JPH04288367A - 液体吸収性透明材料 - Google Patents
液体吸収性透明材料Info
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/31504—Composite [nonstructural laminate]
- Y10T428/31652—Of asbestos
- Y10T428/31663—As siloxane, silicone or silane
Landscapes
- Ink Jet Recording Methods And Recording Media Thereof (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、液体を吸収できる透明
組成物に関し、さらに詳しくは、透明画像形成材料 (
transparent imageablemate
rial)用のインク受容層として使用できる組成物に
関する。
組成物に関し、さらに詳しくは、透明画像形成材料 (
transparent imageablemate
rial)用のインク受容層として使用できる組成物に
関する。
【0002】
【従来の技術および課題】耐久性および透明度をある程
度維持しながら多量の液体を吸収できる透明材料は、コ
ンタクトレンズ、水性コーティング用下塗層、防曇性コ
ーティング、およびペン・プロッター、インク・ジェッ
ト・プリンター等の機械化されたインク付着装置に用い
る透明画像形成材料として有用である。透明画像形成材
料は、工業製図の分野でのオーバーレイおよびオーバー
ヘッドプロジェクター用の透明画として用いられる。透
明グラフィック用に用いる液体吸収材料の表面は、多量
のインクを吸収した後もさわれるような不粘着性である
ことが望ましい。
度維持しながら多量の液体を吸収できる透明材料は、コ
ンタクトレンズ、水性コーティング用下塗層、防曇性コ
ーティング、およびペン・プロッター、インク・ジェッ
ト・プリンター等の機械化されたインク付着装置に用い
る透明画像形成材料として有用である。透明画像形成材
料は、工業製図の分野でのオーバーレイおよびオーバー
ヘッドプロジェクター用の透明画として用いられる。透
明グラフィック用に用いる液体吸収材料の表面は、多量
のインクを吸収した後もさわれるような不粘着性である
ことが望ましい。
【0003】ペン・プロッターおよびインク・ジェット
・プリンターを通常に使用する間、このような機械に用
いるインクは画像形成前に長期間、外気にさらされる。 たとえこのように外気にさらされた後も、インクは、劣
化、特に溶剤の蒸発なしに許容し得る状態で機能しなけ
ればならない。この要求を満足させるため、インク処方
では、典型的に、水、エチレングリコール、プロピレン
グリコールや他の同様の溶剤のような非常に低揮発性の
溶剤を用いる。このような水または水混和性溶剤を含有
するインクを、以下、水性インクと呼び、これらのイン
クに用いられる溶媒を、以下、水性液と呼ぶ。このよう
な水性液に対して受容性の物質を、以下、親水性組成物
と呼ぶ。
・プリンターを通常に使用する間、このような機械に用
いるインクは画像形成前に長期間、外気にさらされる。 たとえこのように外気にさらされた後も、インクは、劣
化、特に溶剤の蒸発なしに許容し得る状態で機能しなけ
ればならない。この要求を満足させるため、インク処方
では、典型的に、水、エチレングリコール、プロピレン
グリコールや他の同様の溶剤のような非常に低揮発性の
溶剤を用いる。このような水または水混和性溶剤を含有
するインクを、以下、水性インクと呼び、これらのイン
クに用いられる溶媒を、以下、水性液と呼ぶ。このよう
な水性液に対して受容性の物質を、以下、親水性組成物
と呼ぶ。
【0004】水性液は低揮発性であるため、蒸発による
画像の乾燥は非常に制限される。紙に画像形成する場合
、多量の溶剤が該シート中に拡散する。紙の繊維性故に
、拡散による乾燥は非常に早く、その表面は非常に短時
間の内に乾燥状態になる。ポリマーフィルムに画像形成
する場合、画像をうまく乾燥させるためには、水性液を
吸収するある手段が必要である。
画像の乾燥は非常に制限される。紙に画像形成する場合
、多量の溶剤が該シート中に拡散する。紙の繊維性故に
、拡散による乾燥は非常に早く、その表面は非常に短時
間の内に乾燥状態になる。ポリマーフィルムに画像形成
する場合、画像をうまく乾燥させるためには、水性液を
吸収するある手段が必要である。
【0005】透明液体吸収材料として有用な組成物は、
液体不溶性ポリマー材料と液体可溶性材料をブレンドす
ることにより形成される。該液体不溶性材料は、その中
に液体可溶性材料が存在するマトリックスを形成すると
考えられる。このようなブレンドとしては、例えば、米
国特許第4,300,820号および第4,369,2
29号に開示された透明吸水性ポリマー材料等が挙げら
れる。これら特許では、マトリックス形成ポリマーは、
疎水性モノマー単位、親水性モノマー単位及び酸含有モ
ノマー単位から成る三元共重合体であり、組成物の水溶
性部分がポリビニルラクタムである。
液体不溶性ポリマー材料と液体可溶性材料をブレンドす
ることにより形成される。該液体不溶性材料は、その中
に液体可溶性材料が存在するマトリックスを形成すると
考えられる。このようなブレンドとしては、例えば、米
国特許第4,300,820号および第4,369,2
29号に開示された透明吸水性ポリマー材料等が挙げら
れる。これら特許では、マトリックス形成ポリマーは、
疎水性モノマー単位、親水性モノマー単位及び酸含有モ
ノマー単位から成る三元共重合体であり、組成物の水溶
性部分がポリビニルラクタムである。
【0006】水溶性及び非水溶性ポリマー組成物を含む
ブレンドの他の例が、ヨーロッパ特許出願EP0 2
33 703に開示されており、この例では、インク
・ジェット・プリンタまたはペン・プロッタにより画像
が形成されるフィルム上のインク受容層として使用する
為に、酸官能性を有する非水溶性アクリルポリマーがポ
リビニルピロリドンとブレンドされている。
ブレンドの他の例が、ヨーロッパ特許出願EP0 2
33 703に開示されており、この例では、インク
・ジェット・プリンタまたはペン・プロッタにより画像
が形成されるフィルム上のインク受容層として使用する
為に、酸官能性を有する非水溶性アクリルポリマーがポ
リビニルピロリドンとブレンドされている。
【0007】ポリマーブレンドの配合においてよく生じ
る問題は、ブレンドするポリマーの不相溶性である。非
常に異なる性質を有するポリマー物質は一般に相互に不
相溶性であることはよく知られている。試しに不相溶性
であるポリマーをブレンドしてみても、相分離が生じ、
その結果、かすみ、透明度の不足、不均質等の問題が生
じる。
る問題は、ブレンドするポリマーの不相溶性である。非
常に異なる性質を有するポリマー物質は一般に相互に不
相溶性であることはよく知られている。試しに不相溶性
であるポリマーをブレンドしてみても、相分離が生じ、
その結果、かすみ、透明度の不足、不均質等の問題が生
じる。
【0008】ブレンドにおける2種またはそれ以上のポ
リマー間の相溶性は、液体可溶性ポリマーに対していく
らか親和性を示すモノマー単位を液体可溶性マトリック
ス形成ポリマー鎖に配合することにより改善できる。少
量の酸官能価を有するポリマー材料は、先の特許に示す
ように、ポリビニルラクタムと相溶性を示すと思われる
。一般に、ポリマーが互いに水素結合できれば、ブレン
ドされるポリマーの相溶性が改善される。
リマー間の相溶性は、液体可溶性ポリマーに対していく
らか親和性を示すモノマー単位を液体可溶性マトリック
ス形成ポリマー鎖に配合することにより改善できる。少
量の酸官能価を有するポリマー材料は、先の特許に示す
ように、ポリビニルラクタムと相溶性を示すと思われる
。一般に、ポリマーが互いに水素結合できれば、ブレン
ドされるポリマーの相溶性が改善される。
【0009】液体吸収ポリマーのブレンドを用いる際に
注目される不相溶性の第2の形態は、マトリックス形成
不溶性ポリマーと吸収される液体の不相溶性である。例
えば、吸収される液体が水であり、非水溶ポリマーが疎
水性である場合、吸水性が抑制されることが考えられる
。この問題点を解消する一つの方法は、それらが用いら
れる温度で水不溶性である親水性マトリックスポリマー
を用いることであるが、それらは各々異なった温度では
水溶性である。米国特許第4,503,111号では、
ポリビニルピロリドンとブレンドしたポリビニルアルコ
ールまたはゼラチンからなるインク受容コーティングが
開示されている。室温で非水溶性であるポリビニルアル
コールおよびゼラチンは、両方とも、これらのコーティ
ング用マトリックス形成ポリマーとして作用でき、該コ
ーティングは水性インクに対して完全に受容性である。 しかし、該コーティングは画像形成または高湿度のため
に粘着性になる傾向を示す。
注目される不相溶性の第2の形態は、マトリックス形成
不溶性ポリマーと吸収される液体の不相溶性である。例
えば、吸収される液体が水であり、非水溶ポリマーが疎
水性である場合、吸水性が抑制されることが考えられる
。この問題点を解消する一つの方法は、それらが用いら
れる温度で水不溶性である親水性マトリックスポリマー
を用いることであるが、それらは各々異なった温度では
水溶性である。米国特許第4,503,111号では、
ポリビニルピロリドンとブレンドしたポリビニルアルコ
ールまたはゼラチンからなるインク受容コーティングが
開示されている。室温で非水溶性であるポリビニルアル
コールおよびゼラチンは、両方とも、これらのコーティ
ング用マトリックス形成ポリマーとして作用でき、該コ
ーティングは水性インクに対して完全に受容性である。 しかし、該コーティングは画像形成または高湿度のため
に粘着性になる傾向を示す。
【0010】したがって、可溶性および不溶性ポリマー
は液体吸収組成物として有用であるが、液体吸収性およ
び耐久性が制限されるという欠点を有する。
は液体吸収組成物として有用であるが、液体吸収性およ
び耐久性が制限されるという欠点を有する。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明は、 (a)架橋
されたシラノール基を有するポリマーマトリックス成分
