JP3095481B2 - 液体吸収性透明材料 - Google Patents

液体吸収性透明材料

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JP3095481B2 JP03275356A JP27535691A JP3095481B2 JP 3095481 B2 JP3095481 B2 JP 3095481B2 JP 03275356 A JP03275356 A JP 03275356A JP 27535691 A JP27535691 A JP 27535691A JP 3095481 B2 JP3095481 B2 JP 3095481B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液体を吸収できる透明
組成物に関し、さらに詳しくは、透明画像形成材料 (tr
ansparent imageablematerial）用のインク受容層とし
て使用できる組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術および課題】耐久性および透明度をある程
度維持しながら多量の液体を吸収できる透明材料は、コ
ンタクトレンズ、水性コーティング用下塗層、防曇性コ
ーティング、およびペン・プロッター、インク・ジェッ
ト・プリンター等の機械化されたインク付着装置に用い
る透明画像形成材料として有用である。透明画像形成材
料は、工業製図の分野でのオーバーレイおよびオーバー
ヘッドプロジェクター用の透明画として用いられる。透
明グラフィック用に用いる液体吸収材料の表面は、多量
のインクを吸収した後もさわれるような不粘着性である
ことが望ましい。
【０００３】ペン・プロッターおよびインク・ジェット
・プリンターを通常に使用する間、このような機械に用
いるインクは画像形成前に長期間、外気にさらされる。
たとえこのように外気にさらされた後も、インクは、劣
化、特に溶剤の蒸発なしに許容し得る状態で機能しなけ
ればならない。この要求を満足させるため、インク処方
では、典型的に、水、エチレングリコール、プロピレン
グリコールや他の同様の溶剤のような非常に低揮発性の
溶剤を用いる。このような水または水混和性溶剤を含有
するインクを、以下、水性インクと呼び、これらのイン
クに用いられる溶媒を、以下、水性液と呼ぶ。このよう
な水性液に対して受容性の物質を、以下、親水性組成物
と呼ぶ。
【０００４】水性液は低揮発性であるため、蒸発による
画像の乾燥は非常に制限される。紙に画像形成する場
合、多量の溶剤が該シート中に拡散する。紙の繊維性故
に、拡散による乾燥は非常に早く、その表面は非常に短
時間の内に乾燥状態になる。ポリマーフィルムに画像形
成する場合、画像をうまく乾燥させるためには、水性液
を吸収するある手段が必要である。
【０００５】透明液体吸収材料として有用な組成物は、
液体不溶性ポリマー材料と液体可溶性材料をブレンドす
ることにより形成される。該液体不溶性材料は、その中
に液体可溶性材料が存在するマトリックスを形成すると
考えられる。このようなブレンドとしては、例えば、米
国特許第４,３００,８２０号および第４,３６９,２２９
号に開示された透明吸水性ポリマー材料等が挙げられ
る。これら特許では、マトリックス形成ポリマーは、疎
水性モノマー単位、親水性モノマー単位及び酸含有モノ
マー単位から成る三元共重合体であり、組成物の水溶性
部分がポリビニルラクタムである。
【０００６】水溶性及び非水溶性ポリマー組成物を含む
ブレンドの他の例が、ヨーロッパ特許出願ＥＰ０ ２３
３ ７０３に開示されており、この例では、インク・ジ
ェット・プリンタまたはペン・プロッタにより画像が形
成されるフィルム上のインク受容層として使用する為
に、酸官能性を有する非水溶性アクリルポリマーがポリ
ビニルピロリドンとブレンドされている。
【０００７】ポリマーブレンドの配合においてよく生じ
る問題は、ブレンドするポリマーの不相溶性である。非
常に異なる性質を有するポリマー物質は一般に相互に不
相溶性であることはよく知られている。試しに不相溶性
であるポリマーをブレンドしてみても、相分離が生じ、
その結果、かすみ、透明度の不足、不均質等の問題が生
じる。
【０００８】ブレンドにおける２種またはそれ以上のポ
リマー間の相溶性は、液体可溶性ポリマーに対していく
らか親和性を示すモノマー単位を液体不溶性マトリック
ス形成ポリマー鎖に配合することにより改善できる。少
量の酸官能価を有するポリマー材料は、先の特許に示す
ように、ポリビニルラクタムと相溶性を示すと思われ
る。一般に、ポリマーが互いに水素結合できれば、ブレ
ンドされるポリマーの相溶性が改善される。
【０００９】液体吸収ポリマーのブレンドを用いる際に
注目される不相溶性の第２の形態は、マトリックス形成
不溶性ポリマーと吸収される液体の不相溶性である。例
えば、吸収される液体が水であり、非水溶ポリマーが疎
水性である場合、吸水性が抑制されることが考えられ
る。この問題点を解消する一つの方法は、それらが用い
られる温度で水不溶性である親水性マトリックスポリマ
ーを用いることであるが、それらは各々異なった温度で
は水溶性である。米国特許第４,５０３,１１１号では、
ポリビニルピロリドンとブレンドしたポリビニルアルコ
ールまたはゼラチンからなるインク受容コーティングが
開示されている。室温で非水溶性であるポリビニルアル
コールおよびゼラチンは、両方とも、これらのコーティ
ング用マトリックス形成ポリマーとして作用でき、該コ
ーティングは水性インクに対して完全に受容性である。
しかし、該コーティングは画像形成または高湿度のため
に粘着性になる傾向を示す。
【００１０】したがって、可溶性および不溶性ポリマー
のブレンドは液体吸収組成物として有用であるが、液体
吸収性および耐久性が制限されるという欠点を有する。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、 (ａ）架橋さ
れたシラノール基を含むポリマーマトリックス成分少な
くとも約２０重量％と、 (ｂ）水溶性ポリマーを含む液
体吸収成分を含んで成る液体吸収組成物を提供するもの
である。
【００１２】この組成物は、液体吸収性の半相互浸透ポ
リマー網状構造 (semi-interpenetrating polymeric ne
twork）(以下、ＳＩＰＮという）を形成できる。本発明
のＳＩＰＮは、ポリマー成分の少なくとも１つがブレン
ド後に架橋されて材料の大部分において連続した網状構
造を形成し、かつ、それにより、未架橋ポリマー成分が
組合されて、巨視的に均質な組成物を形成するポリマー
ブレンドである。
【００１３】本発明のＳＩＰＮは、物理的一体性を損な
うことなく、かつ、浸出または他の形態の相分離を起こ
すことなしに、ＳＩＰＮの未架橋部位の溶剤としての液
体を多量に吸収できる。ＳＩＰＮが最初は透明である場
合、多量の液体を吸収した後も透明のままである。
【００１４】ＳＩＰＮのマトリックス成分の形成に用い
る架橋の性質は、液体の存在下で使用中に遭遇する耐久
性と、液体吸収成分に対する相溶性とを合すものであ
