JP2967900B2 - コネクタ防水用シール部品 - Google Patents

コネクタ防水用シール部品

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はコネクタ防水用シール部
品に関し、特にコネクタハウジングに対して装着し易
く、コネクタハウジング同志の嵌合力が低く、良好な防
水性を維持することができかつ生産性の著しく優れたコ
ネクタ防水用シール部品に関する。
【０００２】
【従来の技術】自動車の電気回路の接続に使用されるコ
ネクタは、耐油性の他高度の防水シール性能が要求され
るところから、これらに用いられるパッキン、ゴム栓等
のシール用ゴム部品にはオイルブリード性ゴム材料が利
用されることが多く、例えばブタジエン・アクリロニト
リル共重合体に脂肪族系炭化水素油を配合したオイルブ
リード性のＮＢＲ（特開昭６１−２１１７７号）、シリ
コーンゴムにシリコーン油を配合したオイルブリード性
シリコーンゴム（特開昭６２−２５２４５７号）、ある
いはポリオレフィン系ゴムにエステル系可塑剤などを配
合したオイルブリード性ポリオレフィン系ゴム（特開昭
６３−３０９５４２号）などが成形用材料として用いら
れている。
【０００３】しかし、こうしたオイルブリード性ゴム材
料には各々欠点があり、ＮＢＲ系の材料では価格的に有
利で耐油性にも優れているものの自動車のエンジンルー
ム内の高温部に使用するには耐熱性が十分ではなく、シ
リコーンゴム系の材料では耐熱性、耐寒性、耐油性には
優れているが価格が高くて汎用性の点で問題がある。そ
してまたポリオレフィン系の材料では耐油性が不十分で
あって自動車のエンジンルーム内で使用するには適して
いない。
【０００４】このような中で、その特性を維持したまま
でシリコーンゴム自体の価格を安くすることは不可能で
ある。そこでゴム部品の成形加工時間を短縮し、製品と
しての単価を下げる検討が種々行なわれている。一般に
ミラブルタイプのシリコーンゴムの加硫剤としては有機
過酸化物が使用されている。この種のシリコーンゴム組
成物は貯蔵安定性も良く、可使時間が長く取扱いが容易
であるという利点があるが、加硫時間が長く加工時間を
短縮できないという問題点があった。
【０００５】一方、最近白金系触媒により付加反応して
加硫する２液性の液状シリコーンゴム組成物が開発さ
れ、広範囲に使用され始めた。この付加反応型液状シリ
コーンゴム組成物は加硫時間を著しく短かくできるた
め、成形加工時間を短縮することが可能である。しかし
２液性であるために、成形加工する直前に混合して直ち
に金型内に注入し成形する方法を採用しなければなら
ず、取扱い方法が煩雑であるうえ新規成形設備を必要と
する等の問題点があった。
【０００６】そこでかかる問題点を解消するために、ミ
ラブルタイプの付加反応型シリコーンゴム組成物の加硫
剤として、白金系触媒とフェニル基含有シリコーン樹脂
とからなる微粒子を使用することが提案されている。し
かしこのシリコーン樹脂微粒子型の加硫剤は、低重合度
のフェニル基含有ジオルガノポリシロキサン油に溶解し
やすいため、低重合度のフェニル基含有ジオルガノポリ
シロキサンを添加したオイルブリード性ゴム材料に配合
使用しても、その特長を発揮しないという問題があっ
た。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、かか
る従来技術のオイルブリード性ゴム材料を用いたコネク
タ防水用のシール部品における問題点を解決して、成形
加工時間を短縮してコスト的に優位であり、良好な耐熱
性と耐寒性とを保持すると共にエンジンオイルやトラン
スミッションオイルに対する良好な耐油性も有してお
り、高温から低温までの環境下に安全に使用することが
できるオイルブリード性のコネクタ防水用シール部品を
提供することを目的とした。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明のかかる目的は、
（Ａ）１分子中に少なくとも２個の珪素原子結合アルケ
ニル基を含有するジオルガノポリシロキサン生ゴムの１
００重量部と、（Ｂ）補強性充填剤の１０〜１００重量
部と、（Ｃ）１分子中に少なくとも２個の珪素原子結合
水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサ
ンの０．１〜１０重量部と、（Ｄ）２５℃における粘度
が１〜３０００センチストークスであるフェニル基含有
ジオルガノポリシロキサンの１〜３０重量部と、（Ｅ）
