JP2014078629A

JP2014078629A - Ｆｅ基軟磁性金属粉体

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Publication number: JP2014078629A
Application number: JP2012226063A
Authority: JP
Inventors: Mikiko Tsutsui; 美紀子筒井; Yuichiro Fujita; 雄一郎藤田; Tetsuo Akiyoshi; 哲男秋吉; Akihiro Okano; 晃宏岡野; Hiroyuki Nishimura; 寛之西村
Original assignee: Daido Steel Co Ltd
Current assignee: Daido Steel Co Ltd
Priority date: 2012-10-11
Filing date: 2012-10-11
Publication date: 2014-05-01
Anticipated expiration: 2032-10-11
Also published as: JP6164512B2

Abstract

【課題】Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系の金属粉体を用いた磁心等の磁性部材において、より高い透磁率を得られ、且つ、鉄損を小さく抑え得る、Ｆｅ基軟磁性金属粉体を提供する。
【解決手段】Ｆｅ基軟磁性金属粉体であって、Ｆｅ中に、質量％で、Ｓｉ：７〜９％、Ｃｒ：２〜８％を不可避的不純物とともに含み、平均粒径Ｄ５０を１〜４０μｍとするとともに含まれる酸素量を０．６０質量％以下に抑制した。
【選択図】図２

Description

本発明は、Ｆｅ基の軟磁性金属粉体に関し、特に、高周波用の磁性部品に使用される磁心等の磁性部材のためのＦｅ基軟磁性金属粉体に関する。

チョークコイルやインダクタ等の磁性部品の磁心には、酸化物フェライトなどの透磁率の高い材料が使用されている。近年、携帯通信機器などの電子機器では、周波数域が高周波側に移行しており、かかる周波数域での動作に適した磁性部品が求められている。ここで、磁心に巻かれたコイルを流れる電流の周波数が高くなると、磁心に与えられる磁界によって生じる渦電流を原因とした渦電流損が大きくなる傾向にある。特に、酸化物フェライトからなる磁心では、数ｋＨｚ以上の周波数域で渦電流損が急激に大きくなってしまう。渦電流損分のエネルギーは、磁性部品の動作効率を押し下げるとともに、磁心から熱となって放出され、電子機器を小型化する上での阻害要因ともなっている。

渦電流損を小さくし得る磁心としては、軟磁性金属からなる金属粉体を絶縁性樹脂とともに成形して得られる磁心が広く知られている。軟磁性金属粉体の粒子同士を絶縁性樹脂で絶縁して磁心の比抵抗を大きくすることで、磁心に生じる渦電流を抑制でき、渦電流損を小さくし得るのである。また、加圧成形可能であれば軟磁性金属の成分組成を広く選択できるので、渦電流損を含むコアロス（鉄損）を効果的に抑制できて、特に、コアロスに対する要求の厳しい小型電子機器の高周波用の磁性部品に使用される磁心として好ましい。

例えば、特許文献１では、Ｆｅ中に、質量％で、Ｓｉ：７〜９％、Ｃｒ：〜５％を含むガスアトマイズ金属粉体と絶縁性樹脂としての有機高分子とを混合し射出成形して得られる磁心が開示されている。有機高分子を金属粉体のバインダに用いた射出成形後の成形体を型崩れしないように熱処理することが困難であることを述べた上で、ガスアトマイズにより得た所定の成分組成の金属粉体によれば、熱処理をしなくとも金属粉体の歪みを比較的小さくでき、酸化も少なく抑え得るから、鉄損を抑制出来ると述べている。また、ガスアトマイズ法により得られた金属粉体は、球状になりやすく、有機高分子中での混合分散性に優れ、射出成形においても好ましいことを述べている。ここで、Ｓｉについて、Ｆｅ中に所定の範囲の含有量を外れて与えると、混練や射出成形による金属粉体への歪みの蓄積などによって鉄損を大きくしてしまうとしている。また、Ｃｒについても鉄損を低減するために任意に添加されるとしている。

また、例えば、特許文献２では、Ｆｅ中に、質量％で、Ｓｉ：３〜１０％、Ｃｒ：３〜１０％を含む水アトマイズ金属粉体に絶縁性樹脂（バインダ）を混合し加圧成形して得られる圧粉磁心を開示している。Ｆｅ中にＳｉを比較的多く含むゼロ磁歪近傍の水アトマイズ金属粉体では、その硬さが高く、高密度に圧粉磁心を加圧成形することが困難であり、透磁率が低いことをまず述べ、金属粉体にあらかじめ水素を含む還元雰囲気中で熱処理を施しておくことを開示している。かかる熱処理により、金属粉体表面の酸化層が還元され、硬さを低下させて成形性を確保し、透磁率を高めるとともに、鉄損を向上させ得るとしている。ここで、Ｓｉについて、Ｆｅ中に所定の範囲の含有量を外れて与えると、磁歪が大きくなって鉄損が大きくなることを述べている。また、Ｃｒについて、錆びや変色、経時変化を抑えるために添加されること、及び、Ｆｅの含有量を相対的に減少せしめるほどに加えると、鉄損が大きくなってしまうことを述べている。

