DE4439366A1 - Wasserdichtes Abdichtungsmittel für Verbindungselemente - Google Patents
Wasserdichtes Abdichtungsmittel für VerbindungselementeInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein wasserdichtes (wasser
undurchlässiges) Abdichtungsmittel für Verbindungsele
mente, sie bezieht sich insbesondere auf ein wasserdichtes
Abdichtungsmittel, das leicht über Verbindungsstecker-Ge
häuse geschoben werden kann, einen geringeren Kraftaufwand
zum Zusammenstecken der Verbindungsstecker-Gehäuse erfor
dert und eine zufriedenstellende Wasserdichtheit
(Wasserundurchlässigkeit) beibehält und mit hoher Produk
tivität hergestellt werden kann.
Verbindungselemente bzw. -stecker, die zum Verbinden von
elektrischen Stromkreisen in Automobilen verwendet werden,
müssen eine hohe Wasserundurchlässigkeit sowie eine hohe
Ölbeständigkeit aufweisen. Viele Abdichtungs-Gummiteile,
die für Verbindungsstecker verwendet werden, z. B.
Manschettendichtungen und Gummi-Stopfen bzw. -Verschlüsse
werden daher aus Öl-absondernden Kautschukmaterialien
hergestellt. Beispiele für solche Öl-absondernden
Kautschuk-Abdichtungsverbindungen sind Öl-absondernder
Acrylnitril/Butadien-Kautschuk bzw. -Gummi (NBR), der(das)
ein aliphatisches Kohlenwasserstofföl enthält (JP-A-61-21177;
der hier verwendete Ausdruck "JP-A" steht für eine
"ungeprüfte publizierte japanische Patentanmeldung"), Öl-
absondernder Silicon-Kautschuk bzw. -Gummi, der (das) Si
liconöl enthält (JP-A-62-252457) und Öl-absondernder Poly
olefin-Kautschuk bzw. -Gummi, der (das) einen Weichmacher
vom Ester-Typ enthält (JP-A-63-309542).
Die konventionellen Öl-absondernden Kautschukmaterialien
(Gummimaterialien) haben jedoch verschiedene Nachteile. So
weist das Material auf NBR-Basis, obgleich es billig und
ölbeständig ist, eine für die Verwendung in einem Hochtem
peratur-Abschnitt eines Motorraums unzureichende Wärmebe
ständigkeit auf. Das Material auf Siliconkautschuk-Basis
weist eine ausgezeichnete Wärmebeständigkeit, Kältebestän
digkeit und Ölbeständigkeit auf, es ist jedoch teuer, so
daß seine Anwendung beschränkt ist. Das Material auf Poly
olefin-Basis weist eine für die Verwendung in einem Motor
raum unzureichende Ölbeständigkeit auf.
Da es nicht möglich ist, die Kosten für den Silicon
kautschuk selbst zu verringern bei gleichzeitiger Auf
rechterhaltung seiner ausgezeichneten Eigenschaften, waren
verschiedene Untersuchungen darauf gerichtet, die Formge
bungszeit für Kautschukteile zu verkürzen, um dadurch den
Einheitspreis für das Produkt zu senken. In einem walzba
ren (mahlbaren) Siliconkautschuk wird im allgemeinen ein
organisches Peroxid als Vulkanisationsmittel verwendet.
Obgleich Siliconkautschuk-Verbindungen (Mischungen) dieses
Typs eine zufriedenstellende Lagerbeständigkeit, eine
lange Standzeit (Topfzeit) aufweisen und leicht handhabbar
sind, benötigen sie eine lange Vulkanisationszeit, so daß
es nicht möglich ist, die Behandlungszeit zu verkürzen.
Andererseits wurde vor kurzem eine flüssige Silicon
kautschuk-Mischung vom Zwei-Komponenten-Typ, die beim Zu
sammengeben in Gegenwart eines Platin-Katalysators einer
Vulkanisation unterliegt, entwickelt und sie wird heute in
breitem Umfang verwendet. Die der Reaktion beim Zusammen
geben unterliegende flüssige Siliconkautschuk-Mischung,
die innerhalb einer deutlich kürzeren Zeit vulkanisierbar
ist, hat eine kürzere Formgebungszeit. Durch die Art des
Zwei-Komponenten-Flüssigkeits-Systems muß jedoch eine Mi
schung aus den beiden Komponenten unmittelbar nach dem Mi
schen in eine Form eingespritzt werden, wodurch die Hand
habung kompliziert wird und die Verwendung einer neuen
Formgebungsvorrichtung erforderlich ist.
Um diese Probleme zu lösen, wurde bereits vorgeschlagen,
als Vulkanisationsmittel für die einer Reaktion beim Zu
sammengeben unterliegenden walzbaren (mahlbaren) Silicon
kautschuk-Mischungen feine Teilchen aus einem Platin-Kata
lysator und einem Phenyl-enthaltenden Siliconharz zu ver
wenden. Die feinen Siliconharz-Teilchen sind jedoch in ei
nem Phenyl-enthaltenden Diorganopolysiloxan mit einem
niedrigen Polymerisationsgrad leicht löslich, so daß sie
keine Vorteile bieten, wenn sie einem Öl-absondernden
Kautschukmaterial zugesetzt werden, das ein Phenyl enthal
tendes Diorganopolysiloxan mit einem niedrigen Polymerisa
tionsgrad enthält.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein wasserdichtes
(wasserundurchlässiges) Abdichtungsmittel für ein Ver
bindungselement (einen Verbindungsstecker) bereitzustel
len, das aus einer Kautschuk-Mischung hergestellt wird, die
frei von den Nachteilen ist, wie sie mit konventionellen
Öl-absondernden Kautschuk-Mischungen auf Siliconharz-Basis
verbunden sind.
