WO2018155117A1 - 試料注入装置および容器情報取得方法 - Google Patents

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WO2018155117A1
WO2018155117A1 PCT/JP2018/003330 JP2018003330W WO2018155117A1 WO 2018155117 A1 WO2018155117 A1 WO 2018155117A1 JP 2018003330 W JP2018003330 W JP 2018003330W WO 2018155117 A1 WO2018155117 A1 WO 2018155117A1
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WO
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sample
liquid
container
liquid level
injection
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PCT/JP2018/003330
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English (en)
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Inventor
努 大古場
Original Assignee
株式会社 島津製作所
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01F—MEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
    • G01F23/00—Indicating or measuring liquid level or level of fluent solid material, e.g. indicating in terms of volume or indicating by means of an alarm
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/24—Automatic injection systems
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
    • G01N35/10—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices

Definitions

  • the present invention relates to a sample injection device for injecting a sample in a sample container into a predetermined injection portion, and a container information acquisition method for acquiring information related to the internal shape of the sample container.
  • the sample injection device includes a needle that can move in the horizontal direction and the vertical direction, and a liquid feeding mechanism for performing suction and discharge of the sample.
  • a sample container such as a sample bottle containing a liquid measurement sample (hereinafter abbreviated as a sample) is placed on a rack.
  • the needle moves in the horizontal direction to above the sample container on the rack and descends to suck the sample in the sample container. Thereafter, the needle rises and moves horizontally, for example, to above the sample inlet of the liquid chromatograph, and descends to inject the sample into the sample inlet.
  • Patent Document 1 describes a liquid sample introduction device having a detection function of detecting the liquid level in a sample container.
  • the liquid sample introduction device described in Patent Document 1 includes a liquid level detection needle and a liquid suction / discharge needle.
  • the liquid level detection needle has an electrode at the tip, and has a liquid level detection function for electrically detecting that the tip is in contact with the sample in the sample container.
  • the liquid level in the sample container can be detected using the liquid level detection needle.
  • the liquid amount in the sample container can be calculated by integrating the cross-sectional area of the internal space of the sample container with respect to the height.
  • a calculation formula for calculating the liquid amount from the liquid surface height in accordance with the type of the sample container is required.
  • a liquid amount calculation formula is prepared only for a predetermined type of sample container.
  • An object of the present invention is to provide a sample injection device and a container information acquisition method capable of accurately acquiring the amount of liquid in a sample container regardless of the internal shape of the sample container.
  • a sample injection apparatus includes a liquid injection operation for injecting a predetermined amount of liquid into a sample container, a suction operation for sucking a sample in the sample container, and a sample injection for injecting a sample into a predetermined injection portion.
  • a liquid supply unit that performs the operation, a liquid level detection unit that performs a detection operation for detecting the height of the liquid level in the sample container, and a container information acquisition mode for acquiring information based on the internal shape of the sample container as container information
  • a control unit operable in a sample injection mode for injecting the sample in the sample container into the injection unit, and the control unit repeats the liquid injection operation and the detection operation a plurality of times in the container information acquisition mode.
  • the amount and level of liquid in the sample container are controlled based on the amount of liquid in the sample container after each liquid injection operation and the height of the liquid level detected by the detection operation by controlling the liquid supply unit and the liquid level detection unit. Generate correspondence with height of In the sample injection mode, the liquid level detection unit is controlled so as to detect the height of the liquid level of the sample in the sample container by the detection operation, and based on the detected height and the correspondence relationship, the sample level in the sample container is controlled. The amount is detected, and the liquid supply unit is controlled to perform the suction operation and the sample injection operation based on the detected amount.
  • the liquid injection operation and the detection operation for detecting the height of the liquid level in the sample container are repeated a plurality of times. Based on the amount of liquid in the sample container after each liquid injection operation and the height of the liquid level detected by the detection operation, a correspondence between the amount of liquid in the sample container and the height of the liquid level is generated.
  • the sample injection mode the height of the liquid level of the sample in the sample container is detected by the detection operation, and the amount of the sample in the sample container is detected based on the detected height and the corresponding relationship. Based on this, a suction operation and a sample injection operation are performed. Therefore, the above configuration makes it possible to accurately acquire the liquid amount in the sample container regardless of the internal shape of the sample container.
  • the liquid supply unit includes a needle for injecting liquid, aspirating the sample, and injecting the sample, a moving mechanism for moving the needle to the sample container and the injection unit, and passing the needle into the sample container during the liquid injection operation.
  • a liquid feeding mechanism that injects liquid, sucks the sample in the sample container through the needle during the suction operation, and injects the sample into the injection portion through the needle during the sample injection operation.
  • the liquid level sensor that detects whether or not the liquid level in the container is touched, the output signal of the liquid level sensor, and the height of the tip of the needle that is moved by the moving mechanism, the height of the liquid level in the sample container is determined. It may also include a liquid level calculation unit that calculates.
  • liquid injection, sample suction, and sample injection are performed using a needle, and the liquid level in the sample container is detected. Accordingly, it is possible to accurately acquire the liquid amount in the sample container while suppressing an increase in the number of parts.
  • the control unit controls the liquid level detection unit so that the detection operation is performed a plurality of times after each liquid injection operation, and calculates a plurality of heights obtained by the plurality of detection operations.
  • the height of the liquid level after each liquid injection operation may be calculated. In this case, the height of the liquid level in the sample container can be detected more accurately.
  • the sample injection device includes a storage unit that stores the correspondence generated by the control unit for each type of sample container, and a selection unit that selects the correspondence regarding the type of sample container to be used in the sample injection mode.
  • the control unit may detect the amount of the sample in the sample container based on the correspondence selected by the selection unit.
  • the correspondence acquired by the container information acquisition mode is stored for each type of sample container, it is not necessary to acquire the correspondence by the container information acquisition mode when the same type of sample container is used. Thereby, the sample can be injected efficiently.
  • the sample injection device further includes an information reading unit that reads identification information indicating the type of the sample container from the sample container, and the selection unit selects a correspondence relationship based on the identification information read by the information reading unit. May be.
  • a container information acquisition method is a container information acquisition method for acquiring information based on the internal shape of a sample container as container information, and an injection operation and a sample for injecting a predetermined amount of liquid into the sample container
  • the step of repeating the detection operation for detecting the height of the liquid level in the container a plurality of times, and the amount and liquid of the liquid in the sample container based on the amount of liquid in the sample container and the height of the liquid level after each injection operation Generating a correspondence relationship with the height of the surface as container information.
  • the liquid injection operation and the detection operation are repeated a plurality of times. Based on the amount of liquid in the sample container after each liquid injection operation and the liquid level detected by the detection operation, the correspondence between the amount of liquid in the sample container and the liquid level is generated as container information. The Therefore, it is possible to accurately acquire the amount of liquid in the sample container regardless of the internal shape of the sample container.
  • the amount of liquid in the sample container can be accurately acquired regardless of the internal shape of the sample container.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing the configuration of a sample injection device according to an embodiment of the present invention.
  • the sample injection device 1 in FIG. 1 includes a needle 11, a liquid feeding mechanism 12, a liquid level sensor 20, a rack 40, an injection unit (injection port) 60, and a liquid supply source 70.
  • the needle 11 and the liquid feeding mechanism 12 constitute the liquid supply unit 10.
  • the injection part 60 is a sample injection part of a liquid chromatograph, for example.
