JPS62242517A - ポリパラフェニレンスルフィド2軸延伸フィルム及びその製造方法 - Google Patents
ポリパラフェニレンスルフィド2軸延伸フィルム及びその製造方法Info
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- JPS62242517A JPS62242517A JP61085762A JP8576286A JPS62242517A JP S62242517 A JPS62242517 A JP S62242517A JP 61085762 A JP61085762 A JP 61085762A JP 8576286 A JP8576286 A JP 8576286A JP S62242517 A JPS62242517 A JP S62242517A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
LL1匹皿1ユ1
本発明は、滑り性及び油含浸性に優れたポリパラフェニ
レンスルフィドの2軸延伸フィルムに関する。更に訂し
くは、凸起底部の平均直1¥が5へ・404*、平均高
さが0.3〜2−の凸起を102個/mm2以上有する
ポリパラフェニレンスルフィド2軸延伸フィルム、及び
ポリパラフェニレンスルフィドをシート又はフィルム状
に溶融成形し、急冷した侵得られた′J1品性未延伸シ
ート又はフィルムを150〜300℃で 0.5へ・2
0秒l超然処理し室温まで冷却した後得られたシート又
はフィルムを80〜120℃の湿度下で2軸延伸するこ
とからなるボリバラフ1ニレンスルフィド2輪延伸フィ
ルムに圓する。
レンスルフィドの2軸延伸フィルムに関する。更に訂し
くは、凸起底部の平均直1¥が5へ・404*、平均高
さが0.3〜2−の凸起を102個/mm2以上有する
ポリパラフェニレンスルフィド2軸延伸フィルム、及び
ポリパラフェニレンスルフィドをシート又はフィルム状
に溶融成形し、急冷した侵得られた′J1品性未延伸シ
ート又はフィルムを150〜300℃で 0.5へ・2
0秒l超然処理し室温まで冷却した後得られたシート又
はフィルムを80〜120℃の湿度下で2軸延伸するこ
とからなるボリバラフ1ニレンスルフィド2輪延伸フィ
ルムに圓する。
【米立韮I
産業用フィルム木材としてポリエチレンテレフタシー1
−フィルム、ポリブ[1ピレンフィルム及びポリイミド
フィルム等が使用されているが、溶融vJ膜が可能で且
つ耐熱性及び種々の特性tiれ、製造コストが安1jl
iであるフィルムとしては充分なしのではない。
−フィルム、ポリブ[1ピレンフィルム及びポリイミド
フィルム等が使用されているが、溶融vJ膜が可能で且
つ耐熱性及び種々の特性tiれ、製造コストが安1jl
iであるフィルムとしては充分なしのではない。
ポリパラフェニレンスルフィド(以下、r’psと略称
)t、1耐熱性、耐薬品ヤ1に優れ■つ難燃性フィルム
として種々の用途に使用されている。
)t、1耐熱性、耐薬品ヤ1に優れ■つ難燃性フィルム
として種々の用途に使用されている。
PPSフィルムをコンデンサーフィルム又は磁気アープ
用ベースフィルム等に用いる場合には、無機フィラー例
えば、シリカ、炭素、ガラス、力Aリン、炭酸カルシウ
ム及びリン酸カルシウム等をPPSに添加することによ
ってフィルムの油含浸11が改善され■つアープの走行
性が改苫されたPPSフィルムが¥iJ?aされる。
用ベースフィルム等に用いる場合には、無機フィラー例
えば、シリカ、炭素、ガラス、力Aリン、炭酸カルシウ
ム及びリン酸カルシウム等をPPSに添加することによ
ってフィルムの油含浸11が改善され■つアープの走行
性が改苫されたPPSフィルムが¥iJ?aされる。
しかしながら、これらの無機フィラーをPPSに添加し
て油含浸性及びテープの走行性の改善8れたフィルムを
工業的に製造しようとすると種々の技術的な問題が生ず
る。
て油含浸性及びテープの走行性の改善8れたフィルムを
工業的に製造しようとすると種々の技術的な問題が生ず
る。
例えば、添加された無機フィラーは、フィルム表面に凸
状彫物を形成するが無機フィラーの樹脂との4【じみが
悪かったり、樹脂中で烈曙フィラー自身が凝集したりし
て表面に大きな凸起を形成し、凸起の大きさに大きなバ
ラツキを生じ実用上好ましくない。またフィルム製造工
程の走行中及び磁気テープどしての使用中またコンデン
サーの製造時に無機フィラーがフィルムから剥れ落ち、
白粉となるので工業的な製造工程において穫めで不都合
な状況が生ずる。
状彫物を形成するが無機フィラーの樹脂との4【じみが
悪かったり、樹脂中で烈曙フィラー自身が凝集したりし
て表面に大きな凸起を形成し、凸起の大きさに大きなバ
ラツキを生じ実用上好ましくない。またフィルム製造工
程の走行中及び磁気テープどしての使用中またコンデン
サーの製造時に無機フィラーがフィルムから剥れ落ち、
白粉となるので工業的な製造工程において穫めで不都合
な状況が生ずる。
更に、磁気アープ用ベースフィルムはPPSに対し無機
フィラーの含イI4)が比較的少ない1ノれども、無機
フィラーによって形成される凹凸が余りに大ぎいど磁気
テープとしての性能が低下づることは良く知られている
ので、走行性などの特性を持たせた」−でフィルムの表
面をいかに平滑にするかという課題の解決が要求されて
いる。
