JPH10114574A - 非酸化物性珪素セラミツクスの前駆体としてのＳｉＣＮゲル - Google Patents
非酸化物性珪素セラミツクスの前駆体としてのＳｉＣＮゲルInfo
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- JPH10114574A JPH10114574A JP9243503A JP24350397A JPH10114574A JP H10114574 A JPH10114574 A JP H10114574A JP 9243503 A JP9243503 A JP 9243503A JP 24350397 A JP24350397 A JP 24350397A JP H10114574 A JPH10114574 A JP H10114574A
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- B01D—SEPARATION
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- B01D—SEPARATION
- B01D2323/00—Details relating to membrane preparation
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 非酸化物性珪素セラミックスの製造に対する
その使用することができる新規ＳｉＣＮゲルの提供。 【解決手段】 シリルカルボジイミドＲ3Ｓｉ−ＮＣＮ
−ＳｉＲ3（Ｒ＝アルキル、アリール）とシランＲＳｉ
Ｘ3（Ｒ＝Ｈ、アルキル、アリール；Ｘ＝Ｆ、Ｃｌ、Ｂ
ｒ、Ｉ）とを反応させることにより得られるＳｉＣＮゲ
ル。
その使用することができる新規ＳｉＣＮゲルの提供。 【解決手段】 シリルカルボジイミドＲ3Ｓｉ−ＮＣＮ
−ＳｉＲ3（Ｒ＝アルキル、アリール）とシランＲＳｉ
Ｘ3（Ｒ＝Ｈ、アルキル、アリール；Ｘ＝Ｆ、Ｃｌ、Ｂ
ｒ、Ｉ）とを反応させることにより得られるＳｉＣＮゲ
ル。
Description
【０００１】本発明はシリルカルボジイミドＲ3Ｓｉ−
ＮＣＮ−ＳｉＲ3（Ｒ＝アルキル、アリール）とシラン
ＲＳｉＸ3（Ｒ＝Ｈ、アルキル、アリール；Ｘ＝Ｆ、Ｃ
ｌ、Ｂｒ、Ｉ）とを反応させることにより得られる新規
ＳｉＣＮゲル、および非酸化物性珪素セラミックスの製
造に対するその使用に関する。
ＮＣＮ−ＳｉＲ3（Ｒ＝アルキル、アリール）とシラン
ＲＳｉＸ3（Ｒ＝Ｈ、アルキル、アリール；Ｘ＝Ｆ、Ｃ
ｌ、Ｂｒ、Ｉ）とを反応させることにより得られる新規
ＳｉＣＮゲル、および非酸化物性珪素セラミックスの製
造に対するその使用に関する。
【０００２】重合体セラミックスの前駆体はドイツ特許
公告明細書第４４ ３０ ８１７号において公知であ
り、これはビス（トリアルキルシリル）カルボジイミド
を周期律表の第ＩＩＩＡ、ＩＶＡおよびＶＡ族のハロゲ
ン化物と反応させることにより得られる。特に上記特許
にはビス（トリメチルシリル）カルボジイミドと四塩化
珪素との反応が記載されている。しかし、この場合には
ＳｉＣＮゲルは生じない。さらに反応生成物を熱分解す
る間、最低４００℃の温度から結晶相が現れることが観
察されている。完全に無定形のセラミックス物質をつく
ることはできない。
公告明細書第４４ ３０ ８１７号において公知であ
り、これはビス（トリアルキルシリル）カルボジイミド
を周期律表の第ＩＩＩＡ、ＩＶＡおよびＶＡ族のハロゲ
ン化物と反応させることにより得られる。特に上記特許
にはビス（トリメチルシリル）カルボジイミドと四塩化
珪素との反応が記載されている。しかし、この場合には
ＳｉＣＮゲルは生じない。さらに反応生成物を熱分解す
る間、最低４００℃の温度から結晶相が現れることが観
察されている。完全に無定形のセラミックス物質をつく
ることはできない。
