JPH08286392A - 光受容部材および光受容部材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 電気的特性に優れ、かつ高品位の画像を与え
る光受容部材およびその製造方法を提供する。 【構成】 プラズマＣＶＤ法で導電性支持体上に少なく
ともシリコン原子を母材とする非晶質材料からなる光導
電層、中間層および表面層を順次積層した光受容部材の
製造方法で、前記中間層と表面層との接続を、シリコン
原子を供給し得るシリコン供給用の原料ガスを０．２９
ｓｃｃｍ／ｓｅｃ〜２７．６ｓｃｃｍ／ｓｅｃ、炭素原
子を供給し得る炭素供給用の原料ガスを１．３３ｓｃｃ
ｍ／ｓｅｃ〜１２８ｓｃｃｍ／ｓｅｃ、放電電力を２０
Ｗ／ｓｅｃ以下、内圧を３０ｍｍＴｏｒｒ／ｓｅｃ以下
で変化させて行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は光（ここでは広義の光で
あって、紫外線、可視光線、赤外線、Ｘ線、γ線などを
意味する）のような電磁波に対して感受性のある光受容
部材を連続して製造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】固体撮像装置、あるいは像形成分野にお
ける電子写真用光受容部材や原稿読みとり装置における
光導電層を形成する材料には、高感度でＳＮ比［光電流
（Ｉｐ）／（Ｉｄ）］が高く、照射する電磁波のスペク
トル特性にマッチングした吸収スペクトル特性を有する
こと、光応答性が速く、所望の暗抵抗値を有すること、
使用時において人体に無害であること、さらには固体撮
像装置においては、残像を所定時間内に容易に処理する
ことができる等の特性が要求される。特に事務機として
オフィスで使用される電子写真用光受容部材の場合に
は、上記の使用時における無公害性は重要な点である。

【０００３】このような観点で注目されている材料に、
水素やハロゲン原子等の１価の元素でダングリングポン
ドが修飾されたアモルファスシリコン（以後、「ａ−Ｓ
ｉ」と表記する）があり、例えば特開昭５４−８６３４
１号公報には電子写真用光受容部材への応用が記載され
ている。

【０００４】従来、円筒状支持体上にａ−Ｓｉからなる
光受容部材を形成する形成方法として、スパッタリング
法、熱により原料ガスを分解する方法（熱ＣＶＤ法）、
光により原料ガスを分解する方法（光ＣＶＤ法）、プラ
ズマにより原料ガスを分解する方法（プラズマＣＶＤ
法）等、多数が知られている。なかでもプラズマＣＶＤ
法、すなわち、原料ガスを直流または高周波、マイクロ
波グロー放電等によって分解し、円筒状支持体上に堆積
膜を形成する方法は、電子写真用光受容部材の形成方法
として現在実用化が非常に進んでいる。

【０００５】図４は、典型的なプラズマＣＶＤ装置の断
面略図である。図中、５１００は真空反応容器全体を示
し、５１１１は真空反応容器の側壁を兼ねたカソード電
極であり、５１２０は真空反応容器の上壁となるゲー
ト、５１２１は真空反応容器の底壁である。前記カソー
ド電極５１１１と、上壁５１２０及び底壁５１２１と
は、夫々、碍子５１２２で絶縁されている。

【０００６】５１１２は真空反応容器内に設置された支
持体であり、接地されてアノード電極となるものであ
る。支持体５１１２の中には、基体加熱用ヒーター５１
１３が設置されており、成膜前に支持体を所定の温度に
加熱したり、成膜中に支持体を所定の温度に維持した
り、あるいは成膜後支持体をアニール処理したりするの
に用いられる。

【０００７】５１１４は堆積膜形成用原料ガス導入管で
あって、真空反応空間内にその原料ガスを放出するため
のガス放出孔（図示せず）が多数設けられており、その
原料ガス導入管５１１４の他端は、バルブ５２６０を介
して堆積膜形成用原料ガス供給系５２００に連通してい
る。

【０００８】５１１９は、真空反応容器内を真空排気す
るための排気管であり、排気バルブ５１１８を介して真
空排気装置５１１７に連通している。５１１５は、カソ
ード電極５１１１への電圧印加手段である。

【０００９】こうしたプラズマＣＶＤ法による堆積膜形
成装置の操作は、次のようにして行なわれる。即ち、真
空反応容器内のガスを、排気管５１１９を介して真空排
気すると共に、加熱用ヒーター５１１３により支持体５
１１２を所定温度に加熱、保持する。次に原料ガス導入
管５１１４を介して、例えばａ−ＳｉＨ堆積膜を形成す
る場合であれば、シラン等の原料ガスを真空反応容器内
に導入し、該原料ガスは、ガス導入管の原料ガス放出孔
（図示せず）から真空反応容器内に放出される。これと
同時並行的に、電圧印加手段５１１５から、例えば高周
波をカソード電極５１１１と支持体（アノード電極）５
１１２間に印加して、プラズマ放電を発生せしめる。か
くして、真空反応容器内の原料ガスは励起されて励起種
化し、Ｓｉ^*、ＳｉＨ^*等（^*は励起状態を表わす）のラ
ジカル粒子、電子、イオン粒子等が生成され、これらの
粒子間または、これらの粒子と支持体表面との化学的相
互作用により、支持体表面上に堆積膜が形成される。

【００１０】このような堆積膜の製造方法として堆積膜
形成中に条件を変えて作成する方法も検討されている。

【００１１】例えば、特公平５−５４９５３号公報に
は、電位保持率を改善させるために光導電層と表面保護
層との間に高抵抗層である中間層を設ける技術が開示さ
れている。

【００１２】また、特開平２−２０３３５０号公報に
は、光導電層と中間層との界面のカーボン含有量、中間
層と表面層との界面の力カーボン含有量を適正化し、暗
減衰を小さくし、表面電位を向上させる技術が開示され
ている。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】このような従来の光受
容部材形成方法により、ある程度実用的な特性と均一性
を持つ光受容部材を得ることが可能になった。また真空
反応容器内の清掃を厳格に行えば、ある程度欠陥の少な
い光受容部材を得ることは可能である。しかし、これら
従来の光受容部材形成方法では、例えば電子写真用光受
容部材のように大面積で比較的厚い堆積膜が要求される
製品については、均一膜質で光学的・電気的諸特性の要
求を満足し、かつ電子写真プロセスにより画像形成時に
画像欠陥の少ない堆積膜を高収率で得るのは難しいとい
う解決すべき問題が残存している。

【００１４】さらに現在、電子写真装置はさらに高画
質、高速、高耐久性が望まれている。その結果、電子写
真用光受容部材においては、光学的特性や電気的特性の
更なる向上とともに、高帯電能、高感度を維持しつつあ
らゆる環境下で耐久性を延ばすことが求められている。

【００１５】したがって、光受容部材そのものの特性改
良が図られる一方で、上記のような問題が解決されるよ
うに、層構成、各層の化学的組成および作製法など総合
的な観点からの改良を図ることが必要とされている。

【００１６】本発明の目的は、上述のごとき従来の光受
容部材の製造方法における諸問題を克服して、安価に、
安定して、歩留まり良く、高速形成し得る光受容部材の
製造方法を提供することにある。

【００１７】

【課題を解決するための手段】本発明は、プラズマＣＶ
Ｄ法で導電性支持体上に少なくともシリコン原子を母材
とする非晶質材料からなる光導電層、中間層および表面
層を順次積層した光受容部材の製造方法において、前記
中間層と表面層との接続を、シリコン原子を供給し得る
シリコン供給用の原料ガスを０．２９ｓｃｃｍ／ｓｅｃ
〜２７．６ｓｃｃｍ／ｓｅｃ、好ましくは０．５８ｓｃ
ｃｍ／ｓｅｃ〜１３．８ｓｃｃｍ／ｓｅｃ；炭素原子を
供給し得る炭素供給用の原料ガスを１．３３ｓｃｃｍ／
ｓｅｃ〜１２８ｓｃｃｍ／ｓｅｃ、好ましくは２．６７
ｓｃｃｍ／ｓｅｃ〜４２．７ｓｃｃｍ／ｓｅｃ；放電電
力を２０Ｗ／ｓｅｃ以下、好ましくは０．４２Ｗ／ｓｅ
ｃ〜６．６７Ｗ／ｓｅｃ；内圧を３０ｍｍＴｏｒｒ／ｓ
ｅｃ以下、好ましくは０．６３ｍｍＴｏｒｒ／ｓｅｃ〜
１０ｍｍＴｏｒｒ／ｓｅｃで変化させて行うことを特徴
とする光受容部材の製造方法ならびにその方法によって
製造される光受容部材を提供する。

【００１８】前記シリコン原子を供給し得るシリコン供
給用の原料ガスは、好ましくはＳｉＨ₄ガスおよび／ま
たはＳｉＦ₄とする。

【００１９】前記炭素原子を供給し得る炭素供給用の原
料ガスは、好ましくはＣＨ₄とする。

【００２０】好ましくは、前記光導電層と前記導電性支
持体との間に電荷注入阻止層を設ける。

【００２１】好ましくは、前記光導電層の層厚を２５〜
４０μｍとする。

【００２２】好ましくは、前記中間層の層厚を１００〜
５０００Åとする。

【００２３】好ましくは、前記電荷注入阻止層の層厚を
１〜４μｍとする。

【００２４】好ましくは、前記表面層の層厚を０．１〜
１μｍとする。

【００２５】

【作用】本発明の光受容部材の製造方法は、プラズマＣ
ＶＤ法において、導電性支持体上に少なくともシリコン
原子を母材とする非晶質材料からなる光導電層、中間
層、表面層を、順次積層した光受容部材の製造方法にお
いて、前記中間層と表面層との接続を、シリコン原子を
供給し得るシリコン供給用の原料ガスを０．２９ｓｃｃ
ｍ／ｓｅｃ〜２７．６ｓｃｃｍ／ｓｅｃ、炭素原子を供
給し得る炭素供給用の原料ガスを１．３３ｓｃｃｍ／ｓ
ｅｃ〜１２８ｓｃｃｍ／ｓｅｃ、放電電力を２０Ｗ／ｓ
ｅｃ以下、内圧を３０ｍｍＴｏｒｒ／ｓｅｃ以下で変化
させることで、残留電位を変化させることなく引っ掻き
強度を向上させることができ、かつ耐久性に優れた高品
位の画像を得ることができる。そのメカニズムは完全に
解明されているわけではないが、本発明者らは以下のよ
うに考えている。

【００２６】例えば、電子写真感光体のように、比較的
大面積に堆積膜を形成する場合には、膜中の応力が大き
くなり、その結果、光導電特性、電荷保持特性が低下す
ると考えられる。またシリコン原子という共通の構成要
素を有している場合でも、含有物質の違いによる、組成
的・構造的違い、あるいは、応力のかかる向きや大きさ
等の特性的違いにより、各層内にはストレスが発生す
る。

【００２７】プラズマＣＶＤ法により例えばアモルファ
スシリコン堆積膜を支持体上に形成する場合、反応は、
気相における原料ガスの分解過程、放電空間から基体表
面までの活性種の輸送過程、支持体表面での表面反応過
程の３つに分けて考えることができる。このうち、分解
過程および輸送過程を制御するパラメータとしては、原
料ガスの流量、放電電力、および内圧が挙げられる。よ
って、これらパラメータを制御することで、堆積膜の性
質を制御できる。

【００２８】本発明のように、中間層と表面層とを接続
する際、放電電力、内圧、シリコン原子を供給し得るシ
リコン供給用の原料ガス、炭素原子を供給し得る炭素供
給用原料ガスを所定の値で変化させると、中間層と表面
層との堆積膜の構造的・特性的違いによる歪みが吸収さ
れ、このため、中間層及び表面層堆積膜中のストレスが
大幅に緩和される働きがあると考えられる。このことか
ら、電荷の走行性を悪化させないで堆積膜の構造を緻密
化することが可能となり、その結果、残留電位を変化さ
せることなく、引っ援き強度を向上させることができる
と考える。

【００２９】また、この効果は特に繰り返し使用時の画
像特性の劣化防止に顕著である。電子写真感光体表面は
繰り返し使用するたびに、転写紙やクリ―ニングブレー
ドと表面が摺擦する。そのため表面層が強度面で弱い
と、長期間の使用において表面の削れが発生し、画像特
性が劣化しやすくなる。本発明の製造方法では、堆積膜
中のストレスが緩和され、また堆積膜の構造が緻密化す
ることで、摺擦による表面の削れが大幅に減少され、長
期間の使用による画像特性の劣化を低減することができ
る。

【００３０】以下、図面にしたがって本発明の光受容部
材の形成方法について詳細に説明する。

【００３１】本発明の製造方法は、真空堆積膜形成方法
を行うものである。具体的には、例えばグロー放電法
（低周波ＣＶＤ法、高周波ＣＶＤ法またはマイクロ波Ｃ
ＶＤ法等の交流放電ＣＶＤ法、あるいは直流放電ＣＶＤ
法等）、スパッタリング法、真空蒸着法、イオンプレー
ティング法、光ＣＶＤ法、熱ＣＶＤ法などの数々の薄膜
堆積法によって形成することができる。これらの薄膜堆
積法は、製造条件、設備資本投資下の負荷程度、製造規
模、作成される光受容部材に要求される特性等の要因に
応じて適宜選択されて採用されるが、所望の特性を有す
る光受容部材を製造するに当たっての条件の制御が比較
的容易であることから、グロー放電法、特にＲＦ帯また
はＶＨＦ帯の電源周波数を用いた高周波グロー放電法が
好適である。

【００３２】以下、高周波プラズマＣＶＤ法によって堆
積膜を形成するための装置および形成方法について詳述
する。

【００３３】図４は高周波プラズマＣＶＤ（以下「ＲＦ
−ＰＣＶＤ」と表記する）法による光受容部材の製造装
置の１例を示す模式図である。

【００３４】図４に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法による堆積膜
の製造装置の構成は以下の通りである。この装置は大別
すると、堆積装置５１００、原料ガスの供給装置５２０
０、反応容器５１１１内を減圧にするための排気装置５
１１７から構成されている。堆積装置５１００中の反応
容器５１１１内には、導電性円筒状支持体５１１２、支
持体加熱用ヒーター５１１３、原料ガス導入管５１１４
が設置され、更に高周波マッチングボックス５１１５が
接続されている。

