JP3253905B2 - ディスク基板用ポリカーボネート - Google Patents
ディスク基板用ポリカーボネートInfo
- Publication number
- JP3253905B2 JP3253905B2 JP33550697A JP33550697A JP3253905B2 JP 3253905 B2 JP3253905 B2 JP 3253905B2 JP 33550697 A JP33550697 A JP 33550697A JP 33550697 A JP33550697 A JP 33550697A JP 3253905 B2 JP3253905 B2 JP 3253905B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polycarbonate
- acetone
- ppm
- methylene chloride
- low molecular
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Optical Record Carriers And Manufacture Thereof (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はディスク基板用ポリ
カーボネートに関し、詳しくは不純物の含有量が極めて
少なく、ディスク基板の素材として有用な高純度のポリ
カーボネートに関する。 【０００２】 【従来の技術】一般に、ポリカーボネートは光ディスク
や磁気ディスク等のディスク基板の素材として利用され
ている。 しかし、このポリカーボネートは、ディスク基
板として成形使用するにあたって、この基板と記録膜
との密着性が不充分である、記録膜中に存在する鉄，
ガリウム，テルビウム等の金属が徐々に腐食を受ける、
あるいは成形時に金型が腐食を受けるため、スタンパ
ー寿命が短くなる等様々な問題があった。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
状況下で、不純物の含有量が極めて少なく、ディスク基
板の素材として有用な高純度のポリカーボネートを提供
することを目的とするものである。 【０００４】 【課題を解決するための手段】本発明者らは、ポリカー
ボネートをディスク基板として使用するにあたっての上
記の如き問題を解消すべく種々の検討を重ねたところ、
従来のポリカーボネート、特にホスゲン法によって得ら
れるポリカーボネートには、未反応原料や用いた溶媒あ
るいは低分子量成分が不純物として含有されており、こ
のような不純物が上述した様々な問題を引き起こす大き
な原因になっていることが判明した。本発明者らは、こ
のような知見に基いてさらに研究を続けたところ、これ
ら不純物を含有するポリカーボネートをアセトン等の有
機溶剤で処理すると、不純物含量が極めて少なく高純度
のポリカーボネートとなり、これが上述した問題をすべ
て解消し、ディスク基板として非常にすぐれた性能を発
揮することを見出した。本発明はかかる過程を経て完成
したものであり、その要旨はビスフェノールＡとホスゲ
ンを原料とし塩化メチレンを溶媒とする界面重縮合法に
より得られたポリカーボネートであって、不純物の含有
量が、アセトン溶媒ソックスレー抽出低分子量成分は２
重量％以上３重量％以下、未反応ビスフェノールＡ２０
ppm 以下および塩化メチレン２０ppm 以下であることを
特徴とするディスク基板用ポリカーボネートである。本
発明のポリカーボネートは、従来のポリカーボネートに
比べて不純物の含有量が少なく、純度の高いものであ
る。一般に、従来のポリカーボネートには様々な不純物
が含有されているが、特に低分子量成分(ポリカーボネ
ートオリゴマーなど) や未反応ビスフェノール類(ビス
フェノールＡなど)あるいは溶媒として用いた塩化メチ
レンが多く、またこれらの不純物はポリカーボネートを
ディスク基板に用いたときに、前述した如き種々の問題
を引き起こす。 【０００５】 【発明の実施の形態】本発明のポリカーボネートは、上
述した不純物の含有量はいずれも少なく、アセトン溶媒
ソックスレー抽出低分子量成分（以下、単に低分子量成
分という）は２重量％以上３重量％以下であり、未反応
ビスフェノール類は２０ppm以下、好ましくは１０ppm以
下であって、また塩化メチレンは２０ppm以下、好まし
くは１５ppm以下である。ここで、低分子量成分が３重