Gegenstand der Erfindung ist ein wasserdichtes (wasser
undurchlässiges) Abdichtungsmittel für ein Ver
bindungselement (einen Verbindungsstecker), das herge
stellt werden kann durch Formen innerhalb einer verkürzten
Zeit und damit zu verminderten Kosten, das die ausgezeich
neten Eigenschaften des Siliconharzes, d. h. die ausge
zeichnete Wärmebeständigkeit, Kältebeständigkeit und Ölbe
ständigkeit (Beständigkeit gegenüber einem Motoröl oder
einem Getriebeöl), beibehält und deshalb gefahrlos in ei
ner Umgebung mit hoher bis tiefer Temperatur verwendet
werden kann.
Weitere Ziele, Merkmale und Vorteile der Erfindung gehen
aus der nachfolgenden Beschreibung hervor.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Öl-abson
derndes wasserdichtes (wasserundurchlässiges)
Abdichtungsmittel für ein Verbindungselement (einen Ver
bindungsstecker), das umfaßt einen vulkanisierten und ge
formten Gegenstand aus einer Zusammensetzung, die enthält
bzw. umfaßt:
- A) 100 Gew.-Teile eines grünen (nicht-vulkanisierten) Di organopolysiloxan-Kautschuks, der pro Molekül mindestens zwei an die Siliciumatome gebundene Alkenylgruppen ent hält,
- B) 10 bis 100 Gew.-Teile eines Verstärkungs-Füllstoffes,
- C) 0,1 bis 10 Gew.-Teile eines Organohydrogenpolysiloxans, das pro Molekül mindestens zwei an Siliciumatome gebundene Wasserstoffatome enthält,
- D) 1 bis 30 Gew.-Teile eines Phenyl-enthaltenden Diorgano polysiloxans mit einer Viskosität bei 25°C von 1 bis 3000 mm²/s und
- E) eine katalytische Menge eines Katalysators für die Hy drosilylierung mit einer Teilchengröße von 0,01 bis 20 µm, der umfaßt einen Platin-Katalysator und ein thermoplasti sches Harz der Nicht-Silicon-Reihe mit einem Glasumwand lungspunkt von 50 bis 200°C, wobei der Mengenanteil an me tallischem Platin in dem Katalysator für die Hydrosilylie rung 0,01 bis 5 Gew.-% beträgt.
Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die
beiliegenden Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine erläuternde Darstellung der Art der Verwen
dung eines wasserdichten (wasserundurchlässigen)
Abdichtungsmittels für ein Verbindungselement
(einen Verbindungsstecker); und
Fig. 2 eine erläuternde Darstellung des Verfahrens zum
Testen der wasserdichten Abdichtungseigenschaf
ten eines Abdichtungsmittels für ein Verbin
dungselement (einen Verbindungsstecker).
Der grüne (nicht-vulkanisierte) Diorganopolysiloxan-
Kautschuk, der als Komponente (A) als Basis-Kautschukmate
rial verwendet werden kann, sollte pro Molekül mindestens
zwei Si-gebundene Alkenylgruppen enthalten. Zu Beispielen
für die Alkenylgruppe in der Komponente (A) gehören eine
Vinylgruppe, eine Allylgruppe und eine Hexenylgruppe. Zu
Beispielen für andere organische Gruppen, die in der
Komponente (A) an Siliciumatome gebunden sind, gehören
monovalente Kohlenwasserstoffgruppen, z. B. eine Alkyl
gruppe, wie eine Methylgruppe, eine Ethylgruppe, eine Pro
pylgruppe und eine Butylgruppe, und eine substituierte
Kohlenwasserstoffgruppe, wie eine 3,3,3-Trifluoropropyl
gruppe. Das Siloxan-Grundgerüst der Komponente (A) kann
linear oder verzweigt sein. Der Polymerisationsgrad der
Komponente (A) ist vorzugsweise so, daß sie eine Viskosi
tät bei 25°C von nicht weniger als 10⁷ mm²/s und ein
durchschnittliches Molekulargewicht von nicht weniger als
25 × 10⁴, besonders bevorzugt von nicht weniger als 40 ×
10⁴, hat.
Der als Komponente (B) verwendete Verstärkungsfüllstoff
kann aus solchen ausgewählt werden, wie sie üblicherweise
für Siliconkautschuk-Verbindungen verwendet werden. Zu ty
pischen Beispielen dafür gehören feine Siliciumdioxid-Pul
ver, wobei abgerauchtes Siliciumdioxid und gefälltes Sili
ciumdioxid bevorzugt sind. Besonders bevorzugt ist ultra
feines Siliciumdioxid mit einer Teilchengröße von nicht
mehr als 50 mµm und einer spezifischen Oberflächengröße
von nicht weniger als 100 m²/g. Oberflächenbehandeltes
feines Siliciumdioxid, beispielsweise Organosilan- oder
Organosilazan-behandeltes feines Siliciumdioxid, ist ganz
besonders bevorzugt.