  • the needle 11 is provided so as to be movable in the horizontal direction and the vertical direction by a moving mechanism 13 (FIG. 2) described later.
  • a liquid level sensor 20 is connected to the proximal end (upper end) of the needle 11.
  • an electrostatic capacity type or air pressure detection type liquid level sensor is used as the liquid level sensor 20.
  • the capacitance type liquid level sensor detects the liquid level by utilizing the fact that the capacitance of the circuit including the needle 11 changes when the tip (lower end) of the needle 11 contacts the liquid level. For example, the height of the tip of the needle 11 when the capacitance exceeds a certain threshold value is determined as the liquid level.
  • the air level detection type liquid level sensor detects the liquid level by utilizing the fact that the pressure in the needle 11 changes when the tip of the needle 11 contacts the liquid level.
  • the liquid feeding mechanism 12 includes pipes P1 to P6, sample loops 131 and 133, a high pressure valve 132, a three-way valve 134, and a metering syringe 135.
  • the proximal end of the needle 11 is connected to one end of the sample loop 131 through the pipe P1.
  • the high-pressure valve 132 is, for example, a 6-injection 3-port high-pressure valve. In FIG. 1, only the four ports po1 to po4 of the high pressure valve 132 are shown.
  • the other end of the sample loop 131 is connected to the port po1 of the high-pressure valve 132 through the pipe P2.
  • a pipe P3 is connected between the port po2 and the port po3 of the high-pressure valve 132, and a sample loop 133 is provided in the pipe P3.
  • the port po4 of the high-pressure valve 132 is connected to the port pt1 of the three-way valve 134 through the pipe P4.
  • the port pt2 of the three-way valve 134 is connected to the metering syringe 135 through the pipe P5.
  • the port pt3 of the three-way valve 134 is connected to one end of the pipe P6, and the other end of the pipe P6 is inserted into the liquid supply source 70.
  • the liquid supply source 70 for example, water is stored as a liquid.
  • a plurality of sample containers 50 are placed on the rack 40.
  • a plurality of different types of sample containers 50 a, 50 b, 50 c are placed on the rack 40 as the sample containers 50.
  • the plurality of sample containers 50a, 50b, 50c have different internal shapes.
  • the sample injection device 1 operates in the container information acquisition mode and the sample injection mode.
  • the container information acquisition mode an empty sample container 50 is placed on the rack 40.
  • the height of the needle 11 is adjusted in advance so that the liquid level becomes zero when the tip of the needle 11 contacts the bottom surface inside the sample container 50.
  • the needle 11 is inserted into the sample container 50.
  • the liquid in the liquid supply source 70 is sucked through the pipe P6, the three-way valve 134, and the pipe P5 by the operation of the measuring syringe 135.
  • the sucked liquid is supplied to the sample loop 133 through the three-way valve 134, the pipe P4, the high pressure valve 132, and the pipe P3 by the operation of the metering syringe 135, and further supplied to the sample loop 131 through the high pressure valve 132 and the pipe P2. .
  • a certain amount of liquid in the sample loop 131 is injected into the sample container 50 through the needle 11.
  • the sample container 50 that stores the sample is placed on the rack 40.
  • the needle 11 is inserted into the sample container 50.
  • the sample in the sample container 50 is sucked through the needle 11 and the pipe P1
  • the sucked sample is supplied into the sample loop 131, and further supplied into the sample loop 133 through the pipe P2 and the high pressure valve 132.
  • the needle 11 is inserted into the injection unit 60, and the sample in the sample loops 131 and 133 is injected into the injection unit 60 by the operation of the measuring syringe 135.
  • FIG. 2 is a block diagram showing a functional configuration of the sample injection device 1 of FIG.
  • the sample injection device 1 includes a liquid supply unit 10, a liquid level sensor 20, a control device 30, an identification information reading device 80, an operation unit 90, and a display unit 100.
  • the liquid supply unit 10 includes a needle 11, a liquid feeding mechanism 12, and a moving mechanism 13.
  • the control device 30 includes a container information acquisition mode control unit 31, a liquid level calculation unit 32, a correspondence generation unit 33, a liquid amount calculation unit 34, an operation mode switching unit 35, a storage unit 36, a selection unit 37, and a sample injection mode.
  • a control unit 38 and a liquid amount detection unit 39 are included.
  • the control device 30 includes a CPU (Central Processing Unit), a RAM (Random Access Memory), a ROM (Read Only Memory), and a storage device.
  • the function of each component of the control device 30 is realized by the CPU executing a computer program stored in a storage medium such as a ROM or a storage device. Note that some or all of the components of the control device 30 may be realized by hardware such as an electronic circuit.
  • the operation unit 90 includes a switch or a keyboard and is operated by the user.
  • the operation mode switching unit 35 sets or switches the operation mode of the control device 30 to the container information acquisition mode or the sample injection mode based on the operation of the operation unit 90.
  • the container information acquisition mode control unit 31 controls the liquid feeding mechanism 12, the moving mechanism 13, the liquid level height calculation unit 32, and the liquid amount calculation unit 34 and receives the output signal of the liquid level sensor 20 in the container information acquisition mode. . Further, the container information acquisition mode control unit 31 gives the amount of movement of the needle 11 in the vertical direction to the liquid level height calculation unit 32 and sets the amount of liquid injected from the needle 11 into the sample container 50. To give.
  • the liquid level calculator 32 calculates the liquid level in the sample container 50 based on the output signal of the liquid level sensor 20 and the amount of movement of the needle 11 in the container information acquisition mode and the sample injection mode.
  • the liquid amount calculation unit 34 calculates an integrated value (liquid volume) of the amount of liquid in the sample container 50 as the liquid amount every time the liquid is injected by the needle 11.
  • the correspondence generation unit 33 generates a correspondence between the liquid level calculated by the liquid level calculation unit 32 and the liquid amount calculated by the liquid amount calculation unit 34.
  • the correspondence relationship is container information corresponding to the internal shape of the sample container 50.
  • a relational expression (hereinafter referred to as a liquid quantity calculation approximate expression) indicating a relation between the liquid level in the sample container 50 and the liquid amount is generated.
  • the storage unit 36 stores the liquid amount calculation approximate expression generated by the correspondence generation unit 33 for each type of the sample container 50.
  • the sample injection mode control unit 38 controls the liquid feeding mechanism 12, the moving mechanism 13, and the liquid amount detection unit 39 and receives the output signal of the liquid level sensor 20 in the sample injection mode.
  • the user can input the type of the sample container 50 to the selection unit 37 through the operation unit 90.
  • the identification information reader 80 is used to read identification information from the sample container 50 when identification information indicating the type of the sample container 50 is attached to the sample container 50.
  • As the identification information a one-dimensional barcode, a two-dimensional barcode, an RFID (Radio Frequency Identifier) tag, or the like is used.
  • the selection unit 37 selects a liquid amount calculation approximate expression corresponding to the input type from among a plurality of liquid amount calculation approximate expressions stored in the storage unit 36.
  • the liquid volume detection unit 39 detects the liquid volume corresponding to the liquid level height calculated by the liquid level height calculation unit 32 using the liquid volume calculation approximate expression selected by the selection unit 37 in the sample injection mode. To do.
  • the sample injection mode control unit 38 is based on the liquid amount detected by the liquid amount detection unit 39 and the liquid feeding mechanism 1. The amount of sample suction in the sample container 50 by 2 is controlled.
  • the display unit 100 displays the type of the sample container 50 and other various information on the screen.
