JPH03272564A - 有機電解液電池の活物質およびその製造方法 - Google Patents
有機電解液電池の活物質およびその製造方法Info
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- JPH03272564A JPH03272564A JP2082093A JP8209390A JPH03272564A JP H03272564 A JPH03272564 A JP H03272564A JP 2082093 A JP2082093 A JP 2082093A JP 8209390 A JP8209390 A JP 8209390A JP H03272564 A JPH03272564 A JP H03272564A
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
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- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、有機電解液電池に用いる活物質および有ｍ電
解液電池の活物質の製造方法に関するものである。
解液電池の活物質の製造方法に関するものである。
従来の技術とその課題
リチウム・コバルト複合酸化物（いＣｏｏ□）を正極活
物質に用いてリチウムを負極活物質に用いた有機電解液
電池は、４■級のきわめて高い電圧が得られるので高エ
ネルギー密度の電池として期待されている。
物質に用いてリチウムを負極活物質に用いた有機電解液
電池は、４■級のきわめて高い電圧が得られるので高エ
ネルギー密度の電池として期待されている。
しかし、このリチウム・コバルト複合酸化物は、活物質
利用率が低いこと、および充電電気量に対する放電電気
量の割合すなわちクーロン効率が低いことなどの問題が
あった。
利用率が低いこと、および充電電気量に対する放電電気
量の割合すなわちクーロン効率が低いことなどの問題が
あった。
活物質利用率が低い原因の一つに活物質中に不純物のコ
バルト酸化物が含まれていることがある。
バルト酸化物が含まれていることがある。
発明者は、コバルト化合物とリチウム化合物とを、コバ
ルトに対するリチウムの混合原子比（Ｌｉ／Ｃｏ比）が
１以上１０以下になるように混合して熱分解することに
よって、Ｃｏ０１Ｃｏ２０３、およびＣｏ３Ｏ４などの
酸化数が低くて充放電が困難なコバルト酸化物の生成を
抑制し、さらに熱分解生成物を洗浄処理することによっ
て過剰な炭酸リチウムを除去できることを見いだした。
ルトに対するリチウムの混合原子比（Ｌｉ／Ｃｏ比）が
１以上１０以下になるように混合して熱分解することに
よって、Ｃｏ０１Ｃｏ２０３、およびＣｏ３Ｏ４などの
酸化数が低くて充放電が困難なコバルト酸化物の生成を
抑制し、さらに熱分解生成物を洗浄処理することによっ
て過剰な炭酸リチウムを除去できることを見いだした。
しかし、その後の検討によって、上記のリチウム・コバ
ルト複合酸化物の合成方法には、さらに下記の！！！題
があることを見いだした。
ルト複合酸化物の合成方法には、さらに下記の！！！題
があることを見いだした。
炭酸コバルトと炭酸リチウムとをＬ ｉ ／Ｃｏ比が１
おラム・コバルト複合酸化物について、Ｃｏ−にα線を
用いたＸ線回折分析をおこなった。その結果を第一図に
示す。図では、い／Ｃｏ比が１の場合を（２）として、
また、い／Ｃｏ比が２の場合を（３）として示す。
おラム・コバルト複合酸化物について、Ｃｏ−にα線を
用いたＸ線回折分析をおこなった。その結果を第一図に
示す。図では、い／Ｃｏ比が１の場合を（２）として、
また、い／Ｃｏ比が２の場合を（３）として示す。
（２〉の場合には、２θが２２度の付近に認められる［
１０４］面の回折ピークの強度が２０が５３度の付近に
認められる［００３］面の回折ピークの強度の約９％で
あるのに対して、（３）の場合には、約２５％である。
１０４］面の回折ピークの強度が２０が５３度の付近に
認められる［００３］面の回折ピークの強度の約９％で
あるのに対して、（３）の場合には、約２５％である。
すなわち、Ｌｉ／Ｃｏ比を１以上にすると、活物質の結
晶が、［１０４］面にそって発達して、［００３］面の
発達が抑制されることがわかった。
