JPH05150532A - アモルフアスシリコン感光体の作製方法 - Google Patents
アモルフアスシリコン感光体の作製方法Info
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- JPH05150532A JPH05150532A JP31807991A JP31807991A JPH05150532A JP H05150532 A JPH05150532 A JP H05150532A JP 31807991 A JP31807991 A JP 31807991A JP 31807991 A JP31807991 A JP 31807991A JP H05150532 A JPH05150532 A JP H05150532A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明の目的は、優れた耐久性を有するａ−
Ｓｉ感光体の障壁層、光導電層及び表面保護層の膜作成
時におけるガス混合比、基板温度及び膜厚の最適化を図
り、電子写真特性を向上させることにある。 【構成】 支持体にガス流量比がＮ2／ＳｉＨ4＝０．５
〜５、Ｂ2Ｈ6／ＳｉＨ4＝１×１０~3〜１×１０~2、基
板温度が３００〜３５０℃、膜厚が１〜２μｍで障壁層
を作製し、次にガス流量比がＮ2／ＳｉＨ4＝１×１０~5
〜５×１０~3、Ｂ2Ｈ6／ＳｉＨ4＝１×１０~6〜５×１
０~5、基板温度が２６０〜３００℃、膜厚が１５μｍ以
上で光導電層を作製し、最後にガス流量比がＮ2／Ｓｉ
Ｈ4＝３〜２０、Ｂ2Ｈ6／ＳｉＨ4＝１×１０~5〜５×１
０~4、基板温度が３００〜３８０℃、膜厚が０．２〜
０．８μｍで表面保護層を感光体を作製するようにし
た。
Ｓｉ感光体の障壁層、光導電層及び表面保護層の膜作成
時におけるガス混合比、基板温度及び膜厚の最適化を図
り、電子写真特性を向上させることにある。 【構成】 支持体にガス流量比がＮ2／ＳｉＨ4＝０．５
〜５、Ｂ2Ｈ6／ＳｉＨ4＝１×１０~3〜１×１０~2、基
板温度が３００〜３５０℃、膜厚が１〜２μｍで障壁層
を作製し、次にガス流量比がＮ2／ＳｉＨ4＝１×１０~5
〜５×１０~3、Ｂ2Ｈ6／ＳｉＨ4＝１×１０~6〜５×１
０~5、基板温度が２６０〜３００℃、膜厚が１５μｍ以
上で光導電層を作製し、最後にガス流量比がＮ2／Ｓｉ
Ｈ4＝３〜２０、Ｂ2Ｈ6／ＳｉＨ4＝１×１０~5〜５×１
０~4、基板温度が３００〜３８０℃、膜厚が０．２〜
０．８μｍで表面保護層を感光体を作製するようにし
た。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電子写真法による各種
の印刷機に用いられるアモルファスシリコン（以下ａ-
Ｓｉと記す）感光体の作製方法に関するものである。
の印刷機に用いられるアモルファスシリコン（以下ａ-
Ｓｉと記す）感光体の作製方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ａ-Ｓｉ感光体は高硬度、高感度、無公害
の特徴をもつため、光プリンタあるいは複写機への利用
が望まれている。しかし、現実にａ-Ｓｉを感光体とし
て利用したときには失望することが多い。それはａ-Ｓ
ｉ感光体の製造コストが高いにもかかわらず予想外に湿
気に弱く、僅か数日使用した感光体表面には水分が吸湿
し、表面電位が低下し、印字像が不鮮明にぼけてしま
い、ついには使用不能となってしまうからである。この
対策として、特開昭６０−０９５４６７号または特開昭
６０−０９５５５１号公報に記載のように感光体をヒー
ター等により加熱し、吸湿した水分をドラム表面から放
散させるようにしていた。
の特徴をもつため、光プリンタあるいは複写機への利用
が望まれている。しかし、現実にａ-Ｓｉを感光体とし
て利用したときには失望することが多い。それはａ-Ｓ
ｉ感光体の製造コストが高いにもかかわらず予想外に湿
気に弱く、僅か数日使用した感光体表面には水分が吸湿
し、表面電位が低下し、印字像が不鮮明にぼけてしま
い、ついには使用不能となってしまうからである。この
対策として、特開昭６０−０９５４６７号または特開昭
６０−０９５５５１号公報に記載のように感光体をヒー
ター等により加熱し、吸湿した水分をドラム表面から放
散させるようにしていた。
【０００３】前記原因は、ａ-Ｓｉの構造の乱れに伴う
ネットワークの切断、ダングリングボンド（不飽和結
合）の出現及びダングリングの不活性化に要する水素の
添加によるものと考えられている。すなわち、水素の添
加は半導体特性、特にＰ-Ｎ接合を作るためには不可欠
ではあるが、ネットワークの切断を補強するものではな
い。これは水素の結合が一配位のためである。
ネットワークの切断、ダングリングボンド（不飽和結
合）の出現及びダングリングの不活性化に要する水素の
添加によるものと考えられている。すなわち、水素の添
加は半導体特性、特にＰ-Ｎ接合を作るためには不可欠
ではあるが、ネットワークの切断を補強するものではな
い。これは水素の結合が一配位のためである。
【０００４】一方、通常のグロー放電法で作製されるａ
−Ｓｉ:Ｈ膜は２０〜３０原子％の水素を含み、該膜の
重量密度ρは結晶シリコンのρ＝２．３ｇ／ｃｍ3から
約１．９ｇ／ｃｍ3と約８５％に減少する。また、ａ−
Ｓｉ感光体ドラムに多用されている炭素系ａ−ＳｉＣ：
Ｈ膜（ａ−Ｓｉ1ーXＣX：Ｈ）では、Ｘ＝０．３に於い
てρ＝１．３８ｇ／ｃｍ3と約６０％に減少する。特に
後者ではその原因が詳細に検討され、直径１０オングス
トローム前後のマイクロボイドが膜内に３０％前後存在
するためと究明されている。（D.L.Williamson etal.:A
ppl.Phys.Lett55('89)783） このような背景から、ａ-Ｓｉ感光体劣化の原因は膜内
のネットワークの乱れとマイクロボイドが多数存在こと
にあると考えられる。すなわち、低密度で粗な膜を感光
体に利用に問題があるといえる。
−Ｓｉ:Ｈ膜は２０〜３０原子％の水素を含み、該膜の
重量密度ρは結晶シリコンのρ＝２．３ｇ／ｃｍ3から
約１．９ｇ／ｃｍ3と約８５％に減少する。また、ａ−
Ｓｉ感光体ドラムに多用されている炭素系ａ−ＳｉＣ：
Ｈ膜（ａ−Ｓｉ1ーXＣX：Ｈ）では、Ｘ＝０．３に於い
てρ＝１．３８ｇ／ｃｍ3と約６０％に減少する。特に
後者ではその原因が詳細に検討され、直径１０オングス
トローム前後のマイクロボイドが膜内に３０％前後存在
するためと究明されている。（D.L.Williamson etal.:A
ppl.Phys.Lett55('89)783） このような背景から、ａ-Ｓｉ感光体劣化の原因は膜内
のネットワークの乱れとマイクロボイドが多数存在こと
にあると考えられる。すなわち、低密度で粗な膜を感光
体に利用に問題があるといえる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】窒素系のａ-ＳｉＮ:Ｈ
膜は炭素系ａ-ＳｉＣ:Ｈ膜に比べ不純物の拡散係数が小
さく、酸化速度も小さいことが知られている。また、結
晶シリコンより大きな密度を持つことが報告されている
（S.Fujiita etal:J.J.A.P.22('83)L100）。
膜は炭素系ａ-ＳｉＣ:Ｈ膜に比べ不純物の拡散係数が小
さく、酸化速度も小さいことが知られている。また、結
晶シリコンより大きな密度を持つことが報告されている
（S.Fujiita etal:J.J.A.P.22('83)L100）。
【０００６】ここで、ａ-ＳｉＮ:Ｈ膜ではＮＨ3を原料
ガスとして利用する製法とＮ2ガスを利用する方法に大
別しうる。ＮＨ3を利用する方法は、Ｎ2の利用と比較し
て膜内の水素量が多く密度は小さくなるものの、特性は
良好で多用されている。これはＮＨ3がプラズマグロー
放電のもとで、より容易に分解するためである。
ガスとして利用する製法とＮ2ガスを利用する方法に大
別しうる。ＮＨ3を利用する方法は、Ｎ2の利用と比較し
て膜内の水素量が多く密度は小さくなるものの、特性は
良好で多用されている。これはＮＨ3がプラズマグロー
放電のもとで、より容易に分解するためである。
【０００７】更に、耐久性の観点では高密度から容易に
推測可能なように、ＢＨＦ(BufferedＨＦ)エッチング等
において、ＮＨ3利用のａ−ＳｉＮ：Ｈ膜よりもＮ2利用
のａ−ＳｉＮ：Ｈ膜の方がはるかに強い耐久性を有して
いる。従って、耐久性は膜の高密度と密接に関係し、緻
密で均質な膜は強いということができる。
推測可能なように、ＢＨＦ(BufferedＨＦ)エッチング等
において、ＮＨ3利用のａ−ＳｉＮ：Ｈ膜よりもＮ2利用
のａ−ＳｉＮ：Ｈ膜の方がはるかに強い耐久性を有して
いる。従って、耐久性は膜の高密度と密接に関係し、緻
密で均質な膜は強いということができる。
【０００８】このような観点から、絶えずコロナ放電に
さらされ、トナー、キャリア及び印字用紙と摺擦する感
光体にとって、Ｎ2を原料ガスに利用したａ-Ｓｉ感光体
の利用は極めて有力なものである。
さらされ、トナー、キャリア及び印字用紙と摺擦する感
光体にとって、Ｎ2を原料ガスに利用したａ-Ｓｉ感光体
の利用は極めて有力なものである。
【０００９】これまでは耐久性に関してのみ言及してき
たものの、感光体にまず必要な特性は光に対する応答
性、すなわち光伝導度と暗伝導度の比が大きく、光導電
特性が幅広い光波長に対して得られることである。この
点に於いて、Ｎ2を利用したａ−ＳｉＮ：Ｈ膜はａ−Ｓ
ｉ：Ｈ膜、ａ−ＳｉＣ：Ｈ膜及びＮＨ3を利用したａ−
ＳｉＮ：Ｈ膜のいずれに対しても劣り、感光体に多用さ
れることはなかった。
たものの、感光体にまず必要な特性は光に対する応答
性、すなわち光伝導度と暗伝導度の比が大きく、光導電
特性が幅広い光波長に対して得られることである。この
点に於いて、Ｎ2を利用したａ−ＳｉＮ：Ｈ膜はａ−Ｓ
ｉ：Ｈ膜、ａ−ＳｉＣ：Ｈ膜及びＮＨ3を利用したａ−
ＳｉＮ：Ｈ膜のいずれに対しても劣り、感光体に多用さ
れることはなかった。
【００１０】この改善のためにＢ2Ｈ6ガスの添加が有効
