JPH06174365A - 複数の異なる純度のガス状窒素の製造方法及び設備 - Google Patents

複数の異なる純度のガス状窒素の製造方法及び設備

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JPH06174365A
JPH06174365A JP5183827A JP18382793A JPH06174365A JP H06174365 A JPH06174365 A JP H06174365A JP 5183827 A JP5183827 A JP 5183827A JP 18382793 A JP18382793 A JP 18382793A JP H06174365 A JPH06174365 A JP H06174365A
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nitrogen
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liquid nitrogen
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Catherine Garnier
グラニエ・カテリーヌ
Francois Venet
ヴエネ・フランソワ
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Abstract

(57)【要約】 【目的】ppm オーダーの中間純度と、ppb 又は100ppbオ
ーダーの少なくとも１種類の高純度との、複数の純度の
ガス状窒素への変化する需要に応じた製造方法。 【構成】塔頂に高純度窒素を製造するに適した空気の精
留による窒素製造塔（４）は、一酸化炭素の液相吸着器
（６）を備えた中間純度液体窒素外部源（５）、及び高
純度液体窒素貯槽（８）と組み合わされている。精留塔
は、直接取り出し（１１、１２）によって中間純度ガス
状窒素及び高純度ガス状窒素を製造し、液体窒素の気化
（７、９）によって任意に補足される。中間純度窒素と
電子工業用の高純度窒素との併産に利用。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、典型的にはppm(10-6)
オーダーの中間純度と、典型的にはppb(10-9）又は 100
ppb(10-7) の少なくとも１種類の高純度との複数の異な
る純度のガス状窒素を、これらの製品への変化する需要
に応じて製造する方法及び設備に関する。
【０００２】
【従来の技術】電子工業のようなある種の工業は、典型
的には１ppm(10 -6 ) の中間純度と、典型的には１ppb(10
-9) の少なくとも１種類の高純度との、複数の異なる純
度のガス状窒素を必要とし、これらの純度は、主要不純
物の酸素について計算される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のよう
な要求に応じられる製造方法を目的としている。
【０００４】また本発明は、そのような方法を実施する
ための設備も目的としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そのため本発明は、典型
的にはppm(10-6) オーダーの中間純度と、典型的にはpp
b(10-9）又は 100ppb(10-7）の少なくとも１種類の高純
度との複数の異なる純度のガス状窒素を、これらの製品
への変化する需要に応じて製造する方法において、 −あらかじめ水、二酸化炭素、一酸化炭素及び水素を除
去された空気を、高純度窒素を塔頂に得るのに十分な理
論精留板数をもった、空気精留による窒素精留塔で精留
すること、 −精留塔の中間高さから製品である中間純度のガス状窒
素を取り出すこと、 −上記中間高さより上部の精留塔の少なくとも１箇所の
高さから、高純度のガス状窒素を取り出すこと、 −高純度窒素への需要が所定値以下である期間の少なく
とも一部の間、精留塔外の供給源から出る中間純度の液
体窒素を、ほぼ前記中間高さで精留塔内に注入し、前記
精留塔上部から取り出された同量の高純度液体窒素を貯
槽内に送ること を特徴としている。
【０００６】上記のような方法を実施するための設備
は、 −高純度窒素を塔頂に得るのに十分な理論精留板数をも
った空気精留による窒素精留塔、 −精留塔外にあり、該精留塔中間高さと接続された、一
酸化炭素を除去された中間純度の液体窒素源、 −精留塔のほぼ同じ高さから出る、中間純度の製品ガス
状窒素の取り出し管路、 −前記中間高さより上部の精留塔高さから出る、高純度
の製品ガス状窒素の取り出し管路、 −精留塔上部高さと接続された高純度液体窒素の貯槽、 を有することを特徴としている。本発明の実施例は、添
付の図面を参照しながら以下に述べられる。
【０００７】
【実施例】図１に示された設備は、主として送入空気圧
縮機１、圧縮機から出る空気の精製装置２、熱交換ライ
ン３、空気精留による窒素精留塔４、ほぼ1ppmの純度を
もった“商業用”液体窒素の貯槽５、一酸化炭素吸着器
６、前記貯槽と組み合わされた例えば大気式気化−加温
器７、高純度液体窒素の貯槽８、及び該貯槽８と組み合
わされた例えば大気式気化−加温器９を有する。
【０００８】この設備は、一方は1ppmの中間純度をも
ち、他方は典型的には1ppbの高純度をもった二つのガス
状窒素流を製造するためのものである。精製装置２は、
一方では空気の冷却を妨げる不純物すなわち水及び二酸
化炭素（ＣＯ2 ）を、他方では精留では窒素から分離で
きない不純物、特に一酸化炭素（ＣＯ）及び最後には水
素を流入空気から除去するのに適している。
【０００９】このため精製装置２は、圧縮機１の出口
に、圧縮機の出口温度で ２ＣＯ＋Ｏ2 →２ＣＯ2 及び ２Ｈ2 ＋Ｏ2 →２Ｈ2
Ｏ の反応（特開昭６１−２２５５６８号による）を得るこ
とができる触媒槽２Ａ、次に圧縮空気を大気温度付近に
もたらすのに適した冷却器２Ｂ、次に水及び二酸化炭素
の除去を行う吸着器２Ｃを有する。熱交換ライン３は、
