JPH03201415A - 形状異方性軟磁性合金粉末 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野〕 本発明は、高い磁化を有するＦｅを主成分とする金属粉
末を通常の機械的粉砕法により粉砕し。

しかも粉末に形状異方性を付与する事により、特定の方
向にのみ軟磁性特性が向上した。しかも耐食性に優れた
形状異方性軟磁性合金粉末に関するものである。

［従来の技術］ 従来、安価にして高い磁化を有する鉄（Ｆｅ）は、磁性
材料においては最も重要な物質となっている。一般に、
Ｆｅを多量に含有する金属は磁化が容易である軟磁性を
しめす。これら鉄を主成分とする軟磁性合金は、塊状や
板状で使用される事が通例となっていた。

しかしながら、近年形状が容易に選択できる軟磁性粉末
を使用した成形、塗布等の手法が活用されている。

一般に、磁性粉末は金属の占める割合が少なくなるため
に、単位体積当りの磁化量が小さくなる傾向となる。そ
れに加えて１粒状化にともない反磁界の影響も大きくな
り、磁化特性が低下する傾向となる。

これらの負の減少を軽減するためには、磁性粉末に形状
異方性を付与し、特定の方向にのみ磁化を容易にする方
法が有用となる。

［発明が解決しようとする課題］ 一般に、Ｆｅを主成分とする軟磁性合金は、粘く１通常
の機械的粉砕法では、粉末化することができないとされ
てきた。そのため、溶湯噴霧法により合金粒子を得る方
法や、液体急冷法により薄）４シを製造した後粉砕し合
金粉末とする方法が。

Ｆｅを多量に含有する金属粉末の一般的に製法とされて
いる。

しかしながら、この製法は高価な設備を導入する必要が
ある事、処理量が少ない事、安定した製造条件が狭い事
などの工業的な不利益も多い。

又、一般にＦｅ系合金粉末は１粒径の減少とともに比表
面積が増大し、耐食性が著しく劣化する傾向にある。

そこで１本発明の技術的課題は、これら製造上の欠点を
除去するために、旧来より実施され、技術的には殆ど確
立したとされるインゴットの製造と機械的粉砕により、
Ｆｅを主成分とした合金粉末を得るもので、安価な設備
を使用し、安定した製造状態で、Ｆｅを主成分とし、耐
食性に優れた。

形状異方性軟磁性合金粉末を提供する事にある。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、旧来使用されている一般的な製造設備を使用
して、Ｆｅを主成分とする形状異方性を有する軟磁性合
金粉末を安価にして安定的に製造できるように構成した
もので１通常の溶解法で製造された合金インゴットを、
一般的に粉砕に使用されている設備を使用して製造でき
るようにＦｅ系合金の組成を調整するものであり、Ｓｉ
をＸｗｔ％、ＣｒをＹｗｔ％（Ｘ、Ｙは、５≦Ｘ＜２３
゜ｏ＜ｙ≦３６で、Ｘ＋Ｙ／２≦２３となる範囲。

但し、Ｘ−２３，Ｙ−０は含まない）残部が実質的にＦ
ｅからなる強磁性粉末であって、各粉末粒子は板状粒子
で、その板面に平行な一方向に磁化容易軸を有すること
を特徴とする。

一般に、Ｆｅ系合金は一部の合金（例えばＦｅＣｏ系）
を除き、Ｆｅの含有量が多いほど高い磁化を有する傾向
にある。従って、安価にして。

高い磁化特性を示す金属材料は高Ｆｅ側で実現される事
になり、工業上極めて有用な機能性材料となっている。

そこで本発明では１強磁性粉末を提供する事が目的であ
るので、４πｌ５５ＫＧ以上の特性を有する事を条件と
して設定した。

本発明ではＦｅ中にＳｉをＸｗｔ％、Ｃｒを７ｗｔ％（
Ｘ、Ｙは、５≦Ｘ＜２３．Ｏ＜Ｙ≦３６で。

Ｘ＋Ｙ／２≦２３となる範囲内。但し、Ｘ−２３゜Ｙ−
０は含まない）含有した合金を旧来から使用されている
粉砕設備で粉砕する事により、形状異方性を有する軟磁
性合金粉末を安価にして、安定的に製造できるようにし
たものである。

ここで１本発明において、Ｆｅ中のＳｉ含有量を５ｖｔ
％以上（５ｗｔ％を含む）としたのは、これ以下では合
金インゴットが粘く、ショークラッシャー等による一般
的な機械的粗粉砕機の粉砕が不可能であったり困難とな
るからである。

一方、Ｆｅ中のＳｉ含有量を２３ｖｔ％以下（２３ｗｔ
％を含む）としたのは、これ以上の領域では、Ｃｒ含有
量を０νｔ％としても２合金粉末の磁化が５ＫＧ以下と
なり、Ｆｅ系合金の特徴である高磁化特性が、著しく減
少する状態となるからである。