であるとの報告（Watanabe etal.;Thin Sold Films 106
('83)263）がある。しかし、膜の堆積速度を大きくした
り、直径が大きく大面積で曲率の小さな支持体上に堆積
させる時には、電子写真特性の点で依然として実用化に
ほど遠い状況であった。
であるとの報告（Watanabe etal.;Thin Sold Films 106
('83)263）がある。しかし、膜の堆積速度を大きくした
り、直径が大きく大面積で曲率の小さな支持体上に堆積
させる時には、電子写真特性の点で依然として実用化に
ほど遠い状況であった。
【００１１】また、Ｎ2を利用したａ−ＳｉＮ：Ｈ膜はB
and Bendingという像流れ現象や光感度の低下を生じる
危険がある。Band Bendingとは、光導電層にａ-Ｓｉ
(Ｂ):Ｈ膜を使用し表面保護層にａ-ＳｉＮ:Ｈ膜を使用
した際、界面のエネルギーバンドギャップの差が大きい
ためキャリアが界面方向に流れてしまい潜像がボケてし
まう現象である。(J.Mort etal.:Appl Phys 55('84) 31
97)従って、本発明の目的は緻密で耐久性に優れたＮ2ガ
ス利用のａ-ＳｉＮ:Ｈ膜を利用して、良好な電子写真特
性を持つａ-Ｓｉ感光体を作製することにある。
and Bendingという像流れ現象や光感度の低下を生じる
危険がある。Band Bendingとは、光導電層にａ-Ｓｉ
(Ｂ):Ｈ膜を使用し表面保護層にａ-ＳｉＮ:Ｈ膜を使用
した際、界面のエネルギーバンドギャップの差が大きい
ためキャリアが界面方向に流れてしまい潜像がボケてし
まう現象である。(J.Mort etal.:Appl Phys 55('84) 31
97)従って、本発明の目的は緻密で耐久性に優れたＮ2ガ
ス利用のａ-ＳｉＮ:Ｈ膜を利用して、良好な電子写真特
性を持つａ-Ｓｉ感光体を作製することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記目的は、ａ-Ｓｉ感
光体を構成する障壁層、光導電層、表面保護層の各層の
成膜パラメータの最適化、特に原料ガスであるＳｉ
Ｈ4、Ｎ2、Ｂ2Ｈ6の流量、混合比、基板温度及び各層の
膜厚の最適化により達成される。
光体を構成する障壁層、光導電層、表面保護層の各層の
成膜パラメータの最適化、特に原料ガスであるＳｉ
Ｈ4、Ｎ2、Ｂ2Ｈ6の流量、混合比、基板温度及び各層の
膜厚の最適化により達成される。
【００１３】まず、障壁層においては生成時のガス流量
比をＮ2／ＳｉＨ4＝０．５〜５、Ｂ2Ｈ6／ＳｉＨ4＝１
×１０~3〜１×１０~2、膜厚を１〜２μｍ、基板温度を
３００〜３５０℃とした。これは障壁層が基板からのキ
ャリア（エレクトロン）の流入を防止することを目的と
しているためである。
比をＮ2／ＳｉＨ4＝０．５〜５、Ｂ2Ｈ6／ＳｉＨ4＝１
×１０~3〜１×１０~2、膜厚を１〜２μｍ、基板温度を
３００〜３５０℃とした。これは障壁層が基板からのキ
ャリア（エレクトロン）の流入を防止することを目的と
しているためである。
【００１４】ここで、前記障壁層生成時にガス流量比を
Ｎ2／ＳｉＨ4＜０．５、Ｂ2Ｈ6／ＳｉＨ4＜１×１０~3
または膜厚を１μｍ以下にすると十分なキャリア注入防
止効果がなされず、感光体の電荷保持率が低下してしま
い、印刷の際に十分な表面電位を得ることが困難とな
る。一方、ガス流量比がＮ2／ＳｉＨ4＞５、Ｂ2Ｈ6／Ｓ
ｉＨ4＞１×１０~2または膜厚が２μｍ以上で生成され
た障壁層は露光の際に光導電層にて発生する光キャリア
（ホール）の移動までも防止してしまい、感光体の光感
度を著しく低下させてしまう。また、基板温度を３００
以下では、Ｎ，Ｂの添加が著しく低下するため、ガス流
量比がＮ2／ＳｉＨ4＜０．５、Ｂ2Ｈ6／ＳｉＨ4＜１×
１０~3で生成されたものと同様に感光体の電荷保持率低
下を起してしまう。これに対し、基板温度が３５０℃以
上では膜中Ｓｉ−Ｈ結合の切断、Ｈの放出が起こり、膜
中にＳｉのダングリングボンド（未結合手）が多く発生
してしまい、該ダングリングボンドに光キャリアがトラ
ップされるので感光体の光感度を低下させる。
Ｎ2／ＳｉＨ4＜０．５、Ｂ2Ｈ6／ＳｉＨ4＜１×１０~3
または膜厚を１μｍ以下にすると十分なキャリア注入防
止効果がなされず、感光体の電荷保持率が低下してしま
い、印刷の際に十分な表面電位を得ることが困難とな
る。一方、ガス流量比がＮ2／ＳｉＨ4＞５、Ｂ2Ｈ6／Ｓ
ｉＨ4＞１×１０~2または膜厚が２μｍ以上で生成され
た障壁層は露光の際に光導電層にて発生する光キャリア
（ホール）の移動までも防止してしまい、感光体の光感
度を著しく低下させてしまう。また、基板温度を３００
以下では、Ｎ，Ｂの添加が著しく低下するため、ガス流
量比がＮ2／ＳｉＨ4＜０．５、Ｂ2Ｈ6／ＳｉＨ4＜１×
１０~3で生成されたものと同様に感光体の電荷保持率低
下を起してしまう。これに対し、基板温度が３５０℃以
上では膜中Ｓｉ−Ｈ結合の切断、Ｈの放出が起こり、膜
中にＳｉのダングリングボンド（未結合手）が多く発生
してしまい、該ダングリングボンドに光キャリアがトラ
ップされるので感光体の光感度を低下させる。
【００１５】次に、光導電層においては生成時のガス流
量比をＮ2／ＳｉＨ4＝１×１０~5〜５×１０~3、Ｂ2Ｈ6
／ＳｉＨ4＝１×１０~6〜５×１０~5とし、膜厚を１５
μｍ以上、基板温度を２６０〜３００℃とした。これは
光導電層が光照射により光キャリアを発生し、該光キャ
リアを効率よく輸送することを目的としているためであ
る。
量比をＮ2／ＳｉＨ4＝１×１０~5〜５×１０~3、Ｂ2Ｈ6
／ＳｉＨ4＝１×１０~6〜５×１０~5とし、膜厚を１５
μｍ以上、基板温度を２６０〜３００℃とした。これは
光導電層が光照射により光キャリアを発生し、該光キャ
リアを効率よく輸送することを目的としているためであ
る。
【００１６】ここで、ガス流量比がＮ2／ＳｉＨ4＞５×
１０~3、またはＢ2Ｈ6／ＳｉＨ4＞〜５×１０~の時に
は、膜中のＮ、Ｂ添加量が過大となり光導電層の抵抗が
大きくなるため、露光により発生した光キャリアの光導
電層中の移動温度が低下し、結果として感光体の光感度
を低下させる。また、ガス流量比がＮ2／ＳｉＨ4＜１×
１０~5、Ｂ2Ｈ6／ＳｉＨ4＜１×１０~6で作製された膜
では印刷に十分な光感度を有する光波長領域が約７００
ｎｍ以下となるため、ＬＥＤや半導体レーザなど長波長
光源の使用が困難となる。更に、Ｎ、Ｂの添加量が少な
くなることで光導電層のエネルギーバンドギャップが小
さくなり、障壁層や表面保護層のエネルギーバンドギャ
ップとの差が大きくなる。エネルギーバンドギャップが
大きくなりすぎると光キャリアの横流れ現象（バンドベ
ンディング）や界面部（障壁層／光導電層、光導電層／
表面保護層）での光キャリアのトラップなどが生じ、画
質解像度を低下させる危険性がある。
１０~3、またはＢ2Ｈ6／ＳｉＨ4＞〜５×１０~の時に
は、膜中のＮ、Ｂ添加量が過大となり光導電層の抵抗が
大きくなるため、露光により発生した光キャリアの光導
電層中の移動温度が低下し、結果として感光体の光感度
を低下させる。また、ガス流量比がＮ2／ＳｉＨ4＜１×
１０~5、Ｂ2Ｈ6／ＳｉＨ4＜１×１０~6で作製された膜
では印刷に十分な光感度を有する光波長領域が約７００
ｎｍ以下となるため、ＬＥＤや半導体レーザなど長波長
光源の使用が困難となる。更に、Ｎ、Ｂの添加量が少な
くなることで光導電層のエネルギーバンドギャップが小
さくなり、障壁層や表面保護層のエネルギーバンドギャ
ップとの差が大きくなる。エネルギーバンドギャップが
大きくなりすぎると光キャリアの横流れ現象（バンドベ
ンディング）や界面部（障壁層／光導電層、光導電層／
表面保護層）での光キャリアのトラップなどが生じ、画
質解像度を低下させる危険性がある。
【００１７】膜厚に関して、１５μｍ以下では実際の印
刷に必要な表面電位（＞５００Ｖ）を得ることが困難と
なる。また、基板温度が２６０℃以下では成膜速度の著
しい低下が起こり、３００℃以上では膜の内部応力が増
大して膜剥離の原因となる。
刷に必要な表面電位（＞５００Ｖ）を得ることが困難と
なる。また、基板温度が２６０℃以下では成膜速度の著
しい低下が起こり、３００℃以上では膜の内部応力が増
大して膜剥離の原因となる。
【００１８】最後に表面保護層においては、生成時のガ
ス流量比をＮ2／ＳｉＨ4＝３〜２０、Ｂ2Ｈ6／ＳｉＨ4
＝１×１０~5〜５×１０~4、膜厚を０．２〜０．８μ
ｍ、基板温度を３００〜３８０℃とした。
ス流量比をＮ2／ＳｉＨ4＝３〜２０、Ｂ2Ｈ6／ＳｉＨ4
＝１×１０~5〜５×１０~4、膜厚を０．２〜０．８μ
ｍ、基板温度を３００〜３８０℃とした。
【００１９】表面保護層の役割は感光体の電子写真特性
を低下させないよう、コロナやオゾンや湿気などから光
導電層を保護することである。よって、生成時のガス流
量比がＮ2／ＳｉＨ4＞２０、またはＢ2Ｈ6／ＳｉＨ4＞
５×１０~4、または膜厚が０．８μｍ以上で作製された
表面保護層では光透過性が低下して感光体の光感度を低
下させてしまう。逆に、ガス流量比がＮ2／ＳｉＨ4＜
３、またはＢ2Ｈ6／ＳｉＨ4＜１×１０~5の条件で作製
された膜はコロナやオゾンや湿気などに対する耐環境性
が低下するので、たった数百時間の使用で画像ボケなど
の劣化が見られるようになる。
を低下させないよう、コロナやオゾンや湿気などから光
導電層を保護することである。よって、生成時のガス流
量比がＮ2／ＳｉＨ4＞２０、またはＢ2Ｈ6／ＳｉＨ4＞
５×１０~4、または膜厚が０．８μｍ以上で作製された
表面保護層では光透過性が低下して感光体の光感度を低
下させてしまう。逆に、ガス流量比がＮ2／ＳｉＨ4＜
３、またはＢ2Ｈ6／ＳｉＨ4＜１×１０~5の条件で作製
された膜はコロナやオゾンや湿気などに対する耐環境性
が低下するので、たった数百時間の使用で画像ボケなど
の劣化が見られるようになる。
【００２０】更に、膜厚が２μｍ以下の場合には、感光
体の表面電位不足や耐電圧不足によるピンホール現象が
生じやすい。そして、基板温度が３００℃以下の場合は
