JPH0572471B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、たとえば磁気デイスクや磁気ヘツド
等の表面に付着せしめて、硬度が高く密着性に優
れた耐磨耗性と、潤滑性とを兼ね備えた表面保護
層に適する硬質非晶質炭素膜に関する。

（従来の技術） 磁気デイスクや磁気ヘツドは磁気デイスク装置
に組込みコンピユータ端末の情報記憶装置として
広く用いられている。磁気デイスクは、アルミニ
ウム金属ないしはプラスチツク等の基板上にフエ
ライトや鉄、コバルト、ニツケルないしはこれら
化合物またはネオジシウムサマリウム、カドリニ
ウム、テルビウム等の希土類金属やそれらからな
る化合物を磁気記録媒体として塗布法やスパツタ
法により薄い膜状に付着させて用いられる。磁気
ヘツドは、種々の方式があるが、記録媒体に書き
込まれた磁化による磁束を信号として取出すもの
で、可能なかぎり磁気デイスク面に近ずけて使用
されるものである。このため、磁気ヘツドと磁気
デイスクは互いに磨擦しやすく、磁気デイスクの
記録媒体上に発生するきず等から記録媒体を保護
するための保護膜を必要とする。

保護膜の備えるべき要点は、耐磨耗性に優れて
いること、基板への密着性が高いこと、表面の潤
滑性に優れていること等が揚げられる。膜の硬度
な耐磨耗性の評価に用いることができ、硬度が高
いほど耐磨耗性に優れている。密着性は磁気ヘツ
ドの接触時あるいは、磨擦時に保護膜が剥離しな
いために重要である。

従来この目的のために厚み800Å程度の二酸化
ケイ素（SiO₂）やアルミナ（Al₂O₃）等の酸化物
や、カーボン膜が用いられている、SiO₂やAl₂O₃
は通常シリコンやアルミニウムの有機金属化合物
を溶媒中に溶解したものを塗布乾燥後熱処理する
方法、アルゴンと酸素の混合ガス中でスパツタリ
ングするかないしは蒸着法で作られる。

カーボン膜は特開昭52−90281に記載された様
な炭素電極の放電によつて作られる炭素イオンビ
ームの蒸着法ないしは1980年発行のジヤーナル・
オブ・ノンクリスタリン・ソリツズ誌（Journal
of Non Crystalline Solids）第35＆36巻第435ペ
ージに記載されているような炭素の蒸発付着等の
方法で作られていた。

（発明が解決しようとする問題点） 先に述べた種々の保護膜材料は、しかしながら
十分な硬度、密着性を有しておらず例えばビツカ
ース硬度でSiO₂では、2000Kg／mm²、アルミナで
は3000Kg／mm²またはカーボン膜では3000Kg／mm²程
度であつた。

本発明は以上の欠点を改良した高硬度で耐磨耗
性に優れ特にNiPを主成分とする基体との密着度
に優れかつ潤滑性の良好な磁気デイスク表面保護
膜などの用途に適する保護膜材料を提供すること
にある。

（問題点を解決するための手段） 本発明の主旨は、表面保護の用途に適する保護
膜材料として、水素を含有する非晶質炭素膜に更
にシリコン（Si）およびリン（Ｐ）を含有せしめ
ることを特徴とする硬質非晶質炭素膜を提供する
ところにある。

本発明になる非晶質炭素膜は水素（H₂）中に
メタン（CH₄）を0.1％〜５％の範囲で混合した
気体を、第１図に示すように平行平板型の三極直
流グロー放電プラズマ気相合成装置内に導入する
方法で合成する。この装置は真空槽１内に対向し
て配置される２つの電極２，６を備え、これらの
電極２，６の間にはスクリーンメツシユ３が配置
されている。また一方の電極６上には基板５が配
置されて、またヒーター７も形成されている。真
空槽１にはガス導入口４が取付けられバルブ１
３，１４，１５を介してそれぞれCH₄水素の混合
ガス１０、シラン−水素の混合ガス１１、PH₃−
H₂の混合ガス１２のボンベが接続している。ま
た真空槽には圧力調整器８を介してロータリポン
プ９が配置されている。

