JPH05345826A - 改質ポリシラザン及びその製造方法 - Google Patents
改質ポリシラザン及びその製造方法Info
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- JPH05345826A JPH05345826A JP3320167A JP32016791A JPH05345826A JP H05345826 A JPH05345826 A JP H05345826A JP 3320167 A JP3320167 A JP 3320167A JP 32016791 A JP32016791 A JP 32016791A JP H05345826 A JPH05345826 A JP H05345826A
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- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/60—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule in which all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
- C04B35/589—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained from Si-containing polymer precursors or organosilicon monomers
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 無機ポリシラザンの安定化及び分子構造の制
御を行なう。 【構成】 数平均分子量約１００〜１００，０００の範
囲内にある無機ポリシラザンをアルコール、有機酸、エ
ステル、ケトン、アルデヒド、イソシアネート、アミド
又はメルカプタンと、好ましくは５０：５０〜９９．９
９：０．０１のモル比で反応させて得られる改質ポリシ
ラザン。
御を行なう。 【構成】 数平均分子量約１００〜１００，０００の範
囲内にある無機ポリシラザンをアルコール、有機酸、エ
ステル、ケトン、アルデヒド、イソシアネート、アミド
又はメルカプタンと、好ましくは５０：５０〜９９．９
９：０．０１のモル比で反応させて得られる改質ポリシ
ラザン。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は改質ポリシラザン、より
詳しくは無機ポリシラザンをアルコール、有機酸、エス
テル、ケトン、アルデヒド、イソシアネート、アミド又
はメルカプタンで安定化した改質ポリシラザン、及びそ
の製造方法に係る。ポリシラザンを前駆体とする窒化珪
素及び窒化珪素含有セラミックスは、高温強度、耐熱衝
撃性、耐酸化性に優れているため、構造材料、機能性材
料として広範な産業分野での利用が期待される。
詳しくは無機ポリシラザンをアルコール、有機酸、エス
テル、ケトン、アルデヒド、イソシアネート、アミド又
はメルカプタンで安定化した改質ポリシラザン、及びそ
の製造方法に係る。ポリシラザンを前駆体とする窒化珪
素及び窒化珪素含有セラミックスは、高温強度、耐熱衝
撃性、耐酸化性に優れているため、構造材料、機能性材
料として広範な産業分野での利用が期待される。
【０００２】
【従来の技術】ポリシラザンは一般に窒化珪素セラミッ
クスの前駆体ポリマー等として有用である。そして、ポ
リシラザンは溶媒に可溶で成型性に優れ、またセラミッ
ク収率が高い、焼成後のセラミックス純度が高いなどの
特徴を有している。また、無機ポリシラザン及び有機ポ
リシラザンの合成方法は知られており、代表的には、ハ
ロシランをルイス塩基と反応させて得た錯体化合物に、
アンモニアを反応させて製造することができる（例、特
公昭６３−１６３２５号公報）。
クスの前駆体ポリマー等として有用である。そして、ポ
リシラザンは溶媒に可溶で成型性に優れ、またセラミッ
ク収率が高い、焼成後のセラミックス純度が高いなどの
特徴を有している。また、無機ポリシラザン及び有機ポ
リシラザンの合成方法は知られており、代表的には、ハ
ロシランをルイス塩基と反応させて得た錯体化合物に、
アンモニアを反応させて製造することができる（例、特
公昭６３−１６３２５号公報）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ポリシラザン、特に、
無機ポリシラザンは化学的安定性が低く、容易に分子量
増加やゲル化を起こすので、取扱い性に問題がある。ポ
リシラザンの安定性、分子構造の制御は、ポリシラザン
の出発原料であるハロシランの種類、あるいは２種類以
上のハロシランの混合比を変化させて、ある程度は可能
であるが、限界があり、一般には困難である。そのた
め、ポリシラザンの取扱い性が悪いほか、高温焼成後の
セラミックス性状がばらつくという問題がある。
無機ポリシラザンは化学的安定性が低く、容易に分子量
増加やゲル化を起こすので、取扱い性に問題がある。ポ
リシラザンの安定性、分子構造の制御は、ポリシラザン
の出発原料であるハロシランの種類、あるいは２種類以
上のハロシランの混合比を変化させて、ある程度は可能
であるが、限界があり、一般には困難である。そのた
め、ポリシラザンの取扱い性が悪いほか、高温焼成後の
セラミックス性状がばらつくという問題がある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで、上記問題点を解
決するために、本発明は、数平均分子量約１００〜１０
０，０００の範囲内にある無機ポリシラザンとアルコー
ル、有機酸、エステル、ケトン、アルデヒド、イソシア
ネート、アミド又はメルカプタンを反応させて改質ポリ
シラザンを製造するものである。
決するために、本発明は、数平均分子量約１００〜１０
０，０００の範囲内にある無機ポリシラザンとアルコー
