CN114984634B - 一种熔盐过滤系统及过滤方法 - Google Patents

一种熔盐过滤系统及过滤方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114984634B
CN114984634B CN202210556229.8A CN202210556229A CN114984634B CN 114984634 B CN114984634 B CN 114984634B CN 202210556229 A CN202210556229 A CN 202210556229A CN 114984634 B CN114984634 B CN 114984634B
Authority
CN
China
Prior art keywords
filtering
molten salt
temperature
collecting
filter
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210556229.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114984634A (zh
Inventor
杨明帅
许恒斌
沈振芳
晏太红
王长水
叶国安
贾艳虹
肖益群
何辉
宋文臣
李迅
张凯
宋鹏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Institute of Atomic of Energy
Original Assignee
China Institute of Atomic of Energy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Institute of Atomic of Energy filed Critical China Institute of Atomic of Energy
Priority to CN202210556229.8A priority Critical patent/CN114984634B/zh
Publication of CN114984634A publication Critical patent/CN114984634A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114984634B publication Critical patent/CN114984634B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D29/00—Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor
    • B01D29/085—Funnel filters; Holders therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D29/00—Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor
    • B01D29/76—Handling the filter cake in the filter for purposes other than for regenerating
    • B01D29/86—Retarding cake deposition on the filter during the filtration period, e.g. using stirrers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D29/00—Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor
    • B01D29/88—Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor having feed or discharge devices
    • B01D29/90—Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor having feed or discharge devices for feeding
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D35/00—Filtering devices having features not specifically covered by groups B01D24/00 - B01D33/00, or for applications not specifically covered by groups B01D24/00 - B01D33/00; Auxiliary devices for filtration; Filter housing constructions
    • B01D35/18—Heating or cooling the filters
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2201/00—Details relating to filtering apparatus
    • B01D2201/02—Filtering elements having a conical form
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
    • Y02E30/30—Nuclear fission reactors

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

本公开涉及一种熔盐过滤系统及过滤方法。所述系统包括加热装置、升降装置、收集装置和过滤装置，其中，过滤装置设置在收集装置之上，用于过滤熔盐；收集装置用于收集过滤后的熔盐；加热装置配置为用于对过滤装置进行加热和保温；升降装置置于加热装置中，并承载收集装置和过滤装置，用于使收集装置和过滤装置能够上升和下降。该系统能够确保过滤装置中的熔盐处于熔融状态并能够保持在预定温度范围内，使过滤顺利进行。

