JPH054314A - 磁気記録媒体用ポリエステルフイルム及びその製造方法 - Google Patents
磁気記録媒体用ポリエステルフイルム及びその製造方法Info
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- JPH054314A JPH054314A JP3183913A JP18391391A JPH054314A JP H054314 A JPH054314 A JP H054314A JP 3183913 A JP3183913 A JP 3183913A JP 18391391 A JP18391391 A JP 18391391A JP H054314 A JPH054314 A JP H054314A
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- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】走行性、電磁変換特性、保存耐久性に優れた磁
気記録媒体の製造に有用なポリエステルフイルム及びそ
の製造方法を提供する。 【構成】フイルムの少くとも一つの表面に平均高さ０．
１５μｍ以下の微小突起が１．０×１０4 〜１．０×１
０8 個／mm2の割合で形成されておりかつ表面粗さＲａ
が０．００１〜０．０１μｍであるポリエステルフイル
ムであって、該微小突起が結合剤となる樹脂で被覆した
微細粒子を用い、これをフイルム表面に固着させること
で形成されていることを特徴とする磁気記録媒体用ポリ
エステルフイルム、並びに上記微小突起を形成する処理
をフイルム製造工程中で行うことを特徴とする上記フイ
ルムの製造方法。
気記録媒体の製造に有用なポリエステルフイルム及びそ
の製造方法を提供する。 【構成】フイルムの少くとも一つの表面に平均高さ０．
１５μｍ以下の微小突起が１．０×１０4 〜１．０×１
０8 個／mm2の割合で形成されておりかつ表面粗さＲａ
が０．００１〜０．０１μｍであるポリエステルフイル
ムであって、該微小突起が結合剤となる樹脂で被覆した
微細粒子を用い、これをフイルム表面に固着させること
で形成されていることを特徴とする磁気記録媒体用ポリ
エステルフイルム、並びに上記微小突起を形成する処理
をフイルム製造工程中で行うことを特徴とする上記フイ
ルムの製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は磁気記録媒体用ポリエス
テルフイルム及びその製造方法に関し、さらに詳しくは
走行性、電磁変換特性、保存耐久性に優れた磁気記録媒
体の製造に有用なポリエステルフイルム及びその製造方
法に関する。
テルフイルム及びその製造方法に関し、さらに詳しくは
走行性、電磁変換特性、保存耐久性に優れた磁気記録媒
体の製造に有用なポリエステルフイルム及びその製造方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】高密度磁気記録媒体として、非磁性支持
体上に強磁性金属薄膜を真空蒸着やスパッタリングの如
き物理沈着法やメッキ法によって形成した強磁性金属薄
膜磁気記録媒体が知られている。例えば、Ｃｏを蒸着し
た磁気テープ（特開昭５４−１４７０１０号）、Ｃｏ−
Ｃｒ合金を用いた垂直磁気記録媒体（特開昭５２−１３
４７０６号）等が知られている。このような蒸着、スパ
ッタ又はイオンプレーティング等の薄膜形成手段によっ
て形成される金属薄膜は、厚みが１．５μｍ以下と非常
に薄く、それにも拘らず磁気記録層の厚みが３μｍ以上
である塗布型磁気記録媒体（磁性体粉末を有機高分子バ
インダーに混入されて非磁性支持体上に塗布してなる磁
気記録媒体）と同等以上の性能が得られるという特徴が
ある。
体上に強磁性金属薄膜を真空蒸着やスパッタリングの如
き物理沈着法やメッキ法によって形成した強磁性金属薄
膜磁気記録媒体が知られている。例えば、Ｃｏを蒸着し
た磁気テープ（特開昭５４−１４７０１０号）、Ｃｏ−
Ｃｒ合金を用いた垂直磁気記録媒体（特開昭５２−１３
４７０６号）等が知られている。このような蒸着、スパ
ッタ又はイオンプレーティング等の薄膜形成手段によっ
て形成される金属薄膜は、厚みが１．５μｍ以下と非常
に薄く、それにも拘らず磁気記録層の厚みが３μｍ以上
である塗布型磁気記録媒体（磁性体粉末を有機高分子バ
インダーに混入されて非磁性支持体上に塗布してなる磁
気記録媒体）と同等以上の性能が得られるという特徴が
ある。
【０００３】ところで、磁気記録媒体の静的特性である
保磁力Ｈｃまたはヒステリシスループの角形比のような
磁気特性は、用いられる非磁性支持体の表面状態にあま
り依存しないという考えがある。このような考えによっ
たものの例として、米国特許第３７８７３２７号明細書
には真空蒸着によるＣｏ−Ｃｒの多層構造体が開示され
ている。
保磁力Ｈｃまたはヒステリシスループの角形比のような
磁気特性は、用いられる非磁性支持体の表面状態にあま
り依存しないという考えがある。このような考えによっ
たものの例として、米国特許第３７８７３２７号明細書
には真空蒸着によるＣｏ−Ｃｒの多層構造体が開示され
ている。
【０００４】しかしながら、金属薄膜型の磁気記録媒体
においては、非磁性支持体表面に形成される金属薄膜厚
さが薄く、非磁性支持体の表面状態（表面凹凸）がその
まま磁気記録層表面の凹凸として発現し、それが雑音の
原因となることが欠点となされている。
においては、非磁性支持体表面に形成される金属薄膜厚
さが薄く、非磁性支持体の表面状態（表面凹凸）がその
まま磁気記録層表面の凹凸として発現し、それが雑音の
原因となることが欠点となされている。
【０００５】雑音の観点からは、非磁性支持体の表面状
態ができるだけ平滑であることが好ましい。一方ベース
フイルムの巻取り、巻出しといったハンドリングの観点
からは、フイルム表面が平滑であると、フイルム−フイ
ルム相互の滑り性が悪く、ブロッキング現象が発生して
製品にはなり得ず、このためベースフイルム表面が粗で
あることが要求される。このように、電磁変換特性とい
う観点からは非磁性支持体の表面が平滑であることが要
求され、一方ハンドリング性の観点からは粗であること
が要求される。そこで、これら両者の二律背反する性質
を同時に満足することが必要となる。
態ができるだけ平滑であることが好ましい。一方ベース
フイルムの巻取り、巻出しといったハンドリングの観点
からは、フイルム表面が平滑であると、フイルム−フイ
ルム相互の滑り性が悪く、ブロッキング現象が発生して
製品にはなり得ず、このためベースフイルム表面が粗で
あることが要求される。このように、電磁変換特性とい
う観点からは非磁性支持体の表面が平滑であることが要
求され、一方ハンドリング性の観点からは粗であること
が要求される。そこで、これら両者の二律背反する性質
を同時に満足することが必要となる。
【０００６】更に、金属薄膜磁気記録媒体には、実際に
使用される時の重大な問題点として、金属薄膜面の走行
性がある。従来の磁性体粉末を有機高分子バインダーに
混入させてベースフイルムに塗布してなる塗布型磁気記
録媒体の場合には、該バインダー中に滑剤を分散させて
磁性面の走行性を向上させることができるが、金属薄膜
磁気記録媒体の場合には、このような対策をとることが
できず、走行性を安定して保つのは非常に困難であり、
特に高温高湿時の走行性が劣るなどの欠点を有してい
た。
使用される時の重大な問題点として、金属薄膜面の走行
性がある。従来の磁性体粉末を有機高分子バインダーに
混入させてベースフイルムに塗布してなる塗布型磁気記
録媒体の場合には、該バインダー中に滑剤を分散させて
磁性面の走行性を向上させることができるが、金属薄膜
磁気記録媒体の場合には、このような対策をとることが
できず、走行性を安定して保つのは非常に困難であり、
特に高温高湿時の走行性が劣るなどの欠点を有してい
た。
【０００７】この欠点の改良を目的として、特公昭６２
−３０１０５号公報には微細粒子と水溶性樹脂およびシ
ランカップリング剤からなる突起をフイルム表面に形成
することが提案され、特公昭６２−３０１０６号公報、
特開昭５９−２２９３１６号公報には微細粒子と水溶性
樹脂からなる突起をフイルム表面に形成することが提案
されている。しかし、これらはいずれも水溶性樹脂の台
形状突起中に微細粒子を存在させたものであり、微細粒
子をフイルム表面上に均一に存在させたものではない。
−３０１０５号公報には微細粒子と水溶性樹脂およびシ
ランカップリング剤からなる突起をフイルム表面に形成
することが提案され、特公昭６２−３０１０６号公報、
特開昭５９−２２９３１６号公報には微細粒子と水溶性
樹脂からなる突起をフイルム表面に形成することが提案
されている。しかし、これらはいずれも水溶性樹脂の台
形状突起中に微細粒子を存在させたものであり、微細粒
子をフイルム表面上に均一に存在させたものではない。
【０００８】特開昭６０−６３１５０号公報には大小２
種の突起をフイルム表面に形成することが提案されてい
る。しかし、これは実施例にみられる如く高分子皮膜の
微細な破壊による突起形成を主体としたものであり、フ
イルム表面の均一性及び再現性に問題がある。
種の突起をフイルム表面に形成することが提案されてい
る。しかし、これは実施例にみられる如く高分子皮膜の
微細な破壊による突起形成を主体としたものであり、フ
イルム表面の均一性及び再現性に問題がある。
【０００９】また特開昭５９−３０２３１号公報，特開
昭５９−４８８２５号公報，特開昭５９−９２４２７号
公報，特開昭５９−９２４２８号公報，特開昭６１−８
７２０号公報には微粒子を核とし樹脂を結合剤とする粒
子状突起をフイルム表面に形成することが提案されてい
る。しかし、これら公報に記載されている突起形成法で
は粒子状突起の形成とともに結合剤樹脂のみによる突起
も形成され、そして樹脂のみによる突起の大きさ、量等
のコントロールが難しいという問題がある。
昭５９−４８８２５号公報，特開昭５９−９２４２７号
公報，特開昭５９−９２４２８号公報，特開昭６１−８
７２０号公報には微粒子を核とし樹脂を結合剤とする粒
子状突起をフイルム表面に形成することが提案されてい
る。しかし、これら公報に記載されている突起形成法で
は粒子状突起の形成とともに結合剤樹脂のみによる突起
も形成され、そして樹脂のみによる突起の大きさ、量等
のコントロールが難しいという問題がある。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
技術の欠点を解消し、走行性、電磁変換特性等に優れた
磁気記録媒体、特に金属薄膜磁気記録媒体の製造に有用
なポリエステルフイルム及びその製造方法を提供するこ
とにある。
技術の欠点を解消し、走行性、電磁変換特性等に優れた
磁気記録媒体、特に金属薄膜磁気記録媒体の製造に有用
なポリエステルフイルム及びその製造方法を提供するこ
とにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、かかる目的を
達成するために、次の構成をとる。1. フイルムの少く
とも一つの表面に平均高さ０．１５μｍ以下の微小突起
が１．０×１０4 〜１．０×１０8 個／mm2 の割合で形
成されておりかつ表面粗さＲａが０．００１〜０．０１
μｍであるポリエステルフイルムであって、該微小突起
が結合剤となる樹脂で被覆した微細粒子を用い、これを
フイルム表面に固着させることで形成されていることを
特徴とする磁気記録媒体用ポリエステルフイルム。2.
