JP2003342360A - エマルションの調製方法およびそれにより得られるエマルションを用いたポリカーボネートの調製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 光学用途および対応する成形物品の製造に使
用される熱的に安定なポリカーボネートの改良された調
製方法を提供すること。 【解決手段】 本発明は、リンを含有する水性鉱物酸を
有機溶媒中で連続して、かつ均一なエマルションを形成
するのに十分な強度で混合することを含む、エマルショ
ンの調製方法である。これにより得られるエマルション
を、公知の相界面法において、リン含有鉱物酸を使用せ
ずに洗浄された有機ポリカーボネート溶液と混合するこ
とにより、高い熱安定性のポリカーボネートが調製され
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ポリカーボネート
の調製方法、特にポリカーボネートの界面重縮合法に関
する。

【０００２】

【従来の技術】いわゆる界面法によるポリカーボネート
の調製では、アルカリ塩の形態のジヒドロキシジアリー
ルアルカンをホスゲンと均質相中、水酸化ナトリウム溶
液などの無機塩基や、生成物であるポリカーボネートを
容易に溶解し得る有機溶媒の存在下で反応させる。前記
反応中、水相は、有機相中に分布している。反応後、有
機ポリカーボネート含有相を水相から分離して、水性液
体で数回洗浄する。洗浄中に、とりわけ電解質、残留モ
ノマーおよび触媒が除去される。洗浄液は、その後、で
きる限り分離される。最後に、ポリカーボネートを有機
溶媒から遊離して、その後容易に加工され得る形、例え
ば顆粒の形態に転化する。

【０００３】前記の公知の界面法は、例えば、以降の文
献に詳細に開示されている。 ●シュネル(Schnell)著、「ケミストリー・アンド・フ
ィジクス・オブ・ポリカーボネーツ(Chemistry and Phy
sics of Polycarbonates)」、ポリマー・レヴューズ、
第9巻、インターサイエンス・パブリッシャーズ、ニュ
ーヨーク、ロンドン、シドニー、1964年、33頁以降、 ●ディ・シー・プレフォルセック(D. C. Prevorsek)、
ビー・ティ・デボナ(B.T. Debona)おゆびワイ・ケステ
ン(Y. Kesten)著、コーポレイト・リサーチ・センタ
ー、アライド・ケミカル・コーポレイション(Allied Ch
emical Corporation)、モーリスタウン、ニュージャー
ジー07960：「シンセシス・オブ・ポリ(エステルカーボ
ネート)コポリマーズ(Synthesis of Poly(ester Carbon
ate)Copolymers)」、ジャーナル・オブ・ポリマー・サ
イエンス、ポリマー・ケミストリー版、第18巻、(1980
年)、75頁以降、 ●ディ・フライターグ(D. Freitag)、ユー・グリゴ(U.
Grigo)、ピー・アール・ミュラー(P. R. Muller)、エヌ
・ヌーヴェルン(N. Nouvertne')著、バイエル・アクチ
エンゲゼルシャフト、「ポリカーボネーツ(Polycarbona
tes)」、エンサイクロペディア・オブ・ポリマー・サイ
エンス・アンド・エンジニアリング、第11巻、第二版、
1988年、651頁以降、および最後に ●ドレス・ユー・グリゴ(Dres. U. Grigo)、ケイ・キル
ヒャー(K. Kircher)およびピー・アール・ミュラー著、
「ポリカーボネート(Polycarbonate)」、ベッカー／ブ
ラウン、クンシュトシュトッフ−ハンドブッフ、第3/1
巻、ポリカーボネート、ポリアセテート、ポリエステ
ル、セルロースエステル、カール・ハンサー・フェルラ
ーク・ミュンヘン、ウィーン1992年、118頁以降および1
38頁以降。

【０００４】前記公報は、いわゆる「界面法」に従った
対応するポリカーボネートの合成に関連し、無機相
（水、アルカリ）と有機相（水に不要の有機溶媒、大抵
はジクロロメタンおよび／またはクロロベンゼンなどの
塩素化炭化水素）とから成る２相反応混合物中で生じ
る。

