CN113171690A - 一种盘式多孔金属膜的制备方法 - Google Patents

一种盘式多孔金属膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的一种盘式多孔金属膜的制备方法，包括以下步骤：按照质量百分比分别称取粘结剂3‑10％、分散剂0.45‑1％、消泡剂0.08‑0.25％，其余为去离子水，以上各组分的质量百分比之和为100％；将称取的粘结剂、分散剂、消泡剂和去离子水混合溶解，即制得浆料；以固含量0.75‑1wt％的比例将金属粉末加入到浆料中搅拌分散均匀制得混合液；将混合液倒入放置盘式多孔金属支撑体的圆柱形料筒中，依靠金属粉末自然沉降在支撑体表面形成厚度均匀、表面光滑的多孔金属膜，经干燥、脱脂、烧结后制得盘式多孔金属膜。采用本发明方法制备的盘式多孔金属膜厚度均匀、表面光滑、渗透效率高、生产过程安全环保。

Description

一种盘式多孔金属膜的制备方法
技术领域
本发明属于过滤材料技术领域，具体涉及一种盘式多孔金属膜的制备方法。
背景技术
膜分离是近30年来迅速发展并实现产业化的高新分离技术，在食品医药、能源化工、核工业、电子工业及环保产业得到了广泛应用。对金属多孔材料性能提出耐腐蚀、耐高温、高机械强度、高过滤精度等要求，尤其0.1-2μm过滤精度膜材料。传统的对称性金属多孔材料具备均匀大孔，难以保证高精度、高渗透率的双重要求，因此发展了非对称多孔金属材料。相对于传统对称多孔金属材料，其具备高精度过滤要求同时兼具高渗透率性能，是传统材料的3-10倍，展现了优异的性能，具备广阔市场前景。
近年来国内外非对称多孔金属材料研究非常活跃，开发多种多孔金属材料制备方法，如离心沉积技术(中国专利ZL200910219591)、湿法喷涂技术(美国专利US2008/0081007A1，中国专利ZL201310435548.4)、流延技术(美国专利US6652804 B1)、刷涂法、梯度复合技术等，但目前可工业化规模生产制备的只有湿法喷涂技术和离心沉积技术。湿法喷涂技术是利用自动喷枪将金属粉末与浆料的混合液均匀沉积与管式或板式多孔金属支撑体表面，利用毛细管吸附原理将浆料吸附微孔道，金属粉末在粘结剂作用下在多孔金属支撑体表面形成厚度约5-300μm、孔径0.1-30μm多孔金属膜材料。
在上述的背景基础上，申请人提交了申请号为201910151019.9、名称为“一种多孔金属膜的制备方法”的专利申请，为开发高性能、大规格的盘式多孔金属膜提供了解决办法。
然而申请人在实践中发现：采用喷涂方法在盘式多孔金属支撑体表面制备多孔金属膜，存在多次喷涂后局部覆盖金属粉末过多，膜层厚度不均匀问题，造成烧结后膜层开裂等现象；同时喷涂过程产生大量粉尘污染，在封闭环境对人体健康造成一定程度影响，因此需要一种安全无污染的方案来解决多孔金属盘式膜的生产中的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种盘式多孔金属膜的制备方法，解决了现有湿法喷涂法制备盘式多孔金属膜过程中存在的膜层厚度不均匀、环境不友好问题。
本发明所采用的技术方案是：一种盘式多孔金属膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按照质量百分比分别称取以下组分：粘结剂3-10％、分散剂0.75-1％、消泡剂0.08-0.25％，其余为去离子水，以上各组分的质量百分比之和为100％；
步骤2、将步骤1中称取的粘结剂、分散剂、消泡剂和去离子水混合溶解，制得浆料；
步骤3、将金属粉末与步骤2中制得的浆料按照固含量0.75-1wt％比例倒入搅拌罐，混合均匀，制得混合液；
