JPH04212215A - ビスマス系酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
ビスマス系酸化物超電導体の製造方法Info
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- JPH04212215A JPH04212215A JP3051332A JP5133291A JPH04212215A JP H04212215 A JPH04212215 A JP H04212215A JP 3051332 A JP3051332 A JP 3051332A JP 5133291 A JP5133291 A JP 5133291A JP H04212215 A JPH04212215 A JP H04212215A
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-
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- Y10T29/49—Method of mechanical manufacture
- Y10T29/49002—Electrical device making
- Y10T29/49014—Superconductor
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、ビスマス系酸化物超
電導体の製造方法に関するもので、特に、臨界電流密度
の磁場特性が向上されるビスマス系酸化物超電導体の製
造方法に関するものである。
電導体の製造方法に関するもので、特に、臨界電流密度
の磁場特性が向上されるビスマス系酸化物超電導体の製
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、より高い臨界温度を示す超電導材
料として、セラミック系のもの、すなわち酸化物超電導
材料が注目されている。
料として、セラミック系のもの、すなわち酸化物超電導
材料が注目されている。
【０００３】たとえば、ビスマス系酸化物超電導材料は
、１１０Ｋ程度の高い臨界温度を有することから、その
実用化が期待されている。
、１１０Ｋ程度の高い臨界温度を有することから、その
実用化が期待されている。
【０００４】ビスマス系酸化物超電導体には、臨界温度
が１１０Ｋのものと臨界温度が８０Ｋおよび１０Ｋのも
のとがあることが知られている。また、特に１１０Ｋ相
を生成しようとするとき、必然的に非超電導相が一部に
おいて現れることも知られている。
が１１０Ｋのものと臨界温度が８０Ｋおよび１０Ｋのも
のとがあることが知られている。また、特に１１０Ｋ相
を生成しようとするとき、必然的に非超電導相が一部に
おいて現れることも知られている。
【０００５】また、ビスマス系酸化物超電導体において
、１１０Ｋ相は、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−ＣｕまたはＢｉの
一部をＰｂで置換した（Ｂｉ，Ｐｂ）−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃ
ｕの組成における２２２３組成を有しており、他方、８
０Ｋ相は、同組成における２２１２組成を有しているこ
とが知られている。
、１１０Ｋ相は、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−ＣｕまたはＢｉの
一部をＰｂで置換した（Ｂｉ，Ｐｂ）−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃ
ｕの組成における２２２３組成を有しており、他方、８
０Ｋ相は、同組成における２２１２組成を有しているこ
とが知られている。
【０００６】また、酸化物超電導体を製造する方法にお
いて、酸化物超電導体の原料を金属シースに充填した状
態で、塑性加工および熱処理を施すことにより、金属シ
ース内の原料を超電導体化する方法がある。この方法は
、たとえば長尺の超電導線材を製造するとき、有利に適
用される。
いて、酸化物超電導体の原料を金属シースに充填した状
態で、塑性加工および熱処理を施すことにより、金属シ
ース内の原料を超電導体化する方法がある。この方法は
、たとえば長尺の超電導線材を製造するとき、有利に適
用される。
【０００７】上述の場合、高い加工度の塑性加工を行な
うとともに、塑性加工と熱処理とを複数回繰り返すこと
により、酸化物超電導体の臨界電流密度が高められるこ
ともわかっている。
うとともに、塑性加工と熱処理とを複数回繰り返すこと
により、酸化物超電導体の臨界電流密度が高められるこ
ともわかっている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】安価な液体窒素（７７
．３Ｋ）を冷却媒体として、ビスマス系酸化物超電導体
を安定的に使用するには、１１０Ｋ相である２２２３相
をできるだけ多く生成させることが望ましい。
．３Ｋ）を冷却媒体として、ビスマス系酸化物超電導体
