JPH0378130B2 - - Google Patents

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JPH0378130B2
JPH0378130B2 JP60081972A JP8197285A JPH0378130B2 JP H0378130 B2 JPH0378130 B2 JP H0378130B2 JP 60081972 A JP60081972 A JP 60081972A JP 8197285 A JP8197285 A JP 8197285A JP H0378130 B2 JPH0378130 B2 JP H0378130B2
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Description

【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野） この発明はセラミツクフイルタの製造方法に関
するもので、さらに詳しくは目詰りが少なく均質
なろ過膜を有する板状のセラミツクフイルタの製
造方法に関する。 （従来の技術） セラミツクス質より成る機械的強度の大きい管
状の多孔質支持体の内面あるいは外面に、同様な
材質より成る微細な細孔を有するろ過膜を一体に
付着させた複層セラミツクフイルタ（以下単にセ
ラミツクフイルタと称する）は、ろ過抵抗が小さ
く大流量の液体中の微細物質のろ過に極めて有用
である。このセラミツクフイルタの製造方法とし
ては、たとえばろ過膜形成用の粉体を含有する懸
濁液に多孔質支持体の一面を浸漬させて懸濁液を
薄く付着させたのち焼成する方法、多孔質支持管
内に隔膜形成用のスラリーを供給して支持管の回
転による遠心力によりスラリーを支持管の内面に
付着させたのち焼成する方法（特公昭56−8643号
公報記載）、および多孔質支持体を粒径の異なる
鉱物粒子を懸濁した二種類のコーテイング液に順
次接触させて付着形成した各コーテイング層を順
次加熱乾燥後、焼結させる方法（特公昭59−
48646号公報記載）等が知られている。 （発明が解決しようとする問題点） ところが板状のセラミツクフイルタを製造しよ
うとすると、上記の遠心力による第２の方法は大
がかりな設備を要するうえ形状がほぼ管状のもの
に限られるため適用が困難であり、また上記の第
１あるいは第３の方法によつて製造したセラミツ
クフイルタは、目詰りが生じやすく、ろ過膜の厚
さも均一ではなかつた。 この発明は上記従来の問題点を解決するもの
で、目詰りを生じにくく、ろ過膜の厚さが均一な
セラミツクフイルタを、簡潔な工程と装置により
製造することができる製造方法を提供しようとす
るものである。 （問題点を解決するための手段） 発明者がセラミツクフイルタのろ過機構につい
て種々研究を重ねた結果、第１図に示すように多
孔質支持体１上に付着させたろ過膜２を構成する
セラミツクス粒子３の粒子径および該粒子によつ
て形成される細孔径が、ろ過膜２の多孔質支持体
１側の底面部２ａにおいて最も大径で、表面部２
ｂにおいて最も小径となるようにほぼ連続的に変
化したろ過膜２を有するセラミツクフイルタ４
が、最も目詰りを生じにくいということを知見し
た。 この発明は上記知見にもとづいて完成したもの
であつて、この発明のセラミツクフイルタの製造
方法は、上面がほぼ水平になるよう保持されたセ
ラミツクス質より成る板状の多孔質支持体の上面
に、ろ過膜形成用の所定の粒度分布のセラミツク
ス粒子を含む懸濁液を接触させて静置し、上記セ
ラミツクス粒子を自然沈降により上記多孔質支持
体の上面上に沈降堆積させ、しかるのち上記セラ
ミツクス粒子の付着した上記多孔質支持体の水分
を脱水し、焼成することを特徴とする。 この発明において多孔質支持体およびろ過膜形
成用のセラミツクス粒子としては、たとえばシリ
カ、ムライト、ジルコニア、炭化珪素、アルミナ
などのセラミツクス質のものを用いることができ
るが、アルミナ質のものが好ましい。また多孔質
支持体とろ過膜形成用のセラミツクス粒子として
同材質のものを用いると、支持体とろ過膜の焼成
時の密着性が良好で最も好ましい。 この発明において、ろ過膜形成用のセラミツク
ス粒子は水またはアルコール等を用いて懸濁液と
するのがよく、この懸濁液中のセラミツクス粒子
の濃度は１〜10％（重量）程度とするのがよく、
濃度がこれより高いと各々の粒子の分散性がわる
くなり、また濃度がこれより低いと同一膜厚形成
のために多量の懸濁液を必要とする。 またこの発明において多孔質支持体は、先ず水
