JPH068352B2 - オルガノポリシラン及びＳｉＣ―繊維の製法 - Google Patents
オルガノポリシラン及びＳｉＣ―繊維の製法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はオルガノポリシランの製法及びＳｉＣ−繊維の
製法に関する。
製法に関する。
Ｓｉ−Ｓｉ−結合を有する有機珪素化合物は、例えば米
国特許（US Re）第３１４４７号、米国特許（US）第４
６６７０４６号明細書又はW.H.Attwell等によるJ.Organ
omet.Chem.5（１９６６）、５９４及び１８（１９６
９）６９に記載されており、それに関連する記載があ
る。
国特許（US Re）第３１４４７号、米国特許（US）第４
６６７０４６号明細書又はW.H.Attwell等によるJ.Organ
omet.Chem.5（１９６６）、５９４及び１８（１９６
９）６９に記載されており、それに関連する記載があ
る。
本発明の課題は、オルガノポリシランの製法である。
この方法は、後記一般式IのＳｉ−Ｓｉ−結合含有有機
珪素化合物をホウ酸の存在で反応させることよりなる。
珪素化合物をホウ酸の存在で反応させることよりなる。
本発明の方法によれば、Ｓｉ−結合ハロゲン原子を含有
しない有機ポリシランを製造することができ、この際、
出発化合物もハロゲン不含であるのが有利である。更
に、本発明の方法により、容易に、有機官能基をこのオ
ルガノポリシラン中に導入することができ、これによ
り、化学的及び物理的特性を広範に制御することができ
る。
しない有機ポリシランを製造することができ、この際、
出発化合物もハロゲン不含であるのが有利である。更
に、本発明の方法により、容易に、有機官能基をこのオ
ルガノポリシラン中に導入することができ、これによ
り、化学的及び物理的特性を広範に制御することができ
る。
ホウ酸は、大工業的製品であり当業者には公知である。
純度９０〜１００重量％殊に９９〜１００重量％のホウ
酸を使用するのが有利である。
純度９０〜１００重量％殊に９９〜１００重量％のホウ
酸を使用するのが有利である。
Ｓｉ−Ｓｉ−結合含有有機珪素化合物の反応は、有利に
２０〜２５０℃殊に１１０〜１８０℃の温度で行なう。
２０〜２５０℃殊に１１０〜１８０℃の温度で行なう。
使用Ｓｉ−Ｓｉ−結合含有有機珪素化合物に対して、ホ
ウ酸０．１〜１０重量％を使用するのが有利である。
ウ酸０．１〜１０重量％を使用するのが有利である。
Ｓｉ−Ｓｉ−結合含有有機珪素化合物は、一般式I： 〔式中Ｒ1、Ｒ3、Ｒ4及びＲ5は各々相互に無関係に水
素、アルキル−、アルケニル−、アリール−又はアルコ
キシ基を表わし、Ｒ2は水素又はアルキル基を表わし、
ｘは0.1〜0.9の範囲、ｙは0.01〜0.5の範囲内、ｚは０
〜0.5の範囲及びｎは２〜１０００の範囲であり、（x+y
+z）の合計は１である〕に相当する。
素、アルキル−、アルケニル−、アリール−又はアルコ
キシ基を表わし、Ｒ2は水素又はアルキル基を表わし、
ｘは0.1〜0.9の範囲、ｙは0.01〜0.5の範囲内、ｚは０
〜0.5の範囲及びｎは２〜１０００の範囲であり、（x+y
+z）の合計は１である〕に相当する。
有利なアルキル−、アルケニル−、アリール−及びアル
コキシ基は炭素原子数１〜６を有する。
コキシ基は炭素原子数１〜６を有する。
アルキル基の例は、メチル及びエチル基であり、アルケ
ニル基の例はビニル−及びアリル基であり、アリール基
の例はフェニルであり、アルコキシ基の例はメトキシ
−、エトキシ−及びプロポキシ基である。
ニル基の例はビニル−及びアリル基であり、アリール基
の例はフェニルであり、アルコキシ基の例はメトキシ
−、エトキシ−及びプロポキシ基である。
殊に、入手容易性に基づき、メチル−、メトキシ−及び
エトキシ基が有利である。
エトキシ基が有利である。
一般式II： 〔（SiMe）a（MeSiOR6）b（SiMe）c〕n 〔ここで、ａ：ｃは５：３〜３：５の範囲、Me：R6Oは
８：１〜２５：１の範囲、ｎは２〜５０の範囲であり、
（ａ＋ｂ＋ｃ）の合計は１であり、Ｒ6はメチル−又は
エチル基を表わす〕に相当するＳｉ−Ｓｉ−結合含有有
機珪素化合物が特に有利である。
８：１〜２５：１の範囲、ｎは２〜５０の範囲であり、
（ａ＋ｂ＋ｃ）の合計は１であり、Ｒ6はメチル−又は
エチル基を表わす〕に相当するＳｉ−Ｓｉ−結合含有有
機珪素化合物が特に有利である。
本発明方法の有利な実施形において、前記の一般式IIの
化合物に、一般式III： 〔式中Ｒ1、Ｒ2及びＲ3は前記のものを表わす〕の有機
珪素化合物を添加する。
化合物に、一般式III： 〔式中Ｒ1、Ｒ2及びＲ3は前記のものを表わす〕の有機
珪素化合物を添加する。
一般式IIIの有機珪素化合物は、市販製品であるかもし
くはW.Noll.Chemistry and Technology of Silicones,A
cademic Press,Orlands.１９６８、に記載のような簡単
な方法で容易に入手できるので、その製法の詳細は不要
であると考える。
くはW.Noll.Chemistry and Technology of Silicones,A
cademic Press,Orlands.１９６８、に記載のような簡単
な方法で容易に入手できるので、その製法の詳細は不要