特開２００９−１７６９７４号公報特開２０１０−２７２６０４号公報

上記したように、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系の金属粉体を用いた磁心等の磁性部材は、高い透磁率を得られるとともに、鉄損が小さく、更に、耐食性にも優れ、特に、高周波用の磁性部品に使用される磁心の磁性部材として好ましい。

本発明はかかる状況に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系の金属粉体を用いた磁心等の磁性部材において、より高い透磁率を得られ、且つ、鉄損を小さく抑え得る、Ｆｅ基軟磁性金属粉体を提供することにある。

本発明によるＦｅ基軟磁性金属粉体は、Ｆｅ中に、質量％で、Ｓｉ：７〜９％、Ｃｒ：２〜８％を不可避的不純物とともに含み、平均粒径Ｄ５０を１〜４０μｍとして、酸素量を０．６０質量％以下に抑制したことを特徴とする。

かかる発明によれば、結合材料とともに成形して得られる磁心等の磁性部材において、より高い透磁率を得られるとともに、鉄損を小さく抑え得て、耐食性にも優れるのである。

軟磁性金属粉体及び磁心の製造方法を示す図である。圧粉磁心の評価試験結果を示す図である。評価試験に用いた磁心の斜視図である。

本発明による軟磁性金属粉体は、所定の成分組成のＦｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金からなる。所定の平均粒径において酸素量を一定以下に抑制したことで、絶縁性の結合材料とともに公知の成形法により磁心等の磁性部材を得たときであっても、従来の同一成分組成の粉体を用いた同一の成形法による磁性部材よりも、高い透磁率と、低い鉄損とを達成出来るのである。また、耐食性においても非常に優れる。この公知の成形法としては、例えば、プレス機などにより加圧成形する方法、射出成形機により射出成形する方法、トランスファ成形する方法、ポッティング等の注型成形方法などが挙げられる。また、軟磁性金属粉体を結合材料と混合してペースト状の塗料とし、印刷によって磁性部材を得る方法にも適用できる。このような複合磁性体からなる磁性部材は、特に、高周波用の磁性部品への使用に適している。かかる本発明の１つの実施例である軟磁性金属粉体の製造方法と、これを用いた磁心等の磁性部材の製造方法について、以下に図１を用いて説明する。

図１（ａ）に示すように、所定の成分組成のＦｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金からなる母合金を用意し、水アトマイズ法により軟磁性金属粉体１を製造する。すなわち、真空脱気装置により溶存酸素を減じた真空脱気水をノズルから高速で噴出させ、母合金を溶融させた溶融金属３をノズル先端に向けて重力落下させる。溶融金属３は飛散しながら冷却されて凝固し、ノズル下部の真空脱気水のプール中に微細な軟磁性金属粉体１となって得られる。ノズルからの真空脱気水の噴出量などを調整することで、軟磁性金属粉体１の粒径が調整可能である。ここで、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金として、Ｆｅ中に、質量％で、Ｓｉ：７〜９％、Ｃｒ：２〜９％を含む本発明の実施例としての軟磁性金属粉体１を用いた場合、平均粒径Ｄ５０を１〜４０μｍとすることで、後述するように、軟磁性金属粉体１の酸素量を０．６０質量％以下に抑制できる。

なお、軟磁性金属粉体１から磁心１０を得る方法は、これに限定されるものではないが、例えば、図１（ｂ）に示すように、軟磁性金属粉体１に絶縁樹脂２をバインダとして混合し、所定の形状の金型に充填しプレスにて加圧成形する。金型から取り出して、熱処理をして樹脂２を硬化させると磁心１０を得ることができる。

次に、図２に示す成分組成のＦｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金からなる軟磁性金属粉体からなる磁心１０について、各種の評価試験の結果について説明する。

