JPH0348018B2 - - Google Patents
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- JPH0348018B2 JPH0348018B2 JP61142882A JP14288286A JPH0348018B2 JP H0348018 B2 JPH0348018 B2 JP H0348018B2 JP 61142882 A JP61142882 A JP 61142882A JP 14288286 A JP14288286 A JP 14288286A JP H0348018 B2 JPH0348018 B2 JP H0348018B2
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Landscapes
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
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Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、２軸配向ポリ−ｐ−フエニレンスル
フイドフイルムの製造方法に関するものである。 〔従来の技術〕 (1)従来から全芳香族の耐熱性ポリマとしてポリ
アミド、ポリイミド、ポリエステル、ポリスルホ
ン等を中心に種々検討がなされている。 また、(2)ポリ−ｐ−フエニレンスルフイドを射
出成形用に用いることが知られている。 さらに、(3)ポリ−ｐ−フエニレンスルフイドを
フイルム化する方法が特開昭50−84698等で知ら
れている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし、ポリエチレンテレフタレートフイルム
の限界を越えた耐熱性を有し、かつ溶融成形でき
る。しかも機械的、寸法変化的に優れた素材フイ
ルムは未だ出現していない。 一方、ポリ−ｐ−フエニレンスルフイドは
“Ryton”なる商品名でフイリツプス社（米国）
により射出成形用並びに塗料用素材ポリマとして
市販されているが、この市販のポリマは、前者は
高度にアニーリング橋かけしたものであり、一方
後者は分子量が低すぎて、これらをフイルム化し
たものはもろくて実用的なものとは言えない。更
にこれらのポリマを溶融しても前者は不均一な状
態にしか溶融せずまた後者は極めて低粘度の状態
であり、いずれにしても企業的にフイルムをつく
ることは困難であり、未だ実用的なフイルムは存
在していないのが実状である。 さらに３項の方法で得たフイルムは、未配向非
晶状態であり、常温においては、透明かつ適度の
靭性を有するが、150℃以上に加熱されると白濁
して不透明になり、また長時間高温にさらされた
場合の物性の低下も著しい。 本発明の目的は、上記従来技術の欠点を解消
し、寸法変化、機械特性、透明性等が熱に安定な
２軸配向ポリ−ｐ−フエニレンスルフイドフイル
ムを製造する方法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、上記の目的を達成するため、繰り返
し単位
フイドフイルムの製造方法に関するものである。 〔従来の技術〕 (1)従来から全芳香族の耐熱性ポリマとしてポリ
アミド、ポリイミド、ポリエステル、ポリスルホ
ン等を中心に種々検討がなされている。 また、(2)ポリ−ｐ−フエニレンスルフイドを射
出成形用に用いることが知られている。 さらに、(3)ポリ−ｐ−フエニレンスルフイドを
フイルム化する方法が特開昭50−84698等で知ら
れている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし、ポリエチレンテレフタレートフイルム
の限界を越えた耐熱性を有し、かつ溶融成形でき
る。しかも機械的、寸法変化的に優れた素材フイ
ルムは未だ出現していない。 一方、ポリ−ｐ−フエニレンスルフイドは
“Ryton”なる商品名でフイリツプス社（米国）
により射出成形用並びに塗料用素材ポリマとして
市販されているが、この市販のポリマは、前者は
高度にアニーリング橋かけしたものであり、一方
後者は分子量が低すぎて、これらをフイルム化し