る。架橋の性質は、通常の製造方法に関係する可使時間
および硬化性を損なわないものであるべきである。特
に、架橋はＳＩＰＮのマトリックス成分に限定され、Ｓ
ＩＰＮにおいて相分離や不均質性を引き起こすべきでは
ない。
【００１５】本発明は、改良されたインク吸収性および
耐久性を付与できる透明被覆を形成できると共に、透明
度を保ち、透明グラフィック材料の製造に通常用いられ
るタイプの処理を行うことができるポリマーマトリック
スを提供するものである。
【００１６】以下、ＳＩＰＮの架橋部分は、「マトリッ
クス成分」と呼び、可溶性部分は、「吸収成分」と呼ぶ。
【００１７】本発明のＳＩＰＮのマトリックス成分は、
シラノール基を含む架橋性ポリマーを使用する。このよ
うなシラノール基は、ポリマーを形成するのに使用する
モノマー単位の一部として供給することができ、あるい
は、ポリマーバックボーンの形成後にポリマーへグラフ
トすることができる。
【００１８】本発明において有用なマトリックス・ポリ
マーは、適当に選択されたバックボーンポリマーにアル
コキシシランペンダント基をグラフトし、アルコキシシ
ランペンダント基をシラノールまで加水分解することに
より調製することができる。バックボーンポリマーへ他
の親水性ペンダント基をグラフトすることも望ましい。
本発明において特に適切なバックボーンポリマーは、無
水マレイン酸からのモノマー単位を含むポリマーであ
る。
【００１９】グラフト反応を行う有利な方法は、(１)無
水マレイン酸部位を持つバックボーンポリマーを適当な
溶剤に溶解し、(２)バックボーンポリマーと反応して所
望のグラフトしたペンダント基を有するポリマーを与え
る化合物の溶液を調製し、(３)工程(２)で調製した溶液
をバックボーンポリマーの溶液と反応させることを含
む。
【００２０】無水マレイン酸部位を持つポリマーにグラ
フト可能なペンダント基を与えるのに特に適しているこ
とが分かっている化合物は、１級アミン基を含む化合物
であり、アミン基は無水マレイン酸基と反応して、グラ
フト部位を形成する。シラノールペンダント基は、バッ
クボーンポリマーの溶液をアミノアルコキシシランの溶
液で処理してアルコキシシランペンダント基をグラフト
し、次いで水を溶液に加えてこのペンダント基を加水分
解することにより、導入することができる。
【００２１】無水マレイン酸部位を持つバックボーンポ
リマーへのシラン及び他の親水性ペンダント基のグラフ
トは、好ましくは以下の反応により行うことができる:
【化２】
【００２２】[式中、Ｚは、好ましくはアクリロニトリ
ル、アリルアセテート、メチルアクリレート、メチルメ
タクリレート、スチルベン、イソスチルベン、スチレ
ン、ノルボルネン、ビニルアセテート、塩化ビニル、塩
化ビニリデン、ビニルピロリドン、１８個までの炭素原
子を有するビニルエーテル、たとえばジビニルエーテ
ル、クロロエチルビニルエーテルから選択される、α,
β−エチレン性不飽和モノマー、Ｒ1は、２価のアルキ
ル基、好ましくは１０個までの、より好ましくは５個ま
での炭素原子を有する２価のアルキル基、Ｒ2、Ｒ3及び
Ｒ4は、それぞれ５個までの、好ましくは３個までの炭
素原子を有するアルコキシ基、Ｒ5は、好ましくは１０
個までの、より好ましくは５個までの炭素原子を有する
置換又は非置換のアルキル基もしくは好ましくは１４個
までの炭素原子を有する置換又は非置換のアリール基を
表す。]
【００２３】Ｒ5に適当な置換基には、アルコキシ、−
ＯＨ、−ＣＯＯＨ、−ＣＯＯＲ、ハライド及び−ＮＲ
2(式中、Ｒは、好ましくは５個までの、より好ましくは
３個までの炭素原子を有するアルキル基である。)が含
まれる。
【００２４】ポリマー(d)中の２種のペンダント基の相
対量は、グラフト用溶液に使用される化合物(b)と(c)と
の相対量により決まる。化合物(c)の化合物(d)に対する
モル比は、約３〜６であってよく、好ましくは約４〜５
の範囲にある。
【００２５】これらモノマー単位と無水マレイン酸との
共重合及び得られる共重合体の性質に関する説明は、エ
ンサイクロペディア・オブ・ポリマー・サイエンス・ア
ンド・テクノロジー(Ｅncyclopedia of Ｐolymer Ｓcie
nce and Ｔechnology)、第１巻[ジョン・ワイリー・ア
ンド・サンズ(Ｊohn Ｗiley ＆ Ｓons)(ニューヨーク、
１９６４)６７〜９５頁のブラウネル(Ｇ．Ｌ．Ｂrownel
l)、「アシッズ、マレイック・アンド・フマリック(Ａci
ds, Ｍaleic and Ｆumaric)」に見い出すことができる。
【００２６】ある種の用途に付いては、Ｒ5が２種また
はそれ以上の種類の基から誘導される場合、ＳＩＰＮの
性質が改良され得ることが分かっている。たとえば、Ｒ
5基の幾つかが、オリゴマーポリエーテル基であるな
ら、ＳＩＰＮの異なる湿分含量に起因する寸法変化を低
減することができる。この性質は、フィルムのような可
とう性基材上に被覆されるＳＩＰＮにとって望ましい。
何故なら、被覆層の寸法変化によりフィルムがカールす
るからである。
【００２７】加えて、２種またはそれ以上の種類のバッ
クボーンポリマーが使用されるなら、性質を向上させる
ことができる。例えば、Ｚがスチレンから重合されて主
として１種のグラフトされたペンダント基を有するバッ
クボーンポリマーを、Ｚがメチルビニルエーテルを表
し、他のグラフトされたペンダント基を有する第２のバ
ックボーンポリマーと組み合わせることができる。
【００２８】Ｒ5として特に有用であることが分かって
いる基には、アルコキシ置換アルキル基、例えば−ＣＨ
2ＣＨ2ＯＣＨ3、−ＣＨ2ＣＨ2ＯＣ2Ｈ5及び−(ＣＨ2)3
ＯＣＨ(ＣＨ3)2; アルカン酸、例えば−(ＣＨ2)5ＣＯ
ＯＨ; 並びにポリヒドロキシ置換アルキル基、例えばd
−グルカミンから誘導される基が包含される。
【００２９】寸法安定性を改良するのに特に有用である
ことが分かっているオリゴマーポリエーテル基は、式:
【化３】 [式中、Ｒは水素またはメチルもしくは両方を表し、nは
ポリエーテル基の分子量が６００〜２０００の範囲に入
るように選択される。]で示されるポリエーテル基であ
る。
【００３０】ポリマー(d)中のアミン(b)及び(c)は、加
水分解前及び後の両方において、溶媒に可溶であること
が望ましい。一般に使用される溶媒には、強く水素結合
されるメチルエチルケトン、アルコール類及び水の組み
合わせが包含されるので、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4及びＲ5
に水素結合基を導入すると、使用する溶媒系への溶解性
が向上する。
【００３１】反応(Ｉ)は、無水マレイン酸基を含む共重
合体(反応(Ｉ)中の化合物(a))をメチルエチルケトンに
溶解し、別の容器中で、アミン(化合物(b)及び(c))をア
ルコール(例えば、メタノールまたはエタノール)に溶解
し、２つの溶液を混合することにより有利に行うことが
できる。この反応は、室温で攪拌することにより、速く
進行する。
【００３２】水の添加により加水分解が完了すると、得
られたマトリックスポリマーは、水及び他の溶剤を系か
