JPH05313392A - アモルファスシリコン感光体の製造方法 - Google Patents
アモルファスシリコン感光体の製造方法Info
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- JPH05313392A JPH05313392A JP11597392A JP11597392A JPH05313392A JP H05313392 A JPH05313392 A JP H05313392A JP 11597392 A JP11597392 A JP 11597392A JP 11597392 A JP11597392 A JP 11597392A JP H05313392 A JPH05313392 A JP H05313392A
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- gas
- reaction furnace
- photosensitive body
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明の目的は、レーザビームプリンタある
いは複写機用感光体としての使用が期待されるａ−Ｓｉ
感光体の製造過程において、感光体表面に適度な凹凸を
作る工程を有し、高湿状態でも像流れを生じないａ−Ｓ
ｉ感光体を作製することである。 【構成】 ａ−Ｓｉ感光体の製造過程において、成膜の
前処理として窒素プラズマ処理を行った後、ａ−Ｓｉ膜
１０４を成膜することにより、感光体表面に適度な凹凸
［表面粗さ０．２〜０．４〔μｍ Ｒｍａｘ〕（Ｌ＝
０．０８〔ｍｍ〕）］が作れ、高湿状態でも画像流れの
生じないａ−Ｓｉ感光体が得られる。更に基板の凹凸は
ａ−Ｓｉ膜の剥離防止に効果があり、生産性の向上（歩
留まりの低減）が図れる。
いは複写機用感光体としての使用が期待されるａ−Ｓｉ
感光体の製造過程において、感光体表面に適度な凹凸を
作る工程を有し、高湿状態でも像流れを生じないａ−Ｓ
ｉ感光体を作製することである。 【構成】 ａ−Ｓｉ感光体の製造過程において、成膜の
前処理として窒素プラズマ処理を行った後、ａ−Ｓｉ膜
１０４を成膜することにより、感光体表面に適度な凹凸
［表面粗さ０．２〜０．４〔μｍ Ｒｍａｘ〕（Ｌ＝
０．０８〔ｍｍ〕）］が作れ、高湿状態でも画像流れの
生じないａ−Ｓｉ感光体が得られる。更に基板の凹凸は
ａ−Ｓｉ膜の剥離防止に効果があり、生産性の向上（歩
留まりの低減）が図れる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は複写機およびレーザビー
ムプリンタに用いられるアモルファスシリコン感光体お
よびその製造方法に関するものである。
ムプリンタに用いられるアモルファスシリコン感光体お
よびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、電子写真用感光体としては、アモ
ルファスセレン（以下ａ−Ｓｅとする）、セレン−ヒ素
（以下Ｓｅ−Ａｓとする）、セレン−テルル（以下Ｓｅ
−Ｔｅとする）系の無機系感光体、および有機系感光体
（以下ＯＰＣと記す）が用いられてきた。 ａ−Ｓｅ感
光体はビッカース硬度が４０ｋｇ／ｍｍ~2前後と小さ
い。またガラス転移点（以下Ｔｇとする）が４５℃付近
と低く、熱により結晶化しやすく、分光感度も短波長域
にある点から普通はＡｓやＴｅなどを添加して用いる。
Ａｓの添加により、感度、Ｔｇ、硬度などが向上する。
Ａｓ2Ｓｅ3の組成ではＴｇは１５０℃以上となり結晶化
しにくく、かつ高感度となる。分光感度も長波長にのび
るが実用的には７００ｎｍまでで、Ｈｅ−Ｎｅレーザに
は適しているが半導体レーザには使用できない。Ｔｅの
添加によりバンドギャップが狭くなり長波長増感される
が、Ｔｅ濃度の増加とともに暗減衰も大きく帯電能が低
下する。
ルファスセレン（以下ａ−Ｓｅとする）、セレン−ヒ素
（以下Ｓｅ−Ａｓとする）、セレン−テルル（以下Ｓｅ
−Ｔｅとする）系の無機系感光体、および有機系感光体
（以下ＯＰＣと記す）が用いられてきた。 ａ−Ｓｅ感
光体はビッカース硬度が４０ｋｇ／ｍｍ~2前後と小さ
い。またガラス転移点（以下Ｔｇとする）が４５℃付近
と低く、熱により結晶化しやすく、分光感度も短波長域
にある点から普通はＡｓやＴｅなどを添加して用いる。
Ａｓの添加により、感度、Ｔｇ、硬度などが向上する。
Ａｓ2Ｓｅ3の組成ではＴｇは１５０℃以上となり結晶化
しにくく、かつ高感度となる。分光感度も長波長にのび
るが実用的には７００ｎｍまでで、Ｈｅ−Ｎｅレーザに
は適しているが半導体レーザには使用できない。Ｔｅの
添加によりバンドギャップが狭くなり長波長増感される
が、Ｔｅ濃度の増加とともに暗減衰も大きく帯電能が低
下する。
【０００３】一方ＯＰＣは長波長増感がしやすい、加工
性、量産性にすぐれ比較的安価である、無公害品のため
取扱いやすいなどの利点がある。その反面、耐久性に問
題があるため寿命が短く、安定性にも問題がある。
性、量産性にすぐれ比較的安価である、無公害品のため
取扱いやすいなどの利点がある。その反面、耐久性に問
題があるため寿命が短く、安定性にも問題がある。
【０００４】そこで近年、ＬＢＰあるいは複写機用感光
体としてアモルファスシリコン（以下ａ−Ｓｉと記す）
が注目されてきた。ａ−Ｓｉは、ビッカース硬度が１５
００〜２０００ｋｇ／ｍｍ~2と大きく、Ｔｇも３００℃
以上であり、長寿命化が可能である。また長波長域でも
分光感度が高いため、小型化、低価格化が可能な半導体
レーザとの組合せも可能である。
体としてアモルファスシリコン（以下ａ−Ｓｉと記す）
が注目されてきた。ａ−Ｓｉは、ビッカース硬度が１５
００〜２０００ｋｇ／ｍｍ~2と大きく、Ｔｇも３００℃
以上であり、長寿命化が可能である。また長波長域でも
分光感度が高いため、小型化、低価格化が可能な半導体
レーザとの組合せも可能である。
【０００５】しかし、実際にａ−Ｓｉを電子写真用感光
体に利用すると、長時間の使用で感光体表面の表面抵抗
が低下して印字画像が不鮮明になり、最後には印字不可
能になる。この現象は高湿状態において顕著に表れる。
この原因として、帯電、転写、除電の各工程のコロナ放
電において生成されるオゾンや窒素酸化物等が感光体表
面に付着し、表面の酸化が進んで親水性になることが考
えられる。特に感光体表面の凹凸が大きいと実際の表面
積も大きくなり、コロナ放電生成物の付着量が増加する
とともに、凹部に付着したコロナ放電生成物が除去され
にくくなるとされてきた。
体に利用すると、長時間の使用で感光体表面の表面抵抗
が低下して印字画像が不鮮明になり、最後には印字不可
能になる。この現象は高湿状態において顕著に表れる。
この原因として、帯電、転写、除電の各工程のコロナ放
電において生成されるオゾンや窒素酸化物等が感光体表
面に付着し、表面の酸化が進んで親水性になることが考
えられる。特に感光体表面の凹凸が大きいと実際の表面
積も大きくなり、コロナ放電生成物の付着量が増加する
とともに、凹部に付着したコロナ放電生成物が除去され
にくくなるとされてきた。
【０００６】従来上記のような印字品質の低下（画像流
れ）を防ぐ方法として、特開昭６３−２９７５９号公報
記載のように表面を微粒子を用いて研磨する表面処理方
法や特開昭６４−８６１４６号公報記載のように成膜工
程後に研磨と焼成を行う方法等がある。
れ）を防ぐ方法として、特開昭６３−２９７５９号公報
記載のように表面を微粒子を用いて研磨する表面処理方
法や特開昭６４−８６１４６号公報記載のように成膜工
程後に研磨と焼成を行う方法等がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上記したように、コロ
