JPS60217355A - ハロゲン化銀写真乳剤 - Google Patents
ハロゲン化銀写真乳剤Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はハロゲン化銀写真乳剤に関し、より詳しくは明
室用感光材料に適したハロゲン化銀乳剤に関する。
室用感光材料に適したハロゲン化銀乳剤に関する。
近年印刷分野においては、印刷物の複雑さ、スキキナ−
の発達などにより、返し作業工程の能率向上が要望され
てきている。そのため従来から使用されてきた返し用の
フィルムに比べて１ｏ−（１０−４程度の超低感度の写
真フィルムが開発され、明室（紫外線を除いた白色蛍光
灯下）で取り扱いが可能な返し用フィルム、即ち明室用
感光材料として実用され始めてきた。このような明室用
感光材料に要求される性能は、硬調で十分な最大濃度を
有し、明室で長時間の取り扱いが可能であり、紫外光源
に対しては高い感度を有していること等である。しかし
、これまでの明室用感光材料は、上述したような性能を
十分満足しているとは言い難く、改良された明室用感光
材料の開発が望まれている。
の発達などにより、返し作業工程の能率向上が要望され
てきている。そのため従来から使用されてきた返し用の
フィルムに比べて１ｏ−（１０−４程度の超低感度の写
真フィルムが開発され、明室（紫外線を除いた白色蛍光
灯下）で取り扱いが可能な返し用フィルム、即ち明室用
感光材料として実用され始めてきた。このような明室用
感光材料に要求される性能は、硬調で十分な最大濃度を
有し、明室で長時間の取り扱いが可能であり、紫外光源
に対しては高い感度を有していること等である。しかし
、これまでの明室用感光材料は、上述したような性能を
十分満足しているとは言い難く、改良された明室用感光
材料の開発が望まれている。
明室用の感光材料のハロゲン化銀乳剤としては、特開昭
５６−１２５７３４号公報に記載されている如き塩化銀
を主体とするハロゲン化銀に無機減感剤として多量のロ
ジウムを使用する方法あ墨φは直接ポジ用ハロゲン化銀
乳剤で一般的に用いられるピナクリプトールイエローの
如き有機減感剤を使用する方法などによって製造される
。しかし、本発明者等は、上記いずれの方法で製造され
た乳剤であっても明室用感光材料としては明るい白色光
下での取り扱いの際、不充分な安全性しか保障できない
という重大な欠点があることを確認した。
５６−１２５７３４号公報に記載されている如き塩化銀
を主体とするハロゲン化銀に無機減感剤として多量のロ
ジウムを使用する方法あ墨φは直接ポジ用ハロゲン化銀
乳剤で一般的に用いられるピナクリプトールイエローの
如き有機減感剤を使用する方法などによって製造される
。しかし、本発明者等は、上記いずれの方法で製造され
た乳剤であっても明室用感光材料としては明るい白色光
下での取り扱いの際、不充分な安全性しか保障できない
という重大な欠点があることを確認した。
多量にロジウム塩を使用した乳剤は、明室光下で著しい
カプリを生ずる。有機減感剤を使用した乳剤は、ロジウ
ム塩のようなカプリを生ずることなく長時間の明室光下
での取り扱いが可能であるが、画像露光を与えた後、現
像するまでの間、明室光下に短時間放置するだけで著し
い感度の低下を生じるものであった。もちろん、画像露
光後直ちに現像処理をすれはμいのであるが、焼きだめ
等の理由から、画像露光後に明室光下に許いておくこと
があり、その際の取り扱い安全性が改良されることが要
望されている。
カプリを生ずる。有機減感剤を使用した乳剤は、ロジウ
ム塩のようなカプリを生ずることなく長時間の明室光下
での取り扱いが可能であるが、画像露光を与えた後、現
像するまでの間、明室光下に短時間放置するだけで著し
い感度の低下を生じるものであった。もちろん、画像露
光後直ちに現像処理をすれはμいのであるが、焼きだめ
等の理由から、画像露光後に明室光下に許いておくこと
があり、その際の取り扱い安全性が改良されることが要
望されている。
有機減感剤の上述した欠点は、特願昭５８−３３６００
、同昭５８−３１４１４．同昭５８−３１４１５、同昭
５８−５４５３５、同昭５８−５４５３６号明細書等に
その解決法が種々提案され ゛たが、経時安定性や再現
性の点でやや不安があり十分望ましいものとは言い難く
、そのような不安がなく、より改良された明室安全性の