  • FIGS. 3 and 4 are flowcharts showing the operation of the sample injection device 1 of FIG.
  • M is the number of times of liquid injection in the container information acquisition mode
  • K is a variable representing the count value of the number of injections.
  • M is an integer of 2 or more.
  • the operation mode switching unit 35 determines whether or not the operation mode set by the operation unit 90 is the container information acquisition mode (step S1). In the container information acquisition mode, the user places an empty sample container 50 on the rack 40. Further, the user inputs the type of the sample container 50 through the operation unit 90. When identification information is attached to the sample container 50, the user may input the type of the sample container 50 by reading the identification information from the sample container 50 using the identification information reader 80.
  • the container information acquisition mode control unit 31 sets the value of the variable K to 1 (step S2), and moves the needle 11 above the sample container 50 by the moving mechanism 13. (Step S3). In this state, the container information acquisition mode control unit 31 causes the liquid feeding mechanism 12 to inject a certain amount of liquid from the needle 11 into the sample container 50 (step S4). Thereafter, the container information acquisition mode control unit 31 lowers the needle 11 into the sample container 50 by the moving mechanism 13 (step S5), and the liquid level sensor 20 detects the liquid level based on the output signal of the liquid level sensor 20. It is determined whether or not (step S6). The output signal of the liquid level sensor 20 changes when the tip of the needle 11 comes into contact with the liquid level in the sample container 50.
  • the container information acquisition mode control unit 31 determines whether or not the liquid level sensor 20 has detected the liquid level. If the liquid level sensor 20 does not detect the liquid level in step S6, the container information acquisition mode control unit 31 returns to step S5 and further lowers the needle 11 by the moving mechanism 13.
  • the liquid level calculation unit 32 calculates the liquid level height in the sample container 50 based on the amount of movement of the needle 11 in the vertical direction (Ste S7).
  • the liquid amount calculation unit 34 calculates the liquid amount in the sample container 50 based on the injection amount of the liquid per time by the needle 11 and the number of injections up to the present time (step S8).
  • the correspondence generation unit 33 associates the liquid surface height calculated by the liquid surface height calculation unit 32 with the liquid amount calculated by the liquid amount calculation unit 34 and stores them in the storage unit 36 as correspondence data (step S9). ).
  • the container information acquisition mode control unit 31 raises the needle 11 by the moving mechanism 13 (step S10), and determines whether or not the value of the variable K is equal to M (step S11). If the value of the variable K is not equal to M, the container information acquisition mode control unit 31 increases the value of the variable K by 1 (step S12), and returns to step S4. The processes in steps S4 to S12 are repeated until the value of the variable K becomes equal to M.
  • the correspondence generation unit 33 When the value of the variable K becomes equal to M in step S11, the correspondence generation unit 33 generates a liquid amount calculation approximate expression based on M sets of correspondence data obtained by M liquid injections. (Step S13). A method for generating the liquid amount calculation approximate expression will be described later.
  • the liquid amount calculation approximate expression is stored in the storage unit 36 in association with the type of the sample container 50.
  • the container information acquisition mode control unit 31 determines whether or not an operation end is instructed by the operation unit 90 (step S14). The container information acquisition mode control unit 31 returns to step S1 when the operation end is not instructed, and ends the operation in the container information acquisition mode when the operation end is instructed.
  • the operation mode is not the container information acquisition mode in step S1
  • it is determined that the operation mode is the sample injection mode.
  • the user places the sample container 50 for storing the sample on the rack 40. Further, the user inputs the type of the sample container 50 through the operation unit 90.
  • the user may input the type of the sample container 50 by reading the identification information from the sample container 50 using the identification information reader 80.
  • the sample injection mode control unit 38 moves the needle 11 above the sample container 50 by the moving mechanism 13 (step S15), and then lowers the needle 11 into the sample container 50 by the moving mechanism 13 (step S16). Based on the output signal of the liquid level sensor 20, it is determined whether or not the liquid level sensor 20 has detected the liquid level (step S17). If the liquid level sensor 20 does not detect the liquid level in step S17, the sample injection mode control unit 38 returns to step S16, and the needle 11 is further lowered by the moving mechanism 13.
  • the liquid level calculation unit 32 calculates the liquid level in the sample container 50 based on the amount of movement of the needle 11 in the vertical direction (step S18). .
  • the selection unit 37 selects a liquid amount calculation approximate expression corresponding to the input type from the liquid amount calculation approximate expressions stored in the storage unit 36 (step S19).
  • the liquid amount detection unit 39 uses the liquid amount calculation approximate expression selected by the selection unit 37 to calculate the liquid amount corresponding to the liquid level calculated by the liquid level calculation unit 32 in the sample in the sample container 50. The amount of liquid is detected (step S20).
  • the sample injection mode control unit 38 lowers the needle 11 into the sample in the sample container 50 by the moving mechanism 13 (step S21), and sends the sample in the sample container 50 based on the detected liquid amount. Suction is performed by the mechanism 12 (step S22). For example, the liquid feeding mechanism 12 is controlled so that the entire amount of the sample in the sample container 50 is sucked. In this case, since the amount of the sample in the sample container 50 is accurately detected, the entire amount of the sample in the sample container 50 can be sucked while preventing air from being mixed into the sample. The sucked sample is supplied to the sample loops 131 and 133 in FIG.
  • the sample injection mode control unit 38 raises the needle 11 above the sample container 50 by the moving mechanism 13 (step S23), moves the needle 11 to above the injection unit 60 (step S24), and then enters the injection unit 60. (Step S25). In this state, the sample injection mode control unit 38 causes the liquid feeding mechanism 12 to inject the sample in the sample loops 131 and 133 from the needle 11 into the injection unit 60 (step S26). In this way, for example, the entire amount of the sample in the sample container 50 is injected into the injection unit 60.
  • step S27 the sample injection mode control unit 38 raises the needle 11 above the injection unit 60 by the moving mechanism 13 (step S27), and returns to step S14.
  • step S14 the sample injection mode control unit 38 returns to step S1 when the operation end is not instructed, and ends the operation in the sample injection mode when the operation end is instructed.
  • the sample is sucked and injected in the sample injection mode using the same type of sample container 50 following the generation of the liquid amount calculation approximate expression corresponding to the type of the sample container 50 in the container information acquisition mode.
  • the person may not input the type of the sample container 50.
  • FIG. 5 is a diagram showing an example of correspondence data between the liquid level and the liquid amount obtained by the container information acquisition mode
  • FIG. 6 is an example of a method for generating the approximate expression for liquid amount.
  • the correspondence data in FIG. 5 is obtained when 1 mL of liquid is injected into the sample container 50 10 times.
  • corresponding data having discrete values is shown.
  • the corresponding data in FIG. 5 is indicated by a plurality of dots.
  • the values of the liquid amount and the liquid surface height between the plurality of dots are obtained by interpolation of the values of the plurality of dots, as indicated by dotted lines.
  • an interpolation method a method of approximating a plurality of dots to a linear straight line by a least square method, a method of approximating a plurality of dots to a quadratic curve, and a method of linearly interpolating values of sections between two adjacent dots Etc. are used.
  • a method of approximating a plurality of dots to a linear line can be used.
  • a complicated internal shape such as an eggplant flask
  • a liquid amount calculation approximate expression may be generated by interpolating a plurality of dots by other methods.