步骤4、将盘式多孔金属支撑体放入底部安装阀门的圆柱形料筒，在料筒底部设置支撑架上托盘式多孔金属支撑体，保持盘式多孔金属支撑体始终水平放置；
步骤5、将步骤3制得的混合液倒入步骤4放置好盘式多孔金属支撑体的圆柱形料筒中，依靠金属粉末的自然沉降在盘式多孔金属支撑体表面形成多孔金属膜，沉降完毕后打开底部阀门排净溶液后将附着多孔金属膜的盘式多孔金属支撑体取出，依次进行干燥、脱脂和烧结处理后，即制得盘式多孔金属膜。
本发明的特点还在于，
步骤1中的粘结剂为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯亚胺中的一种或多种。
步骤1中的分散剂为焦磷酸钠、六偏磷酸钠或聚醚F127中的一种或多种。
步骤3中的金属粉末为不锈钢粉、镍粉、钛粉、铜粉、铁铝合金粉或钛铝合金粉，金属粉末的平均粒度为1.25-20μm。
步骤4中的盘式多孔金属支撑体为金属粉末支撑体或金属丝网支撑体。
步骤4中圆柱形料筒的内径是盘式多孔金属支撑体直径的1.1-1.5倍。
步骤4中圆柱形料筒的阀门位于底部中心。
步骤4中的支撑架为在不锈钢圆盘上面焊接3支间隔120°不锈钢棒的支撑架；支撑架上托盘式多孔金属支撑体使其与料筒内底部距离1-2cm。
步骤5中脱脂的具体过程为：以5℃/min升温至200℃，再以2℃/min升温至脱脂温度进行脱脂，脱脂温度为400-480℃，脱脂时间为60-120min，脱脂在氩气、氢气或真空气氛条件下进行。
步骤5中烧结处理的具体过程为：以5℃/min升温至烧结温度进行烧结，烧结温度为800-1200℃，烧结时间为60-180min，烧结在氩气、氢气或真空气氛条件下进行。
本发明的有益效果是：
(1)本发明使用的自然沉积成膜方式，相对于湿法喷涂成膜方法，沉积膜厚度更均匀，膜表面更光滑；
(2)本发明制备方法安全环保，工艺简单，成本低廉，无粉尘产生，采用本发明制备盘式多孔金属膜渗透率高、膜层均匀性好、过滤精度高、成品率高，可广泛应用于水处理、医药中间体过滤、食品净化、石油化工、煤化工等领域。
附图说明
图1是本发明一种盘式多孔金属膜的制备方法的结构示意图；
图2是本发明一种盘式多孔金属膜的制备方法中盘式多孔金属支撑体的结构示意图；
图3是本发明制备方法中实施例1制得的盘式多孔金属膜电镜图；
图4是本发明制备方法中实施例2制得的盘式多孔金属膜电镜图。
图中，1.混合液，2.盘式多孔金属支撑体，3.料筒。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种盘式多孔金属膜的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤1、按照质量百分比分别称取以下组分：粘结剂3-10％、分散剂0.75-1％、消泡剂0.08-0.25％，其余为去离子水，以上各组分的质量百分比之和为100％；其中，粘结剂为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯亚胺中的一种或多种；分散剂为焦磷酸钠、六偏磷酸钠或聚醚F127中的一种或多种；
步骤2、将步骤1中称取的粘结剂、分散剂、消泡剂和去离子水混合溶解，制得浆料；
步骤3、将金属粉末与步骤2中制得的浆料按照固含量0.75-1wt％比例倒入搅拌罐，混合均匀，制得混合液1浆料体系；其中，金属粉末为不锈钢粉、镍粉、钛粉、铜粉、铁铝合金粉或钛铝合金粉，金属粉末的平均粒度为1.25-20μm；
步骤4、如图2所示，将盘式多孔金属支撑体2放入底部中心安装阀门的圆柱形料筒3，圆柱形料筒3的内径是盘式多孔金属支撑体2直径的1.1-1.5倍，在料筒3底部设置支撑架上托盘式多孔金属支撑体2，支撑架为在不锈钢圆盘上面焊接3支间隔120°不锈钢棒的支撑架，保持盘式多孔金属支撑体2始终水平放置，支撑架上托盘式多孔金属支撑体2使其与料筒3内底部距离1-2cm；其中，盘式多孔金属支撑体2为金属粉末支撑体或金属丝网支撑体；
