JP2000034411A - オイルブリード性シリコーンゴム組成物 - Google Patents
オイルブリード性シリコーンゴム組成物Info
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 （Ａ）下記平均組成式（１）
Ｒ1 aＳｉＯ(4-a)/2 （１）
（式中、Ｒ1は非置換又は置換の一価炭化水素基であ
り、このうち０．０００１〜０．５モル％がアルケニル
基であり、ａは１．９８〜２．０２の正数である。）で
示される重合度３，０００以上のオルガノポリシロキサ
ン、（Ｂ）比表面積が５０ｍ2／ｇ以上の微粉末シリ
カ、（Ｃ）下記一般式（２）で示されるシリコーンブリ
ードオイル、（Ｄ）（Ｃ）成分以外の構造で示されるシ
リコーンブリードオイルを配合してなるオイルブリード
性シリコーンゴム組成物。 【化１】 （式中、Ｒ2は水酸基、又は炭素数１〜８の非置換又は
置換の一価炭化水素基、Ｐｈはフェニル基、Ｍｅはメチ
ル基、ｍは３〜５０の正数である。） 【効果】 本発明によれば、ブリードオイルとして、従
来用いられてきたものと共に、実質的に全ての珪素原子
にフェニル基及びメチル基を有する上記式（２）のシリ
コーンオイルを併用することで、成型時に金型汚れが少
なく、金型からの離型性にも優れるオイルブリード性シ
リコーンゴム組成物が提供される。
り、このうち０．０００１〜０．５モル％がアルケニル
基であり、ａは１．９８〜２．０２の正数である。）で
示される重合度３，０００以上のオルガノポリシロキサ
ン、（Ｂ）比表面積が５０ｍ2／ｇ以上の微粉末シリ
カ、（Ｃ）下記一般式（２）で示されるシリコーンブリ
ードオイル、（Ｄ）（Ｃ）成分以外の構造で示されるシ
リコーンブリードオイルを配合してなるオイルブリード
性シリコーンゴム組成物。 【化１】 （式中、Ｒ2は水酸基、又は炭素数１〜８の非置換又は
置換の一価炭化水素基、Ｐｈはフェニル基、Ｍｅはメチ
ル基、ｍは３〜５０の正数である。） 【効果】 本発明によれば、ブリードオイルとして、従
来用いられてきたものと共に、実質的に全ての珪素原子
にフェニル基及びメチル基を有する上記式（２）のシリ
コーンオイルを併用することで、成型時に金型汚れが少
なく、金型からの離型性にも優れるオイルブリード性シ
リコーンゴム組成物が提供される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、成型時に金型汚れ
が少なく、金型からの離型性に優れたオイルブリード性
シリコーンゴム組成物に関する。
が少なく、金型からの離型性に優れたオイルブリード性
シリコーンゴム組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
シリコーンゴムはその優れた耐熱性、耐侯性、耐久性、
電気特性から、建築材料、電気、電子部品、自動車部
品、ＯＡ機器部品など様々な分野で広く使用されてい
る。その中で、自動車部品としては、オイルシール、コ
ネクター部のパッキンやゴム栓、Ｏ−リング、ダイヤフ
ラム、ディストリビューター用グロメット等に使用され
ており、特に、コネクター部、ディストリビューター用
グロメットの分野においては、組み立ての際の作業性
や、装着した後の密閉性、防水性、絶縁性を追求した結
果、成型品表面にオイルがブリードするオイルブリード
性シリコーンゴムが有効であることが認められ、かかる
オイルブリード性シリコーンゴムが広く用いられてい
る。この場合、ブリードオイルとしては、従来、フェニ
ル基を含有し、粘度が１００〜５００ＣＳのシリコーン
オイルが用いられている。
シリコーンゴムはその優れた耐熱性、耐侯性、耐久性、
電気特性から、建築材料、電気、電子部品、自動車部
品、ＯＡ機器部品など様々な分野で広く使用されてい
る。その中で、自動車部品としては、オイルシール、コ
ネクター部のパッキンやゴム栓、Ｏ−リング、ダイヤフ
ラム、ディストリビューター用グロメット等に使用され
ており、特に、コネクター部、ディストリビューター用
グロメットの分野においては、組み立ての際の作業性
や、装着した後の密閉性、防水性、絶縁性を追求した結
果、成型品表面にオイルがブリードするオイルブリード
性シリコーンゴムが有効であることが認められ、かかる
オイルブリード性シリコーンゴムが広く用いられてい
る。この場合、ブリードオイルとしては、従来、フェニ
ル基を含有し、粘度が１００〜５００ＣＳのシリコーン
オイルが用いられている。
【０００３】このようなオイルブリード性シリコーンゴ
ム成型品は、圧縮成型、移送成型、射出成型等の一般の
ゴム成型法によって所望の形状に成型し、次いで常法に
従って加硫硬化させることによって得ることができる
が、成型品形状が複雑に入り組んでいることが多く、ま
た、成型品形状が小さく、一度の成型で数十個から数百
個の成型品を作ることが多いため、成型品が金型から脱
型し易いことは、生産性を高める上で必要不可欠であ
る。
ム成型品は、圧縮成型、移送成型、射出成型等の一般の
ゴム成型法によって所望の形状に成型し、次いで常法に
従って加硫硬化させることによって得ることができる
が、成型品形状が複雑に入り組んでいることが多く、ま
た、成型品形状が小さく、一度の成型で数十個から数百
個の成型品を作ることが多いため、成型品が金型から脱
型し易いことは、生産性を高める上で必要不可欠であ
る。
【０００４】脱型を素早く行うために、治具や高圧空気
といった機械力による自動脱型を行うことが多いが、金
型に成型品が密着していて脱型に力を要する場合、通常
より時間をかけて脱型する必要が生じ、更には機械力に
よる脱型が不可能なために手で成型品を取り出す必要が
生じる場合もあり、時間がかかるだけでなく、成型品の
破損、金型の破損の危険もある。特に射出成型機等で無
