JPH0527647B2 - - Google Patents
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- JPH0527647B2 JPH0527647B2 JP60061960A JP6196085A JPH0527647B2 JP H0527647 B2 JPH0527647 B2 JP H0527647B2 JP 60061960 A JP60061960 A JP 60061960A JP 6196085 A JP6196085 A JP 6196085A JP H0527647 B2 JPH0527647 B2 JP H0527647B2
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Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は成形用ポリカーボネート樹脂の製造方
法に関し、詳しくは不純物、特に揮発性不純物の
含有量が極めて少なく、しかも優れた黄色指数を
示すとともに熱安定性に優れており、殊に食品、
医薬品包装材料や光記録基板材料などとして有用
な成形用ポルカーボネート樹脂の製造方法に関す
る。 〔従来技術及び発明が解決しようとする問題点〕 成形用ポリカーボネート最終生成物の製造は、
通常重合されたポリカーボネート樹脂を混練押出
処理することにより行われているが、最終生成物
中に不純物、特に揮発性不純物として重合溶媒等
が残留するという問題がある。かかる残留揮発性
不純物はポリカーボネート樹脂の成形時に黄変を
起す原因となるなどの不都合を生じるため、その
除去方法が種々検討されている。 例えば、米国特許明細書第3267075号には、ポ
リカーボネート溶液に不活性物質を注入して押出
す方法が開示されているが、注入した不活性物質
が残留するとポリカーボネート樹脂の耐熱性が低
下し、また食品衛生上の問題が生じるなどの欠点
がある。また、特開昭55−145750号公報や特公昭
51−17596号公報にはポリカーボネート樹脂粉末
に有機溶剤を添加する方法が開示されているが、
有機溶剤が残留し易いと同時に、ものによつては
押出機腐食の問題が生じる。一方、米国特許明細
書第3799234号では塩化物を含有するポリカーボ
ネート樹脂に水を添加することは禁止事項である
と指摘している。 しかしながら、本発明者らの検討によれば、ポ
リカーボネート樹脂が加水分解を起さない条件で
特定量の水を添加し、混練すれば上記問題点が解
消しうることが見出された。本発明はこの知見に
基いて完成されたものである。 〔問題点を解決するため手段〕 すなわち本発明は、ポリカーボネート樹脂粉末
を混練押出処理して成形用ポルカーボネート樹脂
を製造する方法において、ポリカーボネート樹脂
粉末の混練前および／または混練中にポリカーボ
ネート100重量部に対し水を0.2〜20重量部添加
し、ポリカーボネート樹脂粉末が加水分解を起さ
ない条件下でガス抜きしながら混練押出すること
を特徴とする成形用ポリカーボネート樹脂の製造
方法を提供するものである。 ここでポリカーボネート樹脂としては様々な方
法により得られたものを用いることができるが、
特に塩化メチレン等の溶剤を使用して行なう溶剤
法により製造されたものが好適である。具体的に
は、塩化メチレン等の溶剤中で、公知の酸受容
体、分子量調整剤の存在下、二価フエノールとホ
スゲンのようなカーボネート前駆体との反応によ
つて製造されるものまたは塩化メチレン等の溶剤
中で、公知の酸受容体、分子量調整剤の存在下、
二価フエノールとジフエニルカーボネートのよう
なカーボネート前駆体とのエステル交換反応によ
つて製造されるものが適用できる。 上記製法において好適に使用しうる二価フエノ
ールとしてはビスフエノール類があり、特に２，
２−ビス（４−ヒドロキシフエニル）プロパン
〔ビスフエノールＡ〕が好ましい。また、このビ
スフエノールＡの一部または全部を他の二価フエ
ノールで置換したものであつてもよい。ここでビ
スフエノール以外の二価フエノールとして具体的
には例えば、ハイドロキノン；４，4′−ジヒドロ
キシジフエニル；ビス（４−ヒドロキシフエニ
ル）アルカン；ビス（４−ヒドロキシフエニル）
シクロアルカン；ビス（４−ヒドロキシフエニ
ル）スルフイド；ビス（４−ヒドロキシフエニ
ル）スルホン；ビス（４−ヒドロキシフエニル）
スルホキシド；ビス（４−ヒドロキシフエニル）
エーセルのような化合物またはビス（３，５−ジ
ブロモ−４−ヒドロキシフエニル）プロパン；ビ
ス（３，５−ジクロロ−４−ヒドロキシフエニ
ル）プロパンのようなハロゲン化ビスフエノール
類が挙げられる。なお、これら二価フエノールは
二価フエノールのホモポリマーまたは２種以上の
コポリマー若しくはブレンド物であつてもよい。