  • an approximate expression for calculating the liquid amount indicating the relationship between the continuous change in the liquid amount and the continuous change in the liquid surface height is obtained by interpolation from the corresponding data having discrete values.
  • the liquid is injected into the sample container 50 divided into 10 times, but the number of times of injecting the liquid into the sample container 50 is not limited to 10 times, but 20 times, 30 times, etc. There may be other number of times, and the larger the number of times of injection, the higher the accuracy of the liquid amount calculation approximate expression.
  • the amount of liquid to be injected into the sample container is not limited to being fixed, but may be changed every time when divided and injected.
  • FIG. 7 is a flowchart showing another example of the liquid level height calculation method in the container information acquisition mode.
  • the liquid level is detected a plurality of times by the liquid level sensor 20 every time the liquid is injected into the sample container 50.
  • N represents the number of times of detection of the liquid level by the liquid level sensor 20 for each liquid injection
  • I represents a variable representing the count value of the number of detections.
  • N is an integer of 2 or more.
  • the container information acquisition mode control unit 31 sets the value of the variable I to 1 (step S51) and lowers the needle 11 into the sample container 50 by the moving mechanism 13 (step S51). S52), based on the output signal of the liquid level sensor 20, it is determined whether or not the liquid level sensor 20 has detected the liquid level (step S53). When the liquid level sensor 20 detects the liquid level, the liquid level calculation unit 32 calculates the liquid level in the sample container 50 based on the amount of movement of the needle 11 in the vertical direction (step S54). . Thereafter, the container information acquisition mode control unit 31 determines whether or not the value of the variable I is equal to N (step S55).
  • the container information acquisition mode control unit 31 increases the value of the variable I by 1 (step S56), raises the needle 11 by the moving mechanism 13 (step S57), and step Return to S52. Steps S52 to S57 are repeated until the value of variable I becomes equal to N.
  • the liquid level calculator 32 calculates an average value of a plurality (N times) of liquid levels (step S58). An average value of a plurality of liquid level heights is used as the liquid level height corresponding to one liquid amount.
  • the liquid amount calculation approximate expression is used as the correspondence relationship between the liquid level in the sample container 50 and the liquid amount. It is generated for each type of container 50.
  • the sample injection mode the liquid level height of the sample in the sample container 50 is detected, and the sample in the sample container 50 is calculated based on the liquid amount calculation approximate expression corresponding to the type of the sample container 50 and the detected liquid level height.
  • the amount of the sample is detected, and the sample in the sample container 50 is aspirated and the sample is injected into the injection unit 60 based on the detected amount. Therefore, it is possible to accurately acquire the amount of liquid in the sample container 50 regardless of the internal shape of the sample container 50 and to inject an accurate amount of sample into the injection unit 60.
  • the liquid level calculation approximate expression is used as the correspondence relationship between the liquid level height and the liquid amount in the sample container 50.
  • the liquid level in the sample container 50 is used.
  • a correspondence table showing a correspondence relationship between the plurality of height values and the plurality of liquid amount values in a tabular form may be used.
  • the liquid level sensor 20 is attached to the needle 11 for aspirating and injecting a sample, the needle for liquid level detection is provided separately from the needle 11, and the needle for liquid level detection is provided.
  • a liquid level sensor 20 may be attached.
  • a capacitance type or air pressure detection type sensor is used as the liquid level sensor 20, but another type of sensor such as an optical sensor may be used as the liquid level sensor.
  • another type of sensor such as an optical sensor may be used as the liquid level sensor.
  • the measurement syringe 135 is used for the liquid feeding mechanism 12, instead of the measurement syringe 135, pumps, such as a plunger type pump, may be used.
  • the method for calculating the liquid level in steps S51 to S58 in FIG. 7 may be used.
  • the liquid level height calculation method of FIG. 7 an average value of a plurality of liquid level heights is calculated, but the present invention is not limited to this, and a plurality of liquid level heights corresponding to the respective liquid amounts by other calculation methods. From this, one liquid level may be calculated. For example, an intermediate value of a plurality of liquid level heights may be calculated.
  • the sample injection device is also called an automatic sample injection device, an auto sampler, or an automatic sample introduction device, and includes an automatic dispensing device.

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Abstract

制御装置３０は、容器情報取得モード時に、液体注入動作および検出動作を複数回繰り返すように液体供給部１０を制御し、各液体注入動作後の試料容器５０内の液量および検出動作により検出される液面高さに基づいて試料容器５０内の液量と液面高さとの対応関係を生成する。また、制御装置３０は、試料注入モード時に、検出動作により試料容器５０内の試料の液面高さを検出するように液体供給部１０を制御し、検出された液面高さおよび対応関係に基づいて試料容器５０内の試料の液量を検出し、検出された液量に基づいて吸引動作および試料注入動作を行うように液体供給部１０を制御する。

Description

試料注入装置および容器情報取得方法
　本発明は、試料容器内の試料を所定の注入部に注入する試料注入装置、および試料容器の内部形状に関する情報を取得する容器情報取得方法に関する。
　試料注入装置は、水平方向および垂直方向に移動可能なニードルと、試料の吸引および吐出を行うための送液機構とを備える。この試料注入装置では、液体の測定試料（以下、試料と略記する。）が収容された試料瓶等の試料容器がラック上に載置される。ニードルがラック上の試料容器の上方まで水平方向に移動し、下降して試料容器内の試料を吸引する。その後、ニードルは上昇して例えば液体クロマトグラフの試料注入口の上方まで水平方向に移動し、下降して試料注入口内に試料を注入する。
　このような試料注入装置においては、使用者が試料容器内の試料の量を入力することなく、試料容器内の試料の量を自動的に検出して欲しいという要求がある。このような要求に関して、例えば特許文献１には、試料容器内の液面高さを検知する検知機能を有する液体試料導入装置が記載されている。特許文献１に記載された液体試料導入装置は、液面検知ニードルおよび液体吸引／吐出ニードルを備える。液面検知ニードルは、先端部に電極を有し、先端部が試料容器内の試料に接触したことを電気的に検知する液面検知機能を有する。
特開２０１４－２０２７２１号公報
　上記の特許文献１の液体試料導入装置（試料注入装置）では、液面検知ニードルを用いて試料容器内の液面高さを検出することができる。それにより、試料容器の内部空間の断面積を高さについて積分することにより試料容器内の液量を算出することができる。
　しかしながら、試料容器の内部形状は、試料容器の種類により異なる。そのため、試料容器の種類に合わせて液面高さから液量を計算するための計算式が必要となる。従来の試料注入装置では、予め定められた種類の試料容器についてのみ液量計算式が用意されている。予め定められた種類以外の試料容器内の試料を測定する場合には、試料容器の内径から概算の断面積を求め、その断面積から液量計算式を求める必要がある。この方法によると、断面積が高さ方向に一定でないような複雑な内部形状を有する試料容器を用いる場合には、試料容器内の液量の誤差が大きくなる。
　本発明の目的は、試料容器の内部形状に関わらず試料容器内の液量を正確に取得することが可能な試料注入装置および容器情報取得方法を提供することである。
　（１）本発明に係る試料注入装置は、試料容器内に所定量の液体を注入する液体注入動作、試料容器内の試料を吸引する吸引動作、および所定の注入部に試料を注入する試料注入動作を行う液体供給部と、試料容器内の液面の高さを検出する検出動作を行う液面検出部と、試料容器の内部形状に基づく情報を容器情報として取得するための容器情報取得モードと試料容器内の試料を注入部に注入するための試料注入モードとで動作可能な制御部とを備え、制御部は、容器情報取得モード時に、液体注入動作および検出動作を複数回繰り返すように液体供給部および液面検出部を制御し、各液体注入動作後の試料容器内の液体の量および検出動作により検出される液面の高さに基づいて試料容器内の液体の量と液面の高さとの対応関係を生成し、試料注入モード時に、検出動作により試料容器内の試料の液面の高さを検出するように液面検出部を制御し、検出された高さおよび対応関係に基づいて試料容器内の試料の量を検出し、検出された量に基づいて吸引動作および試料注入動作を行うように液体供給部を制御する。
　その試料注入装置においては、容器情報取得モード時に、液体注入動作および試料容器内の液面の高さを検出する検出動作が複数回繰り返される。各液体注入動作後の試料容器内の液体の量および検出動作により検出される液面の高さに基づいて試料容器内の液体の量と液面の高さとの対応関係が生成される。試料注入モード時には、検出動作により試料容器内の試料の液面の高さが検出され、検出された高さおよび対応関係に基づいて試料容器内の試料の量が検出され、検出された量に基づいて吸引動作および試料注入動作が行われる。したがって、上記の構成により、試料容器の内部形状に関わらず試料容器内の液量を正確に取得することが可能となる。
　（２）液体供給部は、液体の注入、試料の吸引および試料の注入を行うためのニードルと、ニードルを試料容器および注入部に移動させる移動機構と、液体注入動作時にニードルを通して試料容器内に液体を注入し、吸引動作時にニードルを通して試料容器内の試料を吸引し、試料注入動作時にニードルを通して試料を注入部に注入する送液機構とを含み、液面検出部は、ニードルの先端が試料容器内の液面に接触したか否かを検出する液面センサと、液面センサの出力信号と移動機構により移動するニードルの先端の高さとに基づいて試料容器内の液面の高さを算出する液面高さ算出部とを含んでもよい。
　この場合、ニードルを用いて液体の注入、試料の吸引および試料の注入が行われるとともに試料容器内の液面の高さが検出される。それにより、部品点数の増加を抑制しつつ試料容器内の液量を正確に取得することが可能となる。
　（３）制御部は、容器情報取得モード時において、各液体注入動作後に検出動作を複数回行うように液面検出部を制御し、複数回の検出動作により得られた複数の高さの演算により各液体注入動作後の液面の高さを算出してもよい。この場合、試料容器内の液面の高さをより正確に検出することができる。
　（４）試料注入装置は、制御部により生成された対応関係を試料容器の種類ごとに記憶する記憶部と、試料注入モードにおいて使用すべき試料容器の種類についての対応関係を選択する選択部とをさらに備え、制御部は、選択部により選択された対応関係に基づいて試料容器内の試料の量を検出してもよい。
　この場合、容器情報取得モードにより取得された対応関係が試料容器の種類ごとに記憶されるので、同じ種類の試料容器が用いられる場合には容器情報取得モードにより対応関係を取得する必要がない。それにより、試料の注入を効率的に行うことができる。
　（５）試料注入装置は、試料容器の種類を示す識別情報を試料容器から読み取る情報読取部をさらに備え、選択部は、情報読取部により読み取られた識別情報に基づいて、対応関係を選択してもよい。
　この場合、使用者が試料容器の種類を入力する手間が不要となる。それにより、試料の注入を効率的に行うことができる。
　（６）本発明に係る容器情報取得方法は、試料容器の内部形状に基づく情報を容器情報として取得する容器情報取得方法であって、試料容器内に所定量の液体を注入する注入動作および試料容器内の液面の高さを検出する検出動作を複数回繰り返すステップと、各注入動作後における試料容器内の液体の量および液面の高さに基づいて試料容器内の液体の量と液面の高さとの対応関係を容器情報として生成するステップとを含む。
　その容器情報取得方法によれば、液体注入動作および検出動作が複数回繰り返される。各液体注入動作後の試料容器内の液体の量および検出動作により検出される液面の高さに基づいて試料容器内の液体の量と液面の高さとの対応関係が容器情報として生成される。
したがって、試料容器の内部形状に関わらず試料容器内の液量を正確に取得することが可能となる。
　本発明によれば、試料容器の内部形状に関わらず試料容器内の液量を正確に取得することが可能となる。
本発明の一実施の形態に係る試料注入装置の構成を示す模式図である。 図１の試料注入装置の機能的な構成を示すブロック図である。 図２の試料注入装置の動作を示すフローチャートである。 図２の試料注入装置の動作を示すフローチャートである。 容器情報取得モードにより得られる液面高さと液量との対応データの例を示す図である。 液量計算近似式の生成方法の一例を示す図である。 容器情報取得モード時の液面高さの算出方法の他の例を示すフローチャートである。
　以下、本発明の実施の形態に係る試料注入装置および容器情報取得方法について図面を参照しながら詳細に説明する。
　（１）試料注入装置の構成
　図１は本発明の一実施の形態に係る試料注入装置の構成を示す模式図である。図１の試料注入装置１は、ニードル１１、送液機構１２、液面センサ２０、ラック４０、注入部（注入ポート）６０および液体供給源７０を備える。ニードル１１および送液機構１２が液体供給部１０を構成する。注入部６０は、例えば液体クロマトグラフの試料注入部である。
　ニードル１１は、後述する移動機構１３（図２）により水平方向および垂直方向に移動可能に設けられる。ニードル１１の基端（上端）には液面センサ２０が接続される。液面センサ２０としては、静電容量方式または空気圧検知方式の液面センサが用いられる。静電容量方式の液面センサは、ニードル１１の先端（下端）が液面に接触するとニードル１１を含む回路の静電容量が変化することを利用して液面を検出する。例えば、静電容量が一定のしきい値を超えたときのニードル１１の先端の高さが液面の高さと判定される。空気圧検知方式の液面センサは、ニードル１１の先端が液面に接触するとニードル１１内の圧力が変化することを利用して液面を検出する。
　送液機構１２は、配管Ｐ１～Ｐ６、サンプルループ１３１，１３３、高圧弁１３２、三方弁１３４および計量シリンジ１３５を含む。ニードル１１の基端は配管Ｐ１を通してサンプルループ１３１の一端に接続される。高圧弁１３２は、例えば６注入３ポート高圧弁である。図１には高圧弁１３２の４つのポートｐｏ１～ｐｏ４のみが示される。サンプルループ１３１の他端は配管Ｐ２を通して高圧弁１３２のポートｐｏ１に接続される。高圧弁１３２のポートｐｏ２とポートｐｏ３との間には配管Ｐ３が接続され、配管Ｐ３にサンプルループ１３３が設けられる。高圧弁１３２のポートｐｏ４は配管Ｐ４を通して三方弁１３４のポートｐｔ１に接続される。三方弁１３４のポートｐｔ２は、配管Ｐ５を通して計量シリンジ１３５に接続される。三方弁１３４のポートｐｔ３は、配管Ｐ６の一端に接続され、配管Ｐ６の他端は液体供給源７０に挿入される。液体供給源７０には、液体として例えば水が貯留される。
　ラック４０には、複数の試料容器５０が載置される。図１の例では、ラック４０に試料容器５０として異なる種類の複数の試料容器５０ａ，５０ｂ，５０ｃが載置されている。複数の試料容器５０ａ，５０ｂ，５０ｃは異なる内部形状を有する。
　試料注入装置１は、容器情報取得モードおよび試料注入モードで動作する。容器情報取得モード時には、空の試料容器５０がラック４０上に載置される。なお、ニードル１１の先端が試料容器５０の内部の底面に接触するときに液面高さが０となるようにニードル１１の高さが予め調整されている。まず、ニードル１１が試料容器５０内に挿入される。計量シリンジ１３５の動作により液体供給源７０内の液体が配管Ｐ６、三方弁１３４および配管Ｐ５を通して吸引される。吸引された液体は、計量シリンジ１３５の動作により三方弁１３４、配管Ｐ４、高圧弁１３２および配管Ｐ３を通してサンプルループ１３３に供給され、さらに高圧弁１３２および配管Ｐ２を介してサンプルループ１３１に供給される。サンプルループ１３１内の一定量の液体がニードル１１を通して試料容器５０内に注入される。
　試料注入モード時には、試料を収容する試料容器５０がラック４０上に載置される。まず、ニードル１１が試料容器５０内に挿入される。計量シリンジ１３５の動作により試料容器５０内の試料がニードル１１および配管Ｐ１を通して吸引され、吸引された試料がサンプルループ１３１内に供給され、さらに配管Ｐ２および高圧弁１３２を通してサンプルループ１３３内に供給される。その後、ニードル１１が注入部６０内に挿入され、計量シリンジ１３５の動作によりサンプルループ１３１，１３３内の試料が注入部６０内に注入される。
　図２は図１の試料注入装置１の機能的な構成を示すブロック図である。図２に示すように、試料注入装置１は、液体供給部１０、液面センサ２０、制御装置３０、識別情報読取装置８０、操作部９０および表示部１００を含む。液体供給部１０は、ニードル１１、送液機構１２および移動機構１３を含む。制御装置３０は、容器情報取得モード制御部３１、液面高さ算出部３２、対応関係生成部３３、液量算出部３４、動作モード切替部３５、記憶部３６、選択部３７、試料注入モード制御部３８および液量検出部３９を含む。
　この制御装置３０は、ＣＰＵ（中央演算処理装置）、ＲＡＭ（ランダムアクセスメモリ）、ＲＯＭ（リードオンリメモリ）および記憶装置により構成される。ＣＰＵがＲＯＭまたは記憶装置等の記憶媒体に記憶されたコンピュータプログラムを実行することにより、制御装置３０の各構成要素の機能が実現される。なお、制御装置３０の一部またはすべての構成要素が電子回路等のハードウエアにより実現されてもよい。
　操作部９０は、スイッチまたはキーボード等を含み、使用者により操作される。動作モード切替部３５は、操作部９０の操作に基づいて制御装置３０の動作モードを容器情報取得モードまたは試料注入モードに設定しまたは切り替える。容器情報取得モード制御部３１は、容器情報取得モード時に、送液機構１２、移動機構１３、液面高さ算出部３２および液量算出部３４を制御するとともに液面センサ２０の出力信号を受ける。また、容器情報取得モード制御部３１は、ニードル１１の垂直方向の移動量を液面高さ算出部３２に与えるとともに、ニードル１１から試料容器５０に注入される液体の量を液量算出部３４に与える。
　液面高さ算出部３２は、容器情報取得モード時および試料注入モード時に、液面センサ２０の出力信号およびニードル１１の移動量に基づいて試料容器５０内の液面高さを算出する。液量算出部３４は、容器情報取得モード時に、ニードル１１による液体の注入ごとに試料容器５０内の液体の量の積算値（液体の体積）を液量として算出する。対応関係生成部３３は、液面高さ算出部３２により算出された液面高さと液量算出部３４により算出された液量との対応関係を生成する。対応関係は、試料容器５０の内部形状に対応する容器情報である。本実施の形態では、対応関係として、試料容器５０内の液面高さと液量との関係を示す関係式（以下、液量計算近似式と呼ぶ。）が生成される。記憶部３６は、対応関係生成部３３により生成された液量計算近似式を試料容器５０の種類ごとに記憶する。