人運転を行う場合には脱型のし易さは重要で、一度の成
型でできた多数の成型品の内、１個でも脱型できずに金
型に残ると、機械の運転を止めて、手で成型品を取り出
す必要が生じ、生産の大きな妨げになる。
といった機械力による自動脱型を行うことが多いが、金
型に成型品が密着していて脱型に力を要する場合、通常
より時間をかけて脱型する必要が生じ、更には機械力に
よる脱型が不可能なために手で成型品を取り出す必要が
生じる場合もあり、時間がかかるだけでなく、成型品の
破損、金型の破損の危険もある。特に射出成型機等で無
人運転を行う場合には脱型のし易さは重要で、一度の成
型でできた多数の成型品の内、１個でも脱型できずに金
型に残ると、機械の運転を止めて、手で成型品を取り出
す必要が生じ、生産の大きな妨げになる。
【０００５】また、脱型時の抵抗が少なくなるように、
金型表面に離型剤を塗布したり、金型表面をコーティン
グしたり、シリコーンゴム組成物中に離型剤を添加する
といった方法も同時に行われるが、オイルブリード性シ
リコーンゴムの場合、加硫硬化時に金型表面にオイルが
ブリードするため、一般に脱型時の抵抗は少ない。しか
し、治具を用いた自動脱型の際、オイルのブリード具合
によっては、脱型用の治具が成型品表面で滑ったり、成
型品の凹部、孔部に潜ったりして、脱型ができなくなる
こともある。
金型表面に離型剤を塗布したり、金型表面をコーティン
グしたり、シリコーンゴム組成物中に離型剤を添加する
といった方法も同時に行われるが、オイルブリード性シ
リコーンゴムの場合、加硫硬化時に金型表面にオイルが
ブリードするため、一般に脱型時の抵抗は少ない。しか
し、治具を用いた自動脱型の際、オイルのブリード具合
によっては、脱型用の治具が成型品表面で滑ったり、成
型品の凹部、孔部に潜ったりして、脱型ができなくなる
こともある。
【０００６】また、オイルブリード性シリコーンゴムを
加硫硬化させた際には、金型表面にブリードしたオイル
が若干残るが、成型を繰り返すことによって、付着した
オイルの影響により金型表面が汚れてゆき、そのまま成
型を繰り返すと、成型品への汚れの移行や、金型からの
脱型の悪化が生じ、ついには成型品の金型への固着によ
る脱型不能、成型品の破損、加硫硬化への悪影響、金型
の腐食といった問題が生じる。これを防ぐには定期的に
金型を洗浄する必要があるが、生産ラインにおいて成型
に使用している金型を洗浄するには、成型機から取り外
し、室温まで冷却した後、薬品、溶剤等で洗浄し、再度
成型機に組み込み、金型温度が成型温度で安定するまで
放置する必要があり、生産の大きな妨げになる。
加硫硬化させた際には、金型表面にブリードしたオイル
が若干残るが、成型を繰り返すことによって、付着した
オイルの影響により金型表面が汚れてゆき、そのまま成
型を繰り返すと、成型品への汚れの移行や、金型からの
脱型の悪化が生じ、ついには成型品の金型への固着によ
る脱型不能、成型品の破損、加硫硬化への悪影響、金型
の腐食といった問題が生じる。これを防ぐには定期的に
金型を洗浄する必要があるが、生産ラインにおいて成型
に使用している金型を洗浄するには、成型機から取り外
し、室温まで冷却した後、薬品、溶剤等で洗浄し、再度
成型機に組み込み、金型温度が成型温度で安定するまで
放置する必要があり、生産の大きな妨げになる。
【０００７】従来使用されてきたブリードオイルは、フ
ェニル基を含有し、粘度が１００〜５００ＣＳのシリコ
ーンオイルであり、フェニル基を１５〜４０モル％程度
含有するものであったが、ブリードし易く金型から脱型
し易いもの、即ち粘度が低く、フェニル基含有量が多い
ものは、金型汚れも多く、両方を満足するものではなか
った。
ェニル基を含有し、粘度が１００〜５００ＣＳのシリコ
ーンオイルであり、フェニル基を１５〜４０モル％程度
含有するものであったが、ブリードし易く金型から脱型
し易いもの、即ち粘度が低く、フェニル基含有量が多い
ものは、金型汚れも多く、両方を満足するものではなか
った。
【０００８】特開平６−１６９３８号公報には、特定量
の水酸基とフェニル基を含有するブリードオイルを配合
したオイルブリード性シリコーンゴム組成物が提案さ
れ、特開平６−９３１８６号公報には２種類のブリード
オイルを配合したオイルブリード性シリコーンゴム組成
物が提案されているが、金型脱型性、金型汚れ性を十分
満足するものではない。なお、これら提案には、本発明
の特徴である（Ｃ）成分の全ての珪素原子に実質的にメ
チル基とフェニル基が結合しているブリードオイルにつ
いては何ら示唆されていない。
の水酸基とフェニル基を含有するブリードオイルを配合
したオイルブリード性シリコーンゴム組成物が提案さ
れ、特開平６−９３１８６号公報には２種類のブリード
オイルを配合したオイルブリード性シリコーンゴム組成
物が提案されているが、金型脱型性、金型汚れ性を十分
満足するものではない。なお、これら提案には、本発明
の特徴である（Ｃ）成分の全ての珪素原子に実質的にメ
チル基とフェニル基が結合しているブリードオイルにつ
いては何ら示唆されていない。
【０００９】従って、本発明は、特に成型時に金型汚れ
が少なく、金型からの離型性に優れたオイルブリード性
シリコーンゴム組成物を提供することを目的とする。
が少なく、金型からの離型性に優れたオイルブリード性
シリコーンゴム組成物を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた
結果、ブリードオイルとして、従来用いられてきたシリ
コーンブリードオイルと共に、実質的に全ての珪素原子
にフェニル基及びメチル基を有する下記一般式（２）で
示されるシリコーンオイルを併用することで、成型時に
金型汚れが少なく、金型からの離型性にも優れることを
見出し、本発明を完成させた。
