JPH04283265A - 熱硬化性シリコーンゴム組成物 - Google Patents
熱硬化性シリコーンゴム組成物Info
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/70—Siloxanes defined by use of the MDTQ nomenclature
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は熱硬化性シリコーンゴム
組成物に関する。特に本発明は改善された引裂強さ、対
油性及び圧縮永久歪特性をもつ熱硬化性シリコーンゴム
組成物に関するものである。
組成物に関する。特に本発明は改善された引裂強さ、対
油性及び圧縮永久歪特性をもつ熱硬化性シリコーンゴム
組成物に関するものである。
【0002】
【従来の技術】熱硬化性シリコーンゴム組成物は当該技
術において既知である。かゝる組成物は高温における変
化に対して及び悪天候への長時間の暴露に対して耐性を
もつことが知られている。しかしながら、自動車用シー
ル及びガスケットのような特定の用途においては、オル
ガノポリシロキサンエラストマーの傑出した性質のみな
らず、さらに満足な靭性を備えた材料が必要である。靭
性はゴムの機械的構造を破壊することなしに連続的摩擦
に耐え得る能力である引裂強さ(ポンド/インチ、すな
わち“pi”)によって測定することができる。靭性に
加え、自動車工業において使用するためのエラストマー
物質は特に圧縮力による変形後に満足な程度のレジリエ
ンス又は最初の形状を回復する能力をもたなければなら
ない。
術において既知である。かゝる組成物は高温における変
化に対して及び悪天候への長時間の暴露に対して耐性を
もつことが知られている。しかしながら、自動車用シー
ル及びガスケットのような特定の用途においては、オル
ガノポリシロキサンエラストマーの傑出した性質のみな
らず、さらに満足な靭性を備えた材料が必要である。靭
性はゴムの機械的構造を破壊することなしに連続的摩擦
に耐え得る能力である引裂強さ(ポンド/インチ、すな
わち“pi”)によって測定することができる。靭性に
加え、自動車工業において使用するためのエラストマー
物質は特に圧縮力による変形後に満足な程度のレジリエ
ンス又は最初の形状を回復する能力をもたなければなら
ない。
【0003】従来、増大した引裂強さ及び減少した圧縮
永久歪特性をもつ熱硬化性シリコーンエラストマー組成
物を製造する種々の試みがなされてきた。
永久歪特性をもつ熱硬化性シリコーンエラストマー組成
物を製造する種々の試みがなされてきた。
【0004】たとえば、米国特許第4,539,357
号明細書(Bobear)には、25℃で1×106
ないし20×107 センチポイズの範囲の粘度をもつ
ビニル末端線状ジオルガノポリシロキサンゴム、25℃
で1×106 ないし20×107 センチポイズの範
囲の粘度をもつビニル基含有ジオルガノポリシロキサン
ゴム、充填剤、水素化物含有ポリシロキサン及び有機過
酸化物又は有機ハイドロ過酸化物硬化剤を含んでなる熱
硬化性シリコーン組成物が記載されている。該組成物は
さらにビニル基含有オルガノポリシロキサン樹脂共重合
体を含有し得る。Bobearの該特許明細書、第6欄
、第22−29行には、500,000センチポイズ又
はそれ以下の粘度をもつビニル基含有液体を含む組成物
は当初は良好な引裂強さをもつエラストマーを与えるが
、該組成物を後硬化させた後にその引裂強さ特性が劇的
に劣化することが認められたので、該組成物中にビニル
基含有液体を含むべきでないことが記載されている。後
硬化後のBobearの該組成物は200piを超える
引裂強さを有する。
号明細書(Bobear)には、25℃で1×106
ないし20×107 センチポイズの範囲の粘度をもつ
ビニル末端線状ジオルガノポリシロキサンゴム、25℃
で1×106 ないし20×107 センチポイズの範
囲の粘度をもつビニル基含有ジオルガノポリシロキサン
ゴム、充填剤、水素化物含有ポリシロキサン及び有機過
酸化物又は有機ハイドロ過酸化物硬化剤を含んでなる熱
硬化性シリコーン組成物が記載されている。該組成物は
さらにビニル基含有オルガノポリシロキサン樹脂共重合
体を含有し得る。Bobearの該特許明細書、第6欄
、第22−29行には、500,000センチポイズ又
はそれ以下の粘度をもつビニル基含有液体を含む組成物
は当初は良好な引裂強さをもつエラストマーを与えるが
、該組成物を後硬化させた後にその引裂強さ特性が劇的
に劣化することが認められたので、該組成物中にビニル
基含有液体を含むべきでないことが記載されている。後
硬化後のBobearの該組成物は200piを超える
引裂強さを有する。
【0005】米国特許第3,652,475号明細書(
Wada)には、それぞれが少なくとも3000の重合
度をもつ2種類のビニル不飽和ポリジオルガノシロキサ
ン;10ないし1000の重合度をもつビニル不飽和ポ
リジオルガノシロキサン;シリカ充填剤及び有機過酸化
物を含有してなり、報告によれば高い引裂強さ、優れた
圧縮永久歪及びレジリエンスをもつ熱硬化性エラストマ
ー状シリコーン組成物が記載されている。
Wada)には、それぞれが少なくとも3000の重合
度をもつ2種類のビニル不飽和ポリジオルガノシロキサ
ン;10ないし1000の重合度をもつビニル不飽和ポ
リジオルガノシロキサン;シリカ充填剤及び有機過酸化
物を含有してなり、報告によれば高い引裂強さ、優れた
圧縮永久歪及びレジリエンスをもつ熱硬化性エラストマ
ー状シリコーン組成物が記載されている。
【0006】米国特許第3,671,480号明細書(
Wadaら)には、一方が高分子量をもち、他方が低分
子量をもつと表示されている2種類のビニル不飽和ポリ
ジオルガノシロキサン;ポリオルガノ水素シロキサン;
シリカ充填剤;及び白金化合物を含んでなる改善された
引裂強さ及び優れた圧縮永久歪をもつ熱硬化性エラスト
マー状シリコーン組成物が記載されている。該特許明細
書中の実施例には約50kg/cm、すなわち約280
piの引裂強さの値が報告されている。圧縮永久歪の値
は示されていない。
Wadaら)には、一方が高分子量をもち、他方が低分
子量をもつと表示されている2種類のビニル不飽和ポリ
ジオルガノシロキサン;ポリオルガノ水素シロキサン;
シリカ充填剤;及び白金化合物を含んでなる改善された
引裂強さ及び優れた圧縮永久歪をもつ熱硬化性エラスト
マー状シリコーン組成物が記載されている。該特許明細
書中の実施例には約50kg/cm、すなわち約280
piの引裂強さの値が報告されている。圧縮永久歪の値
は示されていない。
【0007】米国特許第4,061,609号明細書(
Bobear)には、ビニル基含有ポリシロキサン又は
かゝるポリシロキサンの混合物;白金;及び水素含有ポ
リシロキサンを含有してなる白金触媒含有シリコーンゴ
ム組成物が記載されている。ビニル基含有ポリシロキサ
ンは好ましくは1000ないし300,000,000
の範囲の粘度を有する。この基本の組成物に低粘度のビ
ニル基含有ポリシロキサンを補強剤として添加して最終
組成物に良好な物理的強度を付与することができる。B
obearの該特許明細書のクレーム4には25℃で1
,000,000ないし200,000,000センチ
ポイズの粘度をもつ第一のポリシロキサン及び25℃で
50,000ないし500,000センチポイズの粘度
をもつ第二のポリシロキサンが特定されている。該特許
明細書において、Bobearは引裂強さよりもむしろ
可使時間の改善されたシリコーンゴム組成物を意図する
ことを述べている。実施例によれば200piを超える
引裂強さが得られているが、これらの引裂強さをもつ組
成物は一種の高粘度ビニルポリシロキサン及び一種の低
粘度ビニルポリシロキサンを使用したものよりもむしろ
二種類の高粘度ビニルポリシロキサンを含有するもので
あった。
Bobear)には、ビニル基含有ポリシロキサン又は
かゝるポリシロキサンの混合物;白金;及び水素含有ポ
リシロキサンを含有してなる白金触媒含有シリコーンゴ
ム組成物が記載されている。ビニル基含有ポリシロキサ
ンは好ましくは1000ないし300,000,000
の範囲の粘度を有する。この基本の組成物に低粘度のビ
ニル基含有ポリシロキサンを補強剤として添加して最終
組成物に良好な物理的強度を付与することができる。B
obearの該特許明細書のクレーム4には25℃で1
,000,000ないし200,000,000センチ
ポイズの粘度をもつ第一のポリシロキサン及び25℃で
50,000ないし500,000センチポイズの粘度
をもつ第二のポリシロキサンが特定されている。該特許
明細書において、Bobearは引裂強さよりもむしろ
可使時間の改善されたシリコーンゴム組成物を意図する
ことを述べている。実施例によれば200piを超える
引裂強さが得られているが、これらの引裂強さをもつ組
成物は一種の高粘度ビニルポリシロキサン及び一種の低
粘度ビニルポリシロキサンを使用したものよりもむしろ
二種類の高粘度ビニルポリシロキサンを含有するもので
あった。
【0008】米国特許第3,660,345号明細書(
Bobear)には、二種類のビニル含有オルガノポリ
シロキサンの混合物;シリカ充填剤及びたとえばメトキ
シ末端ポリシロキサン、シラノール末端ポリジメチルシ
ロキサン又はヘキサメチルジシラザンであり得る加工助
剤を含んでなり、高い引裂強さ及びレジリエンスをもつ
エラストマーに転化し得るオルガノポリシロキサン組成
物が記載されている。触媒として過酸化物が使用される
。上記二種のビニル基含有オルガノポリシロキサンの一
方の粘度は25℃で1ないし1,000,000,00
0センチポイズの範囲であることができ、一方他方のビ
ニル基含有オルガノポリシロキサンの粘度は25℃で1
00,000ないし2,000,000,000センチ
ポイズの範囲であり得る。該特許明細書中の実施例は2
00piを超える引裂強さの値を示している。