ル、有機酸、エステル、ケトン、アルデヒド、イソシア
ネート、アミド又はメルカプタンを反応させて改質ポリ
シラザンを製造するものである。
【０００５】無機ポリシラザンは側鎖がすべて水素から
なり、有機基を含まないポリシラザンである。この無機
ポリシラザンは、いかなる製法で製造されたものでもよ
い。例えば、前出特公昭６３−１６３２５号公報に記載
の方法により製造されたものでよい。分子量は特に限定
されず、約１００〜１００，０００の範囲内のものを使
用することができる。分子量が大きいもの、あるいは窒
素含分が多いものは、一般にゲル化し易すく取扱い性が
悪いので、本発明はこれらの場合に有効である。
なり、有機基を含まないポリシラザンである。この無機
ポリシラザンは、いかなる製法で製造されたものでもよ
い。例えば、前出特公昭６３−１６３２５号公報に記載
の方法により製造されたものでよい。分子量は特に限定
されず、約１００〜１００，０００の範囲内のものを使
用することができる。分子量が大きいもの、あるいは窒
素含分が多いものは、一般にゲル化し易すく取扱い性が
悪いので、本発明はこれらの場合に有効である。
【０００６】無機ポリシラザンと反応させて改質するた
めの他の反応体としては、アルコール、有機酸、エステ
ル、ケトン、アルデヒド、イソシアネート、アミド又は
メルカプタンを用いる。本発明者らは、先に、無機ポリ
シラザンをアルキルシラザン、アルキルアミン又はアル
キルシラザンと反応させて安定化できることを開示した
（特願平２−１７１３６９号）が、その後の検討により
上記のアルコール等でも同様に安定化できることが見い
出された。
めの他の反応体としては、アルコール、有機酸、エステ
ル、ケトン、アルデヒド、イソシアネート、アミド又は
メルカプタンを用いる。本発明者らは、先に、無機ポリ
シラザンをアルキルシラザン、アルキルアミン又はアル
キルシラザンと反応させて安定化できることを開示した
（特願平２−１７１３６９号）が、その後の検討により
上記のアルコール等でも同様に安定化できることが見い
出された。
【０００７】上記アルコール等を一般式で表わせばＲ−
ＯＨ，Ｒ−ＣＯＯＨ，Ｒ−ＣＯＯＲ′，Ｒ−ＣＯ−
Ｒ′，Ｒ−ＣＨＯ，Ｒ−ＮＣＯ，Ｒ−ＣＯＮＨ2 ，ＲＳ
Ｈであり、式中Ｒ，Ｒ′としてはＣ1 〜Ｃ10の炭化水素
基が好ましい。無機ポリシラザンとアルコール等の反応
体との反応比は、出発無機ポリシラザンの種類、所望の
改質ポリシラザンの性質、などに依存するがモル基準で
５０：５０〜９９．９９：０．０１、より好ましくは８
０：２０〜９８：２の範囲内が好ましい。アルコール等
の反応体の割合が多くなりすぎるとポリシラザンの好ま
しい性質が失なわれ、例えばセラミック収率が低下す
る。
ＯＨ，Ｒ−ＣＯＯＨ，Ｒ−ＣＯＯＲ′，Ｒ−ＣＯ−
Ｒ′，Ｒ−ＣＨＯ，Ｒ−ＮＣＯ，Ｒ−ＣＯＮＨ2 ，ＲＳ
Ｈであり、式中Ｒ，Ｒ′としてはＣ1 〜Ｃ10の炭化水素
基が好ましい。無機ポリシラザンとアルコール等の反応
体との反応比は、出発無機ポリシラザンの種類、所望の
改質ポリシラザンの性質、などに依存するがモル基準で
５０：５０〜９９．９９：０．０１、より好ましくは８
０：２０〜９８：２の範囲内が好ましい。アルコール等
の反応体の割合が多くなりすぎるとポリシラザンの好ま
しい性質が失なわれ、例えばセラミック収率が低下す
る。
【０００８】無機ポリシラザンとアルコール等の反応体
とは限定されないが、塩基性溶媒中で反応させることが
好ましい。使用できる塩基性溶媒としては、ピリジン、
ピコリン、トリメチルフォスフィン、メチルジエチルフ
ォスフィン、トリエチルフォスフィン、チオフェン、フ
ラン、ジオキサンが好ましく特にピリジン及びピコリン
が取扱い上及び経済上から好ましい。反応温度は０°か
ら溶媒沸点以下、雰囲気は不活性ガス例えば窒素、アル
ゴンとし、無機ポリシラザンの塩基性溶媒中に乾燥窒素
を吹き込みながらアルコール等の反応体を添加する。反
応終了後、溶媒を塩基性溶媒からポリシラザンを溶解す
る非反応性溶媒に置換する。このような非反応性溶媒と
してはトルエン、キシレンなどを用いることができる。
とは限定されないが、塩基性溶媒中で反応させることが
好ましい。使用できる塩基性溶媒としては、ピリジン、
ピコリン、トリメチルフォスフィン、メチルジエチルフ
ォスフィン、トリエチルフォスフィン、チオフェン、フ
ラン、ジオキサンが好ましく特にピリジン及びピコリン
が取扱い上及び経済上から好ましい。反応温度は０°か
ら溶媒沸点以下、雰囲気は不活性ガス例えば窒素、アル
ゴンとし、無機ポリシラザンの塩基性溶媒中に乾燥窒素
を吹き込みながらアルコール等の反応体を添加する。反
応終了後、溶媒を塩基性溶媒からポリシラザンを溶解す
る非反応性溶媒に置換する。このような非反応性溶媒と
してはトルエン、キシレンなどを用いることができる。
【０００９】こうして製造される改質ポリシラザンは無
機ポリシラザンの末端及び側鎖の水素の一部が−ＯＲ基
等で置換された構造を有する。このように無機ポリシラ
ザンの末端及び側鎖に−ＯＲ基等が導入されることによ
って、無機ポリシラザンが安定化され、取扱い性が向上
する。こうして、本発明によれば、同様に、数平均分子
量約１００〜１００，０００の範囲内にある無機ポリシ
ラザンをアルコール、有機酸、エステル、ケトン、アル
デヒド、イソシアネート、アミド又はメルカプタンと反
応させる改質ポリシラザンの製造方法が提供される。
機ポリシラザンの末端及び側鎖の水素の一部が−ＯＲ基
等で置換された構造を有する。このように無機ポリシラ
ザンの末端及び側鎖に−ＯＲ基等が導入されることによ
って、無機ポリシラザンが安定化され、取扱い性が向上
する。こうして、本発明によれば、同様に、数平均分子
量約１００〜１００，０００の範囲内にある無機ポリシ
ラザンをアルコール、有機酸、エステル、ケトン、アル
デヒド、イソシアネート、アミド又はメルカプタンと反
応させる改質ポリシラザンの製造方法が提供される。
【００１０】この改質ポリシラザンは、生成したポリシ
ラザンを改質するので、分子構造の制御が容易である。