步骤5、将步骤3制得的混合液倒入步骤4放置好盘式多孔金属支撑体2的圆柱形料筒3中，依靠金属粉末的自然沉降在盘式多孔金属支撑体2表面形成多孔金属膜，沉降完毕后打开底部阀门排净溶液后将附着多孔金属膜的盘式多孔金属支撑体2取出，依次进行干燥、脱脂和烧结处理后，即制得盘式多孔金属膜。其中，脱脂的具体过程为：以5℃/min升温至200℃，再以2℃/min升温至脱脂温度进行脱脂，脱脂温度为400-480℃，脱脂时间为60-120min，脱脂在氩气、氢气或真空气氛条件下进行；烧结处理的具体过程为：以5℃/min升温至烧结温度进行烧结，烧结温度为800-1200℃，烧结时间为60-180min，烧结在氩气、氢气或真空气氛条件下进行。
通过上述方式，本发明一种盘式多孔金属膜的制备方法使用的自然沉积成膜方式，相对于湿法喷涂成膜方法，沉积膜厚度更均匀，膜表面更光滑；安全环保，工艺简单，成本低廉，无粉尘产生，盘式多孔金属膜渗透率高、膜层均匀性好、过滤精度高、成品率高。
实施例1
步骤1、按照质量百分比分别称取以下组分，30g聚乙烯吡咯烷酮、7.5g六偏磷酸钠、2.5g消泡剂和960g去离子水；
步骤2、将步骤1称取的聚乙烯吡咯烷酮、六偏磷酸钠和消泡剂溶于去离子水中，低速搅拌，待聚乙烯吡咯烷酮、六偏磷酸钠和消泡剂完全溶解，即制得浆料；
步骤3、将步骤2制备的1000g浆料倒入搅拌罐中，称取10g平均粒度为1.25μm的316LSS不锈钢球形粉加入搅拌罐，高速搅拌分散15min后，即制得混合液；
步骤4、将直径500mm的盘式多孔金属支撑体放入直径为700mm、高度1000mm的圆柱形料筒底部，支撑体距离底部高度1cm，保持支撑体水平放置；
步骤5、将步骤3混合液平缓倒入料筒，静置30min后不锈钢球形粉自然沉降完全，在支撑体表面形成均匀平整不锈钢膜，液体澄清后，打开底部排液阀，排净全部溶液，取出支撑体放入烘箱，待完全干燥后进行400℃脱脂、800℃烧结后制备盘式多孔金属膜。
如图3所示，利用扫描电子显微镜对本实施例1制备的盘式多孔金属膜进行观测，可知该膜为多孔结构，且孔径分布均匀。依据国家标准GB/T5249-1985“可渗透烧结金属材料、气泡试样孔径的测定”测定出该不锈钢多孔金属膜的最大孔径为1.05μm，平均孔径为0.50μm，相对透气系数为20m3/m2.h.kpa。
实施例2
步骤1、按照质量百分比分别称取以下组分，114g聚乙烯吡咯烷酮、20g六偏磷酸钠、2g消泡剂和1864g去离子水；
步骤2、将步骤1称取的聚乙烯吡咯烷酮、六偏磷酸钠和消泡剂溶于去离子水中，低速搅拌，待聚乙烯吡咯烷酮、六偏磷酸钠和消泡剂完全溶解，即制得浆料；
步骤3、将步骤2制备的2000g浆料倒入搅拌罐中，称取15g平均粒度为5μm的316LSS不锈钢球形粉加入搅拌罐，高速搅拌分散15min后，即制得混合液；
步骤4、将直径1000mm的盘式多孔金属支撑体放入直径为1100mm、高度1000mm的圆柱形料筒底部，支撑体距离底部高度1cm，保持支撑体水平放置；
步骤5、将步骤3混合液平缓倒入料筒，静置30min后不锈钢球形粉自然沉降完全，在支撑体表面形成均匀平整不锈钢膜，液体澄清后，打开底部排液阀，排净全部溶液，取出支撑体放入烘箱。待完全干燥后进行400℃脱脂、1000℃烧结后制备盘式多孔金属膜。
如图4所示，利用扫描电子显微镜对本实施例2制备的盘式多孔金属膜进行观测，可知该膜为多孔结构，且孔径分布均匀。依据国家标准GB/T5249-1985“可渗透烧结金属材料、气泡试样孔径的测定”测定出该不锈钢多孔金属膜的最大孔径为4μm，平均孔径为1.25μm，相对透气系数为55m3/m2.h.kpa。