ナ放電生成物による感光体表面の劣化を抑制するために
感光体表面の平滑化を図る試みがなされてきた。しか
し、こうした工程を新たに設けることはコスト高につな
がるため、あまり好ましい方法ではなかった。
ナ放電生成物による感光体表面の劣化を抑制するために
感光体表面の平滑化を図る試みがなされてきた。しか
し、こうした工程を新たに設けることはコスト高につな
がるため、あまり好ましい方法ではなかった。
【０００８】従って本発明の目的は、成膜工程後に研磨
などの表面処理を実施しなくても、コロナ放電生成物に
よる感光体表面の劣化を抑制し、高湿状態でも画像流れ
の生じない感光体を作製することである。
などの表面処理を実施しなくても、コロナ放電生成物に
よる感光体表面の劣化を抑制し、高湿状態でも画像流れ
の生じない感光体を作製することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的は、成膜の前処
理時に基板を窒素ガス雰囲気中でプラズマにさらし（以
下窒素プラズマと記す）、基板表面に適度の凹凸を作る
ことにより達成される。より詳しくは、高周波電力密度
０．３１〜０．３７Ｗａｔｔ／ｃｍ2、真空度６０〜６
５Ｐａ、基板温度３００〜３５０℃の条件下で３０秒〜
３分の窒素プラズマ処理を実施することにより達成され
る。
理時に基板を窒素ガス雰囲気中でプラズマにさらし（以
下窒素プラズマと記す）、基板表面に適度の凹凸を作る
ことにより達成される。より詳しくは、高周波電力密度
０．３１〜０．３７Ｗａｔｔ／ｃｍ2、真空度６０〜６
５Ｐａ、基板温度３００〜３５０℃の条件下で３０秒〜
３分の窒素プラズマ処理を実施することにより達成され
る。
【００１０】窒素プラズマ処理条件が高周波電力密度
０．３１Ｗａｔｔ／ｃｍ2以下、真空度６５Ｐａ以上、
基板温度３００℃以下または処理時間３０秒以下では、
感光体表面の粗さが０．２〔μｍ Ｒｍａｘ〕（Ｌ＝
０．０８〔ｍｍ〕）以下となる。コロナ放電生成物によ
る感光体表面の劣化を抑制することはできるが、成膜前
の基板表面の自然酸化膜を完全に除去することができな
い。このため十分な膜の密着度が得られず、更に基板に
残った自然酸化膜が光照射により生成した光キャリアを
ブロックしてしまい、作製された感光体の光感度の低下
を招く。
０．３１Ｗａｔｔ／ｃｍ2以下、真空度６５Ｐａ以上、
基板温度３００℃以下または処理時間３０秒以下では、
感光体表面の粗さが０．２〔μｍ Ｒｍａｘ〕（Ｌ＝
０．０８〔ｍｍ〕）以下となる。コロナ放電生成物によ
る感光体表面の劣化を抑制することはできるが、成膜前
の基板表面の自然酸化膜を完全に除去することができな
い。このため十分な膜の密着度が得られず、更に基板に
残った自然酸化膜が光照射により生成した光キャリアを
ブロックしてしまい、作製された感光体の光感度の低下
を招く。
【００１１】窒素プラズマ処理条件が高周波電力密度
０．３７Ｗａｔｔ／ｃｍ2以上、真空度６０Ｐａ以下、
基板温度３５０℃以上または処理時間３分以上では、感
光体表面の粗さが０．４〔μｍ Ｒｍａｘ〕（Ｌ＝０．
０８〔ｍｍ〕）以上となる。このためコロナ放電生成物
による感光体表面の劣化を抑制できなくなり、長時間の
使用で鮮明な印字画像が得られなくなる。
０．３７Ｗａｔｔ／ｃｍ2以上、真空度６０Ｐａ以下、
基板温度３５０℃以上または処理時間３分以上では、感
光体表面の粗さが０．４〔μｍ Ｒｍａｘ〕（Ｌ＝０．
０８〔ｍｍ〕）以上となる。このためコロナ放電生成物
による感光体表面の劣化を抑制できなくなり、長時間の
使用で鮮明な印字画像が得られなくなる。
【００１２】
【作用】本発明は、上記成膜方法により表面が適度な粗
さのアモルファスシリコン感光体を作製し、コロナ放電
生成物による表面の劣化を防ぐためのものである。感光
体表面の粗さが０．２〜０．４〔μｍ Ｒｍａｘ〕（Ｌ
＝０．０８〔ｍｍ〕）であれば、印字を繰り返すと感光
体表面の凹部をトナー中の樹脂やワックス成分が埋め
る。この覆われた凹部はコロナ放電生成物による影響を
直接受けないので、ほとんど劣化しないか、あるいは劣
化したとしてもその劣化速度は非常に遅いと考えられ
る。
さのアモルファスシリコン感光体を作製し、コロナ放電
生成物による表面の劣化を防ぐためのものである。感光
体表面の粗さが０．２〜０．４〔μｍ Ｒｍａｘ〕（Ｌ
＝０．０８〔ｍｍ〕）であれば、印字を繰り返すと感光
体表面の凹部をトナー中の樹脂やワックス成分が埋め
る。この覆われた凹部はコロナ放電生成物による影響を
直接受けないので、ほとんど劣化しないか、あるいは劣
化したとしてもその劣化速度は非常に遅いと考えられ
る。
【００１３】成膜前の窒素プラズマ処理は上記以外にも
次のような利点がある。まず、成膜前の基板上の自然酸
化膜を除去し、清浄な基板表面を得ることができる。更
に、基板への窒素イオンの適度な打ち込みにより、高帯
電能の感光体を作製できる。また本発明に大きな影響を
与える基板表面の適度な凹凸は、ａ−Ｓｉ膜との密着性
を向上させ、膜の剥離防止にも効果がある。
次のような利点がある。まず、成膜前の基板上の自然酸
化膜を除去し、清浄な基板表面を得ることができる。更
に、基板への窒素イオンの適度な打ち込みにより、高帯
電能の感光体を作製できる。また本発明に大きな影響を
与える基板表面の適度な凹凸は、ａ−Ｓｉ膜との密着性
を向上させ、膜の剥離防止にも効果がある。
【００１４】
【実施例】以下本発明を図面に基づき具体的に説明す
る。
る。
【００１５】図１は本発明の製造方法によって成膜した
ａ−Ｓｉ感光体の部分断面図であり、支持体５に原子数
層の窒素ドーピング領域１００が形成され、その上に障
壁層１０１、光導電層１０２、表面保護層１０３からな
るａ−Ｓｉ膜１０４が堆積されている。
ａ−Ｓｉ感光体の部分断面図であり、支持体５に原子数
層の窒素ドーピング領域１００が形成され、その上に障
壁層１０１、光導電層１０２、表面保護層１０３からな
るａ−Ｓｉ膜１０４が堆積されている。
【００１６】図２は本発明において使用したａ−Ｓｉ感
光体作製装置の概略側面断面図である。図示しない真空
ポンプにより排気バルブ７を通して排気を行い高真空状
態（例えば１×１０~4Ｐａ）に維持される反応炉４内
に、高周波電極２、ａ−Ｓｉ膜が堆積される支持体５が
設置されている。前記高周波電極２は高周波電源１に接
続され、ガス吹出口６から導入される原料ガスをプラズ
マ状態にして前記支持体５にａ−Ｓｉ膜を堆積させるも
のである。また前記支持体５は設置された支持体ホルダ
８によって支持され、該支持体５の内側には支持体加熱
ヒータ３が設けられている。支持体５および支持体ホル
ダ８は回転導入器９により低速回転される。
光体作製装置の概略側面断面図である。図示しない真空
ポンプにより排気バルブ７を通して排気を行い高真空状
態（例えば１×１０~4Ｐａ）に維持される反応炉４内
に、高周波電極２、ａ−Ｓｉ膜が堆積される支持体５が
設置されている。前記高周波電極２は高周波電源１に接
続され、ガス吹出口６から導入される原料ガスをプラズ
マ状態にして前記支持体５にａ−Ｓｉ膜を堆積させるも
のである。また前記支持体５は設置された支持体ホルダ
８によって支持され、該支持体５の内側には支持体加熱
ヒータ３が設けられている。支持体５および支持体ホル
ダ８は回転導入器９により低速回転される。
【００１７】図３は、本発明において使用した平行平板
型のａ−Ｓｉ感光体作製装置の概略側面断面図であり、
概要は図２とほとんど同じである。
型のａ−Ｓｉ感光体作製装置の概略側面断面図であり、
概要は図２とほとんど同じである。
【００１８】〔実施例１〕図２において、厚さ６ｍｍ、
φ２６２×Ｌ４３０ｍｍ円筒形アルミニウム管（材質：
Ａ３００３Ｈ２４材）からなる支持体５を、非鉄金属用
脱脂洗剤（ケミコート（株）製ケミコート ＮＯ．１５