と、 (b)吸水性ポリマー、好ましくは、水溶性ポリ
マーを含む液体吸収成分を含んで成る液体吸収組成物を
提供するものである。
されたシラノール基を有するポリマーマトリックス成分
と、 (b)吸水性ポリマー、好ましくは、水溶性ポリ
マーを含む液体吸収成分を含んで成る液体吸収組成物を
提供するものである。
【0012】この組成物は、液体吸収性の半相互浸透ポ
リマー網状構造 (semi−interpenetr
ating polymeric network)(
以下、SIPNという)を形成できる。本発明のSIP
Nは、ポリマー成分の少なくとも1つがブレンド後に架
橋されて材料の大部分において連続した網状構造を形成
し、かつ、それにより、未架橋ポリマー成分が組合され
て、巨視的に均質な組成物を形成するポリマーブレンド
である。
リマー網状構造 (semi−interpenetr
ating polymeric network)(
以下、SIPNという)を形成できる。本発明のSIP
Nは、ポリマー成分の少なくとも1つがブレンド後に架
橋されて材料の大部分において連続した網状構造を形成
し、かつ、それにより、未架橋ポリマー成分が組合され
て、巨視的に均質な組成物を形成するポリマーブレンド
である。
【0013】本発明のSIPNは、物理的一体性を損な
うことなく、かつ、浸出または他の形態の相分離を起こ
すことなしに、SIPNの未架橋部位の溶剤としての液
体を多量に吸収できる。SIPNが最初は透明である場
合、多量の液体を吸収した後も透明のままである。
うことなく、かつ、浸出または他の形態の相分離を起こ
すことなしに、SIPNの未架橋部位の溶剤としての液
体を多量に吸収できる。SIPNが最初は透明である場
合、多量の液体を吸収した後も透明のままである。
【0014】SIPNのマトリックス成分の形成に用い
る架橋の性質は、液体の存在下で使用中に遭遇する耐久
性と、液体吸収成分に対する相溶性とを合すものである
。架橋の性質は、通常の製造方法に関係する可使時間お
よび硬化性を損なわないものであるべきである。特に、
架橋はSIPNのマトリックス成分に限定され、SIP
Nにおいて相分離や不均質性を引き起こすべきではない
。
る架橋の性質は、液体の存在下で使用中に遭遇する耐久
性と、液体吸収成分に対する相溶性とを合すものである
。架橋の性質は、通常の製造方法に関係する可使時間お
よび硬化性を損なわないものであるべきである。特に、
架橋はSIPNのマトリックス成分に限定され、SIP
Nにおいて相分離や不均質性を引き起こすべきではない
。
【0015】本発明は、改良されたインク吸収性および
耐久性を付与できる透明被覆を形成できると共に、透明
度を保ち、透明グラフィック材料の製造に通常用いられ
るタイプの処理を行うことができるポリマーマトリック
スを提供するものである。
耐久性を付与できる透明被覆を形成できると共に、透明
度を保ち、透明グラフィック材料の製造に通常用いられ
るタイプの処理を行うことができるポリマーマトリック
スを提供するものである。
【0016】以下、SIPNの架橋部分は、「マトリッ
クス成分」と呼び、可溶性部分は、「吸収成分」と呼ぶ
。
クス成分」と呼び、可溶性部分は、「吸収成分」と呼ぶ
。
【0017】本発明のSIPNのマトリックス成分は、
シラノール基を含む架橋性ポリマーを使用する。このよ
うなシラノール基は、ポリマーを形成するのに使用する
モノマー単位の一部として供給することができ、あるい
は、ポリマーバックボーンの形成後にポリマーへグラフ
トすることができる。
シラノール基を含む架橋性ポリマーを使用する。このよ
うなシラノール基は、ポリマーを形成するのに使用する
モノマー単位の一部として供給することができ、あるい
は、ポリマーバックボーンの形成後にポリマーへグラフ
トすることができる。
【0018】本発明において有用なマトリックス・ポリ
マーは、適当に選択されたバックボーンポリマーにアル
コキシシランペンダント基をグラフトし、アルコキシシ
ランペンダント基をシラノールまで加水分解することに
より調製することができる。バックボーンポリマーへ他
の親水性ペンダント基をグラフトすることも望ましい。 本発明において特に適切なバックボーンポリマーは、無
水マレイン酸からのモノマー単位を含むポリマーである
。
マーは、適当に選択されたバックボーンポリマーにアル
コキシシランペンダント基をグラフトし、アルコキシシ
ランペンダント基をシラノールまで加水分解することに
より調製することができる。バックボーンポリマーへ他
の親水性ペンダント基をグラフトすることも望ましい。 本発明において特に適切なバックボーンポリマーは、無
水マレイン酸からのモノマー単位を含むポリマーである
。
【0019】グラフト反応を行う有利な方法は、(1)
無水マレイン酸部位を持つバックボーンポリマーを適当
な溶剤に溶解し、(2)バックボーンポリマーと反応し
て所望のグラフトしたペンダント基を有するポリマーを
与える化合物の溶液を調製し、(3)工程(2)で調製
した溶液をバックボーンポリマーの溶液と反応させるこ
とを含む。
無水マレイン酸部位を持つバックボーンポリマーを適当
な溶剤に溶解し、(2)バックボーンポリマーと反応し
て所望のグラフトしたペンダント基を有するポリマーを
与える化合物の溶液を調製し、(3)工程(2)で調製
した溶液をバックボーンポリマーの溶液と反応させるこ
とを含む。
【0020】無水マレイン酸部位を持つポリマーにグラ
フト可能なペンダント基を与えるのに特に適しているこ
とが分かっている化合物は、1級アミン基を含む化合物
であり、アミン基は無水マレイン酸基と反応して、グラ
フト部位を形成する。シラノールペンダント基は、バッ
クボーンポリマーの溶液をアミノアルコキシシランの溶
液で処理してアルコキシシランペンダント基をグラフト
し、次いで水を溶液に加えてこのペンダント基を加水分
解することにより、導入することができる。
フト可能なペンダント基を与えるのに特に適しているこ
とが分かっている化合物は、1級アミン基を含む化合物
であり、アミン基は無水マレイン酸基と反応して、グラ
フト部位を形成する。シラノールペンダント基は、バッ
クボーンポリマーの溶液をアミノアルコキシシランの溶
液で処理してアルコキシシランペンダント基をグラフト
し、次いで水を溶液に加えてこのペンダント基を加水分
解することにより、導入することができる。
【0021】無水マレイン酸部位を持つバックボーンポ
リマーへのシラン及び他の親水性ペンダント基のグラフ
トは、好ましくは以下の反応により行うことができる:
リマーへのシラン及び他の親水性ペンダント基のグラフ
トは、好ましくは以下の反応により行うことができる:
【化2】
【0022】[式中、Zは、好ましくはアクリロニトリ
ル、アリルアセテート、メチルアクリレート、メチルメ
タクリレート、スチルベン、イソスチルベン、スチレン
、ノルボルネン、ビニルアセテート、塩化ビニル、塩化
ビニリデン、ビニルピロリドン、18個までの炭素原子
を有するビニルエーテル、たとえばジビニルエーテル、
クロロエチルビニルエーテルから選択される、α,β−
エチレン性不飽和モノマー、R1は、2価のアルキル基
、好ましくは10個までの、より好ましくは5個までの
炭素原子を有する2価のアルキル基、R2、R3及びR
4は、それぞれ5個までの、好ましくは3個までの炭素
原子を有するアルコキシ基、R5は、好ましくは10個
までの、より好ましくは5個までの炭素原子を有する置
換又は非置換のアルキル基もしくは好ましくは14個ま
での炭素原子を有する置換又は非置換のアリール基を表
す。]
ル、アリルアセテート、メチルアクリレート、メチルメ
タクリレート、スチルベン、イソスチルベン、スチレン
、ノルボルネン、ビニルアセテート、塩化ビニル、塩化
ビニリデン、ビニルピロリドン、18個までの炭素原子
を有するビニルエーテル、たとえばジビニルエーテル、
クロロエチルビニルエーテルから選択される、α,β−
エチレン性不飽和モノマー、R1は、2価のアルキル基
、好ましくは10個までの、より好ましくは5個までの
炭素原子を有する2価のアルキル基、R2、R3及びR
4は、それぞれ5個までの、好ましくは3個までの炭素
原子を有するアルコキシ基、R5は、好ましくは10個
までの、より好ましくは5個までの炭素原子を有する置
換又は非置換のアルキル基もしくは好ましくは14個ま
での炭素原子を有する置換又は非置換のアリール基を表
す。]
【0023】R5として適当な置換基には、アルコキシ
、−OH、−COOH、−COOR、ハライド及び−N
R2(式中、R5は、好ましくは5個までの、より好ま
しくは3個までの炭素原子を有するアルキル基である。 )が含まれる。
、−OH、−COOH、−COOR、ハライド及び−N
R2(式中、R5は、好ましくは5個までの、より好ま
しくは3個までの炭素原子を有するアルキル基である。 )が含まれる。
【0024】ポリマー(d)中の2種のペンダント基の
相対量は、グラフト用溶液に使用される化合物(b)と
(c)との相対量により決まる。化合物(c)の化合物
(d)に対するモル比は、約3〜6であってよく、好ま
しくは約4〜5の範囲にある。
相対量は、グラフト用溶液に使用される化合物(b)と
(c)との相対量により決まる。化合物(c)の化合物
(d)に対するモル比は、約3〜6であってよく、好ま
しくは約4〜5の範囲にある。
【0025】これらモノマー単位と無水マレイン酸との
共重合及び得られる共重合体の性質に関する説明は、エ
ンサイクロペディア・オブ・ポリマー・サイエンス・ア
ンド・テクノロジー(Encyclopedia of
Polymer Science and Tech
nology)、第1巻[ジョン・ワイリー・アンド・
サンズ(John Wiley & Sons)(ニュ
ーヨーク、1964)67〜95頁のブラウネル(G.
L.Brownell)、「アシッズ、マレイック・ア
ンド・フマリック(Acids, Maleic an
d Fumaric)」に見い出すことができる。
共重合及び得られる共重合体の性質に関する説明は、エ
ンサイクロペディア・オブ・ポリマー・サイエンス・ア
ンド・テクノロジー(Encyclopedia of
Polymer Science and Tech
nology)、第1巻[ジョン・ワイリー・アンド・
サンズ(John Wiley & Sons)(ニュ
ーヨーク、1964)67〜95頁のブラウネル(G.