たものはもろくて実用的なものとは言えない。更
にこれらのポリマを溶融しても前者は不均一な状
態にしか溶融せずまた後者は極めて低粘度の状態
であり、いずれにしても企業的にフイルムをつく
ることは困難であり、未だ実用的なフイルムは存
在していないのが実状である。 さらに３項の方法で得たフイルムは、未配向非
晶状態であり、常温においては、透明かつ適度の
靭性を有するが、150℃以上に加熱されると白濁
して不透明になり、また長時間高温にさらされた
場合の物性の低下も著しい。 本発明の目的は、上記従来技術の欠点を解消
し、寸法変化、機械特性、透明性等が熱に安定な
２軸配向ポリ−ｐ−フエニレンスルフイドフイル
ムを製造する方法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、上記の目的を達成するため、繰り返
し単位
【式】を90モル％以上含み、
かつ実質的に直鎖状ポリマ構造を有し、300℃で
の溶融粘度が剪断速度200（秒）-1のもとで100以上
60万ポイズ以下のポリ−ｐ−フエニレンスルフイ
ドを、シート状に溶融成形した後、５℃／秒以上
の冷却速度で急冷して非晶性フイルムとし、続い
て該非晶性フイルムを、80〜120℃の温度で、か
つ延伸後の密度が1.330未満となるように、面積
倍率で４倍以上同時２軸延伸し、さらに180℃〜
ポリマの融点で緊張下に熱固定してフイルムの密
度を1.330〜1.400の範囲とすることを特徴とする
２軸配向ポリ−ｐ−フエニレンスルフイドフイル
ムの製造方法としたものである。 本発明に用いるポリ−ｐ−フエニレンスルフイ
ド（以下PPSと略称することがある）は、その90
モル％以上が構成単位
の溶融粘度が剪断速度200（秒）-1のもとで100以上
60万ポイズ以下のポリ−ｐ−フエニレンスルフイ
ドを、シート状に溶融成形した後、５℃／秒以上
の冷却速度で急冷して非晶性フイルムとし、続い
て該非晶性フイルムを、80〜120℃の温度で、か
つ延伸後の密度が1.330未満となるように、面積
倍率で４倍以上同時２軸延伸し、さらに180℃〜
ポリマの融点で緊張下に熱固定してフイルムの密
度を1.330〜1.400の範囲とすることを特徴とする
２軸配向ポリ−ｐ−フエニレンスルフイドフイル
ムの製造方法としたものである。 本発明に用いるポリ−ｐ−フエニレンスルフイ
ド（以下PPSと略称することがある）は、その90
モル％以上が構成単位
【式】からな
るポリマであつて、90モル％より少ないと結晶性
が低下する上に耐熱性、機械的物性などの低下を
きたす一方、熱収縮性が大きくなり、本発明の目
的を達成することができない。なお該ポリマの構
成単位のうち10モル％未満であれば他の共重合単
位を含んでいてもさしつかえない。かかる共重合
単位としては、例えば３官能単位（例：
が低下する上に耐熱性、機械的物性などの低下を
きたす一方、熱収縮性が大きくなり、本発明の目
的を達成することができない。なお該ポリマの構
成単位のうち10モル％未満であれば他の共重合単
位を含んでいてもさしつかえない。かかる共重合
単位としては、例えば３官能単位（例：
【式】）、エーテル単位（例：
【式】）、スルホン単位
（例：
【式】）、ケト
ン単位（例：
【式】）、メ
タ結合単位（例：
次に本発明を実施例により説明する。
実施例 １
硫化ナトリウム９水塩１モル、水酸化ナトリウ
ム0.14モル、酢酸リチウム２水塩0.90モル、Ｎ−
メチルピロリドン400mlを撹拌型オートクレーブ
に入れ窒素気流中で200℃に加熱し水を追い出す。
次にｐ−ジクロルベンゼン1.02モル、１，２，４
−トリクロルベンゼン0.006モルを入れ系を閉じ、
窒素で４Kg／cm2まで加圧後内容を270℃に加熱し、
３時間撹拌重合を行なう。重合終了後系内を水中
にあけポリマを別後、洗浄乾燥させ粉末状ポリ
マを得た。このポリマの溶融粘度を知るために高
化式フローテスタ（島津製作所製）を使用し、
1.0mmφ×10mmの口金を用いて300℃で測定したと
ころ2800ポイズ／剪断速度200（秒）-1であつた。 このポリマを300℃にてプレス成形後、液体窒
素中へ５秒以内に浸漬し密度1.320の透明フイル
ムを得た。密度は臭化リチウム−水系による密度
勾配管を使用し25℃にて測定した。 このフイルムをフイルムストレツチヤ（T.M.