Bobear)には、二種類のビニル含有オルガノポリ
シロキサンの混合物;シリカ充填剤及びたとえばメトキ
シ末端ポリシロキサン、シラノール末端ポリジメチルシ
ロキサン又はヘキサメチルジシラザンであり得る加工助
剤を含んでなり、高い引裂強さ及びレジリエンスをもつ
エラストマーに転化し得るオルガノポリシロキサン組成
物が記載されている。触媒として過酸化物が使用される
。上記二種のビニル基含有オルガノポリシロキサンの一
方の粘度は25℃で1ないし1,000,000,00
0センチポイズの範囲であることができ、一方他方のビ
ニル基含有オルガノポリシロキサンの粘度は25℃で1
00,000ないし2,000,000,000センチ
ポイズの範囲であり得る。該特許明細書中の実施例は2
00piを超える引裂強さの値を示している。
【0009】米国特許第3,696,068号明細書(
Creamer )にはビニル基含有ジオルガノポリシ
ロキサンゴム及び25℃で10ないし150,000セ
ンチポイズの粘度をもつ線状ビニル基含有液体を含有し
てなる、高い“B”型ダイ引裂強さ及び低い圧縮永久歪
値をもつ熱硬化性シリコーンゴム基組成物が記載されて
いる。この架橋性ビニルシロキサンゴムは25℃で20
0,000センチストークスを超える粘度を有する。該
組成物は過酸化物触媒によって硬化される。該組成物か
ら製造される試料のあるものは150piを超える引裂
強さを有するものであった。しかしながら、これらの試
料のいずれについても後硬化後の引裂強さは測定されて
いない。このことは、さきに指摘したとおり低粘度ビニ
ル基含有液体を含む組成物においては引裂強さは後硬化
後に劇的に低下することが認められている点からみて重
要である。
Creamer )にはビニル基含有ジオルガノポリシ
ロキサンゴム及び25℃で10ないし150,000セ
ンチポイズの粘度をもつ線状ビニル基含有液体を含有し
てなる、高い“B”型ダイ引裂強さ及び低い圧縮永久歪
値をもつ熱硬化性シリコーンゴム基組成物が記載されて
いる。この架橋性ビニルシロキサンゴムは25℃で20
0,000センチストークスを超える粘度を有する。該
組成物は過酸化物触媒によって硬化される。該組成物か
ら製造される試料のあるものは150piを超える引裂
強さを有するものであった。しかしながら、これらの試
料のいずれについても後硬化後の引裂強さは測定されて
いない。このことは、さきに指摘したとおり低粘度ビニ
ル基含有液体を含む組成物においては引裂強さは後硬化
後に劇的に低下することが認められている点からみて重
要である。
【0010】米国特許第3,884,866号明細書(
Jeram ら)には(A)(i)25℃で5,000
ないし1,000,000センチポイズの粘度をもつビ
ニル基含有高粘度オルガノポリシロキサン;及び(ii
)25℃で50ないし5,000センチポイズの粘度を
もつビニル基含有低粘度オルガノポリシロキサン;(i
ii )充填剤;及び(iv)白金触媒を含んでなる第
一成分;及び(B)水素化物シリコーン組成物;を含ん
でなる低圧射出成形用に適する高強度オルガノポリシロ
キサン組成物が記載されている。該明細書中の実施例中
に報告されている最高の引裂強さは250piであった
。
Jeram ら)には(A)(i)25℃で5,000
ないし1,000,000センチポイズの粘度をもつビ
ニル基含有高粘度オルガノポリシロキサン;及び(ii
)25℃で50ないし5,000センチポイズの粘度を
もつビニル基含有低粘度オルガノポリシロキサン;(i
ii )充填剤;及び(iv)白金触媒を含んでなる第
一成分;及び(B)水素化物シリコーン組成物;を含ん
でなる低圧射出成形用に適する高強度オルガノポリシロ
キサン組成物が記載されている。該明細書中の実施例中
に報告されている最高の引裂強さは250piであった
。
【0011】良好な引裂強さ及び低い圧縮永久歪特性を
もつ熱硬化性シリコーンゴム組成物は当該技術において
既知であるが、改善された引裂強さ及び圧縮永久歪特性
をもつ熱硬化性シリコーンゴム組成物を提供することは
継続して望ましいことである。
もつ熱硬化性シリコーンゴム組成物は当該技術において
既知であるが、改善された引裂強さ及び圧縮永久歪特性
をもつ熱硬化性シリコーンゴム組成物を提供することは
継続して望ましいことである。
【0012】したがって本発明の一目的は前述したシリ
コーンゴム組成物よりも高い引裂強さ及びより低い圧縮
永久歪をもつ熱硬化性シリコーンゴム組成物を提供する
にある。
コーンゴム組成物よりも高い引裂強さ及びより低い圧縮
永久歪をもつ熱硬化性シリコーンゴム組成物を提供する
にある。
【0013】本発明の別の一目的は高い引裂強さ及び低
減された圧縮永久歪に加えて高い引張強さ及び伸び特性
をもつ耐油性、熱硬化性シリコーンゴム組成物を提供す
るにある。
減された圧縮永久歪に加えて高い引張強さ及び伸び特性
をもつ耐油性、熱硬化性シリコーンゴム組成物を提供す
るにある。
【0014】これらの目的は本発明によって達成される
。
。
【0015】
【発明の概要】本発明は後述する型のビニル基含有オル
ガノポリシロキサン樹脂、25℃で約5,000ないし
約500,000センチポイズの粘度をもつビニル基含
有ジオルガノポリシロキサン液体及び25℃で約8,0
00,000ないし約100,000,000センチポ
イズの粘度をもつビニル基含有ジオルガノポリシロキサ
ンゴムの組合せは有機過酸化物触媒及び線状オルガノ水
素ポリシロキサンの存在下で硬化して、後硬化熱処理後
においてさえも、高い引裂強さ、すなわち250piを
超える引裂強さ及び低い圧縮永久歪、すなわち15%よ
り低い圧縮永久歪値をもつ熱硬化シリコーンエラストマ
ーを形成するであろう事実の知見に基づくものである。
ガノポリシロキサン樹脂、25℃で約5,000ないし
約500,000センチポイズの粘度をもつビニル基含
有ジオルガノポリシロキサン液体及び25℃で約8,0
00,000ないし約100,000,000センチポ
イズの粘度をもつビニル基含有ジオルガノポリシロキサ
ンゴムの組合せは有機過酸化物触媒及び線状オルガノ水
素ポリシロキサンの存在下で硬化して、後硬化熱処理後
においてさえも、高い引裂強さ、すなわち250piを
超える引裂強さ及び低い圧縮永久歪、すなわち15%よ
り低い圧縮永久歪値をもつ熱硬化シリコーンエラストマ
ーを形成するであろう事実の知見に基づくものである。
【0016】したがって本発明は、重量基準で、つぎの
成分: (A)重量基準で、(1)ビニル基含有オルガノポリシ
ロキサン又はビニル基含有オルガノポリシロキサン混合
物が25℃で約5,000ないし約500,000セン
チポイズの粘度をもつという条件を満たすビニル基含有
オルガノポリシロキサン又はビニル基含有オルガノポリ
シロキサン混合物約5ないし約50%;及び(2)ビニ
ル基含有オルガノポリシロキサン又はビニル基含有オル
ガノポリシロキサン混合物が25℃で約8,000,0
00ないし約100,000,000センチポイズの粘
度をもつという条件を満たすビニル基含有オルガノポリ
シロキサン又はビニル基含有オルガノポリシロキサン混
合物約50ないし約95%;を含んでなる配合物100
部; (B)成分(A)に基づいて約1ないし約30部の割合
の、(1)R3 SiO1/2 単位対SiO2 単位
の比が約0.5:1ないし約1.5:1の範囲であるR
3 SiO1/2 単位及びSiO2 単位(式中、R
はビニル基及び脂肪族不飽和分をもたない一価炭化水素
基であるが、たゞしこれらの単位から構成される樹脂質
共重合体が約0.5ないし約10重量%のビニル基を含
有するものとする);又は (2)R3 SiO1/2 単位対SiO2 単位の比
が約0.5:1ないし約1.5:1の範囲でありかつR
2 SiO2/2 単位が樹脂質共重合体を構成するシ
ロキシ単位の合計モル数に基づいて約1ないし約70モ
ル%の量で存在するR3 SiO1/2 単位、SiO
2 単位及びR2 SiO2/2 単位(式中、Rは前
記定義したとおりであるが、ただしこれらの単位から構
成される樹脂質共重合体が約0.5ないし約10.0重
量%のビニル基を含有するものとする);又は (3)前記(1)及び(2)の単位の混合物;を含んで
なるオルガノポリシロキサン樹脂共重合体;(C)成分
(A)に基づいて約0.1ないし約5.0部の量の有機
過酸化物型遊離基硬化触媒;(D)成分(A)に基づい
て約5.0ないし約200部の量の充填剤;及び (E)成分(A)に基づいて約0.1ないし約10部の
量の、約0.05ないし約2.0重量%の範囲の水素含
量をもつかつ25℃で約5ないし約500センチポイズ
の範囲の粘度をもつオルガノ水素シロキサン;を含有し
てなる増大した引裂強さ及び減少した圧縮永久歪をもつ
改善された熱硬化性シリコーンゴム組成物を提供するも
のである。
成分: (A)重量基準で、(1)ビニル基含有オルガノポリシ
ロキサン又はビニル基含有オルガノポリシロキサン混合
物が25℃で約5,000ないし約500,000セン
チポイズの粘度をもつという条件を満たすビニル基含有
オルガノポリシロキサン又はビニル基含有オルガノポリ
シロキサン混合物約5ないし約50%;及び(2)ビニ
ル基含有オルガノポリシロキサン又はビニル基含有オル
ガノポリシロキサン混合物が25℃で約8,000,0
00ないし約100,000,000センチポイズの粘
度をもつという条件を満たすビニル基含有オルガノポリ
シロキサン又はビニル基含有オルガノポリシロキサン混
合物約50ないし約95%;を含んでなる配合物100
部; (B)成分(A)に基づいて約1ないし約30部の割合
の、(1)R3 SiO1/2 単位対SiO2 単位
の比が約0.5:1ないし約1.5:1の範囲であるR
3 SiO1/2 単位及びSiO2 単位(式中、R
はビニル基及び脂肪族不飽和分をもたない一価炭化水素
基であるが、たゞしこれらの単位から構成される樹脂質
共重合体が約0.5ないし約10重量%のビニル基を含
