JPH0451963B2 - - Google Patents

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JPH0451963B2
JPH0451963B2 JP57029028A JP2902882A JPH0451963B2 JP H0451963 B2 JPH0451963 B2 JP H0451963B2 JP 57029028 A JP57029028 A JP 57029028A JP 2902882 A JP2902882 A JP 2902882A JP H0451963 B2 JPH0451963 B2 JP H0451963B2
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torr
sputtering
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Hiroshi Yamamoto
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    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • HELECTRICITY
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    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野】
本発明は高保磁力を有する薄膜磁性材料、特に
Co−Pt合金からなる薄膜高保磁力材料もしくは
薄膜永久磁石の製造方法に関する。
【従来の技術】 磁気デイスク、磁気テープを用いた磁気記録技
術は、年々磁気記録密度が向上し、これにともな
つて、磁気記録材料、磁気記録方式、磁気記録シ
ステムの改良や改善が行なわれている。 磁気デイスク、磁気テープ等では従来のγFe2
O3塗布型から、磁気テープでは高保磁力の鉄粉
や斜め蒸着薄膜が、一方、磁気デイスクではスパ
ツタと熱処理の組合せによるγFe2O3薄膜などが
開発されつつある。これらの磁気記録媒体用永久
磁石薄膜に要求される磁気特性は使用目的によつ
て若干異なるが、何れの応用においても保磁力と
残留磁化が従来の材料に比較して大きいのが特徴
である。また、薄膜磁気抵抗効果素子でもバイア
ス磁界を永久磁石薄膜で印加する方法があり、こ
の素子に使う永久磁石薄膜でも保磁力と残留磁化
の大きいことが要求される。 ところで、バルク状のCo−Pt系磁石としては
原子%で50%のPtを含み、残余CoからなるCoPt
磁石が知られている(金属データブツク、P.199,
日本金属学会編、丸善発行)。これは通常1000〜
1200℃から焼き入れし、しかるのち600〜850℃で
焼き戻して時効により保磁力を増大せしめている
が、これはCoPtの規則相の生成によるもので、
上記の組成の極く近傍の組成範囲でなければ実現
できない。CoPt規則相型磁石は薄膜でも製造可
能といわれ、特許公報特開昭50−140899によれ
ば、70〜85重量%のPtと35〜15重量%のCoから
なる薄膜で上述のバルク材と同様の規則相処理を
することにより、保磁力を増大させ得るとしてお
り、保磁力最大値2300Oeを得ている。また、め
つき法Co−Pt薄膜を形成した例もある(V.
Tutovan;Thin Solid Films 61(1979),133)
が、保磁力は高々3000e程度であり、これはCo単
体で蒸着雰囲気等を調整することによつて得られ
る保磁力の大きさと大差なく、Pt添加の効果は
顕著とは言えない。
【発明が解決しようとする課題】
上記のように、従来は、高い保磁力を有する薄
膜磁性材料を得るには熱処理を必要とし、このた
め製造コストが上昇するのみでなく、該磁性材料
膜を被着した基板が熱処理による悪影響を受ける
事になり、さらには熱処理により該磁性材料と基
板とが反応し、該磁性材料膜の変質を生じる事も
あつた。 本発明は上記従来技術の難点を解消した高い保
磁力を有する薄膜高保磁力材料もしくは薄膜永久
磁石の容易な製造方法の提供を目的とするもので
ある。
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の薄膜永久磁
石(薄膜高保磁力材料を含む)の製造方法は、ス