ら除去することにより、次式に従って架橋することがで
きる:
【化４】 波型の記号は、複数の置換または非置換−ＣＨ2−基を
含むポリマーバックボーンを表す。加えて、架橋は、Ｓ
i原子に結合したＯＨ基の２つ以上で起こり得、多くの
場合、起こる。
【００３３】ＳＩＰＮに物理的一体性および耐久性を付
与することがＳＩＰＮのマトリックス成分の主な作用で
あり、一方、液体吸収性を増大することが吸収成分の主
な作用である。水性液が吸収される場合、ＳＩＰＮの吸
収成分は、吸水性、好ましくは水溶性である。特に好ま
しい種類の水溶性ポリマーは、ポリビニルラクタム類で
あり、最も容易に入手でき経済的に好ましいのは、ポリ
ビニルピロリドンである。
【００３４】アクリレートとビニルラクタムとの共重合
体も、吸収成分として好ましい。ＳＩＰＮが主として液
体透過性媒体として機能し、機械的耐久性及び低タック
が重要である場合に、特に有用な吸収成分は、ポリビニ
ルアルコールである。また、非環式の、アミド含有水溶
性ポリマー、例えばポリエチルオキサゾリンも、ＳＩＰ
Ｎの吸収成分となり得る。
【００３５】ある場合には、２種またはそれ以上の親水
性または水溶性ポリマーのブレンドにより、吸収成分に
とっての最も好ましい性質の組み合わせが得られること
も分かっている。例えば、ポリビニルアルコールとポリ
ビニルピロリドンとのブレンドを含む吸収成分は、ある
主の固体基材への被覆として適用されたＳＩＰＮの接着
性を改良することが分かっている。
【００３６】ポリビニルピロリドンがＳＩＰＮの吸収成
分として使用され、ＳＩＰＮのマトリックス成分として
ポリマー(d)が用いられる場合、該ポリビニルピロリド
ンがＳＩＰＮの少なくとも約３０重量％、好ましくは、
少なくとも約５０重量％を占めると、室温で水性インク
の良好な吸収を得ることができる。より多量のポリビニ
ルピロリドンが存在する場合、耐久性を犠牲にするが、
より高い吸収を得ることができる。ポリビニルピロリド
ンがＳＩＰＮの約８０％を越える量で存在すると、マト
リックス成分は完全な網状構造を形成できず、水性液に
さらされると、組成物は完全に物理的一体性を損なう。
【００３７】本発明のＳＩＰＮを、固体基材により支持
された液体受容層として透明グラフィック材料で用いる
場合、このような層を液体溶液として基材に適用し、次
いで、乾燥して固体層を形成するのが有利である。妥当
な時間内で乾燥を完了するのに必要な熱量は、通常、マ
トリックス成分の架橋を行うのにも十分であることが分
かっている。しかし、架橋に熱は必ずしも必要でない。
【００３８】先に説明したように、マトリックスポリマ
ーを溶液中で調製する場合、別の容器中で吸収成分の溶
液を作り、それをマトリックスポリマーの溶液に加えて
ＳＩＰＮ溶液ブレンドを形成するのが便利である。ある
場合には、種々の反応体及び生成物が溶液中に確実に残
るようにする為、溶液を特定の順序で組み合わせること
が必要となる。溶液を組み合わせるのに適当な順序を決
定する為の実験的方法は、当業者には自明であろう。
【００３９】塗布は、当業者に既知のナイフ・コータ、
グラビアコータ、リバースロールコータ等のいずれの適
当な手段によっても行うことができる。乾燥は熱風によ
り行うことができる。所望により、適用される被覆と基
材の間に接着下塗層を挿入することもできる。このよう
な下塗層としては、下塗コーティングや、当業者に既知
の、コロナ処理等の表面処理または他の適当な処理が挙
げられる。ＳＩＰＮの接着性は、写真フィルム裏地 (ba
cking）に使用されるタイプのゼラチン下層を下塗層と
ＳＩＰＮ層間に挿入することにより増大できる。特に適
切な下層組成物が、ヨーロッパ特許出願ＥＰ０ ３０１
８２７に開示されており、この特許出願では、シラン
で処理され、下塗されたポリマーフィルム上に被覆され
た無機酸化物粒子が接着性改良下層として効果的である
とされている。ポリマー下塗層とゼラチン下層を両方と
も有するフィルム裏地は市販されており、しばしば、下
塗り下地フィルム(primed and subbed film）裏地と言
われる。
【００４０】本発明のＳＩＰＮ溶液は、本発明の機能に
悪影響を与えない限り、当業者が有用であると考える付
加的な変性成分、例えば接着促進剤、界面活性剤、粘度
調整剤などを含んでもよい。
【００４１】本発明のＳＩＰＮを用いて、インク・ジェ
ット・プリンターに使用するフィルムのインク吸収層を
形成する場合、該フィルムの裏地は約５０〜１２５μｍ
の厚さを有することが好ましい。約５０μｍ以下の厚さ
を有するフィルムはグラフィックアート・フィルム用に
は弱すぎ、約１２５μｍ以上の厚さを有するフィルム
は、現在使用されている多くの画像形成装置に容易に供
給するのにはかたすぎる。グラフィックアート・フィル
ムに好適な裏地材料としては、例えば、ポリエチレンテ
レフタレート、セルロースアセテート、ポリカーボネー
ト、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリスルホン等が
挙げられる。
【００４２】本発明のＳＩＰＮを用いてインク・ジェッ
ト・プリント用のフィルムのインク吸収層を形成する場
合、例えば、澱粉粒子が分散されたポリビニルアルコー
ルからなる層やポリビニルアルコールが吸収成分である
半相互浸透ポリマー網状構造等のインク浸透性不粘着保
護層でＳＩＰＮ層をさらに被覆してもよい。このような
保護層の他の作用は、インク液滴の広がりを正確に制御
して画像品質を最適化するのを助ける表面特性を提供す
ることである。
【００４３】ＳＩＰＮを構成するポリマー物質に加え
て、他の変性成分、例えば界面活性剤、粒子などの添加
剤を、保護層用組成に加えて、画像の見映えを改良する
目的でインク流れ、ドッド展開または他のインク受容性
の性質を改良してもよい。
【００４４】
【実施例】本発明の種々の態様をより詳細に示す為、以
下に実施例を示すが、これらは本発明を限定するもので
はない。
【００４５】実施例１ この実施例の目的は、本発明のＳＩＰＮを、水性インク
を吸収することができる単一親水性被覆層として使用す
ることを示すことである。
【００４６】グラフト用物質の溶液を、最初に３−アミ
ノプロピルトリエトキシシラン[アルドリッチ・ケミカ
ル・カンパニー・インコーポレイテッド(Ａldrich Ｃhe
mical Ｃo., Ｉnc．)]０．０７g及び２−メトキシエチ
ルアミン(アルドリッチ・ケミカル・カンパニー・イン
コーポレイテッド)０．２２gをメタノール７．９gに溶
解して、調製した。別の容器中で、メチルビニルエーテ
ルと無水マレイン酸の共重合体[ガントレッツ(Ｇantre
z)ＡＮ−１６９、ガフ・ケミカルズ・コーポレイション
(ＧＡＦ Ｃhemicals Ｃorporation)]０．５gをメチルエ
チルケトン９．５gに溶解して、バックボーン・ポリマ
ーの溶液を調製した。グラフト用物質の溶液及びバック
ボーン・ポリマーの溶液を合わせ、攪拌して、透明粘稠
液を得た。
【００４７】別の容器を用い、脱イオン水１３．５gに
ポリビニルピロリドン(Ｋ−９０、ガフ・ケミカルズ・
コーポレイション)１．５gを加え、混合物を、透明溶液