Long社製）により90℃にて3.0×3.0倍同時２軸延
伸を行なつた。延伸後のフイルム密度は1.320と
延伸前と同一であつた。さらに延伸後金属フレー
ムにフイルムを固定し、270℃にて20秒間加熱し
て透明な（濁度3.0％）、密度1.357の厚み10μのフ
イルムを得た。濁度は例えば日本精密光学社製の
積分球式ヘイズメータにより ヘイズ（％）＝（Td／Tt−Tf／100）×100 のようにして計算出来る。ここで、Td＝散乱光
量、Tt＝全透過光量、Tf＝計器フアクターであ
る。 またこのフイルムの他の物性は面配向係数
0.800、200℃、10分での熱収縮率0.50％、強度
13.0Kg／mm2、ヤング率390Kg／mm2、伸度60％であ
つた。 実施例 ２ 実施例１に於て酢酸リチウムの代りに臭化リチウ
ムを使用し、１，２，４−トリクロルベンゼンを
使用しない系について同様にポリマを合成した。
得られたポリマは300℃にて160ポイズ／200（秒）
-1とやや低粘度であつたが290℃にてプレス成形
後、10℃の水中へ浸漬し、10秒以内に急冷し密度
1.318の透明なほとんど非晶なフイルムを得た。
このフイルムをフイルムストレツチヤにて95℃で
2.7×2.7倍同時２軸延伸し密度が1.320のフイルム
とし、その後250℃にて30秒間定長下に加熱し透
明な（濁度2.0％）、面配向係数0.790密度1.365の
フイルムを得た。このフイルムは200℃、10分間
で両軸に0.45％の熱収縮を示し、ヤング率405
Kg／mm2を示す耐熱性のフイルムである事が確認さ
れた。 比較実施例 １ 米国フイリツプス社の“Ryton”Ｖ−１グレー
ド（直鎖状ポリマ）は300℃に於ける溶融粘度が
38ポイズ／200（秒）-1以下であり低分子量ポリマ
であり、これをブレスにて290℃で成形し10℃の
水中へ実施例２と同様に急冷したが透明であるも
のの非常にもろく実用的なフイルムは得られなか
つた。 比較実施例 ２ 実施例１に於て得た各フイルムを加熱していつ
たときの変化を述べる。プレス成形後の透明フイ
ルムを120℃以上に加熱していると白濁し非常に
もろいフイルムしか得られずまた延伸直後のフイ
ルムを100℃以上に加熱すると100％以上の収縮を
示しさらに150℃程度に加熱すると白化し脆化し
たフイルムしか得られなかつた。 比較実施例 ３ 酢酸リチウムを使用しない以外は実施例１と同
一手法でポリフエニレンスルフイドポリマをつく
つた。得られたポリマを300℃にて剪断速度200
（秒）-1のもとで高化式フローテスタにより溶融粘
度を測定したところ、70ポイズであつた。このポ
リマを300℃にてプレス成形後、氷水中へ浸漬し
て急冷し透明なフイルムを得た。 このフイルムはフイルムストレツチヤーによる
95℃同時２軸延伸では1.7×1.7倍が限度で、それ
以上の延伸ではフイルム破壊をおこした。また上
記２軸延伸フイルムは180℃以上で熱固定すると
白濁、結晶化し、脆化した。更にこの２軸延伸フ
イルムは上記熱固定条件のあまいところでは濁度
５％以下の透明性を維持していたが、その密度は
高々1.325程度であつた。該熱固定後のフイルム
は200℃、10分の熱収縮率30％と非常に悪く、そ
の熱収縮率測定後のフイルム自体白濁化してい
た。更に上記熱固定条件（180℃）以上の温度下
では白濁、脆化を惹起して使用できないことがわ
かつた。 実施例３〜５、比較例４〜６ 実施例１と同様の手法により重合並びに製膜し
て各種の厚さ15μのフイルムをつくつた。原料組
成、重合条件、延伸条件などは表１に示した。 表１より本発明の溶融粘度、密度からなる２軸
配向フイルムが比較実施例４〜６のものに比して
極めて優れていることは一目瞭然である。 なお表中、 ＊１：95℃でフイルムストレツチヤにより延伸し
た。 ＊２：260℃で30秒定長熱固定後のフイルムのも
の。
ム0.14モル、酢酸リチウム２水塩0.90モル、Ｎ−
メチルピロリドン400mlを撹拌型オートクレーブ
に入れ窒素気流中で200℃に加熱し水を追い出す。
次にｐ−ジクロルベンゼン1.02モル、１，２，４
−トリクロルベンゼン0.006モルを入れ系を閉じ、
窒素で４Kg／cm2まで加圧後内容を270℃に加熱し、
３時間撹拌重合を行なう。重合終了後系内を水中
にあけポリマを別後、洗浄乾燥させ粉末状ポリ
マを得た。このポリマの溶融粘度を知るために高
化式フローテスタ（島津製作所製）を使用し、
1.0mmφ×10mmの口金を用いて300℃で測定したと
ころ2800ポイズ／剪断速度200（秒）-1であつた。 このポリマを300℃にてプレス成形後、液体窒
素中へ５秒以内に浸漬し密度1.320の透明フイル
ムを得た。密度は臭化リチウム−水系による密度
勾配管を使用し25℃にて測定した。 このフイルムをフイルムストレツチヤ（T.M.