有するものとする);又は (2)R3 SiO1/2 単位対SiO2 単位の比
が約0.5:1ないし約1.5:1の範囲でありかつR
2 SiO2/2 単位が樹脂質共重合体を構成するシ
ロキシ単位の合計モル数に基づいて約1ないし約70モ
ル%の量で存在するR3 SiO1/2 単位、SiO
2 単位及びR2 SiO2/2 単位(式中、Rは前
記定義したとおりであるが、ただしこれらの単位から構
成される樹脂質共重合体が約0.5ないし約10.0重
量%のビニル基を含有するものとする);又は (3)前記(1)及び(2)の単位の混合物;を含んで
なるオルガノポリシロキサン樹脂共重合体;(C)成分
(A)に基づいて約0.1ないし約5.0部の量の有機
過酸化物型遊離基硬化触媒;(D)成分(A)に基づい
て約5.0ないし約200部の量の充填剤;及び (E)成分(A)に基づいて約0.1ないし約10部の
量の、約0.05ないし約2.0重量%の範囲の水素含
量をもつかつ25℃で約5ないし約500センチポイズ
の範囲の粘度をもつオルガノ水素シロキサン;を含有し
てなる増大した引裂強さ及び減少した圧縮永久歪をもつ
改善された熱硬化性シリコーンゴム組成物を提供するも
のである。
【0017】本発明の熱硬化性シリコーン組成物は他の
有用な物理的性質、たとえば耐油性、引張強さ、硬度及
び伸び、を損なうことなしに良好なB型ダイ引裂強さ及
び圧縮永久歪特性を有する。
有用な物理的性質、たとえば耐油性、引張強さ、硬度及
び伸び、を損なうことなしに良好なB型ダイ引裂強さ及
び圧縮永久歪特性を有する。
【0018】
【詳細な開示】本発明は(A)(1)ビニル基含有ジオ
ルガノポリシロキサン又はビニル基含有ジオルガノポリ
シロキサン混合物が25℃で約5000ないし約500
,000センチポイズの粘度をもつという条件を満たす
ビニル基含有ジオルガノポリシロキサン又はビニル基含
有ジオルガノポリシロキサン混合物及び(2)ビニル基
含有ジオルガノポリシロキサン又はビニル基含有ジオル
ガノポリシロキサン混合物が25℃で約8,000,0
00ないし約100,000,000センチポイズの粘
度をもつという条件を満たすビニル基含有ジオルガノポ
リシロキサン又はビニル基含有ジオルガノポリシロキサ
ン混合物を含有する配合物;(B)オルガノポリシロキ
サン樹脂共重合体;(C)有機過酸化物触媒;(D)充
填剤;及び(E)オルガノ水素ポリシロキサンを含有す
る改善された圧縮永久歪及び引裂強さ特性をもつ熱硬化
性シリコーン組成物に関するものである。
ルガノポリシロキサン又はビニル基含有ジオルガノポリ
シロキサン混合物が25℃で約5000ないし約500
,000センチポイズの粘度をもつという条件を満たす
ビニル基含有ジオルガノポリシロキサン又はビニル基含
有ジオルガノポリシロキサン混合物及び(2)ビニル基
含有ジオルガノポリシロキサン又はビニル基含有ジオル
ガノポリシロキサン混合物が25℃で約8,000,0
00ないし約100,000,000センチポイズの粘
度をもつという条件を満たすビニル基含有ジオルガノポ
リシロキサン又はビニル基含有ジオルガノポリシロキサ
ン混合物を含有する配合物;(B)オルガノポリシロキ
サン樹脂共重合体;(C)有機過酸化物触媒;(D)充
填剤;及び(E)オルガノ水素ポリシロキサンを含有す
る改善された圧縮永久歪及び引裂強さ特性をもつ熱硬化
性シリコーン組成物に関するものである。
【0019】本発明の組成物は(1)成分(A)に基づ
いて約5ないし50重量部、好ましくは約10ないし約
40重量部、もっとも好ましくは約15ないし約25重
量部の割合の、25℃で約5000ないし約500,0
00センチポイズの粘度をもつビニル基含有ジオルガノ
ポリシロキサン又はビニル基含有ジオルガノポリシロキ
サン混合物及び(2)成分(A)に基づいて約50ない
し約95重量部、好ましくは約55ないし約90重量部
、もっとも好ましくは約60ないし約80重量部の割合
の、25℃で約8,000,000ないし約100,0
00,000センチポイズの粘度をもつビニル基含有ジ
オルガノポリシロキサン又はビニル基含有ジオルガノポ
リシロキサン混合物を含んでなる配合物100重量部を
含有する。
いて約5ないし50重量部、好ましくは約10ないし約
40重量部、もっとも好ましくは約15ないし約25重
量部の割合の、25℃で約5000ないし約500,0
00センチポイズの粘度をもつビニル基含有ジオルガノ
ポリシロキサン又はビニル基含有ジオルガノポリシロキ
サン混合物及び(2)成分(A)に基づいて約50ない
し約95重量部、好ましくは約55ないし約90重量部
、もっとも好ましくは約60ないし約80重量部の割合
の、25℃で約8,000,000ないし約100,0
00,000センチポイズの粘度をもつビニル基含有ジ
オルガノポリシロキサン又はビニル基含有ジオルガノポ
リシロキサン混合物を含んでなる配合物100重量部を
含有する。
【0020】成分(A)(1)は25℃で約5000な
いし約500,000センチポイズ、好ましくは約40
,000ないし約500,000センチポイズ、もっと
も好ましくは約60,000ないし約150,000セ
ンチポイズの粘度をもつビニル基含有ジオルガノポリシ
ロキサン又はビニル基含有ジオルガノポリシロキサン混
合物である。成分(A)(1)のビニル基含有重合体又
はそれらの混合物は約0.001ないし約10.0重量
%、好ましくは約0.01ないし約1.0重量%、もっ
とも好ましくは約0.04ないし約0.10重量%の範
囲のビニル基濃度を有する。該ビニル基含有重合体又は
それらの混合物中のオルガノ基は一価炭化水素基である
。
いし約500,000センチポイズ、好ましくは約40
,000ないし約500,000センチポイズ、もっと
も好ましくは約60,000ないし約150,000セ
ンチポイズの粘度をもつビニル基含有ジオルガノポリシ
ロキサン又はビニル基含有ジオルガノポリシロキサン混
合物である。成分(A)(1)のビニル基含有重合体又
はそれらの混合物は約0.001ないし約10.0重量
%、好ましくは約0.01ないし約1.0重量%、もっ
とも好ましくは約0.04ないし約0.10重量%の範
囲のビニル基濃度を有する。該ビニル基含有重合体又は
それらの混合物中のオルガノ基は一価炭化水素基である
。
【0021】成分(A)(1)のビニル基含有重合体又
はそれらの混合物はビニル末端重合体であることができ
かつ連鎖上にビニル基をもつ単位を含むこともできる。 しかしながら、好ましい実施態様においては、該重合体
は連鎖上にビニル基をもつ単位を含まない。成分(A)
(1)のビニル重合体は好ましくは式:
はそれらの混合物はビニル末端重合体であることができ
かつ連鎖上にビニル基をもつ単位を含むこともできる。 しかしながら、好ましい実施態様においては、該重合体
は連鎖上にビニル基をもつ単位を含まない。成分(A)
(1)のビニル重合体は好ましくは式:
【0022】
【化4】
(式中、Viはビニル基であり、R1 はビニル、フェ
ニル、1−8個の炭素原子をもつアルキル基、3−10
個の炭素原子をもつフルオルアルキル基及びそれらの混
合物からなる群から選んだ基であり、R2 は1−8個
の炭素原子をもつアルキル基、3−10個の炭素原子を
もつフルオルアルキル基及びそれらの混合物からなる群
から選んだ基であり、そしてw及びzは成分(A)(1
)の粘度が25℃で約5,000ないし約500,00
0センチポイズの範囲であるように選定された数である
が、たゞしビニル基濃度は約0.001ないし約10重
量%の範囲にあるものとする)を有する。
ニル、1−8個の炭素原子をもつアルキル基、3−10
個の炭素原子をもつフルオルアルキル基及びそれらの混
合物からなる群から選んだ基であり、R2 は1−8個
の炭素原子をもつアルキル基、3−10個の炭素原子を
もつフルオルアルキル基及びそれらの混合物からなる群
から選んだ基であり、そしてw及びzは成分(A)(1
)の粘度が25℃で約5,000ないし約500,00
0センチポイズの範囲であるように選定された数である
が、たゞしビニル基濃度は約0.001ないし約10重
量%の範囲にあるものとする)を有する。
【0023】R1 及びR2 によって表わされ得るア
ルキル基の例はメチル、エチル及びプロピル基を包含す
る。 フルオルアルキル基の一例は3,3,3−トリフルオル
プロピル基である。好ましくは、R1 はビニル基又は
メチル基でありそしてR2 はメチル基である。
ルキル基の例はメチル、エチル及びプロピル基を包含す
る。 フルオルアルキル基の一例は3,3,3−トリフルオル
プロピル基である。好ましくは、R1 はビニル基又は
メチル基でありそしてR2 はメチル基である。
【0024】成分(A)(2)は25℃で約8,000
,000ないし約100,000,000センチポイズ
、好ましくは約20,000,000ないし約35,0
00,000センチポイズ、もっとも好ましくは約25
,000,000ないし約30,000,000センチ
ポイズの粘度をもつビニル基含有ジオルガノポリシロキ
サン又はビニル基含有ジオルガノポリシロキサン混合物
である。成分(A)(2)は約0.001ないし約0.
1重量%、好ましくは約0.002ないし約0.008
重量%、もっとも好ましくは約0.003ないし約0.
006重量%の範囲のビニル基濃度を有する。成分(A
)(2)のビニル基含有重合体又はそれらの混合物中の
オルガノ基は一価炭化水素基である。
,000ないし約100,000,000センチポイズ
、好ましくは約20,000,000ないし約35,0
00,000センチポイズ、もっとも好ましくは約25
,000,000ないし約30,000,000センチ
ポイズの粘度をもつビニル基含有ジオルガノポリシロキ
サン又はビニル基含有ジオルガノポリシロキサン混合物
である。成分(A)(2)は約0.001ないし約0.
1重量%、好ましくは約0.002ないし約0.008
重量%、もっとも好ましくは約0.003ないし約0.