量％を超えたり、あるいは未反応ビスフェノール類が２
０ppmを超えると、ディスク基板と記録膜との接着性が
低下する。さらに、塩化メチレンが２０ppmを超える
と、記録膜が腐食を受けやすくなり、また成形時に金型
が腐食を受けるためスタンパー寿命も短くなる。なお、
上記低分子量成分の含有量は、対象とするポリカーボネ
ートをアセトンを溶媒としてソックスレー抽出された成
分の割合を意味する。本発明のポリカーボネートは、様
々な手法によって得ることが可能であるが、通常は各種
方法で得られた不純物を含有する粉末状ポリカーボネー
トをアセトン等の有機溶媒で抽出処理することによって
得られる。 【０００６】この不純物を含有する粉末状ポリカーボネ
ートを製造する方法としては、特に制限はないが、通常
はホスゲン法、特にビスフェノールＡ等のビスフェノー
ル類とホスゲンを原料とし、塩化メチレンを溶媒とする
界面重縮合法、とりわけ連続界面重縮合法をあげること
ができる。そのほか、エステル交換法やホスゲン法のう
ちのピリジンを溶媒とする所謂ピリジン重合法をあげる
こともできる。上記の粉末状ポリカーボネートとは、厳
密な意味での粉末状のものに限定するわけではなく、フ
レーク状等のものをも包含する。つまり、ホスゲン法や
エステル交換法で得られた粉末状，粒状，フレーク状等
のポリカーボネートであって、ペレット化する前のもの
すべてを包含する。たとえば、上述の連続界面重縮合に
より得られる粉末状ポリカーボネートは、通常はフレー
ク状であって、不純物としてポリカーボネートのオリゴ
マー等の低分子量成分を４〜８重量％，ビスフェノール
Ａ等の未反応ビスフェノール類を７０〜１５０ppmおよ
び溶媒として用いた塩化メチレンを５０〜１５０ppm程
度含有している。 【０００７】本発明のポリカーボネートは、このような
不純物を含有する粉末状ポリカーボネートを、アセト
ン，メチルエチルケトンなどのケトン類，トルエン，キ
シレンなどのポリカーボネートに対しては弱い沈澱効果
があるとされている有機溶媒にて抽出処理することによ
って得られる。抽出処理にあたっては、上記有機溶媒を
粉末状ポリカーボネートの0.５〜２０倍量の範囲で使用
し、温度を４０℃以上、用いる有機溶媒の沸点以下の範
囲に設定することが好ましい。なお、この抽出処理は、
通常は常圧下で行うが、加圧下で行うことも可能であ
る。また、抽出処理に使用する有機溶媒としては、特に
アセトンが好適である。 【０００８】 【実施例】次に、本発明を実施例、参考例および比較例
によりさらに詳しく説明する。実施 例１ 低分子量成分４重量％,未反応ビスフェノールＡ１００p
pmおよび塩化メチレン１００ppmを含有するフレーク状
のポリカーボネート１００ｋｇに、アセトン２２５ｋｇ
を加えて５０℃で１時間撹拌して接触処理(抽出処理)を
行った。その後、アセトンを除去し、１２０℃,３０〜
１ｍｍHgの減圧下で２０時間乾燥した。得られたフレー
ク状のポリカーボネート中の不純物含量は第１表の通り
であった。次に、このフレーク状のポリカーボネートに
リン系酸化防止剤４ppm（リン換算）および脂肪族エス
テル２００ppmを添加した後に、押出機でペレット化
し、射出成形機で直径１３ｃｍのディスク基板を成形し
た。この際、ディスクの射出成形で５０００ショット後
の金型鏡面のくもり度合いを目視観察して、これをス５
ンパー寿命として評価した。結果を第１表に示す。厚さ
８００Åの酸化珪素（ＳiＯx）層／厚さ１０００Åの金
属（Ｔb,Ｆe,Ｃo) 層／厚さ８００Åの酸化珪素（ＳiＯ
x）層の三層構造からなる光磁気膜を、スパッタリング
法により上記ディスク基板上に形成した。得られた光デ
ィスクの性能を、下記の如く接着性（光磁気膜と基板と
の接着性）および腐食性のテストを行うことにより評価
した。結果を第１表に示す。 【０００９】接着性テスト 上記光ディスクを、温度９０℃，相対湿度９０％の雰囲
気下に１００時間放置後、セロハンテープによるゴバン
目ピンホールテストを行い、次式に基いて接着性を表示
した。 【００１０】 【数１】 【００１１】腐食性テスト 上記光ディスクを、温度６０℃，相対湿度９０％の雰囲
気下に３００時間放置後、光学顕微鏡にて１０００倍で
２５０μｍ×２００μｍの視野中におけるピンホール腐
食の数を測定した。 参考例１ 実施 例１において、アセトンによる抽出処理をアセトン
の沸点（約５6.５℃）で行ったこと以外は、実施例１と
