JPH0376450B2 - - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ハロゲン化銀写真乳剤の製造法に関
し、より詳しくは明室用感光材料に適したハロゲ
ン化銀写真乳剤の製造法に関する。
し、より詳しくは明室用感光材料に適したハロゲ
ン化銀写真乳剤の製造法に関する。
近年、印刷分野においては、印刷物の複雑さ、
スキヤナーの発達などにより、返し作業工程の能
率向上が要望されている。そのために従来から使
用さてきた返し用フイルムに比べて10-3〜10-5程
度の超低感度の写真フイルムが開発され、明室で
取扱いが可能な返しフイルム、即ち、明室用感光
材料として実用され始めてきた。このような明室
感光材料に要求される性能は、硬調で十分な最大
濃度を有し、明室で長時間の取扱いが可能であ
り、プリンター光源に対しては高い感度を有して
いること等である。しかし、これまでの明室用感
光材料は、上述したような性能を十分満足してい
るとは言い難く、改良された明室用感光材料の開
発が望まれている。
スキヤナーの発達などにより、返し作業工程の能
率向上が要望されている。そのために従来から使
用さてきた返し用フイルムに比べて10-3〜10-5程
度の超低感度の写真フイルムが開発され、明室で
取扱いが可能な返しフイルム、即ち、明室用感光
材料として実用され始めてきた。このような明室
感光材料に要求される性能は、硬調で十分な最大
濃度を有し、明室で長時間の取扱いが可能であ
り、プリンター光源に対しては高い感度を有して
いること等である。しかし、これまでの明室用感
光材料は、上述したような性能を十分満足してい
るとは言い難く、改良された明室用感光材料の開
発が望まれている。
明室感光材料用のハロゲン化銀乳剤として、特
開昭56−125734号公報には、少なくとも90モル％
の塩化銀を含むハロゲン化銀１モル当り10-5〜
10-3モルのロジウム塩を用いた乳剤が記載されて
いる。この乳剤は、無機減感剤として多量のロジ
ウム塩を用いるものであるが、そのロジウム塩の
代りにピナクリプトールイエローの如き有機減感
剤を用いれば、明室用感光材料として使用できる
低感度の乳剤が同様に得られるであろうとの予測
自体は、当業者ならば可能である。
開昭56−125734号公報には、少なくとも90モル％
の塩化銀を含むハロゲン化銀１モル当り10-5〜
10-3モルのロジウム塩を用いた乳剤が記載されて
いる。この乳剤は、無機減感剤として多量のロジ
ウム塩を用いるものであるが、そのロジウム塩の
代りにピナクリプトールイエローの如き有機減感
剤を用いれば、明室用感光材料として使用できる
低感度の乳剤が同様に得られるであろうとの予測
自体は、当業者ならば可能である。
しかし、本発明者等は、この２種の乳剤を用い
た明室用感光材料には、明るい室内での取扱い
上、いずれも不十分な安全性しか保障できないと
いう重大な欠点があることを確認した。
た明室用感光材料には、明るい室内での取扱い
上、いずれも不十分な安全性しか保障できないと
いう重大な欠点があることを確認した。
本発明は、紫外光に富む光源で焼きつけたとき
に高感度且つ硬調な特性を有し、紫外光をカツト
した明るい部屋での取扱い安全性が改良されたハ
ロゲン化銀写真乳剤の製造法を提供することを目
的とする。
に高感度且つ硬調な特性を有し、紫外光をカツト
した明るい部屋での取扱い安全性が改良されたハ
ロゲン化銀写真乳剤の製造法を提供することを目
的とする。
本発明者等は、上記目的を達成すべく鋭意研究
を重ねた結果、平均粒子径0.1〜0.3ミクロンで少
なくとも80モル％の塩化銀を含むハロゲン化銀写
真乳剤の製造法であつて、該乳剤はポーラログラ
フの陽極電位と陰極電位との和が正である有機減
感剤を含み、かつ実質的に化学熟成を行わないこ
とを特徴とするネガ型ハロゲン化銀写真乳剤の製
造法によつて達成された。
を重ねた結果、平均粒子径0.1〜0.3ミクロンで少
なくとも80モル％の塩化銀を含むハロゲン化銀写
真乳剤の製造法であつて、該乳剤はポーラログラ
フの陽極電位と陰極電位との和が正である有機減
感剤を含み、かつ実質的に化学熟成を行わないこ
とを特徴とするネガ型ハロゲン化銀写真乳剤の製
造法によつて達成された。
以下、さらに明室用感光材料として利用できる
程度の超低感度の乳剤は、ロジウム塩の如き無機
減感剤あるいはピナクリプトール・イエローの如
