JP3089641B2 - ビスマス系酸化物超電導体およびその製造方法 - Google Patents
ビスマス系酸化物超電導体およびその製造方法Info
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、ビスマス系酸化物超電導体およびその製
造方法に関するもので、特に、ビスマス系酸化物超電導
体の臨界電流密度の磁場特性を向上させるための改良に
関するものである。
造方法に関するもので、特に、ビスマス系酸化物超電導
体の臨界電流密度の磁場特性を向上させるための改良に
関するものである。
［従来の技術］ 近年、より高い臨界温度を示す超電導材料として、セ
ラミック系のもの、すなわち酸化物超電導材料が注目さ
れている。
ラミック系のもの、すなわち酸化物超電導材料が注目さ
れている。
中でも、ビスマス系酸化物超電導材料は、110K程度の
高い臨界温度を有することから、実用化が期待されてい
る。ビスマス系酸化物超電導体には、臨界温度が110Kの
ものと、臨界温度が80Kおよび10Kのものとがあることが
知られている。また、特に110K相の超電導体を製造しよ
うとするとき、非超電導相が一部において現れることも
知られている。
高い臨界温度を有することから、実用化が期待されてい
る。ビスマス系酸化物超電導体には、臨界温度が110Kの
ものと、臨界温度が80Kおよび10Kのものとがあることが
知られている。また、特に110K相の超電導体を製造しよ
うとするとき、非超電導相が一部において現れることも
知られている。
また、ビスマス系酸化物超電導体において、110K相
は、Bi−Sr−Ca−Cuまたは（Bi,Pb）−Sr−Ca−Cuの222
3組成を有し、80K相は、同成分の2212組成を有している
ことが知られている。
は、Bi−Sr−Ca−Cuまたは（Bi,Pb）−Sr−Ca−Cuの222
3組成を有し、80K相は、同成分の2212組成を有している
ことが知られている。
［発明が解決しようとする課題］ 超電導体をケーブルやマグネットに応用しようとする
には、高い臨界温度に加えて、高い臨界電流密度を有し
ていることが必要である。特に、使用する磁場におい
て、必要な臨界電流密度を確保しなければならない。
には、高い臨界温度に加えて、高い臨界電流密度を有し
ていることが必要である。特に、使用する磁場におい
て、必要な臨界電流密度を確保しなければならない。
しかしながら、従来のビスマス系酸化物超電導体で
は、臨界電流密度の磁場特性がそれほど良好ではなく、
特にｃ軸に対して平行に磁場が印加された場合、臨界電
流密度が大きく低下するという欠点があった。
は、臨界電流密度の磁場特性がそれほど良好ではなく、
特にｃ軸に対して平行に磁場が印加された場合、臨界電
流密度が大きく低下するという欠点があった。
それゆえに、この発明の目的は、磁場下での臨界電流
密度が向上されたビスマス系酸化物超電導体およびその
製造方法を提供しようとすることである。
密度が向上されたビスマス系酸化物超電導体およびその
製造方法を提供しようとすることである。
［課題を解決するための手段］ この発明に従ったビスマス系酸化物超電導体は、長手
方向を有する超電導体であって、この長手方向にａ−ｂ
面が配向したBi−Sr−Ca−Cuまたは（Bi,Pb）−Sr−Ca
−Cuの2223組成からなる2223相の一部に、Bi−Sr−Ca−
Cuまたは（Bi,Pb）−Sr−Ca−Cuの2212組成からなる221
2相を前記2223相のａ−ｂ面に沿って２次元的に配向し
た形で分散させたことを特徴としている。
方向を有する超電導体であって、この長手方向にａ−ｂ
面が配向したBi−Sr−Ca−Cuまたは（Bi,Pb）−Sr−Ca
−Cuの2223組成からなる2223相の一部に、Bi−Sr−Ca−
Cuまたは（Bi,Pb）−Sr−Ca−Cuの2212組成からなる221
2相を前記2223相のａ−ｂ面に沿って２次元的に配向し
た形で分散させたことを特徴としている。
非超電導相は、通常、前記2223相が生成されるときに