Ｂ、Ｎの添加率が低下するため、前述したようにコロナ
やオゾンや湿気などに対する耐環境性が低下し、３８０
℃以上ではＨの過剰放出に伴う膜構造の乱れが発生し、
感光体表面にクラックやピンホール等を生じやすくな
る。
体の表面電位不足や耐電圧不足によるピンホール現象が
生じやすい。そして、基板温度が３００℃以下の場合は
Ｂ、Ｎの添加率が低下するため、前述したようにコロナ
やオゾンや湿気などに対する耐環境性が低下し、３８０
℃以上ではＨの過剰放出に伴う膜構造の乱れが発生し、
感光体表面にクラックやピンホール等を生じやすくな
る。
【００２１】各層間に中間のガス流量比を持つ傾斜機能
中間層を挿入すると界面部（障壁層／光導電層、光導電
層／表面保護層）での光キャリアのトラップが防止でき
るので、更なる画質解像度の向上が達成される。
中間層を挿入すると界面部（障壁層／光導電層、光導電
層／表面保護層）での光キャリアのトラップが防止でき
るので、更なる画質解像度の向上が達成される。
【００２２】
【作用】上記のような条件でａ−Ｓｉ感光体を作製する
ことにより、BandBendingや光感度の低下を抑制し、緻
密で優れた耐久性を持つ感光体を提供することが可能と
なる。また、各層間に中間のガス流量比を持つ傾斜機能
中間層を挿入することで、界面部（障壁層／光導電層、
光導電層／表面保護層）での光キャリアのトラップが防
止でき、更なる光感度の向上が達成されるようになる。
ことにより、BandBendingや光感度の低下を抑制し、緻
密で優れた耐久性を持つ感光体を提供することが可能と
なる。また、各層間に中間のガス流量比を持つ傾斜機能
中間層を挿入することで、界面部（障壁層／光導電層、
光導電層／表面保護層）での光キャリアのトラップが防
止でき、更なる光感度の向上が達成されるようになる。
【００２３】
【実施例】以下本発明を実施例図面を参照して説明す
る。第１図は本発明ａ-Ｓｉ感光体の作製方法で使用し
たａ-Ｓｉ感光体作製装置の概略構成を示す図である。
第３図は本発明ａ-Ｓｉ感光体の作製方法で作製したａ-
Ｓｉ感光体の構成の一例である。
る。第１図は本発明ａ-Ｓｉ感光体の作製方法で使用し
たａ-Ｓｉ感光体作製装置の概略構成を示す図である。
第３図は本発明ａ-Ｓｉ感光体の作製方法で作製したａ-
Ｓｉ感光体の構成の一例である。
【００２４】図示しない真空ポンプにより排気バルブを
介して排気され、例えば１×１０~4Ｐａの高真空状態に
維持される反応炉４内に高周波電極２、ガス吹き出し口
１０、ａ-Ｓｉが堆積される導電性の支持体５が設置さ
れている。前記高周波電極２は高周波電源１に接続され
ており、前記支持体５との間に高周波グロー放電を起こ
し、ガス吹き出し口１０から導入される各種原料ガスを
プラズマ化してこれらを支持体５上に堆積させることに
よりａ-Ｓｉ膜を作製するものである。
介して排気され、例えば１×１０~4Ｐａの高真空状態に
維持される反応炉４内に高周波電極２、ガス吹き出し口
１０、ａ-Ｓｉが堆積される導電性の支持体５が設置さ
れている。前記高周波電極２は高周波電源１に接続され
ており、前記支持体５との間に高周波グロー放電を起こ
し、ガス吹き出し口１０から導入される各種原料ガスを
プラズマ化してこれらを支持体５上に堆積させることに
よりａ-Ｓｉ膜を作製するものである。
【００２５】前記支持体５は接地された支持体ホルダ１
２によって支持され、該支持体５の内側にはヒータ電源
１３に接続された支持体加熱ヒータ６が設けられてい
る。支持体５及び支持体ホルダ１２はモータ７により低
速回転される。以下本発明感光体の作製方法によってａ
-Ｓｉ感光体を作製し、該感光体の電子写真特性の評価
を行った実施例について説明する。
２によって支持され、該支持体５の内側にはヒータ電源
１３に接続された支持体加熱ヒータ６が設けられてい
る。支持体５及び支持体ホルダ１２はモータ７により低
速回転される。以下本発明感光体の作製方法によってａ
-Ｓｉ感光体を作製し、該感光体の電子写真特性の評価
を行った実施例について説明する。
【００２６】実施例１ まず、厚さ６ｍｍ、φ２６２×Ｌ４３０ｍｍ円筒形アル
ミニウム管(材質:A3003H24材)からなる支持体５を、非
鉄金属用脱脂洗剤(和光純薬工業製ケミコートNo.155：
濃度3%液温50℃、Ph9.5)によって表面洗浄し、更に十分
水洗いし、乾燥させて表面を清浄化した後、該支持体５
を前記支持体ホルダ１２に固定した。その際、支持体５
も接地電位と同電位であることを確認した。次に前記支
持体加熱ヒータ６によって支持体５を所定温度(330℃)
に均一に加熱すると共に排気バルブ８を開き、反応炉４
を高真空(1×10~4Ｐａ)に排気した。
ミニウム管(材質:A3003H24材)からなる支持体５を、非
鉄金属用脱脂洗剤(和光純薬工業製ケミコートNo.155：
濃度3%液温50℃、Ph9.5)によって表面洗浄し、更に十分
水洗いし、乾燥させて表面を清浄化した後、該支持体５
を前記支持体ホルダ１２に固定した。その際、支持体５
も接地電位と同電位であることを確認した。次に前記支
持体加熱ヒータ６によって支持体５を所定温度(330℃)
に均一に加熱すると共に排気バルブ８を開き、反応炉４
を高真空(1×10~4Ｐａ)に排気した。
【００２７】反応炉４内の高真空が実現された後、ガス
ボンベ元弁３１、流出バルブ１９を開きＨ2ガスをガス
吹き出し口１０より反応炉４内に流入させる。ここで、
Ｈ2ガスは高純度100%のものを使用した。Ｈ2ガス流量を
マスフロ・コントローラ２５で１０００ｓｃｃｍとし、
反応炉４内の真空度を６０Ｐａとした状態で高周波電源
１をオンし、高周波電極２と支持体５との間に１３．５
６ＭＨｚの高周波電力を１２００Ｗａｔｔ印加し、高周
波電極２と支持体５の間にＨ2ガスによるグロー放電を
２０分間実施した。この放電は水素による還元反応を利
用し高周波電極２内壁面や支持体４表面の酸化物を除去
するために行った。この２０分間のＨ2放電を実施した
後、高周波電源１をオフしグロ−放電を停止させた。引
き続いて、マスフロ・コントローラ２５の調整及びガス
ボンベ元栓３１、流出バルブ１９閉によりＨ２ガスの反
応炉４への供給を停止させた。
ボンベ元弁３１、流出バルブ１９を開きＨ2ガスをガス
吹き出し口１０より反応炉４内に流入させる。ここで、
Ｈ2ガスは高純度100%のものを使用した。Ｈ2ガス流量を
マスフロ・コントローラ２５で１０００ｓｃｃｍとし、
反応炉４内の真空度を６０Ｐａとした状態で高周波電源
１をオンし、高周波電極２と支持体５との間に１３．５
６ＭＨｚの高周波電力を１２００Ｗａｔｔ印加し、高周
波電極２と支持体５の間にＨ2ガスによるグロー放電を
２０分間実施した。この放電は水素による還元反応を利
用し高周波電極２内壁面や支持体４表面の酸化物を除去
するために行った。この２０分間のＨ2放電を実施した
後、高周波電源１をオフしグロ−放電を停止させた。引
き続いて、マスフロ・コントローラ２５の調整及びガス
ボンベ元栓３１、流出バルブ１９閉によりＨ２ガスの反
応炉４への供給を停止させた。
【００２８】反応炉４内の残留Ｈ２ガスを排気した後、
ガスボンベ元弁２６、２７、２９、流出バルブ１４、１
５、１７、ガス導入バルブ１１を開き、原料ガスである
ＳｉＨ4(水素希釈SiH4:60%)、Ｎ2(高純度100%窒素)、
Ｂ2Ｈ6(水素希釈B2H6:2000ppm)をガス吹き出し口１０
より反応炉４内に流入させた。各々のガス流量制御はマ
スフロ・コントローラ２０、２１、２３にて行った。反応
炉４内の真空度を６０Ｐａ、ガス流量はＳｉＨ4：２０
０ｓｃｃｍ、Ｎ2：７５０ｓｃｃｍ、Ｂ2Ｈ6：７０
０ｓｃｃｍとした状態で、高周波電源１を再びオンし、
高周波電極２と支持体５との間に１３．５６ＭＨｚの高
周波電力を１２００Ｗａｔｔ印加した。基板温度を３３
０℃に維持した状態で上条件のもと３０分間のグロー放
電を実施し、支持体５上に障壁層１００の成膜を行っ
た。この障壁層１００はアルミニウムである支持体５か
らの電子の感光体への流入を防止するものである。
ガスボンベ元弁２６、２７、２９、流出バルブ１４、１
５、１７、ガス導入バルブ１１を開き、原料ガスである
ＳｉＨ4(水素希釈SiH4:60%)、Ｎ2(高純度100%窒素)、
Ｂ2Ｈ6(水素希釈B2H6:2000ppm)をガス吹き出し口１０
より反応炉４内に流入させた。各々のガス流量制御はマ
スフロ・コントローラ２０、２１、２３にて行った。反応
炉４内の真空度を６０Ｐａ、ガス流量はＳｉＨ4：２０
０ｓｃｃｍ、Ｎ2：７５０ｓｃｃｍ、Ｂ2Ｈ6：７０
０ｓｃｃｍとした状態で、高周波電源１を再びオンし、
高周波電極２と支持体５との間に１３．５６ＭＨｚの高
周波電力を１２００Ｗａｔｔ印加した。基板温度を３３
０℃に維持した状態で上条件のもと３０分間のグロー放
電を実施し、支持体５上に障壁層１００の成膜を行っ
た。この障壁層１００はアルミニウムである支持体５か
らの電子の感光体への流入を防止するものである。
【００２９】障壁層１００の作製終了後、基板温度を２
８０℃に降温し、放電を中断することなく流出バルブ１
５、１７を閉じＮ2、Ｂ２Ｈ６の供給を停止する。
更にガスボンベ元弁２８、３０、流出バルブ１６、１８
開により、Ｎ2(水素希釈N2:100ppm)、Ｂ2Ｈ6(水素
希釈B2H6:10ppm)を供給する。マスフロ・コントローラ
２０、２１、２２、２３、２４の調整により、放電条件
を真空度６０Ｐａ、ガス流量がＳｉＨ4：１０００ｓｃ
ｃｍ、Ｎ2：１５０ｓｃｃｍ、Ｂ2Ｈ6：１００ｓｃ
ｃｍ、高周波電力：６００Ｗａｔｔ印加に切り替えた。
上記条件で３１５分間の成膜を行い、障壁層１００の上
に光導電層１０１を堆積させた。光導電層１０１は光を
効率よく吸収し、光キャリアを発生させるものである。
更に、放電を中断することなく、流出バルブ１６、１８
を閉じＮ2、Ｂ2Ｈ6の供給を停止する。
８０℃に降温し、放電を中断することなく流出バルブ１
５、１７を閉じＮ2、Ｂ２Ｈ６の供給を停止する。
更にガスボンベ元弁２８、３０、流出バルブ１６、１８
開により、Ｎ2(水素希釈N2:100ppm)、Ｂ2Ｈ6(水素
