JP2995796B2 - 酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体の製造方法Info
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、酸化物超電導体の製造方法に関するもの
で、特に、臨界電流密度の向上およびこのような特性の
均一化を図るための改良に関するものである。
で、特に、臨界電流密度の向上およびこのような特性の
均一化を図るための改良に関するものである。
［従来の技術］ 近年、より高い臨界温度を示す超電導材料として、セ
ラミック系のもの、すなわち酸化物超電導材料が注目さ
れている。
ラミック系のもの、すなわち酸化物超電導材料が注目さ
れている。
なかでも、イットリウム系は90K、ビスマス系は110
K、タリウム系は120K程度の高い臨界温度を示すことか
ら、その実用化が期待されている。
K、タリウム系は120K程度の高い臨界温度を示すことか
ら、その実用化が期待されている。
酸化物超電導体の製造方法において、酸化物超電導体
となるべき原料を、混合し、熱処理し、粉砕した後、金
属シースにて被覆する、各ステップを含む方法がある。
この方法は、たとえば長尺の超電導線材を製造すると
き、有利に適用される。
となるべき原料を、混合し、熱処理し、粉砕した後、金
属シースにて被覆する、各ステップを含む方法がある。
この方法は、たとえば長尺の超電導線材を製造すると
き、有利に適用される。
［発明が解決しようとする課題］ 超電導体をケーブルやマグネットに応用しようとする
には、高い臨界温度に加えて、高い臨界電流密度を有し
ていることが必要である。特に、使用する磁場におい
て、必要な臨界電流密度を確保しなければならない。ま
た、超電導体において、臨界電流密度のような特性が均
一に得られなければならない。たとえば、長尺の超電導
線材においては、その長手方向にわたって、特性がばら
つかないことが必要である。
には、高い臨界温度に加えて、高い臨界電流密度を有し
ていることが必要である。特に、使用する磁場におい
て、必要な臨界電流密度を確保しなければならない。ま
た、超電導体において、臨界電流密度のような特性が均
一に得られなければならない。たとえば、長尺の超電導
線材においては、その長手方向にわたって、特性がばら
つかないことが必要である。
しかしながら、従来の酸化物超電導体は、その臨界電
流密度、特に磁場下での臨界電流密度がそれほど高くな
く、また、特性の均一性においても問題があった。
流密度、特に磁場下での臨界電流密度がそれほど高くな
く、また、特性の均一性においても問題があった。
それゆえに、この発明の目的は、特に磁場下での臨界
電流密度を向上させることができるとともに、特性の均
一化を図ることができる、酸化物超電導体の製造方法を
提供しようとすることである。
電流密度を向上させることができるとともに、特性の均
一化を図ることができる、酸化物超電導体の製造方法を
提供しようとすることである。
［課題を解決するための手段］ この発明は、酸化物超電導体となるべき原料を、混合
し、熱処理し、粉砕した後、金属シースにて被覆する、
各ステップを含む、酸化物超電導体の製造方法に向けら
れるものであって、上述した技術的課題を解決するた
め、前記混合するステップを磨砕方式により実施すると
ともに、前記粉砕するステップで１ミクロン以下の平均
粒径を得るようにすることを特徴としている。
し、熱処理し、粉砕した後、金属シースにて被覆する、
各ステップを含む、酸化物超電導体の製造方法に向けら
れるものであって、上述した技術的課題を解決するた
め、前記混合するステップを磨砕方式により実施すると
ともに、前記粉砕するステップで１ミクロン以下の平均
粒径を得るようにすることを特徴としている。
好ましくは、前記粉砕するステップにおいて、乾式も
しくは湿式ボールミル、またはアトライターが用いられ
る。
しくは湿式ボールミル、またはアトライターが用いられ
る。
また、金属シースにて被覆するステップの後に、好ま
しくは、塑性加工および熱処理するステップがさらに実
施される。
しくは、塑性加工および熱処理するステップがさらに実
施される。
［作用］ この発明において磨砕方式とは、いわゆる叩き潰す方
式ではなく、高圧力で押し潰す方式による混合方式であ
る。高圧力で押し潰すことにより、ミクロな意味での混
合が可能であり、均一な混合状態が得られる。
式ではなく、高圧力で押し潰す方式による混合方式であ
る。高圧力で押し潰すことにより、ミクロな意味での混
合が可能であり、均一な混合状態が得られる。
磨砕方式で混合した原料は、雰囲気に応じた温度で熱