フィラーの含イI4)が比較的少ない1ノれども、無機
フィラーによって形成される凹凸が余りに大ぎいど磁気
テープとしての性能が低下づることは良く知られている
ので、走行性などの特性を持たせた」−でフィルムの表
面をいかに平滑にするかという課題の解決が要求されて
いる。
無機フィラーを混入すると、フィルムの電気的特U、す
なわら耐電圧が低下する傾向がある。また混入された無
機フィラーの吸水により誘電損失(tan δ)が増
加するIJA合がある。比較的多用の無機フィラーを使
用すると誘電損失が増加するので、コンデンサーフィル
ムの自己発熱を引き起し]ンデンリーの破11.につな
がるとして、誘mIQ失の増加を抑制づるという課題の
解決がまた要求されている。
なわら耐電圧が低下する傾向がある。また混入された無
機フィラーの吸水により誘電損失(tan δ)が増
加するIJA合がある。比較的多用の無機フィラーを使
用すると誘電損失が増加するので、コンデンサーフィル
ムの自己発熱を引き起し]ンデンリーの破11.につな
がるとして、誘mIQ失の増加を抑制づるという課題の
解決がまた要求されている。
−・方、無機フィラーを添加しないP P S Ill
独フィルムは、フィルムの走行性能が低下し且つ油含浸
性が劣るという欠点を有している。
独フィルムは、フィルムの走行性能が低下し且つ油含浸
性が劣るという欠点を有している。
従って、フィルムの走行性能が優れ、また油の含浸性が
優れた、無機フィラーを含有しないr’Ps2軸延伸フ
ィルムの提供が切望されている。
優れた、無機フィラーを含有しないr’Ps2軸延伸フ
ィルムの提供が切望されている。
発明が解決しようとする間 J′7
本発明は、無機フィラー等を加えることなくPP82軸
延伸フィルムの走行性及び油含浸性の問題を解決して、
フィルムの平坦性を有し旧つ滑り性及び油含浸性をも兼
ね備え、更にコンデンサーの発熱の原因であるWc誘電
損失より小さいPP52軸延伸フィルムを提供すること
をその目的としている。
延伸フィルムの走行性及び油含浸性の問題を解決して、
フィルムの平坦性を有し旧つ滑り性及び油含浸性をも兼
ね備え、更にコンデンサーの発熱の原因であるWc誘電
損失より小さいPP52軸延伸フィルムを提供すること
をその目的としている。
本願発明者等の鋭意1tll究の結果、PPSをシート
又はフィルム状に溶融成形した後急冷した非晶性未延伸
シート又はフィルムを150〜300℃に0.5〜20
秒間加熱処理し、次いで室温に冷7JI t、た後80
・〜120℃で2軸延伸することによって得られたポリ
パラフェニレンスルフィドlk延伸フィルムが帰れた滑
り性及び油含浸性を有し、平担性にも優れるとともに誘
電損失も小さいことを見出し、この知見に基づいて本発
明を成すに至った。
又はフィルム状に溶融成形した後急冷した非晶性未延伸
シート又はフィルムを150〜300℃に0.5〜20
秒間加熱処理し、次いで室温に冷7JI t、た後80
・〜120℃で2軸延伸することによって得られたポリ
パラフェニレンスルフィドlk延伸フィルムが帰れた滑
り性及び油含浸性を有し、平担性にも優れるとともに誘
電損失も小さいことを見出し、この知見に基づいて本発
明を成すに至った。
免肚立旦」
本発明のPPSとしては、パラフェニレンスルフィド、
パラフエニレンスルフイドホモボリマー及びバラフェニ
レン基を主成分とするコポリマーが用いられる。バラフ
ェニレン基以外の塁としては、メタフェニレン’、P、
P’−’ジフェニレンスルフAンL P、 P’ −シ
フ1ニレン基。
パラフエニレンスルフイドホモボリマー及びバラフェニ
レン基を主成分とするコポリマーが用いられる。バラフ
ェニレン基以外の塁としては、メタフェニレン’、P、
P’−’ジフェニレンスルフAンL P、 P’ −シ
フ1ニレン基。
P、P’ −ジフェニレン]−−テル塁などがその構成
成分どして例示される。バラフェニレン基とメタフェニ
レンLLを構成成分とするバラフェニレンスルフィドブ
ロックコポリマーが特に好ましい。
成分どして例示される。バラフェニレン基とメタフェニ
レンLLを構成成分とするバラフェニレンスルフィドブ
ロックコポリマーが特に好ましい。
バラフェニレンスルフィドホモポリマーは、いかなる方
法で製造されたものでもよいが線状で高分子f71のも
のが好ましく、例えば次の方法で製造される。
法で製造されたものでもよいが線状で高分子f71のも
のが好ましく、例えば次の方法で製造される。
(i) 有機アミド溶媒中、アルカリ金属硫化物1モ
、ル当り0.5〜2.4モルの水が存在する状態で、ア
ルカリ金属硫化物とジハロ芳香族化合物とを180へ・
235℃の温度で反応させて溶融粘度5〜300ボイズ
のポリアリーレンスルフィドにジハロ芳香族化合物の転
化率5Gへ・98モルで生成さけ1次いでアルカリ金l
i!硫化物1モル当り2.5へ・7.OTl−ルの水が
存在する状態どなるように水を加えると共に245へ・
290℃の温度下で更に反応さUることによる高分子量
のポリアリーレンスルフィドの製造方法(Ir I)1
1昭6l−7332)。
、ル当り0.5〜2.4モルの水が存在する状態で、ア
ルカリ金属硫化物とジハロ芳香族化合物とを180へ・
235℃の温度で反応させて溶融粘度5〜300ボイズ
のポリアリーレンスルフィドにジハロ芳香族化合物の転
化率5Gへ・98モルで生成さけ1次いでアルカリ金l
