JPWO2020148853A1 - クロマトグラフ用オートサンプラ及び流体クロマトグラフィー分析システム - Google Patents
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Abstract
Description
4 ニードル
6 サンプルループ
8 切替バルブ
10 ポンプ
12 注入ポート
14 洗浄ポート
16 ドレイン流路
18 移動機構
20 センサ回路
22 制御装置
24 制御部
26 接液検知部
28 空容器判定部
30 注入量算出部
32 空容器記憶部
34 取止め情報送信部
36 ラック
37 試料容器
38 移動相供給流路
39 送液ポンプ
40 分析流路
42 分析カラム
44 カラムオーブン
46 検出器
48 管理装置
50 分析スケジュール保持部
Claims (11)
- サンプリング用のニードルと、
前記ニードルを水平面内方向及び鉛直方向へ移動させるための移動機構と、
前記ニードルを介して試料を吸入するポンプと、
前記ニードルと電気的に導通し、前記ニードルの先端に液が接触しているときと接触していないときとで異なるレベルの信号を出力するセンサ回路と、
分析対象試料を収容した試料容器から前記ニードルによって所定量の試料を吸入する吸入動作を実行するために、前記移動機構及び前記ポンプの動作を制御するように構成された制御部と、
前記吸入動作中に前記センサ回路からの出力信号から得られるセンサ信号値を予め設定されたしきい値と比較することにより、前記ニードルの先端が空気中にある状態か又は液中にある状態かを検知するように構成された接液検知部と、
前記吸入動作中に前記接液検知部が前記ニードルの先端が液中にある状態から空気中にある状態に変化したことを検知したときに、当該試料容器内が空であると判定するように構成された空容器判定部と、を備えているクロマトグラフ用オートサンプラ。 - 前記制御部は、前記吸入動作中に吸入対象の試料容器が空であると前記空容器判定部により判定されたときに、前記ポンプの動作を停止させて前記吸入動作を中断するように構成されている、請求項1に記載のクロマトグラフ用オートサンプラ。
- 前記ニードルの先端から吸入した試料をクロマトグラフィー用の分析流路に注入するための注入ポートを有し、
前記制御部は、前記吸入動作を中断した後で、前記ニードルの先端から吸入した試料を前記注入ポートを介して前記分析流路へ注入する注入動作を実行するように構成されている、請求項2に記載のクロマトグラフ用オートサンプラ。 - 前記吸入動作が中断したときに、中断されるまでの当該吸入動作中における前記ポンプの駆動量に基づいて当該吸入動作後の前記注入動作により前記分析流路に注入された試料の量を算出するように構成された注入量算出部を備えている、請求項3に記載のクロマトグラフ用オートサンプラ。
- 前記空容器判定部によって空であると判定された試料容器に関する情報を記憶する空容器記憶部をさらに備え、
前記制御部は、ある試料についての分析開始命令をクロマトグラフィー分析システムの管理装置から受信したときに、分析対象試料が収容されているべき試料容器が空であるか否かを前記空容器記憶部に記憶されている情報から認識し、分析対象試料が収容されているべき前記試料容器が空であるときは当該吸入動作を取り止めるように構成されている、請求項1に記載のクロマトグラフ用オートサンプラ。 - 前記空容器判定部は、前記吸入動作を開始してから前記試料容器の底面に相当する所定の高さに前記ニードルの先端が下降するまで前記ニードルの先端が空気中にある状態であることを前記接液検知部が検知し続けているときは、分析対象試料が収容されているべき前記試料容器が空であると判定するように構成され、
前記制御部は、分析対象試料が収容されているべき前記試料容器が空であると前記空容器判定部によって判定されたときは当該分析対象試料についての前記吸入動作を取り止めるように構成されている、請求項5に記載のクロマトグラフ用オートサンプラ。 - 前記吸入動作が取り止められたときに、前記吸入動作が取り止められたことを示す取止め情報を前記管理装置へ送信するように構成された取止め情報送信部を備えている、請求項6に記載のクロマトグラフ用オートサンプラ。
- 前記ニードルを洗浄するための洗浄ポートを備え、
前記制御部は、前記ニードルの先端が前記所定の高さにまで下降した結果、分析対象試料が収容されているべき前記試料容器が空であると前記空容器判定部によって判定された場合に、前記洗浄ポートにおいて前記ニードルの洗浄を行なうように構成されている、請求項7に記載のクロマトグラフ用オートサンプラ。 - 前記センサ回路は、前記ニードルと液面との間の静電容量に基づく信号を出力するものであり、
前記接液検知部は、前記センサ回路の出力信号を微小時間間隔で取り込み、前記センサ回路から取り込んだ直近の所定数の信号のうち最大値と最小値を除いた信号の平均値を前記センサ信号値として用いるように構成されている、請求項1に記載のクロマトグラフ用オートサンプラ。 - 前記接液検知部は、前記しきい値を超えていた前記センサ信号値が複数回連続して前記しきい値以下となったとき、又は、前記しきい値以下であった前記センサ信号値が複数回連続して前記しきい値を超えたときに、前記ニードルの先端が空気中にある状態から液中にある状態に変化したこと、又は、前記ニードルの先端が液中にある状態から空気中にある状態へ変化したことを検知するように構成されている、請求項1に記載のクロマトグラフ用オートサンプラ。
- 分析流路中で移動相を送液する送液ポンプと、
前記分析流路中に試料を注入する請求項7に記載のオートサンプラと、
前記分析流路上における前記オートサンプラの下流に設けられ、前記オートサンプラにより注入された試料を成分ごとに分離するための分離カラムと、
前記分析流路上における前記分離カラムの下流に設けられ、前記分離カラムにより分離された試料成分を検出するための検出器と、
少なくとも前記送液ポンプ及び前記オートサンプラと通信可能であり、予め設定された分析スケジュールに従い、分析対象試料についての分析を開始すべきタイミングとなったときに、前記分析流路上で当該分析対象試料の分析が行われるように当該分析対象試料についての分析開始命令を前記オートサンプラに対して送信するように構成された管理装置と、を備え、
前記管理装置は、ある分析対象試料についての前記分析開始命令を前記オートサンプラに対して送信した後で、前記オートサンプラから前記管理装置に対して当該分析対象試料についての前記吸入動作が取り止められたことを示す取止め情報が送信されたときに、当該分析対象試料についての分析を取り止め、次の分析対象試料についての分析開始命令を前記オートサンプラに対して送信するように構成されている、流体クロマトグラフィー分析システム。
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