JPH0261557A - オートサンプラ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は試料検出方法及びその装置に係り、特に液体ク
ロマトグラフのサンプル容器中の液体の吸引が正確に行
われたかどうかを検出するオートサンプラに好適な試料
検出方法及びその装置に関するものである。

〔従来の技術〕

従来のオートサンプラにおいては、試料瓶にキャップを
用いない場合には、吸引部のニードルに金属製の電気伝
導度検出用電極である液面センサを併置してオートサン
プラ上の空検体を検出していた。しかし、キャップを有
する試料瓶では、液面センサ付のニードルではキャップ
を貫通できないため、液面センサを採用できなかった。

そのため、ターンテーブル方式では、試料容器の有無の
みをマイクロスイッチまたは圧力センサにより検出し、
Ｘ−Ｙステージ方式では検出機構を全く設けていなかっ
た。

一方、特開昭６２−１６７４７０号公報では、６方バル
ブの近辺に流路の透過光１測定器を設置し、バルブから
の試料注入皿のロスを限小眼にする試みが行われている
。

〔発明が解決しようとする課題〕

上記従来技術は、キャップを有する試料瓶を設置する可
能性のあるオートサンプラでは、ラック上の空検体の検
出機構の点については配慮がなされておらず、Ｘ−Ｙス
テージ方式では、試料瓶セット可能なラック上の部分か
ら、また、ターンテーブル方式では、試料が入っていな
いか、注入量よりも試料量の少ない試料瓶からも吸引す
る可能性がある。空気を吸引してインジェクタに注入す
ると、分析の信頼性が低下するだけでなく、脱気して装
置を再稼動するにも時間を要し、さらに、分離カラムの
性能を劣化させるという問題があった。

本発明の目的は、オートサンプラ、特に液体クロマトグ
ラフ用のオートサンプラの目的物質の液体ではなく目的
外物質の気体を吸引した場合に異常を検出する試料検出
方法及びその装置を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

上記目的は、吸引した流体が液体であるか気泡を含む液
体または気体であるかを上記液体の物理的または化学的
性質の上記気体との差異を用いてニードルが形成するの
と同じ吸引部において検出し、上記気泡を含む液体また
は気体を吸引したときには液体クロマトグラフの流路に
導入せず、洗浄工程に移るようにして達成するようにし
た。

すなわち、オートサンプラの吸引部である全潰製ニード
ルとこのニードルに接続される透明あるいは半透明のチ
ューブの接続部あるいはその周辺の吸引部の流路に光を
照射する光照射部、この光照射部から出射して上記流路
内の流体が液体であるか気体であるかの情報を得た光が
入射する光受光部、この光受光部の出力の中間に設定値
を設けたコンパレータを設置することにより達成される
。

なお、試料瓶中の試料がそれより吸引部に近い洗浄液と
直接接触することによる試料の拡散を防ぐために両者間
に空気相を形成することがあるが、この場合には空気相
の長・さより離して上記検出機構を２組設置して、雨検
出機構のＡＮＤ出力を得ることで目的を達成することが
できる。

さらに、液体と気体を区別する方法は、光のみでなく、
超音波による音響インピーダンスの差を利用する方法、
電極設置による電気化学的方法を用いることによっても
目的を達成できる。

〔作用〕

ニードル部で吸引した試料を光で検出する場合には、試
料が通過する流路を横断する透過光を利用する方法と流
路から跳ね返る反射光を利用する２種類の方法がある。

透過光方式の原理を示す断面図を第１２図に、反射光方
式の原理を示す断面図を第１３図に示す。第１２図、第
１３図の（ａ）は流路内が気体の場合、（ｂ）は液体の
場合である。第１２図、第１３図において、光照射部１
００゜光受光部１０１．出射光１０２２反射光１０３゜
１０６、透過光１０４，１０５．透明または半透明のチ
ューブ１１０．気体１１１．液体１１２があり、チュー
ブ１１０と液体１１２の屈折率は同程度で、気体１１１
の屈折率より大きいと仮定してある。

第１２図の透過光方式の場合、流路内が気体１１１では
、チューブ１１０との界面で反射が生じ、流路内が液体
１１２では、反射がなく液体１１２によるレンズ効果が
生じ、結局、流路内の液体１１２の方が光透過率が高く
なる。流路内が気体１１１の場合と液体１１２の場合で
の光受光部１０１の出力の中間に設定値を設けたコンパ
レータ出力により信号が取り出せる。

