JPH10241149A - ディスク基板用ポリカーボネート - Google Patents

ディスク基板用ポリカーボネート

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JPH10241149A
JPH10241149A JP9335506A JP33550697A JPH10241149A JP H10241149 A JPH10241149 A JP H10241149A JP 9335506 A JP9335506 A JP 9335506A JP 33550697 A JP33550697 A JP 33550697A JP H10241149 A JPH10241149 A JP H10241149A
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polycarbonate
ppm
recording film
disk substrate
20ppm
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Kazunari Otsubo
一成 大坪
Motonobu Ezoe
元信 江副
Hideo Ago
英雄 吾郷
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 光ディスクや磁気ディスク等のディスク基板
に使用したときに、記録膜との密着性がよく、しかも記
録膜を腐食させるおそれもなく、また成形時に金型が腐
食を受けないためスタンパー寿命も長い高品質のポリカ
ーボネートを提供すること。 【解決手段】 不純物の含有量が低分子量成分2重量%
を超え3重量%以下,未反応ビスフェノール類20ppm
以下および塩化メチレン20ppm以下であるディスク基
板用ポリカーボネートである。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はディスク基板用ポリ
カーボネートに関し、詳しくは不純物の含有量が極めて
少なく、ディスク基板の素材として有用な高純度のポリ
カーボネートに関する。
【0002】
【従来の技術】本発明はディスク基板用ポリカーボネー
トに関し、詳しくは不純物の含有量が極めて少なく、デ
ィスク基板の素材として有用な高純度のポリカーボネー
トに関する。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】一般に、ポリカーボネ
ートは光ディスクや磁気ディスク等のディスク基板の素
材として利用されている。しかし、このポリカーボネー
トは、ディスク基板として成形使用するにあたって、
この基板と記録膜との密着性が不充分である、記録膜
中に存在する鉄,ガリウム,テルビウム等の金属が徐々
に腐食を受ける、あるいは成形時に金型が腐食を受け
るため、スタンパー寿命が短くなる等様々な問題があっ
た。そこで本発明者らは、ポリカーボネートをディスク
基板として使用するにあたっての上記の如き問題を解消
すべく種々の検討を重ねたところ、従来のポリカーボネ
ート、特にホスゲン法によって得られるポリカーボネー
トには、未反応原料や用いた溶媒あるいは低分子量成分
が不純物として含有されており、このような不純物が上
述した様々な問題を引き起こす大きな原因になっている
ことが判明した。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、このよう
な知見に基いてさらに研究を続けたところ、これら不純
物を含有するポリカーボネートをアセトン等の有機溶剤
で処理すると、不純物含量が極めて少なく高純度のポリ
カーボネートとなり、これが上述した問題をすべて解消
し、ディスク基板として非常にすぐれた性能を発揮する
ことを見出した。本発明はかかる過程を経て完成したも
のであり、その要旨は不純物の含有量が低分子量成分3
重量%以下好ましくは2重量%を超え3重量%以下、未
反応ビスフェノール類20ppm以下および塩化メチレン
20ppm以下であることを特徴とするディスク基板用ポ
リカーボネートである。本発明のポリカーボネートは、
従来のポリカーボネートに比べて不純物の含有量が少な
く、純度の高いものである。一般に、従来のポリカーボ
ネートには様々な不純物が含有されているが、特に低分
子量成分(ポリカーボネートオリゴマーなど) や未反応
ビスフェノール類(ビスフェノールAなど)あるいは溶媒
として用いた塩化メチレンが多く、またこれらの不純物
はポリカーボネートをディスク基板に用いたときに、前
述した如き種々の問題を引き起こす。
【0005】
【発明の実施の形態】本発明のポリカーボネートは、上
述した不純物の含有量はいずれも少なく、低分子量成分
は3重量%以下、好ましくは2重量%を超え3重量%以
下であり、未反応ビスフェノール類は20ppm以下、好
ましくは10ppm以下であって、また塩化メチレンは2
0ppm以下、好ましくは15ppm以下である。ここで、低
分子量成分が3重量%を越えたり、あるいは未反応ビス
フェノール類が20ppmを越えると、ディスク基板と記
録膜との接着性が低下する。さらに、塩化メチレンが2
0ppmを越えると、記録膜が腐食を受けやすくなり、ま
た成形時に金型が腐食を受けるためスタンパー寿命も短
くなる。なお、上記低分子量成分の含有量は、対象とす