白金系触媒とガラス転移点が５０〜２００℃の非シリコ
ーン系熱可塑性樹脂とから構成される粒子径０．０１〜
２０μｍのヒドロシリル化反応用触媒（但し、白金系触
媒の量は白金金属として０．０１〜５重量％である）の
触媒量とからなる組成物の加硫成形体からなることを特
徴とするオイルブリード性のコネクタ防水用シール部品
によって達成することができる。
【０００９】本発明のコネクタ防水用シール部品におい
て基材ゴムとして用いられる（Ａ）成分のジオルガノポ
リシロキサン生ゴムは、１分子中に少なくとも２個の珪
素原子結合アルケニル基を有することが必要である。こ
のジオルガノポリシロキサン生ゴムにおいて、アルケニ
ル基としてはビニル基、アリル基、ヘキセニル基等があ
げられ、アルケニル基以外の珪素原子結合有機基として
はメチル基、エチル基、プロピル基、プチル基などのア
ルキル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基などの
置換炭化水素基で例示される１価炭化水素基が挙げられ
る。かかるジオルガノポリシロキサン生ゴムの分子構造
は、直鎖状、又は分岐状のシロキサン骨格を有するもの
であってよい。またその重合度としては、２５℃におけ
る粘度が１０7 センチストークス以上であり、平均分子
量で２５×１０4 以上、好ましくは４０×１０4 以上の
ものが使用される。
【００１０】本発明において用いられる（Ｂ）成分の補
強充填剤はシリコーンゴムに使用されている従来公知の
ものでよく、その代表例としては微粉末シリカが例示さ
れる。かかる微粉末シリカとしてはヒュームドシリカ、
沈降法シリカ等が好適に使用され、中でも粒子径が５０
ｍμ以下、比表面積が１００ｍ2 ／ｇ以上の超微粒子状
のシリカが好ましい。また表面処理シリカ、例えばオル
ガノシラン、オルガノシラザン等で表面処理された微粉
末シリカがさらに好適である。
【００１１】（Ｃ）成分のオルガノハイドロジェンポリ
シロキサンは（Ａ）成分のジオルガノポリシロキサンの
架橋剤であるが、本発明において組成物が網状の架橋構
造を形成するためには、（Ｃ）成分の１分子中に少なく
とも２個の珪素原子結合水素原子を有することが必要で
ある。水素原子以外に珪素原子に結合した有機基として
は、前述した（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンと同
様のものが例示されるが、かかる有機基は１分子中に１
種のみでもよく、また２種以上が混在しても構わない。
【００１２】このオルガノハイドロジェンポリシロキサ
ンは、その分子構造が、直鎖構造、網状構造または３次
元構造を含んでいるものであってもよく、これらの単一
種又は２種以上の重合体の混在物であってもよい。かか
るオルガノハイドロジェンポリシロキサンの重合度は、
２５℃における粘度が０．５〜５００００センチポイズ
の範囲であり、好ましくは１〜１００００センチポイズ
の範囲のものが使用される。かかる（Ｃ）成分の配合量
は（Ａ）成分１００重量部に対して０．１〜１０重量部
の範囲内である。
【００１３】（Ｄ）成分のフェニル基含有のジオルガノ
ポリシロキサンは、本発明のコネクタ防水用シール部品
の表面にブリードアウトすることによって防水用シール
部品を使用したハウジング同志の嵌合力を低下し、良好
なシール性を付与する成分である。かかる（Ｄ）成分と
しては、２５℃における粘度が１〜３０００センチスト
ークスの範囲であり、好ましくは１０〜１０００センチ
ストークスのものが使用される。粘度が１センチストー
クスより低いとシリコーンゴム組成物の成形加工性が低
下し、また３０００センチストークスより高いとオイル
ブリード性が低下して、結果として潤滑性が低下するか
らである。
【００１４】かかるフェニル基含有ジオルガノポリシロ
キサンとしては、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチ
ルフェニルポリシロキサン、両末端トリメチルシロキシ
基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン
共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシ
ロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端ジメ
チルフェニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、