Description

一种熔盐过滤系统及过滤方法
技术领域
本公开涉及一种熔盐加工领域，尤其是涉及一种熔盐过滤系统以及利用该系统的熔盐过滤方法。
背景技术
熔盐广泛用于制备金属、合金以及含金属元素的粉末等产品，制备完成后，时常需要将产品中熔盐与其它物质分离，通常采用蒸馏或水洗的方式。其中，蒸馏所用设备结构复杂且操作困难，分离过程能耗大、成本高；而水洗耗费水资源，产生大量废水，且熔盐无法复用，造成极大的资源浪费。
CN106283112A公开了一种熔盐的电化学净化方法，可降低熔盐中可溶性离子的浓度，但不能将熔盐与其它物质分离。
受水相和固相分离方式的启发，正在开发出熔盐过滤法。因熔盐温度高、腐蚀性强，尚未有适用于熔盐的成熟过滤装置或产品面世。
因此有必要开发一种操作方便、安全的过滤系统及熔盐过滤方法。
发明内容
有鉴于此，本公开的主要目的在于提供一种操作方便、安全的过滤系统及熔盐过滤方法。
根据本公开的第一方面，提供一种熔盐过滤系统，包括加热装置、升降装置、收集装置和过滤装置，其中，所述过滤装置设置在所述收集装置之上，用于过滤熔盐；所述收集装置用于收集过滤后的熔盐；所述加热装置配置为用于对所述过滤装置进行加热和保温；所述升降装置置于所述加热装置底部，并承载所述收集装置和所述过滤装置，用于使所述收集装置和所述过滤装置能够上升和下降。
根据一些实施方式，所述加热装置为具有顶部开口的筒形，所述顶部开口上方依次设置有隔热层和水冷层。
根据一种具体实施方式，所述隔热层为厚10mm～30mm的隔热棉层，盖在所述顶部开口上，且所述水冷层为通入有冷却水的金属盘管，设置在所述隔热层的上方。
根据一种实施方式，所述收集装置为圆柱形容器或锥台形容器。
根据一种具体实施方式，所述收集装置为双层结构，其中，内层的材质为刚玉或者石墨，外层的材质为不锈钢或者镍基合金。根据一种具体实施方式，所述内层的形状为上细下粗的锥台形，且所述外层的形状为圆柱形。
根据一些实施方式，所述过滤装置具有过滤体，所述过滤体的形状为倒置的圆锥形或锥台形。根据一种具体实施方式，所述过滤装置的至少一部分伸入所述收集装置中。
根据一些实施方式，所述过滤装置使用多孔氧化镁材料或多孔碳氧化锆材料作为滤材。
根据一种具体实施方式，所述氧化镁材料具有10±5nm的平均孔径。根据较优的具体实施方式，所述过滤体由所述氧化镁材料一体成型，或所述过滤体为锥台形，包括由刚玉制成的支撑体，所述支撑体底部具有若干小孔，和设置在所述支撑体底部上的所述氧化镁材料。
根据另一种具体实施方式，所述多孔碳氧化锆材料具有2μm～20μm的平均孔径。根据较优的具体实施方式，所述过滤体为锥台形，包括由刚玉制成的支撑体，所述支撑体底部具有若干小孔，和设置在所述支撑体底部上的多孔碳氧化锆材料。
根据一些实施方式，所述多孔碳氧化锆材料通过以下方法制备，所述方法包括：
将质量比为2.5:0.48的ZrO2和石墨与相对于ZrO2和石墨总质量1wt％～5wt％，优选3wt％的粘结剂混匀得到ZrO2、石墨和所述粘结剂的混合物；
将上述混合物以200MPa～700MPa的压力等静压10min～30min，获得坯体；
将坯体在真空度为0.1Pa～100Pa，温度为1750℃～1900℃的条件下，烧结6h～12h；和
将温度降低至1000℃～1200℃，保温8h～15h，
根据具体实施方式，所述粘结剂为聚乙烯醇和聚乙二醇的至少一种，且
根据具体实施方式，所述烧结步骤中以5℃～20℃的速率升温至1750℃～1900℃。
根据一些实施方式，所述系统还包括测温装置，所述测温装置可拆卸地设置于所述过滤装置中。根据具体实施方式，所述测温装置为热电偶。
根据一些实施方式，所述系统还包括搅拌装置，所述搅拌装置配置为用于在过滤熔盐时搅拌所述过滤装置中的熔盐。根据一种具体实施方式，所述搅拌装置具有搅拌桨，所述搅拌桨的材质为刚玉、不锈钢、镍基合金或钨。
根据本公开的第二方面，提供一种熔盐过滤方法，所述方法使用上述任一种实施方式所述的熔盐过滤系统进行。所述熔盐过滤方法包括以下步骤：
