JPH05232730A - アモルファスシリコン感光体及びその製造方法 - Google Patents
アモルファスシリコン感光体及びその製造方法Info
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- JPH05232730A JPH05232730A JP3491492A JP3491492A JPH05232730A JP H05232730 A JPH05232730 A JP H05232730A JP 3491492 A JP3491492 A JP 3491492A JP 3491492 A JP3491492 A JP 3491492A JP H05232730 A JPH05232730 A JP H05232730A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明の目的は、ＬＢＰあるいは複写機用感
光体としての使用が期待されるａ−Ｓｉ感光体の製造過
程において、基板上の自然酸化膜を短時間で除去する行
程を有し、電子写真特性（帯電能、暗減衰率）の優れた
ａ−Ｓｉ感光体を作製することである。 【構成】 ａ−Ｓｉ感光体の製造過程において、成膜の
前処理として窒素プラズマクリーニングを行うことによ
り、支持体５上の自然酸化膜を完全に除去する。その結
果、電子写真特性（帯電能、暗減衰率）の優れたａ−Ｓ
ｉ感光体が得られる。更にプラズマ処理時間の短縮、膜
剥離防止による生産性の向上が図れる。
光体としての使用が期待されるａ−Ｓｉ感光体の製造過
程において、基板上の自然酸化膜を短時間で除去する行
程を有し、電子写真特性（帯電能、暗減衰率）の優れた
ａ−Ｓｉ感光体を作製することである。 【構成】 ａ−Ｓｉ感光体の製造過程において、成膜の
前処理として窒素プラズマクリーニングを行うことによ
り、支持体５上の自然酸化膜を完全に除去する。その結
果、電子写真特性（帯電能、暗減衰率）の優れたａ−Ｓ
ｉ感光体が得られる。更にプラズマ処理時間の短縮、膜
剥離防止による生産性の向上が図れる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はアモルファスシリコン感
光体及びその製造方法に関するものである。
光体及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＬＢＰあるいは複写機用感光体としてア
モルファスシリコン（以下ａ−Ｓｉと記す）を使用する
ことは、無公害、高硬度、高感度で長波長増感が可能と
いうことから期待されている。しかし、従来のＳｅ感光
体と比較して暗抵抗率が約１万分の１とかなり低いた
め、暗減衰が著しく早く、初期表面電位が低いという問
題を有している。
モルファスシリコン（以下ａ−Ｓｉと記す）を使用する
ことは、無公害、高硬度、高感度で長波長増感が可能と
いうことから期待されている。しかし、従来のＳｅ感光
体と比較して暗抵抗率が約１万分の１とかなり低いた
め、暗減衰が著しく早く、初期表面電位が低いという問
題を有している。
【０００３】従ってａ−Ｓｉを電子写真感光体に利用す
る場合は、ａ−Ｓｉ：Ｈに窒素（以下Ｎとする）、ほう
素（以下Ｂとする）、炭素（以下Ｃとする）、酸素（以
下Ｏとする）などの不純物を適当量添加して高抵抗化さ
れた障壁層及び表面保護層をａ−Ｓｉ：Ｈからなる光導
電層の上下ではさみ込むよう成膜した多層構造にしてい
る。しかし、相接する層界面においては、含有原子の分
布状態等によって製造プロセス上ダングリングボンドが
でき易く、またエネルギバンドの複雑なベンディングが
生じ易い。このため光導電部材に目的通りの機能を持た
せるためには相接する層界面の制御が必要である。
る場合は、ａ−Ｓｉ：Ｈに窒素（以下Ｎとする）、ほう
素（以下Ｂとする）、炭素（以下Ｃとする）、酸素（以
下Ｏとする）などの不純物を適当量添加して高抵抗化さ
れた障壁層及び表面保護層をａ−Ｓｉ：Ｈからなる光導
電層の上下ではさみ込むよう成膜した多層構造にしてい
る。しかし、相接する層界面においては、含有原子の分
布状態等によって製造プロセス上ダングリングボンドが
でき易く、またエネルギバンドの複雑なベンディングが
生じ易い。このため光導電部材に目的通りの機能を持た
せるためには相接する層界面の制御が必要である。
【０００４】一般に、ａ−Ｓｉ感光体の基板（支持体）
にはアルミニウムが使用されている。アルミニウムは大
気中の酸素と容易に反応して、自然酸化膜を生じる性質
を持っている。該自然酸化膜は電気絶縁の性質を有する
ため、露光時に生じる光キャリアの移動を妨げてしまい
光感度を大きく低下させてしまう。更に、前記自然酸化
膜は膜厚が不均一であるため帯電電位にばらつき生じ
る。以上のことからａ−Ｓｉを電子写真感光体に利用す
るには、層界面、特に基板／膜界面の制御が重要とな
る。
にはアルミニウムが使用されている。アルミニウムは大
気中の酸素と容易に反応して、自然酸化膜を生じる性質
を持っている。該自然酸化膜は電気絶縁の性質を有する
ため、露光時に生じる光キャリアの移動を妨げてしまい
光感度を大きく低下させてしまう。更に、前記自然酸化
膜は膜厚が不均一であるため帯電電位にばらつき生じ
る。以上のことからａ−Ｓｉを電子写真感光体に利用す
るには、層界面、特に基板／膜界面の制御が重要とな
る。
【０００５】従来、前記制御法として特開昭６３−３０
１０５１号公報記載のように、ａ−Ｓｉ感光体を形成す
る際、アルミニウム基板の昇温中に水素プラズマに該基
板を１時間さらすことにより自然酸化膜を除去する製造
方法がある。しかし、前記水素プラズマ処理だけでは基
板表面の自然酸化膜を短時間で完全に除去することは困
難である。また、水素イオンを基板表面に打ち込むた
め、高水素濃度となった基板表面から水素が拡散して感
光体の体積抵抗値が下がり、帯電能の低下という問題が
起こっていた。
１０５１号公報記載のように、ａ−Ｓｉ感光体を形成す
る際、アルミニウム基板の昇温中に水素プラズマに該基
板を１時間さらすことにより自然酸化膜を除去する製造
方法がある。しかし、前記水素プラズマ処理だけでは基
板表面の自然酸化膜を短時間で完全に除去することは困
難である。また、水素イオンを基板表面に打ち込むた
め、高水素濃度となった基板表面から水素が拡散して感
光体の体積抵抗値が下がり、帯電能の低下という問題が
起こっていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上記したように、水素
プラズマ処理で自然酸化膜を除去するためには長時間の
プラズマ処理が必要であった。また、水素イオンを基板
表面に打ち込むため、高水素濃度となった基板表面から
の水素の拡散が起こり、このためにａ−Ｓｉ感光体の体
積抵抗値が下がり、帯電能の低下が起こってしまうとい
う問題があった。従がって本発明の目的は、ａ−Ｓｉ膜
の成膜前に基板上の自然酸化膜を効率よく除去する工程
を有する感光体の製造方法を提供することである。
プラズマ処理で自然酸化膜を除去するためには長時間の
プラズマ処理が必要であった。また、水素イオンを基板