が形成されるまで攪拌して、吸収成分の溶液を調製し
た。吸収成分の溶液を、水１５．０gと共に、先に調製
したグラフト用物質溶液とバックボーン・ポリマーの溶
液との混合溶液に加え、得られた混合物を、透明溶液が
得られるまで室温で攪拌した。
【００４８】インク受容層は、このように調製された溶
液を、ポリビニリデンクロライドで下塗り(以下、「ＰＶ
ＤＣ−下塗り」という。)した、厚さ１００マイクロメー
タのゼラチン下引きポリエチレンテレフタレートフィル
ムのシート[スコッチパー(Ｓcotchpar)タイプＰＨ下塗
り下引きフィルム、ミネソタ・マイニング・アンド・マ
ニュファクチャリング・カンパニー(Ｍinesota Ｍining
and ＭanufacturingＣompany)]上に、湿潤厚さ１２５
マイクロメータの液層を適用できるように調節されたナ
イフ・コータを用いて塗布することにより形成した。液
層を、強制空気循環オーブン中、９０℃で５分間乾燥し
た。
【００４９】乾燥した層のインク受容性は、水性インク
を使用したペン(エクスプレッソ(Ｅxpresso)ブランド・
ペン、サンフォード・コーポレイション(Ｓanford Ｃor
p．)米国イリノイ州ベルウッド(Ｂellwood)在)により、
層上に記載して、試験した。インク像は、指で緩やかに
こすった時に不鮮明にならない程度に、１０秒間で十分
乾燥した。
【００５０】ＳＩＰＮ層は、約９０％又はそれ以上の相
対湿度において粘着性になる傾向があった。
【００５１】実施例２ この実施例の目的は、インク受容性２重層の下層として
本発明のＳＩＰＮを用いること、及び分散された澱粉粒
子を有する単一ポリマー被覆から成る保護層をＳＩＰＮ
層に塗布することにより乾燥時間が改良されることを示
すことである。
【００５２】保護層用溶液は、ポリビニルアルコール
[バイノール(Ｖinol)５４０、エア・プロダクツ・アン
ド・ケミカルズ・インコーポレイテッド(Ａir Ｐroduct
s andＣhemicals, Ｉnc．)]０．１５g及びキサンタンガ
ム[(ケルトロール(Ｋeltrol)ＴＦ、ケルコ・ディビジョ
ン・オブ・メルク・アンド・カンパニー・インコーポレ
イテッド「Ｋelco Ｄivision of Ｍerk ＆ Ｃo., Ｉn
c．)]０．０３７５gを、脱イオン水３．３７gとエタノ
ール１．４４gを含む溶媒ブレンドに溶解して、調製し
た。別の容器中、水中に５重量％の澱粉粒子[ロク−サ
イズ(Ｌok−Ｓize)３０澱粉、エイ・イー・スタレイ・
マニュファクチュアリング・カンパニー(Ａ．Ｅ．Ｓtal
ey Ｍanufacturing Ｃo．)を含むスラリーを、該粒子を
脱イオン水中に室温で攪拌して分散させることにより、
調製した。このスラリー０．５gを、保護層用溶液に、
室温で加え、この溶液中に澱粉粒子が均一に分散するま
で攪拌した。
【００５３】次いでこの溶液を、実施例１で調製した乾
燥ＳＩＰＮ層上へ、厚さ７５マイクロメータの液層が適
用できるように調節されたナイフ・コータにより塗布し
た。液層を、強制空気循環オーブン中、９０℃で５分間
乾燥した。
【００５４】形成したインク受容性２重層は、ヒューレ
ット−パッカード・ペイントジェット(Ｈewlett−Ｐack
ard Ｐaintjet)カラー・インク−ジェット・プリンタに
より画像を形成して試験した。インク受容層に印字した
後のインク液滴の広がりは、良好な画像にとって許容で
きる範囲内であった。画像のある表面を幅１２．７mmの
ボンド紙ストリップに接触させ、ボンド紙を画像上へ指
により緩やかに押し付け、画像のある表面からボンド紙
を除去し、インクが画像からボンド紙へ移行したかを調
べることにより、形成された画像の乾燥を試験した。こ
の試験は、約１分間隔で行い、認めうるインクのボンド
紙への移行が無くなった時を、乾燥時間と定めた。
【００５５】同様にして、厚さ約１００マイクロメータ
及び幅約１２．７ミリメータの、ＰＶＤＣ−下塗りゼラ
チン下引きポリエチレンテレフタレートフィルム(スコ
ッチパー・タイプ・ＰＨ下塗り下引きフィルム)のスト
リップを用いて、画像のある表面のタック時間を測定し
た。すなわち、画像領域上にフィルムストリップを置
き、指で緩やかにこすって滑らかにし、ストリップを表
面から引きはがし、ストリップが画像のある表面にくっ
つく傾向があるか否かを調べて、タックを検出した。こ
の試験を、ストリップがくっつかなくなるまで、約１分
間隔で行った。くっつかなくなった時間を、タック時間
として採用した。
【００５６】この実施例では、乾燥時間は３０秒であ
り、タック時間は４分以下であって、これらの値は、オ
ーバーヘッド・プロジェクション(ＯＨＰ)に使用される
インク・ジェットフィルムにとって十分な速さであると
考えられる。
【００５７】高相対湿度におけるタック値は、実施例１
の単一層被覆の場合よりも低かった。
【００５８】実施例３ この実施例の目的は、本発明のＳＩＰＮが、インク・ジ
ェット印字用のインク受容性２重層の耐水性保護層とし
て使用するのに適していることを示すことである。
【００５９】グラフト用物質の溶液を、最初に３−アミ
ノプロピルトリエトキシシラン(アルドリッチ・ケミカ
ル・カンパニー・インコーポレイテッド)０．２２g及び
２−メトキシエチルアミン(アルドリッチ・ケミカル・
カンパニー・インコーポレイテッド)０．７gをメタノー
ル１０．０gに溶解して、調製した。別の容器中で、メ
チルビニルエーテルと無水マレイン酸の共重合体(ガン
トレッツＡＮ−１６９、ガフ・ケミカルズ・コーポレイ
ション)０．５gをメチルエチルケトン９．５gに溶解し
て、バックボーン・ポリマーの溶液を調製した。グラフ
ト用物質の溶液及びバックボーン・ポリマーの溶液を合
わせ、攪拌して、透明粘稠液を得た。
【００６０】別の容器を用い、脱イオン水２８．５gに
ポリビニルアルコール(バイノール５４０、エア・プロ
ダクツ・アンド・ケミカルズ・インコーポレイテッド)
１．５gを溶解して、吸収成分の溶液を調製した。吸収
成分の溶液を、水３０．０gと共に、先に調製したグラ
フト溶液とバックボーン・ポリマーの溶液との混合溶液
に加え、得られた混合物を、透明溶液が得られるまで攪
拌した。
【００６１】更に別の容器中、水中に５重量％の澱粉粒
子(ロク−サイズ３０澱粉、エイ・イー・スタレイ・マ
ニュファクチュアリング・カンパニー)を含むスラリー
を調製した。このスラリー０．５gを、ポリビニルアル
コール、グラフト用物質及びバックボーン・ポリマーを
含む溶液に加えた。得られた混合物を、均一な分散液が
得られるまで攪拌した。
【００６２】そのようにして得られた分散液を使用し
て、実施例１に従って調製したＳＩＰＮ層上へ、保護層
を形成した。分散液は、厚さ７５マイクロメータの液層
が適用されるように調節されたナイフ・コータにより塗
布した。液層を、強制空気循環オーブン中、９０℃で５
分間乾燥した。
【００６３】実施例２に記載した方法に従い、形成した
インク受容性２重層について、ヒューレット−パッカー
ド・ペイントジェット・カラー・インク−ジェット・プ
リンタにより画像を形成して試験した。インク受容層に
印字した後のインク液滴の広がりは、良好な画像にとっ