さらに、本発明で用いるポリカーボネート樹脂は
多官能性芳香族化合物を二価フエノールおよび／
またはカーボネード前駆体と反応させた熱可塑性
ランダム分岐ポリカーボネートであつてもよい。 本発明で用いるポリカーボネート樹脂として
は、機械的強度および成形性を考慮して、粘度平
均分子量が10000〜100000のものが好ましく、特
に12000〜40000のものが好ましい。 本発明においては上記ポリカーボネート樹脂は
粉末状で用いられる。 叙上の如きポリカーボネート樹脂粉末を混練押
出処理して成形用ポリカーボネート樹脂を製造す
るわけであるが、本発明においてはこのポルカー
ボネート樹脂粉末の混練前および／または混練中
に水を添加し、ポリカーボネート樹脂粉末が加水
分解を起さない条件下でガス抜をしながら混練押
出処理することを特徴とするものである。 すなわち、水の添加はポリカーボネート樹脂粉
末の混練前であると混練中であるとを問わず、さ
らに混練前と混練中の両時点において行なつても
よい。ここで水はポリカーボネート樹脂粉末100
重量部に対し0.2.〜20重量部、好ましくは0.2〜10
重量部、さらに好ましくは0.5〜7.0重量部の割合
で添加される。水の添加割合が0.2〜重量部未満
であると揮発性不純物の除去効果が不十分であ
り、また20重量部を超えるとポリカーボネート樹
脂が加水分解を起し易くなるため好ましくない。 このように水を添加して行なわれる混練押出処
理は加水分解を起さない条件下でガス抜きしなが
ら実施される。ここで加水分解を起さない条件と
は具体的には260〜360℃の温度、好ましくは280
〜340℃の温度で混練押出処理することであり、
またポリカーボネート樹脂と水との接触時間を
0.1〜3.0秒、好ましくは0.2〜2.0秒とすることで
ある。混練押出処理の温度が260℃未満であると
混練が困難であり、一方360℃を超えるとポリカ
ーボネート樹脂が加水分解、焼けを起すため好ま
しくない。また、ポリカーボネート樹脂と水との
接触時間が0.1秒未満であると揮発性不純物の除
去効果が不十分であり、一方3.0秒を超えるとポ
リカーボネート樹脂が加水分解、焼けを起し易く
なるので好ましくない。 混練押出処理を上記の如くガス抜きしながら行
なうことにより塩化メチレン等の揮発性不純物や
水蒸気が除去される。 叙上の如き本発明の方法を実施するにはガス抜
き機構を備えた押出機、成形機等を用いればよ
い。ここで押出機として具体的には一段または多
段ベント付の単軸押出機或いは多軸押出機等が挙
げられる。これらの中でも、二段ベント付押出
機、殊に二段ベント付の二軸押出機が好ましく、
とりわけ二段ベント付の同方向回転・噛合型二軸
押出機はポリカーボネート樹脂表面の更新効果、
混練効果に優れているため好ましく用いられる。
このようなガス抜き機構を備えた押出機、成形機
を用いて、ポリカーボネート樹脂粉末を水添加、
ガス抜きをしながらペレツト化する。なお、水の
添加は上記ベント付押出機のベント直前に注入す
ることにより行なわれる。この水の添加によつて
ポリカーボネート樹脂は水を吸収するが、平衡水
分量しか吸収せず、また平衡水分量の水を吸収し
ても特に問題はない。 〔発明の効果〕 叙上の如き本発明の方法によれば、揮発性不純
物の含有量が極めて少ないポリカーボネート樹脂
を容易に製造することができる。しかも得られた
ポリカーボネート樹脂は優れた黄色指数を示し、
また熱安定性に優れたものである。 したがつて、本発明の方法は食品、医薬品包装
材料や光記録基板材料などとして有用なポリカー
ボネート樹脂の製造に有効に用いることができ
る。 〔実施例〕 次に本発明を実施例により説明する。 実施例１〜９および比較例１〜10 第１表に示す如きポリカーボネート樹脂粉末を
50mmの二段ベント付二軸押出基（東芝機械(株)製 ）または二段ベント付単軸押出基（東芝機械(株)
製）を用いて、第１表に示す混練押出条件でペレ
ツト化した。得られたものの塩化メチレン含量お
よび黄色指数の測定結果を第１表に示す。なお、
黄色指数はASTM Ｄ 1925−63T法に準拠して
測定した。
法に関し、詳しくは不純物、特に揮発性不純物の
含有量が極めて少なく、しかも優れた黄色指数を
示すとともに熱安定性に優れており、殊に食品、
医薬品包装材料や光記録基板材料などとして有用
な成形用ポルカーボネート樹脂の製造方法に関す
る。 〔従来技術及び発明が解決しようとする問題点〕 成形用ポリカーボネート最終生成物の製造は、
通常重合されたポリカーボネート樹脂を混練押出
処理することにより行われているが、最終生成物
中に不純物、特に揮発性不純物として重合溶媒等
が残留するという問題がある。かかる残留揮発性
不純物はポリカーボネート樹脂の成形時に黄変を
起す原因となるなどの不都合を生じるため、その
除去方法が種々検討されている。 例えば、米国特許明細書第3267075号には、ポ
