DE3612825A1 - Poroeser keramikfilter und dessen herstellung - Google Patents
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Description
Poröser Keramikfilter und dessen Herstellung
Die Erfindung bezieht sich auf einen porösen Keramikfilter
oder ein Filtermedium und auf ein Verfahren zu dessen Herstellung und insbesondere auf solch einen Keramikfilter
mit planarer Form, der eine Fitrierschicht mit einheitlicher Dicke und mit einer porösen Struktur, die gegen
Verstopfen geschützt ist, besitzt und auf ein Verfahren, durch das solch ein planarer Keramikfilter hergestellt
wird.
Es ist ein Keramikfiltermedium mit Mehrfachschicht bekannt
(nachstehend einfach "Keramikfilter" genannt), bestehend aus einem röhrenförmigen porösen Trägerkörper, der aus
einem Keramikmaterial gebildet ist und eine hohe mechanische Festigkeit besitzt, sowie mindestens einer aus
einem des porösen Trägerkörpers ähnlichen Material gebildeten Filterschicht und mit sehr kleinen oder Makroporen.
Die Filtrierschicht oder Filtrierschichten wird'' werden in einem Stück auf einer inneren oder äußeren Oberfläche
des porösen Trägerkörper gebildet.
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Diese Art des Keramikfilters hat eine relativ geringe
Widerstandsfähigkeit gegen einen zu filtrierenden Flüssigkeitsstrom und ist sehr wirksam bei der Trennung
feiner, fester Teilchen von einer großen Menge des Flüssigkeitsstroms. Der Keramikfilter wird z.B. durch
ein Verfahren hergestellt, das die folgenden Schritte umfaßt:
- Herstellung einer Suspension, die Teilchen aus einem geeigneten Material, aus dem eine Filterschicht
gebildet wird, enthält.
- Inberührunghalten einer Oberfläche des porösen Trägers mit der hergestellten Suspension, wodurch
jg eine dünne, ungebrannte Schicht abgelagerter Teilchen
auf der Oberfläche des porösen Trägerkörpers gebildet wird, und
- Brennen der ungebrannten Schicht in die Filtrierschicht.
Ein weiteres Verfahren ist in der Japanischen Patentschrift Nr. 1066935 (Japanische Patentveröffentlichung
Nr. 56-8643, 1981) veröffentlicht. Dieses Verfahren beinhaltet folgende Schritte:
- Herstellung einer Aufschlämmung zur Bildung
der Filtrierschicht,
- Einführung der Aufschlämmung in den röhrenförmigen
porösen Trögerkörper,
30
30
- Drehen des Trägerkörpers durch eine Zentrifugalkraft, so daß die Aufschlämmung über die innere
Oberfläche des Trägerkörpers verteilt wird, wodurch eine Schicht der Aufschlämmung an der inneren Ober-
gpj fläche des Trägerkörpers anklebt, und
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- Brennen des porösen Trägerkörpers mit der Auf-
schlämmungsschicht auf seiner inneren Oberfläche.
Ein Alternativverfahren ist bekannt gemäß der US-Patentschrift Nr. 4.356.215. Dieses Verfahren beinhaltet
folgende Schritte:
- Herstellung von zwei Massen aus Beschichtungs-Suspension, d.h. eine erste Schlämmüberzugsflüssigkeit
und eine zweite Schlämmüberzugsflüssigkeit, die Mineralteilchen mit jeweils
verschiedenen Größen enthalten,
- Auftragen der ersten Schlämmüberzugsflüssigkeit
auf eine Oberfläche des porösen Trägerkörpers unter Bildung einer ersten abgelagerten Schicht,
- Erhitzen und Trocknen der ersten abgelagerten Schicht und danach
~ Brennen des porösen Trägerkörpers mit der ersten abgelagerten Schicht und
- Auftragen der zweiten Schlämmüberzugsflüssigkeit auf die gebrannte, erste abgelagerte Schicht unter
Bildung einer zweiten abgelagerten Schicht,
- Erhitzen und Trocknen der zweiten abgelagerten
Schicht und schließlich
- Brennen des porösen Trägers mit der ersten und zweiten abgelagerten Schicht.
Jedoch sind die vorstehend angegebenen Verfahren nicht zufriedenstellend zur Herstellung eines Keramikfilters
mit einer planaren Anordnung. Ganz besonders erfordert das zweite Verfahren unter Verwendung einer Zentrifugalkraft
zur Bildung der Filtrierschicht eine vergleichsweise
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komplizierte und großformatige Ausrüstung und ist in der Anwendung auf die Herstellung von Keramikfiltern
mit in wesentlichen röhrenförmiger Form beschränkt. Das erste oder dritte Verfahren leidet unter Schwierigkeiten,
einheitliche oder gleichmäßige Dicke der Filtrierschicht zu erhalten und besitzt Nachteile durch leichtes Verstopfen
der Filtrierschicht.