を安定的に使用するには、１１０Ｋ相である２２２３相
をできるだけ多く生成させることが望ましい。
【０００９】また、超電導体を、たとえば超電導線材と
して実際に使用する場合には、高い臨界電流密度だけで
なく、高い臨界電流を与え得ることが必要である。たと
えば、高い臨界電流を得るだけなら、超電導体の厚みを
大きくすればよい。しかしながら、この場合、前述した
塑性加工における加工度をそれほど高くできず、塑性加
工による臨界電流密度向上の効果をそれほど期待できな
いため、臨界電流密度が低いという欠点がある。臨界電
流密度が低いと、たとえ低い外部磁場であっても、臨界
電流密度が低下し、磁場下において高い臨界電流が得ら
れない。
して実際に使用する場合には、高い臨界電流密度だけで
なく、高い臨界電流を与え得ることが必要である。たと
えば、高い臨界電流を得るだけなら、超電導体の厚みを
大きくすればよい。しかしながら、この場合、前述した
塑性加工における加工度をそれほど高くできず、塑性加
工による臨界電流密度向上の効果をそれほど期待できな
いため、臨界電流密度が低いという欠点がある。臨界電
流密度が低いと、たとえ低い外部磁場であっても、臨界
電流密度が低下し、磁場下において高い臨界電流が得ら
れない。
【００１０】また、ビスマス系酸化物超電導体のような
酸化物超電導体は、一般的に、磁場が印加された場合、
臨界電流密度が大きく低下するという欠点がある。
酸化物超電導体は、一般的に、磁場が印加された場合、
臨界電流密度が大きく低下するという欠点がある。
【００１１】それゆえに、この発明の目的は、１１０Ｋ
相である２２２３相の生成を助長できるとともに、臨界
電流密度および臨界電流のいずれにおいても優れた、ビ
スマス系酸化物超電導体の製造方法を提供しようとする
ことである。
相である２２２３相の生成を助長できるとともに、臨界
電流密度および臨界電流のいずれにおいても優れた、ビ
スマス系酸化物超電導体の製造方法を提供しようとする
ことである。
【００１２】この発明の他の目的は、磁場下での臨界電
流密度を向上させることができるビスマス系酸化物超電
導体の製造方法を提供しようとすることである。
流密度を向上させることができるビスマス系酸化物超電
導体の製造方法を提供しようとすることである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】この発明は、Ｂｉ−Ｓｒ
−Ｃａ−Ｃｕまたは（Ｂｉ，Ｐｂ）−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ
の組成における２２２３組成を有する２２２３相を、金
属シース中において生成させる、ビスマス系酸化物超電
導体の製造方法に向けられるものであって、上述した技
術的課題を解決するため、次のようなステップを備えて
いることを特徴としている。すなわち、この発明にかか
る製造方法は、前記組成における２２１２組成を有する
２２１２相を主体としながら部分的に２２２３相が生成
された超電導相および非超電導相が混合された原料を準
備するステップと、前記原料を粉砕するステップと、粉
砕された前記原料を金属シース中に充填するステップと
、前記原料が充填された前記金属シースに対して、塑性
加工および熱処理を施すステップと、を備えていること
を特徴としている。
−Ｃａ−Ｃｕまたは（Ｂｉ，Ｐｂ）−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ
の組成における２２２３組成を有する２２２３相を、金
属シース中において生成させる、ビスマス系酸化物超電
導体の製造方法に向けられるものであって、上述した技
術的課題を解決するため、次のようなステップを備えて
いることを特徴としている。すなわち、この発明にかか
る製造方法は、前記組成における２２１２組成を有する
２２１２相を主体としながら部分的に２２２３相が生成
された超電導相および非超電導相が混合された原料を準
備するステップと、前記原料を粉砕するステップと、粉
砕された前記原料を金属シース中に充填するステップと
、前記原料が充填された前記金属シースに対して、塑性
加工および熱処理を施すステップと、を備えていること
を特徴としている。
【００１４】
【作用】非超電導相が超電導相である２２２３相の間に
沿って非常に細かく分散されていると、このように分散
された非超電導相が、ビスマス系酸化物超電導体におけ
る臨界電流密度の磁場特性を著しく向上させることが見
出された。この発明は、このような知見に基づき、上述
のような構造のビスマス系酸化物超電導体を製造するた
めの方法を提供しようとするものである。
沿って非常に細かく分散されていると、このように分散
された非超電導相が、ビスマス系酸化物超電導体におけ
る臨界電流密度の磁場特性を著しく向上させることが見
出された。この発明は、このような知見に基づき、上述
のような構造のビスマス系酸化物超電導体を製造するた
めの方法を提供しようとするものである。
【００１５】この発明において、２２１２相を主体とす
る超電導相および非超電導相が混合された原料を、金属