配向結晶が完了する前のポリエステルフイルムの少くと
も一つの表面に、結合剤となる樹脂で被覆した微細粒子
を媒体に均一分散させた塗液を塗布し、次いで乾燥、延
伸、熱固定処理を施してフイルムの配向結晶を完了させ
ることを特徴とする上記１記載の磁気記録媒体用ポリエ
ステルフイルムを製造する方法。
達成するために、次の構成をとる。1. フイルムの少く
とも一つの表面に平均高さ０．１５μｍ以下の微小突起
が１．０×１０4 〜１．０×１０8 個／mm2 の割合で形
成されておりかつ表面粗さＲａが０．００１〜０．０１
μｍであるポリエステルフイルムであって、該微小突起
が結合剤となる樹脂で被覆した微細粒子を用い、これを
フイルム表面に固着させることで形成されていることを
特徴とする磁気記録媒体用ポリエステルフイルム。2.
配向結晶が完了する前のポリエステルフイルムの少くと
も一つの表面に、結合剤となる樹脂で被覆した微細粒子
を媒体に均一分散させた塗液を塗布し、次いで乾燥、延
伸、熱固定処理を施してフイルムの配向結晶を完了させ
ることを特徴とする上記１記載の磁気記録媒体用ポリエ
ステルフイルムを製造する方法。
【００１２】本発明においてフイルムを構成するポリエ
ステルは芳香族二塩基酸またはそのエステル形成性誘導
体とジオールまたはそのエステル形成性誘導体とから合
成される線状飽和ポリエステルである。かかるポリエス
テルの好ましい具体例としては、ポリエチレンテレフタ
レート、ポリエチレンイソフタレート、ポリテトラメチ
レンテレフタレート、ポリ（１，４−シクロヘキシレン
ジメチレンテレフタレート），ポリエチレン−２，６−
ナフタレンジカルボキシレート等が例示でき、これらの
共重合体、またはこれらと小割合の他樹脂とのブレンド
物なども含まれる。
ステルは芳香族二塩基酸またはそのエステル形成性誘導
体とジオールまたはそのエステル形成性誘導体とから合
成される線状飽和ポリエステルである。かかるポリエス
テルの好ましい具体例としては、ポリエチレンテレフタ
レート、ポリエチレンイソフタレート、ポリテトラメチ
レンテレフタレート、ポリ（１，４−シクロヘキシレン
ジメチレンテレフタレート），ポリエチレン−２，６−
ナフタレンジカルボキシレート等が例示でき、これらの
共重合体、またはこれらと小割合の他樹脂とのブレンド
物なども含まれる。
【００１３】上記のポリエステルを常法により溶融押出
し、二軸方向に延伸配向し、そして熱固定することによ
ってフイルムとする。二軸延伸は、例えば逐次二軸延伸
法、同時二軸延伸法等の二軸延伸法で行うことができ
る。この二軸配向ポリエステルフイルムは通常、差動走
査熱量計を用い窒素雰囲気下昇温速度１０℃／min で求
めた融解熱が４cal ／ｇ以上となる配向結晶特性を有す
る。延伸配向後のフイルムの厚さは一般に３〜１００μ
ｍ、好ましくは４〜５０μｍの範囲である。
し、二軸方向に延伸配向し、そして熱固定することによ
ってフイルムとする。二軸延伸は、例えば逐次二軸延伸
法、同時二軸延伸法等の二軸延伸法で行うことができ
る。この二軸配向ポリエステルフイルムは通常、差動走
査熱量計を用い窒素雰囲気下昇温速度１０℃／min で求
めた融解熱が４cal ／ｇ以上となる配向結晶特性を有す
る。延伸配向後のフイルムの厚さは一般に３〜１００μ
ｍ、好ましくは４〜５０μｍの範囲である。
【００１４】本発明におけるポリエステルフイルムは、
その少くとも一つの表面に平均高さ０．１５μｍ以下、
好ましくは０．１μｍ以下の微小突起が１．０×１０4
〜１．０×１０8 個／mm2 、好ましくは１．０×１０5
〜８．０×１０7 個／mm2 の割合で形成されておりかつ
表面粗さＲａが０．００１〜０．０１μｍ、好ましくは
０．００１〜０．００７μｍである必要がある。そして
該微小突起は結合剤となる樹脂で被覆した微細粒子を用
い、これをフイルム表面に固着させることで形成され
る。かかる方法により、フイルム表面に微細粒子による
微小突起のみを形成し（従来技術のような結合剤樹脂の
みからなる突起の存在しない）、非常に均一性に優れた
表面をもつフイルムとすることができる。なお、上記微
小突起の数は、高さ０．００５μｍ以上の突起をカウン
トすることで求める。
その少くとも一つの表面に平均高さ０．１５μｍ以下、
好ましくは０．１μｍ以下の微小突起が１．０×１０4
〜１．０×１０8 個／mm2 、好ましくは１．０×１０5
〜８．０×１０7 個／mm2 の割合で形成されておりかつ
表面粗さＲａが０．００１〜０．０１μｍ、好ましくは
０．００１〜０．００７μｍである必要がある。そして
該微小突起は結合剤となる樹脂で被覆した微細粒子を用
い、これをフイルム表面に固着させることで形成され
る。かかる方法により、フイルム表面に微細粒子による
微小突起のみを形成し（従来技術のような結合剤樹脂の
みからなる突起の存在しない）、非常に均一性に優れた
表面をもつフイルムとすることができる。なお、上記微
小突起の数は、高さ０．００５μｍ以上の突起をカウン
トすることで求める。
【００１５】前記微細粒子としては、ポリスチレン、ポ
リメチルメタクリレート、メチルメタクリレート共重合
体、メチルメタクリレート共重合架橋体、ポリテトラフ
ルオロエチレン、ポリビニリデンフルオライド、ポリア
クリロニトリル、ベンゾグアナミン樹脂等の如き有機質
微粒子、シリカ、アルミナ、二酸化チタン、カオリン、
タルク、グラファイト、炭酸カルシウム、長石、二硫化
モリブデン、カーボンブラック、硫酸バリウム等の如き
無機質微粒子のいずれを用いてもよい。これらは平均粒
径０．１μｍ以下であることが好ましい。
リメチルメタクリレート、メチルメタクリレート共重合
体、メチルメタクリレート共重合架橋体、ポリテトラフ
ルオロエチレン、ポリビニリデンフルオライド、ポリア
クリロニトリル、ベンゾグアナミン樹脂等の如き有機質
微粒子、シリカ、アルミナ、二酸化チタン、カオリン、
タルク、グラファイト、炭酸カルシウム、長石、二硫化
モリブデン、カーボンブラック、硫酸バリウム等の如き
無機質微粒子のいずれを用いてもよい。これらは平均粒
径０．１μｍ以下であることが好ましい。
【００１６】これら微細粒子を被覆する樹脂（結合剤）
としては、アルキド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、飽
和ポリエテル樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ア
ミノ樹脂、ポリウレタン樹脂、酢酸ビニル樹脂、塩化ビ
ニル−酢酸ビニル共重合樹脂、アクリル樹脂、アクリル
−ポリエステル樹脂等を例示することができる。これら
樹脂は単一重合体でも共重合体でもよく、また混合体で
もよい。
としては、アルキド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、飽
和ポリエテル樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ア
ミノ樹脂、ポリウレタン樹脂、酢酸ビニル樹脂、塩化ビ
ニル−酢酸ビニル共重合樹脂、アクリル樹脂、アクリル
−ポリエステル樹脂等を例示することができる。これら
樹脂は単一重合体でも共重合体でもよく、また混合体で
もよい。
【００１７】前記アクリル樹脂は、例えばアクリル酸エ
ステル（アルコール残基としては、メチル基、エチル
基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、
イソブチル基、ｔ−ブチル基、２−エチルヘキシル基、
シクロヘキシル基、フェニル基、ベンジル基、フェニル
エチル基等を例示できる）；メタクリル酸エステル（ア
ルコール残基は上記と同じ）；２−ヒドロキシエチルア
クリレート、２−ヒドロキシエチルメタクリレート、２
−ヒドロキシプロピルアクリレート、２−ヒドロキシプ
ロピルメタクリレート等の如きヒドロキシ含有モノマ
ー；アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−メチルメ
タクリルアミド、Ｎ−メチルアクリルアミド、Ｎ−メチ
ロールアクリルアミド、Ｎ−メチロールメタクリルアミ
ド、Ｎ，Ｎ−ジメチロールアクリルアミド、Ｎ−メトキ
シメチルアクリルアミド、Ｎ−メトキシメチルメタクリ
ルアミド、Ｎ−フェニルアクリルアミド等の如きアミド
基含有モノマー；Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノエチルアクリ
レート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノエチルメタクリレート
等の如きアミノ基含有モノマー；グリシジルアクリレー
ト、グリシジルメタクリレート、アリルグリシジルエー
テル等の如きエポキシ基含有モノマー；スチレンスルホ
ン酸、ビニルスルホン酸、及びそれらの塩（例えばナト
リウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩等）等の如きス
ルホン酸基又はその塩を含有するモノマー；クロトン
酸、イタコン酸、アクリル酸、マレイン酸、フマール
酸、及びそれらの塩（例えばナトリウム塩、カリウム
塩、アンモニウム塩等）等の如きカルボキシル基又はそ
の塩を含有するモノマー；無水マレイン酸、無水イタコ
ン酸等の無水物を含有するモノマー；その他ビニルイソ
シアネート、アリルイソシアネート、スチレン、ビニル
メチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルトリス
アルコキシシラン、アルキルマレイン酸モノエステル、
アルキルフマール酸モノエステル、アクリロニトリル、
メタクリロニトリル、アルキルイタコン酸モノエステ
ル、塩化ビニリデン、酢酸ビニル、塩化ビニル等の単量
体の組合せからつくられたものであるが、アクリル酸誘
導体、メタクリル酸誘導体の如き（メタ）アクリル単量
体の成分が５０モル％以上含まれているものが好まし
く、特にメタクリル酸メチルの成分を含有しているもの
が好ましい。
ステル（アルコール残基としては、メチル基、エチル
基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、
イソブチル基、ｔ−ブチル基、２−エチルヘキシル基、
シクロヘキシル基、フェニル基、ベンジル基、フェニル
エチル基等を例示できる）；メタクリル酸エステル（ア
ルコール残基は上記と同じ）；２−ヒドロキシエチルア
クリレート、２−ヒドロキシエチルメタクリレート、２
−ヒドロキシプロピルアクリレート、２−ヒドロキシプ
ロピルメタクリレート等の如きヒドロキシ含有モノマ
ー；アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−メチルメ
タクリルアミド、Ｎ−メチルアクリルアミド、Ｎ−メチ
ロールアクリルアミド、Ｎ−メチロールメタクリルアミ
ド、Ｎ，Ｎ−ジメチロールアクリルアミド、Ｎ−メトキ
シメチルアクリルアミド、Ｎ−メトキシメチルメタクリ
ルアミド、Ｎ−フェニルアクリルアミド等の如きアミド
基含有モノマー；Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノエチルアクリ
レート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノエチルメタクリレート
等の如きアミノ基含有モノマー；グリシジルアクリレー