L.Brownell)、「アシッズ、マレイック・ア
ンド・フマリック(Acids, Maleic an
d Fumaric)」に見い出すことができる。
【0026】ある種の用途に付いては、R5が2種また
はそれ以上の種類の基から誘導される場合、SIPNの
性質が改良され得ることが分かっている。たとえば、R
5基の幾つかが、オリゴマーポリエーテル基であるなら
、SIPNの異なる湿分含量に起因する寸法変化を低減
することができる。この性質は、フィルムのような可と
う性基材上に被覆されるSIPNにとって望ましい。 何故なら、被覆層の寸法変化によりフィルムがカールす
るからである。
はそれ以上の種類の基から誘導される場合、SIPNの
性質が改良され得ることが分かっている。たとえば、R
5基の幾つかが、オリゴマーポリエーテル基であるなら
、SIPNの異なる湿分含量に起因する寸法変化を低減
することができる。この性質は、フィルムのような可と
う性基材上に被覆されるSIPNにとって望ましい。 何故なら、被覆層の寸法変化によりフィルムがカールす
るからである。
【0027】加えて、2種またはそれ以上の種類のバッ
クボーンポリマーが使用されるなら、性質を向上させる
ことができる。例えば、Zがスチレンから重合されて主
として1種のグラフトされたペンダント基を有するバッ
クボーンポリマーを、Zがメチルビニルエーテルを表し
、他のグラフトされたペンダント基を有する第2のバッ
クボーンポリマーと組み合わせることができる。
クボーンポリマーが使用されるなら、性質を向上させる
ことができる。例えば、Zがスチレンから重合されて主
として1種のグラフトされたペンダント基を有するバッ
クボーンポリマーを、Zがメチルビニルエーテルを表し
、他のグラフトされたペンダント基を有する第2のバッ
クボーンポリマーと組み合わせることができる。
【0028】R5として特に有用であることが分かって
いる基には、アルコキシ置換アルキル基、例えば−CH
2CH2OCH3、−CH2CH2OC2H5及び−(
CH2)3OCH(CH3)2; アルカン酸、例え
ば−(CH2)5COOH; 並びにポリヒドロキシ
置換アルキル基、例えばd−グルカミンから誘導される
基が包含される。
いる基には、アルコキシ置換アルキル基、例えば−CH
2CH2OCH3、−CH2CH2OC2H5及び−(
CH2)3OCH(CH3)2; アルカン酸、例え
ば−(CH2)5COOH; 並びにポリヒドロキシ
置換アルキル基、例えばd−グルカミンから誘導される
基が包含される。
【0029】寸法安定性を改良するのに特に有用である
ことが分かっているオリゴマーポリエーテル基は、式:
ことが分かっているオリゴマーポリエーテル基は、式:
【化3】
[式中、Rは水素またはメチルもしくは両方を表し、n
はポリエーテル基の分子量が600〜2000の範囲に
入るように選択される。]で示されるポリエーテル基で
ある。
はポリエーテル基の分子量が600〜2000の範囲に
入るように選択される。]で示されるポリエーテル基で
ある。
【0030】ポリマー(d)中のアミン(b)及び(c
)は、加水分解前及び後の両方において、溶媒に可溶で
あることが望ましい。一般に使用される溶媒には、強く
水素結合されるメチルエチルケトン、アルコール類及び
水の組み合わせが包含されるので、R1、R2、R3、
R4及びR5に水素結合基を導入すると、使用する溶媒
系への溶解性が向上する。
)は、加水分解前及び後の両方において、溶媒に可溶で
あることが望ましい。一般に使用される溶媒には、強く
水素結合されるメチルエチルケトン、アルコール類及び
水の組み合わせが包含されるので、R1、R2、R3、
R4及びR5に水素結合基を導入すると、使用する溶媒
系への溶解性が向上する。
【0031】反応(I)は、無水マレイン酸基を含む共
重合体(反応(I)中の化合物(a))をメチルエチル
ケトンに溶解し、別の容器中で、アミン(化合物(b)
及び(c))をアルコール(例えば、メタノールまたは
エタノール)に溶解し、2つの溶液を混合することによ
り有利に行うことができる。この反応は、室温で攪拌す
ることにより、速く進行する。
重合体(反応(I)中の化合物(a))をメチルエチル
ケトンに溶解し、別の容器中で、アミン(化合物(b)
及び(c))をアルコール(例えば、メタノールまたは
エタノール)に溶解し、2つの溶液を混合することによ
り有利に行うことができる。この反応は、室温で攪拌す
ることにより、速く進行する。
【0032】加水分解が完了すると、得られたマトリッ
クスポリマーは、水及び他の溶剤を系から除去すること
により、次式に従って架橋することができる:
クスポリマーは、水及び他の溶剤を系から除去すること
により、次式に従って架橋することができる:
【化4】
波型の記号は、複数の置換または非置換−CH2−基を
含むポリマーバックボーンを表す。加えて、架橋は、S
i原子に結合したOH基の2つ以上で起こり得、多くの
場合、起こる。
含むポリマーバックボーンを表す。加えて、架橋は、S
i原子に結合したOH基の2つ以上で起こり得、多くの
場合、起こる。
【0033】SIPNに物理的一体性および耐久性を付
与することがSIPNのマトリックス成分の主な作用で
あり、一方、液体吸収性を増大することが吸収成分の主
な作用である。水性液が吸収される場合、SIPNの吸
収成分は、吸水性、好ましくは水溶性である。特に好ま
しい種類の水溶性ポリマーは、ポリビニルラクタム類で
あり、最も容易に入手でき経済的に好ましいのは、ポリ
ビニルピロリドンである。
与することがSIPNのマトリックス成分の主な作用で
あり、一方、液体吸収性を増大することが吸収成分の主
な作用である。水性液が吸収される場合、SIPNの吸
収成分は、吸水性、好ましくは水溶性である。特に好ま
しい種類の水溶性ポリマーは、ポリビニルラクタム類で
あり、最も容易に入手でき経済的に好ましいのは、ポリ
ビニルピロリドンである。
【0034】アクリレートとビニルラクタムとの共重合
体も、吸収成分として好ましい。SIPNが主として液
体透過性媒体として機能し、機械的耐久性及び低タック
が重要である場合に、特に有用な吸収成分は、ポリビニ
ルアルコールである。また、非環式の、アミド含有水溶
性ポリマー、例えばポリエチルオキサゾリンも、SIP
Nの吸収成分となり得る。
体も、吸収成分として好ましい。SIPNが主として液
体透過性媒体として機能し、機械的耐久性及び低タック
が重要である場合に、特に有用な吸収成分は、ポリビニ
ルアルコールである。また、非環式の、アミド含有水溶
性ポリマー、例えばポリエチルオキサゾリンも、SIP
Nの吸収成分となり得る。
【0035】ある場合には、2種またはそれ以上の親水
性または水溶性ポリマーのブレンドにより、吸収成分に
とっての最も好ましい性質の組み合わせが得られること
も分かっている。例えば、ポリビニルアルコールとポリ
ビニルピロリドンとのブレンドを含む吸収成分は、ある
主の固体基材への被覆として適用されたSIPNの接着
性を改良することが分かっている。
性または水溶性ポリマーのブレンドにより、吸収成分に
とっての最も好ましい性質の組み合わせが得られること
も分かっている。例えば、ポリビニルアルコールとポリ
ビニルピロリドンとのブレンドを含む吸収成分は、ある
主の固体基材への被覆として適用されたSIPNの接着
性を改良することが分かっている。
【0036】ポリビニルピロリドンがSIPNの吸収成
分として使用され、SIPNのマトリックス成分として
ポリマー(d)が用いられる場合、該ポリビニルピロリ
ドンがSIPNの少なくとも約30重量%、好ましくは
、少なくとも約50重量%を占めると、室温で水性イン
クの良好な吸収を得ることができる。より多量のポリビ
ニルピロリドンが存在する場合、耐久性を犠牲にするが
、より高い吸収を得ることができる。ポリビニルピロリ
ドンがSIPNの約80%を越える量で存在すると、マ
トリックス成分は完全な網状構造を形成できず、水性液
にさらされると、組成物は完全に物理的一体性を損なう
。
分として使用され、SIPNのマトリックス成分として
ポリマー(d)が用いられる場合、該ポリビニルピロリ
ドンがSIPNの少なくとも約30重量%、好ましくは
、少なくとも約50重量%を占めると、室温で水性イン
クの良好な吸収を得ることができる。より多量のポリビ
ニルピロリドンが存在する場合、耐久性を犠牲にするが
、より高い吸収を得ることができる。ポリビニルピロリ
ドンがSIPNの約80%を越える量で存在すると、マ
トリックス成分は完全な網状構造を形成できず、水性液
にさらされると、組成物は完全に物理的一体性を損なう
。
【0037】本発明のSIPNを、固体基材により支持
された液体受容層として透明グラフィック材料で用いる
場合、このような層を液体溶液として基材に適用し、次
いで、乾燥して固体層を形成するのが有利である。妥当
な時間内で乾燥を完了するのに必要な熱量は、通常、マ
トリックス成分の架橋を行うのにも十分であることが分
かっている。しかし、架橋に熱は必ずしも必要でない。
された液体受容層として透明グラフィック材料で用いる
場合、このような層を液体溶液として基材に適用し、次
いで、乾燥して固体層を形成するのが有利である。妥当
な時間内で乾燥を完了するのに必要な熱量は、通常、マ
トリックス成分の架橋を行うのにも十分であることが分
かっている。しかし、架橋に熱は必ずしも必要でない。
【0038】先に説明したように、マトリックスポリマ
ーを溶液中で調製する場合、別の容器中で吸収成分の溶
液を作り、それをマトリックスポリマーの溶液に加えて
SIPN溶液ブレンドを形成するのが便利である。ある
場合には、種々の反応体及び生成物が溶液中に確実に残
るようにする為、溶液を特定の順序で組み合わせること
が必要となる。溶液を組み合わせるのに適当な順序を決
定する為の実験的方法は、当業者には自明であろう。
ーを溶液中で調製する場合、別の容器中で吸収成分の溶
液を作り、それをマトリックスポリマーの溶液に加えて
SIPN溶液ブレンドを形成するのが便利である。ある
場合には、種々の反応体及び生成物が溶液中に確実に残
るようにする為、溶液を特定の順序で組み合わせること
が必要となる。溶液を組み合わせるのに適当な順序を決
定する為の実験的方法は、当業者には自明であろう。
【0039】塗布は、当業者に既知のナイフ・コータ、
グラビアコータ、リバースロールコータ等のいずれの適
当な手段によっても行うことができる。乾燥は熱風によ
り行うことができる。所望により、適用される被覆と基
材の間に接着下塗層を挿入することもできる。このよう
な下塗層としては、下塗コーティングや、当業者に既知
の、コロナ処理等の表面処理または他の適当な処理が挙
げられる。SIPNの接着性は、写真フィルム裏地 (
backing)に使用されるタイプのゼラチン下層を
下塗層とSIPN層間に挿入することにより増大できる
。特に適切な下層組成物が、ヨーロッパ特許出願EP0
301 827に開示されており、この特許出願
では、シランで処理され、下塗されたポリマーフィルム
上に被覆された無機酸化物粒子が接着性改良下層として
効果的であるとされている。ポリマー下塗層とゼラチン
下層を両方とも有するフィルム裏地は市販されており、
しばしば、下塗り下地フィルム(primed and
subbed film)裏地と言われる。
グラビアコータ、リバースロールコータ等のいずれの適
当な手段によっても行うことができる。乾燥は熱風によ
り行うことができる。所望により、適用される被覆と基
材の間に接着下塗層を挿入することもできる。このよう
な下塗層としては、下塗コーティングや、当業者に既知
の、コロナ処理等の表面処理または他の適当な処理が挙
げられる。SIPNの接着性は、写真フィルム裏地 (
