JPH0587529B2 - - Google Patents

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JPH0587529B2
JPH0587529B2 JP58152994A JP15299483A JPH0587529B2 JP H0587529 B2 JPH0587529 B2 JP H0587529B2 JP 58152994 A JP58152994 A JP 58152994A JP 15299483 A JP15299483 A JP 15299483A JP H0587529 B2 JPH0587529 B2 JP H0587529B2
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vulcanization
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Abudoosabetsuto Sabetsuto
Shen Kuooshein
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ADOBANSUDO ERASUTOMAA SHISUTEMUZU LP
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ADOBANSUDO ERASUTOMAA SHISUTEMUZU LP
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、プラスチツクと硬化ゴムとのブレン
ドからなる熱可塑性エラストマーを製造するため
の動的加硫法に関する。 動的加硫法とは、プラスチツク、ゴム及びゴム
硬化剤のブレンドを混練し、その間にゴムを硬化
する方法である。用語「動的」とは、加硫工程の
過程で加硫性組成物が非可動性（固定された相対
的空間内にある）である「静的」加硫とは対照的
に、加硫工程の過程で剪断力が混合物に加えられ
ることを示す。動的加硫の一つの利点は、ブレン
ドに適正比率のプラスチツク及びゴムが含まれて
いるとき、弾力的可塑性の（熱可塑性のエラスト
マー性）組成物が得られることである。動的加硫
の例は、米国特許第3037954号、第3806558号、第
4104210号、第4116914号、第4130535号、第
4141863号、第4141878号、第4173556号、第
4207404号、第4271049号、第4287324号、第
4288570号、第4299931号、第4311628号及び第
4338413号各明細書に記載されている。 ゴムの量が多くなるにつれて、得られる組成物
の二次加工性が低下し、例えば組成物から得られ
る押出し成形物の品質が不良であつたり、また時
には全く押出し不能となるので、軟質組成物の製
造には動的加硫法は必ずしも満足できる方法では
ない。従つて、軟質で、押出し加工が可能な熱可
塑性のエラストマー組成物を製造する方法が要求
されている。 プラスチツクとゴムとのブレンドからなる組成
物を加硫の過程で少なくとも2000秒-1の剪断速度
で混練することにより、プラスチツクと硬化ゴム
とのブレンドからなる、改良された熱可塑性エラ
ストマー組成物の得られることが発見された。加
硫の過程でブレンドが約2500〜7500秒-1の剪断速
度にさらされるのが望ましい。このように製造さ
れた熱可塑性のスラストマー組成物は、いちだん
と高い強度及びいちだんと大きい伸び率を包含す
る優秀な引張り特性を示し、又（ゴムの量によつ
つては）いちだんと良好な二次加工性を示す、す
なわち、そのものの引落比はいちだんと高く、押
出し性能が改善されたことを示す。さらに、本発
明の方法により、高比率のゴムを含む押出し可能
組成物を製造できるのに対し、低剪断速度（例え
ば、バンバリーミキサーを用いて得られる剪断水
準）で動的加硫を行つた同じブレンドは、押出し
不能組成物である。 本発明の方法は、プラスチツク、ゴム及びゴム
硬化剤からなる任意のブレンドに適当できる。も
ちろん、プラスチツクとゴムとが相容性でなくて
はならないこと、又はブロツクポリマーもしくは
グラフトポリマーのような相容化剤によつて相容
化されうるものでなければならないことは明らか
である。動的加硫に適し、そして特定のゴムに好
適なゴム硬化剤であれば、任意のものを本発明の
方法に用いることができる。好適なプラスチツ
ク、ゴム及びゴム硬化剤は、例えばさきに呈示し
た特許明細書に記載されているような成分であ
