JP2797202B2 - 炭素含有水素化アモルファスシリコン膜の製造方法 - Google Patents
炭素含有水素化アモルファスシリコン膜の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔概要〕 電子写真感光体の表面保護層等に使用される高緻密性
の炭素含有水素化アモルファスシリコン膜の製造方法に
関し、 より緻密な炭素含有水素化アモルファスシリコン膜が
得られるようにすることを目的とし、 堆積空間内にセットされた基体に、水素ラジカルアシ
スト高周波−CVD法により炭素含有水素化アモルファス
シリコンを成膜する際に、水素ラジカルを、２つ以上の
方向から前記基体または前記堆積空間へ送り込むように
した構成とする。
の炭素含有水素化アモルファスシリコン膜の製造方法に
関し、 より緻密な炭素含有水素化アモルファスシリコン膜が
得られるようにすることを目的とし、 堆積空間内にセットされた基体に、水素ラジカルアシ
スト高周波−CVD法により炭素含有水素化アモルファス
シリコンを成膜する際に、水素ラジカルを、２つ以上の
方向から前記基体または前記堆積空間へ送り込むように
した構成とする。
本発明は電子写真感光体の表面保護層等に使用される
高緻密性の炭素含有水素化アモルファスシリコン膜の製
造方法に関するものである。
高緻密性の炭素含有水素化アモルファスシリコン膜の製
造方法に関するものである。
電子写真感光体の材料として、水素化アモルファスシ
リコン（以下ａ−Si:H）は、耐久性，無公害，光感度の
点で従来のSe感光体に代わるものとして有望視されてい
る。
リコン（以下ａ−Si:H）は、耐久性，無公害，光感度の
点で従来のSe感光体に代わるものとして有望視されてい
る。
第４図はアモルファスシリコン感光体（以下ａ−Si感
光体）構成図で、ａ−Si感光体101は、基体102上に、ブ
ロッキング層（ボロン高ドープのａ−Si:H）103,感光層
（ボロン低ドープのａ−Si:H）104,表面保護層（炭素含
有のａ−Si:H,以下ａ−SiC:H）105を順次形成して成
る。表面保護層105は、表面から光導電性を持つ感光層1
04へのキャリア注入を防ぐために、絶縁性，透光性に優
れていることが必要である。従来用いられてきたａ−Si
1-xCx:H（主にｘ＜0.4）は、表面保護層として十分な硬
度と透光性と絶縁性とを持っているが、この膜を使用し
たａ−Si感光体は、高温高湿（例えば35℃,80％RH）中
で長期使用時に画像がぼやける現像（以下「像流れ」）
が起きるという欠点を有してい。この原因に関しては、
本出願人により既に提案された特願昭63−58214号（昭
和63年３月14日出願）に詳しく記されている。ここから
分かるように、高炭素含有にして表面のSiを少なくする
ことにより、Si関連の吸着（Si−OHの増加），酸化（Si
−Ｏ−Siの増加）が起きにくくなり、「像流れ」が防止
できる。しかし、あまりに高炭素含有率にしたａ−Si
1-xCx:H（例えばｘ＞0.8）にした表面保護層は、耐湿性
に富んでいるが、炭素リッチの構造であるため、絶縁性
が低下し帯電能が下がるという欠点を持つ。
光体）構成図で、ａ−Si感光体101は、基体102上に、ブ
ロッキング層（ボロン高ドープのａ−Si:H）103,感光層
（ボロン低ドープのａ−Si:H）104,表面保護層（炭素含
有のａ−Si:H,以下ａ−SiC:H）105を順次形成して成
る。表面保護層105は、表面から光導電性を持つ感光層1
04へのキャリア注入を防ぐために、絶縁性，透光性に優
れていることが必要である。従来用いられてきたａ−Si
1-xCx:H（主にｘ＜0.4）は、表面保護層として十分な硬
度と透光性と絶縁性とを持っているが、この膜を使用し
たａ−Si感光体は、高温高湿（例えば35℃,80％RH）中
で長期使用時に画像がぼやける現像（以下「像流れ」）
が起きるという欠点を有してい。この原因に関しては、
本出願人により既に提案された特願昭63−58214号（昭