リカーボネート溶液に不活性物質を注入して押出
す方法が開示されているが、注入した不活性物質
が残留するとポリカーボネート樹脂の耐熱性が低
下し、また食品衛生上の問題が生じるなどの欠点
がある。また、特開昭55−145750号公報や特公昭
51−17596号公報にはポリカーボネート樹脂粉末
に有機溶剤を添加する方法が開示されているが、
有機溶剤が残留し易いと同時に、ものによつては
押出機腐食の問題が生じる。一方、米国特許明細
書第3799234号では塩化物を含有するポリカーボ
ネート樹脂に水を添加することは禁止事項である
と指摘している。 しかしながら、本発明者らの検討によれば、ポ
リカーボネート樹脂が加水分解を起さない条件で
特定量の水を添加し、混練すれば上記問題点が解
消しうることが見出された。本発明はこの知見に
基いて完成されたものである。 〔問題点を解決するため手段〕 すなわち本発明は、ポリカーボネート樹脂粉末
を混練押出処理して成形用ポルカーボネート樹脂
を製造する方法において、ポリカーボネート樹脂
粉末の混練前および／または混練中にポリカーボ
ネート100重量部に対し水を0.2〜20重量部添加
し、ポリカーボネート樹脂粉末が加水分解を起さ
ない条件下でガス抜きしながら混練押出すること
を特徴とする成形用ポリカーボネート樹脂の製造
方法を提供するものである。 ここでポリカーボネート樹脂としては様々な方
法により得られたものを用いることができるが、
特に塩化メチレン等の溶剤を使用して行なう溶剤
法により製造されたものが好適である。具体的に
は、塩化メチレン等の溶剤中で、公知の酸受容
体、分子量調整剤の存在下、二価フエノールとホ
スゲンのようなカーボネート前駆体との反応によ
つて製造されるものまたは塩化メチレン等の溶剤
中で、公知の酸受容体、分子量調整剤の存在下、
二価フエノールとジフエニルカーボネートのよう
なカーボネート前駆体とのエステル交換反応によ
つて製造されるものが適用できる。 上記製法において好適に使用しうる二価フエノ
ールとしてはビスフエノール類があり、特に２，
２−ビス（４−ヒドロキシフエニル）プロパン
〔ビスフエノールＡ〕が好ましい。また、このビ
スフエノールＡの一部または全部を他の二価フエ
ノールで置換したものであつてもよい。ここでビ
スフエノール以外の二価フエノールとして具体的
には例えば、ハイドロキノン；４，4′−ジヒドロ
キシジフエニル；ビス（４−ヒドロキシフエニ
ル）アルカン；ビス（４−ヒドロキシフエニル）
シクロアルカン；ビス（４−ヒドロキシフエニ
ル）スルフイド；ビス（４−ヒドロキシフエニ
ル）スルホン；ビス（４−ヒドロキシフエニル）
スルホキシド；ビス（４−ヒドロキシフエニル）
エーセルのような化合物またはビス（３，５−ジ
ブロモ−４−ヒドロキシフエニル）プロパン；ビ
ス（３，５−ジクロロ−４−ヒドロキシフエニ
ル）プロパンのようなハロゲン化ビスフエノール
類が挙げられる。なお、これら二価フエノールは
二価フエノールのホモポリマーまたは２種以上の
コポリマー若しくはブレンド物であつてもよい。
さらに、本発明で用いるポリカーボネート樹脂は
多官能性芳香族化合物を二価フエノールおよび／
またはカーボネード前駆体と反応させた熱可塑性
ランダム分岐ポリカーボネートであつてもよい。 本発明で用いるポリカーボネート樹脂として
は、機械的強度および成形性を考慮して、粘度平
均分子量が10000〜100000のものが好ましく、特
に12000〜40000のものが好ましい。 本発明においては上記ポリカーボネート樹脂は
粉末状で用いられる。 叙上の如きポリカーボネート樹脂粉末を混練押
出処理して成形用ポリカーボネート樹脂を製造す
るわけであるが、本発明においてはこのポルカー
ボネート樹脂粉末の混練前および／または混練中
に水を添加し、ポリカーボネート樹脂粉末が加水
分解を起さない条件下でガス抜をしながら混練押
出処理することを特徴とするものである。 すなわち、水の添加はポリカーボネート樹脂粉
末の混練前であると混練中であるとを問わず、さ
らに混練前と混練中の両時点において行なつても
よい。ここで水はポリカーボネート樹脂粉末100
重量部に対し0.2.〜20重量部、好ましくは0.2〜10
重量部、さらに好ましくは0.5〜7.0重量部の割合
で添加される。水の添加割合が0.2〜重量部未満
であると揮発性不純物の除去効果が不十分であ
り、また20重量部を超えるとポリカーボネート樹
脂が加水分解を起し易くなるため好ましくない。 このように水を添加して行なわれる混練押出処
理は加水分解を起さない条件下でガス抜きしなが
ら実施される。ここで加水分解を起さない条件と
は具体的には260〜360℃の温度、好ましくは280
〜340℃の温度で混練押出処理することであり、
またポリカーボネート樹脂と水との接触時間を
0.1〜3.0秒、好ましくは0.2〜2.0秒とすることで