発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた
結果、ブリードオイルとして、従来用いられてきたシリ
コーンブリードオイルと共に、実質的に全ての珪素原子
にフェニル基及びメチル基を有する下記一般式（２）で
示されるシリコーンオイルを併用することで、成型時に
金型汚れが少なく、金型からの離型性にも優れることを
見出し、本発明を完成させた。
【００１１】即ち、本発明は、 （Ａ）下記平均組成式（１） Ｒ1 aＳｉＯ(4-a)/2 （１） （式中、Ｒ1は非置換又は置換の一価炭化水素基であ
り、このうち０．０００１〜０．５モル％がアルケニル
基であり、ａは１．９８〜２．０２の正数である。）で
示される重合度３，０００以上のオルガノポリシロキサ
ン （Ｂ）比表面積が５０ｍ2／ｇ以上の微粉末シリカ （Ｃ）下記一般式（２）で示されるシリコーンブリード
オイル （Ｄ）（Ｃ）成分以外の構造で示されるシリコーンブリ
ードオイル を配合してなることを特徴とするオイルブリード性シリ
コーンゴム組成物を提供する。
り、このうち０．０００１〜０．５モル％がアルケニル
基であり、ａは１．９８〜２．０２の正数である。）で
示される重合度３，０００以上のオルガノポリシロキサ
ン （Ｂ）比表面積が５０ｍ2／ｇ以上の微粉末シリカ （Ｃ）下記一般式（２）で示されるシリコーンブリード
オイル （Ｄ）（Ｃ）成分以外の構造で示されるシリコーンブリ
ードオイル を配合してなることを特徴とするオイルブリード性シリ
コーンゴム組成物を提供する。
【００１２】
【化４】 （式中、Ｒ2は水酸基、又は炭素数１〜８の非置換又は
置換の一価炭化水素基、Ｐｈはフェニル基、Ｍｅはメチ
ル基、ｍは３〜５０の正数である。）
置換の一価炭化水素基、Ｐｈはフェニル基、Ｍｅはメチ
ル基、ｍは３〜５０の正数である。）
【００１３】以下、本発明を更に詳しく説明する。本発
明における（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンは、通
常生ゴムと称されている下記平均組成式（１） Ｒ1 aＳｉＯ(4-a)/2 （１） （式中、Ｒ1は非置換又は置換の一価炭化水素基であ
り、このうち０．０００１〜０．５モル％、好ましくは
０．０１〜０．３モル％がアルケニル基、好ましくはビ
ニル基であり、ａは１．９８〜２．０２の正数であ
る。）で示される重合度３，０００以上のオルガノポリ
シロキサンであり、Ｒ1はメチル基、エチル基、プロピ
ル基などのアルキル基、シクロヘキシル基などのシクロ
アルキル基、ビニル基、アリル基などのアルケニル基、
フェニル基、トリル基などのアリール基、又はこれらの
基の炭素原子に結合した水素原子の一部をハロゲン原
子、シアノ基などで置換したクロロメチル基、３，３，
３−トリフルオロプロピル基などが挙げられ、メチル
基、フェニル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基
か好ましい。
明における（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンは、通
常生ゴムと称されている下記平均組成式（１） Ｒ1 aＳｉＯ(4-a)/2 （１） （式中、Ｒ1は非置換又は置換の一価炭化水素基であ
り、このうち０．０００１〜０．５モル％、好ましくは
０．０１〜０．３モル％がアルケニル基、好ましくはビ
ニル基であり、ａは１．９８〜２．０２の正数であ
る。）で示される重合度３，０００以上のオルガノポリ
シロキサンであり、Ｒ1はメチル基、エチル基、プロピ
ル基などのアルキル基、シクロヘキシル基などのシクロ
アルキル基、ビニル基、アリル基などのアルケニル基、
フェニル基、トリル基などのアリール基、又はこれらの
基の炭素原子に結合した水素原子の一部をハロゲン原
子、シアノ基などで置換したクロロメチル基、３，３，
３−トリフルオロプロピル基などが挙げられ、メチル
基、フェニル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基
か好ましい。
【００１４】また、このオルガノポリシロキサンは、そ
の末端がトリメチルシリル基、ジメチルビニルシリル
基、メチルジビニルシリル基、トリビニルシリル基のよ
うなトリオルガノシリル基又は水酸基で封鎖されたもの
とされるが、この組成物を硬化して得られるシリコーン
ゴムの強度を低下させないために少なくとも２５℃にお
いて１００，０００ＣＳ以上、特に１，０００，０００
〜１００，０００，０００ＣＳの粘度を持つものとする
ことが好ましい。
の末端がトリメチルシリル基、ジメチルビニルシリル
基、メチルジビニルシリル基、トリビニルシリル基のよ
うなトリオルガノシリル基又は水酸基で封鎖されたもの
とされるが、この組成物を硬化して得られるシリコーン
ゴムの強度を低下させないために少なくとも２５℃にお
いて１００，０００ＣＳ以上、特に１，０００，０００
〜１００，０００，０００ＣＳの粘度を持つものとする
ことが好ましい。
【００１５】本発明における（Ｂ）成分のシリカ系充填
剤（微粉末シリカ）は、通常、その比表面積が５０ｍ2
／ｇ以上であることが好ましく、より好ましくは１００
〜４００ｍ2／ｇである。このようなシリカ系充填剤と
しては、例えばヒュームドシリカ、焼成シリカ、沈降シ
リカ等が挙げられ、これらは１種単独でも２種以上を組
み合せて用いてもよい。また、それらのシリカ系充填剤
は、その表面を例えば鎖状オルガノポリシロキサン、環
状オルガノポリシロキサン、ヘキサメチルジシラザン等
によって処理されたものでもよい。（Ｂ）成分の配含量
は、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン１００重量部
に対して５〜５００重量部の割合が好ましく、より好ま