006重量%の範囲のビニル基濃度を有する。成分(A
)(2)のビニル基含有重合体又はそれらの混合物中の
オルガノ基は一価炭化水素基である。
【0025】成分(A)(2)のビニル基含有重合体又
は重合体混合物は連鎖上のビニル基及びビニル末端基を
含有し得る。好ましくは、該重合体はビニル末端基のみ
を有する。好ましい実施態様においては、成分(A)(
2)のビニル基含有重合体は式:
は重合体混合物は連鎖上のビニル基及びビニル末端基を
含有し得る。好ましくは、該重合体はビニル末端基のみ
を有する。好ましい実施態様においては、成分(A)(
2)のビニル基含有重合体は式:
【0026】
【化5】
(式中、Viはビニル基であり、R4 は脂肪族不飽和
分をもたないC1−8 一価炭化水素基であり、R5
はC1−8 一価炭化水素基であり、y及びtは成分(
A)(2)の粘度が25℃で約8,000,000ない
し約100,000,000センチポイズの範囲である
ようにかつ約0.001ないし約0.1重量%の範囲の
ビニル基濃度をもつように選定される数である)を有す
る。
分をもたないC1−8 一価炭化水素基であり、R5
はC1−8 一価炭化水素基であり、y及びtは成分(
A)(2)の粘度が25℃で約8,000,000ない
し約100,000,000センチポイズの範囲である
ようにかつ約0.001ないし約0.1重量%の範囲の
ビニル基濃度をもつように選定される数である)を有す
る。
【0027】基R4 は上記式(2)中の基R2 につ
いて示した基の任意のものであり得る。基R5 は上記
式(2)中のR1 及びR3 について示した基の任意
のものであり得る。
いて示した基の任意のものであり得る。基R5 は上記
式(2)中のR1 及びR3 について示した基の任意
のものであり得る。
【0028】成分(A)(1)及び成分(A)(2)の
ビニル基含有重合体は当該技術において周知の方法、た
とえばシクロテトラシロキサンを低分子量線状ビニル連
鎖停止剤の存在下で、高温で塩基性触媒の存在下で所望
の分子量の重合体を与えるように反応させることによっ
て、製造することができる。反応が終了した時点で、触
媒を中和しそして過剰の環状体を抜出して所望の重合体
を得る。連鎖停止剤の量及び反応の温度を制御すること
によって、所望のビニル基含有重合体最終生成物の分子
量を制御することができる。かゝるビニル基含有重合体
の製造法についてのより詳細はたとえばこゝに参考文献
として引用する米国特許第3,660,345号明細書
の記載を参照されたい。
ビニル基含有重合体は当該技術において周知の方法、た
とえばシクロテトラシロキサンを低分子量線状ビニル連
鎖停止剤の存在下で、高温で塩基性触媒の存在下で所望
の分子量の重合体を与えるように反応させることによっ
て、製造することができる。反応が終了した時点で、触
媒を中和しそして過剰の環状体を抜出して所望の重合体
を得る。連鎖停止剤の量及び反応の温度を制御すること
によって、所望のビニル基含有重合体最終生成物の分子
量を制御することができる。かゝるビニル基含有重合体
の製造法についてのより詳細はたとえばこゝに参考文献
として引用する米国特許第3,660,345号明細書
の記載を参照されたい。
【0029】成分(A)(2)は成分(A)の配合物中
に約50ないし約95重量部、好ましくは約55ないし
約90重量部、もっとも好ましくは約60ないし約80
重量部の範囲の量で存在する。
に約50ないし約95重量部、好ましくは約55ないし
約90重量部、もっとも好ましくは約60ないし約80
重量部の範囲の量で存在する。
【0030】成分(B)はオルガノポリシロキサン樹脂
共重合体である。該樹脂共重合体は(1)R3 SiO
1/2 単官能性単位及びSiO2 四官能性単位(式
中、Rはビニル基又は脂肪族不飽和分を含まない一価炭
化水素基であるが、珪素原子の約0.5ないし10重量
%は珪素に結合されたビニル基を含むものとする)をR
3 SiO1/2 単位対SiO2 単位の比が約0.
5:1ないし約1.5:1の範囲であるように含むこと
ができ;あるいはオルガノポリシロキサン樹脂共重合体
は(2)R3 SiO1/2 単官能性単位、SiO2
四官能性単位及びR2 SiO2/2 二官能性単位
(式中、Rはビニル基又は脂肪族不飽和分を含まない一
価炭化水素基であるが、該樹脂質共重合体のビニル基含
量は約0.5ないし約10.0重量%の範囲であるもの
とする)をR3 SiO1/2 単位対SiO2 単位
の比が約0.5:1ないし約1.5:1の範囲でありか
つR2 SiO2/2 単位が該共重合体中のシロキシ
単位の合計モル数に基づいて約1ないし約70モル%の
範囲の量で存在するように含むことができ;あるいはオ
ルガノポリシロキサン樹脂共重合体は(3)上記(1)
及び(2)の混合物を含むことができる。
共重合体である。該樹脂共重合体は(1)R3 SiO
1/2 単官能性単位及びSiO2 四官能性単位(式
中、Rはビニル基又は脂肪族不飽和分を含まない一価炭
化水素基であるが、珪素原子の約0.5ないし10重量
%は珪素に結合されたビニル基を含むものとする)をR
3 SiO1/2 単位対SiO2 単位の比が約0.
5:1ないし約1.5:1の範囲であるように含むこと
ができ;あるいはオルガノポリシロキサン樹脂共重合体
は(2)R3 SiO1/2 単官能性単位、SiO2
四官能性単位及びR2 SiO2/2 二官能性単位
(式中、Rはビニル基又は脂肪族不飽和分を含まない一
価炭化水素基であるが、該樹脂質共重合体のビニル基含
量は約0.5ないし約10.0重量%の範囲であるもの
とする)をR3 SiO1/2 単位対SiO2 単位
の比が約0.5:1ないし約1.5:1の範囲でありか
つR2 SiO2/2 単位が該共重合体中のシロキシ
単位の合計モル数に基づいて約1ないし約70モル%の
範囲の量で存在するように含むことができ;あるいはオ
ルガノポリシロキサン樹脂共重合体は(3)上記(1)
及び(2)の混合物を含むことができる。
【0031】本発明の組成物中に存在するオルガノポリ
シロキサン樹脂共重合体は当該技術において既知であり
かつ周知の方法によって製造される。かゝる樹脂共重合
体は通常適当なクロルシランを当該技術において周知の
方法で加水分解することによって製造される。かゝる樹
脂共重合体に関する詳細はたとえばこゝに参考文献とし
て引用する米国特許第3,436,366号明細書(M
odic)の記載を参照されたい。
シロキサン樹脂共重合体は当該技術において既知であり
かつ周知の方法によって製造される。かゝる樹脂共重合
体は通常適当なクロルシランを当該技術において周知の
方法で加水分解することによって製造される。かゝる樹
脂共重合体に関する詳細はたとえばこゝに参考文献とし
て引用する米国特許第3,436,366号明細書(M
odic)の記載を参照されたい。
【0032】成分(B)は本発明の組成物中に成分(A
)に基づいて約1.0ないし約30重量部、好ましくは
約1.0ないし約20重量部及びもっとも好ましくは約
2.5ないし約10重量部の範囲の量で存在する。
)に基づいて約1.0ないし約30重量部、好ましくは
約1.0ないし約20重量部及びもっとも好ましくは約
2.5ないし約10重量部の範囲の量で存在する。
【0033】成分(C)は有機過酸化物型遊離基開始剤
硬化触媒である。好ましい過酸化物型硬化剤はシリコー
ンエラストマーの硬化のために慣用されている有機過酸
化物である。本発明において使用するに適当な有機過酸
化物触媒の例はたとえばこゝに参考文献として引用する
米国特許第4,539,357号明細書(Bobear
)に記載されている。適当な過酸化物触媒はジアルキル
ペルオキシド、たとえばジ−第3級ブチルペルオキシド
、第3級ブチル−トリエチルメチルペルオキシド、第3
級ブチル−第3級トリフェニルペルオキシド、第3級ブ
チルペルベンゾエート及びジ第3級アルキルペルオキシ
ド、たとえばジクミルペルオキシドを包含する。好まし
いジアルキルペルオキシドは2,5−ジメチル−2,5
−ビス(t−ブチルペルオキシ)ヘキサンである。もっ
とも好ましいペルオキシドはビニル系に特効のあるペル
オキシドであり、硬化により最良の引裂強さをもつ組成
物を与えることが認められたかゝるペルオキシドの例は
2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルペルオキシ
)ヘキサン、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチ
ルペルオキシ)ヘキシン−3、ジ−t−ブチルペルオキ
シド、5−ブチルクミルペルオキシド、α,α−第1級
ビス(t−ブチルペルオキシ)ジイソプロピルベンゼン
である。
硬化触媒である。好ましい過酸化物型硬化剤はシリコー
ンエラストマーの硬化のために慣用されている有機過酸
化物である。本発明において使用するに適当な有機過酸
化物触媒の例はたとえばこゝに参考文献として引用する
米国特許第4,539,357号明細書(Bobear
)に記載されている。適当な過酸化物触媒はジアルキル
ペルオキシド、たとえばジ−第3級ブチルペルオキシド
、第3級ブチル−トリエチルメチルペルオキシド、第3
級ブチル−第3級トリフェニルペルオキシド、第3級ブ
チルペルベンゾエート及びジ第3級アルキルペルオキシ
ド、たとえばジクミルペルオキシドを包含する。好まし
いジアルキルペルオキシドは2,5−ジメチル−2,5
−ビス(t−ブチルペルオキシ)ヘキサンである。もっ
とも好ましいペルオキシドはビニル系に特効のあるペル
オキシドであり、硬化により最良の引裂強さをもつ組成
物を与えることが認められたかゝるペルオキシドの例は
2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルペルオキシ
)ヘキサン、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチ
ルペルオキシ)ヘキシン−3、ジ−t−ブチルペルオキ
シド、5−ブチルクミルペルオキシド、α,α−第1級
ビス(t−ブチルペルオキシ)ジイソプロピルベンゼン
である。
【0034】典型的なシリコーン組成物の成形において
は、成形温度は通常約400°Fである。かゝる条件下
では単一の過酸化物触媒が使用される。しかしながら、
金型中での最終硬化を達成するに必要な成形サイクル時
間は長過ぎるものと考えられる。したがって、サイクル
時間を減少させるために、成形技術者は完全な硬化に達
する前に組成物を金型からとり出すであろう。このため
、最終の硬化を達成するための後熱処理工程を必要とす
る。この後熱処理工程が必要な理由は該組成物中の残留