【０００３】本発明においては、シリルカルボジイミド
と（アルキル）トリハロシランとを反応させることによ
り、安定なゲルの形で重合体のセラミックス前駆体を製
造することができ、このものは多孔度が低く、不活性雰
囲気または反応性の雰囲気中において熱分解することに
より約１４５０℃より低い温度において結晶化しない非
酸化物性珪素セラミックスに変えることができることが
見出された。
と（アルキル）トリハロシランとを反応させることによ
り、安定なゲルの形で重合体のセラミックス前駆体を製
造することができ、このものは多孔度が低く、不活性雰
囲気または反応性の雰囲気中において熱分解することに
より約１４５０℃より低い温度において結晶化しない非
酸化物性珪素セラミックスに変えることができることが
見出された。
【０００４】従って本発明によれば、シリルカルボジイ
ミドＲ3Ｓｉ−ＮＣＮ−ＳｉＲ3（Ｒ＝アルキル、アリー
ル）とシランＲＳｉＸ3（Ｒ＝Ｈ、アルキル、アリー
ル；Ｘ＝Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ）とを反応させることによ
り得られるＳｉＣＮゲルが提供される。さらに本発明に
おいては、セラミックスの粉末、被膜、成形品、繊維お
よび膜の製造、および多孔性基質の含浸に対する本発明
のＳｉＣＮゲルの使用に関する。
ミドＲ3Ｓｉ−ＮＣＮ−ＳｉＲ3（Ｒ＝アルキル、アリー
ル）とシランＲＳｉＸ3（Ｒ＝Ｈ、アルキル、アリー
ル；Ｘ＝Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ）とを反応させることによ
り得られるＳｉＣＮゲルが提供される。さらに本発明に
おいては、セラミックスの粉末、被膜、成形品、繊維お
よび膜の製造、および多孔性基質の含浸に対する本発明
のＳｉＣＮゲルの使用に関する。
【０００５】本発明のＳｉＣＮゲルの原料成分はＲ3Ｓ
ｉ−ＮＣＮ−ＳＲ3型、但しここで記号Ｒはアルキルま
たはアリール基、特にメチル、エチルまたはフェニル基
である、のシリルカルボジイミド及びＲＳｉＸ3型、但
しここでＲは水素またはアルキルまたはアリール基、特
にメチル、エチル、プロピル、イソプロピルまたはフェ
ニル基であることができ、Ｘはフッ素、塩素、臭素また
はヨードを表す、の（アルキル）トリハロシランであ
る。本発明のＳｉＣＮゲルの製造は塩基を添加すること
によって触媒にすることができる。触媒としてはピリジ
ンを（アルキル）トリハロシランのモル量に関し０．０
１〜１．５当量の量で添加する。
ｉ−ＮＣＮ−ＳＲ3型、但しここで記号Ｒはアルキルま
たはアリール基、特にメチル、エチルまたはフェニル基
である、のシリルカルボジイミド及びＲＳｉＸ3型、但
しここでＲは水素またはアルキルまたはアリール基、特
にメチル、エチル、プロピル、イソプロピルまたはフェ
ニル基であることができ、Ｘはフッ素、塩素、臭素また
はヨードを表す、の（アルキル）トリハロシランであ
る。本発明のＳｉＣＮゲルの製造は塩基を添加すること
によって触媒にすることができる。触媒としてはピリジ
ンを（アルキル）トリハロシランのモル量に関し０．０
１〜１．５当量の量で添加する。
【０００６】本発明のＳｉＣＮゲルは下記の包括的な反
応式によって製造される。
応式によって製造される。
【０００７】
【化１】
【０００８】本発明の特定の具体化例においては、原料
成分と触媒とを混合し、ゲル化点に達するまで混合物を
撹拌することにより本発明のＳｉＣＮゲルが製造され
る。反応時間は塩基の添加量、反応温度および撹拌速度
に依存する。一般に反応時間は１０分〜１５時間であ
る。反応温度は室温〜約８０℃の値に設定することが有
利である。
成分と触媒とを混合し、ゲル化点に達するまで混合物を
撹拌することにより本発明のＳｉＣＮゲルが製造され
る。反応時間は塩基の添加量、反応温度および撹拌速度