しくは１０〜５０重量部である。配含量が多すぎる場合
又は少なすぎる場合には、得られるシリコーンゴム組成
物の加工性が低下し、また、そのシリコーンゴムを硬化
して得られる硬化物が、十分な引っ張り強度、引き裂き
強度などの機械的強度を有しなくなる。
剤（微粉末シリカ）は、通常、その比表面積が５０ｍ2
／ｇ以上であることが好ましく、より好ましくは１００
〜４００ｍ2／ｇである。このようなシリカ系充填剤と
しては、例えばヒュームドシリカ、焼成シリカ、沈降シ
リカ等が挙げられ、これらは１種単独でも２種以上を組
み合せて用いてもよい。また、それらのシリカ系充填剤
は、その表面を例えば鎖状オルガノポリシロキサン、環
状オルガノポリシロキサン、ヘキサメチルジシラザン等
によって処理されたものでもよい。（Ｂ）成分の配含量
は、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン１００重量部
に対して５〜５００重量部の割合が好ましく、より好ま
しくは１０〜５０重量部である。配含量が多すぎる場合
又は少なすぎる場合には、得られるシリコーンゴム組成
物の加工性が低下し、また、そのシリコーンゴムを硬化
して得られる硬化物が、十分な引っ張り強度、引き裂き
強度などの機械的強度を有しなくなる。
【００１６】本発明における（Ｃ）成分のブリードオイ
ルは、実質的に全ての珪素原子にフェニル基及びメチル
基を有するシリコーンオイルであり、下記一般式（２）
で示されるものである。
ルは、実質的に全ての珪素原子にフェニル基及びメチル
基を有するシリコーンオイルであり、下記一般式（２）
で示されるものである。
【００１７】
【化５】 （式中、Ｒ2は水酸基、又は炭素数１〜８の非置換又は
置換の一価炭化水素基、Ｐｈはフェニル基、Ｍｅはメチ
ル基、ｍは３〜５０の正数である。）
置換の一価炭化水素基、Ｐｈはフェニル基、Ｍｅはメチ
ル基、ｍは３〜５０の正数である。）
【００１８】ここで、Ｒ2の炭素数１〜８の非置換又は
置換の一価炭化水素基としては、メチル基、エチル基、
プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基
等のアルキル基、シクロアルキル基、フェニル基、トリ
ル基等のアリール基、ベンジル基等のアラルキル基や、
これらの水素原子の一部又は全部をハロゲン原子などで
置換したものを挙げることができる。なお、Ｒ2として
好ましくは水酸基、メチル基、フェニル基であり、特に
好ましくは水酸基である。また、ｍは３〜５０、特に３
〜１０の正数であり、ｍが３より小さくても、ｍが５０
より大きくても十分な金型からの離型性が得られなくな
る。
置換の一価炭化水素基としては、メチル基、エチル基、
プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基
等のアルキル基、シクロアルキル基、フェニル基、トリ
ル基等のアリール基、ベンジル基等のアラルキル基や、
これらの水素原子の一部又は全部をハロゲン原子などで
置換したものを挙げることができる。なお、Ｒ2として
好ましくは水酸基、メチル基、フェニル基であり、特に
好ましくは水酸基である。また、ｍは３〜５０、特に３
〜１０の正数であり、ｍが３より小さくても、ｍが５０
より大きくても十分な金型からの離型性が得られなくな
る。
【００１９】本発明における（Ｄ）成分のシリコーンブ
リードオイルは、オイルブリード性シリコーンゴム組成
物に従来用いられているシリコーンオイルをそのまま用
いることができる。具体的には、（Ｃ）成分と異なる構
造のフェニル基含有シリコーンオイルであり、下記一般
式（３）で示される２５℃における粘度が好ましくは１
００〜５００ｃｐであるシリコーンオイル及び／又は下
記一般式（４）で示されるシリコーンオイル等が挙げら
れ、これらは１種単独でも２種以上を組み合せて用いて
もよい。
リードオイルは、オイルブリード性シリコーンゴム組成
物に従来用いられているシリコーンオイルをそのまま用
いることができる。具体的には、（Ｃ）成分と異なる構
造のフェニル基含有シリコーンオイルであり、下記一般
式（３）で示される２５℃における粘度が好ましくは１
００〜５００ｃｐであるシリコーンオイル及び／又は下
記一般式（４）で示されるシリコーンオイル等が挙げら
れ、これらは１種単独でも２種以上を組み合せて用いて
もよい。
【００２０】
【化６】 （式中、Ｒ3は水酸基、又は炭素数１〜８の非置換又は
置換の一価炭化水素基、Ｒ4は非置換又は置換の一価炭
化水素基を表し、Ｒ4の１５〜４０モル％はフェニル
基、ｎは３以上の正数である。）
置換の一価炭化水素基、Ｒ4は非置換又は置換の一価炭
化水素基を表し、Ｒ4の１５〜４０モル％はフェニル
基、ｎは３以上の正数である。）
【００２１】ここで、Ｒ3の一価炭化水素基としては、
上記Ｒ2と同様のものを挙げることができる。また、Ｒ4
の一価炭化水素基としては、炭素数１〜８のものが好ま
しく、Ｒ2と同様のものを挙げることができるが、その
１５〜４０モル％はフェニル基である。ｎは３以上、好
ましくは３〜５０、特に５〜３０である。
上記Ｒ2と同様のものを挙げることができる。また、Ｒ4
の一価炭化水素基としては、炭素数１〜８のものが好ま
しく、Ｒ2と同様のものを挙げることができるが、その
１５〜４０モル％はフェニル基である。ｎは３以上、好
ましくは３〜５０、特に５〜３０である。
【００２２】
【化７】 （式中、Ｒ5はメチル基、エチル基又はフェニル基であ
る。また、Ｐｈ、Ｍｅは上記と同様である。）
る。また、Ｐｈ、Ｍｅは上記と同様である。）
【００２３】（Ｃ）成分のブリードオイルは、（Ｄ）成
分のブリードオイルと併用することで、成型時に金型汚
れが少なく、金型からの離型性にも優れる効果が得られ
るものであり、（Ｃ）成分を（Ｄ）成分を併用せずに用