まず、図２に示す成分組成の軟磁性金属粉体を水アトマイズ法により作成した。ここで、水アトマイズ法に用いた水は、比較例１を除いて、市販の真空脱気装置を用いて水中の溶存酸素を減じた真空脱気水である。典型的には、真空脱気水中の溶存酸素量は、０．５ｐｐｍ以下である。一方、比較例１では、一般的な工業用水を使用した。得られた粉体は分級し、実施例７及び実施例８を除いて、平均粒径Ｄ５０を１１〜１２μｍ程度となるようにした。なお、図２には、レーザー回折式粒度分布測定装置により計測した軟磁性金属粉体の平均粒径Ｄ５０の結果を併せて示した。

更に、軟磁性金属粉体の酸素量は、ＬＥＣＯ社製の酸素・窒素分析装置を用い、ＪＩＳＺ２６１３に準拠する不活性ガス融解法−赤外線吸収法により測定し、図２に併せて示した。

実数透磁率、鉄損、及び、耐食性については、上記した軟磁性金属粉体を図３に示すような外径φ１９ｍｍ、内径φ１３ｍｍ、厚さ４．８ｍｍのリング状のトロイダルコア１０に加工した上で測定を行った。すなわち、軟磁性金属粉体に、質量分率で２．５％のエポキシ樹脂をバインダーとして添加するとともに、エポキシ樹脂中に軟磁性金属粉体を混合分散させ、金型に充填した。これを面圧６ｔｏｎ／ｃｍ^２で圧縮成形し、大気中にて１７０℃で１時間保持しエポキシ樹脂を硬化させてコア１０を作成した。

実数透磁率は、コア１０に４０ターンの巻線を与えて、アジレントテクノロジー社製のＬＣＲメータ（Ｅ４９８０Ａ）を用いて、周波数１ＭＨｚ、０．５ｍＡの条件で測定した。得られる磁心に要求される透磁率を考慮して、本評価試験におけるコア１０の実数透磁率の目標値は２５以上とした。また、鉄損は、１次側に４０ターンの巻線を与え、２次側に８ターンの巻線を与えた同じコア１０にて、岩通計測株式会社製のＢ−Ｈアナライザ（ＳＹ−８２５８）を用いて、磁束密度０．０５Ｔ、周波数５００ｋＨｚの条件で測定した。ここで本評価試験におけるコア１０の鉄損の目標値は６０００ｋｗ／ｍ^３以下とした。それぞれの測定結果は図２に併せて示した。

耐食性は、ＪＩＳＣ６００６８−２−１１に準拠した塩水噴霧試験により、９６時間後のコア１０の表面を目視で観察し評価した。図２に評価結果を併せて示したが、ここで、コア１０に変色を確認できた場合には、磁心として必要とされる耐食性より耐食性の低いものと判定して「無し」と、それ以外の場合、必要とされる耐食性を満たすものと判定して「有り」と表記した。

以上において、まず、水アトマイズ法において、工業用水を用いた比較例１と真空脱気水を用いた実施例１とを比較すると、軟磁性金属粉体の成分組成は同等（Ｓｉ：８質量％、Ｃｒ：５質量％）であるものの、その酸素量は、比較例１では０．６７質量％、実施例１では０．２７質量％であった。実数透磁率は、比較例１では２１であったのに対し、実施例１では２９と高くなり目標値を満足した。また、鉄損は、比較例１では８３５８ｋｗ／ｍ^３であったのに対し、実施例１では４７１３ｋｗ／ｍ^３と小さくなり、目標値を満足した。つまり、軟磁性金属粉体に含まれる酸素量を抑制することで透磁率を高くし得るとともに、鉄損を小さくし得るのである。

なお、一般的に、水アトマイズ法で製造された粉体は、その表面に凹凸を有しいびつで表面積比の大きな粉体となり易いとされる。つまり、表面が酸化され易いのである。一方で、軟磁性金属粉体１は、分級前の平均粒径Ｄ５０を１〜４０μｍとし、水アトマイズ法においても比較的球状の粉体を得られ、その結果、酸化を低減でき、軟磁性金属粉体１に含まれる酸素量を抑制できたと考えられる。

次に、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金におけるＣｒ量を変化させた実施例１乃至実施例４、比較例２及び比較例３を比較すると、Ｃｒの含有量を１質量％とした比較例２では、塩水噴霧試験において点状に錆による変色が観察された。つまり、耐食性は、「無し」の判定となっている。また、Ｃｒの含有量を９質量％とした比較例３では、実数透磁率が２４と目標値より低かった。これに対して、Ｃｒの含有量を２質量％とした実施例２、Ｃｒの含有量を４質量％とした実施例３、Ｃｒの含有量を８質量％とした実施例４では、塩水噴霧試験における変色は観察されず、いずれも耐食性は、「有り」の判定となっているとともに、実数透磁率及び鉄損は目標値を満足した。