シースに充填する前に、原料中に２２２３相を部分的に
生成させ、しかる後、これを粉砕することは、金属シー
ス中において、２２２３相を生成させようとする目的と
、その中にピンニングサイトとして働く微細な相を分散
させる目的とを、同時に達成するものである。すなわち
、部分的に生成した２２２３相は、金属シース中におい
て２２２３相を成長させる触媒として働くものと考えら
れる。さらに、そのような触媒が生じた段階で、細かく
粉砕することにより、超電導相のうち主となる相である
２２１２相と触媒として働く２２２３相と非超電導相と
が、ともに微細化される。このようにして得られた粉末
を、金属シースに充填し、その状態で、塑性加工および
熱処理を行なうことにより、金属シース中で一様に２２
２３相を成長させることができると同時に、非超電導相
を微細に分散させることができる。このように、相変態
と粒成長とを同時に実施することにより、２２２３相を
数十ミクロンの結晶にまで成長させることができる。
る超電導相および非超電導相が混合された原料を、金属
シースに充填する前に、原料中に２２２３相を部分的に
生成させ、しかる後、これを粉砕することは、金属シー
ス中において、２２２３相を生成させようとする目的と
、その中にピンニングサイトとして働く微細な相を分散
させる目的とを、同時に達成するものである。すなわち
、部分的に生成した２２２３相は、金属シース中におい
て２２２３相を成長させる触媒として働くものと考えら
れる。さらに、そのような触媒が生じた段階で、細かく
粉砕することにより、超電導相のうち主となる相である
２２１２相と触媒として働く２２２３相と非超電導相と
が、ともに微細化される。このようにして得られた粉末
を、金属シースに充填し、その状態で、塑性加工および
熱処理を行なうことにより、金属シース中で一様に２２
２３相を成長させることができると同時に、非超電導相
を微細に分散させることができる。このように、相変態
と粒成長とを同時に実施することにより、２２２３相を
数十ミクロンの結晶にまで成長させることができる。
【００１６】
【発明の効果】このように、この発明によれば、２２２
３相がａ−ｂ面を長手方向に配向させながら、非超電導
相が２２２３相の中に微細に分散したビスマス系酸化物
超電導体を能率的に製造することができる。したがって
、製造されたビスマス系酸化物超電導体は、上述のよう
に、分散された非超電導相のために、その臨界電流密度
の磁場特性が著しく向上される。それゆえに、このよう
なビスマス系酸化物超電導体をケーブルやマグネットに
問題なく応用することが可能になる。
３相がａ−ｂ面を長手方向に配向させながら、非超電導
相が２２２３相の中に微細に分散したビスマス系酸化物
超電導体を能率的に製造することができる。したがって
、製造されたビスマス系酸化物超電導体は、上述のよう
に、分散された非超電導相のために、その臨界電流密度
の磁場特性が著しく向上される。それゆえに、このよう
なビスマス系酸化物超電導体をケーブルやマグネットに
問題なく応用することが可能になる。
【００１７】また、この発明によれば、熱処理において
、１１０Ｋ相である２２２３相の生成が促進されるので
、高い臨界電流および臨界電流密度を示すビスマス系酸
化物超電導体を得ることができる。
、１１０Ｋ相である２２２３相の生成が促進されるので
、高い臨界電流および臨界電流密度を示すビスマス系酸
化物超電導体を得ることができる。
【００１８】この発明において、超電導相が、２２１２
相：２２２３相＝７５〜９０：１０〜２５の比率で２２
１２相および２２２３相を含むものを、原料として用い
ることが、特に好ましい。
相：２２２３相＝７５〜９０：１０〜２５の比率で２２
１２相および２２２３相を含むものを、原料として用い
ることが、特に好ましい。
【００１９】この発明において、金属シース中に充填す
る前の原料に対して、脱ガス処理すれば、熱処理中にお
けるガスの膨張による金属シースの膨らみがなく、それ
によって、金属シース中の超電導体にクラック等が発生
することを防止できる。したがって、長尺にわたってほ
ぼ均一な超電導特性を有する超電導体を得ることができ
る。
る前の原料に対して、脱ガス処理すれば、熱処理中にお
けるガスの膨張による金属シースの膨らみがなく、それ
によって、金属シース中の超電導体にクラック等が発生
することを防止できる。したがって、長尺にわたってほ
ぼ均一な超電導特性を有する超電導体を得ることができ
る。
【００２０】上述の脱ガス処理は、減圧雰囲気下におい
て、また、高温短時間の熱処理によって実施されるのが
好ましい。
て、また、高温短時間の熱処理によって実施されるのが
好ましい。
【００２１】また、熱処理は、塑性加工の後に実施され
るのが、得られたビスマス系酸化物超電導体の好ましい
結晶構造を維持できる点で好ましい。
るのが、得られたビスマス系酸化物超電導体の好ましい
結晶構造を維持できる点で好ましい。
【００２２】また、塑性加工および熱処理を施すステッ
プは、複数回繰り返されるのが、臨界電流密度の向上に
効果的である。
プは、複数回繰り返されるのが、臨界電流密度の向上に
効果的である。