表面に打ち込むため、高水素濃度となった基板表面から
の水素の拡散が起こり、このためにａ−Ｓｉ感光体の体
積抵抗値が下がり、帯電能の低下が起こってしまうとい
う問題があった。従がって本発明の目的は、ａ−Ｓｉ膜
の成膜前に基板上の自然酸化膜を効率よく除去する工程
を有する感光体の製造方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的は、成膜の前処
理時に基板を窒素ガス雰囲気中でプラズマにさらして基
板表面を清浄化すること（以下、窒素プラズマクリーニ
ングと記す）により達成される。より詳しくは、高周波
電力密度０．３１〜０．３７Ｗａｔｔ／ｃｍ2、真空度
６０〜６５Ｐａ、基板温度３３０〜３５０℃の条件下で
３０秒〜３分の窒素プラズマクリ−ニング処理を実施す
ることにより達成される。
理時に基板を窒素ガス雰囲気中でプラズマにさらして基
板表面を清浄化すること（以下、窒素プラズマクリーニ
ングと記す）により達成される。より詳しくは、高周波
電力密度０．３１〜０．３７Ｗａｔｔ／ｃｍ2、真空度
６０〜６５Ｐａ、基板温度３３０〜３５０℃の条件下で
３０秒〜３分の窒素プラズマクリ−ニング処理を実施す
ることにより達成される。
【０００８】窒素プラズマクリ−ニングの条件が高周波
電力密度０．３１Ｗａｔｔ／ｃｍ2以下、真空度６５Ｐ
ａ以上、基板温度３３０℃以下、または処理時間３０ｓ
以下では完全に自然酸化膜を除去することができない。
このため十分な膜の密着度が得られず、更に基板に残っ
た自然酸化膜が光照射により生成した光キャリアをブロ
ックしてしまい、光感度の低下を招く。一方、窒素プラ
ズマクリ−ニングの条件が高周波電力密度０．３７Ｗａ
ｔｔ／ｃｍ2以上、真空度６０Ｐａ以下、基板温度３５
０℃以上、または処理時間３分以上の時には、過剰なエ
ッチングのために基板表面がかなり荒れてしまうため、
該基板表面の大きな凹凸が核となり構造乱れの大きいａ
−Ｓｉ膜が形成される。この構造の乱れは電子写真特性
に影響を及ぼし、鮮明な印字画像を得ることができなく
なる。
電力密度０．３１Ｗａｔｔ／ｃｍ2以下、真空度６５Ｐ
ａ以上、基板温度３３０℃以下、または処理時間３０ｓ
以下では完全に自然酸化膜を除去することができない。
このため十分な膜の密着度が得られず、更に基板に残っ
た自然酸化膜が光照射により生成した光キャリアをブロ
ックしてしまい、光感度の低下を招く。一方、窒素プラ
ズマクリ−ニングの条件が高周波電力密度０．３７Ｗａ
ｔｔ／ｃｍ2以上、真空度６０Ｐａ以下、基板温度３５
０℃以上、または処理時間３分以上の時には、過剰なエ
ッチングのために基板表面がかなり荒れてしまうため、
該基板表面の大きな凹凸が核となり構造乱れの大きいａ
−Ｓｉ膜が形成される。この構造の乱れは電子写真特性
に影響を及ぼし、鮮明な印字画像を得ることができなく
なる。
【０００９】
【作用】上記したように窒素プラズマクリーニングする
ことにより基板上の自然酸化膜（膜厚；５０〜１５０
Å）を除去し、清浄な基板表面を得ることができる。そ
してこの基板表面上にａ−Ｓｉ膜を成膜すれば上述した
自然酸化膜の悪影響を防止できる。特に本製造方法が有
効である点は、窒素原子が水素原子よりも大きいために
窒素プラズマクリーニングが水素プラズマよりもエッチ
ング効率が非常に良く、短時間で、しかも完全に基板表
面の自然酸化膜を除去できることである。
ことにより基板上の自然酸化膜（膜厚；５０〜１５０
Å）を除去し、清浄な基板表面を得ることができる。そ
してこの基板表面上にａ−Ｓｉ膜を成膜すれば上述した
自然酸化膜の悪影響を防止できる。特に本製造方法が有
効である点は、窒素原子が水素原子よりも大きいために
窒素プラズマクリーニングが水素プラズマよりもエッチ
ング効率が非常に良く、短時間で、しかも完全に基板表
面の自然酸化膜を除去できることである。
【００１０】更に、基板への窒素イオンの適度な打ち込
みにより、高帯電能の感光体を製造できる。特に障壁層
にａ−ＳｉＮ：Ｈまたはａ−ＳｉＮＯ：Ｈ膜を利用して
いる感光体では障壁層の窒素濃度が高くなり、感光体の
暗減衰率を小さくする効果が得られる。また、窒素プラ
ズマクリーニングにより基板表面に適度な（大きすぎな
い）凹凸ができるので、ａ−Ｓｉ膜との密着性が向上す
る。
みにより、高帯電能の感光体を製造できる。特に障壁層
にａ−ＳｉＮ：Ｈまたはａ−ＳｉＮＯ：Ｈ膜を利用して
いる感光体では障壁層の窒素濃度が高くなり、感光体の
暗減衰率を小さくする効果が得られる。また、窒素プラ
ズマクリーニングにより基板表面に適度な（大きすぎな
い）凹凸ができるので、ａ−Ｓｉ膜との密着性が向上す
る。
【００１１】
【実施例】以下本発明を図面に基づき具体的に説明す
る。図１は本発明の製造方法によって成膜したａ−Ｓｉ
感光体の部分断面図であり、支持体５に原子数層の窒素
ド−ピング領域１００が形成され、その上に障壁層１０
１、光導電層１０２、表面保護層１０３からなるａ−Ｓ
ｉ膜１０４が堆積されている。
る。図１は本発明の製造方法によって成膜したａ−Ｓｉ
感光体の部分断面図であり、支持体５に原子数層の窒素
ド−ピング領域１００が形成され、その上に障壁層１０
１、光導電層１０２、表面保護層１０３からなるａ−Ｓ
ｉ膜１０４が堆積されている。
【００１２】図２は本発明において使用したａ−Ｓｉ感
光体作製装置の概略側面断面図である。図示しない真空
ポンプにより排気バルブ７を通して排気を行い高真空状
態（例えば１×１０~4Ｐａ）に維持される反応炉４内
に、高周波電極２、ａ−Ｓｉ膜が堆積される支持体５が
設置されている。前記高周波電極２は高周波電源１に接
続され、ガス吹出口６から導入される原料ガスをプラズ
マ状態にして前記支持体５にａ−Ｓｉ膜を堆積させるも
のである。また前記支持体５は設置された支持体ホルダ
８によって支持され、該支持体５の内側には支持体加熱
ヒータ３が設けられている。支持体５および支持体ホル
ダ８は回転導入器９により低速回転される。図３は、本
発明において使用した平行平板型のａ−Ｓｉ感光体作製
装置の概略側面断面図であり、概要は図２とほとんど同
じである。
光体作製装置の概略側面断面図である。図示しない真空
ポンプにより排気バルブ７を通して排気を行い高真空状
態（例えば１×１０~4Ｐａ）に維持される反応炉４内
に、高周波電極２、ａ−Ｓｉ膜が堆積される支持体５が
設置されている。前記高周波電極２は高周波電源１に接
続され、ガス吹出口６から導入される原料ガスをプラズ
マ状態にして前記支持体５にａ−Ｓｉ膜を堆積させるも
のである。また前記支持体５は設置された支持体ホルダ
８によって支持され、該支持体５の内側には支持体加熱
ヒータ３が設けられている。支持体５および支持体ホル
ダ８は回転導入器９により低速回転される。図３は、本
発明において使用した平行平板型のａ−Ｓｉ感光体作製
装置の概略側面断面図であり、概要は図２とほとんど同
じである。
【００１３】〔実施例１〕図２において、厚さ６ｍｍ、
φ２６２×Ｌ４３０ｍｍ円筒形アルミニウム管（材質：
Ａ３００３Ｈ２４材）からなる支持体５を、非鉄金属用
脱脂洗剤（ケミコート（株）製ケミコート ＮＯ．１５