backing)に使用されるタイプのゼラチン下層を
下塗層とSIPN層間に挿入することにより増大できる
。特に適切な下層組成物が、ヨーロッパ特許出願EP0
301 827に開示されており、この特許出願
では、シランで処理され、下塗されたポリマーフィルム
上に被覆された無機酸化物粒子が接着性改良下層として
効果的であるとされている。ポリマー下塗層とゼラチン
下層を両方とも有するフィルム裏地は市販されており、
しばしば、下塗り下地フィルム(primed and
subbed film)裏地と言われる。
【0040】本発明のSIPN溶液は、本発明の機能に
悪影響を与えない限り、当業者が有用であると考える付
加的な変性成分、例えば接着促進剤、界面活性剤、粘度
調整剤などを含んでもよい。
悪影響を与えない限り、当業者が有用であると考える付
加的な変性成分、例えば接着促進剤、界面活性剤、粘度
調整剤などを含んでもよい。
【0041】本発明のSIPNを用いて、インク・ジェ
ット・プリンターに使用するフィルムのインク吸収層を
形成する場合、該フィルムの裏地は約50〜125μm
の厚さを有することが好ましい。約50μm以下の厚さ
を有するフィルムはグラフィックアート・フィルム用に
は弱すぎ、約125μm以上の厚さを有するフィルムは
、現在使用されている多くの画像形成装置に容易に供給
するのにはかたすぎる。グラフィックアート・フィルム
に好適な裏地材料としては、例えば、ポリエチレンテレ
フタレート、セルロースアセテート、ポリカーボネート
、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリスルホン等が挙
げられる。
ット・プリンターに使用するフィルムのインク吸収層を
形成する場合、該フィルムの裏地は約50〜125μm
の厚さを有することが好ましい。約50μm以下の厚さ
を有するフィルムはグラフィックアート・フィルム用に
は弱すぎ、約125μm以上の厚さを有するフィルムは
、現在使用されている多くの画像形成装置に容易に供給
するのにはかたすぎる。グラフィックアート・フィルム
に好適な裏地材料としては、例えば、ポリエチレンテレ
フタレート、セルロースアセテート、ポリカーボネート
、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリスルホン等が挙
げられる。
【0042】本発明のSIPNを用いてインク・ジェッ
ト・プリント用のフィルムのインク吸収層を形成する場
合、例えば、澱粉粒子が分散されたポリビニルアルコー
ルからなる層やポリビニルアルコールが吸収成分である
半相互浸透ポリマー網状構造等のインク浸透性不粘着保
護層でSIPN層をさらに被覆してもよい。このような
保護層の他の作用は、インク液滴の広がりを正確に制御
して画像品質を最適化するのを助ける表面特性を提供す
ることである。
ト・プリント用のフィルムのインク吸収層を形成する場
合、例えば、澱粉粒子が分散されたポリビニルアルコー
ルからなる層やポリビニルアルコールが吸収成分である
半相互浸透ポリマー網状構造等のインク浸透性不粘着保
護層でSIPN層をさらに被覆してもよい。このような
保護層の他の作用は、インク液滴の広がりを正確に制御
して画像品質を最適化するのを助ける表面特性を提供す
ることである。
【0043】SIPNを構成するポリマー物質に加えて
、他の変性成分、例えば界面活性剤、粒子などの添加剤
を、保護層用組成に加えて、画像の見映えを改良する目
的でインク流れ、ドッド展開または他のインク受容性の
性質を改良してもよい。
、他の変性成分、例えば界面活性剤、粒子などの添加剤
を、保護層用組成に加えて、画像の見映えを改良する目
的でインク流れ、ドッド展開または他のインク受容性の
性質を改良してもよい。
【0044】
【実施例】本発明の種々の態様をより詳細に示す為、以
下に実施例を示すが、これらは本発明を限定するもので
はない。
下に実施例を示すが、これらは本発明を限定するもので
はない。
【0045】実施例1
この実施例の目的は、本発明のSIPNを、水性インク
を吸収することができる単一親水性被覆層として使用す
ることを示すことである。
を吸収することができる単一親水性被覆層として使用す
ることを示すことである。
【0046】グラフト用物質の溶液を、最初に3−アミ
ノプロピルトリエトキシシラン[アルドリッチ・ケミカ
ル・カンパニー・インコーポレイテッド(Aldric
h Chemical Co., Inc.)]0.0
7g及び2−メトキシエチルアミン(アルドリッチ・ケ
ミカル・カンパニー・インコーポレイテッド)0.02
gをメタノール7.9gに溶解して、調製した。別の容
器中で、メチルビニルエーテルと無水マレイン酸の共重
合体[ガントレッツ(Gantrez)AN−169、
ガフ・ケミカルズ・コーポレイション(GAF Che
micals Corporation)]0.5gを
メチルエチルケトン9.5gに溶解して、バックボーン
・ポリマーの溶液を調製した。グラフト用物質の溶液及
びバックボーン・ポリマーの溶液を合わせ、攪拌して、
透明粘稠液を得た。
ノプロピルトリエトキシシラン[アルドリッチ・ケミカ
ル・カンパニー・インコーポレイテッド(Aldric
h Chemical Co., Inc.)]0.0
7g及び2−メトキシエチルアミン(アルドリッチ・ケ
ミカル・カンパニー・インコーポレイテッド)0.02
gをメタノール7.9gに溶解して、調製した。別の容
器中で、メチルビニルエーテルと無水マレイン酸の共重
合体[ガントレッツ(Gantrez)AN−169、
ガフ・ケミカルズ・コーポレイション(GAF Che
micals Corporation)]0.5gを
メチルエチルケトン9.5gに溶解して、バックボーン
・ポリマーの溶液を調製した。グラフト用物質の溶液及
びバックボーン・ポリマーの溶液を合わせ、攪拌して、
透明粘稠液を得た。
【0047】別の容器を用い、脱イオン水13.5gに
ポリビニルピロリドン(K−90、ガフ・ケミカルズ・
コーポレイション)1.5gを加え、混合物を、透明溶
液が形成されるまで攪拌して、吸収成分の溶液を調製し
た。吸収成分の溶液を、水15.0gと共に、先に調製
したグラフト溶液溶液とバックボーン・ポリマーの溶液
との混合溶液に加え、得られた混合物を、透明溶液が得
られるまで室温で攪拌した。
ポリビニルピロリドン(K−90、ガフ・ケミカルズ・
コーポレイション)1.5gを加え、混合物を、透明溶
液が形成されるまで攪拌して、吸収成分の溶液を調製し
た。吸収成分の溶液を、水15.0gと共に、先に調製
したグラフト溶液溶液とバックボーン・ポリマーの溶液
との混合溶液に加え、得られた混合物を、透明溶液が得
られるまで室温で攪拌した。
【0048】インク受容層は、このように調製された溶
液を、ポリビニリデンクロライドで下塗り(以下、「P
VDC−下塗り」という。)した、厚さ100マイクロ
メータのゼラチン下引きポリエチレンテレフタレートフ
ィルムのシート[スコッチパー(Scotchpar)
タイプPH下塗り下引きフィルム、ミネソタ・マイニン
グ・アンド・マニュファクチャリング・カンパニー(M
inesota Mining and Manufa
cturingCompany)]上に、湿潤厚さ12
5マイクロメータの液層を適用できるように調節された
ナイフ・コータを用いて塗布することにより形成した。 液層を、強制空気循環オーブン中、90℃で5分間乾燥
した。
液を、ポリビニリデンクロライドで下塗り(以下、「P
VDC−下塗り」という。)した、厚さ100マイクロ
メータのゼラチン下引きポリエチレンテレフタレートフ
ィルムのシート[スコッチパー(Scotchpar)
タイプPH下塗り下引きフィルム、ミネソタ・マイニン
グ・アンド・マニュファクチャリング・カンパニー(M
inesota Mining and Manufa
cturingCompany)]上に、湿潤厚さ12
5マイクロメータの液層を適用できるように調節された
ナイフ・コータを用いて塗布することにより形成した。 液層を、強制空気循環オーブン中、90℃で5分間乾燥
した。
【0049】乾燥した層のインク受容性は、水性インク
を使用したペン(エクスプレッソ(Expresso)
ブランド・ペン、サンフォード・コーポレイション(S
anford Corp.)米国イリノイ州ベルウッド
(Bellwood)在)により、層上に記載して、試
験した。インク像は、指で緩やかにこすった時に不鮮明
にならない程度に、10秒間で十分乾燥した。
を使用したペン(エクスプレッソ(Expresso)
ブランド・ペン、サンフォード・コーポレイション(S
anford Corp.)米国イリノイ州ベルウッド
(Bellwood)在)により、層上に記載して、試
験した。インク像は、指で緩やかにこすった時に不鮮明
にならない程度に、10秒間で十分乾燥した。
【0050】SIPN層は、約90%又はそれ以上の相
対湿度において粘着性になる傾向があった。
対湿度において粘着性になる傾向があった。
【0051】実施例2
この実施例の目的は、インク受容性2重層の下層として
本発明のSIPNを用いること、及び分散された澱粉粒
子を有する単一ポリマー被覆から成る保護層をSIPN
層に塗布することにより乾燥時間が改良されることを示
すことである。
本発明のSIPNを用いること、及び分散された澱粉粒
子を有する単一ポリマー被覆から成る保護層をSIPN
層に塗布することにより乾燥時間が改良されることを示
すことである。
【0052】保護層用溶液は、ポリビニルアルコール[
バイノール(Vinol)540、エア・プロダクツ・
アンド・ケミカルズ・インコーポレイテッド(Air
Products andChemicals, In
c.)]0.15g及びキサンタンガム[(ケルトロー
ル(Keltrol)TF、ケルコ・ディビジョン・オ
ブ・メルク・アンド・カンパニー・インコーポレイテッ
ド「Kelco Division of Merk
& Co., Inc.)]0.0375gを、脱イオ
ン水3.37gとエタノール1.44gを含む溶媒ブレ
ンドに溶解して、調製した。別の容器中、水中に5重量
%の澱粉粒子[ロク−サイズ(Lok−Size)30
澱粉、エイ・イー・スタレイ・マニュファクチュアリン
グ・カンパニー(A.E.Staley Manufa
cturing Co.)を含むスラリーを、該粒子を
脱イオン水中に室温で攪拌して分散させることにより、
調製した。このスラリー0.5gを、保護層用溶液に、
室温で加え、この溶液中に澱粉粒子が均一に分散するま
で攪拌した。
バイノール(Vinol)540、エア・プロダクツ・
アンド・ケミカルズ・インコーポレイテッド(Air
Products andChemicals, In
c.)]0.15g及びキサンタンガム[(ケルトロー
ル(Keltrol)TF、ケルコ・ディビジョン・オ
ブ・メルク・アンド・カンパニー・インコーポレイテッ
ド「Kelco Division of Merk
& Co., Inc.)]0.0375gを、脱イオ
ン水3.37gとエタノール1.44gを含む溶媒ブレ
ンドに溶解して、調製した。別の容器中、水中に5重量
%の澱粉粒子[ロク−サイズ(Lok−Size)30
澱粉、エイ・イー・スタレイ・マニュファクチュアリン
グ・カンパニー(A.E.Staley Manufa
cturing Co.)を含むスラリーを、該粒子を
脱イオン水中に室温で攪拌して分散させることにより、
調製した。このスラリー0.5gを、保護層用溶液に、
室温で加え、この溶液中に澱粉粒子が均一に分散するま
で攪拌した。
【0053】次いでこの溶液を、実施例1で調製した乾
燥SIPN層上へ、厚さ75マイクロメータの液層が適