晶が、［１０４］面にそって発達して、［００３］面の
発達が抑制されることがわかった。
発明者は、この［００３１面はリチウムイオンのインタ
ーカレートする層に該当していることから、［００３１
面がより発達している（２）のほうが（３）よりもリチ
ウムイオンの吸蔵放出性能が本質的に優れているものと
考えた。すなわち、い／Ｃｏ比を１以上とする前記の方
法によって合成されたリチウム・コバルト複合酸化物は
、充放電に寄与しない不純物を含まないという長所があ
るものの、リチウムイオンの吸蔵放出性能が低下すると
いう欠点があるもの考えられる。
ーカレートする層に該当していることから、［００３１
面がより発達している（２）のほうが（３）よりもリチ
ウムイオンの吸蔵放出性能が本質的に優れているものと
考えた。すなわち、い／Ｃｏ比を１以上とする前記の方
法によって合成されたリチウム・コバルト複合酸化物は
、充放電に寄与しない不純物を含まないという長所があ
るものの、リチウムイオンの吸蔵放出性能が低下すると
いう欠点があるもの考えられる。
以上のことから、不純物を含まずに、しかも従来の活物
質よりもリチウムイオンの吸蔵放出性能が優れているよ
うな新しいリチウム・コバルト複合酸化物を開発する必
要が有るものと考えた。そして、この活物質を用いた有
機電解液電池およびこの活物質を合成する方法について
検討した。
質よりもリチウムイオンの吸蔵放出性能が優れているよ
うな新しいリチウム・コバルト複合酸化物を開発する必
要が有るものと考えた。そして、この活物質を用いた有
機電解液電池およびこの活物質を合成する方法について
検討した。
課題を解決するための手段
本発明は、コバルト化合物とリチウム化合物とを、コバ
ルトに対するリチウムの原子比が１以上になるように混
合して焼成したのち、水または有機物で洗浄して、さら
にもう一度焼成することにより、コバルトＩ（α線を用
いたＸ線回折試験において２θが５３度の付近に認めら
れる回折ピークの強度が２０が一２２度の付近に認めら
れる回折ピークの強度に対して９％以下であるようなリ
チウム・コバルト複合酸化物（ＬｉＣｏＯ２）を合成し
て、このリチウム・コバルト複合酸化物を正極活物質に
用いた有機電解液電池をもちいることにより前記の課題
を解決するものである。
ルトに対するリチウムの原子比が１以上になるように混
合して焼成したのち、水または有機物で洗浄して、さら
にもう一度焼成することにより、コバルトＩ（α線を用
いたＸ線回折試験において２θが５３度の付近に認めら
れる回折ピークの強度が２０が一２２度の付近に認めら
れる回折ピークの強度に対して９％以下であるようなリ
チウム・コバルト複合酸化物（ＬｉＣｏＯ２）を合成し
て、このリチウム・コバルト複合酸化物を正極活物質に
用いた有機電解液電池をもちいることにより前記の課題
を解決するものである。
作用
本発明は、後の実施例に詳述するように、結晶構造が［
００３］面に著しく配向したリチウム・コバルト複合酸
化物を正極活物質に用いることにより、電池の放電容量
（正極の活物質利用率）および充放電時のクーロン効率
を向上させるという優れた作用を有する。
００３］面に著しく配向したリチウム・コバルト複合酸
化物を正極活物質に用いることにより、電池の放電容量
（正極の活物質利用率）および充放電時のクーロン効率
を向上させるという優れた作用を有する。
実施例
以下、本発明を好適な実施例を用いて説明する。
炭酸コバルトと炭酸リチウムとを、コバルトに対するリ
チウムの原子比（Ｌｉ／Ｃｏ比）が２になるように混合
して、空気中で９００℃で２０時間のあいだ焼成したの
ち、精製水で超音波洗浄して、さらに、空気中で９００
℃でもう一度２０時間焼成した。得られたリチウム・コ
バルト複合酸化物を、本発明の実施例の活物質とする。
チウムの原子比（Ｌｉ／Ｃｏ比）が２になるように混合
して、空気中で９００℃で２０時間のあいだ焼成したの
ち、精製水で超音波洗浄して、さらに、空気中で９００
℃でもう一度２０時間焼成した。得られたリチウム・コ
バルト複合酸化物を、本発明の実施例の活物質とする。
この活物質について、Ｘ線回折分析をおこなった。その
結果を第一図に（１）として示す。
結果を第一図に（１）として示す。
本発明の実施例の活物質（１）は、コバルトＩくα線を
用いたＸ線回折試験において２０が５３度の付近に認め