また、非改質の無機ポリシラザンと比較して化学的安定
性が向上しているので、取扱性に優れている。そして、
焼成して得られるセラミックスの性質のバラツキが減少
する。また、ポリシラザンの分子構造を制御することが
可能である結果として、焼成して得られるセラミックス
の純度や耐熱性等の性状も制御することができる。
ラザンを改質するので、分子構造の制御が容易である。
また、非改質の無機ポリシラザンと比較して化学的安定
性が向上しているので、取扱性に優れている。そして、
焼成して得られるセラミックスの性質のバラツキが減少
する。また、ポリシラザンの分子構造を制御することが
可能である結果として、焼成して得られるセラミックス
の純度や耐熱性等の性状も制御することができる。
【００１１】
【実施例】実施例１ 図１に示す合成装置を用いて反応を行なった。図中、１
は反応器、２は恒温浴、３はヒータ、４は温度センサ、
５は攪拌器、６はピリジン、７は窒素流、８はジクロロ
シラン、９は添加物、１０はアンモニア、１１はベント
である。
は反応器、２は恒温浴、３はヒータ、４は温度センサ、
５は攪拌器、６はピリジン、７は窒素流、８はジクロロ
シラン、９は添加物、１０はアンモニア、１１はベント
である。
【００１２】温度が０℃の恒温槽内に設置した反応器内
を乾燥窒素で置換した後、乾燥ピリジンを６００ml入
れ、温度が一定となるまで保持し、攪はんしながらジク
ロロシラン２８．３ｇを加えて錯体混合物を形成させ
た。これを０℃に保持したまま、攪はんしながら乾燥ア
ンモニア１４ｇを吹き込んだ。反応終了後、乾燥窒素を
吹き込み未反応のアンモニアを除去した後、窒素雰囲気
下で加圧濾過することにより濾液３９２mlを得た。この
溶液を６０℃まで加熱し、アンモニアを吹き込み、５気
圧まで圧力を高めて１５時間保持した。その後１気圧ま
で降圧して室温まで放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、
系内のアンモニアを除去した。この時の溶質の分子量を
ＧＰＣで測定したところ数平均分子量はポリスチレン換
算で、２０１０であった。また、この重合体の窒素と珪
素の元素組成比はモル比で１．０２であった。
を乾燥窒素で置換した後、乾燥ピリジンを６００ml入
れ、温度が一定となるまで保持し、攪はんしながらジク
ロロシラン２８．３ｇを加えて錯体混合物を形成させ
た。これを０℃に保持したまま、攪はんしながら乾燥ア
ンモニア１４ｇを吹き込んだ。反応終了後、乾燥窒素を
吹き込み未反応のアンモニアを除去した後、窒素雰囲気
下で加圧濾過することにより濾液３９２mlを得た。この
溶液を６０℃まで加熱し、アンモニアを吹き込み、５気
圧まで圧力を高めて１５時間保持した。その後１気圧ま
で降圧して室温まで放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、
系内のアンモニアを除去した。この時の溶質の分子量を
ＧＰＣで測定したところ数平均分子量はポリスチレン換
算で、２０１０であった。また、この重合体の窒素と珪
素の元素組成比はモル比で１．０２であった。
【００１３】この重合体のピリジン溶液に乾燥ｏ−キシ
レン３００mlを加え、減圧下で溶媒をピリジンからキシ
レンに置換した。これに４．０ｇのメタノール（ＣＨ3
ＯＨ）を添加し、乾燥窒素を吹き込みながら１００℃に
加熱して、３時間保持した後室温まで冷却した。この時
の溶質の分子量をＧＰＣで測定したところ数平均分子量
はポリスチレン換算で、２０３０であった。また、この
重合体の窒素と珪素の元素組成比はモル比で１．０２で
あった。
レン３００mlを加え、減圧下で溶媒をピリジンからキシ
レンに置換した。これに４．０ｇのメタノール（ＣＨ3
ＯＨ）を添加し、乾燥窒素を吹き込みながら１００℃に
加熱して、３時間保持した後室温まで冷却した。この時
の溶質の分子量をＧＰＣで測定したところ数平均分子量
はポリスチレン換算で、２０３０であった。また、この
重合体の窒素と珪素の元素組成比はモル比で１．０２で
あった。
【００１４】実施例２ 実施例１と同様に、図１に示される合成装置を用いて反
応を行った。温度が０℃の恒温槽内に設置した反応器内
を乾燥窒素で置換した後、乾燥ピリジンを６００ml入
れ、温度が一定となるまで保持し、攪はんしながらジク
ロロシラン２８．３ｇを加えて錯体混合物を形成させ
た。これを０℃に保持したまま、攪はんしながら乾燥ア
ンモニア１４ｇを吹き込んだ。反応終了後、乾燥窒素を
吹き込み未反応のアンモニアを除去した後、窒素雰囲気
下で加圧濾過することにより濾液３９２mlを得た。この
溶液を６０℃まで加熱し、アンモニアを吹き込み、５気
圧まで圧力を高めて１５時間保持した。その後１気圧ま
で降圧して室温まで放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、
系内のアンモニアを除去した。この時の溶質の分子量を
ＧＰＣで測定したところ数平均分子量はポリスチレン換
算で、２０１０であった。また、この重合体の窒素と珪
素の元素組成比はモル比で１．０２であった。
応を行った。温度が０℃の恒温槽内に設置した反応器内
を乾燥窒素で置換した後、乾燥ピリジンを６００ml入
れ、温度が一定となるまで保持し、攪はんしながらジク
ロロシラン２８．３ｇを加えて錯体混合物を形成させ
た。これを０℃に保持したまま、攪はんしながら乾燥ア
ンモニア１４ｇを吹き込んだ。反応終了後、乾燥窒素を
吹き込み未反応のアンモニアを除去した後、窒素雰囲気
下で加圧濾過することにより濾液３９２mlを得た。この
溶液を６０℃まで加熱し、アンモニアを吹き込み、５気
圧まで圧力を高めて１５時間保持した。その後１気圧ま
で降圧して室温まで放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、
系内のアンモニアを除去した。この時の溶質の分子量を
ＧＰＣで測定したところ数平均分子量はポリスチレン換
算で、２０１０であった。また、この重合体の窒素と珪