処理される。この場合の熱処理とは、仮焼結および焼結
である。
処理される。この場合の熱処理とは、仮焼結および焼結
である。
この熱処理は、たとえば複数回繰返され、各々の熱処
理の後に粉砕が実施される。この粉砕において、原料粉
末は、その平均粒径が１ミクロン以下にされる。
理の後に粉砕が実施される。この粉砕において、原料粉
末は、その平均粒径が１ミクロン以下にされる。
［発明の効果］ この発明は、イットリウム系、ビスマス系、タリウム
系のいずれの酸化物超電導体にも適用可能であるが、ビ
スマス系酸化物超電導体を例にとって説明すると、ビス
マス系酸化物超電導体には、臨界温度が110Kの相と臨界
温度が80Kおよび10Kの相とがあることが知られている。
110K相は、Bi−Sr−Ca−CuまたはBiの一部をPbで置換し
た（Bi,Pb）−Sr−Ca−Cuの組成における2223組成を有
しており、他方、80K相は、同組成における2212組成を
有していることが知られている。また、特に110K相を生
成しようとするとき、必然的に非超電導相が一部におい
て現れることも知られている。
系のいずれの酸化物超電導体にも適用可能であるが、ビ
スマス系酸化物超電導体を例にとって説明すると、ビス
マス系酸化物超電導体には、臨界温度が110Kの相と臨界
温度が80Kおよび10Kの相とがあることが知られている。
110K相は、Bi−Sr−Ca−CuまたはBiの一部をPbで置換し
た（Bi,Pb）−Sr−Ca−Cuの組成における2223組成を有
しており、他方、80K相は、同組成における2212組成を
有していることが知られている。また、特に110K相を生
成しようとするとき、必然的に非超電導相が一部におい
て現れることも知られている。
このようなビスマス系酸化物超電導体において、110K
相である2223相がａ−ｂ面を長手方向に配向させている
とともに、80K相である2212相を主体とする超電導相お
よび非超電導相が2223相のａ−ｂ面に沿って分散してい
ると、これらの分散されているものが、臨界電流密度お
よびその磁場特性を著しく向上させることが、本件発明
者によって見出された。
相である2223相がａ−ｂ面を長手方向に配向させている
とともに、80K相である2212相を主体とする超電導相お
よび非超電導相が2223相のａ−ｂ面に沿って分散してい
ると、これらの分散されているものが、臨界電流密度お
よびその磁場特性を著しく向上させることが、本件発明
者によって見出された。
この発明によれば、上述したような構造の酸化物超電
導体を均一に得ることができる。したがって、臨界電流
密度およびその磁場特性が著しく向上され、かつ、その
ような特性の均一化が図られた、酸化物超電導体が得ら
れる。そのため、このような酸化物超電導体をケーブル
やマグネットに問題なく応用することが可能になる。
導体を均一に得ることができる。したがって、臨界電流
密度およびその磁場特性が著しく向上され、かつ、その
ような特性の均一化が図られた、酸化物超電導体が得ら
れる。そのため、このような酸化物超電導体をケーブル
やマグネットに問題なく応用することが可能になる。
この発明に含まれる粉砕するステップにおいて、乾式
もしくは湿式ボールミル、またはアトライターが用いら
れると、１ミクロン以下の平均粒径を容易に得ることが
できる。このような１ミクロン以下の平均粒径は、臨界
電流密度の一層の向上および一層の均一化に有効であ
る。
もしくは湿式ボールミル、またはアトライターが用いら
れると、１ミクロン以下の平均粒径を容易に得ることが
できる。このような１ミクロン以下の平均粒径は、臨界
電流密度の一層の向上および一層の均一化に有効であ
る。
また、金属シースにて被覆するステップの後に、塑性
加工および熱処理するステップが実施されることは、高
い臨界電流密度を得るのに効果的である。
加工および熱処理するステップが実施されることは、高
い臨界電流密度を得るのに効果的である。
［実施例］ この発明は、たとえば、次のように実施される。
酸化物超電導体となるべき酸化物または炭酸塩などの
原料が、磨砕方式で混合される。このように、磨砕方式
を採用することにより、ミクロな意味での混合が可能で
ある。
原料が、磨砕方式で混合される。このように、磨砕方式
を採用することにより、ミクロな意味での混合が可能で
ある。
次に、熱処理が複数回繰返され、熱処理の各々の後に
粉砕が実施される。
粉砕が実施される。
熱処理では、熱処理雰囲気により、最適な温度が選択
される。たとえば、熱処理雰囲気において酸素分圧を低
くする場合、温度は、通常より低めとなる。
される。たとえば、熱処理雰囲気において酸素分圧を低
くする場合、温度は、通常より低めとなる。