实施例3
步骤1、按照质量百分比分别称取以下组分，300g聚乙烯吡咯烷酮、30g六偏磷酸钠、3g消泡剂和2667g去离子水；
步骤2、将步骤1称取的聚乙烯吡咯烷酮、六偏磷酸钠和消泡剂溶于去离子水中，低速搅拌，待聚乙烯吡咯烷酮、六偏磷酸钠和消泡剂完全溶解，即制得浆料；
步骤3、将步骤2制备的3000g浆料倒入搅拌罐中，称取30g平均粒度为20μm的316LSS不锈钢球形粉加入搅拌罐，高速搅拌分散15min后，即制得混合液；
步骤4、将直径1000mm的盘式多孔金属支撑体放入直径为1500mm、高度1000mm的圆柱形料筒底部，支撑体距离底部高度2cm，保持支撑体水平放置；
步骤5、将步骤3混合液平缓倒入料筒，静置15min后不锈钢球形粉自然沉降完全，在支撑体表面形成均匀平整不锈钢膜，液体澄清后，打开底部排液阀，排净全部溶液，取出支撑体放入烘箱。待完全干燥后进行400℃脱脂、1200℃烧结后制备盘式多孔金属膜。
依据国家标准GB/T5249-1985“可渗透烧结金属材料、气泡试样孔径的测定”测定出该不锈钢多孔金属膜的最大孔径为12μm，平均孔径为8μm，相对透气系数为90m3/m2.h.kpa。
实施例4
步骤1、按照质量百分比分别称取以下组分，250g聚丙烯酸、38g焦磷酸钠、4g消泡剂和4708g去离子水；
步骤2、将步骤1称取的聚丙烯酸、焦磷酸钠和消泡剂溶于去离子水中，低速搅拌，待聚丙烯酸、焦磷酸钠和消泡剂完全溶解，即制得浆料；
步骤3、将步骤2制备的5000g浆料倒入搅拌罐中，称取40g平均粒度为15μm的FeAl球形粉加入搅拌罐，高速搅拌分散15min后，即制得混合液；
步骤4、将直径1000mm的盘式多孔金属支撑体放入直径为1500mm、高度1000mm的圆柱形料筒底部，支撑体距离底部高度1.5cm，保持支撑体水平放置；
步骤5、将步骤3混合液平缓倒入料筒，静置15min后FeAl粉末自然沉降完全，在支撑体表面形成均匀FeAl膜，液体澄清后，打开底部排液阀，排净全部溶液，取出支撑体放入烘箱。待完全干燥后进行450℃脱脂、1150℃烧结后制备盘式多孔金属膜。
依据国家标准GB/T5249-1985“可渗透烧结金属材料、气泡试样孔径的测定”测定出该不锈钢多孔金属膜的最大孔径为10μm，平均孔径为5μm，相对透气系数为230m3/m2.h.kpa。
实施例5
步骤1、按照质量百分比分别称取以下组分，210g聚丙烯酰胺、30g六偏磷酸钠、3g消泡剂和2757g去离子水；
步骤2、将步骤1称取的聚丙烯酰胺、六偏磷酸钠和消泡剂溶于去离子水中，低速搅拌，待聚丙烯酰胺、六偏磷酸钠和消泡剂完全溶解，即制得浆料；
步骤3、将步骤2制备的3000g浆料倒入搅拌罐中，称取30g平均粒度为5μm的310S不锈钢粉加入搅拌罐，高速搅拌分散15min后，即制得混合液；
步骤4、将直径1000mm的盘式多孔金属支撑体放入直径为1500mm、高度1000mm的圆柱形料筒底部，支撑体距离底部高度1cm，保持支撑体水平放置；
步骤5、将步骤3混合液平缓倒入料筒，静置20min后不锈钢粉自然沉降完全，在支撑体表面形成均匀平整不锈钢膜，液体澄清后，打开底部排液阀，排净全部溶液，取出支撑体放入烘箱。待完全干燥后进行480℃脱脂、1050℃烧结后制备盘式多孔金属膜。
依据国家标准GB/T5249-1985“可渗透烧结金属材料、气泡试样孔径的测定”测定出该不锈钢多孔金属膜的最大孔径为2μm，平均孔径为1μm，相对透气系数为50m3/m2.h.kpa。

Claims (10)

1.一种盘式多孔金属膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、按照质量百分比分别称取以下组分：粘结剂3-10％、分散剂0.75-1％、消泡剂0.08-0.25％，其余为去离子水，以上各组分的质量百分比之和为100％；
