JP2007291202A - 熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 熱可塑性ポリイミド系樹脂からなる樹脂成形体に不活性ガスを加圧下で含浸させて圧力を開放し、この不活性ガスの含浸した樹脂成形体を加熱して発泡体を製造する製造方法であって、熱可塑性ポリイミド系樹脂に結晶性を付与し、樹脂成形体の結晶化度を0%を超え、25%以下とする。
【選択図】 なし
Description
発泡体となる前の樹脂成形体における結晶化度を0%を超え、25%以下としたことを特徴としている。
発泡体となる前の樹脂成形体に結晶性を付与し、樹脂成形体の加熱温度における樹脂の貯蔵弾性率を104〜108Pa以下とすることを特徴としている。
また、熱可塑性ポリイミド系樹脂からなる樹脂成形体に不活性ガスを加圧下で含浸させて圧力を開放し、不活性ガスが含浸した樹脂成形体を加熱して発泡体を製造する製造方法であって、
熱可塑性ポリイミド系樹脂に結晶性を付与し、樹脂成形体の結晶化度を0%を超え25%以下の値とすることを特徴としても良い。
熱可塑性ポリイミド系樹脂に結晶性を付与し、樹脂成形体の加熱温度を、熱可塑性ポリイミド系樹脂のガラス転移点〜ガラス転移点−70℃以上の温度とするとともに、樹脂成形体の加熱温度における樹脂の貯蔵弾性率を104〜108Pa以下とすることを特徴としても良い。
熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体を実施例1〜5、比較例1〜4のように製造してその結晶化度、貯蔵弾性率(E´)、ガラス転移点、折り曲げ試験、外観、発泡倍率、平均気泡径、気泡密度、熱伝導率、誘電率、ハンダ耐熱性につき測定、評価した。
熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体の結晶化度は、示差走査熱量計(セイコ−電子工業社製 DSC220)を用いて10℃/分の昇温速度で加熱し、このときに得られる結晶化ピークの熱量[ΔHc(cal/g)]と、融解ピークの熱量[ΔHm(cal/g)]とからΔHc−ΔHmの差を求め、相関表より算出した。
熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体の貯蔵弾性率は、厚み1mm以下の成形体の場合には引張モード、厚み1mmを超える成形体の場合には圧縮モードによりそれぞれ測定した。
熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体を縦34mm、横7mmに切り出し、粘弾性スペクトロメーター(レオメトリック社製 RSAII)を使用して引張モードにより、振動周波数1Hz、歪み0.1%、昇温速度5℃/分、チャック間21.5mmで横方向について測定した。
熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体を縦4mm、横4mmに切り出し、粘弾性スペクトロメーター(レオメトリック社製 RSAII)を使用して圧縮モードにより、振動周波数1Hz、歪み0.1%、昇温速度5℃/分で測定した。
熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体のガラス転移点については、熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体の損失弾性率を測定し、この損失弾性率が極大値となった温度をガラス転移点とした。
熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体の損失弾性率は、厚み1mm以下の成形体は引張モード、厚み1mmを超える成形体は圧縮モードにより測定した。
熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体を縦34mm、横7mmに切り出し、粘弾性スペクトロメーター(レオメトリック社製 RSAII)を使用して引張モードにより、振動周波数1Hz、歪み0.1%、昇温速度5℃/分、チャック間21.5mmで横方向について損失弾性率を測定し、この損失弾性率が極大値となった温度をガラス転移点とした。
熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体を縦4mm、横4mmに切り出し、粘弾性スペクトロメーター(レオメトリック社製 RSAII)を使用して圧縮モードにより、振動周波数1Hz、歪み0.1%、昇温速度5℃/分で測定し、損失弾性率が極大値となった温度をガラス転移点とした。
熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体を両手で折り曲げ、熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡成形体の曲げ強度を○×で評価した。
○:指で折り曲げても熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡成形体は割れなかった
×:指で折り曲げると熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡成形体は割れてしまった
皺、膨れ等による熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体の変形を目視により確認し、○×で評価した。
○:皺、膨れ等による変形なし
×:皺、膨れ等による変形あり
熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体の発泡倍率については、水中置換法により発泡前の熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体の密度(g/cm3)と熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体の密度(g/cm3)とを測定し、発泡倍率(倍)=(ρ)/(ρf)の式を用いて算出した。
ここで、ρ :発泡前の熱可塑性ポリイミド系樹脂成形体の密度
ρf:熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体の密度
走査型電子顕微鏡(日本電子社製 5300LV)により熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体の断面を撮影し、Windows用汎用画像処理パッケージ(三谷商事社製 ウインルーフ)を用いて画像処理を行い、任意に抽出した100個の気泡径を測定し、平均値を算出することにより、平均気泡径(直径)を求めた。平均気泡径は最大長径により求めた。
気泡密度は、下式より求めた。
N0=6(ρ/ρf−1)/πD3
ここで、N0:気泡密度(個/cm3)
ρ :発泡前の熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体の密度(g/cm3)
ρf :熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体の密度(g/cm3)
π :円周率(3.14)
D :気泡直径(cm3)
新保 實,Daniel F.Baldwin,Nam P.Suh 成形加工,第6巻,第12号 63(1994)
迅速熱伝導率計(京都電子工業社製 QTM−500)を用い、基準物質との比較により求めた。基準物質は、発泡ポリエチレン(熱伝導率:0.0357W/mK)、シリコーンゴム(熱伝導率:0.238W/mK)、及び石英ガラス(熱伝導率:1.409W/mK)の3種類を使用した。
RFインピーダンスマテリアルアナライザー(アジレント社製 4291A、テストフィクスチャーは16453A)を用いて測定した。誘電率は周波数1GHzで測定した。
熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体を260℃のハンダ浴中に10秒間浸漬し、ハンダの耐熱性を測定した。この耐熱性は、目視により熱可塑性ポリイミド系樹脂の変形により確認した。
工程1
熱可塑性ポリイミド系樹脂(三井化学社製 商品名:オーラムPL450C)を幅400mm、リップ間隔0.7mmのT-ダイを備えたφ40mm単軸押出機に供給し、420℃で溶融混練して420℃に加熱したT-ダイより押出し、表面温度が30℃に保持された冷却ロールで冷却固化し、長さ100m、幅300mm、厚み0.21mmの熱可塑性ポリイミド樹脂シートを製造した。
工程1で製造した熱可塑性ポリイミド系樹脂シートを裁断機により10cm×10cmに切り出して耐圧容器に封入し、二酸化炭素を流入して25℃、6.5MPa、8時間静置し、熱可塑性ポリイミド系樹脂シートに二酸化炭素を含浸させた。こうして熱可塑性ポリイミド系樹脂シートに二酸化炭素を含浸させたら、熱可塑性ポリイミド系樹脂シートを金属製の枠に固定して190℃に加熱した熱風乾燥炉に1分間静置し、加熱発泡させた。
工程2で製造した熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体を260℃に加熱した熱風加熱炉に6時間静置し、熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体の結晶化度を進行させた。得られた熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡成形体の結晶化度を測定した結果、結晶化度は12.4%であった。