るポリカーボネートをアセトンを溶媒としてソックスレ
ー抽出された成分の割合を意味する。本発明のポリカー
ボネートは、様々な手法によって得ることが可能である
が、通常は各種方法で得られた不純物を含有する粉末状
ポリカーボネートをアセトン等の有機溶媒で抽出処理す
ることによって得られる。
【0006】この不純物を含有する粉末状ポリカーボネ
ートを製造する方法としては、特に制限はないが、通常
はホスゲン法、特にビスフェノールA等のビスフェノー
ル類とホスゲンを原料とし、塩化メチレンを溶媒とする
界面重縮合法、とりわけ連続界面重縮合法をあげること
ができる。そのほか、エステル交換法やホスゲン法のう
ちのピリジンを溶媒とする所謂ピリジン重合法をあげる
こともできる。上記の粉末状ポリカーボネートとは、厳
密な意味での粉末状のものに限定するわけではなく、フ
レーク状等のものをも包含する。つまり、ホスゲン法や
エステル交換法で得られた粉末状,粒状,フレーク状等
のポリカーボネートであって、ペレット化する前のもの
すべてを包含する。たとえば、上述の連続界面重縮合に
より得られる粉末状ポリカーボネートは、通常はフレー
ク状であって、不純物としてポリカーボネートのオリゴ
マー等の低分子量成分を4〜8重量%,ビスフェノール
A等の未反応ビスフェノール類を70〜150ppmおよ
び溶媒として用いた塩化メチレンを50〜150ppm程
度含有している。
【0007】本発明のポリカーボネートは、このような
不純物を含有する粉末状ポリカーボネートを、アセト
ン,メチルエチルケトンなどのケトン類,トルエン,キ
シレンなどのポリカーボネートに対しては弱い沈澱効果
があるとされている有機溶媒にて抽出処理することによ
って得られる。抽出処理にあたっては、上記有機溶媒を
粉末状ポリカーボネートの0.5〜20倍量の範囲で使用
し、温度を40℃以上、用いる有機溶媒の沸点以下の範
囲に設定することが好ましい。なお、この抽出処理は、
通常は常圧下で行うが、加圧下で行うことも可能であ
る。また、抽出処理に使用する有機溶媒としては、特に
アセトンが好適である。
【0008】
【実施例】次に、本発明を実施例および比較例によりさ
らに詳しく説明する。 実施例1 低分子量成分4重量%,未反応ビスフェノールA100p
pmおよび塩化メチレン100ppmを含有するフレーク状
のポリカーボネート100kgに、アセトン225kg
を加えて50℃で1時間撹拌して接触処理(抽出処理)を
行った。その後、アセトンを除去し、120℃,30〜
1mmHgの減圧下で20時間乾燥した。得られたフレー
ク状のポリカーボネート中の不純物含量は第1表の通り
であった。次に、このフレーク状のポリカーボネートに
リン系酸化防止剤4ppm(リン換算)および脂肪族エス
テル200ppmを添加した後に、押出機でペレット化
し、射出成形機で直径13cmのディスク基板を成形し
た。この際、ディスクの射出成形で5000ショット後
の金型鏡面のくもり度合いを目視観察して、これをスタ
ンパー寿命として評価した。結果を第1表に示す。厚さ
800Åの酸化珪素(SiOx)層/厚さ1000Åの金
属(Tb,Fe,Co) 層/厚さ800Åの酸化珪素(SiO
x)層の三層構造からなる光磁気膜を、スパッタリング
法により上記ディスク基板上に形成した。得られた光デ
ィスクの性能を、下記の如く接着性(光磁気膜と基板と
の接着性)および腐食性のテストを行うことにより評価
した。結果を第1表に示す。
【0009】接着性テスト 上記光ディスクを、温度90℃,相対湿度90%の雰囲
気下に100時間放置後、セロハンテープによるゴバン
目ピンホールテストを行い、次式に基いて接着性を表示
した。
【0010】
【数1】
【0011】腐食性テスト 上記光ディスクを、温度60℃,相対湿度90%の雰囲
気下に300時間放置後、光学顕微鏡にて1000倍で
250μm×200μmの視野中におけるピンホール腐
食の数を測定した。 実施例2 実施例1において、アセトンによる抽出処理をアセトン
の沸点(約56.5℃)で行ったこと以外は、実施例1と
同様の操作を行った。結果を第1表に示す。 実施例3 実施例1において、アセトンによる抽出処理をアセトン
の沸点(約56.5℃)で30分間行ったこと以外は、実
施例1と同様の操作を行った。結果を第1表に示す。 実施例4 実施例1において、抽出処理をアセトンの代わりにトル
エンを使用して抽出処理を2回行い、トルエンを除去
後、40時間減圧下で乾燥したこと以外は、実施例1と
同様の操作を行った。結果を第1表に示す。 実施例5 実施例1において、抽出処理をアセトンの代わりにメチ
ルエチルケトンを使用して抽出処理を行い、メチルエチ
ルケトンを除去後、40時間減圧下で乾燥したこと以外
は、実施例1と同様の操作を行った。結果を第1表に示
す。
【0012】比較例1 実施例1において、アセトンによる抽出処理を行わなか
ったこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。結果
を第1表に示す。 比較例2 実施例1において、アセトンによる抽出処理をアセトン
100kgを用いて25℃で行ったこと以外は、実施例
1と同様の操作を行った。結果を第1表に示す。 比較例3 実施例1において、ポリカーボネートとして低分子量成
分2重量%,未反応ビスフェノールA100ppmおよび