希釈B2H6:10ppm)を供給する。マスフロ・コントローラ
２０、２１、２２、２３、２４の調整により、放電条件
を真空度６０Ｐａ、ガス流量がＳｉＨ4：１０００ｓｃ
ｃｍ、Ｎ2：１５０ｓｃｃｍ、Ｂ2Ｈ6：１００ｓｃ
ｃｍ、高周波電力：６００Ｗａｔｔ印加に切り替えた。
上記条件で３１５分間の成膜を行い、障壁層１００の上
に光導電層１０１を堆積させた。光導電層１０１は光を
効率よく吸収し、光キャリアを発生させるものである。
更に、放電を中断することなく、流出バルブ１６、１８
を閉じＮ2、Ｂ2Ｈ6の供給を停止する。
【００３０】次に、基板温度を３５０℃に昇温した後、
流出バルブ１５、１７開によりＮ2、Ｂ2Ｈ6を再び
供給する。マスフロ・コントローラ２０、２１、２２、
２３、２４の調整により、放電条件を真空度６０Ｐａ、
ガス流量がＳｉＨ4：１５０ｓｃｃｍ、Ｎ2：９５０ｓ
ｃｃｍ、Ｂ2Ｈ6：８０ｓｃｃｍ、高周波電力：１００
０Ｗａｔｔ印加に切り替え、１５分間の成膜を行い光導
電層１０１上に表面保護層１０２を堆積させた。この表
面保護層１０２は湿気やオゾン等から光導電層を保護す
るものである。
流出バルブ１５、１７開によりＮ2、Ｂ2Ｈ6を再び
供給する。マスフロ・コントローラ２０、２１、２２、
２３、２４の調整により、放電条件を真空度６０Ｐａ、
ガス流量がＳｉＨ4：１５０ｓｃｃｍ、Ｎ2：９５０ｓ
ｃｃｍ、Ｂ2Ｈ6：８０ｓｃｃｍ、高周波電力：１００
０Ｗａｔｔ印加に切り替え、１５分間の成膜を行い光導
電層１０１上に表面保護層１０２を堆積させた。この表
面保護層１０２は湿気やオゾン等から光導電層を保護す
るものである。
【００３１】上記した障壁層１００、光導電層１０１、
表面保護層１０２の計６時間のａ-Ｓｉ膜１０３の成膜
を行った後、高周波電源１をオフしグロ−放電を停止さ
せた。引き続いて、マスフロ・コントローラ２０、２１、
２２、２３、２４の調整及びガスボンベ元弁２６、２７、２
８、２９、３０、流出バルブ１４、１５、１６、１７、１８閉
により原料ガスであるＳｉＨ4、Ｎ2、Ｂ2Ｈ6の反応
炉４への供給を停止させた。その後、支持体加熱ヒータ
６をオフとし、支持体５の温度が１００℃になるのを待
ってから、排気バルブ８、原料ガス導入バルブ１１、全
マスフロ・コントローラ２０、２１、２２、２３、２
４、２５、全流出バルブ１４、１５、１６、１７、１
８、１９を全開して反応炉４内の真空度を１×１０~2Ｐ
ａ以下にした後、全流出バルブ１４、１５、１６、１
７、１８、１９と全マスフロ・コントローラ２０、２
１、２２、２３、２４、２５と排気バルブ８を閉じる。
次に、ガスボンベ元弁２９と流出バルブ１７を開し、流
量をマスフロ・コントローラ２３で制御しながら反応炉
４内にＮ2ガスを導入する。反応炉４内の気圧がＮ2ガ
スによって大気圧となったのを確認した後、ａ−Ｓｉ
膜１０３を堆積させた支持体５を反応炉４より取り出し
た。この場合、形成されたａ−Ｓｉ膜１０３の各層の膜
厚は障壁層：約１．８μｍ、光導電層：約２５μｍ、表
面保護層：約０．５μｍであった。
表面保護層１０２の計６時間のａ-Ｓｉ膜１０３の成膜
を行った後、高周波電源１をオフしグロ−放電を停止さ
せた。引き続いて、マスフロ・コントローラ２０、２１、
２２、２３、２４の調整及びガスボンベ元弁２６、２７、２
８、２９、３０、流出バルブ１４、１５、１６、１７、１８閉
により原料ガスであるＳｉＨ4、Ｎ2、Ｂ2Ｈ6の反応
炉４への供給を停止させた。その後、支持体加熱ヒータ
６をオフとし、支持体５の温度が１００℃になるのを待
ってから、排気バルブ８、原料ガス導入バルブ１１、全
マスフロ・コントローラ２０、２１、２２、２３、２
４、２５、全流出バルブ１４、１５、１６、１７、１
８、１９を全開して反応炉４内の真空度を１×１０~2Ｐ
ａ以下にした後、全流出バルブ１４、１５、１６、１
７、１８、１９と全マスフロ・コントローラ２０、２
１、２２、２３、２４、２５と排気バルブ８を閉じる。
次に、ガスボンベ元弁２９と流出バルブ１７を開し、流
量をマスフロ・コントローラ２３で制御しながら反応炉
４内にＮ2ガスを導入する。反応炉４内の気圧がＮ2ガ
スによって大気圧となったのを確認した後、ａ−Ｓｉ
膜１０３を堆積させた支持体５を反応炉４より取り出し
た。この場合、形成されたａ−Ｓｉ膜１０３の各層の膜
厚は障壁層：約１．８μｍ、光導電層：約２５μｍ、表
面保護層：約０．５μｍであった。
【００３２】上記作製方法によって得られたａ−Ｓｉ感
光体を、帯電露光実験装置に設置し、＋７ｋＶで０．４
ｓｅｃ間のコロナ帯電を行い、直ちに露光した。光源は
分光器を用い２０μＷａｔｔ／ｃｍ2の光量を照射し
た。その結果、電子写真特性はオプティカルギャップ
１．６〜１．７ｅＶのもとで初期帯電電圧が７００Ｖ以
上、光感度が波長５５０〜７５０ｎｍのもと半減露光量
０．３ｍ２／ｍＪ以上が得られた。また、作製したａ−
Ｓｉ膜表面の水との接触角を測定したところ、平均接触
角度：１００゜が得られた。
光体を、帯電露光実験装置に設置し、＋７ｋＶで０．４
ｓｅｃ間のコロナ帯電を行い、直ちに露光した。光源は
分光器を用い２０μＷａｔｔ／ｃｍ2の光量を照射し
た。その結果、電子写真特性はオプティカルギャップ
１．６〜１．７ｅＶのもとで初期帯電電圧が７００Ｖ以
上、光感度が波長５５０〜７５０ｎｍのもと半減露光量
０．３ｍ２／ｍＪ以上が得られた。また、作製したａ−
Ｓｉ膜表面の水との接触角を測定したところ、平均接触
角度：１００゜が得られた。
【００３３】上記ａ-Ｓｉ感光体を高速レーザービーム
プリンタに装着し画像測定を行った。プリンタは印刷速
度が１５×１１インチの連続紙で１６０００枚／分で、
光源は光量が５ｍＷ／ｃｍ2のＨｅ−Ｎｅレーザーであ
る。画像測定の結果、解像力に優れ階調再現性が良く、
高濃度で鮮明な画像が得られた。
プリンタに装着し画像測定を行った。プリンタは印刷速
度が１５×１１インチの連続紙で１６０００枚／分で、
光源は光量が５ｍＷ／ｃｍ2のＨｅ−Ｎｅレーザーであ
る。画像測定の結果、解像力に優れ階調再現性が良く、
高濃度で鮮明な画像が得られた。
【００３４】更に、１００万頁の連続印刷を実施したと
ころ、従来のａ-Ｓｉ感光体では約２万頁の印刷でドラ
ム表面の結露による画像不良が発生するのに対し、本発
明であるａ-Ｓｉ感光体作製方法にて作製した窒素系ａ-
Ｓｉ感光体では１００万頁の印刷でも画像不良は発生せ
ず、良好な印刷状態を維持することができた。
ころ、従来のａ-Ｓｉ感光体では約２万頁の印刷でドラ
ム表面の結露による画像不良が発生するのに対し、本発
明であるａ-Ｓｉ感光体作製方法にて作製した窒素系ａ-
Ｓｉ感光体では１００万頁の印刷でも画像不良は発生せ
ず、良好な印刷状態を維持することができた。
【００３５】実施例２ 実施例１と同様な支持体５を実施例１と全く同様な方法
で洗浄した後、前記支持体ホルダ１２に固定した。次、
に前記支持体加熱ヒータ６によって支持体５を所定温度
(330℃)に均一に加熱すると共に排気バルブ８を開き、
反応炉４を高真空(1×10~4Pa)に排気する。
で洗浄した後、前記支持体ホルダ１２に固定した。次、
に前記支持体加熱ヒータ６によって支持体５を所定温度
(330℃)に均一に加熱すると共に排気バルブ８を開き、
反応炉４を高真空(1×10~4Pa)に排気する。
【００３６】反応炉４内の高真空が実現された後、ガス
ボンベ元弁３１、流出バルブ１９を開きＨ2ガスをガス
吹き出し口１０より反応炉４内に流入させる。ここで、
Ｈ2ガスは高純度１００％Ｈ2を使用した。Ｈ2ガス流量
をマスフロコントローラ２５で１０００ｓｃｃｍとし、
反応炉４内の真空度を６０Ｐａとした状態で、高周波電
源１をオンし、高周波電極２と支持体５との間に１３．
５６ＭＨｚの高周波電力を１２００Ｗａｔｔ印加し、高
周波電極２と支持体５の間にＨ2ガスによるグロー放電
を２０分間実施した。この放電は、水素による還元反応
を利用し、高周波電極２内壁面や支持体４表面の酸化物
を除去するために行った。
ボンベ元弁３１、流出バルブ１９を開きＨ2ガスをガス
吹き出し口１０より反応炉４内に流入させる。ここで、
Ｈ2ガスは高純度１００％Ｈ2を使用した。Ｈ2ガス流量
をマスフロコントローラ２５で１０００ｓｃｃｍとし、
反応炉４内の真空度を６０Ｐａとした状態で、高周波電
源１をオンし、高周波電極２と支持体５との間に１３．
５６ＭＨｚの高周波電力を１２００Ｗａｔｔ印加し、高
周波電極２と支持体５の間にＨ2ガスによるグロー放電
を２０分間実施した。この放電は、水素による還元反応
を利用し、高周波電極２内壁面や支持体４表面の酸化物
を除去するために行った。
【００３７】この２０分間のＨ2放電を実施した後、高
周波電源１をオフしグロー放電を停止させた。引き続い
て、マスフロ・コントローラ２５の調整及びガスボンベ
元弁３１、流出バルブ１９閉じによりＨ2ガスの反応炉
４への供給を停止させた。反応炉４内の残留Ｈ2ガスを
排気した後、ガスボンベ元弁２６、２７、２９、流出バ
ルブ１４、１５、１７、ガス導入バルブ１１を開き、原
料ガスであるＳｉＨ4(水素希釈SiH4:60%)、Ｎ2(高純
度100%窒素)、Ｂ2Ｈ6(水素希釈B2H6:2000ppm)をガス
吹き出し口１０より反応炉４内に流入させた。各々のガ
ス流量制御はマスフロ・コントローラ２０、２１、２３
にて行った。反応炉４内の真空度を６０Ｐａ、ガス流量
はＳｉＨ4：２５０ｓｃｃｍ、Ｎ2：６００ｓｃｃｍ、
Ｂ2Ｈ6：４００ｓｃｃｍとした状態で、高周波電源１
を再びオンし、高周波電極２と支持体５との間に１３．
５６ＭＨｚの高周波電力を１１００Ｗａｔｔ印加した。
基板温度を３３０℃に維持した状態で上条件のもと４０
分間のグロー放電を実施し、支持体５上に障壁層１００
の成膜を行った。この障壁層１００はアルミニウムであ
る支持体５からの電子の感光体への流入を防止するもの
である。
周波電源１をオフしグロー放電を停止させた。引き続い
て、マスフロ・コントローラ２５の調整及びガスボンベ
元弁３１、流出バルブ１９閉じによりＨ2ガスの反応炉
４への供給を停止させた。反応炉４内の残留Ｈ2ガスを