工程1
実施例1の工程1で得られた熱可塑性ポリイミド系樹脂シートを裁断機で30cm×30cmに裁断して260℃に加熱した熱風加熱炉に5時間静置し、熱可塑性ポリイミド系樹脂シートの結晶化を進行させた。
上記熱可塑性ポリイミド樹脂シートを裁断機で10cm×10cmに切り出して耐圧容器に封入して二酸化炭素を流入し、40℃、8.0MPa、2時間の条件で静置し、熱可塑性ポリイミド系樹脂シートに二酸化炭素を含浸させた。こうして二酸化炭素を含浸させたら、熱可塑性ポリイミド系樹脂シートを210℃の金型(隙間間隔:1.0mm、サイズ:20cm×30cm)内に投入して1分間加熱発泡し、熱可塑性ポリイミド系樹脂の発泡成形体を製造した。
工程2で製造した熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体を260℃に加熱した熱風加熱炉に3時間静置し、熱可塑性ポリイミド樹脂発泡成形体の結晶化度を進行させた。得られた熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体の結晶化度を測定した結果、結晶化度は23.2%であった。
工程1
実施例1の工程1で得られた熱可塑性ポリイミド系樹脂シートを裁断機で30cm×30cmに裁断して300℃に加熱した熱風加熱炉に5分間静置し、熱可塑性ポリイミド系樹脂シートの結晶化を進行させた。
上記熱可塑性ポリイミド系樹脂シートを裁断機で10cm×10cmに切り出して耐圧容器に封入して二酸化炭素を流入し、40℃、10.0MPa、24時間の条件で静置して熱可塑性ポリイミド系樹脂シートに二酸化炭素を含浸させた。二酸化炭素を含浸させたら、熱可塑性ポリイミド系樹脂シートを245℃の金型(隙間間隔:1.0mm、サイズ:20cm×30cm)内に投入し、1分間加熱発泡し、熱可塑性ポリイミド系樹脂の発泡体を製造した。
工程1
結晶性を有する熱可塑性ポリイミド系樹脂(三井化学社製 商品名:オーラムPD450)を395℃に加熱したミクシングロール(二本ロール)で5分間溶融混練し、ミキシングロールより溶融混練物を剥ぎ取り、厚み5mmの板状成形物を製造した。
工程1で製造した板状成形物を400℃に加熱した圧縮成形用金型に投入して7分間無圧下で加熱し、200kg/cm2の圧力下で3分間加熱し、200kg/cm2の圧力を保持したまま、水冷により圧縮成形機に熱板温度が50℃以下となるまで冷却した。こうして冷却したら、圧縮成形用金型から成形物を取り出し、縦20cm、横15cm、厚み2.3mmの板状成形物を製造した。
工程2で製造した板状成形物を裁断機により10cm×10cmに切り出して耐圧容器に封入し、二酸化炭素を流入して40℃、10MPa、48時間静置し、板状成形物に二酸化炭素を含浸させた。二酸化炭素を含浸させたら、板状成形物を240℃の金型(隙間間隔:1.0mm、サイズ:20cm×30cm)内に投入して1分間加熱発泡し、熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体を製造した。
工程3の操作をさらに2回繰り返して熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体を製造し、熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体の結晶化度を測定したところ、結晶化度は6.8%であった。また、この熱可塑性ポリイミド樹脂発泡体の密度を測定し、発泡倍率を求めた。さらに、熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体の折り曲げ試験を行い、目視により発泡成形体の外観を評価し、平均気泡径、気泡密度、熱伝導率、及び誘電率を測定してその結果を表1にまとめた。
工程1
熱可塑性ポリイミド系樹脂(三井化学社製 商品名:オーラム PL500A)を幅400mm、リップ間隔0.7mmのT-ダイを備えたφ40mm単軸押出機に供給して420℃で溶融混練し、420℃に加熱したT-ダイより押出して表面温度が30℃に保持された冷却ロールで冷却固化し、長さ100m、幅300mm、厚み0.20mmの熱可塑性ポリイミド系樹脂シートを製造した。
工程1で得られた熱可塑性ポリイミド系樹脂シートを裁断機で30cm×30cmに裁断して260℃に加熱した熱風加熱炉に120時間静置し、熱可塑性ポリイミド系樹脂シートの結晶化を進行させた。