塩化メチレン100ppmを含有するフレーク状ポリカー
ボネートを用いたこと及びアセトンによる抽出処理を行
わなかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行っ
た。結果を第1表に示す。
【0013】比較例4 実施例1において、ポリカーボネートとして低分子量成
分4重量%,未反応ビスフェノールA10ppmおよび塩
化メチレン10ppmを含有するフレーク状ポリカーボネ
ートを用いたこと及びアセトンによる抽出処理を行わな
かったこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。結
果を第1表に示す。 比較例5 実施例1において、ポリカーボネートとして低分子量成
分2重量%,未反応ビスフェノールA10ppmおよび塩
化メチレン100ppmを含有するフレーク状ポリカーボ
ネートを用いたこと及びアセトンによる抽出処理を行わ
なかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。
結果を第1表に示す。 比較例6 実施例1において、抽出処理をアセトンの代わりにヘキ
サンを用いたこと及び処理温度を40℃としたこと以外
は、実施例1と同様の操作を行った。結果を第1表に示
す。
【0014】比較例7 実施例1において、抽出処理をアセトンの代わりにメタ
ノールを用いたこと及び処理温度を40℃としたこと以
外は、実施例1と同様の操作を行った。結果を第1表に
示す。 比較例8 実施例1において、ポリカーボネートとして低分子量成
分4重量%,未反応ビスフェノールA10ppmおよび塩
化メチレン10ppmを含有するフレーク状ポリカーボネ
ートを用いたこと及びアセトンによる抽出処理を行わな
かったこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。結
果を第1表に示す。 実施例6 実施例1において、ポリカーボネートとして、実施例2
により得られたポリカーボネートと比較例8により得ら
れたポリカーボネートを重量比で1:1の割合で混合し
たものを用いたこと以外は、実施例1と同様の操作を行
った。結果を第1表に示す。 比較例9 実施例1において、ポリカーボネートとして低分子量成
分1.5重量%,未反応ビスフェノールA10ppmおよび
塩化メチレン40ppmを含有するフレーク状ポリカーボ
ネートを用いたこと及びアセトンによる抽出処理を行わ
なかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。
結果を第1表に示す。 比較例10 実施例1において、ポリカーボネートとして低分子量成
分1.5重量%,未反応ビスフェノールA30ppmおよび
塩化メチレン10ppmを含有するフレーク状ポリカーボ
ネートを用いたこと及びアセトンによる抽出処理を行わ
なかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。
結果を第1表に示す。
【0015】
【表1】
【0016】
【表2】
【0017】*第1表中で、得られたポリカーボネート
中の不純物含量は、次の如く分析定量されたものであ
る。低分子量成分 アセトンを溶媒としてソックスレー抽出された成分であ
る。即ち、試料であるポリカーボネートを粉砕して10
0メッシュの金網を通過したもの15gを円筒濾紙N
o.84(28×100mm)に採取し、これを300
mlのアセトンを用いて、3〜4分に1回(20ml/
回)の還流量で8時間還流させて抽出した。その後、3
00mlのアセトンを蒸発させた後の残渣物を秤量し、
これを低分子量成分とした。未反応ビスフェノールA 上述の低分子量成分をアセトンを溶媒としてソックスレ
ー抽出を行った後、液体クロマトグラフィーにより定量
したものである。塩化メチレン 1,2−ジクロロエタンに試料であるポリカーボネート
を溶解し、ガスクロマトグラフィー(FID)により定
量したものである。
【0018】
【発明の効果】本発明のポリカーボネートは、不純物の
含有量が極めて少なく高品質のものであって、光ディス
クや磁気ディスク等のディスク基板に使用したときに、
記録膜との密着性がよく、しかも記録膜を腐食させるお
それもなく、また成形時に金型が腐食を受けないためス
タンパー寿命も長い。したがって、本発明のポリカーボ
ネートは、優れた性能を有するディスク基板の素材とし
て実用上極めて価値の高いものであり、その幅広い利用
が期待される。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 不純物の含有量が低分子量成分2重量%
    を超え3重量%以下,未反応ビスフェノール類20ppm
    以下および塩化メチレン20ppm以下であることを特徴
    とするディスク基板用ポリカーボネート。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002052550A1 (fr) * 2000-12-26 2002-07-04 Teijin-Bayer Polytec Limited Substrats pour disques durs et disques durs

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