【０００５】前記合成の生成物は、溶解した形態のポリ
カーボネートを含有する有機相（合成溶液）と、合成中
に形成される塩（例えば、ＮａＣｌ、炭酸水素ナトリウ
ム、ソーダ、使用したフェノラート、ビスフェノラート
および水酸化ナトリウムの付加的な残留物）のみなら
ず、触媒およびその副生物、および不純物として出発材
料から発生するかまたは副生物として形成される水溶性
化合物を含む無機水性アルカリ相である。ＮａＯＨの代
わりに別の塩基性化合物を用いると、水性アルカリ相
は、対応する類似の塩または副生物を含有する。

【０００６】後続の精製の目的は、できる限り完全に無
機水相を分離することと、分離した有機相の溶解性の水
分散含量中に含まれている残留物、特に無機化合物のア
ルカリ残渣を、できるだけ完全に有機相から除去するこ
とである。これらは洗浄操作によって達成され、任意に
酸性化工程と組み合わせる。濃縮のために熱的な方法を
使用する場合には、できれば、前記精製操作を有機相の
濃縮前に行う。

【０００７】合成溶液の精製は、有機溶液を水で１回以
上洗浄することによって達成される。一般に、これは、
１以上の酸性化工程と水での洗浄を用いて、大抵は数工
程で行われる。

【０００８】酸性化は、合成系の全塩基性ポテンシャ
ル、あるいは好ましくはアルカリ性ｐＨ範囲での相の分
離後、有機相中に溶解、または水相の残留物と合わせて
分散された水相の残留成分の中和のみのいずれかを包含
する。酸性化操作では、水性鉱物酸、特に塩酸およびリ
ン酸のみならず、有機酸の水溶液も使用される。

【０００９】前記洗浄および酸性化は、同様に、多くの
特許および公報の主題でもある。

【００１０】例えば、欧州特許出願公開第Ａ0023570号
明細書には、せん断エネルギーを生む分離器を用い、場
合により分散剤を使用した、アルカリ性合成溶液の精製
方法が開示されている。

【００１１】

【発明の実施の形態】本発明によれば、ポリカーボネー
トは、好適なジフェノール、例えば、ヒドロキノン、レ
ゾルシノール、ジヒドロキシジフェニル、ビス-(ヒドロ
キシフェニル)-アルカン、ビス-(ヒドロキシフェニル)-
シクロアルカン、ビス-(ヒドロキシフェニル)-スルフィ
ド、ビス-(ヒドロキシフェニル)-エーテル、ビス-(ヒド
ロキシフェニル)-ケトン、ビス-(ヒドロキシフェニル)-
スルホン、ビス-(ヒドロキシフェニル)-スルホキシド、
α,α'-ビス-(ヒドロキシフェニル)-ジイソプロピルベ
ンゼン、およびそれらの核アルキル化物および核ハロゲ
ン化物をベースとするものとして解されるべきである。

【００１２】好ましいジフェノールは、ヒドロキノン、
レゾルシノール、4,4'-ジヒドロキシジフェニル、2,2-
ビス-(4-ヒドロキシフェニル)-1-フェニル-プロパン、
1,1-ビス-(4-ヒドロキシフェニル)-フェニル-エタン、
2,2-ビス-(4-ヒドロキシフェニル)プロパン、2,4-ビス-
(4-ヒドロキシフェニル)-2-メチルブタン、1,1'-ビス-
(4-ヒドロキシフェニル)-ｍ-または-ｐ-ジイソプロピル
ベンゼン、2,2-ビス-(3-メチル-4-ヒドロキシ-フェニ
ル)-プロパン、ビス-(3,5-ジメチル-4-ヒドロキシフェ
ニル)-メタン、2,2-ビス-(3,5-ジメチル-4-ヒドロキシ
フェニル)-プロパン、ビス-(3,5-ジメチル-4-ヒドロキ
シフェニル)-スルホン、2,4-ビス-(3,5-ジメチル-4-ヒ
ドロキシフェニル)-2-メチルブタン、1,1'-ビス-(3,5-
ジメチル-4-ヒドロキシフェニル)-ｍまたは-ｐ-ジイソ
プロピルベンゼンおよび1,1-ビス-(4-ヒドロキシフェニ
ル)-3,3,5-トリメチルシクロヘキサンである。