られる回折ピークの強度が２０が２２度の付近に認めら
れる回折ピークの強度に対して約４％であり従来法の活
物質（２）の約９％および（３）の約２５％に比較して
著しく小さい。すなわち、本実施例のリチウム・コバル
ト合酸化物は、従来のリチウム・コバルト複合酸化物に
比較して結晶の［００３］面が著しく成長しているもの
とわかる。
用いたＸ線回折試験において２０が５３度の付近に認め
られる回折ピークの強度が２０が２２度の付近に認めら
れる回折ピークの強度に対して約４％であり従来法の活
物質（２）の約９％および（３）の約２５％に比較して
著しく小さい。すなわち、本実施例のリチウム・コバル
ト合酸化物は、従来のリチウム・コバルト複合酸化物に
比較して結晶の［００３］面が著しく成長しているもの
とわかる。
このように本実施例のリチウム・コバルト複合酸化物の
結晶構造が［００３］面に強く配向した原因は、次のよ
うに考えられる。すなわち、最初の熱処理では、過剰な
炭酸リチウムが、溶融塩状態で存在している。このよう
に融液が存在する状態では、リチウム・コバルト複合酸
化物は、［１０４］面にそつて結晶成長し易いものと考
えられる。そして、過剰な炭酸リチウムを洗浄処理によ
って除去したのち、コバルト・リチウム複合酸化物を融
液が無い状態で再度熱処理した場合には、結晶が［００
３］面に沿って著しく再配列するものと考えられる。
結晶構造が［００３］面に強く配向した原因は、次のよ
うに考えられる。すなわち、最初の熱処理では、過剰な
炭酸リチウムが、溶融塩状態で存在している。このよう
に融液が存在する状態では、リチウム・コバルト複合酸
化物は、［１０４］面にそつて結晶成長し易いものと考
えられる。そして、過剰な炭酸リチウムを洗浄処理によ
って除去したのち、コバルト・リチウム複合酸化物を融
液が無い状態で再度熱処理した場合には、結晶が［００
３］面に沿って著しく再配列するものと考えられる。
本発明の実施例の活物質（１）を１００重量部に対して
、アセチレンブラックを５重量部とテフロンディスバー
ジョンを２重量部混合した後、０．１６５ｇづつ１００
メツシユのＮ１金網に包み込んで径が１５ｍｍで厚さが
０．８ｍｍの試験電極を試作した。また、従来法で合成
した活物質（２） 、 （３）を用いて、同様の試験電
極を試作した。
、アセチレンブラックを５重量部とテフロンディスバー
ジョンを２重量部混合した後、０．１６５ｇづつ１００
メツシユのＮ１金網に包み込んで径が１５ｍｍで厚さが
０．８ｍｍの試験電極を試作した。また、従来法で合成
した活物質（２） 、 （３）を用いて、同様の試験電
極を試作した。
これらの試作電極を用いて、相手枠に理論容量が正極容
量の１０倍のリチウム極を用いてアルゴン雰囲気下で２
０２０型電池を組み立てた。電解液には、ＩＭ ＬｉＢ
Ｆ４／γ−ブチロラクトンを用いた。
量の１０倍のリチウム極を用いてアルゴン雰囲気下で２
０２０型電池を組み立てた。電解液には、ＩＭ ＬｉＢ
Ｆ４／γ−ブチロラクトンを用いた。
この電池を電流密度０．５ｍＡ／ｃｍ２て充放電した。
その充放電電圧特性を第二図に示す。同図より本発明の
実施例の活物質（１）を用いた有機電解液電池Ａは、従
来の活物質（２）、（３）を用いた電池Ｂ、Ｃに比較し
て、充放電のクーロン効率が高く、しかも、単位重量当
りの放電容量が多い（すなわち活物質利用率が高い）と
いう優れた性能を有することがわかる。
実施例の活物質（１）を用いた有機電解液電池Ａは、従
来の活物質（２）、（３）を用いた電池Ｂ、Ｃに比較し
て、充放電のクーロン効率が高く、しかも、単位重量当
りの放電容量が多い（すなわち活物質利用率が高い）と
いう優れた性能を有することがわかる。
発明の効果
以上述べたように、本発明は、充放電に関与しないよう
な不純物を含まず、また、結晶構造が［００３］面に強
く配向している結果リチウムイオンの吸蔵放出性能が優
れているようなリチウム・コバルト複合酸化物を用いる
ことによって有機電解液電池の放電容量およびクーロン
効率を向上できるという効果がある。
な不純物を含まず、また、結晶構造が［００３］面に強
く配向している結果リチウムイオンの吸蔵放出性能が優
れているようなリチウム・コバルト複合酸化物を用いる
ことによって有機電解液電池の放電容量およびクーロン
効率を向上できるという効果がある。
第一図は、種々の合成方法によるリチウム・コバルト複
