JPH06218399A - 汚泥脱水剤 - Google Patents
汚泥脱水剤Info
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- JPH06218399A JPH06218399A JP5011957A JP1195793A JPH06218399A JP H06218399 A JPH06218399 A JP H06218399A JP 5011957 A JP5011957 A JP 5011957A JP 1195793 A JP1195793 A JP 1195793A JP H06218399 A JPH06218399 A JP H06218399A
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Abstract
るくり返し単位を35〜90モル%含有するカチオン性
高分子と、 【化1】 (式中R1 ,R2 は水素原子又はメチル基を、X- は陰
イオンを表す。) (B)カチオン性単位を10〜98モル%、アニオン性
単位を2〜30モル%含有する少なくも一種のビニル系
の両性高分子とを組み合わせて成る汚泥脱水剤。 【効果】 脱水性、ろ水性が良好であり、汚泥の処理効
率的に行うことができる。
Description
しくはアミジン構造単位を有することを特徴とするカチ
オン性高分子とビニル系の両性高分子を組み合わせて成
る新規な汚泥脱水剤に関する。
凝集力の強いポリジアルキルアミノアルキル(メタ)ア
クリレートの塩又は第4級アンモニウム塩、ポリジアル
キルアミノアルキル(メタ)アクリルアミドの塩又は第
4級アンモニウム塩、ポリ(メタ)アクリルアミドのマ
ンニッヒ変性物又はその第4級アンモニウム塩等のアク
リル系カチオン性高分子が使用されている。
に、ポリアクリルアミドのホフマン分解物やN−ビニル
ホルムアミド又はN−ビニルアセトアミドを加水分解し
て得られるポリビニルアミンを使用する方法が提案され
ている。更に、数種類の高分子をブレンドして凝集性能
を改良する試みもなされている。例えば、ポリビニルア
ミン、ビニル系のカチオン性高分子及びアニオン性高分
子を併用して処理効率を上げる方法として特公昭60−
38200の方法がある。また、ポリビニルアミンとビ
ニル系両性高分子とを併用する方法として特開平4−2
98300の方法がある。
泥に対する吸着性が良いという特徴があり、弱酸性の混
合生汚泥に対して優れた脱水作用を示す。しかしなが
ら、中性から弱塩基性におけるイオン解離性が低く、p
H変動により凝集性能が変化するという欠点がある。こ
のために、特に中性や弱アルカリ性の条件や消化汚泥等
の特定の汚泥に対しては、従来、ビニル系の両性あるい
はカチオン性の高分子を併用してもポリビニルアミンの
機能が充分発揮できないという問題があり、より一層の
性能向上が望まれていた。
に鑑み鋭意検討を行った結果、中性から弱塩基性におけ
るイオン解離性が比較的高く汚泥に対する吸着性に優れ
た、アミジン構造単位を有することを特徴とするカチオ
ン性高分子と、特定の両性高分子を組み合わせることに
より極めて優れた汚泥の脱水効果が発現することを見い
出し本発明に到達した。
び/又は(2)で表されるくり返し単位を35〜90モ
ル%含有するカチオン性高分子と、
を、X- は陰イオンを表す。) (B)下記(3)で表されるくり返し単位を10〜98
モル%、及び、下記(4)で表されるくり返し単位を2
〜30モル%含有する少なくとも1種の両性高分子とを
組み合わせて成る汚泥脱水剤に存する。
R4 は炭素数1〜4のアルキレン基、R5 は炭素数1〜
4のアルキル基、R6 は水素原子、炭素数1〜4のアル
キル基又はベンジル基、Aは−O−又は−NH−、Y-
は陰イオンを表す。)
又は−COO- M+ を、Bは、炭素数0〜2のアルキレ
ン基、フェニル基又は−COOR9 −又は−CONHR
10−を、R9 、R10は炭素数2〜6のアルキレン基を、
Zは−COO−又は−SO3 −を、M+ は水素イオンそ
の他の陽イオンを表す。) 以下、本発明につき詳細に説明する。
チオン性高分子は、前記(1)及び/又は(2)で表さ
れるくり返し単位(アミジン単位)を35〜90モル%
含有し、1規定の食塩水中0.1g/dlの溶液とし
て、25℃で測定した還元粘度の値が、通常0.1〜1