素の元素組成比はモル比で１．０２であった。
【００１５】この重合体のピリジン溶液に乾燥ｏ−キシ
レン３００mlを加え、減圧下で溶媒をピリジンからキシ
レンに置換した。これに４．０ｇのｎ−オクタノール
（Ｃ8Ｈ17ＯＨ）を添加し、乾燥窒素を吹き込みながら
１００℃に加熱して、３時間保持した後室温まで冷却し
た。この時の溶質の分子量をＧＰＣで測定したところ数
平均分子量はポリスチレン換算で、２０２０であった。
また、この重合体の窒素と珪素の元素組成比はモル比で
１．０１であった。
レン３００mlを加え、減圧下で溶媒をピリジンからキシ
レンに置換した。これに４．０ｇのｎ−オクタノール
（Ｃ8Ｈ17ＯＨ）を添加し、乾燥窒素を吹き込みながら
１００℃に加熱して、３時間保持した後室温まで冷却し
た。この時の溶質の分子量をＧＰＣで測定したところ数
平均分子量はポリスチレン換算で、２０２０であった。
また、この重合体の窒素と珪素の元素組成比はモル比で
１．０１であった。
【００１６】実施例３ 実施例１と同様に、図１に示される合成装置を用いて反
応を行った。温度が０℃の恒温槽内に設置した反応器内
を乾燥窒素で置換した後、乾燥ピリジンを６００ml入
れ、温度が一定となるまで保持し、攪はんしながらジク
ロロシラン２８．３ｇを加えて錯体混合物を形成させ
た。これを０℃に保持したまま、攪はんしながら乾燥ア
ンモニア１４ｇを吹き込んだ。反応終了後、乾燥窒素を
吹き込み未反応のアンモニアを除去した後、窒素雰囲気
下で加圧濾過することにより濾液３９２mlを得た。この
溶液を６０℃まで加熱し、アンモニアを吹き込み、５気
圧まで圧力を高めて１５時間保持した。その後１気圧ま
で降圧して室温まで放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、
系内のアンモニアを除去した。この時の溶質の分子量を
ＧＰＣで測定したところ数平均分子量はポリスチレン換
算で、２０１０であった。また、この重合体の窒素と珪
素の元素組成比はモル比で１．０２であった。
応を行った。温度が０℃の恒温槽内に設置した反応器内
を乾燥窒素で置換した後、乾燥ピリジンを６００ml入
れ、温度が一定となるまで保持し、攪はんしながらジク
ロロシラン２８．３ｇを加えて錯体混合物を形成させ
た。これを０℃に保持したまま、攪はんしながら乾燥ア
ンモニア１４ｇを吹き込んだ。反応終了後、乾燥窒素を
吹き込み未反応のアンモニアを除去した後、窒素雰囲気
下で加圧濾過することにより濾液３９２mlを得た。この
溶液を６０℃まで加熱し、アンモニアを吹き込み、５気
圧まで圧力を高めて１５時間保持した。その後１気圧ま
で降圧して室温まで放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、
系内のアンモニアを除去した。この時の溶質の分子量を
ＧＰＣで測定したところ数平均分子量はポリスチレン換
算で、２０１０であった。また、この重合体の窒素と珪
素の元素組成比はモル比で１．０２であった。
【００１７】この重合体のピリジン溶液に乾燥ｏ−キシ
レン３００mlを加え、減圧下で溶媒をピリジンからキシ
レンに置換した。これに４．０ｇのイソプロピルイソシ
アネート（ＣＨ3 Ｃ2 Ｈ4 Ｎ＝Ｃ＝Ｏ）を添加し、乾燥
窒素を吹き込みながら１００℃に加熱して、３時間保持
した後室温まで冷却した。この時の溶質の分子量をＧＰ
Ｃで測定したところ数平均分子量はポリスチレン換算
で、２０００であった。また、この重合体の窒素と珪素
の元素組成比はモル比で１．００であった。
レン３００mlを加え、減圧下で溶媒をピリジンからキシ
レンに置換した。これに４．０ｇのイソプロピルイソシ
アネート（ＣＨ3 Ｃ2 Ｈ4 Ｎ＝Ｃ＝Ｏ）を添加し、乾燥
窒素を吹き込みながら１００℃に加熱して、３時間保持
した後室温まで冷却した。この時の溶質の分子量をＧＰ
Ｃで測定したところ数平均分子量はポリスチレン換算
で、２０００であった。また、この重合体の窒素と珪素
の元素組成比はモル比で１．００であった。
【００１８】実施例４ 実施例１と同様に、図１に示される合成装置を用いて反
応を行った。温度が０℃の恒温槽内に設置した反応器内
を乾燥窒素で置換した後、乾燥ピリジンを６００ml入
れ、温度が一定となるまで保持し、攪はんしながらジク
ロロシラン２８．３ｇを加えて錯体混合物を形成させ
た。これを０℃に保持したまま、攪はんしながら乾燥ア
ンモニア１４ｇを吹き込んだ。反応終了後、乾燥窒素を
吹き込み未反応のアンモニアを除去した後、窒素雰囲気
下で加圧濾過することにより濾液３９２mlを得た。この
溶液を６０℃まで加熱し、アンモニアを吹き込み、５気
圧まで圧力を高めて１５時間保持した。その後１気圧ま
で降圧して室温まで放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、
系内のアンモニアを除去した。この時の溶質の分子量を
ＧＰＣで測定したところ数平均分子量はポリスチレン換
算で、２０１０であった。また、この重合体の窒素と珪
素の元素組成比はモル比で１．０２であった。
応を行った。温度が０℃の恒温槽内に設置した反応器内
を乾燥窒素で置換した後、乾燥ピリジンを６００ml入
れ、温度が一定となるまで保持し、攪はんしながらジク
ロロシラン２８．３ｇを加えて錯体混合物を形成させ
た。これを０℃に保持したまま、攪はんしながら乾燥ア
ンモニア１４ｇを吹き込んだ。反応終了後、乾燥窒素を
吹き込み未反応のアンモニアを除去した後、窒素雰囲気
下で加圧濾過することにより濾液３９２mlを得た。この
溶液を６０℃まで加熱し、アンモニアを吹き込み、５気
圧まで圧力を高めて１５時間保持した。その後１気圧ま
で降圧して室温まで放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、
系内のアンモニアを除去した。この時の溶質の分子量を
ＧＰＣで測定したところ数平均分子量はポリスチレン換
算で、２０１０であった。また、この重合体の窒素と珪
素の元素組成比はモル比で１．０２であった。
【００１９】この重合体のピリジン溶液に乾燥ｏ−キシ
レン３００mlを加え、減圧下で溶媒をピリジンからキシ
レンに置換した。これに４．０ｇのイソブチルアミド
（Ｃ3Ｈ7 ＣＯＮＨ2 ）を添加し、乾燥窒素を吹き込み
ながら１００℃に加熱して、３時間保持した後室温まで
冷却した。この時の溶質の分子量をＧＰＣで測定したと
ころ数平均分子量はポリスチレン換算で、２０００であ
った。また、この重合体の窒素と珪素の元素組成比はモ
ル比で１．０２であった。
レン３００mlを加え、減圧下で溶媒をピリジンからキシ
レンに置換した。これに４．０ｇのイソブチルアミド
（Ｃ3Ｈ7 ＣＯＮＨ2 ）を添加し、乾燥窒素を吹き込み
ながら１００℃に加熱して、３時間保持した後室温まで
冷却した。この時の溶質の分子量をＧＰＣで測定したと
ころ数平均分子量はポリスチレン換算で、２０００であ
った。また、この重合体の窒素と珪素の元素組成比はモ
ル比で１．０２であった。
【００２０】実施例５ 実施例１と同様に、図１に示される合成装置を用いて反
応を行った。温度が０℃の恒温槽内に設置した反応器内
を乾燥窒素で置換した後、乾燥ピリジンを６００ml入
れ、温度が一定となるまで保持し、攪はんしながらジク
ロロシラン２８．３ｇを加えて錯体混合物を形成させ
た。これを０℃に保持したまま、攪はんしながら乾燥ア
ンモニア１４ｇを吹き込んだ。反応終了後、乾燥窒素を
吹き込み未反応のアンモニアを除去した後、窒素雰囲気
下で加圧濾過することにより濾液３９２mlを得た。この
溶液を６０℃まで加熱し、アンモニアを吹き込み、５気
圧まで圧力を高めて１５時間保持した。その後１気圧ま
で降圧して室温まで放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、
系内のアンモニアを除去した。この時の溶質の分子量を
ＧＰＣで測定したところ数平均分子量はポリスチレン換
算で、２０１０であった。また、この重合体の窒素と珪
素の元素組成比はモル比で１．０２であった。
応を行った。温度が０℃の恒温槽内に設置した反応器内
を乾燥窒素で置換した後、乾燥ピリジンを６００ml入
れ、温度が一定となるまで保持し、攪はんしながらジク
ロロシラン２８．３ｇを加えて錯体混合物を形成させ
た。これを０℃に保持したまま、攪はんしながら乾燥ア
ンモニア１４ｇを吹き込んだ。反応終了後、乾燥窒素を
吹き込み未反応のアンモニアを除去した後、窒素雰囲気
下で加圧濾過することにより濾液３９２mlを得た。この
溶液を６０℃まで加熱し、アンモニアを吹き込み、５気
圧まで圧力を高めて１５時間保持した。その後１気圧ま
で降圧して室温まで放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、
系内のアンモニアを除去した。この時の溶質の分子量を
ＧＰＣで測定したところ数平均分子量はポリスチレン換
算で、２０１０であった。また、この重合体の窒素と珪
素の元素組成比はモル比で１．０２であった。
【００２１】この重合体のピリジン溶液に乾燥ｏ−キシ
レン３００mlを加え、減圧下で溶媒をピリジンからキシ
レンに置換した。これに４．０ｇのトリメチルシラノー
ル（Ｍｅ3 ＳｉＯＨ）を添加し、乾燥窒素を吹き込みな
がら１００℃に加熱して、３時間保持した後室温まで冷
却した。この時の溶質の分子量をＧＰＣで測定したとこ
ろ数平均分子量はポリスチレン換算で、２０２５であっ
た。また、この重合体の窒素と珪素の元素組成比はモル
比で１．０３であった。
レン３００mlを加え、減圧下で溶媒をピリジンからキシ
レンに置換した。これに４．０ｇのトリメチルシラノー
ル（Ｍｅ3 ＳｉＯＨ）を添加し、乾燥窒素を吹き込みな
がら１００℃に加熱して、３時間保持した後室温まで冷
却した。この時の溶質の分子量をＧＰＣで測定したとこ
ろ数平均分子量はポリスチレン換算で、２０２５であっ
た。また、この重合体の窒素と珪素の元素組成比はモル
比で１．０３であった。
【００２２】実施例６ 実施例１と同様に、図１に示される合成装置を用いて反
応を行った。温度が０℃の恒温槽内に設置した反応器内
を乾燥窒素で置換した後、乾燥ピリジンを６００ml入
れ、温度が一定となるまで保持し、攪拌しながらジクロ
ロシラン２８．３ｇを加えて錯体混合物を形成させた。
これを０℃に保持したまま、攪はんしながら乾燥アンモ
ニア１４ｇを吹き込んだ。反応終了後、乾燥窒素を吹き
込み未反応のアンモニアを除去した後、窒素雰囲気下で
加圧濾過することにより濾液３９２mlを得た。この溶液
を６０℃まで加熱し、アンモニアを吹き込み、５気圧ま
で圧力を高めて１５時間保持した。その後１気圧まで降
圧して室温まで放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、系内
のアンモニアを除去した。この時の溶質の分子量をＧＰ
Ｃで測定したところ数平均分子量はポリスチレン換算
で、２０１０であった。また、この重合体の窒素と珪素
の元素組成比はモル比で１．０２であった。
応を行った。温度が０℃の恒温槽内に設置した反応器内
を乾燥窒素で置換した後、乾燥ピリジンを６００ml入
れ、温度が一定となるまで保持し、攪拌しながらジクロ
ロシラン２８．３ｇを加えて錯体混合物を形成させた。
これを０℃に保持したまま、攪はんしながら乾燥アンモ
ニア１４ｇを吹き込んだ。反応終了後、乾燥窒素を吹き
込み未反応のアンモニアを除去した後、窒素雰囲気下で
加圧濾過することにより濾液３９２mlを得た。この溶液
を６０℃まで加熱し、アンモニアを吹き込み、５気圧ま
で圧力を高めて１５時間保持した。その後１気圧まで降
圧して室温まで放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、系内
のアンモニアを除去した。この時の溶質の分子量をＧＰ
Ｃで測定したところ数平均分子量はポリスチレン換算
で、２０１０であった。また、この重合体の窒素と珪素
の元素組成比はモル比で１．０２であった。