•jg Es ist deshalb eine Aufgabe der Erfindung einen planaren,
porösen Keramikfilter mit einer Filtrierschicht mit einheitlicher Dicke zur Verfügung zu stellen, der minimales
Verstopfen während der Bedienung erleidet.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, in dem ein planarer, poröser
Keramikfilter wie vorstehend gezeigt mit einem einfachen Verfahren mittels einer vergleichsweise einfachen
Ausrüstung hergestellt werden kann.
Die Erfindung wurde als Ergebnis ausführlicher Forschungen des Erfinders über den Filtermechanismus eines planaren,
porösen Keramikfilters entwickelt. Die Forschungen enthüllten die Tatsache, daß eine aus auf einer Oberfläche
eines planaren, porösen Keramikträgers abgelagerten Keramikteilchen gebildete Filtrierschicht am wenigsten
der Verstopfung unterworfen ist, wobei die Größe der Keramikteilchen der Filtrierschicht und die Größe der
in der Filtrierschicht gebildeten Makroporen (eine Masse von Keramikteilchen) sich im wesentlichen kontinuierlich
in einer Richtung von der Oberfläche des Keraraikträgers aus auf eine freie Oberfläche der Filtrierschicht hin
verkleinert, so daß die Teilchengröße an der Grenze zu der vorstehend erläuterten Oberfläche des Keramikträgers
maximal und an der Grenze zu der freien Oberfläche der
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Filtrierschicht minimal ist.
Gemäß der entwickelten Erfindung, die auf der vorstehenden Tatsache beruht, wird ein poröser Keramikfilter aus
einem aus einem Keramikmaterial gebildeten planaren, porösen Träger und eine aus einer gebrannten Masse aus
einem in einem Stück auf einer Oberfläche des porösen Keramikfilters abgelagerten Keramikpuiver gebildeten
.Q Filtrierschicht zur Verfügung gestellt, dadurch gekennzeichnet,
daß sich die Größe der in der gebrannten Masse des Keramikpulvers gebildeten Makropore:i im wesentlichen
kontinuierlich in einer Richtung von der vorstehend genannten Oberfläche des porösen Trägers aus auf eine
τ j- freie Oberfläche der Filtrierschicht hin von der Oberfläche
des porösen Trägers weg verkleinert.
Nach einem Merkmal der Erfindung fällt die Größe der Makroporen in der Filtrierschicht an der Grenze zu der
„0 Oberfläche des porösen Keramikträgers in einen Bereich
von 1 - 5 μια, während die Größe der Makroporen in der
gebrannten Masse des Keramikpuivers an der Grenze zu
der freien Oberfläche der Filtrierschicht in einen Bereich von 0,1 - 0,5 μΐη fällt.
Der poröse Keramikträger und die Filtrierschicht können
aus einem Pulver eines Keramikmaterials wie Siliziumdioxyd, Mullit, Zirkoniumdioxyd, Siliziumcarbid und
Aluminiumoxyd gebildet werden. Für die vergrößerte
on Korrosionswiderstandsfähigkeit des Keramikfilters ist
es vorteilhaft, ein Pulver aus Aluminiumoxyd zu verwenden. Es ist ferner vorteilhaft, daß der poröse Träger und die
Filtrierschicht aus dem gleichen Keramikpulver vom Standpunkt der Kohärenz der Filtrierschicht mit dem porösen
Träger nach dem Brennen der Filtrierschicht gebildet werden,
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Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines porösen Keramikträgers
aus einem aus einem Keramikmaterial gebildeten planaren porösen Träger und einer Filtrierschicht, die
auf einer oberen Oberfläche des porösen Keramikträgers gebildet wurde und folgende Schritte umfaßt, zur Verfügung
gestellt:
. n a) Herstellung einer Suspension, die ein Keramikfilter
mit einer vorbestimmten Verteilung der Teilchengröße enthält,
b) Festhalten des planaren, porösen Trägers, so daß die obere Oberfläche s-ich im wesentlichen in horizontaler
Richtung erstreckt und Inberührunghalten des planaren, porösen Trägers mit der Suspension, die in einem
stationären Zustand gehalten wird, bis Teilchen des Keramikpulvers sich durch Schwerkraft absetzen und
dadurch auf der oberen Oberfläche des porösen Trägers ablagern, wodurch eine ungebrannnte Schicht für die
Filtrierschicht aus den angelagerten Teilchen des Keramikpulvers auf der oberen Oberfläche des porösen
Keramikträgers gebildet wird,
c) Entfernen von wässrigen Bestandteilen von dem porösen
Keramikträger und von der ungebrannten Schicht aus den abgelagerten Teilchen und
d) Einbrennen des porösen Keramikträgers und der ungebrannten Schicht in die poröse Keramikschicht.