同時に（すなわち、in−situ）に生成される。このよう
な非超電導相としては、Sr−Ca−Cu−Ｏ、Ca−（Pb,S
r）−Ｏ、Ca−Cu−Ｏのような組成を有するものがあ
る。これらのものは、いずれも、それ自身でその場にお
いて分散状態となり得る。
同時に（すなわち、in−situ）に生成される。このよう
な非超電導相としては、Sr−Ca−Cu−Ｏ、Ca−（Pb,S
r）−Ｏ、Ca−Cu−Ｏのような組成を有するものがあ
る。これらのものは、いずれも、それ自身でその場にお
いて分散状態となり得る。
この発明に係るビスマス系酸化物超電導体は、通常、
金属シースにて被覆された状態で製造される。したがっ
て、この発明に係るビスマス系酸化物超電導体の製造方
法は、金属シースを用いて実施され、より具体的には、
次のようなステップを備えることを特徴としている。す
なわち、 Bi−Sr−Ca−Suまたは（Bi,Pb）−Sr−Ca−Cuの2212
組成からなる2212相を主体とする超電導相と非超電導相
とを一部に生成させ得る、Bi−Sr−Ca−Cuまたは（Bi,P
b）−Sr−Ca−Cuの2223組成を基本とする粉末を準備す
るステップと、 前記粉末を金属シースにて被覆するステップと、 前記粉末を被覆した前記金属シースに対して塑性加工
および熱処理を施すステップと、 である。そして、前記熱処理を施すステップにおいて与
えられる温度は、前記2223組成からなる2223相を支配的
に生成する温度より高く選ばれる。
金属シースにて被覆された状態で製造される。したがっ
て、この発明に係るビスマス系酸化物超電導体の製造方
法は、金属シースを用いて実施され、より具体的には、
次のようなステップを備えることを特徴としている。す
なわち、 Bi−Sr−Ca−Suまたは（Bi,Pb）−Sr−Ca−Cuの2212
組成からなる2212相を主体とする超電導相と非超電導相
とを一部に生成させ得る、Bi−Sr−Ca−Cuまたは（Bi,P
b）−Sr−Ca−Cuの2223組成を基本とする粉末を準備す
るステップと、 前記粉末を金属シースにて被覆するステップと、 前記粉末を被覆した前記金属シースに対して塑性加工
および熱処理を施すステップと、 である。そして、前記熱処理を施すステップにおいて与
えられる温度は、前記2223組成からなる2223相を支配的
に生成する温度より高く選ばれる。
好ましくは、前記塑性加工および熱処理を施すステッ
プは、複数回繰り返される。
プは、複数回繰り返される。
［作用］ この発明において、110K相である2223相のａ−ｂ面に
沿って２次元的に配向した、80K相である2212相が、臨
界電流密度の磁場特性を著しく向上させる作用を果たし
ている。
沿って２次元的に配向した、80K相である2212相が、臨
界電流密度の磁場特性を著しく向上させる作用を果たし
ている。
［発明の効果］ したがって、この発明によれば、磁場下での臨界電流
密度の高いビスマス系酸化物超電導体が得られる。それ
ゆえに、このような超電導体を、ケーブルやマグネット
に問題なく応用することが可能になる。
密度の高いビスマス系酸化物超電導体が得られる。それ
ゆえに、このような超電導体を、ケーブルやマグネット
に問題なく応用することが可能になる。
また、この発明に係る製造方法によれば、2223相がそ
のａ−ｂ面を長手方向に配向させた状態で、このような
2223相の一部において、2212相および／または非超電導
相がａ−ｂ面に沿って配向している、ビスマス系酸化物
超電導体を得ることが容易になる。すなわち、この発明
に係る製造方法では、原料粉末として、2223相の中に22
12相を主体とする超電導相および非超電導相を積極的に
残存させ得るような成分を有するものが用いられ、か
つ、熱処理の温度が、2223相を支配的に生成する温度よ
り高く選ばれている。これによって、目的とする構造の
ビスマス系酸化物超電導体を容易に得ることができる。
好ましくは、金属シースに充填される粉末は、サブミク
ロンの状態として、分散する超電導相および／または非