５：濃度３％液温５０℃、Ｐｈ９．５）によって表面洗
浄し、更に純水によるすすぎ及び乾燥をした後、該支持
体５を支持体ホルダ８に固定する。この時支持体５も接
地電位と同電位であることを確認した。次に支持体加熱
ヒータ３によって支持体５を所定温度（３５０℃）に均
一に加熱すると共に排気バルブ７を開き、反応炉４を高
真空（１×１０~4Ｐａ）に排気する。反応炉４内の高真
空が実現された後、ガスボンベ元弁１９、流出バルブ１
０を開きＮ2ガスを高周波電極２のガス吹出口６より反
応炉４に流入させる。ここで、Ｎ2ガスは高純度Ｎ2を使
用した。Ｎ2ガス流量をマスフロコントロ−ラ１５で１
０００ｓｃｃｍとし、反応炉４内の真空度を６０Ｐａと
した状態で高周波電力１をオンし、高周波電力２と支持
体５との間に１３．５６ＭＨｚの高周波電力を１３００
Ｗａｔｔ印加し、高周波電極２と支持体５との間にＮ2
ガスによるグロー放電を３分間実施した。なお、このと
きの高周波電力密度（基板の単位面積当たりに印加され
る電力）は０．３７Ｗａｔｔ／ｃｍ2であった。この放
電により、高周波電極２や支持体５の表面の酸化物を除
去し、続いて以下の成膜を実施した。
φ２６２×Ｌ４３０ｍｍ円筒形アルミニウム管（材質：
Ａ３００３Ｈ２４材）からなる支持体５を、非鉄金属用
脱脂洗剤（ケミコート（株）製ケミコート ＮＯ．１５
５：濃度３％液温５０℃、Ｐｈ９．５）によって表面洗
浄し、更に純水によるすすぎ及び乾燥をした後、該支持
体５を支持体ホルダ８に固定する。この時支持体５も接
地電位と同電位であることを確認した。次に支持体加熱
ヒータ３によって支持体５を所定温度（３５０℃）に均
一に加熱すると共に排気バルブ７を開き、反応炉４を高
真空（１×１０~4Ｐａ）に排気する。反応炉４内の高真
空が実現された後、ガスボンベ元弁１９、流出バルブ１
０を開きＮ2ガスを高周波電極２のガス吹出口６より反
応炉４に流入させる。ここで、Ｎ2ガスは高純度Ｎ2を使
用した。Ｎ2ガス流量をマスフロコントロ−ラ１５で１
０００ｓｃｃｍとし、反応炉４内の真空度を６０Ｐａと
した状態で高周波電力１をオンし、高周波電力２と支持
体５との間に１３．５６ＭＨｚの高周波電力を１３００
Ｗａｔｔ印加し、高周波電極２と支持体５との間にＮ2
ガスによるグロー放電を３分間実施した。なお、このと
きの高周波電力密度（基板の単位面積当たりに印加され
る電力）は０．３７Ｗａｔｔ／ｃｍ2であった。この放
電により、高周波電極２や支持体５の表面の酸化物を除
去し、続いて以下の成膜を実施した。
【００１４】表面の自然酸化物を除去した後、高周波電
源１をオンのまま、ガスボンベ元弁２０、２１、流出バ
ルブ１２、１３を開き、主原料ガスであるＳｉＨ4（水
素希釈ＳｉＨ4：６０％）とＢ2Ｈ6（水素希釈Ｂ
2Ｈ6：２０００ｐｐｍ）を高周波電極２のガス吹出口６
より反応炉４内に流入させた。排気バルブ７、マスフロ
コントロ−ラ１５、１６、１７により反応炉４内の真空
度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：２００ｓｃｃｍ、
Ｂ2Ｈ6：７００ｓｃｃｍ、Ｎ2：７５０ｓｃｃｍにし
た状態で、高周波電極２と支持体５との間に１３．５６
ＭＨｚの高周波電力を１２００Ｗａｔｔ印加した。基板
温度を３５０℃に維持した状態で前記条件のもと３０分
間のグロ−放電を実施し、支持体５上に障壁層１０１の
成膜を行った。この障壁層１０１は支持体５からの電子
の感光体への流入を防止する役割を果たす。
源１をオンのまま、ガスボンベ元弁２０、２１、流出バ
ルブ１２、１３を開き、主原料ガスであるＳｉＨ4（水
素希釈ＳｉＨ4：６０％）とＢ2Ｈ6（水素希釈Ｂ
2Ｈ6：２０００ｐｐｍ）を高周波電極２のガス吹出口６
より反応炉４内に流入させた。排気バルブ７、マスフロ
コントロ−ラ１５、１６、１７により反応炉４内の真空
度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：２００ｓｃｃｍ、
Ｂ2Ｈ6：７００ｓｃｃｍ、Ｎ2：７５０ｓｃｃｍにし
た状態で、高周波電極２と支持体５との間に１３．５６
ＭＨｚの高周波電力を１２００Ｗａｔｔ印加した。基板
温度を３５０℃に維持した状態で前記条件のもと３０分
間のグロ−放電を実施し、支持体５上に障壁層１０１の
成膜を行った。この障壁層１０１は支持体５からの電子
の感光体への流入を防止する役割を果たす。
【００１５】次に放電を中止することなく基板温度を２
６０℃に降温し、流出バルブ１１、１３を閉じてＮ2、
Ｂ2Ｈ6の供給を停止した。排気バルブ７、マスフロコ
ントロ−ラ１５、高周波電源１により、反応炉４内の真
空度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１０００ｓｃｃ
ｍ、印加電圧を１２００Ｗａｔｔに設定した。この条件
で３１５分の成膜を行い障壁層１０１の上に光導電層１
０２を堆積させた。光導電層１０２は光を効率良く吸収
し光キャリアを発生させる役割を果たす。
６０℃に降温し、流出バルブ１１、１３を閉じてＮ2、
Ｂ2Ｈ6の供給を停止した。排気バルブ７、マスフロコ
ントロ−ラ１５、高周波電源１により、反応炉４内の真
空度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１０００ｓｃｃ
ｍ、印加電圧を１２００Ｗａｔｔに設定した。この条件
で３１５分の成膜を行い障壁層１０１の上に光導電層１
０２を堆積させた。光導電層１０２は光を効率良く吸収
し光キャリアを発生させる役割を果たす。
【００１６】更に放電を中止することなく基板温度を３
５０℃に昇温し、流出バルブ１１を開いてＮ2を再び供
給した。排気バルブ７、マスフロコントローラ１５、１
６および高周波電源１により、反応炉４内の真空度を６
０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１５０ｓｃｃｍ、Ｎ2：９
５０ｓｃｃｍ、印加電圧を１２００Ｗａｔｔに設定し
た。この条件で１５分の成膜を行い、光導電層１０２の
上に表面保護層１０３を堆積させた。表面保護層１０３
は湿気やオゾンなどから光導電層１０２を保護する役割
を果たす。
５０℃に昇温し、流出バルブ１１を開いてＮ2を再び供
給した。排気バルブ７、マスフロコントローラ１５、１
６および高周波電源１により、反応炉４内の真空度を６
０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１５０ｓｃｃｍ、Ｎ2：９
５０ｓｃｃｍ、印加電圧を１２００Ｗａｔｔに設定し
た。この条件で１５分の成膜を行い、光導電層１０２の
上に表面保護層１０３を堆積させた。表面保護層１０３
は湿気やオゾンなどから光導電層１０２を保護する役割
を果たす。
【００１７】上記方法によって障壁層１０１、光導電層
１０２、表面保護層１０３からなるａ−Ｓｉ膜１０４を
成膜した後、高周波電源１をオフしグロー放電を停止さ
せた。続いてガスボンベ元弁１９、２０、２１、マスフ
ロコントローラ１５、１６、１７、流出バルブ１１、１
２、１３閉じにより原料ガスであるＳｉＨ4、Ｂ2Ｈ