る。 本発明を実施するのに好適な組成物が、ゴム及
びプラスチツク以外の成分、例えば微粒充填剤、
カーボンブラツク、クレー、シリカ、可塑剤、エ
キステンダー油、品質劣化防止剤、安定剤、及び
プラスチツクとゴムとのブレンドに通常配合され
る成分を含むことも明らかである。本方法は、溶
融粘度が10〜200パスカル秒の組成物に対して適
しており、溶融粘度が10〜100パスカル秒の組成
物に対して特に好適である。溶融粘度とは、典型
的には約170℃〜230℃において、ゴム、溶液状態
のプラスチツク、及び他の全配合成分の均質ブレ
ンドの剪断速度2000〜10000秒-1における粘度の
ことである。エキステンダー油もしくは可塑剤、
又はそれらの両者を加えることにより、ブレンド
の溶融粘度を低下させることができる。 本発明の方法は、50重量％以下のプラスチツク
を含む、プラスチツクとのブレンドからなる組成
物に適している。含有成分のプラスチツク及びゴ
ムの性質及びタイプ、ならびに他の成分、例えば
エキステンダー油、可塑剤及び微粒充填剤のタイ
プ及び量によつて範囲が変動するため、プラスチ
ツクとゴムとの相対的比率を明確に示すことは不
可能である。一般的には、本発明の方法は、60〜
85重量部のゴムと、それに対する40〜15重量部の
プラスチツクとのブレンドからなる組成物に対し
て特に有利である。本方法は、70〜80重量部の
EPDMゴムと、それに対応する30〜20重量部の
ポリプロピレンとで構成される押出し可能ブレン
ドを製造するのに特に有利である。さらに好まし
いブレンドは、EPDMゴム１重量部当り１〜1.5
重量部のエキステンダー油を含む。 本発明の方法の一つの利点は、２分以内に加硫
が本質的に完了することである。2500秒-1又はそ
れ以上の剪断速度において、20〜60秒で加硫が完
了する。滞留時間が短いと処理可能量が多くなる
ので、ミキサー内の滞留時間が短ければ生産効率
が向上する。また、滞留時間が短いことは、熱に
対して不安定なプラスチツク及びゴムの劣化が低
減されることを意味する。 2000秒-1又はそれ以上の剪断速度を生じうるも
のであれば、任意のミキサーが本発明の方法を実
施するのに適している。そのためには、一般に混
練要素の先端部と壁との間の間隙が狭い高速密閉
式ミキサーの使用が必要である。剪断速度とは、
先端と壁との間の空間における速度勾配である。
先端と壁との間の間隙にもよるが毎分約100〜500
回転（rpm）の混練要素の回転が、充分な剪断速
度を生じさせるのにおおむね適している。所与の
混練要素上の先端の数及び回転速度にもよるが、
各要素によつて配合物が混練される回数は、毎秒
１〜30回、好ましくは毎秒５〜30回、そしてさら
に好ましくは毎秒10〜30回である。このことは、
加硫の過程で原料物質が典型的には約200〜1800
回混練されることを意味する。例えば、30秒の滞
留時間であるミキサー内において、回転数
400rpmの先端３個を有する回転子を用いる典型
的な方法では、原料物質が600回混練されること
になるであろう。 本発明の方法を満足に実施できるミキサーは、
ドイツ国のウエルネル・ウント・プフライデレル
（werner ＆ Pfleiderer）製の高剪断混合押出
機である。このウエルネル・ウント・プフライデ
レル（WP）押出機は、二つのかみ合つたスクリ
ユーが同じ方向に回転する二軸スクリユー式押出
機である。この種の押出機の詳細は、米国特許第
3963679号及び第4250292号、ならびにドイツ国特
許第2302546号、第2473764号及び第2549372号各
明細書に記載されている。 スクリユーの直径は53mmから300mmまで変動し、
バレルの長さも変動するが、一般にバレルの最大
長さは長さ対直径比が42に保たれるに必要な長さ
である。これらの押出機の軸スクリユーは、搬送
セクシヨンと混練セクシヨンとの交互系列によつ
て通常構成される。搬送セクシヨンは、押出機の
各混練セクシヨンから原料物質を前進させる。典
型的には、バレルの長さ方向に沿つて、ほぼ同数
の搬送セクシヨンと混練セクシヨンとがおおむね
均一に分布している。先端を１個、２個、３個又
は４個有する混練要素が好適であるが、３個の先
端を有し、幅が５〜30mmである混練要素が好まし
い。推奨される100〜600rpmのスクリユー速度及
び0.1〜0.4mmの判径方向の間隙において、少なく
とも2000秒-1から7500秒-1又はそれ以上までの剪
断速度が、これらの混合押出機を用いて得られ
る。均質化及び動的加硫を含めて、本発明の方法
で消費される正味の混合操作用電力は、生成され