Die Komponente (B) wird in einer Menge von 10 bis 100
Gew.-Teilen auf 100 Gew.-Teile der Komponente (A) verwen
det.
Das als Komponente (C) verwendete Organohydrogenopolysi
loxan fungiert als Vernetzungsmittel für die Komponente
(A). Damit die Zusammensetzung beim Vulkanisieren eine
Netzwerk-Struktur bilden kann, sollte die Komponente (C)
mindestens zwei Si-gebundene Wasserstoffatome aufweisen.
Beispiele für die an Siliciumatome in der Komponente (C)
gebundenen organischen Gruppen sind die gleichen wie die
jenigen, wie sie für die Komponente (A) aufgezählt worden
sind. Die organischen Gruppen können solche der gleichen
Art oder unterschiedlicher Arten sein.
Die Siloxan-Einheit der Komponente (C) kann eine lineare
Struktur, eine Netzwerk-Struktur, eine dreidimensionale
Struktur oder eine Kombination von zwei oder mehr dersel
ben haben. Der Polymerisationsgrad der Komponente (C) ist
vorzugsweise so, daß sie eine Viskosität bei 25°C von 0,5
bis 50 000 mPa·s, besonders bevorzugt von 1 bis 10 000
mPa·s, hat.
Die Komponente (C) wird in einer Menge von 0,1 bis 10
Gew.-Teilen auf 100 Gew.-Teile der Komponente (A) verwen
det.
Das als Komponente (D) verwendete, Phenyl enthaltende Di
organopolysiloxan dient als Komponente, die an die Ober
fläche des erfindungsgemäßen wasserdichten (wasserun
durchlässigen) Abdichtungsmittels austritt (ausblutet), um
dadurch die zum Ineinanderstecken von innerem und äußerem
Gehäuse erforderliche Kraft herabzusetzen und auch zufrie
denstellende Abdichtungseigenschaften zu ergeben. Die Kom
ponente (D) hat eine Viskosität bei 25°C von 1 bis 3000
mm²/s, vorzugsweise von 10 bis 1000 mm²/s.
Wenn die Viskosität unter 1 mm²/s liegt, weist die
Siliconkautschuk-Zusammensetzung eine verminderte Formbar
keit auf. Wenn sie 3000 mm²/s übersteigt, sind die
Öl-Absonderungs-Eigenschaften unzureichend, um eine zu
friedenstellende Gleitfähigkeit zu gewährleisten.
Zu Beispielen für ein solches Phenyl enthaltendes Diorga
nopolysiloxan gehören Methylphenylpolysiloxan mit einer
Trimethylsiloxy-Gruppe an beiden Enden, ein Dimethylsi
loxan/Methylphenylsiloxan-Copolymer mit einer Trimethyl
siloxy-Gruppe an beiden Enden, ein Dimethylsiloxan/Di
phenylsiloxan-Copolymer mit einer Trimethylsiloxy-Gruppe
an beiden Enden, Dimethylpolysiloxan mit einer Di
methylphenylsiloxy-Gruppe an beiden Enden und ein Dime
thylsiloxan/Methylphenylsiloxan-Copolymer mit einer Dime
thylphenylsiloxy-Gruppe an beiden Enden.
Die Komponente (D) wird in einer Menge von 1 bis 30 Gew.-
Teilen, vorzugsweise von 5 bis 20 Gew.-Teilen, auf 100
Gew.-Teile der Komponente (A) verwendet.
Der als Komponente (E) verwendete Katalysator für die Hy
drosilylierung ist die Komponente, die für die vorliegende
Erfindung charakteristisch ist. Die Komponente (E) ist ein
feinteiliger Katalysator, der ein thermoplastisches Harz
der Nicht-Silicon-Reihe umfaßt, das 0,01 bis 0,5 Gew.-%,
berechnet als Platinatom, eines Platin-Katalysators ent
hält.
Zu Beispielen für den Platin-Katalysator gehören ein fei
nes Platin-Pulver, Chloroplatin(IV)säure, Alkohol-modifi
zierte Chloroplatin(IV)säure, ein Komplex von Platin mit
einem Diketon, ein Komplex von Chloroplatin(IV)säure mit
einem Olefin und ein Komplex von Chloroplatin(IV)säure mit
einem Alkenylsiloxan, wobei jeder dieser Katalysatoren auf
einen Träger aufgebracht sein kann, beispielsweise auf
Aluminiumoxid, Siliciumdioxid oder Ruß. Unter ihnen ist
wegen seiner hohen katalytischen Aktivität ein Komplex der
Chloroplatin(IV)säure mit einem Alkenylsiloxan bevorzugt.
Ganz besonders bevorzugt ist ein Komplex der Chlo
roplatin(IV)säure mit Divinyltetramethylsiloxan, wie in
JP-B-42-22924 (der hier verwendete Ausdruck "JP-B" steht
für eine "geprüfte publizierte japanische Patentanmel
dung") beschrieben.
Das thermoplastische Harz der Nicht-Silicon-Reihe, das den
teilchenförmigen Katalysator aufbaut, sollte einen Glasum
wandlungspunkt haben, der innerhalb eines Bereiches von 50
bis 200°C, vorzugsweise von 70 bis 150°C, liegt. Wenn der
Glasumwandlungspunkt unter 50°C liegt, weist die
Kautschukzusammensetzung eine stark verkürzte Lagerungsbe
ständigkeit auf. Wenn er 200°C übersteigt, erfordert der
Katalysator eine zu hohe Temperatur, um seine Aktivität zu
entwickeln, so daß er die Funktion als Katalysator für die
Hydrosilylierung praktisch nicht erfüllt.
Zu Beispielen für das thermoplastische Harz der Nicht-Sili
con-Reihe gehören Polycarbonat-Harze, Polymethylme
thacrylat-Harze und Polystyrolharze, wobei Polycarbonat-
Harze bevorzugt sind.
Zu Beispielen für die Polycarbonat-Harze, die erfindungs
gemäß verwendet werden können, gehören vorzugsweise dieje
nigen, die eine Grundstruktur aufweisen, wie sie durch die
Formel (I) dargestellt wird:
worin R für eine Kohlenstoffgruppe steht und n den Polyme
risationsgrad angibt, der in Abhängigkeit von den Eigen
schaften des Harzes, beispielsweise dem Glasumwandlungs
punkt, festgelegt werden kann. Besonders bevorzugt sind
diejenigen, in denen R eine aromatische Kohlenwasserstoff
gruppe darstellt.
Zu typischen Beispielen für die aromatischen Polycarbonat-
Harze gehören diejenigen, wie sie aus 2,2-Bis(4-hydroxy
phenyl)propan,2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)butan oder 1,1-
Bis(4-hydroxyphenyl)isobutan erhalten werden.
Der Platin-Katalysator wird in einer solchen Menge verwen
det, daß der Gesamt-Katalysator einen Gehalt an Platinme
tall von 0,01 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise von 0,1 bis 5
Gew.-%, hat. Damit die Komponente (E) ihre volle Aktivität
zeigt und ihre Dispersionsstabilität beibehält, wenn sie
der Siliconkautschuk-Zusammensetzung zugesetzt wird,
sollte die durchschnittliche Teilchengröße der Komponente
(E) innerhalb des Bereiches von 0,1 bis 20 µm liegen. Die
Teilchen haben vorzugsweise eine kugelförmige Gestalt, ob
gleich die Erfindung darauf nicht beschränkt ist.
Der obengenannte feinteilige Katalysator für die Hydrosilylierung
wird beispielsweise hergestellt durch Dispergie
ren oder Auflösen eines Platin-Katalysators und eines
thermoplastischen Harzes der Nicht-Silicon-Reihe in einem
niedrigsiedenden organischen Lösungsmittel, durch Zutrop
fen der resultierenden Dispersion oder Lösung zu einer
wäßrigen Lösung eines oberflächenaktiven Agens zur Her
stellung einer Öl-in-Wasser-Emulsion, durch langsame Ent
fernung des niedrigsiedenden Lösungsmittels aus der Emul
sion unter Bildung von feinen Teilchen und durch Abtren
nung (Gewinnung) der feinen Teilchen aus der wäßrigen Lö
sung. Alternativ werden ein Platin-Katalysator und ein
thermoplastisches Harz der Nicht-Silicon-Reihe in einem
organischen Lösungsmittel dispergiert oder gelöst und die
Lösung wird in einem heißen Gasstrom zerstäubt, um das or
ganische Lösungsmittel zu verdampfen, um dadurch das ther
moplastische Harz zu verfestigen, das den Platin-Katalysa
tor in Form von feinen Teilchen in einem suspendierten Zu
stand enthält. Das zuletzt genannte Verfahren ist bevor
zugt.
Die so hergestellten Katalysator-Teilchen können als sol
che der Zusammensetzung zugegeben werden. In einigen Fäl
len wird empfohlen, die Katalysator-Teilchen nach dem Wa
schen mit einem Lösungsmittel, das nicht in der Lage ist,
das thermoplastische Harz der Nicht-Silicon-Reihe aufzulö
sen, das jedoch in der Lage ist, den Katalysator für die
Hydrosilylierung aufzulösen, zuzugeben, um irgendwelchen
Platin-Katalysator, der auf der Oberfläche der Teilchen
erscheint, zu entfernen.
Die Komponente (E) wird in einer katalytischen Menge, vor
zugsweise in einer Menge von 0,0000001 bis 0,001 Gew.-Tei
len, insbesondere von 0,000001 bis 0,001 Gew.-Teilen, aus
gedrückt als Platinatom auf 100 Gew.-Teile der Komponente
(A) verwendet. Der hier verwendete Ausdruck "katalytische
Menge" steht für eine Menge eines Katalysators, mit der
die Vulkanisationsreaktion in der Praxis ablaufen kann.
Zusätzlich zu den wesentlichen Komponenten (A) bis (E)
kann die erfindungsgemäße Zusammensetzung außerdem ge
wünschtenfalls einen Kriechhärtungsinhibitor, beispiels
weise ein Diorganopolysiloxan, das an beiden Enden Sila
nol-Endgruppen aufweist, ein Organosilan und ein Organodi
silazan sowie eine Verbindung, die als Platin-Katalysator-
Inhibitor zur Steuerung (Kontrolle) der Lagerungsbestän
digkeit und der Härtungseigenschaften bekannt ist, wie
Benzotriazol, Acetylen-Verbindungen und Hydroperoxid-Ver
bindungen, enthalten. Die Zusammensetzung kann ferner ver
schiedene Zusätze enthalten, wie sie für Siliconkautschuk-
Verbindungen (-Mischungen) bekannt sind, beispielsweise
anorganische Füllstoffe, Pigmente, wärmebeständige Agen
tien und Trennmittel. Zu Beispielen für geeignete Füll
stoffe oder Pigmente gehören Diatomeenerde, Quarzpulver,
Calciumcarbonat, Titanoxid, Ruß und rotes Oxid (Hämatit).
Zu Beispielen für geeignete wärmebeständige Agentien gehö
ren Oxide der Seltenen Erden, Cersilanolat und Cerfettsäu
resalze. Zu Beispielen für geeignete Trennmittel gehören
Fettsäuren und ihre Metallsalze, wie Stearinsäure, Zink
stearat und Calciumstearat.
Das erfindungsgemäße wasserdichte (wasserundurchlässige)
Abdichtungsmittel kann hergestellt werden durch Zerklei
nern (Mahlen) und Verkneten der vorstehend beschriebenen
Komponenten, Einführen der resultierenden Kautschuk-Mi
schung in eine Form unter Druck und Vulkanisieren der Ver
bindung (Mischung) durch Erhitzen. Das Zerkleinern
(Mahlen) und Verkneten können unter Verwendung einer kon
ventionellen Knetvorrichtung für Kautschukmischungen, z. B.
einer Walzenmühle, einer Knetvorrichtung und eines Ban
bury-Mischers, durchgeführt werden. Das Vulkanisations-
Formen wird durchgeführt unter Verwendung einer kon
ventionellen Vulkanisations-Formvorrichtung, beispiels
weise einer Spritzgußvorrichtung und einer Transferspritz
vorrichtung.
Die grüne (nicht-vulkanisierte) Kautschukzusammensetzung,
die bei der Herstellung des wasserdichten (wasserundurch
lässigen) Abdichtungsmittels für ein Verbindungselement
(einen Verbindungsstecker) gemäß der vorliegenden Erfin
dung verwendet werden soll, weist eine ausgezeichnete
Lagerungsbeständigkeit auf wegen des spezifischen Kataly
sators für die Hydrosilylierung, während die erforderliche
Vulkanisationszeit sehr kurz ist. Deshalb ist der Wir
kungsgrad der Bildung des erfindungsgemäßen wasserdichten
Abdichtungsmittels extrem gut. Da die Zusammensetzung ein
Phenyl enthaltendes Diorganopolysiloxan-Öl mit einer ge
ringen Kompatibilität (Verträglichkeit) mit dem Basis
kautschuk enthält, tritt außerdem diese Ölkomponente all
mählich nach der Vulkanisation aus, wobei sie dazu dient,
die Abdichtung zwischen den Gehäusen zu gewährleisten und
den Widerstand gegen das Zusammenstecken minimal zu hal
ten.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Bezugsbeispielen
und Beispielen näher erläutert, ohne jedoch darauf be
schränkt zu sein. Alle darin angegebenen Prozentsätze be
ziehen sich, wenn nichts anderes angegeben ist, auf das
Gewicht.
In 35 g Isopropylalkohol wurden 6 g einer wäßrigen Chloro
platin(IV)säure-Lösung mit einem Pt-Gehalt von 33% und 16
g 1,3-Divinyltetramethyldisiloxan gelöst und in der Lösung
wurden 10 g Natriumhydrogencarbonat suspendiert. Die Sus
pension wurde 30 min lang auf 70 bis 80°C unter Rühren er
hitzt zur Durchführung der Reaktion. Nach dem Abkühlen
wurde das Feststoffmaterial durch Filtrieren abgetrennt,
wobei man eine Isopropylalkohol-Lösung eines Vinylsiloxan-
Platin-Komplexes mit einem Pt-Gehalt von 4,2% erhielt.
In 8,5 kg Dichlormethan wurden 500 g eines Polycar
bonatharzes gelöst, das hergestellt wurde aus 2,2-Bis(4-
hydroxyphenyl)propan ("Yupiron H-3 000", hergestellt von
der Firma Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd.;
Glasumwandlungspunkt: 145 bis 150°C), und es wurde 1,0 kg
Toluol zugegeben. Zu der resultierenden Lösung wurden 47,6
g der im Bezugsbeispiel 1 erhaltenen Vinylsiloxan-Platin-
Komplex-Lösung zugegeben unter Bildung einer einheitlichen
Lösung. Die Lösung wurde in eine Sprühtrockner-Kammer
kontinuierlich zerstäubt, durch die heißes Stickstoffgas
unter Verwendung einer 2-Fluid-Düse strömte. Der heiße
Stickstoffgas-Strom hatte am Einlaß der Kammer eine Tempe
ratur von 100°C und am Auslaß eine Temperatur von 70°C und
die Strömungsgeschwindigkeit betrug 1,3 m³/min. Nach 5,5
stündigem Betrieb wurden feine Teilchen mit einem Gewicht
von 420 g in einem Sackfilter gesammelt. Die resultieren
den Katalysator-Teilchen (als CT₁ bezeichnet) hatten eine
kugelförmige Gestalt mit einigen Vertiefungen auf ihrer
Oberfläche, eine durchschnittliche Teilchengröße von 1,5
µm und einen Pt-Gehalt von 0,4%.
Einen Pt-Katalysator enthaltende Acrylharz-Teilchen (als
CT₂ bezeichnet) wurden auf die gleiche Weise wie in dem
Bezugsbeispiel 2 erhalten, wobei diesmal jedoch das Poly
carbonatharz durch ein Acrylharz ("Acrypet VH", herge
stellt von der Firma Mitsubishi Rayon Co., Ltd., Glasum
wandlungspunkt 110-120°C) ersetzt wurde. Die resultieren
den Katalysator-Teilchen CT₂ hatten eine durchschnittliche
Teilchengröße von 1,4 µm und einen Pt-Gehalt von 0,4%.
Einen Pt-Katalysator enthaltende Siliconharz-Teilchen (als
CT₃ bezeichnet) wurden auf die gleiche Weise wie in dem
Bezugsbeispiel 2 erhalten, wobei diesmal jedoch das Poly
carbonatharz durch ein Siliconharz mit einem Erweichungs
punkt von 145°C (Durchschnittsformel
(C₆H₅SiO3/2)0,9(Me₂SiO)0,1, Glasumwandlungspunkt 90°C) er
setzt wurde. Die resultierenden Katalysator-Teilchen CT₃
hatten eine durchschnittliche Teilchengröße von 1,2 µm und
einen Pt-Gehalt von 0,4%.
Die in der folgenden Tabelle I angegebenen Komponenten
wurden unter Verwendung eines Knetmischers und einer Dop
pelwalze verknetet zur Herstellung einer Kautschukzusam
mensetzung.
Fußnoten:
¹) SN: grüner (nicht-vulkanisierter) Organopolysiloxan-
Kautschuk (Dimethylsiloxan-Einheit: 99,85 Mol-%;
Methylvinylsiloxan-Einheit: 0,15 Mol-%; Polyme
risationsgrad 5000)
²) MS: Dimethylsiloxan (ein Dimethylsiloxan mit Sila nol-Endgruppen an beiden Enden; Viskosität 60 cSt)
³) SF₁: feine Siliciumdioxid-Teilchen, hergestellt nach einem Trockenverfahren (spezifische Oberflächen größe 200 m²/g)
⁴) SF₂: feine Siliciumdioxid-Teilchen, hergestellt nach einem Naßverfahren (spezifische Oberflächengröße 130 m²/g)
⁵) SO₁: Phenyl enthaltendes Diorganopolysiloxan (ein Di methylsiloxan/Methylsiloxan/Methylphenylsiloxan- Terpolymer, dargestellt durch die Formel Me₃SiO(Me₂SiO)₁₆(Ph₂SiO)₇SiMe₃, worin Me steht für Methyl und PH steht für Phenyl; Viskosität 350 mm²/s (cSt))
⁶) SO₂: Phenyl enthaltendes Diorganopolysiloxan (ein Di methylsiloxan/Methylphenylsiloxan-Copolymer, dargestellt durch die Formel MePh₂SiO(Me₂SiO)₇SiMePh₂; Viskosität 350 mm²/s (cSt))
⁷) SH: Organohydrogenopolysiloxan (ein Dimethylsi loxan/Methylhydrogenosiloxan-Copolymer, darge stellt durch die Formel Me₃SiO(Me₂SiO)₃(MeHSiO)₅SiMe₃; Viskosität 25 mm²/s (cSt))
⁸) PO: organisches Peroxid (2,5-Dimethyl-2,5-di-(t-bu tylperoxy)hexan)
⁹) IH: Platin-Katalysator-Inhibitor (1-Ethinyl-1-cyclo hexanol).
²) MS: Dimethylsiloxan (ein Dimethylsiloxan mit Sila nol-Endgruppen an beiden Enden; Viskosität 60 cSt)
³) SF₁: feine Siliciumdioxid-Teilchen, hergestellt nach einem Trockenverfahren (spezifische Oberflächen größe 200 m²/g)
⁴) SF₂: feine Siliciumdioxid-Teilchen, hergestellt nach einem Naßverfahren (spezifische Oberflächengröße 130 m²/g)
⁵) SO₁: Phenyl enthaltendes Diorganopolysiloxan (ein Di methylsiloxan/Methylsiloxan/Methylphenylsiloxan- Terpolymer, dargestellt durch die Formel Me₃SiO(Me₂SiO)₁₆(Ph₂SiO)₇SiMe₃, worin Me steht für Methyl und PH steht für Phenyl; Viskosität 350 mm²/s (cSt))
⁶) SO₂: Phenyl enthaltendes Diorganopolysiloxan (ein Di methylsiloxan/Methylphenylsiloxan-Copolymer, dargestellt durch die Formel MePh₂SiO(Me₂SiO)₇SiMePh₂; Viskosität 350 mm²/s (cSt))
⁷) SH: Organohydrogenopolysiloxan (ein Dimethylsi loxan/Methylhydrogenosiloxan-Copolymer, darge stellt durch die Formel Me₃SiO(Me₂SiO)₃(MeHSiO)₅SiMe₃; Viskosität 25 mm²/s (cSt))
⁸) PO: organisches Peroxid (2,5-Dimethyl-2,5-di-(t-bu tylperoxy)hexan)
⁹) IH: Platin-Katalysator-Inhibitor (1-Ethinyl-1-cyclo hexanol).
Jede hergestellte Kautschukzusammensetzung wurde 5 Tage
lang oder 30 Tage lang bei 30°C gelagert und dann unter
Anwendung der folgenden Testverfahren in bezug auf ihre Ei
genschaften bewertet. Die Ergebnisse der Tests sind in der
Tabelle II angegeben.
Die Kautschukzusammensetzung wurde auf 170°C erhitzt und
die Zeit zur Initiierung der Vulkanisation (T₁₀: die Zeit,
die erforderlich war, bis das Drehmoment 10% des Endwer
tes erreicht hatte) bei dieser Temperatur wurde gemessen
unter Verwendung eines Rheometers mit oszillierender
Scheibe, hergestellt von der Firma Toyo Seiki Co., Ltd.,
um die Lagerbeständigkeit zu bewerten.
Die Kautschukzusammensetzung wurde in einer Spritzpreß-
Vorrichtung bei einer Formtemperatur von 170°C geformt,
wobei die Vulkanisationszeit variiert wurde. Die Vulkani
sationszeit, bei der ein Formkörper mit zufriedenstellen
den physikalischen Eigenschaften erhalten werden konnte,
wurde bestimmt, um den Effekt der Verkürzung der Vulkani
sationzeit zu ermitteln. Dann wurde die in der Fig. 1 dar
gestellte Gummi-Manschette 1 hergestellt durch Spritzpres
sen unter Vulkanisationsbedingungen, die aus den obenge
nannten Versuchen festgelegt wurden, um die Formbarkeit
der Zusammensetzung und die Ausschußrate zu bestimmen.
Diese Testparameter dienen auch dazu, die Lagerungsbestän
digkeit der Gummizusammensetzung (Kaut
schukzusammensetzung) zu bewerten. Die Formbarkeit wurde
mit "gut" bewertet (die Zusammensetzung konnte durch kon
ventionelle Arbeitsweise geformt werden) oder sie wurde
mit "schlecht" bewertet (es traten in beträchtlichem Um
fang Störungen, wie z. B. ein kurzer Schuß (Spritzvorgang)
auf). Unter der Ausschußrate ist der Mengenanteil an Pro
dukten zu verstehen, die aufgrund ihrer schlechten Form
barkeit oder ihres schlechten Aussehens unter 400 Formkör
pern (40 Hohlräume (Vertiefungen) mal 10 Schüsse) als
"Ausschuß bzw. Abfall" bewertet wurden.
Die in dem obigen Abschnitt (2) erhaltene Manschette 1 und
ein Gummistopfen 4, wie er in Fig. 1 dargestellt ist, wur
den getrennt aus der gleichen Kautschukzusammensetzung
(Gummizusammensetzung) hergestellt und in das innere Ge
häuse 3 aus einem Kunstharz eingesetzt. Das innere Gehäuse
3 wurde in ein äußeres Gehäuse 2 eingesetzt, wie in Fig. 1
dargestellt, und die zum Zusammenbau (Zusammenstecken) er
forderliche Zeit wurde mittels einer Druckkraft-Meßvor
richtung (Autograph, hergestellt von der Firma Shimadzu
Corporation) gemessen.
In der Fig. 1 bezeichnet die Ziffer 4 einen Gummi-Stopfen,
die Ziffer 7 bezeichnet eine Metall-Anschlußklemme des in
neren Gehäuses 3, die Ziffer 8 bezeichnet eine Metall-An
schlußklemme des äußeren Gehäuses 2 und die Ziffer 9 be
zeichnet einen Draht.
Ein Luftschlauch 6 wurde in einen Teil des Gummi-Stopfens
4 eingesetzt und der Verbindungsstecker wurde in Wasser in
dem Tank 5 bis zu einer Tiefe von etwa 10 cm eingetaucht,
wie in Fig. 2 dargestellt. Dann wurde Luft unter einem
Druck von 9,8 kPa durch den Luftschlauch 6 in das Innere
des Verbindungsstecker-Gehäuses 30 s lang eingeleitet, um
zu sehen, ob irgendein Luftaustritt auftrat. Wenn keine
Luftleckage auftrat, wurde Luft unter einem um 9,8 kPa
erhöhten Druck weitere 30 s lang eingeleitet. Auf diese
Weise wurde die Wasserdichtheit als "bestanden" oder
"nicht bestanden" beurteilt je nachdem, ob eine Luft
leckage auftrat oder nicht, bis der Luftdruck einen Wert
59 kPa erreicht hatte. Um die Wärmebeständigkeit der Was
serdichtheit (Wasserundurchlässigkeit) des Abdichtungsmit
tels zu prüfen, wurde der gleiche Test durchgeführt, nach
dem das Abdichtungsmittel 1000 h lang einem beschleunigten
thermischen Abbau bei 120°C unterworfen worden war.