和63年３月14日出願）に詳しく記されている。ここから
分かるように、高炭素含有にして表面のSiを少なくする
ことにより、Si関連の吸着（Si−OHの増加），酸化（Si
−Ｏ−Siの増加）が起きにくくなり、「像流れ」が防止
できる。しかし、あまりに高炭素含有率にしたａ−Si
1-xCx:H（例えばｘ＞0.8）にした表面保護層は、耐湿性
に富んでいるが、炭素リッチの構造であるため、絶縁性
が低下し帯電能が下がるという欠点を持つ。
このため、炭素含有率が0.4≦ｘ≦0.8で、Si関連の表
面吸着，酸化が起こりにくいａ−SiC:H膜が必要とな
る。
面吸着，酸化が起こりにくいａ−SiC:H膜が必要とな
る。
第５図は従来の高周波（以下RF）−CVD法によるａ−S
iC:H膜形成装置の概要図で、図中、１〜４は原料ガス供
給用ボンベであり、例えばボンベ１にはSi2H6が、ボン
ベ２にはC3H8が、ボンベ３にはH2が、ボンベ４にはArが
それぞれ入っている。成膜時には、これらのガスを流量
調節器５で制御して真空容器６内へ導く。そして、２枚
の対向する電極71,72のカソード側電極72にRF電源８に
より13.56MHzのRF電力を印加して原料ガスを分解しプラ
ズマを発生させ、板状の基体９上に膜を堆積させる。排
気はメカニカルブーストポンプ10のロータリーポンプ11
により行われる。このようにして作製されたａ−Si1-xC
x:H（ｘ＝0.5）に35℃,80％RH雰囲気中でコロナ照射を
行ったところ、コロナ照射時間とともにNO3 -,CO3 2-,Si
−OH,H−OH,Si−Ｏ−Siの吸着，酸化が起きていること
が高感度反射FT−IR（IR−RAS）で観測された。このこ
とは、本出願人により既に提案された特願平１−43269
号（平成元年２月27日出願）で述べられている。従来の
ａ−Si感光体の表面保護層に使用されるａ−SiC:H膜
は、このように高湿度中でSi関連の吸着，酸化を起こ
し、表面に分極しやすくなる。従って、この膜を表面保
護層にしたａ−Si感光体を高湿度中で長時間作動させる
と、水溶性吸着物質が付き、これを伝って帯電電荷が流
れて「像流れ」を起こすという問題を生じていた。
iC:H膜形成装置の概要図で、図中、１〜４は原料ガス供
給用ボンベであり、例えばボンベ１にはSi2H6が、ボン
ベ２にはC3H8が、ボンベ３にはH2が、ボンベ４にはArが
それぞれ入っている。成膜時には、これらのガスを流量
調節器５で制御して真空容器６内へ導く。そして、２枚
の対向する電極71,72のカソード側電極72にRF電源８に
より13.56MHzのRF電力を印加して原料ガスを分解しプラ
ズマを発生させ、板状の基体９上に膜を堆積させる。排
気はメカニカルブーストポンプ10のロータリーポンプ11
により行われる。このようにして作製されたａ−Si1-xC
x:H（ｘ＝0.5）に35℃,80％RH雰囲気中でコロナ照射を
行ったところ、コロナ照射時間とともにNO3 -,CO3 2-,Si
−OH,H−OH,Si−Ｏ−Siの吸着，酸化が起きていること
が高感度反射FT−IR（IR−RAS）で観測された。このこ
とは、本出願人により既に提案された特願平１−43269
号（平成元年２月27日出願）で述べられている。従来の
ａ−Si感光体の表面保護層に使用されるａ−SiC:H膜
は、このように高湿度中でSi関連の吸着，酸化を起こ
し、表面に分極しやすくなる。従って、この膜を表面保
護層にしたａ−Si感光体を高湿度中で長時間作動させる
と、水溶性吸着物質が付き、これを伝って帯電電荷が流
れて「像流れ」を起こすという問題を生じていた。
第６図はこの点を改良するために使用した水素ラジカ
ルアシストRF−CVD装置の概要図で、該装置の構成，作
用は次の通り（詳しくは特願昭63−58214号参照）であ
る。
ルアシストRF−CVD装置の概要図で、該装置の構成，作
用は次の通り（詳しくは特願昭63−58214号参照）であ
る。
第６図において、31はマイクロ波（以下μ波）発振器