シリコン（Si）の導入は、水素ガス中に５体積
％程度シラン（SiH₄）を混合したガスを準備し、
またリン（Ｐ）の導入は、同じく水素ガス中に２
体積％以下の比率でフオスフイン（PH₃）を混合
したガスを原料ガスと共に導入する方法で行えば
良い。

陰極電極板上には非晶質炭素膜を付着させるべ
き基体を設置しておく。直流グロー放電による反
応時の圧力は、0.1Torrから10Torrとし、膜硬度
の高い条件に設定すれば良い。

なおスクリーンメツシユ電極３は、プラズマに
よるスパツタの少い金属たとえばタングステンや
モリブデンを用いることが望ましいが、ステンレ
スメツシユを用いても良好の結果は得られる。

（作用） 通常のメタンと水素の混合ガスを直流グロー放
電させることによつて得られる膜は非晶質で約10
％以上の水素を含有している。水素は炭素原子の
ダングリングボンドの部分に入り、炭素の連鎖を
閉じることによつて、非晶質状態を安定化させて
いる構造とされている。

本発明者等は、この様な非晶質膜の高硬度化を
達成すべく種々の金属元素の添加効果について、
炭素原子のダングリングボンドの一部を水素以外
の金属元素で閉じることを意図し鋭意研究を進
め、シリコン（Si）およびリン（Ｐ）が膜と基板
の密着性の向上と高硬度化に効果的であることを
見出した。金属元素の添加による密着性の向上と
高硬度化のメカニズムについては不明の点もある
が、金属と炭素との結合が形成されることによつ
て膜硬度密着性が向上すると考えられる。

（実施例） 硬質非晶質炭素膜の合成には前記第１図に示す
ような装置を用いた。直流グロー放電は基体を設
置していない側の電極に正または負の数百ボルト
の直流電圧を印加し、接地したスクリーンメツシ
ユとの間で直流グロープラズマを発生させた。放
電電流密度は１ｍＡ／cm²とした。基体を設置した
電極には＋100ボルトから−100ボルトまでの電圧
を印加した。反応ガスはメタンを１％〜５％混合
した水素ガスを用い、圧力は１トールとし、基体
の温度をほぼ室温として１時間反応させた。スク
リーンメツシユは20〜300メツシユが適当でこの
実施例では80メツシユを用いた。リン（Ｐ）は
PH₃の型でプラズマ中に導入した。

この結果得られた膜は厚み約0.1μｍで均一な干
渉色を呈していた。膜中のシリコンおよびリンは
蛍光Ｘ線分析法で分析した。シリコン（Si）含有
量が100ppm〜0.1％リン（Ｐ）の含有量が100原
子ppm〜1000原子ppmの範囲のものについて、膜
硬度を評価した所、ビツカース硬度で8000〜
11000Kg／mm²が得られた。この値は従来の非晶質
炭素膜の２〜３倍以上で極めて高硬度で、しかも
密着性の高い膜であつた。また水素は10原子％〜
35原子％の範囲を越えると硬度の低下がみられ
た。

（発明の効果） この様に本発明になる硬質非晶質炭素膜は、極
めて高硬度で磁気デイスク表面保護の用途に適す
る新しい保護膜として有益である。また含有する
金属元素によつて基体との密着性も制御できるの
で各種の基体に対しても応用が可能で実用性は極
めて大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に用いた装置の概略図を示す。
第１図において１は真空槽、２は電極、３はスク
リーンメツシユ、４はガス導入口、５は基板、６
は電極、７はヒーター、８は圧力調整器、９はロ
ータリーポンプ、１０はCH₄水素の混合ガス、１
１はシラン−水素の混合ガス、１２はPH₃−H₂
の混合ガス、１３，１４，１５はバルブを示す。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 水素を含有する非晶質炭素膜に更にシリコン
   （Si）およびリン（Ｐ）を含有せしめたことを特
   徴とする硬質非晶質炭素膜。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の硬質非晶質炭素
   膜において、水素の量を10原子％以上、シリコン
   （Si）を100原子ppm〜0.1原子％、リン（Ｐ）を
   100原子ppm〜1000原子ppm含有させることを特
   徴とする硬質非晶質炭素膜。