【００１３】特に好ましいジフェノールは、レゾルシノ
ール、4,4'-ジヒドロキシジフェニル、1,1-ビス-(4-ヒ
ドロキシフェニル)-フェニル-エタン、2,2-ビス-(4-ヒ
ドロキシフェニル)プロパン、2,2-ビス-(3-メチル-4-ヒ
ドロキシフェニル)-プロパン、1,1'-ビス-(3,5-ジメチ
ル-4-ヒドロキシフェニル)-ｍまたは-ｐ-ジイソプロピ
ルベンゼン、1,1-ビス-(4-ヒドロキシフェニル)-シクロ
ヘキサンおよび1,1-ビス-(4-ヒドロキシフェニル)-3,3,
5-トリメチルシクロヘキサンである。

【００１４】前記ジフェノールおよび他の好適なジフェ
ノールは、例えば、米国特許第Ａ3,028,635号明細書、
同第2,999,835号明細書、同第3,148,172号明細書、同第
2,991,273号明細書、同第3,271,367号明細書、同第4,98
2,014号明細書および同第2,999,846号明細書、独国特許
出願公開第Ａ1570703号明細書、同第2063050号明細書、
同第2036052号明細書、同第2211956号明細書および同第
3832396号明細書、仏国特許発明第1561518号明細書、論
文「エイチ・シュネル(H. Schnell)著、ケミストリー・
アンド・フィジクス・オブ・ポリカーボネーツ(Chemist
ry and Physics of Polycarbonates)、インターサイエ
ンス・パブリッシャーズ、ニューヨーク1964年」、77頁
以降、および特開昭61(1986)-62039号明細書、同第61(1
986)-62040号明細書および同第61(1986)-105550号明細
書に記載されている。

【００１５】ホモポリカーボネートの場合、１種のジフ
ェノールのみを使用し、コポリカーボネートの場合は、
複数種のジフェノールを用いる。当然、合成に添加され
る全ての他の薬品および補助物質と同様に、用いられる
ビスフェノールは、その独自の合成からの不純物で汚染
されていることもあるが、できる限り汚染されていない
原料を用いることが望ましい。

【００１６】カーボネート前駆体として、前記文献に記
載されているような炭酸のハロゲン誘導体、特にホスゲ
ンを使用する。

【００１７】触媒は、文献に記載されているようなアン
モニウムおよび／またはホスホニウム化合物または３級
アミン、特にＮ-エチルピペリジン、Ｎ-メチルピペリジ
ン、トリエチルアミンおよびトリブチルアミン、あるい
はそれらの混合物を包含する。前記触媒は、単一の測定
量で、または別法として、幾つかの量を一定の間隔を置
いて（バッチ法）もしくは空間内で（連続法）計量する
ことにより添加され得る。

【００１８】アルカリ成分として、水に溶解または分散
し得るアルカリおよびアルカリ土類水酸化物、例えば、
好ましくは水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化
マグネシウムおよび／または水酸化カルシウム（酸化カ
ルシウムの水懸濁物）またはこれらの混合物を使用して
よい。

【００１９】洗浄されるポリマー溶液の固形分は、ポリ
マーの分子量に準じて０．５重量％〜３０重量％まで変
化してよい。分子量（重量平均「Ｍｗ」）８,０００〜
５０,０００での好ましいポリマー固形分は、２重量％
〜２５重量％、好ましくは５重量％〜２２重量％、特に
好ましくは７重量％〜２２重量％であり、分子量（Ｍ
ｗ）が５０,０００を超えると、好ましいポリマー固形
分は２〜１５重量％である。

【００２０】分子量（重量平均Ｍｗ）は、溶離剤として
塩化メチレンを用いてゲル浸透クロマトグラフィーを用
いて求められる。検出には、ＵＶまたは屈折率（ＲＩ）
を用いる。ポリスチレンゲルをベースとするカラムが、
ポリカーボネートに対して較正されて用いられる。本発
明の場合は、ＨＰ1050を用いた。