で、ここで発生したμ波（2.45GHz）は導波管32を通り
プラズマ発生炉33へ導かれる。ここで、ガス導入部34か
ら入れた水素（H2）ガス35を石英管36内で分解し、プラ
ズマ化する。そこで発生した励起水素原子である水素ラ
ジカル37は、真空容器38内の基体39上に導かれる。一
方、原料ガス（Si2H6,C3H8）40は、原料ガス導入部41よ
り入れられ、RF電源42に直結した電極43より真空容器38
内へ導かれ、もう一方の電極44との間で生じるRFプラズ
マにより分解されて基体39上にａ−SiC:H膜となって堆
積する。この堆積中に上述の水素ラジカル37が表面を覆
い、膜の緻密性を高める。45は基体を加熱するヒータ、
46はガス排気用のポンプである。
で、ここで発生したμ波（2.45GHz）は導波管32を通り
プラズマ発生炉33へ導かれる。ここで、ガス導入部34か
ら入れた水素（H2）ガス35を石英管36内で分解し、プラ
ズマ化する。そこで発生した励起水素原子である水素ラ
ジカル37は、真空容器38内の基体39上に導かれる。一
方、原料ガス（Si2H6,C3H8）40は、原料ガス導入部41よ
り入れられ、RF電源42に直結した電極43より真空容器38
内へ導かれ、もう一方の電極44との間で生じるRFプラズ
マにより分解されて基体39上にａ−SiC:H膜となって堆
積する。この堆積中に上述の水素ラジカル37が表面を覆
い、膜の緻密性を高める。45は基体を加熱するヒータ、
46はガス排気用のポンプである。
この水素ラジカルアシストRF−CVD法で作製したａ−S
iC:H（１）膜と、従来のRF−CVD法で作製したａ−SiC:H
（２）膜を高湿度中でコロナ照射したときの表面吸着，
酸化の違いをIR−RASで測定した結果、ａ−SiC:H（１）
膜はａ−SiC:H（２）膜に比べSi−Ｏ−Si,Si−OH,H−OH
等のSi関連の吸着，酸化量が約1/3となった（特願平１
−43269号）。これは、膜の構造緻密性が向上したため
である。この構造緻密性を測定するためにレーザーラマ
ン分光測定を行った。この測定で得られるラマンスペク
トル結果において、ａ−SiC:H膜ではTO（約488cm-1）と
TA（約150cm-1）の２のピークが観測される。TO/TAピー
ク比はSi結合の対称性の乱れや構造の乱れを表し、この
値が大きい程構造緻密であることを示している。測定の
結果、ａ−SiC:H（２）のTO/TAが1.8であるのに対し、
ａ−SiC:H（１）のTO/TAは2.4となっており、構造緻密
であることが判明した。そして、ａ−SiC:H（１）膜を
使用したａ−Si感光体は、ａ−SiC:H（２）膜に比べ高
温高湿中での「像流れ」現像が少なかった。
iC:H（１）膜と、従来のRF−CVD法で作製したａ−SiC:H
（２）膜を高湿度中でコロナ照射したときの表面吸着，
酸化の違いをIR−RASで測定した結果、ａ−SiC:H（１）
膜はａ−SiC:H（２）膜に比べSi−Ｏ−Si,Si−OH,H−OH
等のSi関連の吸着，酸化量が約1/3となった（特願平１
−43269号）。これは、膜の構造緻密性が向上したため
である。この構造緻密性を測定するためにレーザーラマ
ン分光測定を行った。この測定で得られるラマンスペク
トル結果において、ａ−SiC:H膜ではTO（約488cm-1）と
TA（約150cm-1）の２のピークが観測される。TO/TAピー
ク比はSi結合の対称性の乱れや構造の乱れを表し、この
値が大きい程構造緻密であることを示している。測定の
結果、ａ−SiC:H（２）のTO/TAが1.8であるのに対し、
ａ−SiC:H（１）のTO/TAは2.4となっており、構造緻密
であることが判明した。そして、ａ−SiC:H（１）膜を
使用したａ−Si感光体は、ａ−SiC:H（２）膜に比べ高
温高湿中での「像流れ」現像が少なかった。
以上の結果より、水素ラジカルを基体上や堆積空間に
供給することが、ａ−SiC:H膜の緻密性を向上させ「像