であると考える。
一般式IIの使用化合物に対して、0.1〜４０重量％の殊
に１〜１０重量％のIII式の有機珪素化合物を使用する
のが有利である。
に１〜１０重量％のIII式の有機珪素化合物を使用する
のが有利である。
一般式IIの化合物の例は、ジメトキシジメチルシラン、
ジメトキシメチルビニルシラン、ジメトキシジメチルフ
ェニルシラン、ジメトキシエチルメチルシラン、ジエト
キシジメチルシラン、ジエトキシメチルエチルシラン、
ジエトキシメチルフェニルシラン及びジエトキシメチル
ビニルシランである。
ジメトキシメチルビニルシラン、ジメトキシジメチルフ
ェニルシラン、ジメトキシエチルメチルシラン、ジエト
キシジメチルシラン、ジエトキシメチルエチルシラン、
ジエトキシメチルフェニルシラン及びジエトキシメチル
ビニルシランである。
殊にジメトキシメチルビニルシラン及びジメトキシメチ
ルフェニルシランを使用する。
ルフェニルシランを使用する。
本発明の方法は、不活性有機溶剤例えば芳香族又は脂肪
族炭化水素中で実施するのが有利である。芳香族炭化水
素の例は、トルオール、キシロール及びクモールであ
り、脂肪族炭化水素の例はオクタン、デカン及び種々の
沸点画分の石油エーテルである。
族炭化水素中で実施するのが有利である。芳香族炭化水
素の例は、トルオール、キシロール及びクモールであ
り、脂肪族炭化水素の例はオクタン、デカン及び種々の
沸点画分の石油エーテルである。
本発明方法の基礎となっている化学的反応は、次の反応
式Ａ及びＢにより進行する： Ａ： ≡SiOR＋≡SiOR＋＝BOH →≡SiOSi≡＋＝BOR＋ROH Ｂ： ≡SiOR＋＝BOH →≡SiOB＝＋ROH この場合に揮発性成分即ちホウ酸エステル及びアルコー
ルが反応混合物から溜去される。
式Ａ及びＢにより進行する： Ａ： ≡SiOR＋≡SiOR＋＝BOH →≡SiOSi≡＋＝BOR＋ROH Ｂ： ≡SiOR＋＝BOH →≡SiOB＝＋ROH この場合に揮発性成分即ちホウ酸エステル及びアルコー
ルが反応混合物から溜去される。
この反応を大気圧即ち１０２０hpa（絶対）で、又は約
１０２０hpa（絶対）で実施するのが有利である。しか
しながら、より高い又はより低い圧力も使用できる。
１０２０hpa（絶対）で実施するのが有利である。しか
しながら、より高い又はより低い圧力も使用できる。
本発明により製造された有機ポリシランは、SiC−含有
セラミック材料の製造法に使用される。
セラミック材料の製造法に使用される。
例えば、これは、炭化珪素を基体とする保護被覆の製造
法に使用される。金属又は非金属表面上のこの被覆は熱
的及び化学的に安定である。
法に使用される。金属又は非金属表面上のこの被覆は熱
的及び化学的に安定である。
炭化珪素を基体とする保護被覆の有利な製法では、本発
明により製造されたオルガノポリシランを保護すべき基
材上に施与し、７００〜１５００℃の範囲の温度で不活
性雰囲気下に、もしくは、２００〜７００℃の温度で反
応性雰囲気下に反応させる。
明により製造されたオルガノポリシランを保護すべき基
材上に施与し、７００〜１５００℃の範囲の温度で不活
性雰囲気下に、もしくは、２００〜７００℃の温度で反
応性雰囲気下に反応させる。
この関連での不活性雰囲気とは、不活性ガス例えばアル
ゴン又は窒素又は真空を意味する。反応性雰囲気とは空
気又は酸素含有ガス混合物を意味する。
ゴン又は窒素又は真空を意味する。反応性雰囲気とは空
気又は酸素含有ガス混合物を意味する。
不活性雰囲気での有利な温度は、９００〜１３００℃で
あり、反応性雰囲気では２５０〜６００℃である。
あり、反応性雰囲気では２５０〜６００℃である。
被覆の施与は、液状又はペースト状物質を基材上に施与
するために好適な任意の方法で、例えば浸漬、スプレ
ー、塗布、注入又はローラがけにより行なうことができ
る。
するために好適な任意の方法で、例えば浸漬、スプレ
ー、塗布、注入又はローラがけにより行なうことができ
る。
この施与の後に、この被覆を有利に１０〜２００℃の温
度で、不活性又は反応性の雰囲気中で１５分〜２時間乾
燥させる。
度で、不活性又は反応性の雰囲気中で１５分〜２時間乾
燥させる。
炭化珪素を基体とする保護被覆を得るための特に有利な
出発物質は、前記組成の次の成分より成る： 平均粒度分布0.1〜２０μｍ有利に0.3〜５μｍのSiC−
粉末１０〜８０重量％有利に２０〜５０重量％、有機溶
剤１０〜８０重量％有利に１５〜６０重量％、本発明に
より製造したオルガノポリシラン１０〜８０重量％有利
に１５〜４０重量％。
出発物質は、前記組成の次の成分より成る： 平均粒度分布0.1〜２０μｍ有利に0.3〜５μｍのSiC−
粉末１０〜８０重量％有利に２０〜５０重量％、有機溶
剤１０〜８０重量％有利に１５〜６０重量％、本発明に
より製造したオルガノポリシラン１０〜８０重量％有利
に１５〜４０重量％。
ここで「重量％」は、保護被覆の処方の全重量に関連す
る。有利な使用溶剤は、芳香族及び脂肪族炭化水素例え
ばトリオール、キシロール及び種々の沸点画分の石油エ
ーテルである。
る。有利な使用溶剤は、芳香族及び脂肪族炭化水素例え
ばトリオール、キシロール及び種々の沸点画分の石油エ
ーテルである。
ここで製造される保護被覆は、有利に厚さ２〜２０００