0dl/gのものである。上記の(1)と(2)で表さ
れるアミジン単位は、5員環から成るアミジン構造を有
しており、核磁気共鳴分光法(NMR)や赤外分光法
(IR)等の分析において通常、等価で観測されるもの
であり、(1)と(2)の総量として定量される。しか
しながら、下記の概念図に示すように、後述する重合体
のアミジン化反応における生成高分子のくり返し単位を
考えた場合、(1)と(2)で表される2種類のくり返
し単位が考慮されなければならない。尚、下記概念図に
おいて、(5)と(6)はアミジン化反応に関与しなか
ったニトリル単位およびアミノ単位を示している。ま
た、ここでは、(1)と(2)のアミジン単位は遊離ア
ミノ基として示した。
する高分子を製造するためには、まず、アクリロニトリ
ルまたはメタクリロニトリルと、重合後の化学変性によ
りビニルアミン単位を生成し得るビニルモノマーからな
る共重合体を合成し、ついで化学変性によりビニルアミ
ン単位を生成せしめ、1級アミノ基とニトリル基の閉環
反応を行なうことが必要である。
ミジン単位を35〜90モル%有する高分子を合成する
ためには該共重合体中に通常35〜65モル%、好まし
くは40〜60モル%のアクリロニトリルまたはメタク
リロニトリルが存在する必要がある。重合後の化学変性
によりビニルアミン単位を生成し得るビニルモノマーと
しては、N−ビニルホルムアミド、N−ビニルアセトア
ミド、N−ビニルフタルイミド、N−ビニルスクシイミ
ド、N−ビニルウレタン等のN−ビニルアミド類アクリ
ルアミド、メタクリルアミドが挙げられる。
方法としては、ポリN−ビニルアミド類の場合、酸塩基
による加水分解、アルコーリシス、アンモノリシス等の
加溶媒反応が用いられる。ポリアクリルアミド、ポリメ
タアクリルアミドの場合、塩基性で次亜ハロゲン化合物
を使用するホフマン反応が用いられる。
はビニルアミン単位のアミノ基の隣接位置にニトリル基
が存在する必要があるので、アクリロニトリル又はメタ
クリロニトリルと交互性の高い共重合体を生成するモノ
マーを使用することが好ましいので、この目的のために
はN−ビニルホルムアミドの共重合体を使用することが
特に好ましい。
は、その生成方法によらないが、通常、酸性条件下、8
0〜150℃、好ましくは、90〜120℃の加熱条件
で行なわれる。以上のような方法で製造されるアミジン
構造を有するくり返し単位は、前記(1)及び/又は
(2)で表される。
位を35〜90モル%、好ましくは45〜80モル%を
含有するカチオン性高分子が用いられる。該範囲よりア
ミジン単位が少ない場合は、汚泥脱水剤として効果が十
分に発揮されないので好ましくない。また、アミジン単
位の比率が大きいほど、汚泥脱水剤としての性能は一般
的に向上する傾向にあるが、上述の共重合体を塩酸水溶
液中で加熱する方法等ではアミジン単位が90モル%を
越える比率のものを製造することは困難である。従っ
て、このようなアミジン構造を有する高分子では主要の
任意成分として、通常、以下の(5)、(6)のくり返
し単位が残存する。
基を、X- は陰イオンを表す。) (5)と(6)はアミジン化反応に関与しなかったニト
リル単位とアミン単位であり、各々、通常0〜50モル
%、特に5〜45モル%程度存在する。この場合、アミ
ン単位(6)もカチオン性基として汚泥の凝集効果にあ
る程度寄与しているものと推定されるが、本発明におい
ては前述のようにアミジン単位が一定の比率範囲に含ま
れていることの方が汚泥脱水効果においてより重要であ
る。
かかる前記の(3)及び(4)で表されるくり返し単位
を有するビニル系の両性高分子について説明する。前記
(3)で示されるくり返し単位の原料となるビニル系の
カチオン性モノマーとしては、例えばジメチルアミノ
(メチル、エチル、プロピル又はブチル)アクリレート
又はメタクリレート、ジエチルアミノ(メチル、エチ
ル、プロピル又はブチル)アクリレート又はメタクリレ
ート、ジ−n−プロピルアミノ(メチル、エチル、プロ
ピル又はブチル)アクリレート又はメタクリレート、ジ
イソプロピルアミノ(メチル、エチル、プロピル又はブ
チル)アクリレート又はメタクリレート、ジ−n−ブチ
ルアミノ(メチル、エチル、プロピル又はブチル)アク
リレート又はメタクリレート、ジ−sec−ブチルアミ
ノ(メチル、エチル、プロピル又はブチル)アクリレー