Long社製）により90℃にて3.0×3.0倍同時２軸延
伸を行なつた。延伸後のフイルム密度は1.320と
延伸前と同一であつた。さらに延伸後金属フレー
ムにフイルムを固定し、270℃にて20秒間加熱し
て透明な（濁度3.0％）、密度1.357の厚み10μのフ
イルムを得た。濁度は例えば日本精密光学社製の
積分球式ヘイズメータにより ヘイズ（％）＝（Td／Tt−Tf／100）×100 のようにして計算出来る。ここで、Td＝散乱光
量、Tt＝全透過光量、Tf＝計器フアクターであ
る。 またこのフイルムの他の物性は面配向係数
0.800、200℃、10分での熱収縮率0.50％、強度
13.0Kg／mm2、ヤング率390Kg／mm2、伸度60％であ
つた。 実施例 ２ 実施例１に於て酢酸リチウムの代りに臭化リチウ
ムを使用し、１，２，４−トリクロルベンゼンを
使用しない系について同様にポリマを合成した。
得られたポリマは300℃にて160ポイズ／200（秒）
-1とやや低粘度であつたが290℃にてプレス成形
後、10℃の水中へ浸漬し、10秒以内に急冷し密度
1.318の透明なほとんど非晶なフイルムを得た。
このフイルムをフイルムストレツチヤにて95℃で
2.7×2.7倍同時２軸延伸し密度が1.320のフイルム
とし、その後250℃にて30秒間定長下に加熱し透
明な（濁度2.0％）、面配向係数0.790密度1.365の
フイルムを得た。このフイルムは200℃、10分間
で両軸に0.45％の熱収縮を示し、ヤング率405
Kg／mm2を示す耐熱性のフイルムである事が確認さ
れた。 比較実施例 １ 米国フイリツプス社の“Ryton”Ｖ−１グレー
ド（直鎖状ポリマ）は300℃に於ける溶融粘度が
38ポイズ／200（秒）-1以下であり低分子量ポリマ
であり、これをブレスにて290℃で成形し10℃の
水中へ実施例２と同様に急冷したが透明であるも
のの非常にもろく実用的なフイルムは得られなか
つた。 比較実施例 ２ 実施例１に於て得た各フイルムを加熱していつ
たときの変化を述べる。プレス成形後の透明フイ
ルムを120℃以上に加熱していると白濁し非常に
もろいフイルムしか得られずまた延伸直後のフイ
ルムを100℃以上に加熱すると100％以上の収縮を
示しさらに150℃程度に加熱すると白化し脆化し
たフイルムしか得られなかつた。 比較実施例 ３ 酢酸リチウムを使用しない以外は実施例１と同
一手法でポリフエニレンスルフイドポリマをつく
つた。得られたポリマを300℃にて剪断速度200
（秒）-1のもとで高化式フローテスタにより溶融粘
度を測定したところ、70ポイズであつた。このポ
リマを300℃にてプレス成形後、氷水中へ浸漬し
て急冷し透明なフイルムを得た。 このフイルムはフイルムストレツチヤーによる
95℃同時２軸延伸では1.7×1.7倍が限度で、それ
以上の延伸ではフイルム破壊をおこした。また上
記２軸延伸フイルムは180℃以上で熱固定すると
白濁、結晶化し、脆化した。更にこの２軸延伸フ
イルムは上記熱固定条件のあまいところでは濁度
５％以下の透明性を維持していたが、その密度は
高々1.325程度であつた。該熱固定後のフイルム
は200℃、10分の熱収縮率30％と非常に悪く、そ
の熱収縮率測定後のフイルム自体白濁化してい
た。更に上記熱固定条件（180℃）以上の温度下
では白濁、脆化を惹起して使用できないことがわ
かつた。 実施例３〜５、比較例４〜６ 実施例１と同様の手法により重合並びに製膜し
て各種の厚さ15μのフイルムをつくつた。原料組
成、重合条件、延伸条件などは表１に示した。 表１より本発明の溶融粘度、密度からなる２軸
配向フイルムが比較実施例４〜６のものに比して
極めて優れていることは一目瞭然である。 なお表中、 ＊１：95℃でフイルムストレツチヤにより延伸し
た。 ＊２：260℃で30秒定長熱固定後のフイルムのも
の。
【表】
本発明の方法によれば、寸法変化、機械的特
性、透明性等の特性が熱に対して極めて安定なフ
イルムを得ることができる。例えば、本発明の方
法によつて得たフイルムは、ポリ−ｐ−フエニレ
ンスルフイドの融点近くまで加熱しても、何ら白
濁や脆化現象は見られない。 また本発明の方法によつて得たフイルムは、縦
方向、横方向だけでなく、面内のあらゆる方向に
対して種々の物性を等方的にすることができる。 さらに、本発明の方法によつて得た２軸配向フ
イルムは、他の方法によつて得た２軸配向フイル
