JPH06329909A - シリコーンゴムロール - Google Patents
シリコーンゴムロールInfo
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 本発明のシリコーンゴムロールは、（Ａ）重
合度が３〜２０の低分子シロキサンの合計量が10,000pp
m 以下に設定されているオルガノポリシロキサン、
（Ｂ）比表面積が５０ｍ2 ／ｇ以上の補強性シリカ粉
末、（Ｃ）重合度が３〜20の低分子シロキサンが合計で
2,000ppm以下に設定され、且つ平均粒径が２００μm 以
下のシリコーンエラストマー粒子及び（Ｄ）硬化剤を含
有してなるシリコーンゴム組成物の硬化物の層を、芯金
上に形成させたことを特徴とする。 【効果】 シリコーンゴム組成物の調製、成型、硬化の
各工程で重合度３〜２０の低分子シロキサンの除去が有
効に進行するため、硬化物層中の重合度３〜２０の低分
子シロキサンの総量は2,000ppm以下に抑制されている。
従って、このロールは、特に低分子シロキサンを嫌う複
写機の各種ロール材として極めて有用である。
合度が３〜２０の低分子シロキサンの合計量が10,000pp
m 以下に設定されているオルガノポリシロキサン、
（Ｂ）比表面積が５０ｍ2 ／ｇ以上の補強性シリカ粉
末、（Ｃ）重合度が３〜20の低分子シロキサンが合計で
2,000ppm以下に設定され、且つ平均粒径が２００μm 以
下のシリコーンエラストマー粒子及び（Ｄ）硬化剤を含
有してなるシリコーンゴム組成物の硬化物の層を、芯金
上に形成させたことを特徴とする。 【効果】 シリコーンゴム組成物の調製、成型、硬化の
各工程で重合度３〜２０の低分子シロキサンの除去が有
効に進行するため、硬化物層中の重合度３〜２０の低分
子シロキサンの総量は2,000ppm以下に抑制されている。
従って、このロールは、特に低分子シロキサンを嫌う複
写機の各種ロール材として極めて有用である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、重合度が３〜２０の低
分子シロキサンの含有量が低く抑えられたシリコーンゴ
ムロールに関する。尚、本明細書において、「重合度」
とは、シロキサン繰り返し単位（−ＳｉＯ−）の数を意
味する。
分子シロキサンの含有量が低く抑えられたシリコーンゴ
ムロールに関する。尚、本明細書において、「重合度」
とは、シロキサン繰り返し単位（−ＳｉＯ−）の数を意
味する。
【０００２】
【従来の技術】従来、シリコーンゴムは、耐熱性、耐寒
性、耐候性等の特性に優れており、様々な分野で使用さ
れているが、電気的接点をもつ部品やその近くに使用さ
れる部品、またＯＡ機器の部品、特に複写機におけるロ
ール材などは、低分子シロキサンを嫌い、シリコーンゴ
ム中の低分子シロキサンの含有量が少ないことが要求さ
れている。即ち、シリコーンゴム中の低分子シロキサン
により接点不良や画像の不鮮明等のトラブルを生じ易い
からである。
性、耐候性等の特性に優れており、様々な分野で使用さ
れているが、電気的接点をもつ部品やその近くに使用さ
れる部品、またＯＡ機器の部品、特に複写機におけるロ
ール材などは、低分子シロキサンを嫌い、シリコーンゴ
ム中の低分子シロキサンの含有量が少ないことが要求さ
れている。即ち、シリコーンゴム中の低分子シロキサン
により接点不良や画像の不鮮明等のトラブルを生じ易い
からである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来、この対策として
は、減圧ストリップにより低分子シロキサンが除去され
たオルガノポリシロキサンをシリコーンゴムのベース成
分として使用したり、シリコーンゴム硬化物のポストキ
ュアーを長時間行うことにより硬化物中の低分子シロキ
サンを揮発せしめる等の方法が採用されている。然しな
がら、減圧ストリップでは低重合度のオルガノポリシロ
キサンに含まれる低分子シロキサンは除去し易いが、比
較的重合度の高いオルガノポリシロキサンに含まれる低
分子シロキサンは除去し難いという問題があり、またポ
ストキュアーを長時間行なうことは工業的に極めて不利
であり、何れも決定的な解決策ではない。
は、減圧ストリップにより低分子シロキサンが除去され
たオルガノポリシロキサンをシリコーンゴムのベース成
分として使用したり、シリコーンゴム硬化物のポストキ
ュアーを長時間行うことにより硬化物中の低分子シロキ
サンを揮発せしめる等の方法が採用されている。然しな
がら、減圧ストリップでは低重合度のオルガノポリシロ
キサンに含まれる低分子シロキサンは除去し易いが、比
較的重合度の高いオルガノポリシロキサンに含まれる低
分子シロキサンは除去し難いという問題があり、またポ
ストキュアーを長時間行なうことは工業的に極めて不利
であり、何れも決定的な解決策ではない。
【０００４】また、セライト粉や、補強性フィラー、球
状シリカ粉等の大量添加により、系全体の低分子シロキ
サンを相対的に減らす方法もあるが、この場合には、ゴ
ム硬度が高くなり、またシリコーンゴム特有のゴム弾
性、耐熱、耐候性が失われてしまうという致命的な欠点
がある。
状シリカ粉等の大量添加により、系全体の低分子シロキ
サンを相対的に減らす方法もあるが、この場合には、ゴ
ム硬度が高くなり、またシリコーンゴム特有のゴム弾
性、耐熱、耐候性が失われてしまうという致命的な欠点
がある。
【０００５】従って本発明の課題は、低分子シロキサン
含量が少量に抑制されたシリコーンゴムロールを提供す
ることにある。