【００３５】原料ガス供給装置５２００は、ＳｉＨ₄、
Ｈ₂、ＣＨ₄、ＮＯ、Ｂ₂Ｈ₆、ＧｅＨ₄等の原料ガスのボ
ンベ（５２２１〜５２２６）とバルブ（５２３１〜５２
３６，５２４１〜５２４６，５２５１〜５２５６）およ
びマスフローコントローラー（５２１１〜５２１６）か
ら構成され、各原料ガスのボンベはバルブ５２６０を介
して反応容器５１１１内のガス導入管５１１４に接続さ
れている。

【００３６】この装置を用いた堆積膜の形成は、例えば
以下のように行なうことができる。

【００３７】まず、反応容器５１１１内に円筒状支持体
５１１２を設置し、排気装置５１１７（例えば真空ポン
プ）により反応容器５１１１内を排気する。続いて、支
持体加熱用ヒーター５１１３をオンとし、円筒状支持体
５１１２の温度を２５０℃〜５００℃の所定の温度に制
御する。

【００３８】堆積膜形成用の原料ガスを反応容器５１１
１に流入させるには、ガスボンベのバルブ５２３１〜５
２３６、反応容器のリークバルブ５１２３が閉じられて
いることを確認し、また、流入バルブ（５２５１〜５２
５６）、流出バルブ（５２４１〜５２４６）、補助バル
ブ５２６０が開かれていることを確認して、まずメイン
バルブ５１１８を開いて反応容器５１１１およびガス配
管５１１６内を排気する。

【００３９】次に真空計５１２４の読みが約５×１０^-6
Ｔｏｒｒとなった時点で補助バルブ５２６０、流出バル
ブ（５２５１〜５２５６）を閉じる。

【００４０】その後、ガスボンベ（５２２１〜５２２
６）より各ガスをバルブ（５２３１〜５２３６）を開い
て導入し、圧力調整器（５２６１〜５２６６）により各
ガス圧を調節する（例えば２Ｋｇ／ｃｍ²）。次に、流
入バルブ（５２４１〜５２４６）を徐々に開けて、各ガ
スをマスフローコントローラー（５２１１〜５２１６）
内に導入する。

【００４１】以上のようにして成膜の準備が完了した
後、円筒状支持体５１１２上に例えば電荷注入阻止層、
光導電層、中間層、表面層等の各層の形成を行う。

【００４２】円筒状支持体５１２２が所定の温度になっ
たところで、流出バルブ（５２５１〜５２５６）のうち
の必要なものおよび補助バルブ５２６０を徐々に開き、
ガスポンベ（５２２１〜５２２６）から所定のガスをガ
ス導入管５１１４を介して反応容器５１１１内に導入す
る。次にマスフローコントローラー（５２１１〜５２１
６）によって各原料ガスが所定の流量になるように調整
する。その際、反応容器５１１１内の圧力が１Ｔｏｒｒ
以下の所定の圧力になるように真空計５１２４を見なが
らメインバルブ５１１８の開口を調整する。内圧が安定
したところで、ＲＦ電源（図示せず）を所定の電力に設
定して、高周波マッチングボックス５１１５を通じて反
応容器５１１１内にＲＦ電力を導入し、ＲＦグロー放電
を生起させる。この放電エネルギーによって反応容器内
に導入された原料ガスが分解され、円筒状支持体５１１
２上に所定のシリコンを主成分とする堆積膜が形成され
るところとなる。所望の膜厚の形成が行われた後、ＲＦ
電力の供給を止め、流出バルブを閉じて反応容器へのガ
スの流入を止め、堆積膜の形成を終える。

【００４３】同様の操作を複数回繰り返すことによっ
て、多層構造の光受容部材が形成される。

【００４４】図３は、本発明の製造方法における、堆積
膜形成中の各パラメータの変化を示す模式図である。中
間層と表面層の接続は、ＲＦ電力、マスフローコントロ
ーラー、排気装置を調整し、放電電力、シリコン原子を
供給し得るシリコン供給用の原料ガスの流量、炭素原子
を供給し得る炭素供給用原料ガスの流量、および内圧を
所定の値で変化させる。

【００４５】それぞれの層を形成する際には必要なガス
以外の流出バルブはすべて閉じられていることは言うま
でもなく、また、それぞれのガスが反応容器５１１１
内、流出バルブ（５２５１〜５２５６）から反応容器５
１１１に至る配管内に残留することを避けるために、流
出バルブ（５２５１〜５２５６）を閉じ、補助バルブ５
２６０を開き、さらにメインバルブ５１１８を全開にし
て系内を一旦高真空に排気する操作を必要に応じて行
う。

【００４６】また、膜形成の均―化を図る場合は、膜形
成を行なっている間は、円筒状支持体５１１２を駆動装
置（図示せず）によって所定の速度で回転させる。

【００４７】上述のガス種およびバルブ操作は各々の層
の形成条件に従って変更が加えられることは言うまでも
ない。

【００４８】円筒状支持体５１１２の加熱方法は、真空
仕様である発熱体であればよく、より具体的にはシース
状ヒーターの巻き付けヒーター、板状ヒーター、セラミ
ックヒーター等の電気抵抗発熱体、ハロゲンランプ、赤
外線ランプ等の熱放射ランプ発熱体、液体、気体等を温
媒とし熱交換手段による発熱体等が挙げられる。加熱手
段の表画材質としては、ステンレス、二ッケル、アルミ
ニウム、銅等の金属類、セラミックス、耐熱性高分子樹
脂等を使用することができる。また、それ以外にも、反
応容器５１１１以外に加熱専用の容器を設け、円筒状支
持体５１１２を加熱した後、反応容器５１１１内に真空
中で円筒状支持体５１１２を搬送する等の方法が用いら
れる。

【００４９】次に、ＶＨＦ帯の周波数を用いた高周波プ
ラズマＣＶＤ（以下、「ＶＨＦ−ＰＣＶＤ」と称する）
法によって形成される光受容部材の製造方法について説
明する。

【００５０】図４に示した製造装置におけるＲＦ−ＰＣ
ＶＤ法による堆積装置５１００を、図５に示す堆積装置
６１００に交換して、原料ガス供給装置５２００と接続
することにより、ＶＨＦ−ＰＣＶＤ法による光受容部材
製造装置とすることができる。

【００５１】この装置は大別すると、真空気密化構造を
なした減圧可能な反応容器６１１１、原料ガスの供給装
置５２００および反応容器内を減圧にするための廃棄装
置（不図示）から構成されている。反応容器６１１１内
には、円筒状支持体６１１２、支持体加熱用ヒーター６
１１３、原料ガス導入管（不図示）、電極６１１５が設
置され、電極にはさらに高周波マッチングボックス６１
１６が接続されている。また、反応容器６１１１内は、
排気管６１２１を通じて不図示の拡散ポンプに接続され
ている。また、反応容器６１１１内は、排気管６１２１
を通じて不図示の拡散ポンプに接続されている。

【００５２】原料ガス供給装置５２００は、ＳｉＨ₄、
ＧｅＨ₄、Ｈ₂、ＣＨ₄、Ｂ₂Ｈ₆、ＰＨ ₃等の原料ガスのボ
ンベ（５２２１〜５２２６）とバルブ（５２３１〜５２
３６、５２４１〜５２４６、５２５１〜５２５６）およ
びマスフローコントローラー（５２１１〜５２１６）か
ら構成され、各原料ガスのボンベはバルブ５２６０を介
して反応容器６１１１内のガス導入管（不図示）に接続
されている。また、円筒状支持体６１１２によって取り
囲まれた空間６１３０が放電空間を形成している。

【００５３】ＶＨＦ−ＰＣＶＤ法によるこの装置での堆
積膜の形成は、以下のように行なうことができる。

【００５４】まず、反応容器６１１１内に円筒状支持体
６１１２を設置し、駆動装置６１２０によって支持体６
１１２を回転し、不図示の排気装置（例えば拡散ポン
プ）により反応容器６１１１内を排気管６１２１を介し
て排気し、反応容器６１１１内の圧力を１×１０^-7Ｔｏ
ｒｒ以下に調節する。続いて、支持体加熱用ヒーター６
１１３により円筒状支持体６１１２の温度を２００〜３
５０℃の所定の温度に加熱保持する。

【００５５】堆積膜形成用の原料ガスを反応容器６１１
１に流入させるには、ガスボンベのバルブ（５２３１〜
５２３６）および反応容器のリークバルブ（不図示）が
閉じられていることを確認し、また流入バルブ（５２４
１〜５２４６）、流出バルブ（５２５１〜５２５６）、
補助バルブ５２６０が開かれていることを確認して、ま
ずメインバルブ（不図示）を開いて反応容器６１１１お
よびガス配管内を排気する。

【００５６】次に真空計（不図示）の読みが約５×１０
^-6Ｔｏｒｒになった時点で補助バルブ５２６０、流出バ
ルブ（５２５１〜５２５６）を閉じる。

【００５７】その後、ガスボンベ（５２２１〜５２２
６）より各ガスをバルブ（５２３１〜５２３６）を開い
て導入し、圧力調整器（５２６１〜５２６６）により各
ガス圧を２Ｋｇ／ｃｍ²に調整する。次に、流入バルブ
（５２４１〜５２４６）を徐々に開けて、各ガスをマス
フローコントローラー（５２１１〜５２１６）内に導入
する。

【００５８】以上のようにして成膜の準備が完了した
後、以下のようにして円筒状支持体６１１２上に各層の
形成を行う。

【００５９】円筒状支持体６１１２が所定の温度になっ
たところで流出バルブ（５２５１〜５２５６）のうちの
必要なものおよび補助バルブ５２６０を徐々に開き、ガ
スボンベ（５２２１〜５２２６）から所定のガスをガス
導入管（不図示）を介して反応容器６１１１内の放電空
間６１３０に導入する。次にマスフローコントローラー
（５２１１〜５２１６）によって各原料ガスが所定の流
量になるように調整する。その際、放電空間３１３０内
の圧力が１Ｔｏｒｒ以下の所定の圧力になるように真空
計（不図示）を見ながらメインバルブ（不図示）の開ロ
を調整する。

【００６０】電荷注入阻止層の形成は、圧力が安定した
ところで、例えば周波数１０５ＭＨｚのＶＨＦ電源（不
図示）を所定の電力に設定して、マッチングボックス６
１１６を通じで放電空間６１３０にＶＨＦ電力を導入
し、グロー放電を生起させる。かくして支持体６１１２
により取り囲まれた放電空間６１３０において、導入さ
れた原料ガスは、放電エネルギーにより励起されて解離
し、支持体６１１２上に所定の堆積膜が形成される。こ
の時、層形成の均一化を図るため支持体回転用モーター
６１２０によって、所定の回転速度で回転させる。

【００６１】所望の膜厚の形成が行われた後、ＶＨＦ電
力の供給を止め、流出バルブを閉じて反応容器へのガス
の流入を止め、堆積膜の形成を終える。同様の操作を複
数回繰り返すことによって、所望の多層構造の光受容層
が形成される。

【００６２】それぞれの層を形成する際には必要なガス
以外の流出バルブはすべて閉じられていることは言うま
でもなく、また、それぞれのガスが反応容器６１１１
内、流出バルブ（５２５１〜５２５６）から反応容器６
１１１に至る配管内に残留することを避けるために、流
出バルブ（５２５１〜５２５６）を閉じ、補助バルブ５
２６０を開き、さらにメインバルブ（不図示）を全開に
して系内を―旦高真空に排気する操作を必要に応じて行
う。

【００６３】上述のガス種およびバルブ操作は、各々の
層の作成条件にしたがって変更が加えられることは言う
までもない。

【００６４】いずれの方法においても、堆積膜形成時の
支持体温度は、特に２００℃〜３５０℃、好ましくは２
３℃〜３３０℃、より好ましくは２５０℃〜３００℃と
する。

【００６５】支持体の加熱方法は、真空仕様である発熱
体であればよく、より具体的にはシース状ヒーターの巻
き付けヒーター、板状ヒーター、セラミックヒーター等
の電気抵抗発熱体、ハロゲンランプ、赤外線ランプ等の
熱放射ランプ発熱体、液体や気体等を温媒とし熱交換手
段による発熱体等が挙げられる。加熱手段の表面材質と
しては、ステンレス、ニッケル、アルミニウム、銅等の
金属類、セラミックス、耐熱性高分子樹脂等を使用する
ことができる。

【００６６】それ以外にも、反応容器以外に加熱専用の
容器を設け、加熱した後、反応容器内に真空中で支持体
を搬送する等の方法が用いられる。

【００６７】また、特にＶＨＦ−ＰＣＶＤ法における放
電空間の圧力として、好ましくは１ｍｍＴｏｒｒ〜５０
０ｍｍＴｏｒｒ、より好ましくは３ｍｍＴｏｒｒ〜３０
０ｍｍＴｏｒｒ、最も好ましくは５ｍｍＴｏｒｒ〜１０
０ｍｍＴｏｒｒに設定する。

【００６８】ＶＨＦ−ＰＣＶＤ法において放電空間に設
けられる電極の大きさ及び形状は、放電を乱さないなら
ばいずれのものでも良いが、実用上は直径１ｍｍ〜１０
ｃｍの円筒状が好ましい。この時、電極の長さも、支持
体に電界が均一にかかる長さであれば任意に設定でき
る。

