KR880000830B1 - 열가소성수지 엘라스토머 조성물의 제조 방법 - Google Patents

열가소성수지 엘라스토머 조성물의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

열가소성수지 엘라스토머 조성물의 제조 방법
본 발명은 동적가류(dynamic vulcanization)에 의하여 경화고무와 플라스틱의 혼합물로 구성된 열가소성 엘라스토머의 제조공정에 관한 것으로, 여기에서의 혼합물은 높은 전단을 갖게 된다.
동적가류는 고무를 경화하는 동안 플라스틱, 고무와 고무경화제의 혼합물(브랜드)을 반죽의 상태로 하는 공정이다.
"동적"이라는 의미는 가류 과정중 혼합물에 전단력(shear force)이 가하여지는 것을 나타내는 것으로 이는 가류 과정중 가류 성분이 고정되어 있는 "정적" 가류와 비교된다.
동적가류의 한가지 장점은 혼합물(브랜드)이 적절한 비율의 플라스틱과 고무로 구성된 경우, 엘라스토 플라스틱(열가소성 엘라스토메릭) 조성물을 얻을 수 있다는 것이다.
동적가류에 관한 예로서는 미국 특허제 3,037,954호, 제3,806,558호, 제4,104,210호, 제4,116,914호, 제4,130,535호, 제4,141,863호, 제4,141,878호, 제4,173,556호, 제4,207,404호, 제4,271,049호, 제4,287,324호, 제4,288,570호, 제4,299,931호, 제4,311,628호, 제4,338,413호에 기술되어 있다.
동적가류 공정은 고무의 양이 증가함에 따라, 얻어지는 조성물의 성형 가공성은 감소하기 때문에, 연질조성물을 제조하기 위하여 매우 만족스러운 방법은 아니며, 예를들면, 조성물들이 덜압출되거나 경우에 따라서는 전혀 압출되지 않을 수도 있다.
따라서, 연질로서, 성형 가공시 압출성이 좋은 열가소성 엘라스토머의 조성물을 제조하기 위한 공정이 요구되고 있다.
즉, 본원 발명은 이러한 종래 동적가류의 단점을 제거한 열가소성 엘라스토머의 제조공정에 관한 것이다. 가류시, 고무와 플라스틱의 혼합물(브랜드)을 전단율이 적어도 2000sec-1로 반죽(masticating)함으로써 경화 고무와 플라스틱 혼합물로된 개량된 열가소성 엘라스토머 조성물을 얻을 수 있음이 발견되었다. 가류과정중 혼합물의 보다 나은 전단율은 약 2500-7500sec-1이다.
이렇게 하여 제조된 열가소성 엘라스토머 조성물은 한층 더높은 강도와 큰신장율을 가지는 우수한 장력의 특성을 나타내며, 또(고무의 양에 따라) 한층 더 우수한 성형 가공성을 나타낸다.
즉, 이와같이 제조된 열가소성 엘라스토머 조성물의 드로우-다운(draw-down) 비율은 높고 압출 능력이 개선되었음을 보인다.
더우기, 고무의 비율을 다량 포함하는 압출될 수 있는 조성물이 본 발명에 의하여 제조될 수 있는 것에 반하여, 낮은 전단을(예를들면, 반뷰리믹서를 사용하여 얻어진 전단수준)로 동작가류를 한 동일 혼합물(브랜드)은 압출될 수 없는 조성이다.
본 발명의 공정은 플라스틱, 고무와 고무 경화제의 어떠한 혼합물에도 적용될 수 있다.
물론, 플라스틱과 고무는 블록공 중합체 또는 그라프트 중합체와 같은 혼화제(compatibilizing agent)에 의하여 혼화되거나 혼화될 수 있어야 한다.
동적가류에 적합하고 특수 고무에 적합한 고무 경화제(rubber curative)는 본 발명의 공정에 만족스러운 것이다. 예를들면, 전술된 특허들에 언급된 플라스틱과 고무, 고무 경화제 등이 적합하다.
본 발명의 실시에 적합한 조성물에는 고무나 플라스틱 이외의 다른 성분, 예를들면 미립자첨가제(particulate fillers), 카본 블랙, 크래이, 실리카, 가소제, 익스텐더오일, 품질노화방지제, 안정제와 플라스틱과 고무의 혼합물에 통상적으로 혼합될 수 있는 성분 등을 포함할 수 있다.
본 발명의 공정은 용융점도가 10-200 파스칼세컨드(pascal seconds)인 조성물에 적합하며, 특히 10-100 파스칼세컨드의 용융점도를 갖는 조성물에 적합하다. 용융점도는 전형적으로 약 170℃-230℃에서 용융상태의 플라스틱과 고무, 플라스틱, 혼합된 모든 성분 등으로 구성된 균일한 혼합물이 전단을 2000sec-1내지 10000sec-1일때의 점도 값이다.