き有機減感剤を用いることによつて得られる。
程度の超低感度の乳剤は、ロジウム塩の如き無機
減感剤あるいはピナクリプトール・イエローの如
き有機減感剤を用いることによつて得られる。
ロジウム塩を用いたものが、前記特開昭56−
125734号であるが、この乳剤を塗布した感光材料
は、明室光下で長時間取扱うと著しいカブリを生
じる。
125734号であるが、この乳剤を塗布した感光材料
は、明室光下で長時間取扱うと著しいカブリを生
じる。
一方、ロジウム塩の代りに有機減感剤を用いた
乳剤では、ロジウム塩のようなカブリは発生しな
い。しかし、画像露光を施した後、現像するまで
の間、同様に明室光下に放置すると著しい感度の
低下を生じるという新たな問題があることが判明
した。即ち、やはり明室光下での取扱い安全性に
重大な問題を生じるものであつた。
乳剤では、ロジウム塩のようなカブリは発生しな
い。しかし、画像露光を施した後、現像するまで
の間、同様に明室光下に放置すると著しい感度の
低下を生じるという新たな問題があることが判明
した。即ち、やはり明室光下での取扱い安全性に
重大な問題を生じるものであつた。
この明室用感光材料に特有の問題は、従来から
普通に行われている化学熟成を実質的に行わない
ことによつて大幅に改良されることを見出した。
普通に行われている化学熟成を実質的に行わない
ことによつて大幅に改良されることを見出した。
本発明に用いられる有機減感剤は、一般に直接
ポジ用ハロゲン化銀乳剤に用いることが知られて
いるものである。即ち、本発明において用いられ
る有機減感剤は、そのポーラログラフ半液電位、
即ち、ポーラログラフイーで決定されるその酸化
還元電位によつて特徴づけられる。
ポジ用ハロゲン化銀乳剤に用いることが知られて
いるものである。即ち、本発明において用いられ
る有機減感剤は、そのポーラログラフ半液電位、
即ち、ポーラログラフイーで決定されるその酸化
還元電位によつて特徴づけられる。
即ち、本発明でいう有機減感剤とは、ハロゲン
化銀結晶に吸着した状態で、露光によつて生じた
ハロゲン化銀結晶中の電子を捕獲して潜像が形成
できないようにするためのものである。従つて、
上記の条件を満たす有機減感剤は、塩化銀を主体
とする微粒子ハロゲン化銀感光度を著しく低くす
る、即ち、明るい明室光下に長時間放置しても感
光しない（カブリとなる潜像を形成しない）よう
にすることができるものでなければならず、これ
らは、ポーラログラフ陽極電位とポーラログラフ
陰極電位の和が正であるものであり、特に好まし
くはポーラログラフの酸化半波電位（Eox）が＋
1.0Vより貴であり、還元半波電位（ER）が−
0.8Vより卑のものとして定義づけられる。これ
らの酸化還元電位の測定法については、例えば米
国特許第3501307号明細書に記載されている。
化銀結晶に吸着した状態で、露光によつて生じた
ハロゲン化銀結晶中の電子を捕獲して潜像が形成
できないようにするためのものである。従つて、
上記の条件を満たす有機減感剤は、塩化銀を主体
とする微粒子ハロゲン化銀感光度を著しく低くす
る、即ち、明るい明室光下に長時間放置しても感
光しない（カブリとなる潜像を形成しない）よう
にすることができるものでなければならず、これ
らは、ポーラログラフ陽極電位とポーラログラフ
陰極電位の和が正であるものであり、特に好まし
くはポーラログラフの酸化半波電位（Eox）が＋
1.0Vより貴であり、還元半波電位（ER）が−
0.8Vより卑のものとして定義づけられる。これ
らの酸化還元電位の測定法については、例えば米
国特許第3501307号明細書に記載されている。
本発明に用いられる有機減感剤の具体例を示
す。
す。
(D‐1) ピナクリプトール・イエロー
(D‐2) １，1′−ジブチル−４，4′−ビピリジウ
ム・ジブロマイド (D‐3) １，1′−エチレン−２，2′−ビピリジニウ
ム・ジブロマイド (D‐4) フエノサフラニン 有機減感剤の使用量は、ハロゲン化銀１モル当
り50mg〜５ｇ、好ましくは100mg〜３ｇの範囲で
選択される。添加時期は、熟成終了後に添加する
のが一般的であるが限定されない。
ム・ジブロマイド (D‐3) １，1′−エチレン−２，2′−ビピリジニウ
ム・ジブロマイド (D‐4) フエノサフラニン 有機減感剤の使用量は、ハロゲン化銀１モル当
り50mg〜５ｇ、好ましくは100mg〜３ｇの範囲で
選択される。添加時期は、熟成終了後に添加する
のが一般的であるが限定されない。
本発明に用いられるハロゲン化銀乳剤は、少な
くとも80モル％の塩化銀を含むネガ乳剤である。
ネガ乳剤とは、直接ポジ用ハロゲン化銀乳剤と区
別される、ポジ原稿に対してネガ画像を形成する
通常タイプのハロゲン化銀乳剤である。好ましく
は90モル％以上の塩化銀を含むハロゲン化銀乳剤
である。塩化銀が80モル％未満では、本発明の目
的達成上不都合である。沃化銀は、実質的に含ま
ないことが好ましいが、極微量、例えば0.2モル
％程度は必要に応じて含むこともできる。
くとも80モル％の塩化銀を含むネガ乳剤である。
ネガ乳剤とは、直接ポジ用ハロゲン化銀乳剤と区
別される、ポジ原稿に対してネガ画像を形成する
通常タイプのハロゲン化銀乳剤である。好ましく
は90モル％以上の塩化銀を含むハロゲン化銀乳剤
である。塩化銀が80モル％未満では、本発明の目
的達成上不都合である。沃化銀は、実質的に含ま
ないことが好ましいが、極微量、例えば0.2モル
％程度は必要に応じて含むこともできる。
本発明に用いられるハロゲン化銀乳剤は、平均
粒径0.1〜0.3μｍのものである。また全粒子数の
90％以上が平均粒径の±10％の範囲の粒径を有す
るものが好ましい。ハロゲン化銀乳剤の調製方法
は、順混合、逆混合、同時混合など公知の方法い
ずれであつてもよい。
粒径0.1〜0.3μｍのものである。また全粒子数の
90％以上が平均粒径の±10％の範囲の粒径を有す
るものが好ましい。ハロゲン化銀乳剤の調製方法
は、順混合、逆混合、同時混合など公知の方法い
ずれであつてもよい。
物理熟成を終えた乳剤は、脱塩した後に、必要
な添加剤を加えて塗布されることが好ましいが脱
塩処理は省略することもできる。
な添加剤を加えて塗布されることが好ましいが脱
塩処理は省略することもできる。
「実質的に化学熟成を行わない」の意味は、従
来から行なわれてきた化学増感の目的で硫黄増感
剤、還元増感剤、貴金属増感剤などを添加した
り、含硫化合物を含む活性ゼラチンを使用したり
して所定の温度、PH、時間をかけて増感する工程
を行わないことであり、通常、不活性ゼラチンと
いわれるゼラチンが含んでいる極微量の増感性物
質による増感程度は無視されることと理解される
ものである。
来から行なわれてきた化学増感の目的で硫黄増感
剤、還元増感剤、貴金属増感剤などを添加した
り、含硫化合物を含む活性ゼラチンを使用したり
して所定の温度、PH、時間をかけて増感する工程
を行わないことであり、通常、不活性ゼラチンと
いわれるゼラチンが含んでいる極微量の増感性物
質による増感程度は無視されることと理解される
ものである。
本発明により得られるハロゲン化銀乳剤は、安
定剤、カブリ防止剤、カバリングパワー向上剤、
イラジエーシヨン防止剤、膜物性改良剤、界面活
性剤、硬膜剤、マツト剤、現像主薬等々の一般の
写真用乳剤に用いられる添加剤を含むことがで
き、公知の支持体上に塗布される。保護層、下塗
層などの他の親水性コロイド層を有していてもよ
い。
定剤、カブリ防止剤、カバリングパワー向上剤、
イラジエーシヨン防止剤、膜物性改良剤、界面活
性剤、硬膜剤、マツト剤、現像主薬等々の一般の
写真用乳剤に用いられる添加剤を含むことがで
き、公知の支持体上に塗布される。保護層、下塗
層などの他の親水性コロイド層を有していてもよ
い。
本発明により得られる明室用感光材料は、主と
して印刷分野で用いられる紫外光に富んだ光源、
例えば超高圧水銀灯、メタルハライド等により露
光される。
して印刷分野で用いられる紫外光に富んだ光源、
例えば超高圧水銀灯、メタルハライド等により露
光される。
本発明により得られる明室用感光材料は、上記
露光を施す前においては、紫外光を除いた明るい
明室下で長時間の取扱いをしてもカブリを生じな
いものであり、また上記露光を施した後に同じく
明室光下に長時間曝してから現像しても、露光直
後に現像した場合に比べて本来得べかりし画像感
度は実質的に変わらないものであり、明室光下で
の長時間の作業が可能になつた。
露光を施す前においては、紫外光を除いた明るい
明室下で長時間の取扱いをしてもカブリを生じな
いものであり、また上記露光を施した後に同じく
明室光下に長時間曝してから現像しても、露光直
後に現像した場合に比べて本来得べかりし画像感
度は実質的に変わらないものであり、明室光下で
の長時間の作業が可能になつた。
実施例 １
塩化銀97モル％を含む塩臭化銀乳剤を同時混合
法により調製し、平均粒径0.2μｍで単分散の乳剤
を得た。使用したゼラチンは、不活性ゼラチンで
ある。この乳剤を脱塩し、再溶解した後に有機減
感剤として〔ピナクリプトール・イエロー（Ｄ−
１）；Eox＋2.28V、ER−0.72V〕をハロゲン化銀
１モル当り500mgを加え、更に安定剤、硬膜剤、
界面活性剤を加えて、ポリエステルフイルム上に
硝酸銀として５ｇ／m2となるように保護層用ゼラ
チン液と共に塗布し、乾燥した。
法により調製し、平均粒径0.2μｍで単分散の乳剤
を得た。使用したゼラチンは、不活性ゼラチンで
ある。この乳剤を脱塩し、再溶解した後に有機減
感剤として〔ピナクリプトール・イエロー（Ｄ−
１）；Eox＋2.28V、ER−0.72V〕をハロゲン化銀
１モル当り500mgを加え、更に安定剤、硬膜剤、
界面活性剤を加えて、ポリエステルフイルム上に
硝酸銀として５ｇ／m2となるように保護層用ゼラ
チン液と共に塗布し、乾燥した。
この試料を1.5Kw超高圧水銀灯光源の明室用プ
リンターを用いてセンシトメトリー用の露光を施
し、Ｄ−85現像液で20℃、２分間現像し、定着
し、乾燥した。階調ガンマ（γ）が4.4でカブリ
値0.03であつた。また、この試料を約500ルツク
スの紫外線を除去した明室行即ち東芝FL400W
NUの螢光灯下で５時間照射した後に上記と同様
に露光、現像処理した場合、感度、階調、カブリ
の特性には何ら変化も認められなかつた。また、
この試料にセンシトメトリー露光を与えた後に上
記の明室で10分間照射して同様に現像処理した場
合、前記の感度の95％であり、階調、カブリ変化
はなかつた。
リンターを用いてセンシトメトリー用の露光を施
し、Ｄ−85現像液で20℃、２分間現像し、定着
し、乾燥した。階調ガンマ（γ）が4.4でカブリ
値0.03であつた。また、この試料を約500ルツク
スの紫外線を除去した明室行即ち東芝FL400W
NUの螢光灯下で５時間照射した後に上記と同様
に露光、現像処理した場合、感度、階調、カブリ
の特性には何ら変化も認められなかつた。また、
この試料にセンシトメトリー露光を与えた後に上
記の明室で10分間照射して同様に現像処理した場
合、前記の感度の95％であり、階調、カブリ変化
はなかつた。
比較のために、上記乳剤を脱塩した後、ハロゲ
ン化銀１モル当り５×10-5モルのチオ硫酸ナトリ
ウムを加え、PH6.0で55℃、30分間化学熟成する
以外は全く同様にして作製した試料は、ガンマ
4.7、カブリ値0.05であつた。この比較試料は、
露光前の明室光照射に対する安全性は良好であつ
たが、露光後、上記と同様に試験したところ、感
度が35％まで低下した。
ン化銀１モル当り５×10-5モルのチオ硫酸ナトリ
ウムを加え、PH6.0で55℃、30分間化学熟成する
以外は全く同様にして作製した試料は、ガンマ
4.7、カブリ値0.05であつた。この比較試料は、
露光前の明室光照射に対する安全性は良好であつ
たが、露光後、上記と同様に試験したところ、感
度が35％まで低下した。
実施例 ２
実施例１のピナクリプトール・イエローの代り
に有機減感剤として〔１，１−ジブチル−４，
4′−ビピリジニウム−ジブロマイド（Ｄ−２）；
Eox＋2.28V以上、ER−0.48V〕及び〔フエノサ
フラニン（Ｄ−４）；Eox＋1.32V、ER−0.67V〕
をそれぞれ500mg用いる以外は同様にして試料を
作製した。いずれの試料ともガンマ4.2〜4.7、カ
ブリ値0.02〜0.04であり、実施例１に従つた明室
光下での安全性についてもカブリの上昇は全く認
められず、且つ減感も５〜10％と小さいものであ
つた。
に有機減感剤として〔１，１−ジブチル−４，
4′−ビピリジニウム−ジブロマイド（Ｄ−２）；
Eox＋2.28V以上、ER−0.48V〕及び〔フエノサ
フラニン（Ｄ−４）；Eox＋1.32V、ER−0.67V〕
をそれぞれ500mg用いる以外は同様にして試料を
作製した。いずれの試料ともガンマ4.2〜4.7、カ
ブリ値0.02〜0.04であり、実施例１に従つた明室
光下での安全性についてもカブリの上昇は全く認
められず、且つ減感も５〜10％と小さいものであ
つた。
それぞれの乳剤について、実施例１の比較乳剤
と同様に化学熟成した乳剤は、露光後の明室光下
での試験において、それぞれ対応する乳剤の感度
に対し約30〜約45％まで減感した。
と同様に化学熟成した乳剤は、露光後の明室光下
での試験において、それぞれ対応する乳剤の感度
に対し約30〜約45％まで減感した。
Claims (1)
- １ 平均粒子径0.1〜３ミクロンで少なくとも80
モル％の塩化銀を含むハロゲン化銀写真乳剤の製
造法であつて、該乳剤はポーラログラフの酸化半
波電位が＋1.0Vより貴で、還元半波電位が−
0.8Vより卑であり、且つそれら半波電位の和が
正である有機減感剤を含み、かつ実質的に化学熟
成を行なわないことを特徴とするネガ型ハロゲン
化銀写真乳剤の製造法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1609483A JPS59142540A (ja) | 1983-02-04 | 1983-02-04 | ハロゲン化銀写真乳剤の製造法 |
| DE19843403825 DE3403825A1 (de) | 1983-02-04 | 1984-02-03 | Fotografische, fotoempfindliche silberhalogenidmaterialien |
| US06/924,169 US4892812A (en) | 1983-02-04 | 1986-10-27 | Silver halide photosensitive materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1609483A JPS59142540A (ja) | 1983-02-04 | 1983-02-04 | ハロゲン化銀写真乳剤の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59142540A JPS59142540A (ja) | 1984-08-15 |
| JPH0376450B2 true JPH0376450B2 (ja) | 1991-12-05 |
Family
ID=11906923
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1609483A Granted JPS59142540A (ja) | 1983-02-04 | 1983-02-04 | ハロゲン化銀写真乳剤の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59142540A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4844885B2 (ja) * | 2006-08-25 | 2011-12-28 | 日立オートモティブシステムズ株式会社 | シリンダ装置およびその製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56125734A (en) * | 1980-03-05 | 1981-10-02 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | Silver halide emulsion |
| JPS5883841A (ja) * | 1981-11-12 | 1983-05-19 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料 |
-
1983
- 1983-02-04 JP JP1609483A patent/JPS59142540A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56125734A (en) * | 1980-03-05 | 1981-10-02 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | Silver halide emulsion |
| JPS5883841A (ja) * | 1981-11-12 | 1983-05-19 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59142540A (ja) | 1984-08-15 |
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