ト、グリシジルメタクリレート、アリルグリシジルエー
テル等の如きエポキシ基含有モノマー；スチレンスルホ
ン酸、ビニルスルホン酸、及びそれらの塩（例えばナト
リウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩等）等の如きス
ルホン酸基又はその塩を含有するモノマー；クロトン
酸、イタコン酸、アクリル酸、マレイン酸、フマール
酸、及びそれらの塩（例えばナトリウム塩、カリウム
塩、アンモニウム塩等）等の如きカルボキシル基又はそ
の塩を含有するモノマー；無水マレイン酸、無水イタコ
ン酸等の無水物を含有するモノマー；その他ビニルイソ
シアネート、アリルイソシアネート、スチレン、ビニル
メチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルトリス
アルコキシシラン、アルキルマレイン酸モノエステル、
アルキルフマール酸モノエステル、アクリロニトリル、
メタクリロニトリル、アルキルイタコン酸モノエステ
ル、塩化ビニリデン、酢酸ビニル、塩化ビニル等の単量
体の組合せからつくられたものであるが、アクリル酸誘
導体、メタクリル酸誘導体の如き（メタ）アクリル単量
体の成分が５０モル％以上含まれているものが好まし
く、特にメタクリル酸メチルの成分を含有しているもの
が好ましい。
【００１８】また前記ポリエステル樹脂を構成する酸成
分としては、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、フタ
ル酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸、２，６−
ナフタレンジカルボン酸、４，４′−ジフェニルジカル
ボン酸、アジピン酸、セバシン酸、デドカンジカルボン
酸、コハク酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸、２
−カリウムスルホテレフタル酸、トリメリット酸、トリ
メシン酸、無水トリメリット酸、無水フタル酸、ｐ−ヒ
ドロキシ安息香酸、トリメリット酸モノカリウム塩等の
多価カルボン酸を例示しうる。また、ヒドロキシ化合物
成分としては、例えばエチレングリコール、プロピレン
グリコール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタ
ンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチル
グリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ｐ
−キシリレングリコール、ビスフェノールＡのエチレン
オキシド付加物、ジエチレングリコール、トリエチレン
グリコール、ジメチロールプロピオン酸、グリセリン、
トリメチロールプロパン、ジメチロールエチルスルホン
酸ナトリウム、ジメチロールプロピオン酸カリウム等の
多価ヒドロキシ化合物を例示しうる。これらの化合物か
ら常法によってポリエステル樹脂をつくることができ
る。
分としては、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、フタ
ル酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸、２，６−
ナフタレンジカルボン酸、４，４′−ジフェニルジカル
ボン酸、アジピン酸、セバシン酸、デドカンジカルボン
酸、コハク酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸、２
−カリウムスルホテレフタル酸、トリメリット酸、トリ
メシン酸、無水トリメリット酸、無水フタル酸、ｐ−ヒ
ドロキシ安息香酸、トリメリット酸モノカリウム塩等の
多価カルボン酸を例示しうる。また、ヒドロキシ化合物
成分としては、例えばエチレングリコール、プロピレン
グリコール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタ
ンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチル
グリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ｐ
−キシリレングリコール、ビスフェノールＡのエチレン
オキシド付加物、ジエチレングリコール、トリエチレン
グリコール、ジメチロールプロピオン酸、グリセリン、
トリメチロールプロパン、ジメチロールエチルスルホン
酸ナトリウム、ジメチロールプロピオン酸カリウム等の
多価ヒドロキシ化合物を例示しうる。これらの化合物か
ら常法によってポリエステル樹脂をつくることができ
る。
【００１９】さらにまた、前記アクリル−ポリエステル
樹脂はアクリル変性ポリエステル樹脂とポリエステル変
性アクリル樹脂とを包含する意味で用いており、アクリ
ル樹脂成分とポリエステル樹脂成分とが互いに結合した
ものであって、例えばグラフトタイプ、ブロックタイプ
等を包含する。アクリル−ポリエステル樹脂は、例えば
ポリエステル樹脂の両端にラジカル開始剤を付加してア
クリル単量体の重合を行わせたり、ポリエステル樹脂の
側鎖にラジカル開始剤を付けてアクリル単量体の重合を
行わせたり、あるいはアクリル樹脂の側鎖に水酸基を付
け、末端にイソシアネート基やカルボキシル基を有する
ポリエステルと反応させてくし形ポリマーとする等によ
って製造することができる。
樹脂はアクリル変性ポリエステル樹脂とポリエステル変
性アクリル樹脂とを包含する意味で用いており、アクリ
ル樹脂成分とポリエステル樹脂成分とが互いに結合した
ものであって、例えばグラフトタイプ、ブロックタイプ
等を包含する。アクリル−ポリエステル樹脂は、例えば
ポリエステル樹脂の両端にラジカル開始剤を付加してア
クリル単量体の重合を行わせたり、ポリエステル樹脂の
側鎖にラジカル開始剤を付けてアクリル単量体の重合を
行わせたり、あるいはアクリル樹脂の側鎖に水酸基を付
け、末端にイソシアネート基やカルボキシル基を有する
ポリエステルと反応させてくし形ポリマーとする等によ
って製造することができる。
【００２０】微細粒子の表面を樹脂（結合剤）で被覆す
る方法としては、微細粒子を核として乳化重合、分散重
合法によってポリマーの被覆を行なう方法、あるいは微
細粒子を適当なポリマーの溶液中または懸濁液中に滴下
して微細粒子表面を被覆する方法等を用いることができ
る。これらのうち、フイルム表面に樹脂のみによる突起
を形成させないという点で、微細粒子を核として乳化重
合、分散重合によってポリマー被覆を行なう方法が好ま
しい。これら方法で得られる樹脂被覆微細粒子は、樹脂
のみからなる成分から分離して用いる。
る方法としては、微細粒子を核として乳化重合、分散重
合法によってポリマーの被覆を行なう方法、あるいは微
細粒子を適当なポリマーの溶液中または懸濁液中に滴下
して微細粒子表面を被覆する方法等を用いることができ
る。これらのうち、フイルム表面に樹脂のみによる突起
を形成させないという点で、微細粒子を核として乳化重
合、分散重合によってポリマー被覆を行なう方法が好ま
しい。これら方法で得られる樹脂被覆微細粒子は、樹脂
のみからなる成分から分離して用いる。
【００２１】かくして得られる結合剤となる樹脂で被覆
した微細粒子は平均粒径０．１５μｍ以下であることが
好ましい。また樹脂被覆前の微細粒子の平均粒径は０．
１μｍ以下であることが好ましい。
した微細粒子は平均粒径０．１５μｍ以下であることが
好ましい。また樹脂被覆前の微細粒子の平均粒径は０．
１μｍ以下であることが好ましい。
【００２２】本発明においてポリエステルフイルムの少
くとも一つの表面に微細突起を形成させる方法としては
結合剤樹脂で被覆した微細粒子を含有する塗液、好まし
くは水性塗液をポリエステルフイルムの製造工程中でフ
イルム表面に塗布し、次いで乾燥固着する方法、または
二軸配向したポリエステルフイルムに、結合剤樹脂で被
覆した微粒子を含有する塗液を塗布し、次いで乾燥固着
する方法等を採用することができるが、前者の方が好ま
しい。これらの塗液中で、塗布を容易にさせるための界
面活性剤を含有させることは一向に差しつかえない。
くとも一つの表面に微細突起を形成させる方法としては
結合剤樹脂で被覆した微細粒子を含有する塗液、好まし
くは水性塗液をポリエステルフイルムの製造工程中でフ
イルム表面に塗布し、次いで乾燥固着する方法、または
二軸配向したポリエステルフイルムに、結合剤樹脂で被
覆した微粒子を含有する塗液を塗布し、次いで乾燥固着
する方法等を採用することができるが、前者の方が好ま
しい。これらの塗液中で、塗布を容易にさせるための界
面活性剤を含有させることは一向に差しつかえない。
【００２３】前記ポリエステルフイルムの製造工程中で
の塗布は配向結晶が完了する前のポリエステルフイルム
の表面に行うのが好ましい。ここで、配向結晶が完了す
る前のポリエステルフイルムとは、ポリエステルを熱溶
融押出してそのままフイルム状となした未延伸フイル
ム、該未延伸フイルムを縦方向又は横方向の何れか一方
に配向せしめた一軸延伸フイルム、更には二軸方向に延
伸されているが、少くとも一方向は低倍率延伸であって
更に該方向の延伸配向を要する二軸延伸フイルム（最終
的に縦方向及び／又は横方向に再延伸せしめて配向結晶
化を完了せしめる前の二軸延伸フイルム）等を含むもの
である。
の塗布は配向結晶が完了する前のポリエステルフイルム
の表面に行うのが好ましい。ここで、配向結晶が完了す
る前のポリエステルフイルムとは、ポリエステルを熱溶
融押出してそのままフイルム状となした未延伸フイル
ム、該未延伸フイルムを縦方向又は横方向の何れか一方
に配向せしめた一軸延伸フイルム、更には二軸方向に延
伸されているが、少くとも一方向は低倍率延伸であって
更に該方向の延伸配向を要する二軸延伸フイルム（最終
的に縦方向及び／又は横方向に再延伸せしめて配向結晶
化を完了せしめる前の二軸延伸フイルム）等を含むもの
である。
【００２４】本発明のポリエステルフイルムは、好まし
くは配向結晶が完了する前の未延伸あるいは少くとも一
軸方向に延伸された状態のポリエステルフイルムに上記
塗液を塗布し、次いで縦延伸及び／又は横延伸と熱固定
とを施す、所謂インラインコーティング方式で製造す
る。その際、配向結晶が完了する前のポリエステルフイ
ルムの表面に塗液を円滑に塗布できるようにするため
に、予備処理としてフイルム表面にコロナ放電処理を施
すか、又は被覆組成物とともに、これと化学的に不活性
な界面活性剤を併用することが好ましい。かかる界面活
性剤は、塗布液の表面張力を４０dyne／cm以下に降下で
き、ポリエステルフイルムの濡れを促進するものであ
り、例えばポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテ
ル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ソルビタン脂
肪酸エステル、グルセリン脂肪酸エステル、脂肪酸金属
石ケン、アルキル硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、アル
キルスルホコハク酸塩等のアニオン型、ノニオン型の界
面活性剤を挙げることができる。更に、本発明の効果を
消失させない範囲において、例えはば帯電防止剤、紫外
線吸収剤、潤滑剤等の他の添加剤を混合することができ
る。
くは配向結晶が完了する前の未延伸あるいは少くとも一