同様の操作を行った。結果を第１表に示す。 参考例２ 実施 例１において、アセトンによる抽出処理をアセトン
の沸点（約５6.５℃）で３０分間行ったこと以外は、実
施例１と同様の操作を行った。結果を第１表に示す。 参考例３ 実施 例１において、抽出処理をアセトンの代わりにトル
エンを使用して抽出処理を２回行い、トルエンを除去
後、４０時間減圧下で乾燥したこと以外は、実施例１と
同様の操作を行った。結果を第１表に示す。実施例２ 実施 例１において、抽出処理をアセトンの代わりにメチ
ルエチルケトンを使用して抽出処理を行い、メチルエチ
ルケトンを除去後、４０時間減圧下で乾燥したこと以外
は、実施例１と同様の操作を行った。結果を第１表に示
す。 【００１２】比較例１実施 例１において、アセトンによる抽出処理を行わなか
ったこと以外は、実施例１と同様の操作を行った。結果
を第１表に示す。 比較例２実施 例１において、アセトンによる抽出処理をアセトン
１００ｋｇを用いて２５℃で行ったこと以外は、実施例
１と同様の操作を行った。結果を第１表に示す。 比較例３実施 例１において、ポリカーボネートとして低分子量成
分２重量％，未反応ビスフェノールＡ１００ppmおよび
塩化メチレン１００ppmを含有するフレーク状ポリカー
ボネートを用いたこと及びアセトンによる抽出処理を行
わなかったこと以外は、実施例１と同様の操作を行っ
た。結果を第１表に示す。 【００１３】比較例４実施 例１において、ポリカーボネートとして低分子量成
分４重量％，未反応ビスフェノールＡ１０ppmおよび塩
化メチレン１０ppmを含有するフレーク状ポリカーボネ
ートを用いたこと及びアセトンによる抽出処理を行わな
かったこと以外は、実施例１と同様の操作を行った。結
果を第１表に示す。 比較例５実施 例１において、ポリカーボネートとして低分子量成
分２重量％，未反応ビスフェノールＡ１０ppmおよび塩
化メチレン１００ppmを含有するフレーク状ポリカーボ
ネートを用いたこと及びアセトンによる抽出処理を行わ
なかったこと以外は、実施例１と同様の操作を行った。
結果を第１表に示す。 比較例６実施 例１において、抽出処理をアセトンの代わりにヘキ
サンを用いたこと及び処理温度を４０℃としたこと以外
は、実施例１と同様の操作を行った。結果を第１表に示
す。 【００１４】比較例７実施 例１において、抽出処理をアセトンの代わりにメタ
ノールを用いたこと及び処理温度を４０℃としたこと以
外は、実施例１と同様の操作を行った。結果を第１表に
示す。 比較例８実施 例１において、ポリカーボネートとして低分子量成
分４重量％，未反応ビスフェノールＡ１０ppmおよび塩
化メチレン１０ppmを含有するフレーク状ポリカーボネ
ートを用いたこと及びアセトンによる抽出処理を行わな
かったこと以外は、実施例１と同様の操作を行った。結
果を第１表に示す。 比較例９実施 例１において、ポリカーボネートとして低分子量成
分1.５重量％，未反応ビスフェノールＡ１０ppmおよび
塩化メチレン４０ppmを含有するフレーク状ポリカーボ
ネートを用いたこと及びアセトンによる抽出処理を行わ
なかったこと以外は、実施例１と同様の操作を行った。
結果を第１表に示す。 比較例１０実施 例１において、ポリカーボネートとして低分子量成
分1.５重量％，未反応ビスフェノールＡ３０ppmおよび
塩化メチレン１０ppmを含有するフレーク状ポリカーボ
ネートを用いたこと及びアセトンによる抽出処理を行わ
なかったこと以外は、実施例１と同様の操作を行った。
結果を第１表に示す。 【００１５】 【表１】 【００１６】 【表２】【００１７】＊第１表中で、得られたポリカーボネート
中の不純物含量は、次の如く分析定量されたものであ
る。低分子量成分 アセトンを溶媒としてソックスレー抽出された成分であ
る。即ち、試料であるポリカーボネートを粉砕して１０
０メッシュの金網を通過したもの１５ｇを円筒濾紙Ｎ
ｏ．８４（２８×１００ｍｍ）に採取し、これを３００
ｍｌのアセトンを用いて、３〜４分に１回（２０ｍｌ／
回）の還流量で８時間還流させて抽出した。その後、３
００ｍｌのアセトンを蒸発させた後の残渣物を秤量し、
これを低分子量成分とした。未反応ビスフェノールＡ 上述の低分子量成分をアセトンを溶媒としてソックスレ
ー抽出を行った後、液体クロマトグラフィーにより定量
したものである。塩化メチレン １，２−ジクロロエタンに試料であるポリカーボネート
を溶解し、ガスクロマトグラフィー（ＦＩＤ）により定