【００２３】また、熱処理は、気流中で実施されるのが
好ましい。
好ましい。
【００２４】また、金属シースに充填される原料の粉末
は、最大粒径が２．０μｍ以下であり、平均粒径が１．
０μｍ以下であることが、得られた酸化物超電導体にお
いて、非超電導相をより微細に分散させることを可能に
する。
は、最大粒径が２．０μｍ以下であり、平均粒径が１．
０μｍ以下であることが、得られた酸化物超電導体にお
いて、非超電導相をより微細に分散させることを可能に
する。
【００２５】また、金属シースは、ビスマス系酸化物超
電導体と反応せず、かつ低抵抗の金属または合金から構
成されることが好ましい。
電導体と反応せず、かつ低抵抗の金属または合金から構
成されることが好ましい。
【００２６】
【実施例】この発明にかかるビスマス系酸化物超電導体
の製造方法を実施するにあたって、まず、Ｂｉ−Ｓｒ−
Ｃａ−Ｃｕまたは（Ｂｉ，Ｐｂ）−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕの
組成における２２１２組成を有する２２１２相を主体と
する超電導相および非超電導相が混合された原料が用意
される。この原料中の超電導相には、１０％〜２５％の
２２２３相が部分的に生成されている。
の製造方法を実施するにあたって、まず、Ｂｉ−Ｓｒ−
Ｃａ−Ｃｕまたは（Ｂｉ，Ｐｂ）−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕの
組成における２２１２組成を有する２２１２相を主体と
する超電導相および非超電導相が混合された原料が用意
される。この原料中の超電導相には、１０％〜２５％の
２２２３相が部分的に生成されている。
【００２７】次に、上述のような原料が粉砕される。こ
の粉砕により、好ましくは、サブミクロンの粒度とされ
る。粉砕には、湿式ボールミル、乾式ボールミル、アト
ライターなどが用いられる。
の粉砕により、好ましくは、サブミクロンの粒度とされ
る。粉砕には、湿式ボールミル、乾式ボールミル、アト
ライターなどが用いられる。
【００２８】なお、非超電導相としては、Ｓｒ−Ｃａ−
Ｃｕ−Ｏ、（Ｃａ，Ｓｒ）−Ｐｂ−Ｏ、Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ
のような組成を有するものがある。これらのものは、い
ずれも、２２２３相が生成されるとき、同時に（すなわ
ち、ｉｎ−ｓｉｔｕ に）生成され、それ自身で分散状
態となり得る。
Ｃｕ−Ｏ、（Ｃａ，Ｓｒ）−Ｐｂ−Ｏ、Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ
のような組成を有するものがある。これらのものは、い
ずれも、２２２３相が生成されるとき、同時に（すなわ
ち、ｉｎ−ｓｉｔｕ に）生成され、それ自身で分散状
態となり得る。
【００２９】次いで、粉砕された原料粉末は、金属シー
スに充填される前に、脱ガス処理される。脱ガス処理は
、高温短時間の熱処理、好ましくは、減圧雰囲気下の熱
処理によって実施される。たとえば、６００〜８５０℃
で１０分から１時間程度の熱処理が適当である。
スに充填される前に、脱ガス処理される。脱ガス処理は
、高温短時間の熱処理、好ましくは、減圧雰囲気下の熱
処理によって実施される。たとえば、６００〜８５０℃
で１０分から１時間程度の熱処理が適当である。
【００３０】次いで、脱ガス処理された原料粉末は、金
属シース中に充填される。金属シースは、超電導材料と
反応せず、かつ加工性が良好である、という条件を満足
する材料であれば、どのような材料から構成されてもよ
い。たとえば、銀、銀合金、金、または金合金からなる
シースが用いられる。また、超電導材料と接触する面の
みがこれら金属のいずれかからなる層で被覆された金属
シースを用いてもよい。また、金属シースは、超電導体
の使用条件で安定化材として機能するものが望ましい。
属シース中に充填される。金属シースは、超電導材料と
反応せず、かつ加工性が良好である、という条件を満足
する材料であれば、どのような材料から構成されてもよ
い。たとえば、銀、銀合金、金、または金合金からなる
シースが用いられる。また、超電導材料と接触する面の
みがこれら金属のいずれかからなる層で被覆された金属
シースを用いてもよい。また、金属シースは、超電導体
の使用条件で安定化材として機能するものが望ましい。
【００３１】上述のように原料が充填された金属シース
に対しては、塑性加工および熱処理が施される。上述し
た熱処理における温度は、熱処理雰囲気により、最適な
温度が選択されるので、一義的に定めることはできない
。たとえば、熱処理雰囲気の酸素分圧を低くする場合に
は、広い温度範囲で２２２３相が生成され得るので、温
度コントロールがたやすくなる。熱処理雰囲気は、通常
の大気であってよいが、好ましくは、通常の大気と同じ
成分からなる気流中で熱処理が実施される。特に、熱処
理雰囲気において、水分の含有率を低下させることが好
ましい。
に対しては、塑性加工および熱処理が施される。上述し
た熱処理における温度は、熱処理雰囲気により、最適な