流れ」を起こしにくくしていることは明らかである。
供給することが、ａ−SiC:H膜の緻密性を向上させ「像
流れ」を起こしにくくしていることは明らかである。
しかし、「像流れ」に強いａ−SiC:H膜を作製するの
に効果のある従来の水素ラジカルアシストRF−CVD法に
おいては、水素ラジカルが一方向のみから供給されるた
め、基体が円筒状の場合、効率良く水素ラジカルが供給
されない部分が生じる。
に効果のある従来の水素ラジカルアシストRF−CVD法に
おいては、水素ラジカルが一方向のみから供給されるた
め、基体が円筒状の場合、効率良く水素ラジカルが供給
されない部分が生じる。
従って、電子写真等に利用される円筒状基体上に成膜
した感光体を作製する場合、基体を回転させながら成膜
を行っても、水素ラジカルに直進性があるため、水素ラ
ジカルを供給できない部分が生じ、そのため上記の効果
が薄れるといった問題点を生じていた。
した感光体を作製する場合、基体を回転させながら成膜
を行っても、水素ラジカルに直進性があるため、水素ラ
ジカルを供給できない部分が生じ、そのため上記の効果
が薄れるといった問題点を生じていた。
本発明はより緻密なａ−SiC:H膜が得られるようにす
ることを目的としている。
ることを目的としている。
上述の目的を達成するため、本発明では、堆積空間内
にセットされた基体に、水素ラジカルアシスト高周波−
CVD法により炭素含有水素化アモルファスシリコンを成
膜する際に、水素ラジカルを、２つ以上の方向から前記
基体または前記堆積空間へ送り込むようにした構成とす
る。
にセットされた基体に、水素ラジカルアシスト高周波−
CVD法により炭素含有水素化アモルファスシリコンを成
膜する際に、水素ラジカルを、２つ以上の方向から前記
基体または前記堆積空間へ送り込むようにした構成とす
る。
２つ以上の方向から水素ラジカルを基体または堆積空
間へ送り込むようになっているため、従来のように水素
ラジカルが当たらなかった部分がなくなり、ａ−SiC:H
膜の緻密性を向上させることができる。この方法で成膜
された膜は、表面のSiの反応性が弱まり、高湿度中での
コロナ照射により起こるSi関連の吸着，酸化が減少す
る。この膜を表面保護層に用いたａ−Si感光体は、高温
高湿中での表面劣化が少なくなり、「像流れ」等の画像
劣化がなくなる。
間へ送り込むようになっているため、従来のように水素
ラジカルが当たらなかった部分がなくなり、ａ−SiC:H
膜の緻密性を向上させることができる。この方法で成膜
された膜は、表面のSiの反応性が弱まり、高湿度中での
コロナ照射により起こるSi関連の吸着，酸化が減少す
る。この膜を表面保護層に用いたａ−Si感光体は、高温
高湿中での表面劣化が少なくなり、「像流れ」等の画像
劣化がなくなる。
以下、第１図乃至第３図に関連して本発明の実施例を
説明する。
説明する。
第１図は本発明が適用される水素ラジカルアシストRF
−CVD装置の概要図で、図中、51は外径80mmのAl製の円
筒状基体である。該基体51は、加熱用ヒータ52を含んだ
基板ホルダに取り付けられ、成膜時に基板ホルダととも
に回転するようになっている。53はRF電源42に直結され
る電極、54はこれに対向する電極で、基体51は、これら
の電極53,54の間の堆積空間55内にセットされる。ま
た、本装置では、μ波発振器31,導波管32,プラズマ発生
炉33,石英管36より成る２つの水素ラジカル発生手段が
対向配置されており、水素ラジカル37を２つの方向から
基体51または堆積空間55内に送り込むようになってい
る。なお、従来と同様の部材には同符号を用いている。
−CVD装置の概要図で、図中、51は外径80mmのAl製の円
筒状基体である。該基体51は、加熱用ヒータ52を含んだ
基板ホルダに取り付けられ、成膜時に基板ホルダととも
に回転するようになっている。53はRF電源42に直結され
る電極、54はこれに対向する電極で、基体51は、これら
の電極53,54の間の堆積空間55内にセットされる。ま