含量が少量に抑制されたシリコーンゴムロールを提供す
ることにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、（Ａ）
下記平均組成式（１）： Ｒ1 n ＳｉＯ(4-n)/2 （１） 式中、Ｒ1 は、同一でも異なっていてもよく、非置換ま
たは置換一価炭化水素基であり、ｎは、1.９８〜2.０２
の数である、で表され、重合度が３〜２０の低分子シロ
キサンの合計量が10,000ppm 以下に設定されているオル
ガノポリシロキサン、（Ｂ）比表面積が５０ｍ2 ／ｇ以
上の補強性シリカ粉末、（Ｃ）重合度が３〜２０の低分
子シロキサンの合計量が2,000ppm以下に設定され、且つ
平均粒径が２００μm 以下のシリコーンエラストマー粒
子、（Ｄ）硬化剤、を含有してなるシリコーンゴム組成
物の硬化物の層を、芯金上に形成させたことを特徴とす
るシリコーンゴムロールが提供される。
下記平均組成式（１）： Ｒ1 n ＳｉＯ(4-n)/2 （１） 式中、Ｒ1 は、同一でも異なっていてもよく、非置換ま
たは置換一価炭化水素基であり、ｎは、1.９８〜2.０２
の数である、で表され、重合度が３〜２０の低分子シロ
キサンの合計量が10,000ppm 以下に設定されているオル
ガノポリシロキサン、（Ｂ）比表面積が５０ｍ2 ／ｇ以
上の補強性シリカ粉末、（Ｃ）重合度が３〜２０の低分
子シロキサンの合計量が2,000ppm以下に設定され、且つ
平均粒径が２００μm 以下のシリコーンエラストマー粒
子、（Ｄ）硬化剤、を含有してなるシリコーンゴム組成
物の硬化物の層を、芯金上に形成させたことを特徴とす
るシリコーンゴムロールが提供される。
【０００７】
【作用】即ち、本発明の重要な特徴は、硬化物を形成す
るためのシリコーンゴム組成物中に、低分子シロキサン
の含有量の少ないシリコーンエラストマー粒子が配合さ
れている点にある。即ち、このシリコーンエラストマー
粒子は、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンに比して
低分子シロキサンを除去し易く、また大量に添加しても
硬化物の硬さを上昇させることがなく、シリコーンゴム
の特性を低下させることがない。
るためのシリコーンゴム組成物中に、低分子シロキサン
の含有量の少ないシリコーンエラストマー粒子が配合さ
れている点にある。即ち、このシリコーンエラストマー
粒子は、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンに比して
低分子シロキサンを除去し易く、また大量に添加しても
硬化物の硬さを上昇させることがなく、シリコーンゴム
の特性を低下させることがない。
【０００８】シリコーンゴム組成物 本発明において、硬化物層を形成するためのシリコーン
ゴム組成物は、下記の成分から成る。
ゴム組成物は、下記の成分から成る。
【０００９】（Ａ）成分；（Ａ）成分はベース成分であ
り、前記平均組成式（１）で表されるオルガノポリシロ
キサンが使用される。この平均組成式（１）において、
Ｒ1 は、同一でも異なっていてもよく、非置換または置
換一価炭化水素基であるが、その具体例としては、メチ
ル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等のアルキル
基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、ビニル
基、アリル基、ブテニル基、ヘキセニル基等のアルケニ
ル基、フェニル基、トリル基等のアリール基、ベンジル
基、フェニルエチル基等のアラルキル基、及びこれらの
基の水素原子の一部又は全部をハロゲン原子、シアノ基
などで置換した基、例えばクロロメチル基、トリフルオ
ロプロピル基、シアノエチル基等を挙げることができ
る。本発明においては、これらの中でも炭素原子数が１
〜１０、特に１〜８の範囲にあるものが好適である。ま
たｎは、1.98〜2.02の数である。
り、前記平均組成式（１）で表されるオルガノポリシロ
キサンが使用される。この平均組成式（１）において、
Ｒ1 は、同一でも異なっていてもよく、非置換または置
換一価炭化水素基であるが、その具体例としては、メチ
ル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等のアルキル
基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、ビニル
基、アリル基、ブテニル基、ヘキセニル基等のアルケニ
ル基、フェニル基、トリル基等のアリール基、ベンジル
基、フェニルエチル基等のアラルキル基、及びこれらの
基の水素原子の一部又は全部をハロゲン原子、シアノ基
などで置換した基、例えばクロロメチル基、トリフルオ
ロプロピル基、シアノエチル基等を挙げることができ
る。本発明においては、これらの中でも炭素原子数が１
〜１０、特に１〜８の範囲にあるものが好適である。ま
たｎは、1.98〜2.02の数である。
【００１０】上記の平均組成式で表されるオルガノポリ
シロキサンは、基本的には直鎖状であることが好ましい
が、分岐状のものを使用することも勿論可能である。ま
た分子構造の異なるものを２種以上組み合わせて混合物
の形で使用してもよい。更に、上記オルガノポリシロキ
サンは、平均重合度が 3,000以上、特に5,000〜10,000
の範囲にあるものが好適である。
シロキサンは、基本的には直鎖状であることが好ましい
が、分岐状のものを使用することも勿論可能である。ま