【００６９】電極の材質としては、表面が導電性となる
ものならばいずれのものでも良く、例えば、ステンレ
ス、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ａｕ、Ｉｎ、Ｎｂ、Ｔｅ、Ｖ、
Ｔｉ、Ｐｔ、Ｐｂ、Ｆｅ等の金属またはそれらの合金；
表面を導電処理したガラス、セラミック等が通常使用さ
れる。 （支持体）本発明において使用される支持体としては、
導電性でも電気絶縁性であってもよい。導電性支持体と
しては、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ａｕ、Ｉｎ、Ｎｂ、Ｔｅ、
Ｖ、Ｔｉ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｆｅ等の金属およびそれらの合
金（例えばステンレス）等が挙げられる。また、ポリエ
ステル、ポリエチレン、ポリカーボネート、セルロース
アセテート、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリス
チレン、ポリアミド等の合成樹脂のフィルムまたはシー
ト、ガラス、セラミック等の電気絶縁性支持体の少なく
とも光受容層を形成する側の表面を導電処理した支持体
も用いることができる。

【００７０】本発明において使用される支持体の形状は
平滑表面あるいは凹凸表面の円筒状または板状無端ベル
ト状であることができ、その厚さは、所望通りの光受容
部材を形成し得るように適宜決定するが、光受容部材と
しての可撓性が要求される場合には、支持体としての機
能が充分発揮できる範囲内で可能な限り薄くすることが
できる。しかしながら、支持体は製造上および取り扱い
上、機械的強度等の点から通常は１０μｍ以上とされ
る。

【００７１】特にレーザー光などの可干渉性光を用いて
像記録を行う場合には、可視画像において現われる、い
わゆる干渉縞模様による画像不良をより効果的に解消す
るために、支持体の表面に凹凸を設けてもよい。支持体
の表面に設けられる凹凸は、特開昭６０−１６８１５６
号公報、同６０−１７８４５７号公報、同６０−２２５
８５４号公報等に記載された公知の方法により形成され
る。

【００７２】また、レーザー光などの可干渉光を用いた
場合の干渉縞模様による画像不良をより効果的に解消す
る別の方法として、支持体の表面に複数の球状痕跡窪み
による凹凸形状を設けてもよい。即ち、支持体の表面が
電子写真用光受容部材に要求される解像力よりも微少な
凹凸を有し、しかも該凹凸は、複数の球状痕跡窪みによ
るものである。支持体の表面に設けられる複数の球状痕
跡窪みによる凹凸は、特開昭６１−２３１５６１号公報
に記載された公知の方法により形成される。 （電荷注入阻止層）本発明の光受容部材の製造方法にお
ける電荷注入阻止層は、光受容層が一定極性の帯電処理
をその自由表面に受けた際、支持体側より光導電層側に
電荷が注入されるのを阻止する機能を有し、逆の極性の
帯電処理を受けた際にはそのような機能は発揮されな
い、いわゆる極性依存性を有している。そのような機能
を付与するために、電荷注入阻止層には伝導性を制御す
る原子を光導電層に比べ比較的多く含有させる。

【００７３】その層に含有される伝導性を制御する原子
は、その層中に万偏なく均一に分布されていても良い
し、あるいは層厚方向に万遍なく含有されているが層方
向の分布が不均一な部分があってもよい。分布濃度が不
均一な場合には、支持体側に多く分布するように含有さ
せるのが好適である。しかしながら、いずれの場合にも
支持体の表面と平行面内方向においては、均一な分布で
万偏なく含有されることが面内方向における特性の均一
化をはかる点からも必要である。

【００７４】電荷注入阻止層に含有される伝導性を制御
する原子としては、半導体分野における、いわゆる不純
物を挙げることができ、ｐ型伝導特性を与える周期律表
第ＩＩＩｂ族に属する原子（以後「第ＩＩＩｂ族原子」
と略記する）またはｎ型伝導特性を与える周期律表第Ｖ
ｂ族に属する原子（以後「第Ｖｂ族原子」と略記する）
を用いることができる。

【００７５】第ＩＩＩｂ族原子としては、具体的には、
Ｂ（ほう素）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｇａ（ガリウ
ム）、Ｉｎ（インジウム）、Ｔｌ（タリウム）等があ
り、特にＢ、Ａｌ、Ｇａが好適である。第Ｖｂ族原子と
しては、具体的にはＰ（リン）、Ａｓ（砒素）、Ｓｂ
（アンチモン）、Ｂｉ（ビスマス）等があり、特にＰ、
Ａｓが好適である。

【００７６】本発明において電荷注入阻止層中に含有さ
れる伝導性を制御する原子の含有量としては、本発明の
目的が効果的に達成できるように所望にしたがって適宜
決定されるが、好ましくは１０〜１×１０⁴原子ｐｐ
ｍ、より好適には５０〜５×１０³原子ｐｐｍ、最適に
は１×１０²〜１×１０³原子ｐｐｍとする。

【００７７】さらに、電荷注入阻止層には、炭素原子、
窒素原子および酸素原子のうちの少なくとも１種を含有
させることによって、その電荷注入阻止層に直接接触し
て設けられる他の層との間の密着性のより一層の向上を
図ることができる。

【００７８】その層に含有される炭素原子、窒素原子ま
たは酸素原子は、その層中に万偏なく均一に分布されて
も良いし、あるいは層厚方向に万偏なく含有されている
が層方向の分布が不均一な部分があってもよい。しかし
ながら、いずれの場合にも支持体の表面と平行面内方向
においては、均一な分布で万偏なく含有されることが面
内方向における特性の均一化をはかる点からも必要であ
る。

【００７９】本発明における電荷注入阻止層の全層領域
に含有される炭素原子、窒素原子および／または酸素原
子の含有量は、本発明の目的が効果的に達成されるよう
に適宜決定されるが、１種の場合はその量として、２種
以上の場合はその総和として、好ましくは１×１０^-3〜
５０原子％、より好適には５×１０^-3〜３０原子％、最
適には１×１０^-2〜１０原子％とする。

【００８０】また、本発明における電荷注入阻止層に含
有される水素原子および／またはハロゲン原子は、層内
に存在する未結合手を補償し、膜質の向上に有効であ
る。電荷注入阻止層中の水素原子またはハロゲン原子あ
るいは水素原子とハロゲン原子の和の含有量は、好適に
は１〜５０原子％、より好適には５〜４０原子％、最適
には１０〜３０原子％とする。

【００８１】本発明において、電荷注入阻止層の層厚は
所望の電子写真特性が得られることや経済的効果等の点
から、好ましくは０．１〜５μｍ、最適には１〜４μｍ
とする。

【００８２】本発明の目的を達成し得る特性を有する電
荷注入阻止層を形成するには、Ｓｉ供給用のガスと希釈
ガスとの混合比、反応容器内のガス圧、放電電力ならび
に支持体の温度を適宜設定することが必要である。

【００８３】希釈ガスであるＨ₂および／またはＨｅの
流量は、層設計にしたがって適宜最適範囲が選択される
が、Ｓｉ供給用ガスに対しＨ₂および／またはＨｅを、
通常の場合１〜２０倍、好ましくは３〜１５倍、最適に
は５〜１０倍の範囲に制御する。

【００８４】反応容器内のガス圧についても同様に、層
設計に従って最適範囲が適宜選択されるが、通常の場合
１×１０^-4〜１０Ｔｏｒｒ、好ましくは５×１０^-4〜５
Ｔｏｒｒ、最適には１×１０^-3〜１Ｔｏｒｒとする。

【００８５】放電電力もまた同様に、層設計に従って最
適範囲が適宜選択されるが、Ｓｉ供給用のガスの流量に
対する放電電力を、通常の場合０．１〜５倍、好ましく
は０．５〜３倍、最適には０．７〜２倍の範囲に設定す
る。

【００８６】さらに、支持体の温度は、層設計に従って
最適範囲が適宜選択されるが、通常の場合、好ましくは
２００〜３５０℃、より好ましくは２２０〜３３０℃、
最適には２４０〜３１０℃とする。

【００８７】本発明においては、電荷注入阻止層を形成
するための希釈ガスの混合比、ガス圧、放電電力、支持
体温度の望ましい数値範囲として前記した範囲が挙げら
れるが、これらの層作成ファクターは通常は独立的に別
々に決められるものではなく、所望の特性を有する電荷
注入阻止層を形成すべく相互的かつ有機的関連性に基づ
いて各層作成ファクターの最適値を決めるのが望まし
い。 （光導電層）本発明の製造方法における光導電層中に水
素原子および／またはハロゲン原子が含有されることが
必要であるが、これはシリコン原子の未結合手を補償
し、層品質の向上、特に光導電性および電荷保持特性を
向上させるために必須不可欠であるからである。よって
水素原子またはハロゲン原子の含有量、または水素原子
とハロゲン原子の和の量はシリコン原子と水素原子およ
び／またはハロゲン原子の総和に対して１０〜３０原子
％、より好ましくは１５〜２５原子％とする。

【００８８】本発明において使用されるＳｉ供給用ガス
となり得る物質としては、ＳｉＨ₄、Ｓｉ₂Ｈ₆、Ｓｉ₃Ｈ
₈、Ｓｉ₄Ｈ₁₀等のガス状態の、またはガス化し得る水素
化珪素（シラン類）が有効に使用されるものとして挙げ
られ、更に層作成時の取り扱い易さ、Ｓｉ供給効率の良
さ等の点でＳｉＨ₄、Ｓｉ₂Ｈ₆が好ましいものとして挙
げられる。

【００８９】そして、形成される光導電層中に水素原子
を構造的に導入し、水素原子の導入割合の制御を一層容
易になるように図り、本発明の目的を達成する膜特性を
得るために、これらのガスに更にＨ₂および／またはＨ
ｅあるいは水素原子を含む珪素化合物のガスも所望量混
合して層形成することが必要である。また、各ガスは単
独種のみでなく所定の混合比で複数種混合しても差し支
えないものである。

【００９０】また本発明において使用されるハロゲン原
子供給用の原料ガスとして有効なのは、たとえばハロゲ
ンガス、ハロゲン化物、ハロゲンを含むハロゲン間化合
物、ハロゲンで置換されたシラン誘導体等のガス状のま
たはガス化し得るハロゲン化合物が好ましく挙げられ
る。また、さらにはシリコン原子とハロゲン原子とを構
成要素とするガス状のまたはガス化し得る、ハロゲン原
子を含む水素化珪素化合物も有効なものとして挙げるこ
とができる。本発明において好適に使用し得るハロゲン
化合物としては、具体的には弗素ガス（Ｆ２）、Ｂｒ
Ｆ、ＣｌＦ、ＣｌＦ ₃、ＢｌＦ₃、ＢｒＦ₅、ＩＦ₃、ＩＦ
₇等のハロゲン間化合物を挙げることができる。ハロゲ
ン原子を含む珪素化合物、いわゆるハロゲン原子で置換
されたシラン誘導体としては、具体的には、たとえばＳ
ｉＦ₄、Ｓｉ₂Ｆ₆等の弗化珪素が好ましいものとして挙
げることができる。

【００９１】光導電層中に含有される水素原子および／
またはハロゲン原子の量を制御するには、例えば支持体
の温度、水素原子および／またはハロゲン原子を含有さ
せるために使用される原料物質の反応容器内へ導入する
量、放電電力等を制御すればよい。

【００９２】本発明においては、光導電層に必要に応じ
て伝導性を制御する原子を含有させることが好ましい。
伝導性を制御する原子は、光導電層中に万偏なく均一に
分布されていても良いし、あるいは層厚方向に万遍なく
含有されているが層方向の分布が不均一な部分があって
もよい。

【００９３】前記の伝導性を制御する原子としては、半
導体分野における、いわゆる不純物を挙げることがで
き、ｐ型伝導特性を与える第ＩＩＩｂ族原子またはｎ型
伝導特性を与える第Ｖｂ族原子を用いることができる。

【００９４】第ＩＩＩｂ族原子としては、具体的には、
Ｂ（ほう素）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｇａ（ガリウ
ム）、Ｉｎ（インジウム）、Ｔｌ（タリウム）等があ
り、特にＢ、Ａｌ、Ｇａが好適である。第Ｖｂ族原子と
しては、具体的にはＰ（リン）、Ａｓ（砒素）、Ｓｂ
（アンチモン）、Ｂｉ（ビスマス）等があり、特にＰ、
Ａｓが好適である。

【００９５】光導電層に含有される伝導性を制御する原
子の含有量としては、好ましくは１×１０^ー2〜１×１０
⁴原子ｐｐｍ、より好ましくは５×１０^-2〜５×１０³原
子ｐｐｍ、最適には１×１０^-1〜１×１０³原子ｐｐｍ
とする。

【００９６】伝導性を制御する原子、例えば第ＩＩＩｂ
族原子あるいは第Ｖｂ族原子を構造的に導入するには、
層形成の際に、第ＩＩＩｂ族原子導入用の原料物質ある
いは第Ｖｂ族原子導入用の原料物質をガス状態で反応容
器中に、光導電層を形成するための他のガスとともに導
入してやればよい。第ＩＩＩｂ族原子導入用の原料物質
あるいは第Ｖｂ族原子導入用の原料物質となり得るもの
としては、常温常圧でガス状のもの、または少なくとも
層形成条件下で容易にガス化し得るものを採用するのが
望ましい。

【００９７】そのような第ＩＩＩｂ族原子導入用の原料
物質として具体的には、硼素原子導入用としては、Ｂ₂
Ｈ₆、Ｂ₄Ｈ₁₀、Ｂ₅Ｈ₉、Ｂ₅Ｈ₁₁、Ｂ₆Ｈ₁₀、Ｂ₆Ｈ₁₂、
Ｂ₆Ｈ_{1 4}等の水素化硼素、ＢＦ₃、ＢＣｌ₃、ＢＢｒ₃等の
ハロゲン化硼素等が挙げられる。この他、ＡｌＣｌ₃、
ＧａＣｌ₃、Ｇａ（ＣＨ₃）₃、ＩｎＣｌ₃、ＴｌＣｌ₃等
も挙げることができる。