等の液体中に浸漬させて加熱（煮沸を含む）ある
いは減圧して細孔中の空気を脱泡し、細孔中に上
記液体を含んだ状態としておき、これをろ過膜付
着のための液体中に埋没させるようにすれば、細
孔中の空気が主原因であるろ過膜のピンホール発
生が皆無となるので、特に好ましい。 （作用） この発明の製造方法においては、多孔質支持体
の上面に接触して静置された懸濁液中のセラミツ
クス粒子は、粒子径の大小による自然沈降速度の
差により、大粒径のものから順に沈降して多孔質
支持体の上面上に堆積するので、得られた堆積層
のセラミツクス粒子は底面部が最も大粒径で表面
部が最も小粒径となるように粒径がほぼ連続的に
変化しており、これに伴つてセラミツクス粒子間
に形成される細孔径も底面部が最も大径で表面部
が最も小径となるようにほぼ連続して変化した状
態となる。これを脱水焼成すれば上記堆積層の焼
結により多孔質支持体上にろ過膜が一体に形成さ
れ、このろ過膜を構成するセラミツクス粒子の粒
子径および該粒子により形成された細孔径がろ過
膜底部からろ過膜表面部に向つてほぼ連続的に小
径に変化しているろ過膜を有するセラミツクフイ
ルタが得られるのである。また上記のようにセラ
ミツクス粒子は自然沈降により堆積し多孔質支持
体によるろ過作用がないため、表面が平滑で膜厚
が均一で均質なろ過膜が得られ、セラミツクス粒
子の粒子径、懸濁液の粘度、静置時間等の選定に
より任意の細孔径と膜厚を有するセラミツクフイ
ルタを容易に得ることができる。 上記方法により得られるセラミツクフイルタに
おいては、ろ過膜のセラミツクス粒子径および細
孔径が、第１図に示すように底面部２ａから表面
部２ｂにかけてほぼ連続的に小径となるように変
化しているので、このセラミツクフイルタにより
ろ過をおこなうと被ろ過粒子は細孔径の最も小さ
い上記表面部付近に捕捉蓄積されてケーキを形成
し、表面部を通過した微細な被ろ過粒子は表面部
より細孔径の大きいろ過膜内および多孔質支持体
を通過してしまつてろ過膜２内に殆ど残留しない
ので内部での目詰りが皆無である。従つて適宜時
間ろ過に使用したセラミツクフイルタを逆洗すれ
ば、表面部付近の上記ケーキが除去され目詰りの
殆どない状態に回復する。 なお前記の従来のセラミツクフイルタの製造法
のうち、多孔質支持体の一面を懸濁液に浸漬させ
る方法により得られるろ過膜は、第３図に示すよ
うにろ過膜１５中に種々の径のセラミツクス粒子
１６が混在しているため、被ろ過粒子の一部がろ
過膜１５内に侵入して捕捉され、逆洗によつても
回復困難な目詰りを生じる。また特公昭59−
48646号公報記載の方法により得られるろ過膜も、
表面側の第２コーテイング層は上記ろ過膜１５と
同様な構成を有するため目詰りを生じ、またこの
公報記載の方法によつて、本発明方法により得ら
れるろ過膜の内部構成を有するセラミツクフイル
タを製造しようとすると、懸濁粒子の粒径範囲を
厳密に区分した多数種類のコーテイング液を準備
して、コーテイング液との接触、乾燥を多数回繰
返す必要があり、極めて煩雑で到底実用に供し得
ない。 （実施例） 以下第１図および第２図によりこの発明の一実
施例を説明する。 円板状の多孔質支持体１を水中で煮沸脱泡後自
然冷却し、細孔中に水分が充満した含水状態の多
孔質支持体１を、静置槽５の底部に水平にセツト
する。この底部には図示のセツト状態の多孔質支
持体１が１〜２cm程度冠水するように予め水を入
れておく。６はシール用のＯリングである。次に
所定の粒度分布のセラミツクス粒子を含む懸濁液
７を静置槽５内に供給し、５〜60分程度の所定時
間静置すれば、セラミツクス粒子は自然沈降によ
り大径の粒子より順次多孔質支持体１の上面１ａ
上に沈降堆積してろ過膜を形成する。次にコツク
８を開いて静置槽５内の水分を排出し、真空ポン
プ９を運転して多孔質支持体１の下面１ｂ側を減
圧して、ろ過膜および多孔質支持体１の脱水をお
こない、その後ろ過膜が付着した多孔質支持体１
を静置槽５から取出して、乾燥後常法によりセラ
ミツクス粒子の焼結温度で焼成すれば、多孔質支
持体１の一面にろ過膜２が一体に固着したセラミ
ツクフイルタ４が得られる。 上記の多孔質支持体１として、平均粒子径60μ
のアルミナを主成分とするセラミツクス粒子を焼
結した最大気孔径15μの円板（直径150mm、厚さ
３mm）を用い、また粒子径0.5〜10μのものが80重
量％となるようにポツトミルで粉砕したアルミナ
を主要成分とするセラミツクス粒子（平均粒子径
1μ）を、少量のアルミン酸ソーダから成る解膠
剤と共に水に混合して水分95％の懸濁液を調整
し、これらの材料を用いて上記装置により上記工