μｍ殊に２〜５０μｍを有する。これは、殊に、金属、
セラミック、ガラスセラミック、繊維材料及び炭素上に
熱的及び化学的に安定な表面被覆を得るために使用する
ことができる。特に、CFC（カーボン繊維補強カーボ
ン）及びグラファイトの酸化保護、多孔性セラミック又
は繊維材料の表面封隙及び金属例えば鉄、鋼及び銅の腐
蝕防止が重要である。
μｍ殊に２〜５０μｍを有する。これは、殊に、金属、
セラミック、ガラスセラミック、繊維材料及び炭素上に
熱的及び化学的に安定な表面被覆を得るために使用する
ことができる。特に、CFC（カーボン繊維補強カーボ
ン）及びグラファイトの酸化保護、多孔性セラミック又
は繊維材料の表面封隙及び金属例えば鉄、鋼及び銅の腐
蝕防止が重要である。
本発明により製造されたオルガノポリシランは、更に、
SiC−繊維の製造法で使用される。炭化珪素繊維及び金
属有機ポリマーからのその製造法は公知である。これ
は、ポリシラン、ポリカルボシラン及びポリシラザンか
ら製造される。すべての方法に共通して、適当なポリマ
ーの紡糸に、引続く不活性ガス下又は真空中での高熱分
解を伴う。
SiC−繊維の製造法で使用される。炭化珪素繊維及び金
属有機ポリマーからのその製造法は公知である。これ
は、ポリシラン、ポリカルボシラン及びポリシラザンか
ら製造される。すべての方法に共通して、適当なポリマ
ーの紡糸に、引続く不活性ガス下又は真空中での高熱分
解を伴う。
SiC−繊維を製造するための有利な方法では、本発明に
より製造されたオルガノポリシランを紡糸して糸にし、
不活性雰囲気下に又は真空中で８００〜１３００℃の範
囲の温度で反応させる。
より製造されたオルガノポリシランを紡糸して糸にし、
不活性雰囲気下に又は真空中で８００〜１３００℃の範
囲の温度で反応させる。
有利な温度は、１０００〜１１５０℃の範囲にあり、有
利な不活性ガスはアルゴン及び窒素である。
利な不活性ガスはアルゴン及び窒素である。
紡糸は公知方法で、例えば乾式紡糸、湿式紡糸又は融解
紡糸によるか又は有利に融解紡糸により実施される。こ
の場合に、融液から有利に平均直径５〜３００μｍの繊
維を紡糸し、熱、光例えばＵＶ−光、水素及び／又は酸
素殊に空気の作用により網状化させる。この網状化され
た繊維は、不活性ガス又は空気中で、５０〜４００℃の
温度で延伸させることができる。
紡糸によるか又は有利に融解紡糸により実施される。こ
の場合に、融液から有利に平均直径５〜３００μｍの繊
維を紡糸し、熱、光例えばＵＶ−光、水素及び／又は酸
素殊に空気の作用により網状化させる。この網状化され
た繊維は、不活性ガス又は空気中で、５０〜４００℃の
温度で延伸させることができる。
本発明により製造されたオルガノポリシランに、SiC−
繊維の製造法では、一般式IV： R7O〔(R7O)2TiO〕STi(OR7)3 〔式中R7はアルキル基を表わし、ｓは１〜１００の範囲
内の値である〕の化合物0.1〜３０重量％（使用オルガ
ノポリシランに対して）有利に１〜１０重量％を添加す
ることができる。
繊維の製造法では、一般式IV： R7O〔(R7O)2TiO〕STi(OR7)3 〔式中R7はアルキル基を表わし、ｓは１〜１００の範囲
内の値である〕の化合物0.1〜３０重量％（使用オルガ
ノポリシランに対して）有利に１〜１０重量％を添加す
ることができる。
一般式IVの化合物の製造は公知であり、例えばD.C.Brad
ley、R.C.Mehrotra及びD.P.GaurのMetal Alkoxides，Ac
ademic Press Inc.London，１９７８に記載されてい
る。
ley、R.C.Mehrotra及びD.P.GaurのMetal Alkoxides，Ac
ademic Press Inc.London，１９７８に記載されてい
る。
一般式IVの有利な基R7は、ブチル基である。一般式IVの
化合物の添加の際に、次のように実施する：有利に、有
機溶剤中にオルガノポリシランを溶かし、一般式IVの化
合物を添加し、溶剤を再び除去する。有利な溶剤は、芳
香族又は脂肪族炭化水素例えばトリオール、キシロール
及び種々の沸点画分の石油エーテル１〜９９重量％（使
用オルガノポリシランに対して）、殊に３０〜６０重量
％の量である。溶剤の除去は、有利に１００〜２３０℃
の範囲の温度で、0.1〜１０ｍバールの範囲の圧力で行
なう。
化合物の添加の際に、次のように実施する：有利に、有
機溶剤中にオルガノポリシランを溶かし、一般式IVの化
合物を添加し、溶剤を再び除去する。有利な溶剤は、芳
香族又は脂肪族炭化水素例えばトリオール、キシロール
及び種々の沸点画分の石油エーテル１〜９９重量％（使
用オルガノポリシランに対して）、殊に３０〜６０重量
％の量である。溶剤の除去は、有利に１００〜２３０℃
の範囲の温度で、0.1〜１０ｍバールの範囲の圧力で行
なう。
SiC−繊維は、主として繊維結合加工材料、有利に金属
例えばアルミニウム及びチタン又はセラミック材料例え
ば炭化珪素中で使用される。
例えばアルミニウム及びチタン又はセラミック材料例え
ば炭化珪素中で使用される。
本発明により製造されたオルガノポリシランは、更に、
多孔性炭化珪素セラミックの製造法で使用される。
多孔性炭化珪素セラミックの製造法で使用される。
多孔性SiC−セラミックの有利な製法では、本発明によ