軸方向に延伸された状態のポリエステルフイルムに上記
塗液を塗布し、次いで縦延伸及び／又は横延伸と熱固定
とを施す、所謂インラインコーティング方式で製造す
る。その際、配向結晶が完了する前のポリエステルフイ
ルムの表面に塗液を円滑に塗布できるようにするため
に、予備処理としてフイルム表面にコロナ放電処理を施
すか、又は被覆組成物とともに、これと化学的に不活性
な界面活性剤を併用することが好ましい。かかる界面活
性剤は、塗布液の表面張力を４０dyne／cm以下に降下で
き、ポリエステルフイルムの濡れを促進するものであ
り、例えばポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテ
ル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ソルビタン脂
肪酸エステル、グルセリン脂肪酸エステル、脂肪酸金属
石ケン、アルキル硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、アル
キルスルホコハク酸塩等のアニオン型、ノニオン型の界
面活性剤を挙げることができる。更に、本発明の効果を
消失させない範囲において、例えはば帯電防止剤、紫外
線吸収剤、潤滑剤等の他の添加剤を混合することができ
る。
【００２５】本発明において、塗液殊に水性塗液の固形
分濃度は通常３０重量％以下であり、１５重量％以下が
好ましい。
分濃度は通常３０重量％以下であり、１５重量％以下が
好ましい。
【００２６】塗布方法としては、公知の任意の塗工法が
適用できる。例えばロールコート法、グラビアコート
法、ロールブラッシュ法、スプレーコート法、エアーナ
イフコート法、含浸法、カーテンコート法などを単独又
は組合せて適用するとよい。
適用できる。例えばロールコート法、グラビアコート
法、ロールブラッシュ法、スプレーコート法、エアーナ
イフコート法、含浸法、カーテンコート法などを単独又
は組合せて適用するとよい。
【００２７】かくして、フイルム表面上に１．０×１０
4 〜１．０×１０8 個／mm2 、好ましくは１．０×１０
5 〜８．０×１０7 個／mm2 の割合で微小突起が存在
し、かつこの表面粗さＲａが０．００１〜０．０１μ
ｍ、好ましくは０．００１〜０．００７μｍであるフイ
ルムを得ることができる。なお、これらの条件を満足す
るならば、ポリエステルフイルム中に当業界でよく知ら
れた粗面化物質、例えば炭酸カルシウム、カオリナイ
ト、二酸化チタン、シリカ、アルミナ等を含有させるこ
とは一向に差しつかえない。
4 〜１．０×１０8 個／mm2 、好ましくは１．０×１０
5 〜８．０×１０7 個／mm2 の割合で微小突起が存在
し、かつこの表面粗さＲａが０．００１〜０．０１μ
ｍ、好ましくは０．００１〜０．００７μｍであるフイ
ルムを得ることができる。なお、これらの条件を満足す
るならば、ポリエステルフイルム中に当業界でよく知ら
れた粗面化物質、例えば炭酸カルシウム、カオリナイ
ト、二酸化チタン、シリカ、アルミナ等を含有させるこ
とは一向に差しつかえない。
【００２８】尚、ポリエステルフイルムの磁性層を形成
させる面と反対側の面には、滑り性を確保するための処
理、例えばコーティングまたは粗面化物質を含むポリエ
ステルフイルムの積層等を、磁性層を形成させる面に転
写しない範囲で行なうことは差し支えない。
させる面と反対側の面には、滑り性を確保するための処
理、例えばコーティングまたは粗面化物質を含むポリエ
ステルフイルムの積層等を、磁性層を形成させる面に転
写しない範囲で行なうことは差し支えない。
【００２９】本発明のポリエステルフイルムを用いての
金属薄膜磁気記録媒体の製造は、それ自体既知の方法、
例えば特開昭５４−１４７０１０号公報、特開昭５２−
１３４７０６号公報に記載の方法により行うことがで
き、具体的には真空蒸着法、イオンプレーティング法、
スパッタ法が好ましく使用できる。
金属薄膜磁気記録媒体の製造は、それ自体既知の方法、
例えば特開昭５４−１４７０１０号公報、特開昭５２−
１３４７０６号公報に記載の方法により行うことがで
き、具体的には真空蒸着法、イオンプレーティング法、
スパッタ法が好ましく使用できる。
【００３０】本発明のポリエステルフイルムは、平滑で
走行性及び保存耐久性に優れた磁性層、特に金属薄膜磁
性層を形成でき、雑音が飛躍的に減少し、ノイズレベル
が格段に優れかつ磁性面特に金属薄膜面の走行性に優れ
た磁気記録媒体、特に金属薄膜磁気記録媒体を製造する
のに有用である。
走行性及び保存耐久性に優れた磁性層、特に金属薄膜磁
性層を形成でき、雑音が飛躍的に減少し、ノイズレベル
が格段に優れかつ磁性面特に金属薄膜面の走行性に優れ
た磁気記録媒体、特に金属薄膜磁気記録媒体を製造する
のに有用である。
【００３１】本明細書における種々の特性は下記のとお
りにして測定される。
りにして測定される。
【００３２】（１）固有粘度［η］
オルソクロロフェノール溶媒中３５℃で測定した値から
求める。
求める。
【００３３】（２）粒子の平均粒径
走査型電子顕微鏡での粒子の写真から画像解析処理装置
（Ｌｕｚｅｘ５００）により、個々の粒子の円相当径を
求め、１００個の粒子の円相当径の平均値をもって平均
粒径とする。
（Ｌｕｚｅｘ５００）により、個々の粒子の円相当径を
求め、１００個の粒子の円相当径の平均値をもって平均
粒径とする。
【００３４】（３）フイルム面上の突起数
走査型電子顕微鏡を用いて計測する。
【００３５】（４）表面粗さ
Ｒａ（Canter Line Average ：中心線平均粗さ）
ＪＩＳ Ｂ０６０１に準じ、（株）小坂研究所製の高精
度表面粗さ計ＳＥ−３ＦＡＴを使用して、針の半径２μ
ｍ、荷重３０mgで拡大倍率２０万倍、カットオフ０．０
８mmの条件下にチャートをかかせ、フイルム表面粗さ曲
線からその中心線の方向に測定長さＬの部分を抜き取
り、その抜き取り部分の中心線をＸ軸、縦倍率の方向を
Ｙ軸として、粗さ曲線をＹ＝ｆ（Ｘ）で表わしたとき、
次の式で与えられた値をμｍ単位で表わす。
度表面粗さ計ＳＥ−３ＦＡＴを使用して、針の半径２μ
ｍ、荷重３０mgで拡大倍率２０万倍、カットオフ０．０
８mmの条件下にチャートをかかせ、フイルム表面粗さ曲
線からその中心線の方向に測定長さＬの部分を抜き取
り、その抜き取り部分の中心線をＸ軸、縦倍率の方向を
Ｙ軸として、粗さ曲線をＹ＝ｆ（Ｘ）で表わしたとき、
次の式で与えられた値をμｍ単位で表わす。
【００３６】
【数１】
この測定は基準長を１．２５mmとして、４個行い、その
平均値で表わす。
平均値で表わす。
【００３７】（５）フイルム摩擦係数（フイルムスリッ
パリー） ＡＳＴＭ Ｄ１８９４−６３に準じ、東洋テスター社製
のスリッパリー測定器を使用し、静摩擦係数（μｓ）を
測定する。但し、スレッド板はガラス板とし、荷重は１
kgとする。
パリー） ＡＳＴＭ Ｄ１８９４−６３に準じ、東洋テスター社製
のスリッパリー測定器を使用し、静摩擦係数（μｓ）を
測定する。但し、スレッド板はガラス板とし、荷重は１
kgとする。
【００３８】フイルムスリッパリーは次の基準で判定す
る： ○：良好なもの（μｓ ０．６未満） △：やや不良なもの（μｓ ０．６〜０．８） ×：不良なもの（μｓ ０．８以上）
る： ○：良好なもの（μｓ ０．６未満） △：やや不良なもの（μｓ ０．６〜０．８） ×：不良なもの（μｓ ０．８以上）
【００３９】（６）走行耐久性
添付図１はフイルム走行性を評価するための装置の模式
図である。図１において、１は繰出しリール、２はテン
ションコントローラー、３，５，６，８，９，１１はフ
リーローラー、４はテンション検出器（入口）、７はク
ロムメッキ固定ピン（５mmφ）、１０はテンション検出
器（出口）、１２はガイドローラー、１３は巻取りリー
ルを夫々示す。
図である。図１において、１は繰出しリール、２はテン
ションコントローラー、３，５，６，８，９，１１はフ
リーローラー、４はテンション検出器（入口）、７はク
ロムメッキ固定ピン（５mmφ）、１０はテンション検出
器（出口）、１２はガイドローラー、１３は巻取りリー
ルを夫々示す。
【００４０】図１に示す如く２０℃，６０％ＲＨ雰囲気
下で、フイルムを外径５mmの固定ピンに角度θ＝（１５
２／１８０）πラジアン（１５２°）で接触させ、毎秒
３．３cmの速さで移動、摩擦させる。入口テンション
（Ｔ1 ）が３０ｇとなるようテンションコントローラー
２を調整し、１０ｍ走行させ巻き戻し、再び走行を繰り
返す。この往復を１回とする。
下で、フイルムを外径５mmの固定ピンに角度θ＝（１５
２／１８０）πラジアン（１５２°）で接触させ、毎秒
３．３cmの速さで移動、摩擦させる。入口テンション
（Ｔ1 ）が３０ｇとなるようテンションコントローラー
２を調整し、１０ｍ走行させ巻き戻し、再び走行を繰り
返す。この往復を１回とする。
【００４１】1) 削れ性
３０回繰り返し走行後の固定ピン上に堆積する物質があ
るか、ないかを観察し下記水準で評価する： ○：堆積物が殆んど認められないもの △：若干付着の形跡のあるもの ×：多いもの
るか、ないかを観察し下記水準で評価する： ○：堆積物が殆んど認められないもの △：若干付着の形跡のあるもの ×：多いもの
【００４２】2) 耐スクラッチ性
３０回繰り返し走行後のフイルム表面の摩擦状態（スク
ラッチの発生度合）を観察し、下記水準で評価する： ○：スクラッチが殆んど認められないもの ×：かなり発生しているもの
ラッチの発生度合）を観察し、下記水準で評価する： ○：スクラッチが殆んど認められないもの ×：かなり発生しているもの
【００４３】（７）電磁変換特性
１０KBPI記録再生時のＳ／Ｎ（dB）比及び１０KBPI記録
再生時の出力に対する５０KBPI記録再生時の出力の低下
率により高密度記録特性、特にノイズレベルの大きさを
下記水準で評価する： １０KBPI記録再生時のＳ／Ｎ（dB） ○：４５dB以上 ×：４５dB未満 出力低下率 Ａ＝（１０KBPI記録再生時の出力）／（５０KBPI記録再
生時の出力） ○：Ａが１０未満 ×：Ａが１０以上
再生時の出力に対する５０KBPI記録再生時の出力の低下
率により高密度記録特性、特にノイズレベルの大きさを
下記水準で評価する： １０KBPI記録再生時のＳ／Ｎ（dB） ○：４５dB以上 ×：４５dB未満 出力低下率 Ａ＝（１０KBPI記録再生時の出力）／（５０KBPI記録再
生時の出力） ○：Ａが１０未満 ×：Ａが１０以上
【００４４】（８）テープ走行性
常温常湿、高温高湿の２条件での一般市販の８mmＶＴＲ
を用い、録画、再生を繰り返した時のテープ走行の乱れ
による画面のゆらぎを観察した。評価基準は次のとおり
である： ○：走行順調で再生評価のゆらぎが全くなし ×：ところどころで走行が遅くなり、再生画面のゆらぎ
が生ずる
を用い、録画、再生を繰り返した時のテープ走行の乱れ
による画面のゆらぎを観察した。評価基準は次のとおり
である： ○：走行順調で再生評価のゆらぎが全くなし ×：ところどころで走行が遅くなり、再生画面のゆらぎ
が生ずる
【００４５】（９）耐すり傷性（接着性）
常温常湿および高温高湿条件下で１００回繰り返し走行
させたあとのテープ薄膜上のすり傷観察により行なっ
た。評価基準は次のとおりである： ◎：テープ薄膜面上にほとんど全くすり傷の発生がみら
れない ○：テープ薄膜面上にきわめて弱いすり傷の発生が少し
みられる ×：テープ薄膜面上にきついすり傷が発生する なお、常温常湿とは、２５℃，６０％ＲＨであり、高温