程を経て得たセラミツクフイルタ４のろ過膜２の
特性値を、第１表に実施例として示す。ただし多
孔質支持体１の脱泡は水中で３時間煮沸しておこ
ない、静置槽５への多孔質支持体１のセツト時の
冠水深さは２cmとし、この上に上記懸濁液50c.c.を
注入し混合後10分間静置した。また真空ポンプ９
による減圧脱水は、真空度720〜730mmHgで２分
間おこなつた。 また第１表には、従来例として、上記実施例と
同じセラミツクス粒子に有機バインダーを添加し
て水分60％の懸濁液とし、この懸濁液に上記実施
例と同じ多孔質支持体１の片面を１分間浸漬して
ろ過膜を付着後、乾燥焼成して得たセラミツクフ
イルタのろ過膜の特性値も併記してある。 なお表中の最大気孔径は、細孔中の水の表面張
力とエアー圧力の関係から計算する水中発泡法に
より求め、ろ過膜厚さおよび平均粒子径はセラミ
ツクフイルタを切断して実体顕微鏡で計測し、ま
た透水量は付加水圧0.1Kg／cm2における量である。
【表】 また上記実施例および従来例で得たセラミツク
フイルタを用いて、試験液のろ過をおこなつて得
たろ過性能試験結果を第２表に示す。すなわち、
試験液として＃8000研摩材（粒径0.5〜1.5μ）を
濃度100PPMとなるように水に添加したスラリー
を用い、ろ過差圧１Kg／cm2のもとで２時間ろ過を
おこない、その後清水を逆に流す逆洗操作により
セラミツクフイルタを洗浄し、逆洗後の透水量と
試験前の未使用品の透水量の比を透水量回復率と
して算出した。
【表】 上表から明らかなように、従来例のフイルタで
はろ過膜中に細かい研磨材粒子が侵入してろ過膜
内の目詰りがどんどん進行していくのに対し、実
施例のフイルタではろ過膜表面部の細孔径が小さ
く、ろ過膜内部ほど細孔径が大きくなつているた
め、ろ過膜内の目詰りが著しく少ないフイルタが
得られた。 この発明は上記実施例に限定されるものではな
く、たとえば静置後の懸濁液の排出は、コツク８
によらずコツク１０の開放によりおこなつてもよ
く、また多孔質支持体の脱水は遠心脱水あるいは
自然適下脱水など真空脱水以外の方法によつても
よい。またこの発明は円板状以外の種々の形状の
板状セラミツクフイルタの製造にも適用できるも
のである。 （発明の効果） 以上説明したようにこの発明によれば、目詰り
を生じにくく、ろ過膜厚さが均一な有用なセラミ
ツクフイルタを、簡潔な工程と装置により製造す
ることができ、得られたセラミツクフイルタは細
菌ろ過、食品ろ過、バイオリアクタ、水処理等の
各分野に広く利用できる。
【図面の簡単な説明】
第１図はこの発明方法により得られるセラミツ
クフイルタの部分拡大断面図、第２図はこの発明
方法に使用する装置の一例を示す縦断面図、第３
図は従来のセラミツクフイルタの一例を示す第１
図相当図である。 １……多孔質支持体、１ａ……上面、２……ろ
過膜、２ａ……底面部、２ｂ……表面部、３……
セラミツクス粒子、４……セラミツクフイルタ、
５……静置槽、７……懸濁液。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 上面がほぼ水平になるよう保持されたセラミ
    ツクス質より成る板状の多孔質支持体の上面に、
    ろ過膜形成用の所定の粒度分布のセラミツクス粒
    子を含む懸濁液を接触させて静置し、上記セラミ
    ツクス粒子を自然沈降により上記多孔質支持体の
    上面上に沈降堆積させ、しかるのち上記セラミツ
    クス粒子の付着した上記多孔質支持体の水分を脱
    水し、焼成することを特徴とするセラミツクフイ
    ルタの製造方法。 ２ 多孔質支持体を液体中に浸漬して上記支持体
    の細孔中の空気を脱泡し、上記細孔中に上記液体
    を含んだ状態の多孔質支持体上に懸濁液を接触さ
    せる特許請求の範囲第１項記載のセラミツクフイ
    ルタの製造方法。 ３ 懸濁液中に有機溶媒が含まれている特許請求
    の範囲第１項または第２項記載のセラミツクフイ
    ルタの製造方法。 ４ 懸濁液中のセラミツクス粒子の粒度分布が、
    0.5〜10μの粒子径のものが80重量％以上を占める
    粒度分布である特許請求の範囲第１項または第２
    項または第３項記載のセラミツクフイルタの製造
    方法。
JP60081972A 1985-04-17 1985-04-17 セラミックフィルタの製造方法 Granted JPS61238304A (ja)

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