た、本装置では、μ波発振器31,導波管32,プラズマ発生
炉33,石英管36より成る２つの水素ラジカル発生手段が
対向配置されており、水素ラジカル37を２つの方向から
基体51または堆積空間55内に送り込むようになってい
る。なお、従来と同様の部材には同符号を用いている。
このような構成の装置による表面保護層の成膜条件の
一例をあげると次の通りである。
一例をあげると次の通りである。
圧 力 ;0.2Torr 基体温度 ;250℃ RFパワー ;100W Si2H6 流量;2sccm C3H8流量 ;10sccm H2 流量 ;200sccm μ波パワー;500W H2の200sccmは２方向からそれぞれ100sccmずつ供給さ
れ、各々プラズマ発生炉33で分解されて水素ラジカル37
となって基体51に対して両方向から供給される。
れ、各々プラズマ発生炉33で分解されて水素ラジカル37
となって基体51に対して両方向から供給される。
0.56μｍのＢ高ドープａ−Si:H膜のブロッキング層、
10μｍのＢ低ドープａ−Si:H膜の感光層の上に上記条件
でａ−SiC:Hの表面保護層を0.2μｍ形成したａ−Si感光
体は、35℃80％RH雰囲気中で２時間の連続コロナ照射を
した後でも、またその後の一晩放置後でも「像流れ」は
起こさなかった。
10μｍのＢ低ドープａ−Si:H膜の感光層の上に上記条件
でａ−SiC:Hの表面保護層を0.2μｍ形成したａ−Si感光
体は、35℃80％RH雰囲気中で２時間の連続コロナ照射を
した後でも、またその後の一晩放置後でも「像流れ」は
起こさなかった。
第２図に本発明が適用される他の水素ラジカルアシス
トRF−CVD装置を示す。本例の場合は、石英管36の先端
に水素ラジカル導入部61が設けられている点が第１図と
異なっている。水素ラジカル導入部61は、第１図の場合
基体が円筒形で縦方向（第１図の紙面と垂直方向）に長
いのに対し水素ラジカル導入部分が小さいために、縦方
向に水素ラジカルが不均一になり、膜厚や特性にばらつ
きが生じる問題を解決するためのもので、第３図に示す
ように、縦方向（図の上下方向）に末広がりになった外
壁62内を、２枚の仕切り板63により縦方向に分割して構
成されている。右方から２重矢印線で示すように外壁62
内に導入される水素ラジカルは仕切り板63により縦方向
に分散され、矢印線で示すように左方に流出して基体51
に向け堆積空間55内に均一に流れ込む。従って、より一
層の優れた効果が得られる。本例の場合と前例の第１図
の場合のTO/TA比を対比すると次表１の通りである。
トRF−CVD装置を示す。本例の場合は、石英管36の先端
に水素ラジカル導入部61が設けられている点が第１図と
異なっている。水素ラジカル導入部61は、第１図の場合
基体が円筒形で縦方向（第１図の紙面と垂直方向）に長
いのに対し水素ラジカル導入部分が小さいために、縦方
向に水素ラジカルが不均一になり、膜厚や特性にばらつ
きが生じる問題を解決するためのもので、第３図に示す
ように、縦方向（図の上下方向）に末広がりになった外
壁62内を、２枚の仕切り板63により縦方向に分割して構
成されている。右方から２重矢印線で示すように外壁62
内に導入される水素ラジカルは仕切り板63により縦方向
に分散され、矢印線で示すように左方に流出して基体51
に向け堆積空間55内に均一に流れ込む。従って、より一
層の優れた効果が得られる。本例の場合と前例の第１図
の場合のTO/TA比を対比すると次表１の通りである。
本表１より、導入部61の効果は明らかである 〔発明の効果〕 以上述べたように、本発明によれば、２方向以上から
水素ラジカルを基体または堆積空間へ送り込むことによ
り、水素ラジカルを均一に供給することができ、より緻
密なａ−SiC:H膜の作製が可能となる。そして、このａ
−SiC:H膜を表面保護層に使用することにより、耐湿性
に優れた高帯電能のａ−Si感光体を得ることができる。
水素ラジカルを基体または堆積空間へ送り込むことによ