量したものである。 【００１８】 【発明の効果】本発明のポリカーボネートは、不純物の
含有量が極めて少なく高品質のものであって、光ディス
クや磁気ディスク等のディスク基板に使用したときに、
記録膜との密着性がよく、しかも記録膜を腐食させるお
それもなく、また成形時に金型が腐食を受けないためス
タンパー寿命も長い。したがって、本発明のポリカーボ
ネートは、優れた性能を有するディスク基板の素材とし
て実用上極めて価値の高いものであり、その幅広い利用
が期待される。
カーボネートに関し、詳しくは不純物の含有量が極めて
少なく、ディスク基板の素材として有用な高純度のポリ
カーボネートに関する。 【０００２】 【従来の技術】一般に、ポリカーボネートは光ディスク
や磁気ディスク等のディスク基板の素材として利用され
ている。 しかし、このポリカーボネートは、ディスク基
板として成形使用するにあたって、この基板と記録膜
との密着性が不充分である、記録膜中に存在する鉄，
ガリウム，テルビウム等の金属が徐々に腐食を受ける、
あるいは成形時に金型が腐食を受けるため、スタンパ
ー寿命が短くなる等様々な問題があった。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
状況下で、不純物の含有量が極めて少なく、ディスク基
板の素材として有用な高純度のポリカーボネートを提供
することを目的とするものである。 【０００４】 【課題を解決するための手段】本発明者らは、ポリカー
ボネートをディスク基板として使用するにあたっての上
記の如き問題を解消すべく種々の検討を重ねたところ、
従来のポリカーボネート、特にホスゲン法によって得ら
れるポリカーボネートには、未反応原料や用いた溶媒あ
るいは低分子量成分が不純物として含有されており、こ
のような不純物が上述した様々な問題を引き起こす大き
な原因になっていることが判明した。本発明者らは、こ
のような知見に基いてさらに研究を続けたところ、これ
ら不純物を含有するポリカーボネートをアセトン等の有
機溶剤で処理すると、不純物含量が極めて少なく高純度
のポリカーボネートとなり、これが上述した問題をすべ
て解消し、ディスク基板として非常にすぐれた性能を発
揮することを見出した。本発明はかかる過程を経て完成
したものであり、その要旨はビスフェノールＡとホスゲ
ンを原料とし塩化メチレンを溶媒とする界面重縮合法に
より得られたポリカーボネートであって、不純物の含有
量が、アセトン溶媒ソックスレー抽出低分子量成分は２
重量％以上３重量％以下、未反応ビスフェノールＡ２０
ppm 以下および塩化メチレン２０ppm 以下であることを
特徴とするディスク基板用ポリカーボネートである。本
発明のポリカーボネートは、従来のポリカーボネートに
比べて不純物の含有量が少なく、純度の高いものであ
る。一般に、従来のポリカーボネートには様々な不純物
が含有されているが、特に低分子量成分(ポリカーボネ
ートオリゴマーなど) や未反応ビスフェノール類(ビス
フェノールＡなど)あるいは溶媒として用いた塩化メチ
レンが多く、またこれらの不純物はポリカーボネートを
ディスク基板に用いたときに、前述した如き種々の問題
を引き起こす。 【０００５】 【発明の実施の形態】本発明のポリカーボネートは、上
述した不純物の含有量はいずれも少なく、アセトン溶媒
ソックスレー抽出低分子量成分（以下、単に低分子量成
分という）は２重量％以上３重量％以下であり、未反応
ビスフェノール類は２０ppm以下、好ましくは１０ppm以
下であって、また塩化メチレンは２０ppm以下、好まし
くは１５ppm以下である。ここで、低分子量成分が３重
量％を超えたり、あるいは未反応ビスフェノール類が２
０ppmを超えると、ディスク基板と記録膜との接着性が
低下する。さらに、塩化メチレンが２０ppmを超える
と、記録膜が腐食を受けやすくなり、また成形時に金型
が腐食を受けるためスタンパー寿命も短くなる。なお、
上記低分子量成分の含有量は、対象とするポリカーボネ
ートをアセトンを溶媒としてソックスレー抽出された成
分の割合を意味する。本発明のポリカーボネートは、様
々な手法によって得ることが可能であるが、通常は各種
方法で得られた不純物を含有する粉末状ポリカーボネー
トをアセトン等の有機溶媒で抽出処理することによって
得られる。 【０００６】この不純物を含有する粉末状ポリカーボネ
ートを製造する方法としては、特に制限はないが、通常
はホスゲン法、特にビスフェノールＡ等のビスフェノー