て許容できる範囲内であった。乾燥時間は３０秒であ
り、タック時間は４分以下であって、これらの値は、Ｏ
ＨＰに使用する目的のインク・ジェットフィルムにとっ
て十分な速さであると考えられる。
【００６４】更に、２重層は６０℃の温水流に洗い流さ
れることなく耐えた。実施例２の保護層は、同じ条件で
洗い流された。
【００６５】実施例４ この実施例の目的は、吸収成分により、ＳＩＰＮがイン
ク受容性２重層の吸収性下層又は保護層として適切なも
のにできることを示すことである。
【００６６】グラフト用物質の溶液を、３−アミノプロ
ピルトリエトキシシラン(アルドリッチ・ケミカル・カ
ンパニー・インコーポレイテッド)０．２８g及び２−エ
トキシエチルアミン[コロンビア・ケミカル・カンパニ
ー・インコーポレイテッド(Ｃolumbia Ｃhemical Ｃo.,
Ｌtd．)０．４８gをメタノール５．９gに溶解して、調
製した。別の容器中で、メチルビニルエーテルと無水マ
レイン酸の共重合体(ガントレッツＡＮ−１６９、ガフ
・ケミカルズ・コーポレイション)１．０gをメチルエチ
ルケトン１９．０gに溶解して、バックボーン・ポリマ
ーの溶液を調製した。グラフト用物質の溶液にバックボ
ーン・ポリマーの溶液を加え、得られた溶液を５分間攪
拌した。この溶液に、脱イオン水６０．０gを加えてマ
トリックスポリマーの溶液を形成した。
【００６７】脱イオン水２７．０gにポリビニルピロリ
ドン(Ｋ−９０、ガフ・ケミカルズ・コーポレイション)
３．０gを溶解して、吸収成分の溶液を調製した。調製
した溶液を、マトリックスポリマーの溶液に加え、得ら
れた混合物を室温で１時間攪拌して、ＳＩＰＮ層形成用
の溶液を調製した。
【００６８】厚さ１００マイクロメータの液層が適用さ
れるように調節されたナイフ・コータを用い、ＰＶＤＣ
−下塗りゼラチン下引きポリエチレンテレフタレートフ
ィルム(スコッチパー・タイプ・ＰＨ下塗り下引きフィ
ルム)上に、ＳＩＰＮ溶液を適用して、インク受容性２
重層の下層を形成した。液層は、強制空気循環オーブン
中、９０℃で５分間乾燥した。
【００６９】保護層の為のグラフト用物質の溶液を、３
−アミノプロピルトリエトキシシラン(アルドリッチ・
ケミカル・カンパニー・インコーポレイテッド)０．２
８g及び２−エトキシエチルアミン(コロンビア・ケミカ
ル・カンパニー・インコーポレイテッド)０．４８gをメ
タノール５．９gに溶解して、調製した。メチルビニル
エーテルと無水マレイン酸の共重合体(ガントレッツＡ
Ｎ−１６９)１．０gを脱イオン水１９．０gに溶解し
て、バックボーン・ポリマーの溶液を調製した。グラフ
ト用物質の溶液にバックボーン・ポリマーの溶液を加
え、得られた溶液を５分間攪拌した。この混合溶液に脱
イオン水６０．０gを加えることにより、保護層用バッ
クボーン・ポリマー溶液を形成した。
【００７０】脱イオン水５７．０gにポリビニルアルコ
ール(バイノール５４０、エア・プロダクツ・アンド・
ケミカルズ・インコーポレイテッド)３．０gを溶解し
て、吸収成分の溶液を調製した。このように調製された
溶液を、保護層用マトリックスポリマーの溶液に加え、
得られた溶液を１時間攪拌して、保護層用のＳＩＰＮ層
を形成する為の溶液を調製した。
【００７１】厚さ７５マイクロメータの液層が適用され
るように調節されたナイフ・コータを用い、先に形成し
た下層の上に、保護層用ＳＩＰＮ溶液を塗布して２重層
を形成した。このようにして形成された被覆を、強制空
気循環オーブン中、９０℃で５分間乾燥した。
【００７２】２重層は透明であり、ヒューレット−パッ
カード・ペイントジェット・カラー・インク−ジェット
・プリンタにより形成した画像の乾燥時間及びタック時
間は共に３〜４分の範囲にあった。被覆されたポリエチ
レンテレフタレートフィルムは、ＯＨＰの照射台上に置
くと、カールする傾向を示したが、ポリエチレンテレフ
タレートフィルムの両面にこの実施例に記載した２重層
を適用すると、この傾向は大きく低下した。
【００７３】比較例Ａ この比較例の目的は、液体透過性層として満足しうる層
を液体吸収性単層として使用した場合にはどれほど不都
合であるかを示して、液体透過性層と液体吸収性層との
違いを説明することである。
【００７４】実施例４で調製した保護層用ＳＩＰＮ溶液
を、厚さ１２５マイクロメータの液層が適用されるよう
に調節されたナイフ・コータを用いて、厚さ１００マイ
クロメータのＰＶＤＣ−下塗りゼラチン下引きポリエチ
レンテレフタレートフィルム(スコッチパー・タイプ・
ＰＨ下塗り下引きフィルム)上に直接塗布した。液層
を、強制空気循環オーブン中、９０℃で５分間乾燥し
た。被覆フィルムに、ヒューレット−パッカード・ペイ
ントジェット・カラー・インク−ジェット・プリンタに
より画像を作成したところ、インクはビーズ状になり、
５分間では乾燥できなかった。
【００７５】比較例Ｂ この比較例の目的は、２重層被覆の保護層として使用さ
れるＳＩＰＮ中に本発明に従って選択されたなっかペン
ダント基を有するマトリックスポリマーを使用した場合
の、ポリマー適合性、ＳＩＰＮ透明性及び２重層のイン
ク受容性に与える悪影響を説明することである。
【００７６】グラフト用物質の溶液を、３−アミノプロ
ピルトリエトキシシラン(アルドリッチ・ケミカル・カ
ンパニー・インコーポレイテッド)０．７g及びオクチル
アミン(アルドリッチ・ケミカル・カンパニー・インコ
ーポレイテッド)０．４１gをメタノール１０．０gに溶
解して、調製した。メチルビニルエーテルと無水マレイ
ン酸の共重合体(ガントレッツＡＮ−１６９)１．０gを
メチルエチルケトン１９．０gに溶解して、バックボー
ン・ポリマーの溶液を調製した。グラフト用物質の溶液
にバックボーン・ポリマーの溶液を加え、得られた溶液
を均一になるまで攪拌した。
【００７７】脱イオン水５７．０gにポリビニルアルコ
ール(バイノール５４０、エア・プロダクツ・アンド・
ケミカルズ・インコーポレイテッド)３．０gを溶解し
て、吸収成分の溶液を調製した。この溶液を、バックボ
ーン・ポリマー溶液とグラフト用物質溶液との混合溶液
に加え、得られた溶液を攪拌して、ＳＩＰＮ層を形成す
る為の溶液を調製した。濁った溶液が得られたが、これ
は、溶液の成分間に適合性がないことを示している。
【００７８】厚さ１００マイクロメータの液層が適用さ
れるように調節されたナイフ・コータを用い、実施例１
に従って形成されたインク受容性被覆上に、この比較例
のＳＩＰＮ溶液を塗布して２重層被覆を形成した。この
ようにして塗布された液層を、強制空気循環オーブン
中、９０℃で５分間乾燥した。得られた２重層は、非常
にかすんでおり、インク受容性も劣っていた。
【００７９】比較例Ｃ この比較例の目的は、下塗層の吸収成分と保護層の吸収
成分中の非相溶性ポリマーが、たとえ下塗層と保護（上
塗）層との間の接触が２重層被覆の２つの層間の界面に
おいてのみであっても、本発明のＳＩＰＮから形成され
た２重層被覆におけるヘイズ水準に与える悪影響を説明
することである。下塗層のためのグラフト用物質の溶液
を、３−アミノプロピルトリエトキシシラン（アルドリ
ッチ・ケミカル・カンパニー・インコーポレイテッド）