両末端ジメチルフェニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキ
サン・メチルフェニルシロキサン共重合体などが例示さ
れる。かかる（Ｄ）成分の配合量は（Ａ）成分１００重
量部に対して１〜３０重量部の範囲内であり、好ましく
は５〜２０重量部の範囲内である。
【００１５】（Ｅ）成分のヒドロシリル化反応触媒は本
発明を特徴づける成分である。このような（Ｅ）成分は
白金系触媒を白金金属原子として０．０１〜０．５重量
％含有する非シリコーン系熱可塑性樹脂からなる微粒子
触媒である。この微粒子触媒に含まれる白金系触媒とし
ては、白金微粉末、塩化白金酸、アルコール変性塩化白
金酸、白金とジケトンの錯体、塩化白金酸とオレフィン
類の錯体、塩化白金酸とアルケニルシロキサンの錯体お
よびこれらをアルミナ、シリカ、カーボンブラックなど
の担体に担持させたものが例示される。これらの中でも
塩化白金酸とアルケニルシロキサンの錯体がヒドロシリ
ル化反応用触媒としての触媒活性が高いので好ましく、
特に特公昭４２−２２９２４号公報に開示されているよ
うな塩化白金酸とジビニルテトラメチルシロキサン錯体
が好ましい。
【００１６】また微粒子触媒を構成する非シリコーン系
熱可塑性樹脂は、そのガラス転移点が５０〜２００℃の
温度範囲内にあることが必要であり、好ましくは７０〜
１５０℃の温度範囲内である。これは、若しガラス転移
点が５０℃より低いと貯蔵安定性が著しく低下し、また
２００℃より高いと触媒活性を発現する温度が高すぎて
実質的にヒドロシリル化反応用触媒としての機能を果た
さなくなるからである。このような非シリコーン系熱可
塑性樹脂としてはポリカーボネート樹脂、ポリメチルメ
タクリレート樹脂、ポリスチレン樹脂等があるが、中で
もポリカーボネート樹脂が好ましい。
【００１７】このようなポリカーボネート樹脂は、一般
式
【化１】 （式中、Ｒは炭化水素基である。）で表される基本構造
を有する重合体が例示され、中でも上式中のＲが芳香族
炭化水素基であるポリカーボネート樹脂が好ましい。
【００１８】このようなポリカーボネート樹脂として
は、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン
から得られるポリカーボネート樹脂、２，２−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）ブタンから得られるポリカーボ
ネート樹脂、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
イソブタンから得られるポリカーボネート樹脂が代表的
である。
【００１９】本発明で使用される（Ｅ）成分の微粒子触
媒は上記のような白金系触媒と上記のような非シリコー
ン系熱可塑性樹脂から構成されているが、白金系触媒の
含有量は白金金属として０．０１〜５重量％の範囲内に
なる量である。またその触媒活性を十分に発現させるた
めとシリコーンゴム組成物に添加配合した時の分散安定
性を保持するためには、その平均粒子径が０．１〜２０
μｍの範囲内にあることが必要である。またその粒子形
状は特に限定されないが、球状であることが好ましい。
【００２０】このような微粒子状のヒドロシリル化反応
用触媒は、例えば白金系触媒と非シリコーン系熱可塑性
樹脂とを低沸点溶媒に分散溶解させてから界面活性剤の
水溶液中に滴下してＯ／Ｗ型エマルジョンとし、徐々に
低沸点溶媒を除去することによって固形の微粒子を生成
させ、この水溶液から生成した固形微粒子を回収するこ
とによって製造することができる。或いはまた、白金系
触媒と非シリコーン系熱可塑性樹脂とを有機溶媒に分散
溶解させ、ついで該溶液を熱気流中に噴霧して有機溶媒
を揮発させ、気流中に浮遊した状態で白金系触媒を含有
する非シリコーン系熱可塑性樹脂を微粒子状に固化させ
る方法によって製造することができる。これらの方法の
中でも、後者の方法が好ましい。
【００２１】このようにして製造された微粒子触媒はそ
のまま組成物中に添加してよい。場合によっては非シリ
コーン系熱可塑性樹脂を溶解しないがヒドロシリル化反
応用触媒を溶解する溶媒によって洗浄することにより、
微粒子表面に出ている白金系触媒を洗浄除去してから添
加することも好ましい方法である。このような（Ｅ）成
分の配合量は、通常（Ａ）成分のオルガノポリシロキサ
ン１００重量部に対して白金金属原子として０．０００
０００１〜０．００１重量部の範囲内であり、好ましく