５：濃度３％液温５０℃、Ｐｈ９．５）によって表面洗
浄し、更に純水によるすすぎ及び乾燥をした後、該支持
体５を支持体ホルダ８に固定する。この時支持体５も接
地電位と同電位であることを確認した。次に支持体加熱
ヒータ３によって支持体５を所定温度（３５０℃）に均
一に加熱すると共に排気バルブ７を開き、反応炉４を高
真空（１×１０~4Ｐａ）に排気する。反応炉４内の高真
空が実現された後、ガスボンベ元弁１９、流出バルブ１
０を開きＮ2ガスを高周波電極２のガス吹出口６より反
応炉４に流入させる。ここで、Ｎ2ガスは高純度Ｎ2を使
用した。Ｎ2ガス流量をマスフロコントローラ１５で１
０００ｓｃｃｍとし、反応炉４内の真空度を６０Ｐａと
した状態で高周波電源１をオンし、高周波電極２と支持
体５との間に１３．５６ＭＨｚの高周波電力を１３００
Ｗａｔｔ印加し、高周波電極２と支持体５との間にＮ2
ガスによるグロー放電を３分間実施した。なお、このと
きの高周波電力密度（基板の単位面積当たりに印加され
る電力）は０．３７Ｗａｔｔ／ｃｍ2であった。この放
電により、高周波電極２や支持体５の表面の酸化物を除
去すると共に凹凸を作り、続いて以下の成膜を実施し
た。
φ２６２×Ｌ４３０ｍｍ円筒形アルミニウム管（材質：
Ａ３００３Ｈ２４材）からなる支持体５を、非鉄金属用
脱脂洗剤（ケミコート（株）製ケミコート ＮＯ．１５
５：濃度３％液温５０℃、Ｐｈ９．５）によって表面洗
浄し、更に純水によるすすぎ及び乾燥をした後、該支持
体５を支持体ホルダ８に固定する。この時支持体５も接
地電位と同電位であることを確認した。次に支持体加熱
ヒータ３によって支持体５を所定温度（３５０℃）に均
一に加熱すると共に排気バルブ７を開き、反応炉４を高
真空（１×１０~4Ｐａ）に排気する。反応炉４内の高真
空が実現された後、ガスボンベ元弁１９、流出バルブ１
０を開きＮ2ガスを高周波電極２のガス吹出口６より反
応炉４に流入させる。ここで、Ｎ2ガスは高純度Ｎ2を使
用した。Ｎ2ガス流量をマスフロコントローラ１５で１
０００ｓｃｃｍとし、反応炉４内の真空度を６０Ｐａと
した状態で高周波電源１をオンし、高周波電極２と支持
体５との間に１３．５６ＭＨｚの高周波電力を１３００
Ｗａｔｔ印加し、高周波電極２と支持体５との間にＮ2
ガスによるグロー放電を３分間実施した。なお、このと
きの高周波電力密度（基板の単位面積当たりに印加され
る電力）は０．３７Ｗａｔｔ／ｃｍ2であった。この放
電により、高周波電極２や支持体５の表面の酸化物を除
去すると共に凹凸を作り、続いて以下の成膜を実施し
た。
【００１９】表面の自然酸化物を除去した後、高周波電
源１をオンのまま、ガスボンベ元弁２０、２１、流出バ
ルブ１２、１３を開き、主原料ガスであるＳｉＨ4（水
素希釈ＳｉＨ4：６０％）とＢ2Ｈ6（水素希釈Ｂ
2Ｈ6：２０００ｐｐｍ）を高周波電極２のガス吹出口６
より反応炉４内に流入させた。排気バルブ７、マスフロ
コントローラ１５、１６、１７により反応炉４内の真空
度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：２００ｓｃｃｍ、
Ｂ2Ｈ6：７００ｓｃｃｍ、Ｎ2：７５０ｓｃｃｍにし
た状態で、高周波電極２と支持体５との間に１３．５６
ＭＨｚの高周波電力を１２００Ｗａｔｔ印加した。基板
温度を３５０℃に維持した状態で前記条件のもと３０分
間のグロー放電を実施し、支持体５上に障壁層１０１の
成膜を行った。この障壁層１０１は支持体５からの電子
の感光体への流入を防止する役割を果たす。
源１をオンのまま、ガスボンベ元弁２０、２１、流出バ
ルブ１２、１３を開き、主原料ガスであるＳｉＨ4（水
素希釈ＳｉＨ4：６０％）とＢ2Ｈ6（水素希釈Ｂ
2Ｈ6：２０００ｐｐｍ）を高周波電極２のガス吹出口６
より反応炉４内に流入させた。排気バルブ７、マスフロ
コントローラ１５、１６、１７により反応炉４内の真空
度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：２００ｓｃｃｍ、
Ｂ2Ｈ6：７００ｓｃｃｍ、Ｎ2：７５０ｓｃｃｍにし
た状態で、高周波電極２と支持体５との間に１３．５６
ＭＨｚの高周波電力を１２００Ｗａｔｔ印加した。基板
温度を３５０℃に維持した状態で前記条件のもと３０分
間のグロー放電を実施し、支持体５上に障壁層１０１の
成膜を行った。この障壁層１０１は支持体５からの電子
の感光体への流入を防止する役割を果たす。
【００２０】次に放電を中止することなく基板温度を２
６０℃に降温し、流出バルブ１１、１３を閉じてＮ2、
Ｂ2Ｈ6の供給を停止した。排気バルブ７、マスフロコ
ントローラ１５、高周波電源１により、反応炉４内の真
空度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１０００ｓｃｃ
ｍ、印加電圧を１２００Ｗａｔｔに設定した。この条件
で３１５分の成膜を行い障壁層１０１の上に光導電層１
０２を堆積させた。光導電層１０２は光を効率良く吸収
し光キャリアを発生させる役割を果たす。
６０℃に降温し、流出バルブ１１、１３を閉じてＮ2、
Ｂ2Ｈ6の供給を停止した。排気バルブ７、マスフロコ
ントローラ１５、高周波電源１により、反応炉４内の真
空度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１０００ｓｃｃ
ｍ、印加電圧を１２００Ｗａｔｔに設定した。この条件
で３１５分の成膜を行い障壁層１０１の上に光導電層１
０２を堆積させた。光導電層１０２は光を効率良く吸収
し光キャリアを発生させる役割を果たす。
【００２１】更に放電を中止することなく基板温度を３
５０℃に昇温し、流出バルブ１１を開いてＮ2を再び供
給した。排気バルブ７、マスフロコントローラ１５、１
６および高周波電源１により、反応炉４内の真空度を６
０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１５０ｓｃｃｍ、Ｎ2：９
５０ｓｃｃｍ、印加電圧を１２００Ｗａｔｔに設定し
た。この条件で１５分の成膜を行い光導電層１０２の上
に表面保護層１０３を堆積させた。表面保護層１０３は
湿気やオゾンなどから光導電層１０２を保護する役割を
果たす。 上記方法によって障壁層１０１、光導電層１
０２、表面保護層１０３からなるａ−Ｓｉ膜１０４を成
膜した後、高周波電源１をオフしグロー放電を停止させ
た。続いてガスボンベ元弁１９、２０、２１、マスフロ
コントローラ１５、１６、１７、流出バルブ１１、１
２、１３閉じにより原料ガスであるＳｉＨ4、Ｂ2Ｈ
6、Ｎ2の反応炉４への供給を停止させた。支持体加熱
ヒータ３をオフするとともに、排気バルブ７、ガス導入
バルブ１０、全流出バルブ１１、１２、１３、１４、全
マスフロコントローラ１５、１６、１７、１８を全開し
て反応炉４内の真空度を１×１０~2Ｐａ以下にした後、
全マスフロコントローラ１５、１６、１７、１８、全流
出バルブ１１、１２、１３、１４、ガス導入バルブ１
０、排気バルブ７を閉じた。次にガスボンベ元弁１９、
流出バルブ１１、ガス導入バルブ１０を開き、流量を制
御しながら反応炉４内にＮ2ガスを導入した。反応炉４
内をＮ2ガスによって大気圧とし、支持体５の温度が１
００℃以下になった後、ａ−Ｓｉ膜１０４を堆積させた
支持体５を反応炉４より取り出した。
５０℃に昇温し、流出バルブ１１を開いてＮ2を再び供
給した。排気バルブ７、マスフロコントローラ１５、１
６および高周波電源１により、反応炉４内の真空度を６
０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１５０ｓｃｃｍ、Ｎ2：９
５０ｓｃｃｍ、印加電圧を１２００Ｗａｔｔに設定し
た。この条件で１５分の成膜を行い光導電層１０２の上
に表面保護層１０３を堆積させた。表面保護層１０３は