いた場合、成型品を長時間放置したり、加硫硬化した成
型品を二次加硫したときに、成型品表面にブリードした
オイルが成型品内部に吸収されてしまい、オイルブリー
ド性シリコーンゴム成型品としての使用に支障がでる場
合がある。従って、（Ｄ）成分は、単独で使用した際に
オイルブリード性シリコーンゴム成型品としての使用に
問題無い程度に成型品表面にオイルがブリードする量で
良く、残りの必要配合量は（Ｃ）成分とすることが好ま
しい。（Ｃ）成分と（Ｄ）成分を合わせた添加量は、
（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン１００重量部に対
し１．０〜２０重量部、特に３〜１５重量部とすること
が好ましく、このうち、（Ｃ）成分は０．５〜１０重量
部、（Ｄ）成分は０．５〜１０重量部とすることが好ま
しい。（Ｄ）成分が０．５重量部未満の場合、ブリード
の効果が十分にあらわれない。また（Ｃ）成分と（Ｄ）
成分の合計が２０重量部を超えると、引っ張り強さ、引
き裂き強さ等の物性の低下、成型時にウェルドラインの
発生を引き起こすおそれがある。
分のブリードオイルと併用することで、成型時に金型汚
れが少なく、金型からの離型性にも優れる効果が得られ
るものであり、（Ｃ）成分を（Ｄ）成分を併用せずに用
いた場合、成型品を長時間放置したり、加硫硬化した成
型品を二次加硫したときに、成型品表面にブリードした
オイルが成型品内部に吸収されてしまい、オイルブリー
ド性シリコーンゴム成型品としての使用に支障がでる場
合がある。従って、（Ｄ）成分は、単独で使用した際に
オイルブリード性シリコーンゴム成型品としての使用に
問題無い程度に成型品表面にオイルがブリードする量で
良く、残りの必要配合量は（Ｃ）成分とすることが好ま
しい。（Ｃ）成分と（Ｄ）成分を合わせた添加量は、
（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン１００重量部に対
し１．０〜２０重量部、特に３〜１５重量部とすること
が好ましく、このうち、（Ｃ）成分は０．５〜１０重量
部、（Ｄ）成分は０．５〜１０重量部とすることが好ま
しい。（Ｄ）成分が０．５重量部未満の場合、ブリード
の効果が十分にあらわれない。また（Ｃ）成分と（Ｄ）
成分の合計が２０重量部を超えると、引っ張り強さ、引
き裂き強さ等の物性の低下、成型時にウェルドラインの
発生を引き起こすおそれがある。
【００２４】上述した成分のほか、本発明のオイルブリ
ード性シリコーンゴム組成物には、シラノール基含有の
重合度が１００以下の低分子量ジメチルシロキサン、シ
ラノール基含有シラン、アルコキシ基含有シラン、ヘキ
サアルキルジシラザンなどの分散助剤、珪藻土、石英粉
末、溶融石英粉末、クレー、アルミナ、タルク等の無機
充填剤、ベンガラ、酸化チタン、酸化セリウム、酸化亜
鉛、炭酸亜鉛、炭酸カルシウム、水酸化カルシウム、炭
酸マグネシウム、酸化マグネシウムなどの耐熱、耐油向
上剤、カーボンブラック、群青などの着色のための顔
料、離型剤、その他通常のシリコーンゴム組成物に添加
される添加剤を用途等に応じ適宜配合することができ
る。
ード性シリコーンゴム組成物には、シラノール基含有の
重合度が１００以下の低分子量ジメチルシロキサン、シ
ラノール基含有シラン、アルコキシ基含有シラン、ヘキ
サアルキルジシラザンなどの分散助剤、珪藻土、石英粉
末、溶融石英粉末、クレー、アルミナ、タルク等の無機
充填剤、ベンガラ、酸化チタン、酸化セリウム、酸化亜
鉛、炭酸亜鉛、炭酸カルシウム、水酸化カルシウム、炭
酸マグネシウム、酸化マグネシウムなどの耐熱、耐油向
上剤、カーボンブラック、群青などの着色のための顔
料、離型剤、その他通常のシリコーンゴム組成物に添加
される添加剤を用途等に応じ適宜配合することができ
る。
【００２５】かくして得られるオイルブリード性シリコ
ーンゴム組成物は、圧縮成型、移送成型、射出成型等の
一般のゴム成型法に準じて所望の形状に成型でき、次い
で常法に従って加硫硬化させることによって成型品とす
ることができる。加硫硬化にあたっては、従来公知の硬
化方法、例えば有機過酸化物を触媒とする方法や、オル
ガノハイドロジェンポリシロキサンと白金系触媒の組み
合わせによるヒドロシリル化反応を用いることができ
る。
ーンゴム組成物は、圧縮成型、移送成型、射出成型等の
一般のゴム成型法に準じて所望の形状に成型でき、次い
で常法に従って加硫硬化させることによって成型品とす
ることができる。加硫硬化にあたっては、従来公知の硬
化方法、例えば有機過酸化物を触媒とする方法や、オル
ガノハイドロジェンポリシロキサンと白金系触媒の組み
合わせによるヒドロシリル化反応を用いることができ
る。
【００２６】有機過酸化物としては具体的には、ベンゾ
イルパーオキサイド、ターシャリーブチルパーベンゾエ
ート、オルトメチルベンゾイルパーオキサイド、パラメ
チルベンゾイルパーオキサイド、ジターシャリーブチル
パーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、１，１−ビ
ス（ターシャリーブチルパーオキシ）３，３，５−トリ
メチルシクロヘキサン、２，５−ジメチル−２，５−ジ
（ターシャリーブチルパーオキシ）ヘキサン、２，５−
ジメチル−２，５−ジ（ターシャリーブチルパーオキ
シ）ヘキシンなどが挙げられる。これらは１種単独でも
２種以上を組み合せて用いてもよい。なお、その配合量
は、上記シリコーンゴム組成物１００重量部に対して
０．１〜５重量部とすることが好ましい。
イルパーオキサイド、ターシャリーブチルパーベンゾエ
ート、オルトメチルベンゾイルパーオキサイド、パラメ
チルベンゾイルパーオキサイド、ジターシャリーブチル
パーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、１，１−ビ