た分子構造の異なるものを２種以上組み合わせて混合物
の形で使用してもよい。更に、上記オルガノポリシロキ
サンは、平均重合度が 3,000以上、特に5,000〜10,000
の範囲にあるものが好適である。
【００１１】また、このオルガノポリシロキサンは、重
合度が３〜２０の範囲の低分子シロキサンの含有量が1
0,000ppm 以下の範囲に調整されていることが必要であ
る。このような低分子シロキサンの含有量が10,000ppm
を超えていると、硬化物層中に含まれる低分子シロキサ
ンの量を低減させることが困難となる。尚、この程度の
低分子シロキサン含有量の調整は、減圧ストリップによ
って十分に行うことができる。
合度が３〜２０の範囲の低分子シロキサンの含有量が1
0,000ppm 以下の範囲に調整されていることが必要であ
る。このような低分子シロキサンの含有量が10,000ppm
を超えていると、硬化物層中に含まれる低分子シロキサ
ンの量を低減させることが困難となる。尚、この程度の
低分子シロキサン含有量の調整は、減圧ストリップによ
って十分に行うことができる。
【００１２】（Ｂ）成分；成分（Ｂ）の補強性シリカ粉
末は、機械的強度の優れたシリコーンゴム硬化物層を形
成するために必須とされるが、この目的のために、比表
面積が５０ｍ2 ／ｇ以上、好ましくは１００〜３００ｍ
2 ／ｇの範囲にあることが必要である。比表面積が５０
ｍ2 ／ｇに満たないと硬化物の機械的強度が低くなって
しまう。この補強性シリカとしては、例えば煙霧質シリ
カ、沈降シリカ等が挙げられる。
末は、機械的強度の優れたシリコーンゴム硬化物層を形
成するために必須とされるが、この目的のために、比表
面積が５０ｍ2 ／ｇ以上、好ましくは１００〜３００ｍ
2 ／ｇの範囲にあることが必要である。比表面積が５０
ｍ2 ／ｇに満たないと硬化物の機械的強度が低くなって
しまう。この補強性シリカとしては、例えば煙霧質シリ
カ、沈降シリカ等が挙げられる。
【００１３】また、補強性シリカ粉末は、（Ａ）成分の
オルガノポリシロキサン１００重量部当り、５〜８０重
量部、特に１０〜５０重量部の量で使用されることが望
ましい。５重量部未満では目的とする補強効果が得られ
ず、また８０重量部を超えると、組成物の加工性が低下
し、得られるゴム硬化物層の機械的強度が低下する傾向
がある。
オルガノポリシロキサン１００重量部当り、５〜８０重
量部、特に１０〜５０重量部の量で使用されることが望
ましい。５重量部未満では目的とする補強効果が得られ
ず、また８０重量部を超えると、組成物の加工性が低下
し、得られるゴム硬化物層の機械的強度が低下する傾向
がある。
【００１４】（Ｃ）成分；成分（Ｃ）のシリコーンエラ
ストマー粒子は、先にも説明したように、組成物中に含
まれる低分子シロキサン量を低減させるために必要な成
分である。また、かかるエラストマー粒子は、同時に、
組成物の成型加工性、硬化物層のゴム弾性をも改良する
機能を有している。
ストマー粒子は、先にも説明したように、組成物中に含
まれる低分子シロキサン量を低減させるために必要な成
分である。また、かかるエラストマー粒子は、同時に、
組成物の成型加工性、硬化物層のゴム弾性をも改良する
機能を有している。
【００１５】本発明において、かかるシリコーンエラス
トマー粒子は、重合度が３〜２０の範囲にある低分子シ
ロキサンの含有量が 2,000ppm 以下、好ましくは1500pp
m 以下であり、また平均粒子径が２００μm 以下、好ま
しくは0.５〜５０μm の範囲あることが必要である。即
ち、前記低分子シロキサンが 2,000ppm よりも多量に含
まれているものを使用すると、組成物中に含まれている
低分子シロキサンを減らす効果が薄くなり、平均粒子径
が２００μm よりも高いものを使用すると、形成される
硬化物層の機械的強度が損なわれる。
トマー粒子は、重合度が３〜２０の範囲にある低分子シ
ロキサンの含有量が 2,000ppm 以下、好ましくは1500pp
m 以下であり、また平均粒子径が２００μm 以下、好ま
しくは0.５〜５０μm の範囲あることが必要である。即
ち、前記低分子シロキサンが 2,000ppm よりも多量に含
まれているものを使用すると、組成物中に含まれている
低分子シロキサンを減らす効果が薄くなり、平均粒子径
が２００μm よりも高いものを使用すると、形成される
硬化物層の機械的強度が損なわれる。
【００１６】かかるシリコーンエラストマー粒子として
は、 加水分解性基を有するシラン類を共加水分解すること
により得られるシリコーン粉末、 ビニル基含有シロキサンをＳｉＨ基を有するハイドロ
ジェンシロキサン及び白金系触媒等で硬化させることに
よって得られるゲル状粒子や球状粒子、等を使用するこ
とができる。
は、 加水分解性基を有するシラン類を共加水分解すること
により得られるシリコーン粉末、 ビニル基含有シロキサンをＳｉＨ基を有するハイドロ
ジェンシロキサン及び白金系触媒等で硬化させることに
よって得られるゲル状粒子や球状粒子、等を使用するこ
とができる。
【００１７】上記において、加水分解性基を有するシ
ランとしては、一般に、アルコキシ基、アシルオキシ
基、アルケニルオキシ基、アルコキシアルケニルオキシ
基等の加水分解性基を一分子中に３個以上有しているも
の、例えばメチルトリメトキシシラン、ビニルトリメト
キシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ビニルトリ
エトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラ（ｎ−