湿気やオゾンなどから光導電層１０２を保護する役割を
果たす。 上記方法によって障壁層１０１、光導電層１
０２、表面保護層１０３からなるａ−Ｓｉ膜１０４を成
膜した後、高周波電源１をオフしグロー放電を停止させ
た。続いてガスボンベ元弁１９、２０、２１、マスフロ
コントローラ１５、１６、１７、流出バルブ１１、１
２、１３閉じにより原料ガスであるＳｉＨ4、Ｂ2Ｈ
6、Ｎ2の反応炉４への供給を停止させた。支持体加熱
ヒータ３をオフするとともに、排気バルブ７、ガス導入
バルブ１０、全流出バルブ１１、１２、１３、１４、全
マスフロコントローラ１５、１６、１７、１８を全開し
て反応炉４内の真空度を１×１０~2Ｐａ以下にした後、
全マスフロコントローラ１５、１６、１７、１８、全流
出バルブ１１、１２、１３、１４、ガス導入バルブ１
０、排気バルブ７を閉じた。次にガスボンベ元弁１９、
流出バルブ１１、ガス導入バルブ１０を開き、流量を制
御しながら反応炉４内にＮ2ガスを導入した。反応炉４
内をＮ2ガスによって大気圧とし、支持体５の温度が１
００℃以下になった後、ａ−Ｓｉ膜１０４を堆積させた
支持体５を反応炉４より取り出した。
【００２２】上記の方法で作製したａ−Ｓｉ感光体を高
速レーザビームプリンタに装着させ、電子写真特性の評
価を行った。プリンタは１５×１１インチの連続紙で印
字速度が１６０００行／分であり、光源は光量が５ｍＷ
／ｃｍ2のＨｅ−Ｎｅレーザである。測定の結果、初期
表面電位５５０Ｖ以上、残留電位２０Ｖ以下の優れた特
性を有し、高濃度で階調再現性に優れた印字画像が得ら
れた。この時、触針式測定器で感光体表面の粗さを測定
した結果、０．４〔μｍ Ｒｍａｘ〕（Ｌ＝０．０８
〔ｍｍ〕）であった。
速レーザビームプリンタに装着させ、電子写真特性の評
価を行った。プリンタは１５×１１インチの連続紙で印
字速度が１６０００行／分であり、光源は光量が５ｍＷ
／ｃｍ2のＨｅ−Ｎｅレーザである。測定の結果、初期
表面電位５５０Ｖ以上、残留電位２０Ｖ以下の優れた特
性を有し、高濃度で階調再現性に優れた印字画像が得ら
れた。この時、触針式測定器で感光体表面の粗さを測定
した結果、０．４〔μｍ Ｒｍａｘ〕（Ｌ＝０．０８
〔ｍｍ〕）であった。
【００２３】更に５００万頁連続印字試験後も高温、高
湿の条件下で、初期状態と同等の電子写真特性と印字品
質を保っていた。なおこの時の感光体表面の粗さは感光
体表面の凹部がトナー中の樹脂やワックス成分で埋めら
れたことにより０．１〔μｍＲｍａｘ〕（Ｌ＝０．０８
〔ｍｍ〕）以下となり、劣化速度を抑制することが可能
となった。
湿の条件下で、初期状態と同等の電子写真特性と印字品
質を保っていた。なおこの時の感光体表面の粗さは感光
体表面の凹部がトナー中の樹脂やワックス成分で埋めら
れたことにより０．１〔μｍＲｍａｘ〕（Ｌ＝０．０８
〔ｍｍ〕）以下となり、劣化速度を抑制することが可能
となった。
【００２４】〔実施例２〕実施例１と同様の方法で支持
体５を洗浄した後、前記支持体ホルダ８に固定した。
次に支持体加熱ヒータ３によって支持体５を所定温度
（３００℃）に均一に加熱すると共に排気バルブ７を開
き、反応炉４を高真空（１×１０~4Ｐａ）に排気する。
反応炉４内の高真空が実現された後、ガスボンベ元弁１
９、流出バルブ１０を開きＮ2ガスを高周波電極２のガ
ス吹出口６より反応炉４に流入させる。ここで、Ｎ2ガ
スは高純度Ｎ2を使用した。Ｎ2ガス流量をマスフロコン
トローラ１５で１０００ｓｃｃｍとし、反応炉４内の真
空度を６５Ｐａとした状態で高周波電源１をオンし、高
周波電極２と支持体５との間に１３．５６ＭＨｚの高周
波電力を１１００Ｗａｔｔ印加し、高周波電極２と支持
体５との間にＮ2ガスによるグロー放電を３０秒間実施
した。なお、このときの高周波電力密度は０．３１Ｗａ
ｔｔ／ｃｍ2であった。この放電により、高周波電極２
や支持体５の表面の酸化物を除去すると共に凹凸を作
り、続いて以下の成膜を実施した。
体５を洗浄した後、前記支持体ホルダ８に固定した。
次に支持体加熱ヒータ３によって支持体５を所定温度
（３００℃）に均一に加熱すると共に排気バルブ７を開
き、反応炉４を高真空（１×１０~4Ｐａ）に排気する。
反応炉４内の高真空が実現された後、ガスボンベ元弁１
９、流出バルブ１０を開きＮ2ガスを高周波電極２のガ
ス吹出口６より反応炉４に流入させる。ここで、Ｎ2ガ
スは高純度Ｎ2を使用した。Ｎ2ガス流量をマスフロコン
トローラ１５で１０００ｓｃｃｍとし、反応炉４内の真
空度を６５Ｐａとした状態で高周波電源１をオンし、高
周波電極２と支持体５との間に１３．５６ＭＨｚの高周
波電力を１１００Ｗａｔｔ印加し、高周波電極２と支持
体５との間にＮ2ガスによるグロー放電を３０秒間実施
した。なお、このときの高周波電力密度は０．３１Ｗａ
ｔｔ／ｃｍ2であった。この放電により、高周波電極２
や支持体５の表面の酸化物を除去すると共に凹凸を作
り、続いて以下の成膜を実施した。
【００２５】表面の自然酸化物を除去した後、高周波電
源１をオンのまま、ガスボンベ元弁２０、２１、流出バ
ルブ１２、１３を開き、主原料ガスであるＳｉＨ4（水
素希釈ＳｉＨ4：６０％）とＢ2Ｈ6（水素希釈Ｂ
2Ｈ6：２０００ｐｐｍ）を高周波電極２のガス吹出口６
より反応炉４内に流入させた。排気バルブ７、マスフロ
コントローラ１５、１６、１７により反応炉４内の真空
度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：２００ｓｃｃｍ、
Ｂ2Ｈ6：７００ｓｃｃｍ、Ｎ2：７５０ｓｃｃｍにし
た状態で、高周波電極２と支持体５との間に１３．５６
ＭＨｚの高周波電力を１２００Ｗａｔｔ印加した。基板
温度を３３０℃に維持した状態で前記条件のもと３０分
間のグロー放電を実施し、支持体５上に障壁層１０１の
成膜を行った。
源１をオンのまま、ガスボンベ元弁２０、２１、流出バ
ルブ１２、１３を開き、主原料ガスであるＳｉＨ4（水
素希釈ＳｉＨ4：６０％）とＢ2Ｈ6（水素希釈Ｂ
2Ｈ6：２０００ｐｐｍ）を高周波電極２のガス吹出口６
より反応炉４内に流入させた。排気バルブ７、マスフロ
コントローラ１５、１６、１７により反応炉４内の真空
度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：２００ｓｃｃｍ、
Ｂ2Ｈ6：７００ｓｃｃｍ、Ｎ2：７５０ｓｃｃｍにし
た状態で、高周波電極２と支持体５との間に１３．５６
ＭＨｚの高周波電力を１２００Ｗａｔｔ印加した。基板
温度を３３０℃に維持した状態で前記条件のもと３０分
間のグロー放電を実施し、支持体５上に障壁層１０１の
成膜を行った。
【００２６】次に放電を中止することなく基板温度を２
６０℃に降温し、流出バルブ１１、１３を閉じてＮ2、
Ｂ2Ｈ6の供給を停止した。ここでガスボンベ元弁２
２、流出バルブ１４を開き、Ｂ2Ｈ6（水素希釈Ｂ
2Ｈ6：１０ｐｐｍ）を供給した。排気バルブ７、マスフ
ロコントローラ１６、１８、高周波電源１により、反応
炉４内の真空度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１０
００ｓｃｃｍ、Ｂ2Ｈ6：６００ｓｃｃｍ、印加電圧を
１２００Ｗａｔｔに設定した。この条件で３１５分の成
膜を行い障壁層１０１の上に光導電層１０２を堆積させ
た。
６０℃に降温し、流出バルブ１１、１３を閉じてＮ2、
Ｂ2Ｈ6の供給を停止した。ここでガスボンベ元弁２
２、流出バルブ１４を開き、Ｂ2Ｈ6（水素希釈Ｂ
2Ｈ6：１０ｐｐｍ）を供給した。排気バルブ７、マスフ
ロコントローラ１６、１８、高周波電源１により、反応
炉４内の真空度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１０
００ｓｃｃｍ、Ｂ2Ｈ6：６００ｓｃｃｍ、印加電圧を