【００２１】洗浄しようとするポリカーボネートのため
の有機溶媒は、当該ポリカーボネートのための溶媒であ
って、しかも水と２相混合物を生成する溶媒を包含す
る。例えば、炭素数１〜１０の脂肪族溶媒であって、任
意に枝分かれ、部分ハロゲン化またはペルハロゲン化さ
れた脂肪族溶媒（塩素またはフッ素がハロゲンとして用
いられる場合は、塩化メチレン、トリクロロエタン、テ
トラクロロエタン等）、任意に置換された炭素数６〜１
８の芳香族化合物、例えば、ベンゼン、トルエン、ｏ
-、ｍ-および／またはｐ-キシレン、メトキシ-またはエ
トキシ-ベンゼン、ジフェニル、ジフェニルエーテル、
クロロベンゼン、ｏ-、ｍ-および／またはｐ-ジクロロ
ベンゼン、並びにこれら溶媒の混合物が挙げられる。好
ましい溶媒は、塩化メチレンおよびクロロベンゼン、特
にクロロベンゼンである。

【００２２】好適な鎖停止剤は、モノフェノールおよび
モノカルボン酸の両者である。好適なモノフェノール
は、フェノール、クレゾール、ｐ-tert-ブチルフェノー
ル、ｐ-ｎ-オクチルフェノール、ｐ-イソオクチルフェ
ノール、ｐ-ｎ-ノニルフェノールおよびｐ-イソノニル
フェノールのようなアルキルフェノール、ｐ-クロロフ
ェノール、2,4-ジクロロフェノール、ｐ-ブロモフェノ
ールおよび2,4,6-トリブロモフェノールなどのハロフェ
ノール、およびこれらの混合物である。

【００２３】好適なモノカルボン酸は、安息香酸、アル
キル安息香酸およびハロ安息香酸である。

【００２４】使用される連鎖停止剤の量は、特に、使用
されるジフェノール１モルに対して０．５モル％〜１０
モル％である。連鎖停止剤の添加は、ホスゲン化前、ホ
スゲン化中またはホスゲン化後に行われてよい。

【００２５】好適な枝分かれ剤は、ポリカーボネート化
学において公知の３官能または多官能の化合物、特にフ
ェノール性ＯＨ基を３個以上有するものである。

【００２６】好適な枝分かれ剤は、例えば、フロログル
シノール、4,6-ジメチル-2,4,6-トリ-(4-ヒドロキシフ
ェニル)-ヘプタン、2,4,6-ジメチル-2,4,6-トリ-(4-ヒ
ドロキシフェニル)-ヘプタン、1,3,5-トリ-(4-ヒドロキ
シフェニル)-ベンゼン、1,1,1-トリ-(4-ヒドロキシフェ
ニル)-エタン、トリ-(4-ヒドロキシフェニル)-フェニル
メタン、2,2-ビス-[4,4-ビス-(4-ヒドロキシフェニル)-
シクロヘキシル]-プロパン、2,4-ビス-(4-ヒドロキシフ
ェニル-イソプロピル)-フェノール、2,6-ビス-(2-ヒド
ロキシ-5'-メチル-ベンジル)-4-メチルフェノール、2-
(4-ヒドロキシフェニル)-2-(2,4-ジヒドロキシフェニ
ル)-プロパン、ヘキサ-(4-(4-ヒドロキシフェニル-イソ
プロピル)フェニル)-オルトテレフタル酸エステル、テ
トラ-(4-ヒオロキシフェニル)-メタン、テトラ-(4-(4-
ヒドロキシフェニル-イソプロピル)-フェノキシ)-メタ
ンおよび1,4-ビス-(4',4''-ジヒドロキシ-トリフェニ
ル)-メチル)-ベンゼン、並びに2,4-ジヒドロキシ安息香
酸、トリメシン酸、シアヌール酸クロライドおよび3,3-
ビス-(3-メチル-4-ヒドロキシフェニル)-2-オキソ-2,3-
ジヒドロインドール、またはこれらの混合物である。