０.２８ｇおよびエトキシエチルアミン（コロンビア・
ケミカル・カンパニー・インコーポレイテッド）０.４
５ｇをメタノール５.９ｇに溶解して、調製した。下塗
層用バックボーン・ポリマーの溶液を、メチルビニルエ
ーテルと無水マレイン酸の共重合体（ガントレッツＡＮ
−１６９）１.０ｇをメチルエチルケトン１９.０ｇに溶
解して、調製した。グラフト用物質の溶液にバックボー
ン・ポリマーの溶液を加え、得られた溶液を５分間攪拌
した。次いで、先に合わせた溶液に脱イオン水６０.０
ｇを加えて、下塗用マトリックスポリマーの溶液を形成
した。吸収成分の溶液を、脱イオン水１５.０ｇにポリ
エチルオキサゾリン（ＰＥＯＸ，高分子量グレード、ダ
ウ・ケミカル・カンパニー）３.０ｇを溶解して、調製
した。調製した溶液を、マトリックスポリマーの溶液に
加え、得られた溶液を室温で１時間攪拌し、これによ
り、下塗層用溶液を形成した。インク受容性２重層被覆
の下塗は、ＰＶＤＣ−下塗りゼラチン下引きポリエチレ
ンテレフタレートフィルム（スコッチパー・タイプＰＨ
下塗り下引きフィルム）上に、１００マイクロメータの
厚さの液層が適用できるように調節されたナイフ・コー
タを用いて、下塗用ＳＩＰＮ溶液を塗布して形成した。
乾燥は、強制空気循環オーブン中、９０℃で５分間行っ
た。保護層のためのグラフト用物質の溶液を、３−アミ
ノプロピルトリエトキシシラン（アルドリッチ・ケミカ
ル・カンパニー・インコーポレイテッド）０.２８ｇお
よびエトキシエチルアミン（コロンビア・ケミカル・カ
ンパニー・インコーポレイテッド）０.４８ｇをメタノ
ール５.９ｇに溶解して、調製した。保護層用のバクボ
ーン・ポリマーの溶液を、メチルビニルエーテルと無水
マレイン酸の共重合体（ガントレッツＡＮ−１６９）
１.０ｇをメチルエチルケトン１９.０ｇに溶解して、調
製した。グラフト用物質の溶液にバックボーン・ポリマ
ーの溶液を加え、得られた溶液を５分間攪拌した。次い
で、合わせた溶液に脱イオン水６０.０ｇを加えて、マ
トリックスポリマーの溶液を形成した。吸収成分の溶液
を、ポリビニルアルコール（バイノール５４０）３.０
ｇを水６０ｇに溶解して、調製した。得られた溶液を、
マトリックスポリマーの溶液に加え、合わせた溶液を１
時間攪拌し、これにより保護層用溶液を形成した。２重
層被覆は、７５マイクロメータの湿潤厚さを有する液層
が適用できるように調節されたナイフ・コータにより、
先に塗布した下塗層上に、保護層用ＳＩＰＮ溶液を適用
して形成した。乾燥は、強制空気循環オーブン中、９０
℃で５分間行った。個々の層はＰＶＤＣ−下塗りゼラチ
ン下引きポリエチレンテレフタレートフィルム（スコッ
チパー・タイプＰＨ下塗り下引きフィルム）に別個に被
覆された場合にはヘイズを示さないにも拘わらず、２重
層被覆は、高い水準のヘイズを示した。実施例５ この実施例の目的は、本発明のＳＩＰＮ中のマトリック
スポリマーにおけるペンダント基としてアミノアルカン
酸を用いると、インク受容性２重層被覆における保護層
として用いた場合、粘着性になる傾向が特に抑制される
ことを説明することである。グラフト用物質の溶液を、
３−アミノプロピルトリエトキシシラン（アルドリッチ
・ケミカル・カンパニー・インコーポレイテッド）０.
７ｇおよび６−アミノカプロン酸（アルドリッチ・ケミ
カル・カンパニー・インコーポレイテッド）０.４２ｇ
を、水４.０ｇとメタノール７.０ｇを含むブレンドに溶
解して、調製した。バックボーン・ポリマーの溶液を、
別の容器中、メチルビニルエーテルと無水マレイン酸の
共重合体（ガントレッツＡＮ−１６９）１.０ｇをメチ
ルエチルケトン１９.０ｇに溶解して、調製した。グラ
フト用物質の溶液とバックボーン・ポリマーの溶液を合
わせ、得られた溶液を５分間を越えない時間攪拌した。
より長時間攪拌すると、溶液がゲルになり、不溶性にな
ることが分かった。吸収成分の溶液を、ポリビニルアル
コール（バイノール５４０）３.０ｇを脱イオン水５７
ｇに溶解して、調製した。次いで、得られた溶液を、水
６０ｇと共に、バクボーン・ポリマーの溶液とグラフト
用物質の溶液とを合わせた溶液に加え、得られた溶液を
攪拌して、ＳＩＰＮ溶液を形成した。得られたＳＩＰＮ
溶液を、厚さ１００マイクロメータの液層が適用できる
ように調節したナイフ・コータを用いて、実施例１に従
って調製した乾燥下塗層上に、塗布した。次いで、液層
を、強制空気循環オーブン中、９０℃で５分間乾燥し
た。インク受容性は、良好であり、インク受容層は、高
相対湿度における粘着化に対して優れた耐性を有するこ
とが分かった。実施例６ この実施例の目的は、適切に選択されたオリゴマー鎖を
マトリックス・ポリマーにグラフトさせた場合に本発明
のＳＩＰＮの寸法安定性を向上できることを説明するこ
とである。グラフト用物質の溶液を、ポリオキシアルキ
レンアミン（ジェファミンＭ−１０００、テキサコ・ケ
ミカル・カンパニー）１.０ｇをメチルエチルケトン１
０.０ｇに溶解して、調製した。別の容器中で、メチル
ビニルエーテルと無水マレイン酸の共重合体（ガントレ
ッツＡＮ−１３９）２.０ｇをメチルエチルケトン１８.
０ｇに溶解して、バックボーン・ポリマーの溶液を調製
した。次いで、バックボーン・ポリマーの溶液をグラフ
ト用物質の溶液に注ぎ、得られた溶液を混合してペンダ
ントオリゴマー基を有するバックボーン・ポリマーを含
む溶液を形成した。さらに別の容器中、別のグラフト用
物質の溶液を、３−アミノプロピルトリエトキシシラン
（アルドリッチ・ケミカル・カンパニー・インコーポレ
イテッド）０.２８ｇおよび３−イソプロポキシプロピ
ルアミン（アルドリッチ・ケミカル・カンパニー・イン
コーポレイテッド）１.０ｇをメタノール１０.０ｇに溶
解して、調製した。ペンダントオリゴマー基を有するバ
ックボーン・ポリマーを含む溶液を、別のグラフト用物
質を含む溶液と混合し、次いで、合わせた溶液に水５
０.０ｇを加えた。得られた溶液を、均質で透明な溶液
が形成するまで、攪拌した。次いで、得られたばかりの
均質溶液に、ジメチルアミノアクリルアミドとビニルピ
ロリドンの共重合体の２０重量％水溶液（コポリマー８
４５、ガフ・ケミカルズ・コーポレイション）１５.０
ｇを加えて調製した。この添加の後、完全に混合できる
まで室温で攪拌した。ＳＩＰＮ溶液を、湿潤厚さ１２５
マイクロメータの液層が適用できるように調節したナイ
フ・コータを用いて、厚さ１００マイクロメータのＰＶ
ＤＣ−下塗りゼラチン下引きポリエチレンテレフタレー
トフィルム（スコッチパー・タイプＰＨ下塗り下引きフ
ィルム）上に適用し、続いて強制空気循環オーブン中、
９０℃で５分間乾燥して、透明インク受容層を形成し
た。ある程度のカールが生じたが、その程度は、コポリ
マー８４５を吸収成分として用いるがペンダントオリゴ
マー基を有するバックボーン・ポリマーを用いなかった
他のＳＩＰＮ層の場合よりも小さかった。さらにカール
を防止するためにより高水準でオリゴマーを導入しよう
と試みたが、比較例Ｄに示すように、バックボーン・ポ
リマーの溶液がゲル化してしまった。
【００８０】実施例７ この実施例の目的は、オリゴマーペンダント基を有する