ト又はメタクリレート、ジイソブチルアミノ(メチル、
エチル、プロピル又はブチル)アクリレート又はメタク
リレート、ジメチルアミノ(メチル、エチル、プロピル
又はブチル)アクリルアミド又はタメクリルアミド、ジ
エチルアミノ(メチル、エチル、プロピル又はブチル)
アクリルアミド又はメタクリルアミド、ジ−n−プロピ
ルアミノ(メチル、エチル、プロピル又はブチル)アク
リルアミド又はメタクリルアミド、ジイソプロピルアミ
ノ(メチル、エチル、プロピル又はブチル)アクリルア
ミド又はメタクリルアミド、ジ−n−ブチルアミノ(メ
チル、エチル、プロピル又はブチル)アクリルアミド又
はメタクリルアミド、ジ−sec−ブチルアミノ(メチ
ル、エチル、プロピル又はブチル)アクリルアミド又は
メタクリルアミド、ジイソブチルアミノ(メチル、エチ
ル、プロピル又はブチル)アクリルアミド又はメタクリ
ルアミド等のハロゲン化水素、硫酸、硝酸、有機酸等に
よる中和塩、ハロゲン化アルキル、ベンジルハライド、
ジメチル硫酸、ジエチル硫酸等による四級化物等が挙げ
られる。
よいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。また、
アクリル系高分子中にカチオン性単位を導入する方法と
しては、(メタ)アクリルアミドを初めに重合した後、
炭素数1〜4のジアルキルアミンとホルマリンを用いた
マンニッヒ反応により、アミノメチル化する方法があ
る。この生成物を鉱酸、有機酸による塩および、炭素数
1〜4のアルキルハライド、ベンジルハライド、炭素数
1〜4のアルコールと硫酸のジエステルによる第4級ア
ンモニウム塩として使用することができる。
の原料となるアニオン性モノマーとしては、アクリル
酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル
酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、メタリルス
ルホン酸、スチレンスルホン酸、2−アクリルアミドエ
タンスルホン酸、2−アクリルアミド−2−メチルプロ
パンスルホン酸、2−メタクリルアミドエタンスルホン
酸、2−メタクリルアミド−2−メチルプロパンスルホ
ン酸、2−アクリロイルオキシエタンスルホン酸、3−
アクリロイルオキシプロパンスルホン酸、4−アクリロ
イルオキシブタンスルホン酸、2−メタクリロイルオキ
シエタンスルホン酸、3−メタクリロイルオキシプロパ
ンスルホン酸、4−メタクリロイルオキシブタンスルホ
ン酸、およびこれらのアルカリ金属、アルカリ土類金属
等の金属塩またはアンモニウム塩が例示される。これら
のアニオン性モノマーは1種用いてもよいし、2種以上
を組み合わせてもよい。
入っても良く、モノマー単位としては(メタ)アクリル
アミド、(メタ)アクリル酸エステル、(メタ)アクリ
ロニトリル、酢酸ビニル等その他の共重合可能な非イオ
ン性ビニルモノマーを通常0〜90モル%、好ましくは
0〜80モル%含有させることができ、非イオン性モノ
マーの内ではアクリルアミドが特に好ましい。
いては制限はなく、水溶液重合、分散重合、乳化重合高
分子変性等、公知の製造法が用いられる。(B)成分の
両性高分子における各成分の割合については、(3)の
カチオン性単位が10〜98モル%、好ましくは15〜
95モル%であり、(4)のアニオン性単位が2〜30
モル%、好ましくは5〜25モル%を含有することが必
要である。該範囲以外では、汚泥脱水剤としての効果が
十分でないので好ましくない。
組み合わせて成る本発明の汚泥脱水剤において、(A)
成分のカチオン性高分子と、前記(B)の両性高分子の
混合割合は、通常2:8から8:2、好ましくは3:7
から7:3の重合比で用いられる。かかる範囲において
(A)と(B)の両成分の相乗的効果が高いからであ
る。
分子量を表す物性値としては、例えば1規定の食塩水中
25℃で測定した還元粘度の値が通常0.1dl/g以
上のものが用いられる。処理速度を高めるためには、通
常、いずれか一方が2dl/g以上である必要があり、
両成分とも2dl/g以上であることが好ましい。
(A)成分、および(B)成分のカチオン性高分子の汚
泥への添加方法については特に制限は無く、(A)成分
と(B)成分を同一の溶解槽で混合しても良いし、それ
ぞれ別途に添加混合しても良い。また何れか一方を添加