は０．０００００１〜０．００１重量部の範囲内であ
る。
【００２２】本発明における組成物には必要に応じてク
レープハードニング防止剤として両末端シラノール基封
鎖ジオルガノポリシロキサン、オルガノシラン、オルガ
ノジラザンなどを添加しても良く、貯蔵安定性と硬化特
性を調節するためにベンゾトリアゾール、アセチレン系
化合物、ハイドロパーオキサイド化合物などの従来白金
系触媒の抑制剤として知られている添加剤を添加しても
良い。また従来からシリコーンゴム組成物に使用される
ことが公知である各種の添加剤、例えば無機充填剤、顔
料、耐熱剤、金型離型剤などを添加することは本発明の
目的を損なわない限り差し支えない。このような添加剤
のうち、充填剤や顔料などとしては珪藻土、石英粉末、
炭酸カルシウム、酸化チタン、カーボンブラック、弁柄
などが例示され、耐熱剤としては希土類酸化物、セリウ
ムシラノレート、セリウム脂肪酸塩などが例示され、金
型離型剤としてはステアリン酸、ステアリン酸亜鉛、ス
テアリン酸カルシウムなどの脂肪酸及びそれらの金属塩
が例示される。
【００２３】本発明のコネクタ防水用シール部品は以上
の各配合成分を配合して混練し、さらに金型に圧入加熱
することにより加硫成形して得られるが、混練に際して
はロールミル、ニーダー、バンバリーミキサー等の公知
のゴム組成物用混練機を利用することができ、また加硫
成形に際してもインジェクション成形機、トランスファ
成形機等の公知のゴム加硫成形機を利用することができ
る。
【００２４】
【作用】本発明のコネクタ防水用シール部品は、特殊な
ヒドロシリル化反応用触媒を使用することにより組成物
の成形に供するまでの貯蔵安定性に非常に優れ、かつ本
発明品を成形する際の加硫時間は非常に短いので、極め
て生産効率が高い。また基材ゴムに対して相溶性が乏し
いフェニル基含有ジオルガノポリシロキサン油を配合し
てあり、加硫成形後に除々にこの油がブリードを開始し
てコネクタハウジング間のシール性を高めるように作用
し、また嵌合抵抗が非常に小さい。
【００２５】
【実施例】以下、実施例および比較例により本発明を具
体的に説明する。 （参考例１） 白金ビニルシロキサン錯体組成物の調製 ６ｇの塩化白金酸水溶液（白金含有量３３重量％）と１
６ｇの１，３−ジビニルテトラメチルジシロキサンとを
３５ｇのイソプロピルアルコールに溶解し、この溶液に
１０ｇの重炭酸ソーダを加えて懸濁状態で攪拌しながら
７０〜８０℃で３０分反応させた。冷却してから固形分
を濾過除去することにより白金ビニルシロキサン錯体組
成物のイソプロピルアルコール溶液を得た。（白金含有
量４．２％）
【００２６】（参考例２） 白金触媒含有ポリカーボネート樹脂微粒子触媒の調製 ２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンから
得られた５００ｇのポリカーボネート樹脂（三菱ガス化
学株式会社製、商品名ユーピロンＨ−３０００、ガラス
転移点１４５〜１５０℃）を８．５kgのジクロロメタン
に溶解させ、さらに１．０kgのトルエンを添加した。こ
の溶液に参考例１で得た白金ビニルシロキサン錯体溶液
４７．６ｇの添加混合して均一溶液を得た。ついでこの
溶液を２流体ノズルを使って窒素ガスを熱気流にしたス
プレードライヤー槽内に連続噴霧した。ここで窒素ガス
の熱気流温度はスプレードライヤー入口で１００℃、出
口で７０℃であり、熱気流温度は１．３ｍ3 ／分であっ
た。５．５時間の運転後、バッグフィルターにより４２
０ｇの微粒子触媒を捕集した。この微粒子触媒ＣＴ 1 の
平均粒子径は１．５μｍであり、その形態は若干の凹み
を有する球状体であった。また白金金属含有量は０．４
重量％であった。
【００２７】（参考例３） 白金触媒含有アクリル樹脂微粒子触媒の調製 ポリカーボネート樹脂の代わりにアクリル樹脂（三菱レ
ーヨン株式会社製、商品名アクリペットＶＨ）を使用し
た以外は参考例２と同様にして、平均粒子径１．４μ
ｍ、白金金属含有量０．４重量％の白金触媒含有アクリ
ル樹脂微粒子触媒ＣＴ2 を得た。
【００２８】（参考例４） 白金触媒含有シリコーン樹脂微粒子触媒の調製 ポリカーボネート樹脂の代わりに軟化点１４５℃のシリ
コーン樹脂（平均式：（Ｃ6 Ｈ5 ＳｉＯ3/2 ）0.9 （Ｍ
ｅ2 ＳｉＯ）0.1 ）を使用した以外は参考例２と同様に
して、平均粒子径１．２μｍ、白金金属含有量０．４重
量％の白金触媒含有シリコーン樹脂微粒子触媒ＣＴ3 を
得た。
【００２９】（実施例及び比較例）以下の表１に示すよ