排気した後、ガスボンベ元弁２６、２７、２９、流出バ
ルブ１４、１５、１７、ガス導入バルブ１１を開き、原
料ガスであるＳｉＨ4(水素希釈SiH4:60%)、Ｎ2(高純
度100%窒素)、Ｂ2Ｈ6(水素希釈B2H6:2000ppm)をガス
吹き出し口１０より反応炉４内に流入させた。各々のガ
ス流量制御はマスフロ・コントローラ２０、２１、２３
にて行った。反応炉４内の真空度を６０Ｐａ、ガス流量
はＳｉＨ4：２５０ｓｃｃｍ、Ｎ2：６００ｓｃｃｍ、
Ｂ2Ｈ6：４００ｓｃｃｍとした状態で、高周波電源１
を再びオンし、高周波電極２と支持体５との間に１３．
５６ＭＨｚの高周波電力を１１００Ｗａｔｔ印加した。
基板温度を３３０℃に維持した状態で上条件のもと４０
分間のグロー放電を実施し、支持体５上に障壁層１００
の成膜を行った。この障壁層１００はアルミニウムであ
る支持体５からの電子の感光体への流入を防止するもの
である。
【００３８】障壁層１００の作製終了後基板温度を２７
０℃に降温し、放電を中断することなく、流出バルブ１
５、１７を閉じＮ2、Ｂ2Ｈ6の供給を停止する。更
にガスボンベ元弁２８、３０、流出バルブ１６、１８開
により、Ｎ2(水素希釈N2:100ppm)、Ｂ2Ｈ6(水素希釈
B2H6:10ppm)を供給する。マスフロ・コントローラ２
０、２１、２２、２３、２４の調整により、放電条件を真
空度６０Ｐａ、ガス流量がＳｉＨ4：９００ｓｃｃｍ、
Ｎ2：１００ｓｃｃｍ、Ｂ2Ｈ6：５０ｓｃｃｍ、高
周波電力：５５０Ｗａｔｔ印加に切り替えた。上記条件
で３１０分間の成膜を行い障壁層１００の上に光導電層
１０１を堆積させた。光導電層１０１は光を効率よく吸
収し、光キャリアを発生させるものである。
０℃に降温し、放電を中断することなく、流出バルブ１
５、１７を閉じＮ2、Ｂ2Ｈ6の供給を停止する。更
にガスボンベ元弁２８、３０、流出バルブ１６、１８開
により、Ｎ2(水素希釈N2:100ppm)、Ｂ2Ｈ6(水素希釈
B2H6:10ppm)を供給する。マスフロ・コントローラ２
０、２１、２２、２３、２４の調整により、放電条件を真
空度６０Ｐａ、ガス流量がＳｉＨ4：９００ｓｃｃｍ、
Ｎ2：１００ｓｃｃｍ、Ｂ2Ｈ6：５０ｓｃｃｍ、高
周波電力：５５０Ｗａｔｔ印加に切り替えた。上記条件
で３１０分間の成膜を行い障壁層１００の上に光導電層
１０１を堆積させた。光導電層１０１は光を効率よく吸
収し、光キャリアを発生させるものである。
【００３９】更に、放電を中断することなく、流出バル
ブ１６、１８を閉じＮ2、Ｂ2Ｈ6の供給を停止す
る。次に、基板温度を３４０℃に昇温した後、流出バル
ブ１５、１７開によりＮ2、Ｂ2Ｈ6を再び供給す
る。マスフロ・コントローラ２０、２１、２２、２３、
２４の調整により、放電条件を真空度６０Ｐａ、ガス流
量がＳｉＨ4：１５０ｓｃｃｍ、Ｎ2：８００ｓｃｃ
ｍ、Ｂ2Ｈ6：４０ｓｃｃｍ、高周波電力：１２００Ｗ
ａｔｔ印加に切り替え、１０分間の成膜を行い光導電層
１０１上に表面保護層１０２を堆積させた。この表面保
護層１０２は湿気やオゾン等から光導電層を保護するも
のである。
ブ１６、１８を閉じＮ2、Ｂ2Ｈ6の供給を停止す
る。次に、基板温度を３４０℃に昇温した後、流出バル
ブ１５、１７開によりＮ2、Ｂ2Ｈ6を再び供給す
る。マスフロ・コントローラ２０、２１、２２、２３、
２４の調整により、放電条件を真空度６０Ｐａ、ガス流
量がＳｉＨ4：１５０ｓｃｃｍ、Ｎ2：８００ｓｃｃ
ｍ、Ｂ2Ｈ6：４０ｓｃｃｍ、高周波電力：１２００Ｗ
ａｔｔ印加に切り替え、１０分間の成膜を行い光導電層
１０１上に表面保護層１０２を堆積させた。この表面保
護層１０２は湿気やオゾン等から光導電層を保護するも
のである。
【００４０】上記した障壁層１００、光導電層１０１、
表面保護層１０２の計６時間のａ-Ｓｉ膜１０３の成膜
を行った後、高周波電源１をオフしグロ−放電を停止さ
せた。引き続いて、マスフロ・コントローラ２０、２１、
２２、２３、２４の調整及びガスボンベ元弁２６、２７、２
８、２９、３０、流出バルブ１４、１５、１６、１７、１８
閉により原料ガスであるＳｉＨ4、Ｎ2、Ｂ2Ｈ6の反
応炉４への供給を停止させた。その後、支持体加熱ヒー
タ６をオフとし、支持体５の温度が１００℃になるのを
待ってから、排気バルブ８、原料ガス導入バルブ１１、
全マスフロ・コントローラ２０、２１、２２、２３、２
４、２５、全流出バルブ１４、１５、１６、１７、１
８、１９を全開して反応炉４内の真空度を１×１０~2Ｐ
ａ以下にした後、全流出バルブ１４、１５、１６、１
７、１８、１９と全マスフロ・コントローラ２０、２
１、２２、２３、２４、２５と排気バルブ８を閉じる。
次に、ガスボンベ元弁２９と流出バルブ１７を開し、流
量をマスフロ・コントローラ２３で制御しながら反応炉
４内にＮ2ガスを導入する。反応炉４内の気圧がＮ2ガ
スによって大気圧となったのを確認した後、ａ−Ｓｉ
膜１０３を堆積させた支持体５を反応炉４より取り出し
た。この場合、形成されたａ−Ｓｉ膜１０３の各層の膜
厚は障壁層：約２μｍ、光導電層：約２７μｍ、表面保
護層：約０．４μｍであった。
表面保護層１０２の計６時間のａ-Ｓｉ膜１０３の成膜
を行った後、高周波電源１をオフしグロ−放電を停止さ
せた。引き続いて、マスフロ・コントローラ２０、２１、
２２、２３、２４の調整及びガスボンベ元弁２６、２７、２
８、２９、３０、流出バルブ１４、１５、１６、１７、１８
閉により原料ガスであるＳｉＨ4、Ｎ2、Ｂ2Ｈ6の反
応炉４への供給を停止させた。その後、支持体加熱ヒー
タ６をオフとし、支持体５の温度が１００℃になるのを
待ってから、排気バルブ８、原料ガス導入バルブ１１、
全マスフロ・コントローラ２０、２１、２２、２３、２
４、２５、全流出バルブ１４、１５、１６、１７、１
８、１９を全開して反応炉４内の真空度を１×１０~2Ｐ
ａ以下にした後、全流出バルブ１４、１５、１６、１
７、１８、１９と全マスフロ・コントローラ２０、２
１、２２、２３、２４、２５と排気バルブ８を閉じる。
次に、ガスボンベ元弁２９と流出バルブ１７を開し、流
量をマスフロ・コントローラ２３で制御しながら反応炉
４内にＮ2ガスを導入する。反応炉４内の気圧がＮ2ガ
スによって大気圧となったのを確認した後、ａ−Ｓｉ
膜１０３を堆積させた支持体５を反応炉４より取り出し
た。この場合、形成されたａ−Ｓｉ膜１０３の各層の膜
厚は障壁層：約２μｍ、光導電層：約２７μｍ、表面保
護層：約０．４μｍであった。
【００４１】こうして得られたａ−Ｓｉ感光体の電子写
真特性はオプティカルギャップ１．６〜１．７ｅＶのも
とで初期帯電電圧が７００Ｖ以上、光感度が波長５５０
〜７５０ｎｍのもと半減露光量０．３ｍ２／ｍＪ以上が
得られた。また、水との接触角度は平均：９０゜であっ
た。
真特性はオプティカルギャップ１．６〜１．７ｅＶのも
とで初期帯電電圧が７００Ｖ以上、光感度が波長５５０
〜７５０ｎｍのもと半減露光量０．３ｍ２／ｍＪ以上が
得られた。また、水との接触角度は平均：９０゜であっ
た。
【００４２】高速レーザービームプリンタよる画像測定
では初期の印刷では解像力に優れ、階調再現性が良く、
高濃度で鮮明な画像が得られることが確認できた。 更
に、１００万頁の連続印刷でも画像不良は発生せず、良
好な印刷状態を維持できることが確認できた。
では初期の印刷では解像力に優れ、階調再現性が良く、
高濃度で鮮明な画像が得られることが確認できた。 更
に、１００万頁の連続印刷でも画像不良は発生せず、良
好な印刷状態を維持できることが確認できた。
【００４３】実施例３ 実施例１と同様な支持体５を実施例１と全く同様な方法
で洗浄した後、前記支持体ホルダ１２に固定した。次
に、前記支持体加熱ヒータ６によって支持体５を所定温
度(340℃)に均一に加熱すると共に排気バルブ８を開
き、反応炉４を高真空(1×10~4Pa)に排気する。
で洗浄した後、前記支持体ホルダ１２に固定した。次
に、前記支持体加熱ヒータ６によって支持体５を所定温
度(340℃)に均一に加熱すると共に排気バルブ８を開
き、反応炉４を高真空(1×10~4Pa)に排気する。
【００４４】反応炉４内の高真空が実現された後、ガス
ボンベ元弁３１、流出バルブ１９を開きＨ2ガスをガス
吹き出し口１０より反応炉４内に流入させる。ここで、
Ｈ2ガスは高純度１００％Ｈ2を使用した。Ｈ2ガス流量
をマスフロコントローラ２５で１０００ｓｃｃｍとし、
反応炉４内の真空度を６０Ｐａとした状態で高周波電源
１をオンし、高周波電極２と支持体５との間に１３．５
６ＭＨｚの高周波電力を１２００Ｗａｔｔ印加し、高周
波電極２と支持体５の間にＨ２ガスによるグロー放電を
２０分間実施した。この放電は、水素による還元反応を
利用し、高周波電極２内壁面や支持体４表面の酸化物を
除去するために行った。
ボンベ元弁３１、流出バルブ１９を開きＨ2ガスをガス
吹き出し口１０より反応炉４内に流入させる。ここで、
Ｈ2ガスは高純度１００％Ｈ2を使用した。Ｈ2ガス流量
をマスフロコントローラ２５で１０００ｓｃｃｍとし、
反応炉４内の真空度を６０Ｐａとした状態で高周波電源
１をオンし、高周波電極２と支持体５との間に１３．５
６ＭＨｚの高周波電力を１２００Ｗａｔｔ印加し、高周
波電極２と支持体５の間にＨ２ガスによるグロー放電を
２０分間実施した。この放電は、水素による還元反応を
利用し、高周波電極２内壁面や支持体４表面の酸化物を
除去するために行った。
【００４５】この２０分間のＨ2放電を実施した後、高
周波電源１をオフしグロ−放電を停止させた。引き続い
て、マスフロ・コントローラ２５の調整及びガスボンベ
元弁３１、流出バルブ１９閉じによりＨ２ガスの反応炉
４への供給を停止させた。反応炉４内の残留Ｈ2ガスを
排気した後、ガスボンベ元弁２６、２７、２９、流出バ
ルブ１４、１５、１７、ガス導入バルブ１１を開き、原
料ガスであるＳｉＨ4(水素希釈SiH4:60%)、Ｎ2(高純
度100%窒素)、Ｂ2Ｈ6(水素希釈B2H6:2000ppm)をガス
吹き出し口１０より反応炉４内に流入させた。各々のガ
ス流量制御はマスフロ・コントローラ２０、２１、２３