上述の粉砕により、平均粒径が１ミクロン以下の粉末
とされる。このとき、ボールミルまたはアトライターを
用いてサブミクロンの平均粒径とされる。最大粒径は、
２ミクロン以下にするのが望ましい。このように、粒度
を調節することにより、均一な混合とあいまって、不可
避的に生成する非超電導相を微細に分散させることがで
き、均一な特性を得ることができる。
とされる。このとき、ボールミルまたはアトライターを
用いてサブミクロンの平均粒径とされる。最大粒径は、
２ミクロン以下にするのが望ましい。このように、粒度
を調節することにより、均一な混合とあいまって、不可
避的に生成する非超電導相を微細に分散させることがで
き、均一な特性を得ることができる。
次に、上述の原料粉末は、金属シースに充填される。
金属シースは、超電導材料と反応せず、かつ加工性が良
好である、という条件を満足する材料であれば、どのよ
うな材料から構成されてもよい。たとえば、銀、銀合
金、金、または金合金からなるシースが用いられる。ま
た、超電導材料と接触する面のみがこれらの金属のいず
れかからなる層で被覆された金属シースを用いてもよ
い。また、金属シースは、超電導体の使用条件で安定化
材として機能するものが望ましい。
金属シースは、超電導材料と反応せず、かつ加工性が良
好である、という条件を満足する材料であれば、どのよ
うな材料から構成されてもよい。たとえば、銀、銀合
金、金、または金合金からなるシースが用いられる。ま
た、超電導材料と接触する面のみがこれらの金属のいず
れかからなる層で被覆された金属シースを用いてもよ
い。また、金属シースは、超電導体の使用条件で安定化
材として機能するものが望ましい。
上述のように原料が充填された金属シースに対して
は、さらに、塑性加工および熱処理が施されることが好
ましい。この熱処理における温度は、熱処理雰囲気によ
り最適な条件が選択される。たとえば、熱処理雰囲気の
酸素分圧を低くする場合には、熱処理温度は、通常より
低めとされる。
は、さらに、塑性加工および熱処理が施されることが好
ましい。この熱処理における温度は、熱処理雰囲気によ
り最適な条件が選択される。たとえば、熱処理雰囲気の
酸素分圧を低くする場合には、熱処理温度は、通常より
低めとされる。
また、塑性加工には、たとえば、伸線加工、圧延加工
などがある。臨界電流密度を向上させるためには、伸線
加工においては、その加工度が80％以上であることが望
ましく、圧延加工においても、その加工度が80％以上で
あることが望ましい。このような塑性加工および熱処理
を施すステップは、複数回繰返されることが、臨界電流
密度の一層の向上に効果的である。たとえば、圧延加工
が複数回実施される場合、１パスの加工度が40％以上で
あることが望ましい。熱処理が実施された後、再度、圧
延加工または伸線加工が行なわれる場合、このような加
工における加工度は10％ないし30％程度で十分である。
圧延加工は、たとえば、ロールまたはプレスを用いて実
施される。
などがある。臨界電流密度を向上させるためには、伸線
加工においては、その加工度が80％以上であることが望
ましく、圧延加工においても、その加工度が80％以上で
あることが望ましい。このような塑性加工および熱処理
を施すステップは、複数回繰返されることが、臨界電流
密度の一層の向上に効果的である。たとえば、圧延加工
が複数回実施される場合、１パスの加工度が40％以上で
あることが望ましい。熱処理が実施された後、再度、圧
延加工または伸線加工が行なわれる場合、このような加
工における加工度は10％ないし30％程度で十分である。
圧延加工は、たとえば、ロールまたはプレスを用いて実
施される。
たとえば、ビスマス系酸化物超電導体を製造する場
合、2212相を主体とする超電導相と非超電導相とからな
る、2223組成を基本とする粉末を、銀パイプに充填し、
伸線加工と圧延加工とを施し、熱処理した後、再度、圧
延加工と熱処理または伸線加工と熱処理を施することに
より、好ましい特性を有するビスマス系酸化物超電導体
が得られる。このとき、2212相が残存し、また非超電導
相が残存するように、成分を調整しておいてもよい。こ
の場合、熱処理の温度を、2223相を支配的に生成する温
度よりも、若干高めとすることにより、優れた特性を有
するビスマス系酸化物超電導体を得ることができる。
合、2212相を主体とする超電導相と非超電導相とからな
る、2223組成を基本とする粉末を、銀パイプに充填し、
伸線加工と圧延加工とを施し、熱処理した後、再度、圧
延加工と熱処理または伸線加工と熱処理を施することに
より、好ましい特性を有するビスマス系酸化物超電導体
が得られる。このとき、2212相が残存し、また非超電導
相が残存するように、成分を調整しておいてもよい。こ
の場合、熱処理の温度を、2223相を支配的に生成する温
度よりも、若干高めとすることにより、優れた特性を有
するビスマス系酸化物超電導体を得ることができる。
このようにして得られたビスマス系酸化物超電導体に
おいては、2223相がａ−ｂ面を長手方向に配向させ、22
12相および／または非超電導相がａ−ｂ面に沿って配向
しており、臨界電流密度の磁場特性に優れたものとなっ
ている。
おいては、2223相がａ−ｂ面を長手方向に配向させ、22
12相および／または非超電導相がａ−ｂ面に沿って配向
しており、臨界電流密度の磁場特性に優れたものとなっ
ている。
以下に、この発明に基づき実施した実験例について説
明する。
明する。
実験例１ Bi2O3、PbO、SrCO3、CaCO3およびCuOを用いて、Bi:P
b:Sr:Ca:Cu＝1.82:0.40:2.00:2.19:3.01の組成比になる
ように、これらを配合した。この配合したものを、磨砕
方式により、１時間混合した。
b:Sr:Ca:Cu＝1.82:0.40:2.00:2.19:3.01の組成比になる
ように、これらを配合した。この配合したものを、磨砕
方式により、１時間混合した。
次いで、この原料粉末を、700℃で12時間、次いで800
℃で８時間、さらに855℃で８時間の順に熱処理した。
各熱処理後において、それぞれ、湿式ボールミルにより
粉砕を行ない、サブミクロンの粉末を得た。
℃で８時間、さらに855℃で８時間の順に熱処理した。
各熱処理後において、それぞれ、湿式ボールミルにより
粉砕を行ない、サブミクロンの粉末を得た。
この粉末を、減圧雰囲気において、700℃で40分間、
脱ガス処理した。
脱ガス処理した。
この粉末は、2212相を主体とするものであり、非超電
導相を含むものであった。非超電導相としては、（Ca,S
r）−Pb−Ｏ、Sr−Ca−Cu−Ｏ、Ca−Cu−Ｏの組成のも
のが認められた。
導相を含むものであった。非超電導相としては、（Ca,S
r）−Pb−Ｏ、Sr−Ca−Cu−Ｏ、Ca−Cu−Ｏの組成のも
のが認められた。
この粉末を、直径（外径）12mmの銀パイプに充填し、
直径1mmになるまで伸線加工を施し、さらに、厚さ0.17m
mになるまで圧延加工を施した。
直径1mmになるまで伸線加工を施し、さらに、厚さ0.17m
mになるまで圧延加工を施した。
次いで、845℃で50時間の熱処理を施し、その後、厚
さ0.13mmになるまで、再度、圧延加工を施し、さらに、
840℃で50時間の熱処理を施した。
さ0.13mmになるまで、再度、圧延加工を施し、さらに、
840℃で50時間の熱処理を施した。
このようにして得られたテープ状線材の液体窒素温度
における臨界電流密度は、35000A/cm2であり、50cmでの
特性のばらつきは、５％と良好であった。
における臨界電流密度は、35000A/cm2であり、50cmでの
特性のばらつきは、５％と良好であった。
上述した工程において、原料粉末の混合を、通常の自
動乳鉢を用い、粉砕も、同じ自動乳鉢で実施したことを
除いて、同様の工程により、比較例を作製した。
動乳鉢を用い、粉砕も、同じ自動乳鉢で実施したことを
除いて、同様の工程により、比較例を作製した。
この比較例では、臨界電流密度が、20000A/cm2と低
く、また、50cmでの特性のばらつきも、30％と良くなか
った。
く、また、50cmでの特性のばらつきも、30％と良くなか
った。
実験例２ （１） 磨砕方式による混合および湿式ボールミルによ
る粉砕（試料１） （２） 自動乳鉢による混合および湿式ボールミルによ
る粉砕（試料２） （３） 磨砕方式による混合および自動乳鉢による粉砕
（試料３） をそれぞれ行なって得た各試料を比較した。特に指摘し
ない条件については、上記実験例１と同様である。
る粉砕（試料１） （２） 自動乳鉢による混合および湿式ボールミルによ
る粉砕（試料２） （３） 磨砕方式による混合および自動乳鉢による粉砕
（試料３） をそれぞれ行なって得た各試料を比較した。特に指摘し
ない条件については、上記実験例１と同様である。
得られたテープ状線材において、試験１は、上記実験
例１で示したように、高い臨界電流密度を示しかつ均一
な特性を示していたが、試料２では、臨界電流密度が22
000A/cm2、ばらつきが30％、試料３では、21000A/cm2、
ばらつきが27％と、いずれも、試料１に比べて劣ってい
た。
例１で示したように、高い臨界電流密度を示しかつ均一
な特性を示していたが、試料２では、臨界電流密度が22
000A/cm2、ばらつきが30％、試料３では、21000A/cm2、