次に、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金におけるＳｉ量を変化させた実施例１、実施例５、実施例６、比較例４及び比較例５を比較すると、Ｓｉの含有量を６．５質量％とした比較例４、Ｓｉの含有量を１０質量％とした比較例５のいずれにおいても、実数透磁率はそれぞれ３０、及び、２７と高く目標値を満足したものの、鉄損がそれぞれ６６３５ｋｗ／ｍ^３、及び、６２４７ｋｗ／ｍ^３と目標値を外れて大きくなった。これに対して、Ｓｉの含有量をそれぞれ７、８、９質量％とした実施例５、１、６では、実数透磁率は３０、２９、２８と高く目標値を満足し、鉄損は５５５４ｋｗ／ｍ^３、４７１３ｋｗ／ｍ^３、５２９０ｋｗ／ｍ^３と小さく目標値を満足した。すなわち、Ｓｉ量の最適値が存在し、これを外れると、鉄損を大きくしてしまう。

次に、平均粒径Ｄ５０を変化させた実施例１、実施例７及び実施例８を比較すると、平均粒径Ｄ５０を、それぞれ１１．２μｍ、２３．９μｍ、３４．２μｍとした実施例１、実施例７、実施例８において、実数透磁率はそれぞれ２９、３２、３５といずれも目標値を満足し、平均粒径Ｄ５０を大きくするに伴って大となる傾向を有している。また、実施例１、実施例７、実施例８において、鉄損はそれぞれ、４７１３ｋｗ／ｍ^３、５２８３ｋｗ／ｍ^３、５７４９ｋｗ／ｍ^３と、いずれも目標値を満足したが、平均粒径Ｄ５０とともに大となる傾向を有している。

ところで、上記したように、本発明による軟磁性金属粉体１の成分組成の範囲は、これから得られる磁心１０に必要とされる磁気特性及び耐食性を考慮して以下のように定められる。

Ｓｉは、その含有量を多くし過ぎても少なくし過ぎても、得られる磁心１０の鉄損を増大させてしまう。つまり、質量％で、Ｓｉは７〜９％の範囲内である。

Ｃｒは、磁心１０に耐食性を付与する。一方で、過剰となると、得られる磁心１０の透磁率を低下させ、鉄損を増大させてしまう。そこで、質量％で、Ｃｒは２〜８％の範囲内である。

なお、不可避的不純物については、上記した磁心１０の磁気特性及び耐食性を損なわない範囲として、質量％で、Ｃ：０．０４％以下、Ｍｎ：０．３％以下、Ｐ：０．０６％以下、Ｓ：０．０６％以下、Ｎ：０．０６％以下、Ｃｕ：０．０５％以下、Ｍｏ：０．０５％以下、Ｎｉ：０．１％以下に抑制される。

また、上記したように、本発明による軟磁性金属粉体１に含まれる酸素は、これから得られる磁心１０に必要とされる磁気特性を考慮して以下のように定められる。すなわち、酸素は、主として酸化物を形成し、得られる磁心１０の透磁率を低下させ、鉄損を増大させる。そこで、酸素量は、質量％で、０．６０％以下であり、好ましくは０．５０％以下である。

更に、上記したように、本発明による軟磁性金属粉体１の平均粒径Ｄ５０は、これから得られる磁心１０に必要とされる磁気特性を考慮して以下のように定められる。すなわち、平均粒径Ｄ５０が小さいと、得られる磁心１０にコイルを与えたときに磁心１０内の渦電流を抑制でき、特に、コイルに流れる電流を高周波側にシフトさせても磁心１０に発生する渦電流を抑制して、渦電流損を低減し得る。しかし、小さすぎると、得られる磁心１０の透磁率を低下させてしまう。そこで、平均粒径Ｄ５０は、１〜４０μｍの範囲である。

ここまで本発明による代表的実施例について説明したが、本発明は必ずしもこれらに限定されるものではない。当業者であれば、添付した特許請求の範囲を逸脱することなく、種々の代替実施例及び改変例を見出すことができるだろう。

１軟磁性金属粉体
１０コア（磁心）

Claims

Ｆｅ基軟磁性金属粉体であって、
Ｆｅ中に、質量％で、Ｓｉ：７〜９％、Ｃｒ：２〜８％を不可避的不純物とともに含み、
平均粒径Ｄ５０を１〜４０μｍとして、酸素量を０．６０質量％以下に抑制したことを特徴とするＦｅ基軟磁性金属粉体。