6、Ｎ2の反応炉４への供給を停止させた。支持体加熱
ヒータ３をオフするとともに、排気バルブ７、ガス導入
バルブ１０、全流出バルブ１１、１２、１３、１４、全
マスフロコントローラ１５、１６、１７、１８を全開し
て反応炉４内の真空度を１×１０~2Ｐａ以下にした後、
全マスフロコントローラ１５、１６、１７、１８、全流
出バルブ１１、１２、１３、１４、ガス導入バルブ１
０、排気バルブ７を閉じた。次にガスボンベ元弁１９、
流出バルブ１１、ガス導入バルブ１０を開き、流量を制
御しながら反応炉４内にＮ2ガスを導入した。反応炉４
内をＮ2ガスによって大気圧とし、支持体５の温度が１
００℃以下になった後、ａ−Ｓｉ膜１０４を堆積させた
支持体５を反応炉４より取り出した。
１０２、表面保護層１０３からなるａ−Ｓｉ膜１０４を
成膜した後、高周波電源１をオフしグロー放電を停止さ
せた。続いてガスボンベ元弁１９、２０、２１、マスフ
ロコントローラ１５、１６、１７、流出バルブ１１、１
２、１３閉じにより原料ガスであるＳｉＨ4、Ｂ2Ｈ
6、Ｎ2の反応炉４への供給を停止させた。支持体加熱
ヒータ３をオフするとともに、排気バルブ７、ガス導入
バルブ１０、全流出バルブ１１、１２、１３、１４、全
マスフロコントローラ１５、１６、１７、１８を全開し
て反応炉４内の真空度を１×１０~2Ｐａ以下にした後、
全マスフロコントローラ１５、１６、１７、１８、全流
出バルブ１１、１２、１３、１４、ガス導入バルブ１
０、排気バルブ７を閉じた。次にガスボンベ元弁１９、
流出バルブ１１、ガス導入バルブ１０を開き、流量を制
御しながら反応炉４内にＮ2ガスを導入した。反応炉４
内をＮ2ガスによって大気圧とし、支持体５の温度が１
００℃以下になった後、ａ−Ｓｉ膜１０４を堆積させた
支持体５を反応炉４より取り出した。
【００１８】上記の方法で作製したａ−Ｓｉ感光体を高
速レーザービームプリンタに装着させ、電子写真特性の
評価を行った。プリンタは１５×１１インチの連続紙で
印字速度が１６０００行／分であり、光源は光量が５ｍ
Ｗ／ｃｍ2のＨｅ−Ｎｅレ−ザ−である。測定の結果、
初期表面電位５５０Ｖ以上、残留電位２０Ｖ以下の優れ
た特性を有し、高濃度で階調再現性に優れた印字画像が
得られた。
速レーザービームプリンタに装着させ、電子写真特性の
評価を行った。プリンタは１５×１１インチの連続紙で
印字速度が１６０００行／分であり、光源は光量が５ｍ
Ｗ／ｃｍ2のＨｅ−Ｎｅレ−ザ−である。測定の結果、
初期表面電位５５０Ｖ以上、残留電位２０Ｖ以下の優れ
た特性を有し、高濃度で階調再現性に優れた印字画像が
得られた。
【００１９】また、二次イオン質量分析法（以下、ＳＩ
ＭＳと記す）およびオージェ電子分光分析法（以下、Ａ
ＥＳと記す）で深さ方向の組成分析を行った結果、表面
層１０３：１μｍ、光導電層１０２：３０μｍ、障壁層
１０１：２μｍ、窒素ドーピング領域１００：１５０Å
であった。更に、窒素ドーピング領域１００の窒素含有
量は６．０ａｔ．％であった。
ＭＳと記す）およびオージェ電子分光分析法（以下、Ａ
ＥＳと記す）で深さ方向の組成分析を行った結果、表面
層１０３：１μｍ、光導電層１０２：３０μｍ、障壁層
１０１：２μｍ、窒素ドーピング領域１００：１５０Å
であった。更に、窒素ドーピング領域１００の窒素含有
量は６．０ａｔ．％であった。
【００２０】〔実施例２〕実施例１と同様の方法で支持
体５を洗浄した後、前記支持体ホルダ８に固定した。
体５を洗浄した後、前記支持体ホルダ８に固定した。
【００２１】次に支持体加熱ヒータ３によって支持体５
を所定温度（３００℃）に均一に加熱すると共に排気バ
ルブ７を開き、反応炉４を高真空（１×１０~4Ｐａ）に
排気する。反応炉４内の高真空が実現された後、ガスボ
ンベ元弁１９、流出バルブ１０を開きＮ2ガスを高周波
電極２のガス吹出口６より反応炉４に流入させる。ここ
で、Ｎ2ガスは高純度Ｎ2を使用した。Ｎ2ガス流量をマ
スフロコントローラ１５で１０００ｓｃｃｍとし、反応
炉４内の真空度を６５Ｐａとした状態で高周波電力１を
オンし、高周波電力２と支持体５との間に１３．５６Ｍ
Ｈｚの高周波電力を１１００Ｗａｔｔ印加し、高周波電
極２と支持体５との間にＮ2ガスによるグロー放電を３
０秒間実施した。なお、このときの高周波電力密度は
０．３１Ｗａｔｔ／ｃｍ2であった。この放電により、
高周波電極２や支持体５の表面の酸化物を除去できたの
で、続いて以下の成膜を実施した。
を所定温度（３００℃）に均一に加熱すると共に排気バ
ルブ７を開き、反応炉４を高真空（１×１０~4Ｐａ）に
排気する。反応炉４内の高真空が実現された後、ガスボ
ンベ元弁１９、流出バルブ１０を開きＮ2ガスを高周波
電極２のガス吹出口６より反応炉４に流入させる。ここ
で、Ｎ2ガスは高純度Ｎ2を使用した。Ｎ2ガス流量をマ
スフロコントローラ１５で１０００ｓｃｃｍとし、反応
炉４内の真空度を６５Ｐａとした状態で高周波電力１を
オンし、高周波電力２と支持体５との間に１３．５６Ｍ
Ｈｚの高周波電力を１１００Ｗａｔｔ印加し、高周波電
極２と支持体５との間にＮ2ガスによるグロー放電を３
０秒間実施した。なお、このときの高周波電力密度は
０．３１Ｗａｔｔ／ｃｍ2であった。この放電により、
高周波電極２や支持体５の表面の酸化物を除去できたの
で、続いて以下の成膜を実施した。
【００２２】表面の自然酸化物を除去した後、高周波電
源１をオンのまま、ガスボンベ元弁２０、２１、流出バ
ルブ１２、１３を開き、主原料ガスであるＳｉＨ4（水
素希釈ＳｉＨ4：６０％）とＢ2Ｈ6（水素希釈Ｂ
2Ｈ6：２０００ｐｐｍ）を高周波電極２のガス吹出口６
より反応炉４内に流入させた。排気バルブ７、マスフロ
コントローラ１５、１６、１７により反応炉４内の真空
度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：２００ｓｃｃｍ、
Ｂ2Ｈ6：７００ｓｃｃｍ、Ｎ2：７５０ｓｃｃｍにし
た状態で、高周波電極２と支持体５との間に１３．５６
ＭＨｚの高周波電力を１２００Ｗａｔｔ印加した。基板
温度を３３０℃に維持した状態で前記条件のもと３０分
間のグロー放電を実施し、支持体５上に障壁層１０１の
成膜を行った。
源１をオンのまま、ガスボンベ元弁２０、２１、流出バ
ルブ１２、１３を開き、主原料ガスであるＳｉＨ4（水
素希釈ＳｉＨ4：６０％）とＢ2Ｈ6（水素希釈Ｂ
2Ｈ6：２０００ｐｐｍ）を高周波電極２のガス吹出口６
より反応炉４内に流入させた。排気バルブ７、マスフロ
コントローラ１５、１６、１７により反応炉４内の真空
度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：２００ｓｃｃｍ、
Ｂ2Ｈ6：７００ｓｃｃｍ、Ｎ2：７５０ｓｃｃｍにし
た状態で、高周波電極２と支持体５との間に１３．５６
ＭＨｚの高周波電力を１２００Ｗａｔｔ印加した。基板
温度を３３０℃に維持した状態で前記条件のもと３０分
間のグロー放電を実施し、支持体５上に障壁層１０１の
成膜を行った。
【００２３】次に放電を中止することなく基板温度を２
６０℃に降温し、流出バルブ１１、１３を閉じてＮ2、