うな材料を使用してニーダーミキサーおよび２軸ロール
により混練し、表２に示す配合を有する各々のゴム組成
物を調製した。これらのゴム組成物を３０℃で５日間貯
蔵した後及び３０日間貯蔵した後に、オシレーティング
デスクレオメータ（東洋精機社製）を用いてゴム組成物
の１７０℃における加硫開始時間（Ｔ10：トルクが最終
値の１０％に達するまでの時間）を測定し貯蔵安定性を
評価した。
【００３０】また、トランスファー成形により金型温度
を１７０℃として加硫時間を変化させて成形試験を行
い、加硫物性が良好な成形品が得られる加硫時間を求め
て加硫温度の短縮効果を調べた。そしてこの結果に基づ
いて決定した加硫条件により図１に示す形状のゴムパッ
キン１を成形し、成形性および成形不良の発生率を調べ
るとともにゴム組成物の貯蔵安定性を評価した。
【００３１】さらに得られたパッキン１および別途に成
形した図１に示すゴム栓４を同図に示す樹脂製防水用コ
ネクタのオスハウジング３に取り付け、メスハウジング
２と嵌合する際の嵌合力を圧縮応力測定装置（オートグ
ラフ、島津製作所製）により測定した。
【００３２】またこうして嵌合したコネクタについて１
２０℃で１０００時間の熱劣化試験を行なった後、防水
用コネクタハウジングのゴム栓装着部の一部から空気管
６を装着し、図２に示すような水槽の水中約１０ｃｍの
深さに沈め、空気管６を通じてコネクタハウジング内部
に９．８ｋPaの空気を３０秒間加えて空気漏れの有無を
調べて、空気漏れがなかった場合にはさらに空気圧を
９．８ｋPaだけ高めて３０秒間空気漏れの有無を調べる
方法で、空気圧が５９ｋPaに達するまで空気漏れが発生
するか否かで防水栓の合格（○）と不合格（×）を判定
した。またこれと並行して熱処理前の測定も行い、これ
らの結果を表２に併せて示した。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【表２】
【００３５】
【発明の効果】本発明のコネクタ防水用シール部品は、
貯蔵安定性に優れかつ加硫時間が短く、また成形不良が
起こり難いので生産性が高く、更に成形品表面が滑らか
であるので優れた防水性、表面潤滑性、撥水性を発現す
るという特長がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のコネクタ防水用シール部品の例の使用
方法を示す説明図である。
【図２】本発明のコネクタ防水用シール部品のシール性
能を試験する方法の説明図である。
【符号の説明】
１ ゴムパッキン ２ メスハウジング ３ オスハウジング ４ ゴム栓 ５ 水槽 ６ 空気管 ７ オス金属端子 ８ メス金属端子 ９ 電線
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小林 史郎 静岡県沼津市大岡2771 矢崎電線株式会 社内 (56)参考文献 特開 平４−41562（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C08L 83/04 C08L 83/05 C08L 83/07 H01R 13/52 301

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （Ａ）１分子中に少なくとも２個の珪素
    原子結合アルケニル基を含有するジオルガノポリシロキ
    サン生ゴムの１００重量部と、（Ｂ）補強性充填剤の１
    ０〜１００重量部と、（Ｃ）１分子中に少なくとも２個
    の珪素原子結合水素原子を有するオルガノハイドロジェ
    ンポリシロキサンの０．１〜１０重量部と、（Ｄ）２５
    ℃における粘度が１〜３０００センチストークスである
    フェニル基含有ジオルガノポリシロキサンの１〜３０重
    量部と、（Ｅ）白金系触媒とガラス転移点が５０〜２０
    ０℃の非シリコーン系熱可塑性樹脂とから構成される粒
    子径０．０１〜２０μｍのヒドロシリル化反応用触媒
    （但し、白金系触媒の量は白金金属として０．０１〜５
    重量％である）の触媒量とからなる組成物の加硫成形体
    からなることを特徴とするオイルブリード性のコネクタ
    防水用シール部品。
  2. 【請求項２】 （Ｅ）成分を構成する非シリコーン系熱
    可塑性樹脂がポリカーボネート樹脂である請求項１記載
    のオイルブリード性のコネクタ防水用シール部品。
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