ル類とホスゲンを原料とし、塩化メチレンを溶媒とする
界面重縮合法、とりわけ連続界面重縮合法をあげること
ができる。そのほか、エステル交換法やホスゲン法のう
ちのピリジンを溶媒とする所謂ピリジン重合法をあげる
こともできる。上記の粉末状ポリカーボネートとは、厳
密な意味での粉末状のものに限定するわけではなく、フ
レーク状等のものをも包含する。つまり、ホスゲン法や
エステル交換法で得られた粉末状，粒状，フレーク状等
のポリカーボネートであって、ペレット化する前のもの
すべてを包含する。たとえば、上述の連続界面重縮合に
より得られる粉末状ポリカーボネートは、通常はフレー
ク状であって、不純物としてポリカーボネートのオリゴ
マー等の低分子量成分を４〜８重量％，ビスフェノール
Ａ等の未反応ビスフェノール類を７０〜１５０ppmおよ
び溶媒として用いた塩化メチレンを５０〜１５０ppm程
度含有している。 【０００７】本発明のポリカーボネートは、このような
不純物を含有する粉末状ポリカーボネートを、アセト
ン，メチルエチルケトンなどのケトン類，トルエン，キ
シレンなどのポリカーボネートに対しては弱い沈澱効果
があるとされている有機溶媒にて抽出処理することによ
って得られる。抽出処理にあたっては、上記有機溶媒を
粉末状ポリカーボネートの0.５〜２０倍量の範囲で使用
し、温度を４０℃以上、用いる有機溶媒の沸点以下の範
囲に設定することが好ましい。なお、この抽出処理は、
通常は常圧下で行うが、加圧下で行うことも可能であ
る。また、抽出処理に使用する有機溶媒としては、特に
アセトンが好適である。 【０００８】 【実施例】次に、本発明を実施例、参考例および比較例
によりさらに詳しく説明する。実施 例１ 低分子量成分４重量％,未反応ビスフェノールＡ１００p
pmおよび塩化メチレン１００ppmを含有するフレーク状
のポリカーボネート１００ｋｇに、アセトン２２５ｋｇ
を加えて５０℃で１時間撹拌して接触処理(抽出処理)を
行った。その後、アセトンを除去し、１２０℃,３０〜
１ｍｍHgの減圧下で２０時間乾燥した。得られたフレー
ク状のポリカーボネート中の不純物含量は第１表の通り
であった。次に、このフレーク状のポリカーボネートに
リン系酸化防止剤４ppm（リン換算）および脂肪族エス
テル２００ppmを添加した後に、押出機でペレット化
し、射出成形機で直径１３ｃｍのディスク基板を成形し
た。この際、ディスクの射出成形で５０００ショット後
の金型鏡面のくもり度合いを目視観察して、これをス５
ンパー寿命として評価した。結果を第１表に示す。厚さ
８００Åの酸化珪素（ＳiＯx）層／厚さ１０００Åの金
属（Ｔb,Ｆe,Ｃo) 層／厚さ８００Åの酸化珪素（ＳiＯ
x）層の三層構造からなる光磁気膜を、スパッタリング
法により上記ディスク基板上に形成した。得られた光デ
ィスクの性能を、下記の如く接着性（光磁気膜と基板と
の接着性）および腐食性のテストを行うことにより評価
した。結果を第１表に示す。 【０００９】接着性テスト 上記光ディスクを、温度９０℃，相対湿度９０％の雰囲
気下に１００時間放置後、セロハンテープによるゴバン
目ピンホールテストを行い、次式に基いて接着性を表示
した。 【００１０】 【数１】 【００１１】腐食性テスト 上記光ディスクを、温度６０℃，相対湿度９０％の雰囲
気下に３００時間放置後、光学顕微鏡にて１０００倍で
２５０μｍ×２００μｍの視野中におけるピンホール腐
食の数を測定した。 参考例１ 実施 例１において、アセトンによる抽出処理をアセトン
の沸点（約５6.５℃）で行ったこと以外は、実施例１と
同様の操作を行った。結果を第１表に示す。 参考例２ 実施 例１において、アセトンによる抽出処理をアセトン
の沸点（約５6.５℃）で３０分間行ったこと以外は、実
施例１と同様の操作を行った。結果を第１表に示す。 参考例３ 実施 例１において、抽出処理をアセトンの代わりにトル
エンを使用して抽出処理を２回行い、トルエンを除去
後、４０時間減圧下で乾燥したこと以外は、実施例１と
同様の操作を行った。結果を第１表に示す。実施例２ 実施 例１において、抽出処理をアセトンの代わりにメチ
ルエチルケトンを使用して抽出処理を行い、メチルエチ
ルケトンを除去後、４０時間減圧下で乾燥したこと以外
は、実施例１と同様の操作を行った。結果を第１表に示
す。 【００１２】比較例１実施 例１において、アセトンによる抽出処理を行わなか
ったこと以外は、実施例１と同様の操作を行った。結果