過酸化物触媒が、過酸化物の温度“半減寿命”によって
測定されるごとく、該過酸化物触媒が触媒作用をもたな
い生成物に分解するまで反応に対する触媒作用を続ける
であろうからである。
は、成形温度は通常約400°Fである。かゝる条件下
では単一の過酸化物触媒が使用される。しかしながら、
金型中での最終硬化を達成するに必要な成形サイクル時
間は長過ぎるものと考えられる。したがって、サイクル
時間を減少させるために、成形技術者は完全な硬化に達
する前に組成物を金型からとり出すであろう。このため
、最終の硬化を達成するための後熱処理工程を必要とす
る。この後熱処理工程が必要な理由は該組成物中の残留
過酸化物触媒が、過酸化物の温度“半減寿命”によって
測定されるごとく、該過酸化物触媒が触媒作用をもたな
い生成物に分解するまで反応に対する触媒作用を続ける
であろうからである。
【0035】後加熱処理工程を排除するためには、高温
過酸化物触媒及び低温過酸化物触媒からなる過酸化物触
媒の組合せを使用することが好ましいことが認められた
。低温過酸化物触媒の作用は320°F程度の低い成形
温度における反応を速やかに助長しかつ該組成物が金型
から取出された後にその形状を保有するような程度に該
組成物を架橋せしめることである。したがって、低温過
酸化物触媒は成形温度できわめて短時間の間に部分架橋
を達成する。
過酸化物触媒及び低温過酸化物触媒からなる過酸化物触
媒の組合せを使用することが好ましいことが認められた
。低温過酸化物触媒の作用は320°F程度の低い成形
温度における反応を速やかに助長しかつ該組成物が金型
から取出された後にその形状を保有するような程度に該
組成物を架橋せしめることである。したがって、低温過
酸化物触媒は成形温度できわめて短時間の間に部分架橋
を達成する。
【0036】高温過酸化物触媒はシリコーンエラストマ
ーが金型からとり出された後に該エラストマーの残留熱
を利用して最終硬化への架橋を継続する。したがって、
該組成物は低温、すなわち成形温度よりも低い温度で架
橋を続けるので、後熱硬化工程は不必要になる。
ーが金型からとり出された後に該エラストマーの残留熱
を利用して最終硬化への架橋を継続する。したがって、
該組成物は低温、すなわち成形温度よりも低い温度で架
橋を続けるので、後熱硬化工程は不必要になる。
【0037】用語“低温過酸化物”及び“高温過酸化物
”は過酸化物の温度半減寿命に関係する。高温過酸化物
は110℃よりも高い温度で10時間の半減寿命をもつ
ことが好ましい。一方、低温過酸化物は110℃又はそ
れ以下の温度で10時間の半減寿命をもつことが好まし
い。さらに、高温過酸化物は115℃又はそれ以上の温
度で10時間の半減時間をもつことが、そして低温過酸
化物は100℃又はそれ以下の温度で10時間の半減時
間をもつことがより好ましい。
”は過酸化物の温度半減寿命に関係する。高温過酸化物
は110℃よりも高い温度で10時間の半減寿命をもつ
ことが好ましい。一方、低温過酸化物は110℃又はそ
れ以下の温度で10時間の半減寿命をもつことが好まし
い。さらに、高温過酸化物は115℃又はそれ以上の温
度で10時間の半減時間をもつことが、そして低温過酸
化物は100℃又はそれ以下の温度で10時間の半減時
間をもつことがより好ましい。
【0038】低温及び高温過酸化物触媒の組合せ使用は
、通常硬化されたシリコーンエラストマーのジュロメー
ター硬度、引張強さ又は伸びを損うことなしに該硬化エ
ラストマーに低い圧縮永久歪値を付与することが認めら
れた。さらに、低温過酸化物触媒それ自体がより低い温
度で活性であれば成形温度を低下せしめ得ることも認め
られた。すなわち、成形を低い圧縮永久歪を保持しなが
ら320°F程度の低温で達成し得る。適切な高温及び
低温過酸化物触媒を選定するならば、成形をさらに一層
低温で達成し得ないと考える理由はない。
、通常硬化されたシリコーンエラストマーのジュロメー
ター硬度、引張強さ又は伸びを損うことなしに該硬化エ
ラストマーに低い圧縮永久歪値を付与することが認めら
れた。さらに、低温過酸化物触媒それ自体がより低い温
度で活性であれば成形温度を低下せしめ得ることも認め
られた。すなわち、成形を低い圧縮永久歪を保持しなが
ら320°F程度の低温で達成し得る。適切な高温及び
低温過酸化物触媒を選定するならば、成形をさらに一層
低温で達成し得ないと考える理由はない。
【0039】選定される過酸化物は酸に分解しないこと
が好ましい。酸分解生成物は圧縮永久歪に悪影響を及ぼ
すことが認められた。1,1−ビス(t−ブチルペルオ
キシ)−3,3,3−トリメチルシクロヘキサンは低温
過酸化物触媒として良好に作用することが認められた。 さらに、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルペ
ルオキシ)ヘキサンが高温過酸化物触媒として良好に作
用することも認められた。
が好ましい。酸分解生成物は圧縮永久歪に悪影響を及ぼ
すことが認められた。1,1−ビス(t−ブチルペルオ
キシ)−3,3,3−トリメチルシクロヘキサンは低温
過酸化物触媒として良好に作用することが認められた。 さらに、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルペ
ルオキシ)ヘキサンが高温過酸化物触媒として良好に作
用することも認められた。
【0040】本発明の組成物の成分(D)は成分(A)
に基づいて約5ないし約200部、好ましくは約10な
いし約100部、もっとも好ましくは約30ないし約7
0部の補強充填剤からなる。補強充填剤は目的組成物が
高い引裂強さをもつべき場合に該組成物に配合する必要
がある。使用し得る補強充填剤の例はヒュームドシリカ
及び沈降シリカを包含する。ヒュームドシリカが好まし
い。ヒュームドシリカ又は沈降シリカは未硬化の組成物
の構造化(structuring )を防止するため
に種々の処理剤、たとえば米国特許第2,938,00
9号明細書(Lucas )に記載されるごときシクロ
ポリシロキサン及び米国特許第3,635,743号明
細書(Smith )に記載されるごときシラザンで処
理することができる。
に基づいて約5ないし約200部、好ましくは約10な
いし約100部、もっとも好ましくは約30ないし約7
0部の補強充填剤からなる。補強充填剤は目的組成物が
高い引裂強さをもつべき場合に該組成物に配合する必要
がある。使用し得る補強充填剤の例はヒュームドシリカ
及び沈降シリカを包含する。ヒュームドシリカが好まし
い。ヒュームドシリカ又は沈降シリカは未硬化の組成物
の構造化(structuring )を防止するため
に種々の処理剤、たとえば米国特許第2,938,00
9号明細書(Lucas )に記載されるごときシクロ
ポリシロキサン及び米国特許第3,635,743号明
細書(Smith )に記載されるごときシラザンで処
理することができる。
【0041】上述のごとく処理された又は非処理の補強
充填剤と組合わせて増量充填剤を使用することにより、
最終のシリコーンエラストマーに望まれる物理的性質に
適当なバランスを付与することができる。これらの増量
充填剤の例は二酸化チタン、リトポン、酸化亜鉛、珪酸
ジルコニウム、シリカエーロゾル、酸化鉄、珪藻土、炭
酸カルシウム、ガラス繊維、酸化マグネシウム、酸化ク
ロム、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、α−石英
、焼成クレー、炭素、グラファイト、綿、合成繊維、珪
酸アルミニウム及び珪酸カルシウムを包含する。
充填剤と組合わせて増量充填剤を使用することにより、
最終のシリコーンエラストマーに望まれる物理的性質に
適当なバランスを付与することができる。これらの増量
充填剤の例は二酸化チタン、リトポン、酸化亜鉛、珪酸
ジルコニウム、シリカエーロゾル、酸化鉄、珪藻土、炭
酸カルシウム、ガラス繊維、酸化マグネシウム、酸化ク
ロム、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、α−石英
、焼成クレー、炭素、グラファイト、綿、合成繊維、珪
酸アルミニウム及び珪酸カルシウムを包含する。
【0042】成分(E)は成分(A)に基づいて約0.
1ないし約10.0重量%、好ましくは約0.5ないし
約8.0重量%、もっとも好ましくは約0.8ないし約
5.0重量%の範囲の量で存在する、25℃で約5ない
し約500センチポイズ、好ましくは約10ないし約1
00センチポイズ、もっとも好ましくは約10ないし約
50センチポイズの範囲の粘度をもつオルガノ水素ポリ
シロキサンである。この水素化物ポリシロキサンは好ま
しくは式:
1ないし約10.0重量%、好ましくは約0.5ないし
約8.0重量%、もっとも好ましくは約0.8ないし約
5.0重量%の範囲の量で存在する、25℃で約5ない
し約500センチポイズ、好ましくは約10ないし約1
00センチポイズ、もっとも好ましくは約10ないし約
50センチポイズの範囲の粘度をもつオルガノ水素ポリ
シロキサンである。この水素化物ポリシロキサンは好ま
しくは式:
【0043】
【化6】
(式中、R6 は水素又は脂肪族不飽和分をもたないC
1−8 一価炭化水素基であり、p及びqは該オルガノ
水素ポリシロキサンの粘度が25℃で10ないし100
センチポイズの範囲でありかつ該重合体の水素含量が0
.05ないし2.0重量%の範囲であるように選定され
た数である)をもつ線状ジオルガノポリシロキサン重合
体である。
1−8 一価炭化水素基であり、p及びqは該オルガノ
水素ポリシロキサンの粘度が25℃で10ないし100
センチポイズの範囲でありかつ該重合体の水素含量が0
.05ないし2.0重量%の範囲であるように選定され
た数である)をもつ線状ジオルガノポリシロキサン重合
体である。
【0044】前記の線状水素化物ポリシロキサンは当該
技術において既知の多数の方法によって、特に適当なク
ロルシランの加水分解によって、製造することができる
。かゝる水素化物ポリシロキサンの製造についてのより
詳細はこゝに参考文献として引用する米国特許第4,0
41,010号明細書に記載されている。
技術において既知の多数の方法によって、特に適当なク
ロルシランの加水分解によって、製造することができる
。かゝる水素化物ポリシロキサンの製造についてのより
詳細はこゝに参考文献として引用する米国特許第4,0
41,010号明細書に記載されている。
【0045】本発明において使用し得る別の型の水素化
物ポリシロキサン架橋剤は一価のHR2 7 SiO1
/2 単位及び四価のSiO2 単位(式中、R7 は
脂肪族不飽和分を含まないC1−8 一価炭化水素基で
ある)を含み、R7 +H対Si比が1.0ないし2.