Ｂ2Ｈ6の供給を停止した。ここでガスボンベ元弁２
２、流出バルブ１４を開き、Ｂ2Ｈ6（水素希釈Ｂ
2Ｈ6：１０ｐｐｍ）を供給した。排気バルブ７、マスフ
ロコントローラ１６、１８、高周波電源１により、反応
炉４内の真空度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１０
００ｓｃｃｍ、Ｂ2Ｈ6：６００ｓｃｃｍ、印加電圧を
１２００Ｗａｔｔに設定した。この条件で３１５分の成
膜を行い障壁層１０１の上に光導電層１０２を堆積させ
た。
６０℃に降温し、流出バルブ１１、１３を閉じてＮ2、
Ｂ2Ｈ6の供給を停止した。ここでガスボンベ元弁２
２、流出バルブ１４を開き、Ｂ2Ｈ6（水素希釈Ｂ
2Ｈ6：１０ｐｐｍ）を供給した。排気バルブ７、マスフ
ロコントローラ１６、１８、高周波電源１により、反応
炉４内の真空度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１０
００ｓｃｃｍ、Ｂ2Ｈ6：６００ｓｃｃｍ、印加電圧を
１２００Ｗａｔｔに設定した。この条件で３１５分の成
膜を行い障壁層１０１の上に光導電層１０２を堆積させ
た。
【００２４】更に放電を中止することなく基板温度を３
５０℃に昇温し、流出バルブ１４を閉じてＢ2Ｈ6の供
給を停止するとともに流出バルブ１１を開いてＮ2を再
び供給した。排気バルブ７、マスフロコントローラ１
５、１６および高周波電源１により、反応炉４内の真空
度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１５０ｓｃｃｍ、
Ｎ2：９５０ｓｃｃｍ、印加電圧を１２００Ｗａｔｔに
設定した。この条件で１５分の成膜を行い光導電層１０
２の上に表面保護層１０３を堆積させた。
５０℃に昇温し、流出バルブ１４を閉じてＢ2Ｈ6の供
給を停止するとともに流出バルブ１１を開いてＮ2を再
び供給した。排気バルブ７、マスフロコントローラ１
５、１６および高周波電源１により、反応炉４内の真空
度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１５０ｓｃｃｍ、
Ｎ2：９５０ｓｃｃｍ、印加電圧を１２００Ｗａｔｔに
設定した。この条件で１５分の成膜を行い光導電層１０
２の上に表面保護層１０３を堆積させた。
【００２５】上記の障壁層１０１、光導電層１０２、表
面保護層１０３からなるａ−Ｓｉ膜１０４を成膜した
後、高周波電源１をオフしグロー放電を停止させた。続
いてガスボンベ元弁１９、２０、２１、マスフロコント
ローラ１５、１６、１７、流出バルブ１１、１２、１３
閉じにより原料ガスであるＳｉＨ4、Ｂ2Ｈ6、Ｎ2の反
応炉４への供給を停止させた。支持体加熱ヒータ３をオ
フするとともに、排気バルブ７、ガス導入バルブ１０、
全流出バルブ１１、１２、１３、１４、全マスフロコン
トローラ１５、１６、１７、１８を全開して反応炉４内
の真空度を１×１０￣2Ｐａ以下にした後、全マスフロ
コントローラ１５、１６、１７、１８、全流出バルブ１
１、１２、１３、１４、ガス導入バルブ１０、排気バル
ブ７を閉じた。次にガスボンベ元弁１９、流出バルブ１
１、ガス導入バルブ１０を開き、流量を制御しながら反
応炉４内にＮ2ガスを導入した。反応炉４内をＮ2ガスに
よって大気圧とし、支持体５の温度が１００℃以下にな
った後、ａ−Ｓｉ膜１０４を堆積させた支持体５を反応
炉４より取り出した。
面保護層１０３からなるａ−Ｓｉ膜１０４を成膜した
後、高周波電源１をオフしグロー放電を停止させた。続
いてガスボンベ元弁１９、２０、２１、マスフロコント
ローラ１５、１６、１７、流出バルブ１１、１２、１３
閉じにより原料ガスであるＳｉＨ4、Ｂ2Ｈ6、Ｎ2の反
応炉４への供給を停止させた。支持体加熱ヒータ３をオ
フするとともに、排気バルブ７、ガス導入バルブ１０、
全流出バルブ１１、１２、１３、１４、全マスフロコン
トローラ１５、１６、１７、１８を全開して反応炉４内
の真空度を１×１０￣2Ｐａ以下にした後、全マスフロ
コントローラ１５、１６、１７、１８、全流出バルブ１
１、１２、１３、１４、ガス導入バルブ１０、排気バル
ブ７を閉じた。次にガスボンベ元弁１９、流出バルブ１
１、ガス導入バルブ１０を開き、流量を制御しながら反
応炉４内にＮ2ガスを導入した。反応炉４内をＮ2ガスに
よって大気圧とし、支持体５の温度が１００℃以下にな
った後、ａ−Ｓｉ膜１０４を堆積させた支持体５を反応
炉４より取り出した。
【００２６】上記の方法で作製したａ−Ｓｉ感光体を高
速レーザービームプリンタに装着させ、電子写真特性の
評価を行った。プリンタは１５×１１インチの連続紙で
印字速度が１６０００行／分であり、光源は光量が５ｍ
Ｗ／ｃｍ2のＨｅ−Ｎｅレ−ザ−である。測定の結果、
初期表面電位５００Ｖ以上、残留電位１０Ｖ以下の優れ
た特性を有し、高濃度で階調再現性に優れた印字画像が
得られた。
速レーザービームプリンタに装着させ、電子写真特性の
評価を行った。プリンタは１５×１１インチの連続紙で
印字速度が１６０００行／分であり、光源は光量が５ｍ
Ｗ／ｃｍ2のＨｅ−Ｎｅレ−ザ−である。測定の結果、
初期表面電位５００Ｖ以上、残留電位１０Ｖ以下の優れ
た特性を有し、高濃度で階調再現性に優れた印字画像が
得られた。
【００２７】また、ＳＩＭＳおよびＡＥＳで深さ方向の
組成分析を行った結果、表面層１０３：０．５μｍ、光
導電層１０２：３０μｍ、障壁層１０１：１．５μｍ、
窒素ドーピング領域１００：１０Åであった。更に、窒
素ドーピング領域１００の窒素含有量は０．５ａｔ．％
であった。
組成分析を行った結果、表面層１０３：０．５μｍ、光
導電層１０２：３０μｍ、障壁層１０１：１．５μｍ、
窒素ドーピング領域１００：１０Åであった。更に、窒
素ドーピング領域１００の窒素含有量は０．５ａｔ．％
であった。
【００２８】〔実施例３〕以下、本発明を図３の平行平
板型ａ−Ｓｉ膜作製装置図を用いて説明する。実施例１
と同様の方法で洗浄した４０×４０×ｔ６ｍｍの支持体
５を支持体ホルダ８に固定した。この時、支持体５も接
地電位と同電位であることを確認した。
板型ａ−Ｓｉ膜作製装置図を用いて説明する。実施例１
と同様の方法で洗浄した４０×４０×ｔ６ｍｍの支持体
５を支持体ホルダ８に固定した。この時、支持体５も接
地電位と同電位であることを確認した。
【００２９】次に支持体加熱ヒータ３によって支持体５
を所定温度（３５０℃）に均一に加熱すると共に排気バ
ルブ７を開き、反応炉４を高真空（１×１０~4Ｐａ）に
排気する。反応炉４内の高真空が実現された後、ガスボ
ンベ元弁１９、流出バルブ１０を開きＮ2ガスを高周波
電極２のガス吹出口６より反応炉４に流入させる。ここ
で、Ｎ2ガスは高純度Ｎ2を使用した。Ｎ2ガス流量をマ
スフロコントローラ１６で２０ｓｃｃｍとし、反応炉４
内の真空度を６０Ｐａとした状態で高周波電力１をオン
し、高周波電力２と支持体５との間に１３．５６ＭＨｚ
の高周波電力を６０Ｗａｔｔ印加し、高周波電極２と支
持体５との間にＮ2ガスによるグロー放電を３０秒間実
施した。なお、このときの高周波電力密度は０．３７Ｗ