を第１表に示す。 比較例２実施 例１において、アセトンによる抽出処理をアセトン
１００ｋｇを用いて２５℃で行ったこと以外は、実施例
１と同様の操作を行った。結果を第１表に示す。 比較例３実施 例１において、ポリカーボネートとして低分子量成
分２重量％，未反応ビスフェノールＡ１００ppmおよび
塩化メチレン１００ppmを含有するフレーク状ポリカー
ボネートを用いたこと及びアセトンによる抽出処理を行
わなかったこと以外は、実施例１と同様の操作を行っ
た。結果を第１表に示す。 【００１３】比較例４実施 例１において、ポリカーボネートとして低分子量成
分４重量％，未反応ビスフェノールＡ１０ppmおよび塩
化メチレン１０ppmを含有するフレーク状ポリカーボネ
ートを用いたこと及びアセトンによる抽出処理を行わな
かったこと以外は、実施例１と同様の操作を行った。結
果を第１表に示す。 比較例５実施 例１において、ポリカーボネートとして低分子量成
分２重量％，未反応ビスフェノールＡ１０ppmおよび塩
化メチレン１００ppmを含有するフレーク状ポリカーボ
ネートを用いたこと及びアセトンによる抽出処理を行わ
なかったこと以外は、実施例１と同様の操作を行った。
結果を第１表に示す。 比較例６実施 例１において、抽出処理をアセトンの代わりにヘキ
サンを用いたこと及び処理温度を４０℃としたこと以外
は、実施例１と同様の操作を行った。結果を第１表に示
す。 【００１４】比較例７実施 例１において、抽出処理をアセトンの代わりにメタ
ノールを用いたこと及び処理温度を４０℃としたこと以
外は、実施例１と同様の操作を行った。結果を第１表に
示す。 比較例８実施 例１において、ポリカーボネートとして低分子量成
分４重量％，未反応ビスフェノールＡ１０ppmおよび塩
化メチレン１０ppmを含有するフレーク状ポリカーボネ
ートを用いたこと及びアセトンによる抽出処理を行わな
かったこと以外は、実施例１と同様の操作を行った。結
果を第１表に示す。 比較例９実施 例１において、ポリカーボネートとして低分子量成
分1.５重量％，未反応ビスフェノールＡ１０ppmおよび
塩化メチレン４０ppmを含有するフレーク状ポリカーボ
ネートを用いたこと及びアセトンによる抽出処理を行わ
なかったこと以外は、実施例１と同様の操作を行った。
結果を第１表に示す。 比較例１０実施 例１において、ポリカーボネートとして低分子量成
分1.５重量％，未反応ビスフェノールＡ３０ppmおよび
塩化メチレン１０ppmを含有するフレーク状ポリカーボ
ネートを用いたこと及びアセトンによる抽出処理を行わ
なかったこと以外は、実施例１と同様の操作を行った。
結果を第１表に示す。 【００１５】 【表１】 【００１６】 【表２】【００１７】＊第１表中で、得られたポリカーボネート
中の不純物含量は、次の如く分析定量されたものであ
る。低分子量成分 アセトンを溶媒としてソックスレー抽出された成分であ
る。即ち、試料であるポリカーボネートを粉砕して１０
０メッシュの金網を通過したもの１５ｇを円筒濾紙Ｎ
ｏ．８４（２８×１００ｍｍ）に採取し、これを３００
ｍｌのアセトンを用いて、３〜４分に１回（２０ｍｌ／
回）の還流量で８時間還流させて抽出した。その後、３
００ｍｌのアセトンを蒸発させた後の残渣物を秤量し、
これを低分子量成分とした。未反応ビスフェノールＡ 上述の低分子量成分をアセトンを溶媒としてソックスレ
ー抽出を行った後、液体クロマトグラフィーにより定量
したものである。塩化メチレン １，２−ジクロロエタンに試料であるポリカーボネート
を溶解し、ガスクロマトグラフィー（ＦＩＤ）により定
量したものである。 【００１８】 【発明の効果】本発明のポリカーボネートは、不純物の
含有量が極めて少なく高品質のものであって、光ディス
クや磁気ディスク等のディスク基板に使用したときに、
記録膜との密着性がよく、しかも記録膜を腐食させるお
それもなく、また成形時に金型が腐食を受けないためス
タンパー寿命も長い。したがって、本発明のポリカーボ
ネートは、優れた性能を有するディスク基板の素材とし
て実用上極めて価値の高いものであり、その幅広い利用
が期待される。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 吾郷 英雄
千葉県市原市姉崎海岸１番地１ 出光石
油化学株式会社内
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．ビスフェノールＡとホスゲンを原料とし塩化メチレ
