JPH02212556A - 熱伝導性シリコーンオイルコンパウンド - Google Patents
熱伝導性シリコーンオイルコンパウンドInfo
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- JPH02212556A JPH02212556A JP1033307A JP3330789A JPH02212556A JP H02212556 A JPH02212556 A JP H02212556A JP 1033307 A JP1033307 A JP 1033307A JP 3330789 A JP3330789 A JP 3330789A JP H02212556 A JPH02212556 A JP H02212556A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/28—Nitrogen-containing compounds
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
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- C08K3/34—Silicon-containing compounds
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
[a業上の利用分野]
本発明は熱伝導性シリコーンオイルコンパウンド、特に
は良好な熱伝導性を得るために添加される金属化合物の
添加量を増加しても稠度が小さくなる(硬くなる)こと
のない、熱伝導性シリコーンオイルコンパウンドに関す
るものである。
は良好な熱伝導性を得るために添加される金属化合物の
添加量を増加しても稠度が小さくなる(硬くなる)こと
のない、熱伝導性シリコーンオイルコンパウンドに関す
るものである。
[従来の技術]
シリコーンオイルを熱伝導性の良好なものとするために
、シリコーンオイルに亜鉛華、アルミナなどの金属酸化
物または窒化アルミニウム、窒化けい素などの金属窒化
物を添加することは公知とされている。
、シリコーンオイルに亜鉛華、アルミナなどの金属酸化
物または窒化アルミニウム、窒化けい素などの金属窒化
物を添加することは公知とされている。
[発明が解決しようとする課題]
しかし、上記したような金属化合物を添加してシリコー
ンオイルに良好な熱伝導性を与えるためにはこの金属化
合物を可成り多量にシリコーンオイルに添加する必要が
あるが、通常のオルガノポリシロキサンからなるシリコ
ーンオイルに上記したような金属化合物を多量に添加す
ると、この添加量の増加に伴なフてこのものは稠度が小
さくなり(固くなり)、使用に耐えないものとなってし
まうという不利があり、使用し易いように稠度の大きい
ものとすると金属化合物の添加量が少なくなるために熱
伝導性がわるくなるという欠点がある。
ンオイルに良好な熱伝導性を与えるためにはこの金属化
合物を可成り多量にシリコーンオイルに添加する必要が
あるが、通常のオルガノポリシロキサンからなるシリコ
ーンオイルに上記したような金属化合物を多量に添加す
ると、この添加量の増加に伴なフてこのものは稠度が小
さくなり(固くなり)、使用に耐えないものとなってし
まうという不利があり、使用し易いように稠度の大きい
ものとすると金属化合物の添加量が少なくなるために熱
伝導性がわるくなるという欠点がある。
[課題を解決するための手段]
本発明はこのような不利、欠点を解決した熱伝導性シリ
コーンオイルコンパウンドに関するものであり、これは
1)−数式R,SiOヨ(ここにRは炭素数1〜18の
非置換または置換の1価炭化水素基および水酸基から選
択される基、aは1.95< a <2.20)で示さ
れる、その全末端基の5〜50モル%が水酸基で、25
℃における粘度が10〜100,000cSである水酸
基含有オルガノポリシロキサン100重量部、2)亜鉛
華、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化けい素から選択
される、1種または2F!以上の金属化合物微粉体15
0〜900重量部とよりなることを特徴とするものであ
る。
コーンオイルコンパウンドに関するものであり、これは
1)−数式R,SiOヨ(ここにRは炭素数1〜18の
非置換または置換の1価炭化水素基および水酸基から選
択される基、aは1.95< a <2.20)で示さ
れる、その全末端基の5〜50モル%が水酸基で、25
℃における粘度が10〜100,000cSである水酸
基含有オルガノポリシロキサン100重量部、2)亜鉛
華、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化けい素から選択