り、水素ラジカルを均一に供給することができ、より緻
密なａ−SiC:H膜の作製が可能となる。そして、このａ
−SiC:H膜を表面保護層に使用することにより、耐湿性
に優れた高帯電能のａ−Si感光体を得ることができる。
第１図は本発明が適用される水素ラジカルアシストRF−
CVD装置の概要図、 第２図は本発明が適用される他の水素ラジカルアシスト
RF−CVD装置の概要図、 第３図は第２図の要部形状説明図、 第４図はａ−Si感光体構成図、 第５図は従来のRF−CVD法によるａ−SiC:H膜形成装置の
概要図、 第６図は従来の水素ラジカルアシストRF−CVD装置の概
要図で、 図中、 37は水素ラジカル、 51は基体、 55は堆積空間である。
CVD装置の概要図、 第２図は本発明が適用される他の水素ラジカルアシスト
RF−CVD装置の概要図、 第３図は第２図の要部形状説明図、 第４図はａ−Si感光体構成図、 第５図は従来のRF−CVD法によるａ−SiC:H膜形成装置の
概要図、 第６図は従来の水素ラジカルアシストRF−CVD装置の概
要図で、 図中、 37は水素ラジカル、 51は基体、 55は堆積空間である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23C 16/00 - 16/56 C01B 33/02
Claims (1)
- 【請求項１】堆積空間（55）内にセットされた基体（5
1）に水素ラジカルアシスト高周波−CVD法により炭素含
有水素化アモルファスシリコンを成膜する際に、 水素ラジカル（37）を、２つ以上の方向から前記基体
（51）または前記堆積空間（55）へ送り込むようにした
ことを特徴とする炭素含有水素化アモルファスシリコン
膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20969989A JP2797202B2 (ja) | 1989-08-15 | 1989-08-15 | 炭素含有水素化アモルファスシリコン膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20969989A JP2797202B2 (ja) | 1989-08-15 | 1989-08-15 | 炭素含有水素化アモルファスシリコン膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0375371A JPH0375371A (ja) | 1991-03-29 |
| JP2797202B2 true JP2797202B2 (ja) | 1998-09-17 |
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ID=16577171
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20969989A Expired - Fee Related JP2797202B2 (ja) | 1989-08-15 | 1989-08-15 | 炭素含有水素化アモルファスシリコン膜の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2797202B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JP4296523B2 (ja) | 2007-09-28 | 2009-07-15 | 勝 堀 | プラズマ発生装置 |
-
1989
- 1989-08-15 JP JP20969989A patent/JP2797202B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH0375371A (ja) | 1991-03-29 |
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