JPH03131508A - コーティングポリ燐酸アンモニウム - Google Patents
コーティングポリ燐酸アンモニウムInfo
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
の製造方法に関する。さらに詳しくは水溶性の小さい、
集塊のないコーティングポリ燐酸アンモニウムおよびそ
の製造方法に関する。
れを難燃剤として樹脂に練り込むと、加工時に発泡する
。また樹脂に練り込まれた成形品は、高湿環境で析出し
、水中使用で溶出するなど問題がある。同様にポリ燐酸
アンモニウムを含んで製紙とすると、そのポリ燐酸アン
モニウムが水溶性であっては効率よく製紙できないばか
りでなく、溶出液の処理も問題である。このためポリ燐
酸アンモニウムの水溶性を低くするため、表面をメラミ
ン/ホルムアルデヒド樹脂でコーティングする方法があ
る。 (特開昭61−103962号公報)[発明が解
決しようとする問題点コ しかしこの方法は、ポリ燐酸アンモニウムの集塊化が起
こり、製造を困難にするばかりでなく若干の粉砕を要す
る。またこのポリ燐酸アンモニウムは、水溶性、集塊性
を充分に改良されたものではない。
く、集塊が無く、有害な未反応モノマー等の残留しない
ポリ燐酸アンモニウムおよびその製造方法を目的とする
。
、粉末のもので、一般式 %式% で表すことができる。式中nは、20から800で表さ
れ、好ましくは100から800であり、粉末状で平均
粒度0.001〜0.05+a+aであることが好まし
い。このポリ燐酸アンモニウムの溶出率は、40重量%
以下であることが好ましく、さらに好ましくは25重量
%以下である。この懸濁液のPHは、4からlOである
ことが好ましく、懸濁液のPHが4未満であると得られ
たコーティングポリ燐酸アンモニウムの水溶性を高くす
る傾向にある。
01mm未満ではコーティング剤の使用量を多くし、平
均粒度0.05mmを越えると難燃効果を弱くする。
ムをコーティング処理する硬化性シリコン樹脂であり、
Sl−0−Slのシロキサン結合を骨格に持ち5I
−H結合をポリシロキサンチェンの末端または内部に持
った硬化性シリコン樹脂である。この硬化性シリコン樹
脂の一般式を例示する。
のアルキル基またはフェニル基、これらの基の組合せで
あり、nは1以上の整数、mはO又は1以上の整数]が
あり、さらに具体的には、ポリメチルハイドロシロキサ
ン、ポリメチルハイドロ−ジメチルシロキサンコポリマ
ー、ポリメチルハイドロ−メチルオクチルシロキサンコ
ポリマーポリエチルハイドロシロキサン、ポリメチルハ
イドロシロキサン−ジフェニルシロキサン−ジメチルシ
ロキサンターポリマーなとがある。この使用量は、ポリ
燐酸アンモニウム100重量部に対して1〜30重量部
が適量であるがこれに限定するものではない。
リ燐酸アンモニウムを硬化性シリコン樹脂で三次元網目
構造にコーティング処理するためのものである。この硬
化促進剤として、アルコキシアミノシランの一般式を例
示する。
含む基で、R゛2は、C1〜C4のアルキル基であるコ
。さらに具体的に4−アミノブチルメチルメトキシシラ
ン、4−アミノブチルトリエトキシシラン、 (アミノ
エチル、アミノメチル)フェネチルトリメトキシシラン
、N−(2−アミノエチル)3−アミノプロピルメチル
ジメトキシシラン、N−(2アミノエチル)3−アミノ
プロピルトリエトキシシラン、p−アミノフェニルトリ
エトキシシラン、 3−アミノプロピルジメチルエトキ
シシラン キシシラン、 3−アミノプロピルトリエトキシシラン
などのアルコキシアミノシランを例示できる。
、2〜30重量部が好ましく、より好ましくは10重量
部程度である。硬化促進剤の添加方法としては、シリコ
ン樹脂と同時に添加する、またはシリコン樹脂混合後、
反応途中から、水と同時に添加する方法などいずれの方
法であってもよい。
200°C以下ものを使用できる。具体的にはメタノー
ル、エタノール等のアルコール類、アセトン、メチルエ
チルケトン等のケトン類、キシレン、 トルエン等の芳
香族類などの溶剤を使用することができる。使用量は、
ポリ燐酸アンモニウムと同量か、数倍が好ましく、反応
系の粘度、撹拌能力、効率により決められる。
促進するためのものである。水の添加量は、使用するシ
リコン樹脂と同量から20倍程度とし、好ましくは1.
2〜4倍量程度である。添加時期としては反応開始から
開始2時間程度がよく、反応途中数回に分割添加しても
よい。
0°Cの何機溶剤の還流温度で反応時間は30分から4
時間であると効率がよいがこれに限定するものではない
。
ン樹脂でコーティング処理しであるので、水溶性が小さ
(、集塊がない。このため取扱が容易であるばかりでな
く、コーティングポリ燐酸アンモニウムの使用加工時に
発泡しない。また練り込まれたまたは含をされた製品は
、高湿環境で析出しに<(、水中使用で溶出しにくい。
る。
して好適に使用できる。
を水90gに懸濁し、これを室温にて60分撹はんした
。次にこの懸濁液を、遠心分離機にかけ粉末を沈降させ
、その上澄液の一部を取り出し、精秤、乾燥して溶出量
を測定した。
粉末状のものを01 凝集し少し力を加えないと粉末
状にならないものを×とした。
素 1.3
モル反応温度(外温)200°C〜220℃反応機;
ニーダ−使用。
Pと使用する尿素の!/2を投入し撹はん、反応を行な
う。30分後、残りの尿素を4分割し15分間隔で投入
する。尿素全量投入後、アンモニアガス20〜30L/
時間で吹き込む。アンモニア吹込ミ後1.5時間で固化
し、撹はん羽根で粉砕され粉末状となる。
燐酸アンモニウムをアンモニア吹込み管が下部にイ」い
た、協力撹はん機の付いた縦長反応機に取り、アンモニ
アを吹き込みながら撹はんし280〜300°Cで2〜
3時間焼成を行なう。
時のP H7前後に調整する。これを更に粉砕分別して
平均粒度20μ以下とする。このコーティングポリ燐酸
アンモニウムは、10%スラリーのP H6,8水溶解
性20%であった。
300m1のセパラブルフラスコに、メタノール50g
及び、ポリメチルハイドロシロキサン(東芝製TSF−
484) 5.0 gを取る。これを撹はん均一化し、
そこに ポリ燐酸アンモニウム粉末50gを投入し良く
撹はんして粉末をWQさせる。次いでアルカリ性硬化促
進剤として3−アミノプロピルトリエトキシシラン(以
後APS−Eとする)を 055g添加する。撹はんを
続けながら昇温し、還流温度で1時間反応させる。その
復水7.5gをゆっくり滴下する。滴下終了後に還流温
度で1時間反応を行う。その後再度水7,5gを同様に
添加する。
を下げる。次にこの反応物をろ過し、メタノールで軽(
洗浄した後、100″Cで乾燥する。得られたコーティ
ングポリ燐酸アンモニウムの粉末について水溶性、集塊
性の測定を行なう。結果を第1表に示す。
は、実施例1に賭じて行なう。
例1に準じて行なう。
準じて行なう。
声した以外は、実施例1に準じて行なう。
ルトリメトキシシラン(以後AAS−Mとする)を0.
5gに変更した以外は、実施例1に準じて行なう。
装置、温度計、を取り付けた加熱可能なフラスコにメラ
ミン25gと37%ホルムアルデヒド溶液35.5gそ
して水Ei0.5gを取る。次に撹はんしながら反応温
度を70°Cまで上げメラミンが完全に溶解し透明な溶
液になるまで反応する。この反応物メチロールメラミン
の溶液は、次の反応に全量使用される。
酸アンモニウム粉末250gメタノール250gを取り
、良く撹はんしながら、前記のメチロールメランを添加
する。30分撹はん後、撹はんしながら、50%希硫酸
を滴下し、PHを3〜4に調整する。次に反応温度を7
0″Cにし、2時間反応を行なう。反応後冷却しろ別す
る。粉末を良く洗浄アンモニア・水で中和処理した後1
00℃で乾燥を行なう。この後は実施例1に準じて行な
う。
Claims (2)
- (1)ポリ燐酸アンモニウムを、硬化性シリコン樹脂で
コーティング処理したコーティングポリ燐酸アンモニウ
ム。 - (2)ポリ燐酸アンモニウムを有機溶剤中に懸濁させ、
硬化性シリコン樹脂、硬化促進剤と水を加え撹拌下に硬
化反応でコーティング処理するコーティングポリ燐酸ア
ンモニウムの製造方法。
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