される、1種または2F!以上の金属化合物微粉体15
0〜900重量部とよりなることを特徴とするものであ
る。
すなわち、本発明者らは金属化合物などの添加量が増加
しても稠度の小さくならないシリコーンオイルコンパウ
ンドを得る方法について種々検討した結果、ここに使用
されるシリコーンオイルを構成するオルガノポリシロキ
サンのオルガノシロキシ基における末端封鎖基を水酸基
含有量が5〜SOモル%であるものとすると、金属化合
物の添加量を増加させても稠度は低下せず、稠度の大き
いものが得られるので、熱伝導性がすぐれており、稠度
の大きい(軟かい)シリコーンオイルコンパウンドが得
られることを見出して本発明を完成させた。
しても稠度の小さくならないシリコーンオイルコンパウ
ンドを得る方法について種々検討した結果、ここに使用
されるシリコーンオイルを構成するオルガノポリシロキ
サンのオルガノシロキシ基における末端封鎖基を水酸基
含有量が5〜SOモル%であるものとすると、金属化合
物の添加量を増加させても稠度は低下せず、稠度の大き
いものが得られるので、熱伝導性がすぐれており、稠度
の大きい(軟かい)シリコーンオイルコンパウンドが得
られることを見出して本発明を完成させた。
以下にこれをさらに詳述する。
〔作 用]
本発明の熱伝導性シリコーンオイルコンパウンドを構成
する第1成分としてのオルガノポリシロキサンは一般式
R,S10ヨで示され、このRはメチル基、エチル基、
プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシ
ル基、ドデシル基、テトラデシル基などのアルキル基、
ビニル基、アリル基などのアルケニル基、フェニル基、
トリル基などのアリール基、またはこれらの基の炭素原
子に結合した水素原子の一部または全部をハロゲン原子
、シアノ基などで置換したクロロメチル基、トリフルオ
ロプロピル基などから選択される炭素数が1〜18の非
置換または置換の1価炭化水素基または水酸基、aは1
.95< a < 2.20であるものとされるが、こ
れはその全末端基の5〜50モル%が水酸基であり、2
5℃における粘度が10〜100.000cSのもので
ある水酸基含有オルガノポリシロキサンとされる。
する第1成分としてのオルガノポリシロキサンは一般式
R,S10ヨで示され、このRはメチル基、エチル基、
プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシ
ル基、ドデシル基、テトラデシル基などのアルキル基、
ビニル基、アリル基などのアルケニル基、フェニル基、
トリル基などのアリール基、またはこれらの基の炭素原
子に結合した水素原子の一部または全部をハロゲン原子
、シアノ基などで置換したクロロメチル基、トリフルオ
ロプロピル基などから選択される炭素数が1〜18の非
置換または置換の1価炭化水素基または水酸基、aは1
.95< a < 2.20であるものとされるが、こ
れはその全末端基の5〜50モル%が水酸基であり、2
5℃における粘度が10〜100.000cSのもので
ある水酸基含有オルガノポリシロキサンとされる。
この水酸基含有オルガノポリシロキサンは例えば分子鎖
両末端が水酸基で封鎖されているオルガノポリシロキサ
ンと分子鎖両末端がトリオルガノシリル基で封鎖されて
いるオルガノポリシロキサンとを密閉容器中においてア
ルカリ金属水酸化物触媒の存在下に平衡化反応させたの
ち、中和し、減圧ストリップすることによって得ること
ができ、これはまた環状のオルガノポリシロキサンと分
子鎖両末端がトリオルガノシリル基で封鎖されているオ
ルガノポリシロキサンとを水の共存下に、密閉容器中で
アルカリ金属水酸化物触媒を用いて平衡化反応させ、中
和後減圧ストリップすることによっても得ることができ
るが、このストリップ温度を280℃以上とすると徐々
に水酸基同志の縮合反応が進行して所望の水酸基含有オ
ルガノポリシロキサンが得られ難くなるので、これは2
80℃以下、好ましくは250℃以下とすべきである。
両末端が水酸基で封鎖されているオルガノポリシロキサ
ンと分子鎖両末端がトリオルガノシリル基で封鎖されて
いるオルガノポリシロキサンとを密閉容器中においてア
ルカリ金属水酸化物触媒の存在下に平衡化反応させたの
ち、中和し、減圧ストリップすることによって得ること
ができ、これはまた環状のオルガノポリシロキサンと分
子鎖両末端がトリオルガノシリル基で封鎖されているオ
ルガノポリシロキサンとを水の共存下に、密閉容器中で
アルカリ金属水酸化物触媒を用いて平衡化反応させ、中
和後減圧ストリップすることによっても得ることができ
るが、このストリップ温度を280℃以上とすると徐々
に水酸基同志の縮合反応が進行して所望の水酸基含有オ
ルガノポリシロキサンが得られ難くなるので、これは2