ス（ターシャリーブチルパーオキシ）３，３，５−トリ
メチルシクロヘキサン、２，５−ジメチル−２，５−ジ
（ターシャリーブチルパーオキシ）ヘキサン、２，５−
ジメチル−２，５−ジ（ターシャリーブチルパーオキ
シ）ヘキシンなどが挙げられる。これらは１種単独でも
２種以上を組み合せて用いてもよい。なお、その配合量
は、上記シリコーンゴム組成物１００重量部に対して
０．１〜５重量部とすることが好ましい。
【００２７】オルガノハイドロジェンポリシロキサンと
しては、１分子中に２個以上、好ましくは３個以上のＳ
ｉＨ基を有するオルガノポリシロキサンであればよく、
下記平均組成式で示されるものである。
しては、１分子中に２個以上、好ましくは３個以上のＳ
ｉＨ基を有するオルガノポリシロキサンであればよく、
下記平均組成式で示されるものである。
【００２８】Ｒ6 pＨqＳｉＯ(4-p-q)/2 （式中、Ｒ6はＲ1と同様の基であり、ｐ、ｑは０≦ｐ＜
３、０＜ｑ＜３、０＜ｐ＋ｑ＜３を満たすものであ
る。）
３、０＜ｑ＜３、０＜ｐ＋ｑ＜３を満たすものであ
る。）
【００２９】上記オルガノハイドロジェンポリシロキサ
ンとして具体的には、メチルハイドロジェンポリシロキ
サン、メチルハイドロジェンポリシロキサンとジメチル
ポリシロキサンとの共重合体、メチルハイドロジェンポ
リシロキサンとメチルフェニルポリシロキサンとの共重
合体、メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチル
ポリシロキサン及びジフェニルポリシロキサンとの共重
合体、（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ1/2、ＣＨ3ＳｉＯ3/2、（Ｃ
Ｈ3）2ＳｉＯ及びＳｉＯ2とからなる、通常、１分子中
の珪素原子数が４００以下の共重合体などが挙げられ
る。この配合量は、上記シリコーンゴム組成物中の
（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンのアルケニル基１
モル当たりＳｉＨ基が０．５〜３モルとなるような量で
使用することが好ましい。白金系触媒としては、白金ブ
ラック、塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール変性物、
塩化白金酸とエチレン又はプロピレンとの錯塩、塩化白
金酸とビニルシロキサンとの錯塩などが挙げられる。こ
の配合量は、上記シリコーンゴム組成物１００重量部に
対して白金金属として０．１〜１，０００ｐｐｍの範囲
が好ましい。
ンとして具体的には、メチルハイドロジェンポリシロキ
サン、メチルハイドロジェンポリシロキサンとジメチル
ポリシロキサンとの共重合体、メチルハイドロジェンポ
リシロキサンとメチルフェニルポリシロキサンとの共重
合体、メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチル
ポリシロキサン及びジフェニルポリシロキサンとの共重
合体、（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ1/2、ＣＨ3ＳｉＯ3/2、（Ｃ
Ｈ3）2ＳｉＯ及びＳｉＯ2とからなる、通常、１分子中
の珪素原子数が４００以下の共重合体などが挙げられ
る。この配合量は、上記シリコーンゴム組成物中の
（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンのアルケニル基１
モル当たりＳｉＨ基が０．５〜３モルとなるような量で
使用することが好ましい。白金系触媒としては、白金ブ
ラック、塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール変性物、
塩化白金酸とエチレン又はプロピレンとの錯塩、塩化白
金酸とビニルシロキサンとの錯塩などが挙げられる。こ
の配合量は、上記シリコーンゴム組成物１００重量部に
対して白金金属として０．１〜１，０００ｐｐｍの範囲
が好ましい。
【００３０】本発明のオイルブリード性シリコーンゴム
組成物は、通常の製造方法によりニーダーやバンバリー
ミキサー、ロール等を用いて（Ａ）〜（Ｄ）成分を混練
りすればよいが、（Ａ）、（Ｂ）成分を混練りした後、
必要により熱処理を行い、次いで（Ｃ）、（Ｄ）成分を
添加することが好ましい。
組成物は、通常の製造方法によりニーダーやバンバリー
ミキサー、ロール等を用いて（Ａ）〜（Ｄ）成分を混練
りすればよいが、（Ａ）、（Ｂ）成分を混練りした後、
必要により熱処理を行い、次いで（Ｃ）、（Ｄ）成分を
添加することが好ましい。
【００３１】なお、本発明組成物の硬化条件は、従来公
知の有機過酸化物架橋又は付加反応（ヒドロシリル化）
架橋と同様である。
知の有機過酸化物架橋又は付加反応（ヒドロシリル化）
架橋と同様である。
【００３２】
【発明の効果】本発明によれば、ブリードオイルとし
て、従来用いられてきたものと共に、実質的に全ての珪
素原子にフェニル基及びメチル基を有する上記式（２）
のシリコーンオイルを併用することで、成型時に金型汚
れが少なく、金型からの離型性にも優れるオイルブリー
ド性シリコーンゴム組成物が提供される。
て、従来用いられてきたものと共に、実質的に全ての珪
素原子にフェニル基及びメチル基を有する上記式（２）
のシリコーンオイルを併用することで、成型時に金型汚
れが少なく、金型からの離型性にも優れるオイルブリー
ド性シリコーンゴム組成物が提供される。
【００３３】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるも
のではない。なお、以下の例において部は重量部を示
す。