ある。混練押出処理の温度が260℃未満であると
混練が困難であり、一方360℃を超えるとポリカ
ーボネート樹脂が加水分解、焼けを起すため好ま
しくない。また、ポリカーボネート樹脂と水との
接触時間が0.1秒未満であると揮発性不純物の除
去効果が不十分であり、一方3.0秒を超えるとポ
リカーボネート樹脂が加水分解、焼けを起し易く
なるので好ましくない。 混練押出処理を上記の如くガス抜きしながら行
なうことにより塩化メチレン等の揮発性不純物や
水蒸気が除去される。 叙上の如き本発明の方法を実施するにはガス抜
き機構を備えた押出機、成形機等を用いればよ
い。ここで押出機として具体的には一段または多
段ベント付の単軸押出機或いは多軸押出機等が挙
げられる。これらの中でも、二段ベント付押出
機、殊に二段ベント付の二軸押出機が好ましく、
とりわけ二段ベント付の同方向回転・噛合型二軸
押出機はポリカーボネート樹脂表面の更新効果、
混練効果に優れているため好ましく用いられる。
このようなガス抜き機構を備えた押出機、成形機
を用いて、ポリカーボネート樹脂粉末を水添加、
ガス抜きをしながらペレツト化する。なお、水の
添加は上記ベント付押出機のベント直前に注入す
ることにより行なわれる。この水の添加によつて
ポリカーボネート樹脂は水を吸収するが、平衡水
分量しか吸収せず、また平衡水分量の水を吸収し
ても特に問題はない。 〔発明の効果〕 叙上の如き本発明の方法によれば、揮発性不純
物の含有量が極めて少ないポリカーボネート樹脂
を容易に製造することができる。しかも得られた
ポリカーボネート樹脂は優れた黄色指数を示し、
また熱安定性に優れたものである。 したがつて、本発明の方法は食品、医薬品包装
材料や光記録基板材料などとして有用なポリカー
ボネート樹脂の製造に有効に用いることができ
る。 〔実施例〕 次に本発明を実施例により説明する。 実施例１〜９および比較例１〜10 第１表に示す如きポリカーボネート樹脂粉末を
50mmの二段ベント付二軸押出基（東芝機械(株)製 ）または二段ベント付単軸押出基（東芝機械(株)
製）を用いて、第１表に示す混練押出条件でペレ
ツト化した。得られたものの塩化メチレン含量お
よび黄色指数の測定結果を第１表に示す。なお、
黄色指数はASTM Ｄ 1925−63T法に準拠して
測定した。
【表】
Claims (1)
- １ ポリカーボネート樹脂粉末を混練押出処理し
て成形用ポルカーボネート樹脂を製造する方法に
おいて、ポリカーボネート樹脂粉末の混練前およ
び／または混練中にポリカーボネート100重量部
に対し水を0.2〜20重量部添加し、ポリカーボネ
ート樹脂粉末が加水分解を起さない条件下でガス
抜きしながら混練押出することを特徴とする成形
用ポリカーボネート樹脂の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6196085A JPS61221225A (ja) | 1985-03-28 | 1985-03-28 | 成形用ポリカ−ボネ−ト樹脂の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6196085A JPS61221225A (ja) | 1985-03-28 | 1985-03-28 | 成形用ポリカ−ボネ−ト樹脂の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61221225A JPS61221225A (ja) | 1986-10-01 |
| JPH0527647B2 true JPH0527647B2 (ja) | 1993-04-21 |
Family
ID=13186259
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6196085A Granted JPS61221225A (ja) | 1985-03-28 | 1985-03-28 | 成形用ポリカ−ボネ−ト樹脂の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61221225A (ja) |
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-
1985
- 1985-03-28 JP JP6196085A patent/JPS61221225A/ja active Granted
Patent Citations (6)
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|---|---|
| JPS61221225A (ja) | 1986-10-01 |
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