80℃以下、好ましくは250℃以下とすべきである。
また、この水酸基含有オルガノポリシロキサンは25℃
における粘度が10cSよりも小さいものであると後記
する金属化合物微粉体を添加したときに滑らかな伸展性
のあるシリコーンオイルコンパウンドが得られないし、
100,000cSよりも大きいものであると金属化合
物微粉体を添加したときに硬くなりすぎるためにこの添
加量を充分な量とすることができず、結果において熱伝
導性のすぐれたシリコーンオイルコンパウンドを得るこ
とができなくなるので、これは10〜100,000c
Sの範囲のものとすることが必要であり、この好ましい
範囲は100〜10,000cSとされる。
における粘度が10cSよりも小さいものであると後記
する金属化合物微粉体を添加したときに滑らかな伸展性
のあるシリコーンオイルコンパウンドが得られないし、
100,000cSよりも大きいものであると金属化合
物微粉体を添加したときに硬くなりすぎるためにこの添
加量を充分な量とすることができず、結果において熱伝
導性のすぐれたシリコーンオイルコンパウンドを得るこ
とができなくなるので、これは10〜100,000c
Sの範囲のものとすることが必要であり、この好ましい
範囲は100〜10,000cSとされる。
また、本発明の熱伝導性シリコーンオイルコンパウンド
を構成する第2成分としての金属化合物微粉体は従来か
ら熱伝導性シリコーンオイルコンバウンドを作るために
使用されている公知のものでよく、シたがフてこれは亜
鉛華、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化けい素から選
択されるものとすればよいが、このものは微粉体として
使用することが必要とされるので、粒径が0.1〜20
μmの不定形のもの、あるいは定形のものとすればよい
、また、この金属化合物微粉体のほか、必要に応じシリ
カ、カーボンブラック、クレー、ベントナイトなどの従
来公知の充填剤をさらに添加することにより熱伝導性シ
リコーンオイルコンパウンドの流動性を調整するように
してもよい。
を構成する第2成分としての金属化合物微粉体は従来か
ら熱伝導性シリコーンオイルコンバウンドを作るために
使用されている公知のものでよく、シたがフてこれは亜
鉛華、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化けい素から選
択されるものとすればよいが、このものは微粉体として
使用することが必要とされるので、粒径が0.1〜20
μmの不定形のもの、あるいは定形のものとすればよい
、また、この金属化合物微粉体のほか、必要に応じシリ
カ、カーボンブラック、クレー、ベントナイトなどの従
来公知の充填剤をさらに添加することにより熱伝導性シ
リコーンオイルコンパウンドの流動性を調整するように
してもよい。
本発明の熱伝導性シリコーンオイルコンパウンドは上記
した第1成分としての水酸基含有オルガノポリシロキサ
ンと第2成分としての金属化合物微粉体の所定量を混合
器に計量し、混合することによって得ることができるが
、このものは混合後均−仕上げのために三本ロール、コ
ロイドミル、サンドグラインダー、ガラリンホモジナイ
ザーなどの混練り装置を用いて混練り操作を行なうこと
がよく、これには三本ロールの使用が最も好ましいもの
とされる。
した第1成分としての水酸基含有オルガノポリシロキサ
ンと第2成分としての金属化合物微粉体の所定量を混合
器に計量し、混合することによって得ることができるが
、このものは混合後均−仕上げのために三本ロール、コ
ロイドミル、サンドグラインダー、ガラリンホモジナイ
ザーなどの混練り装置を用いて混練り操作を行なうこと
がよく、これには三本ロールの使用が最も好ましいもの
とされる。
つぎに本発明の実施例をあげるが、例中における部は重
量部を、粘度は25℃における測定値を示したものであ
り、例中における熱伝導性シリコーンオイルコンパウン
ドの評価は下記による測定法によるものである。
量部を、粘度は25℃における測定値を示したものであ
り、例中における熱伝導性シリコーンオイルコンパウン
ドの評価は下記による測定法によるものである。
(熱伝導性シリコーンオイルコンパウッドの評価方法)
稠度はJISに−2220の規定に準じて測定し、熱伝
導率は、熱線法によるTC−1000型[真空理工特製
商品名]を用いて測定した測定値で示した。
導率は、熱線法によるTC−1000型[真空理工特製
商品名]を用いて測定した測定値で示した。
実施例1〜10.比較例1〜7
粘度が105〜9.800cSであり、分子鎖末端基の
水酸基含有量が5〜33モル%である′s1表に示した
ような水酸基含有オルガノポリシロキサン100部に、
第1表に示したような金属化合物微粉体150〜410
部を計量して添加し、プラネタリ−ミキサー中で30分