２種のマトリックス・ポリマーを用いた場合に達成され
る、インク受容性層中に使用する本発明のＳＩＰＮの寸
法安定性の向上を説明することである。
【００８１】グラフト用物質の溶液を、ポリオキシアル
キレンアミン(ジェフアミンＭ−１０００、テキサコ・
ケミカル・カンパニー)２．０gをメチルエチルケトン１
８．０gに溶解して、調製した。スチレンと無水マレイ
ン酸の共重合体[スクリプセット(Ｓcripset)５４０、モ
ンサント(Ｍansanto)]０．５gをメチルエチルケトン
４．５gに溶解して、バックボーン・ポリマーの第１溶
液を調製した。グラフト用物質の溶液をバックボーン・
ポリマーの第１溶液に加え、得られた溶液を室温で１５
分間攪拌した。メチルビニルエーテルと無水マレイン酸
の共重合体(ガントレッツＡＮ−１３９、ガフ・ケミカ
ルズ・コーポレイション)２．０gをメチルエチルケトン
１８．０gに溶解して、バックボーン・ポリマーの第２
溶液を調製した。これを、バックボーン・ポリマーの第
１溶液に加え、得られた溶液を５分間攪拌した。この溶
液を、以下「混合溶液Ａ」と呼ぶ。
【００８２】別のグラフト用物質の溶液を、３−アミノ
プロピルトリエトキシシラン(アルドリッチ・ケミカル
・カンパニー・インコーポレイテッド)０．３gをメエチ
ルエチルケトン５．０gに溶解して、調製した。このよ
うにして調製した溶液を、先に調製した混合溶液Ａに加
え、得られた溶液を５分間攪拌した。この溶液を、以下
「混合溶液Ｂ」と呼ぶ。
【００８３】更に別のグラフト用物質の溶液を、イソプ
ロポキシプロピルアミン(アルドリッチ・ケミカル・カ
ンパニー・インコーポレイテッド)１．３gをメタノール
５０．０gに溶解して、調製した。先に調製した混合溶
液Ｂにイソプロポキシプロピルアミングラフト物質溶液
に加え、得られた溶液を５分間攪拌した。次いで、得ら
れた混合溶液を脱イオン水２００gで希釈し、メエチル
エチルケトン及びメタノールの量を減少する為に真空チ
ャンバ中に入れ、水が主溶媒となったマトリックス・ポ
リマーの溶液を得た。
【００８４】脱イオン水９．０gにポリビニルピロリド
ン(Ｋ−９０、ガフ・ケミカルズ・コーポレイション)
１．０gを溶解して、吸収成分の第１溶液を調製した。
脱イオン水１９．０gにポリビニルアルコール(バイノー
ル５４０、エア・プロダクツ・アンド・ケミカルズ・イ
ンコポレイテッド)１．０gを溶解して、吸収成分の第２
溶液を調製した。ジメチルアミノアクリルアミドとビニ
ルピロリドンの共重合体(コポリマー８４５、ガフ・ケ
ミカルズ・コーポレイション)の２０重量％水溶液５．
０gを秤量して、吸収成分の第３溶液とした。吸収成分
の溶液それぞれを、マトリックス成分溶液２０．０gと
混合して、使用した吸収成分の種類が異なるだけの３種
のＳＩＰＮ溶液を別個に調製した。
【００８５】３種のＳＩＰＮ溶液それぞれを、厚さ１２
５マイクロメータの液層が適用されるように調節された
ナイフ・コータを用い、ＰＶＤＣ−下塗りゼラチン下引
きポリエチレンテレフタレートフィルム(スコッチパー
・タイプ・ＰＨ下塗り下引きフィルム)上に適用した。
乾燥は、強制空気循環オーブン中、１００℃で５分間行
った。
【００８６】３種の吸収成分全てに付いて、サンフォー
ド・エクスプレッソペンを用いた場合のインク乾燥時間
は、５秒未満であり、殆どカールは生じなかった。
【００８７】比較例Ｄ この比較例の目的は、メチルビニルエーテル／無水マレ
イン酸バックボーン・ポリマーへグラフトできるオリゴ
マー物質の導入度に付いての限界、及びこのバックボー
ン・ポリマーに過剰のオリゴマー物質をグラフトした場
合に起こる悪影響を説明することである。この比較例
は、実施例７と比較されるべき例であり、実施例７で
は、より多量のオリゴマー物質が、溶液のゲル化を起こ
すことなくスチレン／無水マレイン酸共重合体にグラフ
トされた。
【００８８】グラフト用物質の溶液を、ポリオキシアル
キレンアミン(ジェフアミンＭ−１０００、テキサコ・
ケミカル・カンパニー)２．０gをメチルエチルケトン２
０．０gに溶解して、調製した。メチルビニルエーテル
と無水マレイン酸の共重合体(ガントレッツＡＮ−１３
９、ガフ・ケミカルズ・コーポレイション)２．０gをメ
チルエチルケトン１８．０gに溶解して、バックボーン
・ポリマーの溶液を調製した。グラフト用物質の溶液と
バックボーン・ポリマーの溶液とを混合すると、混合物
は殆ど直ちにゲル化した。
【００８９】実施例８ この実施例の目的は、本発明のＳＩＰＮ用マトリックス
・ポリマーでの４級アミンペンダント基の使用、及びこ
の物質を使用した場合に達成される耐湿性及び耐指紋性
の向上を説明することである。
【００９０】グラフト用物質の溶液を、ポリオキシアル
キレンアミン(ジェフアミンＭ−１０００、テキサコ・
ケミカル・カンパニー)１．５gをメチルエチルケトン１
３．５gに溶解して、調製した。スチレンと無水マレイ
ン酸の共重合体(スクリプセット５４０、モンサント)
０．５gをメチルエチルケトン４．５gに溶解して、バッ
クボーン・ポリマーの第１溶液を調製した。グラフト用
物質の溶液をバックボーン・ポリマーの第１溶液に加
え、得られた溶液を１５分間攪拌した。
【００９１】別の容器中、メチルビニルエーテルと無水
マレイン酸の共重合体(ガントレッツＡＮ−１６９、ガ
フ・ケミカルズ・コーポレイション)２．０gをメチルエ
チルケトン１８．０gに溶解して、バックボーン・ポリ
マーの第２溶液を調製した。これを、バックボーン・ポ
リマーの第１溶液に加え、得られた溶液を５分間攪拌し
た。
【００９２】グラフト用物質の溶液を、アミノプロピル
トリエトキシシラン(アルドリッチ・ケミカル・カンパ
ニー・インコーポレイテッド)０．３gをメエチルエチル
ケトン５．０gに溶解して、調製した。グラフト物質の
第２溶液を、３−ジメチルアミノプロピルアミン(アル
ドリッチ・ケミカル・カンパニー・インコーポレイテッ
ド)１．２gをメタノール２０．０gと脱イオン水２３
５．０gの溶媒ブレンドに溶解して、調製した。グラフ
ト物質の第１溶液を、バックボーン・ポリマーの混合溶
液に加え、得られた溶液をグラフト物質の第２溶液に注
いで、マトリックス・ポリマーの溶液を形成した。
【００９３】脱イオン水１９０．０gにポリビニルアル
コール(バイノール５４０、エア・プロダクツ・アンド
・ケミカルズ・インコポレイテッド)１０．０gを溶解し
て、吸収成分の溶液を調製した。次いで、調製した溶液
をマトリックス・ポリマーの溶液と混合した。溶液の混
合物に、次に、１Ｎ塩酸１５．０gを加え、得られた溶
液を、完全に混合するまで(約５〜１０分間)攪拌して、
４級化ＳＩＰＮ溶液を形成した。
【００９４】ヨーロッパ特許出願０ ３０１ ８２７に
記載されているように、シリカ粒子及びシラノール接着
促進剤を含む接着促進下地層を塗布した下地処理ポリエ
チレンテレフタレートフィルムに、４級化ＳＩＰＮ溶液
を塗布して、透明インク受容性被覆を形成した。フィル
ムの厚さは７５マイクロメータであった。被覆は、厚さ
１２５マイクロメータの液層が適用されるように調節さ
れたナイフ・コータを用いて行った。液層は、強制空気
循環オーブン中、１００℃で５分間乾燥した。