ａｔｔ／ｃｍ2であった。この放電により、高周波電極
２や支持体５の表面の酸化物を除去し、続いて以下の成
膜を実施した。
を所定温度（３５０℃）に均一に加熱すると共に排気バ
ルブ７を開き、反応炉４を高真空（１×１０~4Ｐａ）に
排気する。反応炉４内の高真空が実現された後、ガスボ
ンベ元弁１９、流出バルブ１０を開きＮ2ガスを高周波
電極２のガス吹出口６より反応炉４に流入させる。ここ
で、Ｎ2ガスは高純度Ｎ2を使用した。Ｎ2ガス流量をマ
スフロコントローラ１６で２０ｓｃｃｍとし、反応炉４
内の真空度を６０Ｐａとした状態で高周波電力１をオン
し、高周波電力２と支持体５との間に１３．５６ＭＨｚ
の高周波電力を６０Ｗａｔｔ印加し、高周波電極２と支
持体５との間にＮ2ガスによるグロー放電を３０秒間実
施した。なお、このときの高周波電力密度は０．３７Ｗ
ａｔｔ／ｃｍ2であった。この放電により、高周波電極
２や支持体５の表面の酸化物を除去し、続いて以下の成
膜を実施した。
【００３０】表面の自然酸化物を除去した後、高周波電
源１をオンのまま、ガスボンベ元弁２０、２１、流出バ
ルブ１２、１３を開き、主原料ガスであるＳｉＨ4（水
素希釈ＳｉＨ4：６０％）とＢ2Ｈ6（水素希釈Ｂ
2Ｈ6：２０００ｐｐｍ）を高周波電極２のガス吹出口６
より反応炉４内に流入させた。排気バルブ７、マスフロ
コントローラ１５、１６、１７により反応炉４内の真空
度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：２０ｓｃｃｍ、Ｂ2
Ｈ6：７０ｓｃｃｍ、Ｎ2：７５ｓｃｃｍにした状態
で、高周波電極２と支持体５との間に１３．５６ＭＨｚ
の高周波電力を１２０Ｗａｔｔ印加した。基板温度を３
２０℃に維持した状態で前記条件のもと３０分間のグロ
ー放電を実施し、支持体５上に障壁層１０１の成膜を行
った。この障壁層１０１は支持体５からの電子の感光体
への流入を防止する役割を果たす。
源１をオンのまま、ガスボンベ元弁２０、２１、流出バ
ルブ１２、１３を開き、主原料ガスであるＳｉＨ4（水
素希釈ＳｉＨ4：６０％）とＢ2Ｈ6（水素希釈Ｂ
2Ｈ6：２０００ｐｐｍ）を高周波電極２のガス吹出口６
より反応炉４内に流入させた。排気バルブ７、マスフロ
コントローラ１５、１６、１７により反応炉４内の真空
度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：２０ｓｃｃｍ、Ｂ2
Ｈ6：７０ｓｃｃｍ、Ｎ2：７５ｓｃｃｍにした状態
で、高周波電極２と支持体５との間に１３．５６ＭＨｚ
の高周波電力を１２０Ｗａｔｔ印加した。基板温度を３
２０℃に維持した状態で前記条件のもと３０分間のグロ
ー放電を実施し、支持体５上に障壁層１０１の成膜を行
った。この障壁層１０１は支持体５からの電子の感光体
への流入を防止する役割を果たす。
【００３１】次に放電を中止することなく基板温度を２
６０℃に降温し、流出バルブ１１、１３を閉じてＮ2、
Ｂ2Ｈ6の供給を停止した。排気バルブ７、マスフロコ
ントローラ１５、高周波電源１により、反応炉４内の真
空度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１００ｓｃｃ
ｍ、印加電圧を１００Ｗａｔｔに設定した。この条件で
３１５分の成膜を行い障壁層１０１の上に光導電層１０
２を堆積させた。
６０℃に降温し、流出バルブ１１、１３を閉じてＮ2、
Ｂ2Ｈ6の供給を停止した。排気バルブ７、マスフロコ
ントローラ１５、高周波電源１により、反応炉４内の真
空度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１００ｓｃｃ
ｍ、印加電圧を１００Ｗａｔｔに設定した。この条件で
３１５分の成膜を行い障壁層１０１の上に光導電層１０
２を堆積させた。
【００３２】更に放電を中止することなく基板温度を３
３０℃に昇温し、流出バルブ１１を開いてＮ2を再び供
給した。排気バルブ７、マスフロコントローラ１５、１
６および高周波電源１により、反応炉４内の真空度を６
０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１５ｓｃｃｍ、Ｎ2：１０
０ｓｃｃｍ、印加電圧を１２０Ｗａｔｔに設定した。こ
の条件で１５分の成膜を行い光導電層１０２の上に表面
保護層１０３を堆積させた。
３０℃に昇温し、流出バルブ１１を開いてＮ2を再び供
給した。排気バルブ７、マスフロコントローラ１５、１
６および高周波電源１により、反応炉４内の真空度を６
０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１５ｓｃｃｍ、Ｎ2：１０
０ｓｃｃｍ、印加電圧を１２０Ｗａｔｔに設定した。こ
の条件で１５分の成膜を行い光導電層１０２の上に表面
保護層１０３を堆積させた。
【００３３】上記の障壁層１０１、光導電層１０２、表
面保護層１０３からなるａ−Ｓｉ膜１０４を成膜した
後、高周波電源１をオフしグロー放電を停止させた。続
いてガスボンベ元弁１９、２０、２１、マスフロコント
ローラ１５、１６、１７、流出バルブ１１、１２、１３
閉じにより原料ガスであるＳｉＨ4、Ｂ2Ｈ6、Ｎ2の反
応炉４への供給を停止させた。支持体加熱ヒータ３をオ
フするとともに、排気バルブ７、ガス導入バルブ１０、
全流出バルブ１１、１２、１３、１４、全マスフロコン
トローラ１５、１６、１７、１８を全開して反応炉４内
の真空度を１×１０~2Ｐａ以下にした後、全マスフロコ
ントローラ１５、１６、１７、１８、全流出バルブ１
１、１２、１３、１４、ガス導入バルブ１０、排気バル
ブ７を閉じる。次にガスボンベ元弁１９、流出バルブ１
１、ガス導入バルブ１０を開き、流量を制御しながら反
応炉４内にＮ2ガスを導入する。反応炉４内をＮ2ガスに
よって大気圧とし、支持体５の温度が１００℃以下にな
った後、ａ−Ｓｉ膜１０４を堆積させた支持体５を反応
炉４より取り出した。
面保護層１０３からなるａ−Ｓｉ膜１０４を成膜した
後、高周波電源１をオフしグロー放電を停止させた。続
いてガスボンベ元弁１９、２０、２１、マスフロコント
ローラ１５、１６、１７、流出バルブ１１、１２、１３
閉じにより原料ガスであるＳｉＨ4、Ｂ2Ｈ6、Ｎ2の反
応炉４への供給を停止させた。支持体加熱ヒータ３をオ
フするとともに、排気バルブ７、ガス導入バルブ１０、
全流出バルブ１１、１２、１３、１４、全マスフロコン
トローラ１５、１６、１７、１８を全開して反応炉４内
の真空度を１×１０~2Ｐａ以下にした後、全マスフロコ
ントローラ１５、１６、１７、１８、全流出バルブ１
１、１２、１３、１４、ガス導入バルブ１０、排気バル
ブ７を閉じる。次にガスボンベ元弁１９、流出バルブ１
１、ガス導入バルブ１０を開き、流量を制御しながら反
応炉４内にＮ2ガスを導入する。反応炉４内をＮ2ガスに
よって大気圧とし、支持体５の温度が１００℃以下にな
った後、ａ−Ｓｉ膜１０４を堆積させた支持体５を反応
炉４より取り出した。
【００３４】上記の方法で作製したａ−Ｓｉ感光体を高
速レーザービームプリンタに装着させ、電子写真特性の
評価を行った。プリンタは１５×１１インチの連続紙で
印字速度が１６０００行／分であり、光源は光量が５ｍ
Ｗ／ｃｍ2のＨｅ−Ｎｅレ−ザ−である。測定の結果、
初期表面電位５００Ｖ以上、残留電位２０Ｖ以下の優れ
た特性を有し、高濃度で階調再現性に優れた印字画像が
得られた。
速レーザービームプリンタに装着させ、電子写真特性の
評価を行った。プリンタは１５×１１インチの連続紙で
印字速度が１６０００行／分であり、光源は光量が５ｍ
Ｗ／ｃｍ2のＨｅ−Ｎｅレ−ザ−である。測定の結果、
初期表面電位５００Ｖ以上、残留電位２０Ｖ以下の優れ
た特性を有し、高濃度で階調再現性に優れた印字画像が
得られた。
【００３５】また、ＳＩＭＳおよびＡＥＳで深さ方向の
組成分析を行った結果、表面層１０３：１μｍ、光導電
層１０２：３０μｍ、障壁層１０１：１．５μｍ、窒素
ドーピング領域１００：１５Åであった。更に、窒素ド
ーピング領域１００の窒素含有量は０．８ａｔ．％であ
った。
組成分析を行った結果、表面層１０３：１μｍ、光導電
層１０２：３０μｍ、障壁層１０１：１．５μｍ、窒素
ドーピング領域１００：１５Åであった。更に、窒素ド
ーピング領域１００の窒素含有量は０．８ａｔ．％であ
った。
【００３６】〔実施例４〕厚さ６ｍｍ、φ２６２×Ｌ４
３０ｍｍ円筒形アルミニウム管（材質：Ａ３００３Ｈ２
４材）からなる支持体５を、非鉄金属用脱脂洗剤（ケミ
コート（株）製ケミコート ＮＯ．１５５：濃度３％液
温５０℃、Ｐｈ９．５）によって表面洗浄し、更に純水
によるすすぎ及び乾燥をした後、該支持体５を支持体ホ
ルダ８に固定する。
３０ｍｍ円筒形アルミニウム管（材質：Ａ３００３Ｈ２
４材）からなる支持体５を、非鉄金属用脱脂洗剤（ケミ
コート（株）製ケミコート ＮＯ．１５５：濃度３％液
温５０℃、Ｐｈ９．５）によって表面洗浄し、更に純水
によるすすぎ及び乾燥をした後、該支持体５を支持体ホ
ルダ８に固定する。
【００３７】次に支持体加熱ヒータ３によって支持体５
を所定温度（３００℃）に均一に加熱すると共に排気バ
ルブ７を開き、反応炉４を高真空（１×１０~4Ｐａ）に
排気する。反応炉４内の高真空が実現された後、ガスボ
ンベ元弁２０、２１、流出バルブ１２、１３を開き、主
原料ガスであるＳｉＨ4（水素希釈ＳｉＨ4：６０％）と
Ｂ2Ｈ6（水素希釈Ｂ2Ｈ6：２０００ｐｐｍ）を高周波
電極２のガス吹出口６より反応炉４内に流入させる。排
気バルブ７、マスフロコントロ−ラ１５、１６、１７に
より反応炉４内の真空度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ
4：２００ｓｃｃｍ、Ｂ2Ｈ6：７００ｓｃｃｍ、Ｎ2：
７５０ｓｃｃｍにした状態で、高周波電極２と支持体５
との間に１３．５６ＭＨｚの高周波電力を１２００Ｗａ
ｔｔ印加した。基板温度を３３０℃に維持した状態で前
記条件のもと３０分間のグロー放電を実施し、支持体５
上に障壁層１０１の成膜を行った。
を所定温度（３００℃）に均一に加熱すると共に排気バ
ルブ７を開き、反応炉４を高真空（１×１０~4Ｐａ）に
排気する。反応炉４内の高真空が実現された後、ガスボ
ンベ元弁２０、２１、流出バルブ１２、１３を開き、主
原料ガスであるＳｉＨ4（水素希釈ＳｉＨ4：６０％）と
Ｂ2Ｈ6（水素希釈Ｂ2Ｈ6：２０００ｐｐｍ）を高周波
電極２のガス吹出口６より反応炉４内に流入させる。排
気バルブ７、マスフロコントロ−ラ１５、１６、１７に
より反応炉４内の真空度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ
4：２００ｓｃｃｍ、Ｂ2Ｈ6：７００ｓｃｃｍ、Ｎ2：
７５０ｓｃｃｍにした状態で、高周波電極２と支持体５
との間に１３．５６ＭＨｚの高周波電力を１２００Ｗａ
ｔｔ印加した。基板温度を３３０℃に維持した状態で前
記条件のもと３０分間のグロー放電を実施し、支持体５
上に障壁層１０１の成膜を行った。
【００３８】次に放電を中止することなく基板温度を２
６０℃に降温し、流出バルブ１１、１３を閉じてＮ2、
Ｂ2Ｈ6の供給を停止した。ここでガスボンベ元弁２
２、流出バルブ１４を開き、Ｂ2Ｈ6（水素希釈Ｂ
2Ｈ6：１０ｐｐｍ）を供給した。排気バルブ７、マスフ
ロコントロ−ラ１６、１８、高周波電源１により、反応
炉４内の真空度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１０
００ｓｃｃｍ、Ｂ2Ｈ6：６００ｓｃｃｍ、印加電圧を
１２００Ｗａｔｔに設定した。この条件で３１５分の成
膜を行い障壁層１０１の上に光導電層１０２を堆積させ
た。
６０℃に降温し、流出バルブ１１、１３を閉じてＮ2、
Ｂ2Ｈ6の供給を停止した。ここでガスボンベ元弁２
２、流出バルブ１４を開き、Ｂ2Ｈ6（水素希釈Ｂ
2Ｈ6：１０ｐｐｍ）を供給した。排気バルブ７、マスフ
ロコントロ−ラ１６、１８、高周波電源１により、反応
炉４内の真空度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１０
００ｓｃｃｍ、Ｂ2Ｈ6：６００ｓｃｃｍ、印加電圧を
１２００Ｗａｔｔに設定した。この条件で３１５分の成
膜を行い障壁層１０１の上に光導電層１０２を堆積させ
た。
【００３９】更に放電を中止することなく基板温度を３
５０℃に昇温し、流出バルブ１４を閉じてＢ2Ｈ6の供
給を停止するとともに流出バルブ１１を開いてＮ2を再
び供給した。排気バルブ７、マスフロコントローラ１
５、１６および高周波電源１により、反応炉４内の真空
度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１５０ｓｃｃｍ、
Ｎ2：９５０ｓｃｃｍ、印加電圧を１２００Ｗａｔｔに
設定した。この条件で１５分の成膜を行い光導電層１０
２の上に表面保護層１０３を堆積させた。
５０℃に昇温し、流出バルブ１４を閉じてＢ2Ｈ6の供
給を停止するとともに流出バルブ１１を開いてＮ2を再
び供給した。排気バルブ７、マスフロコントローラ１
５、１６および高周波電源１により、反応炉４内の真空
度を６０Ｐａ、ガス流量をＳｉＨ4：１５０ｓｃｃｍ、
Ｎ2：９５０ｓｃｃｍ、印加電圧を１２００Ｗａｔｔに
設定した。この条件で１５分の成膜を行い光導電層１０
２の上に表面保護層１０３を堆積させた。
【００４０】上記した障壁層１０１、光導電層１０２、
表面保護層１０３からなるａ−Ｓｉ膜１０４を成膜した
後、高周波電源１をオフしグロー放電を停止させた。続
いてガスボンベ元弁１９、２０、２１、マスフロコント
ローラ１５、１６、１７、流出バルブ１１、１２、１３
閉じにより原料ガスであるＳｉＨ4、Ｂ2Ｈ6、Ｎ2の反
応炉４への供給を停止させた。支持体加熱ヒータ３をオ
フするとともに、排気バルブ７、ガス導入バルブ１０、
全流出バルブ１１、１２、１３、１４、全マスフロコン
トローラ１５、１６、１７、１８を全開して反応炉４内
の真空度を１×１０~2Ｐａ以下にした後、全マスフロコ
ントローラ１５、１６、１７、１８、全流出バルブ１
１、１２、１３、１４、ガス導入バルブ１０、排気バル
ブ７を閉じる。次にガスボンベ元弁１９、流出バルブ１