Die in dem Verfahren verwendete Suspension ist vorzugsweise Wasser oder Alkohol, die das Keramikpulver in
einer ungefähren Menge von 1 bis 10 Gew.-% enthalten. Die Suspension besitzt schlechte Dispersion des Keranik-
„P- pulvers, wenn die Konzentrationen des Pulvers die obere
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Grenze (10 %) des vorstehenden Bereichs übersteigt. Wenn die Konzentration geringer als die untere Grenze (1 %)
ist, ist eine vergleichsweise große Menge der Suspension erforderlich, um eine gegebene Dicke der Filtrierschicht
zu erhalten.
Gemäß eines vorteilhaften Merkmals des Verfahrens der Erfindung bestehen mindestens 80 Gew.-% des in der Suspension
enthaltenen Keramikpulvers aus Teilchen von 0,5 10 μΐη. Wenn die Größe der Keramikpulverteilchen kleiner
als die untere Grenze (0,5 μΐη) ist, ist die Zeit der
natürlichen Sedimentation der Teilchen übermäßig lang und die Größe der Makroporen an der Grenze zu der freien
Oberfläche der Filtrierschicht kann nicnt in dem vorhergehend genannten Bereich von 0,1 - 0,5 μπ\ gehalten
werden. Wenn die Teilchengröße die obere Grenze (10 tim)
übersteigt, ist es schwierig, die auf dem porösen Keramikträger abgelagerte Schicht des Keramikpulvers zu brennen,
und die Größe der Makroporen an der Grenze zu der Oberfläche
des porösen Keramikträgers kann nicht in dem vorhergehend angegebenen Bereich von 1 - 5 um gehalten
werden.
Gemäß eines weiteren vorteilhaften Merkmais des Verfahrens
der Erfindung wird der poröse Keramikträger in eine Flüssigkeit eingetaucht, bevor die obere Oberfläche des
Keramikträgers in Kontakt mit der Suspension gebracht wird, so daß Poren des Keramikträgers mit Flüssigkeitsmengen
gefüllt werden, um Gas von den Poren zu entfernen. Vorzugsweise wird der so behandelte poröse Keramikträger
mit den mit Flüssigkeit gefüllten Poren in die Suspension eingetaucht. In diesem Fall bewirkt die Flüssigkeit, die
die Poren füllt die Beseitigung von Nadellöchern, die sich sonst in der Filtrierschicht - beruhend auf der Anwesenheit
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des Gases in den Poren - bilden würden. Zur vollständigen Entfernung des Gases aus den Poren, wird vorzugsweise
die Flüssigkeit auf einer erhöhten Temperatur (vorzugs-
c weise am Siedepunkt) und/oder unter vermindertem Druck
ο
gehalten -
In dem porösen Keramikfilter, der gemäß der Erfindung
hergestellt wird, verkleinert sich die Teilchengröße des Keramikpulvers der Filtrierschicht und die Größe
der darin gebildeten Makroporen im wesentlichen kontinuierlich in Richtung vom Boden auf die freie Oberfläche
der Filtrierschicht hin, wie vorhergehend angegeben. In die Anordnung werden die meisten der festen Teilchen,
die in der zu filtrierenden Flüssigkeit enthalten sind, Ib
festgehalten und als Kuchen an der Grenze zu der freien Oberfläche der Filtrierschicht, an der die Porengröße
oder der Porendurchmesser am kleinsten ist, angesammelt. Die festen Teilchen, die durch eine poröse Struktur an
der Grenze zu der Oberfläche der Filtrierschicht laufen, können durch die vergleichsweise großen Makroporen in
der inneren porösen Struktur der Filtrierschicht und durch die Poren in dem porösen Träger bewegt werden und
verlassen schließlich den Keramikfilter.
Deshalb bleiben im wesentlichen keine festen Teilchen, die von der zu filtrierenden Flüssigkeit getrennt werden,
in der porösen Struktur der Filtrierschicht. Die innere, poröse Struktur wird nämlich nicht mit den festen Teilchen
_ verstopft oder zugepfropft. Nach einer geeigneten
Betriebszeit wird der auf der Oberfläche der Filtrierschicht abgelagerte Filterkuchen leicht durch Waschen
des Filters mit einer Waschflüssicrkeit, die in umgekehrter
Richtung der Filtrierrichtung fließt, entfernt. Somit kann der „p. Keramikfilter wieder in volle Arbeitsbedingungen zurückgeführt
werden.
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Nach dem Verfahren der Erfindung setzen sich die Keramikteilchen von verschiedener Größe, die in der stationären
in Kontakt mit der oberen Oberfläche des porösen
Trägers gehaltenen Suspension suspendiert wurden, mit ver-5
schiedenen Sedimentationsgeschwindigkeiten ab und werden als Folge davon auf der oberen Oberfläche des porösen Trägers
in der Reihenfolge der Teilchengröße abgelagert, so daß die Teilchen von vergleichsweise kleinen Ausmaßen auf
n einer Schicht von Teilchen mit vergleichsweise großem Ausmaß
abgelagert werden. Somit verkleinert sich die Teilchen-' größe der erhaltenen ungebrannten Filtrierschicht im
wesentlichen kontinuierlich in Richtung vom Boden aus auf die freie Oberfläche der Schicht hin, von der maximalen
Größe am Boden zur minimalen Größe auf der freien Oberfläche. Entsprechend verkleinert sich die Größe von
den Keramikteilchen der ungebrannten Filtrierschicht gebildeten Poren im wesentlichen kontinuierlich in der
gleichen Richtung. Durch Brennen der so gebildeten ungebrannten Filtrierschicht nach Entfernung der wässrigen
Bestandteile wird der sofortige, poröse Keramikfilter hergestellt.
Im Verfahren der Erfindung läuft die Bildung der ungebrannten Filtrierschicht nur mit natürlicher Sedimentation
der Keramikteilchen. Als Ergebnis wird der Filtrierschicht eine einheitliche Oberfläche, Glättte und Dicke
verliehen. Um die Ablagerung der Keramikpulverteilchen zu fördern und die wässrigen Bestandteile von der abgelagerten
Schicht zu entfernen, kann ein verminderter Druck auf die Oberfläche des porösen Keramikträgers gegenüber der Oberfläche,
auf der die Keramikpulverteilchen als die ungebrannte Filtrierschicht abgelagert werden, angewandt werden.
Jedoch sollte der Grad des verringerten Druckes so bestimmt werden, daß die natürliche Sedimentation der Keramikteilchen
nicht gestört wird. Das schnelle Verfahren erlaubt
13 DE
£$12825
leichte Abstimmung der Filtrierschicht in ihrer Dicke und Porengröße durch Auswahl der Teilchengröße des Keramikpulvers,
der Viskosität der Suspension, der Zeit des In-
berührunghaltens des porösen Trägers mit der Suspension 5
und anderer Kenngrößen.
Nachstehend wird die Erfindung anhand der Zeichnungen näher erläutert, in denen:
Fig. 1 eine vergrößerte Teilansicht im Querschnitt von einem planaren, porösen Keramikfilter der
Erfindung ist,
Fig. 2 eine Aufsicht im Querschnitt eines Beispiels einer Vorrichtung ist, die zur Ausführung einer
Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung verwendet wird und
Fig. 3 eine Fig. 1 entsprechende Ansicht ist, die ein Beispiel eines planaren, porösen Keramikfilters zeigt,
der nach einem bekannten Verfahren hergestellt wurde.
In Fig. 1 und Fig. 2 der Zeichnungen ist ein scheibenförmiger, poröser Träger 1 aus einem Keramikmaterial gezeigt.
Dieser poröse Träger 1 wird wie unten beschrieben 25
hergestellt, bevor er in einen stationären Tank 5 einer in Fig. 2 dargestellten Vorrichtung eingesetzt wird.
Anfangs wird der poröse Träger 1 in ein Becken mit kochendem Wasser eingetaucht,
ORIGINAL INSPECTS)
612825
14 DE 576
so daß die Poren des porösen Trägers 1 mit dem Wasser gefüllt werden. Somit wird das in den Poren vorhandene
Gas entfernt. Danach wird der poröse Träger 1 an der Luft abgekühlt. Der so hergestellte poröse Träger 1
wird horizontal in dem Bodenteil des stationären Tanks 5, wie in Fig. 2 ausgeführt, eingebaut, so daß der poröse
Träger 1 in einem vorher in den Tank 5 eingeführten Wasservolumen untergetaucht wird, so daß die Oberfläche
IQ des Wassers ungefähr 1 bis 2 cm über der oberen Oberfläche
des untergetauchten, porösen Trägers 1 liegt. Bezugszeichen 6 zeigt einen eingefügten O-Ring zur Sicherung
einer Dichtung zwischen dem umgebenden Teil des porösen Träger 1 und der gegenüberliegenden, inneren
Oberfläche des Tanks 5. In der Zwischenzeit wird eine Suspension 7 hergestellt, die ein Keramikpulver mit
einer vorbestimmten Verteilung der Teilchengröße enthält. Mit dem in den stationären Tank 5, wie vorstehend
beschrieben, in Position eingebauten, porösen Träger 1 wird der Tank 5 mit der hergestellten Suspension 7 gefüllt.
Die Suspension 7 wird stationär im Tank 5 während eines geeigneten Zeitraums von ungefähr 5 bis ungefähr
60 Minuten gehalten. Während dieser Haltezeit setzen sich die Keramikteilchen von verschiedenen Größe mit
verschiedenen natürlichen Sedimentationgeschwindigkeiten ab und werden folglich auf einer oberen Oberfläche 1a
des porösen Trägers 1 in Reihenfolge ihrer Größe abgelagert, so daß die Keramikteilchen mit vergleichsweise
großem Ausmaß vor den Keramikteilchen mit vergleichsweise kleinem Ausmaß abgelagert werden. Auf diese Weise
wird eine ungebrannte Schicht aus den Keramikteilchen auf der oberen Oberfläche la des porösen Trägers 1
gebildet. Danach wird der Tank 5 durch öffnen eines Abflußventils 8 entwässert, das in einer Abflußleitung
angeordnet ist, die mit dem Boden des stationären Tanks
15 DE 5767
in Verbindung steht. Nachdem das Abflußventil wieder
in seine geschlossene Stellung übergeführt wurde, wird eine Vakuumpumpe 9, die auch mit dem Boden des Tanks 5
in Verbindung steht, in Betrieb gesetzt, um den porösen 5
Träger 1 unter einem vorbestimmten verringerten Druck
zu halten. Es wird nämlich eine niedrigere Oberfläche 1b des porösen Trägers 1 dem verminderten Druck ausgesetzt,
wodurch die in dem porösen Träger 1 und in der abgelagerten Schicht aus den Keramikteilchen verbliebenen wässrigen
Bestandteilen entfernt werden. Der poröse Träger 1 mit der abgelagerten Schicht wird dann aus dem Tank 5 genommen
und an Luft getrocknet. Der getrocknete, poröse Träger 1 wird bei einer zur Sinterung der Keramikteilchen
der abgelagertenschicht geeigneten Temperatur gebrannt.
15
Somit wird ein planarer, poröser Keramikfilter 4 mit
einer einstückig gebildeten Filterschicht 2 hergestellt. Beispiele:
Der scheibenförmige, poröse Träger 1 wurde aus einem
Keramikpulver gebildet, dessen hauptsächliche Bestandteile aus einer Aluminiumoxydpulvermasse mit durchschnittlicher
Teilchengröße von 60 μΐη besteht. Der gebrannte, poröse Träger 1 hat einen Durchmesser von 150 mm, eine
Dicke von 3 mm und eine maximale Porengröße von 50 um. Danach wurde der poröse Träger 1 in kochendes Wasser
eingetaucht und darin drei Stunden lang gelassen, un das Gas aus der porösen Struktur des porösen Trägers 1
zu entfernen. Der poröse Träger 1 wurde dann in den stationären Tank 5 eingebaut, so daß die obere Oberfläche
1a des porösen Trägers 1 sich 2 cm unter der Wasserober-30
fläche des Tanks 5 befindet. In der Zwischenzeit wurde eine Suspension für die Filtrierschicht 2 als 95%ige
Wasseraufschlämmung hergestellt, die eine keramische Pulvermasse, vermischt mit einer kleinen Menge von Natrium-
aluminat als Entflockungsmittel oder Dispergator enthält. 35
16 DE 5767
Ein hauptsächlicher Bestandteil der verwendeten keramischen Pulvermasse besteht aus einem Aluminiumoxydpulver
mit durchschnittlicher Teilchengröße von 1 μΐη. Dieses
Aluminiumoxydpulver wurde in einer Kesselmühle hergestellt, so daß 80 Gew.-% des Aluminiumoxydpulvers aus
Teilchen von 0,5 - 10 um bestehen. Die in einer Menge
von 50 cm2 hergestellte Suspension wurde in den Tank eingeführt, gerührt und dann 10 Minuten stationär
_ gehalten. Nachdem der Tank 5 entwässert worden war,
wurde der poröse Träger 1 einem verminderten Druck von 720 - 730 mmHg zwei Minuten lang ausgesetzt, um die
wässrigen Bestandteile von dem porösen Träger 1 und der abgelagerten Schicht der Keramikteilchen zu ent-
,_ fernen. Die Einzelheiten der Filtrierschicht 2 des so Ib
erhaltenen, porösen Keramikfilters 4 werden in Tabelle
angegeben.
Tabelle 1 gibt auch die Besonderheiten der Filtrierschicht n des nach einem bekannten Verfahrens hergestellten,
planaren, porösen Keramikfilters an, das die folgenden
Schritte beinhaltet:
- Herstellung einer 60%igen Wassersuspension mit dem „p. gleichen Keramikpulver wie im Verfahren der Erfindung
verwendet,
- Eintauchen des gleichen porösen- Trägers wie in der Erfindung verwendet in die hergestellte Suspension,
- Inberührunghalten seiner einen Oberfläche mit der
hergestellten Suspension unter Bildung einer abgelagerten, ungebrannten Schicht für die Filtrierschicht,
„p. - Trocknen und Einbrennen der ungebrannten Schicht
in die Filtrierschicht.
DE 5767
| Einzelheiten der Filtrierschicht |
oberer Teil | Keramikfilter der Erfindung |
r : herkömmlicher Keramikf ilter |
| Dicke | mittlerer Teil | 50 μπι | 50 μπι |
| Maximale Porengröße | unterer Teil | 0,5 μπι | 12-14 μπι |
| Filtergeschwindigkeit | 0,8 m3/m2/h | 0,5 m3/m2/h | |
| Oberflächenbeschaffen heit, durch visuelle Untersuchung beobachtet |
glatte Oberfläche ohne Nadellöcher |
rauhe Oberfläche mit vielen Nadellöcher |
|
| Durch schnitt liche Teilchen- aröße |
0,6 μπι | 1 μπι | |
| 1,5 μια | 1 μπι | ||
| 8 πιμ | 1 μπι |
Um die maximale Porengröße der in Tabelle 1 gezeigten Filtrierschicht zu messen, wurden die hergestellten
Keramikfilter in Wasser eingetaucht. Die Porengröße wurde aus der Oberflächenspannung des Wassers in den Poren
der Filtrierschicht relativ zu dem zur Entfernung des Wassers aus den Poren angewandten Luftdruck erhalten.
Zur Messung der Dicke und Teilchengröße der Filtrierschicht wurden die Keramikfilter quer durchgeschnitten.
Die Dicke und die Teilchengröße wurden an den durchgeschnittenen
Oberflächen mit einem stereoskopischen Mikroskop gemessen. Die Filtriergeschwindigkeit wurde
bei einem Filtrierdruck von 0,1 kg/cm2 erhalten (ein Druck, der an den entgegengesetzten Seiten des Keramikfilters
veränderlich ist).
DE 5
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Es wurden Filtrierversuche mit dem Keramikfilter der
Erfindung und herkömmlichen Keramikfiltern durchgeführt. Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt. Es
wurde eine Aufschlämmung oder eine in den Versuchen verwendete Probenflüssigkeit durch Zugeben eines geschmolzenen
Aluminiumoxydpulvers (8.000 Schleifmittel, erhältlich von Fujimi-Kenmazai Kogyo Kabushiki Kaisha
in Japan mit Teilchengrößen von 0,5 - 1,5 μΐη) zu Wasser
hergestellt, so daß die Konzentration 1.000 ppm betrug. Die hergestellte Aufschlämmung wurde zwei Stunden lang
mit den Keramikfiltern bei einem Filtrierdruck von 1 kg/cm2
filtriert. Nach den Filtriervorgängen wurden die Keramikfilter zur Entfernung der Filterkuchen mit einem Strom
von Waschflüssigkeit in einer der Filtrierrichtung entgegengesetzten
Richtung gewaschen. Es wurden Wiedergewinnungsverhältnisse berechnet durch Vergleichen der
Filtriergeschwindigkeiten der gewaschenen Keramikfilter mit den Filtriergeschwindigkeiten vor den Filtrierversuchen
(Nominalfiltriergeschwindigkeiten).
| Zahl des Fil trierversuchs |
Keramikfilter der Erfindung |
herkömmlicher Keramikfilter |
|
| Wiederge- winnuncTs- verhältnis nach dem Waschen |
1. Versuch | 100 % | 97 % |
| 2. Versuch | 99 % | 90 % | |
| 3. Versuch | 98 % | 78 % | |
| 4. Versuch | 97 % | 62 % |
ORIGINAL !MSPECTED
!£12825
19 DE 57
Wie aus Tabelle 2 ersichtlich ist, wird, wenn sich
die Zahl der Filtrierversuche (Filtriervorgänge) vergrößert, die Wiedergewinnungsgeschwindigkeit des Keramikfilters
der Erfindung in sehr geringem Maße 5
herabgesetzt, verglichen mit derjenigen der herkömmlichen Keramikfilters. Die Filtrierschicht des herkömmlichen
Keramikfilters wird nach dem Waschvorgang zunehmend mit dem aus den feinen Schleifteilchen, die
in der Aufschlämmung enthalten sind, gebildeten Filterkuchen verstopft, wenn der Filtriervorgang wiederholt
wird. Mit anderen Worten neigen die feinen Schleifte ilchen dazu, in der porösen Struktur der Filtrierschicht
zu bleiben, in der der Porendurchmesser überall in der
Dicke der Schicht einheitlich ist. Im Gegensatz dazu
15
ist die Verstopfungsgeschwindigkeit in dem Keramikfilter
der Erfindung beträchtlich niedrig, wobei die Porengröße der Filtrierschicht sich in Richtung von der freien Oberfläche
aus auf den porösen Träger hin vergrößert. Diese Verteilung der Porengröße in Richtung der Dicke der
Filtrierschicht ist sehr wirksam zur Verhinderung des Verstopfens der Filtrierschicht mit festen Teilchen
(wie die in den Versuchen verwendeten Schleifteilchen), die sich von einer zu filtrierenden Aufschlämmung getrennt
haben.
25
25
Im Gegensatz zu dem gemäß der Erfindung hergestellten • planaren, porösen Keramikfilter wird einem in dem herkömmlichen
Verfahren hergestellten planaren, porösen
Keramikfilter, wobei eine Oberfläche eines porösen 30
Trägers in Kontakt mit einer Suspension gebracht wird, eine Filtrierschicht 15 verliehen, die aus Keramikteilchen
16 von verschiedenen Größen, wie in Fig. 3 dargestellt, gebildet wurde. In diesen Keramikfiltern
neigen einige der festen Teilchen, die in einer zu 35
20 DE 5767
filtrierenden Flüssigkeit oder Aufschlämmung enthalten
sind, dazu, in einer inneren, porösen Struktur der Filtrierschicht
15 festgehalten zu werden. Unter dieser Bedingung kann der Keramikfilter nicht wieder in seine volle
5
Arbeitsbedingung durch den umgekehrten Waschvorgang, wie vorstehend gezeigt, zurückgeführt werden. Mit anderen
Worten bleibt der Keramikfilter teilweise verstopft. Ein Träger für Keramikfilter, der nach einem in der US-Patentschrift Nr. 4.356.215 veröffentlichten Verfahren hergestellt wird, besitzt eine zweite abgelagerte Schicht mit einer freien Oberfläche. Diese zweite abgelagerte Schicht hat eine poröse Struktur ähnlich der, der vorstehend gezeigten Filtrierschicht 15 und wird deshalb leicht verstopft. Wenn eine Filtrierschicht mit einer porösen Struk-15
Worten bleibt der Keramikfilter teilweise verstopft. Ein Träger für Keramikfilter, der nach einem in der US-Patentschrift Nr. 4.356.215 veröffentlichten Verfahren hergestellt wird, besitzt eine zweite abgelagerte Schicht mit einer freien Oberfläche. Diese zweite abgelagerte Schicht hat eine poröse Struktur ähnlich der, der vorstehend gezeigten Filtrierschicht 15 und wird deshalb leicht verstopft. Wenn eine Filtrierschicht mit einer porösen Struk-15
tür, ähnlich der der Erfindung nach dem Verfahren der vorstehenden
Patentschrift hergestellt werden soll, ist es
notwendig, viele verschiedenen Schlämmüberzugsflüssigkeiten herzustellen, die Keramikpulver in einer Suspension mit
jeweils verschiedenen Bereichen der Teilchengröße enthalten. Daß heißt, es ist erforderlich, den porösen Träger mit den verschiedenen Schlämmüberzugsflüssigkeiten in Kontakt zu bringen und jeder der gebildeten, abgelagerten Filtrierschichten nacheinander zu trocknen. Dieses Verfahren ist äußerst beschwerlich und ist auf keine Weise wirtschaftlich durchführbar.
notwendig, viele verschiedenen Schlämmüberzugsflüssigkeiten herzustellen, die Keramikpulver in einer Suspension mit
jeweils verschiedenen Bereichen der Teilchengröße enthalten. Daß heißt, es ist erforderlich, den porösen Träger mit den verschiedenen Schlämmüberzugsflüssigkeiten in Kontakt zu bringen und jeder der gebildeten, abgelagerten Filtrierschichten nacheinander zu trocknen. Dieses Verfahren ist äußerst beschwerlich und ist auf keine Weise wirtschaftlich durchführbar.
Während die Erfindung in ihren bevorzugten Ausführungsformen mit einem gewissen Maß an Genauigkeit beschrieben
worden ist, ist die Erfindung selbstverständlich keineswegs auf die genauen Einzelheiten der hierin enthaltenen
Beschreibung beschränkt, sondern kann auch anders ausgeführt werden. Zum Beispiel kann der stationäre Tank 5
von der Suspension 7 entwässert werden, indem man ein
von der Suspension 7 entwässert werden, indem man ein
DE 57 ~ 1
21 DE 5767
Ventil 10 statt des vorgehend beschriebenen Abflußventils 8 öffnet. Das Ventil 10 ist in einer Leitung angeordnet,
die mit dem Tank 5 in einer Höhe, die etwas über der oberen Oberfläche 1a des in Position in Tank 5 eingebauten
Keramikfilters 1, wie in Fig. 2 gezeigt, in Verbindung steht. In der dargestellten Ausführungsform
wird die Vakuumpumpe 9 verwendet zur Entfernung der wässrigen Bestandteile aus dem porösen Träger mit einer
ungebrannten Filtrierschicht, die auf dessen oberer Oberfläche abgelagert ist. Jedoch kann die Entfernung
der wässrigen Bestandteile mit einer Zentrifugalkraft (mit einer Zentrifuge) durch natürliches Berieseln oder
durch andere geeignete Verfahren ausgeführt werden. Es wird offensichtlich, daß das Konzept der Erfindung auf
planare, poröse Keramikfilter in verschiedenen Anordnungen anwendbar ist, anders als ein scheibenförmiger Keramikfilter,
der nur zu erläuternden Zwecken beschrieben worden ist.
Wie vorstehend beschrieben, hat der gemäß der Erfindung
hergestellte planare, poröse Keramikfilter eine Filtrierschicht, die einheitliche Dicke besitzt und wirksam gegen
Verstopfen geschützt ist. Das Verfahren der Erfindung kann mit einem einfachen Verfahren und mit einer einfachen
Vorrichtung ausgeführt werden. Der gemäß der Erfindung erhaltene Keramikfilter wird geeigneterweise
zur Filtration von Bakterien, Lebensmittelstoffen, oder ähnlichem und in Bioreaktoren oder anderer Ausrüstung
zur Bearbeitung verschiedener Flüssigkeiten verwendet.
- Leerseite
Claims (8)
1. Poröser Keramikfilter, der aus einem planaren, porösen
Träger, gebildet aus einem Keramikmaterial und einer Filtrierschicht^ gebildet aus einer gebrannten Masse aus
einem Keramikpulver, das in einem Stück auf einer Oberfläche des porösen Keramikträgers abgelagert ist; besteht,
dadurch gekennzeichnet, daß die Größe der in der gebrannten Masse des Keramikpulvers gebildeten Makroporen sich
im wesentlichen kontinuierlich in einer Richtung von der Oberfläche des porösen Trägers aus auf eine freie Oberfläche
der Filtrierschicht hin, die von der Oberfläche des porösen Trägers entfernt ist, verkleinert.
2. Poröser Keramikfilter nach Ansprudh 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Größe der Makroporen an der Grenze zu der Oberfläche des porösen Keramikträgers in einen Bereich
von 1 - 5 μπι fällt, während die Größe der Makroporen an
der Grenze zu der freien Oberfläche der Filtrierschicht in einen Bereich von 0,1 - 0,5 um fällt.
'- JHF
3. Poröser Keramikträger nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß jeder poröse Keramikträger und jede Filtrierschicht aus einer Masse von Teilchen gebildet
g wird, die im wesentlichen aus Aluminiumoxydteilchen
besteht.
4. Verfahren zur Herstellung eines porösen Keramikfilters
aus einem planaren, porösen aus einem Keramikmaterial
-^q gebildeten Träger und aus einer Filtrier schicht, die auf
einer oberen Oberfläche des porösen Keramikträgers gebildet wurde, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren
folgende Schritte umfaßt:
1g - Herstellung einer Suspension aus einem Keramikpulver
mit einer vorbestimmten Verteilung der Teilchengröße,
- Halten des planaren, porösen Trägers, so daß die obere Oberfläche sich im wesentlichen horizontal
erstreckt, und
- Inberührunghalten der oberen Oberfläche des porösen
Trägers mit der Suspension, die in einem stationären Zustand gehalten wird, bis Teilchen des Keramikpulvers
sich durch Schwerkraft absetzen und dadurch auf der oberen Oberfläche des porösen Trägers abge-
lagert werden wodurch eine ungebrannte Schicht für die Filtrierschicht aus den abgelagerten Teilchen
des Keramikpulvers auf der oberen Oberfläche des porösen Keramikträgers gebildet wird,
OQ - Entfernung von wässrigen Bestandteilen von dem
porösenKeramikträger und der ungebrannten Schicht aus den abgelagerten Teilchen, und
- Einbrennen des porösen Keramikträgers und der ungebrannten Schicht in die poröse Keramikschicht.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß es ferner folgende Schritte umfaßt:
- Eintauchen des porösen Keramikträgers in einer Flüssigkeit, wodurch die Poren in dem porösen
Keramikträger mit Massen dieser Flüssigkeit gefüllt werden, so daß Gas von den Poren entfernt
wird, bevor die obere Oberfläche des porösen n Keramikträgers mit der Suspension in Kontakt
gebracht wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der poröse Keramikträger in der Flüssigkeit eingetaucht
wird, während die Flüssigkeit zum Sieden gebracht
wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension ein organisches
Lösungsmittel enthält.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 80 Gew.-% des Keramikpulvers
aus Teilchen von 0,5 - 10 um bestehen.
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