又１本発明において、ＣｒＱを０〜３６ｗｔ％（０は含
まない）とし、Ｓｉ量とＣｒ量との半分との和を２３ｖ
ｔ％以下（Ｓｉｖｔ％＋１／２Ｃｒｗｔ％≦２３）とし
たのは、Ｓｉ量が５〜２３ｗｔ％の範囲て、Ｃｒｆｆ１
が３６ｗｔ％を超えるか、或いは５１ｗｔ％＋１／２Ｃ
ｒｖｔ％が２３を超えると１合金粉末の磁化５ＫＧ以上
が達成できないからである。

又、粉末の形状異方性化は主に、ショークラッシャー等
による粗粉砕した粉末を、ボールミル等で、比較的小さ
い機械的応力を繰返し加えていく工程で実現される。こ
こで得られた形状異方性粉末形状は、一般には板状とな
っており１反磁界の関係で板面方向が磁化容易方向とな
る。この形状異方性化は粒子の長径／短径（寸法比）が
１（球状）でなければ発生するものであり２本発明にお
いては、板状粒子の厚さが約０６０１〜１０００μｍ、
直径が約１〜５０００μ街の範囲での調整が容易に実施
できる。一般的な傾向として、偏平度の向上した粒子は
、板状粒子の直径が数１０μｍで、厚さが１μｍ前後で
実現される事が多い。

尚、後述の本発明の実施例では、ショークラッシャーと
回転ボールミルによる粉砕・偏平化についてのみ述べて
いるが、旧来からの粉砕機として知られているハンマー
ミル・スタンプミル・ロールミル等による粉砕や、振動
ミル・遠心ミル・遊星ミル等のポールによるエネルギー
伝達で粉砕する機種での工程を付加したり１代替しても
本発明の合金組成の効果が表れる事は自明の理である。

［実施例］ 次に９本発明の実施例について図面を参照して説明する
。

実施例１ 純度が９９．８％以上の鉄（Ｆｅ）及びケイ素（Ｓｉ）
及びクロム（Ｃｒ）を使用し、アルゴン雰囲気中で、高
周波加熱により、Ｓｉが３．４，５゜６、８．１０．１
５．２０．２５ｗｔ％、Ｃｒが１゜３．５，７，１０，
１５，２０，２５．３０゜３５νｔ％で、残部のＦｅの
厚さ約２０ｍｍのインゴット９０種類を作成した。

次に、これらインゴットをハンマーを用いて。

最大長辺が約１０ｃｍ以下になるように破砕した。

次に、これらインゴットの破砕片を用いて、市販されて
いるショークラッシャー（ＩＨＰ）による粉砕を実施し
た。尚インゴット破砕片は１個ずつ投入した。

その結果、第１表に示す粉末が得られた。表中。

×印はインゴットの粉砕が不可能であり、Δ印は粉砕が
不可能ではないが困難な状況と判断され。

○印は粉砕が充分に可能な状況と判断でき、◎印は容易
に粉砕でき、Ｑ印は著しく容易に粉砕できる状況を示し
ている。

第１表から、Ｆｅ−Ｓｉ合金で、Ｓｉを５ｗｔ％以上含
有させる事により、市販されている通常の粉砕機によっ
ても、粉砕が可能となる事が判明した。

実施例２ 実施例１で得られた。Ｓｉが５．１０，１５゜２０ｗｔ
％、Ｃｒが５．１０．１５．２０．２５゜３０．３５ｖ
ｔ％残部Ｆｅの２８種類の粗粉砕粉末をそれぞれ１　ｍ
ｍ以下に分級した。

次にこれら粉末をステンレスポール及びエタノールを用
いて湿式でボールミル粉砕した。ここで。

ステンレスポール径及び回転数、運転時間を変化させる
事により、平均直径が約３０〜５０μｍ。

平均の厚さが３〜５μｍで、直径／厚さの平均が約７〜
１３の板状粒子からなる合金粉末を各々得た。

次にこれら粉末に対し、液状のエポキシ樹脂を２ｖｔ％
混合した後、金型を使用して、約５００　ｋｇ／ｍ１２
の圧力で一方向に加圧圧縮して一辺約１３ｍｍの立方体
の圧粉体を得た。

この圧粉体について、粉末の圧縮方向と平行な方向及び
それと直交する方向の磁気特性を測定した。

その結果を第１図に示す。図中４πＩＳは、粉末の占績
率を１００％に換算した値である。又。

粉末の圧縮方向による磁化特性は、粉末圧縮方向と平行
な方向に比べ、それと直交する方向は、磁化曲線の立上
がりが急峻であり、、Ｈｏも低い値を示している。これ
は、粉末圧縮方向と直交する方向が磁化容易となってい
る事を示している。