혼합물의 용융점도는 익스텐더오일 또는 가소제를 첨가하거나 익스텐더오일과 가소제를 함께 첨가함으로서 감소시킬 수 있다.
본 발명의 공정은 플라스틱을 50wt% 또는 그 이하로 포함하는 플라스틱과 고무로 구성된 조성물에 적합하다. 플라스틱과 고무의 상대적 비율은 명확하게 특정할 수 없다.
왜내하면 그 비율은 포함된 플라스틱과 고무의 성질과 종류 또는 익스텐더오일, 가소제와 미립자 첨가제등의 여러 성분들의 양에 따라 변하기 때문이다.
일반적으로, 본 발명의 공정은 고무가 60-85 중량부, 플라스틱이 40-15 중량부로 혼합된 조성물에 특히 유리하다.
본 발명의 공정은 EPDM 고무가 70-80 중량부, 폴리프로필렌 30-20 중량부로된 압출할 수 있는 혼합물의 제조에 특히 유리하다.
보다 바람직한 혼합물은 EPDM 고무 중량부당 익스텐더오일을 1-1.5 중량부 포함하는 것이다.
본 발명의 공정중 장점의 하나는 2분 또는 그 이내에서 가류가 완전히 완결된다는 것이다. 전단율이 2500sec-1또는 그 이상에서, 가류 시간은 20-60초 이내에 완결된다.
체류시간이 감소함에 따라 출량(out-put)이 증가하기 때문에, 믹서내의 체류시간이 짧으면 생산능률을 더 크게하는 결과가 된다.
또한, 체류시간이 짧다는 것은 열에 불안정한 고무와 플라스틱의 노화를 적게함을 의미한다. 전단율을 2000sec-1또는 그 이상으로 얻을 수 있는 것이라면 어떠한 믹서라도 본 발명의 공정을 수행하는 데 적합하다.
일반적으로 이러한 조건을 얻으려면 교반기(kneading elements)의 팁과 벽사이의 틈(clearance)이 좁은 고속인터날믹서(high speed internal mixer)가 요구된다.
전단율은 팁과 벽사이 공간에서의 속도 기울기이다. 벽과 팁사이의 틈에 따라서, 교반기의 회전수를 약 100 내지 500 RPM으로 하면 일반적으로 충분한 전단율을 얻는다.
주어진 교반기의 팁의수와 회전속도에 따라, 조성물이 각 교반기에 의하여 교반되는 회수는 초당 약 1-30회, 바람직하게는 초당 약 5-30회, 더욱 바람직하게는 초당 약 10-30회 교반된다.
이것은 원료물질이 가류시 약 200 내지 1000의 교반 됨을 의미한다. 예를들면, 체류시간 30초인 믹서에서 400rpm으로 회전하는 3개의 팁을 가지는 회전자(로우터)를 이용한 전형적인 방법에서는 물질은 600회 교반되게되는 것이다.
본 발명의 공정을 수행하는 데 만족스러운 믹서는 독일의 베르너운트 푸라이델러(Werner & Pfleiderer)에 의하여 제조된 고전단 믹싱압출기(high shear mixing extruder)이다.
이 베르너 운트 푸라이텔러(Werner & Pfleiderer) 압출기(이하 W&P 압출기라 한다)는 두개의 인터멧싱(intermeshing)스크류가 같은 방향으로 회전하는 쌍축스크류 압출기이다.
이러한 압출기의 상세한 발명은 미국 특허제3,963,679호 제4,250,292호와 독일 특허제2,302,546호, 제2,473,764호, 제2,549,372호에 기재되어 있다.
스크류의 직경은 53mm부터 300mm까지 다양하여 용기의 길이도 이에따라 변화하나, 일반적으로 최대 용기의 길이는 직경의 42배 이상의 길이로 유지하는 것이 필요하다.
이러한 압출기들의 정상적인 샤프트 스크류들은 이송부(conveying section)와 교반부(keneading section)가 상호 연속으로 구성된다. 이송부는 원료 물질을 압출기의 교반부로 부터 앞으로 이송하는 역활을 한다.
전형적으로는 용기의 길이에 따라 매우 균등하게 분배된 같은 수의 이송부와 교반부로 압출기가 구성된다.
교반기는 1개, 2개, 3개 또는 4개의 팁으로 구성된 것이 적합하다. 3개의 팁을 가지는 폭 5-30mm인 교반기가 바람직하다.
반지름 방향틈새(radial clearance) 0.1 내지 0.4mm이고, 스크류의 속도가 100 내지 600rpm인 이러한 믹싱압출기들은 적어도 2000sec-1내지 7500sec-1또는 그 이상의 전단율을 제공한다.
균일화와 동적가류로 구성된 본 발명의 공정에서 소용되는 총괄혼합전력은 1kg의 생성물을 얻는데 100-500watt.hr이며, 전형적으로는 생성물 1kg당 300-400watt.hr가 소요된다.
본 발명의 공정에서는 W&P 사에서 제조된 쌍축스크류 압출기인 모델 ZSK-53 또는 ZSK-83을 사용하였다. 기타의 상세한 명세가 없더라도, 경화활성제를 제외한 플라스틱, 고무와 혼합되는 모든 성분들은 압출기의 투입구로 공급된다.
압출기의 1/3되는 부분에서, 플라스틱을 용해하고 균일한 혼합물 형태로 하기위하여 조성물을 반죽한다. 경화 활성제(가류촉진제)를 최초 투입구의 하단에 있는 용기의 길이로 약 1/3되는 부분에 위치한 다른 투입구를 통하여 가한다.
압출기의 2/3가 되는 부분(경화활성제 투입구로 부터 압출기의 출구까지)이 동적가류되는 영역(dynamic vulcanization zone)이다.
감압하에서 작동되는 배기구는 어떠한 휘발성 부산물을 제거하기위한 목적으로 출구근처에 설치하여야 한다. 경우에 따라서는 부수적인 익스텐더오일이나 가소제 또는 착색제들을, 가류되는 영역의 중간에 위치한 다른 투입구로 첨가하여야 한다.
가류 영역내에서의 체류시간은 일정한 양의 원료 물질이 언급한 가류 영역내에 존재하고 있는 시간이다.
압출기는 전형적으로 미흡한 조건(starved condition)하에서 작동되기 때문에 항상 약 60-80% 정도가 채워지며, 체류시간은 공급속도에 직접적으로 비례한다.
따라서, 가류 영역내에서의 체류시간은 동적가류 영역의 전체부피에 충진계수(fill factor)를 곱하고, 그것을 체적 흐름속도(volume flow rate)로 나누어 계산한다.
전단율은 스크류 팁에 의하여 생기는 원주의 적(積)을 팁틈새에 의한 매초당의 스크류 회전값으로 나누어 얻어지는 값이다.
바꾸어 말하면, 전단율은 팁의 속도를 팁의 틈새로 나눈 속도이다.
폴리프로필렌/EPDM 고무의 혼합물이 본 발명을 설명하는데 사용된다. 이들 혼합물은 EPDM 고무(에틸리덴노르보르넨 4.5wt%)100 중량부, 카올린크레이 37 중량부, 익스텐더오일 130 중량부, 티타늄디옥사이드 5 중량부, 왁스 5 중량부, 산화아연 2 중량부, 메틸올페놀릭경화수지 10 중량부와 표1에 표시한 다양한 양의 폴리프로필렌, PP, (Profax 6723)으로 구성된다.
그외에, 경화활성제로 염화 제1주석 1.68 중량부를 가류 반응시 활성을 위하여 첨가한다.
경화활성제 첨가전의 균일화된 조성물은 약 200℃, 전단율 약 2000sec-1의 조건하에서 약 60 내지 80 파스칼세컨드의 용융점도를 갖는다.
가류후의 조성물은 동일한 조건(온도 및 전단율)하에서 약 80 내지 100 파스칼세컨드의 용융점도를 갖는다.
스크류팁의 틈새가 약 0.2mm인 W&P ZSK-53 압출기에 첨가되는 폴리프로필렌의 양에 따라 시간당 약 83kg 내지 116kg으로 전술한 혼합조성물을 주입한다.
스크류 속도는 350rpm이고 가류 영역에 따른 온도는 약 180℃ 내지 230℃이다.
스크류팁과 용기벽 사이의 전단율은 4850sec-1이다. 동적가류 영역내에서의 체류시간의 범위는 32 내지 42초이다.
압출기로부터 유출되는 열가소성수지 엘라스토머 조성물은 펠리트로되며, 이 펠리트들을 사출 성형하여 특성이 부여된 플라크(plaque)를 형성한다. 동일한 성분들로 구성된 조성물을 덤프(Dump)온도가 약 197℃인 1-A 반뷰리믹서에서 제조한다.
경화제를 가한후 약 4 내지 4.5분 정도의 체류시간이면 완전히 가류가 완결된다. 회전자(로우터)속도는 약 110rpm이고 전단율은 약 360sec-1이다.
실시예 1과 같이 반뷰리믹서를 사용하여 압출시킬수 없는 것을 제외하고는, 생성물은 펠리트로되며 이 펠리트들은 특성이 부여된 플라크로 만들기 위하여 사출 성형한다.
실시예 1의 괄호내 측정값은 압축성형에 의하여 제조된 플라크로 부터 측정한 것이다. 로드드로우-다운비율은 190℃에서 직경이 4.7mm인 오리피스로 부터 압출되어 나오는 막대형(a rod shaped) 압출 성형물의 속도와 테이크-엎 드럼(take-up drump)의 회전속도를 증가시킴에 의하여 일정하게 증가하는 속도에 의해 유출성형물이 절단될 때의 속도와의 비율이다.
실험치를 표1에 표시하였다.
[표1]
Figure kpo00001
Figure kpo00002
표1과 같은 실험치는 고전단 조건하에서 얻어진 열가소성 엘라스토머 조성물이 플라스틱/고무비율의 전체범위에 걸쳐 우수한 장력(인장)의 특성을 갖고 있음을 보이는 것이다.
드로우-다운에 대한 실험치는, 고전단 동적가류를 포함하는 본 발명의 공정으로 고무의 비율이 높은 조성물(실시예1-4)의 성형가공성(압출성)을 개선하였음을 보이는 것이다.
낮은 진단조건하에서 반뷰리 믹서로 제조된 실시예1의 조성물은 압출에 의하여 성형가공될 수는 없으나, 밀(mill)을 사용하여 판(sheet)으로 형성한 후 압축성형될 수 있다.
실시예1의 압축성형물의 특성들을 비교하여 보면, 본 발명의 공정에 의하여 성형가공성이 있는 생성물(제품)을 얻을 수 있는 것 뿐만 아니라, 제품의 우수한 장력(인장)의 특성이 개선되었음을 보여준다.
전단율이 약 5000sec-1에서 ZSK-83wp 압출기를 사용하는 본 발명의 공정에 의해 쇼어 A 강도가 55-65 범위이내의 압출 가능한 조성물을 얻을 수 있으나, 성분과 성분 비율을 동일하게하여 전단율 360sec-1에서 3D 반뷰리믹서를 사용하는 공정으로는 압출성이 좋은 조성물을 얻을 수 있다.
대표적인 실시예에 의하여 본 발명을 설명하였다하더라도 이것에 제한을 두는 것이 아니다. 목적의 선택에 따라 본 발명의 실시예를 수정, 보완하는 것도 본 발명의 목적에 포함되는 것이다.

Claims (11)

  1. 플라스틱과 경화고무의 혼합물로 구성된 열가소성 엘라스토머 조성물을 동적가류로 제조하는 방법에 있어서, 플라스틱과 고무의 혼합물로 구성된 조성물을 동적가류하는 동안 전단율을 적어도 2000sec-1로 반죽(masticating)함을 특징으로 하는 열가소성 엘라스토머 조성물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 조성물의 용융점도를 10 내지 200 파스칼세컨드로 함을 특징으로 하는 열가소성 엘라스토머 조성물의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 전당율을 약 2500sec-7500sec-1로 함을 특징으로 하는 열가소성 엘라스토머 조성물의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서, 조성물에 용융점도가 10 내지 100 파스칼세컨드인 플라스틱을 50wt% 또는 그 이하로 포함함을 특징으로 하는 열가소성 엘라스토머 조성물의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 조성물이 고무를 60-85 중량부와 대응하여, 플라스틱을 40-15 중량부로 구성됨을 특징으로하는 열가소성 엘라스토머 조성물의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 가류시간을 20-60초 이내로 완결시킴을 특징으로 하는 열가소성 엘라스토머 조성물의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 플라스틱은 폴리프로필렌이고 고무는 EPDM 고무임을 특징으로 하는 열가소성 엘라스토머 조성물의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서, 고무 경화제는 페놀릭수지와 경화 활성제로 구성된 페놀릭 경화제임을 특징으로 하는 열가소성 엘라스토머 조성물의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서, 혼합물을 동일방향으로 2개의 인터멧싱 스크류가 회전하는 쌍축스크류 압출기를 사용하여 반죽함을 특징으로 하는 열가소성 엘라스토머 조성물의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서, 조성물이 EPDM고무 70-80 중량부와 대응하여 폴리프로필렌 30-20 중량부로 구성됨을 특징으로 하는 열가소성 엘라스토머 조성물의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서, 조성물이 EPDM고무당 1-1.5 중량부의 익스텐더오일을 포함함을 특징으로하는 열가소성 엘라스토머 조성물의 제조방법.
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