高湿とは４０℃，８０％ＲＨ条件である。
させたあとのテープ薄膜上のすり傷観察により行なっ
た。評価基準は次のとおりである： ◎：テープ薄膜面上にほとんど全くすり傷の発生がみら
れない ○：テープ薄膜面上にきわめて弱いすり傷の発生が少し
みられる ×：テープ薄膜面上にきついすり傷が発生する なお、常温常湿とは、２５℃，６０％ＲＨであり、高温
高湿とは４０℃，８０％ＲＨ条件である。
【００４６】（１０）テープ保存耐久性
テープ表面に０．５％ミリスチン酸／イソプロピルアル
コール溶液を１０ｇ／ｍ2 塗布し、常温にて風乾後６０
℃，９０％ＲＨで２４時間保持後、テープ表面の変形具
合を顕微鏡（倍率２００倍ないし４００倍）にて観察評
価する。評価基準は次のとおりである： ○：４００倍で観察してもテープ表面が全く変形してい
ない △：２００倍で観察した時はテープ表面の変形は認めら
れないが４００倍で観察した時、細い変形が認められる ×：２００倍で観察した時テープ表面の変形が認められ
る
コール溶液を１０ｇ／ｍ2 塗布し、常温にて風乾後６０
℃，９０％ＲＨで２４時間保持後、テープ表面の変形具
合を顕微鏡（倍率２００倍ないし４００倍）にて観察評
価する。評価基準は次のとおりである： ○：４００倍で観察してもテープ表面が全く変形してい
ない △：２００倍で観察した時はテープ表面の変形は認めら
れないが４００倍で観察した時、細い変形が認められる ×：２００倍で観察した時テープ表面の変形が認められ
る
【００４７】
【実施例】以下実施例をあげて本発明を更に説明する。
なお、例中の「部」は重量部を意味する。
なお、例中の「部」は重量部を意味する。
【００４８】
【実施例１】ジメチルテレフタレート１００部及びエチ
レングリコール７０部とともに酢酸マンガン・４水塩
０．０１９部及び酢酸ナトリウム・３水塩０．０１３部
を反応器に仕込み、内温を１４５℃から徐々に上げなが
らエステル交換反応を行った。エステル交換反応率が９
５％となった時点で、安定剤としてあらかじめトリメチ
ルホスフェート２５部とエチレングリコール７５部を反
応させたリン化合物のグリコール溶液を０．０４４部添
加し、更に重合触媒としてエチレングリコール２．５部
に無水トリメリット酸０．８部を溶解し、これにテトラ
ブチルチタネート０．６５部を滴下して反応せしめた液
（チタン含有率は１１重量％）０．０１１部を添加し
た。次いで反応生成物を重合反応器に移し、高温真空下
（最終内温２９０℃）にて重縮合反応を行い、固有粘度
０．６０のポリエチレンテレフタレートを得た。
レングリコール７０部とともに酢酸マンガン・４水塩
０．０１９部及び酢酸ナトリウム・３水塩０．０１３部
を反応器に仕込み、内温を１４５℃から徐々に上げなが
らエステル交換反応を行った。エステル交換反応率が９
５％となった時点で、安定剤としてあらかじめトリメチ
ルホスフェート２５部とエチレングリコール７５部を反
応させたリン化合物のグリコール溶液を０．０４４部添
加し、更に重合触媒としてエチレングリコール２．５部
に無水トリメリット酸０．８部を溶解し、これにテトラ
ブチルチタネート０．６５部を滴下して反応せしめた液
（チタン含有率は１１重量％）０．０１１部を添加し
た。次いで反応生成物を重合反応器に移し、高温真空下
（最終内温２９０℃）にて重縮合反応を行い、固有粘度
０．６０のポリエチレンテレフタレートを得た。
【００４９】このポリエチレンテレフタレートを常法に
従って溶融押出し、急冷して厚さ１３１μｍの未延伸フ
イルムを作成し、次いで該未延伸フイルムを縦方向に９
０℃で３．６倍、横方向に１０５℃で３．７倍の逐次二
軸延伸を行い、更に２０５℃で３０秒間熱固定を行っ
て、厚さ９．８μｍの二軸配向フイルムを作成した。
従って溶融押出し、急冷して厚さ１３１μｍの未延伸フ
イルムを作成し、次いで該未延伸フイルムを縦方向に９
０℃で３．６倍、横方向に１０５℃で３．７倍の逐次二
軸延伸を行い、更に２０５℃で３０秒間熱固定を行っ
て、厚さ９．８μｍの二軸配向フイルムを作成した。
【００５０】この際、横延伸前の一軸延伸フイルムに次
の組成の塗液をロールコート法でフイルムの表面（片
面）に塗布した。
の組成の塗液をロールコート法でフイルムの表面（片
面）に塗布した。
【００５１】フイルム表面に塗布した塗液の組成：
・平均粒径０．０２５μｍの架橋アクリル球状粒子をポ
リエステル樹脂で被覆した微粒子の０．５wt％液 ４
０．０部 ・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（日本油
脂（株）製ＮＳ２０８．５）の０．５wt％溶液 ６０．
０部 塗布量はウエットで０．５ｇ／ｍ2 である。
リエステル樹脂で被覆した微粒子の０．５wt％液 ４
０．０部 ・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（日本油
脂（株）製ＮＳ２０８．５）の０．５wt％溶液 ６０．
０部 塗布量はウエットで０．５ｇ／ｍ2 である。
【００５２】得られたポリエステルフイルム及び塗布面
に磁性層を設けた磁気記録媒体の特性を表１に示す。
に磁性層を設けた磁気記録媒体の特性を表１に示す。
【００５３】
【実施例２】横延伸前の一軸延伸フイルムに次の組成の
塗液をロールコート法でフイルムの表面（Ａ）及び
（Ｂ）に塗布する以外は実施例１と同様に行った。この
表面（Ａ）は第一の表面を形成し、表面（Ｂ）は第二の
表面を形成する。
塗液をロールコート法でフイルムの表面（Ａ）及び
（Ｂ）に塗布する以外は実施例１と同様に行った。この
表面（Ａ）は第一の表面を形成し、表面（Ｂ）は第二の
表面を形成する。
【００５４】フイルム表面（Ａ）に塗布した塗液の組
成： ・平均粒径０．０４μｍのシリカ微粒子をアクリル系樹
脂で被覆した微粒子の０．１wt％溶液 ３０．０部 ・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（日本油
脂（株）製ＮＳ２０８．５）の０．１wt％溶液 ７０．
０部 塗布量はウエットで０．１２ｇ／ｍ2 である。
成： ・平均粒径０．０４μｍのシリカ微粒子をアクリル系樹
脂で被覆した微粒子の０．１wt％溶液 ３０．０部 ・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（日本油
脂（株）製ＮＳ２０８．５）の０．１wt％溶液 ７０．
０部 塗布量はウエットで０．１２ｇ／ｍ2 である。
【００５５】フイルム表面（Ｂ）に塗布した塗液の組
成： ・アクリル−ポリエステル系樹脂（高松油脂（株）製ペ
スレジンＳＨ５５１）の２．０wt％溶液 ５６．７部 ・セルロース系樹脂（信越化学（株）製メチルセルロー
スＳＭ−１５）の２．０wt％溶液 ２４．３部 ・ポリメタクリル酸メチル系微粒子（日本触媒化学工業
（株）製エポスターＭＡ）の２．０wt％液 ９．０部 ・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（日本油
脂（株）製ＮＳ２０８．５）の２．０wt％溶液 １０．
０部 塗布量はウエットで４．２ｇ／ｍ2 である。
成： ・アクリル−ポリエステル系樹脂（高松油脂（株）製ペ
スレジンＳＨ５５１）の２．０wt％溶液 ５６．７部 ・セルロース系樹脂（信越化学（株）製メチルセルロー
スＳＭ−１５）の２．０wt％溶液 ２４．３部 ・ポリメタクリル酸メチル系微粒子（日本触媒化学工業
（株）製エポスターＭＡ）の２．０wt％液 ９．０部 ・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（日本油
脂（株）製ＮＳ２０８．５）の２．０wt％溶液 １０．
０部 塗布量はウエットで４．２ｇ／ｍ2 である。
【００５６】得られたポリエステルフイルム及びこのフ
イルムの第一の表面に磁性層を設けた磁気記録媒体の特
性を表１に示す。
イルムの第一の表面に磁性層を設けた磁気記録媒体の特
性を表１に示す。
【００５７】
【実施例３】重合触媒として二酸化ゲルマニウム０．０
１０７部を用いる以外は実施例１と同様に行って固有粘
度０．６０のポリエチレンテレフタレート（Ａ）を得
た。
１０７部を用いる以外は実施例１と同様に行って固有粘
度０．６０のポリエチレンテレフタレート（Ａ）を得
た。
【００５８】ジメチルテレフタレート１００部及びエチ
レングリコール７０部とともに酢酸マンガン・４水塩
０．０４０部を反応器に仕込み、内温を１４５℃から徐
々に上げながらエステル交換反応を行った。エステル交
換反応率が９７％となった時点で、安定剤としてあらか
じめトリメチルホスフェート２５部とエチレングリコー
ル７５部を反応させたリン化合物のグリコール溶液を
０．１００部添加し、更に重合触媒として三酸化アンチ
モン０．０４５部を添加した。更に５分後平均粒径０．
３５μｍの炭酸カルシウム０．１０部を添加してから反
応生成物を重合反応器に移し、高温真空下（最終内温２
９０℃）にて重縮合反応を行い、固有粘度０．６５のポ
リエチレンテレフタレート（Ｂ）を得た。
レングリコール７０部とともに酢酸マンガン・４水塩
０．０４０部を反応器に仕込み、内温を１４５℃から徐
々に上げながらエステル交換反応を行った。エステル交
換反応率が９７％となった時点で、安定剤としてあらか
じめトリメチルホスフェート２５部とエチレングリコー
ル７５部を反応させたリン化合物のグリコール溶液を
０．１００部添加し、更に重合触媒として三酸化アンチ
モン０．０４５部を添加した。更に５分後平均粒径０．
３５μｍの炭酸カルシウム０．１０部を添加してから反
応生成物を重合反応器に移し、高温真空下（最終内温２
９０℃）にて重縮合反応を行い、固有粘度０．６５のポ
リエチレンテレフタレート（Ｂ）を得た。
【００５９】これらのポリエチレンテレフタレート
（Ａ），（Ｂ）を厚み比８：２の割合で溶融共押出し、
急冷して厚さ９６μｍの未延伸フイルムを作成し、次い
で該未延伸フイルムを縦方向に９５℃で３．６倍、横方
向に１１０℃で３．７倍の逐次二軸延伸を行い、更に２
０５℃で３０秒間熱固定を行って厚さ７．１μｍの二軸
配向フイルムを作成した。この際、横延伸前の一軸延伸
フイルムに次の組成の塗液をロールコート法でポリエチ
レンテレフタレート（Ａ）の外表面に塗布した。
（Ａ），（Ｂ）を厚み比８：２の割合で溶融共押出し、
急冷して厚さ９６μｍの未延伸フイルムを作成し、次い
で該未延伸フイルムを縦方向に９５℃で３．６倍、横方
向に１１０℃で３．７倍の逐次二軸延伸を行い、更に２
０５℃で３０秒間熱固定を行って厚さ７．１μｍの二軸
配向フイルムを作成した。この際、横延伸前の一軸延伸
フイルムに次の組成の塗液をロールコート法でポリエチ
レンテレフタレート（Ａ）の外表面に塗布した。
【００６０】フイルム表面に塗布した塗液の組成：
・平均粒径０．０５μｍのシリコーン板状粒子をポリウ
レタン系樹脂で被覆した微粒子の０．７wt％液 ５０．
０部 ・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（日本油
脂（株）製ＮＳ２４０）の０．７wt％溶液 ５０．０部 塗布量はウエットで１．０ｇ／ｍ2 である。
レタン系樹脂で被覆した微粒子の０．７wt％液 ５０．
０部 ・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（日本油
脂（株）製ＮＳ２４０）の０．７wt％溶液 ５０．０部 塗布量はウエットで１．０ｇ／ｍ2 である。