り製造されたオルガノポリシランにSiC−粉末を混合
し、圧縮して成形体とし、不活性雰囲気中で又は真空中
で、７００〜２２００℃の範囲の温度で反応させる。
り製造されたオルガノポリシランにSiC−粉末を混合
し、圧縮して成形体とし、不活性雰囲気中で又は真空中
で、７００〜２２００℃の範囲の温度で反応させる。
有利な温度は、９００〜１５００℃の範囲にあり、有利
なSiC−粉末は、平均粒径0.1〜１００μｍ殊に0.4〜５
０μｍを有する。SiC−粉末２５〜９５重量％（使用オ
ルガノポリシランに対して）殊に５０〜８０重量％を使
用するのが有利である。
なSiC−粉末は、平均粒径0.1〜１００μｍ殊に0.4〜５
０μｍを有する。SiC−粉末２５〜９５重量％（使用オ
ルガノポリシランに対して）殊に５０〜８０重量％を使
用するのが有利である。
オルガノポリシランとSiC−粉とよりなる混合物に、な
お圧縮助剤殊に流動助剤を0.０１〜５重量％（使用SiC
−粉末に対して）殊に0.2〜１重量％の量で添加するの
が有利である。流動助剤は、例えばAldinger、Kalzによ
るAngew.Chemie ５、３８１、（１９８７）に記載され
ている。殊に、グリセリン、ステアリン酸アンモニウム
及びポリエチレングリコールを使用する。
お圧縮助剤殊に流動助剤を0.０１〜５重量％（使用SiC
−粉末に対して）殊に0.2〜１重量％の量で添加するの
が有利である。流動助剤は、例えばAldinger、Kalzによ
るAngew.Chemie ５、３８１、（１９８７）に記載され
ている。殊に、グリセリン、ステアリン酸アンモニウム
及びポリエチレングリコールを使用する。
オルガノポリシランとSiC−粉末及び場合によっては圧
縮助剤との混合の際に、有利にオルガノポリシランを有
機溶剤中に溶かし、他の成分と混合する。有利な溶剤
は、芳香族又は脂肪族炭化水素例えば有利に１０〜９９
重量％（混合物に対して）殊に３５〜５５重量％の量で
のトリオール、キシロール及び種々の沸点画分の石油エ
ーテルである。引続き、溶剤を有利に５０〜２００℃の
温度及び0.1〜１０ｍバールの圧力で除去する。残る残
分を粉砕し、篩別する。こうして得た最大粒径５００μ
ｍ殊に２００μｍの粉末を圧縮機を用いて場合によって
は、温度の作用下に圧縮して成形体にする。これは、不
活性ガス、空気又は真空中で行なうことができる。
縮助剤との混合の際に、有利にオルガノポリシランを有
機溶剤中に溶かし、他の成分と混合する。有利な溶剤
は、芳香族又は脂肪族炭化水素例えば有利に１０〜９９
重量％（混合物に対して）殊に３５〜５５重量％の量で
のトリオール、キシロール及び種々の沸点画分の石油エ
ーテルである。引続き、溶剤を有利に５０〜２００℃の
温度及び0.1〜１０ｍバールの圧力で除去する。残る残
分を粉砕し、篩別する。こうして得た最大粒径５００μ
ｍ殊に２００μｍの粉末を圧縮機を用いて場合によって
は、温度の作用下に圧縮して成形体にする。これは、不
活性ガス、空気又は真空中で行なうことができる。
ここで得られる多孔性珪素セラミックは、殊にフィルタ
ー工業で使用される。使用SiC−粉末の粒径及び粒度分
布及びSiC−粉末対オルガノポリシランの比により、セ
ラミック中の孔度及び孔度分布を調節することができ
る。SiC−フィルタープレートの利点の１つは、有機残
分を酸化により、容易に除去することができ、この際、
セラミックフィルターは目づまりしないことである。
ー工業で使用される。使用SiC−粉末の粒径及び粒度分
布及びSiC−粉末対オルガノポリシランの比により、セ
ラミック中の孔度及び孔度分布を調節することができ
る。SiC−フィルタープレートの利点の１つは、有機残
分を酸化により、容易に除去することができ、この際、
セラミックフィルターは目づまりしないことである。
オルガノメトキシポリシラン溶液の製造１，１，２−ト
リメチルトリメトキシジシラン９４０ｇと１，１，２，
２−テトラメトキシジメチルジシラン６０ｇとからの混
合物は、ナトリウムメチラート３ｇの添加の後に２５℃
から９５℃まで昇温した。引続きこの混合物を１７０℃
まで加熱すると、メチルトリメトキシシランとジメチル
ジメトキシシランとからの混合物７５５ｇが溜出した。
２４５ｇの残分を沸点範囲１７０〜２００℃の石油エー
テル４２０ｇ中に溶かした。
リメチルトリメトキシジシラン９４０ｇと１，１，２，
２−テトラメトキシジメチルジシラン６０ｇとからの混
合物は、ナトリウムメチラート３ｇの添加の後に２５℃
から９５℃まで昇温した。引続きこの混合物を１７０℃
まで加熱すると、メチルトリメトキシシランとジメチル
ジメトキシシランとからの混合物７５５ｇが溜出した。
２４５ｇの残分を沸点範囲１７０〜２００℃の石油エー
テル４２０ｇ中に溶かした。
前記の処方と同様にして、次の反応を実施し、ここで、
Ａには実験の系番号、Ｂには１，１，２−トリメチルト
リメトキシジシランの量(g)を、Ｃには１，１，２，２
−テトラメトキシジメチルジシランの量(g)を、Ｄには
ナトリウムメチラートの量(g)を、Ｅには反応温度
（℃）を、Ｆには溜出物の量(g)を、Ｇには残分の量(g)
を、Ｈには石油エーテルの量(g)を示した。
Ａには実験の系番号、Ｂには１，１，２−トリメチルト
リメトキシジシランの量(g)を、Ｃには１，１，２，２