体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるも
のではない。なお、以下の例において部は重量部を示
す。
【００３４】［調製例］シリコーンゴム組成物として、
下記の方法で作製したものを使用した。シリコーンゴム組成物Ａ 分子鎖両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖された
（ＣＨ3）2ＳｉＯ単位９９．８７５モル％と、（ＣＨ2
＝ＣＨ）（ＣＨ3）ＳｉＯ単位０．１２５モル％からな
る粘度が１０，０００，０００センチストークスのオル
ガノポリシロキサン１００部、沈降シリカ（日本シリカ
（株）製、商品名：ニプシルＬＰ）４０部、及び分散剤
として両末端にシラノール基を有し、平均重合度が１
３、粘度が１５ＣＳであるジメチルポリシロキサン４部
を加えて均一に混練りし、１５０℃で４時間熱処理した
後、二本ロールで釈解し、可塑化してシリコーンゴムコ
ンパウンドＡを得た。
下記の方法で作製したものを使用した。シリコーンゴム組成物Ａ 分子鎖両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖された
（ＣＨ3）2ＳｉＯ単位９９．８７５モル％と、（ＣＨ2
＝ＣＨ）（ＣＨ3）ＳｉＯ単位０．１２５モル％からな
る粘度が１０，０００，０００センチストークスのオル
ガノポリシロキサン１００部、沈降シリカ（日本シリカ
（株）製、商品名：ニプシルＬＰ）４０部、及び分散剤
として両末端にシラノール基を有し、平均重合度が１
３、粘度が１５ＣＳであるジメチルポリシロキサン４部
を加えて均一に混練りし、１５０℃で４時間熱処理した
後、二本ロールで釈解し、可塑化してシリコーンゴムコ
ンパウンドＡを得た。
【００３５】［実施例１〜３、比較例１〜６］上記シリ
コーンゴムコンパウンドＡに、表１に示す量のブリード
オイル等の各種成分を二本ロールで配合した。この配合
物１００部に２，５−ジメチル−２，５−ジ（ターシャ
リーブチルパーオキシ）ヘキサン０．４部を二本ロール
で配合して７種類の組成物を得た。この組成物を用い、
成型品の脱型試験、金型汚れ試験、オイルのブリード具
合の確認を行った。
コーンゴムコンパウンドＡに、表１に示す量のブリード
オイル等の各種成分を二本ロールで配合した。この配合
物１００部に２，５−ジメチル−２，５−ジ（ターシャ
リーブチルパーオキシ）ヘキサン０．４部を二本ロール
で配合して７種類の組成物を得た。この組成物を用い、
成型品の脱型試験、金型汚れ試験、オイルのブリード具
合の確認を行った。
【００３６】成型品の脱型試験 図１に示した形状の成型品Ｍを、図２に示した１６個取
りの移送成型金型を用い、上記組成物を１７５℃で５分
間の加圧成型を行った後、金型を開くと、成型品は全て
中子に付いたまま外すことができた。この成型品を、図
３に示したように脱型ピンを用い、脱型ピンの降下速度
が１００ｍｍ／分で脱型したときの脱型に要する力及び
脱型ピンが成型品の孔部に潜って脱型不能となった割合
を調べた。
りの移送成型金型を用い、上記組成物を１７５℃で５分
間の加圧成型を行った後、金型を開くと、成型品は全て
中子に付いたまま外すことができた。この成型品を、図
３に示したように脱型ピンを用い、脱型ピンの降下速度
が１００ｍｍ／分で脱型したときの脱型に要する力及び
脱型ピンが成型品の孔部に潜って脱型不能となった割合
を調べた。
【００３７】ここで、図２において、１は下型、２は上
型、３は中子、４はピストン、５はポット、６はスプル
ー、７はリングゲートである。また、図３において、８
は脱型ピンを示す。
型、３は中子、４はピストン、５はポット、６はスプル
ー、７はリングゲートである。また、図３において、８
は脱型ピンを示す。
【００３８】金型汚れ試験 直径５ｃｍ、厚さ２ｍｍの円盤状成型品を成型する圧縮
成型金型を用い、上記組成物を１７５℃で５分間の加圧
成型を行った。これを５０回繰り返した後の金型表面の
汚れ具合を観察した。
成型金型を用い、上記組成物を１７５℃で５分間の加圧
成型を行った。これを５０回繰り返した後の金型表面の
汚れ具合を観察した。
【００３９】オイルのブリード具合の確認 上記金型汚れ試験で成型した成型品について、成型直後
及び２００℃で４時間二次加硫した後の成型品表面のオ
イルのブリード具合を目視観察した。
及び２００℃で４時間二次加硫した後の成型品表面のオ
イルのブリード具合を目視観察した。
【００４０】
【表１】 ＊１〜＊４は、以下の平均分子式或いは構造式で示され
るフェニル基含有ポリシロキサンである。
るフェニル基含有ポリシロキサンである。
【００４１】
【化８】
【００４２】表１の結果より、本発明のオイルブリード
性シリコーンゴム組成物は、成型時に金型汚れが少な
く、金型からの離型性にも優れていることが確認され
た。
性シリコーンゴム組成物は、成型時に金型汚れが少な
く、金型からの離型性にも優れていることが確認され
た。
【図１】本発明の脱型試験用成型品の断面図である。
【図２】本発明の脱型試験用移送成型金型機の断面図で
ある。
ある。
【図３】本発明の脱型試験方法を示す概略図である。
【符号の説明】 １ 下型 ２ 上型 ３ 中子 ４ ピストン ５ ポット ６ スプルー ７ リングゲート ８ 脱型ピン Ｍ 成型品
Claims (3)
- 【請求項１】 （Ａ）下記平均組成式（１） Ｒ1 aＳｉＯ(4-a)/2 （１） （式中、Ｒ1は非置換又は置換の一価炭化水素基であ
り、このうち０．０００１〜０．５モル％がアルケニル
基であり、ａは１．９８〜２．０２の正数である。）で
示される重合度３，０００以上のオルガノポリシロキサ
ン、（Ｂ）比表面積が５０ｍ2／ｇ以上の微粉末シリ
カ、（Ｃ）下記一般式（２） 【化１】 （式中、Ｒ2は水酸基、又は炭素数１〜８の非置換又は