用できるように調節されたナイフ・コータにより塗布し
た。液層を、強制空気循環オーブン中、90℃で5分間
乾燥した。
燥SIPN層上へ、厚さ75マイクロメータの液層が適
用できるように調節されたナイフ・コータにより塗布し
た。液層を、強制空気循環オーブン中、90℃で5分間
乾燥した。
【0054】形成したインク受容性2重層は、ヒューレ
ット−パッカード・ペイントジェット(Hewlett
−Packard Paintjet)カラー・インク
−ジェット・プリンタにより画像を形成して試験した。 インク受容層に印字した後のインク液滴の広がりは、良
好な画像にとって許容できる範囲内であった。画像のあ
る表面を幅12.7mmのボンド紙ストリップに接触さ
せ、ボンド紙を画像上へ指により緩やかに押し付け、画
像のある表面からボンド紙を除去し、インクが画像から
ボンド紙へ移行したかを調べることにより、形成された
画像の乾燥を試験した。この試験は、約1分間隔で行い
、認めうるインクのボンド紙への移行が無くなった時を
、乾燥時間と定めた。
ット−パッカード・ペイントジェット(Hewlett
−Packard Paintjet)カラー・インク
−ジェット・プリンタにより画像を形成して試験した。 インク受容層に印字した後のインク液滴の広がりは、良
好な画像にとって許容できる範囲内であった。画像のあ
る表面を幅12.7mmのボンド紙ストリップに接触さ
せ、ボンド紙を画像上へ指により緩やかに押し付け、画
像のある表面からボンド紙を除去し、インクが画像から
ボンド紙へ移行したかを調べることにより、形成された
画像の乾燥を試験した。この試験は、約1分間隔で行い
、認めうるインクのボンド紙への移行が無くなった時を
、乾燥時間と定めた。
【0055】同様にして、厚さ約100マイクロメータ
及び幅約12.7マイクロメータの、PVDC−下塗り
ゼラチン下引きポリエチレンテレフタレートフィルム(
スコッチパー・タイプ・PH下塗り下引きフィルム)の
ストリップを用いて、画像のある表面のタック時間を測
定した。すなわち、画像領域上にフィルムストリップを
置き、指で緩やかにこすって滑らかにし、ストリップを
表面から引きはがし、ストリップが画像のある表面にく
っつく傾向があるか否かを調べて、タックを検出した。 この試験を、ストリップがくっつかなくなるまで、約1
分間隔で行った。くっつかなくなった時間を、タック時
間として採用した。
及び幅約12.7マイクロメータの、PVDC−下塗り
ゼラチン下引きポリエチレンテレフタレートフィルム(
スコッチパー・タイプ・PH下塗り下引きフィルム)の
ストリップを用いて、画像のある表面のタック時間を測
定した。すなわち、画像領域上にフィルムストリップを
置き、指で緩やかにこすって滑らかにし、ストリップを
表面から引きはがし、ストリップが画像のある表面にく
っつく傾向があるか否かを調べて、タックを検出した。 この試験を、ストリップがくっつかなくなるまで、約1
分間隔で行った。くっつかなくなった時間を、タック時
間として採用した。
【0056】この実施例では、乾燥時間は30秒であり
、タック時間は4分以下であって、これらの値は、オー
バーヘッド・プロジェクション(OHP)に使用される
インク・ジェットフィルムにとって十分な速さであると
考えられる。
、タック時間は4分以下であって、これらの値は、オー
バーヘッド・プロジェクション(OHP)に使用される
インク・ジェットフィルムにとって十分な速さであると
考えられる。
【0057】高相対湿度におけるタック値は、実施例1
の単一層被覆の場合よりも低かった。
の単一層被覆の場合よりも低かった。
【0058】実施例3
この実施例の目的は、本発明のSIPNが、インク・ジ
ェット印字用のインク受容性2重層の耐水性保護層とし
て使用するのに適していることを示すことである。
ェット印字用のインク受容性2重層の耐水性保護層とし
て使用するのに適していることを示すことである。
【0059】グラフト用物質の溶液を、最初に3−アミ
ノプロピルトリエトキシシラン(アルドリッチ・ケミカ
ル・カンパニー・インコーポレイテッド)0.22g及
び2−メトキシエチルアミン(アルドリッチ・ケミカル
・カンパニー・インコーポレイテッド)0.7gをメタ
ノール10.0gに溶解して、調製した。別の容器中で
、メチルビニルエーテルと無水マレイン酸の共重合体(
ガントレッツAN−169、ガフ・ケミカルズ・コーポ
レイション)0.5gをメチルエチルケトン9.5gに
溶解して、バックボーン・ポリマーの溶液を調製した。 グラフト用物質の溶液及びバックボーン・ポリマーの溶
液を合わせ、攪拌して、透明粘稠液を得た。
ノプロピルトリエトキシシラン(アルドリッチ・ケミカ
ル・カンパニー・インコーポレイテッド)0.22g及
び2−メトキシエチルアミン(アルドリッチ・ケミカル
・カンパニー・インコーポレイテッド)0.7gをメタ
ノール10.0gに溶解して、調製した。別の容器中で
、メチルビニルエーテルと無水マレイン酸の共重合体(
ガントレッツAN−169、ガフ・ケミカルズ・コーポ
レイション)0.5gをメチルエチルケトン9.5gに
溶解して、バックボーン・ポリマーの溶液を調製した。 グラフト用物質の溶液及びバックボーン・ポリマーの溶
液を合わせ、攪拌して、透明粘稠液を得た。
【0060】別の容器を用い、脱イオン水28.5gに
ポリビニルアルコール(バイノール540、エア・プロ
ダクツ・アンド・ケミカルズ・インコーポレイテッド)
1.5gを溶解して、吸収成分の溶液を調製した。吸収
成分の溶液を、水30.0gと共に、先に調製したグラ
フト溶液とバックボーン・ポリマーの溶液との混合溶液
に加え、得られた混合物を、透明溶液が得られるまで攪
拌した。
ポリビニルアルコール(バイノール540、エア・プロ
ダクツ・アンド・ケミカルズ・インコーポレイテッド)
1.5gを溶解して、吸収成分の溶液を調製した。吸収
成分の溶液を、水30.0gと共に、先に調製したグラ
フト溶液とバックボーン・ポリマーの溶液との混合溶液
に加え、得られた混合物を、透明溶液が得られるまで攪
拌した。
【0061】更に別の容器中、水中に5重量%の澱粉粒
子(ロク−サイズ30澱粉、エイ・イー・スタレイ・マ
ニュファクチュアリング・カンパニー)を含むスラリー
を、該粒子を調製した。このスラリー0.5gを、ポリ
ビニルアルコール、グラフト用物質及びバックボーン・
ポリマーを含む溶液に加えた。得られた混合物を、均一
な分散液が得られるまで攪拌した。
子(ロク−サイズ30澱粉、エイ・イー・スタレイ・マ
ニュファクチュアリング・カンパニー)を含むスラリー
を、該粒子を調製した。このスラリー0.5gを、ポリ
ビニルアルコール、グラフト用物質及びバックボーン・
ポリマーを含む溶液に加えた。得られた混合物を、均一
な分散液が得られるまで攪拌した。
【0062】そのようにして得られた分散液を使用して
、実施例1に従って調製したSIPN層上へ、保護層を
形成した。分散液は、厚さ75マイクロメータの液層が
適用されるように調節されたナイフ・コータにより塗布
した。液層を、強制空気循環オーブン中、90℃で5分
間乾燥した。
、実施例1に従って調製したSIPN層上へ、保護層を
形成した。分散液は、厚さ75マイクロメータの液層が
適用されるように調節されたナイフ・コータにより塗布
した。液層を、強制空気循環オーブン中、90℃で5分
間乾燥した。
【0063】実施例2に記載した方法に従い、形成した
インク受容性2重層について、ヒューレット−パッカー
ド・ペイントジェット・カラー・インク−ジェット・プ
リンタにより画像を形成して試験した。インク受容層に
印字した後のインク液滴の広がりは、良好な画像にとっ
て許容できる範囲内であった。乾燥時間は30秒であり
、タック時間は4分以下であって、これらの値は、OH
Pに使用する目的のインク・ジェットフィルムにとって
十分な速さであると考えられる。
インク受容性2重層について、ヒューレット−パッカー
ド・ペイントジェット・カラー・インク−ジェット・プ
リンタにより画像を形成して試験した。インク受容層に
印字した後のインク液滴の広がりは、良好な画像にとっ
て許容できる範囲内であった。乾燥時間は30秒であり
、タック時間は4分以下であって、これらの値は、OH
Pに使用する目的のインク・ジェットフィルムにとって
十分な速さであると考えられる。
【0064】更に、2重層は60℃の温水流に洗い流さ
れることなく耐えた。実施例2の保護層は、同じ条件で
洗い流された。
れることなく耐えた。実施例2の保護層は、同じ条件で
洗い流された。
【0065】実施例4
この実施例の目的は、吸収成分により、SIPNがイン
ク受容性2重層の吸収性下層又は保護層として適切なも
のにできることを示すことである。
ク受容性2重層の吸収性下層又は保護層として適切なも
のにできることを示すことである。
【0066】グラフト用物質の溶液を、3−アミノプロ
ピルトリエトキシシラン(アルドリッチ・ケミカル・カ
ンパニー・インコーポレイテッド)0.28g及び2−
エトキシエチルアミン[コロンビア・ケミカル・カンパ
ニー・インコーポレイテッド(Columbia Ch
emical Co., Ltd.)0.48gをメタ
ノール5.9gに溶解して、調製した。別の容器中で、
メチルビニルエーテルと無水マレイン酸の共重合体(ガ
ントレッツAN−169、ガフ・ケミカルズ・コーポレ
イション)1.0gをメチルエチルケトン19.0gに
溶解して、バックボーン・ポリマーの溶液を調製した。 グラフト用物質の溶液にバックボーン・ポリマーの溶液
を加え、得られた溶液を5分間攪拌した。この溶液に、
脱イオン水60.0gを加えてマトリックスポリマーの
溶液を形成した。
ピルトリエトキシシラン(アルドリッチ・ケミカル・カ
ンパニー・インコーポレイテッド)0.28g及び2−
エトキシエチルアミン[コロンビア・ケミカル・カンパ
ニー・インコーポレイテッド(Columbia Ch
emical Co., Ltd.)0.48gをメタ
ノール5.9gに溶解して、調製した。別の容器中で、
メチルビニルエーテルと無水マレイン酸の共重合体(ガ
ントレッツAN−169、ガフ・ケミカルズ・コーポレ
イション)1.0gをメチルエチルケトン19.0gに
溶解して、バックボーン・ポリマーの溶液を調製した。 グラフト用物質の溶液にバックボーン・ポリマーの溶液
を加え、得られた溶液を5分間攪拌した。この溶液に、
脱イオン水60.0gを加えてマトリックスポリマーの
溶液を形成した。
【0067】脱イオン水27.0gにポリビニルピロリ
ドン(K−90、ガフ・ケミカルズ・コーポレイション
)3.0gを溶解して、吸収成分の溶液を調製した。調
製した溶液を、マトリックスポリマーの溶液に加え、得
られた混合物を室温で1時間攪拌して、SIPN層形成
用の溶液を調製した。
ドン(K−90、ガフ・ケミカルズ・コーポレイション
)3.0gを溶解して、吸収成分の溶液を調製した。調
製した溶液を、マトリックスポリマーの溶液に加え、得
られた混合物を室温で1時間攪拌して、SIPN層形成
用の溶液を調製した。
【0068】厚さ100マイクロメータの液層が適用さ
れるように調節されたナイフ・コータを用い、PVDC
−下塗りゼラチン下引きポリエチレンテレフタレートフ
ィルム(スコッチパー・タイプ・PH下塗り下引きフィ
ルム)上に、SIPN溶液を適用して、インク受容性2
重層の下層を形成した。液層は、強制空気循環オーブン
中、90℃で5分間乾燥した。
れるように調節されたナイフ・コータを用い、PVDC
−下塗りゼラチン下引きポリエチレンテレフタレートフ
ィルム(スコッチパー・タイプ・PH下塗り下引きフィ
ルム)上に、SIPN溶液を適用して、インク受容性2
重層の下層を形成した。液層は、強制空気循環オーブン
中、90℃で5分間乾燥した。