間よく混合したのち、三本ロールで3回混練りをしてシ
リコーンオイルコンパウンドを作り、このものの稠度、
熱伝導率を測定したところ、第1表に併記したとおりの
結果が得られた。
水酸基含有量が5〜33モル%である′s1表に示した
ような水酸基含有オルガノポリシロキサン100部に、
第1表に示したような金属化合物微粉体150〜410
部を計量して添加し、プラネタリ−ミキサー中で30分
間よく混合したのち、三本ロールで3回混練りをしてシ
リコーンオイルコンパウンドを作り、このものの稠度、
熱伝導率を測定したところ、第1表に併記したとおりの
結果が得られた。
また、比較のために粘度が100 N1.QOOcSで
あり、分子鎖末端基の水酸基含有量が1〜4モル%およ
び100モル%である第2表に示したような水酸基含有
オルガノポリシロキサンに、第2表に示したような金属
化合物微粉体233〜350部を計量して添加し、プラ
ネタリ−ミキサー中で30分間よく混合したのち、三本
ロールで3回混練りしてシリコーンオイルコンパウンド
を作り、このものの稠度、熱伝導度を測定したところ、
第2表に併記したとおりの結果が得られた。
あり、分子鎖末端基の水酸基含有量が1〜4モル%およ
び100モル%である第2表に示したような水酸基含有
オルガノポリシロキサンに、第2表に示したような金属
化合物微粉体233〜350部を計量して添加し、プラ
ネタリ−ミキサー中で30分間よく混合したのち、三本
ロールで3回混練りしてシリコーンオイルコンパウンド
を作り、このものの稠度、熱伝導度を測定したところ、
第2表に併記したとおりの結果が得られた。
この結果から比較例4のものを除いてはいずれも金属化
合物微粉体が適当量添加されているので熱伝導率が1.
115X 10−’〜3.7 x 10−’caft/
cm−see。
合物微粉体が適当量添加されているので熱伝導率が1.
115X 10−’〜3.7 x 10−’caft/
cm−see。
℃とすぐれたものであったが、実施例1〜10のものが
すべて稠度が310〜370と大きく、放熱板への均一
塗布が容易であったのにくらべて、比較例1〜6のもの
はここに使用したオルガノポリシロキサンが水酸基含有
量1〜4%と小さいものであるために稠度が135〜2
6Gと小さい(硬い)もので、放熱板への均一塗布に多
大な労苦を強いられるものであり、比較例7のものはこ
こに使用されたオルガノポリシロキサンが水酸基含有量
100モル%と大きいものであるために製造直後の稠度
は339とよいものであったが、これは10日後には稠
度が205と低下してゴム状の弾性を有するものに変化
してしまい、使用に耐えないものになった。
すべて稠度が310〜370と大きく、放熱板への均一
塗布が容易であったのにくらべて、比較例1〜6のもの
はここに使用したオルガノポリシロキサンが水酸基含有
量1〜4%と小さいものであるために稠度が135〜2
6Gと小さい(硬い)もので、放熱板への均一塗布に多
大な労苦を強いられるものであり、比較例7のものはこ
こに使用されたオルガノポリシロキサンが水酸基含有量
100モル%と大きいものであるために製造直後の稠度
は339とよいものであったが、これは10日後には稠
度が205と低下してゴム状の弾性を有するものに変化
してしまい、使用に耐えないものになった。
[発明の効果]
本発明の熱伝導性シリコーンオイルコンパウンドは水酸
基含有量が5〜5O−(−ル%であるオルガノポリシロ
キサンXOO重量部に金属化合物微粉末150〜900
重量部を添加し、混練することによって作られるが、こ
のものは熱伝導性がよく、従来品が金属化合物の添加量
の増加に伴なって稠度が小さくなり、使用に耐えないも
のとなるのに対し、ここに使用されるオルガノポリシロ
キサンが適量の水酸基を含有するものであることから常
に稠度が300前後のものとなるので塗布の伸展性がよ
く、したがって放熱板塗布剤として有用とされるという
工業的な有利性をもつものになる。
基含有量が5〜5O−(−ル%であるオルガノポリシロ
キサンXOO重量部に金属化合物微粉末150〜900
重量部を添加し、混練することによって作られるが、こ
のものは熱伝導性がよく、従来品が金属化合物の添加量
の増加に伴なって稠度が小さくなり、使用に耐えないも
のとなるのに対し、ここに使用されるオルガノポリシロ
キサンが適量の水酸基を含有するものであることから常
に稠度が300前後のものとなるので塗布の伸展性がよ
く、したがって放熱板塗布剤として有用とされるという
工業的な有利性をもつものになる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、1)一般式R_aSiO_(_4_−_a_)/_
2(ここにRは炭素数1〜18の非置換または置換の1
価炭化水素基および水酸基から選択される基、aは1.
95、a<2.20)で示される、その全末端基の5〜
50モル%が水酸基で、25℃における粘度が10〜1
00,000cSである水酸基含有オルガノポリシロキ
サン100重量部、 2)亜鉛華、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化けい素
から選択される、1種または2種以上の金属化合物微粉
体150〜900重量部よりなることを特徴とする熱伝
導性シリコーンオイルコンパウンド。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1033307A JPH0619027B2 (ja) | 1989-02-13 | 1989-02-13 | 熱伝導性シリコーンオイルコンパウンド |
US07/475,804 US5221339A (en) | 1989-02-13 | 1990-02-06 | Heat-conductive silicone oil compound |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1033307A JPH0619027B2 (ja) | 1989-02-13 | 1989-02-13 | 熱伝導性シリコーンオイルコンパウンド |
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JPH0619027B2 JPH0619027B2 (ja) | 1994-03-16 |
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ID=12382900
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EP0823451A1 (en) * | 1996-08-09 | 1998-02-11 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Thermally conductive silicone composition, thermally conductive materials and thermally conductive silicone grease |
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JP2000169873A (ja) * | 1998-12-02 | 2000-06-20 | Shin Etsu Chem Co Ltd | シリコーングリース組成物 |
JP2002194379A (ja) * | 2000-12-27 | 2002-07-10 | Ge Toshiba Silicones Co Ltd | 放熱グリース |
US6632780B2 (en) | 2001-01-04 | 2003-10-14 | Hitachi, Ltd. | Highly thermal conductive grease composition and cooling device using the same |
JP2005054099A (ja) * | 2003-08-06 | 2005-03-03 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 熱伝導性グリース |
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US5627107A (en) * | 1992-06-08 | 1997-05-06 | The Dow Chemical Company | Semiconductor devices encapsulated with aluminum nitride-filled resins and process for preparing same |
JPH0853664A (ja) * | 1994-08-10 | 1996-02-27 | Fujitsu Ltd | 熱伝導材料及びその製造方法、電子部品の冷却方法、回路基板の冷却方法、並びに電子部品の実装方法 |
US5601874A (en) * | 1994-12-08 | 1997-02-11 | The Dow Chemical Company | Method of making moisture resistant aluminum nitride powder and powder produced thereby |
US6114429A (en) * | 1997-08-06 | 2000-09-05 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Thermally conductive silicone composition |
JP2000109373A (ja) * | 1998-10-02 | 2000-04-18 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 放熱用シリコーングリース組成物及びそれを使用した半導体装置 |
JP4588285B2 (ja) * | 2002-01-25 | 2010-11-24 | 信越化学工業株式会社 | 熱伝導性シリコーンゴム組成物 |
JP4587636B2 (ja) * | 2002-11-08 | 2010-11-24 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | 熱伝導性シリコーン組成物 |
KR101155940B1 (ko) * | 2003-11-05 | 2012-07-05 | 다우 코닝 코포레이션 | 열 전도성 그리스, 당해 그리스가 사용되는 방법 및디바이스 |
JP2005234464A (ja) * | 2004-02-23 | 2005-09-02 | Tdk Corp | 光トランシーバ及びこれに用いる光モジュール |
US8187490B2 (en) * | 2006-01-26 | 2012-05-29 | Momentive Performance Materials Japan Llc | Heat dissipating material and semiconductor device using same |
US20080219321A1 (en) * | 2007-03-09 | 2008-09-11 | Pierre Charlety | Bimetal Thermometer Having a Heat Conductive Fluid |
JP5651676B2 (ja) | 2009-03-16 | 2015-01-14 | ダウ コーニング コーポレーションDow Corning Corporation | 熱伝導性グリース、並びに、該グリースを用いる方法及びデバイス |
CN102304351B (zh) * | 2011-07-07 | 2013-09-18 | 中山大学 | 水溶性环保型导热油的制备方法和应用 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2990419A (en) * | 1961-06-27 | Certificate of correction | ||
DE957662C (de) * | 1954-02-15 | 1957-01-17 | Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft, Leverkusen-Bayerwerk | Verfahren zur Herstellung von stabilen Alkyl- und/oder Arylpolysiloxanölen |
US3885984A (en) * | 1973-12-18 | 1975-05-27 | Gen Electric | Methyl alkyl silicone thermoconducting compositions |
-
1989
- 1989-02-13 JP JP1033307A patent/JPH0619027B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1990
- 1990-02-06 US US07/475,804 patent/US5221339A/en not_active Expired - Fee Related
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EP2194581A1 (en) | 2008-11-26 | 2010-06-09 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Heat-dissipating silicone grease compositon |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0619027B2 (ja) | 1994-03-16 |
US5221339A (en) | 1993-06-22 |
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LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |