JPH02178334A - ポリイミド発泡体の製造方法 - Google Patents
ポリイミド発泡体の製造方法Info
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Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、耐熱性、耐薬品性に浸れ、かつ成形加工性に
優わるポリイミド発泡体の製造方法に関する。
優わるポリイミド発泡体の製造方法に関する。
従来からポリイミド発泡体を用いた成形品は断熱性、高
１品時における寸法安定性に優れ、軽量で耐薬品性に優
れる１〜、宇宙航空機等の内部構造材として１主目され
ている。
１品時における寸法安定性に優れ、軽量で耐薬品性に優
れる１〜、宇宙航空機等の内部構造材として１主目され
ている。
［発明が解決しようとする問題点］
然しなから、ポリイミドは一般的に溶融粘度が高い為、
押出機の如く、連続的に加熱溶融した後、発泡体を得る
には加工条件か厳し過ぎたり、また、長時間高温に保た
れると、徐々に溶融樹脂の流動性が低下するという問題
があった。
押出機の如く、連続的に加熱溶融した後、発泡体を得る
には加工条件か厳し過ぎたり、また、長時間高温に保た
れると、徐々に溶融樹脂の流動性が低下するという問題
があった。
本発明の［Ｊ的は、ポリイミドが本来有する耐熱性、寸
法安定性、耐薬品性等の諸特性を損うことなく、断熱性
、緩衝性や軽１１化を付加した発泡成形体を長時間にわ
たって良好な発泡状７聾を維持しなから安定して運転す
ることの町１１ヒなポリイミド発泡体の製造方法を提供
することにある。
法安定性、耐薬品性等の諸特性を損うことなく、断熱性
、緩衝性や軽１１化を付加した発泡成形体を長時間にわ
たって良好な発泡状７聾を維持しなから安定して運転す
ることの町１１ヒなポリイミド発泡体の製造方法を提供
することにある。
［問題点を解決するためのｆ段］
末完町名らは前記問題点を解決する為に鋭意研究を行っ
て本発明を完成した。すなわち、本発明は、ポリイミド
１００ｇに対し該樹脂の熱変形温度（ＡＳＴＩ４ Ｄ−
６４８）以トの沸点を有する昇崩性物質０．０１〜０．
１ｍｏｌを加熱溶融して加圧混練した後、減圧Ｆに放出
して多泡状の成形体を得ることを特徴とするポリイミド
９′、泡体の製造方法。
て本発明を完成した。すなわち、本発明は、ポリイミド
１００ｇに対し該樹脂の熱変形温度（ＡＳＴＩ４ Ｄ−
６４８）以トの沸点を有する昇崩性物質０．０１〜０．
１ｍｏｌを加熱溶融して加圧混練した後、減圧Ｆに放出
して多泡状の成形体を得ることを特徴とするポリイミド
９′、泡体の製造方法。
本発明で使用されるポリイミドは、次の構造の繰り返し
Ｑ’−（ｉンをイ１１“るものである。
Ｑ’−（ｉンをイ１１“るものである。
（式中、Ｘは直結、炭素！′；！ｉ１乃金１０の−ｆイ
＋Ｉｌｉの炭化水素Ｊ、（、六フッ素化されたイソプロ
ピリデン基、カルボニル基、チｔ Ｊ、４；またはスル
ホニル基から成る群より選ばれた基を表わし、Ｙ、、Ｙ
、、Ｙ。
＋Ｉｌｉの炭化水素Ｊ、（、六フッ素化されたイソプロ
ピリデン基、カルボニル基、チｔ Ｊ、４；またはスル
ホニル基から成る群より選ばれた基を表わし、Ｙ、、Ｙ
、、Ｙ。
およびＹ４は夫々独へγに水素、低級アルギル基、低級
アルコキシ基、塩素または臭素からなる群より選ばわた
基を表わし、Ｒは炭素数２以上の脂肪族基、環式脂肪族
基、単環式芳香族Ｊ、（、縮合多種式芳香族基、芳香族
基が直接または架橋員により相Ｉｉに連結された非縮合
多環式芳再族基から成る群より選ばわた４価の基を表わ
１−０）また、本発明でポリイミド発泡体を得る場合、
本発明の目的を損なわない範囲で他の熱可塑性樹脂、例
えば、ポリエーテルイミド、変性ポリフェニレンオキシ
ドなどを目的に応じ適当量を配合することも可能である
。
アルコキシ基、塩素または臭素からなる群より選ばわた
基を表わし、Ｒは炭素数２以上の脂肪族基、環式脂肪族
基、単環式芳香族Ｊ、（、縮合多種式芳香族基、芳香族
基が直接または架橋員により相Ｉｉに連結された非縮合
多環式芳再族基から成る群より選ばわた４価の基を表わ
１−０）また、本発明でポリイミド発泡体を得る場合、
本発明の目的を損なわない範囲で他の熱可塑性樹脂、例
えば、ポリエーテルイミド、変性ポリフェニレンオキシ
ドなどを目的に応じ適当量を配合することも可能である
。
本発明で用いる昇華性物質とは、ポリイミドの熱変形温
度（＾ＳＴＭ ［１−６４８）以十で沸点を有するもの
であり、例えば、無水フタル酸が挙げられる。
度（＾ＳＴＭ ［１−６４８）以十で沸点を有するもの
であり、例えば、無水フタル酸が挙げられる。
昇華性物質は、樹脂１００ｇに対し、０．０１〜０．１
ｍｏｌである。０．Ｏ１ｍｏ１未満では、溶融混練した
樹脂混合物が高１＃状、聾から減圧された場合、気泡分
布にムラがあり、均質な発泡体が得らねない。
ｍｏｌである。０．Ｏ１ｍｏ１未満では、溶融混練した
樹脂混合物が高１＃状、聾から減圧された場合、気泡分
布にムラがあり、均質な発泡体が得らねない。
また逆に０°、１ｍｏｌを赳えると、高圧状態から減ル
状態に移る１１余部で発泡体表面の気泡か破れる。
状態に移る１１余部で発泡体表面の気泡か破れる。
また、気泡の大きさ、数を制御する為に、無機質、例え
ばタルク、炭酸カルシウム等を添加しても何ら差支えな
い。
ばタルク、炭酸カルシウム等を添加しても何ら差支えな
い。
［実施例］
以−）、本発明を実施例及び比較例により具体的に説明
する。
する。
実施例１
かきまぜ機、ぷ流冷加温お上び′や索導入管を備えた反
応容器に、ビロメリッ１へ酸二無水物２１８ｇ（１，０
モル）およびＮ、Ｎ−ジメチルアセトアミド１１．８３
０ ｇを装入し、アニリン５．５１］ｇ （０，（］Ｉ
ｉモル）を添加し、約２０分間かきまぜた。次に、４．
４ヒス（３−アミノフェノキシ）ビフェニル３５７ｇ
（０，！１７モル）を溶７夜温Ｊ迂の１−昇に注７位し
ながら加え、Ｚ輸、■で約１０時間かきまぜた。この溶
液に２０２ｇ（２モル）のトリエチルアミンおよび２５
５ ｇ（２，５モル）の無水酢酸を滴トし、室温で１０
時間かきまぜて、淡６２色スラリーを得た。このスラリ
ーをろ別した復、メタノールで洗浄し、１８０℃で８時
間減圧乾燥して５２３ｇの淡黄色ポリイミド粉を得た。
応容器に、ビロメリッ１へ酸二無水物２１８ｇ（１，０
モル）およびＮ、Ｎ−ジメチルアセトアミド１１．８３
０ ｇを装入し、アニリン５．５１］ｇ （０，（］Ｉ
ｉモル）を添加し、約２０分間かきまぜた。次に、４．
４ヒス（３−アミノフェノキシ）ビフェニル３５７ｇ
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液に２０２ｇ（２モル）のトリエチルアミンおよび２５
５ ｇ（２，５モル）の無水酢酸を滴トし、室温で１０
時間かきまぜて、淡６２色スラリーを得た。このスラリ
ーをろ別した復、メタノールで洗浄し、１８０℃で８時
間減圧乾燥して５２３ｇの淡黄色ポリイミド粉を得た。
このポリイミドの熱変形温度は２３８℃であった。、（
八ＳＴＭ ｔ）−１ｉ４Ｂ）このポリイミドと無水フタ
ル酸（この比率はボリイミ）・樹脂１００ｇに対し０．
０５ｍｏｌ）を混合し５３０ｍｍφの押出機で加熱溶融
した後、押出機先端に取イ・１けた０、５ｍｍ Ｘ ５
０ｍｍのスリットを打するＬ］金から、減圧しなから、
ｌ［１ｘ ５０ｎ＋ａ＋のサイジング金型で十分発泡さ
せた成形品にした。
八ＳＴＭ ｔ）−１ｉ４Ｂ）このポリイミドと無水フタ
ル酸（この比率はボリイミ）・樹脂１００ｇに対し０．
０５ｍｏｌ）を混合し５３０ｍｍφの押出機で加熱溶融
した後、押出機先端に取イ・１けた０、５ｍｍ Ｘ ５
０ｍｍのスリットを打するＬ］金から、減圧しなから、
ｌ［１ｘ ５０ｎ＋ａ＋のサイジング金型で十分発泡さ
せた成形品にした。
得られた発泡体は密度が０．０９ｇ／ｃｃであり、気泡
も均質であり、５時間連続運転してもその発泡状態はほ
とんど変化なかった。
も均質であり、５時間連続運転してもその発泡状態はほ
とんど変化なかった。
比較例１．２
無水フタル酸の混合量を樹脂１００ｇに対し０．００９
ｍｏ１とＯ，ｌＩｍｏｌにする以外は、実施例１と同様
にして押出した。
ｍｏ１とＯ，ｌＩｍｏｌにする以外は、実施例１と同様
にして押出した。
無水フタル酸が０．００９ｍｏｌの場合、発泡体断面の
気泡が不均質であり、また、０．ｌｌｍｏｌの場合は発
泡体の表面にコスレ傷が入り、均一で良好な発泡体は得
ら九なかった。
気泡が不均質であり、また、０．ｌｌｍｏｌの場合は発
泡体の表面にコスレ傷が入り、均一で良好な発泡体は得
ら九なかった。
［発明の効果］
本発明によれば、ポリイミドが本来有する耐熱性、寸法
安定性や耐薬品性等の優れた特性に加え、断熱性、緩衝
性を付加した良好な発泡状態のポリイミド発泡体を安定