【0069】保護層の為のグラフト用物質の溶液を、3
−アミノプロピルトリエトキシシラン(アルドリッチ・
ケミカル・カンパニー・インコーポレイテッド)0.2
8g及び2−エトキシエチルアミン(コロンビア・ケミ
カル・カンパニー・インコーポレイテッド)0.48g
をメタノール5.9gに溶解して、調製した。メチルビ
ニルエーテルと無水マレイン酸の共重合体(ガントレッ
ツAN−169)1.0gを脱イオン水19.0gに溶
解して、バックボーン・ポリマーの溶液を調製した。グ
ラフト用物質の溶液にバックボーン・ポリマーの溶液を
加え、得られた溶液を5分間攪拌した。この混合溶液に
脱イオン水60.0gを加えることにより、保護層用バ
ックボーン・ポリマー溶液を形成した。
−アミノプロピルトリエトキシシラン(アルドリッチ・
ケミカル・カンパニー・インコーポレイテッド)0.2
8g及び2−エトキシエチルアミン(コロンビア・ケミ
カル・カンパニー・インコーポレイテッド)0.48g
をメタノール5.9gに溶解して、調製した。メチルビ
ニルエーテルと無水マレイン酸の共重合体(ガントレッ
ツAN−169)1.0gを脱イオン水19.0gに溶
解して、バックボーン・ポリマーの溶液を調製した。グ
ラフト用物質の溶液にバックボーン・ポリマーの溶液を
加え、得られた溶液を5分間攪拌した。この混合溶液に
脱イオン水60.0gを加えることにより、保護層用バ
ックボーン・ポリマー溶液を形成した。
【0070】脱イオン水57.0gにポリビニルアルコ
ール(バイノール540、エア・プロダクツ・アンド・
ケミカルズ・インコーポレイテッド)3.0gを溶解し
て、吸収成分の溶液を調製した。このように調製された
溶液を、保護層用マトリックスポリマーの溶液に加え、
得られた溶液を1時間攪拌して、保護層用のSIPN層
を形成する為の溶液を調製した。
ール(バイノール540、エア・プロダクツ・アンド・
ケミカルズ・インコーポレイテッド)3.0gを溶解し
て、吸収成分の溶液を調製した。このように調製された
溶液を、保護層用マトリックスポリマーの溶液に加え、
得られた溶液を1時間攪拌して、保護層用のSIPN層
を形成する為の溶液を調製した。
【0071】厚さ75マイクロメータの液層が適用され
るように調節されたナイフ・コータを用い、先に形成し
た下層の上に、保護層用SIPN溶液を塗布して2重層
を形成した。このようにして形成された被覆を、強制空
気循環オーブン中、90℃で5分間乾燥した。
るように調節されたナイフ・コータを用い、先に形成し
た下層の上に、保護層用SIPN溶液を塗布して2重層
を形成した。このようにして形成された被覆を、強制空
気循環オーブン中、90℃で5分間乾燥した。
【0072】2重層は透明であり、ヒューレット−パッ
カード・ペイントジェット・カラー・インク−ジェット
・プリンタにより形成した画像の乾燥時間及びタック時
間は共に3〜4分の範囲にあった。被覆されたポリエチ
レンテレフタレートフィルムは、OHPの照射台上に置
くと、カールする傾向を示したが、ポリエチレンテレフ
タレートフィルムの両面にこの実施例に記載した2重層
を適用すると、この傾向は大きく低下した。
カード・ペイントジェット・カラー・インク−ジェット
・プリンタにより形成した画像の乾燥時間及びタック時
間は共に3〜4分の範囲にあった。被覆されたポリエチ
レンテレフタレートフィルムは、OHPの照射台上に置
くと、カールする傾向を示したが、ポリエチレンテレフ
タレートフィルムの両面にこの実施例に記載した2重層
を適用すると、この傾向は大きく低下した。
【0073】比較例A
この比較例の目的は、液体透過性層として満足しうる層
を液体吸収性単層として使用した場合にはどれほど不都
合であるかを示して、液体透過性層と液体吸収性層との
違いを説明することである。
を液体吸収性単層として使用した場合にはどれほど不都
合であるかを示して、液体透過性層と液体吸収性層との
違いを説明することである。
【0074】実施例4で調製した保護層用SIPN溶液
を、厚さ125マイクロメータの液層が適用されるよう
に調節されたナイフ・コータを用いて、厚さ100マイ
クロメータのPVDC−下塗りゼラチン下引きポリエチ
レンテレフタレートフィルム(スコッチパー・タイプ・
PH下塗り下引きフィルム)上に直接塗布した。液層を
、強制空気循環オーブン中、90℃で5分間乾燥した。 被覆フィルムに、ヒューレット−パッカード・ペイント
ジェット・カラー・インク−ジェット・プリンタにより
画像を作成したところ、インクはビーズ状になり、5分
間では乾燥できなかった。
を、厚さ125マイクロメータの液層が適用されるよう
に調節されたナイフ・コータを用いて、厚さ100マイ
クロメータのPVDC−下塗りゼラチン下引きポリエチ
レンテレフタレートフィルム(スコッチパー・タイプ・
PH下塗り下引きフィルム)上に直接塗布した。液層を
、強制空気循環オーブン中、90℃で5分間乾燥した。 被覆フィルムに、ヒューレット−パッカード・ペイント
ジェット・カラー・インク−ジェット・プリンタにより
画像を作成したところ、インクはビーズ状になり、5分
間では乾燥できなかった。
【0075】比較例B
この比較例の目的は、2重層被覆の保護層として使用さ
れるSIPN中に本発明に従って選択されたなっかペン
ダント基を有するマトリックスポリマーを使用した場合
の、ポリマー適合性、SIPN透明性及び2重層のイン
ク受容性に与える悪影響を説明することである。
れるSIPN中に本発明に従って選択されたなっかペン
ダント基を有するマトリックスポリマーを使用した場合
の、ポリマー適合性、SIPN透明性及び2重層のイン
ク受容性に与える悪影響を説明することである。
【0076】グラフト用物質の溶液を、3−アミノプロ
ピルトリエトキシシラン(アルドリッチ・ケミカル・カ
ンパニー・インコーポレイテッド)0.41g及びオク
チルアミン(アルドリッチ・ケミカル・カンパニー・イ
ンコーポレイテッド)0.41gをメタノール10.0
gに溶解して、調製した。メチルビニルエーテルと無水
マレイン酸の共重合体(ガントレッツAN−169)1
.0gをメチルエチルケトン19.0gに溶解して、バ
ックボーン・ポリマーの溶液を調製した。グラフト用物
質の溶液にバックボーン・ポリマーの溶液を加え、得ら
れた溶液を均一になるまで攪拌した。
ピルトリエトキシシラン(アルドリッチ・ケミカル・カ
ンパニー・インコーポレイテッド)0.41g及びオク
チルアミン(アルドリッチ・ケミカル・カンパニー・イ
ンコーポレイテッド)0.41gをメタノール10.0
gに溶解して、調製した。メチルビニルエーテルと無水
マレイン酸の共重合体(ガントレッツAN−169)1
.0gをメチルエチルケトン19.0gに溶解して、バ
ックボーン・ポリマーの溶液を調製した。グラフト用物
質の溶液にバックボーン・ポリマーの溶液を加え、得ら
れた溶液を均一になるまで攪拌した。
【0077】脱イオン水57.0gにポリビニルアルコ
ール(バイノール540、エア・プロダクツ・アンド・
ケミカルズ・インコーポレイテッド)3.0gを溶解し
て、吸収成分の溶液を調製した。この溶液を、バックボ
ーン・ポリマー溶液とグラフト用物質溶液との混合溶液
に加え、得られた溶液を攪拌して、SIPN層を形成す
る為の溶液を調製した。濁った溶液が得られたが、これ
は、溶液の成分間に適合性がないことを示している。
ール(バイノール540、エア・プロダクツ・アンド・
ケミカルズ・インコーポレイテッド)3.0gを溶解し
て、吸収成分の溶液を調製した。この溶液を、バックボ
ーン・ポリマー溶液とグラフト用物質溶液との混合溶液
に加え、得られた溶液を攪拌して、SIPN層を形成す
る為の溶液を調製した。濁った溶液が得られたが、これ
は、溶液の成分間に適合性がないことを示している。
【0078】厚さ100マイクロメータの液層が適用さ
れるように調節されたナイフ・コータを用い、実施例1
に従って形成されたインク受容性被覆上に、この実施例
のSIPN溶液を塗布して2重層被覆を形成した。この
ようにして塗布された液層を、強制空気循環オーブン中
、90℃で5分間乾燥した。
れるように調節されたナイフ・コータを用い、実施例1
に従って形成されたインク受容性被覆上に、この実施例
のSIPN溶液を塗布して2重層被覆を形成した。この
ようにして塗布された液層を、強制空気循環オーブン中
、90℃で5分間乾燥した。
【0079】得られた2重層は、非常にかすんでおり、
インク受容性も劣っていた。
インク受容性も劣っていた。
【0080】実施例7
この実施例の目的は、オリゴマーペンダント基を有する
2種のマトリックス・ポリマーを用いた場合に達成され
る、インク受容性層中に使用する本発明のSIPNの寸
法安定性の向上を説明することである。
2種のマトリックス・ポリマーを用いた場合に達成され
る、インク受容性層中に使用する本発明のSIPNの寸
法安定性の向上を説明することである。
【0081】グラフト用物質の溶液を、ポリオキシアル
キレンアミン(ジェフアミンM−1000、テキサコ・
ケミカル・カンパニー)2.0gをメチルエチルケトン
18.0gに溶解して、調製した。スチレンと無水マレ
イン酸の共重合体[スクリプセット(Scripset
)540、モンサント(Mansanto)]0.5g
をメチルエチルケトン4.5gに溶解して、バックボー
ン・ポリマーの第1溶液を調製した。グラフト用物質の
溶液をバックボーン・ポリマーの第1溶液に加え、得ら
れた溶液を室温で15分間攪拌した。メチルビニルエー
テルと無水マレイン酸の共重合体(ガントレッツAN−
139、ガフ・ケミカルズ・コーポレイション)2.0
gをメチルエチルケトン18.0gに溶解して、バック
ボーン・ポリマーの第2溶液を調製した。これを、バッ
クボーン・ポリマーの第1溶液に加え、得られた溶液を
5分間攪拌した。この溶液を、以下「混合溶液A」と呼
ぶ。
キレンアミン(ジェフアミンM−1000、テキサコ・
ケミカル・カンパニー)2.0gをメチルエチルケトン
18.0gに溶解して、調製した。スチレンと無水マレ
イン酸の共重合体[スクリプセット(Scripset
)540、モンサント(Mansanto)]0.5g
をメチルエチルケトン4.5gに溶解して、バックボー
ン・ポリマーの第1溶液を調製した。グラフト用物質の
溶液をバックボーン・ポリマーの第1溶液に加え、得ら
れた溶液を室温で15分間攪拌した。メチルビニルエー
テルと無水マレイン酸の共重合体(ガントレッツAN−
139、ガフ・ケミカルズ・コーポレイション)2.0
gをメチルエチルケトン18.0gに溶解して、バック
ボーン・ポリマーの第2溶液を調製した。これを、バッ
クボーン・ポリマーの第1溶液に加え、得られた溶液を
5分間攪拌した。この溶液を、以下「混合溶液A」と呼
ぶ。
【0082】別のグラフト用物質の溶液を、3−アミノ
プロピルトリエトキシシラン(アルドリッチ・ケミカル
・カンパニー・インコーポレイテッド)0.3gをメエ
チルエチルケトン5.0gに溶解して、調製した。この
ようにして調製した溶液を、先に調製した混合溶液Aに
加え、得られた溶液を5分間攪拌した。この溶液を、以
下「混合溶液B」と呼ぶ。
プロピルトリエトキシシラン(アルドリッチ・ケミカル
・カンパニー・インコーポレイテッド)0.3gをメエ
チルエチルケトン5.0gに溶解して、調製した。この
ようにして調製した溶液を、先に調製した混合溶液Aに
加え、得られた溶液を5分間攪拌した。この溶液を、以
下「混合溶液B」と呼ぶ。
【0083】更に別のグラフト用物質の溶液を、イソプ
ロポキシプロピルアミン(アルドリッチ・ケミカル・カ
ンパニー・インコーポレイテッド)1.3gをメタノー
ル50.0gに溶解して、調製した。先に調製した混合