プロポキシ）シラン、メチルトリス（プロペノキシ）シ
ラン、ビニルトリス（プロペノキシ）シラン等を挙げる
ことができ、これらは、１種単独でも２種以上の組み合
わせでも使用することができる。
ランとしては、一般に、アルコキシ基、アシルオキシ
基、アルケニルオキシ基、アルコキシアルケニルオキシ
基等の加水分解性基を一分子中に３個以上有しているも
の、例えばメチルトリメトキシシラン、ビニルトリメト
キシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ビニルトリ
エトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラ（ｎ−
プロポキシ）シラン、メチルトリス（プロペノキシ）シ
ラン、ビニルトリス（プロペノキシ）シラン等を挙げる
ことができ、これらは、１種単独でも２種以上の組み合
わせでも使用することができる。
【００１８】また上記において、ビニル基含有シロキ
サンとしては、下記一般式（２）：
サンとしては、下記一般式（２）：
【化１】 式中、Ｒ2 及びＲ3 は、同一または異種の非置換もしく
は置換一価炭化水素基であり、ｎは、正の整数である、
で表されるものを例示することができる。かかる式中、
Ｒ2 及びＲ3 の具体例としては、前記一般式（１）にお
けるＲ1 について示したものと同様の基を挙げることが
できる。
は置換一価炭化水素基であり、ｎは、正の整数である、
で表されるものを例示することができる。かかる式中、
Ｒ2 及びＲ3 の具体例としては、前記一般式（１）にお
けるＲ1 について示したものと同様の基を挙げることが
できる。
【００１９】さらに上記のビニル基含有シロキサンと併
用されるハイドロジェンシロキサンは、ケイ素原子に結
合した水素原子を一分子中に少なくとも２個有するもの
であり、分子構造は直鎖状、分岐状、環状の何れであっ
てもよいが、重合度は３００以下であることが好まし
い。例えば、ジメチルハイドロジェン基で末端が封鎖さ
れたジオルガノポリシロキサン、ジメチルシロキサンと
メチルハイドロジェンシロキサン単位及び末端トリメチ
ルシロキシ単位との共重合体、ジメチルハイドロジェン
シロキサン単位〔Ｈ（ＣＨ3 ）2 ＳｉＯ0.5 単位〕とＳ
ｉＯ2 単位とから成る低粘度流体、１，３，５，７−テ
トラハイドロジェン−１，３，５，７−テトラメチルシ
クロテトラシロキサン、１−プロピル−３，５，７−ト
リハイドロジェン−１，３，５，７−テトラメチルシク
ロテトラシロキサン、１，５−ジハイドロジェン−３，
７−ジヘキシル−１，３，５，７−テトラメチルシクロ
テトラシロキサンなどが例示される。このハイドロジェ
ンシロキサンは、ビニル基含有シロキサン中のビニル基
に対して、そのＳｉＨ基が0.５〜５モルとなる量割合で
使用される。
用されるハイドロジェンシロキサンは、ケイ素原子に結
合した水素原子を一分子中に少なくとも２個有するもの
であり、分子構造は直鎖状、分岐状、環状の何れであっ
てもよいが、重合度は３００以下であることが好まし
い。例えば、ジメチルハイドロジェン基で末端が封鎖さ
れたジオルガノポリシロキサン、ジメチルシロキサンと
メチルハイドロジェンシロキサン単位及び末端トリメチ
ルシロキシ単位との共重合体、ジメチルハイドロジェン
シロキサン単位〔Ｈ（ＣＨ3 ）2 ＳｉＯ0.5 単位〕とＳ
ｉＯ2 単位とから成る低粘度流体、１，３，５，７−テ
トラハイドロジェン−１，３，５，７−テトラメチルシ
クロテトラシロキサン、１−プロピル−３，５，７−ト
リハイドロジェン−１，３，５，７−テトラメチルシク
ロテトラシロキサン、１，５−ジハイドロジェン−３，
７−ジヘキシル−１，３，５，７−テトラメチルシクロ
テトラシロキサンなどが例示される。このハイドロジェ
ンシロキサンは、ビニル基含有シロキサン中のビニル基
に対して、そのＳｉＨ基が0.５〜５モルとなる量割合で
使用される。
【００２０】上記のビニル含有シロキサンとハイドロジ
ェンシロキサンとの硬化触媒としては、白金もしくは白
金系化合物が使用されるが、その種類、量等は、後述す
る硬化剤成分（Ｄ）の項で示す通りである。
ェンシロキサンとの硬化触媒としては、白金もしくは白
金系化合物が使用されるが、その種類、量等は、後述す
る硬化剤成分（Ｄ）の項で示す通りである。
【００２１】本発明において使用されるシリコーンエラ
ストマー粒子は、上記の中でも、それぞれ減圧ストリッ
プにより低分子シロキサンを極力除いたビニル基含有の
シリコーンオイルとハイドロジェンシロキサンとを含有
するシリコーンオイルを、白金系触媒を用いてエマルジ
ョン重合させることにより得られた球状粒子が好適であ
る。
ストマー粒子は、上記の中でも、それぞれ減圧ストリッ
プにより低分子シロキサンを極力除いたビニル基含有の
シリコーンオイルとハイドロジェンシロキサンとを含有
するシリコーンオイルを、白金系触媒を用いてエマルジ
ョン重合させることにより得られた球状粒子が好適であ
る。
【００２２】このシリコーンエラストマー粒子は、前記
（Ａ）成分１００重量部当り、５０〜３００重量部、特
に８０〜２５０重量部の量で配合されることが望まし
い。この量が５０重量部に満たないと目的とする低分子
シロキサンの低減効果が発現しない場合があり、また３
００重量部を超えると配合性が悪くなり、組成物中に該
エラストマー粒子を均一に分散させることができないこ
とがある。もっとも、均一分散が困難な場合には、前記