−テトラメトキシジメチルジシランの量(g)を、Ｄには
ナトリウムメチラートの量(g)を、Ｅには反応温度
（℃）を、Ｆには溜出物の量(g)を、Ｇには残分の量(g)
を、Ｈには石油エーテルの量(g)を示した。
例２ オルガノエトキシポリシラン溶液の製造 １，１，２−トリメチルトリエトキシジシラン１４０ｇ
及び１，１，２，２−テトラエトキシジメチルジシラン
１４０ｇからの混合物は、ナトリウムメチラート1.5ｇ
の添用の後に、２５℃から８０℃まで昇温する。引続
き、この混合物を１８０℃まで加熱すると、この際、メ
チルトリエトキシシランとジメチルジエトキシシランと
からの混合物１９０ｇが溜出する。９０ｇの残分を沸点
範囲１７０〜２００℃の石油エーテル９０ｇ中に溶かし
た。
及び１，１，２，２−テトラエトキシジメチルジシラン
１４０ｇからの混合物は、ナトリウムメチラート1.5ｇ
の添用の後に、２５℃から８０℃まで昇温する。引続
き、この混合物を１８０℃まで加熱すると、この際、メ
チルトリエトキシシランとジメチルジエトキシシランと
からの混合物１９０ｇが溜出する。９０ｇの残分を沸点
範囲１７０〜２００℃の石油エーテル９０ｇ中に溶かし
た。
例３ 例１によるポリシラン溶液４５０ｇにホウ酸（純粋、結
晶）６ｇを加え、徐々に環流温度まで加熱し、この温度
で３時間保持した。同時に、ホウ酸メチルエステル、メ
タノール及び石油エーテルからなる溜出物１５０ｇを徐
々に蒸留させた。１６０℃及び0.8ｍバールで溶剤の除
去の後に、軟化点８０℃のオルガノポリシランが得られ
た。
晶）６ｇを加え、徐々に環流温度まで加熱し、この温度
で３時間保持した。同時に、ホウ酸メチルエステル、メ
タノール及び石油エーテルからなる溜出物１５０ｇを徐
々に蒸留させた。１６０℃及び0.8ｍバールで溶剤の除
去の後に、軟化点８０℃のオルガノポリシランが得られ
た。
前記の処方と同様に、次に反応を行なった。ここで、Ａ
には実験の系統番号を、Ｂには使用オルガノポリシラン
の量(g)を、Ｃにはポリシラン溶液の系統番号を、Ｄに
はホウ酸の量(g)を、Ｅには溜出物の量(g)を、Ｆには軟
化点（℃）を示した。
には実験の系統番号を、Ｂには使用オルガノポリシラン
の量(g)を、Ｃにはポリシラン溶液の系統番号を、Ｄに
はホウ酸の量(g)を、Ｅには溜出物の量(g)を、Ｆには軟
化点（℃）を示した。
例４ 例２によるオルガノポリシラン溶液８５ｇにメチルジメ
トキシビニルシラン4.6ｇ及びホウ酸（純粋、結晶）３
ｇを加え、徐々に環流温度まで加熱し、この温度で２０
時間保持する。同時にゆっくり、ホウ酸エステル、相応
するアルコール及び石油エーテルより成る溜出物３０ｇ
を取り出した。１５０℃及び0.2ｍバールで溶剤の除去
の後に、軟化点＞２６０℃を有するオルガノポリシラン
３５ｇが得られた。
トキシビニルシラン4.6ｇ及びホウ酸（純粋、結晶）３
ｇを加え、徐々に環流温度まで加熱し、この温度で２０
時間保持する。同時にゆっくり、ホウ酸エステル、相応
するアルコール及び石油エーテルより成る溜出物３０ｇ
を取り出した。１５０℃及び0.2ｍバールで溶剤の除去
の後に、軟化点＞２６０℃を有するオルガノポリシラン
３５ｇが得られた。
例５ 例１で製造したオルガノポリシラン溶液510ｇに、メチ
ルジメトキシフェニルシラン４０ｇ及びホウ酸（純粋、
結晶）１５ｇを加え、徐々に環流温度まで加熱し、この
温度に５時間保持した。同時に、ホウ酸メチルエステ
ル、メタノール及び石油エーテルよりなる溜出物１５０
ｇを取り出した。１７０℃及び0.2ｍバールでの溶剤の
除去の後に、軟化点７０℃のオルガノポリシラン１７５
ｇが得られた。
ルジメトキシフェニルシラン４０ｇ及びホウ酸（純粋、
結晶）１５ｇを加え、徐々に環流温度まで加熱し、この
温度に５時間保持した。同時に、ホウ酸メチルエステ
ル、メタノール及び石油エーテルよりなる溜出物１５０
ｇを取り出した。１７０℃及び0.2ｍバールでの溶剤の
除去の後に、軟化点７０℃のオルガノポリシラン１７５
ｇが得られた。
例６ 例１により得られたオルガノポリシラン溶液５３０ｇに
メチルジメトキシビニルシラン３０ｇ、メチルジメトキ
シフェニルシラン３０ｇ及びホウ酸（純粋、結晶）２５
ｇを加え、徐々に環流温度まで加熱し、この温度で２時
間保持する。同時にホウ酸エステル、メタノール及び石
油エーテルよりなる溜出物１７０ｇを取り出した。１７
０℃及び0.8ｍバールで溶剤の除去の後に、軟化点６０
℃のオルガノポリシラン１５５ｇが得られた。
メチルジメトキシビニルシラン３０ｇ、メチルジメトキ
シフェニルシラン３０ｇ及びホウ酸（純粋、結晶）２５
ｇを加え、徐々に環流温度まで加熱し、この温度で２時
間保持する。同時にホウ酸エステル、メタノール及び石
油エーテルよりなる溜出物１７０ｇを取り出した。１７
０℃及び0.8ｍバールで溶剤の除去の後に、軟化点６０
℃のオルガノポリシラン１５５ｇが得られた。
前記と同様にして、次の反応を実施した：ここでＡには
実験の番号を、Ｂには使用オルガノポリシランの量(g)
を、Ｃにはポリシラン溶液の系番号を、Ｄにはホウ酸の
量(g)を、Ｅにはメチルジメトキシビニルシアンの量(g)
を、Ｆにはメチルジメトキシフェニルシランの量(g)
を、Ｇには溜出物の量(g)を、Ｈには軟化点（℃）を示
した。