温度が選択されるので、一義的に定めることはできない
。たとえば、熱処理雰囲気の酸素分圧を低くする場合に
は、広い温度範囲で２２２３相が生成され得るので、温
度コントロールがたやすくなる。熱処理雰囲気は、通常
の大気であってよいが、好ましくは、通常の大気と同じ
成分からなる気流中で熱処理が実施される。特に、熱処
理雰囲気において、水分の含有率を低下させることが好
ましい。
【００３２】また、塑性加工には、たとえば、伸線加工
、圧延加工などがある。臨界電流密度を向上させるため
には、伸線加工においては、その加工度が８０％以上で
あることが望ましく、圧延加工においても、その加工度
が８０％以上であることが望ましい。このような塑性加
工および熱処理を施すステップは、複数回繰返されるこ
とが、臨界電流密度の一層の向上に効果的である。たと
えば、圧延加工が複数回実施される場合、１パスの加工
度が４０％以上であることが望ましい。熱処理が実施さ
れた後、再度、圧延加工または伸線加工が行なわれる場
合、このような加工における加工度は１０％ないし３０
％程度で十分である。圧延加工は、たとえば、ロールま
たはプレスを用いて実施される。
、圧延加工などがある。臨界電流密度を向上させるため
には、伸線加工においては、その加工度が８０％以上で
あることが望ましく、圧延加工においても、その加工度
が８０％以上であることが望ましい。このような塑性加
工および熱処理を施すステップは、複数回繰返されるこ
とが、臨界電流密度の一層の向上に効果的である。たと
えば、圧延加工が複数回実施される場合、１パスの加工
度が４０％以上であることが望ましい。熱処理が実施さ
れた後、再度、圧延加工または伸線加工が行なわれる場
合、このような加工における加工度は１０％ないし３０
％程度で十分である。圧延加工は、たとえば、ロールま
たはプレスを用いて実施される。
【００３３】以下に、この発明に基づき実施した実験例
について説明する。
について説明する。
【００３４】
実験例１
Ｂｉ２ Ｏ３ 、ＰｂＯ、ＳｒＣＯ３ 、ＣａＣＯ３
およびＣｕＯを用いて、Ｂｉ：Ｐｂ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ
＝１．８１：０．４０：１．９８：２．２０：３．０１
の組成比になるように、これらを配合した。この配合し
たものを、大気中において、７００℃で８時間、次いで
８００℃で１０時間、さらに、減圧雰囲気１Ｔｏｒｒに
おいて、７６０℃で８時間、の順に熱処理した。なお、
各熱処理後において、それぞれ、粉砕を行なった。
およびＣｕＯを用いて、Ｂｉ：Ｐｂ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ
＝１．８１：０．４０：１．９８：２．２０：３．０１
の組成比になるように、これらを配合した。この配合し
たものを、大気中において、７００℃で８時間、次いで
８００℃で１０時間、さらに、減圧雰囲気１Ｔｏｒｒに
おいて、７６０℃で８時間、の順に熱処理した。なお、
各熱処理後において、それぞれ、粉砕を行なった。
【００３５】このようにして得られた粉末を、さらに、
８４５℃で１２時間熱処理した。これによって、２２１
２相および非超電導相の中に、２２２３相が１０％程度
含有された原料を得た。この原料を、湿式ボールミルに
より粉砕し、サブミクロンの粉末を得た。この粉末を、
減圧雰囲気において、８００℃で１０分間、脱ガス処理
した。
８４５℃で１２時間熱処理した。これによって、２２１
２相および非超電導相の中に、２２２３相が１０％程度
含有された原料を得た。この原料を、湿式ボールミルに
より粉砕し、サブミクロンの粉末を得た。この粉末を、
減圧雰囲気において、８００℃で１０分間、脱ガス処理
した。
【００３６】得られた原料粉末を、直径（外径）１２ｍ
ｍの銀パイプに充填し、直径１ｍｍになるまで伸線加工
を施し、さらに、厚さ０．１８ｍｍになるまで圧延加工
を施した。
ｍの銀パイプに充填し、直径１ｍｍになるまで伸線加工
を施し、さらに、厚さ０．１８ｍｍになるまで圧延加工
を施した。
【００３７】次いで、得られたテープ状線材を、８４８
℃で５０時間熱処理し、さらに、厚さ０．１３ｍｍにな
るまで、再度、圧延加工し、その後、８４３℃で５０時
間熱処理した。
℃で５０時間熱処理し、さらに、厚さ０．１３ｍｍにな
るまで、再度、圧延加工し、その後、８４３℃で５０時
間熱処理した。
【００３８】得られたテープ状線材の液体窒素中での臨
界電流密度は、外部磁場を印加しない状態では、４５０
００Ａ／ｃｍ２ であり、０．５テスラの磁場を印加し
た場合、２４０００Ａ／ｃｍ２ であった。
界電流密度は、外部磁場を印加しない状態では、４５０
００Ａ／ｃｍ２ であり、０．５テスラの磁場を印加し
た場合、２４０００Ａ／ｃｍ２ であった。
【００３９】
実験例２
Ｂｉ２ Ｏ３ 、ＰｂＯ、ＳｒＣＯ３ 、ＣａＣＯ３
およびＣｕＯを用いて、Ｂｉ：Ｐｂ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ
＝１．８３：０．４２：１．９９：２．２２：３．０３
の組成比になるように、これらを配合した。この配合し