ハロゲン化銀乳剤が要望される。
、同昭５８−３１４１４．同昭５８−３１４１５、同昭
５８−５４５３５、同昭５８−５４５３６号明細書等に
その解決法が種々提案され ゛たが、経時安定性や再現
性の点でやや不安があり十分望ましいものとは言い難く
、そのような不安がなく、より改良された明室安全性の
ハロゲン化銀乳剤が要望される。
従って本発明の目的は、明室感光材料用のハロゲフ化銀
乳剤として明室光下で長時間放置してもカプリ、減感等
を生ずることなく、安定した品質を得ることができる方
法を提供することにある。
乳剤として明室光下で長時間放置してもカプリ、減感等
を生ずることなく、安定した品質を得ることができる方
法を提供することにある。
本発明の別の目的は以下の明細書の記載から自ずと理解
されよう。
されよう。
本発明者等は、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた
結果、少なくとも８０モル％の塩化銀を含むネガ型微粒
子ハロゲン化銀乳剤にポーラログラフの陽極電位と陰極
電位との和が正である有機減感剤を含有させ、かつ上記
乳剤が３モル％以下のヨウ素で表面を変換されているこ
とを特徴とすることＯこよって目的を達成できた。
結果、少なくとも８０モル％の塩化銀を含むネガ型微粒
子ハロゲン化銀乳剤にポーラログラフの陽極電位と陰極
電位との和が正である有機減感剤を含有させ、かつ上記
乳剤が３モル％以下のヨウ素で表面を変換されているこ
とを特徴とすることＯこよって目的を達成できた。
本発明に用いられる有機減感剤は、一般に直接ポジ用ハ
ロゲン化銀乳剤に用いることが知られているものである
。すなわち、本発明において用いられる有機減感剤は、
そのポーラログラフ半波電位、即ちポーラログラフイー
で決定されるその酸化還元電位によって特徴づけられる
。本発明に有用な有機減感剤はポーラログラフ陽極電位
と陰極電位の和が正であるものである。これらの酸化還
元電位の測定法Ｏコついては、例えば米国特許第３゜５
０１．３０７号明細書に記載されている。
ロゲン化銀乳剤に用いることが知られているものである
。すなわち、本発明において用いられる有機減感剤は、
そのポーラログラフ半波電位、即ちポーラログラフイー
で決定されるその酸化還元電位によって特徴づけられる
。本発明に有用な有機減感剤はポーラログラフ陽極電位
と陰極電位の和が正であるものである。これらの酸化還
元電位の測定法Ｏコついては、例えば米国特許第３゜５
０１．３０７号明細書に記載されている。
そのような有機減感剤の具体例は、数多くの１特許明細
書、文献【こ記載されており、それらはいずれも本発明
において同じ作用をもっているものであって、例えば特
公昭３６−１７５９５、同昭３９−２０２６１、同昭４
０−２６７５１、同昭４３−１３１６７、同昭４５−８
８３３、同昭４７−８７４６、同昭４７−１０１９７、
同昭５０−３７５３０．特開昭４８−２４７３４、同昭
４９−８４６３９、同昭５６−１４２５２５、米国特許
第２，２７１，２２９号、同等２，５４１，４７２号、
同第３，０３５，９１７号、同第３，０６２，６５１号
、同第３，１２４，４５８号、同第３，３２６゜６８７
号、同第３，６７１．２ 委４号等の明細書に記載の化
合物が使用できる。
書、文献【こ記載されており、それらはいずれも本発明
において同じ作用をもっているものであって、例えば特
公昭３６−１７５９５、同昭３９−２０２６１、同昭４
０−２６７５１、同昭４３−１３１６７、同昭４５−８
８３３、同昭４７−８７４６、同昭４７−１０１９７、
同昭５０−３７５３０．特開昭４８−２４７３４、同昭
４９−８４６３９、同昭５６−１４２５２５、米国特許
第２，２７１，２２９号、同等２，５４１，４７２号、
同第３，０３５，９１７号、同第３，０６２，６５１号
、同第３，１２４，４５８号、同第３，３２６゜６８７
号、同第３，６７１．２ 委４号等の明細書に記載の化
合物が使用できる。
以下に例を示している。
（Ｄ−１） １．３−ジエチル−１′−メチル−２′−
フェニルイミダゾ（４，５−ｂ）キノキャリノー３′−
インドロカルボシアニン・アイオダイド （Ｄ−２） ピナクリプトール・イエロー（Ｄ −３）
１．１：３，３，３．’３’−ヘキサメチルー５，５
′−ジニトロインドカルボシアニン・Ｐ−）ルエンスル