にて行った。反応炉４内の真空度を６０Ｐａ、ガス流量
はＳｉＨ4：２００ｓｃｃｍ、Ｎ2：６００ｓｃｃｍ、
Ｂ2Ｈ6：７００ｓｃｃｍとした状態で高周波電源１を
再びオンし、高周波電極２と支持体５との間に１３．５
６ＭＨｚの高周波電力を１２００Ｗａｔｔ印加した。
周波電源１をオフしグロ−放電を停止させた。引き続い
て、マスフロ・コントローラ２５の調整及びガスボンベ
元弁３１、流出バルブ１９閉じによりＨ２ガスの反応炉
４への供給を停止させた。反応炉４内の残留Ｈ2ガスを
排気した後、ガスボンベ元弁２６、２７、２９、流出バ
ルブ１４、１５、１７、ガス導入バルブ１１を開き、原
料ガスであるＳｉＨ4(水素希釈SiH4:60%)、Ｎ2(高純
度100%窒素)、Ｂ2Ｈ6(水素希釈B2H6:2000ppm)をガス
吹き出し口１０より反応炉４内に流入させた。各々のガ
ス流量制御はマスフロ・コントローラ２０、２１、２３
にて行った。反応炉４内の真空度を６０Ｐａ、ガス流量
はＳｉＨ4：２００ｓｃｃｍ、Ｎ2：６００ｓｃｃｍ、
Ｂ2Ｈ6：７００ｓｃｃｍとした状態で高周波電源１を
再びオンし、高周波電極２と支持体５との間に１３．５
６ＭＨｚの高周波電力を１２００Ｗａｔｔ印加した。
【００４６】基板温度を３４０℃に維持した状態で上記
条件のもと２０分間のグロー放電を実施し支持体５上に
障壁層１００の成膜を行った。この障壁層１００はアル
ミニウムである支持体５からの電子の感光体への流入を
防止するものである。
条件のもと２０分間のグロー放電を実施し支持体５上に
障壁層１００の成膜を行った。この障壁層１００はアル
ミニウムである支持体５からの電子の感光体への流入を
防止するものである。
【００４７】次に、放電を中断することなく基板温度を
３２０℃に降温し、マスフロコントローラ２０、２１、
２２の調整によりガス流量をＳｉＨ4：３００ｓｃｃ
ｍ、Ｎ2：４００ｓｃｃｍ、Ｂ2Ｈ6：３００ｓｃｃ
ｍとし、高周波電力：８００Ｗの放電条件で障壁層１０
０と光導電層１０１の中間の組成を持つ中間層を１０分
間堆積させた。
３２０℃に降温し、マスフロコントローラ２０、２１、
２２の調整によりガス流量をＳｉＨ4：３００ｓｃｃ
ｍ、Ｎ2：４００ｓｃｃｍ、Ｂ2Ｈ6：３００ｓｃｃ
ｍとし、高周波電力：８００Ｗの放電条件で障壁層１０
０と光導電層１０１の中間の組成を持つ中間層を１０分
間堆積させた。
【００４８】中間層の作製終了後、基板温度を２８０℃
に降温し放電を中断することなく、流出バルブ１５、１
７を閉じＮ2、Ｂ2Ｈ6の供給を停止する。更にガス
ボンベ元弁２８、３０、流出バルブ１６、１８開によ
り、Ｎ2(水素希釈N2:100ppm)、Ｂ2Ｈ6(水素希釈B2H
6:10ppm)を供給する。マスフロ・コントローラ２０、２
１、２２、２３、２４の調整により、放電条件を真空度
６０Ｐａ、ガス流量がＳｉＨ4：１０００ｓｃｃｍ、Ｎ2
：１５０ｓｃｃｍ、Ｂ2Ｈ6：１００ｓｃｃｍ、高周
波電力：６００Ｗａｔｔ印加に切り替えた。上記条件で
３２０分間の成膜を行い、障壁層１００の上に光導電層
１０１を堆積させた。光導電層１０１は光を効率よく吸
収し、光キャリアを発生させるものである。
に降温し放電を中断することなく、流出バルブ１５、１
７を閉じＮ2、Ｂ2Ｈ6の供給を停止する。更にガス
ボンベ元弁２８、３０、流出バルブ１６、１８開によ
り、Ｎ2(水素希釈N2:100ppm)、Ｂ2Ｈ6(水素希釈B2H
6:10ppm)を供給する。マスフロ・コントローラ２０、２
１、２２、２３、２４の調整により、放電条件を真空度
６０Ｐａ、ガス流量がＳｉＨ4：１０００ｓｃｃｍ、Ｎ2
：１５０ｓｃｃｍ、Ｂ2Ｈ6：１００ｓｃｃｍ、高周
波電力：６００Ｗａｔｔ印加に切り替えた。上記条件で
３２０分間の成膜を行い、障壁層１００の上に光導電層
１０１を堆積させた。光導電層１０１は光を効率よく吸
収し、光キャリアを発生させるものである。
【００４９】更に、放電を中断することなく、流出バル
ブ１６、１８を閉じＮ2、Ｂ2Ｈ6の供給を停止す
る。次に、基板温度を３３０℃に昇温した後、流出バル
ブ１５、１７開によりＮ2、Ｂ2Ｈ6を再び供給す
る。マスフロ・コントローラ２０、２１、２２、２３、
２４の調整により、放電条件を真空度６０Ｐａ、ガス流
量がＳｉＨ4：４００ｓｃｃｍ、Ｎ2：６００ｓｃｃ
ｍ、Ｂ2Ｈ6：５０ｓｃｃｍ、高周波電力：８００Ｗａ
ｔｔ印加に切り替え、５分間の成膜を行い、光導電層１
０１と表面保護層１０２の中間の組成を持つ中間層を堆
積させた。次に、放電を中断することなく基板温度を３
５０℃に降温し、マスフロコントローラ２０、２１、２
２の調整によりガス流量をＳｉＨ4：１５０ｓｃｃｍ、
Ｎ2：９５０ｓｃｃｍ、Ｂ2Ｈ6：５０ｓｃｃｍと
し、高周波電力：１２００Ｗの放電条件で表面保護層１
０２を５分間堆積させた。この表面保護層１０２は湿気
やオゾン等から光導電層を保護するものである。
ブ１６、１８を閉じＮ2、Ｂ2Ｈ6の供給を停止す
る。次に、基板温度を３３０℃に昇温した後、流出バル
ブ１５、１７開によりＮ2、Ｂ2Ｈ6を再び供給す
る。マスフロ・コントローラ２０、２１、２２、２３、
２４の調整により、放電条件を真空度６０Ｐａ、ガス流
量がＳｉＨ4：４００ｓｃｃｍ、Ｎ2：６００ｓｃｃ
ｍ、Ｂ2Ｈ6：５０ｓｃｃｍ、高周波電力：８００Ｗａ
ｔｔ印加に切り替え、５分間の成膜を行い、光導電層１
０１と表面保護層１０２の中間の組成を持つ中間層を堆
積させた。次に、放電を中断することなく基板温度を３
５０℃に降温し、マスフロコントローラ２０、２１、２
２の調整によりガス流量をＳｉＨ4：１５０ｓｃｃｍ、
Ｎ2：９５０ｓｃｃｍ、Ｂ2Ｈ6：５０ｓｃｃｍと
し、高周波電力：１２００Ｗの放電条件で表面保護層１
０２を５分間堆積させた。この表面保護層１０２は湿気
やオゾン等から光導電層を保護するものである。
【００５０】上記した障壁層１００、光導電層１０１、
表面保護層１０２の計６時間のａ−Ｓｉ膜１０３の成膜
を行った後、高周波電源１をオフしグロ−放電を停止さ
せた。引き続いて、マスフロ・コントローラ２０、２
１、２２、２３、２４の調整及びガスボンベ元弁２６、
２７、２８、２９、３０、流出バルブ１４、１５、１６、１
７、１８閉じにより原料ガスであるＳｉＨ4、Ｎ2、Ｂ
2Ｈ6の反応炉４への供給を停止させた。その後、支持
体加熱ヒータ６をオフとし、支持体５の温度が１００℃
になるのを待ってから、排気バルブ８、原料ガス導入バ
ルブ１１、全マスフロ・コントローラ２０、２１、２
２、２３、２４、２５、全流出バルブ１４、１５、１
６、１７、１８、１９を全開して反応炉４内の真空度を
１×１０~2Ｐａ以下にした後、全流出バルブ１４、１
５、１６、１７、１８、１９と全マスフロ・コントロー
ラ２０、２１、２２、２３、２４、２５と排気バルブ８
を閉じる。次にガスボンベ元弁２９と流出バルブ１７を
開し、流量をマスフロ・コントローラ２３で制御しなが
ら反応炉４内にＮ２ガスを導入する。反応炉４内の気
圧がＮ２ガスによって大気圧と成ったのを確認した
後、ａ−Ｓｉ膜１０３を堆積させた支持体５を反応炉４
より取り出した。この場合、形成されたａ−Ｓｉ膜１０
３の各層の膜厚は障壁層：約１．２μｍ、中間層（障壁
層／光導電層）：約０．５μｍ、光導電層：約２７μ
ｍ、中間層（光導電層／表面保護層）：約０．４μｍ、
表面保護層：約０．３μｍであった。
表面保護層１０２の計６時間のａ−Ｓｉ膜１０３の成膜
を行った後、高周波電源１をオフしグロ−放電を停止さ
せた。引き続いて、マスフロ・コントローラ２０、２
１、２２、２３、２４の調整及びガスボンベ元弁２６、
２７、２８、２９、３０、流出バルブ１４、１５、１６、１
７、１８閉じにより原料ガスであるＳｉＨ4、Ｎ2、Ｂ
2Ｈ6の反応炉４への供給を停止させた。その後、支持
体加熱ヒータ６をオフとし、支持体５の温度が１００℃
になるのを待ってから、排気バルブ８、原料ガス導入バ
ルブ１１、全マスフロ・コントローラ２０、２１、２
２、２３、２４、２５、全流出バルブ１４、１５、１
６、１７、１８、１９を全開して反応炉４内の真空度を
１×１０~2Ｐａ以下にした後、全流出バルブ１４、１
５、１６、１７、１８、１９と全マスフロ・コントロー
ラ２０、２１、２２、２３、２４、２５と排気バルブ８
を閉じる。次にガスボンベ元弁２９と流出バルブ１７を
開し、流量をマスフロ・コントローラ２３で制御しなが
ら反応炉４内にＮ２ガスを導入する。反応炉４内の気
圧がＮ２ガスによって大気圧と成ったのを確認した
後、ａ−Ｓｉ膜１０３を堆積させた支持体５を反応炉４
より取り出した。この場合、形成されたａ−Ｓｉ膜１０
３の各層の膜厚は障壁層：約１．２μｍ、中間層（障壁
層／光導電層）：約０．５μｍ、光導電層：約２７μ
ｍ、中間層（光導電層／表面保護層）：約０．４μｍ、
表面保護層：約０．３μｍであった。
【００５１】また、こうして得られたａ−Ｓｉ感光体の
電子写真特性はオプティカルギャップ１．７〜１．８ｅ
Ｖのもとで初期帯電電圧が８００Ｖ以上、光感度が波長
５５０〜７５０ｎｍのもと半減露光量０．２５ｍ２／ｍ
Ｊ以上が得られた。また、水との接触角度は平均：１０
０゜であった。
電子写真特性はオプティカルギャップ１．７〜１．８ｅ
Ｖのもとで初期帯電電圧が８００Ｖ以上、光感度が波長
５５０〜７５０ｎｍのもと半減露光量０．２５ｍ２／ｍ
Ｊ以上が得られた。また、水との接触角度は平均：１０
０゜であった。
【００５２】高速レーザービームプリンタよる画像測定
では初期の印刷では解像力に優れ、階調再現性が良く、
高濃度で鮮明な画像が得られることが確認できた。特に
１５０頁／分以上の超高速プリンタによる印字でも高濃
度で鮮明な画像が得られることが確認できた。更に、２
００万頁の連続印刷でも画像不良は発生せず、良好な印
刷状態を維持できることが確認できた。
では初期の印刷では解像力に優れ、階調再現性が良く、
高濃度で鮮明な画像が得られることが確認できた。特に
１５０頁／分以上の超高速プリンタによる印字でも高濃
度で鮮明な画像が得られることが確認できた。更に、２
００万頁の連続印刷でも画像不良は発生せず、良好な印