たものを、大気中において、７００℃で８時間、次いで
８００℃で１０時間、さらに、減圧雰囲気１Ｔｏｒｒに
おいて、７６０℃で８時間、の順に熱処理した。なお、
各熱処理後において、それぞれ、粉砕を行なった。
およびＣｕＯを用いて、Ｂｉ：Ｐｂ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ
＝１．８３：０．４２：１．９９：２．２２：３．０３
の組成比になるように、これらを配合した。この配合し
たものを、大気中において、７００℃で８時間、次いで
８００℃で１０時間、さらに、減圧雰囲気１Ｔｏｒｒに
おいて、７６０℃で８時間、の順に熱処理した。なお、
各熱処理後において、それぞれ、粉砕を行なった。
【００４０】このようにして得られた粉末を、さらに、
８４５℃で１２時間熱処理した。これによって、２２１
２相および非超電導相の中に、２２２３相が１０％程度
含有された原料を得た。この原料を、湿式ボールミルに
より粉砕し、サブミクロンの粉末を得た。この粉末を、
減圧雰囲気８Ｔｏｒｒにおいて、７００℃で４０分間、
脱ガス処理した。
８４５℃で１２時間熱処理した。これによって、２２１
２相および非超電導相の中に、２２２３相が１０％程度
含有された原料を得た。この原料を、湿式ボールミルに
より粉砕し、サブミクロンの粉末を得た。この粉末を、
減圧雰囲気８Ｔｏｒｒにおいて、７００℃で４０分間、
脱ガス処理した。
【００４１】得られた原料粉末を、直径（外径）１２ｍ
ｍの銀パイプに充填し、直径１ｍｍになるまで伸線加工
を施し、さらに、厚さ０．１６ｍｍになるまで圧延加工
を施した。
ｍの銀パイプに充填し、直径１ｍｍになるまで伸線加工
を施し、さらに、厚さ０．１６ｍｍになるまで圧延加工
を施した。
【００４２】次いで、得られたテープ状線材を、大気中
において８５０℃で６５時間熱処理した。
において８５０℃で６５時間熱処理した。
【００４３】得られたテープ状線材の液体窒素中での臨
界電流密度は、２２０００Ａ／ｃｍ２ であり、１回の
熱処理で高い臨界電流密度が得られることがわかった。
界電流密度は、２２０００Ａ／ｃｍ２ であり、１回の
熱処理で高い臨界電流密度が得られることがわかった。
【００４４】
実験例３
Ｂｉ２ Ｏ３ 、ＰｂＯ、ＳｒＣＯ３ 、ＣａＣＯ３
およびＣｕＯを用いて、Ｂｉ：Ｐｂ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ
＝１．７７：０．４５：１．９６：２．１７：２．８９
の組成比となるように、これらを配合した。この配合し
たものを、大気中において、７１０℃で１０時間、次い
で８２０℃で１２時間、さらに、減圧雰囲気１Ｔｏｒｒ
において、７５０℃で１０時間、の順に熱処理した。な
お、各熱処理後において、それぞれ、粉砕を行なった。
およびＣｕＯを用いて、Ｂｉ：Ｐｂ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ
＝１．７７：０．４５：１．９６：２．１７：２．８９
の組成比となるように、これらを配合した。この配合し
たものを、大気中において、７１０℃で１０時間、次い
で８２０℃で１２時間、さらに、減圧雰囲気１Ｔｏｒｒ
において、７５０℃で１０時間、の順に熱処理した。な
お、各熱処理後において、それぞれ、粉砕を行なった。
【００４５】このようにして得られた粉末を、さらに、
８４５℃で１４時間熱処理した。これによって、２２１
２相および非超電導相の中に、２２２３相が１０％程度
含有された原料を得た。この原料を、乾式ボールミルに
より粉砕し、平均粒径がサブミクロンの粉末を得た。
８４５℃で１４時間熱処理した。これによって、２２１
２相および非超電導相の中に、２２２３相が１０％程度
含有された原料を得た。この原料を、乾式ボールミルに
より粉砕し、平均粒径がサブミクロンの粉末を得た。
【００４６】この粉末を、減圧雰囲気８Ｔｏｒｒにおい
て、７００℃で１時間、脱ガス処理した。
て、７００℃で１時間、脱ガス処理した。
【００４７】得られた原料粉末を、直径（外径）６ｍｍ
の銀パイプに充填し、直径１ｍｍになるまで伸線加工を
施し、さらに、厚さ０．１６ｍｍになるまで圧延加工を
施した。
の銀パイプに充填し、直径１ｍｍになるまで伸線加工を
施し、さらに、厚さ０．１６ｍｍになるまで圧延加工を
施した。
【００４８】次いで、得られたテープ状線材を、酸素：
窒素＝１：４の気流中において８５０℃で５５時間熱処
理した。
窒素＝１：４の気流中において８５０℃で５５時間熱処
理した。
【００４９】得られたテープ状線材の液体窒素中での臨
界電流密度は、２６０００Ａ／ｃｍ２ であり、１回の
熱処理で高い臨界電流密度が得られることがわかった。
界電流密度は、２６０００Ａ／ｃｍ２ であり、１回の
熱処理で高い臨界電流密度が得られることがわかった。
【００５０】
実験例４
実験例２における銀パイプに充填するステップまで、実
験例２と同様に実施した。原料粉末が充填された直径（
外径）１２ｍｍの銀パイプを、直径０．７ｍｍになるま
で伸線加工した。
験例２と同様に実施した。原料粉末が充填された直径（