して汚泥を凝集した後他方を添加混合しても良い。ま
た、必要により硫酸バンド、ポリ塩化アルミニウム、ポ
リ硫酸鉄等の無機系凝集剤を通常、汚泥スラリーに対し
て100〜5000ppm添加、併用することもでき
る。更に、混合のための攪拌強度は任意に設定される。
て広く有効である。例えば、都市下水の処理場におい
て、下水から沈降させた初沈生汚泥、生活汚泥槽からの
流出水から沈降させた余剰汚泥ないしはこれらの混合物
(該混合物を、通常「混合生汚泥」という)、更には、
活性汚泥を嫌気性醗酵処理する際に発生する消化汚泥
に、本発明の汚泥脱水剤を添加すると強固なフロックを
形成する。このフロックをベルトプレス、スクリュープ
レス、フィルタープレス等の圧搾脱水装置、または遠心
分離機、真空濾過機等の圧力脱水装置で処理すると著し
く大きい脱水速度で脱水を行なうことができ、且つ低含
水率の濾滓が得られる。なお、汚泥としては都市下水処
理場で発生するものの他に、屎尿を活性汚泥処理する際
に発生する汚泥、屎尿や活性汚泥を嫌気性醗酵処理する
際に発生する汚泥、更には都市下水以外の各種の産業排
水を活性汚泥処理する際に発生する汚泥、生物処理後の
高度処理により発生する凝沈汚泥その他の混合汚泥等も
有利に処理することができる。
つき、その汚泥の固形分に対して通常0.01〜3.0
(重量)%、好ましくは0.1〜1.0(重量)%とな
るように添加する。なお、汚泥のpHは通常3.5〜
8.5で、特に5.5〜8.0の汚泥に本発明の汚泥脱
水剤を添加した場合に公知の他の汚泥脱水剤と比較して
特に優れた凝集効果が発現される。
説明するが、本発明は、その要旨を越えない限り以下の
実施例に限定されるものではない。 [重合体A1、A2]攪拌機、窒素導入管、冷却管を備
えた50mlの4つ口フラスコに表−1に示すモル分率
のN−ビニルホルムアミドとアクリロニトリルの混合物
6.0gおよび34gの脱塩水を入れた。窒素ガス気流
中、攪拌しつつ、45℃に昇温し、10重量%の2,
2′−アゾビス−2−アミジノプロパン・2塩酸塩の水
溶液を0.12g添加した。
3時間保持し、水中に重合体が析出した懸濁物を得た。
懸濁物を、ろ別後40℃で真空乾燥して含水率15%の
固形物を得た。これを回転する50mlのナス型フラス
コに入れ、重合体中のホルミル基に対して、当量の濃塩
酸を添加し、100℃で5時間保持し、重合体を塩酸変
性した。生成物をアセトン中で析出せしめ、これを真空
乾燥し、固体状の重合体A1を得た。
20gと重合体中のホルミル基に対して2当量の濃塩酸
を添加して攪拌下、100℃で6時間保持し重合体を塩
酸変性化した。生成物をアセトン中で析出せしめ、これ
を真空乾燥し、固体状の重合体A2を得た。 [重合体B1〜B7]両性凝集剤として市販されている
グレードより選択した。
を備えた100mlの四つ口フラスコに、5gのN−ビ
ニルホルムアミドと44.7gの脱塩水を入れ、窒素ガ
ス気流中、攪拌しつつ50℃に昇温した。5重量%の
2,2′−アゾビス−2−アミジノプロパン2塩酸塩水
溶液0.3gを添加して、60℃で4時間重合した。得
られた重合体水溶液にホルミル基に対して0.7当量の
水酸化ナトリウムと0.05当量のアンモニア水を混合
し75℃に4時間保持してアルカリ変性した後、塩酸を
添加して中和した。該溶液をアセトン中に添加し、重合
体を析出せしめ、これを真空乾燥して重合体Cを得た。
り組成及び還元粘度を求めた。結果を表−1に示す。 [組成の分析法]変性を行う前のA1、A2及びC各原
料重合体の組成は、13C−NMRスペクトル(13C−核
磁気共鳴スペクトル)の各モノマー単位に対応した吸収
ピークの積分値より算出した。
ペクトルの各繰り返し単位に対応した吸収ピークの積分
値より算出した。なお、アミジン単位(1)と(2)は
区別することなく、その総量として求めた。なお、アミ
ジン単位とアクリルアミド単位のアミジン基、アミド基
の吸収ピークは170〜185ppm付近の非常に近接
した位置に認められるため、以下のような方法により各
吸収ピークに対応する構造を帰属した。
より重量収支を確認し、更に、重合体の13C−NMRス
ペクトルの他にIRスペクトルも測定し、重合体のスペ
クトルとアミジン基、アミド基等を有する既知化合物で
のスペクトルとを詳細に比較検討する方法を採用したも
のである。また、重合体B1〜B7については仕込みモ