【００９８】第Ｖｂ族原子導入用の原料物質として有効
に使用されるのは、燐原子導入用としては、ＰＨ₃、Ｐ₂
Ｈ₄等の水素化燐、ＰＨ₄Ｉ、ＰＦ₃、ＰＦ₅、ＰＣｌ₃、
ＰＣｌ₅、ＰＢｒ₃、ＰＢｒ₅、ＰＩ₃等のハロゲン化燐が
挙げられる。その他、ＡｓＨ ₃、ＡｓＦ₃、ＡｓＣＬ₃、
ＡｓＢＲ₃、ＡｓＦ₅、ＳｂＨ₃、ＳｂＦ₃、ＳｂＦ₅、Ｓ
ｂＣＬ₃、ＳｂＣｌ₅、ＢｉＨ₃、ＢｉＣｌ₃、ＢｉＢｒ₃
等も第Ｖｂ族原子導入用の出発物質の有効なものとして
挙げることができる。

【００９９】また、これらの伝導性を制御する原子導入
用の原料物質を必要に応じてＨ₂および／またはＨｅに
より希釈して使用してもよい。

【０１００】さらに本発明においては、光導電層に炭素
原子、酸素原子および／または窒素原子を含有させるこ
とも有効である。炭素原子、酸素原子および／または窒
素原子の含有量はシリコン原子、炭素原子、酸素原子お
よび窒素原子の総和に対して好ましくは１×１０^ー5〜１
０原子％、より好ましくは１×１０^ー4〜８原子％、最適
には１×１０^ー3〜５原子％とする。炭素原子、酸素原子
および／または窒素原子は、光導電層中に万遍なく均一
に含有されても良いし、あるいは光導電層の層厚方向に
万偏なく含有されているが層方向の分布が不均一な部分
があってもよい。

【０１０１】本発明において、光導電層の層厚は、所望
の電子写真特性が得られることおよび経済効果等の点か
ら適宜決定され、好ましくは２０〜５０μｍ、より好ま
しくは２３〜４５μｍ、最適には２５〜４０μｍとす
る。

【０１０２】本発明の目的を達成し、所望の膜特性を有
する光導電層を形成するには、Ｓｉ供給用のガスと希釈
ガスとの混合比、反応容器内のガス圧、放電電力ならび
に支持体温度を適宜設定することが必要である。

【０１０３】希釈ガスとして使用するＨ₂および／また
はＨｅの流量は、層設計に従って適宜最適範囲が選択さ
れるが、Ｓｉ供給用ガスに対しＨ₂および／またはＨｅ
を、通常の場合１〜２０倍、好ましくは２〜１５倍、最
適には４〜１０倍の範囲に制御する。

【０１０４】反応容器内のガス圧も同様に層設計にした
がって適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合１×１
０^ー4〜１０Ｔｏｒｒ、好ましくは５×１０^-4〜５Ｔｏｒ
ｒ、最適には１×１０^-3〜１Ｔｏｒｒとする。

【０１０５】放電電力もまた同様に層設計にしたがって
適宜最適範囲が選択されるが、Ｓｉ供給用のガスの流量
に対する放電電力を、通常の場合０．５〜７倍、好まし
くは０．７〜６倍、最適には１〜５倍の範囲に設定す
る。

【０１０６】さらに、支持体の温度は、層設計にしたが
って適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合、好まし
くは２００〜３５０℃、より好ましくは２３０〜３３０
℃とする。

【０１０７】本発明においては、光導電層を形成するた
めの支持体温度、ガス圧、放電電力、ガス流量の望まし
い数値範囲として前記した範囲が挙げられるが、条件は
通常は独立的に別々に決められるものではなく、所望の
特性を有する光受容部材を形成すべく相互的かつ有機的
関連性に基づいて最適値を決めるのが望ましい。 （中間層）本発明においては、光導電層の上に、中間層
を形成することが好ましい。この中間層は表面側からホ
ッピング伝導によって電荷が光導電層に流れ込むのを阻
止する機能を有し、帯電能等の向上に有効である。

【０１０８】中間層は、アモルファスシリコン系の材料
であればいずれの材質でも可能であるが、例えば、水素
原子（Ｈ）および／またはハロゲン原子（Ｘ）を含有
し、更に炭素原子を含有するアモルファスシリコン（以
下「ａ−ＳｉＣ：Ｈ，Ｘ」と表記する）；水素原子
（Ｈ）および／またはハロゲン原子（Ｘ）を含有し、更
に酸素原子を含有するアモルファスシリコン（以下「ａ
−ＳｉＯ：Ｈ，Ｘ」と表記する）；水素原子（Ｈ）およ
び／またはハロゲン原子（Ｘ）を含有し、更に窒素原子
を含有するアモルファスシリコン（以下「ａ−ＳｉＮ：
Ｈ，Ｘ」と表記する）；水素原子（Ｈ）および／または
ハロゲン原子（Ｘ）を含有し、更に炭素原子、酸素原
子、窒素原子のうちの少なくとも１つを含有するアモル
ファスシリコン（以下「ａ−ＳｉＣＯＮ：Ｈ，Ｘ」と表
記する）等の材料が好適に用いられる。

【０１０９】本発明において、その目的を効果的に達成
するために、中間層は真空堆積膜形成方法によって、所
望の特性が得られるように、適宜成膜パラメータの数値
条件が設定されて作製される。具体的には、例えばグロ
ー放電法（低周波ＣＶＤ法、高周波ＣＶＤ法またはマイ
クロ波ＣＶＤ法等の交流放電ＣＶＤ法、あるいは直流放
電ＣＶＤ法等）、スパッタリング法、真空蒸着法、イオ
ンプレーティング法、光ＣＶＤ法、熱ＣＶＤ法などの数
々の薄膜堆積法によって形成することができる。これら
の薄膜堆積法は、製造条件、設備資本投資下の負荷程
度、製造規模、作製される電子写真用光受容部材に所望
される特性等の要因によって適宜選択されて採用される
が、光受容部材の生産性から光導電層と同等の堆積法に
よることが好ましい。

【０１１０】例えば、グロー放電法によってａ−Ｓｉ
Ｃ：Ｈ，Ｘよりなる中間層を形成するには、基本的には
シリコン原子（Ｓｉ）を供給し得るＳｉ供給用の原料ガ
スと、炭素原子（Ｃ）を供給し得るＣ供給用の原料ガス
と、水素原子（Ｈ）を供給し得るＨ供給用の原料ガスお
よび／またはハロゲン原子（Ｘ）を供給し得るＸ供給用
の原料ガスを、内部を減圧にし得る反応容器内に所望の
ガス状態で導入して、その反応容器内にグロー放電を生
起させ、あらかじめ所定の位置に設置された光導電層を
形成した支持体上にａ−ＳｉＣ：Ｈ，Ｘからなる層を形
成すればよい。

【０１１１】本発明において用いる中間層の材質として
はシリコンを含有するアモルファス材料ならば何れでも
良いが、炭素、窒素、酸素より選ばれた元素を少なくと
も１つ含むシリコン原子との化合物が好ましく、特にａ
−ＳｉＣを主成分としたものが好ましい。

【０１１２】中間層をａ−ＳｉＣを主成分として構成す
る場合の炭素量は、シリコン原子と炭素原子の和に対し
て０％から９０％の範囲が好ましい。

【０１１３】また、本発明において中間層中に水素原子
および／またはハロゲン原子が含有されることが必要で
あるが、これはシリコン原子の未結合手を補償し、層品
質の向上、特に光導電性特性および電荷保持特性を向上
させるために必須不可欠である。水素含有量は、構成原
子の総量に対して通常の場合３０〜７０原子％、好適に
は３５〜６５原子％、最適には４０〜６０原子％とす
る。また、弗素原子の含有量として、通常の場合は０．
０１〜１５原子％、好適には０．１〜１０原子％、最適
には０．６〜４原子％とする。

【０１１４】中間層中の炭素含有量、弗素含有量は、水
素含有量と同様にガス流量、支持体温度、放電パワー、
ガス圧等によって制御し得る。

【０１１５】本発明の中間層の形成において使用される
シリコン（Ｓｉ）供給用ガスとなり得る物質としては、
ＳｉＨ₄、Ｓｉ₂Ｈ₆、Ｓｉ₃Ｈ₈、Ｓｉ₄Ｈ₁₀等のガス状態
の、またはガス化し得る水素化珪素（シラン類）が有効
に使用されるものとして挙げられ、更に層作成時の取り
扱い易さ、Ｓｉ供給効率の良さ等の点でＳｉＨ₄、Ｓｉ₂
Ｈ₆が好ましいものとして挙げられる。また、これらの
Ｓｉ供給用の原料ガスを必要に応じてＨ₂、Ｈｅ、Ａ
ｒ、Ｎｅ等のガスにより希釈して使用してもよい。

【０１１６】炭素供給用ガスとなり得る物質としては、
ＣＨ₄、Ｃ₂Ｈ₆、Ｃ₃Ｈ₈、Ｃ₄Ｈ₁₀等のガス状態の、また
はガス化し得る炭化水素が有効に使用されるものとして
挙げられ、更に層作成時の取り扱い易さ、Ｓｉ供給効率
の良さ等の点でＣＨ₄が好ましいものとして挙げられ
る。また、これらのＣ供給用の原料ガスを必要に応じて
Ｈ₂、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ等のガスにより希釈して使用し
てもよい。

【０１１７】窒素または酸素供給用ガスとなり得る物質
としては、ＮＨ₃、ＮＯ、Ｎ₂Ｏ、ＮＯ₂、Ｏ₂、ＣＯ、Ｃ
Ｏ₂、Ｎ₂等のガス状態の、またはガス化し得る化合物が
有効に使用されるものとして挙げられる。また、これら
の窒素、酸素供給用の原料ガスを必要に応じてＨ₂、Ｈ
ｅ、Ａｒ、Ｎｅ等のガスにより希釈して使用してもよ
い。

【０１１８】また、形成される中間層中に導入される水
素原子の導入割合の制御を一層容易にするために、これ
らのガスに更に水素ガスまたは水素原子を含む珪素化合
物のガスも所望量混合して層形成することが好ましい。
また、各ガスは単独種のみでなく所定の混合比で複数種
混合しても差し支えないものである。

【０１１９】ハロゲン原子供給用の原料ガスとして有効
なものとしては、例えばハロゲンガス、ハロゲン化物、
ハロゲンを含むハロゲン間化合物、ハロゲンで置換され
たシラン誘導体等のガス状のまたはガス化し得るハロゲ
ン化合物が好ましく挙げられる。また、さらにはシリコ
ン原子とハロゲン原子とを構成要素とするガス状のまた
はガス化し得る、ハロゲン原子を含む水素化珪素化合物
も有効なものとして挙げることができる。本発明におい
て好適に使用し得るハロゲン化合物としては、具体的に
は弗素ガス（Ｆ₂）、ＢｒＦ、ＣｌＦ、ＣｌＦ₃、ＢｒＦ
₃、ＢｒＦ₅、ＩＦ₃、ＩＦ₇等のハロゲン間化合物を挙げ
ることができる。ハロゲン原子を含む珪素化合物、いわ
ゆるハロゲン原子で置換されたシラン誘導体としては、
具体的には、たとえばＳｉＦ₄、Ｓｉ₂Ｆ₆等の弗化珪素
が好ましいものとして挙げることができる。

【０１２０】中間層中に含有される水素原子および／ま
たはハロゲン原子の量を制御するには、例えば支持体の
温度、水素原子および／またはハロゲン原子を含有させ
るために使用される原料物質の反応容器内へ導入する
量、放電電力、圧力等を制御すればよい。

【０１２１】炭素原子、酸素原子および／または窒素原
子は、中間層中に万遍なく均一に含有されても良いし、
あるいは中間層の層厚方向に万偏なく含有されているが
層方向の分布が不均一な部分があってもよい。

【０１２２】さらに本発明においては、中間層には必要
に応じて伝導性を制御する原子を含有させることが好ま
しい。伝導性を制御する原子は、中間層中に万偏なく均
一に分布されていても良いし、あるいは層厚方向に万遍
なく含有されているが層方向の分布が不均一な部分があ
ってもよい。

【０１２３】前記の伝導性を制御する原子としては、半
導体分野における、いわゆる不純物を挙げることがで
き、ｐ型伝導特性を与える第ＩＩＩｂ族原子またはｎ型
伝導特性を与える第Ｖｂ族原子を用いることができる。

【０１２４】第ＩＩＩｂ族原子としては、具体的には、
Ｂ（ほう素）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｇａ（ガリウ
ム）、Ｉｎ（インジウム）、Ｔｌ（タリウム）等があ
り、特にＢ、Ａｌ、Ｇａが好適である。第Ｖｂ族原子と
しては、具体的にはＰ（リン）、Ａｓ（砒素）、Ｓｂ
（アンチモン）、Ｂｉ（ビスマス）等があり、特にＰ、
Ａｓが好適である。

【０１２５】中間層に含有される伝導性を制御する原子
の含有量としては、好ましくは１×１０^-3〜１×１０³
原子ｐｐｍ、より好ましくは１×１０^-2〜５×１０²原
子ｐｐｍ、最適には１×１０^-1〜１×１０²原子ｐｐｍ
とするのが望ましい。伝導性を制御する原子、たとえ
ば、第ＩＩＩｂ族原子あるいは第Ｖｂ族原子を構造的に
導入するには、層形成の際に、第ＩＩＩｂ族原子導入用
の原料物質あるいは第Ｖｂ族原子導入用の原料物質をガ
ス状態で反応容器中に、中間層を形成するための他のガ
スとともに導入してやればよい。

【０１２６】第ＩＩＩｂ族原子導入用の原料物質あるい
は第Ｖｂ族原子導入用の原料物質となり得るものとして
は、常温常圧でガス状のまたは、少なくとも層形成条件
下で容易にガス化し得るものが採用されるのが望まし
い。そのような第ＩＩＩｂ族原子導入用の原料物質とし
て具体的には、硼素原子導入用としては、Ｂ₂Ｈ₆、Ｂ₄
Ｈ₁₀、Ｂ₅Ｈ₉、Ｂ₅Ｈ₁₁、Ｂ₆Ｈ₁₀、Ｂ₆Ｈ₁₂、Ｂ₆Ｈ₁₄等
の水素化硼素、ＢＦ₃、ＢＣｌ₃、ＢＢｒ₃等のハロゲン
化硼素等が挙げられる。この他、ＡｌＣｌ₃、ＧａＣ
ｌ₃、Ｇａ（ＣＨ₃）₃、ＩｎＣｌ₃、ＴｌＣｌ₃等も挙げ
ることができる。