【００９５】乾燥時間及びタック時間は良好であり、湿
度９０％においても層は不粘着性であった。乾燥した被
覆の耐指紋性は、非常によく、付いた指紋も軽く拭くだ
けで容易に取れた。ＡＳＴＭ Ｄ ３３５９−８７に記
載のテープ被覆接着試験に付した場合、被覆物質のいく
らかはテープにより剥がされた。これは、基材への被覆
の接着性に限界があることを示している。ＳＩＰＮを４
級化しなかった場合、溶液からはかすんだ被覆が形成さ
れた。
【００９６】実施例９ この実施例の目的は、本発明のＳＩＰＮ溶液から形成さ
れる被覆の接着性を改良する為に吸収成分としてポリマ
ーのブレンドを使用することを示す。
【００９７】脱イオン水１９０．０gにポリビニルアル
コール(バイノール５４０、エア・プロダクツ・アンド
・ケミカルズ・インコポレイテッド)１０．０gを溶解し
て、吸収成分の第１溶液を調製した。脱イオン水１８．
０gにポリビニルピロリドン(Ｋ−９０、ガフ・ケミカル
ズ・コーポレイション)２．０gを溶解して、吸収成分の
第２溶液を調製した。
【００９８】マトリックス・ポリマーの溶液を、実施例
７と同様にして調製し、この実施例の吸収成分の第１及
び第２溶液のそれぞれと混合した。得られた混合溶液
に、１Ｎ塩酸１５．０gを加え、得られた混合物を、均
一溶液が得られるまで室温で攪拌した。
【００９９】ヨーロッパ特許出願０ ３０１ ８２７に
記載されているように、シリカ粒子及びシラノール接着
促進剤を含む接着促進下地層を塗布した厚さ７５マイク
ロメータの下地処理ポリエチレンテレフタレートフィル
ムに、ＳＩＰＮ溶液を塗布して、透明インク受容性層を
形成した。被覆は、厚さ１２５マイクロメータの液層が
適用されるように調節されたナイフ・コータを用いて行
った。液層は、強制空気循環オーブン中、１００℃で５
分間乾燥した。
【０１００】画像形成性及び耐久性は、実施例７の被覆
フィルムと同様であったが、ＳＩＰＮ層は、フィルムへ
の向上した接着性を示した。被覆は、「スコッチ(Ｓcotc
h)」テープ試験に付した場合、剥がれなかった。このス
コッチテープ試験は、被覆に碁盤目状の切れ目を入れ、
スコッチ・マジック・メンディング・テープ(ＳcotchＭ
agic Ｍending Ｔape)のストリップの端を碁盤状領域に
貼り付け、テープをフィルムに強く押し付け、急速にテ
ープを引き剥がすことにより行なわれる。被覆接着の破
壊は、被覆がテープにより剥がされることにより示され
る。この試験はかなりきつい試験であり、実施例７の被
覆はこの試験では剥がされた。
【０１０１】この実施例は、吸収成分の適正な組成によ
りＳＩＰＮの接着性がどのように改良されるか、特に、
ある種の基材に対して、ポリビニルアルコールのみを吸
収成分として含むＳＩＰＮに比べて、ポリビニルアルコ
ールとポリビニルピロリドンのブレンドを含むＳＩＰＮ
がどのように優れているかを示している。
【０１０２】比較例Ｅ この比較例の目的は、グラフト物質として２級アミン基
よりも１級アミン基が優れていることを示すことであ
る。
【０１０３】グラフト用物質の溶液を、３−アミノプロ
ピルトリエトキシシラン(アルドリッチ・ケミカル・カ
ンパニー・インコーポレイテッド)０．１４g及びビス
(メトキシエチルアミン)[バズフ(ＢＡＳＦ)]０．７０g
をメチルエチルケトン１０．０gとメタノール１０．０g
の溶媒ブレンドに溶解して、調製した。別の容器中、メ
チルビニルエーテルと無水マレイン酸の共重合体(ガン
トレッツＡＮ−１６９)１．０gを脱イオン水１９．０g
に溶解して、バックボーン・ポリマーの溶液を調製し
た。グラフト用物質の溶液とバックボーン・ポリマーの
溶液とを合わせ、得られた溶液を攪拌して、透明粘稠液
を得た。
【０１０４】脱イオン水２７．０gにポリビニルピロリ
ドン(Ｋ−９０、ガフ・ケミカルズ・コーポレイション)
３．０gを添加し、得られた混合物を透明溶液が得られ
るまで攪拌して、吸収成分の溶液を調製した。吸収成分
の溶液を、脱イオン水２０．０gと共に、先に調製した
バックボーン・ポリマー溶液とグラフト用物質溶液との
混合溶液に加え、得られた混合物を、透明溶液が得られ
るまで室温で攪拌した。
【０１０５】厚さ１５０マイクロメータの液層が適用さ
れるように調節されたナイフ・コータを用い、ＰＶＤＣ
−下塗りゼラチン下引きポリエチレンテレフタレートフ
ィルム(スコッチパー・タイプ・ＰＨ下塗り下引きフィ
ルム)上に、以上のように調製した溶液を塗布した。液
層を、強制空気循環オーブン中、１００℃で５分間乾燥
した。このインク受容性層にインクジェットプリンタを
用いて画像を形成すると、インクジェットプリンタは表
面上でビーズ状になり、乾燥時間が長い非常に品質の悪
い画像しか形成されなかった。
フロントページの続き (72)発明者 モハメッド・イクバル アメリカ合衆国55144−1000ミネソタ州 セント・ポール、スリーエム・センター （番地の表示なし) (56)参考文献 特開 平２−208366（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 1/00 - 101/16 C08F 30/08 C08F 230/08 B32B 7/02

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 (ａ）架橋されたシラノール基を含むポ
    リマーマトリックス成分少なくとも２０重量％、及び (ｂ）少なくとも１種の水溶性ポリマーを含む液体吸収
    成分を含んで成る液体吸収性組成物。
  2. 【請求項２】 該水溶性ポリマーが、ビニルラクタム
    基、アミド基またはポリビニルアルコールを含む請求項
    １記載の液体吸収性組成物。
  3. 【請求項３】 該ポリマーマトリックス成分のポリマー
    が、式: 【化１】 [式中、Ｚは、アクリロニトリル、アリルアセテート、
    メチルアクリレート、メチルメタクリレート、メチル及
    び高級アルキルビニルエーテル、スチルベン、イソスチ
    ルベン、スチレン、ビニルアセテート、塩化ビニル、１
    ８個までの炭素原子を有するビニルエーテル、ビニルピ
    ロリドン、ジビニルエーテル、ノルボルネン、クロロエ
    チルビニルエーテル並びに塩化ビニリデンから成る群か
    ら選択されるモノマー単位 Ｒ1は、２価のアルキル基、 Ｒ2、Ｒ3及びＲ4は、それぞれ５個までの炭素原子を有
    するアルコキシ基、 Ｒ5は、置換又は非置換のアルキル基もしくは置換又は
    非置換のアリール基を表す。]で示される構造を有する
    請求項１記載の液体吸収性組成物。
  4. 【請求項４】 Ｒ5が、メトキシエチル基、メトキシプ
    ロピル基、エトキシエチル基、６−カプロン酸基、ポリ
    オキシアルキレン基またはイソプロポキシプロピル基を
    表す請求項３記載の液体吸収性組成物。
  5. 【請求項５】 請求項１に記載の組成物から形成された
    層を、主表面の少なくとも１つの上に有する透明裏打か
    ら成る透明フィルム。
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