超電導相が微細になるようにされる。
のａ−ｂ面を長手方向に配向させた状態で、このような
2223相の一部において、2212相および／または非超電導
相がａ−ｂ面に沿って配向している、ビスマス系酸化物
超電導体を得ることが容易になる。すなわち、この発明
に係る製造方法では、原料粉末として、2223相の中に22
12相を主体とする超電導相および非超電導相を積極的に
残存させ得るような成分を有するものが用いられ、か
つ、熱処理の温度が、2223相を支配的に生成する温度よ
り高く選ばれている。これによって、目的とする構造の
ビスマス系酸化物超電導体を容易に得ることができる。
好ましくは、金属シースに充填される粉末は、サブミク
ロンの状態として、分散する超電導相および／または非
超電導相が微細になるようにされる。
上述した熱処理温度は、熱処理雰囲気により最適な温
度が選択されるので、一義的に定めることはできない。
たとえば、熱処理雰囲気の酸素分圧を低くする場合に
は、この熱処理温度は低めとなる。
度が選択されるので、一義的に定めることはできない。
たとえば、熱処理雰囲気の酸素分圧を低くする場合に
は、この熱処理温度は低めとなる。
金属シースは、超電導材料と反応せず、かつ加工性が
良好である、という条件を満足する材料であれば、どの
ような材料から構成されてもよい。たとえば、銀、銀合
金、金、または金合金からなるシースが用いられる。ま
た、超電導材料と接触する面のみがこれら金属のいずれ
かからなる層で被覆された金属シースを用いてもよい。
また、金属シースは、超電導体の使用条件で安定化材と
して機能するものが望ましい。
良好である、という条件を満足する材料であれば、どの
ような材料から構成されてもよい。たとえば、銀、銀合
金、金、または金合金からなるシースが用いられる。ま
た、超電導材料と接触する面のみがこれら金属のいずれ
かからなる層で被覆された金属シースを用いてもよい。
また、金属シースは、超電導体の使用条件で安定化材と
して機能するものが望ましい。
塑性加工には、たとえば、伸線加工、圧延加工などが
ある。臨界電流密度を向上させるためには、伸線加工に
おいては、その加工度が80％以上であることが望まし
く、圧延加工においても、その加工度が80％以上である
ことが望ましい。このような塑性加工ステップおよび熱
処理ステップは、複数回繰り返されることが、臨界電流
密度の向上に効果的である。たとえば圧延加工が複数回
実施される場合、１パスの加工度が40％以上であること
が望ましい。熱処理が実施された後、再度、圧延加工ま
たは伸線加工が行なわれる場合、このような加工におけ
る加工度は、10％ないし30％程度で十分である。圧延加
工は、たとえば、ロールまたはプレスを用いて実施され
る。
ある。臨界電流密度を向上させるためには、伸線加工に
おいては、その加工度が80％以上であることが望まし
く、圧延加工においても、その加工度が80％以上である
ことが望ましい。このような塑性加工ステップおよび熱
処理ステップは、複数回繰り返されることが、臨界電流
密度の向上に効果的である。たとえば圧延加工が複数回
実施される場合、１パスの加工度が40％以上であること
が望ましい。熱処理が実施された後、再度、圧延加工ま
たは伸線加工が行なわれる場合、このような加工におけ
る加工度は、10％ないし30％程度で十分である。圧延加
工は、たとえば、ロールまたはプレスを用いて実施され
る。
［実施例］ 実施例 Bi2O3、PbO、SrCO3、CaCO3およびCuOを用いて、Bi:P
b:Sr:Ca:Cu＝1.89:0.43:2.04:2.25:3.07の組成比になる
ように、これらを配合した。この配合したものを、大気
中において、700℃で12時間、次いで800℃で８時間、さ
らに、減圧雰囲気1Torrにおいて、760℃で８時間、の順
に熱処理した。なお、各熱処理後において、それぞれ、
粉砕を行なった。このような熱処理を経て得られた粉末
を、さらに、ボールミルにより粉砕し、サブミクロンの