第１３図の反射光方式の場合は、前述したように、液体
１１２とチューブ１１０での界面での反射より流路内が
気体１１１である方が大きいので、透過光方式とは逆に
気体１１１の方が光受光部１０１の出力が大きくなる。

なお、第１２図、第１３図において、液体１１２とチュ
ーブ１１０の屈折率は材料に依存するが、多少異なるた
め、上記のような理想状態にはなく、さらに、チューブ
１１０外壁と外部の空気の界面でも反射を生ずるが、こ
れは（ａ）と（ｂ）に共通な現象なので、説明からは除
去した。

さらに、光照射部１００．光受光部１０１の代りに超音
波用の圧電素子を用いれば、チューブと気体、チューブ
と液体との音響インピーダンスの違いからチューブ内壁
と流体との界面での超音波反″射強度に差違が認められ
、これを利用して気体の吸引を検出することも可能であ
る。さらに、２個の電極を流路内に設置し、電気化学的
に検出することも可能である。ただし、以下の実施例の
説明では、主に光を用いる方法を中心に説明する。

〔実施例〕

以下本発明の方法とその装置の実施例を第１図〜第１１
図により詳細に説明する。

第１図は本発明の試料検出装置の透過光方式の一実施例
を示す概略図で、（ａ）は縦断面図、（ｂ）は組立順序
を示す斜視図である。第１図において、１は光照射部、
２は光受光部、３，４は光素子との接続部、５はニード
ル、６はニードル５の固定部、７はチューブ、８はチュ
ーブ７の拡張部、９はパツキン、１０はブロック、１９
はコンパレータで、これらから構成されている。チュー
ブ７は、透明または半透明のプラスチック製（ポリ四フ
ッ化エチレン等）であり、光照射部１からの出射光は、
チューブ７の流路内に照射され。

流体が液体か気体かによって透過光量が異なるが、その
情報を持って光受光部２に入射する。従って。

前もって気体と液体での光受光部２の出力を求めておき
、両者の中間の値を設定したコンパレータ１９を光受光
部２の後段に設置することで、光受光部２よりの信号か
ら流路中の流体が気体か液体かを判別できる。

第２図は本発明の試料検出装置の反射光方式の一実施例
を示す概略図で、（ａ）は縦断面図。

（ｂ）は組立順序を示す斜視図であり、第１図と同一部
分は同じ符号で示し、説明は省略する。

１０′はブロックを示す。動作は、流体が気体か液体か
によって光受光部２の出力が異なるので。

第１図で説明したのと同じようにコンパレータ１９を光
受光部２の後段に設置すれば、空検体を検出できる。

第３図は本発明の試料検出装置に光ファイバを用いた一
実施例を示す断面図で、（ａ）は透過光方式、（ｂ）、
（Ｃ）は反射光方式のものであり、洗浄液に直接接して
試料を吸引する場合には、構造が簡単で実用性がある。

第３図は、光照射用光ファイバ１１，２１，３１．光受
光用光ファイバ１２．２２，３２．光源１３　（（ｂ）
、　（ｃ）では図示省略）、光受光素子１４　（（ｂ）
、（ｃ）では図示省略）、ニードル５．ニードル５の固
定部６．チューブ７、チューブ７の拡張部８．パツキン
９゜ブロック２０，３０．４０から構成されている。

各光照射用光ファイバ１１，２１．３１の端部には、（
ａ）で図示した発光ダイオード等の光源１３が、各光受
光用光ファイバ１２，２２．３２の端部には、（ａ）で
図示したコンパレータに接続されるフォトトランジスタ
等の光受光素子１４が接続されている。第３図（ａ）と
（ｂ）は、光フアイバ端面を切断して研磨してあるが、
（ｃ）は光フアイバ端面を４５度にカットした後、切断
部分に金属製の光反射材を塗布して光が９０度反射する
ようにしてある。第３図（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は吸引
部周辺の構造により、それに適したものを使用すればよ
い。

第４図は本発明の試料検出装置に光ファイバを所定距離
へだてて２組用いた実施例を示す縦断面図で、（ａ）は
透過光方式、（ｂ）は反射光・方１式を示し、洗浄液と
試料との間に拡張防止用の空気相を入れてからの試料を
吸引する場合に実用的である。第４図は、光照射用光フ
ァイバ４１，４３゜５１．５３．光受光用光ファイバ４
２，４４，５２゜５４、ニードル５．ニードル５の固定
部６．チューブ７、チューブ７の拡張部８．パツキン９
．ブロック５０．６０から構成されている。光照射用及
び光受光用の各光ファイバの端部に接続する図示してい
ない光素子は第３図の実施例と同じである。本実施例の
特徴は、気泡のセンシング部を所定距離をおいて２組設
け、２個の光受光素子が同時に気相を検出したときのみ
空気（空検体）を吸引したと判定するＡＮＤ回路を２個
のコンパレータの後段に設置したことにある。これによ
り、センシング部の距離以内に試料の拡散防止用空気相
が入っても、空検体として検出する誤動作がなくなる。

洗浄液と試料との間に拡散防止用の気泡を故意に挿入す
る場合、上記のように光検出部分を２個設けてそのＡＮ
Ｄ出力で検出することも可能であるが、価格等の点から
は以下の方法が実用的である。すなわち、第４図におい
て、光検出部分を１個のみ設置し、光照射部から出て減
衰量の差によの流体が気体または気泡であるとの情報を
設定時間以上得たときに拡散防止用気泡以外の気体また
は気泡を吸引したと判断する方法である。例えば、第４
図（ａ）、（ｂ）において、光照射用光ファイバ４１．
５１及び光受光用光ファイバ４２．５２を除去した場合
を考える。ニードル５から試料を吸引する直前はニード
ル５の先端部を除き流路内は洗浄液で満され、先端部に
空気相の気泡が形成されている。続いて試料を吸引する
と、洗浄液と試料に挾まれた気泡は、一定時間をかけて
光検出部分、すなわち、第４図（ａ）では光照射用光フ
ァイバ４３と光受光用光ファイバ４４．（ｂ）では光照
射用光ファイバ５３と光受光用光ファイバ５４を通過す
る。この通過時間は気泡長さと試料の吸引速度により決
定できるので、この時間に裕度を持たせて上記設定時間
を決めることが可能である。このようにすると、液体試
料の代りに空気を吸引したり、気泡の混入した試料を吸
引したときは、この設定時間より長時間にわたり空気の
あることを検出でき、設定時間より短時間にわたり空気
のあることを検出したときは、拡張防止用気泡であると
判断し、空気や試料中の混入気泡は検出しない、このた
めには、光受光用光ファイバ４４．５４の端部に設置す
る図示してない受光素子の出力に、例えば、積分回路を
設置し、その出力を直接あるいはホールド回路を介して
設定を設けたコンパレータに入力すればよい、この方法
は。

光ファイバ及び発光素子、受光素子を１組除くことがで
き、簡単な回路を追加するだけでよく、実装の簡易化が
はかれるという特徴がある。

第５図は本発明の試料検出装置の反射光方式の他の実施
例を示す縦断面側である。第５図においては、オーｊ・
サンプラのニードル５の流路軸上にガラス窓９７とこれ
と直交するようにその上に光ファイバ７５を設け、ガラ
ス窓９７の下方にニードル５から側方に連通ずるチュー
ブ７を設けである。ニードル５を試料瓶８２の中に入れ
たとき、光ファイバ７５からの照射光がガラス窓９７を
透過してニードル５の流路に入射する。このとき、試料
瓶８２の中に試料８１が十分満たされているときは、試
料８１を吸引しても第５図（ａ）のように入射光は試料
液中に放射されて反射光量が減少する。一方、同図（ｂ
）のように試料瓶８２の中に試料８１がない場合あるい
は試料８１が二ドル５の先端部より少ない場合には、ニ
ードル５の先端部から気体を吸引することになり、この
とき、入射光の一部が液体と気体の境界面９８で反射し
、ニードル５の流路とガラス窓９７及び光ファイバ７５
を反射光が通るようになり、反射光量が増すことになる
。従って、第５図（ａ）と（ｂ）との反射光量の差異に
より図示しないコンパレータからの信号で試料瓶８２中
の試料８１の有無を判別できる。

第６図は本発明の試料検出装置の超音波方式の一実施例
を示す概略縦断面図である。第６図は。

ニードル５．ニードル５の固定部６．チューブ７゜チュ
ーブ７の拡張部８．パツキン９Ｉブロック１０′、超音
波を送受信する圧電素子１８．圧電素子１８の駆動回路
１６．圧電素子１８の検出回路２４．変換回路２５．コ
ンパレータ２６．リード線１７．２７からなる。ニード
ル５から液体が吸引されたときと気体が吸引されたとき
では、圧電素子１８から放射された超音波のチューブ７
と流体界面での音響インピーダンスの差により反射波の
強度に差異を生ずる。すなわち、気体の場合の方が液体
より反射波強度が高くなることになる。

これを検出回路２４で検知し、反射波の波高値に比例す
る直流電圧を出力する変換回路２５を通してコンパレー
タ２６に入力する。従って、前もって気体と液体での変
換回路２５の出力を求めておき、両者の中間に値を設定
したコンパレータ２６をその後段に設置することで、そ
の信号から流路中の流体が気体か液体かを判別できる。

第７図は本発明の試料検出装置の電気化学的方式の一実
施例を示す概略縦断面図である。第７図は、ニードル５
．ニードル５の固定部６．チューブ７、チューブ７の拡
張部８．パツキン９．ブロック４０′、電極４６，４７
．電流計４８．変流電源４９からなる。電極４６．４７
には、例えば、グラジーカーボン製のネット電極あるい
は繊維束電極を用い１両電極４６．４７間に交流電圧を
発生する交通電源４９を接続する。電源は直流電源でも
適用可能であるが、分極の影響を除去するため、ここで
は交流電源４９を用い１両電極４６．４７間に流れる電
流を電流計４８で測定し。

電気抵抗または電気伝導度を検出するようにした。

ニードル５が液体を吸引した場合は、液体中のイオンに
より電流が検出されるが、気体を吸引した場合はほとん
ど電流が検出されないため、両者を区別することが可能
である。なお１本実施例でも電流計４８の後段にコンパ
レータ夕を設置することはいうまでもない。

第８図は本発明の試料検出装置に用いるブロックの一実
施例を示す斜視図である。ブロック７０は、チューブ貫
通ロア１．チューブ保護部７２゜光フアイバ挿入用穴７
３．ニードルの固定部との接続部７４からなる。製造方
法としては、チュニブ保護部７２．接続部７４を切り出
した不透明部材にチューブ貫通ロア１．光フアイバ挿入
用穴７３を開けることにより完成する。

第９図は本発明の試料検出装置の製造方法の一実施例を
説明するための斜視図で、（ａ）は組立て開始直後、（
ｂ）は完成直前の斜視図である。

第９図において、構成要素は、ニードル５．二ドル５の
固定部６．チューブ７、チューブ７の拡張部８．パツキ
ン９．チューブ貫通ロア１．チューブ保護部７２．光フ
ァイバ挿入用穴７３．接続部７４．ブロック７０．光照
射用光ファイバ７５゜光受光用光ファイバ７６よりなる
。

第１０図は本発明の試料検出装置を設置したオートサン
プラを含む液体クロマトグラフの一実施例を示す概略図
である。液体クロマトグラフは、洗浄ポート８０．試料
８１．試料瓶８２．試料検出装置８３．ニードル５．チ
ューブ７．６方バルブ８４．試料ループ８５．溶離液８
８．溶離液溶器８９．ポンプ９０９分離カラム８６．検
出器８７、三方活栓９１．シリンジ９２．洗浄液９３゜
洗浄液容器９４から構成されている。このオートサンプ
ラによると、次のようにして試料８１が液体クロマトグ
ラフに導入される。まず、３方活栓９１が破線のように
設定され、シリンジ９２を引くことによりシリンジ９２
内に洗浄液９３を吸引する。次に、３方活栓９１を実線
のように切り換え、６方バルブ８４も実線のように切り
換えて、ニードル５を洗浄ポート８０上に移動し、シリ
ンジ９２を押すことによりシリンジ９２内の洗浄液を流
路に流して流路を洗浄する。このとき、ポンプ９ｏは溶
離液８８を送液しているので、試料ループ８５９分離カ
ラム８６．検出器８７の流路は初期状態にある。さらに
、６方バルブ８４を破線のように切り換えてニードル５
を試料瓶８２に挿入し、シリンジ９２を引くことにより
試料８１が試料ループ８５に導入される。チューブ７に
は本発明による試料検出装置８３が設置されているので
、試料８１以外の空気を吸引したときは、６方バルブ８
４を実線の流路に切り換えないようにできる。試料８１
が試料ループ８５に満たされたときは、６方バルブ８４
を実線の流路に切り換えて分析を行う。