【０１２７】第Ｖｂ族原子導入用の原料物質として有効
に使用されるのは、燐原子導入用としては、ＰＨ₃、Ｐ₂
Ｈ₄等の水素化燐、ＰＨ₄Ｉ、ＰＦ₃、ＰＦ₅、ＰＣｌ₃、
ＰＣｌ₅、ＰＢｒ₃、ＰＢｒ₅、ＰＩ₃等のハロゲン化燐が
挙げられる。その他、ＡｓＨ ₃、ＡｓＦ₃、ＡｓＣＬ₃、
ＡｓＢＲ₃、ＡｓＦ₅、ＳｂＨ₃、ＳｂＦ₃、ＳｂＦ₅、Ｓ
ｂＣＬ₃、ＳｂＣｌ₅、ＢｉＨ₃、ＢｉＣｌ₃、ＢｉＢｒ₃
等も第Ｖｂ族原子導入用の出発物質の有効なものとして
挙げることができる。

【０１２８】また、これらの伝導性を制御する原子導入
用の原料物質を必要に応じてＨ₂および／またはＨｅに
より希釈して使用してもよい。

【０１２９】本発明における中間層の層厚としては、通
常１００〜５０００Å、好適には３００〜３０００Å、
最適には５００〜２０００Åとする。層厚が１００Åよ
り小さいとブロッキング層としての効力が失われ、５０
００Åを超えると残留電位の増加等の電子写真特性の低
下が見られる。

【０１３０】本発明による中間層は、その要求される特
性が所望通りに与えられるように注意深く形成される。
即ち、Ｓｉ；Ｃ，Ｎおよび／またはＯ；Ｈおよび／また
はＸを構成要素とする物質はその形成条件によって構造
的には結晶からアモルファスまでの形態を取り、電気物
性的には導電性から半導体性、絶縁性までの間の性質
を、また光導電的性質から非光導電的性質までの間の性
質を各々示すので、本発明においては、目的に応じた所
望の特性を有する化合物が形成されるように、所望に従
ってその形成条件の選択が厳密になされる。

【０１３１】例えば、中間層を耐圧性の向上を主な目的
として設けるには、使用環境において電気絶縁性的挙動
の顕著な非単結晶材料として作製される。

【０１３２】また、連続繰り返し使用特性や使用環境特
性の向上を主たる目的として中間層が設けられる場合に
は、上記の電気絶縁性の度合はある程度緩和され、照射
される光に対してある程度の感度を有する非単結晶材料
として形成される。

【０１３３】本発明の目的を達成し得る特性を有する中
間層を形成するには、支持体の温度、反応容器内のガス
圧を所望にしたがって、適宜設定する必要がある。

【０１３４】支持体の温度（Ｔｓ）は、層設計にしたが
って適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合、好まし
くは２００〜３５０℃、より好ましくは２３０〜３３０
℃、最適には２５０〜３１０℃とする。

【０１３５】反応容器内のガス圧も同様に層設計にした
がって適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合、好ま
しくは１×１０^-4〜１０Ｔｏｒｒ、より好ましくは５×
１０ ^-4〜５Ｔｏｒｒ、最適には１×１０^-3〜１Ｔｏｒｒ
とする。

【０１３６】放電電力もまた同様に層設計にしたがって
適宜最適範囲が選択されるが、Ｓｉ供給用のガスの流量
に対する放電電力を、通常の場合０．１〜５倍、好まし
くは０．５〜３倍、最適には０．７〜２倍の範囲に設定
する。

【０１３７】炭素原子を供給し得る炭素供給用原料ガス
として使用するＣＨ₄ガスの流量は、層設計にしたがっ
て適宜最適範囲が選択されるが、Ｓｉ供給用ガスに対し
ＣＨ ₄ガスを、通常の場合１〜２０倍、好ましくは１．
５〜１５倍、最適には２〜１０倍の範囲に制御する。

【０１３８】本発明においては、中間層を形成するため
の支持体温度、ガス圧、放電電力、ガス流量の望ましい
数値範囲として前記した範囲が挙げられるが、条件は通
常は独立的に別々に決められるものではなく、所望の特
性を有する光受容部材を形成すべく相互的かつ有機的関
連性に基づいて最適値を決めるのが望ましい。

【０１３９】また中間層と光導電層との間に炭素原子、
酸素原子及び／または窒素原子の含有量が光導電層に向
かって減少するように変化する領域を設けても良い。こ
れにより中間層と光導電層の密着性を向上させ、界面で
の光の反射による干渉の影響をより小さくすることがで
きる。 （表面層）本発明においては、中間層の上に、表面層を
形成することが好ましい。この表面層は自由表面を有
し、主に耐湿性、連続繰り返し使用特性、電気的耐圧
性、使用環境特性、耐久性において本発明の目的を達成
するために設けられる。

【０１４０】表面層は、アモルファスシリコン系の材料
であればいずれの材質でも可能であるが、例えば、前記
の「ａ−ＳｉＣ：Ｈ，Ｘ」、「ａ−ＳｉＯ：Ｈ，Ｘ」、
「ａ−ＳｉＮ：Ｈ，Ｘ」、「ａ−ＳｉＣＯＮ：Ｈ，Ｘ」
等の材料が好適に用いられる。

【０１４１】本発明において、その目的を効果的に達成
するために、表面層の作製は、真空堆積膜形成方法によ
って、所望特性が得られるように適宜成膜パラメーター
の数値条件を設定して行う。具体的には、例えばグロー
放電法（低周波ＣＶＤ法、高周波ＣＶＤ法またはマイク
ロ波ＣＶＤ法等の交流放電ＣＶＤ法、あるいは直流放電
ＣＶＤ法等）、スパッタリング法、真空蒸着法、イオン
プレーティング法、光ＣＶＤ法、熱ＣＶＤ法などの数々
の薄膜堆積法によって形成することができる。これらの
薄膜堆積法は、製造条件、設備資本投資下の負荷程度、
製造規模、作製される電子写真用光受容部材に所望され
る特性等の要因によって適宜選択されて採用されるが、
光受容部材の生産性から中間層と同等の堆積法によるこ
とが好ましい。

【０１４２】例えば、グロー放電法によってａ−Ｓｉ
Ｃ：Ｈ，Ｘよりなる表面層を形成するには、基本的には
シリコン原子（Ｓｉ）を供給し得るＳｉ供給用の原料ガ
スと、炭素原子（Ｃ）を供給し得るＣ供給用の原料ガス
と、水素原子（Ｈ）を供給し得るＨ供給用の原料ガスお
よび／またはハロゲン原子（Ｘ）を供給し得るＸ供給用
の原料ガスを、内部を減圧にし得る反応容器内に所望の
ガス状態で導入して、その反応容器内にグロー放電を生
起させ、あらかじめ所定の位置に設置された光導電層を
形成した支持体上にａ−ＳｉＣ：Ｈ，Ｘからなる層を形
成すればよい。

【０１４３】本発明において用いる表面層の材質として
はシリコンを含有するアモルファス材料ならいずれでも
良いが、炭素、窒素、酸素より選ばれた元素を少なくと
も１つ含むシリコン原子との化合物が好ましく、特にａ
−ＳｉＣを主成分としたものが好ましい。

【０１４４】表面層をａ−ＳｉＣを主成分として構成す
る場合の炭素量は、シリコン原子と炭素原子の和に対し
て３０％〜９０％の範囲が好ましい。

【０１４５】また、本発明において表面層中に水素原子
および／またはハロゲン原子が含有されることが必要で
あるが、これはシリコン原子の未結合手を補償し、層品
質の向上、特に光導電性特性および電荷保持特性を向上
させるために必須不可欠である。水素含有量は、構成原
子の総量に対して通常の場合３０〜７０原子％、好適に
は３５〜６５原子％、最適には４０〜６０原子％とす
る。また、弗素原子の含有量として、通常の場合は０．
０１〜１５原子％、好適には０．１〜１０原子％、最適
には０．６〜４原子％とする。

【０１４６】これらの水素および／または弗素含有量の
範囲内で形成される光受容部材は、実際面において従来
にない格段に優れたものとして充分適用させ得るもので
ある。すなわち、表面層内に存在する欠陥（主にシリコ
ン原子や炭素原子のダングリングボンド）は電子写真用
光受容部材としての特性に悪影警を及ぼすことが知られ
ている。例えば自由表面から電荷の注入による帯電特性
の劣化、使用環境、例えば高い湿度のもとで表面構造が
変化することによる帯電特性の変動、更にコロナ帯電時
や光照射時に光導電層により表面層に電荷が注入され、
前記表面層内の欠陥に電荷がトラップされることにより
繰り返し使用時の残像現象の発生等がこの悪影響として
挙げられる。表面層中の弗素含有量は、水素含有量と同
様にガス流量、支持体温度、放電パワー、ガス圧等によ
って制御し得る。

【０１４７】本発明の表面層の形成において使用される
シリコン（Ｓｉ）供給用ガスとなり得る物質としては、
ＳｉＨ₄、Ｓｉ₂Ｈ₆、Ｓｉ₃Ｈ₈、Ｓｉ₄Ｈ₁₀等のガス状態
の、またはガス化し得る水素化珪素（シラン類）が有効
に使用されるものとして挙げられ、更に層作製時の取り
扱い易さ、Ｓｉ供給効率の良さ等の点でＳｉＨ₄、Ｓｉ₂
Ｈ₆が好ましいものとして挙げられる。また、これらの
Ｓｉ供給用の原料ガスを必要に応じてＨ₂、Ｈｅ、Ａ
ｒ、Ｎｅ等のガスにより希釈して使用してもよい。

【０１４８】炭素供給用ガスとなり得る物質としては、
ＣＨ₄、Ｃ₂Ｈ₆、Ｃ₃Ｈ₈、Ｃ₄Ｈ₁₀等のガス状態の、また
はガス化し得る炭化水素が有効に使用されるものとして
挙げられ、更に層作成時の取り扱い易さ、Ｓｉ供給効率
の良さ等の点でＣＨ₄が好ましいものとして挙げられ
る。また、これらのＣ供給用の原料ガスを必要に応じて
Ｈ₂、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ等のガスにより希釈して使用し
てもよい。

【０１４９】窒素または酸素供給用ガスとなり得る物質
としては、ＮＨ₃、ＮＯ、Ｎ₂Ｏ、ＮＯ₂、Ｏ₂、ＣＯ、Ｃ
Ｏ₂、Ｎ₂等のガス状態の、またはガス化し得る化合物が
有効に使用されるものとして挙げられる。また、これら
の窒素、酸素供給用の原料ガスを必要に応じてＨ₂、Ｈ
ｅ、Ａｒ、Ｎｅ等のガスにより希釈して使用してもよ
い。

【０１５０】また、形成される表面層中に導入される水
素原子の導入割合の制御を一層容易にするために、これ
らのガスに更に水素ガスまたは水素原子を含む珪素化合
物のガスも所望量混合して層形成することが好ましい。
また、各ガスは単独種のみでなく所定の混合比で複数種
混合しても差し支えないものである。

【０１５１】ハロゲン原子供給用の原料ガスとして有効
なものとしては、例えばハロゲンガス、ハロゲン化物、
ハロゲンを含むハロゲン間化合物、ハロゲンで置換され
たシラン誘導体等のガス状のまたはガス化し得るハロゲ
ン化合物が好ましく挙げられる。また、さらにはシリコ
ン原子とハロゲン原子とを構成要素とするガス状のまた
はガス化し得る、ハロゲン原子を含む水素化珪素化合物
も有効なものとして挙げることができる。本発明におい
て好適に使用し得るハロゲン化合物としては、具体的に
は弗素ガス（Ｆ₂）、ＢｒＦ、ＣｌＦ、ＣｌＦ₃、ＢｒＦ
₃、ＢｒＦ₅、ＩＦ₃、ＩＦ₇等のハロゲン間化合物を挙げ
ることができる。ハロゲン原子を含む珪素化合物、いわ
ゆるハロゲン原子で置換されたシラン誘導体としては、
具体的には、たとえばＳｉＦ₄、Ｓｉ₂Ｆ₆等の弗化珪素
が好ましいものとして挙げることができる。

【０１５２】表面層中に含有される水素原子および／ま
たはハロゲン原子の量を制御するには、例えば支持体の
温度、水素原子および／またはハロゲン原子を含有させ
るために使用される原料物質の反応容器内へ導入する
量、放電電力、圧力等を制御すればよい。

【０１５３】炭素原子、酸素原子および／または窒素原
子は、表面層中に万遍なく均一に含有されても良いし、
あるいは表面層の層厚方向に万偏なく含有されているが
層方向の分布が不均一な部分があってもよい。

【０１５４】さらに本発明においては、表面層には必要
に応じて伝導性を制御する原子を含有させることが好ま
しい。伝導性を制御する原子は、表面層中に万遍なく均
一に含有されても良いし、あるいは表面層の層厚方向に
万偏なく含有されているが層方向の分布が不均一な部分
があってもよい。

【０１５５】前記の伝導性を制御する原子としては、半
導体分野におけるいわゆる不純物を挙げることができ、
ｐ型伝導特性を与える第ＩＩＩｂ族原子またはｎ型伝導
特性を与える第Ｖｂ族原子を用いることができる。

【０１５６】第ＩＩＩｂ族原子としては、具体的には、
Ｂ（ほう素）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｇａ（ガリウ
ム）、Ｉｎ（インジウム）、Ｔａ（タリウム）等があ
り、特にＢ、Ａｌ、Ｇａが好適である。第Ｖｂ族原子と
しては、具体的にはＰ（リン）、Ａｓ（砒素）、Ｓｂ
（アンチモン）、Ｂｉ（ビスマス）等があり、特にＰ、
Ａｓが好適である。