使加热装置升温至预定温度并保温，以对过滤装置和收集装置进行预热，其中，所述预定温度为高出待过滤熔盐共熔点100℃以上的温度；
操作升降装置，升高所述过滤装置和所述收集装置，倒入待过滤熔盐；和
操作所述升降装置，使所述收集装置和所述过滤装置降至所述加热装置底部，在所述预定温度下进行过滤。
根据一些实施方式，所述预定温度为待过滤熔盐共熔点以上100℃～300℃，更优选200℃～300℃的温度。
根据一些实施方式，进行预热时使用测温装置测定所述过滤装置的中心点的温度，当所述测温装置显示温度稳定后，撤去所述测温装置。根据一种具体实施方式，进行预热时使用测温装置测定所述过滤装置的中心点的温度，当所述测温装置显示温度稳定20～40分钟后，撤去所述测温装置。
根据一些实施方式，所述方法还包括在所述过滤装置中观察不到液态熔盐后，使所述加热装置继续升高100℃～200℃，且静置2h～8h。
本公开利用包括加热装置、升降装置、收集装置和过滤装置的熔盐过滤系统，使得在可高达几百甚至上千摄氏度的熔盐过滤的过程中，能够确保过滤装置中的熔盐处于熔融状态并能够保持在预定的温度范围内，使过滤顺利进行，操作方便；同时通过升降装置能够方便熔盐的倒运和确保操作安全。
附图说明
图1为根据本公开一个实施例的熔盐过滤系统的结构示意图；和
图2为根据本公开实施例1制备的碳氧化锆材料的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施方式及附图，对本申请实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本申请的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本申请中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本申请保护的范围。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
根据本公开第一方面，提供一种熔盐过滤系统，包括加热装置、升降装置、收集装置和过滤装置，其中，过滤装置设置在收集装置之上，用于过滤熔盐；收集装置用于收集过滤后的熔盐；加热装置配置为用于对所述过滤装置进行加热和保温；升降装置置于加热装置中，并承载收集装置和过滤装置，用于使收集装置和过滤装置能够上升和下降。
加热装置形成过滤系统的最外围结构，升降装置设置在其底部上，承载收集装置和位于收集装置之上的过滤装置，用于使收集装置和过滤装置能够在竖直方向上升降。通过本公开的上述装置，使得在可高达几百甚至上千摄氏度的熔盐过滤的过程中，通过加热装置确保过滤装置中的熔盐处于熔融状态并能够保持在预定的温度范围内，使过滤顺利进行，且操作方便；同时，通过升降装置能够方便熔盐的倒运和确保操作安全。
具体参考图1，其中示出了根据本公开的熔盐过滤系统的一个具体实施例的结构示意图。
加热装置1具有侧壁、顶部开口和与侧壁连接的底部。加热装置1的形状可以是圆筒形，也可以是多边筒形(如方筒形)。根据一种实施方式，加热装置为敞口的井式炉。加热装置1的温度范围可为300℃～1200℃，控温温差在20℃之内即可。
由于熔盐过滤在300℃～1200℃的高温下进行，顶部开口上方可设置有两层防护层，依次为隔热层，用于过滤系统的保温和隔热；和水冷层，用于防止人员操作过程中因操作不当，发生烫伤等情况。
隔热层可为隔热棉层，例如可使用市售的耐火石棉。根据顶部开口的大小，裁剪为适当的大小，厚度10mm～30mm左右，盖在顶部开口上(未图示)。
水冷层设置在隔热层的上方，可为金属盘管，例如不锈钢盘管(未图示)。在盘管中通入冷水，以进一步隔绝加热系统的高温确保操作人员的安全。
升降装置2设置在加热装置1的底部，其上承载着收集装置3和位于收集装置3之上的过滤装置4，用于使收集装置3和过滤装置4能够沿竖直方向移动，以方便熔盐倒运和确保操作安全性。在一个实施方式中，升降装置2可包括支撑部，用于支撑收集装置3。根据一种实施方式，支撑部可为平板，收集装置3可置于支撑部上。较优地，在该实施方式中，支撑部上还可具有固定收集装置3的固定部件。固定部件的实例，如与收集装置3底部形状相适应的槽或若干弹簧片，但不限于此。在另一实施方式中，支撑部可为夹持部件，收集装置3的侧壁被夹持部件夹住并保持。