【００６１】得られたポリエステルフイルム及びこのフ
イルムのポリエチレンテレフタレート（Ａ）の外表面に
磁性層を設けた磁気記録媒体の特性を表１に示す。
イルムのポリエチレンテレフタレート（Ａ）の外表面に
磁性層を設けた磁気記録媒体の特性を表１に示す。
【００６２】
【実施例４】テレフタル酸のビス−β−ヒドロキシエチ
ルエステル１００部とテレフタル酸６５部とエチレング
リコール２９部の混合物を２１０〜２３０℃の温度でエ
ステル化反応を行った。反応により生成する水の留出量
が１３部となった時点で反応終了とし、反応生成物１０
０部当り０．００６７部の酢酸チタンを添加し、次いで
反応生成物を重合反応器に移し、平均粒径０．０１５μ
ｍの二酸化ケイ素のエチレングリコールスラリー（１０
wt％液）０．１１部を添加した後、高温真空下（最終内
温２８５℃）にて重縮合反応を行って固有粘度０．６０
のポリエチレンテレフタレートを得た。
ルエステル１００部とテレフタル酸６５部とエチレング
リコール２９部の混合物を２１０〜２３０℃の温度でエ
ステル化反応を行った。反応により生成する水の留出量
が１３部となった時点で反応終了とし、反応生成物１０
０部当り０．００６７部の酢酸チタンを添加し、次いで
反応生成物を重合反応器に移し、平均粒径０．０１５μ
ｍの二酸化ケイ素のエチレングリコールスラリー（１０
wt％液）０．１１部を添加した後、高温真空下（最終内
温２８５℃）にて重縮合反応を行って固有粘度０．６０
のポリエチレンテレフタレートを得た。
【００６３】このポリエチレンテレフタレートを常法に
従って溶融押出し急冷して厚さ９６μｍの未延伸フイル
ムを作成し、次いで該未延伸フイルムを縦方向に９０℃
で３．６倍、横方向に１０５℃で３．７倍の逐次二軸延
伸を行い、更に２０５℃で３０秒間熱固定を行って厚さ
７．１μｍの二軸配向フイルムを作成した。その後、下
記組成塗液をロールコート法により塗布した後１３０℃
の熱風で１０秒間熱処理した。
従って溶融押出し急冷して厚さ９６μｍの未延伸フイル
ムを作成し、次いで該未延伸フイルムを縦方向に９０℃
で３．６倍、横方向に１０５℃で３．７倍の逐次二軸延
伸を行い、更に２０５℃で３０秒間熱固定を行って厚さ
７．１μｍの二軸配向フイルムを作成した。その後、下
記組成塗液をロールコート法により塗布した後１３０℃
の熱風で１０秒間熱処理した。
【００６４】フイルム表面に塗布した塗液の組成：
・平均粒径０．０４μｍのポリスチレン球状微粒子をポ
リ酢酸ビニル樹脂で被覆した微粒子 ４０．０部 ・キシレン ５８．０部 ・メチルエチルケトン ２．０部 塗布量はウエットで０．２ｇ／ｍ2 である。
リ酢酸ビニル樹脂で被覆した微粒子 ４０．０部 ・キシレン ５８．０部 ・メチルエチルケトン ２．０部 塗布量はウエットで０．２ｇ／ｍ2 である。
【００６５】得られたポリエステルフイルム及びこのフ
イルムの表面に磁性層を設けた磁気記録媒体の特性を表
１に示す。
イルムの表面に磁性層を設けた磁気記録媒体の特性を表
１に示す。
【００６６】
【実施例５】２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチル
１００部とエチレングリコール６０部の混合物にサリチ
ル酸マンガン０．０２１部と酢酸カリウム０．００５部
を添加し、更にシュウ酸チタン０．００７部を加え、１
５０℃から２４０℃に徐々に昇温しながらエステル交換
反応を行った。エステル交換反応率が９２％となった時
点で、安定剤としてあらかじめトリメチルホスフェート
２５部とエチレングリコール７５部を反応させた混合液
０．０３２部を液温１４０℃の状態で加え、更に平均粒
径０．０１０μｍの二酸化ケイ素のエチレングリコール
スラリー（１０wt％）を０．２００部添加した。次いで
反応生成物を重合反応器に移し、高温真空下（最終内温
２８０℃）にて重縮合反応を行って固有粘度０．５７の
ポリエチレン−２，６−ナフタレートを得た。
１００部とエチレングリコール６０部の混合物にサリチ
ル酸マンガン０．０２１部と酢酸カリウム０．００５部
を添加し、更にシュウ酸チタン０．００７部を加え、１
５０℃から２４０℃に徐々に昇温しながらエステル交換
反応を行った。エステル交換反応率が９２％となった時
点で、安定剤としてあらかじめトリメチルホスフェート
２５部とエチレングリコール７５部を反応させた混合液
０．０３２部を液温１４０℃の状態で加え、更に平均粒
径０．０１０μｍの二酸化ケイ素のエチレングリコール
スラリー（１０wt％）を０．２００部添加した。次いで
反応生成物を重合反応器に移し、高温真空下（最終内温
２８０℃）にて重縮合反応を行って固有粘度０．５７の
ポリエチレン−２，６−ナフタレートを得た。
【００６７】このポリエチレン−２，６−ナフタレート
を常法に従って溶融押出し、急冷して厚さ６０μｍの未
延伸フイルムを作成し、次いで該未延伸フイルムを縦方
向に１３５℃で４．０倍、横方向に１４５℃で３．８倍
の逐次二軸延伸を行い、更に２１０℃で３０秒間熱固定
を行って厚さ４．０μｍの二軸配向フイルムを作成し
た。この際、横延伸前の一軸延伸フイルムに次の組成の
塗液をロールコート法でフイルムの表面に塗布した。
を常法に従って溶融押出し、急冷して厚さ６０μｍの未
延伸フイルムを作成し、次いで該未延伸フイルムを縦方
向に１３５℃で４．０倍、横方向に１４５℃で３．８倍
の逐次二軸延伸を行い、更に２１０℃で３０秒間熱固定
を行って厚さ４．０μｍの二軸配向フイルムを作成し
た。この際、横延伸前の一軸延伸フイルムに次の組成の
塗液をロールコート法でフイルムの表面に塗布した。
【００６８】フイルム表面に塗布した塗液の組成：
・平均粒径０．０３μｍの板状チタン微粒子をエポキシ
系樹脂で被覆した微粒子の０．４wt％液 ４０．０部 ・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（日本油
脂（株）製ＮＳ２４０）の０．４wt％溶液 ６０．０部 塗布量はウエットで１．０ｇ／ｍ2 である。
系樹脂で被覆した微粒子の０．４wt％液 ４０．０部 ・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（日本油
脂（株）製ＮＳ２４０）の０．４wt％溶液 ６０．０部 塗布量はウエットで１．０ｇ／ｍ2 である。
【００６９】得られたポリエステルフイルム及びこのフ
イルムの磁性層を設けた磁気記録媒体の特性を表１に示
す。
イルムの磁性層を設けた磁気記録媒体の特性を表１に示
す。
【００７０】
【比較例１】ポリエチレンテレフタレートフイルムに塗
布する塗液を下記の如く変更する以外は、実施例１と全
く同様にしてフイルムを得た。
布する塗液を下記の如く変更する以外は、実施例１と全
く同様にしてフイルムを得た。
【００７１】フイルム表面に塗布した塗液の組成：
・平均粒径０．０７μｍの架橋アクリル球状微粒子をポ
リエステルで被覆した微粒子の０．０３wt％液 ４０．
０部 ・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（日本油
脂（株）製ＮＳ２０８．５）の０．０３wt％溶液 ６
０．０部 塗布量はウエットで０．０５ｇ／ｍ2 である。
リエステルで被覆した微粒子の０．０３wt％液 ４０．
０部 ・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（日本油
脂（株）製ＮＳ２０８．５）の０．０３wt％溶液 ６
０．０部 塗布量はウエットで０．０５ｇ／ｍ2 である。
【００７２】得られたポリエステルフイルム及びこのフ
イルムの表面に磁性層を設けた磁気記録媒体の特性を表
１に示す。
イルムの表面に磁性層を設けた磁気記録媒体の特性を表
１に示す。
【００７３】
【比較例２】重合触媒添加後更に平均粒径０．７μｍの
炭酸カルシウムの１０wt％エチレングリコールスラリー
を４．５部添加する以外は実施例１と同様に行って固有
粘度０．６０のポリエチレンテレフタレートを得た。
炭酸カルシウムの１０wt％エチレングリコールスラリー
を４．５部添加する以外は実施例１と同様に行って固有
粘度０．６０のポリエチレンテレフタレートを得た。
【００７４】このポリエチレンテレフタレートを常法に
従って溶融押出し、急冷して厚さ１３１μｍの未延伸フ
イルムを作成し、次いで該未延伸フイルムを縦方向に９
０℃で３．６倍、横方向に１０５℃で３．７倍の逐次二
軸延伸を行い、更に２０５℃で３０秒間熱固定を行っ
て、厚さ９．８μｍの二軸配向フイルムを作成した。こ
の際、横延伸前の一軸延伸フイルムに次の組成の塗液を
ロールコート法でフイルムの表面に塗布した。
従って溶融押出し、急冷して厚さ１３１μｍの未延伸フ
イルムを作成し、次いで該未延伸フイルムを縦方向に９
０℃で３．６倍、横方向に１０５℃で３．７倍の逐次二
軸延伸を行い、更に２０５℃で３０秒間熱固定を行っ
て、厚さ９．８μｍの二軸配向フイルムを作成した。こ
の際、横延伸前の一軸延伸フイルムに次の組成の塗液を
ロールコート法でフイルムの表面に塗布した。
【００７５】フイルム表面に塗布した塗液の組成：
・平均粒径０．０３０μｍの架橋アクリル球状粒子をポ
リエステル樹脂で被覆した微粒子の０．６wt％液 ４
０．０部 ・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（日本油
脂（株）製ＮＳ２０８．５）の０．６wt％溶液 ６０．
０部 塗布量はウエットで０．５ｇ／ｍ2 である。
リエステル樹脂で被覆した微粒子の０．６wt％液 ４
０．０部 ・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（日本油
脂（株）製ＮＳ２０８．５）の０．６wt％溶液 ６０．
０部 塗布量はウエットで０．５ｇ／ｍ2 である。
【００７６】得られたポリエステルフイルム及びこのフ
イルムの表面に磁性層を設けた磁気記録媒体の特性を表
１に示す。
イルムの表面に磁性層を設けた磁気記録媒体の特性を表
１に示す。
【００７７】
【比較例３】フイルム表面に塗布する塗液を下記の如く
変更する以外は実施例１と同様に行った。
変更する以外は実施例１と同様に行った。
【００７８】フイルム表面に塗布した塗液の組成：
・平均粒径０．０３μｍのシリカ微粒子をアクリル系樹
脂で被覆した微粒子の２０．０wt％液 ５０．０部 ・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（日本油
脂（株）製ＮＳ２０８．５）の２０．０wt％溶液 ５
０．０部 塗布量はウエットで７０ｇ／ｍ2 である。
脂で被覆した微粒子の２０．０wt％液 ５０．０部 ・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（日本油
脂（株）製ＮＳ２０８．５）の２０．０wt％溶液 ５
０．０部 塗布量はウエットで７０ｇ／ｍ2 である。
【００７９】得られたポリエステルフイルム及びこのフ
イルムの表面に磁性層を設け磁気記録媒体の特性を表１
に示す。
イルムの表面に磁性層を設け磁気記録媒体の特性を表１
に示す。
【００８０】
【比較例４】重合触媒添加後更に平均粒径０．２５μｍ
の二酸化ケイ素の１０wt％エチレングリコールスラリー
を０．２０部添加する以外は実施例１と同様に行って固
有粘度０．６０のポリエチレンテレフタレートを得た。
の二酸化ケイ素の１０wt％エチレングリコールスラリー
を０．２０部添加する以外は実施例１と同様に行って固
有粘度０．６０のポリエチレンテレフタレートを得た。