１２００Ｗａｔｔに設定した。この条件で３１５分の成
膜を行い障壁層１０１の上に光導電層１０２を堆積させ
た。
【００２７】更に放電を中止することなく基板温度を３
５０℃に昇温し、流出バルブ１４を閉じてＢ2Ｈ6の供
給を停止するとともに流出バルブ１１を開いてＮ2を再
び供給した。排気バルブ７、マスフロコントローラ１
５、１６および高周波電源１により、反応炉４内の真空
度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１５０ｓｃｃｍ、
Ｎ2：９５０ｓｃｃｍ、印加電圧を１２００Ｗａｔｔに
設定した。この条件で１５分の成膜を行い光導電層１０
２の上に表面保護層１０３を堆積させた。
５０℃に昇温し、流出バルブ１４を閉じてＢ2Ｈ6の供
給を停止するとともに流出バルブ１１を開いてＮ2を再
び供給した。排気バルブ７、マスフロコントローラ１
５、１６および高周波電源１により、反応炉４内の真空
度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１５０ｓｃｃｍ、
Ｎ2：９５０ｓｃｃｍ、印加電圧を１２００Ｗａｔｔに
設定した。この条件で１５分の成膜を行い光導電層１０
２の上に表面保護層１０３を堆積させた。
【００２８】上記の障壁層１０１、光導電層１０２、表
面保護層１０３からなるａ−Ｓｉ膜１０４を成膜した
後、高周波電源１をオフしグロー放電を停止させた。続
いてガスボンベ元弁１９、２０、２１、マスフロコント
ローラ１５、１６、１７、流出バルブ１１、１２、１３
閉じにより原料ガスであるＳｉＨ4、Ｂ2Ｈ6、Ｎ2の反
応炉４への供給を停止させた。支持体加熱ヒータ３をオ
フするとともに、排気バルブ７、ガス導入バルブ１０、
全流出バルブ１１、１２、１３、１４、全マスフロコン
トローラ１５、１６、１７、１８を全開して反応炉４内
の真空度を１×１０￣2Ｐａ以下にした後、全マスフロ
コントローラ１５、１６、１７、１８、全流出バルブ１
１、１２、１３、１４、ガス導入バルブ１０、排気バル
ブ７を閉じた。次にガスボンベ元弁１９、流出バルブ１
１、ガス導入バルブ１０を開き、流量を制御しながら反
応炉４内にＮ2ガスを導入した。反応炉４内をＮ2ガスに
よって大気圧とし、支持体５の温度が１００℃以下にな
った後、ａ−Ｓｉ膜１０４を堆積させた支持体５を反応
炉４より取り出した。
面保護層１０３からなるａ−Ｓｉ膜１０４を成膜した
後、高周波電源１をオフしグロー放電を停止させた。続
いてガスボンベ元弁１９、２０、２１、マスフロコント
ローラ１５、１６、１７、流出バルブ１１、１２、１３
閉じにより原料ガスであるＳｉＨ4、Ｂ2Ｈ6、Ｎ2の反
応炉４への供給を停止させた。支持体加熱ヒータ３をオ
フするとともに、排気バルブ７、ガス導入バルブ１０、
全流出バルブ１１、１２、１３、１４、全マスフロコン
トローラ１５、１６、１７、１８を全開して反応炉４内
の真空度を１×１０￣2Ｐａ以下にした後、全マスフロ
コントローラ１５、１６、１７、１８、全流出バルブ１
１、１２、１３、１４、ガス導入バルブ１０、排気バル
ブ７を閉じた。次にガスボンベ元弁１９、流出バルブ１
１、ガス導入バルブ１０を開き、流量を制御しながら反
応炉４内にＮ2ガスを導入した。反応炉４内をＮ2ガスに
よって大気圧とし、支持体５の温度が１００℃以下にな
った後、ａ−Ｓｉ膜１０４を堆積させた支持体５を反応
炉４より取り出した。
【００２９】上記の方法で作製したａ−Ｓｉ感光体を高
速レーザビームプリンタに装着させ、電子写真特性の評
価を行った。プリンタは１５×１１インチの連続紙で印
字速度が１６０００行／分であり、光源は光量が５ｍＷ
／ｃｍ2のＨｅ−Ｎｅレーザである。測定の結果、初期
表面電位５００Ｖ以上、残留電位１０Ｖ以下の優れた特
性を有し、高濃度で階調再現性に優れた印字画像が得ら
れた。この時、触針式測定器で感光体表面の粗さを測定
した結果、０．２〔μｍ Ｒｍａｘ〕（Ｌ＝０．０８
〔ｍｍ〕）であった。
速レーザビームプリンタに装着させ、電子写真特性の評
価を行った。プリンタは１５×１１インチの連続紙で印
字速度が１６０００行／分であり、光源は光量が５ｍＷ
／ｃｍ2のＨｅ−Ｎｅレーザである。測定の結果、初期
表面電位５００Ｖ以上、残留電位１０Ｖ以下の優れた特
性を有し、高濃度で階調再現性に優れた印字画像が得ら
れた。この時、触針式測定器で感光体表面の粗さを測定
した結果、０．２〔μｍ Ｒｍａｘ〕（Ｌ＝０．０８
〔ｍｍ〕）であった。
【００３０】更に５００万頁連続印字試験後も実施例と
同様に高温、高湿の条件下で、初期状態と同等の電子写
真特性と印字品質を保っていた。なおこの時の感光体表
面の粗さは０．２〔μｍ Ｒｍａｘ〕（Ｌ＝０．０８
〔ｍｍ〕）以下であった。
同様に高温、高湿の条件下で、初期状態と同等の電子写
真特性と印字品質を保っていた。なおこの時の感光体表
面の粗さは０．２〔μｍ Ｒｍａｘ〕（Ｌ＝０．０８
〔ｍｍ〕）以下であった。
【００３１】〔実施例３〕以下、本発明を図３の平行平
板型ａ−Ｓｉ膜作製装置図を用いて説明する。
板型ａ−Ｓｉ膜作製装置図を用いて説明する。
【００３２】実施例１と同様の方法で洗浄した４０×４
０×ｔ６ｍｍの支持体５を支持体ホルダ８に固定した。
この時、支持体５も接地電位と同電位であることを確認
した。
０×ｔ６ｍｍの支持体５を支持体ホルダ８に固定した。
この時、支持体５も接地電位と同電位であることを確認
した。
【００３３】次に支持体加熱ヒータ３によって支持体５
を所定温度（３５０℃）に均一に加熱すると共に排気バ
ルブ７を開き、反応炉４を高真空（１×１０~4Ｐａ）に
排気する。反応炉４内の高真空が実現された後、ガスボ
ンベ元弁１９、流出バルブ１０を開きＮ2ガスを高周波
電極２のガス吹出口６より反応炉４に流入させる。ここ
で、Ｎ2ガスは高純度Ｎ2を使用した。Ｎ2ガス流量をマ
スフロコントローラ１６で２０ｓｃｃｍとし、反応炉４
内の真空度を６０Ｐａとした状態で高周波電源１をオン
し、高周波電極２と支持体５との間に１３．５６ＭＨｚ
の高周波電力を６０Ｗａｔｔ印加し、高周波電極２と支
持体５との間にＮ2ガスによるグロー放電を３０秒間実
施した。なお、このときの高周波電力密度は０．３７Ｗ
ａｔｔ／ｃｍ2であった。この放電により、高周波電極
２や支持体５の表面の酸化物を除去すると共に凹凸を作
り、続いて以下の成膜を実施した。
を所定温度（３５０℃）に均一に加熱すると共に排気バ
ルブ７を開き、反応炉４を高真空（１×１０~4Ｐａ）に
排気する。反応炉４内の高真空が実現された後、ガスボ
ンベ元弁１９、流出バルブ１０を開きＮ2ガスを高周波
電極２のガス吹出口６より反応炉４に流入させる。ここ
で、Ｎ2ガスは高純度Ｎ2を使用した。Ｎ2ガス流量をマ
スフロコントローラ１６で２０ｓｃｃｍとし、反応炉４
内の真空度を６０Ｐａとした状態で高周波電源１をオン
し、高周波電極２と支持体５との間に１３．５６ＭＨｚ
の高周波電力を６０Ｗａｔｔ印加し、高周波電極２と支
持体５との間にＮ2ガスによるグロー放電を３０秒間実
施した。なお、このときの高周波電力密度は０．３７Ｗ
ａｔｔ／ｃｍ2であった。この放電により、高周波電極
２や支持体５の表面の酸化物を除去すると共に凹凸を作
り、続いて以下の成膜を実施した。
【００３４】表面の自然酸化物を除去した後、高周波電
源１をオンのまま、ガスボンベ元弁２０、２１、流出バ
ルブ１２、１３を開き、主原料ガスであるＳｉＨ4（水
素希釈ＳｉＨ4：６０％）とＢ2Ｈ6（水素希釈Ｂ
2Ｈ6：２０００ｐｐｍ）を高周波電極２のガス吹出口６
より反応炉４内に流入させた。排気バルブ７、マスフロ
コントローラ１５、１６、１７により反応炉４内の真空
度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：２０ｓｃｃｍ、Ｂ2