る製品１Kg当り通常約100〜500ワツト／時であ
り、典型的には約300〜400ワツト／時／Kgであ
る。 実施例 Ｗ＆Ｐの二軸スクリユー式押出機ZSK−53型
又はZSK−83型を用いて本発明の方法を詳述す
る。特に別記しない限り、硬化活性剤以外のプラ
スチツク、ゴム及び他の配合成分のすべては押出
機の入口に供給される。押出機の最初の1/3の域
内で、配合物は混練されてプラスチツクが溶融
し、そして本質的に均質なブレンドが形成され
る。最初の入口から下流、バレルの長さの約1/3
の地点にある別の入口から硬化活性剤（加硫促進
剤）を添加する。押出機の最後の2/3（硬化活性
剤導入口から押出機の出口まで）は、動的加硫帯
域と見なされる。減圧下に操作される排気孔を出
口の近くに設置して、いつさいの揮発性副生物を
除去する。。場合によつては、加硫帯域の約中間
地点に別の入口を設け、そこから付加的なエキス
テンダー油又は可塑剤、及び着色剤を添加する。 加硫帯域内の滞留時間は、所与の量の原料物質
が前記加硫帯域内に存在している時間のことであ
る。典型的には、通常フル操業の約60〜80％の飢
餓状態（starved condition）下において押出機
は操作されるので、滞留時間は供給速度に本質的
に正比例する。従つて、加硫帯域内における滞留
時間は、動的加硫域の全容積に充満係数（fill
factor）を乗じ、それを容積流量（volume flow
rate）で除して計算される。剪断速度は、スクリ
ユーの先端が隙く円の円周に、スクリユーの１秒
間の回転数を掛けて得られた積を先端の間〓で除
した計算される。別のの言葉で表わせば、剪断速
度は先端の間隙で先端の速度を割つた値である。 本発明を説明するのにポリプロピレン／
EPDMゴムのブレンドを使用する。これらのブ
レンドの構成成分（部はすべて重量によるとし
て）は、EPDMゴム（エチリデンノルボルネン
4.5重量％）100部、カオリンクレー37部、エキス
テンダー油130部、二酸化チタン５部、ワツクス
５部、酸化亜鉛２部、メチロールフエノール系硬
化剤樹脂10部及び表に示す種々の量のポリプロ
ピレン−PP−〔プロフアツクス（Profax）6723〕
である。さらに、塩化第一錫硬化活性剤1.68部を
加えて加硫反応を活性化する。均質化が終わり、
硬化活性剤を加える前の組成物の約200℃の温度
及び約2000秒-1の剪断速度における溶融粘度は約
60〜80パスカル秒である。加硫が終わつた後の組
成物の溶融粘度は、前記と同じ温度及び剪断速度
の下で約80〜100パスカル秒である。 約0.2mmのスクリユー先端間隙を有するＷ＆
PZSK−53押出機に、ポリプロピレン添加量に応
じて毎時83〜116Kgの前記のブレンド組成物を供
給する。スクリユー速度は350rpmである。加硫
帯域の温度は180゜〜230℃である。スクリユーの
先端とバレルの壁との間の剪断速度は4850秒-1で
ある。動的加硫帯域内の滞留時間は32〜42秒であ
る。押出機を出る熱可塑性のエラストマー組成物
はペレツト化され、これらのペレツトを射出成形
してプラークを形成し、これらのプラークを用い
てエラストマーの性質を測定する。同じ成分を含
む組成物を約197℃のダンプ温度の１−Ａバンバ
リーミキサーを用いて製造する。加硫を完了させ
るには、硬化剤を加えた後、約４〜4.5分の滞留
時間が必要である。回転子速度は約110rpm、そ
して剪断速度は約360秒-1である。押出し不能で
あつた例１のバンバリー使用による実験を除き、
生成物のペレツト化を行つてからペレツトを射出
成形することによつてプラークを形成し、このプ
ラークを用いてエラストマーの性質を測定する。
例１のカツコ内の測定値は、圧縮成形して製造し
たプラークについて測定した値である。ロツド引
落比は、190℃において直径4.7mmのオリフイスか
ら送り出されるロツド形の押出成形物の速度と、
巻取りドラムの回転速度を高めて速度を一定の割
合で高めたときの押出成形物の破断点速度との比
率である。これらのデータを表に要約して示
す。
【表】
【表】 これらのデータは、高剪断下に製造された熱可
塑性エラストマー組成物がプラスチツク／ゴム比
の全範囲に亘つてすぐれた引張り性状を有するこ
とを示している。引落比のデータは、高比率のゴ
ムを含む組成物（例１〜４）の二次加工性（押出
性能）が、高剪断の動的加硫を包含する本発明の
方法によつて改善されることを示している。。バ
ンバリーミキサー内で低剪断条件下に製造された
例１の組成物は、押出しによつて二次加工を行う
