JP2995663B2 - 形状異方性軟磁性合金粉末 - Google Patents

形状異方性軟磁性合金粉末

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JP2995663B2 JP2096367A JP9636790A JP2995663B2 JP 2995663 B2 JP2995663 B2 JP 2995663B2 JP 2096367 A JP2096367 A JP 2096367A JP 9636790 A JP9636790 A JP 9636790A JP 2995663 B2 JP2995663 B2 JP 2995663B2
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明はコア材,磁気ヘッド材等に用いられる形状異
方性軟磁性合金粉末に関し,詳しくは,高い磁化を有す
るFeを主成分とする金属粉末に形状異方性を付与するこ
とにより,特定な方向に軟磁性特性の向上した形状異方
性軟磁性合金粉末に関するものである。
[従来の技術] 従来,安価にして高い磁化を有する鉄(Fe)は磁性材
料においては,最も重要な物質となっている。一般にFe
を多量に含有する金属は磁化が容易である軟磁性を示
す。これら鉄を主成分とする軟磁性合金は,塊状や板状
で使用されることが通例となっていた。
しかしながら,近年,形状が容易に選択できる粉末を
使用した成形,塗布等の手法が活用されている。一般に
粉末は,金属の占める割合が少なくなるために,単位体
積当りの磁化量が少なくなる傾向となる。それに加え
て,粒状化にともない反磁界の影響も大きくなり,磁化
特性が低下する傾向となる。
これらの負の現象を軽減するためには,粉末に形状異
方性を付与し,特定の方向にのみ磁化を容易にする方法
が有用となる。
一般にFeを主成分とする軟磁性合金は粘く,通常の機
械的粉砕法では,粉末化ができないとされてきた。その
ため溶湯噴霧法により合金粒子を得る方法や,液体急冷
法により薄帯を製造した後粉砕し合金粉末とする方法
や,Fe以外に半金属元素(例えばB)を添加することに
より,合金の非粉砕性を向上させる方法が,Feを多量に
含有する合金粉末の一般的な製法とされている。
[発明が解決しようとする課題] しかしながら,溶湯噴霧法や液体急冷法では,高価な
設備を導入する必要がある事,処理量が少ない事,安定
した製造条件が狭い事など,また,合金に被粉砕性向上
に効果のある半金属(例えば,ホウ素(B))を添加す
る方法では,添加量の増加が合金の耐食性を低下させ,
軟磁性材料として不利益な点も多い。
そこで,本発明の技術的課題は,これら製造上の欠点
を除去するために,旧来より実施され技術的には殆んど
確率したとされるインゴットの製造と機械的粉砕によ
り,Feを主成分とした合金粉末を得るもので,安価な設
備を使用し,安定した製造状態で,Feを主成分としたFe
−Si−B合金にCrを添加し,耐食性に優れ且つ,板状
で,その板面に平行な一方向に磁化容易軸を有する形状
異方性軟磁性合金粉末を提供することにある。
[課題を解決するための手段] 本発明は,旧来使用されている一般的な製造設備を使
用して,Feを主成分とする形状異方性を有する軟磁性合
金粉末を,安価にして安定的に製造できるように構成し
たもので,通常の溶解法で製造された合金インゴットを
一般に粉砕に使用されている設備を使用して製造できる
ようにFe系合金の組成を調整するものであり,Siを3.0〜
23.0(wt%),Bを0.1〜20.0(wt%)Crを0〜39.8(wt
%)(ただしX+Y≧3.1,X+Y+Z/2≦23.0,Z=0は含
まず)残部が実質的に鉄からなる強磁性粉末であって各
粉末粒子は,前記組成の合金インゴットを機械的粉砕す
ることによって得られた結晶質の板状の粒子で,その板
面に平行な一方向に磁化容易軸を有することを特徴とす
る。
一般に,Fe系合金は,一部の合金(例えばFe−Co系)
を除きFeの含有量が多いほど,高い磁化を有する傾向に
ある。したがって,安価にして,高い磁化特性を示す金
属材料は高Fe側で実現されることになり,工業上極めて
有用な機能性材料となっている。そこで本発明では,強
磁性粉末を提供することが目的であるので,飽和磁化4
πIS 5kG以上の特性を有することを条件として設定し
た。
本発明は,Fe中にSiを3.0〜23.0(wt%),Bを0.1〜20.