１、ガス導入バルブ１０を開き、流量を制御しながら反
応炉４内にＮ2ガスを導入する。反応炉４内をＮ2ガスに
よって大気圧とし、支持体５の温度が１００℃以下にな
った後、ａ−Ｓｉ膜１０４を堆積させた支持体５を反応
炉４より取り出した。
表面保護層１０３からなるａ−Ｓｉ膜１０４を成膜した
後、高周波電源１をオフしグロー放電を停止させた。続
いてガスボンベ元弁１９、２０、２１、マスフロコント
ローラ１５、１６、１７、流出バルブ１１、１２、１３
閉じにより原料ガスであるＳｉＨ4、Ｂ2Ｈ6、Ｎ2の反
応炉４への供給を停止させた。支持体加熱ヒータ３をオ
フするとともに、排気バルブ７、ガス導入バルブ１０、
全流出バルブ１１、１２、１３、１４、全マスフロコン
トローラ１５、１６、１７、１８を全開して反応炉４内
の真空度を１×１０~2Ｐａ以下にした後、全マスフロコ
ントローラ１５、１６、１７、１８、全流出バルブ１
１、１２、１３、１４、ガス導入バルブ１０、排気バル
ブ７を閉じる。次にガスボンベ元弁１９、流出バルブ１
１、ガス導入バルブ１０を開き、流量を制御しながら反
応炉４内にＮ2ガスを導入する。反応炉４内をＮ2ガスに
よって大気圧とし、支持体５の温度が１００℃以下にな
った後、ａ−Ｓｉ膜１０４を堆積させた支持体５を反応
炉４より取り出した。
【００４１】上記の方法で作製したａ−Ｓｉ感光体ドラ
ムを高速レーザービームプリンタに装着させ、電子写真
特性の評価を行った。プリンタは１５×１１インチの連
続紙で印字速度が１６０００行／分であり、光源は光量
が５ｍＷ／ｃｍ2のＨｅ−Ｎｅレーザである。測定の結
果、初期表面電位は５５０Ｖ以上と良好であったが、残
留電位が２００Ｖ以上となり鮮明な印字画像が得られな
かった。
ムを高速レーザービームプリンタに装着させ、電子写真
特性の評価を行った。プリンタは１５×１１インチの連
続紙で印字速度が１６０００行／分であり、光源は光量
が５ｍＷ／ｃｍ2のＨｅ−Ｎｅレーザである。測定の結
果、初期表面電位は５５０Ｖ以上と良好であったが、残
留電位が２００Ｖ以上となり鮮明な印字画像が得られな
かった。
【００４２】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、支持体上に
生成された自然酸化膜を短時間で除去し、清浄な基板上
にａ−Ｓｉ膜を成膜できるので、基板／膜界面部の不純
物制御性向上による光感度の向上、及び製造コストの低
減が図れる。更に、窒素ドーピングによる暗減衰、帯電
能向上が図れる。またＮ2プラズマ処理では、基板表面
に適度な凹凸ができるので、ａ−Ｓｉ膜との密着性が向
上する。これは膜の剥離防止に効果があり、生産性の向
上（歩留まりの低減）につながる。
生成された自然酸化膜を短時間で除去し、清浄な基板上
にａ−Ｓｉ膜を成膜できるので、基板／膜界面部の不純
物制御性向上による光感度の向上、及び製造コストの低
減が図れる。更に、窒素ドーピングによる暗減衰、帯電
能向上が図れる。またＮ2プラズマ処理では、基板表面
に適度な凹凸ができるので、ａ−Ｓｉ膜との密着性が向
上する。これは膜の剥離防止に効果があり、生産性の向
上（歩留まりの低減）につながる。
【図１】本発明の製造方法によって作製したａ−Ｓｉ感
光体ドラムの部分断面図である。
光体ドラムの部分断面図である。
【図２】本発明において使用したａ−Ｓｉ感光体ドラム
作製装置の側面断面図である。
作製装置の側面断面図である。
【図３】本発明において使用した平行平板型のａ−Ｓｉ
感光体ドラム作製装置の側面断面図である。
感光体ドラム作製装置の側面断面図である。
１は高周波電源、２は高周波電極、４は反応炉、５は支
持体、６はガス吹出口、１０はガス導入バルブ、１１〜
１４は流出バルブ、１５〜１８はマスフロコントロー
ラ、１９〜２２はガスボンベ元弁である。
持体、６はガス吹出口、１０はガス導入バルブ、１１〜
１４は流出バルブ、１５〜１８はマスフロコントロー
ラ、１９〜２２はガスボンベ元弁である。
Claims (4)
- 【請求項１】 ケイ素を母体とする非晶質材料からなる
複数層を、ＳｉＨ4、Ｈ2、Ｎ2、Ｂ2Ｈ6を原料ガスを用
いてグロー放電により基板上に成膜するアモルファスシ
リコン感光体の製造過程において、成膜の前処理時に前
記基板を窒素ガス雰囲気中でプラズマにさらして基板表
面を清浄化することを特徴とするアモルファスシリコン
感光体の製造方法。 - 【請求項２】 前記前処理の条件が高周波電力密度０．
３１〜０．３７Ｗａｔｔ／ｃｍ2、真空度６０〜６５Ｐ
ａ、基板温度３３０〜３５０℃であることを特徴とする
請求項１記載のアモルファスシリコン感光体の製造方
法。 - 【請求項３】 前記前処理時の窒素プラズマによる清浄
化時間が３０秒〜３分であることを特徴とする請求項１
記載のアモルファスシリコン感光体の製造方法。 - 【請求項４】 前処理時の窒素プラズマによる基板の窒
素ドーピング領域の深さが１０〜１５０Åで、その領域
の窒素含有量が０．５〜６．０ａｔ．％であることを特
徴とするアモルファスシリコン感光体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3491492A JPH05232730A (ja) | 1992-02-21 | 1992-02-21 | アモルファスシリコン感光体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3491492A JPH05232730A (ja) | 1992-02-21 | 1992-02-21 | アモルファスシリコン感光体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05232730A true JPH05232730A (ja) | 1993-09-10 |
Family
ID=12427486
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3491492A Withdrawn JPH05232730A (ja) | 1992-02-21 | 1992-02-21 | アモルファスシリコン感光体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05232730A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108034350A (zh) * | 2018-01-31 | 2018-05-15 | 青岛沙木新材料有限公司 | 喷涂型阻尼材料 |
-
1992
- 1992-02-21 JP JP3491492A patent/JPH05232730A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108034350A (zh) * | 2018-01-31 | 2018-05-15 | 青岛沙木新材料有限公司 | 喷涂型阻尼材料 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990518 |