ンを溶媒とする界面重縮合法により得られたポリカーボ
ネートであって、不純物の含有量が、アセトン溶媒ソッ
クスレー抽出低分子量成分は２重量％以上３重量％以
下、未反応ビスフェノールＡ２０ppm 以下および塩化メ
チレン２０ppm 以下であることを特徴とするディスク基
板用ポリカーボネート。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33550697A JP3253905B2 (ja) | 1997-12-05 | 1997-12-05 | ディスク基板用ポリカーボネート |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33550697A JP3253905B2 (ja) | 1997-12-05 | 1997-12-05 | ディスク基板用ポリカーボネート |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62150101A Division JPH07108938B2 (ja) | 1987-05-30 | 1987-06-18 | ポリカーボネートを素材とするディスク基板 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000015361A Division JP3294834B2 (ja) | 1987-06-18 | 2000-01-25 | ディスク基板用ポリカーボネート |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10241149A JPH10241149A (ja) | 1998-09-11 |
| JP3253905B2 true JP3253905B2 (ja) | 2002-02-04 |
Family
ID=18289344
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33550697A Expired - Lifetime JP3253905B2 (ja) | 1997-12-05 | 1997-12-05 | ディスク基板用ポリカーボネート |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3253905B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002052550A1 (fr) * | 2000-12-26 | 2002-07-04 | Teijin-Bayer Polytec Limited | Substrats pour disques durs et disques durs |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61221225A (ja) * | 1985-03-28 | 1986-10-01 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | 成形用ポリカ−ボネ−ト樹脂の製造方法 |
| JP2528838B2 (ja) * | 1986-10-14 | 1996-08-28 | ソニー株式会社 | 光学式情報記録媒体 |
| JPS63278929A (ja) * | 1987-05-12 | 1988-11-16 | Teijin Chem Ltd | 光学用成形品の製造方法 |
-
1997
- 1997-12-05 JP JP33550697A patent/JP3253905B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH10241149A (ja) | 1998-09-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0293769B1 (en) | Polycarbonate for disc substrate | |
| US5447988A (en) | Solvent free die-attach compositions | |
| KR100257799B1 (ko) | 폴리하이드로겐 실세스퀴옥산의 분자량 분별방법 | |
| Miller et al. | Poly (di-n-pentylsilane). The spectral consequences of a helical conformation in the solid state | |