粉末を得た。この粉末に対して、減圧雰囲気において、
800℃で10分間、脱ガス処理を行なった。
b:Sr:Ca:Cu＝1.89:0.43:2.04:2.25:3.07の組成比になる
ように、これらを配合した。この配合したものを、大気
中において、700℃で12時間、次いで800℃で８時間、さ
らに、減圧雰囲気1Torrにおいて、760℃で８時間、の順
に熱処理した。なお、各熱処理後において、それぞれ、
粉砕を行なった。このような熱処理を経て得られた粉末
を、さらに、ボールミルにより粉砕し、サブミクロンの
粉末を得た。この粉末に対して、減圧雰囲気において、
800℃で10分間、脱ガス処理を行なった。
得られた粉末を、直径（外径）12mmの銀パイプに充填
し、直径1mmにまで伸線加工し、さらに、厚さ0.18mmに
なるように圧延加工を施した。
し、直径1mmにまで伸線加工し、さらに、厚さ0.18mmに
なるように圧延加工を施した。
次いで、852℃で50時間の熱処理を施し、厚さ0.14mm
になるまで、再度、圧延加工を施し、次いで、840℃で5
0時間の熱処理を施した。
になるまで、再度、圧延加工を施し、次いで、840℃で5
0時間の熱処理を施した。
このようにして得られたテープ状線材の臨界電流密度
は、外部磁界を印加しない状態では、36000A/cm2であ
り、テープ面に垂直に0.5テスラの磁場を印加した場
合、10000A/cm2であった。
は、外部磁界を印加しない状態では、36000A/cm2であ
り、テープ面に垂直に0.5テスラの磁場を印加した場
合、10000A/cm2であった。
また、上述のようにして得られた線材を、Ｘ線回折お
よび走査型電子顕微鏡により調査した。Ｘ線回折によ
り、2212相が認められるとともに、電子顕微鏡による観
察では、その場で同時に（すなわち、in−situ）生成し
た非超電導相が多量に観察された。これらの非超電導相
は、長手方向に向くａ−ｂ面を有する2223相の粒界に沿
って、２次元的に観察された。また、2212相は、2223相
と同じくａ−ｂ面を長手方向に連続して配向させてい
た。
よび走査型電子顕微鏡により調査した。Ｘ線回折によ
り、2212相が認められるとともに、電子顕微鏡による観
察では、その場で同時に（すなわち、in−situ）生成し
た非超電導相が多量に観察された。これらの非超電導相
は、長手方向に向くａ−ｂ面を有する2223相の粒界に沿
って、２次元的に観察された。また、2212相は、2223相
と同じくａ−ｂ面を長手方向に連続して配向させてい
た。
比較例 上記の実施例における厚さ0.18mmの状態での熱処理
が、845℃で50時間の条件で行なったことを除いて、実
施例と同様の工程を採用して、テープ状線材を製造し
た。
が、845℃で50時間の条件で行なったことを除いて、実
施例と同様の工程を採用して、テープ状線材を製造し
た。
得られたテープ状線材の臨界電流密度は、外部磁場を
印加しない状態では、25000A/cm2であり、テープ面に垂
直に0.5テスラの磁場を印加した場合、1000A/cm2であっ
た。
印加しない状態では、25000A/cm2であり、テープ面に垂
直に0.5テスラの磁場を印加した場合、1000A/cm2であっ
た。
実施例と同様、比較例の線材を、Ｘ線回折および走査
型電子顕微鏡により調査した。Ｘ線回折では、2212相が
認められず、電子顕微鏡による観察では、その場で同時
に（すなわち、in−situ）生成した非超電導相が、断面
積の10％程度と少なく観察された。これらの相は、配向
した2223相の粒界に沿って長手方向に２次元的に観察さ
れた。
型電子顕微鏡により調査した。Ｘ線回折では、2212相が
認められず、電子顕微鏡による観察では、その場で同時
に（すなわち、in−situ）生成した非超電導相が、断面
積の10％程度と少なく観察された。これらの相は、配向
した2223相の粒界に沿って長手方向に２次元的に観察さ