刷状態を維持できることが確認できた。
【００５３】実施例４ 本発明であるａ-Ｓｉ感光体作製方法を、第２図に示す
平行平板電極型ａ-Ｓｉ膜作製装置及び第３図をもって
説明する。
平行平板電極型ａ-Ｓｉ膜作製装置及び第３図をもって
説明する。
【００５４】実施例１と全く同様な方法で洗浄した２０
×２０×ｔ３ｍｍの支持体５を支持体ホルダ１２に固定
した。その際、支持体５も接地電位と同電位であること
を確認した。次に支持体加熱ヒータ６によって支持体５
を所定温度(330℃)に均一に加熱すると共に排気バルブ
８を開き、反応炉４を高真空(1×10~4Pa)に排気する。
×２０×ｔ３ｍｍの支持体５を支持体ホルダ１２に固定
した。その際、支持体５も接地電位と同電位であること
を確認した。次に支持体加熱ヒータ６によって支持体５
を所定温度(330℃)に均一に加熱すると共に排気バルブ
８を開き、反応炉４を高真空(1×10~4Pa)に排気する。
【００５５】反応炉４内の高真空が実現された後、ガス
ボンベ元弁３１、流出バルブ１９を開きＨ2ガスをガス
吹き出し口１０より反応炉４内に流入させる。ここで、
Ｈ2ガスは１００％Ｈ2を使用した。Ｈ2ガス流量をマス
フロコントローラ２５で２０ｓｃｃｍとし、反応炉４内
の真空度を６０Ｐａとした状態で高周波電源１をオン
し、高周波電極２と支持体５との間に１３．５６ＭＨｚ
の高周波電力を２００Ｗａｔｔ印加し高周波電極２と支
持体５の間にＨ2ガスによるグロー放電を５分間実施し
た。この放電は、水素による還元反応を利用し、高周波
電極２内壁面や支持体４表面の酸化物を除去するために
行った。
ボンベ元弁３１、流出バルブ１９を開きＨ2ガスをガス
吹き出し口１０より反応炉４内に流入させる。ここで、
Ｈ2ガスは１００％Ｈ2を使用した。Ｈ2ガス流量をマス
フロコントローラ２５で２０ｓｃｃｍとし、反応炉４内
の真空度を６０Ｐａとした状態で高周波電源１をオン
し、高周波電極２と支持体５との間に１３．５６ＭＨｚ
の高周波電力を２００Ｗａｔｔ印加し高周波電極２と支
持体５の間にＨ2ガスによるグロー放電を５分間実施し
た。この放電は、水素による還元反応を利用し、高周波
電極２内壁面や支持体４表面の酸化物を除去するために
行った。
【００５６】この５分間のＨ2放電を実施した後、高周
波電源１をオフしグロー放電を停止させた。引き続い
て、マスフロ・コントローラ２５の調整及びガスボンベ
元弁３１、流出バルブ１９閉によりＨ2ガスの反応炉４
への供給を停止させた。反応炉４内の残留Ｈ２ガスを排
気した後、ガスボンベ元弁２６、２７、２９、流出バル
ブ１４、１５、１７、ガス導入バルブ１１を開き、原料
ガスであるＳｉＨ4(水素希釈SiH4:60%)、N2(高純度100
%窒素)、B2H6(水素希釈B2H6:1000ppm)をガス吹き出し
口１０より反応炉４内に流入させた。各々のガス流量制
御はマスフロ・コントローラ２０、２１、２３にて行っ
た。反応炉４内の真空度を６０Ｐａ、ガス流量はＳｉＨ
4：１５ｓｃｃｍ、Ｎ2：３０ｓｃｃｍ、Ｂ2Ｈ6：３
０ｓｃｃｍとした状態で、高周波電源１を再びオンし、
高周波電極２と支持体５との間に１３．５６ＭＨｚの高
周波電力を１５０Ｗａｔｔ印加した。上記条件で３０分
間のグロー放電を実施し、支持体５上に障壁層１００の
成膜を行った。この障壁層１００はアルミニウムである
支持体５からの電子の感光体への流入を防止するもので
ある。
波電源１をオフしグロー放電を停止させた。引き続い
て、マスフロ・コントローラ２５の調整及びガスボンベ
元弁３１、流出バルブ１９閉によりＨ2ガスの反応炉４
への供給を停止させた。反応炉４内の残留Ｈ２ガスを排
気した後、ガスボンベ元弁２６、２７、２９、流出バル
ブ１４、１５、１７、ガス導入バルブ１１を開き、原料
ガスであるＳｉＨ4(水素希釈SiH4:60%)、N2(高純度100
%窒素)、B2H6(水素希釈B2H6:1000ppm)をガス吹き出し
口１０より反応炉４内に流入させた。各々のガス流量制
御はマスフロ・コントローラ２０、２１、２３にて行っ
た。反応炉４内の真空度を６０Ｐａ、ガス流量はＳｉＨ
4：１５ｓｃｃｍ、Ｎ2：３０ｓｃｃｍ、Ｂ2Ｈ6：３
０ｓｃｃｍとした状態で、高周波電源１を再びオンし、
高周波電極２と支持体５との間に１３．５６ＭＨｚの高
周波電力を１５０Ｗａｔｔ印加した。上記条件で３０分
間のグロー放電を実施し、支持体５上に障壁層１００の
成膜を行った。この障壁層１００はアルミニウムである
支持体５からの電子の感光体への流入を防止するもので
ある。
【００５７】障壁層１００の作製終了後、放電を中断す
ることなく基板温度を２７０℃に降温し、流出バルブ１
５、１７を閉じＮ2、Ｂ2Ｈ6の供給を停止する。更
に、ガスボンベ元弁２８、３０、流出バルブ１６、１８
開によりＮ2(水素希釈N2:100ppm)、B2H6(水素希釈B2
H6:10ppm)を供給する。マスフロ・コントローラ２０、２
１、２２、２３、２４の調整により、放電条件を真空度
６０Ｐａ、ガス流量がＳｉＨ4：６０ｓｃｃｍ、Ｎ2：
１５ｓｃｃｍ、Ｂ2Ｈ6：１５ｓｃｃｍ、高周波電力：
４０Ｗａｔｔ印加に切り替えた。上記条件で３１５分間
の成膜を行い、障壁層１００の上に光導電層１０１を堆
積させた。光導電層１０１は光を効率よく吸収し、光キ
ャリアを発生させるものである。
ることなく基板温度を２７０℃に降温し、流出バルブ１
５、１７を閉じＮ2、Ｂ2Ｈ6の供給を停止する。更
に、ガスボンベ元弁２８、３０、流出バルブ１６、１８
開によりＮ2(水素希釈N2:100ppm)、B2H6(水素希釈B2
H6:10ppm)を供給する。マスフロ・コントローラ２０、２
１、２２、２３、２４の調整により、放電条件を真空度
６０Ｐａ、ガス流量がＳｉＨ4：６０ｓｃｃｍ、Ｎ2：
１５ｓｃｃｍ、Ｂ2Ｈ6：１５ｓｃｃｍ、高周波電力：
４０Ｗａｔｔ印加に切り替えた。上記条件で３１５分間
の成膜を行い、障壁層１００の上に光導電層１０１を堆
積させた。光導電層１０１は光を効率よく吸収し、光キ
ャリアを発生させるものである。
【００５８】更に、放電を中断することなく基板温度を
再び３３０℃に昇温し、流出バルブ１６、１８を閉じＮ
2、Ｂ2Ｈ6の供給を停止する。次に、流出バルブ１
５、１７開によりＮ2、Ｂ2Ｈ6を再び供給する。マ
スフロ・コントローラ２０、２１、２２、２３、２４の
調整により、放電条件を真空度６０Ｐａ、ガス流量がＳ
ｉＨ４：１５ｓｃｃｍ、Ｎ2：８０ｓｃｃｍ、Ｂ2Ｈ6
：２ｓｃｃｍ、高周波電力：１５０Ｗａｔｔ印加に切
り替え、１５分間の成膜を行い、光導電層１０１上に表
面保護層１０２を堆積させた。この表面保護層１０２は
湿気やオゾン等から光導電層を保護するものである。
再び３３０℃に昇温し、流出バルブ１６、１８を閉じＮ
2、Ｂ2Ｈ6の供給を停止する。次に、流出バルブ１
５、１７開によりＮ2、Ｂ2Ｈ6を再び供給する。マ
スフロ・コントローラ２０、２１、２２、２３、２４の
調整により、放電条件を真空度６０Ｐａ、ガス流量がＳ
ｉＨ４：１５ｓｃｃｍ、Ｎ2：８０ｓｃｃｍ、Ｂ2Ｈ6
：２ｓｃｃｍ、高周波電力：１５０Ｗａｔｔ印加に切
り替え、１５分間の成膜を行い、光導電層１０１上に表
面保護層１０２を堆積させた。この表面保護層１０２は
湿気やオゾン等から光導電層を保護するものである。
【００５９】上記した障壁層１００、光導電層１０１、
表面保護層１０２の計６時間のａ−Ｓｉ膜１０３の成膜
を行った後、高周波電源１をオフしグロー放電を停止さ
せた。引き続いて、マスフロ・コントローラ２０、２
１、２２、２３、２４の調整及びガスボンベ元弁２６、
２７、２８、２９、３０、流出バルブ１４、１５、１
６、１７、１８閉により原料ガスであるＳｉＨ4、Ｎ
2、Ｂ2Ｈ6の反応炉４への供給を停止させた。
表面保護層１０２の計６時間のａ−Ｓｉ膜１０３の成膜
を行った後、高周波電源１をオフしグロー放電を停止さ
せた。引き続いて、マスフロ・コントローラ２０、２
１、２２、２３、２４の調整及びガスボンベ元弁２６、
２７、２８、２９、３０、流出バルブ１４、１５、１
６、１７、１８閉により原料ガスであるＳｉＨ4、Ｎ
2、Ｂ2Ｈ6の反応炉４への供給を停止させた。
【００６０】その後、支持体加熱ヒータ６をオフとし、
支持体５の温度が１００℃になるのを待ってから、排気
バルブ８、原料ガス導入バルブ１１、全マスフロ・コン
トローラ２０、２１、２２、２３、２４、２５、全流出
バルブ１４、１５、１６、１７、１８、１９を全開して
反応炉４内の真空度を１×１０~2Ｐａ以下にした後、全
流出バルブ１４、１５、１６、１７、１８、１９と全マ
スフロ・コントローラ２０、２１、２２、２３、２４、
２５と排気バルブ８を閉じる。次にガスボンベ元弁２９
と流出バルブ１７を開し、流量をマスフロ・コントロー
ラ２３で制御しながら反応炉４内にＮ2ガスを導入す
る。反応炉４内の気圧がＮ2ガスによって大気圧とな
ったのを確認した後、ａ−Ｓｉ膜１０３を堆積させた支
持体５を反応炉４より取り出した。この場合、形成され
たａ−Ｓｉ膜１０３の各層の膜厚は障壁層：約１．７μ
ｍ、光導電層：約２５μｍ、表面保護層：約０．５μｍ
であった。
支持体５の温度が１００℃になるのを待ってから、排気
バルブ８、原料ガス導入バルブ１１、全マスフロ・コン
トローラ２０、２１、２２、２３、２４、２５、全流出
バルブ１４、１５、１６、１７、１８、１９を全開して
反応炉４内の真空度を１×１０~2Ｐａ以下にした後、全
流出バルブ１４、１５、１６、１７、１８、１９と全マ
スフロ・コントローラ２０、２１、２２、２３、２４、
２５と排気バルブ８を閉じる。次にガスボンベ元弁２９
と流出バルブ１７を開し、流量をマスフロ・コントロー
ラ２３で制御しながら反応炉４内にＮ2ガスを導入す
る。反応炉４内の気圧がＮ2ガスによって大気圧とな
ったのを確認した後、ａ−Ｓｉ膜１０３を堆積させた支
持体５を反応炉４より取り出した。この場合、形成され
たａ−Ｓｉ膜１０３の各層の膜厚は障壁層：約１．７μ
ｍ、光導電層：約２５μｍ、表面保護層：約０．５μｍ
であった。
【００６１】こうして得られたａ−Ｓｉ感光体膜を、帯
電露光実験装置に設置し、＋７ｋＶで０．４ｓｅｃ間の