收集装置3用于收集过滤后的熔盐，具有收集部31和收集部开口32。过滤装置4布置在收集装置3的收集部开口32之上，收集装置3被升降装置2所承载。本公开对收集装置3没有特别限定形状，可以是具有任何合适形状的容器，例如圆柱形容器、锥台形容器等，但不限于此。收集装置3的材料通常为耐高温和熔盐腐蚀的材料，例如可以是刚玉或者石墨，但不限于此。
根据一种具体实施方式，收集装置3可为双层结构，其中，内层的材质可为刚玉或者石墨，用于容纳过滤后的熔盐；外层的材质可为不锈钢或者镍基合金，外层在内层因意外破裂时起到安全屏障作用，保证操作安全。根据一个具体实施方式，内层的形状可为上细下粗的锥台形，外层的形状可为圆柱形。
过滤装置4设置于收集装置3上，二者一起被升降装置2所承载。过滤装置4用于将熔盐与其中的金属、合金以及不溶于熔盐的固体颗粒等分离。熔点较低的金属或合金在熔盐中以熔融态存在，由于液态金属的表面张力大于液态熔盐的表面张力，在熔盐中金属或合金聚集成液滴，因而也可通过过滤熔盐分离。过滤装置4具有过滤体41和过滤体开口42。根据具体实施方式，过滤装置4的形状可为倒置的圆锥形、锥台形，或其他上粗下细的形状。根据一种具体实施方式，过滤装置4优选为倒置的锥台。这样，当熔盐过滤后，过滤产物聚集在锥台底部平面，方便收集。
CN203829994U公开了一种过滤装置，利用密度差实现熔盐的净化，但无法将熔盐与密度相近的其它物质分离。CN112587989A公开了一种滤芯装置，其中采用镍质滤膜为滤材，镍质滤材耐熔盐腐蚀性不是很理想。CN209092809U公开了一种便于更换的熔盐过滤网，过滤需要在惰性气氛条件下进行。CN113058301A公开了一种过滤熔盐的系统，使用石棉为滤材，因石棉由外径为60～70nm的中空石棉纤维丝层叠而成，孔隙率为80～90％，容易形成熔盐的留滞空间，且较难将留滞的熔盐去除。
根据具体实施方式，过滤装置4可使用多孔氧化镁材料或多孔碳氧化锆材料作为滤材。多孔氧化镁材料或多孔碳氧化锆材料不仅过滤效果好，且相比于镍质滤膜或常规使用的过滤网(往往受限于加工工艺，过滤网孔径最小为约6.5μm)，还具有极佳的耐熔盐腐蚀性，并可在非惰性气氛长期使用。此外，与石棉滤材相比，使用多孔氧化镁材料或多孔碳氧化锆材料避免了一部分的过滤产物掺杂在滤材中而不容易分离的问题。尤其是对于核废料处理过程来说，避免了过滤含有放射性物质的熔盐时，因操作难度增加而对滤材产生放射性沾污的问题。
多孔氧化镁材料具有纳米级孔径，例如10±5mm，可以将具有微米级粒径的颗粒从熔盐中滤出。多孔氧化镁材料可根据中国专利申请CN110698178A中公开的方法进行制备，该专利文献通过引用合并于本文。
氧化镁材料成型性良好，强度高，因此可直接成型为过滤体41。当以氧化镁滤材直接形成过滤体41时，至少部分过滤体41，优选过滤体41高度的至少1/3，更优选至少2/3，通过收集体开口32伸入到收集体31的腔体内。此时，当进行过滤时，应确保待过滤熔盐的液面高度在过滤体41内不超过收集体开口32对应的位置。
当然，过滤体41可以由其他耐高温和耐熔盐腐蚀的材料，如刚玉，制成，在过滤体41底部设置若干小孔，氧化镁材料仅作为过滤材料设置在过滤体41的底部上。
多孔碳氧化锆材料，典型地可具有2μm～20μm的平均孔径。
碳氧化锆材料的成型性比氧化镁略差，因此，以多孔碳氧化锆材料为滤材时，过滤体41由底部带孔的耐高温和耐熔盐腐蚀的材料，如刚玉，制成，多孔碳氧化锆材料作为过滤材料设置在过滤体41的底部上。在该实施方式中，过滤体41的底部是平坦的。相较之使用具有纳米级孔径的多孔氧化镁材料，使用孔径更大的多孔碳氧化锆材料的可获得更高的熔盐过滤效率。
碳氧化锆材料已报道用作熔盐电解中的电极，而未见将该材料用做熔盐过滤的滤材。根据本公开的一些实施方式，多孔碳氧化锆材料可以通过以下方法制备。所述方法包括以下步骤。
将质量比为2.5:0.48的ZrO2和石墨与相对于ZrO2和石墨总质量1wt％～5wt％的粘结剂混匀得到ZrO2、石墨和粘结剂的混合物。根据一种优选实施方式，粘结剂的重量相对于ZrO2和石墨总质量为3wt％。
将上述混合物以200MPa～700MPa的压力等静压10min～30min，获得坯体。
将坯体放入真空加热炉内，控制真空度为0.1Pa～100Pa，以5℃～20℃的速率升温至1750℃～1900℃，烧结6h～12h。
烧结完成后，将所述真空加热炉降温至1000℃～1200℃，保温8h～15h，获得多孔碳氧化锆材料。烧结后进行保温，可以增加材料的机械强度。
根据具体实施方式，所述粘结剂可以为聚乙烯醇和聚乙二醇的至少一种，但不限于此。聚乙烯醇的相对分子量为400～1000，优选500～800。聚乙二醇的相对分子量为600～2000，优选700～1800，更优选800～1400。优选地，所述粘结剂为聚乙烯醇。当使用聚乙烯醇时，粘结性更好，坯体更易成型，且对模具的损伤更小。其中，和传统制备方法中制备混合物时使用小分子溶剂相比，使用大分子粘结剂避免了烘干使溶剂挥发的步骤，缩短了制备时间。此外，在烧结时粘结剂的挥发形成孔洞，便于热量进入坯体内部，提高氧化还原反应的速率；并有助于增大碳氧化锆的孔径。
根据一种实施方式，进一步参见图1，本公开的熔盐过滤系统还可包括测温装置5。测温装置5可拆卸地设置于过滤装置4中，作用是在预热阶段测定过滤装置中心点的温度，保证过滤之前，过滤装置4的温度达到熔盐的熔融温度，以免过滤过程中出现熔盐凝固的现象。典型地，测温装置5可使用热电偶进行测温。
根据一种实施方式，所述熔盐过滤系统还可包括搅拌装置(未图示)，用于在过滤熔盐时搅拌过滤装置中的熔盐。搅拌装置可为电动搅拌装置。根据一种实例，电动搅拌装置可具有搅拌头、电机和连接搅拌头和电机的连接杆，搅拌头和连接杆的材质可为刚玉、不锈钢、镍基合金或钨等耐高温耐辐射腐蚀的材质。
使用上述过滤装置，使得在可高达几百甚至上千摄氏度的熔盐过滤的过程中，能够确保过滤装置中的熔盐处于熔融状态并能够保持在预定的温度范围内，使过滤顺利进行，操作方便；同时通过升降装置能够方便熔盐的倒运和确保操作安全。此外，在过滤装置中使用多孔氧化镁材料或多孔碳氧化锆材料作为滤材，克服现有材料耐高温熔盐腐蚀性不足、需在惰性气氛下使用的问题。此外，相较之使用石棉为滤材，使用多孔氧化镁材料或多孔碳氧化锆材料避免了一部分的过滤产物掺杂在滤材中而不容易分离的问题。尤其是避免了过滤放射性物质时，产生放射性沾污的问题。
根据本公开的另一个方面，提供一种使用上述任何一个实施方式所述的熔盐过滤系统的熔盐过滤方法。所述方法包括以下步骤。
使加热装置升温至预定温度并保温，以对过滤装置和收集装置进行预热。
操作升降装置，升高过滤装置和收集装置，倒入待过滤熔盐。
操作升降装置，使收集装置和过滤装置降至加热装置底部，进行过滤。
下面结合图1所示的具体熔盐过滤系统来说详细说明本公开的溶液过滤方法。
首先，使过滤装置4和收集装置3降至加热装置1的底部，启动加热装置1，对过滤装置4和收集装置3进行预热。使加热装置1升温至预定温度并保温。
根据一种实施方式，所述预定温度为高出待过滤熔盐共熔点100℃以上的温度。根据一种优选的实施方式，所述预定温度为待过滤熔盐共熔点100℃～300℃，更优选地为200℃～300℃，如此，可降低熔盐的粘度，提高过滤效率。
对过滤装置4进行预热的目的是过滤之前保证过滤装置4中心处的温度达到加热装置设定的温度。
根据一种实施方式，所述方法还包括：在启动加热装置1前，将测温装置5置于过滤装置4中，并在启动加热装置1后，利用测温装置5测量过滤装置4中心点的温度。当测温装置5显示温度稳定(例如稳定约30分钟)后，预热完成，可撤去测温装置。如此，可保证过滤之前，过滤装置4内部均达到预定温度，可以避免加热装置内的温度不足或分布不均匀，导致过滤过程中出现熔盐凝固的现象，影响过滤的连续性。
待预热结束后，操作升降装置2，升高过滤装置4和收集装置3以将待过滤熔盐倒入过滤装置4中。