外径）１２ｍｍの銀パイプを、直径０．７ｍｍになるま
で伸線加工した。
【００５１】次いで、得られた断面円形の線材を、酸素
：窒素＝１：４の気流中において８５０℃で６０時間熱
処理した。
：窒素＝１：４の気流中において８５０℃で６０時間熱
処理した。
【００５２】得られた断面円形の線材の液体窒素温度に
おける臨界電流密度は、１８０００Ａ／ｃｍ２ であり
、圧延加工を施さず、また１回の熱処理でも、高い臨界
電流密度が得られることがわかった。
おける臨界電流密度は、１８０００Ａ／ｃｍ２ であり
、圧延加工を施さず、また１回の熱処理でも、高い臨界
電流密度が得られることがわかった。
【００５３】
実験例５
実験例４で得られた断面円形の線材を、さらに、厚さ０
．１３ｍｍになるまで圧延加工した。
．１３ｍｍになるまで圧延加工した。
【００５４】次いで、得られたテープ状線材を大気中に
おいて８４０℃で５０時間熱処理した。
おいて８４０℃で５０時間熱処理した。
【００５５】得られたテープ状線材の液体窒素中での臨
界電流密度は、３８０００Ａ／ｃｍ２ であり、特性の
一層の向上が可能であった。
界電流密度は、３８０００Ａ／ｃｍ２ であり、特性の
一層の向上が可能であった。
【００５６】
実験例６
Ｂｉ２ Ｏ３ 、ＰｂＯ、ＳｒＣＯ３ 、ＣａＣＯ３
、およびＣｕの各粉末を、Ｂｉ：Ｐｂ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃ
ｕ＝１．８：０．４：２．０：２．２：３．０になるよ
うに秤量し、混合した。
、およびＣｕの各粉末を、Ｂｉ：Ｐｂ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃ
ｕ＝１．８：０．４：２．０：２．２：３．０になるよ
うに秤量し、混合した。
【００５７】次に、８００℃で８時間の熱処理を施し、
得られた粉末を３等分した。
得られた粉末を３等分した。
【００５８】このように３等分されたものの１つは、８
６０℃で２０時間の熱処理を施し、２２１２相：２２２
３相＝６０：４０となる粉末とした（試料Ｎｏ．１）。
６０℃で２０時間の熱処理を施し、２２１２相：２２２
３相＝６０：４０となる粉末とした（試料Ｎｏ．１）。
【００５９】３等分されたもののもう１つは、８６０℃
で５時間の熱処理を施し、２２１２相：２２２３相＝８
３：１７となる粉末とした（試料Ｎｏ．２）。
で５時間の熱処理を施し、２２１２相：２２２３相＝８
３：１７となる粉末とした（試料Ｎｏ．２）。
【００６０】３等分されたものの最後の１つは、８６０
℃で１時間の熱処理を施し、２２１２相：２２２３相＝
９５：５となる粉末とした（試料Ｎｏ．３）。
℃で１時間の熱処理を施し、２２１２相：２２２３相＝
９５：５となる粉末とした（試料Ｎｏ．３）。
【００６１】これら得られた粉末を、それぞれ、、最大
粒径が１．８μｍ、平均粒径が０．８μｍとなるように
粉砕した。
粒径が１．８μｍ、平均粒径が０．８μｍとなるように
粉砕した。
【００６２】その後、得られた粉末を、それぞれ、外径
６．０ｍｍ、内径４．０ｍｍの銀パイプに充填し、次い
で、直径１．０ｍｍになるまで伸線し、さらに、厚さ０
．３ｍｍになるまで圧延加工し、次に、８４５℃で５０
時間熱処理し、さらに、厚さ０．１５ｍｍになるまで圧
延加工し、次いで、８４５℃で５０時間の熱処理を再び
施した。
６．０ｍｍ、内径４．０ｍｍの銀パイプに充填し、次い
で、直径１．０ｍｍになるまで伸線し、さらに、厚さ０
．３ｍｍになるまで圧延加工し、次に、８４５℃で５０
時間熱処理し、さらに、厚さ０．１５ｍｍになるまで圧
延加工し、次いで、８４５℃で５０時間の熱処理を再び
施した。
【００６３】このようにして得られた各線材について、
それぞれ、７７．３Ｋの温度下において、零磁場におけ
る臨界電流および臨界電流密度の測定を行なった。
それぞれ、７７．３Ｋの温度下において、零磁場におけ
る臨界電流および臨界電流密度の測定を行なった。
【００６４】その結果、試料Ｎｏ．１においては、２２
Ａの臨界電流および１８０００Ａ／ｃｍ２ の臨界電流
密度が、試料Ｎｏ．２においては、４８Ａの臨界電流お
よび４００００Ａ／ｃｍ２ の臨界電流密度が、試料Ｎ
ｏ．３においては、２４Ａの臨界電流および２００００
Ａ／ｃｍ２ の臨界電流密度が得られた。
Ａの臨界電流および１８０００Ａ／ｃｍ２ の臨界電流
密度が、試料Ｎｏ．２においては、４８Ａの臨界電流お
よび４００００Ａ／ｃｍ２ の臨界電流密度が、試料Ｎ
ｏ．３においては、２４Ａの臨界電流および２００００
Ａ／ｃｍ２ の臨界電流密度が得られた。
【００６５】このように、２２１２相：２２２３相＝７
５〜９０：１０〜２５の条件を満たす試料Ｎｏ．２にお
いて、他のものに比べて、より高い臨界電流およびより
高い臨界電流密度を示す酸化物超電導線材が得られてい
る。
５〜９０：１０〜２５の条件を満たす試料Ｎｏ．２にお
いて、他のものに比べて、より高い臨界電流およびより
高い臨界電流密度を示す酸化物超電導線材が得られてい
る。
Claims (10)