【００２７】任意に使用される枝分かれ剤の量は、特
に、使用されるジフェノール１モルに対して０．０５モ
ル％〜２．５モル％、好ましくは０．１〜１．０モル％
である。

【００２８】枝分かれ剤は、ジフェノールおよび連鎖停
止剤と共に水性アルカリ相中で最初に使用されても、あ
るいはホスゲン化前に有機溶媒中で溶液形態で添加され
てもよい。

【００２９】ポリカーボネートの調製のための前記基準
はいずれも、当業者には公知である。

【００３０】本発明で使用されるポリカーボネートの好
ましい調製方法は、公知の界面法である。

【００３１】本発明に係るポリカーボネートの分子量
（Ｍｗ）は、１２,０００〜５０,０００、好ましくは１
２,０００〜４０,０００、特に好ましくは１５,０００
〜４０,０００である。分子量は、前記ＧＰＣ法により
求められる。

【００３２】光学および磁気−光学データ記憶手段、光
学レンズおよびプリズム、自動車およびヘッドランプ用
のグレージング材、および温室などの他の種類のグレー
ジング材には高純度のポリカーボネート使用する。

【００３３】射出成形プロセス中の加工時間の減縮は、
成形物品の製造プロセス中により高い溶融温度を必要と
する。そしてこのことは、ポリカーボネートの黄変や熱
的な損傷を増加させる。加えて、離型助剤は、ポリカー
ボネートと前記条件下で反応することがある。そのた
め、本発明に存する目的は、高い安定化効果を低濃度の
公知の安定化剤を用いて、ポリカーボネートやそれから
製造される成形品の他の特性を変化させずに達成するこ
とである。

【００３４】対応する安定化を達成するために、以下の
試みが知られている。 ●特開平10-060247号明細書（特許文献１参照）：良好
な透明性、良好な熱安定性でかつ分解や黄変の生じな
い、レンズなどの光学データ記憶手段のために、ＰＣ
中、リン酸０．００１〜０．０１重量部。 ●特開平4-81457号明細書（特許文献２参照）：ポリカ
ーボネートに対してリン酸５〜５０ｐｐｍ。高温や湿度
に曝露しても斑点や欠陥が生じない。 ●特開平1-315459号明細書（特許文献３参照）：３００
〜３８０℃において熱的損傷を受けずに加工する、光学
データ記憶手段、レンズおよびプリズムのために良好
な、リン酸０．０００５〜０．０１重量部。 ●特開2001-31859号明細書（特許文献４参照）：良好な
熱安定性の、重量０．０００１〜０．１５の量の少なく
とも１種のリン系安定化剤。 ●特開平7-126505号明細書（特許文献５参照）：リン酸
０．０５〜５ｐｐｍ、ＣＤ用のＰＣ等。

【００３５】前記先行文献には、リン酸を離型剤と一緒
にポリカーボネート溶融物中に計量供給することが開示
されている。これらは、熱安定性を改良しているが、十
分な程度ではない。そのため、離型剤の全量が、特に成
形物品への別の加工時にＰＣと更に反応する。従って、
前記先行技術で達成される安定化効果では未だ不適当で
ある。この分野では、更なる改良が非常に望ましい。

【００３６】

【特許文献１】特開平10-060247号明細書

【特許文献２】特開平4-81457号明細書

【特許文献３】特開平1-315459号明細書

【特許文献４】特開2001-31859号明細書

【特許文献５】特開平7-126505号明細書

【００３７】

【発明が解決しようとする課題】そのため、本発明の目
的は、ポリカーボネートの改良された安定化方法を提供
することであった。

【００３８】

【課題を解決するための手段】驚くことに、界面重縮合
法を改良することによって、熱的に安定なポリカーボネ
ートが調製され得ることが分かった。この改良は、洗浄
されたポリカーボネート溶液に、リン酸の有機溶媒中の
エマルションを少量導入することを包含する。前記導入
は、エマルションをポリカーボネート溶液中に徹底的に
(intensive)混合することによって行われる。得られる
ポリカーボネートおよびそれから成形される物品は改良
された熱安定性を特徴とする。本発明に関して、リン酸
は、リンを含有する鉱物酸である。