工程2で製造した熱可塑性ポリイミド系樹脂シートを裁断機により10cm×10cmに切り出して耐圧容器に封入し、二酸化炭素を流入して25℃、6.5MPa、2.0時間静置し、熱可塑性ポリイミド樹脂シートに二酸化炭素を含浸させた。二酸化炭素を含浸させたら、熱可塑性ポリイミド系樹脂シートを金属製の枠に固定し、230℃に加熱した熱風乾燥炉に1分間静置して加熱発泡させた。
工程3で製造した熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体を280℃の熱風乾燥炉に240時間静置して結晶化処理を施した。得られた熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体の結晶化度を測定したところ、結晶化度は15.6%であった。この熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡成形体の密度を測定し、発泡倍率を求めた。また、熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡成形体の折り曲げ試験を行い、目視により発泡成形体の外観を評価し、平均気泡径、気泡密度、熱伝導率、及び誘電率を測定してその結果を表1にまとめた。
工程1
完全非晶性熱可塑性ポリイミド系樹脂(日本GEプラスチック社製 商品名:ウルテム、グレード:1000) を幅400mm、リップ間隔0.7mmのT-ダイを備えたφ40mm単軸押出機に供給して350℃で溶融混練し、350℃の加熱したT−ダイより押出して表面温度が30℃に保持された冷却ロールで冷却固化し、長さ100m、幅300mm、厚み0.51mmの熱可塑性ポリイミド系樹脂シートを製造した。
工程1で得られたシートを裁断機により10cm×10cmに切り出して耐圧容器に封入し、二酸化炭素を流入して40℃、10MPa、2時間静置し、熱可塑性ポリイミド系樹脂に二酸化炭素を含浸させた。二酸化炭素を含浸させたら、熱可塑性ポリイミド系樹脂シートを210℃に加熱した圧縮成形用金型(隙間間隔:0.7mm、サイズ:20cm×20cm)内に投入して1分間静置し、加熱発泡させ、この熱可塑性ポリイミド樹脂発泡成形体の密度を測定して発泡倍率を求めた。
市販の熱可塑性を示さないポリイミド系樹脂フィルム(東レ・デュポン社製 商品名:カプトン 500H)を10cm×10cmに切り出し、耐圧容器中に封入して温度40℃、圧力8MPaの超臨界状態の二酸化炭素中に1時間静置し、二酸化炭素を含浸させた。
実施例1の工程1で得られた熱可塑性ポリイミド系樹脂シートを裁断機で30cm×30cmに裁断して260℃に加熱した熱風加熱炉に48時間静置し、熱可塑性ポリイミド系樹脂シートの結晶化を進行させた。
実施例1の工程2で得られた熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡成形体を260℃に加熱した熱風加熱炉に48時間静置し、熱可塑性ポリイミド系樹脂シートの結晶化を進行させた。
実施例に示したように、結晶性を有する熱可塑性ポリイミド系樹脂より得られた発泡成形体は、誘電率が2.5以下、熱伝導率が0.5W/mK以下であり、優れた低誘電率や断熱特性を有していた。さらに、260℃のハンダ浴に浸漬しても、発泡体に変形は全く認められず、十分な耐熱性を有していた。
Claims (3)
- 加圧下で熱可塑性ポリイミド系樹脂からなる樹脂成形体に不活性ガスを含浸させて圧力を開放し、不活性ガスが含浸した樹脂成形体を加熱して得られる熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体であって、
発泡体となる前の樹脂成形体における結晶化度を0%を超え、25%以下としたことを特徴とする熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体。 - 加圧下で熱可塑性ポリイミド系樹脂からなる樹脂成形体に不活性ガスを含浸させた後、圧力を開放し、不活性ガスが含浸した樹脂成形体を加熱して得られる熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体の製造方法であって、
発泡体となる前の樹脂成形体に結晶性を付与し、樹脂成形体の加熱温度における樹脂の貯蔵弾性率を104〜108Pa以下とすることを特徴とする熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体の製造方法。 - 製造した発泡体を加熱し、発泡体となった樹脂の結晶化度を10以上、25%以下とする請求項2記載の熱可塑性ポリイミド系樹脂発泡体の製造方法。
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