コロナ帯電を行い、直ちに露光した。光源は分光器を用
い２０μＷａｔｔ／ｃｍ2の光量を照射した。その結
果、電子写真特性はオプティカルギャップ１．６〜１．
７ｅＶのもとで初期帯電電圧が６００Ｖ以上、光感度が
波長５５０〜７５０ｎｍのもと半減露光量０．３ｍ2／
ｍＪ以上が得られた。また、作製したａ−Ｓｉ膜表面の
水との接触角を測定したところ、平均接触角度：１００
゜が得られた。
電露光実験装置に設置し、＋７ｋＶで０．４ｓｅｃ間の
コロナ帯電を行い、直ちに露光した。光源は分光器を用
い２０μＷａｔｔ／ｃｍ2の光量を照射した。その結
果、電子写真特性はオプティカルギャップ１．６〜１．
７ｅＶのもとで初期帯電電圧が６００Ｖ以上、光感度が
波長５５０〜７５０ｎｍのもと半減露光量０．３ｍ2／
ｍＪ以上が得られた。また、作製したａ−Ｓｉ膜表面の
水との接触角を測定したところ、平均接触角度：１００
゜が得られた。
【００６２】上記ａ−Ｓｉ感光体膜を、帯電露光実験装
置に設置し＋７ｋＶで０．４ｓｅｃ間のコロナ帯電を行
い，直ちに光像を照射した。光像は、光源に分光器を用
い２０μＷａｔｔ／ｃｍ2の光量を遷過型のテストチャ
ートを通して照射された。その後直ちにマイナス帯電性
の現像剤をａ−Ｓｉ感光体膜表面にカスケードし、ａ−
Ｓｉ感光体膜表面に良好なトナー画像を得た。ａ−Ｓｉ
感光体膜表面上のトナー画像を−５ｋＶのコロナ帯電で
転写紙上に転写したところ、解像力に優れ、階調再現性
が良く、高濃度で鮮明な画像が得られた。更に、上記印
刷を繰り返し実施したところ、１０万頁以上の印刷でも
画像不良は発生せず、良好な印刷状態を維持できた。
置に設置し＋７ｋＶで０．４ｓｅｃ間のコロナ帯電を行
い，直ちに光像を照射した。光像は、光源に分光器を用
い２０μＷａｔｔ／ｃｍ2の光量を遷過型のテストチャ
ートを通して照射された。その後直ちにマイナス帯電性
の現像剤をａ−Ｓｉ感光体膜表面にカスケードし、ａ−
Ｓｉ感光体膜表面に良好なトナー画像を得た。ａ−Ｓｉ
感光体膜表面上のトナー画像を−５ｋＶのコロナ帯電で
転写紙上に転写したところ、解像力に優れ、階調再現性
が良く、高濃度で鮮明な画像が得られた。更に、上記印
刷を繰り返し実施したところ、１０万頁以上の印刷でも
画像不良は発生せず、良好な印刷状態を維持できた。
【００６３】
【発明の効果】本発明によれば、ａ-Ｓｉ感光体の全層
(障壁層、光導電層、表面保護層)の作製に於いて、不純物
ガスとしてＮ2とＢ2Ｈ6を使用し、かつ各層において不
純物ガス混合比（Ｎ2／ＳｉＨ4、Ｂ2Ｈ6／ＳｉＨ4）を
最適範囲に制御することにより、ａ−Ｓｉ感光体の帯電
能及び光感度の向上が図れた。その結果、従来の窒素系
ａ−Ｓｉ感光体に比べ、画像不良が生じにくく良質印刷
が可能な高品質な窒素系ａ-Ｓｉ感光体を作製できるよ
うになった。
(障壁層、光導電層、表面保護層)の作製に於いて、不純物
ガスとしてＮ2とＢ2Ｈ6を使用し、かつ各層において不
純物ガス混合比（Ｎ2／ＳｉＨ4、Ｂ2Ｈ6／ＳｉＨ4）を
最適範囲に制御することにより、ａ−Ｓｉ感光体の帯電
能及び光感度の向上が図れた。その結果、従来の窒素系
ａ−Ｓｉ感光体に比べ、画像不良が生じにくく良質印刷
が可能な高品質な窒素系ａ-Ｓｉ感光体を作製できるよ
うになった。
【図１】 本発明作製方法の一実施例で使用したａ-Ｓ
ｉ感光体の作製装置の概略構成を示す一部断面正面図で
ある。
ｉ感光体の作製装置の概略構成を示す一部断面正面図で
ある。
【図２】 本発明作製方法のその他の実施例で使用した
平行平板電極型のａ-Ｓｉ感光体作製装置の概略構成を
示す一部断面正面図である。
平行平板電極型のａ-Ｓｉ感光体作製装置の概略構成を
示す一部断面正面図である。
【図３】 本発明作製方法で作製したａ-Ｓｉ感光体の
構成の一例である。
構成の一例である。
１は高周波電源、２は高周波電極、４は反応炉、５は支
持体、６は支持体加熱ヒータ、８は排気バルブ、１０は
ガス吹き出し口、１１はガス導入バルブ、１２は支持体
ホルダ、１４、１５、１６、１７、１８、１９は流出バ
ルブ、２０、２１、２２、２３、２４、２５はマスフロ
・コントローラ、２６、２７、２８、２９、３０、３１
はガスボンベ元弁、１００は障壁層、１０１は感光層、
１０２は表面保護層、１０３はａ−Ｓｉ膜である。
持体、６は支持体加熱ヒータ、８は排気バルブ、１０は
ガス吹き出し口、１１はガス導入バルブ、１２は支持体
ホルダ、１４、１５、１６、１７、１８、１９は流出バ
ルブ、２０、２１、２２、２３、２４、２５はマスフロ
・コントローラ、２６、２７、２８、２９、３０、３１
はガスボンベ元弁、１００は障壁層、１０１は感光層、
１０２は表面保護層、１０３はａ−Ｓｉ膜である。
Claims (4)
- 【請求項１】 少なくとも表面の位置部が導電性を有す
る基板と、原料ガスに原料ガスにＳｉＨ4，Ｈ2，Ｎ2，
Ｂ2Ｈ6を使用したケイ素を母体とする非晶質材料からな
る単層または複数層の障壁層・光導電層・表面保護膜を有
するアモルファスシリコン感光体であって、 上記障壁層生成時のガス流量比が、 Ｎ2／ＳｉＨ4＝０．５〜５、Ｂ2Ｈ6／ＳｉＨ4＝１×１
０~3〜１×１０~2 であり、光導電層生成時のガス流量比が Ｎ2／ＳｉＨ4＝１×１０~5〜５×１０~3、 Ｂ2Ｈ6／ＳｉＨ4＝１×１０~6〜５×１０~5 であり、表面保護膜生成時のガス流量比が Ｎ2／ＳｉＨ4＝３〜２０、Ｂ2Ｈ6／ＳｉＨ4＝１×１０~
5〜５×１０~4 であり、これらの三層でｐ-ｉ-ｎ接合の逆バイアス状態
となるように構成したことを特徴とするアモルファスシ
リコン感光体の作製方法。 - 【請求項２】 前記障壁層生成時の基板温度を３００〜
３５０℃とし、光導電層生成時の基板温度を２６０〜３
００℃とし、表面保護層生成時の基板温度を３００〜３
８０℃としたことを特徴とする請求項１記載のアモルフ
ァスシリコン感光体の作製方法。 - 【請求項３】 前記障壁層の膜厚を１〜２μｍとし、光
導電層の膜厚を１５μｍ以上とし、表面保護層の膜厚を
０．２〜０．８μｍとすることを特徴とする請求項１記
載のアモルファスシリコン感光体の作製方法。 - 【請求項４】 前記障壁層と光導電層、光導電層と表面
保護層の間に各層の中間ガス流量比で作製された傾斜機
能中間層を挿入したことを特徴とする請求項１記載のア
モルファスシリコン感光体ドラムの作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31807991A JPH05150532A (ja) | 1991-12-02 | 1991-12-02 | アモルフアスシリコン感光体の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31807991A JPH05150532A (ja) | 1991-12-02 | 1991-12-02 | アモルフアスシリコン感光体の作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05150532A true JPH05150532A (ja) | 1993-06-18 |
Family
ID=18095242
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31807991A Withdrawn JPH05150532A (ja) | 1991-12-02 | 1991-12-02 | アモルフアスシリコン感光体の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05150532A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006049327A1 (ja) * | 2004-11-05 | 2006-05-11 | Canon Kabushiki Kaisha | 電子写真感光体及びこれを用いた電子写真装置 |
| US7157197B2 (en) | 2004-11-05 | 2007-01-02 | Canon Kabushiki Kaisha | Electrophotographic photosensitive member |
| US7255969B2 (en) | 2004-12-10 | 2007-08-14 | Canon Kabushiki Kaisha | Electrophotographic photosensitive member |
-
1991
- 1991-12-02 JP JP31807991A patent/JPH05150532A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006049327A1 (ja) * | 2004-11-05 | 2006-05-11 | Canon Kabushiki Kaisha | 電子写真感光体及びこれを用いた電子写真装置 |
| US7157197B2 (en) | 2004-11-05 | 2007-01-02 | Canon Kabushiki Kaisha | Electrophotographic photosensitive member |
| US7229731B2 (en) | 2004-11-05 | 2007-06-12 | Canon Kabushiki Kaisha | Electrophotographic photosensitive member and electrophotographic apparatus using the electrophotographic photosensitive member |
| US7255969B2 (en) | 2004-12-10 | 2007-08-14 | Canon Kabushiki Kaisha | Electrophotographic photosensitive member |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990311 |