（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンの内で低重合度
（平均重合度200 〜1000）のオイル（平均重合度が３〜
２０の低分子シロキサンの含有量は、2,000ppm以下に調
整されていることが好ましい）を適当量加えることで対
応することができる。
（Ａ）成分１００重量部当り、５０〜３００重量部、特
に８０〜２５０重量部の量で配合されることが望まし
い。この量が５０重量部に満たないと目的とする低分子
シロキサンの低減効果が発現しない場合があり、また３
００重量部を超えると配合性が悪くなり、組成物中に該
エラストマー粒子を均一に分散させることができないこ
とがある。もっとも、均一分散が困難な場合には、前記
（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンの内で低重合度
（平均重合度200 〜1000）のオイル（平均重合度が３〜
２０の低分子シロキサンの含有量は、2,000ppm以下に調
整されていることが好ましい）を適当量加えることで対
応することができる。
【００２３】（Ｄ）硬化剤；成分（Ｄ）の硬化剤として
は、シリコーンゴム組成物の架橋反応の機構に応じて、
従来公知のものを選択して用いることができる。
は、シリコーンゴム組成物の架橋反応の機構に応じて、
従来公知のものを選択して用いることができる。
【００２４】例えば架橋反応が（Ａ）成分のオルガノポ
リシロキサン相互で行われる場合には、硬化剤として有
機過酸化物が使用される。この有機過酸化物としては、
ベンゾイルパーオキサイド、2,4-ジクロロベンゾイルパ
ーオキサイド、p-メチルベンゾイルパーオキサイド、2,
4-ジクミルパーオキサイド、2,5-ジメチル−ビス(2,5-t
−ブチルパーオキシ）ヘキサン、ジ-t−ブチルパーオキ
サイド、t-ブチルパーベンゾエートなどを例示すること
ができる。かかる有機過酸化物の添加量は、前記（Ａ）
成分のオルガノポリシロキサン１００重量部当り0.５〜
５重量部、或いはシリコーンゴム組成物全体に対し0.１
〜1.０重量％とすることが好ましい。
リシロキサン相互で行われる場合には、硬化剤として有
機過酸化物が使用される。この有機過酸化物としては、
ベンゾイルパーオキサイド、2,4-ジクロロベンゾイルパ
ーオキサイド、p-メチルベンゾイルパーオキサイド、2,
4-ジクミルパーオキサイド、2,5-ジメチル−ビス(2,5-t
−ブチルパーオキシ）ヘキサン、ジ-t−ブチルパーオキ
サイド、t-ブチルパーベンゾエートなどを例示すること
ができる。かかる有機過酸化物の添加量は、前記（Ａ）
成分のオルガノポリシロキサン１００重量部当り0.５〜
５重量部、或いはシリコーンゴム組成物全体に対し0.１
〜1.０重量％とすることが好ましい。
【００２５】また（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン
がケイ素原子に結合したアルケニル基を有するものであ
るときには、ケイ素原子に直結した水素原子を１分子中
に少なくとも２個含有するオルガノハイドロジエンポリ
シロキサンを硬化剤として使用することができる。即
ち、この場合には、（Ａ）のオルガノポリシロキサン中
のアルケニル基と、上記のオルガノハイドロジェンポリ
シロキサン中のＳｉＨ基との間の付加反応によって架橋
が行われ、硬化物が形成される。ここに使用されるオル
ガノハイドロジエンポリシロキサンは、直鎖状、分岐鎖
状、環状のいずれであってもよいが、一般的には重合度
が 300以下のものが好ましい。その適当な例としては、
これに限定されるものではないが、以下のものを例示す
ることができる。
がケイ素原子に結合したアルケニル基を有するものであ
るときには、ケイ素原子に直結した水素原子を１分子中
に少なくとも２個含有するオルガノハイドロジエンポリ
シロキサンを硬化剤として使用することができる。即
ち、この場合には、（Ａ）のオルガノポリシロキサン中
のアルケニル基と、上記のオルガノハイドロジェンポリ
シロキサン中のＳｉＨ基との間の付加反応によって架橋
が行われ、硬化物が形成される。ここに使用されるオル
ガノハイドロジエンポリシロキサンは、直鎖状、分岐鎖
状、環状のいずれであってもよいが、一般的には重合度
が 300以下のものが好ましい。その適当な例としては、
これに限定されるものではないが、以下のものを例示す
ることができる。
【００２６】ジメチルハイドロジエンシリル基で末端が
封鎖されたジオルガノポリシロキサン、ジメチルシロキ
サン単位とメチルハイドロジエンシロキサン単位及び末
端トリメチルシロキシ単位との共重合体、ジメチルハイ
ドロジエンシロキサン単位〔Ｈ（ＣＨ3 ）2 ＳｉＯ0.5
単位〕とＳｉＯ2 単位とからなる低粘度流体、1,3,5,7-
テトラハイドロジエン-1,3,5,7−テトラメチルシクロテ
トラシロキサン、1-プロピル-3,5,7−トリハイドロジエ
ン-1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン、1,
5-ジハイドロジエン-3,7−ジヘキシル-1,3,5,7−テトラ
メチルシクロテトラシロキサンなど。
封鎖されたジオルガノポリシロキサン、ジメチルシロキ
サン単位とメチルハイドロジエンシロキサン単位及び末
端トリメチルシロキシ単位との共重合体、ジメチルハイ
ドロジエンシロキサン単位〔Ｈ（ＣＨ3 ）2 ＳｉＯ0.5
単位〕とＳｉＯ2 単位とからなる低粘度流体、1,3,5,7-
テトラハイドロジエン-1,3,5,7−テトラメチルシクロテ