| US6270593B1 (en) | Mn alloy materials for magnetic materials, Mn alloy sputtering targets, and magnetic thin films | |
| Zhao et al. | New Semi‐Interpenetrating Network Hydrogels: Synthesis, Characterization and Properties | |
| JP3253905B2 (ja) | ディスク基板用ポリカーボネート | |
| JPH07108938B2 (ja) | ポリカーボネートを素材とするディスク基板 | |
| Kasai | Carbon overcoat: Structure and bonding of Z-DOL | |
| JP3294834B2 (ja) | ディスク基板用ポリカーボネート | |
| JPH06100683A (ja) | ディスク基板用ポリカーボネート | |
| RU2468119C2 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕАГИРУЮЩЕЙ С ВОДОЙ Al ПЛЕНКИ И СОСТАВЛЯЮЩИЙ ЭЛЕМЕНТ ПЛЕНКООБРАЗУЮЩЕЙ КАМЕРЫ | |
| JPH06100682A (ja) | ディスク基板用ポリカーボネート | |
| Nikles et al. | Protection of Fe pigments with amine-quinone polymers | |
| JP2001518554A (ja) | 改良された接着性をもつ無定形飽和炭化水素熱可塑性基材 | |
| Marinković et al. | Room temperature interactions in Ni/metal thin film couples | |
| Lutsen et al. | Synthesis and characterization of poly (methylphenylsilylene)–poly (methyl methacrylate) block copolymers | |
| US6030680A (en) | Adhesion of amorphous saturated hydrocarbon thermoplastic substrates | |
| Chacko et al. | Iron particle surface chemistry and corrosion protection by amine‐quinone polyurethanes | |
| JPH0686506B2 (ja) | ポリシランブロックコポリマーの新規な製造方法 | |
| JP3891549B2 (ja) | 磁性材用Ｍｎ合金材料、Ｍｎ合金スパッタリングターゲット及び磁性薄膜 | |
| Crusset et al. | Modification of the hydriding kinetics of U-0.2 wt.% V alloy using ion implantations | |
| JPH0572471B2 (ja) | ||
| JP3160408B2 (ja) | アルキルコハク酸（２−メルカプトフロロアルキル）半エステルおよび表面処理剤 | |
| Matyjaszewski et al. | Synthesis and Characterization of Polystyrene-Block-Poly (Methylphenylsilylene) and Polyisoprene-Block-(Polymethylphenylsilylene). |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313115 |
|
| R371 | Transfer withdrawn |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R371 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071122 Year of fee payment: 6 |