7の範囲でありかつ該重合体の水素含量が0.05ない
し2.0重量%の範囲である水素化物ポリシロキサン樹
脂である。R7 基は上記式(3)中のR6 基につい
て定義した基の任意のものであり得ることに留意すべき
である。この樹脂は適当なクロルシランの加水分解及び
その精製によって製造し得る。
物ポリシロキサン架橋剤は一価のHR2 7 SiO1
/2 単位及び四価のSiO2 単位(式中、R7 は
脂肪族不飽和分を含まないC1−8 一価炭化水素基で
ある)を含み、R7 +H対Si比が1.0ないし2.
7の範囲でありかつ該重合体の水素含量が0.05ない
し2.0重量%の範囲である水素化物ポリシロキサン樹
脂である。R7 基は上記式(3)中のR6 基につい
て定義した基の任意のものであり得ることに留意すべき
である。この樹脂は適当なクロルシランの加水分解及び
その精製によって製造し得る。
【0046】別の型の水素化物樹脂は二官能性単位をも
つものである。この樹脂はHR2 7 SiO1/2
単官能性単位、SiO2 四官能性単位及びR2 7
SiO2/2 二官能性単位を含有し、R7 +H対S
i比が1.2ないし2.7の範囲でありかつ水素濃度が
約0.05ないし約2.0重量%の範囲であるものであ
る。
つものである。この樹脂はHR2 7 SiO1/2
単官能性単位、SiO2 四官能性単位及びR2 7
SiO2/2 二官能性単位を含有し、R7 +H対S
i比が1.2ないし2.7の範囲でありかつ水素濃度が
約0.05ないし約2.0重量%の範囲であるものであ
る。
【0047】二官能性シロキシ単位を含む水素化物樹脂
はこゝに参考文献として引用する米国特許第4,041
,010号明細書に記載されるごとき当該技術において
周知の方法によって製造することができる。
はこゝに参考文献として引用する米国特許第4,041
,010号明細書に記載されるごとき当該技術において
周知の方法によって製造することができる。
【0048】成分(E)は本発明の組成物中に、成分(
A)に基づいて約0.1ないし約10重量部、好ましく
は約0.5ないし約8重量部、もっとも好ましくは約0
.8ないし約5重量部の範囲の量で存在する。
A)に基づいて約0.1ないし約10重量部、好ましく
は約0.5ないし約8重量部、もっとも好ましくは約0
.8ないし約5重量部の範囲の量で存在する。
【0049】本発明の組成物はさらに成分(A)に基づ
いて約0.5ないし約20重量部、好ましくは約1ない
し約10重量部、もっとも好ましくは約1ないし約4重
量部の割合の(F)酸化マグネシウムを該エラストマー
に耐油性を付与する目的で含有し得る。酸化マグネシウ
ムは既知の充填剤であるので、それを10重量部を超え
る量で転化する場合には耐油性添加剤としてよりもむし
ろ充填剤として作用するであろう点に留意すべきである
。
いて約0.5ないし約20重量部、好ましくは約1ない
し約10重量部、もっとも好ましくは約1ないし約4重
量部の割合の(F)酸化マグネシウムを該エラストマー
に耐油性を付与する目的で含有し得る。酸化マグネシウ
ムは既知の充填剤であるので、それを10重量部を超え
る量で転化する場合には耐油性添加剤としてよりもむし
ろ充填剤として作用するであろう点に留意すべきである
。
【0050】本発明の組成物はさらに約0.01ないし
約20重量部、好ましくは約0.5ないし5重量部、も
っとも好ましくは約0.5ないし約2重量部の割合の(
G)セリウム含有化合物を含み得る。セリウム含有化合
物はエラストマーの圧縮永久歪を低下する作用を果す。 二種類の過酸化物触媒系の使用が低い圧縮永久歪を付与
するとしても、酸化マグネシウムの使用はこれを打消す
作用をもち、圧縮永久歪の増加をもたらすであろう。し
かるに、酸化マグネシウムの使用はセリウム含有化合物
の使用によって相殺され得ることが認められた。 セリウムはシリコーン重合体、充填剤又はその両者と錯
体を形成してシリコーンエラストマーの圧縮永久歪を改
善するものと推量される。
約20重量部、好ましくは約0.5ないし5重量部、も
っとも好ましくは約0.5ないし約2重量部の割合の(
G)セリウム含有化合物を含み得る。セリウム含有化合
物はエラストマーの圧縮永久歪を低下する作用を果す。 二種類の過酸化物触媒系の使用が低い圧縮永久歪を付与
するとしても、酸化マグネシウムの使用はこれを打消す
作用をもち、圧縮永久歪の増加をもたらすであろう。し
かるに、酸化マグネシウムの使用はセリウム含有化合物
の使用によって相殺され得ることが認められた。 セリウムはシリコーン重合体、充填剤又はその両者と錯
体を形成してシリコーンエラストマーの圧縮永久歪を改
善するものと推量される。
【0051】この点で特に有用であることが認められた
セリウム含有化合物は水酸化セリウム(Ce(OH)4
)である。しかしながら、水酸化セリウムが有効に作
用するためには、水酸化セリウムを加熱処理工程にかけ
て水を除去しかつ該セリウムをシリコーンと錯体化させ
ることが必要である。
セリウム含有化合物は水酸化セリウム(Ce(OH)4
)である。しかしながら、水酸化セリウムが有効に作
用するためには、水酸化セリウムを加熱処理工程にかけ
て水を除去しかつ該セリウムをシリコーンと錯体化させ
ることが必要である。
【0052】圧縮永久歪を低減させるために添加し得る
水酸化セリウムの量には制限はない。過剰量も圧縮永久
歪値に悪影響を与えないであろう。しかしながら、10
重量部より多量の水酸化セリウムを添加した場合には、
それは低圧縮永久歪用添加剤としてもむしろ充填剤とし
てより大きく作用するであろう点に留意すべきである。
水酸化セリウムの量には制限はない。過剰量も圧縮永久
歪値に悪影響を与えないであろう。しかしながら、10
重量部より多量の水酸化セリウムを添加した場合には、
それは低圧縮永久歪用添加剤としてもむしろ充填剤とし
てより大きく作用するであろう点に留意すべきである。
【0053】水酸化セリウムの使用に代わる別法はテト
ラメチルジビニルシラザンを使用して低い圧縮永久歪を
付与する方法である。低い圧縮永久歪を付与するために
は、成分(A)及び(B)100重量部当り約0.01
ないし約10重量部のテトラメチルジビニルシラザンを
添加すべきである。成分(A)及び(B)100重量部
当り約0.01ないし約1重量部のテトラメチルジビニ
ルシラザンを添加することが好ましい。
ラメチルジビニルシラザンを使用して低い圧縮永久歪を
付与する方法である。低い圧縮永久歪を付与するために
は、成分(A)及び(B)100重量部当り約0.01
ないし約10重量部のテトラメチルジビニルシラザンを
添加すべきである。成分(A)及び(B)100重量部
当り約0.01ないし約1重量部のテトラメチルジビニ
ルシラザンを添加することが好ましい。
【0054】つぎに本発明の種々の特徴を実証するため
の実施例を示す。たゞし、これらの実施例は単に例証を
目的とするものであって、何等本発明の範囲を限定する
ものではない。
の実施例を示す。たゞし、これらの実施例は単に例証を
目的とするものであって、何等本発明の範囲を限定する
ものではない。
【0055】
【実施例の記載】後記の表において、用語“重合体/樹
脂#1”は25℃で85,000センチポイズの粘度を
もちかつ0.055重量%のビニル基含量をもつビニル
末端ポリジメチルシロキサン重合体75重量部及びビニ
ル基含有“MQ”樹脂(“M”は単官能性(CH3 )
3 SiO1/2 単位を表わし、“Q”は四官能性S
iO4/2 単位を表わす)25重量部を含む樹脂/重
合体配合物を表わす。用語“重合体/樹脂#2”は25
℃で4,000センチポイズの粘度をもちかつ0.15
重量%のビニル基含量をもつビニルジメチル末端ポリジ
メチルシロキサン75重量部及びビニル基含有MQ樹脂
25重量部を含む樹脂/重合体配合物を表わす。
脂#1”は25℃で85,000センチポイズの粘度を
もちかつ0.055重量%のビニル基含量をもつビニル
末端ポリジメチルシロキサン重合体75重量部及びビニ
ル基含有“MQ”樹脂(“M”は単官能性(CH3 )
3 SiO1/2 単位を表わし、“Q”は四官能性S
iO4/2 単位を表わす)25重量部を含む樹脂/重
合体配合物を表わす。用語“重合体/樹脂#2”は25
℃で4,000センチポイズの粘度をもちかつ0.15
重量%のビニル基含量をもつビニルジメチル末端ポリジ
メチルシロキサン75重量部及びビニル基含有MQ樹脂
25重量部を含む樹脂/重合体配合物を表わす。
【0056】用語“LVVP”は樹脂/重合体#1及び
樹脂/重合体#2中に使用された型の低粘度ビニル末端
ジメチル重合体を表わす。用語“LVVP”によって表
わされる重合体は樹脂/重合体#1及び#2に使用され
たものとは別の異なる重合体である点に留意すべきであ
る。
樹脂/重合体#2中に使用された型の低粘度ビニル末端
ジメチル重合体を表わす。用語“LVVP”によって表
わされる重合体は樹脂/重合体#1及び#2に使用され
たものとは別の異なる重合体である点に留意すべきであ
る。
【0057】用語“HVVP”は25℃で30,000
,000センチポイズの粘度をもつ高粘度ビニル末端ジ
メチルポリシロキサンゴムを表わす。実施例において使
用された触媒は2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−
ブチルペルオキシ)ヘキサンであった。SiH架橋剤は
水素化物末端基及び連鎖上の水素化物基をもちかつ25
℃で50センチポイズの粘度をもつ水素化物線状ポリシ
ロキサンであった。実施例中で使用した充填剤はオクタ
メチルシクロテトラシロキサンで処理されたヒュームド
シリカ(D4)であった。
,000センチポイズの粘度をもつ高粘度ビニル末端ジ
メチルポリシロキサンゴムを表わす。実施例において使
用された触媒は2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−
ブチルペルオキシ)ヘキサンであった。SiH架橋剤は
水素化物末端基及び連鎖上の水素化物基をもちかつ25
℃で50センチポイズの粘度をもつ水素化物線状ポリシ
ロキサンであった。実施例中で使用した充填剤はオクタ
メチルシクロテトラシロキサンで処理されたヒュームド
シリカ(D4)であった。
【0058】用語“樹脂”は樹脂/重合体#1及び樹脂
/重合体#2中に使用した型のビニル基含有MQ樹脂を
表わす。用語“樹脂”によって表わされる樹脂は樹脂/
重合体#1及び#2中に使用されたものとは別の異なる
樹脂である点に留意すべきである。 実施例1−5 後記第1表に示した組成をもつ5種類の試料を製造した
。これらの組成物は所要の成分を混和し、ついで混合物
を350°Fで10分間成形することによって製造した
。
/重合体#2中に使用した型のビニル基含有MQ樹脂を
表わす。用語“樹脂”によって表わされる樹脂は樹脂/
重合体#1及び#2中に使用されたものとは別の異なる
樹脂である点に留意すべきである。 実施例1−5 後記第1表に示した組成をもつ5種類の試料を製造した
。これらの組成物は所要の成分を混和し、ついで混合物
を350°Fで10分間成形することによって製造した
。
【0059】表中、すべての部は重量部である。
【0060】
【表1】
第 1 表
実施例1−5:組
成 実施例No. 1
2 3 4
5 樹脂/
20 0 0
0 0 重合体#1 樹脂/ 0
20 0 0
0 重合体#2 HVVP 80 8
0 80 80 95
LVVP 0
0 15 20
0 樹脂 0
0 5
0 5 触媒
0.4 0.4 0.4 0
.4 0.4 SiH架橋剤 1.