　試料注入モード制御部３８は、試料注入モード時に、送液機構１２、移動機構１３および液量検出部３９を制御するとともに液面センサ２０の出力信号を受ける。
　使用者は、操作部９０により試料容器５０の種類を選択部３７に入力することができる。識別情報読取装置８０は、試料容器５０の種類を示す識別情報が試料容器５０に付されている場合に、試料容器５０から識別情報を読み取るために用いられる。識別情報としては、１次元バーコード、２次元バーコード、ＲＦＩＤ（無線周波数識別子：Radio Frequency Identifier）タグ等が用いられる。識別情報読取装置８０により試料容器５０から識別情報が読み取られた場合には、識別情報により示される試料容器５０の種類が選択部３７に入力される。選択部３７は、記憶部３６に記憶された複数の液量計算近似式のうち入力された種類に対応する液量計算近似式を選択する。
　液量検出部３９は、試料注入モード時に、選択部３７により選択された液量計算近似式
を用いて、液面高さ算出部３２により算出された液面高さに対応する液量を検出する。試
料注入モード制御部３８は、液量検出部３９により検出された液量に基づいて送液機構１
２による試料容器５０内の試料の吸引量を制御する。表示部１００は、試料容器５０の種
類およびその他の種々の情報を画面に表示する。
　（２）試料注入装置１の動作
　図３および図４は図２の試料注入装置１の動作を示すフローチャートである。ここで、容器情報取得モードでの液体の注入回数をＭとし、注入回数のカウント値を表す変数をＫとする。Ｍは２以上の整数である。
　動作モード切替部３５は、操作部９０により設定された動作モードが容器情報取得モードであるか否かを判定する（ステップＳ１）。容器情報取得モード時には、使用者は空の試料容器５０をラック４０上に載置する。また、使用者は、操作部９０により試料容器５０の種類を入力する。試料容器５０に識別情報が付されている場合には、使用者は識別情報読取装置８０を用いて試料容器５０から識別情報を読み取ることにより試料容器５０の種類を入力してもよい。
　動作モードが容器情報取得モードである場合には、容器情報取得モード制御部３１は変数Ｋの値を１に設定し（ステップＳ２）、移動機構１３によりニードル１１を試料容器５０の上方に移動させる（ステップＳ３）。この状態で、容器情報取得モード制御部３１は、送液機構１２によりニードル１１から試料容器５０内に一定量の液体を注入させる（ステップＳ４）。その後、容器情報取得モード制御部３１は、移動機構１３によりニードル１１を試料容器５０内に下降させるとともに（ステップＳ５）、液面センサ２０の出力信号に基づいて液面センサ２０が液面を検出したか否かを判定する（ステップＳ６）。液面センサ２０の出力信号は、ニードル１１の先端が試料容器５０内の液面に接触したときに変化する。そのため、液面センサ２０の出力信号に基づいて液面センサ２０が液面を検出したか否かを判定することができる。ステップＳ６で液面センサ２０が液面を検出しない場合には、容器情報取得モード制御部３１はステップＳ５に戻り、移動機構１３によりニードル１１をさらに下降させる。
　ステップＳ６で液面センサ２０が液面を検出した場合には、液面高さ算出部３２は、ニードル１１の垂直方向の移動量に基づいて試料容器５０内の液面高さを算出する（ステップＳ７）。また、液量算出部３４は、ニードル１１による１回当たりの液体の注入量および現時点までの注入回数に基づいて試料容器５０内の液量を算出する（ステップＳ８）。対応関係生成部３３は、液面高さ算出部３２により算出された液面高さと液量算出部３４により算出された液量とを対応付けて対応データとして記憶部３６に記憶させる（ステップＳ９）。その後、容器情報取得モード制御部３１は、移動機構１３によりニードル１１を上昇させ（ステップＳ１０）、変数Ｋの値がＭに等しいか否かを判定する（ステップＳ１１）。変数Ｋの値がＭに等しくない場合には、容器情報取得モード制御部３１は変数Ｋの値を１増加させ（ステップＳ１２）、ステップＳ４に戻る。変数Ｋの値がＭに等しくなるまでステップＳ４～Ｓ１２の処理が繰り返し行われる。
　ステップＳ１１において変数Ｋの値がＭに等しくなった場合には、対応関係生成部３３は、Ｍ回の液体の注入により得られたＭ組の対応データに基づいて液量計算近似式を生成する（ステップＳ１３）。液量計算近似式の生成方法については後述する。液量計算近似式は、試料容器５０の種類と対応付けて記憶部３６に記憶される。
　その後、容器情報取得モード制御部３１は、操作部９０により動作終了が指示されたか否かを判定する（ステップＳ１４）。容器情報取得モード制御部３１は、動作終了が指示されてない場合にはステップＳ１に戻り、動作終了が指示された場合には容器情報取得モード時の動作を終了する。
　本実施の形態では、ステップＳ１において、動作モードが容器情報取得モードでない場合には、動作モードが試料注入モードであると判定される。試料注入モード時には、使用者は試料を収容する試料容器５０をラック４０に載置する。また、使用者は、操作部９０により試料容器５０の種類を入力する。試料容器５０に識別情報が付されている場合には、使用者は識別情報読取装置８０を用いて試料容器５０から識別情報を読み取ることにより試料容器５０の種類を入力してもよい。
　試料注入モード制御部３８は、移動機構１３によりニードル１１を試料容器５０の上方に移動させた後（ステップＳ１５）、移動機構１３によりニードル１１を試料容器５０内に下降させるとともに（ステップＳ１６）、液面センサ２０の出力信号に基づいて液面センサ２０が液面を検出したか否かを判定する（ステップＳ１７）。ステップＳ１７で液面センサ２０が液面を検出しない場合には、試料注入モード制御部３８はステップＳ１６に戻り、移動機構１３によりニードル１１をさらに下降させる。
　液面センサ２０が液面を検出した場合には、液面高さ算出部３２は、ニードル１１の垂直方向の移動量に基づいて試料容器５０内の液面高さを算出する（ステップＳ１８）。選択部３７は、記憶部３６に記憶された液量計算近似式のうち入力された種類に対応する液量計算近似式を選択する（ステップＳ１９）。液量検出部３９は、選択部３７により選択された液量計算近似式を用いて、液面高さ算出部３２により算出された液面高さに対応する液量を試料容器５０内の試料の液量として検出する（ステップＳ２０）。
　その後、試料注入モード制御部３８は、移動機構１３によりニードル１１を試料容器５０内の試料中まで下降させ（ステップＳ２１）、検出された液量に基づいて、試料容器５０内の試料を送液機構１２により吸引させる（ステップＳ２２）。例えば、試料容器５０内の試料の全量が吸引されるように送液機構１２が制御される。この場合、試料容器５０内の試料の量が正確に検出されているので、試料に空気が混入することを防止しつつ試料容器５０内の試料の全量を吸引することができる。吸引された試料は、図１のサンプルループ１３１，１３３に供給される。
　次に、試料注入モード制御部３８は、移動機構１３によりニードル１１を試料容器５０の上方に上昇させ（ステップＳ２３）、注入部６０の上方まで移動させた後（ステップＳ２４）、注入部６０内に下降させる（ステップＳ２５）。この状態で、試料注入モード制御部３８は、送液機構１２によりサンプルループ１３１，１３３内の試料をニードル１１から注入部６０内に注入させる（ステップＳ２６）。このようにして、例えば、試料容器５０内の試料の全量が注入部６０に注入される。
　その後、試料注入モード制御部３８は、移動機構１３によりニードル１１を注入部６０の上方に上昇させ（ステップＳ２７）、ステップＳ１４に戻る。ステップＳ１４において、試料注入モード制御部３８は、動作終了が指示されてない場合にはステップＳ１に戻り、動作終了が指示された場合には試料注入モード時の動作を終了する。
　なお、容器情報取得モードによる試料容器５０の種類に対応する液量計算近似式の生成に続けて同じ種類の試料容器５０を用いて試料注入モードによる試料の吸引および注入を行う場合には、使用者は試料容器５０の種類を入力しないでもよい。
　（３）液量計算近似式
　図５は容器情報取得モードにより得られる液面高さと液量との対応データの例を示す図であり、図６は液量計算近似式の生成方法の一例を示す図である。
　図５の対応データは、１回当たり１ｍＬの液体を試料容器５０に１０回注入した場合に得られる。図５の例では、離散的な値を有する対応データが示される。図６には、図５の対応データが複数のドットで示される。複数のドット間の液量および液面高さの値は、点線で示されるように、複数のドットの値の補間により求められる。
　補間方法としては、複数のドットを最小二乗法等により１次直線に近似する方法、複数のドットを２次曲線に近似する方法、隣り合う各２つのドット間の区間の値を線形補間する方法等が用いられる。例えば、試料容器５０が円筒形状を有する場合には、複数のドットを１次直線に近似する方法を用いることができる。一方、試料容器５０が例えばナスフラスコのように複雑な内部形状を有する場合には、線形補間を用いることが好ましい。複数のドットを他の方法により補間することにより液量計算近似式を生成してもよい。