ホネート（Ｄ−４）５．５−ジクロｐ−３，３’−ジエ
チル−６，６′−ジニトロチアカルボシアニンφアイオ
ダイド（Ｄ−５）１．１’−ジメチ７レー２．２′−ジ
フエニｌレ−３，３′−インドロカルボシアニン・ブロ
マイド （Ｄ −６） １．１：３．３’−テトラエチルイミダ
ゾ（４，５−ｂ）キノキサリンカルポシアニン・クロラ
イド（Ｄ−７）５−ｍ−ニトロベンジリデンローダニン
（Ｄ−８）、６−クロロ−４−ニトロ−ニトロベンゾト
リアゾール （Ｄ−９）１．１’−ジブチル−４，４′−ビピリジニ
ウム・ジブロマイ下 （Ｄ−１０） １．１’−エチレン−２，２′−ビピリ
ジニウム・ジブロマイド （Ｄ １１） ４ （Ｐ−ｎ−アミロキシフェニル）−
２，６−ジ（Ｐ−エチルフェニル）チアピリリウム・バ
ークロレート （ｎ−１２）２−メルカプト−４−メチル−５−二トロ
チアゾール （Ｄ−１３） ２−（０−ニトロスチリル）−３−エチ
ルベンゾ手アゾリウム・Ｐ−トルエンスルホネート（Ｄ
−１４） ２−（Ｐ−ニトロスチリル）キノリン・Ｐ−
）ルエンスルホネート （Ｄ−１５） フェノサフラニン （Ｄ−１６） ピナクリプトール・グリーン（Ｄ−１７
） ２．３−ジメチル−６−ニトｐ−ベンゾチアゾリウ
ム・Ｐ−トルエンスルホネート 本発明に用いられる有機減感剤は乳剤中ばかりでなくオ
ーバ一層中あるいは下塗り層中に加えてもよい。要する
に塗布完了後にハロゲン化銀結晶表面に上記有機減感剤
が吸着していればよい。
フェニルイミダゾ（４，５−ｂ）キノキャリノー３′−
インドロカルボシアニン・アイオダイド （Ｄ−２） ピナクリプトール・イエロー（Ｄ −３）
１．１：３，３，３．’３’−ヘキサメチルー５，５
′−ジニトロインドカルボシアニン・Ｐ−）ルエンスル
ホネート（Ｄ−４）５．５−ジクロｐ−３，３’−ジエ
チル−６，６′−ジニトロチアカルボシアニンφアイオ
ダイド（Ｄ−５）１．１’−ジメチ７レー２．２′−ジ
フエニｌレ−３，３′−インドロカルボシアニン・ブロ
マイド （Ｄ −６） １．１：３．３’−テトラエチルイミダ
ゾ（４，５−ｂ）キノキサリンカルポシアニン・クロラ
イド（Ｄ−７）５−ｍ−ニトロベンジリデンローダニン
（Ｄ−８）、６−クロロ−４−ニトロ−ニトロベンゾト
リアゾール （Ｄ−９）１．１’−ジブチル−４，４′−ビピリジニ
ウム・ジブロマイ下 （Ｄ−１０） １．１’−エチレン−２，２′−ビピリ
ジニウム・ジブロマイド （Ｄ １１） ４ （Ｐ−ｎ−アミロキシフェニル）−
２，６−ジ（Ｐ−エチルフェニル）チアピリリウム・バ
ークロレート （ｎ−１２）２−メルカプト−４−メチル−５−二トロ
チアゾール （Ｄ−１３） ２−（０−ニトロスチリル）−３−エチ
ルベンゾ手アゾリウム・Ｐ−トルエンスルホネート（Ｄ
−１４） ２−（Ｐ−ニトロスチリル）キノリン・Ｐ−
）ルエンスルホネート （Ｄ−１５） フェノサフラニン （Ｄ−１６） ピナクリプトール・グリーン（Ｄ−１７
） ２．３−ジメチル−６−ニトｐ−ベンゾチアゾリウ
ム・Ｐ−トルエンスルホネート 本発明に用いられる有機減感剤は乳剤中ばかりでなくオ
ーバ一層中あるいは下塗り層中に加えてもよい。要する
に塗布完了後にハロゲン化銀結晶表面に上記有機減感剤
が吸着していればよい。
その量はハロゲン化銀１モル当り１０−５モルから１０
−１モル、好ましくは１０−４モルから１０−２モルが
よい。
−１モル、好ましくは１０−４モルから１０−２モルが
よい。
本発明に用いられるハロゲン化銀乳剤は、微粒子ハロゲ
ン化銀、好ましくは平均粒径０．０５μ〜０．３μ程度
のものである。また全粒子数の９０％以上が平均粒径の
±１０％の範囲の粒径を有するものが好ましい。ハロゲ
ン化銀乳剤の調製方法は、順混合、逆混合、同時混合な
ど公知の方法いずれであってもよい。ヨウ素による変換
は物理熟成後半又は物理熟成後に行う。その量はハロゲ
ン化銀１モル当り３モル％以下、好ましくは１モル％以
下が良い。
ン化銀、好ましくは平均粒径０．０５μ〜０．３μ程度
のものである。また全粒子数の９０％以上が平均粒径の
±１０％の範囲の粒径を有するものが好ましい。ハロゲ
ン化銀乳剤の調製方法は、順混合、逆混合、同時混合な
ど公知の方法いずれであってもよい。ヨウ素による変換
は物理熟成後半又は物理熟成後に行う。その量はハロゲ
ン化銀１モル当り３モル％以下、好ましくは１モル％以
下が良い。
ハロゲン化銀結晶中にはロジウムが含有されていてもよ
いが、ハロゲン化銀１モル当り１０−３モル以下がよい
、好ましくは１０−４モル以下がよい。
いが、ハロゲン化銀１モル当り１０−３モル以下がよい
、好ましくは１０−４モル以下がよい。
ハロゲン化銀結晶表面を臭素で変換してもある程度の効
果は見られるが、ヨウ素による変換よりも白色蛍光灯下
での取り扱いの安全性は劣る。特に製版用感光材料にと
って好ましくない特性曲線上で足が出てくる。特に５モ
ル％以上の臭素による変換は好ましくない。しかし、若
干はヨウ素と併用してもよい。
果は見られるが、ヨウ素による変換よりも白色蛍光灯下
での取り扱いの安全性は劣る。特に製版用感光材料にと
って好ましくない特性曲線上で足が出てくる。特に５モ
ル％以上の臭素による変換は好ましくない。しかし、若
干はヨウ素と併用してもよい。
〔突流側１〕
塩化銀９５モル％を含む塩臭化銀１モル当り、アデニン
を１００７ＦＩＰ及び塩化ロジウムを１０−ｓモル使用
して通常の方法でハロゲン化銀の沈殿を行い物理熟成を
施して平均粒径０．２μｍで粒度分布の狭い乳剤を得た
。この乳剤を脱塩し、再溶解した後に有機減感剤として
ピナクリプトール・イエローをハロゲン化銀１モル当り
５００７＋！ψ加えた。
を１００７ＦＩＰ及び塩化ロジウムを１０−ｓモル使用
して通常の方法でハロゲン化銀の沈殿を行い物理熟成を
施して平均粒径０．２μｍで粒度分布の狭い乳剤を得た
。この乳剤を脱塩し、再溶解した後に有機減感剤として
ピナクリプトール・イエローをハロゲン化銀１モル当り
５００７＋！ψ加えた。
上記乳剤を６分割し、水で溶解したヨウ化カリウム溶液
を微量加え、４０℃で３０分間放置した。
を微量加え、４０℃で３０分間放置した。
最終的なヨウ素のモル分率は０．０．２５ 、０．５．
１．０゜２．０，４．０モル％であった。変換終了後に
硬膜剤、界面活性剤を加えてポリエステルフィルム上ニ
銀として３．５ ｔ ／ ｍ”となるように保護層ゼラ
チン液とともＧこ塗布し乾燥した。
１．０゜２．０，４．０モル％であった。変換終了後に
硬膜剤、界面活性剤を加えてポリエステルフィルム上ニ
銀として３．５ ｔ ／ ｍ”となるように保護層ゼラ
チン液とともＧこ塗布し乾燥した。
これらの試料は明室用プリンターを用いて濃度ウエツヂ
を持つフィルムを通してそれぞれ２枚づつ露光された。
を持つフィルムを通してそれぞれ２枚づつ露光された。
１枚は黄のセーフライト下で処理され、もう１枚は５０
０ルツクスの紫外線の除去された蛍光灯下で３０分間放
置された後に処理された。
０ルツクスの紫外線の除去された蛍光灯下で３０分間放
置された後に処理された。
現像はフェニドンとハイドロキノンを現像主薬として含
む現像液で３５℃、２３秒間行い、定着と乾燥を行った
。白色蛍光灯で露光されていない試料の感度を１００と
し、白色蛍光灯で３０分間の露光後の試料の感度をめ明
室下での取り扱いの目安とした。つまり蛍光灯下での露
光後の感度が１００以下でかつ高ければ高い程優れたも
のであると言える。これらの結果を表１に示す。
む現像液で３５℃、２３秒間行い、定着と乾燥を行った
。白色蛍光灯で露光されていない試料の感度を１００と
し、白色蛍光灯で３０分間の露光後の試料の感度をめ明
室下での取り扱いの目安とした。つまり蛍光灯下での露
光後の感度が１００以下でかつ高ければ高い程優れたも
のであると言える。これらの結果を表１に示す。
なお、カブリの数値は現像カブリを示すのではなく、白
色蛍光灯下での露光カブリである。
色蛍光灯下での露光カブリである。
表１が示すように粒子表面をヨウ素で変換していくと、
日つ素のモル分率が高くなるにつれて白色蛍光灯下での
減感が少くなる。一方１．０モル％以上ヨウ素で変換す
ると白色蛍光灯下での露光カブリが増加する。
日つ素のモル分率が高くなるにつれて白色蛍光灯下での
減感が少くなる。一方１．０モル％以上ヨウ素で変換す
ると白色蛍光灯下での露光カブリが増加する。
この露光カブリが約０．５以下の場合には、現像抑制剤
等でカブリを取ることが出来るがそれ以−にの場合には
カブリを取ることが出来なかった。
等でカブリを取ることが出来るがそれ以−にの場合には
カブリを取ることが出来なかった。
よって明室感光材料にはヨウ素による変換は３モル％以
下、好ましくは１モル％以下がよい。
下、好ましくは１モル％以下がよい。
次に実施例１と同様な方法で乳剤を作り、物理熟成終了
後に臭素による変換を行った。テスト方法も実施例１と
同様である。臭素による変換け０゜０．５，１，２．４
．６．８モル％である。これらの結果を表２に示す。
後に臭素による変換を行った。テスト方法も実施例１と
同様である。臭素による変換け０゜０．５，１，２．４
．６．８モル％である。これらの結果を表２に示す。
表２が示すように臭素になる粒子表面の変換はヨウ素は
ど白色蛍光灯露光による減感を少なくしないし、露光カ
ブリも大きい。特に約５モル％以上の臭素による変換は
写真特性曲線上で好ましくない特性を生じる。つまり足
の部分が長くなってきて、硬調な特性を必要とする製版
用感材には不適当である。
ど白色蛍光灯露光による減感を少なくしないし、露光カ
ブリも大きい。特に約５モル％以上の臭素による変換は
写真特性曲線上で好ましくない特性を生じる。つまり足
の部分が長くなってきて、硬調な特性を必要とする製版
用感材には不適当である。
以上のことから、明室用の感光材料を構成するハロゲン
化銀粒子の表面をヨウ素により変換すると明室用感光材
料にとって最も重要である白色灯下での安全性を高める
という特異的な現像が発見された。
化銀粒子の表面をヨウ素により変換すると明室用感光材
料にとって最も重要である白色灯下での安全性を高める
という特異的な現像が発見された。
〔実施例２〕
有機減感剤としてピナクリプトール・イエローの代りに
（Ｄ−７）または（Ｄ−１０）を同量用いる以外は実施
例１に従った。同様の結果が得られた。
（Ｄ−７）または（Ｄ−１０）を同量用いる以外は実施
例１に従った。同様の結果が得られた。
Claims (1)
- （１）少なくとも８０モル％の塩化銀を含むネガ型微粒
子ハロゲン化銀写真乳剤にポーラログラフの陽極電位と
陰極電位との和が正である有機減感剤を含有させ、かつ
上記乳剤が３モル％以下のヨウ素で表面を変換されてい
ることを特徴とするハロゲン化銀写真乳剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7467584A JPS60217355A (ja) | 1984-04-12 | 1984-04-12 | ハロゲン化銀写真乳剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7467584A JPS60217355A (ja) | 1984-04-12 | 1984-04-12 | ハロゲン化銀写真乳剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60217355A true JPS60217355A (ja) | 1985-10-30 |
Family
ID=13554037
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7467584A Pending JPS60217355A (ja) | 1984-04-12 | 1984-04-12 | ハロゲン化銀写真乳剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60217355A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01150127A (ja) * | 1987-12-07 | 1989-06-13 | Mitsubishi Paper Mills Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料 |
-
1984
- 1984-04-12 JP JP7467584A patent/JPS60217355A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01150127A (ja) * | 1987-12-07 | 1989-06-13 | Mitsubishi Paper Mills Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料 |
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