8 1.8 1.8 1.8
1.8 充填剤 26
26 26 26
26実施例1−5で製造された試料の引張強さ(
“引張”)、モジュラス(100%)、伸び、硬度、比
重(“SQ”)、B型ダイ引裂強さ及び圧縮永久歪を測
定してその結果を第2表に示す。
第 1 表
実施例1−5:組
成 実施例No. 1
2 3 4
5 樹脂/
20 0 0
0 0 重合体#1 樹脂/ 0
20 0 0
0 重合体#2 HVVP 80 8
0 80 80 95
LVVP 0
0 15 20
0 樹脂 0
0 5
0 5 触媒
0.4 0.4 0.4 0
.4 0.4 SiH架橋剤 1.
8 1.8 1.8 1.8
1.8 充填剤 26
26 26 26
26実施例1−5で製造された試料の引張強さ(
“引張”)、モジュラス(100%)、伸び、硬度、比
重(“SQ”)、B型ダイ引裂強さ及び圧縮永久歪を測
定してその結果を第2表に示す。
【0061】
【表2】
第 2 表
実施例1−5:性
質 実施例No. 1
2 3 4
5 引張(psi )
1389 1250 135
0 1300 1297 10
0%モジュラス 143 150
120 85
92 伸び(%) 856
730 860
900 945 ジュロメーター
44 46 4
0 35 35 硬度 SQ 1.14
1.14 1.14 1.
13 1.14 B型ダイ
280 270 2
60 130 130 引
裂強さ (pi) 圧縮永久歪
13% 13%
13% 18% 2
2% 第2表に示したデータは、樹脂、高粘度ビニル末端重合
体及び低粘度ビニル末端重合体の組合せを含む試料(実
施例1−3)は重合体配合物のみを含み、樹脂を含まな
い試料(実施例4)又は樹脂及び高粘度ビニル末端重合
体を含むが低粘度ビニル末端重合体を含まない試料(実
施例5)よりも著しく高いB型ダイ引裂強さ及びより低
い圧縮永久歪を有することを示している。
第 2 表
実施例1−5:性
質 実施例No. 1
2 3 4
5 引張(psi )
1389 1250 135
0 1300 1297 10
0%モジュラス 143 150
120 85
92 伸び(%) 856
730 860
900 945 ジュロメーター
44 46 4
0 35 35 硬度 SQ 1.14
1.14 1.14 1.
13 1.14 B型ダイ
280 270 2
60 130 130 引
裂強さ (pi) 圧縮永久歪
13% 13%
13% 18% 2
2% 第2表に示したデータは、樹脂、高粘度ビニル末端重合
体及び低粘度ビニル末端重合体の組合せを含む試料(実
施例1−3)は重合体配合物のみを含み、樹脂を含まな
い試料(実施例4)又は樹脂及び高粘度ビニル末端重合
体を含むが低粘度ビニル末端重合体を含まない試料(実
施例5)よりも著しく高いB型ダイ引裂強さ及びより低
い圧縮永久歪を有することを示している。
【0062】したがって、第2表に要約したデータから
、樹脂質共重合体と高粘度ビニル末端重合体及び低粘度
ビニル末端重合体の組合せはB型ダイ引裂強さ及び圧縮
永久歪特性を改善し、しかもその他の有利な物理的性質
を損なわないことが認められる。
、樹脂質共重合体と高粘度ビニル末端重合体及び低粘度
ビニル末端重合体の組合せはB型ダイ引裂強さ及び圧縮
永久歪特性を改善し、しかもその他の有利な物理的性質
を損なわないことが認められる。
【0063】実施例6−10
後記第3表に示した組成をもつ5種類の試料を実施例1
−5で使用した方法に従って製造した。第3表で使用し
た用語“シラノール末端シリコーン液体”は25℃で2
5−40センチストークスの範囲の粘度をもちかつ約5
.5−14.1%の範囲のシラノール含量をもつシラノ
ール末端ポリジオルガノシロキサン液体を表わすもので
ある。すべての部は重量部である。
−5で使用した方法に従って製造した。第3表で使用し
た用語“シラノール末端シリコーン液体”は25℃で2
5−40センチストークスの範囲の粘度をもちかつ約5
.5−14.1%の範囲のシラノール含量をもつシラノ
ール末端ポリジオルガノシロキサン液体を表わすもので
ある。すべての部は重量部である。
【0064】
【表3】
第 3 表
実施例6−10:組成
実施例No.
成 分
6 7 8
9 10 HVVP
80.0 8
0.0 80.0 80.0 70
.0 樹脂/重合体#1
15.0 15.0 15.0
15.0 22.5 ヒュームドシリカ(
D4) 26.0 26.0
35.0 26.0 40.0 S
i−H架橋剤
1.2 1.2 1.2 1
.8 1.2 テトラメチルジビニルシラザ
ン 0.1 0.1 0.5
0.1 3.0 シラノール末端
シリコーン液体 2.0 2.0
2.0 3.0 2.0 C
e(OH)4
1.0 1.0 1.0
1.0 1.0 2,5−ジメチル−2,5
−ビス 0.4 0.4 0.4
0.4 0.4 (t−ブチルペ
ルオキシ)ヘキサン MgO
2.5 2
.5 2.5 2.5 2.
5 増量用充填剤
0.0 6.0 6.0
6.0 0.0 実施例6−10で製造した試料を350°Fで10分間
成形した。実施例7の第二の試料を製造しそして400
°Fで4時間後加熱処理した。この試料を後記第4表中
では実施例11と表示する。
第 3 表
実施例6−10:組成
実施例No.
成 分
6 7 8
9 10 HVVP
80.0 8
0.0 80.0 80.0 70
.0 樹脂/重合体#1
15.0 15.0 15.0
15.0 22.5 ヒュームドシリカ(
D4) 26.0 26.0
35.0 26.0 40.0 S
i−H架橋剤
1.2 1.2 1.2 1
.8 1.2 テトラメチルジビニルシラザ
ン 0.1 0.1 0.5
0.1 3.0 シラノール末端
シリコーン液体 2.0 2.0
2.0 3.0 2.0 C
e(OH)4
1.0 1.0 1.0
1.0 1.0 2,5−ジメチル−2,5
−ビス 0.4 0.4 0.4
0.4 0.4 (t−ブチルペ
ルオキシ)ヘキサン MgO
2.5 2
.5 2.5 2.5 2.
5 増量用充填剤
0.0 6.0 6.0
6.0 0.0 実施例6−10で製造した試料を350°Fで10分間
成形した。実施例7の第二の試料を製造しそして400
°Fで4時間後加熱処理した。この試料を後記第4表中
では実施例11と表示する。
【0065】実施例6−11で製造した試料の物理的性
質を第4表に要約して示す。
質を第4表に要約して示す。
【0066】
【表4】
第 4 表
実施例6−11:物理的性
質
実施例No. 性
質 6
7 8 9 10
11 圧縮永久歪、%
8.0 13.0 10.2
12.0 15.0 10.2
B型ダイ引裂強さ、pi 300.0 3
05.0 312.0 315.0 32
0.0 315 引張、psi
1200.0 1170.0 13
90.0 1350.0 1380.0 134
0 ショアA硬度 42
.0 41.0 56.0 45.
0 61.0 47 伸び、%
850.0 860.
0 750.0 840.0 650.0
806 モジュラス、psi
116.0 120.0 195.0
140.0 170.0 147 第4表に示したデータは、樹脂と高粘度ビニル末端重合
体及び低粘度ビニル末端重合体との組合せを用いた場合
には良好な圧縮永久歪及びB型ダイ引裂強さが得られ、
しかも引裂強さは後加熱処理後も低下しないことを示し
ている。
第 4 表
実施例6−11:物理的性
質
実施例No. 性
質 6
7 8 9 10
11 圧縮永久歪、%
8.0 13.0 10.2
12.0 15.0 10.2
B型ダイ引裂強さ、pi 300.0 3
05.0 312.0 315.0 32
0.0 315 引張、psi
1200.0 1170.0 13
90.0 1350.0 1380.0 134
0 ショアA硬度 42
.0 41.0 56.0 45.
0 61.0 47 伸び、%
850.0 860.
0 750.0 840.0 650.0
806 モジュラス、psi
116.0 120.0 195.0
140.0 170.0 147 第4表に示したデータは、樹脂と高粘度ビニル末端重合
体及び低粘度ビニル末端重合体との組合せを用いた場合
には良好な圧縮永久歪及びB型ダイ引裂強さが得られ、
しかも引裂強さは後加熱処理後も低下しないことを示し
ている。
【0067】実施例6,7及び8のエラストマー試料の
硬化後、実施例6及び8のエラストマーを#1油及び#
2油中に300°Fで70時間浸漬し、一方実施例7の
エラストマーは#1油及び#3油中に300°Fで16
8時間浸漬した。これらの実施例の各々について、物理
的性質の変化を第5表−第7表に要約して示す。
硬化後、実施例6及び8のエラストマーを#1油及び#
2油中に300°Fで70時間浸漬し、一方実施例7の
エラストマーは#1油及び#3油中に300°Fで16
8時間浸漬した。これらの実施例の各々について、物理
的性質の変化を第5表−第7表に要約して示す。
【0068】
【表5】
第 5 表
#1油中に浸漬後の物理的性質の変
化
実施例No.
試験項目 6
7 8
引張(変化率%) −12
−11 −12 伸び(変
化率%) − 9 −
7 − 5 硬度(変化)
− 5 − 7
− 6 容積膨潤率%
+ 4 + 5
+ 4
第 5 表
#1油中に浸漬後の物理的性質の変
化
実施例No.
試験項目 6
7 8
引張(変化率%) −12
−11 −12 伸び(変
化率%) − 9 −
7 − 5 硬度(変化)
− 5 − 7
− 6 容積膨潤率%
+ 4 + 5
+ 4
【0069】
【表6】
第 6 表
#2油中に浸漬後の物理的性質の変
化 試験項目
実施例8
引張(変化率%) −1
9 伸び(変化率%)
−10 硬度
(変化) − 9
容積膨潤率%
+10
第 6 表
#2油中に浸漬後の物理的性質の変
化 試験項目
実施例8
引張(変化率%) −1
9 伸び(変化率%)
−10 硬度
(変化) − 9
容積膨潤率%
+10
【0070】
【表7】
第 7 表
第 7 表
Claims (29)
- 【請求項1】 重量基準で、つぎの成分:(A)重量
基準で、(1)ビニル基含有オルガノポリシロキサン又
はビニル基含有オルガノポリシロキサン混合物が25℃
で約5,000ないし約500,000センチポイズの
粘度をもつという条件を満たすビニル基含有オルガノポ
リシロキサン又はビニル基含有オルガノポリシロキサン
混合物約5ないし約50%;及び(2)ビニル基含有オ
ルガノポリシロキサン又はビニル基含有オルガノポリシ
ロキサン混合物が25℃で約8,000,000ないし
約100,000,000センチポイズの粘度をもつと
いう条件を満たすビニル基含有オルガノポリシロキサン
又はビニル基含有オルガノポリシロキサン混合物約50
ないし約95%;を含んでなる配合物100部; (B)成分(A)に基づいて約1ないし約30部の割合
の、(1)R3 SiO1/2 単位対SiO2 の比
が約0.5:1ないし約1.5:1の範囲であるR3
SiO1/2 単位及びSiO2 単位(式中、Rはビ
ニル基及び脂肪族不飽和分をもたない一価炭化水素基で
あるが、たゞしこれらの単位から構成される樹脂質共重
合体が約0.5ないし約10重量%のビニル基を含有す
るものとする);又は (2)R3 SiO1/2 単位対SiO2 単位の比
が約0.5:1ないし約1.5:1の範囲でありかつR
2 SiO2/2 単位が樹脂質共重合体を構成するシ
ロキシ単位の合計モル数に基づいて約1ないし約70モ
ル%の量で存在するR3 SiO1/2 単位、SiO
2 単位及びR2 SiO2/2 単位(式中、Rは前
記定義したとおりであるが、ただしこれらの単位から構
成される樹脂質共重合体が約0.5ないし約10.0重
量%のビニル基を含有するものとする);又は (3)前記(1)及び(2)の単位の混合物;を含んで
なるオルガノポリシロキサン樹脂共重合体;(C)成分
(A)に基づいて約0.1ないし約5.0部の量の有機
過酸化物型遊離基硬化触媒;(D)成分(A)に基づい
て約5.0ないし約200部の量の充填剤;及び (E)成分(A)に基づいて約0.1ないし約10部の
量の、約0.05ないし約2.0重量%の範囲の水素含
量をもちかつ25℃で約5ないし約500センチポイズ
の範囲の粘度をもつオルガノ水素シロキサン;を含有し
てなる増大した引裂強さ及び減少した圧縮永久歪をもつ
改善された熱硬化性シリコーン組成物。 - 【請求項2】 成分(A)(1)が25℃で約40,
000ないし約500,000センチポイズの粘度をも
つものである請求項1記載の組成物。 - 【請求項3】 成分(A)(1)が25℃で約60,
000ないし約150,000センチポイズの粘度をも
つものである請求項2記載の組成物。 - 【請求項4】 成分(A)(1)が式【化1】 (式中、Viはビニル基であり、R1 はビニル、フェ
ニル、1−8個の炭素原子をもつアルキル基、3−10
個の炭素原子をもつフルオルアルキル基及びそれらの混
合物からなる群から選んだ基であり、R2 は1−8個
の炭素原子をもつアルキル基、3−10個の炭素原子を
もつフルオルアルキル基及びそれらの混合物からなる群
から選んだ基であり、そしてw及びzは成分(A)(1
)の粘度が25℃で約5,000ないし約500,00
0センチポイズの範囲であるように選定された数である
が、たゞしビニル基濃度は約0.001ないし約10重
量%の範囲にあるものとする)をもつものである請求項
1記載の組成物。 - 【請求項5】 成分(A)(1)が成分(A)に基づ
いて約10ないし約40重量部の範囲の量で存在する請
求項1記載の組成物。 - 【請求項6】 成分(A)(1)が成分(A)に基づ
いて約15ないし約25重量部の範囲の量で存在する請
求項5記載の組成物。 - 【請求項7】 成分(A)(2)が25℃で約20,
000,000ないし約35,000,000センチポ
イズの粘度をもつものである請求項1記載の組成物。 - 【請求項8】 成分(A)(2)が25℃で約25,
000,000ないし約30,000,000センチポ
イズの粘度をもつものである請求項7記載の組成物。 - 【請求項9】 成分(A)(2)が式:【化2】 (式中、Viはビニル基であり、R4 は脂肪族不飽和
分をもたないC1−8 一価炭化水素基であり、R5
はC1−8 一価炭化水素基であり、y及びtは成分(
A)(2)の粘度が25℃で約8,000,000ない
し約100,000,000センチポイズの範囲である
ようにかつ約0.001ないし約0.1重量%の範囲の
ビニル基濃度をもつように選定される数である)をもつ
ものである請求項1記載の組成物。 - 【請求項10】 成分(A)(2)が成分(A)に基
づいて約55ないし約90重量部の範囲の量で存在する
請求項1記載の組成物。 - 【請求項11】 成分(A)(2)が成分(A)に基
づいて約60ないし約80重量部の範囲の量で存在する
請求項10記載の組成物。 - 【請求項12】 成分(B)が成分(A)に基づいて
約1.0ないし約20重量部の範囲の量で存在する請求
項1記載の組成物。 - 【請求項13】 成分(B)が成分(A)に基づいて
約2.5ないし約10重量部の範囲の量で存在する請求
項12記載の組成物。 - 【請求項14】 過酸化物触媒が高温過酸化物触媒及
び低温過酸化物触媒を含んでなる過酸化物触媒の組合せ
である請求項1記載の組成物。 - 【請求項15】 高温過酸化物触媒が2,5−ジメチ
ル−2,5−ジ(t−ブチルペルオキシ)ヘキサンであ
りそして低温過酸化物触媒が1,1−ビス(t−ブチル
ペルオキシ)−3,3,3−トリメチルシクロヘキサン
である請求項14記載の組成物。 - 【請求項16】 有機過酸化物触媒が2,5−ジメチ
ル−2,5−ジ(t−ブチルペルオキシ)ヘキサン、ジ
−t−ブチルペルオキシド、5−ブチルクミルペルオキ
シド、α,α′ビス(t−ブチルペルオキシ)ジイソプ
ロピルベンゼン及び2,5−ジメチル−2,5−ジ(t
−ブチルペルオキシ)ヘキシン−3からなる群から選ん
だものである請求項1記載の組成物。 - 【請求項17】 有機過酸化物触媒が2,5−ジメチ
ル−2,5−ビス(t−ブチルペルオキシ)ヘキサンで
ある請求項16記載の組成物。 - 【請求項18】 充填剤がヒュームドシリカ及び沈降
シリカからなる群から選んだ補強用充填剤である請求項
1記載の組成物。 - 【請求項19】 充填剤が成分(A)に基づいて約1
0ないし約100重量部の範囲の量で存在する請求項1
記載の組成物。 - 【請求項20】 充填剤が成分(A)に基づいて約3
0ないし約70重量部の範囲の量で存在する請求項19
記載の組成物。 - 【請求項21】 オルガノ水素シロキサンが式:【化
3】 (式中、R6 は水素又は脂肪族不飽和分を含まないC
1−8 一価炭化水素であり、p及びqはオルガノ水素
シロキサンの粘度が25℃で約10ないし約100セン
チポイズの範囲でありかつ該重合体の水素含量が0.0
5ないし2.0重量%の範囲であるように選定された数
である)をもつ線状ジオルガノポリシロキサン重合体で
ある請求項1記載の組成物。 - 【請求項22】 オルガノ水素シロキサンが一価のH
R2 7 SiO1/2 単位及び四価のSiO2 単
位(式中、R7 は脂肪族不飽和分を含まないC1−8
一価炭化水素基である)を含み、R7 +H対Si比
が1.0ないし2.7の範囲でありかつ水素含量が0.
05ないし2.0重量%の範囲である水素化物含有樹脂
である請求項1記載の組成物。 - 【請求項23】 オルガノ水素シロキサンがHR2
7 SiO1/2 単位、二価の(R7 )2 SiO
2/2 単位及びSiO2 単位(式中、R7 は脂肪
族不飽和分を含まないC1−8 一価炭化水素基である
)を含み、R7 +H対Si比が1.2ないし2.7の
範囲でありかつ水素含量が0.05ないし2.0重量%
の範囲である水素化物含有樹脂である請求項1記載の組
成物。 - 【請求項24】 成分(E)が成分(A)に基づいて
約0.5ないし約8重量部の範囲の量で存在する請求項
1記載の組成物。 - 【請求項25】 成分(E)が成分(A)に基づいて
約0.8ないし約5重量部の範囲の量で存在する請求項
24記載の組成物。 - 【請求項26】 成分(A)に基づいて約0.5ない
し約20重量部の(F)酸化マグネシウムをさらに含有
してなる請求項1記載の組成物。 - 【請求項27】 酸化マグネシウムが成分(A)に基
づいて約1ないし約10重量部の割合で存在する請求項
26記載の組成物。 - 【請求項28】 成分(A)に基づいて約0.01な
いし約20重量部のセリウム化合物又は約0.01ない
し約10重量部のテトラメチルジビニルジシラザンを成
分(G)としてさらに含有してなる請求項1記載の組成
物。 - 【請求項29】 セリウム化合物が水酸化セリウムで
ある請求項28記載の組成物。
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