に依存する。一般に反応時間は１０分〜１５時間であ
る。反応温度は室温〜約８０℃の値に設定することが有
利である。
【０００９】他の具体化例においては、撹拌を行わずに
室温で反応を行う。必要な反応時間は当然長くなり、数
週間程度の長さになることがある。
室温で反応を行う。必要な反応時間は当然長くなり、数
週間程度の長さになることがある。
【００１０】これらの原料の反応は一般に添加物質なし
でも起こるが、本発明のＳｉＣＮゲルの製造は不活性溶
媒、例えばＴＨＦ、ジエチルエーテルまたはトルエン中
で行うこともできる。
でも起こるが、本発明のＳｉＣＮゲルの製造は不活性溶
媒、例えばＴＨＦ、ジエチルエーテルまたはトルエン中
で行うこともできる。
【００１１】本発明のＳｉＣＮゲルは製造後乾燥工程に
付され、ここで揮発性の大きな反応生成物、触媒および
随時使用される溶媒を除去する。乾燥は減圧下におい
て、室温またはそれよりも高い温度で行うことが好まし
い。 乾膠体が得られ、これは乾燥条件に依存して緻密な
または粉末の形で生じる。この乾膠体の特異な点は多孔
度が小さく、得られる表面積が１ｍ2／ｇより、好まし
くは０．１ｍ2／ｇ（ＢＥＴ測定法により決定）よりも
小さいことである。
付され、ここで揮発性の大きな反応生成物、触媒および
随時使用される溶媒を除去する。乾燥は減圧下におい
て、室温またはそれよりも高い温度で行うことが好まし
い。 乾膠体が得られ、これは乾燥条件に依存して緻密な
または粉末の形で生じる。この乾膠体の特異な点は多孔
度が小さく、得られる表面積が１ｍ2／ｇより、好まし
くは０．１ｍ2／ｇ（ＢＥＴ測定法により決定）よりも
小さいことである。
【００１２】他の具体化例においては、乾燥工程の前に
本発明のＳｉＣＮゲルを最高５４℃の温度で熟成し、こ
こで３次元の収縮工程を起こさせる。ゲル層の場合に
は、この工程の完了には数分から数時間かかるが、成形
品の場合にはこの工程は約５日ないし８週間続く。この
ようにして乾燥後透明な亀裂がない乾膠体の成形品を得
ることができる。
本発明のＳｉＣＮゲルを最高５４℃の温度で熟成し、こ
こで３次元の収縮工程を起こさせる。ゲル層の場合に
は、この工程の完了には数分から数時間かかるが、成形
品の場合にはこの工程は約５日ないし８週間続く。この
ようにして乾燥後透明な亀裂がない乾膠体の成形品を得
ることができる。
【００１３】熟成／乾燥の前に、本発明のＳｉＣＮゲル
に対し極めて多様な成形工程、例えば注型、押し出し、
繊維の延伸等を行うことができる。この方法で、次の熱
分解の後で、セラミックスの被膜、一体となった成形品
および複合体、繊維または膜を得ることができる。
に対し極めて多様な成形工程、例えば注型、押し出し、
繊維の延伸等を行うことができる。この方法で、次の熱
分解の後で、セラミックスの被膜、一体となった成形品
および複合体、繊維または膜を得ることができる。
【００１４】本発明のＳｉＣＮゲルはまた、例えばセラ
ミックスまたは炭素から成ることができる多孔体の基質
を含浸するのに適している。好適具体化例においては、
含浸すべき基質を原料成分の混合物中に導入し、次いで
触媒を加えて反応を開始させる。これによって本発明の
ＳｉＣＮゲルがその場で生じ、基質の細孔を充填する。
ミックスまたは炭素から成ることができる多孔体の基質
を含浸するのに適している。好適具体化例においては、
含浸すべき基質を原料成分の混合物中に導入し、次いで
触媒を加えて反応を開始させる。これによって本発明の
ＳｉＣＮゲルがその場で生じ、基質の細孔を充填する。
【００１５】本発明のＳｉＣＮゲルを非酸化物性珪素セ
ラミックスに変えるには、不活性雰囲気、例えばアルゴ
ン、ヘリウム、窒素、または反応性雰囲気、例えばアン
モニア中において熱分解を行う。これによって最終生成
物中の炭素含量を調節することができる。熱分解温度
は、無定形のセラミックスを製造する場合、最高１４０
０℃であることができる。約１４５０℃以上ではこの生
成物は結晶化する。
ラミックスに変えるには、不活性雰囲気、例えばアルゴ
ン、ヘリウム、窒素、または反応性雰囲気、例えばアン
モニア中において熱分解を行う。これによって最終生成
物中の炭素含量を調節することができる。熱分解温度
は、無定形のセラミックスを製造する場合、最高１４０
０℃であることができる。約１４５０℃以上ではこの生
成物は結晶化する。
【００１６】
【実施例】すべての反応は焼鈍したガラス器中において
乾燥アルゴンを流しながら行った。ＩＲ（ＫＢｒ錠剤
法）およびＲＡＭＡＮの試料は保護雰囲気中でつくり測
定を行った。ＳＴＡの測定（質量分光器Ｂａｌｚｅｒｓ
ＱＭＧ４２０を付属したＮｅｔｚｓｃｈ ４２９）はヘ
リウム下において加熱速度２Ｋ／分で行った。
乾燥アルゴンを流しながら行った。ＩＲ（ＫＢｒ錠剤
法）およびＲＡＭＡＮの試料は保護雰囲気中でつくり測
定を行った。ＳＴＡの測定（質量分光器Ｂａｌｚｅｒｓ
ＱＭＧ４２０を付属したＮｅｔｚｓｃｈ ４２９）はヘ
リウム下において加熱速度２Ｋ／分で行った。
【００１７】実施例 １ ［ＭｅＳｉ（ＮＣＮ）1.5］n（ゲル本体） ２０．０ｇ（１０７ミリモル）のビス（トリメチルシリ
ル）−カルボジイミドを秤量して１００ｍｌの保護ガラ
スフラスコに入れ、１０．７ｇ（７１．６ミリモル）の
メチルトリクロロシランに加える。５６６ｍｇ（１０．
７ミリモル）のピリジンを加えた後、この混合物を９０
℃の油浴の温度に加熱する。１３時間後ゲル化点に到達
する。熟成の目的で反応器の装入物を４５℃に保つ。熟
成工程終了後、残った液を注ぎ出し、保護ガス下におい
て５０℃で残留した液相を蒸発させ、透明な成形品を得
た。
ル）−カルボジイミドを秤量して１００ｍｌの保護ガラ
スフラスコに入れ、１０．７ｇ（７１．６ミリモル）の
メチルトリクロロシランに加える。５６６ｍｇ（１０．
７ミリモル）のピリジンを加えた後、この混合物を９０
℃の油浴の温度に加熱する。１３時間後ゲル化点に到達
する。熟成の目的で反応器の装入物を４５℃に保つ。熟
成工程終了後、残った液を注ぎ出し、保護ガス下におい
て５０℃で残留した液相を蒸発させ、透明な成形品を得
た。
【００１８】室温ないし１５００℃の温度範囲において
同時的熱分析（ＳＴＡ）を行い、Ｈｅ中において熱的に
誘起される乾膠体のセラミックス化を検査した。これに
対しセラミックス収率は６０％に達した。５６０〜５９
０℃の温度範囲において、発熱反応に伴い２０％の質量
減が測定された。その場で生じた分解生成物は、質量ス
ペクトルで測定し、主としてメタン（質量数＝１６）お
よびアセトニトリルまたはメチルイソニトリル（質量数
＝４１）並びにそのフラグメントであった。８５０〜１
１２０℃の間で１０％の質量減が再び生じたが、これは
殆ど窒素の離脱によるものである。
同時的熱分析（ＳＴＡ）を行い、Ｈｅ中において熱的に
誘起される乾膠体のセラミックス化を検査した。これに
対しセラミックス収率は６０％に達した。５６０〜５９
０℃の温度範囲において、発熱反応に伴い２０％の質量
減が測定された。その場で生じた分解生成物は、質量ス
ペクトルで測定し、主としてメタン（質量数＝１６）お
よびアセトニトリルまたはメチルイソニトリル（質量数
＝４１）並びにそのフラグメントであった。８５０〜１
１２０℃の間で１０％の質量減が再び生じたが、これは
殆ど窒素の離脱によるものである。
【００１９】ＦＴ−ＩＲ（ＫＢｒ錠剤法）：ν［ｃ
ｍ-1］＝２９６５（ＳｉＭｅ）、２１５２（ＮＣＮ）、
１２７０（ＳｉＭｅ）、７４８（ＳｉＮ）；ＲＡＭＡ
Ｎ：ν［ｃｍ-1］＝２９７４（ＳｉＭｅ）、２９０６
（ＳｉＭｅ）、１５３３（ＮＣＮ）；29Ｓｉ−ＣＰ／Ｍ
ＡＳ ＮＭＲ（３００ＭＨｚ）：ｄ＝−６２.３ｐｐｍ；Ｃ2.5
Ｈ3Ｎ3Ｓｉ（１０３.１６）：計算値Ｃ２９.１１、Ｎ４