パツタ室内を2×10-6〜1×10-4Torrの真空度
の真空にした後にスパツタ・ガスを該室内に導入
して得られたスパツタ雰囲気中でのスパツタリン
グにより、5〜35原子%のPtを含むCo−Pt合金
からなる薄膜を基板上に形成することを特徴とす
る。
【作用】
本発明の薄膜永久磁石の製造方法では、基板上
にスパツタリング法により5〜35原子%のPtを
含むCo−Pt合金からなる薄膜を形成する。スパ
ツタリング法は、スパツタ室内を真空にした後に
スパツタ・ガスをスパツタ室内に導入して得られ
たスパツタ雰囲気でスパツタすることが必要であ
る。しかし、スパツタ・ガス導入前のスパツタ室
内における到達真空度が高真空になると形成され
た薄膜の保磁力が低下し、低真空になると形成さ
れた薄膜が変色し、基板から剥離する傾向を生
じ、いずれも好ましくない。到達真空度と薄膜の
保磁力の関係を第2図に示した。保磁力との関係
では前記到達真空度のより好ましい範囲は2×
10-6〜1×10-4Torrであり、薄膜の変色、剥離
も考慮したもつと好ましい範囲は2×10-6〜5×
10-5Torrである。さらに永久磁石として最も好
ましい薄膜を得るためには1×10-5〜5×10-5
Torrがよい。 本発明により製造される薄膜永久磁石は熱処理
することなく保磁力が最高2000Oeに到する。な
お、本発明の薄膜永久磁石の製造方法は前述のよ
うに、熱処理なしですぐれた磁気特性を示す薄膜
永久磁石を製造しうるものであるが、さらにすぐ
れた特性あるいは特定の特性を得るために熱処理
することを防げるものではない。 本発明によつて製造される薄膜永久磁石は、5
〜35原子%のPtを含むCo−Pt合金からなるもの
である。さらに好ましいPt含有量は10〜30原子
%であり、もつとも好ましいPt含有量は15〜25
原子%である。Pt量が上記範囲外になると薄膜
の保磁力が低下して好ましくない。 また、本発明によつて製造される上記組成を有
する薄膜永久磁石は100〜2500Åの膜厚とする事
が好ましく、さらに好ましくは200〜1200Åであ
る。膜厚が上記範囲より厚いと薄膜の保磁力が低
下し、上記範囲より薄いと膜に不連続な部分が生
じる傾向を生じ、いずれも好ましくない。また、
厚さ1000〜1200Åの上記薄膜永久磁石と200〜800
ÅのSiO2膜等の絶縁薄膜を交互に積層して多層
薄膜とすれば、例えば2〜3μm位の厚い永久磁
石膜を容易に得ることができる。 なお、Pt10〜30原子%を含むCo−Pt合金によ
る磁性薄膜材料に関しては、特願昭57−64846(特
開昭58−7806)に記載のあるものであるが、本願
発明は特に好ましい特性を有するCo−Pt合金か
らなる薄膜永久磁石の製造方法に関するものであ
る。
【実施例】
以下、本発明を実施例を参照して詳細に説明す
る。なお、以下の記載で%は原子%を示すものと
する。 第1図に出力200W、スパツタガス(Ar)圧力
5×10-3Torr、スパツタ前の到達真空度10-6
Torrの条件下でスパツタリングにより硬質ガラ
ス、Al、もしくはTi等からなる基板上に形成し
たPtを原子%で0から60%含む膜厚80mmのCo−
Pt合金薄膜の保磁力1と残留磁束密度2を示す。
第1図からあきらかなように、純Coをスパツタ
リングした薄膜の保磁力の最大値は約30Oeと極
めて低いが、2.5%Pt薄膜では約200Oe、5%Pt
合金薄膜では約400Oe、10%Ptでは約600Oe、15
%Ptでは約1200Oeと急激に増大する。保磁力は
Ptが15〜25%の間で最大値をとり、25%以上に
なると減少に転ずる。すなわち、30%Pt合金薄
膜では約600Oe、40%Ptでは約300Oeとなり、45
%Ptでは70Oe、50%Ptでは30OeとPtを添加した
効果が保磁力には現われなくなる。前述のよう
に、永久磁石薄膜に必要とされる保磁力の大きさ
は応用するデバイスによつて異なるが、約500Oe
以上あれば永久磁石薄膜としてこの応用が十分に
可能であり、したがつて上記の条件でスパツタリ
ングした場合Ptを10から30%含むCo−Pt合金薄
膜が実用的な材料とみなされる。一方、永久磁石
薄膜として必要な特性である残留磁束密度のPt
添加による変化は第1図に示すごとくで、Ptの
添加により減少する。応用するデバイスによつて
要求される残留磁束密度の大きさは異なるが、通
常5000G以上あれば十分であり、前述のPtを10か