Wie vorstehend angegeben, kann das wasserdichte Abdich
tungsmittel für ein Verbindungselement (einen Verbindungs
stecker) gemäß der vorliegenden Erfindung aus einer grünen
(nicht-vulkanisierten) Zusammensetzung hergestellt werden,
die eine ausgezeichnete Lagerungsbeständigkeit besitzt,
innerhalb einer kürzeren Zeit vulkanisiert werden kann,
kaum mangelhafte Formkörper bildet und deshalb eine hohe
Produktivität besitzt. Das erfindungsgemäße Abdichtungs
mittel weist eine ausgezeichnete Wasserdichtheit
(Wasserundurchlässigkeit), Oberflächengleitfähigkeit und
Wasserabstoßung aufgrund seiner glatten Oberfläche auf.
Die Erfindung wurde zwar vorstehend unter Bezugnahme auf
spezifische bevorzugte Ausführungsformen näher erläutert,
es ist jedoch für den Fachmann selbstverständlich, daß sie
darauf keineswegs beschränkt ist, sondern daß diese in
vielfacher Hinsicht abgeändert und modifiziert werden kön
nen, ohne daß dadurch der Rahmen der vorliegenden Erfin
dung verlassen wird.
Claims (10)
1. Öl-absonderndes (ausschwitzendes) wasserdichtes Ab
dichtungsmittel für ein Verbindungselement (einen Verbin
dungsstecker) aus einem vulkanisierten und geformten Ge
genstand aus einer Zusammensetzung, die umfaßt:
- A) 100 Gew.-Teile eines grünen (nicht-vulkanisierten) Di- organopolysiloxan-Kautschuks, der pro Molekül mindestens zwei an Siliciumatome gebundene Alkenylgruppen enthält,
- B) 10 bis 100 Gew.-Teile eines Verstärkungs-Füllstoffes,
- C) 0,1 bis 10 Gew.-Teile eines Organohydrogenpolysiloxans, mit mindestens zwei an Siliciumatome gebundenen Wasser stoffatomen pro Molekül,
- D) 1 bis 30 Gew.-Teile eines Phenyl-enthaltenden Diorgano polysiloxans mit einer Viskosität bei 25°C von 1 bis 3000 mm²/s und
- E) eine katalytische Menge eines Katalysators für die Hy drosilylierung mit einer Teilchengröße von 0,01 bis 20 µm, der umfaßt einen Platin-Katalysator und ein thermoplasti sches Harz der Nicht-Silicon-Reihe mit einem Glasumwand lungspunkt von 50 bis 200°C, wobei der Mengenanteil des metallischen Platins in dem genannten Katalysator für die Hydrosilylierung 0,01 bis 5 Gew.-% beträgt.
2. Abdichtungsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß das thermoplastische Harz der Nicht-Silicon-
Reihe des Katalysators für die Hydrosilylierung (E) ein
Polycarbonatharz ist.
3. Abdichtungsmittel nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß das thermoplastische Harz der Nicht-
Silicon-Reihe des genannten Katalysators für die Hydrosi
lylierung (E) einen Glasumwandlungspunkt von 70 bis 150°C
hat.
4. Abdichtungsmittel nach mindestens einem der Ansprüche
1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Platin-Katalysa
tor des genannten Katalysators für die Hydrosilylierung
(E) ein Komplex von Chloroplatin(IV)säure mit einem Al
kenylsiloxan ist.
5. Abdichtungsmittel nach mindestens einem der Ansprüche
1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Kataly
sators für die Hydrosilylierung (E) 0,0000001 bis 0,001
Gew.-Teile auf 100 Gew.-Teile des grünen (nicht-vulkani
sierten) Diorganopolysiloxan-Kautschuks (A) beträgt.
6. Abdichtungsmittel nach Anspruch 5, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Menge des Katalysators für die Hydrosi
lylierung (E) 0,000001 bis 0,001 Gew.-Teile auf 100 Gew.-
Teile des grünen (nicht-vulkanisierten) Diorganopolysi
loxan-Kautschuks (A) beträgt.
7. Abdichtungsmittel nach mindestens einem der Ansprüche
1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkenylgruppe des
grünen (nicht-vulkanisierten) Diorganopolysiloxan-Kaut
schuks (A) ausgewählt wird aus der Gruppe, die besteht aus
einer Vinylgruppe, einer Allylgruppe und einer Hexe
nylgruppe.
8. Abdichtungsmittel nach mindestens einem der Ansprüche
1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der grüne (nicht-vul
kanisierte) Diorganopolysiloxan-Kautschuk (A) einen sol
chen Polymerisationsgrad aufweist, daß er eine Viskosität
bei 25°C von nicht weniger als 10⁷ mm²/s und ein
durchschnittliches Molekulargewicht von nicht weniger als
25 × 10⁴ hat.
9. Abdichtungsmittel nach mindestens einem der Ansprüche
1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Organohydrogeno
polysiloxan (C) einen solchen Polymerisationsgrad auf
weist, daß seine Viskosität bei 25°C 0,5 bis 50 000 mPa·s
beträgt.
10. Abdichtungsmittel nach mindestens einem der Ansprü
che 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Phenyl ent
haltende Diorganopolysiloxan (D) eine Viskosität bei 25°C
von 10 bis 1000 mm²/s hat.
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