【０１５７】表面層に含有される伝導性を制御する原子
の含有量としては、好ましくは１×１０^ー3〜１×１０³
原子ｐｐｍ、より好ましくは１×１０^-2〜５×１０²原
子ｐｐｍ、最適には１×１０^-1〜１×１０²原子ｐｐｍ
とする。

【０１５８】伝導性を制御する原子、例えば第ＩＩＩｂ
族原子あるいは第Ｖｂ族原子を構造的に導入するには、
層形成の際に、第ＩＩＩｂ族原子導入用の原料物質ある
いは第Ｖｂ族原子導入用の原料物質をガス状態で反応容
器中に、表面層を形成するための他のガスとともに導入
してやればよい。第ＩＩＩｂ族原子導入用の原料物質あ
るいは第Ｖｂ族原子導入用の原料物質となり得るものと
しては、常温常圧でガス状のもの、または少なくとも層
形成条件下で容易にガス化し得るものを採用するのが望
ましい。

【０１５９】そのような第ＩＩＩｂ族原子導入用の原料
物質として具体的には、硼素原子導入用としては、Ｂ₂
Ｈ₆、Ｂ₄Ｈ₁₀、Ｂ₅Ｈ₉、Ｂ₅Ｈ₁₁、Ｂ₆Ｈ₁₀、Ｂ₆Ｈ₁₂、
Ｂ₆Ｈ_{1 4}等の水素化硼素、ＢＦ₃、ＢＣｌ₃、ＢＢｒ₃等の
ハロゲン化硼素等が挙げられる。この他、ＡｌＣｌ₃、
ＧａＣｌ₃、Ｇａ（ＣＨ₃）₃、ＩｎＣｌ₃、ＴｌＣｌ₃等
も挙げることができる。

【０１６０】第Ｖｂ族原子導入用の原料物質として有効
に使用されるのは、燐原子導入用としては、ＰＨ₃、Ｐ₂
Ｈ₄等の水素化燐、ＰＨ₄Ｉ、ＰＦ₃、ＰＦ₅、ＰＣｌ₃、
ＰＣｌ₅、ＰＢｒ₃、ＰＢｒ₅、ＰＩ₃等のハロゲン化燐が
挙げられる。その他、ＡｓＨ ₃、ＡｓＦ₃、ＡｓＣＬ₃、
ＡｓＢＲ₃、ＡｓＦ₅、ＳｂＨ₃、ＳｂＦ₃、ＳｂＦ₅、Ｓ
ｂＣＬ₃、ＳｂＣｌ₅、ＢｉＨ₃、ＢｉＣｌ₃、ＢｉＢｒ₃
等も第Ｖｂ族原子導入用の出発物質の有効なものとして
挙げることができる。

【０１６１】また、これらの伝導性を制御する原子導入
用の原料物質を必要に応じてＨ₂、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ等
のガスにより希釈して使用してもよい。

【０１６２】本発明における表面層の層厚としては、通
常０．０１〜３μｍ、好適には０．０５〜２μｍ、最適
には０．１〜１μｍとする。層厚が０．０１μｍよりも
小さいと光受容部材を使用中に摩耗等の理由により表面
層が失われてしまい、３μｍを超えると残留電位の増加
等の電子写真特性の低下がみられる。

【０１６３】本発明による表面層は、その要求される特
性が所望通りに与えられるように注意深く形成される。
即ち、Ｓｉ；Ｃ，Ｎおよび／またはＯ；Ｈおよび／また
はＸを構成要素とする物質はその形成条件によって構造
的には結晶からアモルファスまでの形態を取り、電気物
性的には導電性から半導体性、絶縁性までの間の性質
を、また光導電的性質から非光導電的性質までの間の性
質を各々示すので、本発明においては、目的に応じた所
望の特性を有する化合物が形成されるように、所望に従
ってその形成条件の選択が厳密になされる。

【０１６４】例えば、表面層を耐圧性の向上を主な目的
として設けるには、使用環境において電気絶縁性的挙動
の顕著な非単結晶材料として作成される。

【０１６５】また、連続繰り返し使用特性や使用環境特
性の向上を主たる目的として表面層が設けられる場合に
は、上記の電気絶縁性の度合はある程度緩和され、照射
される光に対してある程度の感度を有する非単結晶材料
として形成される。

【０１６６】本発明の目的を達成し得る特性を有する表
面層を形成するには、支持体の温度、反応容器内のガス
圧を所望にしたがって、適宜設定する必要がある。

【０１６７】支持体の温度（Ｔｓ）は、層設計にしたが
って適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合、好まし
くは２００〜３５０℃、より好ましくは２３０〜３３０
℃、最適には２５０〜３１０℃とする。

【０１６８】反応容器内のガス圧も同様に層設計にした
がって適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合、好ま
しくは１×１０^-4〜１０Ｔｏｒｒ、より好ましくは５×
１０ ^-4〜５Ｔｏｒｒ、最適には１×１０^-3〜１Ｔｏｒｒ
とする。

【０１６９】放電電力もまた同様に層設計にしたがって
適宜最適範囲が選択されるが、Ｓｉ供給用のガスの流量
に対する放電電力を、通常の場合１〜５０倍、好ましく
は３〜４０倍、最適には５〜３０倍の範囲に設定する。

【０１７０】炭素原子を供給し得る炭素供給用原料ガス
として使用するＣＨ₄ガスの流量は、層設計にしたがっ
て適宜最適範囲が選択されるが、Ｓｉ供給用ガスに対し
ＣＨ ₄ガスを、通常の場合１〜１００倍、好ましくは１
０〜８０倍、最適には３０〜７０倍の範囲に制御する。

【０１７１】本発明においては、表面層を形成するため
の支持体温度、ガス圧、放電電力、ガス流量の望ましい
数値範囲として前記した範囲が挙げられるが、条件は通
常は独立的に別々に決められるものではなく、所望の特
性を有する光受容部材を形成すべく相互的かつ有機的関
連性に基づいて最適値を決めるのが望ましい。 （中間層と表面層の接続）中間層と表面層との接続にお
いて、シリコン原子を供給し得るシリコン供給用の原料
ガスの変化が、０．２９ｓｃｃｍ／ｓｅｃ未満だと引っ
掻き強度は向上するが残留電位には効果がない。また、
２７．６ｓｃｃｍ／ｓｅｃより大きいと本発明の効果が
得られない。よって０．２９〜２７．６ｓｃｃｍ／ｓｅ
ｃが好ましく、０．５８〜１３．８ｓｃｃｍ／ｓｅｃが
より好ましい。

【０１７２】さらに、炭素原子を供給し得る炭素供給用
の原料ガスの変化が、１．３３ｓｃｃｍ／ｓｅｃ未満だ
と引っ掻き強度は向上するが残留電位には効果がない。
１２８ｓｃｃｍ／ｓｅｃより大きいと本発明の効果が得
られない。よって、１．３３〜１２８ｓｃｃｍ／ｓｅｃ
が好ましく、２．６７〜４２．７ｓｃｃｍ／ｓｅｃがよ
り好ましい。

【０１７３】さらに、放電電力の変化が２０Ｗ／ｓｅｃ
より大きいと本発明の効果が得られない。よって、２０
Ｗ／ｓｅｃ以下が好ましく、０．４２〜６．６７Ｗ／ｓ
ｅｃがより好ましい。

【０１７４】さらに、内圧の変化が３０ｍｍＴｏｒｒ／
ｓｅｃより大きいと本発明の効果が得られない。よって
３０ｍｍＴｏｒｒ／ｓｅｃ以下が好ましく、０．６３〜
１０ｍｍＴｏｒｒ／ｓｅｃがより好ましい。

【０１７５】接続における、シリコン原子を供給し得る
シリコン供給用原料ガス、炭素原子を供給し得る炭素供
給用原料ガス、放電電力、内圧の変化パターンは、図２
の（ａ）直線的な変化、（ｂ）変化領域の最初に急激な
変化、（ｃ）変化領域の最後に急激な変化、（ｄ）変化
領域の中間で急激な変化、（ｅ）変化領域の最初と最後
で急激に変化、（ｆ）階段上の変化のいずれの変化パタ
ーンでも可能である。

【０１７６】本発明においては、中間層と表面層との接
続における、ガス圧、放電電力、シリコン供給用ガス流
量、炭素供給用ガス流量の望ましい数値範囲として前記
した範囲が挙げられるが、条件は通常は独立的に別々に
決められるものではなく、所望の特性を有する光受容部
材を形成すべく相互的かつ有機的関連性に基づいて最適
値を決めるのが望ましい。

【０１７７】本発明の方法で製造された光受容部材は、
電子写真複写機に利用するのみならず、レーザービーム
プリンター、ＣＲＴプリンター、ＬＥＤプリンター、液
晶プリンター、レーザー製版機などの電子写真応用分野
にも広く用いることができる。

【０１７８】

【実施例】以下、本発明の効果を、実施例を用いて具体
的に説明するが、本発明はこれらにより何ら限定される
ものではない。

【０１７９】（実施例１）図４に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法
による電子写真用光受容部材の製造装置を用い、基体に
は珪素原子の含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムより
なる直径１０８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの円
筒状基体に鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー上
に、表１に示す条件でアモルファスシリコン堆積膜の形
成を行い、図１（ｂ）に示す層構成の阻止型電子写真用
光受容部材を作製した。

【０１８０】図１（ｂ）において、１０１、１０５、１
０３、１０４および１０８は、それぞれアルミニウム基
体、電荷注入阻止層、光導電層、中間層および表面層を
示している。

【０１８１】本実施例では、中間層と表面層を以下の条
件で接続した。

【０１８２】ａ）内圧を０．３Ｔｏｒｒ（中間層形成終
了時点での内圧）から０．４５Ｔｏｒｒ（表面層形成初
期の内圧）に変化させた。このときの内圧の変化パター
ンは図２（ａ）のようなものとし、変化させる時間を２
〜６００秒の間で選択して、９種類の光受容部材を作製
した（ａ−１〜ａ−９）。

【０１８３】また、このときのＳｉＨ₄ガス変化量を
２．３ｓｃｃｍ／ｓｅｃ（６０秒間で１６８ｓｃｃｍ
（中間層形成終了時の流量）から３０ｓｃｃｍ（表面層
形成初期の流量）に変化）に、ＣＨ₄ガス変化量を１
０．７ｓｃｃｍ／ｓｅｃ（６０秒間で８４８ｓｃｃｍ
（中間層形成終了時の流量）から１４８８ｓｃｃｍ（表
面層形成初期の流量）に変化）に、ＲＦパワー変化量を
１．７Ｗ／ｓｅｃ（６０秒間で１５０Ｗ（中間層形成終
了時のパワー）から２５０Ｗ（表面層形成初期のパワ
ー）に変化）とし、図２（ａ）のパターンで変化させた
（図３参照）。

【０１８４】ｂ）中間層形成終了時点の内圧と表面層形
成所期の内圧を同内圧（０．４５Ｔｏｒｒ）とし、内圧
の変化がない状態でＳｉＨ₄ガスの変化量を２．３ｓｃ
ｃｍ／ｓｅｃ（６０秒間で１６８ｓｃｃｍ（中間層形成
終了時の流量）から３０ｓｃｃｍ（表面層形成初期の流
量）に変化）に、ＣＨ₄ガス変化量を１０．７ｓｃｃｍ
／ｓｅｃ（６０秒間で８４８ｓｃｃｍ（中間層形成終了
時の流量）から１４８８ｓｃｃｍ（表面層形成初期の流
量）に変化）に、ＲＦパワー変化量を１．７Ｗ／ｓｅｃ
（６０秒間で１５０Ｗ（中間層形成終了時のパワー）か
ら２５０Ｗ（表面層形成初期のパワー）に変化）とし、
図２（ａ）のパターンで変化させた。

【０１８５】ｃ）比較として、内圧を０．３Ｔｏｒｒ
（中間層形成終了時点の内圧）から０．４５Ｔｏｒｒ
（表面層形成所期の内圧）に変化させ、ＳｉＨ₄ガスを
１６８ｓｃｃｍ（中間層形成終了時の流量）から３０ｓ
ｃｃｍ（表面層形成初期の流量）に変化させ、ＣＨ₄ガ
スを８４８ｓｃｃｍ（中間層形成終了時の流量）から１
４８８ｓｃｃｍ（表面層形成初期の流量）に変化させ、
ＲＦパワーを１５０Ｗ（中間層形成終了時点のパワー）
から２５０Ｗ（表面層形成初期のパワー）に変化させ
た。それぞれの変化時間は、０秒とした。引っ掻き強度 作製した光受容部材の引っ掻き強度の評価として、０．
１Ｒのダイヤ針を垂直にあて、荷重をかけながら光受容
部材を長手方向に移動させる装置（図６に示した）を用
い、表面を引っ掻き、その後、電子写真装置（キヤノン
製ＮＰ６１５０をテスト用に改造したもの）にセットし
て、ハーフトーン画像（キヤノン製中間調チャート「部
品番号ＦＹ９−９０４２」のコピー画像）により、表面
の引っ掻き傷（白スジ）が８０％以上確認できる時点の
荷重を引っ掻き強度として判定した。残留電位 電子写真装置（キヤノン製ＮＰ６１５０をテスト用に改
造したもの）に作製した光受容部材をセットし、４２０
Ｖの暗部表面電位を帯電させた。そして、直ちに一定光
量（０．４ｌｕｘ／ｓｅｃ）を照射した。光像はキセノ
ンランプ光源を用い、フィルターを用いて５５０ｎｍ以
下の波長域の光を除いた光を照射した。この時、表面電
位計により、光受容部材の明部表面電位を測定した。そ
して、得られた明部表面電位の平均をもって、残留電位
とした。そして、前記の条件（ｃ）で得られた残留電位
を１００として、以下の基準で相対評価を行った。 ◎：１００≦Ｘ≦１０５ ○：１０５＜Ｘ≦１１０ △：１１０＜Ｘ≦１１５ ×：１１５＜Ｘ。通紙耐久 作製した光受容部材を電子写真装置に設置し、１００万
枚の通紙耐久試験を行い、電気写真特性および画像の評
価を、以下の基準で行った。 ◎：特に良好 ○：良好 △：実用上問題なし ×：実用上問題あり。総合評価 ◎：特に良好 ○：良好 △：実用上問題なし ×：実用上問題あり。 このようにして得られた結果を表２に示す。例えば、条
件ａ−５では、中間層と表面層の接続の内圧変化時間を
６０秒として、その間に内圧を２．５ｍｍＴｏｒｒ／ｓ
ｅｃで変化させて、反応容器内の圧力を制御したことを
示す。また、耐久後の画像とは、実験直後の画像に対す
る１００万枚通紙後の画像の判断結果を示している。ま
た、総合評価は上記の３つの判断要素と他の判断要素
（コントラスト等）とを加えた総合的結果を示してい
る。

