JPH06137755A - 昇圧超高純度窒素製造方法及び装置 - Google Patents

昇圧超高純度窒素製造方法及び装置

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JPH06137755A
JPH06137755A JP5026642A JP2664293A JPH06137755A JP H06137755 A JPH06137755 A JP H06137755A JP 5026642 A JP5026642 A JP 5026642A JP 2664293 A JP2664293 A JP 2664293A JP H06137755 A JPH06137755 A JP H06137755A
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Jean-Renaud Brugerolle
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 超高純度窒素を何の支障もなく連続供給す
る。 【構成】 本発明によれば、製造圧力でほぼ中程度の純
度のガス状窒素を製造し、この窒素を頂部凝縮器（２
３）を備えた精留塔（１１）の底部に送り、精留塔塔底
槽からの膨張された液体及び場合によっては貯蔵槽（１
０）内に収容された中程度の純度の液体窒素によってこ
の頂部凝縮器を冷却し、精留塔頂部に製品超高純度窒素
を分離し、中程度の純度の窒素の製造停止期間中及び超
高純度窒素の需要がその製造と比較して上回る期間中、
前記貯蔵槽の液体窒素から得られる中程度の純度の予備
ガス状窒素を精留塔の底部に送り、かつこの貯蔵槽から
の比較的大きな液体窒素の流れを頂部凝縮器内に送る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、昇圧された超高純度窒
素の製造方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】電子工業は、超高純度の、典型的には不
純物がほぼ１〜１００ｐｐｂ（百万分の１又は１０-9）
の純度の窒素の連続供給を必要とする。
【０００３】通常の技術では、いわゆる“電子工業級の
ＨＰＮ（高純度窒素）”を空気精留装置における超高純
度窒素から直接製造している。触媒手段により水素、一
酸化炭素を加熱除去し、次いで吸着により水、二酸化炭
素を除去された圧縮空気がその露点付近に冷却され、次
いで頂部に超高純度窒素を製造するのに十分な理論段数
の精留板をもった精留塔の底部に導入される窒素製造塔
が問題とされる。精留塔は、塔底槽に集められて膨張さ
れた“リッチ液体”（酸素富化空気）により冷却される
頂部凝縮器を備えている。
【０００４】装置は超高純度窒素の一部を液化する手段
を備え、この液体窒素は予備貯槽に送られる。装置の故
障又は停電の場合には、この貯槽が超高純度窒素の供給
の継続を保証することができる。
【０００５】この技術は、次のような重大な欠点を有す
る。− 故障が長びいたならば貯槽は空になるであろう。し
たがって貯槽は非常に大きくなければならず、それは１
０００Ｎｍ3 ／ｈｒを４日間供給するには２０万ｌで非
常に高価であり、それでも確認された最長の故障期間で
はない。
【０００６】−貯槽が空であれば、通常の又は中程度
の純度のすなわちほぼｐｐｍ（１００万分の１又は１０
-6）の平均純度をもった液体窒素に頼ることしかできな
いので、いかなる適当な解決策も存在しない。
【０００７】−装置の故障の結果貯槽が空になると、貯
槽は新たに満たされねばならず、これは非常に長い時間
を要する。例えば装置が超高純度窒素の７％を液体状で
製造するならば、装置停止の４日後の予備（２０万ｌ）
を復原するのに２ヵ月を要する。この期間の間、装置全
体が弱点をもつ。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、超高純度窒
素の連続供給の問題に、より信頼性のある解決方法を提
供することを目的としている。本発明はまた、そのよう
な方法を実施するための装置もその目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】そのため、本発明による
昇圧高純度窒素製造方法は、− 製造圧力でほぼ中程度の純度のガス状窒素を製造
し、− 前記窒素を、頂部凝縮器を備えた精留塔の底部に送
り、− 前記頂部凝縮器を、精留塔塔底槽からの膨張された
液体及び場合によっては貯蔵槽内に収容された中程度の
純度の液体窒素の第１の流れによって冷却し、− 精留塔頂部に製品超高純度窒素を分離し、− 中程度の純度の窒素の製造停止期間中及び超高純度
窒素の需要がその製造と比較して上回る期間中、前記貯
蔵槽の液体窒素から得られる中程度の純度の予備ガス状
窒素を精留塔底部に送り、かつ前記第１の流れより大き
な貯蔵槽からの第２の流れを頂部凝縮器（２３）に送る
ことによって特徴づけられる。
【００１０】他の特徴によれば、− 中程度の純度の窒素を空気の精留によって製造する
場合に、触媒手段によって、精留すべき空気中の水素及
び一酸化炭素が除去される。
【００１１】−前記両期間中、貯蔵槽から液体窒素が
取出され、それが小精留塔を通過させられ、小精留塔か
ら出る液体の第１部分が気化され、得られたガスが前記
小精留塔を通過して下から上へ流され、次いで場合によ
っては貯蔵槽内に注入され、前記小精留塔から出る液体
の残部が、精留塔底部に送られる中程度の純度の予備窒
素を得るために気化される。
【００１２】−予備窒素が精留塔に送られる前に、そ
の予備窒素中の一酸化炭素が除去される。− 頂部凝縮器内で気化された不純窒素が、第２の製品
として回収される。
【００１３】このような方法を実施する装置は、− 中程度の純度の窒素の製造装置、− 頂部凝縮器を備えた精留塔、− 精留塔塔底槽を頂部凝縮器に接続する、膨張弁を備
えた管路、及び− 中程度の純度の液体窒素の貯蔵槽と、この貯蔵槽を
一方では精留塔底部に、他方では頂部凝縮器に選択的に
接続する連絡手段を有する。
【００１４】本発明を実施する一例は、本発明による超
高純度窒素製造装置を略図的に示した１枚の添付図面に
ついて以下に述べられる。
【００１５】
【実施例】図面に示された装置は、二つの主要部分、す
なわち中程度の純度、典型的にはほぼ１ｐｐｍの純度の
ガス状窒素製造装置１、及び中程度の純度の窒素を送る
管路３によって装置１に接続される精製装置２を有す
る。
【００１６】いわゆるＨＮＰ型の装置１は、従来のもの
のように、空気圧縮機４、吸着装置５、及び熱交換手段
６と頂部凝縮器８を備えた精留塔７を収容するコールド
ボックスを有する。これらのＨＰＮ型装置の通常の要素
以外に、装置１は、空気圧縮機４と吸着装置５の間に配
置された接触反応装置９を有する。
【００１７】装置１はまた、図示されない寒冷保持手段
を有し、この手段は装置の大きさに応じて、気化された
リッチ液体の膨張タービン又は“補給”手段、すなわち
適当な貯槽から出る中程度の純度の少量の液体窒素を精
留塔頂部に導入する手段であってよい。
【００１８】精製装置２は主として、中程度の純度、典
型的にはほぼ１ｐｐｍの純度の液体窒素の貯蔵槽１０、
精留塔７と同じ全体構造の精製精留塔１１及び熱交換手
段１２を有する。
【００１９】貯蔵槽１０の下には、上部液体入口が管路
１４によって貯蔵槽の底部に接続され、上部ガス出口が
貯蔵槽の圧力をかける管路１５によって貯蔵槽頂部に接
続される小精留塔１３が配置される。
【００２０】小精留塔１３の下部液体出口は、一方では
その出口が小精留塔１３の下部ガス入口に接続される第
１空熱蒸発器１６に、他方では第２空熱蒸発器１７に接
続される。第２蒸発器の出口は、止め弁１９及び場合に
よっては一酸化炭素フィルターを蒸発器１７の上流２０
Ａに又は下流２０Ｂに備えた管路１８によって管路３の
中間点に接続される。
【００２１】調節弁２２を備えた他の管路２１は、貯蔵
槽１０の底部を精留塔１１の頂部凝縮器２３の冷却部に
接続する。貯蔵槽１０は、必要なときにはタンクローリ
ー２４によって充填することができる。
【００２２】通常の運転では貯蔵槽１０は、窒素製造量
のほぼ数％の少量の液体窒素による“補給”によって精
留塔１１の寒冷保持にしか使用されず、止め弁１９は閉
じられている。処理すべき空気は、超高純度窒素の製造
圧力よりわずかに高い圧力に４で圧縮され、水素及び一
酸化炭素を９で除去され、水及び二酸化炭素を５で除去
され、装置１のコールドボックスに導入される。
【００２３】圧縮空気の露点付近まで６で冷却後、空気
は、６で加熱され次いで管路３に送られる中程度の純度
のガス状窒素を頂部に製造し、処理された空気の重い不
純物を含むリッチ液体を塔底槽に製造する精留塔７の底
部に導入される。膨張弁２５で膨張後このリッチ液体
は、精留塔の頂部凝縮器８の冷却部に送られる。
【００２４】気化されたリッチ液体は６で加熱され、管
路２６を経て装置の廃ガスとして排出される。凝縮器８
の窒素通路は、残りの軽い不純物（ヘリウム及びネオ
ン）を集め、気化されたリッチ液体とともに排出するた
めに凝縮器の冷却部に送る手段を備えることができる。
【００２５】管路３によって送られる窒素は、１２でそ
の露点付近まで冷却され、精留塔１１の底部に導入され
る。精留塔１１は頂部に製品の超高純度ガス状窒素を製
造し、製品は１２で加熱後、管路２７を経て供給され
る。
【００２６】精留塔１１の還流は、この精留塔の塔底槽
の液体を例えば１バールだけ膨張弁２８でわずかに膨張
し、膨張された液体を頂部凝縮器の冷却部に導入するこ
とによって得られる。この液体は気化後、中程度の純
度、例えば１．５ｐｐｍと比較してわずかに低い純度の
ガス状窒素を構成し、１２で加熱後、管路２９を経て商
品化される。
【００２７】こうして精製装置２は、管路３によって流
入する流量の約３０％を超高純度窒素として、約７０％
をわずかに低圧の不純窒素として製造できる。例とし
て、圧力は、装置１から出る中程度の純度の窒素につい
ては１０バール、超高純度窒素については９バール、そ
して管路２９によって運ばれる窒素については８バール
とすることができる。管路２７と管路２９との間のこの
圧力差は、それらが接続されている管路網の安全に好適
であり、もっとも純度の高い窒素がもっとも高い圧力に
あることは注目すべきである。
【００２８】装置１の故障の場合、あるいは超高純度窒
素の需要がこの装置の能力を越えたならば、弁１９及び
弁２２が開かれ、場合によっては管路３に設けられた弁
３０が閉じられる。
【００２９】小精留塔１３内の通過によって軽い不純物
を除去された貯蔵槽１０の液体は１７で気化され、場合
によっては２０Ａ又は２０Ｂで一酸化炭素を除去され、
上に述べたのと同じ精製処理を受けるために管路３に導
入される。貯蔵槽１０の液体窒素に含まれる重い不純物
は、精留塔の塔底槽に集まることによって精留塔１１内
で除去され、一方まだ存在している軽い不純物は、凝縮
器８について前に説明されたように、凝縮器２３内で除
去される。
【００３０】この運転の間、凝縮器２３の冷却は、管路
２１を経て貯蔵槽１０から出る中程度の液体窒素によっ
て完全に完了されるか保証される。貯蔵槽１０は、この
技術分野ではよく知られた図示されない適当な調節装置
を用いて、蒸発器１６によって必要な圧力に常に保持さ
れる。
【００３１】精製装置２は超高純度窒素の供給の連続を
経済的やり方で、かつこの装置の組合せが完全に静的
で、いかなる運動部分ももたないことから非常に信頼性
あるやり方で保証できることが見られる。確認すべき唯
一の条件は、普通の、すなわち中程度の純度の液体窒素
が貯蔵槽１０内に絶えず存在することである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による超高純度窒素製造のフローシー
ト。
【符号の説明】
１ 中程度の純度のガス状窒素製造装置 ２ 精製装置 ４ 空気圧縮機 ５ 吸着装置 ６，１２ 熱交換手段 ７，１１ 精留塔 ８，２３ 頂部凝縮器 ９ 接触反応装置 １０ 液体窒素貯蔵槽 １３ 小精留塔 １６，１７ 蒸発器 ２０Ａ，２０Ｂ フィルター ２４ タンクローリー ２５，２８ 膨張弁

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 −製造圧力でほぼ中程度の純度のガス