溶液Bにイソプロポキシプロピルアミングラフト物質溶
液に加え、得られた溶液を5分間攪拌した。次いで、得
られた混合溶液を脱イオン水200gで希釈し、メエチ
ルエチルケトン及びメタノールの量を減少する為に真空
チャンバ中に入れ、水が主溶媒となったマトリックス・
ポリマーの溶液を得た。
ロポキシプロピルアミン(アルドリッチ・ケミカル・カ
ンパニー・インコーポレイテッド)1.3gをメタノー
ル50.0gに溶解して、調製した。先に調製した混合
溶液Bにイソプロポキシプロピルアミングラフト物質溶
液に加え、得られた溶液を5分間攪拌した。次いで、得
られた混合溶液を脱イオン水200gで希釈し、メエチ
ルエチルケトン及びメタノールの量を減少する為に真空
チャンバ中に入れ、水が主溶媒となったマトリックス・
ポリマーの溶液を得た。
【0084】脱イオン水9.0gにポリビニルピロリド
ン(K−90、ガフ・ケミカルズ・コーポレイション)
1.0gを溶解して、吸収成分の第1溶液を調製した。 脱イオン水19.0gにポリビニルアルコール(バイノ
ール540、エア・プロダクツ・アンド・ケミカルズ・
インコポレイテッド)1.0gを溶解して、吸収成分の
第2溶液を調製した。ジメチルアミノアクリルアミドと
ビニルピロリドンの共重合体(コポリマー845、ガフ
・ケミカルズ・コーポレイション)の20重量%水溶液
5.0gを秤量して、吸収成分の第3溶液とした。吸収
成分の溶液それぞれを、マトリックス成分溶液20.0
gと混合して、使用した吸収成分の種類が異なるだけの
3種のSIPN溶液を別個に調製した。
ン(K−90、ガフ・ケミカルズ・コーポレイション)
1.0gを溶解して、吸収成分の第1溶液を調製した。 脱イオン水19.0gにポリビニルアルコール(バイノ
ール540、エア・プロダクツ・アンド・ケミカルズ・
インコポレイテッド)1.0gを溶解して、吸収成分の
第2溶液を調製した。ジメチルアミノアクリルアミドと
ビニルピロリドンの共重合体(コポリマー845、ガフ
・ケミカルズ・コーポレイション)の20重量%水溶液
5.0gを秤量して、吸収成分の第3溶液とした。吸収
成分の溶液それぞれを、マトリックス成分溶液20.0
gと混合して、使用した吸収成分の種類が異なるだけの
3種のSIPN溶液を別個に調製した。
【0085】3種のSIPN溶液それぞれを、厚さ12
5マイクロメータの液層が適用されるように調節された
ナイフ・コータを用い、PVDC−下塗りゼラチン下引
きポリエチレンテレフタレートフィルム(スコッチパー
・タイプ・PH下塗り下引きフィルム)上に適用した。 乾燥は、強制空気循環オーブン中、100℃で5分間行
った。
5マイクロメータの液層が適用されるように調節された
ナイフ・コータを用い、PVDC−下塗りゼラチン下引
きポリエチレンテレフタレートフィルム(スコッチパー
・タイプ・PH下塗り下引きフィルム)上に適用した。 乾燥は、強制空気循環オーブン中、100℃で5分間行
った。
【0086】3種の吸収成分全てに付いて、サンフォー
ド・エクスプレッソペンを用いた場合のインク乾燥時間
は、5秒未満であり、殆どカールは生じなかった。
ド・エクスプレッソペンを用いた場合のインク乾燥時間
は、5秒未満であり、殆どカールは生じなかった。
【0087】比較例D
この比較例の目的は、メチルビニルエーテル/無水マレ
イン酸バックボーン・ポリマーへグラフトできるオリゴ
マー物質の導入度に付いての限界、及びこのバックボー
ン・ポリマーに過剰のオリゴマー物質をグラフトした場
合に起こる悪影響を説明することである。この比較例は
、実施例7と比較されるべき例であり、実施例7では、
より多量のオリゴマー物質が、溶液のゲル化を起こすこ
となくスチレン/無水マレイン酸共重合体にグラフトさ
れた。
イン酸バックボーン・ポリマーへグラフトできるオリゴ
マー物質の導入度に付いての限界、及びこのバックボー
ン・ポリマーに過剰のオリゴマー物質をグラフトした場
合に起こる悪影響を説明することである。この比較例は
、実施例7と比較されるべき例であり、実施例7では、
より多量のオリゴマー物質が、溶液のゲル化を起こすこ
となくスチレン/無水マレイン酸共重合体にグラフトさ
れた。
【0088】グラフト用物質の溶液を、ポリオキシアル
キレンアミン(ジェフアミンM−1000、テキサコ・
ケミカル・カンパニー)2.0gをメチルエチルケトン
20.0gに溶解して、調製した。メチルビニルエーテ
ルと無水マレイン酸の共重合体(ガントレッツAN−1
39、ガフ・ケミカルズ・コーポレイション)2.0g
をメチルエチルケトン18.0gに溶解して、バックボ
ーン・ポリマーの溶液を調製した。グラフト用物質の溶
液とバックボーン・ポリマーの溶液とを混合すると、混
合物は殆ど直ちにゲル化した。
キレンアミン(ジェフアミンM−1000、テキサコ・
ケミカル・カンパニー)2.0gをメチルエチルケトン
20.0gに溶解して、調製した。メチルビニルエーテ
ルと無水マレイン酸の共重合体(ガントレッツAN−1
39、ガフ・ケミカルズ・コーポレイション)2.0g
をメチルエチルケトン18.0gに溶解して、バックボ
ーン・ポリマーの溶液を調製した。グラフト用物質の溶
液とバックボーン・ポリマーの溶液とを混合すると、混
合物は殆ど直ちにゲル化した。
【0089】実施例8
この実施例の目的は、本発明のSIPN用マトリックス
・ポリマーでの4級アミンペンダント基の使用、及びこ
の物質を使用した場合に達成される耐湿性及び耐指紋性
の向上を説明することである。
・ポリマーでの4級アミンペンダント基の使用、及びこ
の物質を使用した場合に達成される耐湿性及び耐指紋性
の向上を説明することである。
【0090】グラフト用物質の溶液を、ポリオキシアル
キレンアミン(ジェフアミンM−1000、テキサコ・
ケミカル・カンパニー)1.5gをメチルエチルケトン
13.5gに溶解して、調製した。スチレンと無水マレ
イン酸の共重合体(スクリプセット540、モンサント
)0.5gをメチルエチルケトン4.5gに溶解して、
バックボーン・ポリマーの第1溶液を調製した。グラフ
ト用物質の溶液をバックボーン・ポリマーの第1溶液に
加え、得られた溶液を15分間攪拌した。
キレンアミン(ジェフアミンM−1000、テキサコ・
ケミカル・カンパニー)1.5gをメチルエチルケトン
13.5gに溶解して、調製した。スチレンと無水マレ
イン酸の共重合体(スクリプセット540、モンサント
)0.5gをメチルエチルケトン4.5gに溶解して、
バックボーン・ポリマーの第1溶液を調製した。グラフ
ト用物質の溶液をバックボーン・ポリマーの第1溶液に
加え、得られた溶液を15分間攪拌した。
【0091】別の容器中、メチルビニルエーテルと無水
マレイン酸の共重合体(ガントレッツAN−169、ガ
フ・ケミカルズ・コーポレイション)2.0gをメチル
エチルケトン18.0gに溶解して、バックボーン・ポ
リマーの第2溶液を調製した。これを、バックボーン・
ポリマーの第1溶液に加え、得られた溶液を5分間攪拌
した。
マレイン酸の共重合体(ガントレッツAN−169、ガ
フ・ケミカルズ・コーポレイション)2.0gをメチル
エチルケトン18.0gに溶解して、バックボーン・ポ
リマーの第2溶液を調製した。これを、バックボーン・
ポリマーの第1溶液に加え、得られた溶液を5分間攪拌
した。
【0092】グラフト用物質の溶液を、アミノプロピル
トリエトキシシラン(アルドリッチ・ケミカル・カンパ
ニー・インコーポレイテッド)0.3gをメエチルエチ
ルケトン5.0gに溶解して、調製した。グラフト物質
の第2溶液を、3−ジメチルアミノプロピルアミン(ア
ルドリッチ・ケミカル・カンパニー・インコーポレイテ
ッド)1.2gをメタノール20.0gと脱イオン水2
35.0gの溶媒ブレンドに溶解して、調製した。グラ
フト物質の第1溶液を、バックボーン・ポリマーの混合
溶液に加え、得られた溶液をグラフト物質の第2溶液に
注いで、マトリックス・ポリマーの溶液を形成した。
トリエトキシシラン(アルドリッチ・ケミカル・カンパ
ニー・インコーポレイテッド)0.3gをメエチルエチ
ルケトン5.0gに溶解して、調製した。グラフト物質
の第2溶液を、3−ジメチルアミノプロピルアミン(ア
ルドリッチ・ケミカル・カンパニー・インコーポレイテ
ッド)1.2gをメタノール20.0gと脱イオン水2
35.0gの溶媒ブレンドに溶解して、調製した。グラ
フト物質の第1溶液を、バックボーン・ポリマーの混合
溶液に加え、得られた溶液をグラフト物質の第2溶液に
注いで、マトリックス・ポリマーの溶液を形成した。
【0093】脱イオン水190.0gにポリビニルアル
コール(バイノール540、エア・プロダクツ・アンド
・ケミカルズ・インコポレイテッド)10.0gを溶解
して、吸収成分の溶液を調製した。次いで、調製した溶
液をマトリックス・ポリマーの溶液と混合した。溶液の
混合物に、次に、1N塩酸15.0gを加え、得られた
溶液を、完全に混合するまで(約5〜10分間)攪拌し
て、4級化SIPN溶液を形成した。
コール(バイノール540、エア・プロダクツ・アンド
・ケミカルズ・インコポレイテッド)10.0gを溶解
して、吸収成分の溶液を調製した。次いで、調製した溶
液をマトリックス・ポリマーの溶液と混合した。溶液の
混合物に、次に、1N塩酸15.0gを加え、得られた
溶液を、完全に混合するまで(約5〜10分間)攪拌し
て、4級化SIPN溶液を形成した。
【0094】ヨーロッパ特許出願0 301 82
7に記載されているように、シリカ粒子及びシラノール
接着促進剤を含む接着促進下地層を塗布した下地処理ポ
リエチレンテレフタレートフィルムに、4級化SIPN
溶液を塗布して、透明インク受容性被覆を形成した。フ
ィルムの厚さは75マイクロメータであった。被覆は、
厚さ125マイクロメータの液層が適用されるように調
節されたナイフ・コータを用いて行った。液層は、強制
空気循環オーブン中、100℃で5分間乾燥した。
7に記載されているように、シリカ粒子及びシラノール
接着促進剤を含む接着促進下地層を塗布した下地処理ポ
リエチレンテレフタレートフィルムに、4級化SIPN
溶液を塗布して、透明インク受容性被覆を形成した。フ
ィルムの厚さは75マイクロメータであった。被覆は、
厚さ125マイクロメータの液層が適用されるように調
節されたナイフ・コータを用いて行った。液層は、強制
空気循環オーブン中、100℃で5分間乾燥した。
【0095】乾燥時間及びタック時間は良好であり、湿
度90%においても層は不粘着性であった。乾燥した被
覆の耐指紋性は、非常によく、付いた指紋も軽く拭くだ
けで容易に取れた。ASTM D 3359−87
に記載のテープ被覆接着試験に付した場合、被覆物質の
いくらかはテープにより剥がされた。これは、基材への
被覆の接着性に限界があることを示している。SIPN
を4級化しなかった場合、溶液からはかすんだ被覆が形
成された。
度90%においても層は不粘着性であった。乾燥した被
覆の耐指紋性は、非常によく、付いた指紋も軽く拭くだ
けで容易に取れた。ASTM D 3359−87
に記載のテープ被覆接着試験に付した場合、被覆物質の
いくらかはテープにより剥がされた。これは、基材への
被覆の接着性に限界があることを示している。SIPN
を4級化しなかった場合、溶液からはかすんだ被覆が形
成された。
【0096】実施例9
この実施例の目的は、本発明のSIPN溶液から形成さ
れる被覆の接着性を改良する為に吸収成分としてポリマ
ーのブレンドを使用することを示す。
れる被覆の接着性を改良する為に吸収成分としてポリマ
ーのブレンドを使用することを示す。
【0097】脱イオン水190.0gにポリビニルアル
コール(バイノール540、エア・プロダクツ・アンド
・ケミカルズ・インコポレイテッド)10.0gを溶解