ら30%含むCo−Pt合金薄膜は全て8000G以上の
残留磁束密度を有しており、永久磁石薄膜として
実用化できる。また、Ptを5〜35%含むCo−Pt
合金は400Oe以上の保磁力と、8000G以上の残留
磁束密度を有し、目的により実用できるものとみ
られる。 Co−Pt薄膜の保磁力がスパツタリング前の到
達真空度により著しい影響を受けることは前述し
た。第2図は薄膜800ÅのCo−20%Pt合金をAr
雰囲気でスパツタガス圧力5×10-3Torrで且つ
スパツタ・ガス導入前の到達真空度を10-7〜10-4
Torrでスパツタリングしたときの保磁力の変化
で、到達真空度が10-7Torrでは保磁力が300〜
400Oe以下であるが、到達真空度が3×10-7Torr
になると保磁力は450〜500Oeとなり、5×10-7
Torrは800Oeと急激に増大する。到達真空度が
低下するにつれ保磁力は増大し、10-5〜10-4
Torrの間でほぼ飽和するが、保磁力は2000Oeに
達する。実用的な保磁力の範囲を500Oeとすれ
ば、必要な到達真空度としては5×10-7Torrか
ら10-4Torrであるが、作製された薄膜の保磁力
のばらつきなどを考慮すると、定常的に高保磁力
の薄膜を得るには保磁力の飽和領域に近い2×
10-6Torrより低真空の到達真空度が望ましい。
また、到達真空度が10-4Torrになると、スパツ
タリングされた薄膜に白濁が生じたり、空気中放
置などで白濁あるいは茶色に着色して変質する、
基板からはがれ易くなるなどの問題が生じるた
め、到達真空度としては5×10-5Torrより高真
空がより望ましい。結局、得られる保磁力、スパ
ツタリングの容易さなどを考慮すれば、到達真空
度として2×10-6〜5×10-5Torrが最適である。
また、保磁力1700エルステツド以上の薄膜を到達
真空度の変化に対し安定に得るためには到達真空
度が1×10-5〜5×10-5に保てばよい。 第3図はPt原子%で0〜60%含むCo−Pt合金
スパツタリング薄膜の保磁力に及ぼす到達真空度
の影響を示したもので、第3図中11で示した曲
線が到達真空度10-7Torr、12が10-6Torr、1
3が10-5Torrでスパツタリングした場合のCo−
Pt合金の保磁力である。これから明らかなよう
に、到達真空度が10-7Torrでは図中の全Pt濃度
範囲で保磁力は300〜400Oe以下である。到達真
空度が10-5Torrの範囲ではPt%が5〜10%から
30〜35%の間で保磁力700〜1800Oe以上の値が得
られる。したがつて、Co−Pt系合金の組成とし
ては5〜35%の範囲で実用化できる値とみなされ
るが、スパツタリング条件のばらつきなどを考慮
し、定常的に高保磁力のCo−Pt合金薄膜を得る
には10〜30%Ptの組成範囲がさらに好ましい。
また、Co−Ptの組成依存性を考慮すれば、15〜
25%Ptの組成範囲とすれば、極めて安定した特
性のCo−Pt合金薄膜を得ることができる。 Co−Pt系合金薄膜の残留磁束密度は前述の到
達真空度などのスパツタリング条件や膜厚などの
影響を受けないが、保磁力は前述のようにこれら
の条件により大きな影響を受ける。第4図はCo
−20%Pt合金薄膜の保磁力と膜厚との関係で、
膜厚100〜1200Åまでは保磁力に変化はないが、
1200Å以上になると徐々に保磁力の低下がみら
れ、2000Åでは700Oe、2500Åでは400Oeとな
り、それ以上の膜厚ではほぼ一定の値に近づく。
前述のように、保磁力が低くなると永久磁石薄膜
としての実用性がなくなるので、膜厚としては約
2500Åが永久磁石膜としての有効最大膜厚であ
る。ただし、定常的に安定した特性の薄膜を得る
ためには1200Å以下が望ましい。一方、膜厚の小
さい領域では100Åまで一定の保磁力が得られる
が、100Åでは膜がまだ島状の結晶粒からなるた
め100Å以上の厚さを要し、連続的な膜となる200
Å以上がより望ましい。磁気デイスク、磁気テー
プ、磁気抵抗素子用の永久磁石膜としては上記の
定常的な特性が得られる200〜1200Åで十分実用
化できるが、更に膜厚の大きな応用には、1000〜
1200Åスパツタリング後SiO2等の絶縁物薄膜で
絶縁して多層薄膜とすれば、合計膜厚として2〜
3μmまでの永久磁石薄膜が容易に得られる。Co
−Pt系のPt濃度を変えても保磁力の膜厚依存性