実験の番号を、Ｂには使用オルガノポリシランの量(g)
を、Ｃにはポリシラン溶液の系番号を、Ｄにはホウ酸の
量(g)を、Ｅにはメチルジメトキシビニルシアンの量(g)
を、Ｆにはメチルジメトキシフェニルシランの量(g)
を、Ｇには溜出物の量(g)を、Ｈには軟化点（℃）を示
した。
例７ 例３、５又は６で製造した６０〜１１０℃の範囲の軟化
点を有するオルガノポリシラン120ｇに、沸点画分１７
０〜２００℃の石油エーテル１２０ｇ中でポリチタンブ
チレート６ｇを加え、引続き、１１０℃に３０分間加熱
した。引続き溶剤を１７０℃及び0.2ｍバールで除去し
た。こうして得たポリマーは有機溶剤中に可溶であり、
８０〜１３０℃の範囲の軟化点を有する。３００μｍ−
ノズルを有する融解紡糸装置中でこのポリマーを１４０
〜１７０℃及び６〜１０バールのアルゴン圧で紡糸し、
この際、引出し速度は１５〜１００ｍ／minの範囲であ
った。紡糸ノズルから出る際に、この繊維は青灰色、不
透明であった。次いで、繊維を、光及び空気の下で２４
時間貯蔵し、この際、これは、無色かつ透明であった。
こうして得られた繊維は、良好な引裂き強度及び可撓性
を示した。この繊維をアルゴン気下に１２００℃に加熱
し、この温度で２０分保持した。良好な可撓性及び引張
り強度のSiC−繊維が得られた。
点を有するオルガノポリシラン120ｇに、沸点画分１７
０〜２００℃の石油エーテル１２０ｇ中でポリチタンブ
チレート６ｇを加え、引続き、１１０℃に３０分間加熱
した。引続き溶剤を１７０℃及び0.2ｍバールで除去し
た。こうして得たポリマーは有機溶剤中に可溶であり、
８０〜１３０℃の範囲の軟化点を有する。３００μｍ−
ノズルを有する融解紡糸装置中でこのポリマーを１４０
〜１７０℃及び６〜１０バールのアルゴン圧で紡糸し、
この際、引出し速度は１５〜１００ｍ／minの範囲であ
った。紡糸ノズルから出る際に、この繊維は青灰色、不
透明であった。次いで、繊維を、光及び空気の下で２４
時間貯蔵し、この際、これは、無色かつ透明であった。
こうして得られた繊維は、良好な引裂き強度及び可撓性
を示した。この繊維をアルゴン気下に１２００℃に加熱
し、この温度で２０分保持した。良好な可撓性及び引張
り強度のSiC−繊維が得られた。
例８（参考例） 例３、４、５又は６により製造したオルガノポリシラン
１００ｇに、沸点画分１７０〜200℃の石油エーテル２
００ｇ、ステアリン酸アンモニウム0.5ｇ、グリセリン
0.5ｇ及び炭化珪素粉末を加え、激しく攪拌した。引続
き、180℃及び0.2ｍバールで溶剤を除去し、固体残分を
ミルを用いて粉砕した。こうして得た最大粒径２００μ
ｍを有する粉末を圧縮型中に充填し、６００Ｋニュート
ンの圧力で２０秒間圧縮した。引続き、この成形体をア
ルゴン充填炉内で1300℃に加熱し、この温度で９０分保
持した。この方法で製造したセラミックプレートは1.5
〜1.9ｇ／cm3の密度及び高い強度を有する。
１００ｇに、沸点画分１７０〜200℃の石油エーテル２
００ｇ、ステアリン酸アンモニウム0.5ｇ、グリセリン
0.5ｇ及び炭化珪素粉末を加え、激しく攪拌した。引続
き、180℃及び0.2ｍバールで溶剤を除去し、固体残分を
ミルを用いて粉砕した。こうして得た最大粒径２００μ
ｍを有する粉末を圧縮型中に充填し、６００Ｋニュート
ンの圧力で２０秒間圧縮した。引続き、この成形体をア
ルゴン充填炉内で1300℃に加熱し、この温度で９０分保
持した。この方法で製造したセラミックプレートは1.5
〜1.9ｇ／cm3の密度及び高い強度を有する。
例９（参考例） 例３、４、５又は６により製造したオルガノポリシラン
１６０ｇに沸点画分１７０〜２００℃の石油エーテル２
５０ｇ及び最大粒径２０μmの炭化珪素粉末７５ｇと混
合し、激しく攪拌した。この混合物は、スプレー、刷毛
塗り、浸漬又はドクタ塗りによる施与に好適である。
１６０ｇに沸点画分１７０〜２００℃の石油エーテル２
５０ｇ及び最大粒径２０μmの炭化珪素粉末７５ｇと混
合し、激しく攪拌した。この混合物は、スプレー、刷毛
塗り、浸漬又はドクタ塗りによる施与に好適である。
CFC（カーボン繊維補強カーボン）又はグラファイトに
よりなる試験棒にこの組成物を塗布し、炉内でアルゴン
吹き込みのもとで１１００℃に加熱し、この温度で1.5
時間保持した。冷却後にこの棒上に一様な堅牢付着性炭
化珪素被覆が生じた。
よりなる試験棒にこの組成物を塗布し、炉内でアルゴン
吹き込みのもとで１１００℃に加熱し、この温度で1.5
時間保持した。冷却後にこの棒上に一様な堅牢付着性炭
化珪素被覆が生じた。
例１０（参考例） 鉄、鋼及び銅よりなる試験棒を使用し、高熱分解温度８
００℃にした点を変えて、例９を繰り返した。冷却後
に、一様な固着性炭化珪素被覆が得られた。
００℃にした点を変えて、例９を繰り返した。冷却後
に、一様な固着性炭化珪素被覆が得られた。
例１１（参考例） 加熱温度１℃／minで空気下に、３００℃まで加熱する
ことを変えて、例９及び例１０を繰り返した。冷却後
に、試験棒上に一様な亀裂のない、良好な付着性の、疎
水性で弾性の被覆が生じた。
ことを変えて、例９及び例１０を繰り返した。冷却後
に、試験棒上に一様な亀裂のない、良好な付着性の、疎