Ｈ6：７０ｓｃｃｍ、Ｎ2：７５ｓｃｃｍにした状態
で、高周波電極２と支持体５との間に１３．５６ＭＨｚ
の高周波電力を１２０Ｗａｔｔ印加した。基板温度を３
２０℃に維持した状態で前記条件のもと３０分間のグロ
ー放電を実施し、支持体５上に障壁層１０１の成膜を行
った。この障壁層１０１は支持体５からの電子の感光体
への流入を防止する役割を果たす。
源１をオンのまま、ガスボンベ元弁２０、２１、流出バ
ルブ１２、１３を開き、主原料ガスであるＳｉＨ4（水
素希釈ＳｉＨ4：６０％）とＢ2Ｈ6（水素希釈Ｂ
2Ｈ6：２０００ｐｐｍ）を高周波電極２のガス吹出口６
より反応炉４内に流入させた。排気バルブ７、マスフロ
コントローラ１５、１６、１７により反応炉４内の真空
度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：２０ｓｃｃｍ、Ｂ2
Ｈ6：７０ｓｃｃｍ、Ｎ2：７５ｓｃｃｍにした状態
で、高周波電極２と支持体５との間に１３．５６ＭＨｚ
の高周波電力を１２０Ｗａｔｔ印加した。基板温度を３
２０℃に維持した状態で前記条件のもと３０分間のグロ
ー放電を実施し、支持体５上に障壁層１０１の成膜を行
った。この障壁層１０１は支持体５からの電子の感光体
への流入を防止する役割を果たす。
【００３５】次に放電を中止することなく基板温度を２
６０℃に降温し、流出バルブ１１、１３を閉じてＮ2、
Ｂ2Ｈ6の供給を停止した。排気バルブ７、マスフロコ
ントローラ１５、高周波電源１により、反応炉４内の真
空度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１００ｓｃｃ
ｍ、印加電圧を１００Ｗａｔｔに設定した。この条件で
３１５分の成膜を行い障壁層１０１の上に光導電層１０
２を堆積させた。
６０℃に降温し、流出バルブ１１、１３を閉じてＮ2、
Ｂ2Ｈ6の供給を停止した。排気バルブ７、マスフロコ
ントローラ１５、高周波電源１により、反応炉４内の真
空度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１００ｓｃｃ
ｍ、印加電圧を１００Ｗａｔｔに設定した。この条件で
３１５分の成膜を行い障壁層１０１の上に光導電層１０
２を堆積させた。
【００３６】更に放電を中止することなく基板温度を３
３０℃に昇温し、流出バルブ１１を開いてＮ2を再び供
給した。排気バルブ７、マスフロコントローラ１５、１
６および高周波電源１により、反応炉４内の真空度を６
０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１５ｓｃｃｍ、Ｎ2：１０
０ｓｃｃｍ、印加電圧を１２０Ｗａｔｔに設定した。こ
の条件で１５分の成膜を行い光導電層１０２の上に表面
保護層１０３を堆積させた。
３０℃に昇温し、流出バルブ１１を開いてＮ2を再び供
給した。排気バルブ７、マスフロコントローラ１５、１
６および高周波電源１により、反応炉４内の真空度を６
０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１５ｓｃｃｍ、Ｎ2：１０
０ｓｃｃｍ、印加電圧を１２０Ｗａｔｔに設定した。こ
の条件で１５分の成膜を行い光導電層１０２の上に表面
保護層１０３を堆積させた。
【００３７】上記の障壁層１０１、光導電層１０２、表
面保護層１０３からなるａ−Ｓｉ膜１０４を成膜した
後、高周波電源１をオフしグロー放電を停止させた。続
いてガスボンベ元弁１９、２０、２１、マスフロコント
ローラ１５、１６、１７、流出バルブ１１、１２、１３
閉じにより原料ガスであるＳｉＨ4、Ｂ2Ｈ6、Ｎ2の反
応炉４への供給を停止させた。支持体加熱ヒータ３をオ
フするとともに、排気バルブ７、ガス導入バルブ１０、
全流出バルブ１１、１２、１３、１４、全マスフロコン
トローラ１５、１６、１７、１８を全開して反応炉４内
の真空度を１×１０~2Ｐａ以下にした後、全マスフロコ
ントローラ１５、１６、１７、１８、全流出バルブ１
１、１２、１３、１４、ガス導入バルブ１０、排気バル
ブ７を閉じる。次にガスボンベ元弁１９、流出バルブ１
１、ガス導入バルブ１０を開き、流量を制御しながら反
応炉４内にＮ2ガスを導入する。反応炉４内をＮ2ガスに
よって大気圧とし、支持体５の温度が１００℃以下にな
った後、ａ−Ｓｉ膜１０４を堆積させた支持体５を反応
炉４より取り出した。
面保護層１０３からなるａ−Ｓｉ膜１０４を成膜した
後、高周波電源１をオフしグロー放電を停止させた。続
いてガスボンベ元弁１９、２０、２１、マスフロコント
ローラ１５、１６、１７、流出バルブ１１、１２、１３
閉じにより原料ガスであるＳｉＨ4、Ｂ2Ｈ6、Ｎ2の反
応炉４への供給を停止させた。支持体加熱ヒータ３をオ
フするとともに、排気バルブ７、ガス導入バルブ１０、
全流出バルブ１１、１２、１３、１４、全マスフロコン
トローラ１５、１６、１７、１８を全開して反応炉４内
の真空度を１×１０~2Ｐａ以下にした後、全マスフロコ
ントローラ１５、１６、１７、１８、全流出バルブ１
１、１２、１３、１４、ガス導入バルブ１０、排気バル
ブ７を閉じる。次にガスボンベ元弁１９、流出バルブ１
１、ガス導入バルブ１０を開き、流量を制御しながら反
応炉４内にＮ2ガスを導入する。反応炉４内をＮ2ガスに
よって大気圧とし、支持体５の温度が１００℃以下にな
った後、ａ−Ｓｉ膜１０４を堆積させた支持体５を反応
炉４より取り出した。
【００３８】上記の方法で作製したａ−Ｓｉ感光体を高
速レーザビームプリンタに装着させ、電子写真特性の評
価を行った。プリンタは１５×１１インチの連続紙で印
字速度が１６０００行／分であり、光源は光量が５ｍＷ
／ｃｍ2のＨｅ−Ｎｅレーザである。測定の結果、初期
表面電位５００Ｖ以上、残留電位２０Ｖ以下の優れた特
性を有し、高濃度で階調再現性に優れた印字画像が得ら
れた。この時、触針式測定器で感光体表面の粗さを測定
した結果、０．４〔μｍ Ｒｍａｘ〕（Ｌ＝０．０８
〔ｍｍ〕）であった。
速レーザビームプリンタに装着させ、電子写真特性の評
価を行った。プリンタは１５×１１インチの連続紙で印
字速度が１６０００行／分であり、光源は光量が５ｍＷ
／ｃｍ2のＨｅ−Ｎｅレーザである。測定の結果、初期
表面電位５００Ｖ以上、残留電位２０Ｖ以下の優れた特
性を有し、高濃度で階調再現性に優れた印字画像が得ら
れた。この時、触針式測定器で感光体表面の粗さを測定
した結果、０．４〔μｍ Ｒｍａｘ〕（Ｌ＝０．０８
〔ｍｍ〕）であった。
【００３９】更に５００万頁連続印字試験後も実施例と
同様に高温、高湿の条件下で、初期状態と同等の電子写
真特性と印字品質を保っていた。なおこの時の感光体表
面の粗さは０．２〔μｍ Ｒｍａｘ〕（Ｌ＝０．０８
〔ｍｍ〕）以下であった。
同様に高温、高湿の条件下で、初期状態と同等の電子写
真特性と印字品質を保っていた。なおこの時の感光体表
面の粗さは０．２〔μｍ Ｒｍａｘ〕（Ｌ＝０．０８
〔ｍｍ〕）以下であった。
【００４０】〔実施例４〕厚さ６ｍｍ、φ２６２×Ｌ４
３０ｍｍ円筒形アルミニウム管（材質：Ａ３００３Ｈ２
４材）からなる支持体５を、非鉄金属用脱脂洗剤（ケミ
コート（株）製ケミコート ＮＯ．１５５：濃度３％液
温５０℃、Ｐｈ９．５）によって表面洗浄し、更に純水
によるすすぎ及び乾燥をした後、該支持体５を支持体ホ
ルダ８に固定した。
３０ｍｍ円筒形アルミニウム管（材質：Ａ３００３Ｈ２
４材）からなる支持体５を、非鉄金属用脱脂洗剤（ケミ
コート（株）製ケミコート ＮＯ．１５５：濃度３％液
温５０℃、Ｐｈ９．５）によって表面洗浄し、更に純水
によるすすぎ及び乾燥をした後、該支持体５を支持体ホ
ルダ８に固定した。
【００４１】次に支持体加熱ヒータ３によって支持体５
を所定温度（３５０℃）に均一に加熱すると共に排気バ