i!硫化物1モル当り2.5へ・7.OTl−ルの水が
存在する状態どなるように水を加えると共に245へ・
290℃の温度下で更に反応さUることによる高分子量
のポリアリーレンスルフィドの製造方法(Ir I)1
1昭6l−7332)。
(ii) 少なくとも1種類のイオウ供給源、少なく
とも1種類のP−ジハロゲンベンビン、少なくとも1種
類の有機アミド、少なくとも1種類の塩基及びRCOO
M (Rはヒト[lカルビル基、Mはアルカリ金属)で
示される少なくとも1種類のアルカリ金属カルボン酸塩
を接触させて組成物を形成させ、次いで系の温度を23
5〜450℃に約10分からr2n:、間維持して重合
さ吐ることによるポリパラフェニレンスルフィドの製造
方法(特公昭52−1224G)。
とも1種類のP−ジハロゲンベンビン、少なくとも1種
類の有機アミド、少なくとも1種類の塩基及びRCOO
M (Rはヒト[lカルビル基、Mはアルカリ金属)で
示される少なくとも1種類のアルカリ金属カルボン酸塩
を接触させて組成物を形成させ、次いで系の温度を23
5〜450℃に約10分からr2n:、間維持して重合
さ吐ることによるポリパラフェニレンスルフィドの製造
方法(特公昭52−1224G)。
また、バラフェニレン基どメタフェニレン基を構成成分
とするバラフェニレンスルフィドブロックコポリマーと
しては、例えば、繰返し単位位(Δ)が平均20〜50
00個結合したブロックとして分子鎖中に存在するとこ
ろのブロックコポリマーであって、繰返し単位(Δ)の
モル分率がO,SOへ−0,98のt!四にあると共に
310℃/剪断速度200(秒)−1の条件で測定した
溶融粘度(η0)が50〜100.000ボイスであり
、且つガラス転移点が20へ・80℃で、結晶融点が2
50〜285℃の物性を有するものであり、且つ (1)バラジハロベンゼンおよびアルカリ金属硫化物を
含む非プロトン極性6機溶媒を加熱して、甲均20〜s
、 ooo個のバラフェニレンスルフィドポリマーを
含むFi応涛(C)を生EにUる第一の工程と、この反
応液(C)に実質的にメタジハロベンゼンからなるジハ
ロ芳香族化合物を添加してアルカリ金属硫化物43 J
:び非プロl〜ン極性有Il1wj媒の存在下に加熱し
て、上記繰返し単位(八)からなるブロックと繰返し単
位(B):のモル分率が0.50−0.98の範囲の3
10℃で!y)lIFi速度200(秒)−1の条件で
測定した溶融粘度(η*)が50〜10G、Gooポイ
ズであると共に(イ)ガラス転移温度(T(It)が2
0〜80℃で、(ロ)結晶融点(Tm)が250〜28
5℃であるバラフェニレンスルフィドブ[1ツクコポリ
マーが得られるようにブロック重合する方法、または(
If)メタジハロベンゼンからなるシバ[Iyg香族化
合物J3よびアルカリ金属硫化物を含む非プロトン極性
有機溶媒を加熱して、繰返し単位(8)Y 4.k !
llジブロックコポリマー繰返し単位(Δ)のしル分率
であって、0.50〜0,98の値である)であるメタ
フェニレンスルフィドポリマーを含む反応液(rE )
を生成さUる第一の工程と、この反応液([)にバラジ
ハロベンゼンを添加したアルカリ全屈硫化物およびJ+
プロトン極性右vsm媒の存イ1]・に加熱して、上記
繰返し単位(B)と繰返し位(△)のモル分率(Y)が
0.50へ、 0.98の範囲で、310℃で剪断速度
200(秒)−1の条f1で測定した溶融粘度(η*)
が50〜100,000ボイズであるとと乙に、 (イ)ガラス転移温度(To)が20へ・80℃で、(
【1)結晶融点(T m)が250〜285℃であるパ
ラフェニレンスルフィドブロックコポリマーが得られる
ようにブロック重合する方法によってVJ)Δされる(
特開昭6l−14228)。
とするバラフェニレンスルフィドブロックコポリマーと
しては、例えば、繰返し単位位(Δ)が平均20〜50
00個結合したブロックとして分子鎖中に存在するとこ
ろのブロックコポリマーであって、繰返し単位(Δ)の
モル分率がO,SOへ−0,98のt!四にあると共に
310℃/剪断速度200(秒)−1の条件で測定した
溶融粘度(η0)が50〜100.000ボイスであり
、且つガラス転移点が20へ・80℃で、結晶融点が2
50〜285℃の物性を有するものであり、且つ (1)バラジハロベンゼンおよびアルカリ金属硫化物を
含む非プロトン極性6機溶媒を加熱して、甲均20〜s
、 ooo個のバラフェニレンスルフィドポリマーを
含むFi応涛(C)を生EにUる第一の工程と、この反
応液(C)に実質的にメタジハロベンゼンからなるジハ
ロ芳香族化合物を添加してアルカリ金属硫化物43 J
:び非プロl〜ン極性有Il1wj媒の存在下に加熱し
て、上記繰返し単位(八)からなるブロックと繰返し単
位(B):のモル分率が0.50−0.98の範囲の3
10℃で!y)lIFi速度200(秒)−1の条件で
測定した溶融粘度(η*)が50〜10G、Gooポイ
ズであると共に(イ)ガラス転移温度(T(It)が2
0〜80℃で、(ロ)結晶融点(Tm)が250〜28
5℃であるバラフェニレンスルフィドブ[1ツクコポリ
マーが得られるようにブロック重合する方法、または(
If)メタジハロベンゼンからなるシバ[Iyg香族化
合物J3よびアルカリ金属硫化物を含む非プロトン極性
有機溶媒を加熱して、繰返し単位(8)Y 4.k !