水性で弾性の被覆が生じた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｄ０１Ｆ 9/10 Ａ 7199−3Ｂ (56)参考文献 特開 昭57−34133（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−81727（ＪＰ，Ａ) 特公 昭57−26608（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭57−38548（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (3)
- 【請求項１】オルガノポリシランを製造するため、式
I： ［式中Ｒ1、Ｒ3、Ｒ4及びＲ5は相互に無関係に水素、ア
ルキル基、アルケニル基、アリール基又はアルコキシ基
を表わし、Ｒ2は水素又はアルキル基を表わし、ｘは
０．１〜０．９の範囲内であり、ｙは０．０１〜０．５
の範囲内であり、ｚは０〜０．５の範囲内であり、ｎは
２〜１０００の範囲内であり、但し（ｘ＋ｙ＋ｚ）の合
計は１である］のＳｉ−Ｓｉ−結合含有有機珪素化合物
を、使用Ｓｉ−Ｓｉ−結合含有有機珪素化合物に対して
０．１〜１０重量％のホウ酸の存在で、反応させること
を特徴とする、オルガノポリシランの製法。 - 【請求項２】一般式III： ［式中Ｒ1及びＲ3は各々独立して水素、アルキル−、ア
ルケニル−、アリール−又はアルコキシ基を表わし、Ｒ
2は水素又はアルキル基を表わす］の有機珪素化合物を
添加する、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】請求項１又は２記載の方法でオルガノポリ
シランを製造し、このオルガノポリシランを紡糸し、不
活性雰囲気下に又は真空中で８００〜１３００℃の温度
で反応させることを特徴とするＳｉＣ−繊維の製法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3811567A DE3811567A1 (de) | 1988-04-07 | 1988-04-07 | Verfahren zur herstellung von organopolysilanen |
| DE3811567.0 | 1988-04-07 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0211635A JPH0211635A (ja) | 1990-01-16 |
| JPH068352B2 true JPH068352B2 (ja) | 1994-02-02 |
Family
ID=6351494
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1087156A Expired - Lifetime JPH068352B2 (ja) | 1988-04-07 | 1989-04-07 | オルガノポリシラン及びＳｉＣ―繊維の製法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4952658A (ja) |
| EP (1) | EP0336404B1 (ja) |
| JP (1) | JPH068352B2 (ja) |
| DE (2) | DE3811567A1 (ja) |
Families Citing this family (41)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5707568A (en) * | 1989-12-18 | 1998-01-13 | Dow Corning Corporation | Preparation of substantially polycrystalline silicon carbide fibers from methylpolysilanes |
| DE4020828A1 (de) * | 1990-06-29 | 1992-01-02 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur herstellung von organopolysilanen |
| US5426160A (en) * | 1990-08-27 | 1995-06-20 | The Penn State Research Foundation | Process for the addition of functional groups to polysilyne polymers |
| DE4036988A1 (de) * | 1990-11-20 | 1992-05-21 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur herstellung von metallopolysilanen und deren verwendung |
| FR2685693B1 (fr) * | 1991-12-30 | 1994-06-03 | Europ Propulsion | Procede de realisation d'une protection contre l'oxydation de produits en materiau composite, et produits ainsi proteges. |