根据一种实施方式，可将过滤装置4升高至超出加热装置1的上部开口以方便倒入待过滤熔盐。
接着操作升降装置2，使收集装置3和过滤装置4降至加热装置1底部，进行过滤。整个过滤过程中，保持加热装置1处于所述预定温度。
根据一种实施方式所述方法还包括在过滤步骤中使用搅拌装置搅拌待过滤的熔盐。在过滤包含金属或合金的熔盐时，对在过滤时对熔盐进行搅拌，能够避免液态的金属或合金沉积在过滤装置底部妨碍熔盐透过滤材。在过滤包含不溶于熔盐的固体颗粒的熔盐时，进行搅拌可以防止固体颗粒堵塞滤材的孔隙，以加快过滤速度。
待过滤完毕后，再次升高升降装置2，并分别取出收集装置3中过滤后的熔盐和过滤装置4中的固体过滤物。
如果待过滤熔盐较多，不能一次性完成过滤，可继续在过滤装置4中加入待过滤熔盐，并重复过滤步骤。
根据一种实施方式，所述方法还包括：在过滤步骤中，当在过滤装置4中观察不到液态熔盐后，使加热装置1继续升高100℃～200℃的温度，且静置2h～8h。如此，通过重力的作用，使过滤装置中残留的少量熔盐继续滤出，从而增强过滤效果。
本申请实施方式提供的过滤方法的结构和原理与上述实施方式中提供的过滤系统的结构和原理相同，且本申请实施方式提供的过滤方法的有益效果与上述实施方式提供的过滤系统的有益效果相同，在此不再赘述。
以下，通过具体实施例来进一步说明本申请。
实施例1碳氧化锆的制备
在本实施例中，碳氧化锆材料按以下步骤制备。
称量2.5g ZrO2、0.48g石墨和0.1g聚乙烯醇600，并混合均匀。将上述混合物以300MPa的压力等静压15min，获得坯体。将坯体放入真空加热炉内，控制真空度为10Pa，以15℃的速率升温至1750℃，烧结8h。烧结完成后，将所述真空加热炉降温至1100℃，保温10h。
图2示出了所制备的碳氧化锆材料的SEM图，图中方框所围区域示出了所制备的碳氧化锆材料的孔隙，通过这些孔隙能够使熔盐通过而不溶的固体颗粒无法通过。
实施例2分离熔盐和金属氧化物
在本实施例中，首先制备了熔盐和金属氧化物的混合物。然后利用图1所示的熔盐过滤系统进行过滤、分离。
称量38g LiCl、45g KCl，混合均匀，另称取2g La2O3粉末备用；将LiCl和KCl的混合物放入刚玉坩埚，加热至450℃熔融，加入La2O3粉末，继续加热至500℃，可以看到La2O3以粉末形式悬浮于熔盐中，熔盐变浑浊。
收集装置内层为刚玉、外层为不锈钢；过滤装置由底部带孔的刚玉结构和设置于其底部并覆盖底部孔的由实施例1制备的碳氧化锆材料组成，刚玉结构底部具有9个1mm的微孔；测温装置为数显热电偶。
按如下步骤进行过滤。
启动加热装置，待其升温至设定温度500℃，并保温。启动升降装置，升高过滤装置4升至和收集装置3至收集装置3高出加热装置1开口，将待过滤的熔盐倒入过滤装置中。操作升降装置2，将过滤装置4和收集装置3下降至加热装置1底部。观察过滤的进度，待过滤装置4中的熔盐过滤完毕后，调整加热装置使过滤装置中残余物升温100℃，维持该温度静置3h。
经过上述过滤过程，收集装置中获得澄清、无杂质的熔盐。过滤装置底部收集到一层粉末，即La2O3。
实施例3分离熔盐和金属
在本实施例中，首先制备了熔盐和金属的混合物，然后利用图1所示的熔盐过滤系统进行过滤、分离。其中，收集装置内层为刚玉、外层为不锈钢；过滤装置为由氧化镁陶瓷一体成型的锥体，具有10±5nm孔径。
按照实施2中步骤制备熔盐和金属的混合物，区别在于：使用10g Bi颗粒代替La2O3粉末；加入Bi颗粒继续加热至500℃，使Bi熔融，可以看到液态LiCl-KCl共融盐和液态Bi分层，上层为共融盐，下层为液态Bi。
按照实施2中相同的步骤过滤上述分层液体。区别在于，边搅拌边过滤；过滤装置4中的熔盐基本过滤完毕后，调整加热装置使过滤装置中残余物升温100℃，且静置2h。
结果，收集装置中只有澄清的熔盐，而并未观察到有液态金属存在；氧化镁陶瓷锥形结构收集到一层液态金属。
以上所述，仅为本公开的较佳实施方式或实施例而已，并非用于限定本公开的保护范围。

Claims (22)

1.一种熔盐过滤系统，包括加热装置、升降装置、收集装置和过滤装置，其中，所述过滤装置设置在所述收集装置之上，用于过滤熔盐；所述收集装置用于收集过滤后的熔盐；所述加热装置配置为用于对所述过滤装置进行加热和保温；所述升降装置置于所述加热装置底部，并承载所述收集装置和所述过滤装置，用于使所述收集装置和所述过滤装置能够上升和下降，
其中，所述过滤装置使用多孔碳氧化锆材料作为滤材，
所述多孔碳氧化锆材料通过以下方法制备，所述方法包括：
将质量比为2.5:0.48的ZrO2和石墨与相对于ZrO2和石墨总质量1 wt%~5 wt%的粘结剂混匀得到ZrO2、石墨和所述粘结剂的混合物；
将上述混合物以200MPa~700MPa的压力等静压10min~30min，获得坯体；
将坯体在真空度为0.1Pa~100Pa，温度为1750℃~1900℃的条件下，烧结6h~12h；和
将温度降低至1000℃~1200℃，保温8h~15h。
2.根据权利要求1所述的系统，其中，所述加热装置为具有顶部开口的筒形，所述顶部开口上方依次设置有隔热层和水冷层。
3.根据权利要求2所述的系统，其中，所述隔热层为厚10mm~30mm的隔热棉层，盖在所述顶部开口上，且所述水冷层为通入有冷却水的金属盘管，设置在所述隔热层的上方。
4.根据权利要求1所述的系统，其中，所述收集装置为圆柱形容器或锥台形容器。
5.根据权利要求4所述的系统，其中，所述收集装置为双层结构，其中，内层的材质为刚玉或者石墨，外层的材质为不锈钢或者镍基合金。
6.根据权利要求5所述的系统，其中，所述内层的形状为上细下粗的锥台形，且所述外层的形状为圆柱形。
7.根据权利要求1所述的系统，其中，所述过滤装置具有过滤体，所述过滤体的形状为倒置的圆锥形或锥台形。
8.根据权利要求7所述的系统，其中，所述过滤装置的至少一部分伸入所述收集装置中。
9.根据权利要求7所述的系统，其中，所述多孔碳氧化锆材料具有2μm~20μm的平均孔径。
10.根据权利要求9所述的系统，其中，所述过滤体为锥台形，包括由刚玉制成的支撑体，所述支撑体底部具有若干小孔，和设置在所述支撑体底部上的多孔碳氧化锆材料。
11.根据权利要求1所述的系统，其中，所述粘结剂为ZrO2和石墨总质量的3 wt%。
12.根据权利要求1所述的系统，其中，所述粘结剂为聚乙烯醇和聚乙二醇的至少一种。
13.根据权利要求1所述的系统，其中，所述烧结步骤中以5℃~20℃的速率升温至1750℃~1900℃。
14.根据权利要求1所述的系统，其中，所述系统还包括测温装置，所述测温装置可拆卸地设置于所述过滤装置中。
15.根据权利要求14所述的系统，其中，所述测温装置为热电偶。
16.根据权利要求1所述的系统，其中，所述系统还包括搅拌装置，所述搅拌装置配置为用于在过滤熔盐时搅拌所述过滤装置中的熔盐。
17.一种熔盐过滤方法，所述方法使用如权利要求1~16中任一项所述的熔盐过滤系统进行，其中，所述方法包括：
使加热装置升温至预定温度并保温，以对过滤装置和收集装置进行预热，其中，所述预定温度为高出待过滤熔盐共熔点100℃以上的温度；
操作升降装置，升高所述过滤装置和所述收集装置，倒入待过滤熔盐；和
操作所述升降装置，使所述收集装置和所述过滤装置降至所述加热装置底部，在所述预定温度下进行过滤。
18.根据权利要求17所述的方法，其中，所述预定温度为所述待过滤熔盐共熔点以上100℃~300℃的温度。
19.根据权利要求17所述的方法，其中，所述预定温度为所述待过滤熔盐共熔点以上200℃~300℃的温度。
20.根据权利要求18所述的方法，其中，进行预热时使用测温装置测定所述过滤装置的中心点的温度。
21.根据权利要求20所述的方法，其中，当所述测温装置显示温度稳定20~40分钟后，撤去所述测温装置。
22.根据权利要求18所述的方法，其中，所述方法还包括：
当在所述过滤装置中观察不到液态熔盐后，使所述加热装置继续升高100℃~200℃，且静置2h~8h。
CN202210556229.8A 2022-05-20 2022-05-20 一种熔盐过滤系统及过滤方法 Active CN114984634B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210556229.8A CN114984634B (zh) 2022-05-20 2022-05-20 一种熔盐过滤系统及过滤方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210556229.8A CN114984634B (zh) 2022-05-20 2022-05-20 一种熔盐过滤系统及过滤方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114984634A CN114984634A (zh) 2022-09-02
CN114984634B true CN114984634B (zh) 2023-05-23