    状窒素を製造し、− 前記窒素を、頂部凝縮器を備えた精留塔（１１）の
    底部に送り、− 前記頂部凝縮器を、精留塔塔底槽からの膨張された
    液体及び場合によっては貯蔵槽（１０）内に収容された
    中程度の純度の液体窒素の第１の流れによって冷却し、− 精留塔頂部に製品超高純度窒素を分離し、− 中程度の純度の窒素の製造停止期間中及び超高純度
    窒素の需要がその製造と比較して上回る期間中、前記貯
    蔵槽の液体窒素から得られる中程度の純度の予備ガス状
    窒素を精留塔の底部に送り、かつ前記第１の流れより大
    きな貯蔵槽からの液体窒素の第２の流れを頂部凝縮器
    （２３）に送ることを特徴とする昇圧超高純度窒素製造
    方法。
  2. 【請求項２】 触媒手段（９）によって、精留すべき空
    気中の水素及び一酸化炭素を除去することを特徴とす
    る、空気の精留により中程度の純度の窒素を製造する請
    求項１記載の昇圧超高純度窒素製造方法。
  3. 【請求項３】 前記両期間中、貯蔵槽（１０）から液体
    窒素を取出し、該液体窒素を小精留塔（１３）を通過さ
    せ、該小精留塔から出る液体の第１部分を気化し、得ら
    れたガスを前記小精留塔を通過して下から上へ流れさ
    せ、次いで場合によっては貯蔵槽内に注入し、前記小精
    留塔（１３）から出る液体の残部を、精留塔（１１）の
    底部に送る中程度の純度の予備窒素を得るために気化す
    ることを特徴とする請求項１又は２記載の昇圧超高純度
    窒素製造方法。
  4. 【請求項４】 予備窒素を精留塔（１１）の底部に送る
    前に、該予備窒素中の一酸化炭素を除去（２０Ａ又は２
    ０Ｂ）することを特徴とする請求項１ないし３のいずれ
    か１項に記載の昇圧超高純度窒素製造方法。
  5. 【請求項５】 頂部凝縮器（２３）内で気化された不純
    窒素を、第２の製品として回収することを特徴とする請
    求項１ないし４のいずれか１項に記載の昇圧超高純度窒
    素製造方法。
  6. 【請求項６】 −中程度の純度の窒素の製造装置
    （１）、− 頂部凝縮器（２３）を備えた精留塔（１１）、− 精留塔塔底槽を頂部凝縮器に接続する、膨張弁を備
    えた管路、及び− 中程度の純度の液体窒素の貯蔵槽（１０）と該貯蔵
    槽を一方では精留塔底部に、他方では頂部凝縮器に選択
    的に接続する連絡手段（１８，２１）を有することを特
    徴とする昇圧超高純度窒素製造装置。
  7. 【請求項７】 中程度の純度の窒素の製造装置（１）
    が、空気圧縮機（３）、水素及び一酸化炭素除去の接触
    反応装置（９）、水及び二酸化炭素除去の吸着装置
    （５）、頂部に中程度の純度の窒素を製造する精留によ
    る空気分離精留塔、並びに空気の露点付近までの空気冷
    却と分離精留塔（７）から出る製品の加熱を間接熱交換
    によって確実に行う熱交換手段（６）を有することを特
    徴とする請求項６記載の昇圧超高純度窒素製造装置。
  8. 【請求項８】 貯蔵槽の底部に接続される液体の上部入
    口、貯蔵槽の上部に場合によっては接続されるガスの上
    部出口、ガスの下部入口、及び一方では第１蒸発器（１
    ６）を経てガスの下部入口に接続され、他方では第２蒸
    発器（１７）を経て止め弁（１９）を備えた管路（１
    ８）によって精留塔底部に接続される液体の下部出口を
    有する小精留塔（１３）が、貯蔵槽（１０）に組合され
    ることを特徴とする請求項６又は７記載の昇圧超高純度
    窒素製造装置。
  9. 【請求項９】 貯蔵槽を精留塔底部に接続する手段（１
    ８）が予備窒素中の一酸化炭素を除去するフィルター
    （２０Ａ，２０Ｂ）を有することを特徴とする請求項６
    ないし８のいずれか１項に記載の昇圧超高純度窒素製造
    装置。
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