して得る方法が提供される。
安定性や耐薬品性等の優れた特性に加え、断熱性、緩衝
性を付加した良好な発泡状態のポリイミド発泡体を安定
して得る方法が提供される。
Claims (3)
- （１）ポリイミド１００ｇに対し該樹脂の熱変形温度（
ＡＳＴＭ Ｄ−６４８）以上の沸点を有する昇華性物質
０．０１〜０．１ｍｏｌを加熱溶融して加圧混練した後
、減圧下に放出して多泡状の成形体を得ることを特徴と
するポリイミド発泡体の製造方法。 - （２）ポリイミドが下記の繰り返し単位の構造を有する
特許請求の範囲第一項のポリイミド発泡体の製造方法。 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、Ｘは直結、炭素数１乃至１０の二価の化水素基
、六フッ素化されたイソプロピリデン基、カルボニル基
、チオ基またはスルホニル基から成る群より選ばれた基
を表わし、Ｙ＿１、Ｙ＿２、Ｙ＿３およびＹ＿４は夫々
独立に水素、低級アルキル基、低級アルコキシ基、塩素
または臭素からなる群より選ばれた基を表わし、Ｒは炭
素数２以上の脂肪族基、環式脂肪族基、単環式芳香族基
、縮合多環式芳香族基、芳香族基が直接または架橋員に
より相互に連結された非縮合多環式芳香族基から成る群
より選ばれた４価の基を表わす。） - （３）昇華性物質が無水フタル酸である特許請求の範囲
第一項のポリイミド発泡体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63334659A JP2504820B2 (ja) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | ポリイミド発泡体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63334659A JP2504820B2 (ja) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | ポリイミド発泡体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02178334A true JPH02178334A (ja) | 1990-07-11 |
| JP2504820B2 JP2504820B2 (ja) | 1996-06-05 |
Family
ID=18279828
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63334659A Expired - Lifetime JP2504820B2 (ja) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | ポリイミド発泡体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2504820B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006218106A (ja) * | 2005-02-10 | 2006-08-24 | Olympus Corp | 内視鏡用可撓管 |
| JP2007291202A (ja) * | 2006-04-24 | 2007-11-08 | Shin Etsu Polymer Co Ltd | 熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体及びその製造方法 |
-
1988
- 1988-12-28 JP JP63334659A patent/JP2504820B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006218106A (ja) * | 2005-02-10 | 2006-08-24 | Olympus Corp | 内視鏡用可撓管 |
| JP2007291202A (ja) * | 2006-04-24 | 2007-11-08 | Shin Etsu Polymer Co Ltd | 熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2504820B2 (ja) | 1996-06-05 |
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