トラシロキサン、1-プロピル-3,5,7−トリハイドロジエ
ン-1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン、1,
5-ジハイドロジエン-3,7−ジヘキシル-1,3,5,7−テトラ
メチルシクロテトラシロキサンなど。
【００２７】この硬化剤としてのオルガノハイドロジエ
ンポリシロキサンの添加量は、前記（Ａ）成分中のアル
ケニル基に対して、ケイ素原子に直結した水素原子が５
０〜５００モル％となる割合で用いられることが望まし
い。
ンポリシロキサンの添加量は、前記（Ａ）成分中のアル
ケニル基に対して、ケイ素原子に直結した水素原子が５
０〜５００モル％となる割合で用いられることが望まし
い。
【００２８】尚、この態様においては、付加反応触媒を
使用することが望ましい。この付加反応触媒はそれ自体
公知であり、一般には白金もしくは白金系化合物が使用
される。その好適な例としては、白金黒、塩化白金酸、
塩化白金酸のアルコール変性物、塩化白金酸とオレフィ
ン、アルデヒド、ビニルシロキサン、アセチレンアルコ
ール、エーテル類とのコンプレックスを挙げることがで
きる。かかる触媒の添加量は、（Ａ）成分のオルガノポ
リシロキサンに対して、白金原子換算で、１〜2,000ppm
の範囲とすることが好適である。
使用することが望ましい。この付加反応触媒はそれ自体
公知であり、一般には白金もしくは白金系化合物が使用
される。その好適な例としては、白金黒、塩化白金酸、
塩化白金酸のアルコール変性物、塩化白金酸とオレフィ
ン、アルデヒド、ビニルシロキサン、アセチレンアルコ
ール、エーテル類とのコンプレックスを挙げることがで
きる。かかる触媒の添加量は、（Ａ）成分のオルガノポ
リシロキサンに対して、白金原子換算で、１〜2,000ppm
の範囲とすることが好適である。
【００２９】その他の成分；本発明において使用するシ
リコーンゴム組成物には、上記（Ａ）〜（Ｄ）の必須成
分に加え、本発明の効果を妨げない範囲において、必要
に応じて種々の各種配合剤、例えば粉砕石英、炭酸カル
シウムなどの増量剤としての充填剤、アゾビスブチロニ
トリル、ジニトロペンタメチレンテトラミン、ベンゼン
スルフォンヒドラジド等のスポンジを成形するための無
機ないし有機の発泡剤、着色剤、耐熱性向上剤、反応制
御剤、離型剤、充填剤用分散剤等を添加してもよい。こ
れらの内、発泡剤は、シリコーンゴム組成物全体当り３
〜１０重量％の量で使用されるのが好ましい。また前記
充填剤用分散剤としては、ジフェニルシランジオール、
各種アルコキシシラン、カーボンファンクショナルシラ
ン、シラノール基含有低分子シロキサン等を例示するこ
とができるが、これらは特に本発明の効果を損なうおそ
れがあるため、その使用量は必要最小限とすべきであ
る。
リコーンゴム組成物には、上記（Ａ）〜（Ｄ）の必須成
分に加え、本発明の効果を妨げない範囲において、必要
に応じて種々の各種配合剤、例えば粉砕石英、炭酸カル
シウムなどの増量剤としての充填剤、アゾビスブチロニ
トリル、ジニトロペンタメチレンテトラミン、ベンゼン
スルフォンヒドラジド等のスポンジを成形するための無
機ないし有機の発泡剤、着色剤、耐熱性向上剤、反応制
御剤、離型剤、充填剤用分散剤等を添加してもよい。こ
れらの内、発泡剤は、シリコーンゴム組成物全体当り３
〜１０重量％の量で使用されるのが好ましい。また前記
充填剤用分散剤としては、ジフェニルシランジオール、
各種アルコキシシラン、カーボンファンクショナルシラ
ン、シラノール基含有低分子シロキサン等を例示するこ
とができるが、これらは特に本発明の効果を損なうおそ
れがあるため、その使用量は必要最小限とすべきであ
る。
【００３０】また、本発明のシリコーンゴム組成物に難
燃性、耐火性を付与するために、白金含有材料、白金化
合物と二酸化チタン、白金とγ−Ｆｅ2 Ｏ3 、白金と炭
酸マンガン、フェライト、マイカ、ガラス繊維、ガラス
フレークなどの公知の添加剤を添加しても良い。さらに
本発明のシリコーンゴム組成物を導電性にするために、
例えばアセチレンブラック、コンダクテイブファーネス
ブラック、コンダクテイブチャンネルブラック等の導電
性カーボンブラック、導電性亜鉛華、導電性酸化チタン
などを添加することもできる。
燃性、耐火性を付与するために、白金含有材料、白金化
合物と二酸化チタン、白金とγ−Ｆｅ2 Ｏ3 、白金と炭
酸マンガン、フェライト、マイカ、ガラス繊維、ガラス
フレークなどの公知の添加剤を添加しても良い。さらに
本発明のシリコーンゴム組成物を導電性にするために、
例えばアセチレンブラック、コンダクテイブファーネス
ブラック、コンダクテイブチャンネルブラック等の導電
性カーボンブラック、導電性亜鉛華、導電性酸化チタン
などを添加することもできる。
【００３１】シリコーンゴム組成物の調製；上述した各
種成分から成るシリコーンゴム組成物は、各成分を２本
ロール、バンバリーミキサー、ドウミキサー（ニーダ
ー）などのゴム混練り機を用いて均一に混合して、必要
に応じ加熱処理を施すことにより容易に調製される。こ
の場合、例えば（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン、
（Ｂ）成分の補強性シリカを予め混合してベースコンパ
ウンドを調製しておき、使用に際して、このベースコン
パウンドに（Ｃ）成分のシリコーンエラストマー粒子及
び（Ｄ）成分の硬化剤を添加、混合することもできる。
種成分から成るシリコーンゴム組成物は、各成分を２本