【００８１】このポリエチレンテレフタレートを常法に
従って溶融押出し、急冷して厚さ１３１μｍの未延伸フ
イルムを作成し、次いで該未延伸フイルムを縦方向に９
０℃で３．６倍、横方向に１０５℃で３．７倍の逐次二
軸延伸を行い、更に２０５℃で３０秒間熱固定を行っ
て、厚さ９．８μｍの二軸配向フイルムを作成した。こ
の際、横延伸前の一軸延伸フイルムに次の組成の塗液を
ロールコート法でフイルムの表面に塗布した。
従って溶融押出し、急冷して厚さ１３１μｍの未延伸フ
イルムを作成し、次いで該未延伸フイルムを縦方向に９
０℃で３．６倍、横方向に１０５℃で３．７倍の逐次二
軸延伸を行い、更に２０５℃で３０秒間熱固定を行っ
て、厚さ９．８μｍの二軸配向フイルムを作成した。こ
の際、横延伸前の一軸延伸フイルムに次の組成の塗液を
ロールコート法でフイルムの表面に塗布した。
【００８２】フイルム表面に塗布した塗液の組成：
・アクリル−ポリエステル系樹脂（高松油脂（株）製ペ
スレジンＳＨ５５１）の１．５wt％溶液 ７５．０部 ・平均粒径０．０３μｍのシリカ微粒子の１．５wt％液
１０．０部 ・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（日本油
脂（株）製ＮＳ２４０）の１．５wt％溶液 １５．０部 塗布量はウエットで３．０ｇ／ｍ2 である。
スレジンＳＨ５５１）の１．５wt％溶液 ７５．０部 ・平均粒径０．０３μｍのシリカ微粒子の１．５wt％液
１０．０部 ・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（日本油
脂（株）製ＮＳ２４０）の１．５wt％溶液 １５．０部 塗布量はウエットで３．０ｇ／ｍ2 である。
【００８３】得られたポリエステルフイルム及びこのフ
イルムの表面に磁性層を設けた磁気記録媒体の特性を表
１に示す。
イルムの表面に磁性層を設けた磁気記録媒体の特性を表
１に示す。
【００８４】
【比較例５】フイルム表面に塗布する塗液を下記の如く
変更する以外は実施例１と同様に行った。
変更する以外は実施例１と同様に行った。
【００８５】フイルム表面に塗布した塗液の組成：
・平均粒径０．２５μｍの炭酸カルシウム粒子をアクリ
ル系樹脂で被覆した微粒子の５．０wt％液 ７０．０部 ・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（日本油
脂（株）製ＮＳ２０８．５）の５．０wt％溶液 ３０．
０部 塗布量はウエットで３０ｇ／ｍ2 である。
ル系樹脂で被覆した微粒子の５．０wt％液 ７０．０部 ・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（日本油
脂（株）製ＮＳ２０８．５）の５．０wt％溶液 ３０．
０部 塗布量はウエットで３０ｇ／ｍ2 である。
【００８６】得られたポリエステルフイルム及びこのフ
イルムの表面に磁性層を設けた磁気記録媒体の特性を表
１に示す。
イルムの表面に磁性層を設けた磁気記録媒体の特性を表
１に示す。
【００８７】
【表１】
【００８８】
【発明の効果】本発明のポリエステルフイルムは平滑で
走行性、保存耐久性に優れた磁性層、特に金属薄膜磁性
層を形成でき、雑音が飛躍的に減少し、ノイズレベルの
格段に優れた磁気記録媒体を製造し得るものである。
走行性、保存耐久性に優れた磁性層、特に金属薄膜磁性
層を形成でき、雑音が飛躍的に減少し、ノイズレベルの
格段に優れた磁気記録媒体を製造し得るものである。
【図１】フイルム走行性を評価するため動摩擦係数を測
定する装置の模式図である。
定する装置の模式図である。
【符号の説明】
１ 繰出しリール
２ テンションコントローラー
３，５，６，８，９，１１ フリーローラー
４ テンション検出器（入口）
７ 固定ピン
１０ テンション検出器（出口）
１２ ガイドローラー
１３ 巻取りリール
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年１月２０日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１６】これら微細粒子を被覆する樹脂（結合剤）
としては、アルキド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、飽
和ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、
アミノ樹脂、ポリウレタン樹脂、酢酸ビニル樹脂、塩化
ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂、アクリル樹脂、アクリ
ル−ポリエステル樹脂等を例示することができる。これ
ら樹脂は単一重合体でも共重合体でもよく、また混合体
でもよい。
としては、アルキド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、飽
和ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、
アミノ樹脂、ポリウレタン樹脂、酢酸ビニル樹脂、塩化
ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂、アクリル樹脂、アクリ
ル−ポリエステル樹脂等を例示することができる。これ
ら樹脂は単一重合体でも共重合体でもよく、また混合体
でもよい。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１８】また前記ポリエステル樹脂を構成する酸成
分としては、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、フタ
ル酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸、２，６−
ナフタレンジカルボン酸、４，４′−ジフェニルジカル
ボン酸、アジピン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン
酸、コハク酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸、２
−カリウムスルホテレフタル酸、トリメリット酸、トリ
メシン酸、無水トリメリット酸、無水フタル酸、ｐ−ヒ
ドロキシ安息香酸、トリメリット酸モノカリウム塩等の
多価カルボン酸を例示しうる。また、ヒドロキシ化合物
成分としては、例えばエチレングリコール、プロピレン
グリコール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタ
ンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチル
グリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ｐ
−キシリレングリコール、ビスフェノールＡのエチレン
オキシド付加物、ジエチレングリコール、トリエチレン
グリコール、ジメチロールプロピオン酸、グリセリン、
トリメチロールプロパン、ジメチロールエチルスルホン
酸ナトリウム、ジメチロールプロピオン酸カリウム等の
多価ヒドロキシ化合物を例示しうる。これらの化合物か
ら常法によってポリエステル樹脂をつくることができ
る。
分としては、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、フタ
ル酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸、２，６−
ナフタレンジカルボン酸、４，４′−ジフェニルジカル
ボン酸、アジピン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン
酸、コハク酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸、２
−カリウムスルホテレフタル酸、トリメリット酸、トリ
メシン酸、無水トリメリット酸、無水フタル酸、ｐ−ヒ
ドロキシ安息香酸、トリメリット酸モノカリウム塩等の
多価カルボン酸を例示しうる。また、ヒドロキシ化合物
成分としては、例えばエチレングリコール、プロピレン
グリコール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタ
ンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチル
グリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ｐ
−キシリレングリコール、ビスフェノールＡのエチレン
オキシド付加物、ジエチレングリコール、トリエチレン
グリコール、ジメチロールプロピオン酸、グリセリン、
トリメチロールプロパン、ジメチロールエチルスルホン
酸ナトリウム、ジメチロールプロピオン酸カリウム等の
多価ヒドロキシ化合物を例示しうる。これらの化合物か
ら常法によってポリエステル樹脂をつくることができ
る。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２４】本発明のポリエステルフイルムは、好まし
くは配向結晶が完了する前の未延伸あるいは少くとも一
軸方向に延伸された状態のポリエステルフイルムに上記
塗液を塗布し、次いで縦延伸及び／又は横延伸と熱固定
とを施す、所謂インラインコーティング方式で製造す
る。その際、配向結晶が完了する前のポリエステルフイ
ルムの表面に塗液を円滑に塗布できるようにするため
に、予備処理としてフイルム表面にコロナ放電処理を施
すか、又は被覆組成物とともに、これと化学的に不活性
な界面活性剤を併用することが好ましい。かかる界面活
性剤は、塗布液の表面張力を４０dyne／cm以下に降下で
き、ポリエステルフイルムの濡れを促進するものであ
り、例えばポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテ
ル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ソルビタン脂
肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、脂肪酸金属
石ケン、アルキル硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、アル
キルスルホコハク酸塩等のアニオン型、ノニオン型の界
面活性剤を挙げることができる。更に、本発明の効果を
消失させない範囲において、例えば帯電防止剤、紫外線
吸収剤、潤滑剤等の他の添加剤を混合することができ
る。
くは配向結晶が完了する前の未延伸あるいは少くとも一
軸方向に延伸された状態のポリエステルフイルムに上記
塗液を塗布し、次いで縦延伸及び／又は横延伸と熱固定
とを施す、所謂インラインコーティング方式で製造す
る。その際、配向結晶が完了する前のポリエステルフイ
ルムの表面に塗液を円滑に塗布できるようにするため
に、予備処理としてフイルム表面にコロナ放電処理を施
すか、又は被覆組成物とともに、これと化学的に不活性
な界面活性剤を併用することが好ましい。かかる界面活
性剤は、塗布液の表面張力を４０dyne／cm以下に降下で
き、ポリエステルフイルムの濡れを促進するものであ
り、例えばポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテ
ル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ソルビタン脂
肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、脂肪酸金属
石ケン、アルキル硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、アル
キルスルホコハク酸塩等のアニオン型、ノニオン型の界
面活性剤を挙げることができる。更に、本発明の効果を
消失させない範囲において、例えば帯電防止剤、紫外線
吸収剤、潤滑剤等の他の添加剤を混合することができ
る。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３５】（４）表面粗さ
Ｒａ（Center Line Average ：中心線平均粗さ）
ＪＩＳ Ｂ０６０１に準じ、（株）小坂研究所製の高精
度表面粗さ計ＳＥ−３ＦＡＴを使用して、針の半径２μ
ｍ、荷重３０mgで拡大倍率２０万倍、カットオフ０．０
８mmの条件下にチャートをかかせ、フイルム表面粗さ曲
線からその中心線の方向に測定長さＬの部分を抜き取
り、その抜き取り部分の中心線をＸ軸、縦倍率の方向を
Ｙ軸として、粗さ曲線をＹ＝ｆ（Ｘ）で表わしたとき、
次の式で与えられた値をμｍ単位で表わす。
度表面粗さ計ＳＥ−３ＦＡＴを使用して、針の半径２μ
ｍ、荷重３０mgで拡大倍率２０万倍、カットオフ０．０
８mmの条件下にチャートをかかせ、フイルム表面粗さ曲
線からその中心線の方向に測定長さＬの部分を抜き取
り、その抜き取り部分の中心線をＸ軸、縦倍率の方向を
Ｙ軸として、粗さ曲線をＹ＝ｆ（Ｘ）で表わしたとき、
次の式で与えられた値をμｍ単位で表わす。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４３】（７）電磁変換特性真空蒸着装置を用い、直径１ｍの円筒キャンにフイルム
を沿わせて５×１０-5（Ｔｏｒｒ）の酸素中で、最小入
射角４３度でＣｏ―Ｎｉ（Ｎｉ２０wt％含有）合金を膜
厚約１５００オングストロームとなるように斜方蒸着
し、その後８ｍｍ幅にスリットして磁気テープを作成し
た。この磁気テープを用いて、 １０KBPI記録再生時のＳ
／Ｎ（dB）比及び１０KBPI記録再生時の出力に対する５
０KBPI記録再生時の出力の低下率により高密度記録特
性、特にノイズレベルの大きさを評価する： １０KBPI記録再生時のＳ／Ｎ（dB） ○：４５dB以上 ×：４５dB未満 出力低下率 Ａ＝（１０KBPI記録再生時の出力）／（５０KBPI記録再
生時の出力） ○：Ａが１０未満 ×：Ａが１０以上
を沿わせて５×１０-5（Ｔｏｒｒ）の酸素中で、最小入
射角４３度でＣｏ―Ｎｉ（Ｎｉ２０wt％含有）合金を膜
厚約１５００オングストロームとなるように斜方蒸着
し、その後８ｍｍ幅にスリットして磁気テープを作成し
た。この磁気テープを用いて、 １０KBPI記録再生時のＳ
／Ｎ（dB）比及び１０KBPI記録再生時の出力に対する５
０KBPI記録再生時の出力の低下率により高密度記録特
性、特にノイズレベルの大きさを評価する： １０KBPI記録再生時のＳ／Ｎ（dB） ○：４５dB以上 ×：４５dB未満 出力低下率 Ａ＝（１０KBPI記録再生時の出力）／（５０KBPI記録再
生時の出力） ○：Ａが１０未満 ×：Ａが１０以上
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００６６】
【実施例５】２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチル
１００部とエチレングリコール６０部の混合物にサリチ
ル酸マンガン０．０２１部と酢酸カリウム０．００５部
を添加し、更にシュウ酸チタン０．００７部を加え、１
５０℃から２４０℃に徐々に昇温しながらエステル交換
反応を行った。エステル交換反応率が９２％となった時
点で、安定剤としてあらかじめトリメチルホスフェート
２５部とエチレングリコール７５部を反応させた混合液
０．０３２部を液温２４０℃の状態で加え、更に平均粒
径０．０１０μｍの二酸化ケイ素のエチレングリコール
スラリー（１０wt％）を０．２００部添加した。次いで
反応生成物を重合反応器に移し、高温真空下（最終内温
２８０℃）にて重縮合反応を行って固有粘度０．５７の
ポリエチレン−２，６−ナフタレートを得た。
１００部とエチレングリコール６０部の混合物にサリチ
ル酸マンガン０．０２１部と酢酸カリウム０．００５部
を添加し、更にシュウ酸チタン０．００７部を加え、１
５０℃から２４０℃に徐々に昇温しながらエステル交換
反応を行った。エステル交換反応率が９２％となった時
点で、安定剤としてあらかじめトリメチルホスフェート
２５部とエチレングリコール７５部を反応させた混合液
０．０３２部を液温２４０℃の状態で加え、更に平均粒
径０．０１０μｍの二酸化ケイ素のエチレングリコール
スラリー（１０wt％）を０．２００部添加した。次いで
反応生成物を重合反応器に移し、高温真空下（最終内温
２８０℃）にて重縮合反応を行って固有粘度０．５７の
ポリエチレン−２，６−ナフタレートを得た。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００６８】フイルム表面に塗布した塗液の組成：
・平均粒径０．０３μｍの板状チタン微粒子をエポキシ
系樹脂で被覆した微粒子の０．４wt％液 ４０．０部 ・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（日本油
脂（株）製ＮＳ２４０）の０．４wt％溶液 ６０．０部 塗布量はウエットで０．１ｇ／ｍ2 である。
系樹脂で被覆した微粒子の０．４wt％液 ４０．０部 ・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（日本油
脂（株）製ＮＳ２４０）の０．４wt％溶液 ６０．０部 塗布量はウエットで０．１ｇ／ｍ2 である。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００７９】得られたポリエステルフイルム及びこのフ
イルムの表面に磁性層を設けた磁気記録媒体の特性を表
１に示す。
イルムの表面に磁性層を設けた磁気記録媒体の特性を表
１に示す。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所
Ｇ１１Ｂ 5/704 7215−5Ｄ
// Ｂ２９Ｌ 7:00 4Ｆ
Claims (2)
- 【請求項１】フイルムの少くとも一つの表面に平均高さ
０．１５μｍ以下の微小突起が１．０×１０4 〜１．０
×１０8 個／mm2 の割合で形成されておりかつ表面粗さ
Ｒａが０．００１〜０．０１μｍであるポリエステルフ
イルムであって、該微小突起が結合剤となる樹脂で被覆
した微細粒子を用い、これをフイルム表面に固着させる
ことで形成されていることを特徴とする磁気記録媒体用
ポリエステルフイルム。 - 【請求項２】配向結晶が完了する前のポリエステルフイ
ルムの少くとも一つの表面に、結合剤となる樹脂で被覆
した微細粒子を媒体に均一分散させた塗液を塗布し、次
いで乾燥、延伸、熱固定処理を施してフイルムの配向結
晶を完了させることを特徴とする請求項１記載の磁気記
録媒体用ポリエステルフイルムを製造する方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3183913A JP2777003B2 (ja) | 1991-06-28 | 1991-06-28 | 磁気記録媒体用ポリエステルフイルム及びその製造方法 |
| EP92110859A EP0520504B1 (en) | 1991-06-28 | 1992-06-26 | Polyester film for magnetic recording media, process for preparation thereof and magnetic recording medium |
| DE69202823T DE69202823T2 (de) | 1991-06-28 | 1992-06-26 | Polyesterfilm für magnetische Aufzeichnungsmedia, Verfahren zu seiner Herstellung und magnetisches Aufzeichnungsmedium. |
| KR1019920011370A KR0153240B1 (ko) | 1991-06-28 | 1992-06-27 | 자기기록매체용 폴리에스테르 필름, 그의 제조방법 및 자기기록매체 |
| US08/250,115 US5496618A (en) | 1991-06-28 | 1994-05-26 | Polyester film for magnetic recording media, process for preparation thereof and magnetic recording medium |
| US08/458,671 US5601768A (en) | 1991-06-28 | 1995-06-02 | Process for preparation of a polyester film for magnetic recording media |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3183913A JP2777003B2 (ja) | 1991-06-28 | 1991-06-28 | 磁気記録媒体用ポリエステルフイルム及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH054314A true JPH054314A (ja) | 1993-01-14 |
| JP2777003B2 JP2777003B2 (ja) | 1998-07-16 |
Family
ID=16144009
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3183913A Expired - Fee Related JP2777003B2 (ja) | 1991-06-28 | 1991-06-28 | 磁気記録媒体用ポリエステルフイルム及びその製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5496618A (ja) |
| EP (1) | EP0520504B1 (ja) |
| JP (1) | JP2777003B2 (ja) |
| KR (1) | KR0153240B1 (ja) |
| DE (1) | DE69202823T2 (ja) |
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| US5718860A (en) * | 1995-06-14 | 1998-02-17 | Skc Limited | Process for the preparation of polyester base film for magnetic recording media |
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