して、吸収成分の第1溶液を調製した。脱イオン水18
.0gにポリビニルピロリドン(K−90、ガフ・ケミ
カルズ・コーポレイション)2.0gを溶解して、吸収
成分の第2溶液を調製した。
コール(バイノール540、エア・プロダクツ・アンド
・ケミカルズ・インコポレイテッド)10.0gを溶解
して、吸収成分の第1溶液を調製した。脱イオン水18
.0gにポリビニルピロリドン(K−90、ガフ・ケミ
カルズ・コーポレイション)2.0gを溶解して、吸収
成分の第2溶液を調製した。
【0098】マトリックス・ポリマーの溶液を、実施例
7と同様にして調製し、この実施例の吸収成分の第1及
び第2溶液のそれぞれと混合した。得られた混合溶液に
、1N塩酸15.0gを加え、得られた混合物を、均一
溶液が得られるまで室温で攪拌した。
7と同様にして調製し、この実施例の吸収成分の第1及
び第2溶液のそれぞれと混合した。得られた混合溶液に
、1N塩酸15.0gを加え、得られた混合物を、均一
溶液が得られるまで室温で攪拌した。
【0099】ヨーロッパ特許出願0 301 82
7に記載されているように、シリカ粒子及びシラノール
接着促進剤を含む接着促進下地層を塗布した厚さ75マ
イクロメータの下地処理ポリエチレンテレフタレートフ
ィルムに、SIPN溶液を塗布して、透明インク受容性
層を形成した。被覆は、厚さ125マイクロメータの液
層が適用されるように調節されたナイフ・コータを用い
て行った。液層は、強制空気循環オーブン中、100℃
で5分間乾燥した。
7に記載されているように、シリカ粒子及びシラノール
接着促進剤を含む接着促進下地層を塗布した厚さ75マ
イクロメータの下地処理ポリエチレンテレフタレートフ
ィルムに、SIPN溶液を塗布して、透明インク受容性
層を形成した。被覆は、厚さ125マイクロメータの液
層が適用されるように調節されたナイフ・コータを用い
て行った。液層は、強制空気循環オーブン中、100℃
で5分間乾燥した。
【0100】画像形成性及び耐久性は、実施例7の被覆
フィルムと同様であったが、SIPN層は、フィルムへ
の向上した接着性を示した。被覆は、「スコッチ(Sc
otch)」テープ試験に付した場合、剥がれなかった
。このスコッチテープ試験は、被覆に碁盤目状の切れ目
を入れ、スコッチ・マジック・メンディング・テープ(
ScotchMagic Mending Tape)
のストリップの端を碁盤状領域に貼り付け、テープをフ
ィルムに強く押し付け、急速にテープを引き剥がすこと
により行なわれる。被覆接着の破壊は、被覆がテープに
より剥がされることにより示される。この試験はかなり
きつい試験であり、実施例7の被覆はこの試験では剥が
された。
フィルムと同様であったが、SIPN層は、フィルムへ
の向上した接着性を示した。被覆は、「スコッチ(Sc
otch)」テープ試験に付した場合、剥がれなかった
。このスコッチテープ試験は、被覆に碁盤目状の切れ目
を入れ、スコッチ・マジック・メンディング・テープ(
ScotchMagic Mending Tape)
のストリップの端を碁盤状領域に貼り付け、テープをフ
ィルムに強く押し付け、急速にテープを引き剥がすこと
により行なわれる。被覆接着の破壊は、被覆がテープに
より剥がされることにより示される。この試験はかなり
きつい試験であり、実施例7の被覆はこの試験では剥が
された。
【0101】この実施例は、吸収成分の適正な組成によ
りSIPNの接着性がどのように改良されるか、特に、
ある種の基材に対して、ポリビニルアルコールのみを吸
収成分として含むSIPNに比べて、ポリビニルアルコ
ールとポリビニルピロリドンのブレンドを含むSIPN
がどのように優れているかを示している。
りSIPNの接着性がどのように改良されるか、特に、
ある種の基材に対して、ポリビニルアルコールのみを吸
収成分として含むSIPNに比べて、ポリビニルアルコ
ールとポリビニルピロリドンのブレンドを含むSIPN
がどのように優れているかを示している。
【0102】比較例E
この比較例の目的は、グラフト物質として2級アミン基
よりも1級アミン基が優れていることを示すことである
。
よりも1級アミン基が優れていることを示すことである
。
【0103】グラフト用物質の溶液を、3−アミノプロ
ピルトリエトキシシラン(アルドリッチ・ケミカル・カ
ンパニー・インコーポレイテッド)0.14g及びビス
(メトキシエチルアミン)[バズフ(BASF)]0.
70gをメチルエチルケトン10.0gとメタノール1
0.0gの溶媒ブレンドに溶解して、調製した。別の容
器中、メチルビニルエーテルと無水マレイン酸の共重合
体(ガントレッツAN−169)1.0gをメチルエチ
ルケトン19.0gに溶解して、バックボーン・ポリマ
ーの溶液を調製した。グラフト用物質の溶液とバックボ
ーン・ポリマーの溶液とを合わせ、得られた溶液を攪拌
して、透明粘稠液を得た。
ピルトリエトキシシラン(アルドリッチ・ケミカル・カ
ンパニー・インコーポレイテッド)0.14g及びビス
(メトキシエチルアミン)[バズフ(BASF)]0.
70gをメチルエチルケトン10.0gとメタノール1
0.0gの溶媒ブレンドに溶解して、調製した。別の容
器中、メチルビニルエーテルと無水マレイン酸の共重合
体(ガントレッツAN−169)1.0gをメチルエチ
ルケトン19.0gに溶解して、バックボーン・ポリマ
ーの溶液を調製した。グラフト用物質の溶液とバックボ
ーン・ポリマーの溶液とを合わせ、得られた溶液を攪拌
して、透明粘稠液を得た。
【0104】脱イオン水27.0gにポリビニルピロリ
ドン(K−90、ガフ・ケミカルズ・コーポレイション
)3.0gを添加し、得られた混合物を透明溶液が得ら
れるまで攪拌して、吸収成分の溶液を調製した。吸収成
分の溶液を、脱イオン水20.0gと共に、先に調製し
たバックボーン・ポリマー溶液とグラフト用物質溶液と
の混合溶液に加え、得られた混合物を、透明溶液が得ら
れるまで室温で攪拌した。
ドン(K−90、ガフ・ケミカルズ・コーポレイション
)3.0gを添加し、得られた混合物を透明溶液が得ら
れるまで攪拌して、吸収成分の溶液を調製した。吸収成
分の溶液を、脱イオン水20.0gと共に、先に調製し
たバックボーン・ポリマー溶液とグラフト用物質溶液と
の混合溶液に加え、得られた混合物を、透明溶液が得ら
れるまで室温で攪拌した。
【0105】厚さ150マイクロメータの液層が適用さ
れるように調節されたナイフ・コータを用い、PVDC
−下塗りゼラチン下引きポリエチレンテレフタレートフ
ィルム(スコッチパー・タイプ・PH下塗り下引きフィ
ルム)上に、以上のように調製した溶液を塗布した。液
層を、強制空気循環オーブン中、100℃で5分間乾燥
した。このインク受容性層にインクジェットプリンタを
用いて画像を形成すると、インクジェットプリンタは表
面上でビーズ状になり、乾燥時間が長い非常に品質の悪
い画像しか形成されなかった。
れるように調節されたナイフ・コータを用い、PVDC
−下塗りゼラチン下引きポリエチレンテレフタレートフ
ィルム(スコッチパー・タイプ・PH下塗り下引きフィ
ルム)上に、以上のように調製した溶液を塗布した。液
層を、強制空気循環オーブン中、100℃で5分間乾燥
した。このインク受容性層にインクジェットプリンタを
用いて画像を形成すると、インクジェットプリンタは表
面上でビーズ状になり、乾燥時間が長い非常に品質の悪
い画像しか形成されなかった。
Claims (18)
- 【請求項1】 (a)架橋されたシラノール基を含
むポリマーマトリックス成分、及び (b)少なくとも1種の吸水性ポリマーを含む液体吸収
成分を含んで成る液体吸収性組成物。 - 【請求項2】 該吸水性ポリマーが水溶性である請求
項1記載の液体吸収性組成物。 - 【請求項3】 該シラノール基が該マトリックス成分
のペンダント基に位置する請求項1記載の液体吸収性組
成物。 - 【請求項4】 該水溶性ポリマー中にアミド基が存在
する請求項2記載の液体吸収性組成物。 - 【請求項5】 該水溶性ポリマーが、ビニルラクタム
基を含む請求項2記載の液体吸収性組成物。 - 【請求項6】 該ビニルラクタムがポリビニルピロリ
ドンである請求項5記載の液体吸収性組成物。 - 【請求項7】 該吸収性ポリマーが、ポリビニルアル
コールである請求項2記載の液体吸収性組成物。 - 【請求項8】 該マトリックスポリマーが、式:【化
1】 [式中、Zは、アクリロニトリル、アリルアセテート、
メチルアクリレート、メチルメタクリレート、メチル及
び高級アルキルビニルエーテル、スチルベン、イソスチ
ルベン、スチレン、ビニルアセテート、塩化ビニル、1
8個までの炭素原子を有するビニルエーテル、ビニルピ
ロリドン、ジビニルエーテル、ノルボルネン、クロロエ
チルビニルエーテル並びに塩化ビニリデンから成る群か
ら選択されるモノマー単位R1は、2価のアルキル基、
R2、R3及びR4は、それぞれ5個までの炭素原子を
有するアルコキシ基、R5は、置換又は非置換のアルキ
ル基もしくは置換又は非置換のアリール基を表す。]で
示される構造を有する請求項1記載の液体吸収性組成物
。 - 【請求項9】 R1が、プロピルトリエトキシシラン
基を表す請求項8記載の液体吸収性組成物。 - 【請求項10】 R5が、メトキシエチル基を表す請
求項8記載の液体吸収性組成物。 - 【請求項11】 R5が、メトキシプロピル基を表す
請求項8記載の液体吸収性組成物。 - 【請求項12】 R5が、エトキシエチル基を表す請
求項8記載の液体吸収性組成物。 - 【請求項13】 R5が、6−カプロン酸基を表す請
求項8記載の液体吸収性組成物。 - 【請求項14】 R5が、ポリオキシアルキレン基を
表す請求項8記載の液体吸収性組成物。 - 【請求項15】 R5が、イソプロポキシプロピル基
を表す請求項8記載の液体吸収性組成物。 - 【請求項16】 該架橋されたポリマーが、組成物の
少なくとも20重量%を占める請求項1記載の液体吸収
性組成物。 - 【請求項17】 請求項1に記載の組成物から形成さ
れた層を、主表面の少なくとも1つの上に有する透明裏
打から成る透明フィルム。 - 【請求項18】 インク透過性抗タック性保護層を該
層に更に上塗りした請求項17記載のフィルム。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US07/603,787 US5219928A (en) | 1990-10-24 | 1990-10-24 | Transparent liquid absorbent materials |
US603787 | 1990-10-24 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04288367A true JPH04288367A (ja) | 1992-10-13 |
JP3095481B2 JP3095481B2 (ja) | 2000-10-03 |
Family
ID=24416909
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP03275356A Expired - Fee Related JP3095481B2 (ja) | 1990-10-24 | 1991-10-23 | 液体吸収性透明材料 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US5219928A (ja) |
EP (1) | EP0482837B1 (ja) |
JP (1) | JP3095481B2 (ja) |
DE (1) | DE69107953T2 (ja) |
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