【０１８６】表２により明らかなように、中間層と表面
層の接続において、内圧を３０ｍｍＴｏｒｒ／ｓｅｃ以
下で変化させることで、残留電位を変化させることな
く、引っ掻き強度を向上させることができ、耐久後も画
像特性が劣化しない電子写真用光受容部材を作製するこ
とができた。さらに、内圧を０．６３〜１０ｍｍＴｏｒ
ｒ／ｓｅｃで変化させた場合が、特に効果的であること
がわかった。

【０１８７】

【表１】

【０１８８】

【表２】 （実施例２）図４に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法による電子写
真用光受容部材の製造装置を用い、基体には珪素原子の
含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよりなる直径１０
８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの円筒状基体に鏡
面加工を施したアルミニウムシリンダー上に、表１に示
す条件でアモルファスシリコン堆積膜の形成を行い、図
１（ｂ）に示す層構成の阻止型電子写真用光受容部材を
作製した。

【０１８９】図１（ｂ）において、１０１、１０５、１
０３、１０４および１０８は、それぞれアルミニウム基
体、電荷注入阻止層、光導電層、中間層および表面層を
示している。

【０１９０】本実施例では、中間層と表面層を以下の条
件で接続した。

【０１９１】ａ）ＳｉＨ₄ガスを１６８ｓｃｃｍ（中間
層形成終了時の流量）から３０ｓｃｃｍ（表面層形成初
期の流量）に変化させた。このときのＳｉＨ₄ガス流量
の変化パターンは図２（ａ）のようなものとし、変化さ
せる時間を２秒〜６００秒の間で９種類選択して光受容
部材の作製を行った（ａ−１〜ａ−９）。

【０１９２】また、このときの内圧変化量を２．５ｍｍ
Ｔｏｒｒ／ｓｅｃ（６０秒間で３００ｍｍＴｏｒｒ（中
間層形成終了時点での内圧）から４５０ｍｍＴｏｒｒ
（表面層形成初期の内圧）に変化）、ＣＨ₄ガス変化量
を１０．７ｓｃｃｍ／ｓｅｃ（６０秒間で８４８ｓｃｃ
ｍ（中間層形成終了時の流量）から１４８８ｓｃｃｍ
（表面層形成初期の流量）に変化）、ＲＦパワー変化量
を１．７Ｗ／ｓｅｃ（６０秒間で１５０Ｗ（中間層形成
終了時のパワー）から２５０Ｗ（表面層形成初期のパワ
ー）に変化）とし、図２（ａ）のパターンで変化させた
（図３参照）。

【０１９３】作製した光受容部材について、実施例１と
同様の評価を行った。このようにして得られた結果を表
３に示す。なお、比較のための光受容部材としては、実
施例１の条件（ｃ）で作製したものを用いた。

【０１９４】表３より明らかなように、中間層と表面層
の接続において、ＳｉＨ₄ガスを０．２９〜２７．６ｓ
ｃｃｍ／ｓｅｃで変化させることで、残留電位を変化さ
せることなく、引っ掻き強度を向上させることができ、
耐久後も画像特性が劣化しない電子写真用光受容部材を
作製することができた。

【０１９５】さらに、ＳｉＨ₄ガスを０．５８〜１３．
８ｓｃｃｍ／ｓｅｃで変化させた場合が、特に効果的で
あることがわかった。

【０１９６】

【表３】 （実施例３）図４に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法による電子写
真用光受容部材の製造装置を用い、基体には珪素原子の
含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよりなる直径１０
８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの円筒状基体に鏡
面加工を施したアルミニウムシリンダー上に、表１に示
す条件でアモルファスシリコン堆積膜の形成を行い、図
１（ｂ）に示す層構成の阻止型電子写真用光受容部材を
作製した。

【０１９７】図１（ｂ）において、１０１、１０５、１
０３、１０４および１０８は、それぞれアルミニウム基
体、電荷注入阻止層、光導電層、中間層および表面層を
示している。

【０１９８】本実施例では、中間層と表面層を以下の条
件で接続した。

【０１９９】ａ）ＣＨ₄ガス流量を８４８ｓｃｃｍ（中
間層形成終了時の流量）から１４８８ｓｃｃｍ（表面層
形成初期の流量）に変化させた。その際のＣＨ₄ガス流
量の変化パターンは図２（ａ）のようなものとし、変化
させる時間を２秒〜６００秒の間で９種類選択して光受
容部材作製を行った（ａ−１〜ａ−９）。

【０２００】また、このときの内圧変化量を２．５ｍｍ
Ｔｏｒｒ／ｓｅｃ（６０秒間で３００ｍｍＴｏｒｒ（中
間層形成終了時点での内圧）から４５０ｍｍＴｏｒｒ
（表面層形成初期の内圧）に変化）、ＳｉＨ₄ガス変化
量を２．３ｓｃｃｍ／ｓｅｃ（６０秒間で１６８ｓｃｃ
ｍ（中間層形成終了時の流量）から３０ｓｃｃｍ（表面
層形成初期の流量）に変化）、ＲＦパワー変化量を１．
７Ｗ／ｓｅｃ（６０秒間で１５０Ｗ（中間層形成終了時
のパワー）から２５０Ｗ（表面層形成初期のパワー）に
変化）とし、図２（ａ）のパターンで変化させた（図３
参照）。

【０２０１】作製した光受容部材について、実施例１と
同様の評価を行った。このようにして得られた結果を表
４に示す。なお、比較のための光受容部材としては、実
施例１の条件（ｃ）で作製したものを用いた。

【０２０２】表４より明らかなように、中間層と表面層
の接続において、ＣＨ₄ガスを１．３３〜１２８ｓｃｃ
ｍ／ｓｅｃで変化させることで、残留電位を変化させる
ことなく、引っ掻き強度を向上させることができ、耐久
後も画像特性が劣化しない電子写真用光受容部材を作製
することができた。

【０２０３】さらに、ＣＨ₄ガスを２．６７〜４２．７
ｓｃｃｍ／ｓｅｃで変化させた場合が、特に効果的であ
ることがわかった。

【０２０４】

【表４】 （実施例４）図４に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法による電子写
真用光受容部材の製造装置を用い、基体には珪素原子の
含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよりなる直径１０
８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの円筒状基体に鏡
面加工を施したアルミニウムシリンダー上に、表１に示
す条件でアモルファスシリコン堆積膜の形成を行い、図
１（ｂ）に示す層構成の阻止型電子写真用光受容部材を
作製した。

【０２０５】図１（ｂ）において、１０１、１０５、１
０３、１０４および１０８は、それぞれアルミニウム基
体、電荷注入阻止層、光導電層、中間層および表面層を
示している。

【０２０６】本実施例では、中間層と表面層を以下の条
件で接続した。

【０２０７】ａ）ＲＦパワーを１５０Ｗ（中間層形成終
了時のパワー）から２５０Ｗ（表面層形成初期のパワ
ー）に変化させた。この時のＲＦパワーの変化パターン
は図２（ａ）のようなものとし、変化させる時間を２秒
〜６００秒の間で９種類選択して光受容部材作製を行っ
た（ａ−１〜ａ−９）。

【０２０８】また、このときのＳｉＨ₄ガス変化量を
２．３ｓｃｃｍ／ｓｅｃ（６０秒間で１６８ｓｃｃｍ
（中間層形成終了時の流量）から３０ｓｃｃｍ（表面層
形成初期の流量）に変化）、ＣＨ₄ガス変化量を１０．
７ｓｃｃｍ／ｓｅｃ（６０秒間で８４８ｓｃｃｍ（中間
層形成終了時の流量）から１４８８ｓｃｃｍ（表面層形
成初期の流量）に変化）、内圧変化量を２．５ｍｍＴｏ
ｒｒ／ｓｅｃ（６０秒間で３００ｍｍＴｏｒｒ（中間層
形成終了時点での内圧）から４５０ｍｍＴｏｒｒ（表面
層形成初期の内圧）に変化）とし、図２（ａ）のパター
ンで変化させた（図３参照）。

【０２０９】ｂ）中間層形成終了時のＲＦパワーと表面
層形成初期のＲＦパワーを同一（２５０Ｗ）とし、ＲＦ
パワーの変化がない状態で、ＳｉＨ₄ガス変化量を２．
３ｓｃｃｍ／ｓｅｃ（６０秒間で１６８ｓｃｃｍ（中間
層形成終了時の流量）から３０ｓｃｃｍ（表面層形成初
期の流量）に変化）、ＣＨ₄ガス変化量を１０．７ｓｃ
ｃｍ／ｓｅｃ（６０秒間で８４８ｓｃｃｍ（中間層形成
終了時の流量）から１４８８ｓｃｃｍ（表面層形成初期
の流量）に変化）、内圧変化量を２．５ｍｍＴｏｒｒ／
ｓｅｃ（６０秒間で３００ｍｍＴｏｒｒ（中間層形成終
了時点での内圧）から４５０ｍｍＴｏｒｒ（表面層形成
初期の内圧）に変化）とし、図２（ａ）のパターンで変
化させた。

【０２１０】作製した光受容部材について、実施例１と
同様の評価を行った。このようにして得られた結果を表
５に示す。なお、比較のための光受容部材としては、実
施例１の条件（ｃ）で作製したものを用いた。

【０２１１】表５より明らかなように、中間層と表面層
の接続において、ＲＦパワーを２０Ｗ／ｓｅｃ以下で変
化させることで、残留電位を変化させることなく、引っ
掻き強度を向上させることができ、耐久後も画像特性が
劣化しない電子写真用光受容部材を作製することができ
た。

【０２１２】さらに、ＲＦパワーを０．４２〜６．６７
Ｗ／ｓｅｃで変化させた場合が、特に効果的であること
がわかった。

【０２１３】

【表５】 （実施例５）図４に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法による電子写
真用光受容部材の製造装置を用い、基体には珪素原子の
含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよりなる直径１０
８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの円筒状基体に鏡
面加工を施したアルミニウムシリンダー上に、表１に示
す条件でアモルファスシリコン堆積膜の形成を行い、図
１（ｂ）に示す層構成の阻止型電子写真用光受容部材を
作製した。

【０２１４】図１（ｂ）において、１０１、１０５、１
０３、１０４および１０８は、それぞれアルミニウム基
体、電荷注入阻止層、光導電層、中間層および表面層を
示している。

【０２１５】本実施例では、中間層と表面層との接続
を、内圧の変化量を１．２５ｍｍＴｏｒｒ（１２０秒間
で、０．３Ｔｏｒｒ（中間層形成終了時の内圧）から
０．４５Ｔｏｒｒ（表面層形成初期の内圧）に変化）、
ＳｉＨ₄ガス変化量を１．１５ｓｃｃｍ／ｓｅｃ（１２
０秒間で１６８ｓｃｃｍ（中間層形成終了時の流量）か
ら３０ｓｃｃｍ（表面層形成初期の流量）に変化）、Ｃ
Ｈ₄ガス変化量を５．３３ｓｃｃｍ／ｓｅｃ（１２０秒
間で８４８ｓｃｃｍ（中間層形成終了時の流量）から１
４８８ｓｃｃｍ（表面層形成初期の流量）に変化）と
し、それぞれ図２（ｂ）のパターンで変化させた。ま
た、ＲＦパワー変化量を０．８３Ｗ／ｓｅｃ（１２０秒
間で１５０Ｗ（中間層形成終了時のパワー）から２５０
Ｗ（表面層形成初期のパワー）に変化〕とし、この時の
ＲＦパワーの変化パターンを図２（ａ）〜（ｆ）の６種
類で変化させて、光受容部材を作製した。

【０２１６】作製した光受容部材を実施例１と同様の方
法で評価した。得られた結果を表６に示す。この表６か
ら明らかなように、いずれのパターンでも、残留電位を
変化させることなく、引っ掻き強度を向上させることが
でき、耐久後も画像特性が劣化しない良好な結果が得ら
れた。

【０２１７】

【表６】 （実施例６）図４に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法による電子写
真用光受容部材の製造装置を用い、基体には珪素原子の
含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよりなる直径１０
８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの円筒状基体に鏡
面加工を施したアルミニウムシリンダー上に、表１に示
す条件でアモルファスシリコン堆積膜の形成を行い、図
１（ｂ）に示す層構成の阻止型電子写真用光受容部材を
作製した。

【０２１８】図１（ｂ）において、１０１、１０５、１
０３、１０４および１０８は、それぞれアルミニウム基
体、電荷注入阻止層、光導電層、中間層および表面層を
示している。

【０２１９】本実施例では、中間層と表面層との接続
を、ＳｉＨ₄ガス変化量を１．１５ｓｃｃｍ／ｓｅｃ
（１２０秒間で１６８ｓｃｃｍ（中間層形成終了時の流
量）から３０ｓｃｃｍ（表面層形成初期の流量）に変
化）、ＣＨ₄ガス変化量を５．３３ｓｃｃｍ／ｓｅｃ
（１２０秒間で８４８ｓｃｃｍ（中間層形成終了時の流
量）から１４８８ｓｃｃｍ（表面層形成初期の流量）に
変化）とし、ＲＦパワー変化量を０．８３Ｗ／ｓｅｃ
（１２０秒間で１５０Ｗ（中間層、形成終了時のパワ
ー）から２５０Ｗ（表面層形成初期のパワー）に変化〕
とし、それぞれ図２（ｂ）のパターンで変化させた。ま
た、内圧の変化量を１．２５ｍｍＴｏｒｒ（１２０秒間
で、０．３Ｔｏｒｒ（中間層形成終了時の内圧）から
０．４５Ｔｏｒｒ（表面層形成初期の内圧）に変化）と
し、この時の内圧の変化パターンを図２（ａ）〜（ｆ）
の６種類で変化させて、光受容部材を作製した。