ムに比べ、キズなどの欠点が少ないという特長を
有している。
性、透明性等の特性が熱に対して極めて安定なフ
イルムを得ることができる。例えば、本発明の方
法によつて得たフイルムは、ポリ−ｐ−フエニレ
ンスルフイドの融点近くまで加熱しても、何ら白
濁や脆化現象は見られない。 また本発明の方法によつて得たフイルムは、縦
方向、横方向だけでなく、面内のあらゆる方向に
対して種々の物性を等方的にすることができる。 さらに、本発明の方法によつて得た２軸配向フ
イルムは、他の方法によつて得た２軸配向フイル
ムに比べ、キズなどの欠点が少ないという特長を
有している。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 繰り返し単位【式】を90モル％ 以上含み、かつ実質的に直鎖状ポリマ構造を有
し、300℃での溶融粘度が剪断速度200（秒）-1のも
とで100以上60万ポイズ以下のポリ−ｐ−フエニ
レンスルフイドを、シート状に溶融成形した後、
５℃／秒以上の冷却速度で急冷して非晶性フイル
ムとし、続いて該非晶性フイルムを、80〜120℃
の温度で、かつ延伸後の密度が1.330未満となる
ように、面積倍率で４倍以上同時２軸延伸し、さ
らに180℃〜ポリマの融点で緊張下に熱固定して
フイルムの密度を1.330〜1.400の範囲とすること
を特徴とする２軸配向ポリ−ｐ−フエニレンスル
フイドフイルムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14288286A JPS6264523A (ja) | 1986-06-20 | 1986-06-20 | ２軸配向ポリ−ｐ−フェニレンスルフィドフィルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14288286A JPS6264523A (ja) | 1986-06-20 | 1986-06-20 | ２軸配向ポリ−ｐ−フェニレンスルフィドフィルムの製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5011778A Division JPS595100B2 (ja) | 1978-04-28 | 1978-04-28 | ２軸配向ポリ−ｐ−フエニレンスルフイドフイルム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6264523A JPS6264523A (ja) | 1987-03-23 |
| JPH0348018B2 true JPH0348018B2 (ja) | 1991-07-23 |
Family
ID=15325787
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14288286A Granted JPS6264523A (ja) | 1986-06-20 | 1986-06-20 | ２軸配向ポリ−ｐ−フェニレンスルフィドフィルムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6264523A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63229512A (ja) * | 1987-03-19 | 1988-09-26 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 半導体集積回路 |
| JPH0753414B2 (ja) * | 1987-06-18 | 1995-06-07 | ダイアホイルヘキスト株式会社 | ２軸配向ポリ−ｐ−フエニレンスルフイドフイルム |
-
1986
- 1986-06-20 JP JP14288286A patent/JPS6264523A/ja active Granted
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| EUROPEAN POIYMER JAURNAL=1971 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6264523A (ja) | 1987-03-23 |
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