ルブ７を開き、反応炉４を高真空（１×１０~4Ｐａ）に
排気した。反応炉４内の高真空が実現された後、ガスボ
ンベ元弁１９、流出バルブ１０を開きＮ2ガスを高周波
電極２のガス吹出口６より反応炉４に流入させる。ここ
で、Ｎ2ガスは高純度Ｎ2ガスを使用した。Ｎ2ガス流量
をマスフロコントローラ１５で１０００ｓｃｃｍとし、
反応炉４内の真空度を６０Ｐａとした状態で高周波電源
１をオンし、高周波電極２と支持体５との間に１３．５
６ＭＨｚの高周波電力を１３００Ｗａｔｔ印加し、高周
波電極２と支持体５との間にＮ2ガスによるグロー放電
を４分間実施した。なお、この時の高周波電力密度は
０．３７Ｗａｔｔ／ｃｍ2であった。この放電により、
高周波電極２や支持体５の表面の酸化物を除去すると共
に凹凸を作り、続いて以下の成膜を実施した。
を所定温度（３５０℃）に均一に加熱すると共に排気バ
ルブ７を開き、反応炉４を高真空（１×１０~4Ｐａ）に
排気した。反応炉４内の高真空が実現された後、ガスボ
ンベ元弁１９、流出バルブ１０を開きＮ2ガスを高周波
電極２のガス吹出口６より反応炉４に流入させる。ここ
で、Ｎ2ガスは高純度Ｎ2ガスを使用した。Ｎ2ガス流量
をマスフロコントローラ１５で１０００ｓｃｃｍとし、
反応炉４内の真空度を６０Ｐａとした状態で高周波電源
１をオンし、高周波電極２と支持体５との間に１３．５
６ＭＨｚの高周波電力を１３００Ｗａｔｔ印加し、高周
波電極２と支持体５との間にＮ2ガスによるグロー放電
を４分間実施した。なお、この時の高周波電力密度は
０．３７Ｗａｔｔ／ｃｍ2であった。この放電により、
高周波電極２や支持体５の表面の酸化物を除去すると共
に凹凸を作り、続いて以下の成膜を実施した。
【００４２】基板表面の自然酸化膜を除去した後、高周
波電源１をオンのまま、ガスボンベ元弁２０、２１、流
出バルブ１２、１３を開き、主原料ガスであるＳｉＨ4
（水素希釈ＳｉＨ4：６０％）とＢ2Ｈ6（水素希釈Ｂ2
Ｈ6：２０００ｐｐｍ）を高周波電極２のガス吹出口６
より反応炉４内に流入させた。排気バルブ７、マスフロ
コントローラ１５、１６、１７により反応炉４内の真空
度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：２００ｓｃｃｍ、
Ｂ2Ｈ6：７００ｓｃｃｍ、Ｎ2：７５０ｓｃｃｍにし
た状態で、高周波電極２と支持体５との間に１３．５６
ＭＨｚの高周波電力を１２００Ｗａｔｔ印加した。基板
温度を３３０℃に維持した状態で前記条件のもと３０分
間のグロー放電を実施し、支持体５上に障壁層１０１の
成膜を行った。
波電源１をオンのまま、ガスボンベ元弁２０、２１、流
出バルブ１２、１３を開き、主原料ガスであるＳｉＨ4
（水素希釈ＳｉＨ4：６０％）とＢ2Ｈ6（水素希釈Ｂ2
Ｈ6：２０００ｐｐｍ）を高周波電極２のガス吹出口６
より反応炉４内に流入させた。排気バルブ７、マスフロ
コントローラ１５、１６、１７により反応炉４内の真空
度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：２００ｓｃｃｍ、
Ｂ2Ｈ6：７００ｓｃｃｍ、Ｎ2：７５０ｓｃｃｍにし
た状態で、高周波電極２と支持体５との間に１３．５６
ＭＨｚの高周波電力を１２００Ｗａｔｔ印加した。基板
温度を３３０℃に維持した状態で前記条件のもと３０分
間のグロー放電を実施し、支持体５上に障壁層１０１の
成膜を行った。
【００４３】次に放電を中止することなく基板温度を２
６０℃に降温し、流出バルブ１１、１３を閉じてＮ2、
Ｂ2Ｈ6の供給を停止した。ここでガスボンベ元弁２
２、流出バルブ１４を開き、Ｂ2Ｈ6（水素希釈Ｂ
2Ｈ6：１０ｐｐｍ）を供給した。排気バルブ７、マスフ
ロコントローラ１６、１８、高周波電源１により、反応
炉４内の真空度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１０
００ｓｃｃｍ、Ｂ2Ｈ6：６００ｓｃｃｍ、印加電圧を
１２００Ｗａｔｔに設定した。この条件で３１５分の成
膜を行い障壁層１０１の上に光導電層１０２を堆積させ
た。
６０℃に降温し、流出バルブ１１、１３を閉じてＮ2、
Ｂ2Ｈ6の供給を停止した。ここでガスボンベ元弁２
２、流出バルブ１４を開き、Ｂ2Ｈ6（水素希釈Ｂ
2Ｈ6：１０ｐｐｍ）を供給した。排気バルブ７、マスフ
ロコントローラ１６、１８、高周波電源１により、反応
炉４内の真空度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１０
００ｓｃｃｍ、Ｂ2Ｈ6：６００ｓｃｃｍ、印加電圧を
１２００Ｗａｔｔに設定した。この条件で３１５分の成
膜を行い障壁層１０１の上に光導電層１０２を堆積させ
た。
【００４４】更に放電を中止することなく基板温度を３
５０℃に昇温し、流出バルブ１４を閉じてＢ2Ｈ6の供
給を停止するとともに流出バルブ１１を開いてＮ2を再
び供給した。排気バルブ７、マスフロコントローラ１
５、１６および高周波電源１により、反応炉４内の真空
度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１５０ｓｃｃｍ、
Ｎ2：９５０ｓｃｃｍ、印加電圧を１２００Ｗａｔｔに
設定した。この条件で１５分の成膜を行い光導電層１０
２の上に表面保護層１０３を堆積させた。
５０℃に昇温し、流出バルブ１４を閉じてＢ2Ｈ6の供
給を停止するとともに流出バルブ１１を開いてＮ2を再
び供給した。排気バルブ７、マスフロコントローラ１
５、１６および高周波電源１により、反応炉４内の真空
度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１５０ｓｃｃｍ、
Ｎ2：９５０ｓｃｃｍ、印加電圧を１２００Ｗａｔｔに
設定した。この条件で１５分の成膜を行い光導電層１０
２の上に表面保護層１０３を堆積させた。
【００４５】上記した障壁層１０１、光導電層１０２、
表面保護層１０３からなるａ−Ｓｉ膜１０４を成膜した
後、高周波電源１をオフしグロー放電を停止させた。続
いてガスボンベ元弁１９、２０、２１、マスフロコント
ローラ１５、１６、１７、流出バルブ１１、１２、１３
閉じにより原料ガスであるＳｉＨ4、Ｂ2Ｈ6、Ｎ2の反
応炉４への供給を停止させた。支持体加熱ヒータ３をオ
フするとともに、排気バルブ７、ガス導入バルブ１０、
全流出バルブ１１、１２、１３、１４、全マスフロコン
トローラ１５、１６、１７、１８を全開して反応炉４内
の真空度を１×１０~2Ｐａ以下にした後、全マスフロコ
ントローラ１５、１６、１７、１８、全流出バルブ１
１、１２、１３、１４、ガス導入バルブ１０、排気バル
ブ７を閉じる。次にガスボンベ元弁１９、流出バルブ１
１、ガス導入バルブ１０を開き、流量を制御しながら反
応炉４内にＮ2ガスを導入する。反応炉４内をＮ2ガスに
よって大気圧とし、支持体５の温度が１００℃以下にな
った後、ａ−Ｓｉ膜１０４を堆積させた支持体５を反応
炉４より取り出した。
表面保護層１０３からなるａ−Ｓｉ膜１０４を成膜した
後、高周波電源１をオフしグロー放電を停止させた。続
いてガスボンベ元弁１９、２０、２１、マスフロコント
ローラ１５、１６、１７、流出バルブ１１、１２、１３
閉じにより原料ガスであるＳｉＨ4、Ｂ2Ｈ6、Ｎ2の反
応炉４への供給を停止させた。支持体加熱ヒータ３をオ
フするとともに、排気バルブ７、ガス導入バルブ１０、
全流出バルブ１１、１２、１３、１４、全マスフロコン
トローラ１５、１６、１７、１８を全開して反応炉４内
の真空度を１×１０~2Ｐａ以下にした後、全マスフロコ
ントローラ１５、１６、１７、１８、全流出バルブ１
１、１２、１３、１４、ガス導入バルブ１０、排気バル
ブ７を閉じる。次にガスボンベ元弁１９、流出バルブ１
１、ガス導入バルブ１０を開き、流量を制御しながら反
応炉４内にＮ2ガスを導入する。反応炉４内をＮ2ガスに