| JP2682324B2 (ja) * | 1992-01-21 | 1997-11-26 | 信越化学工業株式会社 | 両末端ヒドロキシポリシラン及びその製造方法 |
| DE4339478A1 (de) * | 1993-11-19 | 1995-05-24 | Wacker Chemie Gmbh | Organopolysilan/Alkenylsiloxan-Copolymere |
| DE69511442T2 (de) * | 1994-02-28 | 2000-04-13 | Toshiba Silicone Co., Ltd. | Verfahren zur Herstellung von Polyorganosilan |
| US6344309B2 (en) * | 1998-10-22 | 2002-02-05 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Polysilane composition for forming a coating suitable for bearing a metal pattern, metal pattern forming method, wiring board preparing method |
| JP3772715B2 (ja) | 2001-09-28 | 2006-05-10 | 東海ゴム工業株式会社 | 制振装置 |
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| WO2006088645A1 (en) * | 2005-02-16 | 2006-08-24 | Dow Corning Corporation | Reinforced silicone resin film and method of preparing same |
| EP1910471B1 (en) * | 2005-08-04 | 2012-06-06 | Dow Corning Corporation | Reinforced silicone resin film and method of preparing same |
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| US7910283B2 (en) | 2005-11-21 | 2011-03-22 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Silicon-containing antireflective coating forming composition, silicon-containing antireflective coating, substrate processing intermediate, and substrate processing method |
| CN101356237B (zh) * | 2005-12-21 | 2011-06-29 | 陶氏康宁公司 | 有机硅树脂膜，其制备方法和纳米材料填充的有机硅组合物 |
| CN101346417B (zh) * | 2006-01-19 | 2012-01-25 | 陶氏康宁公司 | 有机硅树脂膜、其制备方法和纳米材料填充的有机硅组合物 |
| KR20080094783A (ko) * | 2006-02-02 | 2008-10-24 | 다우 코닝 코포레이션 | 실리콘 수지 필름, 이의 제조방법 및 나노 물질-충전된실리콘 조성물 |
| WO2007097835A2 (en) * | 2006-02-20 | 2007-08-30 | Dow Corning Corporation | Silicone resin film, method of preparing same, and nanomaterial-filled silicone composition |
| CN101522838B (zh) * | 2006-10-05 | 2012-07-04 | 陶氏康宁公司 | 有机硅树脂膜及其制备方法 |
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| JP5426402B2 (ja) * | 2007-02-22 | 2014-02-26 | ダウ コーニング コーポレーション | 強化シリコーン樹脂フィルム |
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| EP2118203B1 (en) * | 2007-02-22 | 2012-05-23 | Dow Corning Corporation | Reinforced silicone resin film and method of preparing same |
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Family Cites Families (12)
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