ノマーの組成より推定した値を採用した。
1g/dlの溶液として25℃でオストワルドの粘度計
により測定した。
l)200mlを300mlのビーカーに入れ、これに
汚泥に対してポリ硫酸鉄を1500ppm加え混ぜ、次
に表−2に示す汚泥脱水剤を0.2重量%の水溶液状で
所定量添加した後、TRITON社製のCST測定装置
の攪拌機で1000r.p.m.の回転速度で10秒間
攪拌した。攪拌により生じた凝集フロックの大きさを測
定した後、60メッシュのナイロンろ布を付した円筒に
移し、重力ろ過により、凝集汚泥をろ過し、10秒後の
ろ水量を測定した。
レン製モノフィラメントろ布(日本フィルコン社製ol
h−c)2枚に挟み、更にこれを水抜け溝を有するポリ
塩化ビニル製の板に挟み、2kg/cm2 の圧力で60
秒間圧搾脱水した後、常法により脱水汚泥ケーキの含水
率を測定した。以上の結果を表−2に示す。
固型物濃度18,000mg/ml)を使用して一連の
試験を実施した。試験方法は実施例1〜12に示した通
りである。結果を表−3に示す。
2,000mg/l)を使用して一連の試験を実施し
た。試験方法は実施例1〜12に示した通りである。結
果を表−4に示す。
り、汚泥のpH変動等に左右されることなく、汚泥の含
水率を下げることができる。また、処理時のろ水性等も
良好であり、処理量を大幅に増加することができる。
Claims (2)
- 【請求項1】 (A)下記(1)及び/又は(2)で表
されるくり返し単位を35〜90モル%含有するカチオ
ン性高分子と、 【化1】 (式中R1 ,R2 は水素原子又はメチル基を、X- は陰
イオンを表す。) (B)下記(3)で表されるくり返し単位を10〜98
モル%、及び、下記(4)で表されるくり返し単位を2
〜30モル%含有する少なくとも1種の両性高分子とを
組み合わせて成る汚泥脱水剤。 【化2】 (式中、R3 は水素原子又はメチル基を、R4 は炭素数
1〜4のアルキレン基、R5 は炭素数1〜4のアルキル
基、R6 は水素原子、炭素数1〜4のアルキル基又はベ
ンジル基、Aは−O−又は−NH−、Y- は陰イオンを
表す。) 【化3】 (式中、R7 、R8 は水素原子、メチル基又は−COO
- M+ を、Bは、炭素数0〜2のアルキレン基、フェニ
ル基又は−COOR9 −又は−CONHR10−を、
R9 、R10は炭素数2〜6のアルキレン基を、Zは−C
OO−又は−SO3 −を、M+ は水素イオンその他の陽
イオンを表す。) - 【請求項2】 汚泥に請求項1記載の汚泥脱水剤を添加
混合した後、脱水することを特徴とする汚泥の処理方
法。
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---|---|---|---|
JP01195793A JP3314431B2 (ja) | 1993-01-27 | 1993-01-27 | 汚泥脱水剤 |
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---|---|---|---|
JP01195793A JP3314431B2 (ja) | 1993-01-27 | 1993-01-27 | 汚泥脱水剤 |
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JP3314431B2 JP3314431B2 (ja) | 2002-08-12 |
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JP01195793A Expired - Lifetime JP3314431B2 (ja) | 1993-01-27 | 1993-01-27 | 汚泥脱水剤 |
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JP (1) | JP3314431B2 (ja) |
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1993
- 1993-01-27 JP JP01195793A patent/JP3314431B2/ja not_active Expired - Lifetime
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