０.７３、Ｏ０.００、Ｓｉ２７.２３；検出値Ｃ２８.７
５、Ｎ３８.３、Ｏ０.２８、Ｓｉ２６.９；熱分解生成
物（７００℃）Ｃ１９.０、Ｎ４４.８、Ｏ０.２６；熱
分解生成物（１２００℃）Ｃ２１.１、Ｎ３４.４、Ｏ
０.３２。
ｍ-1］＝２９６５（ＳｉＭｅ）、２１５２（ＮＣＮ）、
１２７０（ＳｉＭｅ）、７４８（ＳｉＮ）；ＲＡＭＡ
Ｎ：ν［ｃｍ-1］＝２９７４（ＳｉＭｅ）、２９０６
（ＳｉＭｅ）、１５３３（ＮＣＮ）；29Ｓｉ−ＣＰ／Ｍ
ＡＳ ＮＭＲ（３００ＭＨｚ）：ｄ＝−６２.３ｐｐｍ；Ｃ2.5
Ｈ3Ｎ3Ｓｉ（１０３.１６）：計算値Ｃ２９.１１、Ｎ４
０.７３、Ｏ０.００、Ｓｉ２７.２３；検出値Ｃ２８.７
５、Ｎ３８.３、Ｏ０.２８、Ｓｉ２６.９；熱分解生成
物（７００℃）Ｃ１９.０、Ｎ４４.８、Ｏ０.２６；熱
分解生成物（１２００℃）Ｃ２１.１、Ｎ３４.４、Ｏ
０.３２。
【００２０】実施例 ２ その場における被覆／含浸 溶媒としてトルエンを石英の容器に入れる。その中に多
孔性の基質を含浸するか、または被覆すべきセラミック
ス粉末をその中に懸濁させる。次いで化学量論的な関係
をもった原料成分および触媒を加え、この混合物を沸点
に加熱する。反応終了後、減圧下において液体成分を蒸
溜し、重合体で被覆された基質を１０００℃で熱分解し
た。
孔性の基質を含浸するか、または被覆すべきセラミック
ス粉末をその中に懸濁させる。次いで化学量論的な関係
をもった原料成分および触媒を加え、この混合物を沸点
に加熱する。反応終了後、減圧下において液体成分を蒸
溜し、重合体で被覆された基質を１０００℃で熱分解し
た。
【００２１】本発明の主な特徴及び態様は次の通りであ
る。 １．シリルカルボジイミドＲ3Ｓｉ−ＮＣＮ−ＳｉＲ
3（Ｒ＝アルキル、アリール）とシランＲＳｉＸ3（Ｒ＝
Ｈ、アルキル、アリール；Ｘ＝Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ）と
を反応させることにより得られる新規ＳｉＣＮゲル。
る。 １．シリルカルボジイミドＲ3Ｓｉ−ＮＣＮ−ＳｉＲ
3（Ｒ＝アルキル、アリール）とシランＲＳｉＸ3（Ｒ＝
Ｈ、アルキル、アリール；Ｘ＝Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ）と
を反応させることにより得られる新規ＳｉＣＮゲル。
【００２２】２．セラミックスの粉末、被膜、成形品、
繊維および膜の製造、および多孔性基質の含浸に対する
上記第１項記載のＳｉＣＮゲルの使用。
繊維および膜の製造、および多孔性基質の含浸に対する
上記第１項記載のＳｉＣＮゲルの使用。
Claims (1)
- 【請求項１】 シリルカルボジイミドＲ3Ｓｉ−ＮＣＮ
−ＳｉＲ3（Ｒ＝アルキル、アリール）とシランＲＳｉ
Ｘ3（Ｒ＝Ｈ、アルキル、アリール；Ｘ＝Ｆ、Ｃｌ、Ｂ
ｒ、Ｉ）とを反応させることにより得られることを特徴
とするＳｉＣＮゲル。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19634799.8 | 1996-08-29 | ||
| DE19634799A DE19634799A1 (de) | 1996-08-29 | 1996-08-29 | SiCN-Gele als Vorstufen zu nichtoxidischen Silicium-Keramiken |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10114574A true JPH10114574A (ja) | 1998-05-06 |
Family
ID=7803944
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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