【００２３】この重合体のピリジン溶液に乾燥ｏ−キシ
レン３００mlを加え、減圧下で溶媒をピリジンからキシ
レンに置換した。これに４．０ｇのアセトン（ＣＨ3 Ｃ
ＯＣＨ3 ）を添加し、乾燥窒素を吹き込みながら１００
℃に加熱して、３時間保持した後室温まで冷却した。こ
の時の溶質の分子量をＧＰＣで測定したところ数平均分
子量はポリスチレン換算で、２０１０であった。また、
この重合体の窒素と珪素の元素組成比はモル比で１．０
０であった。
レン３００mlを加え、減圧下で溶媒をピリジンからキシ
レンに置換した。これに４．０ｇのアセトン（ＣＨ3 Ｃ
ＯＣＨ3 ）を添加し、乾燥窒素を吹き込みながら１００
℃に加熱して、３時間保持した後室温まで冷却した。こ
の時の溶質の分子量をＧＰＣで測定したところ数平均分
子量はポリスチレン換算で、２０１０であった。また、
この重合体の窒素と珪素の元素組成比はモル比で１．０
０であった。
【００２４】実施例７ 実施例１と同様に、図１に示される合成装置を用いて反
応を行った。温度が０℃の恒温槽内に設置した反応器内
を乾燥窒素で置換した後、乾燥ピリジンを６００ml入
れ、温度が一定となるまで保持し、攪拌しながらジクロ
ロシラン２８．３ｇを加えて錯体混合物を形成させた。
これを０℃に保持したまま、攪拌しながら乾燥アンモニ
ア１４ｇを吹き込んだ。反応終了後、乾燥窒素を吹き込
み未反応のアンモニアを除去した後、窒素雰囲気下で加
圧濾過することにより濾液３９２mlを得た。この溶液を
６０℃まで加熱し、アンモニアを吹き込み、５気圧まで
圧力を高めて１５時間保持した。その後１気圧まで降圧
して室温まで放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、系内の
アンモニアを除去した。この時の溶質の分子量をＧＰＣ
で測定したところ数平均分子量はポリスチレン換算で、
２０１０であった。また、この重合体の窒素と珪素の元
素組成比はモル比で１．０２であった。
応を行った。温度が０℃の恒温槽内に設置した反応器内
を乾燥窒素で置換した後、乾燥ピリジンを６００ml入
れ、温度が一定となるまで保持し、攪拌しながらジクロ
ロシラン２８．３ｇを加えて錯体混合物を形成させた。
これを０℃に保持したまま、攪拌しながら乾燥アンモニ
ア１４ｇを吹き込んだ。反応終了後、乾燥窒素を吹き込
み未反応のアンモニアを除去した後、窒素雰囲気下で加
圧濾過することにより濾液３９２mlを得た。この溶液を
６０℃まで加熱し、アンモニアを吹き込み、５気圧まで
圧力を高めて１５時間保持した。その後１気圧まで降圧
して室温まで放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、系内の
アンモニアを除去した。この時の溶質の分子量をＧＰＣ
で測定したところ数平均分子量はポリスチレン換算で、
２０１０であった。また、この重合体の窒素と珪素の元
素組成比はモル比で１．０２であった。
【００２５】この重合体のピリジン溶液に乾燥ｏ−キシ
レン３００mlを加え、減圧下で溶媒をピリジンからキシ
レンに置換した。これに４．０ｇのプロピオン酸（Ｃ2
Ｈ5ＣＯＯＨ）を添加し、乾燥窒素を吹き込みながら１
００℃に加熱して、３時間保持した後室温まで冷却し
た。この時の溶質の分子量をＧＰＣで測定したところ数
平均分子量はポリスチレン換算で、２０３０であった。
また、この重合体の窒素と珪素の元素組成比はモル比で
１．０３であった。
レン３００mlを加え、減圧下で溶媒をピリジンからキシ
レンに置換した。これに４．０ｇのプロピオン酸（Ｃ2
Ｈ5ＣＯＯＨ）を添加し、乾燥窒素を吹き込みながら１
００℃に加熱して、３時間保持した後室温まで冷却し
た。この時の溶質の分子量をＧＰＣで測定したところ数
平均分子量はポリスチレン換算で、２０３０であった。
また、この重合体の窒素と珪素の元素組成比はモル比で
１．０３であった。
【００２６】実施例８ 実施例１と同様に、図１に示される合成装置を用いて反
応を行った。温度が０℃の恒温槽内に設置した反応器内
を乾燥窒素で置換した後、乾燥ピリジンを６００ml入
れ、温度が一定となるまで保持し、攪拌しながらジクロ
ロシラン２８．３ｇを加えて錯体混合物を形成させた。
これを０℃に保持したまま、攪拌しながら乾燥アンモニ
ア１４ｇを吹き込んだ。反応終了後、乾燥窒素を吹き込
み未反応のアンモニアを除去した後、窒素雰囲気下で加
圧濾過することにより濾液３９２mlを得た。この溶液を
６０℃まで加熱し、アンモニアを吹き込み、５気圧まで
圧力を高めて１５時間保持した。その後１気圧まで降圧
して室温まで放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、系内の
アンモニアを除去した。この時の溶質の分子量をＧＰＣ
で測定したところ数平均分子量はポリスチレン換算で、
２０１０であった。また、この重合体の窒素と珪素の元
素組成比はモル比で１．０２であった。
応を行った。温度が０℃の恒温槽内に設置した反応器内
を乾燥窒素で置換した後、乾燥ピリジンを６００ml入
れ、温度が一定となるまで保持し、攪拌しながらジクロ
ロシラン２８．３ｇを加えて錯体混合物を形成させた。
これを０℃に保持したまま、攪拌しながら乾燥アンモニ
ア１４ｇを吹き込んだ。反応終了後、乾燥窒素を吹き込
み未反応のアンモニアを除去した後、窒素雰囲気下で加
圧濾過することにより濾液３９２mlを得た。この溶液を
６０℃まで加熱し、アンモニアを吹き込み、５気圧まで
圧力を高めて１５時間保持した。その後１気圧まで降圧
して室温まで放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、系内の
アンモニアを除去した。この時の溶質の分子量をＧＰＣ
で測定したところ数平均分子量はポリスチレン換算で、
２０１０であった。また、この重合体の窒素と珪素の元
素組成比はモル比で１．０２であった。
【００２７】この重合体のピリジン溶液に乾燥ｏ−キシ
レン３００mlを加え、減圧下で溶媒をピリジンからキシ
レンに置換した。これに４．０ｇの酢酸エチル（ＣＨ3
ＣＯＯＣ2 Ｈ5 ）を添加し、乾燥窒素を吹き込みながら
１００℃に加熱して、３時間保持した後室温まで冷却し
た。この時の溶質の分子量をＧＰＣで測定したところ数
平均分子量はポリスチレン換算で、２０００であった。
また、この重合体の窒素と珪素の元素組成比はモル比で
１．０１であった。
レン３００mlを加え、減圧下で溶媒をピリジンからキシ
レンに置換した。これに４．０ｇの酢酸エチル（ＣＨ3
ＣＯＯＣ2 Ｈ5 ）を添加し、乾燥窒素を吹き込みながら
１００℃に加熱して、３時間保持した後室温まで冷却し
た。この時の溶質の分子量をＧＰＣで測定したところ数
平均分子量はポリスチレン換算で、２０００であった。
また、この重合体の窒素と珪素の元素組成比はモル比で
１．０１であった。
【００２８】実施例９ 実施例１と同様に、図１に示される合成装置を用いて反
応を行った。温度が０℃の恒温槽内に設置した反応器内
を乾燥窒素で置換した後、乾燥ピリジンを６００ml入
れ、温度が一定となるまで保持し、攪拌しながらジクロ
ロシラン２８．３ｇを加えて錯体混合物を形成させた。
これを０℃に保持したまま、攪拌しながら乾燥アンモニ
ア１４ｇを吹き込んだ。反応終了後、乾燥窒素を吹き込
み未反応のアンモニアを除去した後、窒素雰囲気下で加
圧濾過することにより濾液３９２mlを得た。この溶液を
６０℃まで加熱し、アンモニアを吹き込み、５気圧まで
圧力を高めて１５時間保持した。その後１気圧まで降圧
して室温まで放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、系内の
アンモニアを除去した。この時の溶質の分子量をＧＰＣ
で測定したところ数平均分子量はポリスチレン換算で、
２０１０であった。また、この重合体の窒素と珪素の元
素組成比はモル比で１．０２であった。
応を行った。温度が０℃の恒温槽内に設置した反応器内
を乾燥窒素で置換した後、乾燥ピリジンを６００ml入
れ、温度が一定となるまで保持し、攪拌しながらジクロ
ロシラン２８．３ｇを加えて錯体混合物を形成させた。
これを０℃に保持したまま、攪拌しながら乾燥アンモニ
ア１４ｇを吹き込んだ。反応終了後、乾燥窒素を吹き込
み未反応のアンモニアを除去した後、窒素雰囲気下で加
圧濾過することにより濾液３９２mlを得た。この溶液を
６０℃まで加熱し、アンモニアを吹き込み、５気圧まで
圧力を高めて１５時間保持した。その後１気圧まで降圧
して室温まで放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、系内の
アンモニアを除去した。この時の溶質の分子量をＧＰＣ
で測定したところ数平均分子量はポリスチレン換算で、
２０１０であった。また、この重合体の窒素と珪素の元
素組成比はモル比で１．０２であった。
【００２９】この重合体のピリジン溶液に乾燥ｏ−キシ
レン３００mlを加え、減圧下で溶媒をピリジンからキシ
レンに置換した。これに４．０ｇのアセトアルデヒド
（ＣＨ 3 ＣＨＯ）を添加し、乾燥窒素を吹き込みながら
１００℃に加熱して、３時間保持した後室温まで冷却し
た。この時の溶質の分子量をＧＰＣで測定したところ数
平均分子量はポリスチレン換算で、２００５であった。
また、この重合体の窒素と珪素の元素組成比はモル比で
１．０１であった。
レン３００mlを加え、減圧下で溶媒をピリジンからキシ
レンに置換した。これに４．０ｇのアセトアルデヒド
（ＣＨ 3 ＣＨＯ）を添加し、乾燥窒素を吹き込みながら
１００℃に加熱して、３時間保持した後室温まで冷却し
た。この時の溶質の分子量をＧＰＣで測定したところ数
平均分子量はポリスチレン換算で、２００５であった。
また、この重合体の窒素と珪素の元素組成比はモル比で
１．０１であった。
【００３０】実施例１０ 実施例１と同様に、図１に示される合成装置を用いて反
応を行った。温度が０℃の恒温槽内に設置した反応器内
を乾燥窒素で置換した後、乾燥ピリジンを６００ml入
れ、温度が一定となるまで保持し、攪はんしながらジク
ロロシラン２８．３ｇを加えて錯体混合物を形成させ
た。これを０℃に保持したまま、攪はんしながら乾燥ア
ンモニア１４ｇを吹き込んだ。反応終了後、乾燥窒素を
吹き込み未反応のアンモニアを除去した後、窒素雰囲気
下で加圧濾過することにより濾液３９２mlを得た。この
溶液を６０℃まで加熱し、アンモニアを吹き込み、５気
圧まで圧力を高めて１５時間保持した。その後１気圧ま
で降圧して室温まで放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、
系内のアンモニアを除去した。この時の溶質の分子量を
ＧＰＣで測定したところ数平均分子量はポリスチレン換
算で、２０１０であった。また、この重合体の窒素と珪
素の元素組成比はモル比で１．０２であった。
応を行った。温度が０℃の恒温槽内に設置した反応器内
を乾燥窒素で置換した後、乾燥ピリジンを６００ml入
れ、温度が一定となるまで保持し、攪はんしながらジク
ロロシラン２８．３ｇを加えて錯体混合物を形成させ
た。これを０℃に保持したまま、攪はんしながら乾燥ア
ンモニア１４ｇを吹き込んだ。反応終了後、乾燥窒素を
吹き込み未反応のアンモニアを除去した後、窒素雰囲気
下で加圧濾過することにより濾液３９２mlを得た。この
溶液を６０℃まで加熱し、アンモニアを吹き込み、５気
圧まで圧力を高めて１５時間保持した。その後１気圧ま
で降圧して室温まで放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、
系内のアンモニアを除去した。この時の溶質の分子量を
ＧＰＣで測定したところ数平均分子量はポリスチレン換
算で、２０１０であった。また、この重合体の窒素と珪
素の元素組成比はモル比で１．０２であった。
【００３１】この重合体のピリジン溶液に乾燥ｏ−キシ
レン３００mlを加え、減圧下で溶媒をピリジンからキシ
レンに置換した。これに４．０ｇのｎ−ブチルメルカプ
タン（ｎ−Ｃ4 Ｈ9 ＳＨ）を添加し、乾燥窒素を吹き込
みながら１００℃に加熱して、３時間保持した後室温ま
で冷却した。この時の溶質の分子量をＧＰＣで測定した
ところ数平均分子量はポリスチレン換算で、２０１０で
あった。また、この重合体の窒素と珪素の元素組成比は
モル比で１．０３であった。
レン３００mlを加え、減圧下で溶媒をピリジンからキシ
レンに置換した。これに４．０ｇのｎ−ブチルメルカプ
タン（ｎ−Ｃ4 Ｈ9 ＳＨ）を添加し、乾燥窒素を吹き込
みながら１００℃に加熱して、３時間保持した後室温ま
で冷却した。この時の溶質の分子量をＧＰＣで測定した
ところ数平均分子量はポリスチレン換算で、２０１０で
あった。また、この重合体の窒素と珪素の元素組成比は
モル比で１．０３であった。
【００３２】比較例１ 温度が０℃の恒温槽内に設置した反応器内を乾燥窒素で
置換した後、乾燥ピリジンを６００ml入れ、温度が一定
となるまで保持し、攪拌しながらジクロロシラン２８．
３ｇを加えて錯体混合物を形成させた。これを０℃に保
持したまま、攪拌しながら乾燥アンモニア１４ｇを吹き
込んだ。反応終了後、乾燥窒素を吹き込み未反応のアン
モニアを除去した後、窒素雰囲気下で加圧濾過すること
により濾液３９２mlを得た。この溶液を６０℃まで加熱
し、アンモニアを吹き込み、５気圧まで圧力を高めて１
５時間保持した。その後１気圧まで降圧して室温まで放
冷した後、乾燥窒素を吹き込み、系内のアンモニアを除
去した。この時の溶質の分子量をＧＰＣで測定したとこ
ろ数平均分子量はポリスチレン換算で、２０１０であっ
た。また、この重合体の窒素と珪素の元素組成比はモル
比で１．０２であった。
置換した後、乾燥ピリジンを６００ml入れ、温度が一定
となるまで保持し、攪拌しながらジクロロシラン２８．
３ｇを加えて錯体混合物を形成させた。これを０℃に保
持したまま、攪拌しながら乾燥アンモニア１４ｇを吹き
込んだ。反応終了後、乾燥窒素を吹き込み未反応のアン
モニアを除去した後、窒素雰囲気下で加圧濾過すること
により濾液３９２mlを得た。この溶液を６０℃まで加熱
し、アンモニアを吹き込み、５気圧まで圧力を高めて１
５時間保持した。その後１気圧まで降圧して室温まで放
冷した後、乾燥窒素を吹き込み、系内のアンモニアを除
去した。この時の溶質の分子量をＧＰＣで測定したとこ
ろ数平均分子量はポリスチレン換算で、２０１０であっ
た。また、この重合体の窒素と珪素の元素組成比はモル
比で１．０２であった。
【００３３】これに乾燥ｏ−キシレン３００mlを加え、
減圧下で溶媒をピリジンからキシレンに置換した。この
時の溶質の分子量をＧＰＣで測定したところ数平均分子
量はポリスチレン換算で、２６５０であった。また、こ
の重合体の窒素と珪素の元素組成比はモル比で１．０１
であった。表１に各実施例及び比較例に於ける溶媒置換
前後の分子量と元素組成の変化をまとめる。
減圧下で溶媒をピリジンからキシレンに置換した。この
時の溶質の分子量をＧＰＣで測定したところ数平均分子
量はポリスチレン換算で、２６５０であった。また、こ
の重合体の窒素と珪素の元素組成比はモル比で１．０１
であった。表１に各実施例及び比較例に於ける溶媒置換
前後の分子量と元素組成の変化をまとめる。
【００３４】またそれぞれの実施例及び比較例におけ
る、空気中でのポリマー安定性評価結果を表２に示す。
る、空気中でのポリマー安定性評価結果を表２に示す。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【表２】
【図１】実施例で用いたポリシラザン合成装置である。
１…反応器 ２…恒温浴 ６…ピリジン ８…ジクロロシラン ９…添加剤 １０…アンモニア
フロントページの続き (72)発明者 岸 俊秀 埼玉県入間郡大井町西鶴ヶ岡１丁目３番１ 号 東燃株式会社総合研究所内 (72)発明者 一山 昌章 埼玉県入間郡大井町西鶴ヶ岡１丁目３番１ 号 東燃株式会社総合研究所内 (72)発明者 礒田 武志 埼玉県入間郡大井町西鶴ヶ岡１丁目３番１ 号 東燃株式会社総合研究所内
Claims (4)
- 【請求項１】 数平均分子量約１００〜１００，０００
の範囲内にある無機ポリシラザンをアルコール、有機
酸、エステル、ケトン、アルデヒド、イソシアネート、
アミド又はメルカプタンと反応させて得られる改質ポリ
シラザン。 - 【請求項２】 無機ポリシラザンとアルコール、有機
酸、エステル、ケトン、アルデヒド、イソシアネート、
アミド又はメルカプタンとの割合がモル比で５０：５０
〜９９．９９：０．００１の範囲内である請求項１記載
の改質ポリシラザン。 - 【請求項３】 数平均分子量約１００〜１００，０００
の範囲内にある無機ポリシラザンとアルコール、有機
酸、エステル、ケトン、アルデヒド、イソシアネート、
アミド又はメルカプタンとを反応させることを特徴とす
る改質ポリシラザンの製造方法。 - 【請求項４】 無機ポリシラザンとアルコール、有機
酸、エステル、ケトン、アルデヒド、イソシアネート、
アミド又はメルカプタンとの割合がモル比で５０：５０
〜９９．９９：０．０１の範囲内である請求項３記載の
方法。
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|---|---|---|---|
| JP32016791A JP3283276B2 (ja) | 1991-12-04 | 1991-12-04 | 改質ポリシラザン及びその製造方法 |
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|---|---|---|---|
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|---|---|
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|---|---|---|---|
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