ロール、バンバリーミキサー、ドウミキサー（ニーダ
ー）などのゴム混練り機を用いて均一に混合して、必要
に応じ加熱処理を施すことにより容易に調製される。こ
の場合、例えば（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン、
（Ｂ）成分の補強性シリカを予め混合してベースコンパ
ウンドを調製しておき、使用に際して、このベースコン
パウンドに（Ｃ）成分のシリコーンエラストマー粒子及
び（Ｄ）成分の硬化剤を添加、混合することもできる。
【００３２】シリコーンゴムロール このようにして得られたシリコーンゴム組成物は、金型
加圧成形、押し出し成形などの種々の成形法により、適
当なプライマーが塗布された芯金上においてロール上に
成形され、通常、100 〜400 ℃で１分〜５時間キュアさ
せた後、250 ℃で30分〜24時間ポストキュアーすること
によりシリコーンゴム硬化物層を形成する。
加圧成形、押し出し成形などの種々の成形法により、適
当なプライマーが塗布された芯金上においてロール上に
成形され、通常、100 〜400 ℃で１分〜５時間キュアさ
せた後、250 ℃で30分〜24時間ポストキュアーすること
によりシリコーンゴム硬化物層を形成する。
【００３３】本発明においては、上記のシリコーンゴム
組成物の調製工程において、シリコーンゴム組成物に含
まれる重合度３〜２０の低分子シロキサンを4,000ppm以
下に低減させることができ、またさらにポストキュアを
行なえば、該低分子シロキサンがさらに有効に除去され
る。
組成物の調製工程において、シリコーンゴム組成物に含
まれる重合度３〜２０の低分子シロキサンを4,000ppm以
下に低減させることができ、またさらにポストキュアを
行なえば、該低分子シロキサンがさらに有効に除去され
る。
【００３４】従って、本発明のシリコーンゴムロール
は、各種のＯＡ機器に使用されるロール材、特に複写機
におけるロール材、例えば帯電ロール、現像ロール、転
写ロール、紙送りロール、定着ロール、加圧ロール、除
電ロール、クリーニングロール等の低分子シロキサンを
嫌う用途に有効に適用される。
は、各種のＯＡ機器に使用されるロール材、特に複写機
におけるロール材、例えば帯電ロール、現像ロール、転
写ロール、紙送りロール、定着ロール、加圧ロール、除
電ロール、クリーニングロール等の低分子シロキサンを
嫌う用途に有効に適用される。
【００３５】
【実施例】以下の例において、ΣD3〜D20 は、重合度が
３〜２０にあることを示し、また「部」は、特記しない
限り「重量部」を意味する。
３〜２０にあることを示し、また「部」は、特記しない
限り「重量部」を意味する。
【００３６】実施例１ ジメチルシロキサン単位99.825モル％、メチルビニルシ
ロキサン単位0.15モル％、ジメチルビニルシロキサン
0.025モル％からなり、ΣD3〜D20 の低分子シロキサン
の合計含量が8000ppm 、平均重合度が約5,000 であるゴ
ム状オルガノポリシロキサン １００部、ジフェニルシ
ランジオール（分散剤） ３部、末端シラノール基ジメ
チルポリシロキサン（重合度ｎ＝10）４部、比表面積が
２００ｍ2 ／ｇである処理シリカ〔日本アエロジル
（株）製〕４０部、を混合し、２時間熱処理してベース
コンパウンドを作った。
ロキサン単位0.15モル％、ジメチルビニルシロキサン
0.025モル％からなり、ΣD3〜D20 の低分子シロキサン
の合計含量が8000ppm 、平均重合度が約5,000 であるゴ
ム状オルガノポリシロキサン １００部、ジフェニルシ
ランジオール（分散剤） ３部、末端シラノール基ジメ
チルポリシロキサン（重合度ｎ＝10）４部、比表面積が
２００ｍ2 ／ｇである処理シリカ〔日本アエロジル
（株）製〕４０部、を混合し、２時間熱処理してベース
コンパウンドを作った。
【００３７】上記ベースコンパウンド 100部に対し、比
表面積 200ｍ2 ／ｇである処理シリカ〔日本アエロジル
（株）製〕15部球状シリコーンエラストマー粒子（ΣD3
〜D20 ＝973ppm、粒径５〜50μm信越化学工業（株）製X
-52-874） １３０部、を添加し、加圧ニーダーにて十
分混練りした。更に、上記の混合物に、2,5-ジメチル-
2,5−ジ(t- ブチルパーオキシ）ヘキサン 1.３部、を
添加し、混練し、シリコーンゴムコンパウンドを得た。
得られたコンパウンドを、プライマーNo.16(信越化学工
業（株）製）が塗布された芯金上に施して直径20mmのロ
ールを成型した。成型温度は 165℃／15分、成型圧力は
70kgf/cm2 であった。この時、コンパウンド中のΣD3〜
D20 の低分子シロキサンの合計含量を測定した。次にこ
れを 200℃／４時間でポストキュアーし、硬化物層中の
ΣD3〜D20 の低分子シロキサン含量及び硬化物の物性を
測定した。結果を表１に示す。
表面積 200ｍ2 ／ｇである処理シリカ〔日本アエロジル
（株）製〕15部球状シリコーンエラストマー粒子（ΣD3
〜D20 ＝973ppm、粒径５〜50μm信越化学工業（株）製X
-52-874） １３０部、を添加し、加圧ニーダーにて十
分混練りした。更に、上記の混合物に、2,5-ジメチル-
2,5−ジ(t- ブチルパーオキシ）ヘキサン 1.３部、を
添加し、混練し、シリコーンゴムコンパウンドを得た。
得られたコンパウンドを、プライマーNo.16(信越化学工
業（株）製）が塗布された芯金上に施して直径20mmのロ
ールを成型した。成型温度は 165℃／15分、成型圧力は