はほとんど変わらないので、上述の5〜35%Pt
のCo−Pt膜でも同様の条件が望ましい。 Ptを原子%で0から60%含むCo−Pt合金薄膜
をスパツタ投入電力50〜500W、スパツタガス
(Ar)の圧力を10-2〜10-3Torrまで変えて他の条
件は同じとして形成した結果膜厚約80nmの薄膜
の保磁力および残留磁束密度は変動なく、Co−
Pt薄膜の磁気的特性はこれらのスパツタリング
条件には依存しない。
【発明の効果】
以上述べた実施例から明らかなように、5〜35
原子%のPtを含むCo−Pt合金を実施例で述べた
ような条件でスパツタリングした薄膜は保磁力が
最大値で2000Oe、残留磁束密度が約8000−約
18000Gであり、磁気デイスクおよび磁気テープ
用の記録媒体、磁気抵抗素子などの薄膜磁性デバ
イス用の永久磁石薄膜として十分実用化できる良
好な磁気特性を有する。これは、従来の規則相型
合金の保磁力に匹敵するとともに、焼き戻し等の
熱処理が不要なため、基板との反応による膜の変
質もなく、しかも薄膜作製コストを著しく低減で
きる。また、めつきによつて作製した薄膜より極
めて保磁力が高いとともに、めつきのような複雑
な系での作製が必要でなく、極めて簡単に特性の
良い膜が得られるとともに、残留めつき液による
膜の腐食などの影響がなく、信頼度の高い薄膜が
得られる利点がある。
【図面の簡単な説明】
第1図はCo−Pt合金系薄膜の保磁力と残留磁
束密度のPt含有量依存性を示すグラフ、第2図
はCo−20原子%Pt薄膜の保磁力とスパツタリン
グにおけるスパツタ・ガス導入前の到達真空度と
の関係を示すグラフ、第3図はスパツタリングに
おけるスパツタ・ガス導入前の到達真空度を変え
た場合のCo−Pt合金薄膜の保磁力とPt含有量と
の関係を示すグラフ、第4図はCo−20原子%Pt
薄膜の保磁力と膜厚との関係を示すグラフであ
る。 1……保磁力を示す曲線、2……残留磁束密度
を示す曲線、11……到達真空度が10-7Torrの
場合、12……到達真空度が10-6Torrの場合、
13……到達真空度が10-5Torrの場合。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 スパツタ室内を2×10-6〜1×10-4Torrの
    真空度の真空にした後にスパツタ・ガスを該室内
    に導入して得られたスパツタ雰囲気中でのスパツ
    タリングにより、5〜35原子%のPtを含むCo−
    Pt合金からなる薄膜を基板上に形成することを
    特徴とする薄膜永久磁石の製造方法。 2 前記真空度が2×10-6〜5×10-5Torrであ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の
    薄膜永久磁石の製造方法。 3 前記真空度が1×10-5〜5×10-5Torrであ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の
    薄膜永久磁石の製造方法。 4 前記Co−Pt合金のPt量が10〜30原子%であ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第1項乃至第
    3項のうちうずれかに記載の薄膜永久磁石の製造
    方法。 5 前記Co−Pt合金のPt量が15〜25原子%であ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第1項乃至第
    3項のうちいずれかに記載の薄膜永久磁石の製造
    方法。 6 100〜2500Åの膜厚を有する薄膜を形成する
    ことを特徴とする特許請求の範囲第1項、第2項
    もしくは第3項記載の薄膜永久磁石の製造方法。 7 200〜1200Åの膜厚を有する薄膜を形成する
    ことを特徴とする特許請求の範囲第6項記載の薄
    膜永久磁石の製造方法。 8 1000〜1200Åの膜厚を有する薄膜を形成する
    ことを特徴とする特許請求の範囲第6項記載の薄
    膜永久磁石の製造方法。
JP57029028A 1982-02-26 1982-02-26 薄膜永久磁石の製造方法 Granted JPS58147540A (ja)

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