一方では精製された流入空気、他方では精留塔４から出
る寒冷製品を向流間接熱交換関係に置くのに適してい
る。
【００１０】精留塔４は、所望の高純度窒素を塔頂で供
給するのに適した理論精留板数を有する。精留塔は頂部
に凝縮器１０を有し、管路１１を経て中間純度のガス状
窒素を、管路１２を経て高純度ガス状窒素を、管路１３
を経て高純度液体窒素を製造することができる。管路１
１は精留塔の中間点から出ており、管路１２及び１３は
塔頂から出ている。
【００１１】精留塔は管路１４を経て、露点付近まで冷
却された流入空気を供給される。液溜めに集められた
“リッチ液体”（酸素富化された空気）は、膨張弁１６
を備えた管路１５を経て頂部凝縮器１０に送られる。熱
交換ラインの温端には、管路１１及び１２が、それぞれ
弁１９及び２０を備えた中間純度窒素の製品管路１７及
び高純度窒素の製品管路１８に延びている。
【００１２】貯槽５の底部は、弁２２を備え吸着器６を
横切る管路２１によって、取出し管路１１と同じ高さに
位置する精留塔への中間純度液体窒素注入点に接続され
る。貯槽５の底部はまた、弁２４を備え気化器７を横切
る管路１７にも接続される。
【００１３】貯槽８の底部は、ポンプ２５Ａ及び弁２６
を備えた管路２５によって、精留塔頂部に、弁２８を備
え気化器９を横切る管路２７によって、製品管路１８に
接続される。廃ガス（気化されたリッチ液体）の管路２
９は、凝縮器１０から出て、熱交換ラインの温端で廃ガ
ス排出管路３０に延びている。
【００１４】作動中は、何よりもまず貯槽８が満たされ
ていると仮定して、精留塔は、管路１１及び１２を経て
２種類のガス状窒素流のみを供給する。２種類のガス流
の合計は一定であって、精留塔４のガス状窒素の全製造
能力に等しい。処理空気量は本質的に一定で、設備の公
称流量と等しいと思われる。
【００１５】設備の寒冷保持は、管路２１を経て中間純
度液体窒素を注入（“補給”）することによってのみ保
証される。この液体窒素は、適当なゼオライトを収容し
ている吸着器６において、高純度窒素に必要な純度を満
足するのに十分な精製レベルまでＣＯを除去される。
【００１６】精留塔から取り出されるガス状窒素の全流
量に対し、取り出される高純度窒素流量の増加する百分
率については、図２は、純度が順次低下し、ほぼ６０〜
７０％の最大流量Ｄ１について１ppb の値に達すること
を示す（線Ｃ１）。それに反して、中間純度窒素の酸素
含有量（線Ｃ２）は、二つの窒素流の配分がどうであっ
ても、実際には一定のままである。
【００１７】高純度窒素の需要がこの最大流量以上であ
ると、補足分は、管路２７及び気化器９を経て、高純度
液体窒素の直接気化によって供給される。同じ種類の作
動は、貯槽８内に液体窒素が残っている限り維持するこ
とができる。
【００１８】貯槽８が空のときは、高純度窒素の製造
は、管路１２を経て取り出されるガス状窒素に限定さ
れ、したがって、前記最大流量Ｄ１を超えることはでき
ない。さらに貯槽８に充填する必要があり、これは管路
１３を経て所定量の高純度液体窒素を取り出し、ＣＯを
除去された等量の中間純度液体窒素を、管路２１を経て
導入することで得られる。
【００１９】この場合図２が示すように、取り出された
高純度液体窒素量が、精留塔のガス状窒素の製造能力の
４０％に等しいと仮定すると、取り出された高純度ガス
状窒素の純度（線Ｃ３）は、前に述べたＣ１より急速に
低下し、取り出された全ガス状窒素の流量についてほぼ
1ppbの値に達する。前に述べたように、中間純度ガス状
窒素の純度（線Ｃ４）は実際に一定であり、高純度液体
窒素の取り出しがなかったときの純度よりわずかに高
い。
【００２０】したがって、貯槽が空である状況から、 −設備は、取り出される全ガス状窒素量のほぼ６０〜７
０％の量まで高純度ガス状窒素を常に製造でき、 −高純度窒素の需要が約３０％以下であるときは、精留
塔のガス状窒素製造能力の約４０％に等しい液体量によ
って、貯槽８内に高純度液体窒素の貯蔵を回復できる。
【００２１】高純度窒素の需要が３０％と６０％との間
にあるならば、前記４０％より少ない量によってではあ
るが、貯槽８内に高純度液体窒素を送ることもできる。
もちろん、高純度液体窒素の貯蔵の回復はまた、貯槽８
が部分的に充填されるときに、高純度窒素需要の同一条
件において行うことができる。
【００２２】貯槽５が思いがけず空になったとき、設備
は、管路２５を経て塔頂に導入された高純度液体窒素を
“補給”液体として使用することによって、作動を継続
することができることは注目すべきである。
【００２３】設備が、２種類以上の異なる純度の窒素を
製造するために、容易に改修され得ることは理解されよ
う。したがって、 100ppb(10-7) の中間純度の窒素も製
造しようと希望するならば、管路１３と２１との間の精
留塔の高さと接続され、かつさらに精留塔の同じ高さで
取り出された100ppbのガス状窒素の補足取出し管路によ
って気化器９と同様な気化器と組み合わされた、液体窒
素の補足貯槽を精留塔４に組み合わせることができる。
その上ある種の応用においては、設備の補足的順応性
は、その公称値の付近で処理された空気量を変化させる
ことによって得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による窒素製造設備のフローシート。
【図２】精留塔から取り出されるガス状窒素を横軸に、
二つのガス状窒素の酸素濃度の対数を縦軸にした、この
設備の作動ダイアグラム。
【符号の説明】
１ 送入空気圧縮機 ２ 空気精製装置 ２Ａ 触媒槽 ２Ｂ 冷却器 ２Ｃ 吸着器 ３ 熱交換ライン ４ 窒素精留塔 ５ 中間純度の液体窒素貯槽 ６ 一酸化炭素吸着器 ７ 気化−加温器 ８ 高純度液体窒素貯槽 ９ 気化−加温器 １０ 凝縮器 １６ 膨張弁 ２５Ａ ポンプ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヴエネ・フランソワ アメリカ合衆国．カリフオルニア・94596. ウオルナツト・クリーク．カミノ・ヴアー ド・サークル．1075