　このように、離散的な値を有する対応データから補間により液量の連続的な変化と液面高さの連続的な変化との関係を示す液量計算近似式が得られる。図５および図６の例では、試料容器５０に液体を１０回に分割して注入しているが、試料容器５０への液体の注入回数は１０回に限らず、２０回、３０回等の他の回数あってもよく、注入回数が多いほど液量計算近似式の精度が向上する。試料容器へ注入する液体の量は固定に限られず、分割して注入するごとに変更するようにしてもよい。
　（４）液面高さの算出方法の他の例
　図７は容器情報取得モード時の液面高さの算出方法の他の例を示すフローチャートである。本例では、試料容器５０への液体の注入ごとに液面センサ２０により液面を複数回検出する。ここで、液体の注入ごとの液面センサ２０による液面の検出回数をＮとし、検出回数のカウント値を表す変数をＩとする。Ｎは２以上の整数である。
　図３のステップＳ４の処理の後、容器情報取得モード制御部３１は、変数Ｉの値を１に設定し（ステップＳ５１）、移動機構１３によりニードル１１を試料容器５０内に下降させるとともに（ステップＳ５２）、液面センサ２０の出力信号に基づいて液面センサ２０が液面を検出したか否かを判定する（ステップＳ５３）。液面センサ２０が液面を検出した場合には、液面高さ算出部３２は、ニードル１１の垂直方向の移動量に基づいて試料容器５０内の液面高さを算出する（ステップＳ５４）。その後、容器情報取得モード制御部３１は、変数Ｉの値がＮに等しいか否かを判定する（ステップＳ５５）。
　変数Ｉの値がＮに等しくない場合には、容器情報取得モード制御部３１は、変数Ｉの値を１増加させ（ステップＳ５６）、移動機構１３によりニードル１１を上昇させ（ステップＳ５７）、ステップＳ５２に戻る。変数Ｉの値がＮに等しくなるまでステップＳ５２～Ｓ５７の処理が繰り返し行われる。ステップＳ５５において変数Ｉの値がＮに等しくなると、液面高さ算出部３２は、複数（Ｎ回）の液面高さの平均値を算出する（ステップＳ５８）。複数の液面高さの平均値が１つの液量に対応する液面高さとして用いられる。
　液面高さのばらつきは、正規分布に従うことが多いと考えられる。そこで、各液量について複数回の液面高さの検出結果の平均値を液面高さとして用いることにより、液面高さの検出精度が向上する。
　（５）実施の形態の効果
　本実施の形態に係る試料注入装置１においては、容器情報取得モード時に、試料容器５０内の液面高さと液量との対応関係として液量計算近似式が試料容器５０の種類ごとに生成される。試料注入モード時には、試料容器５０内の試料の液面高さが検出され、試料容器５０の種類に対応する液量計算近似式および検出された液面高さに基づいて試料容器５０内の試料の量が検出され、検出された量に基づいて試料容器５０内の試料の吸引および注入部６０への試料の注入が行われる。したがって、試料容器５０の内部形状に関わらず試料容器５０内の液量を正確に取得するとともに、注入部６０へ正確な量の試料を注入することが可能となる。
　（６）他の実施の形態
　上記実施の形態では、試料容器５０内の液面高さと液量との対応関係として液量計算近似式が用いられるが、対応関係として試料容器５０内の液面高さの複数の値と液量の複数の値との対応関係を表形式で示す対応テーブルが用いられてもよい。また、上記実施の形態では、液面センサ２０が試料を吸引および注入するためのニードル１１に取り付けられるが、ニードル１１とは別に液面検出用のニードルが設けられ、液面検出用のニードルに液面センサ２０が取り付けられてもよい。
　上記実施の形態では、液面センサ２０として静電容量方式または空気圧検知方式のセンサが用いられるが、液面センサとして光学式のセンサ等の他の方式のセンサが用いられてもよい。また、上記実施の形態では、送液機構１２に計量シリンジ１３５が用いられるが、計量シリンジ１３５の代わりにプランジャー式ポンプ等のポンプが用いられてもよい。
　図４のステップＳ１６～Ｓ１８の液面高さの算出方法の代わりに図７のステップＳ５１～Ｓ５８の液面高さの算出方法が用いられてもよい。図７の液面高さの算出方法では、複数の液面高さの平均値が算出されているが、これに限定されず、他の演算方法により各液量に対応する複数の液面高さから１つの液面高さが算出されてもよい。例えば、複数の液面高さの中間値が算出されてもよい。
　本発明に係る試料注入装置は、自動試料注入装置、オートサンプラまたは自動試料導入装置とも称され、自動分注装置も含む。
　（７）請求項の各構成要素と実施の形態の各部との対応
　以下、請求項の各構成要素と実施の形態の各部との対応の例について説明するが、本発明は下記の例に限定されない。上記実施の形態における液面センサ２０および液面高さ算出部３２が本発明の液面検出部の例であり、制御装置３０が制御部の例であり、液量計算近似式または対応テーブルが対応関係の例である。請求項の各構成要素として、請求項に記載されている構成または機能を有する他の種々の要素を用いることができる。
　１…試料注入装置，１０…液体供給部，１１…ニードル，１２…送液機構，１３…移動機構，２０…液面センサ，３０…制御装置，３１…容器情報取得モード制御部，３２…液面高さ算出部，３３…対応関係生成部，３４…液量算出部，３５…動作モード切替部，３６…記憶部，３７…選択部，３８…試料注入モード制御部，３９…液量検出部，４０…ラック，５０，５０ａ，５０ｂ，５０ｃ…試料容器，６０…注入部，７０…液体供給源，８０…識別情報読取装置，９０…操作部，１００…表示部，１３１，１３３…サンプルループ，１３２…高圧弁，１３４…三方弁，１３５…計量シリンジ，Ｐ１～Ｐ６…配管，ｐｏ１～ｐｏ４，ｐｔ１～ｐｔ３…ポート

Claims (6)

  1. 　試料容器内に所定量の液体を注入する液体注入動作、試料容器内の試料を吸引する吸引動作、および所定の注入部に試料を注入する試料注入動作を行う液体供給部と、
    　試料容器内の液面の高さを検出する検出動作を行う液面検出部と、
    　試料容器の内部形状に基づく情報を容器情報として取得するための容器情報取得モードと試料容器内の試料を前記注入部に注入するための試料注入モードとで動作可能な制御部とを備え、
    　前記制御部は、前記容器情報取得モード時に、前記液体注入動作および前記検出動作を複数回繰り返すように前記液体供給部および前記液面検出部を制御し、各液体注入動作後の試料容器内の液体の量および前記検出動作により検出される液面の高さに基づいて試料容器内の液体の量と液面の高さとの対応関係を生成し、前記試料注入モード時に、前記検出動作により前記試料容器内の試料の液面の高さを検出するように前記液面検出部を制御し、検出された高さおよび前記対応関係に基づいて試料容器内の試料の量を検出し、検出された量に基づいて前記吸引動作および前記試料注入動作を行うように前記液体供給部を制御する、試料注入装置。
  2. 　前記液体供給部は、
    　液体の注入、試料の吸引および試料の注入を行うためのニードルと、
    　前記ニードルを試料容器および前記注入部に移動させる移動機構と、
    　前記液体注入動作時に前記ニードルを通して試料容器内に液体を注入し、前記吸引動作時に前記ニードルを通して試料容器内の試料を吸引し、前記試料注入動作時に前記ニードルを通して試料を前記注入部に注入する送液機構とを含み、
    　前記液面検出部は、前記ニードルの先端が試料容器内の液面に接触したか否かを検出する液面センサと、
    　前記液面センサの出力信号と前記移動機構により移動する前記ニードルの先端の高さとに基づいて試料容器内の液面の高さを算出する液面高さ算出部とを含む、請求項１に記載の試料注入装置。
  3. 　前記制御部は、前記容器情報取得モード時において、各液体注入動作後に前記検出動作を複数回行うように前記液面検出部を制御し、前記複数回の検出動作により得られた複数の高さの演算により各液体注入動作後の液面の高さを算出する、請求項１に記載の試料注入装置。
  4. 　前記制御部により生成された前記対応関係を試料容器の種類ごとに記憶する記憶部と、
    　前記試料注入モードにおいて使用すべき試料容器の種類についての前記対応関係を選択する選択部とをさらに備え、
    　前記制御部は、前記選択部により選択された前記対応関係に基づいて試料容器内の試料の量を検出する、請求項１に記載の試料注入装置。
  5. 　試料容器の種類を示す識別情報を前記試料容器から読み取る情報読取部をさらに備え、
    　前記選択部は、前記情報読取部により読み取られた識別情報に基づいて、前記対応関係を選択する、請求項４記載の試料注入装置。
  6. 　試料容器の内部形状に基づく情報を容器情報として取得する容器情報取得方法であって、
    　試料容器内に所定量の液体を注入する注入動作および試料容器内の液面の高さを検出する検出動作を複数回繰り返すステップと、
    　各注入動作後における試料容器内の液体の量および液面の高さに基づいて試料容器内の液体の量と液面の高さとの対応関係を前記容器情報として生成するステップとを含む、容器情報取得方法。
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