この圧粉体の断面を顕微鏡にて観察したところ。

粉末圧縮方向と直交する方向に、板状合金粒子の長袖が
そろった積層状態となっていた。

したがって、圧粉体の磁化異方性特性は、粉末の形状に
よる磁化容易特性に起因している事がわかる。

第２図に、４πＩｓ値を試料のＳｉ量及びＣｒ量に対す
る。磁気特性の等高線図として示した。

図より、４πｌｓ≧５ＫＧ以上が、Ｓｉ＋１／２Ｃｒ≦
２３の範囲で達成されることが判明した。

実施例３ 実施例１で得られたＳｉが５，２０ｗＬ％、Ｃｒが１．
３，５，１０，１５，２０ｗｔ％残部Ｆｅの微粉砕粉末
及び、比較用にＳｉが５，２０ｗｔ％。

Ｃｒが０νｔ％で残部Ｆｅの合金を、実施例２と同様の
方法で微粉砕した粉末を、温度８０℃、温度９５％の恒
温・恒湿の環境下で１０００時間保持し。

粉末の磁気特性の変化を測定した。磁気特性の測定は、
実施例２と同様に、エポキシ樹脂を混合後圧綿成形し、
この圧粉体について加圧方向と直交する方向の磁気特性
を測定した。

その結果を、第３図に示す。第３図において。

Ｃｒを添加しない粉末は、　１ｏｏｏ時間保持により。

４πＩｓの減少が著しく、明らかに酸化による磁気特性
の劣化が見られるが、Ｃｒを添加することにより、　１
ｏｏｏ時間保持後の磁気特性の劣化が顕著に改善されて
いる。

この結果より２本合金粉末が著しく耐食性に優れたもの
であることがわかる。

以　　下　　余　　白 ［発明の効果コ 以上説明したように１本発明の形状異方性軟磁性合金粉
末の製造方法によれば、安価な設備を使用し、安定した
製造状態て、Ｆｅを主成分とした耐食性に優れた形状異
方性軟磁性合金粉末を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１における。Ｆｅ−３ｔ−Ｃｒ合金粉末
のＣｒ含有量と磁気特性（４πＩｓ。 Ｈｃ）の関係を示す図である。図中の実線は。 加圧方向と垂直な方向での７１ＦＩ定値を示し、破線は
加圧方向と水平な方向での測定値を示している。 図中の６印はそれぞれ。 ０：　　５ｗＬ％Ｓｉ、５〜３５ｗｔ％Ｃｒ、残部Ｆｅ
△：１０ｖＬ％Ｓｉ、５〜３０ｗｔ％Ｃｒ、残部Ｆｅ、
ｉｒ：１５ｖｔ％Ｓｉ、５〜２５ｗｔ％Ｃｒ、残部Ｆｅ
◇：２０ｖｔ％Ｓｉ、５〜１５ｗＬ％Ｃｒ、残部Ｆｅを
示している。 又ＩＨＣについては９代表値として５ｗｔ％Ｓｉ。 ５〜３５ｗｔ％Ｃｒ、残部Ｆｅ、及び１５ｖｔ％Ｓｉ。 ５〜２５ｗｔ％Ｃｒ、残部Ｆｅの測定値だけを示した。 第２図は、実施例１における。Ｆｅ−３ｉ−Ｃ「合金粉
末のＳｉ含有量とＣ「含有量に対する。 磁気特性（４πｌｓ）の等高線を示す図である。 図中のＯ印は、ａ１定した試料の組成点を示しており、
添字は測定値（４πＩｓ）を示す。図中の実線は、４π
ｌ５−５ＫＧの等高線を示し、−点鎖線は、４π１ｓ−
１０ＫＧの等高線を示している。 第３図は実施例２における。Ｆｅ−３ｉ−Ｃｒ合金粉末
の恒温・恒湿ｔｏｏｏ時間保持後のＣｒ量と磁気特性（
４πＩｓ）変化の関係を示す図である。 図中の６印はそれぞれ。 ◇：　　５ｖｔ％Ｓｔ、０〜２０ｗｔ％Ｃｒ、残部Ｆｅ
○：２５ｖｔ％Ｓｉ、０〜１５ｗｔ％Ｃｒ、残部Ｆｅを
示している。 第 １

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １．ＳｉをＸｗｔ％，ＣｒをＹｗｔ％（但し，５≦Ｘ＜
   ２３，０＜Ｙ≦３６でＸ＋Ｙ／２≦２３となる範囲内で
   あって，Ｘ≠２３，Ｙ≠０），残部が実質的にＦｅから
   なる強磁性粉末であって，各粉末粒子は板状の粒子で，
   その板面に平行な一方向に磁化容易軸を有することを特
   徴とする形状異方性軟磁性合金粉末。