步骤2、将步骤1中称取的粘结剂、分散剂、消泡剂和去离子水混合溶解，制得浆料；
步骤3、将金属粉末与步骤2中制得的浆料按照固含量0.75-1wt％比例倒入搅拌罐，混合均匀，制得混合液；
步骤4、将盘式多孔金属支撑体放入底部安装阀门的圆柱形料筒，在料筒底部设置支撑架上托盘式多孔金属支撑体，保持盘式多孔金属支撑体始终水平放置；
步骤5、将步骤3制得的混合液倒入步骤4放置好盘式多孔金属支撑体的圆柱形料筒中，依靠金属粉末的自然沉降在盘式多孔金属支撑体表面形成多孔金属膜，沉降完毕后打开底部阀门排净溶液后将附着多孔金属膜的盘式多孔金属支撑体取出，依次进行干燥、脱脂和烧结处理后，即制得盘式多孔金属膜。
2.如权利要求1所述的一种盘式多孔金属膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的粘结剂为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯亚胺中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种盘式多孔金属膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的分散剂为焦磷酸钠、六偏磷酸钠或聚醚F127中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种盘式多孔金属膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的金属粉末为不锈钢粉、镍粉、钛粉、铜粉、铁铝合金粉或钛铝合金粉，金属粉末的平均粒度为1.25-20μm。
5.如权利要求1所述的一种盘式多孔金属膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的盘式多孔金属支撑体为金属粉末支撑体或金属丝网支撑体。
6.如权利要求1所述的一种盘式多孔金属膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4中圆柱形料筒的内径是盘式多孔金属支撑体直径的1.1-1.5倍。
7.如权利要求1所述的一种盘式多孔金属膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4中圆柱形料筒的阀门位于底部中心。
8.如权利要求1所述的一种盘式多孔金属膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的支撑架为在不锈钢圆盘上面焊接3支间隔120°不锈钢棒的支撑架；支撑架上托盘式多孔金属支撑体使其与料筒内底部距离1-2cm。
9.如权利要求1所述的一种盘式多孔金属膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5中脱脂的具体过程为：以5℃/min升温至200℃，再以2℃/min升温至脱脂温度进行脱脂，脱脂温度为400-480℃，脱脂时间为60-120min，脱脂在氩气、氢气或真空气氛条件下进行。
10.如权利要求1所述的一种盘式多孔金属膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5中烧结处理的具体过程为：以5℃/min升温至烧结温度进行烧结，烧结温度为800-1200℃，烧结时间为60-180min，烧结在氩气、氢气或真空气氛条件下进行。
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