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 典型的にはppm(10-6) オーダーの中間純
    度と、典型的にはppb(10-9）又は 100ppb(10-7）の少な
    くとも１種類の高純度との複数の異なる純度のガス状窒
    素を、これらの製品への変化する需要に応じて製造する
    方法において、 −あらかじめ水、二酸化炭素、一酸化炭素及び水素を除
    去された空気を、高純度窒素を塔頂に得るのに十分な理
    論精留板数をもった、空気精留による窒素精留塔（４）
    で精留すること、 −精留塔の中間高さ（１１）から製品である中間純度の
    ガス状窒素を取り出すこと、 −上記中間高さより上部の精留塔の少なくとも１箇所の
    高さ（１２）から、高純度のガス状窒素を取り出すこ
    と、 −高純度窒素への需要が所定値以下である期間の少なく
    とも一部の間、精留塔外の供給源（５）から出る中間純
    度の液体窒素を、ほぼ前記中間高さ（２１）で精留塔内
    に注入し、前記精留塔上部から取り出された同量の高純
    度液体窒素を貯槽（８）内に送ること を特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 外部供給源（５）から出る補足的な量の
    中間純度の液体窒素及び／又は貯槽（８）から出る補足
    的な量の高純度液体窒素を気化することを特徴とする請
    求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 設備が、外部供給源（５）から出る中間
    純度の液体窒素を精留塔（４）内に注入することによっ
    てのみ寒冷を保持されることを特徴とする請求項１又は
    ２記載の方法。
  4. 【請求項４】 特にゼオライトでの液相吸着（６）によ
    って、精留塔（４）内に注入すべき中間純度の液体窒素
    から一酸化炭素を除去することを特徴とする請求項１か
    ら３のいずれか１項に記載の方法。
  5. 【請求項５】 処理された空気量を、公称値付近で変化
    させることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項
    に記載の方法。
  6. 【請求項６】 典型的にはppm(10-6) オーダーの中間純
    度と、典型的にはppb(10-9）又は 100ppb(10-7）の少な
    くとも１種類の高純度との複数の異なる純度のガス状窒
    素を、これらの製品への変化する需要に応じて製造する
    設備において、 −高純度窒素を塔頂に得るのに十分な理論精留板数をも
    った空気精留による窒素精留塔（４）、 −精留塔外にあり、該精留塔中間高さ（２１）と接続さ
    れた、一酸化炭素を除去された中間純度の液体窒素源
    （５、６）、 −精留塔のほぼ同じ高さから出る中間純度の製品ガス状
    窒素の取り出し管路（１１）、 −前記中間高さより上部の精留塔高さから出る高純度の
    製品ガス状窒素の取り出し管路（１２）、 −精留塔上部高さと接続された高純度液体窒素の貯槽
    （８） を有することを特徴とする設備。
  7. 【請求項７】 前記外部源（５）及び／又は貯槽（８）
    からの液体窒素を気化する手段（７、９）を有すること
    を特徴とする請求項６記載の設備。
  8. 【請求項８】 外部源が、特にゼオライトを収容した液
    相での一酸化炭素吸着器（６）を有することを特徴とす
    る請求項６又は７記載の設備。
  9. 【請求項９】 外部源（５）が、中間純度の液体窒素の
    貯槽であることを特徴とする請求項６から８のいずれか
    １項に記載の設備。
JP5183827A 1992-07-29 1993-07-26 複数の異なる純度のガス状窒素の製造方法及び設備 Pending JPH06174365A (ja)

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