れた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 Ｍ．Ｍｉｍｕｒａ ｅｔ ａｌ．，" Ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ｃｒｉｔｉｃａｌ ｃｕｒｒｅｎｔ ｄｅｎｓｉｔｙ ｉｎ ｔｈｅ ｓｉｌ ｖｅｒ ｓｈｅａｔｈｅｄ Ｂｉ−Ｐｂ −Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ ｓｕｐｅｒｃ ｏｎｄｕｃｔｉｎｇ ｔａｐｅ，”Ａｐ ｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔ ｅｒｓ，Ｖｏｌ．54，Ｎｏ．16，17 Ａ ｐｒｉｌ 1989，ｐｐ．1582−1584 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 1/00 ＥＰＡＴ（ＱＵＥＳＴＥＬ)
Claims (7)
- 【請求項１】長手方向を有する超電導体であって、前記
長手方向にａ−ｂ面が配向したBi−Sr−Ca−Cuまたは
（Bi,Pb）−Sr−Ca−Cuの2223組成からなる2223相の一
部に、Bi−Sr−Ca−Cuまたは（Bi,Pb）−Sr−Ca−Cuの2
212組成からなる2212相を前記2223相のａ−ｂ面に沿っ
て２次元的に配向した形で分散させたことを特徴とす
る、ビスマス形酸化物超電導体。 - 【請求項２】前記2223相の一部に非超電導相を分散させ
ている、請求項１に記載のビスマス系酸化物超電導体。 - 【請求項３】前記非超電導相は、前記2223相が生成され
るときに同時に生成されたものである、請求項２に記載
のビスマス系酸化物超電導体。 - 【請求項４】前記非超電導相は、Sr−Ca−Cu−Ｏ、Ca−
（Pb,Sr）−Ｏ、またはCa−Cu−Ｏの組成のものを含
む、請求項３に記載のビスマス系酸化物超電導体。 - 【請求項５】金属シースにて被覆された、請求項１から
請求項４までのいずれか１項に記載のビスマス系酸化物
超電導体。 - 【請求項６】Bi−Sr−Ca−Cuまたは（Bi,Pb）−Sr−Ca
−Cuの2212組成からなる2212相を主体とする超電導相と
非超電導相とを一部に生成させ得る、Bi−Sr−Ca−Cuま
たは（Bi,Pb）−Sr−Ca−Cuの2223組成を基本とする粉
末を準備し、 前記粉末を金属シースにて被覆し、 前記粉末を被覆した前記金属シースに対して塑性加工お
よび熱処理を施す、各ステップを備え、 前記熱処理を施すステップにおいて与えられる温度は、
前記2223組成からなる2223相を支配的に生成する温度よ
り高く選ばれる、 ことを特徴とする、ビスマス系酸化物超電導体の製造方
法。 - 【請求項７】前記塑性加工および熱処理を施すステップ
は、複数回繰り返される、請求項６に記載のビスマス系
酸化物超電導体の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02067934A JP3089641B2 (ja) | 1990-03-16 | 1990-03-16 | ビスマス系酸化物超電導体およびその製造方法 |
| EP19910104065 EP0447994A3 (en) | 1990-03-16 | 1991-03-15 | Bismuth oxide superconductor and method of preparing the same |
| FI911313A FI911313A (fi) | 1990-03-16 | 1991-03-18 | Vismutoxidsuperledare och foerfarande foer framstaellning av denna. |
| US08/283,498 US5670459A (en) | 1990-03-16 | 1994-08-01 | Bismuth oxide superconductor of preparing the same |
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