第１１図は本発明の試料検出装置を設置したオートサン
プラを含む液体クロマトグラフの他の実施例を示す概略
図であり、第１０図と同一構成要素は同一符号で示し、
説明を省略する。第１１図においては、第１０図の６方
バルブ８４が９６となっており、これには注入ポート９
５が接続されており、ニードル５の洗浄は６方バルブ６
９を介さずに行うことができるようにしてある。このオ
−トサンプラによると、次の手順で試料８１が液体クロ
マトグラフに導入される。まず、三方活栓９１が破線の
位置に設定され、シリンジ９２により洗浄液９３が吸引
され、次に、３方活栓９１を実線の流路に、６方バルー
ブ９６を実線の流路に切り換えて、ニードル５を注入ボ
ート９５に移動し、シリンジ９２を押して流路内を洗浄
する。このとき、ポンプ９０は溶離液８８を送液してい
るので、試料ループ８５２分離カラム８６．検出器８７
の流路は初期状態しこある。次に、６方バルブ９６を破
線の流路に切り換えてニードル５が試料瓶８２に挿入さ
れ、シリンジ９２を引いて試料８１を吸引後、ニードル
５を注入ボート９５に移動して試料を試料ループ８５に
導入する。第１０図と同様に、試料８１が試料ループ８
５に入ったときのみ６方バルブ９６を実線の流路に切り
換えて分析する。

第１ｏ図と第１１図の実施例において、洗浄液９３と試
料８１との間に試料拡散防止用の空気相を入れるときは
、第４図のセンシング部２個の試料検出装置が有効であ
る。

〔発明の効果〕

以上説明した本発明によれば、オートサンプラ。

特にキャップを有する試料瓶を設置する可能性があるか
、注入ボートを有するオートサンプラにおいて、ラック
上の試料瓶セット可能な部分への試料瓶の末セットある
いは試料が入っていないか。

注入量よりも試料量が少ない試料瓶から空気を吸引した
ときに試料と判別できるので、システムの信頼性と保守
性の向上９分離カラムの長寿命化をはかることができ、
なお、キャップのない試料瓶をセットするオートサンプ
ラにおいても空検体を検出できるという効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図はそれぞれ本発明の試料検出装置の一実
施例を示す概略図、第３図〜第５図はそれぞれの本発明
の試料検出装置に光ファイバを用いた実施例の縦断面図
、第６図は本発明の試料検出装置に超音波方式を用いた
一実施例を示す概略縦断面図、第７図は電気化学的方式
を用いた一実施例を示す概略縦断面図、第８図は本発明
の試料検出装置に用いるブロックの一実施例を示す斜視
図、第９図は本発明の試料検出装置の製造方法の一実施
例を説明するための斜視図、第１０図、第１１図はそれ
ぞれ本発明の試料検出装置を設置したオートサンプラを
含む液体クロマ１−グラフの一実施例を示す概略図、第
１２図、第１３図はそれぞれ本発明の光利用の試料検出
装置の原理を示す縦断面図である。 １・・・光照射部、２・・・光受光部、５・・・ニード
ル、７・・・チューブ、１０．１０’　　１０“、２０
．３０゜４０．４０’　、５０，６０．７０・・・ブロ
ック、１１．２１，３１，４１，４３，５１，５３゜７
５・・・光照射用光ファイバ、１２，２２，３２゜４２
．４４，５２，５４．７６・・・光受光用光ファイバ、
１３・・・光源、１４・・・光受光素子、１６・・駆動
回路、１８・・・圧電素子、１９．２６・・・コンパレ
ータ、２４・・・検出回路、２５・・・変換回路、４６
゜４７・・・電極、４８・・・電流計、７１・・・チュ
ーブ貫通０．７３・・・光フアイバ挿入用穴、８１・・
・試料、８２・・・試料瓶、８３・・・試料検出装置、
９７・・・ガラス窓、９８・・・境界面。 暑 口 （２ｔ） （トラ 秦 （ａ） フロック 第 日 、５０．６０・・・フ゛°口・ンク 拳 ７６　　・Ｌ堂尤用えファイバー 第 日 ４８−電５を針 第

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、液体を入れる容器、該容器から前記液体を吸引する
   ニードルを有する吸引機構、該吸引機構で吸引した前記
   液体を吐出する吐出機構を含む液体クロマトグラフ用オ
   ートサンプラにおいて、前記吸引機構が吸引した液体が
   液体であるか気泡を含む液体または気体であるかを前記
   液体と気体の物理的または化学的性質の差異を用いて前
   記ニードルが形成するのと同じ吸引部において検出し、
   気泡を含む液体または気体であるときは前記液体クロマ
   トグラフの流路に導入しないで洗浄工程に移ることを特
   徴とする試料検出方法。 ２、液体を入れる容器、該容器から前記液体を吸引する
   ニードルを有する吸引機構、該吸引機構で吸引した前記
   液体を吐出する吐出機構を含むオートサンプラにおいて
   、前記ニードルが形成するのと同じ吸引部流路の内部の
   液体が液体であるか気泡を含む液体または気体であるか
   を前記液体と気体の物理的または化学的性質の差異を作
   用して検出する検出手段を具備することを特徴とする試
   料検出装置。 ３、前記検出手段は、前記吸引部流路の周辺に設けた光
   照射部と、該光照射部から出た光が前記流路内流体を透
   過する間に減衰した光を受光する光受光部とからなり、
   前記流体が液体であるか気泡を含む液体または気体であ
   るかによつて透過光量が異なることを利用して検出する
   ようにしてある特許請求の範囲第２項記載の試料検出装
   置。 ４、前記検出手段は、前記吸引部流路の周辺に設けた光
   照射部と、該光照射部からの光が前記流路内流体で反射
   される光を受光する光受光部とからなり、前記流体が液
   体であるか気泡を含む液体または気体であるかによつて
   反射光量が異なることを利用して検出するようにしてあ
   る特許請求の範囲第２項記載の試料検出装置。 ５、前記光照射部は光源からの光を光照射用光ファイバ
   を介して前記吸引部流路内の流体に照射し、前記光受光
   部は前記流体を透過した光または前記流体で反射された
   光を光受光用光ファイバを介して光受光素子に伝達する
   ようにしてある特許請求の範囲第３項または第４項記載
   の試料検出装置。 ６、前記検出手段は、前記吸引部延長部に光照射部と光
   受光部を設け、前記ニードルを前記液体を入れる容器に
   挿入したときの前記容器内の液体の有無によつて反射光
   量が異なることを利用して検出するようにしてある特許
   請求の範囲第２項記載の試料検出装置。 ７、前記吸引部は、透明または半透明の材質であるガラ
   ス、ポリ四フッ化エチレン等の材質を用いてある特許請
   求の範囲第３項または第４項または第５項または第６項
   記載の試料検出装置。 ８、前記検出手段は、前記吸引部流路内を通過する流体
   が液体であるか気泡を含む液体または気体であるかを液
   体と気体の音響インピーダンスの差を利用して前記流体
   が液体であるか気泡を含む液体または気体であるかを超
   音波で検出するようにしてある特許請求の範囲第２項記
   載の試料検出装置。 ９、前記検出手段は、前記吸引部流路内に２つの電極を
   挿入し、該各電極間の液体と気体の電気抵抗または電気
   伝導度の差を利用して流体が液体であるか気泡を含む液
   体または気体であるかを電流値の変化として検出するよ
   うにしてある特許請求の範囲第２項記載の試料検出装置
   。 １０、液体を入れる容器、該容器から前記液体を吸引す
   るニードルを有する吸引機構、該吸引機構で吸引した前
   記液体を吐出する吐出機構を含むオートサンプラにおい
   て、前記ニードルが形成するのと同じ吸引部流路の周辺
   に設けた光照射部と、該光照射部から出て前記流路の流
   体が液体であるか気泡を含む液体または気体であるかの
   情報を含む光を受光する受光光部とを所定距離へだてて
   複数組設置し、前記複数個の光受光部の少なくとも２個
   が前記流路に気泡を含む液体または気体があるとの情報
   を検出したときのみ流体を吸引していないと判定する判
   定手段を具備することを特徴とする試料検出装置。 １１、液体を入れる容器、該容器から前記液体を吸引す
   るニードルを有する吸引機構、該吸引機構で吸引した前
   記液体を吐出する吐出機構を含むオートサンプラにおい
   て、前記ニードルが形成するのと同じ吸引部流路の周辺
   に設けた光照射部と、該光照射部から出て前記流路の流
   体が液体であるか気泡を含む液体または気体であるかの
   情報を含む光を受光する光受光部とを備え、設定時間よ
   りも長時間にわたり前記流路内に気泡を含む液体または
   気体があるとの情報を得たときのみ液体を吸引していな
   いと判定する判定手段を具備することを特徴とする試料
   検出装置。 １２、前記吸引部は、前記ニードルを前記吸引機構に接
   続する透明または半透明の部材よりなりチューブを接続
   するチューブ貫通口と、前記光照射部よりの光を前記チ
   ューブ内の流体に照射する穴と、前記流体からの透過光
   または反射光を前記光受光部に入射する穴とを設けたブ
   ロックより構成してある特許請求の範囲第３項または第
   ４項または第５項または第６項または第１０項または第
   １１項記載の試料検出装置。