ばらつきが27％と、いずれも、試料１に比べて劣ってい
た。
また、これらの線材の磁場印加状態での臨界電流密度
を測定したところ、１テスラにおいて、試料１では5000
A/cm2であり、試料２では2800A/cm2であり，試料３では
2500A/cm2であり、試料１が最も優れていることがわか
った。
を測定したところ、１テスラにおいて、試料１では5000
A/cm2であり、試料２では2800A/cm2であり，試料３では
2500A/cm2であり、試料１が最も優れていることがわか
った。
Claims (3)
- 【請求項１】酸化物超電導体となるべき原料を、混合
し、熱処理し、粉砕した後、金属シースにて被覆する、
各ステップを含む、酸化物超電導体の製造方法におい
て、 前記混合するステップを磨砕方式により実施するととも
に、 前記粉砕するステップで１ミクロン以下の平均粒径を得
るようにする、 ことを特徴とする、酸化物超電導体の製造方法。 - 【請求項２】前記粉砕するステップにおいて、乾式もし
くは湿式ボールミル、またはアトライターが用いられ
る、請求項１に記載の酸化物超電導体の製造方法。 - 【請求項３】前記金属シースにて被覆するステップの後
に、塑性加工および熱処理するステップが実施される、
請求項１または２に記載の酸化物超電導体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2104305A JP2995796B2 (ja) | 1990-04-18 | 1990-04-18 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2104305A JP2995796B2 (ja) | 1990-04-18 | 1990-04-18 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH041002A JPH041002A (ja) | 1992-01-06 |
| JP2995796B2 true JP2995796B2 (ja) | 1999-12-27 |
Family
ID=14377214
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2104305A Expired - Lifetime JP2995796B2 (ja) | 1990-04-18 | 1990-04-18 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2995796B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04240116A (ja) * | 1991-01-24 | 1992-08-27 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | ビスマス系超電導酸化物の高臨界温度相への転化法 |
| JPH0536317A (ja) * | 1991-07-24 | 1993-02-12 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ビスマス系酸化物超電導線材の製造方法 |
| US5455223A (en) * | 1993-02-24 | 1995-10-03 | American Superconductor Corporation | Coated precursor powder for oxide superdonductors |
| KR970009740B1 (ko) * | 1994-04-25 | 1997-06-17 | 신재인 | 분말법을 이용하여 제조한 은-고온초전도 복합제 및 그의 제조방법 |
| JP2002075091A (ja) * | 2000-08-29 | 2002-03-15 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 酸化物超電導線材の製造方法 |
| KR101395479B1 (ko) * | 2005-10-28 | 2014-05-14 | 엘리먼트 씩스 (프로덕션) (피티와이) 리미티드 | 입방정계 질화붕소 콤팩트 |
-
1990
- 1990-04-18 JP JP2104305A patent/JP2995796B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH041002A (ja) | 1992-01-06 |
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