llジブロックコポリマー繰返し単位(Δ)のしル分率
であって、0.50〜0,98の値である)であるメタ
フェニレンスルフィドポリマーを含む反応液(rE )
を生成さUる第一の工程と、この反応液([)にバラジ
ハロベンゼンを添加したアルカリ全屈硫化物およびJ+
プロトン極性右vsm媒の存イ1]・に加熱して、上記
繰返し単位(B)と繰返し位(△)のモル分率(Y)が
0.50へ、 0.98の範囲で、310℃で剪断速度
200(秒)−1の条f1で測定した溶融粘度(η*)
が50〜100,000ボイズであるとと乙に、 (イ)ガラス転移温度(To)が20へ・80℃で、(
【1)結晶融点(T m)が250〜285℃であるパ
ラフェニレンスルフィドブロックコポリマーが得られる
ようにブロック重合する方法によってVJ)Δされる(
特開昭6l−14228)。
上述に例示したような方法で製造されるPPSを、従来
技術では、T−ダイからシート又はフィルム状に溶融成
形した後、急冷して得られた非晶性未延伸シート又はフ
ィルムをガラス転移点近傍の温度で逐次又は同時2軸延
伸し■つ熱固定して実用に供するフィルムとしている。
技術では、T−ダイからシート又はフィルム状に溶融成
形した後、急冷して得られた非晶性未延伸シート又はフ
ィルムをガラス転移点近傍の温度で逐次又は同時2軸延
伸し■つ熱固定して実用に供するフィルムとしている。
本発明では、PPSを非晶性の状態からのみ延伸すると
いう考えに反し、特殊な条件下で、あらかじめ熱処理し
て結晶化させたものは、部分的に結晶化しているにもか
かわらず延伸することが出来、しかもそのものの表面は
粗面化しており1つその表面の凸起は極めて均一である
。
いう考えに反し、特殊な条件下で、あらかじめ熱処理し
て結晶化させたものは、部分的に結晶化しているにもか
かわらず延伸することが出来、しかもそのものの表面は
粗面化しており1つその表面の凸起は極めて均一である
。
本発明においては、一旦急冷して得られた非晶性PPS
シート又はフィルムを15(1−・300℃、好ましく
は200へ・280℃で0.5〜20秒間、好ましくは
1へ・5秒間熱地y″!lることにより部分的に結晶化
させた後、2軸延伸りることによって、フィルムの表面
の粗面化をおこなっている。
シート又はフィルムを15(1−・300℃、好ましく
は200へ・280℃で0.5〜20秒間、好ましくは
1へ・5秒間熱地y″!lることにより部分的に結晶化
させた後、2軸延伸りることによって、フィルムの表面
の粗面化をおこなっている。
すなわち、上述に例示したような方法で製造さ゛れたp
l) Sから溶FIA製膜法によりフィルム、シー
、]・等を形成づ゛る。溶融製膜法としては、プレス法
、押出機によりT−ダイ、サーキュラ−ダイ等を用いて
フィルム化り′る方法が例示し得る。
l) Sから溶FIA製膜法によりフィルム、シー
、]・等を形成づ゛る。溶融製膜法としては、プレス法
、押出機によりT−ダイ、サーキュラ−ダイ等を用いて
フィルム化り′る方法が例示し得る。
溶融製膜されたフィルム又はシートは空気、水、冷JJ
I D−ル等で急冷される。急冷は少なくとも10℃/
秒以上の冷却速度で冷却することが好ましい。
I D−ル等で急冷される。急冷は少なくとも10℃/
秒以上の冷却速度で冷却することが好ましい。
急冷により41品状態にすることが必要であり、徐冷さ
れるどフィルム全体が結晶化するので延伸が困難どなる
。次いで、急冷して得られた非晶性未延伸ノイルム又は
シートを 150〜300℃、好ましく(よ200〜2
80℃で、0.5〜20秒間、好ましくは1・〜5秒間
熱処理する。この熱処理によりフィルム又はシートの表
面のみを結晶化せしめた後、2軸に延伸し、粗表面を形
成せしめる。
れるどフィルム全体が結晶化するので延伸が困難どなる
。次いで、急冷して得られた非晶性未延伸ノイルム又は
シートを 150〜300℃、好ましく(よ200〜2
80℃で、0.5〜20秒間、好ましくは1・〜5秒間
熱処理する。この熱処理によりフィルム又はシートの表
面のみを結晶化せしめた後、2軸に延伸し、粗表面を形
成せしめる。
上述の熱処理は短時間の為、フィルム又はシー1−の内
部は非晶状態を保持するので容易に延伸りることが可能
であり、■つ表面が結晶化しているので延伸により微細
な粗面を形成せしめることが可能どなる。
部は非晶状態を保持するので容易に延伸りることが可能
であり、■つ表面が結晶化しているので延伸により微細
な粗面を形成せしめることが可能どなる。
150℃以下の熱処理温度では、結晶化速度が遅く、フ
ィルム又はシー[・の表面で1ら結晶化が起り難い。ま
た、300℃以上の熱処理温度では、フィルム又はシー
トが溶融し、変形が生ずるので好ましくない。0.5秒
以下の熱処理部間では、結晶化が進み難く、また20秒
以上ではフィルム全体が結晶化し始め、その結果、延伸
が困難となるので好ましくない。
ィルム又はシー[・の表面で1ら結晶化が起り難い。ま
た、300℃以上の熱処理温度では、フィルム又はシー
トが溶融し、変形が生ずるので好ましくない。0.5秒
以下の熱処理部間では、結晶化が進み難く、また20秒
以上ではフィルム全体が結晶化し始め、その結果、延伸
が困難となるので好ましくない。
熱処理は、フィルム又はシートを熱風のような加熱気体
中に接触ざ氾ることにより行なっても良い。