【００３９】

【発明の実施の形態】本発明によれば、リン酸は、リン
を含有する所望の鉱物酸、好ましくはオルト-、メタ-ま
たはポリ-リン酸の形態のリン酸、亜リン酸および次亜
リン酸、特に好ましくはオルト-、メタ-またはポリ-リ
ン酸の形態のリン酸、最も好ましくはオルトリン酸を表
すものと解されるべきである。

【００４０】この方法で重要なのは、リン酸の特性で
も、ポリカーボネート中のリン酸の量でもなく、有機溶
媒混合物中のリン酸エマルションの形態やリン酸エマル
ションの分布である。そのため、リン酸エマルション
は、ポリカーボネートの洗浄後にＰＣ溶液中で調製され
る。リン酸は、ポリカーボネート溶液中に残存してお
り、ポリカーボネートの単離のための蒸発による後続の
濃縮プロセスに送られる。本発明による安定化効果は、
リン酸以外の酸を前記洗浄プロセスにおいて触媒を除去
するのに使用する場合は必ず発現する。

【００４１】リン酸エマルションは、水性リン酸６〜１
０重量％、好ましくは７〜９重量％、特に好ましくは８
重量％を５００〜２,０００ｐｐｍ、好ましくは８００
〜１,２００ｐｐｍ、特に好ましくは１,０００ｐｐｍの
量で、モノクロロベンゼンおよびジクロロメタンを含む
有機溶媒混合物中に乳化することによって調製される。
溶媒混合物中のジクロロメタンの量は、１０〜７０％、
好ましくは２０〜６０％、特に好ましくは５０％であ
る。リン酸−溶媒エマルションは、２相を連続的に混合
することによって安定に保たれる。混合ポンプまたは強
力な高速攪拌機などを混合部材として用いてよい。

【００４２】リン酸エマルションの計量供給は、ポリカ
ーボネートの洗浄後でかつ単離プロセスの前に、すなわ
ち、洗浄されたＰＣ中へ行われる。リン酸エマルション
は、リン酸がポリカーボネートに対して０．１５〜２ｐ
ｐｍ、好ましくは０．３〜１．５ｐｐｍ、特に好ましく
は０．６〜１ｐｐｍ、最も好ましくは０．８ｐｐｍとな
るような量で計量供給される。オルトリン酸の場合、こ
れは、ポリカーボネートに対してリン酸０．５〜５ｐｐ
ｍ、好ましくは１〜４ｐｐｍ、特に好ましくは２〜３ｐ
ｐｍ、最も好ましくは２．５ｐｐｍに相当する。

【００４３】本発明に関し、全ての割合（％）は、特に
断りのない限り、重量％と解される。

【００４４】好ましい、特に好ましい、または最も好ま
しい態様は、好ましい、特に好ましい、または最も好ま
しいパラメータ、化合物、定義および説明を使用するも
ので表される。

【００４５】しかし、前記定義、パラメータ、化合物お
よび説明は、一般にまたは好ましい範囲において、所望
により互いに、すなわち各範囲と好ましい範囲の間で組
み合わされてもよい。

【００４６】ポリカーボネート溶液中でのリン酸の分布
は、高速ダイナミックミキサーを用いて行われてよい。
この目的のために、円板型分離器(disk separator)の混
合ポンプまたは混合チャンバー等が使用され得る。

【００４７】本出願は、本発明の方法で調製されるポリ
カーボネート、および特に、シート、多層シート、グレ
ージング材、ヘッドライトレンズ、ランプカバー、また
はそれぞれ読み出しのみまたは記録可能な、任意に書き
換え可能な形態のＣＤ、ＤＶＤ、ミニディスクなどの光
学データ記憶手段のように、透明樹脂を必要とする用
途、とりわけ光学応用の分野で使用するための、押出成
形品および成形物品の製造におけるその使用にも関す
る。