ことはできなかつたが、混練機上でシートを形成
し、圧縮成形することは可能である。。例１の圧
縮成形物の性質と比較すると、本発明の方法によ
り、二次加工可能な製品が得られるだでなく、製
品の引張り性能も改善されることが判る。 約5000秒-1の剪断速度でZSK−83WP押出しミ
キサーを用いた本発明の方法により、シヨアーＡ
硬度が55〜65の範囲内である、押出し可能な組成
物が得られるのに対し、約360秒-1の剪断速度で
3Dバンバリーミキサーを用いると、同じ成分を
同じ比率で使用しても押出し不能組成物が得られ
る。 代表的な例によつて本発明を説明したが、本発
明はこれらの例に限定されるものではない。本発
明の精神及び範囲から逸脱することなしに、開示
を目的として本文中に進んだ本発明の例を変更及
び修正することができる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ プラスチツクと硬化ゴムとのブレンドからな
    る熱可塑性エラストマー組成物を動的加硫法で製
    造する方法において、50重量％またはそれ以下の
    プラスチツクとゴムとのブレンドからなる組成物
    を、２本のかみ合つたスクリユーが同じ方向に回
    転する二軸スクリユー式押出機を用いて、加硫が
    本質的に完了するまで、動的加硫中少なくとも
    2000秒-1の剪断速度で混練することを特徴とする
    方法。 ２ 組成物の溶融粘度が10〜200パスカル秒であ
    る、特許請求の範囲１の方法。 ３ 剪断速度が約2500〜7500秒-1である、特許請
    求の範囲２の方法。 ４ 組成物が50重量％又はそれ以下のプラスチツ
    クを含み、そして10〜100パスカル秒の溶融粘度
    を有する、特許請求の範囲３の方法。 ５ 組成物が60〜85重量部のゴムと、それに対応
    する40〜15重量部のプラスチツクとのブレンドか
    らなる、特許請求の範囲４の方法。 ６ 20〜60秒で加硫を本質的に完了させる、特許
    請求の範囲５の方法。 ７ プラスチツクがポリプロピレンであり、そし
    てゴムがEPDMゴムである、特許請求の範囲６
    の方法。 ８ ゴム用溶剤に溶解するゴムが５重量％以下と
    なる程度までゴムを硬化させる、特許請求の範囲
    ７の方法。 ９ ゴム硬化剤がフエノール樹脂及び硬化活性剤
    からなるフエノール系硬化剤である、特許請求の
    範囲８の方法。 １０ 組成物が70〜80重量部のEPDMゴムと、
    それに対応する30〜20重量部のポリプロピレンと
    のブレンドからなる、特許請求の範囲１０の方
    法。 １１ 組成物がEPDMゴム１部当り１〜1.5部の
    エキステンダー油を含む、特許請求の範囲１０の
    方法。
JP58152994A 1982-08-23 1983-08-22 熱可塑性エラストマ−の製造法 Granted JPS5958043A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/410,196 US4594390A (en) 1982-08-23 1982-08-23 Process for the preparation of thermoplastic elastomers
US410196 1982-08-23

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS5958043A JPS5958043A (ja) 1984-04-03
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JP58152994A Granted JPS5958043A (ja) 1982-08-23 1983-08-22 熱可塑性エラストマ−の製造法

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US (1) US4594390A (ja)
EP (1) EP0107635B2 (ja)
JP (1) JPS5958043A (ja)
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AR (1) AR242407A1 (ja)
AU (1) AU555125B2 (ja)
BR (1) BR8304511A (ja)
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