置換の一価炭化水素基、Ｐｈはフェニル基、Ｍｅはメチ
ル基、ｍは３〜５０の正数である。）で示されるシリコ
ーンブリードオイル、（Ｄ）（Ｃ）成分以外の構造で示
されるシリコーンブリードオイルを配合してなるオイル
ブリード性シリコーンゴム組成物。 - 【請求項２】 前記（Ｄ）成分が、下記一般式（３） 【化２】 （式中、Ｒ3は水酸基、又は炭素数１〜８の非置換又は
置換の一価炭化水素基、Ｒ4は非置換又は置換の一価炭
化水素基を表し、Ｒ4の１５〜４０モル％はフェニル
基、ｎは３以上の正数である。）及び／又は下記一般式
（４） 【化３】 （式中、Ｒ5はメチル基、エチル基又はフェニル基、Ｐ
ｈはフェニル基、Ｍｅはメチル基である。）で示される
シリコーンブリードオイルであることを特徴とする請求
項１記載のオイルブリード性シリコーンゴム組成物。 - 【請求項３】 （Ａ）成分のオルガノポリシロキサン１
００重量部に対し、（Ｃ）成分と（Ｄ）成分の合計量が
１．０〜２０重量部であることを特徴とする請求項１又
は２記載のオイルブリード性シリコーンゴム組成物。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21647698A JP3500973B2 (ja) | 1998-07-15 | 1998-07-15 | オイルブリード性シリコーンゴム組成物 |
| US09/352,938 US6232379B1 (en) | 1998-07-15 | 1999-07-14 | Oil-bleeding silicone rubber compositions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21647698A JP3500973B2 (ja) | 1998-07-15 | 1998-07-15 | オイルブリード性シリコーンゴム組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000034411A true JP2000034411A (ja) | 2000-02-02 |
| JP3500973B2 JP3500973B2 (ja) | 2004-02-23 |
Family
ID=16689048
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21647698A Expired - Fee Related JP3500973B2 (ja) | 1998-07-15 | 1998-07-15 | オイルブリード性シリコーンゴム組成物 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6232379B1 (ja) |
| JP (1) | JP3500973B2 (ja) |
Cited By (4)
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| JP2009062493A (ja) * | 2007-09-07 | 2009-03-26 | Japan Gore Tex Inc | 油類除放用ゴム質部材 |
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| WO2017175256A1 (ja) * | 2016-04-06 | 2017-10-12 | 有限会社コーキ・エンジニアリング | ブリード型摺接リングの製造方法と該摺接リングを用いたガスケット及びシリンジ |
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|---|---|---|---|---|
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| JP4821959B2 (ja) * | 2005-05-30 | 2011-11-24 | 信越化学工業株式会社 | フロロシリコーンゴム組成物及びゴム成型物 |
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| DE102008041940A1 (de) * | 2008-09-10 | 2010-03-11 | Wacker Chemie Ag | Siliconelastomere mit verbesserter Einreissfestigkeit |
| JP6228012B2 (ja) | 2011-01-19 | 2017-11-08 | プレジデント アンド フェローズ オブ ハーバード カレッジ | 高圧力安定性、光透過性、および自己修復特性を伴う易滑性表面 |
| CN103703085B (zh) | 2011-01-19 | 2016-09-28 | 哈佛学院院长等 | 光滑注液多孔表面和其生物学应用 |
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| AU2013289879B2 (en) | 2012-07-12 | 2017-04-06 | President And Fellows Of Harvard College | Slippery self-lubricating polymer surfaces |
| WO2014012039A1 (en) | 2012-07-13 | 2014-01-16 | President And Fellows Of Harvard College | Slippery liquid-infused porous surfaces having improved stability |
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