【０２２０】作製した光受容部材を実施例１と同様の方
法で評価した。得られた結果を表７に示す。この表７か
ら明らかなように、いずれのパターンでも、残留電位を
変化させることなく、引っ掻き強度を向上させることが
でき、耐久後も画像特性が劣化しない良好な結果が得ら
れた。

【０２２１】

【表７】 （実施例７）図４に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法による電子写
真用光受容部材の製造装置を用い、基体には珪素原子の
含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよりなる直径１０
８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの円筒状基体に鏡
面加工を施したアルミニウムシリンダー上に、表１に示
す条件でアモルファスシリコン堆積膜の形成を行い、図
１（ｂ）に示す層構成の阻止型電子写真用光受容部材を
作製した。

【０２２２】図１（ｂ）において、１０１、１０５、１
０３、１０４および１０８は、それぞれアルミニウム基
体、電荷注入阻止層、光導電層、中間層および表面層を
示している。

【０２２３】本実施例では、中間層と表面層との接続
を、内圧の変化量を１．２５ｍｍＴｏｒｒ（１２０秒間
で、０．３Ｔｏｒｒ（中間層形成終了時の内圧）から
０．４５Ｔｏｒｒ（表面層形成初期の内圧）に変化）、
ＣＨ₄ガス変化量を５．３３ｓｃｃｍ／ｓｅｃ（１２０
秒間で８４８ｓｃｃｍ（中間層形成終了時の流量）から
１４８８ｓｃｃｍ（表面層形成初期の流量）に変化）と
し、ＲＦパワー変化量を０．８３Ｗ／ｓｅｃ（１２０秒
間で１５０Ｗ（中間層、形成終了時のパワー）から２５
０Ｗ（表面層形成初期のパワー）に変化〕とし、それぞ
れ図２（ｂ）のパターンで変化させた。また、ＳｉＨ₄
ガス変化量を１．１５ｓｃｃｍ／ｓｅｃ（１２０秒間で
１６８ｓｃｃｍ（中間層形成終了時の流量）から３０ｓ
ｃｃｍ（表面層形成初期の流量）に変化）とし、この時
のＳｉＨ₄ガスの変化パターンを図２（ａ）〜（ｆ）の
６種類で変化させて、光受容部材を作製した。

【０２２４】作製した光受容部材を実施例１と同様の方
法で評価した。得られた結果を表８に示す。この表８か
ら明らかなように、いずれのパターンでも、残留電位を
変化させることなく、引っ掻き強度を向上させることが
でき、耐久後も画像特性が劣化しない良好な結果が得ら
れた。

【０２２５】

【表８】 （実施例８）図４に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法による電子写
真用光受容部材の製造装置を用い、基体には珪素原子の
含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよりなる直径１０
８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの円筒状基体に鏡
面加工を施したアルミニウムシリンダー上に、表１に示
す条件でアモルファスシリコン堆積膜の形成を行い、図
１（ｂ）に示す層構成の阻止型電子写真用光受容部材を
作製した。

【０２２６】図１（ｂ）において、１０１、１０５、１
０３、１０４および１０８は、それぞれアルミニウム基
体、電荷注入阻止層、光導電層、中間層および表面層を
示している。

【０２２７】本実施例では、中間層と表面層との接続
を、ＳｉＨ₄ガス変化量を１．１５ｓｃｃｍ／ｓｅｃ
（１２０秒間で１６８ｓｃｃｍ（中間層形成終了時の流
量）から３０ｓｃｃｍ（表面層形成初期の流量）に変
化）、内圧の変化量を１．２５ｍｍＴｏｒｒ（１２０秒
間で、０．３Ｔｏｒｒ（中間層形成終了時の内圧）から
０．４５Ｔｏｒｒ（表面層形成初期の内圧）に変化）、
ＲＦパワー変化量を０．８３Ｗ／ｓｅｃ（１２０秒間で
１５０Ｗ（中間層、形成終了時のパワー）から２５０Ｗ
（表面層形成初期のパワー）に変化〕とし、それぞれ図
２（ｂ）のパターンで変化させた。また、ＣＨ₄ガス変
化量を５．３３ｓｃｃｍ／ｓｅｃ（１２０秒間で８４８
ｓｃｃｍ（中間層形成終了時の流量）から１４８８ｓｃ
ｃｍ（表面層形成初期の流量）に変化）とし、この時の
ＣＨ₄ガスの変化パターンを図２（ａ）〜（ｆ）の６種
類で変化させて、光受容部材を作製した。

【０２２８】作製した光受容部材を実施例１と同様の方
法で評価した。得られた結果を表９に示す。この表９か
ら明らかなように、いずれのパターンでも、残留電位を
変化させることなく、引っ掻き強度を向上させることが
でき、耐久後も画像特性が劣化しない良好な結果が得ら
れた。

【０２２９】

【表９】 （実施例９）図４に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法による電子写
真用光受容部材の製造装置を用い、基体には珪素原子の
含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよりなる直径１０
８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの円筒状基体に鏡
面加工を施したアルミニウムシリンダー上に、表１０に
示す条件でアモルファスシリコン堆積膜の形成を行い、
図１（ｂ）に示す層構成の阻止型電子写真用光受容部材
を作製した。

【０２３０】図１（ｂ）において、１０１、１０５、１
０３、１０４および１０８は、それぞれアルミニウム基
体、電荷注入阻止層、光導電層、中間層および表面層を
示している。

【０２３１】作製した光受容部材を実施例１と同様の方
法で評価した。

【０２３２】これらの評価結果を表１１に示す。表中、
残留電位は、以下に示す比較例１の結果を１００とした
場合の相対値で示してある。

【０２３３】（比較例１）実施例９と同様の方法で光受
容部材を作製したが、本比較例では内圧を０．３Ｔｏｒ
ｒ（中間層形成終了時点の内圧）から０．４５Ｔｏｒｒ
（表面層形成所期の内圧）に変化させ、ＳｉＨ₄ガスを
１６８ｓｃｃｍ（中間層形成終了時の流量）から３０ｓ
ｃｃｍ（表面層形成初期の流量）に変化させ、ＣＨ₄ガ
スを８４８ｓｃｃｍ（中間層形成終了時の流量）から１
４８８ｓｃｃｍ（表面層形成初期の流量）に変化させ、
ＲＦパワーを１５０Ｗ（中間層形成終了時点のパワー）
から２５０Ｗ（表面層形成初期のパワー）に変化させ
た。それぞれの変化時間は、０秒とした。

【０２３４】作製した光受容部材を実施例９と同様な手
段で同様の評価を行った。これらの評価結果を実施例９
とともに表１１に示す。

【０２３５】その結果、この表１１より、本発明の光受
容部材の製造方法で製造した光受容部材では、従来の方
法で製造した光受容部材に比べ、いずれの項目において
も残留電位を変化させることなく、引っ掻き強度を向上
させることができ、耐久後も画像特性が劣化しない良好
な結果を与えた。

【０２３６】

【表１０】

【０２３７】

【表１１】 （実施例１０）図５に示すＶＨＦ−ＰＣＶＤ法による電
子写真用光受容部材の製造装置を用い、実施例９と同様
に直径１０８ｍｍの鏡面加工を施したアルミニウムシリ
ンダー（支持体）上に表１２に示す条件で電荷注入阻止
層、光導電層、中間層、表面層からなる光受容部材を作
製した。

【０２３８】作製した光受容部材を実施例９と同様な手
段で同様の評価を行った。その結果、実施例９と同様の
非常に良好な結果が得られた。

【０２３９】

【表１２】 （実施例１１）図４に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法による電子
写真用光受容部材の製造装置を用い、基体には珪素原子
の含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよりなる直径１
０８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの円筒状基体に
鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー上に、表１３
に示す条件でアモルファスシリコン堆積膜の形成を行
い、図１（ｃ）に示す層構成の阻止型電子写真用光受容
部材を作製した。

【０２４０】図１（ｃ）において、１０１、１０５、１
０７、１０６、１０３、１０４および１０８は、それぞ
れアルミニウム基体、電荷注入阻止層、電荷輸送層、電
荷発生層、光導電層、中間層および表面層を示してい
る。

【０２４１】作製した光受容部材について、実施例９と
同様な手段で同様の評価を行った。その結果、実施例９
と同様の非常に良好な結果が得られた。

【０２４２】

【表１３】

【０２４３】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
導電性支持体上に少なくともシリコン原子を母材とする
非晶質材料からなる電荷注入阻止層と光導電層、中間
層、表面層を有する光受容部材の製造方法において、前
記中間層と表面層との接続を、シリコン原子を供給し得
るシリコン供給用の原料ガスを０．２９〜２７．６ｓｃ
ｃｍ／ｓｅｃ、炭素原子を供給し得る炭素供給用原料ガ
スを１．３３〜１２８ｓｃｃｍ、放電電力を２０Ｗ／ｓ
ｅｃ以下、内圧を３０ｍｍＴｏｒｒ以下で変化させるこ
とで、残留電位等の電気的特性に優れ、かつ高品位の画
像を与える光受容部材を、安価かつ安定に製造すること
が可能である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の製造方法で製造される光受容部材のい
くつかの実施態様の模式的断面図である。

【図２】本発明の実施例で光導電層を形成する際の原料
ガス、希釈ガス、放電電力、内圧の変化のいくつかのパ
ターンを模式的に示すグラフである。

【図３】本発明の製造方法における堆積膜形成時の各パ
ラメータの変化を示す模式的グラフである。

【図４】本発明の製造方法を実施するためのＲＦグロー
放電法による装置の１例の模式図である。

【図５】本発明の製造方法を実施するためのＶＨＦグロ
ー放電法による装置の１例の模式図である。

【図６】実施例で使用した引っ掻き強度試験装置の動作
を説明する模式図である。

【符号の説明】

１００ 光受容部材 １０１ 導電性支持体 １０２ 光受容層 １０３ 光導電層 １０４ 中間層 １０５ 電荷注入阻止層 １０６ 電荷発生層 １０７ 電荷輸送層 １０８ 表面層 １１０ 自由表面 ５１００、６１００ 堆積装置 ５１１１、６１１１ 反応容器 ５１１２、６１１２ 円筒状支持体 ５１１３、６１１３ 支持体加熱用ヒーター ５１１４ 原料ガス導入管 ５１１５、６１１５ マッチングボックス ５１１６ 原料ガス配管 ５１１７ 反応容器リークバルブ ５１１８ メイン排気バルブ ５１１９ 真空計 ５２００ 原料ガス供給装置 ５２１１〜５２１６ マスフローコントローラー ５２２１〜５２２６ 原料ガスボンベ ５２３１〜５２３６ 原料ガスボンベバルブ ５２４１〜５２４６ ガス流入バルブ ５２５１〜５２５６ ガス流出バルブ ５２６１〜５２６６ 圧力調整器 ６１１５ 電極 ６１２０ 支持体回転用モーター ６１２１ 排気管 ６１３０ 放電空間

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 プラズマＣＶＤ法で導電性支持体上に少
   なくともシリコン原子を母材とする非晶質材料からなる
   光導電層、中間層および表面層を順次積層した光受容部
   材の製造方法において、前記中間層と表面層との接続
   を、シリコン原子を供給し得るシリコン供給用の原料ガ
   スを０．２９ｓｃｃｍ／ｓｅｃ〜２７．６ｓｃｃｍ／ｓ
   ｅｃ、炭素原子を供給し得る炭素供給用の原料ガスを
   １．３３ｓｃｃｍ／ｓｅｃ〜１２８ｓｃｃｍ／ｓｅｃ、
   放電電力を２０Ｗ／ｓｅｃ以下、内圧を３０ｍｍＴｏｒ
   ｒ／ｓｅｃ以下で変化させて行うことを特徴とする光受
   容部材の製造方法。
2. 【請求項２】 前記中間層と表面層との接続を、シリコ
   ン原子を供給し得るシリコン供給用の原料ガスを０．５
   ８ｓｃｃｍ／ｓｅｃ〜１３．８ｓｃｃｍ／ｓｅｃ、炭素
   原子を供給し得る炭素供給用の原料ガスを２．６７ｓｃ
   ｃｍ／ｓｅｃ〜４２．７ｓｃｃｍ／ｓｅｃ、放電電力を
   ０．４２Ｗ／ｓｅｃ〜６．６７Ｗ／ｓｅｃ、内圧を０．
   ６３ｍｍＴｏｒｒ／ｓｅｃ〜１０ｍｍＴｏｒｒ／ｓｅｃ
   で変化させて行う請求項１記載の製造方法。
3. 【請求項３】 前記シリコン原子を供給し得るシリコン
   供給用の原料ガスをＳｉＨ₄ガスおよび／またはＳｉＦ₄
   とする請求項１または２記載の製造方法。
4. 【請求項４】 前記炭素原子を供給し得る炭素供給用の
   原料ガスをＣＨ₄とする請求項１ないし３のいずれかに
   記載の製造方法。
5. 【請求項５】 前記光導電層と前記導電性支持体との間
   に電荷注入阻止層を設ける請求項１ないし４のいずれか
   に記載の製造方法。
6. 【請求項６】 前記光導電層の層厚を２５〜４０μｍと
   する請求項１ないし５のいずれかに記載の製造方法。
7. 【請求項７】 前記中間層の層厚を１００〜５０００Å
   とする請求項１ないし６のいずれかに記載の製造方法。
8. 【請求項８】 前記電荷注入阻止層の層厚を１〜４μｍ
   とする請求項５記載の製造方法。
9. 【請求項９】 前記表面層の層厚を０．１〜１μｍとす
   る請求項１ないし８のいずれかに記載の製造方法。
10. 【請求項１０】 請求項１ないし９のいずれかに記載の
    方法で製造される光受容部材。