- 【請求項１】 Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕまたは（Ｂｉ
，Ｐｂ）−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕの組成における２２２３組
成を有する２２２３相を、金属シース中において生成さ
せる、ビスマス系酸化物超電導体の製造方法であって、
前記組成における２２１２組成を有する２２１２相を主
体としながら部分的に２２２３相が生成された超電導相
および非超電導相が混合された原料を準備し、前記原料
を粉砕し、粉砕された前記原料を金属シース中に充填し
、前記原料が充填された前記金属シースに対して、塑性
加工および熱処理を施す、各ステップを備える、ビスマ
ス系酸化物超電導体の製造方法。 - 【請求項２】 前記原料を準備するステップにおいて
、前記超電導相が、２２１２相：２２２３相＝７５〜９
０：１０〜２５の比率で２２１２相および２２２３相を
含む、請求項１に記載のビスマス系酸化物超電導体の製
造方法。 - 【請求項３】 前記原料を粉砕するステップと前記原
料を金属シース中に充填するステップとの間に、前記原
料を脱ガス処理するステップをさらに備える、請求項１
または２に記載のビスマス系酸化物超電導体の製造方法
。 - 【請求項４】 前記熱処理は、前記塑性加工の後に実
施される、請求項１ないし３のいずれかに記載のビスマ
ス系酸化物超電導体の製造方法。 - 【請求項５】 前記塑性加工および熱処理を施すステ
ップは、複数回繰返される、請求項１ないし４のいずれ
かに記載のビスマス系酸化物超電導体の製造方法。 - 【請求項６】 前記熱処理が気流中で実施される、請
求項１ないし５のいずれかに記載のビスマス系酸化物超
電導体の製造方法。 - 【請求項７】 前記脱ガス処理が高温短時間の熱処理
によって実施される、請求項３に記載のビスマス系酸化
物超電導体の製造方法。 - 【請求項８】 前記脱ガス処理が減圧雰囲気下の熱処
理によって実施される、請求項３または７に記載のビス
マス系酸化物超電導体の製造方法。 - 【請求項９】 前記金属シースに充填される前記原料
の粉末は、最大粒径が２．０μｍ以下であり、平均粒径
が１．０μｍ以下である、請求項１ないし８のいずれか
に記載のビスマス系酸化物超電導体の製造方法。 - 【請求項１０】 前記金属シースが、前記ビスマス系
酸化物超電導体と反応せず、かつ低抵抗の金属または合
金からなる、請求項１ないし９のいずれかに記載のビス
マス系酸化物超電導体の製造方法。
Applications Claiming Priority (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2-77467 | 1990-03-26 | ||
| JP7746790 | 1990-03-26 | ||
| JP2-104304 | 1990-04-18 | ||
| JP10430490 | 1990-04-18 | ||
| JP3-11127 | 1991-01-31 | ||
| JP1112791 | 1991-01-31 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04212215A true JPH04212215A (ja) | 1992-08-03 |
| JP3074753B2 JP3074753B2 (ja) | 2000-08-07 |
Family
ID=27279286
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03051332A Expired - Fee Related JP3074753B2 (ja) | 1990-03-26 | 1991-03-15 | ビスマス系酸化物超電導体の製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5610123A (ja) |
| EP (1) | EP0449161B1 (ja) |
| JP (1) | JP3074753B2 (ja) |
| DE (1) | DE69115092T2 (ja) |
| FI (1) | FI911475A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996039721A1 (en) * | 1995-06-06 | 1996-12-12 | American Superconductor Corporation | PROCESSING OF (Bi,Pb)SCCO SUPERCONDUCTOR IN WIRES AND TAPES |
| US6311386B1 (en) | 1994-10-28 | 2001-11-06 | American Superconductor Corporation | Processing of (Bi,Pb)SCCO superconductor in wires and tapes |
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