よって大気圧とし、支持体５の温度が１００℃以下にな
った後、ａ−Ｓｉ膜１０４を堆積させた支持体５を反応
炉４より取り出した。
【００４６】上記の方法で作製したａ−Ｓｉ感光体ドラ
ムを高速レーザビームプリンタに装着させ、電子写真特
性の評価を行った。プリンタは１５×１１インチの連続
紙で印字速度が１６０００行／分であり、光源は光量が
５ｍＷ／ｃｍ2のＨｅ−Ｎｅレーザである。測定の結
果、初期表面電位５５０Ｖ以上、残留電位２０Ｖ以下の
優れた特性を有し、良好な印字画像が得られた。この
時、触針式測定器で感光体表面の粗さを測定した結果、
０．５〔μｍ Ｒｍａｘ〕（Ｌ＝０．０８〔ｍｍ〕）で
あった。 更に５００万頁連続印字試験を実施したとこ
ろ、画像流れが発生し、鮮明な印字画像が得られなかっ
た。またこの時の感光体表面の粗さは０．２〔μｍ Ｒ
ｍａｘ〕（Ｌ＝０．０８〔ｍｍ〕）以上であって、劣化
速度を抑制することができなかった。
ムを高速レーザビームプリンタに装着させ、電子写真特
性の評価を行った。プリンタは１５×１１インチの連続
紙で印字速度が１６０００行／分であり、光源は光量が
５ｍＷ／ｃｍ2のＨｅ−Ｎｅレーザである。測定の結
果、初期表面電位５５０Ｖ以上、残留電位２０Ｖ以下の
優れた特性を有し、良好な印字画像が得られた。この
時、触針式測定器で感光体表面の粗さを測定した結果、
０．５〔μｍ Ｒｍａｘ〕（Ｌ＝０．０８〔ｍｍ〕）で
あった。 更に５００万頁連続印字試験を実施したとこ
ろ、画像流れが発生し、鮮明な印字画像が得られなかっ
た。またこの時の感光体表面の粗さは０．２〔μｍ Ｒ
ｍａｘ〕（Ｌ＝０．０８〔ｍｍ〕）以上であって、劣化
速度を抑制することができなかった。
【００４７】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、Ｎ2プラズ
マ処理で基板表面に適度な凹凸が作れ、これに伴い成膜
後の感光体表面に適度な凹凸が作製できる。基板の適度
な凹凸はａ−Ｓｉ膜との密着性の向上すなわち膜の剥離
防止に効果があり、生産性の向上（歩留まりの低減）に
つながる。
マ処理で基板表面に適度な凹凸が作れ、これに伴い成膜
後の感光体表面に適度な凹凸が作製できる。基板の適度
な凹凸はａ−Ｓｉ膜との密着性の向上すなわち膜の剥離
防止に効果があり、生産性の向上（歩留まりの低減）に
つながる。
【００４８】またＮ2プラズマ処理では、支持体上に生
成された自然酸化膜を短時間で除去できるとともに、清
浄な基板上にａ−Ｓｉ膜を成膜できるので、基板／膜界
面部の不純物制御性向上による光感度の向上、及び製造
コストの低減が図れる。更に、窒素ドーピングによる暗
減衰、帯電能向上が図れる。
成された自然酸化膜を短時間で除去できるとともに、清
浄な基板上にａ−Ｓｉ膜を成膜できるので、基板／膜界
面部の不純物制御性向上による光感度の向上、及び製造
コストの低減が図れる。更に、窒素ドーピングによる暗
減衰、帯電能向上が図れる。
【００４９】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の製造方法によって作製したａ−Ｓｉ感
光体の部分断面図である。
光体の部分断面図である。
【図２】本発明において使用したａ−Ｓｉ感光体作製装
置の側面断面図である。
置の側面断面図である。
【図３】本発明において使用した平行平板型のａ−Ｓｉ
感光体作製装置の側面断面図である。
感光体作製装置の側面断面図である。
１は高周波電源、２は高周波電極、４は反応炉、５は支
持体、６はガス吹出口、１０はガス導入バルブ、１１〜
１４は流出バルブ、１５〜１８はマスフロコントロー
ラ、１９〜２２はガスボンベ元弁である。
持体、６はガス吹出口、１０はガス導入バルブ、１１〜
１４は流出バルブ、１５〜１８はマスフロコントロー
ラ、１９〜２２はガスボンベ元弁である。
Claims (2)
- 【請求項１】 ケイ素を母体とする非晶質材料からなる
複数層を、ＳｉＨ4、Ｈ2、Ｎ2、Ｂ2Ｈ6を原料ガスを用
いてグロー放電により基板上に成膜するアモルファスシ
リコン感光体において、成膜の前処理時に基板を窒素ガ
ス雰囲気中でプラズマにさらして適度の凹凸を作製する
ことを特徴とするアモルファスシリコン感光体の製造方
法。 - 【請求項２】 感光体表面の粗さが０．２〜０．４〔μ
ｍ Ｒｍａｘ〕（Ｌ＝０．０８〔ｍｍ〕）であることを
特徴とする請求項１に記載の製造方法によるアモルファ
スシリコン感光体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11597392A JPH05313392A (ja) | 1992-05-08 | 1992-05-08 | アモルファスシリコン感光体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11597392A JPH05313392A (ja) | 1992-05-08 | 1992-05-08 | アモルファスシリコン感光体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05313392A true JPH05313392A (ja) | 1993-11-26 |
Family
ID=14675715
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11597392A Withdrawn JPH05313392A (ja) | 1992-05-08 | 1992-05-08 | アモルファスシリコン感光体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05313392A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6074895A (en) * | 1997-09-23 | 2000-06-13 | International Business Machines Corporation | Method of forming a flip chip assembly |
| US7618759B2 (en) | 2006-03-30 | 2009-11-17 | Kyocera Corporation | Electrophotographic photosensitive member, and image forming apparatus using same |
-
1992
- 1992-05-08 JP JP11597392A patent/JPH05313392A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6074895A (en) * | 1997-09-23 | 2000-06-13 | International Business Machines Corporation | Method of forming a flip chip assembly |
| US6348738B1 (en) | 1997-09-23 | 2002-02-19 | International Business Machines Corporation | Flip chip assembly |
| US7618759B2 (en) | 2006-03-30 | 2009-11-17 | Kyocera Corporation | Electrophotographic photosensitive member, and image forming apparatus using same |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990803 |