【００４８】本出願は、欠点の少ない本発明のポリマー
から製造される押出成形品および成形物品も提供する。

【００４９】更なる用途としては、本発明の主題を制限
するものではないが、以下のものが挙げられる。 １．建物、乗物および航空機の多くの領域で必要とされ
る公知のセイフティ・グレージング材、およびやヘルメ
ットのバイザー。 ２．フィルム、特にスキーフィルム(ski films)の製
造。 ３．１〜５ガロンの水用ボトルなどのブロー成形物品の
製造（例えば、米国特許第Ａ2,964,794号明細書参
照）。 ４．列車、温室および照明装置のような建物を被覆する
ためなどの、光透過性シート、特に中空-チャンバーシ
ートの製造。 ５．光学データ記憶手段の製造。 ６．交通信号ハウジングまたは道路標識の製造のため。 ７．発泡材料の製造のため（例えば、独国特許出願公開
第Ｂ1031507号明細書参照） ８．糸およびワイヤーの製造のため（例えば、独国特許
出願公開第Ｂ1137167号明細書および独国特許出願公開
第Ａ1785137号明細書参照） ９．照明目的のためのガラス繊維内容物を有する半透明
プラスチック材料として（例えば、独国特許出願公開第
Ａ1554020号明細書参照）。 １０．透明な光散乱性成形品の製造のための、ある含量
の硫酸バリウム、二酸化チタンおよび／または酸化ジル
コニウムまたは有機ポリマー性アクリレートゴムを有す
る半透明のプラスチックとして（欧州特許出願公開第Ａ
634445号明細書、同第Ａ269324号明細書）。

【００５０】１１．レンズホルダーなどの精密射出成形
部品の製造のため。このために、ある含量のガラス繊維
を有するポリカーボネートが使用される。これは、場合
により、ＭｏＳ_２を総重量に対して約１〜１０重量％を
更に含有する。 １２．光学装置用部品、特にフォトグラフィックおよび
フィルムカメラ用のレンズの製造のため（例えば、独国
特許出願公開第Ａ2701173号明細書参照）。 １３．光透過キャリア、特に光ファイバーケーブルとし
て（例えば、欧州特許出願公開第Ａ１0089801号明細書
参照）。 １４．電導性材料やプラグハウス、およびプラグ-コネ
クタのための電気絶縁材料として。 １５．香水、アフターシェービングローションおよび汗
に対して改良された耐性を有する携帯電話のケースの製
造 １６．ネットワークインターフェイス装置。 １７．有機光伝導体用のキャリア材料として。 １８．ヘッドランプの形態のヘッドランプなどのラン
プ、ヘッドライトレンズまたは体内レンズの製造のた
め。 １９．酸素供給器や透析装置などの医療用途のため。 ２０．ボトル、台所用器具およびチョコレートの型など
の食品用途のため。

【００５１】２１．場合によりＡＢＳとの好適なブレン
ドの形態または好適なゴムのバンパーのような、燃料や
潤滑油との接触が生じる自動車分野における用途のた
め。 ２２．スラロームポールまたはスキーブーツのバックル
などのスポーツ物品のため。 ２３．台所用シンクユニットおよび郵便箱ハウジングな
どの家庭用物品のため。 ２４．分電盤などのハウジングのため。 ２５．電気歯ブラシ用ケーシングおよびヘアドライヤー
用ケーシング。 ２６．透明な洗浄装置−洗浄溶液に対して改良された耐
性を有する円形の窓(bull's-eye)。 ２７．安全眼鏡、矯正用眼鏡。 ２８．料理の蒸気、特に油蒸気に改良された耐性を有す
る台所用途のためのランプカバー。 ２９．薬物用の充填フィルム。 ３０．チップボックスおよびチップキャリア。 ３１．給餌用ドアまたは動物のケージなどの、その他の
用途のため。

【００５２】本出願は、特に光学用途および対応する成
形物品、例えば、レンズ、眼鏡、ＣＤ、ＣＤ-Ｒ、ＣＤ-
ＲＷ、ＤＶＤなどの光学記録媒体、および磁気−光学記
録媒体にも関する。