70kgf/cm2 であった。この時、コンパウンド中のΣD3〜
D20 の低分子シロキサンの合計含量を測定した。次にこ
れを 200℃／４時間でポストキュアーし、硬化物層中の
ΣD3〜D20 の低分子シロキサン含量及び硬化物の物性を
測定した。結果を表１に示す。
【００３８】比較例１ シリコーンエラストマー粒子を添加せずに実施例１と同
様にしてシリコーンゴムコンパウンドの調製、シリコー
ンゴムロールの作成、ΣD3〜D20 の低分子シロキサン含
量及び硬化物の物性の測定を行った。結果を表１に示
す。
様にしてシリコーンゴムコンパウンドの調製、シリコー
ンゴムロールの作成、ΣD3〜D20 の低分子シロキサン含
量及び硬化物の物性の測定を行った。結果を表１に示
す。
【００３９】比較例２ ポストキュア時間を２０時間とした以外は比較例１と同
様にしてシリコーンゴムロールの作成、ΣD3〜D20 の低
分子シロキサン含量及び硬化物の物性の測定を行った。
結果を表１に示す。
様にしてシリコーンゴムロールの作成、ΣD3〜D20 の低
分子シロキサン含量及び硬化物の物性の測定を行った。
結果を表１に示す。
【００４０】比較例３ シリコーンエラストマー粒子の代わりに同量の石英粉を
使用した以外は、実施例１と同様にしてシリコーンゴム
コンパウンドの調製、シリコーンゴムロールの作成、Σ
D3〜D20 の低分子シロキサン含量及び硬化物の物性の測
定を行った。結果を表１に示す。
使用した以外は、実施例１と同様にしてシリコーンゴム
コンパウンドの調製、シリコーンゴムロールの作成、Σ
D3〜D20 の低分子シロキサン含量及び硬化物の物性の測
定を行った。結果を表１に示す。
【００４１】
【表１】 尚、実施例１、比較例１及び３のポストキュア時間は４
時間であり、比較例２のポストキュア時間は２０時間で
ある。また硬化物物性は、JIS K 6301に準拠して測定し
た。低分子シロキサン量は全て、１ｇあたりのD3〜D20
のtotal をppm で表示した。
時間であり、比較例２のポストキュア時間は２０時間で
ある。また硬化物物性は、JIS K 6301に準拠して測定し
た。低分子シロキサン量は全て、１ｇあたりのD3〜D20
のtotal をppm で表示した。
【００４２】表１の結果より、本発明により得られたシ
リコーンゴムロールは、シリコーン粒子無添加のものに
比べて低分子シロキサン量が非常に少ないことが確認さ
れた。
リコーンゴムロールは、シリコーン粒子無添加のものに
比べて低分子シロキサン量が非常に少ないことが確認さ
れた。
【００４３】
【発明の効果】本発明のシリコーンゴムロールは、重合
度が３〜２０の低分子シロキサンの含有量が著しく抑制
されており、低分子シロキサンの影響により使用が制限
されていたＯＡ機器の部品、特に複写機における感光ド
ラム周辺などに使用されるロール等として極めて有用で
ある。
度が３〜２０の低分子シロキサンの含有量が著しく抑制
されており、低分子シロキサンの影響により使用が制限
されていたＯＡ機器の部品、特に複写機における感光ド
ラム周辺などに使用されるロール等として極めて有用で
ある。
Claims (1)
- 【請求項１】（Ａ）下記平均組成式（１）： Ｒ1 n ＳｉＯ(4-n)/2 （１） 式中、Ｒ1 は、同一でも異なっていてもよく、非置換ま
たは置換一価炭化水素基であり、 ｎは、1.９８〜2.０２の数である、で表され、重合度が
３〜２０の低分子シロキサンの合計量が10,000ppm 以下
に設定されているオルガノポリシロキサン、 （Ｂ）比表面積が５０ｍ2 ／ｇ以上の補強性シリカ粉
末、 （Ｃ）重合度が３〜２０の低分子シロキサンの合計量が
2,000ppm以下に設定され、且つ平均粒径が２００μm 以
下のシリコーンエラストマー粒子、 （Ｄ）硬化剤、を含有してなるシリコーンゴム組成物の
硬化物の層を、芯金上に形成させたことを特徴とするシ
リコーンゴムロール。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14132193A JP2748215B2 (ja) | 1993-05-20 | 1993-05-20 | シリコーンゴムロール |
| US08/247,190 US5582885A (en) | 1993-05-20 | 1994-05-20 | Silicone rubber roll |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14132193A JP2748215B2 (ja) | 1993-05-20 | 1993-05-20 | シリコーンゴムロール |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06329909A true JPH06329909A (ja) | 1994-11-29 |
| JP2748215B2 JP2748215B2 (ja) | 1998-05-06 |
Family
ID=15289203
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14132193A Expired - Fee Related JP2748215B2 (ja) | 1993-05-20 | 1993-05-20 | シリコーンゴムロール |
Country Status (2)
| Country | Link |
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