0(wt%),Crを0〜39.8(wt%)(ただしX+Y≧3.1,
X+Y+Z/2≦23.0,Z=0は含まず)の範囲で含有した合
金を旧来から使用されている粉砕設備で粉砕することに
より,形状異方性を有する軟磁性合金粉末を,安価にし
て,安定的に製造できるものである。
Fe中のCr含有量を0wt%以上(ただし0は含まず)と
したのは,Crを添加することにより,合金粉末の耐食性
が著しく向上するためである。
また,Si含有量をX(wt%),B含有量をY(wt%)と
し,X=3.0wt%以上,Y=0.1wt%以上,X+Y=3.1wt%以
上としたのは,これ以下では合金インゴットが粘く,ジ
ョークラッシャー等による一般的な機械的粉砕が不可能
であったり,困難となるからである。また,X=23.0wt%
以下,Y=20.0wt%以下,Z=39.8wt%,X+Y+Z/2=23.0w
t%以下としたのは,これ以上の領域では,合金粉末の
磁化が5kG以下となり,Fe系合金の特徴である高磁化特性
が著しく減少する状態となるからである。
また,粉末の形状異方性化は主に,ジョークラッシャ
ー等による粗粉砕した粉末をボールミル等で比較的小さ
い機械的応力を繰り返し加えていく工程で実現される。
ここで得られた形状異方性粉末は,一般には板状とな
っており,反磁界の関係で板面方向が磁化容易方向とな
る。この形状異方性化は,粒子の長径/短径が1(球
状)でなければ発生するものであり,本発明において
は,板状粒子の厚さが約0.1〜1000μm,直径が約1〜500
0μmの範囲で調整が容易に実施できる。一般手な傾向
として,偏平度の向上した粒子は,板状粒子の直径が数
十μmで,厚さが1μm前後で実現されることが多い。
以下の本発明の実施例では,ジョークラッシャーと回
転ボールミルによる粉砕,偏平化についてのみ述べてい
るが,旧来からの粉砕機として知られているハンマーミ
ル,スタンプミル,ロールミル等による粉砕や振動ミ
ル,遠心ミル,遊星ミル等のボールによるエネルギー伝
達で粉砕する機種での工程を付加したり,代替としても
本発明の合金組成の効果が現われることは自明の理であ
る。
[実施例] 以下,本発明の実施例について図面を参照しながら説
明する。
実施例1 純度が99.8%以上の鉄(Fe),ケイ素(Si),ホウ素
(B)及びクロム(Cr)を使用し,アルゴン雰囲気中
で,高周波加熱により,Siが3.0,10.0,15.0,20.0,23.0
(wt%),Bが0,0.1,1.0,5.0,10.0,15.0,20.0(wt%),C
rが0,1.0,5.0,10.0,15.0,20.0,25.0,30.0,35.0,40.0(w
t%),残部Fe(wt%)の厚さ約20mmのインゴット96種
類をそれぞれ作製した。
次に,これらインゴットをハンマーを用いて,最大長
辺が約10cm以下になるように分級した。
次に,これらインゴットの破砕片を用いて,市販され
ているジョークラッシャー(1HP)にて1mm以下の粗粉砕
粉末を作製した。
次に,これら粉末をステンレスボール及びエタノール
を用いて,湿式でボールミル粉砕した。ここで,ステン
レスボール径及び回転数,運転時間を変化させることに
より,平均直径が約30〜50μm,平均厚さが3〜5μmで
直径/厚さの比の値の平均が約7〜13の板状粒子からな
る合金粉末を各々得た。
次に,これら粉末に対し,液状のエポキシ樹脂を約2w
t%混合した後,金型を使用して,約500kg/cm2の圧力で
一方向に加圧圧縮して約13mmの立方体の圧粉体を得た。
この圧粉体について,粉末の圧縮方向と平行な方向,
及びそれと直交する方向の磁気特性を測定した。
その結果を第1図,第2図に示す。図中,4μISは粉末
の占績率を100%に換算した値である。
又,粉末の圧縮方向による磁化特性は,粉末圧縮方向
と平行な方向に比べ,それと直交する方向は,磁化曲線
の立ち上がりが急峻であり,IHCも低い値を示している。
これは,粉末圧縮方向と直交する方向が磁化容易となっ
ていることを示している。
この圧粉体の断面を顕微鏡にて観察したところ,粉末
圧縮方向と直交する方向に,板状合金粒子の長軸がそろ
った積層状態となっていた。
したがって,圧粉体の磁化異方性特性は,粉末の形状
による磁化容易性に起因していることがわかる。
第3図,第4図に4μIS値を試料のSi量,B量及びCr量
に対する,磁気特性の等高線図として示した。
図より4πIS≧5kGがSi+B+Cr/2≦23の範囲で達成
されることがわかる。
実施例2 実施例1で得られたSiが3.0,23.0(wt%)Bが0.1,2
0.0(wt%),Crが0,1.0,0.5,10.0,15.0(wt%)残部Fe
(wt%)のボールミル粉砕した粉末13種類を,温度80
℃,湿度95%の恒温,恒湿の環境下で1000時間保持し,
粉末の磁気特性の変化を測定した。磁気特性の変化は,
実施例2と同様に,エポキシ樹脂を混合後圧縮成形し,
この圧粉体について加圧方向と直交する方向の磁気特性
を測定した。
その結果を,第2図に示す,第2図において,Crを添
加しない粉末は,1000時間保持により,4πISの減少が著
しく,明らかに酸化による磁気特性の劣化が見られる
が,Crを添加することにより,1000時間保持後の磁化特性
の劣化が顕著に改善されている。
この結果より,本合金粉末が著しく耐食性に優れたも
のであることがわかる。
実施例3 実施例1で得られた,Siが3.0,23.0(wt%)Bが0,0.