合酸化物のＸ線回折分析結果を示す。図中記号（１）は
、本発明の活物質を示す。また、（２）、（３）は、従
来法にもとすき合成した活物質を示す。 第二図は、本発明の活物質（１）および従来の活物質（
２）、（３）を用いた有機電解液電池の充放電電圧特性
を示す。 ｒｂθ３コ 芽 −区 穿 二 国ゴ ２θ ０ １０ ０ ２θ 通電電気管／例Ａｈ／寥 ２θ
合酸化物のＸ線回折分析結果を示す。図中記号（１）は
、本発明の活物質を示す。また、（２）、（３）は、従
来法にもとすき合成した活物質を示す。 第二図は、本発明の活物質（１）および従来の活物質（
２）、（３）を用いた有機電解液電池の充放電電圧特性
を示す。 ｒｂθ３コ 芽 −区 穿 二 国ゴ ２θ ０ １０ ０ ２θ 通電電気管／例Ａｈ／寥 ２θ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、コバルトＫα線を用いたＸ線回折試験において２θ
が５３度の付近に認められる回折ピークの強度が、２θ
が２２度の付近に認められる回折ピークの強度に対して
９％以下であるリチウム・コバルト複合酸化物（ＬｉＣ
ｏＯ＿２）であることを特徴とする有機電解液電池の活
物質。 ２、コバルト化合物とリチウム化合物とを、コバルトに
対するリチウムの原子比が１以上になるように混合して
焼成したのち、水または有機物で洗浄して、さらにもう
一度焼成することにより請求項１記載の活物質を合成す
ることを特徴とする有機電解液電池の活物質の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2082093A JPH0834102B2 (ja) | 1990-02-16 | 1990-03-29 | 有機電解液電池の活物質およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2-37021 | 1990-02-16 | ||
| JP3702190 | 1990-02-16 | ||
| JP2082093A JPH0834102B2 (ja) | 1990-02-16 | 1990-03-29 | 有機電解液電池の活物質およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03272564A true JPH03272564A (ja) | 1991-12-04 |
| JPH0834102B2 JPH0834102B2 (ja) | 1996-03-29 |
Family
ID=26376124
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2082093A Expired - Fee Related JPH0834102B2 (ja) | 1990-02-16 | 1990-03-29 | 有機電解液電池の活物質およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0834102B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0631336A1 (en) * | 1991-07-30 | 1994-12-28 | Yuasa Corporation | Lithium secondary cell |
| JP2009266712A (ja) * | 2008-04-28 | 2009-11-12 | Sakai Chem Ind Co Ltd | リチウム二次電池用正極活物質とその製造方法 |
| WO2010074298A1 (ja) * | 2008-12-24 | 2010-07-01 | 日本碍子株式会社 | リチウム二次電池の正極活物質用の板状粒子、及び同物質膜、並びにリチウム二次電池 |
| WO2010074313A1 (ja) * | 2008-12-24 | 2010-07-01 | 日本碍子株式会社 | リチウム二次電池の正極活物質用の板状粒子、及び同物質膜、並びにリチウム二次電池 |
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1990
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