中に接触ざ氾ることにより行なっても良い。
又、加熱金属[1−ルに1&触あるいは加熱液体に接触
させることにより熱処理を行なうことも出来る。
させることにより熱処理を行なうことも出来る。
このような熱地I!r!lよ、フィルム又はシート仝体
を加熱し次いで延伸することによって、両表面を粗面化
することが出来る。また、フィルム又はシー1−の片面
のみを熱処理すると、延伸した侵には片面のみが粗面化
したフィルムを得ることが出来る。無機フィラー等を加
えて粗面化したフィルムは必ず両面が粗面化されるのに
対して、本発明によれば、両表面の粗面化又は片面の粗
面化が容易に選択することが出来る。
を加熱し次いで延伸することによって、両表面を粗面化
することが出来る。また、フィルム又はシー1−の片面
のみを熱処理すると、延伸した侵には片面のみが粗面化
したフィルムを得ることが出来る。無機フィラー等を加
えて粗面化したフィルムは必ず両面が粗面化されるのに
対して、本発明によれば、両表面の粗面化又は片面の粗
面化が容易に選択することが出来る。
このように熱処理された非晶性未延伸フィルム又はシー
1−の2軸延伸は公知の方法で実施し得る。
1−の2軸延伸は公知の方法で実施し得る。
例えば、非晶性シート又はフィルムは、0−ル又はアン
ター法により80〜120℃の温度下で同時あるいは逐
次2軸延伸する。延伸倍率は縦横共に1.5へ・5倍の
範囲が好ましい。
ター法により80〜120℃の温度下で同時あるいは逐
次2軸延伸する。延伸倍率は縦横共に1.5へ・5倍の
範囲が好ましい。
かJこうにして延伸されたフィルムを、延伸1す緊張下
に好ましくは200〜280℃で熱固定する。熱固定時
間は所望Jる物性によって異なるが3秒以上数10分以
下の熱固定時間、好ましくは3〜600秒の熱固定時間
が好ましい。3秒以上数10分以下の熱固定処理によっ
て主として結晶化が進み熱的に安定したフィルムを得る
ことが出来る。
に好ましくは200〜280℃で熱固定する。熱固定時
間は所望Jる物性によって異なるが3秒以上数10分以
下の熱固定時間、好ましくは3〜600秒の熱固定時間
が好ましい。3秒以上数10分以下の熱固定処理によっ
て主として結晶化が進み熱的に安定したフィルムを得る
ことが出来る。
このようにして得られたPP52軸延伸フィルムは、フ
ィルムが平坦で且つ滑り性を有し、フィルム同志の20
℃に−3ける相対1度70%の動ff ?”係数は0.
6以下、好ましく410.4以下であり、その中心線平
均粗さくRa)は0.02〜0.5Isである。
ィルムが平坦で且つ滑り性を有し、フィルム同志の20
℃に−3ける相対1度70%の動ff ?”係数は0.
6以下、好ましく410.4以下であり、その中心線平
均粗さくRa)は0.02〜0.5Isである。
IJ摩擦係数は、ΔSTM−D−1894に従って測定
し、中心線平均粗さくRa)は表面粗さ計(東京精密(
株)製、す゛−フ:1ム550)を用いてJIS B
O601に従って測定した。
し、中心線平均粗さくRa)は表面粗さ計(東京精密(
株)製、す゛−フ:1ム550)を用いてJIS B
O601に従って測定した。
本発明の2軸延伸フィルムは、平均直径5〜40μs、
平均高さ0.3〜2−のポリパラフェニレンスルフィド
自身からなる凸起を102個/−以上、好ましくは5×
102個/mm2以上有する。
平均高さ0.3〜2−のポリパラフェニレンスルフィド
自身からなる凸起を102個/−以上、好ましくは5×
102個/mm2以上有する。
作用効果
本発明のPPSの2軸延伸フィルムは、20℃相り・1
.i磨70%の下で0.6以上、好ましくは0.45以
上の動摩擦係数を右し、その中心線平均粗さくRa)が
0.02へ−0,51JIR1好ましくは0.03〜0
.5−であり[1つ凸起底部の平均直径が5・〜4G1
m、凸起部の平均高さが0.3へ・2−のボリフ1ニレ
ンスルフィドの凸起を10 個/−1好ましくは5×
102個/−以上/1(jiる表面粗度を示すので、フ
ィルムの平ffl性と滑り性及び油含浸性を兼ね備え■
つコンデンサーの発熱の原因である誘電損失のより小さ
いP P 32軸延伸フィルムである。
.i磨70%の下で0.6以上、好ましくは0.45以
上の動摩擦係数を右し、その中心線平均粗さくRa)が
0.02へ−0,51JIR1好ましくは0.03〜0
.5−であり[1つ凸起底部の平均直径が5・〜4G1
m、凸起部の平均高さが0.3へ・2−のボリフ1ニレ
ンスルフィドの凸起を10 個/−1好ましくは5×
102個/−以上/1(jiる表面粗度を示すので、フ
ィルムの平ffl性と滑り性及び油含浸性を兼ね備え■
つコンデンサーの発熱の原因である誘電損失のより小さ
いP P 32軸延伸フィルムである。
以下実施例をもって本発明を説明する。
これら実施例はVA丞的なものであって、本発明はこれ
ら実施例に限定されるものではへい。
ら実施例に限定されるものではへい。
実施例1
20 リットル耐圧重合缶にNMP (N−メチルピ
ロリドン)80.に9およびNa S・5H2゜21、
O’Eルを仕込み、約204℃までtit 温加熱して
水分を溜出さ吐だ(S分損失賀恐2.7モル%、缶内水
分2G、4モル)。次いt’m−DCB(m−ジク【1
ルベンゼン) 19.8モルおよびNMP 3.12に
9を仕込み(混合液中のNazSa度ui+1.ヒ1.