【００５３】以降の実施例は、本発明を説明するもので
あるが、本発明を限定するものではない。

【００５４】

【実施例】比較例 ＨＣｌで洗浄したポリカーボネート溶液は、蒸発による
濃縮工程で段階的に溶媒を除去する。搬送された溶融物
を、サイド−ストリーム押出機のようなＺＳＫ型二軸押
出機内で溶融する。ＰＣをグリセリンモノステアレート
（離型剤）およびリン酸５ｐｐｍと合わせて、全体を混
合する。こうして得られるＰＣ顆粒は、黄色度１．５〜
１．８を示し、グリセリンモノステアレートの９５〜１
００％がポリカーボネート反応してＧＭＳカーボネート
を形成する。

【００５５】実施例 ＨＣｌで洗浄した後のＰＣ溶液を、８％リン酸の、９０
％モノクロロベンゼンと１０％ジクロロメタンとの混合
物中で１,０００ｐｐｍの量のエマルションと、混合ポ
ンプを連続操作することによって乳化させ、円板型分離
器の混合チャンバーを用いてＰＣ溶液中に混入する。次
いで、ポリカーボネートを常套の方法で単離する。ポリ
カーボネートに対するリン酸の量は３ｐｐｍである。離
型剤は、リン酸を添加しないこと以外は前記比較例と同
様にして計量供給して、混合させる。離型剤は、変わら
ない形の顆粒で存在し、黄色度１．２〜１．３である。
離型剤は、ＣＤ成形物品に加工中でも変化しない。

【００５６】先行技術の方法（比較例）に係る結果を本
発明の方法で得られた結果と比べると、本発明の方法で
得られたポリカーボネートが、一方では、優れた黄色度
を示し、そして他方では、先行技術と対照して、更なる
加工中でも離型剤が変化しないことがすぐに分かる。こ
の性能は、先行技術からは、驚くべきことであって、し
かも予測できないものと考えられる。

【００５７】本発明は、例示目的のために詳細に記載し
たが、このような詳細は、単にその目的のためだけであ
って、添付のクレームによって限定されることを除い
て、本発明の精神および範囲から逸脱することなく、当
業者によって変更がなされ得ると解されるべきである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ユルゲン・ホイザー ドイツ連邦共和国47803クレーフェルト、 ミンクヴェーク29アー番 (72)発明者 アントニオ・オルティッツ ドイツ連邦共和国47239デュースブルク、 アレンシュタイナー・シュトラーセ２番 Ｆターム(参考） 4J029 AA09 AB04 AC01 AC02 AD01 AE05 BB04A BB05A BB09A BB12A BB15A BE05A BF14A BH02 CB09 DB11 DB13 HC01 JC041 JC091 JC281 JC411 KH04 KH05

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 リンを含有する水性鉱物酸を有機溶媒中
   で連続して、かつ均一なエマルションを形成するのに十
   分な強度で混合することを含む、エマルションの調製方
   法。
2. 【請求項２】 リンを含有する水性鉱物酸が、６〜１０
   重量％リン酸水溶液である請求項１記載の方法。
3. 【請求項３】 鉱物酸が、有機溶媒中に５００〜２,０
   ００ｐｐｍの量で存在する請求項１記載の方法。
4. 【請求項４】 請求項１記載の方法で調製されるエマル
   ション。
5. 【請求項５】 請求項４記載のエマルションを、リン含
   有鉱物酸を使用せずに洗浄された有機ポリカーボネート
   溶液と混合することを含む、改良された、界面法による
   ポリカーボネートの調製方法。
6. 【請求項６】 エマルションの量が、ポリカーボネート
   に対して０．１５〜２ｐｐｍのリン含量をもたらす請求
   項５記載の方法。
7. 【請求項７】 請求項５記載の方法によって調製される
   ポリカーボネート。
8. 【請求項８】 請求項７記載のポリカーボネートを含む
   成形物品。
9. 【請求項９】 請求項７記載のポリカーボネートを含む
   押出成形品。
10. 【請求項１０】 請求項７記載のポリカーボネートを含
    む光学情報記憶媒体。