1,20.0(wt%),Crが1.0,5.0,10.0,20.0,30.0,40.0(wt
%)残部Fe(wt%)のインゴットの破壊片24種類をジョ
ークラッシャー(1HP)にて破砕を実施した際の結果を
第1表に示す。第1表中,×印はインゴットの粉砕が不
可能であり,○印は粉砕が充分に可能な状況と判断さ
れ, は著しく容易に粉砕できる状況を示している。
Fe−Si−B−Cr合金で,SiをX(wt%),BをY(wt
%)としX=3.0wt%以上,Y=0.1wt%以上,X+Y≧3.1w
t%含有することにより,市販されている通常の粉砕機
によって,十分に粉砕が可能である。
[発明の効果] 以上説明したように,本発明によれば,旧来より実施
され,技術的には殆んど確立したとされるインゴットの
製造と機械的粉砕により製造できる。Feを主成分とした
強磁性粉末を提供できる。したがって,本発明によれ
ば,安価の設備を使用し,安定した製造状態でFeを主成
分としたFe−Si−B合金にCrを添加し,耐食性に優れ,
且つ,板状で,その板面に平行な一方向に磁化容易軸を
有する形状異方性軟磁性合金粉末を提供することができ
る。
【図面の簡単な説明】
第1図は,実施例1におけるFe−Si−B−Cr合金粉末の
Si,B,Cr含有量と磁気特性(4πIS)の関係を示す図で
ある。 図中の実線は加圧方向と垂直な方向での測定値を示して
いる。 図中の各印はそれぞれ ○:3.0wt%Si,0.1wt%B,0〜40wt%Cr,残部Fe △:10.0wt%Si,0.1wt%B,0〜35wt%Cr,残部Fe ▽:15.0wt%Si,0.1wt%B,0〜25wt%Cr,残部Fe □:23.0wt%Si,0.1wt%B,0〜5wt%Cr,残部Fe ▲:3.0wt%Si,10.0wt%B,0〜25wt%Cr,残部Fe ■:3.0wt%Si,20.0wt%B,0〜5wt%Cr,残部Fe を示している。 第2図は,実施例1における,Fe−Si−B−Cr合金粉末
のSi,B,Cr含有量と磁気特性(IHC)の関係を示す図であ
る。 図中の実線は加圧方向と垂直な方向での測定値を示し破
線は各圧方向と水平な方向での測定値を示している。 図中の各印はそれぞれ ○:3.0wt%Si,0.1wt%B,0〜40wt%Cr,残部Fe ▽:15.0wt%Si,0.1wt%B,0〜35wt%Cr,残部Fe ▲:3.0wt%Si,10.0wt%B,0〜25wt%Cr,残部Fe ■:3.0wt%Si,20.0wt%B,0〜5wt%Cr,残部Fe を示している。 第3図,第4図は実施例1におけるFe−Si−B−Cr合金
のSi含有量,B含有量,及びCr含有量に対する磁気特性
(4πIS)の等高線を示す図である。図中の○印は,測
定した試料の組成点を示しており,添字は測定値(4π
IS)を示す。図中の実線は4πIS=5kGの等高線を示し
ている。 第5図は実施例2における,Fe−Si−B−Cr合金粉末の
恒温,恒湿1000時間保持後のCr量と磁気特性(4πIS
の変化の関係を示す図である。 図中の各印はそれぞれ ○:3.0wt%Si,0.1wt%B,0〜15wt%Cr,残部Fe △:23.0wt%Si,0.1wt%B,0〜10wt%Cr,残部Fe □:3.0wt%Si,20.0wt%B,0〜10wt%Cr,残部Fe を示している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平2−94406(JP,A) 特開 平1−139702(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) H01F 1/20

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】SiがXwt%、BがYwt%、CrがZwt%(但
    し、X=3.0〜23.0、Y=0.1〜20.0、Z=0〜39.8(Z
    =0は含まず)、X+Y≧3.1、X+Y+Z/2≦23.0)、
    残部が実質的にFeからなる強磁性合金粉末であって、各
    粉末粒子は、前記組成の合金インゴットを機械的粉砕す
    ることによって得られた結晶質の板状の粒子で、その板
    面に平行な一方向に磁化容易軸を有することを特徴とす
    る形状異方性軟磁性合金粉末。
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