343℃ル/にqである)、N21i!i換後、220
℃で2時間屯合させ、ン30℃で8時間反応させて、反
応混合液(Δ液)を:I製し、これを缶から抜出して保
存した。
ロリドン)80.に9およびNa S・5H2゜21、
O’Eルを仕込み、約204℃までtit 温加熱して
水分を溜出さ吐だ(S分損失賀恐2.7モル%、缶内水
分2G、4モル)。次いt’m−DCB(m−ジク【1
ルベンゼン) 19.8モルおよびNMP 3.12に
9を仕込み(混合液中のNazSa度ui+1.ヒ1.
343℃ル/にqである)、N21i!i換後、220
℃で2時間屯合させ、ン30℃で8時間反応させて、反
応混合液(Δ液)を:I製し、これを缶から抜出して保
存した。
A液の少量をリンプリングし生成m−7エニレンスルフ
イドプレボリマーの重合度を測定(GPC法)したとこ
ろ重合度は30であった。
イドプレボリマーの重合度を測定(GPC法)したとこ
ろ重合度は30であった。
20リットル耐圧1合缶にNMP7.0に0およびNF
)S・51120 17.0モルを仕込み約200℃ま
で胃湿加熱して水分を溜出さUだ(S分損失噛=−2,
7−Lル%、fL内水分Fj)1B、3モル)。次いで
、p−DC[3(p−ジクロルベンゼン) 16.87
モル、水651七ルおよびNMP2.38にり及びA液
2.174に0を仕込み、N2置換後210℃で10時
回置応させた後、水を1.24に9を加え、260℃で
5時開反応させた。
)S・51120 17.0モルを仕込み約200℃ま
で胃湿加熱して水分を溜出さUだ(S分損失噛=−2,
7−Lル%、fL内水分Fj)1B、3モル)。次いで
、p−DC[3(p−ジクロルベンゼン) 16.87
モル、水651七ルおよびNMP2.38にり及びA液
2.174に0を仕込み、N2置換後210℃で10時
回置応させた後、水を1.24に9を加え、260℃で
5時開反応させた。
反応終了後、反応混合液をP別し、熱水洗J3よび減圧
乾燥して、ブ[lツクコポリマーを回収した。
乾燥して、ブ[lツクコポリマーを回収した。
赤外線分析によりブロックに属”りる繰返し単位0.1
5であり、溶融粘度(η*)は3700ボイズであった
。溶融粘度はn化式フローテスターを用いて310℃で
!yJ…1速度200(秒)−1の条件下で測定した1
直である。
5であり、溶融粘度(η*)は3700ボイズであった
。溶融粘度はn化式フローテスターを用いて310℃で
!yJ…1速度200(秒)−1の条件下で測定した1
直である。
かようにして(;1られたパラフェニレンスルフィドブ
ロックコポリマーを温度300 ’Cに維持された押出
機で約211IlΦの棒状に押出しペレット化した。
ロックコポリマーを温度300 ’Cに維持された押出
機で約211IlΦの棒状に押出しペレット化した。
得られたベレットをT−ダイをイ1する押出機から、樹
脂温度320℃でシート状に押出し、75℃のキレステ
ィングロール上で冷却し厚み約200tiIRのシート
を作成した。
脂温度320℃でシート状に押出し、75℃のキレステ
ィングロール上で冷却し厚み約200tiIRのシート
を作成した。
このシートを15x 15cmに切り出し、金属フレー
ムに全周固定し、260℃のギヤーA“−ジン中で約2
秒間熱処理した。
ムに全周固定し、260℃のギヤーA“−ジン中で約2
秒間熱処理した。
熱地理侵空冷したシートはその表面が結晶化しており、
この状態での表面の中心線平均粗さくRa)は0.04
5usであった。空冷きれたシートを2軸延伸機(T、
M、Lone社製)により、95℃で3.5X3.5倍
に同時2軸延伸をし、厚さ16/jlのフィルムを得た
。
この状態での表面の中心線平均粗さくRa)は0.04
5usであった。空冷きれたシートを2軸延伸機(T、
M、Lone社製)により、95℃で3.5X3.5倍
に同時2軸延伸をし、厚さ16/jlのフィルムを得た
。
得られた2輪延伸フィルムの表面の中心線平均寺≠→爾
補 −−一一−−1 語(東京精密(株)製、リーフコム550)で得られた
フィルムの表面を測定した結果、第1図のような表面粗
さ図形を得た。第1図より凸起底部の直1¥は平均20
Imで、高さは0.8−であり、その凸起の数は600
個/−であった。またこのフィルムの20℃相対温度7
0%の下で八S T M −01g04に二従い、フィ
ルム同志のi1J摩擦係数を東洋精機製作所(株)製T
R型摩擦試験艦で測定したところ〆0.35で、nり性
の良好なフィルムであった。
補 −−一一−−1 語(東京精密(株)製、リーフコム550)で得られた
フィルムの表面を測定した結果、第1図のような表面粗
さ図形を得た。第1図より凸起底部の直1¥は平均20
Imで、高さは0.8−であり、その凸起の数は600
個/−であった。またこのフィルムの20℃相対温度7
0%の下で八S T M −01g04に二従い、フィ
ルム同志のi1J摩擦係数を東洋精機製作所(株)製T
R型摩擦試験艦で測定したところ〆0.35で、nり性
の良好なフィルムであった。
このフィルムの室温でのコンデンサー含浸油、クミルフ
ェニルエタン【呉羽化学工業(株)製KIS−100]
の滴下2分後の接触角は3°であつ lこ 。
ェニルエタン【呉羽化学工業(株)製KIS−100]
の滴下2分後の接触角は3°であつ lこ 。
実施例2及び3、比較例1
実施例1と同様にして得られた厚さ 200戸の急冷さ
れたシートを、実施例1と同様に金属フレームに固定し
、1・表のような条件下ギヤーA−ブ中で熱処理を行な
い、熱地PI! 慢、実施例1と同様の条件下で2軸延
伸をして延伸フィルムを得た。冑られたフィルムの表面
を実施例1ど同時に測定した。その結果を下表に示す。
れたシートを、実施例1と同様に金属フレームに固定し
、1・表のような条件下ギヤーA−ブ中で熱処理を行な
い、熱地PI! 慢、実施例1と同様の条件下で2軸延
伸をして延伸フィルムを得た。冑られたフィルムの表面
を実施例1ど同時に測定した。その結果を下表に示す。
実施例2及び3のフィルム表面パターンは実施例1の第
1図と同様′Cあり、且つ実施例2のフィルムは、凸起
底部の平均直径が1811!R,凸起の高さが0.7μ
sの凸起を900個/−1また実施例3のフィルムt、
l、凸起底部の平均直径が101JIR1凸起の^さが
0.3−の凸起を1500@/−右していた。また、実
施例1ど同様の接触角の測定の結果、実施例2のフィル
ムは3@で、実施例3のフィルムは4゜であった。
1図と同様′Cあり、且つ実施例2のフィルムは、凸起
底部の平均直径が1811!R,凸起の高さが0.7μ
sの凸起を900個/−1また実施例3のフィルムt、
l、凸起底部の平均直径が101JIR1凸起の^さが
0.3−の凸起を1500@/−右していた。また、実
施例1ど同様の接触角の測定の結果、実施例2のフィル
ムは3@で、実施例3のフィルムは4゜であった。
実施例4
20リットル耐圧重合ζ■にNMP(N−メチル分を溜
出さUだ(128として!IIIJSされて損失となっ
た8分は仕込みN a 2 S 中51−120の1.
4モル%、;■内の水分1i27tlLz)、次イテp
−DCB(p−ジクロルベンゼン)20.1モルおよび
NMP3.1にgを仕込み、N2酉換俊、210℃で1
0時間膿合させ、さらに水53モルを加えて260℃で
5時間反応させた。反応終了後、反応混合液をP別し、
熱水洗及び減[1乾燥してポリ−p−フェニレンスルフ
ィドを1)Iこ。
出さUだ(128として!IIIJSされて損失となっ
た8分は仕込みN a 2 S 中51−120の1.
4モル%、;■内の水分1i27tlLz)、次イテp
−DCB(p−ジクロルベンゼン)20.1モルおよび
NMP3.1にgを仕込み、N2酉換俊、210℃で1
0時間膿合させ、さらに水53モルを加えて260℃で
5時間反応させた。反応終了後、反応混合液をP別し、
熱水洗及び減[1乾燥してポリ−p−フェニレンスルフ
ィドを1)Iこ。
かようにして得られたポリ−p−7エニレンスレツトを
T−グイを有Jる押出機から@脂温度ロール上で冷即し
厚み約200−のシートを作成した。
T−グイを有Jる押出機から@脂温度ロール上で冷即し
厚み約200−のシートを作成した。
このシートを実施例1と同様の方法で260℃約3秒問
熱処理した。得られたシー1−を2輪延伸機(’r、
M、 Long III) 4CJ:V)、105℃i
’ 3.5X3.5倍に延伸し、厚さ15.cia+の
フィルムを得た。
熱処理した。得られたシー1−を2輪延伸機(’r、
M、 Long III) 4CJ:V)、105℃i
’ 3.5X3.5倍に延伸し、厚さ15.cia+の
フィルムを得た。
冑られたフィルムの表面の中心線平均粗さの
(Ra ) G、LO,18tmであり、このフィルム
IJ l?擦係数#=零零は0.38で、滑りの良好な
フィルムであった。
IJ l?擦係数#=零零は0.38で、滑りの良好な
フィルムであった。
このフィルムの表面パターンは第1図と同様であり、
−−2 井#=#はミ0つ該フィルムは、凸起R部の平均−°ム
(¥が151mで、凸起の高さが0.6−の凸起を10
00m/miイ1°していた。
−−2 井#=#はミ0つ該フィルムは、凸起R部の平均−°ム
(¥が151mで、凸起の高さが0.6−の凸起を10
00m/miイ1°していた。
また、実施例1と同様の接触角は3@でありIc 6
第1図は実施例1のフィルムの表面を三次元表面粗さ語
で測定したフィルム表面の三次元表面粗さ図形である。 へ覗人 tr檀士川用 見 戎 1註図面の浄書(
内容に変更なし) 手続ン107 rE用(方式) 1ビ1和61年7月220 2、発明の名称 ポリパラフェニレンスルフィド2軸
延伸フィルム 3.1111正をする考 事f1との関係 特許出願人 名 称 (+10)呉羽化学工業株式会社4、代
理 人 東京都新宿区新宿1丁目1番14号 山田
ビル(郵便番号160)電話(03) 354−86
236、補正により増加する発明の数 (内容に変更なし) 手続ンIII正書 昭和62年6月23日 特許庁長官 黒 1)明 ## 殿 園 1、事f[の表示 昭和61年特許願第85762
号2、発明の名称 ポリパラフェニレンスルフィド
2軸延伸フィルム 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名 称 (110)呉羽化学工業株式会社4、代
理 人 東京都新宿区新宿1丁目1番14号 山
田ビル6、補正により増加する発明の数 8、補正の内容 (1)明細書中、第17頁第6行目の「0.6以上、好
ましくは0.45以上」を「0.6以下、好ましくは0
.45以下」と補正する。 (2)間中、第18頁第4行目の「80. kaJを「
8.0kg」と補正する。 (3)間中、第20頁第16行目の「中心平均」の優に
[粗さくRa )は0.23−であった。二次元表面粗
さ]を追加する。
で測定したフィルム表面の三次元表面粗さ図形である。 へ覗人 tr檀士川用 見 戎 1註図面の浄書(
内容に変更なし) 手続ン107 rE用(方式) 1ビ1和61年7月220 2、発明の名称 ポリパラフェニレンスルフィド2軸
延伸フィルム 3.1111正をする考 事f1との関係 特許出願人 名 称 (+10)呉羽化学工業株式会社4、代
理 人 東京都新宿区新宿1丁目1番14号 山田