Family

ID=83028150

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210556229.8A Active CN114984634B (zh) 2022-05-20 2022-05-20 一种熔盐过滤系统及过滤方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114984634B (zh)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113058301A (zh) * 2021-03-10 2021-07-02 中国原子能科学研究院 一种过滤熔盐的方法和系统

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR950009305B1 (ko) * 1992-03-14 1995-08-19 주식회사에스·케이·씨 액상 폴리에스터(polyester polymer) 여과용 드럼필터의 세척장치 및 세척방법
CN103623711B (zh) * 2013-11-01 2015-09-30 郭庆 一种中空平板结构过滤陶瓷膜元件制备方法
CN111153684B (zh) * 2018-11-08 2022-06-17 中国石油化工股份有限公司 陶瓷膜及其制备方法和应用
CN209612365U (zh) * 2018-12-26 2019-11-12 宁夏德运创润钛业有限公司 一种去除熔盐中固体夹杂物的过滤净化装置
CN109758779A (zh) * 2019-03-18 2019-05-17 中国原子能科学研究院 一种放射性电解废盐的分离净化方法
CN215209652U (zh) * 2021-03-15 2021-12-17 中国原子能科学研究院 一种适用于高温熔盐的阳极熔解的电化学装置

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113058301A (zh) * 2021-03-10 2021-07-02 中国原子能科学研究院 一种过滤熔盐的方法和系统

Also Published As

Publication number Publication date
CN114984634A (zh) 2022-09-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1896379B1 (en) Process for producing sintered porous materials
JP6878302B2 (ja) 固体電解質製造用のセッタープレート及びこれを用いて高密度固体電解質を製造するための方法
TWI454580B (zh) 具有鋁多孔質燒結體之鋁複合體的製造方法
Liu et al. Development of thin porous metal sheet as micro-filtration membrane and inorganic membrane support
NL7906133A (nl) Poreus keramisch lichaam.
JP5526938B2 (ja) アルミニウム多孔質焼結体の製造方法
Ali et al. Physical refining of steel melts by filtration
CN109745870A (zh) 一种多孔金属膜的制备方法
CN106661665B (zh) 金属熔液过滤装置
EP3769867B1 (en) Porous titanium-based sintered body, method for producing the same, and electrode
KR20120075413A (ko) 복합 도가니 및 그 제조 방법
CN114984634B (zh) 一种熔盐过滤系统及过滤方法
US5733489A (en) Method of producing titanium suboxide articles
EP3122699A1 (en) Ceramic oxide body, method of manufacturing thereof, and method of manufacturing glass sheet
CN107497303B (zh) 一种过滤材料的制造方法
TW201925109A (zh) 用於製造玻璃的設備及方法
EP0276576B1 (en) Metal treatment
US3584676A (en) Method for the manufacture of single crystals
Moritz et al. Porous alumina coatings on carbon-bonded foam filters by electrophoretic deposition
CN102475905B (zh) 一种医用金属植入材料多孔铌的制备方法
US8202346B1 (en) Porous reticulated metal foam for filtering molten magnesium
JP3895292B2 (ja) 金属発泡体の製造方法
EP1622695B1 (en) Method of making fine pore media
KR101307638B1 (ko) 미세우라늄 전착물을 주조하기 위한 잉곳 주조장치
CN107469634B (zh) 一种过滤材料前驱体及由它制备而成的过滤材料

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant