CN110817802B - 一种利用复合纯化工艺制取超纯氢的系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用复合纯化工艺制取超纯氢的系统，包括通过管道相互连通的以下五部分：原料氢压缩原料系统、冷凝清除杂质系统、吸附清除杂质系统、超纯氢充装系统和液氮贮存系统；所述冷凝清除杂质系统和吸附清除杂质系统内设置有超低温保障系统，所述超低温保障系统包括真空冷箱和真空泵。本发明还涉及利用复合纯化工艺制取超纯氢的方法，通过膜压机加压至装置工作压力后进行冷凝清除杂质装置，在超低温环境下将纯氢冷却至超低温状态，氢气纯度达到99.999%，然后将其送入吸附清除杂质装置进一步纯化，通过超低温冷凝+吸附剂选择性吸附后送往用户或充装系统。本发明杂质清除效果高效，产品纯度达到99.9999%。

Description

一种利用复合纯化工艺制取超纯氢的系统及方法
技术领域
本发明属氢气纯化领域，具体涉及一种利用复合纯化工艺制取超纯氢的系统及方法。
背景技术
氢能的的开发和利用已成为当今世界解决能源危机的重要课题，已成为各国大力研究的对象，据美国能源部（DOE）新能源开发中心调查，过去5年，全世界工业化国家对氢能的开发投入年均递增20.5%。
对我国来说，能源建设战略是国民经济发展的重点，我国化石能源探明可采储量中，煤炭量为1145亿t、石油量为38亿t、天然气储量为1.37万亿m3，分别占世界储量的11.6%、2.6%、0.9%。我国是一个能源相对匮乏的国家，中国原油对外依存度已经超过了68%。加上进口的石脑油和液化石油气等折算值，有专家认为，2017年中国石油对外依存度已升至72.3%。同时，我国近年来交通运输的能源消耗所占比重愈来愈大，与此同时，汽车尾气污染已经成为城市大气污染重要的因素之一，因此，寻找新的清洁能源对我国的可持续发展有着特别重要的意义。氢材料的开发和利用有助于解决我国能源结构不合理的现状，是取代化石能源解决大气污染的重要措施之一，同时还是芯片、核聚变等高科技产业不可或缺的新材料。
氢气的制取途径有电解水、裂解、煤制气等，自然界中的氢总是以其化合物如水、碳氢化合物等形式存在，因此，在制备氢时就不可避免地带有杂质。氢气中带有杂质，就带来了安全隐患，容易发生爆炸，这就要求对氢气原料进行纯化。氢的纯化是指利用物理或化学的方法，除去氢气中杂质的方法总称。随着半导体工业、精细化工和光电产业的发展，半导体生产工艺需要使用99.999%以上的高纯氢或超纯氢。但是目前工业上各种制氢方法所得到的氢气纯度均达不到超纯氢等级，为满足生产工艺对超纯氢的需求，必须对氢气进行进一步的纯化。
目前通用的氢气纯化工艺有膜分离技术、低温分离、变压吸附、金属氢化物法、催化脱氧法、分子筛等均有不同程序的缺陷和不足，清除杂质总量有一定限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是如何将纯氢通过复合纯化工艺达到超纯氢标准，满足特种行业对超纯氢或电子工业超纯氢连续供给需求。
解决上述技术问题的技术方案为：
一种利用复合纯化工艺制取超纯氢的系统，包括通过管道相互连通的以下五部分：原料氢压缩原料系统、冷凝清除杂质系统、吸附清除杂质系统、超纯氢充装系统和液氮贮存系统；
所述冷凝清除杂质系统和吸附清除杂质系统内设置有超低温保障系统，所述超低温保障系统包括真空冷箱和真空泵。
进一步地，所述原料氢压缩原料系统包括依次通过管道连接的第一缓冲罐、膜压机和第二缓冲罐，所述第一缓冲罐和第二缓冲罐均通过管道与冷凝清除杂质系统连通。
进一步地，所述冷凝清除杂质系统真空冷箱内设置有氢换热器，所述氢换热器分别通过管道与冷凝清除杂质系统真空泵、氢分离罐和可液化组份分离罐连通，所述氢分离罐和可液化组份分离罐通过管道连通，所述可液化组份分离罐连通大气，所述冷凝清除杂质系统真空泵连通大气。
进一步地，所述吸附清除杂质系统真空冷箱内设置有分子吸附器，所述分子吸附器的两端分别通过管道连接冷凝清除杂质系统真空泵和氢换热器；所述吸附清除杂质系统真空冷箱通过管道连接吸附清除杂质系统真空泵,所述吸附清除杂质系统真空冷箱连通大气。
进一步地，所述超纯氢充装系统包括分别与冷凝清除杂质系统和吸附清除杂质系统连通的充超纯氢气管道，所述充超纯氢气管道上连接有超纯氢膜压机，所述超纯氢膜压机前后两侧均设置有排气口，所述充超纯氢气管道的末端设置有超纯氢气直接入户阀门和超纯氢气直接送充瓶阀门；
所述第一缓冲罐和第二缓冲罐均通过管道与氢换热器连通。
进一步地，所述第一缓冲罐外接原料氢管道和高纯氮气管道，所述原料氢管道上设置有原料氢压缩原料系统第一阀门，所述高纯氮气管道上设置有原料氢压缩原料系统第三阀门，所述第一缓冲罐外接冷凝清除杂质系统的管道上设置有原料氢压缩原料系统第二阀门；
所述可液化组份分离罐连通大气的管道上设置有冷凝清除杂质系统第三阀门，所述氢分离罐和可液化组份分离罐之间的管道上设置有冷凝清除杂质系统第二阀门，所述冷凝清除杂质系统外接吸附清除杂质系统、超纯氢充装系统和液氮贮存系统的出口上设置有冷凝清除杂质系统第一阀门。
一种利用复合纯化工艺制取超纯氢的方法，包括以下步骤：
步骤一、原料纯氢进入系统前具备条件：流程检查符合工艺投入要求，首先将高纯氮气导入系统，由膜压机--冷凝清除杂质系统--吸附清除杂质系统，将工艺侧管道和设备进行吹扫置换，不允许存在死角，在系统管道出口进行氮气含氧、微水检测，要求达到高纯氮国家标准要求；
将氮气阀门关闭，将氢气导入系统，按系统氢气置换程序操作，将系统内氮气置换干净，系统出口氢气组份与入口相当，维持系统压力，进行系统二次检漏，检查无泄漏为合格；
吸附清除杂质系统两只吸附器二只再生完毕；
确认系统符合装置运行条件后，进行超低温冷箱注液准备；
步骤二、超超温系统准备：分别向冷凝清除杂质系统--吸附清除杂质系统液氮侧注液氮，等装置冷却温度达到-195℃，稳定1小时，真空冷箱内检测温度不再降低后开启真空泵，系统工作环境建立；
步骤三、冷凝+吸附复合纯化工艺启动：将再生好的一只吸附器按程序控制处于允许工作状态，开启原料氢膜压机将原料氢气加压至0.7MPa，原料氢依次进入冷凝清除杂质系统--吸附清除杂质系统，通过两个系统的净化和纯化，原料氢气的杂质氧、氮、氩、一氧化碳、二氧化碳、甲烷和水份的冷凝温度均高于-196℃，在超低温下氢气中的杂质得到有效的净除，氢气的纯度达到99.9999%。
进一步地，步骤一中，用于系统置换的氮气达到99.999%高纯氮标准；氮气和氢气的置换压力均≤0.1MPa。
进一步地，所述步骤二中，将液氮通过自增压升压方式将液氮压力控制在0.08MPa以下，液氮的输送压力小于0.08MPa，分别向冷凝清除杂质系统--吸附清除杂质系统液氮侧注液氮，等装置冷却温度达到-195℃，稳定1小时；开启真空泵后，液氮侧的压力控制在绝压21±1KPa；冷凝清除系统真空冷箱内检测温度达到-205±1℃；
进一步地，吸附器中吸附剂选用改良型5A分子型，吸附清除真空冷箱内检测温度达到超低温-205±1℃，微水分析仪的精度要求最低可以检测到的微水数值为0.3～1.0PPb。
本发明通过开发的一种生产超纯氢的复合纯化工艺，通过深度冷冻温度确立，将超纯氢国标要求氢中杂质的液化点（部分介质固化点）均涵盖工作温区内，且保持最小换热温差不小于9℃，通过冷冻、冷凝、固化、吸附复合纯化过程将纯氢中的杂质清除到超纯氢允许的范围内。
本发明的有益效果为：本发明通过复合纯化方法，杂质清除效果高效，产品满足国标《GBT3634.2-2011氢气第二部分纯氢、高纯氢超纯氢》超纯氢产品要求，装置稳定，操作简便，适用长期连续运行，有效的弥补了现有的氢气纯化工艺膜分离技术、低温分离、变压吸附、金属氢化物法、催化脱氧法、分子筛等存在不同程序的缺陷和不足。本发明可以将99.997%以上的氢气纯化到适合氢燃料电池用氢和电子工业用超纯氢99.9999%标准。
附图说明
图1为本发明一种复合纯化工艺制取超纯氢的系统流程图；
图中标记为：G01-第一缓冲罐、DC01-膜压机、G02-第二缓冲罐、E01-氢换热器、VP01-冷凝清除杂质系统真空泵、PV01-氢分离罐、PV02-可液化组份分离罐、A01/A02-分子吸附器、VP02/VP03-吸附清除杂质系统真空泵、DC02-超纯氢膜压机、V31-超纯氢气直接入户阀门、V32-超纯氢气直接送充瓶阀门、V01-原料氢压缩原料系统第一阀门、V02-原料氢压缩原料系统第二阀门、V03-原料氢压缩原料系统第三阀门、V11-冷凝清除杂质系统第一阀门、V12-冷凝清除杂质系统第二阀门、V13-冷凝清除杂质系统第三阀门、V21-吸附清除杂质系统第一阀门、V22-吸附清除杂质系统第二阀门、V23-吸附清除杂质系统第三阀门、V24-吸附清除杂质系统第四阀门、V25-吸附清除杂质系统第五阀门、V26-吸附清除杂质系统第六阀门、V27-吸附清除杂质系统第七阀门。
具体实施方式
下面结合图1对本发明进行详细描述：
步骤一、原料纯氢进入系统前具备条件：流程检查符合工艺投入要求，首先打开原料氢压缩原料系统第三阀门V03将高纯氮气导入系统，控制阀后氮气压力≤0.1MPa，氮气由膜压机DC01--（冷凝清除杂质系统）氢换热器E01-氢分离罐PV01--（吸附清除杂质系统）打开V23、V24/V25、V26让氮气通过分子吸附器A01/A02、膜压机D02，由V31、V32放空，将工艺侧管道和设备进行吹扫置换，不允许存在死角，要求达到高纯氮国家标准要求,在系统管道出口进行氮气含氧≤3PPm、微水≤3PPm检测；
将原料氢压缩原料系统第三阀门V03关闭，打开原料氢压缩原料系统第一阀门V01将氢气导入系统，按系统氢气置换程序操作，将系统内氮气置换干净，系统出口氢气组份与入口相当，维持系统压力，进行系统二次检漏，检查无泄漏为合格；
吸附清除杂质系统两只吸附器二只再生，首先打开分子吸附器A01/A02上部氮气放空阀对外排放，然后打开V27、开加热器将加温氮气导入吸附器的加热侧，温度控制在+100℃保持16小时，停加热器常温吹冷8小时，关闭V27、分子吸附器A02真空冷箱氮气放散阀再生完毕；
确认系统符合装置运行条件后，进行超低温冷箱注液准备；
步骤二、超超温系统准备：将液氮通过自增压升压方式将液氮压力控制在0.08MPa以下，液氮的输送压力小于0.08MPa，打开冷凝清除杂质系统第一阀门V11、V21分别向冷凝清除杂质系统--吸附清除杂质系统分子吸附器A01液氮侧注液氮，等装置冷却温度达到-195℃，稳定1小时；真空冷箱内检测温度不再降低后关闭分子吸附器A01氮气放空阀，开启冷凝清除杂质系统真空泵VP01、吸附清除杂质系统真空泵VP02，液氮侧的压力控制在绝压21±1KPa；冷凝清除系统真空冷箱内检测温度达到-205±1℃；
步骤三、冷凝+吸附复合纯化工艺启动：将再生好的一只吸附器按程序控制处于允许工作状态，开启原料氢膜压机D01将原料氢气加压至0.7MPa，原料氢依次进入冷凝清除杂质系统--吸附清除杂质系统，通过两个系统的净化和纯化，原料氢气的杂质氧、氮、氩、一氧化碳、二氧化碳、甲烷和水份等在超低温下氢气中的杂质得到有效的净除，氢气的纯度达到99.9999%。气体打开V31超纯气管网或开超纯氢膜压机DC02打开V32送往充瓶。
以下通过详细实验数据对本发明做进一步详细说明：
原料氢气组份
氧+氩PPm 0.3
氮PPm 28.53
二氧化碳PPm 0.2
一氧化碳PPm 0.2
甲烷PPm 0.2
水份PPm 0.5
总杂质含量PPm 31.44
经过本系统处理后得到氢气纯度可以稳定连续达到超纯氢要求，具体数据如下：
氧+氩PPm ≤0.2
氮PPm ≤0.4
二氧化碳PPm ≤0.1
一氧化碳PPm ≤0.1
甲烷PPm ≤0.2
水份PPm ≤0.5
总杂质含量PPm ≤1
表1-1和表1-2为装置连续生产24小时的分析记录。
表1-1
Figure DEST_PATH_IMAGE002
表1-2
Figure DEST_PATH_IMAGE004
备注：表1-1和表1-2气体纯度单位为PPm。
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的穷举。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (1)

1.一种利用复合纯化工艺制取超纯氢的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、原料纯氢进入系统前具备条件：流程检查符合工艺投入要求，首先将高纯氮气导入系统，由膜压机--冷凝清除杂质系统--吸附清除杂质系统，将工艺侧管道和设备进行吹扫置换，不允许存在死角，在系统管道出口进行氮气含氧、微水检测；步骤一中，用于系统置换的氮气达到99.999%高纯氮标准；氮气和氢气的置换压力均≤0.1MPa；
将氮气阀门关闭，将氢气导入系统，按系统氢气置换程序操作，将系统内氮气置换干净，系统出口氢气组份与入口相当，维持系统压力，进行系统二次检漏，检查无泄漏为合格；
吸附清除杂质系统两只吸附器再生完毕；
确认系统符合装置运行条件后，进行超低温冷箱注液准备；
步骤二、超低温系统准备：分别向冷凝清除杂质系统--吸附清除杂质系统液氮侧注液氮，等装置冷却温度达到-195℃，稳定1小时，真空冷箱内检测温度不再降低后开启真空泵，系统工作环境建立；所述步骤二中，将液氮通过自增压升压方式将液氮压力控制在0.08MPa以下，液氮的输送压力小于0.08MPa，分别向冷凝清除杂质系统--吸附清除杂质系统液氮侧注液氮，等装置冷却温度达到-195℃，稳定1小时；开启真空泵后，液氮侧的压力控制在绝压21±1KPa；冷凝清除系统真空冷箱内检测温度达到-205±1℃；
步骤三、冷凝+吸附复合纯化工艺启动：将再生好的一只吸附器按程序控制处于允许工作状态，开启原料氢膜压机将原料氢气加压至0.7MPa，原料氢依次进入冷凝清除杂质系统--吸附清除杂质系统，通过两个系统的净化和纯化，原料氢气的杂质氧、氮、氩、一氧化碳、二氧化碳、甲烷和水的冷凝温度均高于-196℃，在超低温下氢气中的杂质得到有效的净除，氢气的纯度达到99.9999%；吸附器中吸附剂选用改良型5A分子型，吸附清除真空冷箱内检测温度达到超低温-205±1℃，微水分析仪的精度要求最低可以检测到的微水数值为0.3～1.0PPb；
所述利用复合纯化工艺制取超纯氢的方法采用的系统，包括通过管道相互连通的以下五部分：原料氢压缩原料系统、冷凝清除杂质系统、吸附清除杂质系统、超纯氢充装系统和液氮贮存系统；
所述冷凝清除杂质系统和吸附清除杂质系统内设置有超低温保障系统，所述超低温保障系统包括真空冷箱和真空泵；
所述原料氢压缩原料系统包括依次通过管道连接的第一缓冲罐（G01）、膜压机（DC01）和第二缓冲罐（G02），所述第一缓冲罐（G01）和第二缓冲罐（G02）均通过管道与冷凝清除杂质系统连通；
所述冷凝清除杂质系统真空冷箱内设置有氢换热器（E01），所述氢换热器（E01）分别通过管道与冷凝清除杂质系统真空泵（VP01）、氢分离罐（PV01）和可液化组份分离罐（PV02）连通，所述氢分离罐（PV01）和可液化组份分离罐（PV02）通过管道连通，所述可液化组份分离罐（PV02）连通大气，所述冷凝清除杂质系统真空泵（VP01）连通大气；
所述吸附清除杂质系统真空冷箱内设置有分子吸附器（A01/A02），所述分子吸附器（A01/A02）的两端分别通过管道连接冷凝清除杂质系统真空泵（VP01）和氢换热器（E01）；所述吸附清除杂质系统真空冷箱通过管道连接吸附清除杂质系统真空泵（VP02/VP03）,所述吸附清除杂质系统真空冷箱连通大气；
所述超纯氢充装系统包括分别与冷凝清除杂质系统和吸附清除杂质系统连通的充超纯氢气管道，所述充超纯氢气管道上连接有超纯氢膜压机（DC02），所述超纯氢膜压机（DC02）前后两侧均设置有排气口，所述充超纯氢气管道的末端设置有超纯氢气直接入户阀门（V31）和超纯氢气直接送充瓶阀门（V32）；
所述第一缓冲罐（G01）和第二缓冲罐（G02）均通过管道与氢换热器（E01）连通；
所述第一缓冲罐（G01）外接原料氢管道和高纯氮气管道，所述原料氢管道上设置有原料氢压缩原料系统第一阀门（V01），所述高纯氮气管道上设置有原料氢压缩原料系统第三阀门（V03），所述第一缓冲罐（G01）外接冷凝清除杂质系统的管道上设置有原料氢压缩原料系统第二阀门（V02）；
所述可液化组份分离罐（PV02）连通大气的管道上设置有冷凝清除杂质系统第三阀门（V13），所述氢分离罐（PV01）和可液化组份分离罐（PV02）之间的管道上设置有冷凝清除杂质系统第二阀门（V12），所述冷凝清除杂质系统外接吸附清除杂质系统、超纯氢充装系统和液氮贮存系统的出口上设置有冷凝清除杂质系统第一阀门（V11）。
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