ビル(郵便番号160)電話(03) 354−86
236、補正により増加する発明の数 (内容に変更なし) 手続ンIII正書 昭和62年6月23日 特許庁長官 黒 1)明 ## 殿 園 1、事f[の表示 昭和61年特許願第85762
号2、発明の名称 ポリパラフェニレンスルフィド
2軸延伸フィルム 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名 称 (110)呉羽化学工業株式会社4、代
理 人 東京都新宿区新宿1丁目1番14号 山
田ビル6、補正により増加する発明の数 8、補正の内容 (1)明細書中、第17頁第6行目の「0.6以上、好
ましくは0.45以上」を「0.6以下、好ましくは0
.45以下」と補正する。 (2)間中、第18頁第4行目の「80. kaJを「
8.0kg」と補正する。 (3)間中、第20頁第16行目の「中心平均」の優に
[粗さくRa )は0.23−であった。二次元表面粗
さ]を追加する。
Claims (2)
- (1)凸起底部の平均直径が5〜40μm、平均高さが
0.3〜2μmの凸起を10^2個/mm^2以上有す
るポリパラフェニレンスルフィド2軸延伸フィルム。 - (2)ポリパラフェニレンスルフィドをシート又はフィ
ルム状に溶融成形し、急冷した後得られた非晶性未延伸
シート又はフィルムを150〜300℃で0.5〜20
秒間熱処理し、室温まで冷却した後得られたシート又は
フィルムを80〜120℃の温度下で2軸延伸すること
からなるポリパラフェニレンスルフィド2軸延伸フィル
ム。
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61085762A JPS62242517A (ja) | 1986-04-14 | 1986-04-14 | ポリパラフェニレンスルフィド2軸延伸フィルム及びその製造方法 |
US07/033,613 US4775571A (en) | 1986-04-14 | 1987-04-03 | Biaxially stretched polyparaphenylene sulfide film and process for producing the same |
CA 534214 CA1285733C (en) | 1986-04-14 | 1987-04-08 | Biaxially stretched polyparaphenylene sulfide film and process for producing the same |
DE8787303218T DE3772089D1 (de) | 1986-04-14 | 1987-04-13 | Biaxial verstreckter polyparaphenylensulfidfilm oder -folie und verfahren zur herstellung derselben. |
EP19870303218 EP0242165B1 (en) | 1986-04-14 | 1987-04-13 | Biaxially stretched polyparaphenylene sulfide film or sheet and process for producing the same |
US07/215,544 US4839129A (en) | 1986-04-14 | 1988-07-06 | Process for producing biaxially stretched polyparaphenylene sulfide film |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61085762A JPS62242517A (ja) | 1986-04-14 | 1986-04-14 | ポリパラフェニレンスルフィド2軸延伸フィルム及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62242517A true JPS62242517A (ja) | 1987-10-23 |
JPH0582808B2 JPH0582808B2 (ja) | 1993-11-22 |
Family
ID=13867876
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61085762A Granted JPS62242517A (ja) | 1986-04-14 | 1986-04-14 | ポリパラフェニレンスルフィド2軸延伸フィルム及びその製造方法 |
Country Status (5)
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---|---|
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EP (1) | EP0242165B1 (ja) |
JP (1) | JPS62242517A (ja) |
CA (1) | CA1285733C (ja) |
DE (1) | DE3772089D1 (ja) |
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US4839129A (en) | 1989-06-13 |
US4775571A (en) | 1988-10-04 |
DE3772089D1 (de) | 1991-09-19 |
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